KR20220028631A - 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법 - Google Patents

폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은,
(가) 폐 터치패널에서 유리를 분리하는 단계;
(나) 상기 분리된 유리를 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터가 되도록 분쇄하는 단계;
(다) 상기 분쇄된 유리를 반응용매에 투입 후 교반하여, 상기 분쇄된 유리에 잔존하는 이물질을 분리 후 초음파 처리하는 단계; 및
(라) 상기 분리된 이물질을 제거하기 위해 상기 교반된 유리를 고액 분리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법에 관한 것이다.

Description

폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법{Method of Removing Impurities for Recycling Waste Touch Panel Glass}
본 발명은 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법에 관한 것으로, 상세하게는, 폐 터치패널 유리에 잔존하는 이물질을 제거하여 폐 터치패널 유리를 재활용하기 위한 방법이다.
터치(스크린)패널(Touch (Screen) Panel, TSP)은 손가락이나 펜 등으로 화면을 누르거나 접촉하면 위치를 인지하여 시스템에 전달하는 입력장치로, 휴대폰, 디지털 카메라, 태플릿 PC와 같은 휴대용 전자장치에 많이 사용된다.
이러한 터치패널은 작동 원리에 따라 정전용량 방식, 저항막 방식, 적외선 방식, 압력 방식 등으로 나누어지며, 현재 대부분 터치 방식은 정전용량 방식이다. 일반적으로, 정전용량 방식의 터치패널은 디스플레이 패널, 상기 디스플레이 패널 상에 형성된 전극층, 상기 전극층 상에 형성된 커버글라스를 포함하여 이루어진다. 여기서 전극층은 필름 또는 글라스 내부에 전극, 상기 전극에 전원을 공급하는 FPCB 등을 포함하여 형성되며, 광학접착제(Optical clear adhesive, OCA)를 이용하여 디스플레이 패널 및 커버글라스 사이에 접착된다.
한편, 터치패널에서 불량이 발생하는 경우 전부 폐기하는 대신, 비교적 고가인 커버글라스 등을 분리하여 재활용하기 위한 연구가 다양하게 진행되고 있다.
하나의 예로, 폐 터치패널을 고온으로 가열하여 광학접착제를 제거 후 커버글라스를 분리하려는 시도가 있었다. 그러나 이 경우 접착에 사용된 광학접착제가 녹는 과정에서 분리된 커버글라스에 잔여물로 남거나, 분리된 커버글라스가 손상되는 경우가 많아 재활용율이 저하되는 문제가 있다. 이에 대해, 한국등록특허 제10-1607098호에는 D-리모넨 반응용액 등을 이용하여 잔존하는 광학용 접착제를 제거하고 있으나, 이러한 D-리모넨 반응용액은 상당히 자극적이다.
또한, 폐 터치패널을 진공처리하여 광학접착제의 성상을 변화시켜 광학접착제와 커버글라스의 분리율을 높이려는 시도가 있었으나, 이 경우, 진공 처리를 위한 진공 처리 시설이 필요한바 경제성 및 제조 공정성 측면에서 효율이 저하될 수 있다.
더욱이, 터치패널의 제조 공정에서도 전극, 코팅, 필름 압착 등의 가공으로 인하여 표면이 오염된 유리나, 유리 원판을 가공하고 남는 스크랩 유리가 다량 발생하여 폐기되는 경우가 많은 바, 이러한 폐유리에 잔존하는 이물질을 제거하여 재활용하기 위한 새로운 방법이 필요하다.
본 발명은 상기와 같이 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 폐 터치패널에서 분리된 유리에 잔존하는 이물질을 제거하여 폐유리의 재활용을 극대화하기 위한 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은,
(가) 폐 터치패널에서 유리를 분리하는 단계;
(나) 상기 분리된 유리를 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터가 되도록 분쇄하는 단계;
(다) 상기 분쇄된 유리를 반응용매에 투입 후 교반하여, 상기 분쇄된 유리에 잔존하는 이물질을 분리 후 초음파 처리하는 단계; 및
(라) 상기 분리된 이물질을 제거하기 위해 상기 교반된 유리를 고액 분리 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법을 제공한다.
상기 단계(가)는,
(가-1) 폐 터치패널을 컷밀, 볼밀, 로드밀, 임택트밀, 해머밀 또는 진동밀을 이용하여 제 1 차 파쇄하여 폐 터치패널에서 필름을 제거하는 단계; 및
(가-2) 상기 제 1 차 파쇄되어 필름이 제거된 폐 터치패널을 진동밀로 제 2 차 파쇄하여 진동에 의해 유리를 분리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 단계(나)는,
(나-1) 분리된 유리를 분쇄기에 넣어 건식 분쇄하는 단계; 및
(나-2) 상기 건식 분쇄된 유리를 입도 선별기를 통하여 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터의 분쇄 입자를 선별하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 이물질은, 폴리비닐알콜(PVA), t-부틸아크릴레이트, 및 TCA(Cellulose Triacetate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 반응용매는, 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이메틸폼아마이드(DMF), 포름산 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 한 종일 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 반응용매는, 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄,다이메틸폼아마이드(DMF), 포름산 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 서로 다른 두 종 또는 세 종의 혼합물이며, 두 종의 혼합물일 경우 혼합 중량비는 1 : 0.8 ~ 1.2이고, 세 종의 혼합물일 경우 혼합 중량비는 1 : 0.8 ~ 1.2 : 0.8 ~ 1.2일 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 분쇄된 유리를 반응용매에 대하여 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입할 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 분쇄된 유리를 반응용매에 투입 후 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 교반할 수 있다.
상기 단계(다)는,
(다-1) 상기 분쇄된 유리를 제 1 반응용매에 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입하여 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 제 1 교반하고 건조하는 단계;
선택적으로, (다-2) 상기 제 1 교반 및 건조 이후, 제 2 반응용매에 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입하여 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 제 2 교반하는 단계;일 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 제 1 반응용매 및 제 2 반응용매를 포함하는 경우 상기 제 1 반응용매 및 제 2 반응용매는 각각 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이메틸폼아마이드(DMF), 포름산 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 단계(다)에서, 상기 초음파는 200 내지 300W의 세기와 30 내지 50 kHz의 주파수로, 1 내지 10분 동안 조사될 수 있다.
상기 단계(라)에서, 상기 건조는 70 내지 90℃에서 20 내지 30 시간 동안 진행할 수 있다.
본 발명에 따르면, 폐 터치패널에서 분리된 유리를 분쇄 후 반응용매와 혼합하는 과정을 통해 분리된 유리에 잔존하는 이물질을 효과적으로 제거할 수 있어 간단하면서도 저렴한 비용으로 폐 터치패널에서 분리된 유리의 재활용률을 높일 수 있다. 더욱이, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 이러한 분리 과정은 경제성이 우수하면서도 친환경 반응용매를 이용하여 진행되므로 환경친화적인 효과가 있다.
도 1은 실시예 1 내지 3 및 비교예 1에 따른 유리 분말의 SEM 사진이다; 및
도 2 내지 4는 실시예 1 내지 9 및 비교예 1(ref)에 따른 유리 분말에 대하여 열중량 분석법(thermogravimetric analysis, TGA)을 통해 온도에 따른 중량변화를 정량적으로 분석한 결과이다.
본 발명은,
(가) 폐 터치패널에서 유리를 분리하는 단계;
(나) 상기 분리된 유리를 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터가 되도록 분쇄하는 단계;
(다) 상기 분쇄된 유리를 반응용매에 투입 후 교반하여, 상기 분쇄된 유리에 잔존하는 이물질을 분리 후 초음파 처리하는 단계; 및
(라) 상기 분리된 이물질을 제거하기 위해 상기 교반된 유리를 고액 분리 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 폐 터치패널에서 분리된 유리를 분쇄 후 반응용매와 혼합하는 과정을 통해 분리된 유리에 잔존하는 이물질을 효과적으로 제거할 수 있어 간단하면서도 저렴한 비용으로 폐 터치패널에서 분리된 유리의 재활용률을 높일 수 있다.
우선, 상기 단계(가)에서 폐 터치패널에서 유리를 분리한다. 이러한 폐 터치패널에서 분리된 유리는 불량이 발생하여 폐기 처분 대상인 터치패널에서 분리된 커버글라스 뿐만 아니라, 터치 패널 제조 공정 중 전극, 코팅, 필름 압착 등의 가공으로 표면이 오염된 유리, 유리 원판을 가공하고 남는 스크랩 유리일 수 있다.
상기 폐 터치패널에서 유리를 분리하는 방법은 예를 들어, 단계(가-1)에서 폐 터치패널을 컷밀, 볼밀, 로드밀, 임택트밀, 해머밀 또는 진동밀을 이용하여 제 1 차 파쇄하여 폐 터치패널에서 필름을 제거할 수 있다. 이러한 제 1 차 파쇄로 디스플레이 패널, 전극을 포함하는 필름층, 커버 글라스로 구성되는 폐 터치패널에서 전극이 형성된 필름을 제거할 수 있다.
이후, 단계(가-2)에서 상기 제 1 차 파쇄되어 필름이 제거된 폐 터치패널을 진동밀로 제 2 차 파쇄하여 진동에 의해 폐 터치패널에서 유리를 분리할 수 있다. 상기 진동은 1000 내지 2000 rpm으로 10 내지 40분 동안 가할 수 있다. 상기 진동 조건을 벗어나는 경우 본 발명이 의도하는 효과를 얻을 수 없으므로 바람직하지 않다.
상기 단계(나)는, (나-1) 분리된 유리를 분쇄기에 넣어 건식 분쇄하는 단계; 및 (나-2) 상기 건식 분쇄된 유리를 입도 선별기를 통하여 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터의 분쇄 입자를 선별하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 단계(나-1)에서 분리된 유리는 대형 분쇄기에 넣고 건식 분쇄한다. 건식 분쇄는 습식 분쇄에 비하여 건조공정이 따로 필요 없으며, 소량의 이물질도 용이하게 제거할 수 있다.
상기 단계(나-2)에서 상기 건식 분쇄된 유리를 입도 선별기를 통하여 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터의 분쇄 입자를 선별할 수 있다.
상기 범위를 벗어나 분리된 유리를 지나치게 작게 분쇄하는 것은 소실이 발생할 수 있고 보관 및 관리가 어려우며, 지나치게 크게 분쇄하는 경우 이후 진행되는 반응용매와 혼합을 통한 잔존하는 이물질의 제거 효과가 저하될 우려가 있고, 비용 및 시간적인 측면에서 비효율적인 바 바람직하지 않다.
입도 선별기를 통한 입도선별은 체 망 간격이 각기 다른 sieve와, 장치 내에 sieve를 장착하여 진동으로 분체를 선별하도록 하는 시브쉐이커를 통하여 선별할 수 있다. 예를 들어, Sieve는 체 망 간격 1 mm부터 시작하여 500 μm, 250 μm, 100 μm, 50 μm 표준 망체를 사용할 수 있다.
경우에서 따라, 입도 선별을 통해 선별한 분쇄 입자 내의 금속 이물질을 제거하기 위하여 금속 선별기를 사용할 수 있다.
상기 단계(다)에서 상기 분쇄된 유리를 반응용매에 투입 후 교반하여, 상기 분쇄된 유리에 잔존하는 이물질을 분리할 수 있다. 폐 터치패널에서 분리된 유리는 기계적 건식 분쇄 과정에도 불구하고, 이하 비교예 1에 대한 실험예 2의 결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 상당한 양의 이물질을 포함하고 있다.
이러한 이물질은 패널, 필름, 접착제 등을 구성하는 다양한 물질일 수 있으며, 예를 들어, 터치 패널의 제조 과정에서 혼입된 폴리비닐알콜(PVA), t-부틸아크릴레이트, 광합접착제(OCA)의 주요 성분인 TCA(Cellulose Triacetate) 등을 포함하는 유기이물질일 수 있다. 이러한 이물질들은 각각 다른 용해도를 가지므로 제거하기가 용이하지 않다.
이에 본 발명에서는, PVA는 분해점이 약 200℃로 기름과 윤활유와 같은 용매에는 용해되지 않는 반면 물에 용해되며, t-부틸아크릴레이트는 분해점이 97.8℃로 알콜, 에테르와 같은 유기용매에 용해되고, TCA는 분해점이 370 ~ 498℃로 포름산, 디클로로메탄에 용해되는 성질을 이용하여 분쇄된 유리에 잔존하는 이물질을 분리할 수 있다.
구체적으로, 상기 반응용매는 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이메틸폼아마이드(DMF), 포름산, 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 한 종, 이들의 서로 다른 두 종 또는 이들의 서로 다른 세 종의 혼합물일 수 있다.
상기 반응용매가 이들의 서로 다른 두 종의 혼합물로 이루어진 경우, 혼합 중량비는 1 : 0.8 ~ 1.2일 수 있고, 이들의 서로 다른 세 종의 혼합물로 이루어진 경우, 혼합 중량비는 1 : 0.8 ~ 1.2 : 0.8 ~ 1.2일 수 있다. 이러한 혼합 중량비는 본 발명이 의도하는 효과를 얻기 위한 최적의 비율로 이를 벗어나는 경우 바람직하지 않다.
상기 단계(다)에서 분쇄된 유리와 반응용매의 혼합비는 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)일 수 있다.
상기 범위를 벗어나 분쇄된 유리의 양이 지나치게 많을 경우 반응용매에 의한 세척 작용이 원활히 일어날 수 없어 이물질 제거 효과가 저하되며, 반응용매의 양이 지나치게 많을 경우 제조 공정상 효율이 저하되거나 시간 및 비용이 소요될 수 있어 바람직하지 않다. 상세하게는 3 : 100 내지 8 : 100의 고액비(g:ml)일 수 있다.
이러한 분쇄된 유리와 반응용매의 교반은 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 진행될 수 있다. 상기 범위를 벗어나 반응 온도나 반응 시간이 지나치게 낮을 경우 반응용매에 의한 세척 작용이 원활히 일어날 수 없어 이물질 제거 효과가 저하되며 반응 온도나 반응 시간이 지나치게 높을 경우 제조 공정상 효율이 저하되거나 시간 및 비용이 소요될 수 있어 바람직하지 않다. 상세하게는 실온에서 2.5 내지 3.5 시간 동안 진행될 수 있다.
한편, 상기 단계(다)에서 경우에 따라, 두 가지 이상의 반응용매를 순차적으로 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 단계(다)는, (다-1) 상기 분쇄된 유리를 제 1 반응용매에 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입하여 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 제 1 교반 및 건조하는 단계; 및 (다-2) 상기 제 1 교반 및 건조 이후, 제 2 반응용매에 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입하여 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 제 2 교반하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제 1 반응용매 및 제 2 반응용매는 각각 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이메틸폼아마이드(DMF), 포름산 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 한 종 이상으로, 서로 다른 물질일 수 있다.
상기에서 정의된 고액비, 반응 온도, 반응 시간을 벗어나는 경우 반응용매에 의한 세척 작용이 원활히 일어날 수 없어 이물질 제거 효과가 저하되거나 제조 공정상 효율이 저하되고 시간 및 비용이 소요될 수 있어 바람직하지 않다. 상세하게는 실온 및/또는 45 내지 55℃에서 2.5 내지 3.5 시간 동안 진행될 수 있다.
상기 단계(다-1)에서 제 1 교반 후 70 내지 90℃에서 20 내지 30 시간 동안 건조를 진행할 수 있다. 건조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우 제조 공정성이 저하되거나 부반응이 일어날 우려가 있어 바람직하지 않다.
상기 초음파는 처리는 200 내지 300 W의 세기와 30 내지 50 kHz의 주파수로, 1 내지 10분 동안 조사되어 세척을 수행할 수 있다. 초음파 처리 조건이 상기 범위를 넘을 경우 초음파는 처리로 인한 효과가 저하되거나 제조 공정상 어려움이 따를 수 있어 바람직하지 않다.
분리된 이물질은 반응용매에 용해되어 있는 상태이므로 단계(라)에서 원심분리기를 이용하여 상기 교반된 유리를 고액 분리 및 건조하여 반응용매에 용해되어 있는 이물질을 제거할 수 있다.
상기 건조는 70 내지 90℃에서 20 내지 30 시간 동안 진행될 수 있다. 건조 조건이 상기 범위를 벗어날 경우 제조 공정성이 저하되거나 부반응이 일어날 우려가 있어 바람직하지 않다.
이하, 본 발명의 실시예를 들어 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
폐 터치패널을 cut mill을 이용하여 1차 파쇄하여 큰 필름을 제거한 후, 2차로 Oscillation mill (진동밀)를 이용하여 분쇄하여 유리를 분리하였다. 이러한 진동밀을 이용한 2차 분쇄는 금속 Jar 내부에 폐 터치패널 1차 파쇄물 10g을 넣고 1500 rpm의 진동으로 약 30분 동안 처리하여 진행하였다. 이후 분리된 유리를 분쇄기에 넣어 건식 분쇄하고, 입도 선별기를 통하여 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터의 입자로, 100 마이크로미터를 넘지 않도록 입자를 선별하였다. 상기 분쇄된 유리 5 g을 반응용매로 증류수 100 ml에 투입한 후 실온에서 3 시간 동안 교반한 후 300 w급 초음파 세정기를 이용하여 40kHz의 주파수로 약 4~5분 동안 세척하였다. 이후 원심분리기를 이용하여 고액분리하고, 70~90℃의 오븐에서 24시간동안 건조 처리하였다.
<실시예 2>
실시예 1에서 반응용매로 에탄올을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
<실시예 3>
실시예 1에서 반응용매로 디클로로메탄을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
<실시예 4>
실시예 1에서 반응용매로 증류수 50 ml 및 에탄올 50 ml를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
<실시예 5>
실시예 1에서 반응용매로 에탄올 50 ml 및 디클로로메탄 50 ml를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
<실시예 6>
실시예 1에서 반응용매로 증류수 50 ml 및 디클로로메탄 50 ml를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
<실시예 7>
실시예 1에서 반응용매 총 100 ml의 양으로, 증류수 : 에탄올 : 디클로로메탄을 1 : 1 : 1을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
<실시예 8>
실시예 1에서 분쇄된 유리 5 g을 제 1 반응용매로 디클로로메탄 100 ml에 투입한 후 실온에서 3 시간 동안 교반한 후 70~90℃의 오븐에서 24시간동안 건조 처리하고, 이어서 제 2 반응용매로 증류수 100 ml에 투입한 후 실온에서 3 시간 동안 교반한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다.
<실시예 9>
실시예 1에서 분쇄된 유리 5 g을 제 1 반응용매로 증류수 100 ml에 투입한 후 50℃에서 3 시간 동안 교반한 후 70~90도의 오븐에서 24시간동안 건조 처리하고, 이어서 제 2 반응용매로 에탄올 100 ml에 투입한 후 50℃에서 3 시간 동안 교반한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하였다
<비교예 1>
폐 터치패널에서 실시예 1의 방법을 이용하여 유리를 분리하였다. 이후 분리된 유리를 분쇄기에 넣어 건식 분쇄하고, 입도 선별기를 통하여 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터의 입자를 선별하였다.
<실험예 1>
실시예 1 내지 3 및 비교예 1(ref)에 따른 유리 분말의 SEM 사진을 관찰하여 도 1에 나타내었다.
도 1에 따르면, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1(ref)에서 평균 입도가 수 내지 수십 마이크로미터의 분쇄된 유리 분말이 불규칙하게 분포하는 것을 확인할 수 있다. 여기서 상대적으로 밝게 표현된 것은 유리 분말 표면에 잔존하는 유기 이물질로, PVA, t-부틸아크릴레이트, OCA 등의 다양한 불순물들이 응집되고 접착되어 이루어진다.
비교예 1(ref)의 경우 분쇄된 유리 입자의 입도가 상대적으로 작았지만 흰색 유기 이물질이 유리 분말 표면에 다량 잔존하는 반면, 실시예 1 내지 3의 경우 흰색 유기 이물질이 상당 부분 제거된 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
실시예 1 내지 9 및 비교예 1(ref)에 따른 유리 분말에 대하여 열중량 분석법(thermogravimetric analysis)을 통해 온도에 따른 중량변화를 정량적으로 분석한 결과를 도 2 내지 4에 나타내었다. 각각의 그래프에서 파란선은 온도에 따른 시료의 무게변화, 붉은선은 온도에 따른 시료의 열 출입을 나타낸 그래프이고, 표시된 숫자는 유리 분말에 잔존하는 유기 이물질의 함량이다.
우선, 단일 용매를 사용한 도 2에 따르면, 비교예 1(ref)은 약 24.7%의 유기 이물질을 함유하고 있는 반면, 실시예 1은 약 16.4%. 실시예 2는 약 9.5%, 실시예 3은 약 2.99%의 유기물 이물질을 여전히 함유하는 것을 확인할 수 있다. 디클로로메탄을 사용한 실시예 3의 경우 유기 이물질이 가장 많이 제거된 것을 알 수 있다.
2종 또는 3종의 혼합 용매를 사용한 도 3에 따르면, 실시예 4는 약 11.28%의 유기 이물질을 함유하고 있는 반면, 실시예 5는 약 6.17%. 실시예 6은 약 3.36%, 실시예 7은 약 3.22%의 유기물 이물질을 함유하는 것을 확인할 수 있다. 증류수와 에탄올을 사용한 실시예 4의 경우 증류수, 에탄올만을 각각 사용한 실시예 1 및 2와 비교하여 유기 이물질이 상당히 제거된 것을 알 수 있으나, 디클로로메탄의 혼합물을 사용한 실시예 6 및 7의 경우 디클로로메탄만을 사용한 실시예 3과 비교하여 유기 이물질 제거율이 상당히 비슷한 것을 알 수 있다.
2종의 용매를 순차적으로 사용한 도 4에 따르면 디클로로메탄을 사용 후 증류수를 사용한 실시예 8의 경우 잔존하는 유기물 이물질이 약 5.09%로 디클로로메탄만을 사용한 실시예 3과 비교하여 오히려 증가한 것을 확인할 수 있다. 또한, 50℃에서 증류수를 사용 후 에탄올을 사용한 실시예 9의 경우, 증류수 및 에탄올을 사용한 실시예 4와 비교하여 다소 높은 유기물 제거율이 확인되었다.
이러한 실험 결과에 따르면, 디클로로메탄을 단독으로 사용한 실시예 3의 경우 유기 이물질 제거율이 가장 높은 것을 알 수 있다. 그러나 디클로로메탄은 매우 높은 휘발성, 상대적으로 높은 단가, Cl기 존재로 인한 유독성을 지닌 유기용매로 뇌와 중추 신경계에 손상을 일으키는 대표적인 발암물질로 알려져 있다. 따라서, 디클로로메탄을 사용에 따른 경제적, 환경적인 문제를 피하기 위해, 특히, 대용량으로 사용하는 경우, 50℃에서 증류수를 사용 후 에탄올을 사용한 실시예 9의 경우 바람직하게 이용될 수 있으며 디클로로메탄 사용할 때에 준하는 세정력을 얻을 수 있다.

Claims (12)

  1. (가) 폐 터치패널에서 유리를 분리하는 단계;
    (나) 상기 분리된 유리를 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터가 되도록 분쇄하는 단계;
    (다) 상기 분쇄된 유리를 반응용매에 투입 후 교반하여, 상기 분쇄된 유리에 잔존하는 이물질을 분리 후 초음파 처리하는 단계; 및
    (라) 상기 분리된 이물질을 제거하기 위해 상기 교반된 유리를 고액 분리 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(가)는,
    (가-1) 폐 터치패널을 컷밀, 볼밀, 로드밀, 임택트밀, 해머밀 또는 진동밀을 이용하여 제 1 차 파쇄하여 폐 터치패널에서 필름을 제거하는 단계; 및
    (가-2) 상기 제 1 차 파쇄되어 필름이 제거된 폐 터치패널을 진동밀로 제 2 차 파쇄하여 진동에 의해 유리를 분리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(나)는,
    (나-1) 분리된 유리를 분쇄기에 넣어 건식 분쇄하는 단계; 및
    (나-2) 상기 건식 분쇄된 유리를 입도 선별기를 통하여 평균 입도가 수 마이크로미터 내지 수십 마이크로미터의 분쇄 입자를 선별하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(다)에서,
    상기 이물질은, 폴리비닐알콜(PVA), t-부틸아크릴레이트 및 TCA(Cellulose Triacetate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(다)에서,
    상기 반응용매는, 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이메틸폼아마이드(DMF), 포름산 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 한 종인 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(다)에서,
    상기 반응용매는, 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄,다이메틸폼아마이드(DMF) 포름산, 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 서로 다른 두 종 또는 세 종의 혼합물이며,
    두 종의 혼합물일 경우 혼합 중량비는 1 : 0.8 ~ 1.2이고, 세 종의 혼합물일 경우 혼합 중량비는 1 : 0.8 ~ 1.2 : 0.8 ~ 1.2인 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(다)에서,
    상기 분쇄된 유리를 반응용매에 대하여 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(다)에서,
    상기 분쇄된 유리를 반응용매에 투입 후 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(다)는,
    (다-1) 상기 분쇄된 유리를 제 1 반응용매에 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입하여 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 제 1 교반하고 건조하는 단계;
    선택적으로,
    (다-2) 상기 제 1 교반 및 건조 이후, 제 2 반응용매에 1 : 100 내지 10 : 100의 고액비(g:ml)로 투입하여 20 내지 60℃에서 2 내지 4 시간 동안 제 2 교반하는 단계;인 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 단계(다)에서,
    상기 제 1 반응용매 및 제 2 반응용매를 포함하는 경우 상기 제 1 반응용매 및 제 2 반응용매는 각각 증류수, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 에테르, 아세톤, 클로로포름, 디클로로메탄, 다이메틸폼아마이드(DMF), 포름산 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 것을 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(다)에서,
    상기 초음파는 200 내지 300 W의 세기와 30 내지 50 kHz의 주파수로, 1 내지 10분 동안 조사되는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 단계(라)에서,
    상기 건조는 70 내지 90℃에서 20 내지 30 시간 동안 진행하는 것을 특징으로 하는 폐 터치패널 유리의 재활용을 위한 이물질 제거 방법.
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KR20110128541A (ko) * 2010-05-24 2011-11-30 강릉원주대학교산학협력단 폐유리를 이용한 발포유리 제조방법
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