KR20220023748A - Encapsulant set for organic EL display element and organic EL display element - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 유기 EL 표시 소자의 기판 등의 휨을 억제할 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸 봉지하는 주변 봉지제와, 그 주변 봉지제의 내측에 있어서 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 면내 봉지제를 조합하여 이루어지는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트로서, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율이 1.00 이하인 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트이다.An object of this invention is to provide the sealing agent set for organic electroluminescent display elements which can suppress the curvature of the board|substrate, etc. of an organic electroluminescent display element. Moreover, this invention aims at providing the organic electroluminescent display element which has the hardened|cured material of this sealing agent set for organic electroluminescent display elements. The present invention relates to an organic EL display formed by combining a peripheral encapsulant enclosing and sealing the periphery of an organic EL display element, and an in-plane encapsulant that coats and encapsulates a laminate having an organic light emitting material layer inside the periphery encapsulant. An encapsulant set for an element, wherein the ratio of the cure shrinkage ratio of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant is 1.00 or less.
Description
본 발명은, 유기 EL 표시 소자의 기판 등의 휨을 억제할 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자에 관한 것이다.This invention relates to the sealing agent set for organic electroluminescent display elements which can suppress curvature of the board|substrate, etc. of an organic electroluminescent display element. Moreover, this invention relates to the organic electroluminescent display element which has the hardened|cured material of this sealing agent set for organic electroluminescent display elements.
유기 일렉트로 루미네선스 표시 소자 (유기 EL 표시 소자) 는, 서로 대향하는 1 쌍의 전극간에 유기 발광 재료층이 협지된 박막 구조체를 갖는다. 이 유기 발광 재료층에 일방의 전극으로부터 전자가 주입됨과 함께 타방의 전극으로부터 정공이 주입됨으로써 유기 발광 재료층 내에서 전자와 정공이 결합하여 자기 발광을 실시한다. 백라이트를 필요로 하는 액정 표시 소자 등과 비교하여 시인성이 좋고, 보다 박형화가 가능하며, 또한, 직류 저전압 구동이 가능하다는 이점을 갖는다.An organic electroluminescent display element (organic electroluminescent display element) has the thin film structure by which the organic light emitting material layer was pinched|interposed between a pair of mutually opposing electrodes. Electrons are injected into this organic light emitting material layer from one electrode and holes are injected from the other electrode, so that electrons and holes are combined in the organic light emitting material layer to emit light. Compared with a liquid crystal display element requiring a backlight, etc., visibility is good, a thickness reduction is possible, and also it has the advantage that direct current low voltage drive is possible.
그런데, 이와 같은 유기 EL 표시 소자는, 유기 발광 재료층이나 전극이 외기에 노출되면, 그 발광 특성이 급격하게 열화되어 수명이 짧아진다는 문제가 있다. 따라서, 유기 EL 표시 소자의 안정성 및 내구성을 높이는 것을 목적으로 하여, 유기 EL 표시 소자에 있어서는, 유기 발광 재료층이나 전극을 대기 중의 수분이나 산소로부터 차단하는 봉지 기술이 불가결이 되어 있다.However, such an organic EL display element has a problem that, when an organic light emitting material layer or an electrode is exposed to the outside air, the light emitting characteristic deteriorates rapidly, and the lifetime becomes short. Therefore, for the purpose of improving the stability and durability of an organic electroluminescent display element, in an organic electroluminescent display element, the sealing technique which blocks|blocks an organic light emitting material layer and an electrode from moisture and oxygen in air|atmosphere is indispensable.
특허문헌 1 에는, 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 유기 충전층과, 그 유기 충전층의 측면을 덮는 흡습 시일층 (봉지벽) 을 갖는 구성에 의해, 유기 EL 표시 소자를 봉지하는 방법이 개시되어 있다. 통상적으로 유기 EL 표시 소자용 봉지제로서, 상기 유기 충전층에는 면내 봉지제가 사용되고, 상기 봉지벽에는 면내 봉지제와는 구성 성분이 상이한 주변 봉지제가 사용되고 있다.In patent document 1, an organic electroluminescent display element is sealed by the structure which has an organic filling layer which coat|covers and seals the laminated body which has an organic light emitting material layer, and the moisture absorption sealing layer (sealing wall) which covers the side surface of the organic filling layer. A method is disclosed. Typically, as an encapsulant for an organic EL display device, an in-plane encapsulant is used for the organic filling layer, and a peripheral encapsulant having a different composition from the in-plane encapsulant is used for the encapsulation wall.
본 발명은, 유기 EL 표시 소자의 기판 등의 휨을 억제할 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of this invention is to provide the sealing agent set for organic electroluminescent display elements which can suppress the curvature of the board|substrate, etc. of an organic electroluminescent display element. Moreover, this invention aims at providing the organic electroluminescent display element which has the hardened|cured material of this sealing agent set for organic electroluminescent display elements.
본 발명은, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸 봉지하는 주변 봉지제와, 그 주변 봉지제의 내측에 있어서 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 면내 봉지제를 조합하여 이루어지는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트로서, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율이 1.00 이하인 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트이다.The present invention relates to an organic EL display formed by combining a peripheral encapsulant enclosing and sealing the periphery of an organic EL display element, and an in-plane encapsulant that coats and encapsulates a laminate having an organic light emitting material layer inside the periphery encapsulant. An encapsulant set for an element, wherein the ratio of the cure shrinkage ratio of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant is 1.00 or less.
이하에 본 발명을 상세히 서술한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
주변 봉지제와 면내 봉지제를 사용하여 대형의 유기 EL 표시 소자를 제작한 경우, 기판 등에 휨이 발생하여 박리되는 경우가 있었다. 본 발명자들은, 기판 등의 휨의 원인이, 주변 봉지제의 경화 수축률이 면내 봉지제의 경화 수축률에 대해 큰 것이라고 생각하였다. 그래서 본 발명자들은, 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율을 1.00 이하가 되도록 한 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 사용함으로써, 유기 EL 표시 소자의 기판 등의 휨을 억제할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.When a large-sized organic EL display element was manufactured using a peripheral encapsulant and an in-plane encapsulant, warpage occurred in the substrate or the like and peeling occurred in some cases. The present inventors considered that the cause of the curvature of a board|substrate etc. was that the cure shrinkage rate of a peripheral encapsulant was large with respect to the cure shrinkage rate of an in-plane encapsulant. Therefore, the inventors of the present invention, by using a set of encapsulants for an organic EL display element in which the ratio of cure shrinkage of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage of the in-plane encapsulant is 1.00 or less, curvature of the substrate of the organic EL display element can be suppressed. It found out what could be done, and came to complete this invention.
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트는, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸 봉지하는 주변 봉지제와, 그 주변 봉지제의 내측에 있어서 유기 발광 재료층을 갖는 적층체를 피복하여 봉지하는 면내 봉지제를 조합하여 이루어진다.The encapsulant set for an organic EL display element of the present invention includes a peripheral encapsulant enclosing and sealing the periphery of the organic EL display element, and an inner surface of the periphery encapsulant that covers and encapsulates a laminate having an organic light emitting material layer inside the periphery encapsulant It is made by combining the encapsulant.
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트는, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율 (주변 봉지제의 경화 수축률/면내 봉지제의 경화 수축률) 이 1.00 이하이다. 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율이 1.00 이하임으로써, 본 발명의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트는, 유기 EL 표시 소자의 기판 등의 휨을 억제할 수 있는 것이 된다. 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율의 바람직한 상한은 0.98 이다.In the encapsulant set for an organic EL display device of the present invention, the ratio of cure shrinkage of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage of the in-plane encapsulant (curing shrinkage of the peripheral encapsulant / cure shrinkage of the in-plane encapsulant) is 1.00 or less . By the ratio of the cure shrinkage rate of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant is 1.00 or less, the encapsulant set for an organic EL display element of the present invention can suppress warpage of the substrate of the organic EL display element, etc. becomes a thing A preferable upper limit of the ratio of the cure shrinkage rate of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant is 0.98.
또한, 본 명세서에 있어서 상기「경화 수축률」은, 경화 전의 봉지제의 25 ℃ 에 있어서의 비중을 GA, 봉지제의 경화물의 25 ℃ 에 있어서의 비중을 GB 로 했을 때, 하기 식에 의해 산출되는 값이다.In addition, in this specification, the said "cure shrinkage rate", when the specific gravity in 25 degreeC of the sealing agent before hardening is GA , and the specific gravity in 25 degreeC of the hardened|cured material of the sealing agent is made into GB , by the following formula is the value that is calculated.
경화 수축률 (％) = ((GB - GA)/GB) × 100Curing shrinkage (%) = ((G B - G A )/G B ) × 100
상기 비중의 측정을 실시하는 경화물로는, 광 경화성의 봉지제이면, 봉지제를 두께 10 ㎛ 로 성막한 후, UV-LED 조사 장치를 사용하여 파장 365 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사하여 경화시킨 것이 사용된다. 또, 열 경화성의 봉지제이면, 봉지제를 두께 10 ㎛ 로 성막한 후, 100 ℃ 에서 30 분 가열하여 경화시킨 것이 사용된다. 또한, 광열 경화성의 봉지제이면, 봉지제를 두께 10 ㎛ 로 성막한 후, UV-LED 조사 장치를 사용하여 파장 365 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후, 100 ℃ 에서 30 분 가열하여 경화시킨 것이 사용된다.As the cured product for measuring the specific gravity, if it is a photocurable sealing agent, the sealing agent is formed into a film to a thickness of 10 μm, and then 3000 mJ/cm 2 of ultraviolet rays having a wavelength of 365 nm are irradiated using a UV-LED irradiation device. Hardened ones are used. Moreover, if it is a thermosetting sealing agent, after forming a sealing agent into a film to 10 micrometers in thickness, what was heated and hardened at 100 degreeC for 30 minutes is used. In addition, if it is a photothermal encapsulant, after forming the encapsulant to a thickness of 10 μm, irradiating 3000 mJ/cm 2 of ultraviolet rays with a wavelength of 365 nm using a UV-LED irradiation device, and then heating at 100° C. for 30 minutes to cure that is used
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 있어서, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율을 상기 서술한 범위로 하는 방법으로는, 각각의 봉지제에 포함되는 각 구성 성분의 종류 및 그 함유 비율을 조정하는 방법이 바람직하다.In the encapsulant set for an organic EL display device of the present invention, as a method of setting the ratio of cure shrinkage rate of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant within the above-mentioned range, each encapsulant includes The method of adjusting the kind of each structural component and its content rate is preferable.
(주변 봉지제) (Environmental encapsulant)
상기 주변 봉지제는, 폴리올레핀을 함유하는 것이 바람직하다.The peripheral sealing agent preferably contains polyolefin.
상기 폴리올레핀을 함유함으로써, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율을 상기 서술한 범위로 하는 것이 용이해진다. 또, 얻어지는 주변 봉지제가 경화물의 투습 방지성이 우수한 것이 된다.By containing the said polyolefin, it becomes easy to make the ratio of the cure shrinkage rate of the said peripheral encapsulant with respect to the cure shrinkage rate of the said in-plane sealing agent into the above-mentioned range. Moreover, the peripheral sealing agent obtained becomes the thing excellent in the moisture permeation prevention property of hardened|cured material.
경화물의 투습 방지성을 더욱 향상시키는 관점에서, 상기 폴리올레핀으로는, 폴리이소부틸렌, 폴리부텐, 및 폴리부타디엔으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하고, 폴리이소부틸렌을 포함하는 것이 보다 바람직하다.From the viewpoint of further improving the moisture permeability prevention property of the cured product, the polyolefin preferably contains at least one selected from the group consisting of polyisobutylene, polybutene, and polybutadiene, and includes polyisobutylene It is more preferable to
상기 폴리올레핀은, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.The said polyolefin may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 폴리올레핀의 중량 평균 분자량의 바람직한 하한은 1 만, 바람직한 상한은 40 만이다. 상기 폴리올레핀의 중량 평균 분자량이 이 범위임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 도포성, 접착성, 및 경화물의 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다.The minimum with a preferable weight average molecular weight of the said polyolefin is 10,000, and a preferable upper limit is 400,000. When the weight average molecular weight of the polyolefin is within this range, the obtained peripheral sealing agent becomes more excellent in applicability, adhesiveness, and moisture permeability prevention property of the cured product.
또한, 본 명세서에 있어서 상기「중량 평균 분자량」은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 로 용매로서 테트라하이드로푸란을 사용하여 측정을 실시하고, 폴리스티렌 환산에 의해 구해지는 값이다. GPC 에 의해 폴리스티렌 환산에 의한 중량 평균 분자량을 측정할 때에 사용하는 칼럼으로는, 예를 들어, Shodex LF-804 (쇼와 전공사 제조) 등을 들 수 있다.In addition, in this specification, the said "weight average molecular weight" is a value calculated|required by polystyrene conversion by measuring by gel permeation chromatography (GPC) using tetrahydrofuran as a solvent. As a column used when measuring the weight average molecular weight by polystyrene conversion by GPC, Shodex LF-804 (made by Showa Denko Co., Ltd.) etc. are mentioned, for example.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 폴리올레핀의 함유량의 바람직한 하한은 5 중량부, 바람직한 상한은 70 중량부이다. 상기 폴리올레핀의 함유량이 5 중량부 이상임으로써, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율을 상기 서술한 범위로 하는 것이 보다 용이해진다. 또, 얻어지는 주변 봉지제가 경화물의 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 폴리올레핀의 함유량이 70 중량부 이하임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 도포성이나 접착성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 폴리올레핀의 함유량의 보다 바람직한 하한은 10 중량부, 보다 바람직한 상한은 40 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the polyolefin in 100 parts by weight of the peripheral sealing agent is 5 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 70 parts by weight. When the content of the polyolefin is 5 parts by weight or more, it becomes easier to make the ratio of the cure shrinkage rate of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant within the above-mentioned range. Moreover, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing more excellent in the moisture permeation prevention property of hardened|cured material. When content of the said polyolefin is 70 weight part or less, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing more excellent in applicability|paintability and adhesiveness. A more preferable lower limit of the content of the polyolefin is 10 parts by weight, and a more preferable upper limit thereof is 40 parts by weight.
상기 주변 봉지제는, 경화성 수지를 함유하는 것이 바람직하다.The peripheral sealing agent preferably contains a curable resin.
경화성이나 접착성의 관점에서, 상기 경화성 수지로는, 에폭시 화합물, 옥세탄 화합물, (메트)아크릴 화합물, 및 우레탄 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하고, 에폭시 화합물 및/또는 (메트)아크릴 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.From the viewpoint of curability and adhesiveness, the curable resin preferably contains at least one selected from the group consisting of an epoxy compound, an oxetane compound, a (meth)acrylic compound, and a urethane compound, and an epoxy compound and/or It is more preferable that a (meth)acrylic compound is included.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기「(메트)아크릴」은, 아크릴 또는 메타크릴을 의미하고, 상기「(메트)아크릴 화합물」은, (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물을 의미하고, 상기「(메트)아크릴로일」은, 아크릴로일 또는 메타크릴로일을 의미한다.In addition, in this specification, the said "(meth)acryl" means acryl or methacryl, the said "(meth)acryl compound" means a compound having a (meth)acryloyl group, and the "( Meth)acryloyl" means acryloyl or methacryloyl.
상기 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 글리시딜에테르 화합물, 지환식 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.As said epoxy compound, a glycidyl ether compound, an alicyclic epoxy compound, etc. are mentioned, for example.
상기 글리시딜에테르 화합물로는, 예를 들어, 디에틸렌글리콜디글리시딜에테르 등을 들 수 있다.As said glycidyl ether compound, diethylene glycol diglycidyl ether etc. are mentioned, for example.
상기 지환식 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(3,4-에폭시)시클로헥산카르복실레이트, 2,2-비스(하이드록시메틸)-1-부탄올의 1,2-에폭시-4-(2-옥시라닐)시클로헥산 부가물 등을 들 수 있다.Examples of the alicyclic epoxy compound include 3,4-epoxycyclohexylmethyl (3,4-epoxy) cyclohexanecarboxylate, 1 of 2,2-bis(hydroxymethyl)-1-butanol; 2-epoxy-4-(2-oxiranyl)cyclohexane adduct, etc. are mentioned.
상기 옥세탄 화합물로는, 예를 들어, 1,4-비스{[(3-에틸-3-옥세타닐)메톡시]메틸}벤젠, 디[2-(3-옥세타닐)부틸]에테르, 3-에틸-3-하이드록시메틸옥세탄 등을 들 수 있다.Examples of the oxetane compound include 1,4-bis{[(3-ethyl-3-oxetanyl)methoxy]methyl}benzene, di[2-(3-oxetanyl)butyl]ether. and 3-ethyl-3-hydroxymethyloxetane.
상기 (메트)아크릴 화합물로는, 면내 봉지제와 상용하기 어려운 것으로 하는 관점에서, (메트)아크릴산에스테르 화합물이 바람직하게 사용된다.As said (meth)acrylic compound, a (meth)acrylic acid ester compound is used preferably from a viewpoint of making it hard to be compatible with an in-plane sealing agent.
상기 (메트)아크릴산에스테르 화합물로는, 예를 들어, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올디(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산아다만틸, (메트)아크릴산메틸시클로헥실, (메트)아크릴산노르보르닐메틸, (메트)아크릴산디시클로펜타닐, (메트)아크릴산디시클로펜테닐, (메트)아크릴산디시클로펜테닐옥시에틸, (메트)아크릴산시클로데실, (메트)아크릴산4-t-부틸시클로헥실, (메트)아크릴산트리메틸시클로헥실 등을 들 수 있다.As said (meth)acrylic acid ester compound, For example, isobornyl (meth)acrylate, tricyclodecane dimethanol di(meth)acrylate, (meth)acrylic acid adamantyl, (meth)acrylate methylcyclohexyl , (meth) acrylate norbornylmethyl, (meth)acrylic acid dicyclopentanyl, (meth)acrylic acid dicyclopentenyl, (meth)acrylic acid dicyclopentenyloxyethyl, (meth)acrylic acid cyclodecyl, (meth)acrylic acid 4 -t-butylcyclohexyl, (meth)acrylic-acid trimethylcyclohexyl, etc. are mentioned.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기「(메트)아크릴레이트」는, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미한다.In addition, in this specification, the said "(meth)acrylate" means an acrylate or a methacrylate.
상기 우레탄 화합물로는, 예를 들어, 이소시아네이트 화합물과 임의의 폴리올 화합물의 반응물 등을 들 수 있다.As said urethane compound, the reaction product of an isocyanate compound and arbitrary polyol compounds, etc. are mentioned, for example.
상기 이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 톨루엔디이소시아네이트 화합물, 디페닐메탄디이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다.As said isocyanate compound, a toluene diisocyanate compound, a diphenylmethane diisocyanate compound, etc. are mentioned, for example.
상기 톨루엔디이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트 (2,4-TDI), 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.Examples of the toluene diisocyanate compound include 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), 2,6-tolylene diisocyanate, or a mixture thereof.
상기 디페닐메탄디이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 (4,4'-MDI), 2,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 (2,4'-MDI), 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.As the diphenylmethane diisocyanate compound, for example, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (4,4'-MDI), 2,4'-diphenylmethane diisocyanate (2,4'-MDI) , or mixtures thereof.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 경화성 수지의 함유량의 바람직한 하한은 5 중량부, 바람직한 상한은 70 중량부이다. 상기 경화성 수지의 함유량이 5 중량부 이상임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 경화성이나 접착성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 경화성 수지의 함유량이 70 중량부 이하임으로써, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율을 상기 서술한 범위로 하는 것이 보다 용이해진다. 또, 얻어지는 주변 봉지제가 경화물의 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 경화성 수지의 함유량의 보다 바람직한 하한은 10 중량부, 보다 바람직한 상한은 30 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the curable resin in 100 parts by weight of the peripheral sealing agent is 5 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 70 parts by weight. When the content of the curable resin is 5 parts by weight or more, the obtained peripheral sealing agent becomes more excellent in sclerosis|hardenability and adhesiveness. When the content of the curable resin is 70 parts by weight or less, it becomes easier to make the ratio of the cure shrinkage rate of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant within the above-mentioned range. Moreover, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing more excellent in the moisture permeation prevention property of hardened|cured material. A more preferable lower limit of content of the said curable resin is 10 weight part, and a more preferable upper limit is 30 weight part.
상기 주변 봉지제는, 접착성을 더욱 향상시키는 것 등을 목적으로 하여, 점착 부여 수지를 함유하는 것이 바람직하다.The peripheral sealing agent preferably contains a tackifying resin for the purpose of further improving adhesiveness or the like.
상기 점착 부여 수지로는, 예를 들어, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지, 쿠마론 수지, 인덴 수지, 석유 수지 등을 들 수 있다.As said tackifying resin, a terpene resin, modified terpene resin, a coumarone resin, an indene resin, petroleum resin etc. are mentioned, for example.
상기 변성 테르펜 수지로는, 예를 들어, 수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜페놀 공중합 수지, 방향족 변성 테르펜 수지 등을 들 수 있다.As said modified terpene resin, hydrogenated terpene resin, a terpene phenol copolymer resin, aromatic modified terpene resin etc. are mentioned, for example.
상기 석유 수지로는, 예를 들어, 지방족계 석유 수지, 수소 첨가 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지, 디시클로펜타디엔계 석유 수지 및 그 수소화물 등을 들 수 있다.Examples of the petroleum resin include aliphatic petroleum resins, hydrogenated alicyclic petroleum resins, aromatic petroleum resins, aliphatic aromatic copolymer petroleum resins, alicyclic petroleum resins, dicyclopentadiene petroleum resins, and hydrides thereof. and the like.
그 중에서도, 상기 점착 부여 수지로는, 유기 EL 표시 소자용 봉지제의 접착성, 내투습성, 상용성 등의 관점에서, 테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀 공중합 수지, 수소 첨가 지환식 석유 수지, 방향족계 석유 수지, 지방족 방향족 공중합계 석유 수지, 지환족계 석유 수지가 바람직하고, 지환족계 석유 수지가 보다 바람직하고, 지환족 포화 탄화수소 수지, 지환족 불포화 탄화수소 수지가 더욱 바람직하고, 시클로헥실 고리 함유 포화 탄화수소 수지, 디시클로펜타디엔 변성 탄화수소 수지가 특히 바람직하다.Especially, as said tackifying resin, from viewpoints of adhesiveness, moisture permeability resistance, compatibility, etc. of the sealing agent for organic electroluminescent display elements, a terpene resin, an aromatic modified terpene resin, a terpene phenol copolymer resin, hydrogenated alicyclic petroleum resin , aromatic petroleum resins, aliphatic aromatic copolymer petroleum resins, alicyclic petroleum resins are preferable, alicyclic petroleum resins are more preferable, alicyclic saturated hydrocarbon resins and alicyclic unsaturated hydrocarbon resins are still more preferable, containing a cyclohexyl ring Saturated hydrocarbon resins and dicyclopentadiene-modified hydrocarbon resins are particularly preferred.
이들의 점착 부여 수지는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These tackifying resins may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 점착 부여 수지의 함유량의 바람직한 하한은 1 중량부, 바람직한 상한은 25 중량부이다. 상기 점착 부여 수지의 함유량이 1 중량부 이상임으로써, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율을 상기 서술한 범위로 하는 것이 보다 용이해진다. 또, 얻어지는 주변 봉지제가 접착성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 점착 부여 수지의 함유량이 25 중량부 이하임으로써 얻어지는 주변 봉지제가 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 점착 부여 수지의 함유량의 보다 바람직한 하한은 3 중량부, 보다 바람직한 상한은 15 중량부이다.The minimum with preferable content of the said tackifying resin in 100 weight part of said peripheral sealing agents is 1 weight part, and a preferable upper limit is 25 weight part. When content of the said tackifying resin is 1 weight part or more, it becomes easier to make into the above-mentioned range the ratio of the cure shrinkage rate of the said peripheral sealing agent with respect to the cure shrinkage rate of the said in-plane sealing agent. Moreover, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing excellent in adhesiveness. When content of the said tackifying resin is 25 weight part or less, the peripheral sealing agent obtained becomes the thing excellent in moisture permeation prevention property. A more preferable minimum of content of the said tackifying resin is 3 weight part, and a more preferable upper limit is 15 weight part.
상기 주변 봉지제는, 중합 개시제 및/또는 열 경화제를 함유하는 것이 바람직하다.The peripheral sealing agent preferably contains a polymerization initiator and/or a thermal curing agent.
상기 주변 봉지제는, 그 중에서도, 라디칼 중합 개시제, 카티온 중합 개시제, 및 열 경화제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.Among them, the peripheral sealing agent preferably contains at least one selected from the group consisting of a radical polymerization initiator, a cationic polymerization initiator, and a thermal curing agent.
상기 라디칼 중합 개시제로는, 광 라디칼 중합 개시제나 열 라디칼 중합 개시제를 들 수 있다.As said radical polymerization initiator, an optical radical polymerization initiator and a thermal radical polymerization initiator are mentioned.
상기 광 라디칼 중합 개시제로는, 예를 들어, 벤조페논 화합물, 아세토페논 화합물, 아실포스핀옥사이드 화합물, 티타노센 화합물, 옥심에스테르 화합물, 벤조인에테르 화합물, 티오크산톤 화합물 등을 들 수 있다.As said radical photopolymerization initiator, a benzophenone compound, an acetophenone compound, an acylphosphine oxide compound, a titanocene compound, an oxime ester compound, a benzoin ether compound, a thioxanthone compound, etc. are mentioned, for example.
상기 광 라디칼 중합 개시제로는, 구체적으로는 예를 들어, 1-하이드록시시클로헥실페닐케톤, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논, 2-(디메틸아미노)-2-((4-메틸페닐)메틸)-1-(4-(4-모르폴리닐)페닐)-1-부타논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 1-(4-(2-하이드록시에톡시)-페닐)-2-하이드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 1-(4-(페닐티오)페닐)-1,2-옥탄디온2-(O-벤조일옥심), 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 등을 들 수 있다.Specific examples of the radical photopolymerization initiator include 1-hydroxycyclohexylphenyl ketone, 2-benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-1-butanone, 2 -(dimethylamino)-2-((4-methylphenyl)methyl)-1-(4-(4-morpholinyl)phenyl)-1-butanone, 2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone; Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphine oxide, 2-methyl-1-(4-methylthiophenyl)-2-morpholinopropan-1-one, 1-(4-(2-hydride) Roxyethoxy)-phenyl)-2-hydroxy-2-methyl-1-propan-1-one, 1-(4-(phenylthio)phenyl)-1,2-octanedione2-(O-benzoyloxime ), 2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether, etc. are mentioned.
상기 열 라디칼 중합 개시제로는, 예를 들어, 아조 화합물, 유기 과산화물 등을 들 수 있다.As said thermal radical polymerization initiator, an azo compound, an organic peroxide, etc. are mentioned, for example.
상기 아조 화합물로는, 예를 들어, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 아조비스이소부티로니트릴 등을 들 수 있다.As said azo compound, 2,2'- azobis (2, 4- dimethylvaleronitrile), azobisisobutyronitrile, etc. are mentioned, for example.
상기 유기 과산화물로는, 예를 들어, 과산화벤조일, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시디카보네이트 등을 들 수 있다.Examples of the organic peroxide include benzoyl peroxide, ketone peroxide, peroxyketal, hydroperoxide, dialkylperoxide, peroxyester, diacylperoxide, peroxydicarbonate, and the like.
상기 열 라디칼 중합 개시제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, VPE-0201, VPE-0401, VPE-0601, VPS-0501, VPS-1001, V-501 (모두 후지 필름 와코 순약사 제조) 등을 들 수 있다.As what is marketed among the said thermal radical polymerization initiators, For example, VPE-0201, VPE-0401, VPE-0601, VPS-0501, VPS-1001, V-501 (all are made by FUJIFILM Wako Pure Pharmaceutical Co., Ltd.) etc. can be heard
상기 카티온 중합 개시제로는, 광 카티온 중합 개시제나 열 카티온 중합 개시제를 들 수 있다.As said cationic polymerization initiator, a photocationic polymerization initiator and a thermal cationic polymerization initiator are mentioned.
상기 광 카티온 중합 개시제는, 광 조사에 의해 프로톤산 또는 루이스산을 발생시키는 것이면 특별히 한정되지 않고, 이온성 광산 발생형이어도 되고, 비이온성 광산 발생형이어도 된다.The said photocationic polymerization initiator will not be specifically limited if it generates a protonic acid or a Lewis acid by light irradiation, An ionic photo-acid generating type may be sufficient, and a nonionic photo-acid generating type may be sufficient as it.
상기 이온성 광산 발생형의 광 카티온 중합 개시제의 아니온 부분으로는, 예를 들어, BF4 -, PF6 -, SbF6 -, 또는, (BX4)- (단, X 는, 적어도 2 개 이상의 불소 또는 트리플루오로메틸기로 치환된 페닐기를 나타낸다) 등을 들 수 있다.As the anion moiety of the ionic photoacid generating type photocationic polymerization initiator, for example, BF 4 - , PF 6 - , SbF 6 - , or (BX 4 ) - (provided that X is at least 2 represents a phenyl group substituted with two or more fluorine or trifluoromethyl groups);
상기 이온성 광산 발생형의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, 상기 아니온 부분을 갖는, 방향족 술포늄염, 방향족 요오드늄염, 방향족 디아조늄염, 방향족 암모늄염, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe 염 등을 들 수 있다.As said ionic photo-acid generating type photocationic polymerization initiator, For example, the aromatic sulfonium salt, aromatic iodonium salt, aromatic diazonium salt, aromatic ammonium salt, (2,4-cyclopentadiene which has the said anion moiety) -1-yl)((1-methylethyl)benzene)-Fe salt and the like.
상기 방향족 술포늄염으로는, 예를 들어, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로포스페이트, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로안티모네이트, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드비스테트라플루오로보레이트, 비스(4-(디페닐술포니오)페닐)술파이드테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 디페닐-4-(페닐티오)페닐술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 트리페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 트리페닐술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리아릴술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로포스페이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드비스헥사플루오로안티모네이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드비스테트라플루오로보레이트, 비스(4-(디(4-(2-하이드록시에톡시))페닐술포니오)페닐)술파이드테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 트리스(4-(4-아세틸페닐)티오페닐)술포늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.Examples of the aromatic sulfonium salt include bis(4-(diphenylsulfonio)phenyl)sulfidebishexafluorophosphate, bis(4-(diphenylsulfonio)phenyl)sulfidebishexafluoro Rhoantimonate, bis(4-(diphenylsulfonio)phenyl)sulfidebistetrafluoroborate, bis(4-(diphenylsulfonio)phenyl)sulfidetetrakis(pentafluorophenyl)borate , Diphenyl-4- (phenylthio) phenylsulfonium hexafluorophosphate, diphenyl-4- (phenylthio) phenylsulfonium hexafluoroantimonate, diphenyl-4- (phenylthio) phenylsulfonium tetra Fluoroborate, diphenyl-4-(phenylthio)phenylsulfoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate, triphenylsulfonium hexafluorophosphate, triphenylsulfonium hexafluoroantimonate, triphenylsulfonium Tetrafluoroborate, triphenylsulfoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate, triarylsulfoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate, bis(4-(di(4-(2-hydroxyethoxy) )phenylsulfonio)phenyl)sulfidebishexafluorophosphate, bis(4-(di(4-(2-hydroxyethoxy))phenylsulfonio)phenyl)sulfidebishexafluoroantimonate , bis(4-(di(4-(2-hydroxyethoxy))phenylsulfonio)phenyl)sulfidebistetrafluoroborate, bis(4-(di(4-(2-hydroxyethoxy) )) phenylsulfonio)phenyl)sulfidetetrakis(pentafluorophenyl)borate, tris(4-(4-acetylphenyl)thiophenyl)sulfoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate, and the like. .
상기 방향족 요오드늄염으로는, 예를 들어, 디페닐요오드늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 디페닐요오드늄테트라플루오로보레이트, 디페닐요오드늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 비스(도데실페닐)요오드늄헥사플루오로포스페이트, 비스(도데실페닐)요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 비스(도데실페닐)요오드늄테트라플루오로보레이트, 비스(도데실페닐)요오드늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄헥사플루오로포스페이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄헥사플루오로안티모네이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄테트라플루오로보레이트, 4-메틸페닐-4-(1-메틸에틸)페닐요오드늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.Examples of the aromatic iodonium salt include diphenyl iodonium hexafluorophosphate, diphenyl iodonium hexafluoroantimonate, diphenyl iodonium tetrafluoroborate, diphenyl iodonium tetrakis (pentafluoro Phenyl) borate, bis(dodecylphenyl)iodonium hexafluorophosphate, bis(dodecylphenyl)iodonium hexafluoroantimonate, bis(dodecylphenyl)iodoniumtetrafluoroborate, bis(dodecylphenyl) ) iodonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, 4-methylphenyl-4- (1-methylethyl) phenyliodonium hexafluorophosphate, 4-methylphenyl-4- (1-methylethyl) phenyliodonium hexafluoro Roantimonate, 4-methylphenyl-4-(1-methylethyl)phenyliodoniumtetrafluoroborate, 4-methylphenyl-4-(1-methylethyl)phenyliodoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate, etc. can be heard
상기 방향족 디아조늄염으로는, 예를 들어, 페닐디아조늄헥사플루오로포스페이트, 페닐디아조늄헥사플루오로안티모네이트, 페닐디아조늄테트라플루오로보레이트, 페닐디아조늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.Examples of the aromatic diazonium salt include phenyldiazonium hexafluorophosphate, phenyldiazonium hexafluoroantimonate, phenyldiazonium tetrafluoroborate, and phenyldiazonium tetrakis(pentafluorophenyl)borate. and the like.
상기 방향족 암모늄염으로는, 예를 들어, 1-벤질-2-시아노피리디늄헥사플루오로포스페이트, 1-벤질-2-시아노피리디늄헥사플루오로안티모네이트, 1-벤질-2-시아노피리디늄테트라플루오로보레이트, 1-벤질-2-시아노피리디늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄헥사플루오로포스페이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄헥사플루오로안티모네이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄테트라플루오로보레이트, 1-(나프틸메틸)-2-시아노피리디늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.Examples of the aromatic ammonium salt include 1-benzyl-2-cyanopyridinium hexafluorophosphate, 1-benzyl-2-cyanopyridinium hexafluoroantimonate, and 1-benzyl-2-cyano. Pyridinium tetrafluoroborate, 1-benzyl-2-cyanopyridinium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, 1- (naphthylmethyl) -2-cyanopyridinium hexafluorophosphate, 1- (naph Tylmethyl) -2-cyanopyridinium hexafluoroantimonate, 1- (naphthylmethyl) -2-cyanopyridinium tetrafluoroborate, 1- (naphthylmethyl) -2-cyanopyridinium Tetrakis (pentafluorophenyl) borate, etc. are mentioned.
상기 (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe 염으로는, 예를 들어, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe(II)헥사플루오로포스페이트, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe(II)헥사플루오로안티모네이트, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe(II)테트라플루오로보레이트, (2,4-시클로펜타디엔-1-일)((1-메틸에틸)벤젠)-Fe(II)테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.As the (2,4-cyclopentadien-1-yl)((1-methylethyl)benzene)-Fe salt, for example, (2,4-cyclopentadien-1-yl)((1- Methylethyl)benzene)-Fe(II)hexafluorophosphate, (2,4-cyclopentadien-1-yl)((1-methylethyl)benzene)-Fe(II)hexafluoroantimonate, ( 2,4-Cyclopentadien-1-yl)((1-methylethyl)benzene)-Fe(II)tetrafluoroborate, (2,4-cyclopentadien-1-yl)((1-methylethyl )benzene)-Fe(II)tetrakis(pentafluorophenyl)borate, and the like.
상기 비이온성 광산 발생형의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, 니트로벤질에스테르, 술폰산 유도체, 인산에스테르, 페놀술폰산에스테르, 디아조나프토퀴논, N-하이드록시이미드술포네이트 등을 들 수 있다.Examples of the nonionic photoacid generating type photocationic polymerization initiator include nitrobenzyl esters, sulfonic acid derivatives, phosphoric acid esters, phenolsulfonic acid esters, diazonaphthoquinone, and N-hydroxyimide sulfonate. .
상기 광 카티온 중합 개시제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, 미도리 화학사 제조의 광 카티온 중합 개시제, 유니온 카바이드사 제조의 광 카티온 중합 개시제, ADEKA 사 제조의 광 카티온 중합 개시제, 3M 사 제조의 광 카티온 중합 개시제, BASF 사 제조의 광 카티온 중합 개시제, 로디아사 제조의 광 카티온 중합 개시제 등을 들 수 있다.As what is marketed among the said photocationic polymerization initiators, For example, the photocationic polymerization initiator by Midori Chemical, the photocationic polymerization initiator by Union Carbide, the photocationic polymerization initiator by the ADEKA, 3M company The photocationic polymerization initiator by manufacture, the photocationic polymerization initiator by the BASF company, the photocationic polymerization initiator by the Rhodia company, etc. are mentioned.
상기 미도리 화학사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, DTS-200 등을 들 수 있다.As a photocationic polymerization initiator by the said Midori Chemical company, DTS-200 etc. are mentioned, for example.
상기 유니온 카바이드사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, UVI6990, UVI6974 등을 들 수 있다.UVI6990, UVI6974 etc. are mentioned as said Union Carbide photocationic polymerization initiator, for example.
상기 ADEKA 사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, SP-150, SP-170 등을 들 수 있다.As a photocationic polymerization initiator by the said ADEKA company, SP-150, SP-170, etc. are mentioned, for example.
상기 3M 사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, FC-508, FC-512 등을 들 수 있다.As a photocationic polymerization initiator by the said 3M company, FC-508, FC-512, etc. are mentioned, for example.
상기 BASF 사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, IRGACURE261, IRGACURE290 등을 들 수 있다.As said BASF photocationic polymerization initiator, IRGACURE261, IRGACURE290, etc. are mentioned, for example.
상기 로디아사 제조의 광 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, PI2074 등을 들 수 있다.As a photocationic polymerization initiator by the said Rhodia company, PI2074 etc. are mentioned, for example.
상기 열 카티온 중합 개시제로는, 아니온 부분이 BF4 -, PF6 -, SbF6 -, 또는, (BX4)- (단, X 는, 적어도 2 개 이상의 불소 또는 트리플루오로메틸기로 치환된 페닐기를 나타낸다) 로 구성되는, 술포늄염, 포스포늄염, 암모늄염 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 술포늄염, 암모늄염이 바람직하다.In the thermal cationic polymerization initiator, the anion moiety is BF 4 - , PF 6 - , SbF 6 - , or (BX 4 ) - (provided that X is substituted with at least two or more fluorine or trifluoromethyl groups) phenyl group), sulfonium salts, phosphonium salts, ammonium salts, etc. are mentioned. Among them, sulfonium salts and ammonium salts are preferable.
상기 술포늄염으로는, 트리페닐술포늄테트라플루오로보레이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.As said sulfonium salt, triphenylsulfonium tetrafluoroborate, triphenylsulfonium hexafluoroantimonate, etc. are mentioned.
상기 포스포늄염으로는, 에틸트리페닐포스포늄헥사플루오로안티모네이트, 테트라부틸포스포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.Examples of the phosphonium salt include ethyltriphenylphosphonium hexafluoroantimonate and tetrabutylphosphonium hexafluoroantimonate.
상기 암모늄염으로는, 예를 들어, 디메틸페닐(4-메톡시벤질)암모늄헥사플루오로포스페이트, 디메틸페닐(4-메톡시벤질)암모늄헥사플루오로안티모네이트, 디메틸페닐(4-메톡시벤질)암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 디메틸페닐(4-메틸벤질)암모늄헥사플루오로포스페이트, 디메틸페닐(4-메틸벤질)암모늄헥사플루오로안티모네이트, 디메틸페닐(4-메틸벤질)암모늄헥사플루오로테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 메틸페닐디벤질암모늄헥사플루오로포스페이트, 메틸페닐디벤질암모늄헥사플루오로안티모네이트, 메틸페닐디벤질암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 페닐트리벤질암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, 디메틸페닐(3,4-디메틸벤질)암모늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트, N,N-디메틸-N-벤질아닐리늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-벤질아닐리늄테트라플루오로보레이트, N,N-디메틸-N-벤질피리디늄헥사플루오로안티모네이트, N,N-디에틸-N-벤질피리디늄트리플루오로메탄술폰산 등을 들 수 있다.Examples of the ammonium salt include dimethylphenyl (4-methoxybenzyl)ammonium hexafluorophosphate, dimethylphenyl (4-methoxybenzyl)ammonium hexafluoroantimonate, dimethylphenyl (4-methoxybenzyl) Ammoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate, dimethylphenyl(4-methylbenzyl)ammonium hexafluorophosphate, dimethylphenyl(4-methylbenzyl)ammonium hexafluoroantimonate, dimethylphenyl(4-methylbenzyl)ammonium Hexafluorotetrakis(pentafluorophenyl)borate, methylphenyldibenzylammonium hexafluorophosphate, methylphenyldibenzylammoniumhexafluoroantimonate, methylphenyldibenzylammoniumtetrakis(pentafluorophenyl)borate, phenyltribenzyl Ammonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, dimethylphenyl (3,4-dimethylbenzyl) ammonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, N,N-dimethyl-N-benzylanilinium hexafluoroantimonate, N,N-diethyl-N-benzylanilinium tetrafluoroborate, N,N-dimethyl-N-benzylpyridinium hexafluoroantimonate, N,N-diethyl-N-benzylpyridinium trifluoro Methanesulfonic acid etc. are mentioned.
상기 열 카티온 중합 개시제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, 산신 화학 공업사 제조의 열 카티온 중합 개시제, King Industries 사 제조의 열 카티온 중합 개시제 등을 들 수 있다.As what is marketed among the said thermal cationic polymerization initiators, the thermal cationic polymerization initiator by Sanshin Chemical Industries, Ltd., the thermal cationic polymerization initiator by King Industries, etc. are mentioned, for example.
상기 산신 화학 공업사 제조의 열 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, 산에이드 SI-60, 산에이드 SI-80, 산에이드 SI-B3, 산에이드 SI-B3A, 산에이드 SI-B4 등을 들 수 있다.As said Sanshin Chemical Industry Co., Ltd. product thermal cationic polymerization initiator, San-Aid SI-60, San-Aid SI-80, San-Aid SI-B3, San-Aid SI-B3A, San-Aid SI-B4 etc. are mentioned, for example. can
상기 King Industries 사 제조의 열 카티온 중합 개시제로는, 예를 들어, CXC-1612, CXC-1821 등을 들 수 있다.As a thermal cationic polymerization initiator by the said King Industries, CXC-1612, CXC-1821, etc. are mentioned, for example.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 중합 개시제의 함유량의 바람직한 하한은 0.05 중량부, 바람직한 상한은 3 중량부이다. 상기 중합 개시제의 함유량이 0.05 중량부 이상임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 경화성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 중합 개시제의 함유량이 3 중량부 이하임으로써, 얻어지는 주변 봉지제의 경화 반응이 지나치게 빨라지지 않아, 작업성이 보다 우수한 것이 되어, 경화물을 보다 균일한 것으로 할 수 있다. 상기 중합 개시제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.3 중량부, 보다 바람직한 상한은 2 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the polymerization initiator in 100 parts by weight of the peripheral sealing agent is 0.05 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 3 parts by weight. When content of the said polymerization initiator is 0.05 weight part or more, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing excellent in sclerosis|hardenability. When content of the said polymerization initiator is 3 weight part or less, the hardening reaction of the peripheral sealing agent obtained does not become fast too much, workability|operativity becomes more excellent, and hardened|cured material can be made into a more uniform thing. A more preferable lower limit of content of the said polymerization initiator is 0.3 weight part, and a more preferable upper limit is 2 weight part.
상기 열 경화제로는, 예를 들어, 히드라지드 화합물, 이미다졸 유도체, 산 무수물, 디시안디아미드, 구아니딘 유도체, 변성 지방족 폴리아민, 각종 아민과 에폭시 수지의 부가 생성물 등을 들 수 있다.Examples of the thermal curing agent include hydrazide compounds, imidazole derivatives, acid anhydrides, dicyandiamide, guanidine derivatives, modified aliphatic polyamines, and addition products of various amines and epoxy resins.
상기 히드라지드 화합물로는, 예를 들어, 1,3-비스(히드라지노카르보에틸)-5-이소프로필히단토인, 세바크산디히드라지드, 이소프탈산디히드라지드, 아디프산디히드라지드, 말론산디히드라지드 등을 들 수 있다.Examples of the hydrazide compound include 1,3-bis(hydrazinocarboethyl)-5-isopropylhydantoin, dihydrazide sebacate, dihydrazide isophthalate, dihydrazide adipic acid, and malon. acid dihydrazide; and the like.
상기 이미다졸 유도체로는, 예를 들어, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, N-(2-(2-메틸-1-이미다졸릴)에틸)우레아, 2,4-디아미노-6-(2'-메틸이미다졸릴-(1'))-에틸-s-트리아진, N,N'-비스(2-메틸-1-이미다졸릴에틸)우레아, N,N'-(2-메틸-1-이미다졸릴에틸)-아디파미드, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디하이드록시메틸이미다졸 등을 들 수 있다.Examples of the imidazole derivative include 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole, N-(2-(2-methyl-1-imidazolyl)ethyl)urea, 2,4-diamino -6-(2'-Methylimidazolyl-(1'))-ethyl-s-triazine, N,N'-bis(2-methyl-1-imidazolylethyl)urea, N,N'- (2-methyl-1-imidazolylethyl)-adipamide, 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazole, 2-phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazole, etc. can be heard
상기 산 무수물로는, 예를 들어, 테트라하이드로 무수 프탈산, 에틸렌글리콜비스(안하이드로트리멜리테이트) 등을 들 수 있다.As said acid anhydride, tetrahydro phthalic anhydride, ethylene glycol bis (anhydro trimellitate), etc. are mentioned, for example.
이들의 열 경화제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These thermosetting agents may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 열 경화제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, SDH (닛폰 파인켐사 제조), ADH (오오츠카 화학사 제조), 아미큐어 VDH, 아미큐어 VDH-J, 아미큐어 UDH (모두 아지노모토 파인 테크노사 제조) 등을 들 수 있다.Among the above-mentioned thermosetting agents, commercially available ones include, for example, SDH (manufactured by Nippon Finechem Co., Ltd.), ADH (manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd.), Amicure VDH, Amicure VDH-J, and Amicure UDH (all manufactured by Ajinomoto Fine Techno). and the like.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 열 경화제의 함유량의 바람직한 하한은 0.05 중량부, 바람직한 상한은 5 중량부이다. 상기 열 경화제의 함유량이 0.05 중량부 이상임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 열 경화성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량이 5 중량부 이하임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량부, 보다 바람직한 상한은 3 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the thermosetting agent in 100 parts by weight of the peripheral encapsulant is 0.05 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 5 parts by weight. When content of the said thermosetting agent is 0.05 weight part or more, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing excellent in thermosetting property. When content of the said thermosetting agent is 5 weight part or less, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing excellent in storage stability. A more preferable lower limit of content of the said thermosetting agent is 0.5 weight part, and a more preferable upper limit is 3 weight part.
상기 주변 봉지제는, 흡수성 필러를 함유하는 것이 바람직하다. 상기 흡수성 필러를 함유함으로써, 상기 주변 봉지제는, 경화물의 투습 방지성이 보다 우수한 것이 된다.The peripheral sealing agent preferably contains an absorbent filler. By containing the water-absorbent filler, the peripheral sealing agent is more excellent in moisture permeability prevention properties of the cured product.
상기 흡수성 필러로는, 예를 들어, 알칼리 토금속의 산화물, 산화마그네슘, 몰레큘러시브 등을 들 수 있다.As said water absorbing filler, the oxide of an alkaline-earth metal, magnesium oxide, a molecular sieve, etc. are mentioned, for example.
상기 알칼리 토금속의 산화물로는, 예를 들어, 산화칼슘, 산화스트론튬, 산화바륨 등을 들 수 있다.As an oxide of the said alkaline-earth metal, calcium oxide, strontium oxide, barium oxide, etc. are mentioned, for example.
그 중에서도, 흡수성의 관점에서, 알칼리 토금속의 산화물이 바람직하고, 산화칼슘이 보다 바람직하다.Especially, from a viewpoint of water absorption, the oxide of an alkaline-earth metal is preferable, and calcium oxide is more preferable.
이들의 흡수성 필러는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These water absorbent fillers may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 흡수성 필러의 함유량의 바람직한 하한은 3 중량부, 바람직한 상한은 65 중량부이다. 상기 흡수성 필러의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 패널 박리를 억제하면서, 경화물이 보다 우수한 투습 방지성을 갖는 것이 된다. 상기 흡수성 필러의 함유량의 보다 바람직한 하한은 15 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the water absorbent filler in 100 parts by weight of the peripheral sealing agent is 3 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 65 parts by weight. When content of the said water absorbent filler is this range, while the peripheral sealing agent obtained suppresses panel peeling, hardened|cured material becomes what has the more excellent moisture permeation prevention property. A more preferable lower limit of the content of the water absorbent filler is 15 parts by weight.
상기 주변 봉지제는, 접착성을 향상시키는 것 등을 목적으로 하여, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에 있어서, 상기 흡수성 필러에 더하여, 그 밖의 필러를 함유해도 된다.The said periphery sealing agent is the range which does not impair the objective of this invention for the purpose of improving adhesiveness, etc. WHEREIN: In addition to the said water absorbing filler, you may contain another filler.
상기 그 밖의 필러로는, 무기 필러나 유기 필러를 사용할 수 있다.As said other filler, an inorganic filler or an organic filler can be used.
상기 무기 필러로는, 예를 들어, 실리카, 탤크, 알루미나 등을 들 수 있다.As said inorganic filler, a silica, a talc, alumina etc. are mentioned, for example.
상기 유기 필러로는, 예를 들어, 폴리에스테르 미립자, 폴리우레탄 미립자, 비닐 중합체 미립자, 아크릴 중합체 미립자 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 탤크가 바람직하다.As said organic filler, polyester microparticles|fine-particles, polyurethane microparticles|fine-particles, vinyl polymer microparticles|fine-particles, acrylic polymer microparticles|fine-particles, etc. are mentioned, for example. Especially, talc is preferable.
이들의 그 밖의 필러는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These other fillers may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 주변 봉지제는, 증감제를 함유해도 된다. 상기 증감제는, 상기 중합 개시제의 중합 개시 효율을 보다 향상시키고, 상기 주변 봉지제의 경화 반응을 보다 촉진시키는 역할을 갖는다.The peripheral sealing agent may contain a sensitizer. The sensitizer further improves the polymerization initiation efficiency of the polymerization initiator, and has a role of further accelerating the curing reaction of the surrounding encapsulant.
상기 증감제로는, 예를 들어, 안트라센계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 벤조페논, 2,4-디클로로벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐술파이드 등을 들 수 있다.Examples of the sensitizer include anthracene-based compounds, thioxanthone-based compounds, 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethan-1-one, benzophenone, 2,4-dichlorobenzophenone, o -Methylbenzoylbenzoate, 4,4'-bis(dimethylamino)benzophenone, 4-benzoyl-4'-methyldiphenyl sulfide, etc. are mentioned.
상기 안트라센계 화합물로는, 예를 들어, 9,10-디부톡시안트라센 등을 들 수 있다.Examples of the anthracene-based compound include 9,10-dibutoxyanthracene.
상기 티오크산톤계 화합물로는, 예를 들어, 2,4-디에틸티오크산톤 등을 들 수 있다.As said thioxanthone type compound, 2, 4- diethyl thioxanthone etc. are mentioned, for example.
이들의 증감제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These sensitizers may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 증감제의 함유량의 바람직한 하한은 0.05 중량부, 바람직한 상한은 3 중량부이다. 상기 증감제의 함유량이 0.05 중량부 이상임으로써, 증감 효과가 보다 발휘된다. 상기 증감제의 함유량이 3 중량부 이하임으로써, 흡수가 지나치게 커지지 않고 심부까지 광을 전달할 수 있다. 상기 증감제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.1 중량부, 보다 바람직한 상한은 1 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the sensitizer in 100 parts by weight of the peripheral encapsulant is 0.05 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 3 parts by weight. When content of the said sensitizer is 0.05 weight part or more, a sensitizing effect is exhibited more. When content of the said sensitizer is 3 weight part or less, light can be transmitted to a deep part, without absorption becoming large too much. A more preferable minimum of content of the said sensitizer is 0.1 weight part, and a more preferable upper limit is 1 weight part.
상기 주변 봉지제는, 안정제를 함유해도 된다. 상기 안정제를 함유함으로써, 상기 주변 봉지제는, 보다 보존 안정성이 우수한 것이 된다.The peripheral sealing agent may contain a stabilizer. By containing the said stabilizer, the said peripheral sealing agent becomes a thing excellent in storage stability more.
상기 안정제로는, 예를 들어, 방향족 아민 화합물, 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 등을 들 수 있다.As said stabilizer, an aromatic amine compound, 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl, etc. are mentioned, for example.
상기 방향족 아민 화합물로는, 예를 들어, 벤질아민, 아미노페놀형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.As said aromatic amine compound, benzylamine, an aminophenol type epoxy resin, etc. are mentioned, for example.
그 중에서도, 방향족계 아민 화합물이 바람직하고, 벤질아민이 보다 바람직하다.Especially, an aromatic amine compound is preferable and benzylamine is more preferable.
이들의 안정제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These stabilizers may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 안정제의 함유량의 바람직한 하한은 0.001 중량부, 바람직한 상한은 2 중량부이다. 상기 안정제의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 우수한 경화성을 유지한 채로 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 안정제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.005 중량부, 보다 바람직한 상한은 1 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the stabilizer in 100 parts by weight of the peripheral encapsulant is 0.001 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 2 parts by weight. When content of the said stabilizer is this range, the storage stability becomes more excellent with the peripheral sealing agent obtained maintaining the outstanding sclerosis|hardenability. A more preferable lower limit of the content of the stabilizer is 0.005 parts by weight, and a more preferable upper limit thereof is 1 part by weight.
상기 주변 봉지제는, 실란 커플링제를 함유해도 된다. 상기 실란 커플링제는, 상기 주변 봉지제와 기판 등의 접착성을 향상시키는 역할을 갖는다.The peripheral sealing agent may contain a silane coupling agent. The said silane coupling agent has a role of improving the adhesiveness of the said peripheral sealing agent, a board|substrate, etc.
상기 실란 커플링제로는, 예를 들어, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.Examples of the silane coupling agent include 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-isocyanatepropyltrimethoxysilane, and the like. can be heard
이들의 실란 커플링제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These silane coupling agents may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 주변 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 실란 커플링제의 함유량의 바람직한 하한은 0.1 중량부, 바람직한 상한은 10 중량부이다. 상기 실란 커플링제의 함유량이 이 범위임으로써, 잉여의 실란 커플링제의 블리드 아웃을 방지하면서, 얻어지는 주변 봉지제의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수한 것이 된다. 상기 실란 커플링제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.3 중량부, 보다 바람직한 상한은 3 중량부이다.A preferable lower limit of the content of the silane coupling agent in 100 parts by weight of the peripheral sealing agent is 0.1 parts by weight, and a preferable upper limit thereof is 10 parts by weight. When content of the said silane coupling agent is this range, the effect of improving the adhesiveness of the peripheral sealing agent obtained, preventing the bleed-out of an excess silane coupling agent becomes more excellent. A more preferable lower limit of content of the said silane coupling agent is 0.3 weight part, and a more preferable upper limit is 3 weight part.
상기 주변 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에 있어서, 표면 개질제를 함유해도 된다. 상기 표면 개질제를 함유함으로써, 상기 주변 봉지제의 도막의 평탄성을 향상시킬 수 있다.The peripheral sealing agent may contain a surface modifier in the range which does not impair the objective of this invention. By containing the surface modifier, it is possible to improve the flatness of the coating film of the peripheral encapsulant.
상기 표면 개질제로는, 예를 들어, 계면 활성제나 레벨링제 등을 들 수 있고, 예를 들어, 실리콘계, 아크릴계, 불소계 등의 것을 사용할 수 있다.As said surface modifier, surfactant, a leveling agent, etc. are mentioned, for example, For example, things, such as a silicone type, an acryl type, a fluorine type, can be used.
상기 표면 개질제 중 시판되고 있는 것으로는, 예를 들어, 빅케미·재팬사 제조의 표면 개질제, 쿠스모토 화성사 제조의 표면 개질제, AGC 세이미 케미컬사 제조의 표면 개질제 등을 들 수 있다.As what is marketed among the said surface modifiers, the surface modifier by the Big Chemie Japan company, the surface modifier by the Kusumoto Chemical company, the surface modifier by the AGC Semi-Chemical company, etc. are mentioned, for example.
상기 빅케미·재팬사 제조의 표면 개질제로는, 예를 들어, BYK-300, BYK-302, BYK-331 등을 들 수 있다.As said surface modifier by the said Big Chemie Japan company, BYK-300, BYK-302, BYK-331 etc. are mentioned, for example.
상기 쿠스모토 화성사 제조의 표면 개질제로는, 예를 들어, UVX-272 등을 들 수 있다.UVX-272 etc. are mentioned as said surface modifier by the said Kusumoto Chemicals company, for example.
상기 AGC 세이미 케미컬사 제조의 표면 개질제로는, 예를 들어, 서프론 S-611 등을 들 수 있다.As a surface modifier by the said AGC Semi-Chemical company, Suflon S-611 etc. are mentioned, for example.
상기 주변 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 주변 봉지제 중에 발생한 산과 반응하는 화합물 및/또는 이온 교환 수지를 함유해도 된다.The peripheral sealing agent may contain a compound and/or an ion exchange resin that reacts with an acid generated in the peripheral sealing agent, as long as the object of the present invention is not impaired.
상기 발생한 산과 반응하는 화합물로는, 산과 중화하는 물질, 예를 들어, 알칼리 금속의 탄산염 혹은 탄산수소염, 또는, 알칼리 토금속의 탄산염 혹은 탄산수소염 등을 들 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 탄산칼슘, 탄산수소칼슘, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨 등이 사용된다.Examples of the compound reacting with the generated acid include a substance neutralizing acid and, for example, a carbonate or hydrogen carbonate of an alkali metal, or a carbonate or hydrogen carbonate of an alkaline earth metal. Specifically, for example, calcium carbonate, calcium hydrogen carbonate, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate and the like are used.
상기 이온 교환 수지로는, 양이온 교환형, 음이온 교환형, 양쪽 이온 교환형 모두 사용할 수 있지만, 특히 염화물 이온을 흡착할 수 있는 양이온 교환형 또는 양쪽 이온 교환형이 바람직하다.As the ion exchange resin, any of a cation exchange type, an anion exchange type, and both ion exchange types can be used. In particular, a cation exchange type or both ion exchange type capable of adsorbing chloride ions is preferable.
상기 주변 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 필요에 따라, 경화 지연제, 보강제, 연화제, 가소제, 점도 조정제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 스페이서 등의 공지된 각종 첨가제를 함유해도 된다.The peripheral encapsulant may contain, if necessary, various known additives such as a curing retarder, a reinforcing agent, a softening agent, a plasticizer, a viscosity modifier, a UV absorber, an antioxidant, and a spacer, as long as the object of the present invention is not impaired. do.
상기 주변 봉지제는, 아웃 가스의 발생을 억제하는 관점에서, 용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다.It is preferable that the said peripheral sealing agent does not contain a solvent from a viewpoint of suppressing generation|occurrence|production of an outgas.
또한, 본 명세서에 있어서「용제를 함유하지 않는다」란, 용제의 함유량이 1000 ppm 미만인 것을 의미한다.In addition, in this specification, "a solvent is not contained" means that content of a solvent is less than 1000 ppm.
상기 주변 봉지제를 제조하는 방법으로는, 예를 들어, 혼합기를 사용하여, 폴리올레핀과, 경화성 수지와, 중합 개시제 및/또는 열 경화제와, 흡수성 필러나 필요에 따라 첨가하는 실란 커플링제 등의 첨가제를 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.As a method of producing the peripheral encapsulant, for example, using a mixer, polyolefin, a curable resin, a polymerization initiator and/or a thermal curing agent, and an additive such as a water absorbent filler or a silane coupling agent added as needed and a method of mixing.
상기 혼합기로는, 예를 들어, 호모디스퍼, 호모믹서, 만능 믹서, 플래니터리 믹서, 니더, 3 본 롤 등을 들 수 있다.As said mixer, a homodisper, a homomixer, a universal mixer, a planetary mixer, a kneader, three rolls etc. are mentioned, for example.
(면내 봉지제) (In-plane sealing agent)
상기 면내 봉지제는, 경화성 수지를 함유하는 것이 바람직하다.It is preferable that the said in-plane sealing agent contains curable resin.
상기 경화성 수지로는, 지환식 에폭시 화합물 및/또는 옥세탄 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 보존 안정성과 속경화성을 양립하는 관점에서, 상기 경화성 수지로서 상기 지환식 에폭시 화합물과 상기 옥세탄 화합물을 조합하여 사용하는 것이 보다 바람직하다.It is preferable to use an alicyclic epoxy compound and/or an oxetane compound as said curable resin. Especially, it is more preferable to use combining the said alicyclic epoxy compound and the said oxetane compound as said curable resin from a viewpoint of making storage stability and quick-hardening compatible.
상기 지환식 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트, 1,2:8,9-디에폭시리모넨, 4-비닐시클로헥센모노옥사이드, 비닐시클로헥센디옥사이드, 메틸화비닐시클로헥센디옥사이드, (3,4-에폭시시클로헥실)메틸-3,4-에폭시시클로헥실카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)에테르, 3,4,3',4'-디에폭시비시클로헥실, 비스(3,4-에폭시시클로헥실)아디페이트, 비스(2,3-에폭시시클로펜틸)에테르, 비스(3,4-에폭시-6-메틸시클로헥실메틸)아디페이트, 디시클로펜타디엔디옥사이드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 지환식 에폭시 화합물은, 하기 식 (1) 로 나타내는 지환식 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.Examples of the alicyclic epoxy compound include 3,4-epoxycyclohexylmethyl (meth)acrylate, 1,2:8,9-diepoxylimonene, 4-vinylcyclohexene monoxide, and vinylcyclohexene dioxide. , methylated vinylcyclohexene dioxide, (3,4-epoxycyclohexyl)methyl-3,4-epoxycyclohexylcarboxylate, bis(3,4-epoxycyclohexylmethyl)ether, 3,4,3',4 '-Diepoxybicyclohexyl, bis(3,4-epoxycyclohexyl)adipate, bis(2,3-epoxycyclopentyl)ether, bis(3,4-epoxy-6-methylcyclohexylmethyl)adipate , and dicyclopentadiene dioxide. Especially, it is preferable that the said alicyclic epoxy compound contains the alicyclic epoxy compound represented by following formula (1).
[화학식 1] [Formula 1]
식 (1) 중, X 는, -C(=O)O- 혹은 -C(=O)- 로 중단 또는 직결되어 있어도 되는 탄소수 1 ∼ 6 의 직사슬형 또는 분기사슬형의 탄화수소기, 혹은, 결합손을 나타낸다.In formula (1), X is a C1-C6 linear or branched hydrocarbon group which may be interrupted or directly connected with -C(=O)O- or -C(=O)-; Represents a bonding hand.
상기 옥세탄 화합물로는, 예를 들어, 4,4'-비스((3-에틸-3-옥세타닐)메톡시메틸)비페닐, 3-에틸-3-(((3-에틸옥세탄-3-일)메톡시)메틸)옥세탄, 페녹시메틸옥세탄, 3-에틸-3-하이드록시메틸옥세탄, 3-에틸-3-(페녹시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-((2-에틸헥실옥시)메틸)옥세탄, 3-에틸-3-((3-(트리에톡시실릴)프로폭시)메틸)옥세탄, 옥세타닐실세스퀴옥산, 페놀 노볼락 옥세탄, 1,4-비스(((3-에틸-3-옥세타닐)메톡시)메틸)벤젠 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 옥세탄 화합물은, 3-에틸-3-(((3-에틸옥세탄-3-일)메톡시)메틸)옥세탄을 포함하는 것이 바람직하다.Examples of the oxetane compound include 4,4'-bis((3-ethyl-3-oxetanyl)methoxymethyl)biphenyl, 3-ethyl-3-(((3-ethyloxetane) -3-yl)methoxy)methyl)oxetane, phenoxymethyloxetane, 3-ethyl-3-hydroxymethyloxetane, 3-ethyl-3-(phenoxymethyl)oxetane, 3-ethyl-3 -((2-ethylhexyloxy)methyl)oxetane, 3-ethyl-3-((3-(triethoxysilyl)propoxy)methyl)oxetane, oxetanylsilsesquioxane, phenol novolac oxide cetane, 1,4-bis(((3-ethyl-3-oxetanyl)methoxy)methyl)benzene, and the like. Especially, it is preferable that the said oxetane compound contains 3-ethyl-3-(((3-ethyloxetan-3-yl)methoxy)methyl)oxetane.
상기 경화성 수지는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 점도 조정 등의 목적으로 다른 경화성 수지를 함유해도 된다.The said curable resin may contain other curable resin for the objective, such as viscosity adjustment, in the range which does not impair the objective of this invention.
상기 다른 경화성 수지로는, 예를 들어, 상기 지환식 에폭시 화합물 이외의 그 밖의 에폭시 화합물이나, 비닐에테르 화합물 등을 들 수 있다.As said other curable resin, other epoxy compounds other than the said alicyclic epoxy compound, a vinyl ether compound, etc. are mentioned, for example.
상기 그 밖의 에폭시 화합물로는, 예를 들어, 디시클로펜타디엔디메탄올디글리시딜에테르, 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 비스페놀 F 디글리시딜에테르, 수소 첨가 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 수소 첨가 비스페놀 F 디글리시딜에테르 등을 들 수 있다.As said other epoxy compound, dicyclopentadiene dimethanol diglycidyl ether, bisphenol A diglycidyl ether, bisphenol F diglycidyl ether, hydrogenated bisphenol A diglycidyl ether, hydrogen is, for example, Addition bisphenol F diglycidyl ether etc. are mentioned.
상기 비닐에테르 화합물로는, 예를 들어, 벤질비닐에테르, 시클로헥산디메탄올모노비닐에테르, 디시클로펜타디엔비닐에테르, 1,4-부탄디올디비닐에테르, 시클로헥산디메탄올디비닐에테르, 디에틸렌글리콜디비닐에테르, 트리에틸렌글리콜디비닐에테르, 디프로필렌글리콜디비닐에테르, 트리프로필렌글리콜디비닐에테르 등을 들 수 있다.Examples of the vinyl ether compound include benzyl vinyl ether, cyclohexane dimethanol monovinyl ether, dicyclopentadiene vinyl ether, 1,4-butanediol divinyl ether, cyclohexane dimethanol divinyl ether, diethylene glycol. Divinyl ether, triethylene glycol divinyl ether, dipropylene glycol divinyl ether, tripropylene glycol divinyl ether, etc. are mentioned.
상기 면내 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 경화성 수지의 함유량의 바람직한 하한은 70 중량부, 바람직한 상한은 99.99 중량부이다. 상기 경화성 수지의 함유량이 이 범위임으로써, 상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율을 상기 서술한 범위로 하는 것이 용이해진다. 또, 얻어지는 면내 봉지제가 경화성이나 접착성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 경화성 수지의 함유량의 보다 바람직한 하한은 80 중량부, 보다 바람직한 상한은 99.98 중량부이다.The minimum with preferable content of the said curable resin in 100 weight part of said in-plane sealing agents is 70 weight part, and a preferable upper limit is 99.99 weight part. When content of the said curable resin is this range, it becomes easy to make the ratio of the cure shrinkage rate of the said peripheral sealing agent with respect to the cure shrinkage rate of the said in-plane sealing agent into the above-mentioned range. Moreover, the in-plane sealing agent obtained becomes a thing excellent in sclerosis|hardenability and adhesiveness. A more preferable minimum of content of the said curable resin is 80 weight part, and a more preferable upper limit is 99.98 weight part.
상기 면내 봉지제는, 중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하고, 카티온 중합 개시제를 함유하는 것이 보다 바람직하다.It is preferable to contain a polymerization initiator, and, as for the said in-plane sealing agent, it is more preferable to contain a cationic polymerization initiator.
상기 면내 봉지제에 사용되는 카티온 중합 개시제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 예시한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.As the cationic polymerization initiator used in the in-plane encapsulant, the same ones as those exemplified in the peripheral encapsulant may be used.
상기 면내 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 중합 개시제의 함유량의 바람직한 하한은 0.05 중량부, 바람직한 상한은 10 중량부이다. 상기 중합 개시제의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 면내 봉지제가 경화성 및 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 중합 개시제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.2 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부이다.The minimum with preferable content of the said polymerization initiator in 100 weight part of said in-plane sealing agents is 0.05 weight part, and a preferable upper limit is 10 weight part. When content of the said polymerization initiator is this range, the in-plane sealing agent obtained becomes a thing excellent in sclerosis|hardenability and storage stability. A more preferable lower limit of content of the said polymerization initiator is 0.2 weight part, and a more preferable upper limit is 5 weight part.
상기 면내 봉지제는, 증감제를 함유해도 된다. 상기 증감제는, 상기 중합 개시제의 중합 개시 효율을 보다 향상시키고, 상기 면내 봉지제의 경화 반응을 보다 촉진시키는 역할을 갖는다.The said in-plane sealing agent may contain a sensitizer. The said sensitizer improves the polymerization initiation efficiency of the said polymerization initiator more, and has a role which accelerates|stimulates the hardening reaction of the said in-plane sealing agent more.
상기 면내 봉지제에 사용되는 증감제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 예시한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.As a sensitizer used for the said in-plane sealing agent, the thing similar to what was illustrated in the said peripheral sealing agent can be used.
상기 면내 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 증감제의 함유량의 바람직한 하한은 0.05 중량부, 바람직한 상한은 3 중량부이다. 상기 증감제의 함유량이 0.05 중량부 이상임으로써, 증감 효과가 보다 발휘된다. 상기 증감제의 함유량이 3 중량부 이하임으로써, 흡수가 지나치게 커지지 않고 심부까지 광을 전달할 수 있다. 상기 증감제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.1 중량부, 보다 바람직한 상한은 1 중량부이다.The minimum with preferable content of the said sensitizer in 100 weight part of said in-plane sealing agents is 0.05 weight part, and a preferable upper limit is 3 weight part. When content of the said sensitizer is 0.05 weight part or more, a sensitizing effect is exhibited more. When content of the said sensitizer is 3 weight part or less, light can be transmitted to a deep part without absorption becoming large too much. A more preferable minimum of content of the said sensitizer is 0.1 weight part, and a more preferable upper limit is 1 weight part.
상기 면내 봉지제는, 열 경화제를 함유해도 된다.The said in-plane sealing agent may contain a thermosetting agent.
상기 면내 봉지제에 사용되는 열 경화제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 예시한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.As the thermal curing agent used for the in-plane encapsulant, the same as those exemplified in the peripheral encapsulant may be used.
상기 면내 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 열 경화제의 함유량의 바람직한 하한은 0.01 중량부, 바람직한 상한은 10 중량부이다. 상기 열 경화제의 함유량이 0.01 중량부 이상임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 열 경화성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량이 10 중량부 이하임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 열 경화제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.5 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부, 더욱 바람직한 하한은 1 중량부, 더욱 바람직한 상한은 3 중량부이다.The preferable lower limit of content of the said thermosetting agent in 100 weight part of said in-plane sealing agents is 0.01 weight part, and a preferable upper limit is 10 weight part. When content of the said thermosetting agent is 0.01 weight part or more, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing excellent in thermosetting property. When content of the said thermosetting agent is 10 weight part or less, the peripheral sealing agent obtained becomes a thing excellent in storage stability. A more preferable lower limit of the content of the thermosetting agent is 0.5 parts by weight, a more preferable upper limit is 5 parts by weight, a more preferable lower limit is 1 part by weight, and a more preferable upper limit is 3 parts by weight.
상기 면내 봉지제는, 안정제를 함유해도 된다.The said in-plane sealing agent may contain a stabilizer.
상기 안정제로는, 예를 들어, 방향족 아민 화합물, 4-하이드록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-1-옥실 등을 들 수 있다.As said stabilizer, an aromatic amine compound, 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl, etc. are mentioned, for example.
상기 방향족 아민 화합물로는, 예를 들어, 벤질아민, 아미노페놀형 에폭시 수지 등을 들 수 있다.As said aromatic amine compound, benzylamine, an aminophenol type epoxy resin, etc. are mentioned, for example.
그 중에서도, 방향족 아민 화합물이 바람직하고, 벤질아민이 보다 바람직하다.Especially, an aromatic amine compound is preferable and benzylamine is more preferable.
이들의 안정제는, 단독으로 사용되어도 되고, 2 종 이상이 조합하여 사용되어도 된다.These stabilizers may be used independently and may be used in combination of 2 or more type.
상기 면내 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 안정제의 함유량의 바람직한 하한은 0.001 중량부, 바람직한 상한은 2 중량부이다. 상기 안정제의 함유량이 이 범위임으로써, 얻어지는 주변 봉지제가 우수한 경화성을 유지한 채로 보존 안정성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 안정제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.005 중량부, 보다 바람직한 상한은 1 중량부이다.The preferable lower limit of content of the said stabilizer in 100 weight part of said in-plane sealing agents is 0.001 weight part, and a preferable upper limit is 2 weight part. When content of the said stabilizer is this range, the storage stability becomes more excellent with the peripheral sealing agent obtained maintaining the outstanding sclerosis|hardenability. A more preferable lower limit of the content of the stabilizer is 0.005 parts by weight, and a more preferable upper limit thereof is 1 part by weight.
상기 면내 봉지제는, 접착성을 향상시키는 것 등을 목적으로 하여, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에 있어서, 필러를 함유해도 된다.The said in-plane sealing agent is the range which does not impair the objective of this invention for the purpose of improving adhesiveness, etc. WHEREIN: You may contain a filler.
상기 면내 봉지제가 함유해도 되는 필러로는, 무기 필러나 유기 필러를 사용할 수 있다.As a filler which the said in-plane sealing agent may contain, an inorganic filler or an organic filler can be used.
상기 무기 필러로는, 예를 들어, 실리카, 탤크, 알루미나 등을 들 수 있다.As said inorganic filler, a silica, a talc, alumina etc. are mentioned, for example.
상기 유기 필러로는, 예를 들어, 폴리에스테르 미립자, 폴리우레탄 미립자, 비닐 중합체 미립자, 아크릴 중합체 미립자 등을 들 수 있다.As said organic filler, polyester microparticles|fine-particles, polyurethane microparticles|fine-particles, vinyl polymer microparticles|fine-particles, acrylic polymer microparticles|fine-particles, etc. are mentioned, for example.
상기 면내 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 필러의 함유량의 바람직한 하한은 0.001 중량부, 바람직한 상한은 2 중량부이다. 상기 필러의 함유량이 이 범위임으로써, 우수한 도포성을 유지하면서, 얻어지는 면내 봉지제의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수한 것이 된다.The minimum with preferable content of the said filler in 100 weight part of said in-plane sealing agents is 0.001 weight part, and a preferable upper limit is 2 weight part. When content of the said filler is this range, the effect of improving the adhesiveness of the in-plane sealing agent obtained, maintaining the outstanding applicability|paintability becomes a more excellent thing.
상기 면내 봉지제는, 실란 커플링제를 함유해도 된다. 상기 실란 커플링제는, 상기 면내 봉지제와 기판 등의 접착성을 향상시키는 역할을 갖는다.The said in-plane sealing agent may contain a silane coupling agent. The said silane coupling agent has a role of improving the adhesiveness of the said in-plane sealing agent, a board|substrate, etc.
상기 면내 봉지제에 사용되는 실란 커플링제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 예시한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.As a silane coupling agent used for the said in-plane sealing agent, the thing similar to what was illustrated for the said peripheral sealing agent can be used.
상기 면내 봉지제 100 중량부 중에 있어서의 상기 실란 커플링제의 함유량의 바람직한 하한은 0.1 중량부, 바람직한 상한은 10 중량부이다. 상기 실란 커플링제의 함유량이 이 범위임으로써, 잉여의 실란 커플링제의 블리드 아웃을 방지하면서, 얻어지는 면내 봉지제의 접착성을 향상시키는 효과가 보다 우수한 것이 된다. 상기 실란 커플링제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 0.3 중량부, 보다 바람직한 상한은 5 중량부이다.The minimum with preferable content of the said silane coupling agent in 100 weight part of said in-plane sealing agents is 0.1 weight part, and a preferable upper limit is 10 weight part. When content of the said silane coupling agent is this range, the effect of improving the adhesiveness of the in-plane sealing agent obtained, preventing the bleed-out of an excess silane coupling agent becomes more excellent. A more preferable lower limit of content of the said silane coupling agent is 0.3 weight part, and a more preferable upper limit is 5 weight part.
상기 면내 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에 있어서, 표면 개질제를 함유해도 된다. 상기 표면 개질제를 함유함으로써, 상기 면내 봉지제의 도막의 평탄성을 향상시킬 수 있다.The said in-plane sealing agent is a range which does not impair the objective of this invention WHEREIN: You may contain a surface modifier. By containing the said surface modifier, the flatness of the coating film of the said in-plane sealing agent can be improved.
상기 면내 봉지제에 사용되는 표면 개질제로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 예시한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.As the surface modifier used for the in-plane encapsulant, the same as those exemplified in the peripheral encapsulant may be used.
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 면내 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 소자 전극의 내구성을 향상시키기 위해서, 유기 EL 표시 소자용 면내 봉지제 중에 발생한 산과 반응하는 화합물 및/또는 이온 교환 수지를 함유해도 된다.The in-plane sealing agent for organic electroluminescent display elements of this invention is the range which does not impair the objective of this invention, In order to improve durability of an element electrode, a compound which reacts with the acid generated in the in-plane sealing agent for organic electroluminescent display elements, and/or You may contain ion exchange resin.
상기 면내 봉지제에 사용되는 상기 발생한 산과 반응하는 화합물 및 상기 이온 교환 수지로는, 상기 주변 봉지제에 있어서 예시한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.As the compound reacting with the generated acid and the ion exchange resin used in the in-plane encapsulant, the same compounds as those exemplified in the peripheral encapsulant may be used.
또, 상기 면내 봉지제는, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서, 필요에 따라, 경화 지연제, 보강제, 연화제, 가소제, 점도 조정제, 자외선 흡수제, 산화 방지제 등의 공지된 각종 첨가제를 함유해도 된다.In addition, the in-plane encapsulant may contain, if necessary, various known additives such as a curing retarder, a reinforcing agent, a softening agent, a plasticizer, a viscosity modifier, an ultraviolet absorber, and an antioxidant, as long as the object of the present invention is not impaired. do.
상기 면내 봉지제는, 아웃 가스의 발생을 억제하는 관점에서, 용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다.It is preferable that the said in-plane sealing agent does not contain a solvent from a viewpoint of suppressing generation|occurrence|production of an outgas.
상기 면내 봉지제를 제조하는 방법으로는, 혼합기를 사용하여, 경화성 수지와, 중합 개시제와, 필요에 따라 첨가하는 실란 커플링제 등의 첨가제를 혼합하는 방법 등을 들 수 있다.As a method of manufacturing the said in-plane sealing agent, the method of mixing curable resin, a polymerization initiator, and additives, such as a silane coupling agent added as needed, using a mixer, etc. are mentioned.
상기 혼합기로는, 예를 들어, 호모디스퍼, 호모믹서, 만능 믹서, 플래니터리 믹서, 니더, 3 본 롤 등을 들 수 있다.As said mixer, a homodisper, a homomixer, a universal mixer, a planetary mixer, a kneader, three rolls etc. are mentioned, for example.
상기 면내 봉지제는, E 형 점도계를 사용하여, 25 ℃, 20 rpm 의 조건에서 측정한 전체의 점도의 바람직한 하한이 50 mPa·s, 바람직한 상한이 150 mPa·s 이다. 상기 면내 봉지제의 점도가 이 범위임으로써, 도포성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 면내 봉지제의 점도의 보다 바람직한 하한은 60 mPa·s, 보다 바람직한 상한은 140 mPa·s 이다.As for the said in-plane sealing agent, 50 mPa*s and a preferable upper limit of the total viscosity measured on 25 degreeC and 20 rpm conditions using an E-type viscometer are 50 mPa*s, and a preferable upper limit is 150 mPa*s. When the viscosity of the said in-plane sealing agent is this range, it becomes the thing excellent in applicability|paintability. A more preferable lower limit of the viscosity of the in-plane encapsulant is 60 mPa·s, and a more preferable upper limit thereof is 140 mPa·s.
또한, 상기 E 형 점도계로는, 예를 들어, VISCOMETER TV-22 (토키 산업사 제조) 등을 들 수 있다.Moreover, as said E-type viscometer, VISCOMETER TV-22 (made by Toki Industries, Ltd.) etc. are mentioned, for example.
상기 면내 봉지제는, 표면 장력의 바람직한 하한이 15 mN/m, 바람직한 상한이 45 mN/m 이다. 상기 면내 봉지제의 표면 장력이 이 범위임으로써, 도포성이 보다 우수한 것이 된다. 상기 면내 봉지제의 표면 장력의 보다 바람직한 하한은 20 mN/m, 보다 바람직한 상한은 35 mN/m 이다.The preferred lower limit of the surface tension of the in-plane encapsulant is 15 mN/m, and a preferred upper limit thereof is 45 mN/m. When the surface tension of the said in-plane sealing agent is this range, it becomes a thing excellent in applicability|paintability. A more preferable lower limit of the surface tension of the in-plane encapsulant is 20 mN/m, and a more preferable upper limit thereof is 35 mN/m.
또한, 본 명세서에 있어서, 상기 표면 장력은, 25 ℃ 에 있어서 동적 젖음성 시험기에 의해 측정되는 값이다.In addition, in this specification, the said surface tension is a value measured with the dynamic wettability tester in 25 degreeC.
(유기 EL 표시 소자) (organic EL display element)
본 발명의 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 있어서의 상기 주변 봉지제의 경화물과 상기 면내 봉지제의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자도 또한, 본 발명 중 하나이다.The organic electroluminescent display element which has the hardened|cured material of the said peripheral sealing agent in the sealing agent set for organic electroluminescent display elements of this invention, and the hardened|cured material of the said in-plane sealing agent is also one of this invention.
본 발명의 유기 EL 표시 소자에 있어서, 상기 주변 봉지제의 경화물은, 유기 EL 표시 소자의 주연부를 둘러싸는 봉지벽에 사용된다.The organic electroluminescent display element of this invention WHEREIN: The hardened|cured material of the said periphery sealing agent is used for the sealing wall surrounding the periphery of an organic electroluminescent display element.
상기 주변 봉지제의 경화물을 사용하여 이루어지는 봉지벽은, 얻어지는 유기 EL 표시 소자의 표시 영역을 넓게 확보하는 등의 관점에서, 두께가 5 ㎜ 이하인 것이 바람직하다.It is preferable that the thickness of the sealing wall formed using the hardened|cured material of the said peripheral sealing agent is 5 mm or less from a viewpoint of ensuring a wide display area of the organic electroluminescent display element obtained.
본 발명의 유기 EL 표시 소자로는, 표시 영역의 크기가 대각 40 인치 이상 60 인치 이하인 것이 바람직하다.As an organic electroluminescent display element of this invention, it is preferable that the magnitude|size of a display area is 40 inches or more and 60 inches or less diagonally.
본 발명에 의하면, 유기 EL 표시 소자의 기판 등의 휨을 억제할 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공할 수 있다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the sealing agent set for organic electroluminescent display elements which can suppress the curvature of the board|substrate, etc. of an organic electroluminescent display element can be provided. Moreover, according to this invention, the organic electroluminescent display element which has the hardened|cured material of this sealing agent set for organic electroluminescent display elements can be provided.
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되지 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited only to these Examples.
(실시예 1 ∼ 3, 비교예 1, 2) (Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 and 2)
표 1 에 기재된 배합비에 따라, 스페이서 입자 이외의 각 재료를, 교반 혼합기를 사용하여, 교반 속도 2000 rpm 으로 3 분간 교반 혼합한 후, 추가로 3 본 롤에서 혼련하였다. 또한, 표 1 에 있어서의 산화칼슘으로는, 입경이 10 ㎛ 이하가 되도록 볼 밀 (닛토 과학사 제조,「ANZ-53D」) 에 의해 건식 배치 분쇄한 것을 사용하였다. 그 후, 스페이서 입자를 첨가하고, 교반 혼합기를 사용하여 균일하게 분산시킴으로써, 주변 봉지제를 제작하였다.According to the mixing ratio shown in Table 1, each material other than the spacer particles was stirred and mixed for 3 minutes at a stirring speed of 2000 rpm using a stirring mixer, and then further kneaded with 3 rolls. In addition, as calcium oxide in Table 1, what was dry batch-pulverized by the ball mill ("ANZ-53D" manufactured by Nitto Science Co., Ltd.) was used so that a particle diameter might be set to 10 micrometers or less. Thereafter, a peripheral encapsulant was prepared by adding spacer particles and uniformly dispersing them using a stirring mixer.
또, 표 1 에 기재된 배합비에 따라, 각 재료를, 교반 혼합기를 사용하여, 교반 속도 2000 rpm 으로 3 분간 교반 혼합하여 면내 봉지제를 제작하였다.Moreover, according to the compounding ratio of Table 1, using a stirring mixer, each material was stirred and mixed for 3 minutes at 2000 rpm of stirring speed, and the in-plane sealing agent was produced.
상기 교반 혼합기로는, AR-250 (싱키사 제조) 을 사용하고, 상기 3 본 롤로는, NR-42A (노리타케사 제조) 를 사용하였다.AR-250 (manufactured by Thinky Corporation) was used as the stirring mixer, and NR-42A (manufactured by Noritake Corporation) was used as the three rolls.
얻어진 각 주변 봉지제와 각 면내 봉지제를, 표 1 에 기재한 바와 같이 조합하여, 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 얻었다.As described in Table 1, each obtained peripheral sealing agent and each in-plane sealing agent were combined, and the sealing agent set for organic electroluminescent display elements was obtained.
얻어진 각 주변 봉지제를 10 ㎛ 의 두께가 되도록 성막한 후, UV-LED 조사 장치를 사용하여 파장 365 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사함으로써 경화물을 얻었다. 또, 얻어진 각 면내 봉지제를 10 ㎛ 의 두께가 되도록 성막한 후, 100 ℃ 에서 30 분 오븐에서 가열함으로써 경화물을 얻었다.After forming each obtained peripheral sealing agent into a film so that it might become a thickness of 10 micrometers, the hardened|cured material was obtained by irradiating 3000 mJ/cm<2> of ultraviolet-rays with a wavelength of 365 nm using a UV-LED irradiation apparatus. Moreover, after forming into a film so that each obtained in-plane sealing agent might become a thickness of 10 micrometers, hardened|cured material was obtained by heating in oven at 100 degreeC for 30 minutes.
얻어진 각 주변 봉지제, 각 면내 봉지제, 및 그들의 경화물에 대하여, 전자 칭량식 비중계를 사용하여 25 ℃ 에 있어서의 비중을 측정하고, 상기 서술한 식에 의해 경화 수축률을 측정하였다. 상기 전자 칭량식 비중계로는, DME-220H (요시미츠 전자사 제조) 를 사용하였다. 각 경화 수축률의 측정 결과, 및 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율 (주변 봉지제의 경화 수축률/면내 봉지제의 경화 수축률) 을 표 1 에 나타냈다.About each obtained peripheral sealing agent, each in-plane sealing agent, and those hardened|cured material, the specific gravity in 25 degreeC was measured using the electronic weighing type hydrometer, and cure shrinkage was measured by the formula mentioned above. DME-220H (manufactured by Yoshimitsu Electronics Co., Ltd.) was used as the electron weighing hydrometer. Table 1 shows the measurement results of each cure shrinkage rate, and the ratio of cure shrinkage rate of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant (curing shrinkage rate of the peripheral encapsulant/cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant).
＜평가＞<Evaluation>
실시예 및 비교예에서 얻어진 각 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트에 대하여, 이하의 평가를 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타냈다.The following evaluation was performed about each sealing agent set for organic electroluminescent display elements obtained by the Example and the comparative example. The results are shown in Table 1.
(휨 방지성) (Anti-warp property)
(1) 유기 발광 재료층을 갖는 적층체가 배치된 기판의 제작(1) Fabrication of a substrate on which a laminate having an organic light emitting material layer is disposed
길이 50 ㎜, 폭 70 ㎜, 두께 0.7 ㎜ 의 유리에 ITO 전극을 1000 Å 의 두께가 되도록 성막한 것을 기판으로 하였다. 상기 기판을 아세톤, 알칼리 수용액, 이온 교환수, 및 이소프로필알코올에서 각각 15 분간 초음파 세정한 후, 자비시킨 이소프로필알코올에서 10 분간 세정하고, 추가로, UV-오존 클리너로 직전 처리를 실시하였다. UV-오존 클리너로는, NL-UV253 (니혼 레이저 전자사 제조) 을 사용하였다.What formed the ITO electrode into a film so that it might become a thickness of 1000 angstrom on the glass of 50 mm in length, 70 mm in width, and thickness 0.7mm was used as the board|substrate. The substrate was ultrasonically cleaned in acetone, aqueous alkali solution, ion-exchanged water, and isopropyl alcohol for 15 minutes each, followed by washing in boiling isopropyl alcohol for 10 minutes, and further treated immediately with a UV-ozone cleaner. As the UV-ozone cleaner, NL-UV253 (manufactured by Nippon Laser Electronics Co., Ltd.) was used.
다음으로, 직전 처리 후의 기판을 진공 증착 장치의 기판 홀더에 고정시키고, 초벌구이의 도가니에 N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐벤지딘 (α-NPD) 을 200 mg 넣고, 다른 초벌구이 도가니에 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄 (Alq3) 을 200 mg 넣고, 진공 챔버 내을 1 × 10-4 Pa 까지 감압하였다. 그 후, α-NPD 가 들어간 도가니를 가열하고, α-NPD 를 증착 속도 15 Å/s 로 기판에 퇴적시켜, 막두께 600 Å 의 정공 수송층을 성막하였다. 이어서, Alq3 이 들어간 도가니를 가열하고, 15 Å/s 의 증착 속도로 막두께 600 Å 의 유기 발광 재료층을 성막하였다. 그 후, 정공 수송층 및 유기 발광 재료층이 형성된 기판을, 텅스텐제 저항 가열 보트를 갖는 다른 진공 증착 장치로 옮기고, 진공 증착 장치 내의 텅스텐제 저항 가열 보트의 1 개에 불화리튬 200 mg 을 넣고, 다른 텅스텐제 저항 가열 보트에 알루미늄선 1.0 g 을 넣었다. 그 후, 진공 증착 장치의 증착기 내를 2 × 10-4 Pa 까지 감압하여 불화리튬을 0.2 Å/s 의 증착 속도로 5 Å 성막한 후, 알루미늄을 20 Å/s 의 속도로 1000 Å 성막하였다. 질소에 의해 증착기 내를 상압으로 되돌리고, 10 ㎜ × 10 ㎜ 의 유기 발광 재료층을 갖는 적층체가 배치된 기판을 취출하였다.Next, the substrate after the previous treatment was fixed on the substrate holder of the vacuum vapor deposition apparatus, and N,N'-di(1-naphthyl)-N,N'-diphenylbenzidine (α-NPD) was added to 200 in an unglazed crucible. mg was put, and 200 mg of tris(8-quinolinolato)aluminum (Alq 3 ) was placed in another unglazed crucible, and the pressure in the vacuum chamber was reduced to 1×10 −4 Pa. Thereafter, the crucible containing α-NPD was heated, and α-NPD was deposited on the substrate at a deposition rate of 15 Å/s to form a hole transport layer having a thickness of 600 Å. Next, the crucible containing Alq 3 was heated, and an organic light emitting material layer having a thickness of 600 Å was formed at a deposition rate of 15 Å/s. Thereafter, the substrate on which the hole transport layer and the organic light emitting material layer are formed is transferred to another vacuum vapor deposition apparatus having a tungsten resistance heating boat, 200 mg of lithium fluoride is placed in one of the tungsten resistance heating boats in the vacuum vapor deposition apparatus, and another 1.0 g of aluminum wire was put into the resistance heating boat made from tungsten. Thereafter, the inside of the vapor deposition apparatus of the vacuum deposition apparatus was reduced to 2 × 10 -4 Pa to form a film of 5 Å of lithium fluoride at a deposition rate of 0.2 Å/s, and then 1000 Å of aluminum was formed at a rate of 20 Å/s. The inside of the vapor deposition machine was returned to normal pressure with nitrogen, and the board|substrate with which the laminated body which has a 10 mm x 10 mm organic light emitting material layer was arrange|positioned was taken out.
(2) 유기 EL 표시 소자의 제작(2) Production of organic EL display element
적층체가 배치된 기판의 주연부에, 주변 봉지제를 선폭 (경화 후의 봉지벽의 두께) 이 5 ㎜ 가 되도록 도포하고, 그 내측에 면내 봉지제를, 적층체 전체를 덮도록 도포한 후, 길이 50 ㎜, 폭 50 ㎜, 두께 0.7 ㎜ 의 유리를 중첩하였다. 그 후, UV-LED 조사 장치를 사용하여 파장 365 ㎚ 의 자외선을 3000 mJ/㎠ 조사한 후, 100 ℃ 에서 30 분 가열함으로써 주변 봉지제 및 면내 봉지제를 경화시켜 유기 EL 표시 소자를 제작하였다.On the periphery of the substrate on which the laminate is disposed, a peripheral encapsulant is applied so that the line width (thickness of the encapsulation wall after curing) becomes 5 mm, and an in-plane encapsulant is applied to the inside thereof so as to cover the entire laminate, the length of 50 mm, a width of 50 mm, and a thickness of 0.7 mm were stacked on top of each other. Then, after irradiating 3000 mJ/cm 2 of ultraviolet rays with a wavelength of 365 nm using a UV-LED irradiation device, the surrounding encapsulant and the in-plane encapsulant were cured by heating at 100° C. for 30 minutes to prepare an organic EL display device.
(3) 기판의 휨의 확인(3) Confirmation of the warpage of the substrate
얻어진 유기 EL 표시 소자를 90 ℃ 에서 60 일간 오븐에서 가열한 후, 평탄한 면에 두고, 기판의 휨의 유무를 확인하였다. 기판의 휨은, 하측의 기판의 중심부가 0.1 ㎜ 이상 떠있는지의 여부에 의해 판정하였다. 기판에 휨이 확인되지 않은 경우를「○」, 기판에 휨이 확인된 경우를「×」로 하여 휨 방지성을 평가하였다.After heating the obtained organic electroluminescent display element in oven at 90 degreeC for 60 days, it set on the flat surface, and the presence or absence of the curvature of a board|substrate was confirmed. The warpage of the substrate was determined by whether the central portion of the lower substrate was floating by 0.1 mm or more. The case where the warpage was not confirmed on the substrate was evaluated as “○”, and the case where the warpage was confirmed on the substrate was designated as “×”, and the warpage prevention property was evaluated.
산업상 이용가능성Industrial Applicability
본 발명에 의하면, 유기 EL 표시 소자의 기판 등의 휨을 억제할 수 있는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트를 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 그 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트의 경화물을 갖는 유기 EL 표시 소자를 제공할 수 있다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the sealing agent set for organic electroluminescent display elements which can suppress the curvature of the board|substrate, etc. of an organic electroluminescent display element can be provided. Moreover, according to this invention, the organic electroluminescent display element which has the hardened|cured material of this sealing agent set for organic electroluminescent display elements can be provided.
Claims (3)
상기 면내 봉지제의 경화 수축률에 대한 상기 주변 봉지제의 경화 수축률의 비율이 1.00 이하인 것을 특징으로 하는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트.Encapsulation for an organic EL display element formed by combining a periphery encapsulant enclosing and sealing the periphery of the organic EL display element and an in-plane encapsulant that coats and encapsulates a laminate having an organic light emitting material layer inside the periphery encapsulant As my set,
The encapsulant set for an organic EL display device, characterized in that the ratio of the cure shrinkage rate of the peripheral encapsulant to the cure shrinkage rate of the in-plane encapsulant is 1.00 or less.
상기 주변 봉지제는, 폴리올레핀을 함유하는 유기 EL 표시 소자용 봉지제 세트.The method of claim 1,
The peripheral encapsulant is an encapsulant set for an organic EL display element containing polyolefin.
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