KR20220016043A - 급속 응고 프로세싱을 위한 티타늄 합금 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 컴포넌트를 제조하는 부가 제조 방법에 관한 것으로, (a) 금속 기반 분말을 제공하고 용융시키는 단계, (b) 용융된 입자들을 서로 및 기부와 병합시켜 통합된 재료를 형성하는 단계, (c) 통합된 재료를 냉각 및 응고시키는 단계를 포함하며, 금속 기반 분말은 적어도 Ta, Fe 및 i) Sn 및/또는 ii) Nb 및 Zr를 포함하는 Ti 계열 분말인 것을 특징으로 한다.
Description
금속 용융물의 급속 응고(△T ＝ 10 내지 1010 K/S)는 분말 무화, 용접, 부가 제조(AM : additive manufacturing), 주조, 아크 또는 플라즈마 용융 등과 같은 많은 기술적인 공정들에서 일어난다. 온도 구배는 비평형 상, 편석 효과 및 잔류 응력을 야기하는데, 이는 가공 가능한 합금의 선택을 제한한다.
주요 문헌 : [1] ISO 5832, 수술용 임플란트 - 금속 재료(Implants for surgery - Metallic materials)
본 발명의 목적은 놀랍게도 뛰어난 급속 응고 거동을 나타내는 2개의 합금 시스템을 개시하는 것이다.
일부 응용 분야에서는 미세 입자 분말(1mm 미만)이 필요하다. 다른 응용 분야에서는 입상 물질(1 mm 이상의 입자 크기 포함)이 필요하다. 이것은 대량 제품일 수도 있다. 이들은 본 명세서의 의미에서 모두 분말이다.
급속 응고 처리성 측면에서 가장 좋은 특성을 나타내는 것으로 본원 발명자가 밝혀낸 금속계는 티타늄(Ti) + 탄탈륨(Ta) + 철(Fe) + 니오븀(Nb) + 지르코늄(Zr)과 Ti + Ta + Fe + 주석(Sn) 이다.
이하에서 TTFNZ 및 TIFS로 약칭한다.
TTFNZ는 옵션으로 주석 만을 포함한다.
도 1은 TTFNZ Ti-6Ta-8Nb-4Fe-6Zr에 대한 열역학적 평형 상태도이다.
도 2는 TTFS에 대한 열역학적 평형 상태도이다.
도 3은 NADFAM/AM 상태 후에 TTFNZ의 미세조직을 도시한 도면이다.
도 4는 NADFAM/AM 상태 후에 TTFS의 미세조직을 도시한 도면이다.
도 5는 아크 용융 상태 후에 TTFNZ의 미세조직을 도시한 도면이다.
도 6은 아크 용융 상태 후에 TTFS의 미세조직을 도시한 도면이다.
도 2는 TTFS에 대한 열역학적 평형 상태도이다.
도 3은 NADFAM/AM 상태 후에 TTFNZ의 미세조직을 도시한 도면이다.
도 4는 NADFAM/AM 상태 후에 TTFS의 미세조직을 도시한 도면이다.
도 5는 아크 용융 상태 후에 TTFNZ의 미세조직을 도시한 도면이다.
도 6은 아크 용융 상태 후에 TTFS의 미세조직을 도시한 도면이다.
TTFNZ 및 TTFS의 열역학적 평형 상태도가 도 1, 도 1b 및 도 2, 도 2b에 도시되어 있다. 급속 응고 공정(3D 프린팅과 유사) 이후에 TTFNZ 및 TIFS의 α/β 미세조직 및 상 조성이 도 3, 도 3b 및 도 4, 도 4b에 도시되어 있다. 그리고 아크 용융 조건 이후에 TTFNZ 및 TTFS의 주요한 미세조직 β가 도 5 및 도 6에 도시되어 있다.
TTFNZ의 열역학적 평형 상태도가 도 1, 도 1b에 도시되어 있다. 합금의 α/β 미세조직은 급속 응고(비평형) 후 및/또는 거의 평형에 가까운 미세조직을 달성하기 위한 열처리를 최종적으로 동반하는 다양한 조건에 대한 전자 후방 산란 검출기(EBSD) 분석을 사용하여 확인되었다. 열역학적 계산에 더욱 가까운 미세조직을 달성하는 열처리와 함께, 이러한 공정들에 의해 생성된 다양한 미세조직이 도 2, 도 2b에 도시된다.
이 합금은 조사된 처리 윈도우에서 부가 제조 공정의 높은 호환성을 보여주며, 처리 후 균열이 없음에 의해 부각된다.
TTFS의 시뮬레이션한 열역학적 평형 상태도가 도 2, 도 2b에 도시되어 있다. 시뮬레이션은 1 K의 간격 크기로 수행되었다. 합금은 TS = 1922 K(매트릭스 형성 온도)에서 액체 상태이고 TS = 1821 K에서 100% 상 몰 분율의 고체 입방체 BCC_B2 상으로 변태한다. 대략 TLS = 101 K의 평형 응고 간격으로 이어진다. 1027 K로 냉각한 후, 육방체(hexagonal) HCP 상이 핵 생성되고(베타-알파 전이 온도), 시뮬레이션 온도 300 K까지 92,88% 상 몰 분율로 안정화된다. 이 온도에서, 나머지 상들은 4.3% 상 몰 분율을 갖는 능면체(rhombohedral) μ-상(Fe7Ta6) 및 Ta 용체를 갖는 정렬된 금속간 화합물 FeTi(BCC_B2#2, 입방체 B2-유형)이다. μ-상과 같은 금속간 화합물 상 또는 HCP_A3(a-상)와 같은 제2 상의 석출은 재료의 전기 저항을 증가시킨다. 이는 레이저 방사선의 보다 높은 흡수로 이어지는데, 이에 의해 레이저 기반 제조 공정의 제조 비용을 절감시킬 수 있다.
합금의 α/β 미세조직은 급속 응고(비평형) 후 및/또는 거의 평형에 가까운 미세조직을 달성하기 위한 열처리를 최종적으로 동반하는 다양한 조건에 대한 전자 후방 산란 검출기(EBSD) 분석을 사용하여 확인되었다. 열역학적 계산에 더욱 가까운 미세조직을 달성하는 열처리와 함께, 이러한 공정들에 의해 생성된 다양한 미세조직이 도 6에 도시된다.
이 합금은 조사된 처리 윈도우에서 부가 제조 공정과의 높은 호환성을 보여주며, 처리 후 균열이 없음에 의해 부각된다.
본 발명의 다른 양태에 따라, 신규 재료들은 200 kN·m/kg 초과의 높은 비강도로 인해 항공우주, 자동차, 공구 또는 의료 응용 분야에 흥미로울 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에 따라, 신규 재료들은 저밀도, 고인성, 우수한 내식성, 및 고온 또는 저온 내균열성으로 인해 항공우주, 자동차, 공구 또는 의료 응용 분야에 흥미로울 수 있다.
금속계 TTFNZ 및 TTFS는 특히 의료 응용 분야에 적합하다. 가장 일반적인 임플란트 재료(Ti64, CoCr, 316L)[1]는 상대적으로 높은 내식성을 갖지만, 인체 체액 내에서 이들 재료는 용존 산소, 염화물 및 단백질의 매우 공격적인 환경에 노출되어 인체에 Al-, Co-, Cr-, Ni-, V- 이온의 방출을 촉진한다. 미량을 초과하는 경우, 용해된 이온은 세포 대사를 방해하고 치명적인 종양 질환을 유발할 수 있다. Ti, Ta, Nb, Zr 및 이들의 합금에 대해 내식성 및 생체 적합성 측면에서 최상의 특성을 얻을 수 있다. 현재 의료용으로 사용되는 합금들의 다른 중요한 파라미터는 임플란트 재료와 경질 조직 사이에 탄성 특성의 불일치이다. 이와 관련하여, 본발명에서 제시한 금속계 TTFNZ 및 TTFS는 확립된 ISO [1] 및 ASTM 표준화 합금보다 우수한 생체 적합성을 보여준다. 특히 생체 적합성 합금 원소 및 비교적 낮은 탄성률(E < 100GPa, 바람직하게는 < 120Gpa)로 인해, 본발명에서 제시한 금속계 TTFNZ는 확립된 ISO [1] 및 ASTM 표준 합금과 비교하여 임상 사용에서 선호되어야 한다. 특히 생체 적합성 합금 원소 및 비교적 낮은 탄성률(E < 115GPa, 바람직하게는 < 120Gpa)로 인해, 본발명에서 제시한 금속계 TTFS는 확립된 ISO [1] 및 ASTM 표준 합금과 비교하여 임상 사용에서 선호되어야 한다.
또한, TTFNZ 및 TTFS의 일반적인 AM 급속 응고 처리는 조직 공학적 개방 다공성, 뼈-모방 격자 구조(스캐폴드)를 강화할 수 있는데, 이는 뼈 세포의 산소 공급 및 영양을 허용하여 골유착 및 강력한 임플란트 고정을 가능하게 한다.
본 발명의 다른 양태에 따라 그리고 TTFS와 관련하여, 일반적인 부가 제조(AM) 가공성, 특히 용접성 또는 인쇄 가능성(AM)을 향상시키기 위하여 기존의 모든 티타늄 합금에 주석(Sn; 바람직하게는 0.01 - 10 중량%)을 첨가하는 것이 고려될 수 있다. 주석은 높은 표면 장력과 높은 용융 점도를 감소시킬 수 있기 때문에 급속 응고 중에 볼링 효과(balling effect)를 일으킬 수 있다. 특히, 주석은 동시에 레이저 방사선의 흡수를 증가시킬 수 있어 티타늄 합금을 보다 비용 효율적으로 가공할 수 있다.
이 경우, 주석은 예비 합금 분말 혼합물에 원소 분말로 첨가될 수 있거나 주석은 예비 합금 분말에 직접 합금될 수 있다.
본 명세서는 분말에 초점을 맞추어 작성되었다. 그러나, 당업자는 분말이 아니라 와이어를 기반으로 하거나, 또는 예를 들어 액체 중합체에 금속 분말 혼합물을 기반으로 하는 부가 제조 방법들이 있음을 이해한다. 본 명세서에 제시된 재료들은 이러한 방법들에서도 사용될 수 있는데, 이는 본 발명의 하나의 양태이다.
본 발명의 다른 양태에 따라, 경질의 내마모성 재료를 생성하기 위해 TTFNZ 및/또는 TTFS에 산소, 및/또는 탄소, 및/또는 질소를 첨가하는 것이 고려될 수 있다.
본 발명에서 컴포넌트를 제조하는 부가 제조 방법이 청구되는데, 상기 방법은,
(a) 금속 기반 분말을 제공하고 용융시키는 단계,
(b) 용융된 입자들을 서로 및 기부와 병합시켜 통합된 재료를 형성하는 단계,
(c) 통합된 재료를 냉각 및 응고시키는 단계를 포함하며,
금속 기반 분말은 적어도 Ta, Fe 및 i) Sn 및/또는 ii) Nb 및 Zr를 포함하는 Ti 계열 분말인 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 방법은 Ti 계열 분말이 Si를 또한 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 방법은 Ti 계열 분말이 C 및/또는 N, 및/또는 O를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서, 부가 제조를 위한 Ti 계열 분말이 청구되는데, 상기 Ti 계열 분말은,
- 0.01 중량% 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 6 중량%의 Ta; 및
- 0.01 중량% 내지 25 중량% 범위, 바람직하게는 4 중량% 내지 12 중량% 범위, 가장 바람직하게는 8 중량%의 Nb;
- 0.01 중량% 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 2 중량% 내지 6 중량% 범위, 가장 바람직하게는 4 중량%의 Fe;
- 0.01 중량% 내지 25 중량% 범위, 바람직하게는 3 중량% 내지 9 중량% 범위, 가장 바람직하게는 6 중량%의 Zr;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서, 부가 제조용 Ti 계열 분말이 청구되는데, 상기 Ti 계열 분말은,
- 0.01 중량% 내지 20 중량% 범위, 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 7 중량%의 Ta; 및
- 0.01 중량% 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 5 중량%의 Fe;
- 0.01 중량% 내지 10 중량% 범위, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 9 중량% 범위, 가장 바람직하게는 3 중량%의 Sn;
- 0.001 중량% 내지 3 중량% 범위의 Si;을 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 Ti 계열 분말은,
- 바람직하게는 0.001 중량% 내지 0.3 중량% 범위의 산소, 및/또는
- 바람직하게는 0.001 중량% 내지 0.2 중량% 범위의 질소, 및/또는
- 바람직하게는 0.001 중량% 내지 0.9 중량% 범위의 탄소를 포함하는 것을 특징으로 한다.
전술한 바와 같은 Ti 계열 분말의 일부에 대해, Ti에 첨가된 금속들은 금속 원소로서 오직 Ti만을 포함하는 Ti 계열 분말의 응고와 비교하여 통합된 재료 분말의 더욱 빠른 응고를 유도한다. 이들 경우의 일부에서, 이것은 순수한 Ti에 비해 통합된 재료의 융점이 증가하는 것으로 설명될 수 있다. 더 높은 융점은 냉각 중에 응고되는 용융물과 주변 매체 사이의 더 큰 온도 구배를 유발하고, 이에 의해 더욱 빠른 응고를 유도한다. 이 문맥에서 더욱 빠르다는 것은 응고가 적어도 1 K/s 더욱 빠르다는 것을 의미한다.
주요 문헌
[1] ISO 5832, 수술용 임플란트 - 금속 재료
Claims (6)
- 컴포넌트를 제조하는 부가 제조 방법으로서,
(a) 금속 기반 분말을 제공하고 용융시키는 단계,
(b) 용융된 입자들을 서로 및 기부와 병합시켜 통합된 재료를 형성하는 단계,
(c) 통합된 재료를 냉각 및 응고시키는 단계를 포함하며,
금속 기반 분말은 적어도 Ta, Fe 및 i) Sn 및/또는 ii) Nb 및 Zr를 포함하는 Ti 계열 분말인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항에 있어서,
Ti 계열 분말이 Si를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 선행항들 중 한 항에 있어서,
Ti 계열 분말이 C, 및/또는 N, 및/또는 O를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 부가 제조용 Ti 계열 분말에 있어서,
- 0.01 중량% 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 6 중량%의 Ta; 및
- 0.01 중량% 내지 25 중량% 범위, 바람직하게는 4 중량% 내지 12 중량% 범위, 가장 바람직하게는 8 중량%의 Nb;
- 0.01 중량% 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량% 범위, 더욱 바람직하게는 2 중량% 내지 6 중량% 범위, 가장 바람직하게는 4 중량%의 Fe;
- 0.01 중량% 내지 25 중량% 범위, 바람직하게는 0.01 중량% 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량% 범위, 바람직하게는 3 중량% 내지 9 중량% 범위, 가장 바람직하게는 6 중량%의 Zr;을 포함하는 것을 특징으로 하는 분말. - 부가 제조용 Ti 계열 분말에 있어서,
- 0.01 중량% 내지 20 중량% 범위, 바람직하게는 3 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 7 중량%의 Ta; 및
- 0.01 중량% 내지 15 중량% 범위, 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량% 범위, 가장 바람직하게는 5 중량%의 Fe;
- 0.01 중량% 내지 10 중량% 범위, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 9 중량% 범위, 가장 바람직하게는 3 중량%의 Sn;
- 0.001 중량% 내지 3 중량% 범위의 Si;을 포함하는 것을 특징으로 하는 분말. - 제4항 또는 제5항에 있어서,
상기 분말은,
- 바람직하게는 0.001 중량% 내지 0.3 중량% 범위의 산소, 및/또는
- 바람직하게는 0.001 중량% 내지 0.2 중량% 범위의 질소, 및/또는
- 바람직하게는 0.001 중량% 내지 0.9 중량% 범위의 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 분말.
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-
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