KR20220027911A - 기계적으로 견고한 연결 입자 네트워크 - Google Patents
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Abstract
방법은 이방성 재료 입자들 에지들 관능화 단계, 입자들 박리화를 통한 재료 시트들 형성 단계, 재료 시트들 정렬화를 통한 다층상의 정렬 입자들 네트워크 형성 단계, 및 입자들 네트워크를 통한 구조체 형성 단계를 포함한다.
Description
본 개시는 복합 재료, 더욱 상세하게는 화학적으로 연결되고 정렬된 입자들로 이루어진 재료에 관한 것이다.
예를들면 자동차 및 항공 산업에서 사용되는 경량 부품 제조에는 강력한 고분자 복합체가 요구된다. 현재 기술 상태는 고분자 매트릭스에 함침되는 프리프레그 (prepreg) 강화 장섬유를 포함한다. 용어 ‘프리프레그'는 전형적으로 수지계로 예비-함침되는 섬유 강화를 의미한다. 수지계는 일반적으로 이미 적합한 경화제를 포함하는 에폭시로 이루어진다. 직포 탄소 섬유 및 유리섬유 패브릭은 프리프레그 산업에서 선택되는 재료이다. 이들 재료로 강력한 기계적 특성을 가지는 구조가 가능하지만, 소요시간 및 평면 층상 형태로만 한정된다는 제조 상 많은 난제들이 있다.
이와는 반대로, 저렴한 혼합 설비를 이용하여 입자 충전제를 고분자와 혼합하고 분산시켜 복합 구조체를 제조할 수 있고, 이를 임의의 원하는 형상으로 제조할 수 있다.
그러나, 이들 입자 고분자 복합 재료는 항공 산업에서 요구하는 기계 특성을 달성할 수 없다. 프리프레그 장섬유 구조체에 근접한 기계 특성을 가지는 입자 기반의 고분자 구조체에 대한 필요성이 존재한다.
실시태양은 이방성 재료 입자 에지 관능화, 입자 박리화를 통한 재료 시트 형성, 재료 시트 정렬화를 통한 다층상 (multi-layered) 및 정렬 입자의 네트워크 형성, 및 입자 네트워크로부터 구조체 형성 단계를 포함하는 방법으로 구성된다.
실시태양은 이방성 재료 입자 에지 관능화, 입자 박리화를 통한 재료 시트 형성, 재료 시트 정렬화를 통한 다층상 및 정렬 입자의 네트워크 형성, 및 입자 네트워크로부터 구조체 형성 단계를 포함하는 방법으로 구성된다.
도 1은 선행 기술의 입자 강화 고분자 복합체 및 개시된 화학적으로 연결된 입자 네트워크와의 차이를 도시한 것이다.
도 2는 화학적으로 연결된 이방성 입자 네트워크 제조 공정 실시태양을 도시한 것이다.
도 3은 화학적으로-연결된 그래핀 입자 네트워크 제조 공정 실시태양을 도시한 것이다.
도 4는 아미노 관능화 그래핀 판과 다양한 연결 부분 (linking moieties)과의 반응으로 획득되는 그래핀 -고분자 네트워크 복합체를 도시한 것이다.
도 5는 화학적으로-연결된 점토 입자 네트워크 제조 공정 실시태양을 도시한 것이다.
도 6은 다중-입자들의 화학적으로 연결된 네트워크 실시태양을 도시한 것이다.
도 7-9는 입자의 정렬 네트워크 생산 노즐의 실시태양을 도시한 것이다.
도 2는 화학적으로 연결된 이방성 입자 네트워크 제조 공정 실시태양을 도시한 것이다.
도 3은 화학적으로-연결된 그래핀 입자 네트워크 제조 공정 실시태양을 도시한 것이다.
도 4는 아미노 관능화 그래핀 판과 다양한 연결 부분 (linking moieties)과의 반응으로 획득되는 그래핀 -고분자 네트워크 복합체를 도시한 것이다.
도 5는 화학적으로-연결된 점토 입자 네트워크 제조 공정 실시태양을 도시한 것이다.
도 6은 다중-입자들의 화학적으로 연결된 네트워크 실시태양을 도시한 것이다.
도 7-9는 입자의 정렬 네트워크 생산 노즐의 실시태양을 도시한 것이다.
도 1은 고분자 매트릭스 (10) 내부에 무작위 분산된 입자로 이루어지고, 입자들 사이 직접적인 화학적 연결이 없는 현재 기술 상태의 입자-강화 복합 재료, 및 화학적으로 연결된 입자 네트워크 (12)와의 차이점을 도시한 것이다. 직접 충격에 따른 응력이 인가되는 경우, 이들 입자 (10)는 응력에 노출된 고분자 부분과 함께 상대적으로 자유로이 움직인다. 이러한 복합 구조체의 기계적 강인성은 일반적으로 무-입자 고분자보다는 크지만 개선은 한정적이다. 반대로, 도 1의 12에서 도시된 화학적으로 연결된 입자 네트워크는 충격에 따른 운동이 제한적이므로, 인성, 탄성률이 증가되고 일반적으로 구조적 일체성이 향상된 복합 입자 구조체를 제공할 수 있다.
가장 포괄적인 실시태양에서, 연결 입자는 무작위 형상 또는 도 1에 도시된 바와 같이 등방성 (구형) 입자를 포함한 임의의 형상을 가질 수 있다. 추가 실시태양에서, 관능화 입자는 이방성이다. 본원의 실시태양에서, 입자는 연결된 입자의 정렬 네트워크를 생성하기에 바람직한 방식으로만 반응할 수 있도록 선택되는 관능기를 가진다. 일반적으로, 이들 입자는 본원에서 이방성 입자로 칭한다. 이방성 입자는 판상 입자, 예컨대 그래핀 또는 점토를 포함한다. 판상 입자는 전형적으로 수평으로 배향되는 평탄하고 판 유사 형상을 가진다. 기타 이방성 입자는 섬유 또는 로드 (rod)를 포함한다.
적합한 판상 이방성 입자는: 층상 실리케이트 점토, 라포나이트, 수산화인회석, 알루미나 판 (platelet) 및 그래핀 및 섬유 및 로드를 포함한다. 적합한 층상 실리케이트의 실시예들은, 카올리나이트 그룹의 층상 실리케이트 예컨대 카올리나이트, 디카이트, 할로이사이트, 크리소타일, 리잘다이트, 에임자이트; 스멕타이트 그룹의 층상 실리케이트 예컨대 몬모릴로나이트, 바이델라이트, 논트로나이트, 사포나이트, 철 사포나이트, 헥토라이트, 소코나이트, 스티븐사이트; 버미큘라이트 그룹 예컨대 이중 팔면체 버미큘라이트, 및 삼중 팔면체 버미큘라이트; 운모 그룹의 층상 실리케이트 예컨대 백운모, 소다운모, 금운모, 흑운모 (biotite), 및 리튬운모; 경운모 그룹의 층상 실리케이트 예컨대 진주운모, 취운모, 및 아난다이트 (anandite); 녹니석 그룹의 층상 실리케이트 예컨대 쿠크아이트, 수도아이트, 사녹니석, 카모사이트, 및 니마이트를 포함한다.
도 2는 견고한, 화학적으로 연결된 입자 네트워크를 생성하는 전반적인 공정 및 시스템 (20)을 도시한 것이다. 시스템의 기본은 반응성 입자로 이루어진다. 도 2에서, 이방성 입자 (22)는 22에서 활성화, 이 경우, 에지 관능화된다. 더욱 상세하게 논의되는 바와 같이, 에지 관능화는 입자를 일종의 유체에 첨가함으로써 진행될 수 있다. 에지 관능화로 인하여 입자는 26에서 도시된 바와 같이 에지 관능기를 형성하고 이는 추후 평면-내 화학적 연결을 형성하는 공정에서 사용된다. 추가로, 도 2의 36에서 도시된 바와 같이 평행 정렬은 적합한 정렬화 수단으로 달성될 수 있다.
응집 입자들 에지에 초기 연결점을 형성한 후, 이들 응집체는 28에서 30에서 정렬된, 연결 입자 개별 시트로 박리된다. 32에서 연결 입자는 노즐 내에서 정렬된 후 일부 외부 자극을 이용하여 화학적 연결이 유도되어 고형 경화 구조체 (34)를 형성한다. 얻어진 화학적으로 연결된 입자 네트워크는 36에서 도시된 바와 같이 평면-내 및 시트-간 (inter-sheet) 정렬 입자 연결을 가지고 프리프레그 탄소 섬유와 동일하지 않다면 근사한 강도 및 유연성을 제공하고, 시간이 소요되거나 복잡한 제조 공정이 필요하지 않다.
더욱 신속하고 간단한 제조 외에도, 이들 입자 네트워크는 ‘디지털 호환성’이고, 이는 프린트헤드와 유사한 시스템으로부터 분배할 수 있다는 것을 의미한다. 상기된 노즐은 이들 재료 저장소에 부착되고 분배 과정에서 입자 정렬로 유익하다. 포괄적 용어로 논의되었지만, 본 공정의 특정 실시태양들을 기술한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 일 실시태양은 그래핀을 이용한다. 시스템은 저렴한 흑연 분말을 이용하여 4-아미노벤조산 (H2NC6H4CO2H)에 혼합하여 30에서 에지 관능화를 유도한다. 흑연 입자는 이후 일 실시태양에서 적합한 용제에서 음파 처리하여 32에서 박리된다. 에지 관능기가 존재하면 박리가 용이하다. 본원에서 박리란 일반적으로 3차원 입자 시트를 2차원 시트로 전환시키는 공정을 의미한다. 이어 본 실시태양에서 아크릴레이트 성분을 이용하여 34에서 축합될 수 있다.
다음 단계에서 박리된 아미노 관능화 그래핀 시트는 적합한 유기 연결 분자 존재에서, 에지 관능화, 축합 및 박리에 의해 유발되는 것 이상의 정렬이 수행된다. 이는 34에서 전형적으로 정렬화 노즐이 관여된다. 이들 실시예는 도 7 및 8과 관련하여 도시되고 논의된다. 노즐은 또한 정렬 입자들을 분배하여 원하는 구조체를 형성하고 이는 58에서 유기 연결 분자를 통해 입자를 연결하는 화학 반응을 유도하여 경화된다.
광범위한 그래핀 강화된 화학적으로 연결된 네트워크 구조체를 생성하기 위하여 여러 재료의 실시태양들이 입자들 사이 화학적 링커로 작용하는 것이 가능하다. 일 실시태양에서 화학적 링커는 예컨대 축합 반응을 통해 아미노 관능기와 직접 반응할 수 있는 것에서 선택된다. 전형적으로 이들 링커는 아미노기와 반응할 수 있는 2 이상의 관능기를 함유한다. 도 4는 화학적 링커 기능으로서 화학적 연결체 타입들을 개략적으로 도시한 것이다. 이러한 공정에 의해, 산업적으로 연관된 고분자 링커를 포함한 여러 화학적으로 연결된 그래핀 구조체들이 획득된다. 이들은 다음을 포함한다: 그래핀-에폭시; 그래핀-나일론; 그래핀 케블라 및 그래핀 -폴리우레아. 또 다른 실시태양에서, 아미노 관능기는 비닐기를 가지는 축합 반응물과 반응한다. 중간체 비닐 관능화 그래핀 시트는 비닐 중합 반응으로 가교된다. 중합 반응은 존재하는 비닐기를 그래핀 에지에 결합하여 직접 진행된다. 달리, 그래핀 에지에 존재하는 비닐기는 비닐 관능성 단량체 및 올리고머와 공중합 될 수 있다. 이러한 방법이 반응성 고분자 사슬 길이를 단순히 변화시킴으로써 기계적 강도 외에도 다양한 정도의 유연성을 가지는 네트워크 제조가 가능하므로 유리하다.
본 실시예는 그래핀 플레이크만을 논의하였다. 판상 입자의 또 다른 실시예로서, 도 5에서 도시된 점토로부터 화학적으로 연결된 입자를 형성할 수 있다. 점토의 화학 특성은 그래핀과는 상당히 다르다. 층상 실리케이트 입자는 전형적으로 반응성 수산기 (-OH)를 가진다. 본 발명은 적합한 화학적 링커 도입에 이들 기를 이용한다. 일 실시태양에서 실란 커플링제 (60)와의 반응으로 비닐기가 응집 점토 입자들 에지에 도입된다. 실란 커플링제는 알콕시기를 통해 입자 에지에 연결된다. 본 실시태양은 60에서 모노-관능성 실란 커플링제를 이용한다.
전형적으로, 유기 고분자 중에 분산을 위하여 입자 예컨대 점토 또는 실리카를 관능화할 때 산업에서는 3-관능성 실란을 이용한다. 그러나, 3-관능성 실란은 전형적으로 인접 점토 시트를 연결하여 박리 과정에서 분리되지 않는다. 모노-알콕시 실란은 단지 하나의 점토 연결 부위를 가지고 인접 점토 시트 연결이 방지된다. 입자-간 연결 가능성은 본 실시태양에서 실란 커플링제의 화학 구조에 존재하는 비닐기에 의해 제공된다. 중합성비닐기를 포함한 적합한 모노 관능성 실란 조제가 공지된다. 예를들면 메타크릴록시프로필디메틸에톡시 실란 및 메타크릴록시프로필디메틸메톡시 실란 커플링제는 Gelest Inc., Morrisville, PA에서 상업적으로 입수된다.
62에서 관능화 점토 시트는 DMF (디메틸포름아미드) 및 물 혼합물 중에서 박리된다. 이 결과 개별 점토 시트가 얻어지는 이후 조절 방식으로 연결될 수 있다. 이는 점토-대-점토 또는 점토-대-고분자에서 진행될 수 있다. 이는 기계적 및 가스 투과 특성을 개선시킨다. 이후 화학적으로 연결된 시트는 64에서 상기된 바와 같이 노즐에서 정렬된다. 이어 66에서 구조체가 형성된다.
추가 실시태양은 도 6의 68에서 개재된 (intercalated) 상이한 입자들로 이루어진 화학적으로 연결된 네트워크를 제공한다. 이러한 구조체는 상이한 유형의 구성 입자에 의해 제공되는 다중 특성들을 가질 수 있다. 이러한 새로운 구조의 구조체는 현재 기술로는 달성하기 매우 어렵다. 실시예로서 그래핀 및 수산화인회석 연결 입자들을 함유하는 혼합 구조체는 기계적으로 강력한 구조체 (그래핀 특성)을 제공하고 동시에 우수한 가스 장벽 성능 (수산화인회석 특성)을 가진다.
일단 입자가 상기된 화학적 링커와 반응할 반응성 기로 적합하게 관능화되면 정렬화/적층 및 최종 경화 단계에 사용될 수 있다. 이러한 목적을 위한 전형적인 제제 는 용제 연결 다관능성 성분 및 경화 개시제를 함유한 혼합물에 분산되는 관능화 입자로 이루어진다. 용제는 이들 제제에서 작업 점도를 달성하기 위하여 선택적으로 필요하다. 연결 물질은 적합한 활성 반응 조건에서 입자 표면 또는 에지에 존재하는 관능기와 반응할 수 있는 것으로 선택된다.
예를들면 도 4에서 도시된 바와 같이, 에폭시 링커 전구체는 경화된 에폭시 입자 복합체를 생성하고, 염화아실은 경화된 케블라 또는 나일론 유사 입자 네트워크를 생성하고, 이소시아네이트는 폴리우레아 연결 입자 네트워크를 생성한다. 이들 축합 반응은 전형적으로 산 또는 염기 촉매가 필요하다. 입자에 존재하는 비닐기의 라디칼 중합으로 비닐기 연결 입자 네트워크가 생성된다. 라디칼 중합은 라디칼 개시제가 필요하다. 유용한 열적 개시제는 가열에 의해 개시 라디칼을 생성하는 것이다. 적합한 실시예들은 과산화 벤조일 또는 아조비스이소부틸로니트릴 및 이들의 관능성 유도체를 포함한다. 또한 광개시제가 바람직하고 이는 특정 파장의 빛, 대부분은 자외선에 의해 활성될 때 라디칼을 생성한다. 실시예들은 타입 I 광개시제 예컨대 벤조인 에테르, 벤질 케탈, α-디알콕시아세토페논, α-히드록시알킬페논, α-아미노알킬페논 및 아실페논 옥사이드 및 타입 II 광개시제 예컨대 벤조페논 및 아민 상승제와 조합된 티오크산톤을 포함한다.
입자 정렬은 다양한 형태를 취한다. 정렬이 노즐에서 유도되는 실시예로서, 노즐은 미국특허출원번호 14/578,071에 개시된 것들 중 하나일 수 있다. 도 7 및 8은 정렬화 노즐의 실시태양들을 개시한다. 도 7에서, 노즐 (70)의 실시예는 2-롤 밀을 가진다. 롤러들(74, 78)은 서로 반대방향으로 회전한다. 유체는 노즐 (70)에 방향 (76)으로 진입하고 2-롤 밀을 통과한다. 예컨대 입자 (78)는 노즐에서 정렬된 방식으로 방출된다.
도 8은 또 다른 정렬화 노즐 (70) 실시예를 보인다. 본 실시예에서, 유체는, 예컨대 저장소 (84)로부터, 노즐 (70)에 화살표 방향 (82)으로 진입한다. 유체는 노즐의 좁은 구역으로 들어가서 정렬화 흐름 (86) 방향으로 노즐에서 방출된다. 노즐 접촉 구역으로 인하여 연결 입자는 노즐에서 정렬된 방식으로 방출된다.
도 9는 2014.12.19자 출원된 미국특허출원번호14/578,044에서 기재된 4-롤 밀을 적용한 노즐 실시예를 도시한 것이다. 노즐 (90)은 내부 4-롤 밀 (98)을 가진다. 롤러가 회전하면, 유체 중 입자는 정렬되어 화살표 (96) 방향으로 정렬되는 스트림 (94)으로서 노즐에서 방출된다. 노즐이 도시된 방향으로 이동될 때 스트림으로부터 재료 (92)가 형성된다.
또 다른 방법에서, 간단히 상업적 필름 도포기를 이용한 닥터 블레이드 코팅 기술로 전단-유도 평면-내 정렬 이방성 입자 구조체가 생성된다.
본 발명에서 적층에 필요하도록 용제 중 분산되는 고농도의 입자로 이루어지는 제제는 고점도 - 1,000 Pa·s 내지 100,000 Pa·s 를 가진다. 이러한 조성물이 노즐을 통해 적층되거나 또는 도포기로 코팅되기 위하여 이들 제제는 고전단에서 상당히 감소된 점도 특성을 보인다. 즉 이들 제제는 경화 전에 요변 거동을 보인다. 노즐을 통해 분사하거나 또는 제제가 고속으로 도포될 때 고전단이 달성된다. 적합한 제제는 10 내지 100 s-1 전단속도에서 1 내지 10 Pa·s 범위로 점도 감소를 보인다.
이러한 방식으로, 화학적으로 연결된 정렬 입자의 네트워크가 형성된다. 네트워크 또는 입자들은 입자 고분자 복합 재료를 형성하고 이는 프리프레그 탄소 섬유에 근접한 기계적 특성을 가진다. 그러나, 이들은 프리프레그 탄소 섬유보다 제조에 있어서 훨씬 용이하고 시간 소요가 짧다.
Claims (11)
- 이방성 재료 입자들의 에지를 관능화시키는 단계;
상기 입자들을 박리시켜 재료 시트를 형성하는 단계로서, 상기 입자들을 박리시키는 단계는 용제 중 상기 입자들의 음파 처리를 포함하는, 단계;
상기 재료 시트를 정렬하여 다층상의 정렬된 입자들의 네트워크를 형성하는 단계로서, 상기 시트를 정렬하는 단계는 분배 기구의 노즐 내부에 상기 입자들을 정렬하는 것을 포함하는, 단계; 및
상기 입자들의 네트워크로부터 구조체를 형성하는 단계로서, 상기 구조체를 형성하는 단계는 분배 기구의 노즐로부터 입자들의 네트워크를 분배하고, 화학적 반응을 유도하여 구조체를 경화시키고 입자들을 연결하는 것을 포함하는, 단계
를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 이방성 재료는 그래핀을 포함하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 관능화된 그래핀 에지는 4-아미노벤조산과 흑연 분말의 축합에 의해 생성되어 아미노 관능화된 그래핀 입자를 생성하는, 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 아미노 관능화된 그래핀 입자는 반응성 아크릴레이트와 커플링되어 비닐 에지 관능화된 그래핀 입자를 생성하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 용제는 N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드 및 디메틸메틸포스포네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 시트를 정렬하는 단계는 유기 링커의 화학적 관능기와 관능성 입자들의 에지 상에서 반응성 관능기를 반응시켜 입자 사이의 영구적인 화학적 결합의 생성을 위해 노즐의 방출시 입자에 외부 자극을 적용하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 외부 자극이 펄스형 자외선 발광 다이오드를 포함하고, 상기 입자 상의 반응성 관능기는 비닐기인, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 외부 자극이 열을 포함하고, 상기 에지 관능화된 입자의 반응성 관능기는 아미노기이고, 반응성 유기 링커는 2 관능성 에폭시, 염화아실 및 이소시아네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법
- 제1항에 있어서, 상기 이방성 재료는 층상 실리케이트 점토를 포함하는, 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 에지를 관능화시키는 단계는 층상 실리케이트 점토를 모노-알콕시 실란 커플링제와 반응시키는 것을 포함하는, 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 입자를 박리시키는 단계는 디메틸포름아미드 및 물에서 입자를 박리시키는 단계를 포함하는, 방법.
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