KR20220032832A - Method for preparing boron bead complex for solid propellant, boron bead complex prepared thereby, solid propellant comprising the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법, 이에 의해 제조된 보론비드 복합체, 상기 보론비드 복합체를 포함하는 고체 추진제에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a boron bead complex for a solid propellant, a boron bead complex prepared thereby, and a solid propellant comprising the boron bead complex.
보론(Boron)은 이론적으로 매우 높은 질량 및 부피당 열량을 가져, 고체 연료 램젯(solid fuel ramjet)과 같은 공기흡입형 추진기관이나 고체로켓에서 가장 각광 받고 있는 고 에너지 원료 중 한 가지이다. 하지만 이러한 특수한 성능에도 불구하고 완전 연소가 어려워 연료나 연료첨가제로서 확실하게 사용되지는 못하고 있다. 보론 입자들은 표면 바깥에 산화층이 보론의 점화를 방해하고 있다. 따라서 순수한 보론을 사용하기보다 “보론비드 복합체 입자”를 만들어 보론 입자표면을 코팅하여 연소 효율성을 증가시키는 연구가 진행 중이다.Boron (Boron) theoretically has a very high mass and calorific value per volume, so it is one of the most popular high-energy raw materials for air-breathing propulsion engines such as solid fuel ramjets or solid rockets. However, despite such special performance, complete combustion is difficult, so it cannot be reliably used as a fuel or fuel additive. The boron particles have an oxide layer on the outside that prevents the boron from igniting. Therefore, rather than using pure boron, research to increase combustion efficiency by making “boron bead composite particles” and coating the surface of boron particles is in progress.
그러나, 아직까지 보론비드 복합체 입자가 고체 추진제에 미치는 영향에 대해서 심층적인 연구 결과는 보고되고 있지 않다. 그러므로, 고체 추진제에 대한 보론비드 복합체가 미치는 영향을 연구하고, 그에 따라 적합한 형태의 보론비드 복합체를 설계하는 것이 요구되고 있다.However, in-depth research results have not yet been reported on the effect of boron bead composite particles on solid propellants. Therefore, it is required to study the effect of the boron bead complex on the solid propellant and design a boron bead complex in a suitable form accordingly.
본 발명자들은 보론비드 입자가 고체 추진제 조성물의 점도 및 연소특성에 중요한 영향을 미치는 것을 발견하여, 상기 고체 추진제 조성물의 점도 및 연소특성에 우수한 효과를 제공할 수 있는 보론비드 복합체의 제조방법을 완성하여 본 발명을 완성하였다.The present inventors found that boron bead particles have an important effect on the viscosity and combustion characteristics of the solid propellant composition, and completed a method for producing a boron bead composite that can provide excellent effects on the viscosity and combustion characteristics of the solid propellant composition. The present invention was completed.
그러므로, 본 발명은 고체 추진제의 점도를 적절하게 유지함으로써 작업 공정성을 향상시키며, 기공과 균열을 최소화하며, 연소특성을 향상시키며, 압력지수 값을 낮추어 침식 연소를 방지할 수 있는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Therefore, the present invention improves work fairness by properly maintaining the viscosity of the solid propellant, minimizes pores and cracks, improves combustion characteristics, and lowers the pressure index value to prevent erosive combustion by boron beads for solid propellants. An object of the present invention is to provide a method for preparing a composite.
또한, 상기 제조방법에 의해 제조되어 고체 추진제 조성물에 우수한 작업 공정성, 연소특성, 및 침식연소 방지성을 제공할 수 있는 보론비드 복합체를 제공하는 것을 목적으로 한다. In addition, an object of the present invention is to provide a boron bead composite that is manufactured by the above manufacturing method and can provide excellent working processability, combustion characteristics, and erosion combustion prevention properties to a solid propellant composition.
또한, 본 발명은 상기 보론비드 복합체를 포함함으로써, 우수한 작업 공정성, 연소특성, 및 침식연소 방지성을 갖는 고체 추진제를 제공하는 것을 목적으로 한다. In addition, an object of the present invention is to provide a solid propellant having excellent work processability, combustion characteristics, and erosion-combustion prevention properties by including the boron bead complex.
본 발명은 the present invention
a) 바인더 5~15 중량부를 용매 40~60 중량부에 녹여 바인더 용액을 제조하는 단계;a) preparing a binder solution by dissolving 5-15 parts by weight of a binder in 40-60 parts by weight of a solvent;
b) 상기 바인더 용액에 암모늄클로레이트(AP) 10~30 중량부, 보론 10~30 중량부, 및 LiF 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 0.5~5 중량부를 투입하는 단계;b) adding 10 to 30 parts by weight of ammonium chlorate (AP), 10 to 30 parts by weight of boron, and 0.5 to 5 parts by weight of at least one coating agent selected from LiF and silane to the binder solution;
c) 상기 b)단계의 혼합물을 1200 내지 1700 rpm으로 고속 교반하는 단계; 및c) high-speed stirring of the mixture of step b) at 1200 to 1700 rpm; and
d) 상기 용매를 제거하는 공정을 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법으로서,d) a method for producing a boron bead complex for a solid propellant comprising a step of removing the solvent,
상기 방법에 의해 제조된 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자는 입경이 0 초과 ~ 2 mm인 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법을 제공한다.The boron bead composite particles for a solid propellant prepared by the above method provide a method for producing a boron bead composite for a solid propellant having a particle diameter of more than 0 to 2 mm.
본 발명은 the present invention
바인더 10~30 중량%, 암모늄퍼클로레이트(AP) 30~50 중량%, 보론 30~50 중량%, 및 LiF(Lithium Fluoride) 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 1~5 중량%를 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체로서,Solid propellant comprising 10-30 wt% of a binder, 30-50 wt% of ammonium perchlorate (AP), 30-50 wt% of boron, and 1-5 wt% of at least one coating agent selected from lithium fluoride (LiF) and silane As a boron bead complex for
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 0 초과 ~ 2 mm인 고체 추진제용 보론비드 복합체를 제공한다.The boron bead complex for a solid propellant provides a boron bead complex for a solid propellant having a particle diameter of more than 0 ~ 2 mm.
또한, 본 발명은Also, the present invention
산화제 5~20 중량%, 바인더 5~15 중량%, 가소제 1~10 중량%, 연소촉매 5~15 중량%, 금속연료 3~10 중량%, 경화촉매 0~0.05 중량%, 및 상기 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자 45 내지 75 중량%를 포함하는 고체 추진제를 제공한다.Oxidizing agent 5-20 wt%, binder 5-15 wt%, plasticizer 1-10 wt%, combustion catalyst 5-15 wt%, metal fuel 3-10 wt%, curing catalyst 0-0.05 wt%, and the present invention It provides a solid propellant comprising 45 to 75 wt% of boron bead composite particles for a solid propellant.
본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법에 의하면, 고체 추진제의 점도를 적절하게 유지함으로써 작업 공정성을 향상시키며, 기공과 균열을 최소화하며, 연소특성을 향상시키며, 압력지수 값을 낮추어 침식 연소를 방지할 수 있는 보론비드 복합체를 효율적인 방법으로 제조할 수 있다.According to the manufacturing method of the boron bead composite for a solid propellant of the present invention, the work processability is improved by properly maintaining the viscosity of the solid propellant, the pores and cracks are minimized, the combustion characteristics are improved, and the pressure index value is lowered to reduce the erosion combustion It is possible to prepare a boron bead complex capable of preventing .
또한, 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체는 고체 추진제의 점도를 적절하게 유지함으로써 작업 공정성을 향상시키며, 기공과 균열을 최소화하며, 연소특성을 향상시키며, 압력지수 값을 낮추어 침식 연소를 방지하는 효과를 제공한다. In addition, the boron bead composite for solid propellant of the present invention improves work fairness by properly maintaining the viscosity of the solid propellant, minimizes pores and cracks, improves combustion characteristics, and prevents erosive combustion by lowering the pressure index value. provides an effect.
또한, 본 발명의 고체 추진제는 상기 보론비드 복합체를 포함함으로써, 우수한 작업 공정성, 연소특성, 및 침식연소 방지성을 제공한다.In addition, the solid propellant of the present invention includes the boron bead complex, thereby providing excellent work processability, combustion characteristics, and erosion-burning prevention.
도 1은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 고체 추진제용 보론비드 복합체의 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 고체 추진제용 보론비드 복합체의 입도 분포를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체를 적용한 추진제의 점도(공정성)를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 5는 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체를 적용한 추진제의 연소속도 및 압력지수를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조 과정을 나타낸 도면이다. 1 is a SEM photograph of a boron bead complex for a solid propellant prepared by the manufacturing method of the present invention.
2 is a graph showing the particle size distribution of boron bead complexes for solid propellants prepared by the manufacturing method of the present invention.
Figure 3 is a graph showing the viscosity (fairness) of the propellant to which the boron bead complex for a solid propellant of the present invention is applied.
4 and 5 are graphs showing the combustion rate and pressure index of the propellant to which the boron bead complex for solid propellants of the present invention is applied.
6 is a view showing the manufacturing process of the boron bead complex for a solid propellant of the present invention.
이하에서 본 발명을 자세하게 설명한다. 본 발명은Hereinafter, the present invention will be described in detail. the present invention
a) 바인더 5~15 중량부를 용매 40~60 중량부에 녹여 바인더 용액을 제조하는 단계;a) preparing a binder solution by dissolving 5-15 parts by weight of a binder in 40-60 parts by weight of a solvent;
b) 상기 바인더 용액에 암모늄클로레이트(AP) 10~30 중량부, 보론 10~30 중량부, 및 LiF 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 0.5~5 중량부를 투입하는 단계;b) adding 10 to 30 parts by weight of ammonium chlorate (AP), 10 to 30 parts by weight of boron, and 0.5 to 5 parts by weight of at least one coating agent selected from LiF and silane to the binder solution;
c) 상기 b)단계의 혼합물을 1200 내지 1700 rpm으로 고속 교반하는 단계; 및c) high-speed stirring of the mixture of step b) at 1200 to 1700 rpm; and
d) 상기 용매를 제거하는 공정을 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법으로서,d) a method for producing a boron bead complex for a solid propellant comprising a step of removing the solvent,
상기 방법에 의해 제조된 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자는 입경이 0 초과 ~ 2 mm인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법에 관한 것이다. The boron bead composite particles for a solid propellant prepared by the above method relates to a method for producing a boron bead composite for a solid propellant, characterized in that the particle diameter is more than 0 ~ 2 mm.
고체 추진제 제조 시 중요하게 생각해야 할 요소는 추진제의 pot life(추진제 혼합이 끝난 후에 주조가 가능한 유동성을 유지하는 시간)이다. 점도 상승은 추진제 그레인 내부의 기공이나 균열 등과 같은 결합의 원인이 된다. 따라서 추진제의 혼합 점도를 낮추는 노력이 필요하다. 일반적인 고체 로켓 모터 연소 속도는 압력과 온도에 대한 함수로 나타낼 수 있다. 그러나 추진제 그레인 포트에서 연소가스의 유동속도가 특정 속도 이상이 되면 추진제 연소 속도에 영향을 미치게 되며 이러한 현상을 침식연소(Erosive burning)라고 한다. 이러한 침식연소는 추진기관 작동 초기에 주로 발생되며 압력이 높을수록, 추진제 초기 온도가 높을수록 더욱 많이 발생하게 된다. 특히 본 발명자들은 압력과 압력지수 값이 비례하기 때문에 고온, 고압에서 압력지수 값이 낮은 추진제가 요구된다는 것을 최초로 발견하였다. An important factor to consider when manufacturing a solid propellant is the propellant's pot life (time to maintain castable fluidity after propellant mixing is complete). Viscosity rises cause bonding, such as pores or cracks within the propellant grains. Therefore, it is necessary to make an effort to lower the mixing viscosity of the propellant. The combustion rate of a typical solid rocket motor can be expressed as a function of pressure and temperature. However, if the flow rate of combustion gas in the propellant grain port exceeds a certain speed, it affects the propellant combustion rate, and this phenomenon is called erosive burning. This erosive combustion mainly occurs at the beginning of the operation of the propulsion engine, and the higher the pressure and the higher the initial temperature of the propellant, the more it occurs. In particular, the present inventors discovered for the first time that a propellant having a low pressure index value is required at high temperature and high pressure because the pressure and the pressure index value are proportional.
본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법에 의하면, 보론비드 입자 크기 조절이 용이하며, 이을 통해 고체 추진제의 점도(공정성)와 연소특성을 조절할 수 있다. 또한, 개선된 점도를 통해 고체 추진제의 기공과 균열을 최소화할 수 있고 압력 지수 값을 낮추어 침식 연소를 방지할 수 있다.According to the manufacturing method of the boron bead composite for a solid propellant of the present invention, it is easy to control the particle size of the boron bead, and through this, the viscosity (fairness) and combustion characteristics of the solid propellant can be controlled. In addition, the improved viscosity can minimize porosity and cracking of the solid propellant and lower the pressure index value to prevent erosive combustion.
본 발명의 제조방법에 따라 보론을 비드화하는 경우, 이러한 보론비드를 포함하는 추진제 조성물의 경우 점도가 낮아져서 작업 공정성이 향상되며, 연소 효율이 높아지므로 고체 연료 램젯 등 고체로켓에서 범용적으로 유용하게 활용이 가능하다. When boron is beaded according to the manufacturing method of the present invention, in the case of a propellant composition containing such boron beads, the viscosity is lowered, so that the work processability is improved, and the combustion efficiency is increased. It is possible to use
본 발명의 보론비드 복합체의 제조방법은 기존 발명과 달리 고속 교반을 통하여 보론비드 복합체 입자를 형성하는 것을 특징으로 한다. 종래에는 이러한 고속 교반 없이 단순한 믹싱으로 보론과 타 원료를 섞어 비드를 제조하였다. 이 경우 제대로 된 보론비드 형성이 어려웠으며 입자크기도 일정하지 않은 단점이 있었다.The method for producing the boron bead complex of the present invention is characterized in that the boron bead complex particles are formed through high-speed stirring, unlike the existing invention. Conventionally, the beads were prepared by mixing boron and other raw materials by simple mixing without such high-speed stirring. In this case, it was difficult to properly form boron beads and the particle size was not uniform.
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자는 입경이 0 초과 ~ 2 mm의 전범위에 대한 스펙트럼을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 상기에서 전범위에 대한 스펙트럼을 갖는다는 것은 도 2에 도시된 바와 같은 상태를 의미한다. 즉, 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자가 상기 0 초과 ~ 2 mm의 전범위에 존재하는 것을 의미한다. 그러나, 상기 전범위란 엄격한 의미의 전범위를 의미하는 것은 아니며, 입자들이 상기 범위에 넓게 퍼져있는 상태를 의미한다. It may be preferable that the boron bead composite particles for the solid propellant have a spectrum over the entire range of more than 0 to 2 mm in particle diameter. In the above, having a spectrum for the entire range means a state as shown in FIG. 2 . That is, it means that the boron bead composite particles for the solid propellant are present in the entire range of more than 0 to 2 mm. However, the full range does not mean the full range in a strict sense, it means a state in which the particles are widely spread in the range.
상기와 같이, 입자들이 상기 범위에 넓게 퍼져있는 상태를 갖는 경우 이러한 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자를 포함하는 고체 추진제 조성물의 경우, 점도가 낮아져서 작업 공정성이 우수해지며, 기공과 균열이 최소화되며, 연소속도도 우수해지며, 압력지수도 우수해 진다.As described above, in the case of a solid propellant composition including the boron bead composite particles for a solid propellant, when the particles have a widely spread state in the above range, the viscosity is lowered to improve the work processability, and pores and cracks are minimized, The combustion rate is also excellent, and the pressure index is also excellent.
본 발명에서 상기 보론비드 복합체를 구성하는 보론은 무결정, 순도 95%이상, 입경이 1μm 이하인 것이 바람직하게 사용될 수 있다.In the present invention, boron constituting the boron bead complex may preferably be amorphous, have a purity of 95% or more, and have a particle size of 1 μm or less.
상기 보론비드 복합체는 보론 코팅제로 LiF(Lithium Fluoride) 및 Silane 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. The boron bead complex may include any one or more selected from LiF (Lithium Fluoride) and Silane as a boron coating agent.
상기 보론비드 복합체는 산화제로 AP(Ammonium Perchlorate)를 포함할 수 있다.The boron bead complex may include AP (Ammonium Perchlorate) as an oxidizing agent.
상기 보론비드 복합체는 연소 효율의 증가(점화성 향상)를 위해 마그네슘(Mg)을 더 포함할 수 있다.The boron bead complex may further include magnesium (Mg) to increase combustion efficiency (improvement of ignitability).
본 발명의 보론비드 복합체 제조 시 고속 교반 공정이 반드시 실시되어야 보론비드 복합체를 구성하는 원료들의 혼화 효율성이 높아지게 되어 일정한 크기의 고체 추진제용 보론비드 복합체가 형성될 수 있다. 이러한 근거 자료는 도 1에 나타내었다. When producing the boron bead complex of the present invention, a high-speed stirring process must be performed to increase the mixing efficiency of the raw materials constituting the boron bead complex, so that a boron bead complex for a solid propellant of a certain size can be formed. These supporting data are shown in FIG. 1 .
또한 실험 결과 특정 범위를 갖는 입자 크기로 구성되는 것보다 0 초과 ~ 2 mm 이하의 넓은 분포를 갖는 고체 추진제용 보론비드 복합체를 적용한 추진제의 점도(공정성)가 가장 좋았으며 그 근거 자료를 도 2에 나타내었다. 본 발명에서는 이러한 보론비드의 입자 사이즈를 조절하기 위해 믹서 블레이드 간극을 2mm로 조절하여 0 초과 ~ 2 mm 이하의 넓은 분포를 갖는 고체 추진제용 보론비드 복합체를 제조 할 수 있었다. 또한 최종적으로 0 초과 ~ 2 mm 이하 보론비드 복합체 입자를 시브(sieve)를 이용하여 입도 별로 구분하였으며, 입도에 따른 고체 추진제용 보론비드 복합체가 적용된 추진제의 연소특성 변화를 확인하였으며 그 근거 자료를 도 4 및 도 5에 나타내었다. 이를 통해 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자 제어를 통해 보론비드가 적용된 추진제의 연소특성을 조절할 수 있음을 확인하였다.In addition, as a result of the experiment, the viscosity (fairness) of the propellant applied with the boron bead complex for solid propellants having a wide distribution of more than 0 to 2 mm or less was the best than that composed of a particle size having a specific range, and the evidence is shown in FIG. indicated. In the present invention, in order to control the particle size of such boron beads, the mixer blade gap was adjusted to 2 mm to prepare a boron bead complex for solid propellants having a wide distribution of more than 0 to 2 mm or less. In addition, finally, the particles of the boron bead composite over 0 ~ 2 mm or less were classified by particle size using a sieve, and the change in the combustion characteristics of the propellant to which the boron bead composite for solid propellant was applied according to the particle size was confirmed. 4 and 5 are shown. Through this, it was confirmed that the combustion characteristics of the propellant to which boron beads were applied could be controlled by controlling the particles of the boron bead complex for solid propellants.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 고체 추진제용 보론비드 복합체의 SEM 사진을 나타내며, 도 2는 입도 분포를 나타낸 그래프이다. 본 발명의 제조방법에 의하면, 2 mm 이하, 구형의 아주 고른 입도의 고체 추진제용 보론비드 복합체가 제조된다.1 shows an SEM photograph of the boron bead complex for a solid propellant prepared by the present invention, and FIG. 2 is a graph showing the particle size distribution. According to the manufacturing method of the present invention, a boron bead complex for solid propellants of 2 mm or less, spherical and very even particle size is manufactured.
도 3은 본 발명의 보론비드 복합체를 적용한 추진제의 점도(공정성)를 나타낸 결과이며, 특정 범위를 갖는 입자 크기보다 0 초과 ~ 2 mm 이하의 넓은 분포를 갖는 보론비드 복합체의 적용 시 가장 공정성이 우수하였다.3 is a result showing the viscosity (fairness) of the propellant to which the boron bead complex of the present invention is applied, and the most fairness is excellent when applying the boron bead complex having a wider distribution of more than 0 to 2 mm or less than the particle size having a specific range. did
도 4 및 5는 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체를 적용한 추진제의 연소속도 및 압력지수를 나타낸 그래프이다4 and 5 are graphs showing the combustion rate and pressure index of the propellant to which the boron bead complex for solid propellants of the present invention is applied.
도 6은 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조 과정을 나타낸 도면이다. 일반적인 보론비드 제조 공정과 달리 고속 교반 공정과 믹서 블레이드 간 간극 1.5 내지 2.5mm이 적용된다.6 is a view showing the manufacturing process of the boron bead complex for a solid propellant of the present invention. Unlike the general boron bead manufacturing process, a high-speed stirring process and a gap of 1.5 to 2.5 mm between the mixer blades are applied.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 고속 교반은 블레이드 간 간극이 1.5 내지 2.5mm, 더욱 바람직하게 1.8 내지 2.2mm, 가장 바람직하게는 2mm인 믹서 블레이드를 사용하여 수행될 수 있다. 상기 교반기의 일 실시형태로는 도 7에 도시된 것을 들 수 있다. 또한, 예를 들어 수직축에 횡방향으로 2개 이상의 블레이드가 결합된 교반기를 사용할 수 있으며, 상기 블레이드 간 수직 간극은 1.5 내지 2.5mm일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the high-speed stirring may be performed using a mixer blade having a gap between the blades of 1.5 to 2.5 mm, more preferably 1.8 to 2.2 mm, and most preferably 2 mm. As an embodiment of the stirrer, the one shown in FIG. 7 may be mentioned. In addition, for example, a stirrer in which two or more blades are coupled in a transverse direction to a vertical axis may be used, and the vertical gap between the blades may be 1.5 to 2.5 mm.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 바인더는 PMMA(Poly(methyl methacrylate)), Viton A, Viton B, Viton F 및 HTPB(Hydro terminate Polybutadiene) 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있으며, 특히 PMMA(Poly(methyl methacrylate))가 바람직하게 사용될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the binder may be one or more selected from the group consisting of PMMA (Poly (methyl methacrylate)), Viton A, Viton B, Viton F and HTPB (Hydro terminate Polybutadiene), etc. , in particular, PMMA (Poly (methyl methacrylate)) may be preferably used.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 용매는 메틸렌클로라이드(MC), 트리클로러테일렌(TCE), 디클로로프로판(DCP), 및 친환경용매(BCS-3000)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있으며, 특히 메틸렌클로라이드(MC)가 바람직하게 사용될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the solvent is at least one selected from the group consisting of methylene chloride (MC), trichlorateylene (TCE), dichloropropane (DCP), and an environmentally friendly solvent (BCS-3000) may be used, and in particular, methylene chloride (MC) may be preferably used.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 d)단계의 용매 제거 공정은 진공 혼화 과정을 통하여 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the solvent removal process of step d) may be performed through a vacuum mixing process.
또한, 본 발명은,In addition, the present invention,
바인더 10~30 중량%, 암모늄퍼클로레이트(AP) 30~50 중량%, 보론 30~50 중량%, 및 LiF(Lithium Fluoride) 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 1~5 중량%를 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체로서,Solid propellant comprising 10-30 wt% of a binder, 30-50 wt% of ammonium perchlorate (AP), 30-50 wt% of boron, and 1-5 wt% of at least one coating agent selected from lithium fluoride (LiF) and silane As a boron bead complex for
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 0 초과 ~ 2 mm인 고체 추진제용 보론비드 복합체에 관한 것이다.The boron bead complex for a solid propellant relates to a boron bead complex for a solid propellant having a particle diameter of more than 0 to 2 mm.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 0 초과 ~ 2 mm의 전범위에 대한 스펙트럼을 갖는 것을 특징으로 한다. 상기에서 전범위에 대한 스펙트럼을 갖는다는 것은 도 2에 도시된 바와 같은 상태를 의미한다. 즉, 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자가 상기 0 초과 ~ 2 mm의 전범위에 존재하는 것을 의미한다. 그러나, 상기 전범위란 엄격한 의미의 전범위를 의미하는 것은 아니며, 입자들이 상기 범위에 넓게 분포되어 있는 상태를 의미한다. In one embodiment of the present invention, the boron bead complex for solid propellant is characterized in that it has a spectrum for the entire range of particle diameters greater than 0 to 2 mm. In the above, having a spectrum for the entire range means a state as shown in FIG. 2 . That is, it means that the boron bead composite particles for the solid propellant are present in the entire range of more than 0 to 2 mm. However, the full range does not mean the full range in a strict sense, it means a state in which the particles are widely distributed in the range.
상기와 같이, 입자들이 상기 범위에 넓게 분포되어 있는 상태를 갖는 경우 이러한 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자를 포함하는 고체 추진제 조성물의 경우, 점도가 낮아져서 작업 공정성이 우수해지며, 연소속도도 우수해지며, 압력지수도 우수해 진다.As described above, when the particles are widely distributed in the above range, in the case of a solid propellant composition including the boron bead composite particles for a solid propellant, the viscosity is lowered, so that the work processability is excellent, and the combustion rate is also excellent. , the pressure index is also excellent.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 1000 초과 ~ 1700 μm인 것일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the boron bead complex for the solid propellant may have a particle diameter of more than 1000 ~ 1700 μm.
또한, 상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 600 초과 ~ 1000 μm인 것일 수 있다. In addition, the boron bead complex for the solid propellant may have a particle diameter of more than 600 ~ 1000 μm.
또한, 상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 0 초과 ~ 600 μm인 것일 수 있다. In addition, the boron bead complex for the solid propellant may have a particle diameter of more than 0 to 600 μm.
또한, 본 발명은 Also, the present invention
산화제 5~20 중량%, 바인더 5~15 중량%, 가소제 1~10 중량%, 연소촉매 5~15 중량%, 금속연료 3~10 중량%, 경화촉매 0~0.05 중량%, 및 상기 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자 45 내지 75 중량%를 포함하는 고체 추진제에 관한 것이다.Oxidizing agent 5-20 wt%, binder 5-15 wt%, plasticizer 1-10 wt%, combustion catalyst 5-15 wt%, metal fuel 3-10 wt%, curing catalyst 0-0.05 wt%, and the present invention It relates to a solid propellant comprising 45 to 75 wt% of boron bead composite particles for a solid propellant.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 바인더로는 히드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(Hydroxyl-terminatedPolybutadiene), 리카프로락톤(Polycaprolactone) 및 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol) 등에서 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In one embodiment of the present invention, as the binder, at least one of hydroxy-terminated polybutadiene, polycaprolactone and polyethylene glycol may be used, but is not limited thereto. .
본 발명의 일 실시형태에서 상기 가소제로는 디옥틸 세바케이트(DOS), 디옥틸 아디페이트(DOA), 이소데실 펠라르고네이트(IDP), 디에틸렌글리콜 디니트레이트(DEGDN), 트리메틸에틸렌 트리트레이트(TMETN), 부탄트리올 트리니트레이트(BTTN) 및 트리에텔렌글리콜 트리니트레이트(TEGDN) 등에서 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In one embodiment of the present invention, the plasticizer includes dioctyl sebacate (DOS), dioctyl adipate (DOA), isodecyl pelargonate (IDP), diethylene glycol dinitrate (DEGDN), trimethylethylene tritrate (TMETN), butanetriol trinitrate (BTTN) and triethylene glycol trinitrate (TEGDN), etc. may be used at least one kind, but is not limited thereto.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 산화제로는 본 발명의 기술분야에서 이용되는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 1,7-디아지도-2,4,6-트리니트라자헵탄(DATH), 암모늄 디니트라미드(ADN), 암모늄 클로레이트, 암모늄 니트레이트, 암모늄 퍼클로레이트(AP), 세슘 니트레이트 하이드록실암모늄 니트레이트(HAN), 하이드라지니움 니트라이트(HN), 하이드록실암모늄퍼클로레이트, 칼륨 클로레이트, 칼륨 퍼클로레이트, 칼륨 니트레이트, 리튬 니트레이트, 리튬 퍼클로레이트, 나트륨 클로레이트, 나트륨 퍼클로레이트 및 나트륨 니트레이트로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있으며, 특히 암모늄 퍼클로레이트를 사용하는 것이 바람직하다.In one embodiment of the present invention, the oxidizing agent is not particularly limited as long as it is used in the technical field of the present invention, but for example, 1,7-diazido-2,4,6-trinitrazaheptane (DATH), Ammonium Dinitramide (ADN), Ammonium Chlorate, Ammonium Nitrate, Ammonium Perchlorate (AP), Cesium Nitrate Hydroxylammonium Nitrate (HAN), Hydrazinium Nitrite (HN), Hydroxylammonium Perchlorate, Potassium One or two or more selected from the group consisting of chlorate, potassium perchlorate, potassium nitrate, lithium nitrate, lithium perchlorate, sodium chlorate, sodium perchlorate and sodium nitrate may be used, and in particular, using ammonium perchlorate it is preferable
본 발명의 일 실시형태에서 상기 금속연료는 연소특성의 변호를 가져오는 성분으로서, 알루미늄을 포함하고, 마그네슘, 지르코늄, 티타늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수도 있다.In an embodiment of the present invention, the metal fuel may further include at least one selected from the group consisting of aluminum, magnesium, zirconium, and titanium as a component bringing about change in combustion characteristics.
본 발명의 일 실시형태에서 상기 연소촉매, 경화제, 경화촉매 및 금속 불활성제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 첨가제를 0.1 내지 5 중량%로 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, one or more additives selected from the group consisting of the combustion catalyst, the curing agent, the curing catalyst and the metal deactivator may be further included in an amount of 0.1 to 5% by weight.
상기 연소촉매는 연소속도를 증대시키는 역할을 하며, 부타센(Butacene)을 사용하는 것이 바람직하고, 경화촉매로서 트리페닐 비스무스(Triphenyl bismuth) 및 금속 불활성제를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 금속 불활성제로는 N,N'-비스(살리실리덴)-2,2'-(에틸렌디옥시)비스(에틸아민) 및 N,N'-비스(살리실리덴)-에틸렌 디아민 중 1종 이상을 사용할 수 있는데, 이와 같은 첨가제의 구체적인 종류에 대해서는 본 발명의 기술분야에서 이용되는 것이라면 특별히 한정하지 않는다.The combustion catalyst serves to increase the combustion rate, and it is preferable to use butacene, it is preferable to use triphenyl bismuth and a metal deactivator as the curing catalyst, and as the metal deactivator can use at least one of N,N'-bis(salicylidene)-2,2'-(ethylenedioxy)bis(ethylamine) and N,N'-bis(salicylidene)-ethylenediamine However, specific types of such additives are not particularly limited as long as they are used in the technical field of the present invention.
본 발명의 일 실시형태에서 암모늄퍼클로레이트(AP) 5~20 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 5~15 중량%, 가소제 1~10 중량%, 부타센(butacene) 5~15 중량%, Al 3~10 중량%, TPB(Triphenylbismuth) 0~0.05 중량%, 및 본 발명의 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자 45 내지 75 중량%를 포함하는 고체 추진제 조성물이 바람직하게 사용될 수 있다. In an embodiment of the present invention, 5 to 20% by weight of ammonium perchlorate (AP), 5 to 15% by weight of hydroxyl terminated polybutadiene (HTPB), 1 to 10% by weight of a plasticizer, 5 to 15% by weight of butacene, Al 3 A solid propellant composition comprising ~10% by weight, 0 to 0.05% by weight of Triphenylbismuth (TPB), and 45 to 75% by weight of the boron bead composite particles for a solid propellant of the present invention may be preferably used.
상기와 같이, 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자가 포함되는 경우, 고체 추진제 조성물의 경우 점도가 낮아져서 작업 공정성이 우수해지며, 연소속도도 우수해지며, 압력지수도 우수해 진다.As described above, when boron bead composite particles for a solid propellant are included, the viscosity of the solid propellant composition is lowered to improve work processability, combustion rate, and pressure index.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are provided to explain the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited by the following examples. The following examples can be appropriately modified and changed by those skilled in the art within the scope of the present invention.
제조 실시예 1 및 제조 비교예 1: 보론비드 제조Preparation Example 1 and Preparation Comparative Example 1: Preparation of boron beads
하기 표 1의 성분을 해당 조성비로 혼합하여 고체 추진제용 보론비드 복합체 조성물을 제조하였다.The components of Table 1 below were mixed in the corresponding composition ratio to prepare a boron bead composite composition for a solid propellant.
(Poly(methyl methacrylate))PMMA
(Poly(methyl methacrylate))
다음으로, 입도 크기에 따라 고체 추진제용 보론비드 복합체를 다음과 같이 분류하였다.Next, the boron bead complex for solid propellants was classified according to the particle size as follows.
(0 초과 ~ 600 μm; 600 초과 ~ 1000 μm; 1000 초과 ~; 0 초과 ~ 1700 μm) (>0 to 600 μm; >600 to 1000 μm; >1000 to; >0 to 1700 μm)
본 발명에 따른 보론비드 제조 공정을 표 2에 나타내었다. 일반적인 보론비드 제조 공정과 달리, 고속교반공정(RPM: 1500)과 블레이드 간 간극이 2mm인 믹서 블레이드를 적용하였다. Table 2 shows the boron bead manufacturing process according to the present invention. Unlike the general boron bead manufacturing process, a high-speed stirring process (RPM: 1500) and a mixer blade with a gap of 2 mm were applied.
(min)hour
(min)
(℃)mixing temperature
(℃)
(min)hour
(min)
(℃)mixing temperature
(℃)
(2mm 간극의 블레이드 사용)Boron Bead Synthesis Process
(Use a blade with a gap of 2mm)
실시예 1: 고체 추진제용 보론비드 복합체가 적용된 추진제 제조Example 1: Preparation of propellant to which boron bead complex for solid propellant is applied
AP(Ammonium perchlorate) 9.95 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 10 중량%, DOA(Dioctyl adipate) 5 중량%, 부타센(butacene) 10 중량%, Al(Aluminum) 5 중량%, TPB(triphenyl bismuth) 0.05%를 포함하고, 입자 크기가 0 초과 μm ~ 1700 μm인 고체 추진제용 보론비드 복합체 60%인 조성의 추진제를 제조하였다. AP (Ammonium perchlorate) 9.95 wt%, HTPB (hydroxyl terminated polybutadiene) 10 wt%, DOA (Dioctyl adipate) 5 wt%, butacene (butacene) 10 wt%, Al (Aluminum) 5 wt%, TPB (triphenyl bismuth) A propellant having a composition of 60% boron bead complex for solid propellants containing 0.05% and having a particle size of more than 0 μm to 1700 μm was prepared.
실시예 2: 고체 추진제용 보론비드 복합체가 적용된 추진제Example 2: Propellant to which boron bead complex for solid propellant is applied
AP(Ammonium perchlorate) 9.95 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 10 중량%, DOA(Dioctyl adipate) 5 중량%, 부타센(butacene) 10 중량%, Al(Aluminum) 5 중량%, TPB(triphenyl bismuth) 0.05%를 포함하고, 입자 크기가 1000 초과 ~ 1700 μm인 고체 추진제용 보론비드 복합체 60%인 조성의 추진제를 제조하였다.AP (Ammonium perchlorate) 9.95 wt%, HTPB (hydroxyl terminated polybutadiene) 10 wt%, DOA (Dioctyl adipate) 5 wt%, butacene (butacene) 10 wt%, Al (Aluminum) 5 wt%, TPB (triphenyl bismuth) A propellant having a composition of 60% of boron bead complex for solid propellants containing 0.05% and having a particle size of more than 1000 to 1700 μm was prepared.
실시예 3: 고체 추진제용 보론비드 복합체가 적용된 추진제Example 3: Propellant to which boron bead complex for solid propellant is applied
AP(Ammonium perchlorate) 9.95 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 10 중량%, DOA(Dioctyl adipate) 5 중량%, 부타센(butacene) 10 중량%, Al(Aluminum) 5 중량%, TPB(triphenyl bismuth) 0.05%를 포함하고, 입자 크기가 600 초과 ~ 1000 μm인 고체 추진제용 보론비드 복합체 60%인 조성의 추진제를 제조하였다.AP (Ammonium perchlorate) 9.95 wt%, HTPB (hydroxyl terminated polybutadiene) 10 wt%, DOA (Dioctyl adipate) 5 wt%, butacene (butacene) 10 wt%, Al (Aluminum) 5 wt%, TPB (triphenyl bismuth) A propellant having a composition of 60% boron bead complex for solid propellants containing 0.05% and having a particle size of more than 600 to 1000 μm was prepared.
실시예 4: 고체 추진제용 보론비드 복합체가 적용된 추진제Example 4: Propellant to which boron bead complex for solid propellant is applied
AP(Ammonium perchlorate) 9.95 중량%, HTPB(hydroxyl terminated polybutadiene) 10 중량%, DOA(Dioctyl adipate) 5 중량%, 부타센(butacene) 10 중량%, Al(Aluminum) 5 중량%, TPB(triphenyl bismuth) 0.05%를 포함하고, 입자 크기가 0 초과 ~ 600 μm인 고체 추진제용 보론비드 복합체 60%인 조성의 추진제를 제조하였다. AP (Ammonium perchlorate) 9.95 wt%, HTPB (hydroxyl terminated polybutadiene) 10 wt%, DOA (Dioctyl adipate) 5 wt%, butacene (butacene) 10 wt%, Al (Aluminum) 5 wt%, TPB (triphenyl bismuth) A propellant having a composition of 60% of boron bead complex for solid propellants containing 0.05% and having a particle size of more than 0 to 600 μm was prepared.
시험예 1: 추진제의 물성 평가Test Example 1: Evaluation of the properties of propellants
상기 실시예 1 내지 4에서 제조된 추진제의 연소속도를 Strand Burner를 이용하여 MIL-STD-286C 방법으로 측정하였으며, 압력 지수를 Saint Robert’s law 방법으로 계산하였으며, 초기 점도는 Brookfield Synchro-Lectric 사의 점도계를 이용하여 ASTM D 2196 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The combustion rate of the propellants prepared in Examples 1 to 4 was measured by the MIL-STD-286C method using a strand burner, the pressure index was calculated by the Saint Robert's law method, and the initial viscosity was measured using a Brookfield Synchro-Lectric viscometer. It was measured using the ASTM D 2196 method, and the results are shown in Table 3 below.
450psia(20℃)burning rate
450 psia (20℃)
상기와 같이 명세서에서 최적의 실시예가 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.As described above, the optimal embodiment has been disclosed in the specification. Although specific terms are used herein, they are used only for the purpose of describing the present invention, and are not used to limit the meaning or the scope of the present invention described in the claims. Therefore, it will be understood by those skilled in the art that various modifications and equivalent other embodiments are possible therefrom. Accordingly, the true technical protection scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the appended claims.
Claims (11)
b) 상기 바인더 용액에 암모늄클로레이트(AP) 10~30 중량부, 보론 10~30 중량부, 및 LiF 및 실란 중에서 선택되는 1종 이상의 코팅제 0.5~5 중량부를 투입하는 단계;
c) 상기 b)단계의 혼합물을 1200 내지 1700 rpm으로 고속 교반하는 단계; 및
d) 상기 용매를 제거하는 공정을 포함하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법으로서,
상기 방법에 의해 제조된 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자는 입경이 0 초과 ~ 2 mm인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법. a) preparing a binder solution by dissolving 5 to 15 parts by weight of a binder in 40 to 60 parts by weight of a solvent;
b) adding 10 to 30 parts by weight of ammonium chlorate (AP), 10 to 30 parts by weight of boron, and 0.5 to 5 parts by weight of at least one coating agent selected from LiF and silane to the binder solution;
c) high-speed stirring of the mixture of step b) at 1200 to 1700 rpm; and
d) as a method for producing a boron bead complex for a solid propellant comprising the step of removing the solvent,
The method for producing a boron bead complex for a solid propellant, characterized in that the particle diameter of the boron bead complex for a solid propellant prepared by the above method is greater than 0 to 2 mm.
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자는 입경이 0 초과 ~ 2 mm의 전범위에 대한 스펙트럼을 갖는 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법.According to claim 1,
The boron bead composite particle for a solid propellant is a method for producing a boron bead composite for a solid propellant, characterized in that it has a spectrum for the entire range of a particle diameter of more than 0 to 2 mm.
상기 고속 교반은 블레이드 간 간극이 1.5 내지 2.5mm인 믹서 블레이드를 사용하여 수행되는 것인 고체 추진제용 보론비드 복합체 입자의 제조방법. According to claim 1,
The high-speed stirring is a method for producing boron bead composite particles for a solid propellant that is performed using a mixer blade having a gap between the blades of 1.5 to 2.5 mm.
상기 바인더는 PMMA(Poly(methyl methacrylate PMMA(Poly(methyl methacrylate)), Viton A, Viton B, Viton F 및 HTPB(Hydro terminate Polybutadiene) 로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법. According to claim 1,
The binder is boron for solid propellants, characterized in that at least one selected from the group consisting of PMMA (Poly (methyl methacrylate PMMA (Poly (methyl methacrylate))), Viton A, Viton B, Viton F, and HTPB (Hydro terminate Polybutadiene). A method for preparing a bead complex.
상기 용매는 메틸렌클로라이드(MC), 트리클로러테일렌(TCE), 디클로로프로판(DCP), 및 BCS-3000으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체의 제조방법. According to claim 1,
The solvent is methylene chloride (MC), trichlorateylene (TCE), dichloropropane (DCP), and the method of producing a boron bead complex for solid propellants, characterized in that at least one selected from the group consisting of BCS-3000.
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 0 초과 ~ 2 mm인 고체 추진제용 보론비드 복합체.Solid propellant comprising 10-30 wt% of a binder, 30-50 wt% of ammonium perchlorate (AP), 30-50 wt% of boron, and 1-5 wt% of at least one coating agent selected from lithium fluoride (LiF) and silane As a boron bead complex for
The boron bead complex for a solid propellant is a boron bead complex for a solid propellant having a particle diameter of more than 0 ~ 2 mm.
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 0 초과 ~ 2 mm의 전범위에 대한 스펙트럼을 갖는 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체.7. The method of claim 6,
The boron bead complex for a solid propellant is a boron bead complex for a solid propellant, characterized in that it has a spectrum for the entire range of particle diameters greater than 0 to 2 mm.
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 1000 초과 ~ 1700 μm인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체.7. The method of claim 6,
The boron bead complex for solid propellants has a particle diameter of more than 1000 to 1700 μm.
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 600 초과 ~ 1000 μm인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체.7. The method of claim 6,
The boron bead complex for a solid propellant is a boron bead complex for a solid propellant, characterized in that the particle diameter is more than 600 ~ 1000 μm.
상기 고체 추진제용 보론비드 복합체는 입경이 0 초과 ~ 600 μm인 것을 특징으로 하는 고체 추진제용 보론비드 복합체.7. The method of claim 6,
The boron bead complex for a solid propellant is a boron bead complex for a solid propellant, characterized in that the particle diameter is more than 0 ~ 600 μm.
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|---|---|---|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |