KR20210143884A - 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록, 그 제조방법 및 그 응용 - Google Patents

치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록, 그 제조방법 및 그 응용 Download PDF

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Abstract

본 출원 실시예는 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록을 공개하였다. 상기 예비소결 세라믹 블록은 예비소결 온도가 낮고, 이산화규소 주결정상을 함유하지만, 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않거나 소량으로 함유하며, 경도가 낮고, 비커스 경도가 0.5-3Gpa이고, 메타규산리튬 결정상을 함유하는 세라믹 블록보다 선명하게 낮아, 치과수복체로 기계 가공될 시, 건식 기계 가공에 적합하고, 동시에 습식 기계 가공에도 적용된다.

Description

치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록, 그 제조방법 및 그 응용
본 출원은 치과수복체 기술분야에 관한 것이고, 특히 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록, 그 제조방법 및 그 응용에 관한 것이다.
체어-사이드(chair-side) 수복 시스템은 컴퓨터 지원 설계와 제조를 치과 수복분야중에 인입하여 형성된 1종의 치과 수복 시스템이다.
체어-사이드 수복 시스템의 특점은 편리하고 빠른 것이다. 이는 과거의 이갈이, 몰딩, 왁스 카빙, 세라믹 소성 등 전통적인 틀니 제조절차를 타파하였다. 치과 의사가 치아를 작게 갈아 수정한 후, 3D 카메라로 직접 영상을 취득하여, 즉시 컴퓨터로 전송한다. 자동 세라믹 블록 연마기는 컴퓨터의 보조하에서 세라믹 블록을 치과수복체로 가공한다.
체어-사이드 수복 시스템이 생긴 뒤로, 체어-사이드 수복 시스템에 적합한 치과수복체 재료의 개발은 국내외 연구인원의 연구 중점이 되었다.
이규산리튬 유리 세라믹 재료로 제조된 치과수복체가 뛰여난 미학효과를 가지고 있을 뿐만 아니라 양호한 기계 성능도 가지고 있다는 것을 발견되었다. 하지만, 이규산리튬 유리 세라믹은 경도가 매우 크고, 가공 성능이 비교적 낮아, 체어-사이드 수복 시스템중에서 응용되기 어렵다.
이 문제를 해결하기 위하여, 종래기술에서는 먼저 비교적 낮은 온도의 예비소결을 통하여 메타규산리튬을 주결정상(Main Crystal Phase)으로 하는 메타규산리튬 유리 세라믹을 얻고, 이에 대하여 기계가공을 진행하여 수복체 형상을 얻은 후, 더 높은 온도의 치밀소결을 진행하여, 최종적으로 이규산리튬을 주결정상으로 하는 유리 세라믹 수복체를 얻는 것을 공개하였다. 메타규산리튬의 경도가 이규산리튬보다 낮기 때문에, 가공 성능이 개선되었다. 그럼에도 불구하고, 메타규산리튬을 주결정상으로 하는 세라믹 블록은 비커스 경도(Vickers-hardness)가 여전히 5-6Gpa에 달하고, 그에 대한 기계가공은 습식(wet) 기계 가공만 적합하고, 간식(dry) 기계 가공에 적합하지 않는다. 만약 메타규산리튬 유리 세라믹에 대하여 건식 기계 가공을 채용하면, 가장자리가 불완정하거나 가공이 불완전하며, 심지어 세라믹 블록이 손상되는 등 문제가 생기며, 또한 버(bur)를 손상시키기도 쉽다. 이 점을 감안하여, 경도가 더 낮고, 건식 기계 가공에 적합할 수 있는 예비소결 세라믹 블록을 개발하는 것은 본 분야에서 시급히 해결해야 할 기술문제이다.
본 출원은 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록을 제공한다. 이는 메타규산리튬 유리 세라믹 경도가 커서 건식 기계 가공에 적합하지 않는 문제를 해결하기 위한 것이다. 상응하게, 본 출원은 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록의 제조 방법을 제공한다.
본 출원은 치과수복체에 사용되는 세라믹 블록의 제조방법 및 치과수복체의 제조방법을 더 제공한다.
구체적인 방안은 아래와 같다.
본 출원 제1방면에서는 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록을 제공한다. 여기서, 상기 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소 주결정상을 함유하고, 비커스 경도가 0.5-3Gpa이고, 바람직하게는 1-2.5Gpa이며, 불투명하다.
본 출원 제1방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록은 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않는다.
본 출원 제1방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록의 3점 굽힘 강도는 10-110Mpa이고, 바람직하게는 10-90Mpa이며, 더욱 바람직하게는 30-70Mpa이다.
본 출원 제1방면의 일부 실시형태중에서, 상기 예비소결 세라믹 블록은 이하 조성성분을 포함한다.
SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
Li2O: 10-25%wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
ZrO2: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
Al2O3: 0.3-8%wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
La2O3: 0-7% wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
ZnO: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
K2O: 0.1-10%wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4.5%wt;
GeO2: 0.1-7%wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
성핵제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
착색제: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
기타 첨가제: 0-15%wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt,
여기서, 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고,
기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO등중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택된다.
본 출원 제1방면의 일부 실시형태중에서, 착색제는 유리 착색제 또는 세라믹 착색제로부터 선택되고, 바람직하게는 유리 착색제는 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 프로메튬, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 사마륨과 유로퓸중의 적어도 1종의 산화물로부터 선택되고, 상기 세라믹 착색제는 지르코늄-철 레드(Zirconium Iron Red), 지르코늄-세륨-프라세오디뮴 옐로우(Zirconium Cerium Praseodymium Yellow)와 니켈 블랙(Nickel Black)등중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로부터 선택된다.
본 출원 제2방면에서는 상기 제1방면의 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 다음 단계를 포함한다.
(1) 기질유리 분체를 제조하는 단계;
(2) 제조한 기질유리 분체를 몰드중에 넣고 프레스 성형하여, 기질유리 그린 바디(green body)를 얻는 단계;
(3) 진공조건하에서, 기질유리 그린 바디를 예비소결하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는 단계, 예비소결의 소결온도는 530-590℃이다.
본 출원 제2방면의 일부 실시형태중에서, 상기 기질유리 분체는 이하 조성성분를 포함한다.
SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
Li2O: 10-25%wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
ZrO2: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
Al2O3: 0.3-8%wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
La2O3: 0-7%wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
ZnO: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
K2O: 0.1-10% wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 1-7%wt;
GeO2: 0.1-7%wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
성핵제: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
착색제: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
기타 첨가제: 0-15%wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt,
여기서, 상기 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고, 상기 기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택된다.
본 출원 제2방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결의 소결온도는 530-560℃이다.
본 출원 제2방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결의 소결온도는 570-590℃이다.
본 출원의 기술방안중에서, 예비소결 세라믹 블록의 조성성분은 기본적으로 기질유리 분체와 동일한 조성성분을 가지고 있다.
본 출원 제2방면의 일부 실시형태중에서, 기질유리 분체는 이하 방법을 통하여 제조될 수 있다.
(A1) 기질유리 분체가 함유한 모든 조성성분에 따라, 적합한 기질원료 이를테면 탄산염, 산화물, 불화물등을 선택하고, 각 기질원료를 연마, 혼합한 후, 1250℃-1650℃의 조건하에서 0.5-3시간 동안 용융시켜, 기질유리액을 얻는다.
(B1) 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭(water quenching)을 진행하여, 유리조각을 얻은 후, 100℃-150℃의 조건하에서 유리조각을 1h-2h 건조시킨다.
(C1) 건조후의 유리조각을 연마하여, 기질유리 분체를 얻는다.
본 출원 제2방면의 일부 실시형태중에서, 기질유리 분체는 또 이하 방법을 통하여 제조될 수 있다.
적어도 2종의 단색 기질유리 분체를 제조한 후, 제조한 각 단색 기질유리 분체를 원하는 컬러 비례에 따라 혼합하여, 예비소결 세라믹 블록의 제조에 사용되는 기질유리 분체를 얻는다. 여기서, 각종의 단색 기질유리 분체는 이하 방법을 통하여 제조될 수 있다.
(A2) 적합한 기질원료 이를테면 탄산염, 산화물, 불화물등을 선택하고, 각 기질원료를 연마, 혼합한 후, 1250℃-1650℃의 조건하에서 0.5-3시간 동안 용융시켜, 단색 기질유리액을 얻는다.
(B2) 단색 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 단색 유리조각을 얻은 후, 100℃-150℃의 조건하에서 단색 유리조각을 1h-2h 건조시킨다.
(C2) 건조후의 단색 유리조각을 연마하여, 단색 기질유리 분체를 얻는다.
본 출원 제2방면의 다른 일부 실시형태중에서, 기질유리 분체는 또 이하 방법을 통하여 제조될 수 있다.
(A3) 기질유리 분체가 함유한 조성성분에 따라, 착색제이외의 기타 조성성분에 대응되는 기질원료 이를테면 탄산염, 산화물, 불화물등을 연마, 혼합한 후, 1250℃-1650℃의 조건하에서 0.5-3시간 동안 용융시켜, 기질유리액을 얻는다.
(B3) 유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻은 후, 100℃-150℃의 조건하에서 유리조각을 1h-2h 건조시킨다.
(C3) 건조후의 유리조각을 연마한 후, 착색제와 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체를 얻는다.
상기 실시형태중에서, 단계(C3)중에 착색제를 첨가하여, 고온멜팅 과정중에서 착색제에 대한 착색효과의 영향을 피할 수 있다.
구체적인 실시 과정중에서, 일부 착색능력이 떨어진 착색제 이를테면 CeO2등을 단계(A3)중에 첨가하고, 기타 착색제를 단계(C3)중에 첨가할 수도 있다.
본 출원 제2방면의 일부 실시형태중에서, 유리액에 대한 워터 퀀칭은 유리액중에 냉수를 부어서 실현할 수 있다. 상기 냉수는 일반적으로 0-40℃의 물을 가리킨다.
본 출원 제2방면의 일부 실시형태중에서, 기질유리 분체의 평균입경은 1-100um이고, 바람직하게는 1-50um이며, 더욱 바람직하게는 5-20um이다. 본 출원의 발명자는 기질유리 분체의 평균입경의 균일정도가 좋을 수록 치밀소결후의 이규산리튬 유리 세라믹 제품의 치밀성이 더 좋고 결정화가 더 균일하여, 강도, 가시광 투과율이 더 높아, 자연 치아의 질감과 더 근접하다는 것을 발견하였다.
본 출원 제3방면에서는 또 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록을 제공한다. 여기서, 상기 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소 주결정상을 함유하고, 비커스 경도가 0.5-3GPa이고, 바람직하게는 1-2.5GPa이고, 불투명하며, 상기 예비소결 세라믹 블록은 800℃-1100℃의 치밀소결을 거친 후, 점차적으로 변화하는 투광성 및/또는 컬러를 나타낸다.
본 출원 제3방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록은 치밀소결을 거친 후, 점차적으로 변화하는 투광성을 나타낼 수 있다. 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록은 치밀소결을 거친 후, 점차적으로 변화하는 컬러를 나타낼 수 있다. 다른 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록은 치밀소결을 거친 후, 점차적으로 변화하는 투광성과 컬러를 나타낼 수 있다. 본 출원이 제공한 예비소결 세라믹 블록은 치과수복체에 응용될 수 있기때문에, 이는 치밀소결후 나타내는 투광성 및/또는 컬러는 자연 치아의 특징과 거의 일치할 수 있어, 수복체의 미학효과를 제고시킨다.
본 출원 제3방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록은 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않는다.
본 출원 제3방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록의 3점 굽힘 강도는 10-110Mpa이고, 바람직하게는 10-90Mpa이며, 더욱 바람직하게는 30-70Mpa이다.
본 출원 제3방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹 블록은 이하 조성성분을 포함한다.
SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
Li2O: 10-25%wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
ZrO2: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
Al2O3: 0.3-8%wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
La2O3: 0-7%wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
ZnO: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
K2O: 0.1-10%wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4.5%wt;
GeO2: 0.1-7%wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
성핵제: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
착색제: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
기타 첨가제: 0-15%wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt,
여기서, 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고,
기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO등중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택된다.
본 출원 제3방면의 일부 실시형태중에서, 착색제는 유리 착색제 또는 세라믹 착색제로부터 선택되고, 바람직하게는 유리 착색제는 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 프로메튬, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 사마륨과 유로퓸중의 적어도 1종의 산화물 및/또는 염로부터 선택되고, 상기 세라믹 착색제는 지르코늄-철 레드, 지르코늄-세륨-프라세오디뮴 옐로우와 니켈 블랙등중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로부터 선택된다.
본 출원 제4방면에서는 상기 제3방면의 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 다음 단계를 포함한다.
(1) 적어도 2종의 투광성 및/또는 컬러가 상이한 기질유리 분체를 제조하는 단계;
(2) 제조한 적어도 2종의 기질유리 분체를 투광성 및/또는 컬러가 점차적으로 변화하는 순서에 따라 몰드중에 넣고 프레스 성형하여, 기질유리 그린 바디를 얻는 단계;
(3) 진공조건하에서, 기질유리 그린 바디를 예비소결하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는 단계, 상기 예비소결의 소결온도는 530-590℃이다.
본 출원 제4방면의 일부 실시형태중에서, 상기 기질유리 분체는 이하 조성성분을 포함한다.
SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
Li2O: 10-25%wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
ZrO2: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
Al2O3: 0.3-8%wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
La2O3: 0-7%wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
ZnO: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
K2O: 0.1-10%wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 1-7%wt;
GeO2: 0.1-7 %wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
성핵제: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
착색제: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
기타 첨가제: 0-15%wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt를 함유하고,
여기서, 상기 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고, 상기 기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택된다.
본 출원 제4방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결의 소결온도는 530-560℃이다.
본 출원 제4방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결의 소결온도는 570-590℃이다.
본 출원 제4방면의 일부 실시형태중에서, 단계(1)은 3종, 4종, 5종, 7종 심지어 더 많은 종류의 상이한 투광성 및/또는 컬러를 가지고 있는 기질유리 분체를 제조할 수 있으며, 각 기질유리 분체는 치밀소결후, 상이한 투광성 및/또는 컬러를 가지고 있다.
본문중에서 말하는 "상이한 투광성 및/또는 컬러의 기질유리 분체"는 기질유리 분체가 치밀소결을 거친 후, 상이한 투광성 및/또는 컬러를 나타내는 것을 가리킨다.
유사하게, "상이한 투광성 및/또는 컬러"의 예비소결 세라믹은 예비소결 세라믹이 치밀소결을 거친 후, 투광성 및/또는 컬러이 상이하다는 것을 가리킨다.
예비소결 세라믹 블록이 치밀소결을 거친 후, 대량의 이규산리튬 결정상을 함유하고 있기 때문에, 본문중에서 치밀소결을 거친 후의 예비소결 세라믹 블록을 이규산리튬 유리 세라믹이라고도 부른다.
본 출원 제4방면의 일부 실시형태중에서, 단계(1)은 적어도 2종의 상이한 투광성의 기질유리 분체를 제조할 수 있으며, 이는 치밀소결을 거친 후 점차적으로 변화하는 투광성을 나타내는 예비소결 세라믹 블록을 제조하는데 사용된다. 일부 실시형태중에서, 단계(1)은 적어도 2종의 상이한 컬러의 기질유리 분체를 제조할 수 있으며, 이는 치밀소결을 거친 후 점차적으로 변화하는 컬러를 나타내는 예비소결 세라믹 블록을 제조하는데 사용된다. 다른 일부 실시형태중에서, 단계(1)은 적어도 2종의 상이한 투광성과 컬러의 기질유리 분체를 제조할 수 있으며, 이는 치밀소결을 거친 후 점차적으로 변화하는 투광성과 컬러를 나타내는 예비소결 세라믹 블록을 제조하는데 사용된다.
본 출원 제4방면의 일부 실시형태중에서, 단계(2)중에서 기질유리 분체를 몰드중에 넣고, 그 상표면을 평탄하게 정리한 후, 다른 기질유리 분체를 넣는다. 모든 분체를 몰드중에 넣은 후, 프레스 성형을 진행한다.
본 출원 제4방면에서 제공한 방법으로 제조한 예비소결 세라믹 블록은 적어도 두개 층을 포함한다. 예비소결 세라믹 블록에 대하여 치밀소결을 거친 후 얻은 제품은 다층의 점차적으로 변화하는 투광성 및/또는 컬러를 나타낸다.
본 출원은 각 조성성분의 함량을 조절하여 상이한 투광성 및/또는 컬러의 기질유리 분체를 제조할 수 있다. 이를테면, 상이한 컬러의 기질유리 분체의 제조는 착색제의 종류와 함량을 조절하여 실현할 수 있다. 상이한 투광성 및/또는 컬러의 기질유리 분체중의 조성성분 함량은 차이가 있지만, 각 기질유리 분체 조성성분 및 그 함량은 여전히 상기 예비소결 세라믹 블록의 조성성분 및 그 함량의 범위를 만족한다.
본 출원 제4방면의 일부 실시형태중에서, 매 종류의 기질유리 분체의 제조는 상기 제2방면의 기질유리 분체의 제조단계에 따라 실현할 수 있다.
본 출원 제1방면, 제3방면의 일부 실시형태중에서, 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록은 이하 조성성분을 포함한다.
SiO2: 55-80%wt
Li2O: 12-25%wt
ZrO2 0-8%wt
Al2O3: 0.5-6%wt
La2O3: 0-5%wt
ZnO: 0 -8%wt
K2O: 0.1-9%wt
GeO2: 0.1-6%wt
성핵제: 0-8%wt
착색제: 0-8%wt
기타 첨가제: 0-10%wt.
본 출원 제1방면, 제3방면의 일부 실시형태중에서, 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록은 이하 조성성분을 포함한다.
SiO2: 60-80%wt
Li2O: 13-17%wt
ZrO2 0-6%wt
Al2O3: 0.5-5% wt
La2O3: 0-4.5% wt
ZnO: 0 -7% wt
K2O: 0.1-7% wt
GeO2: 0.3-5% wt
성핵제: 0.5-8% wt
착색제: 0-6%wt
기타 첨가제: 0-4% wt.
본 출원 제1방면, 제3방면의 일부 실시형태중에서, 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록은 이하 조성성분을 포함한다.
SiO2 64-75%wt
Li2O: 13-17%wt
ZrO2 0-4%wt
Al2O3: 0.5-4% wt
La2O3: 0-4% wt
ZnO: 0.1-5% wt
K2O: 0.1-4.5% wt
GeO2: 0.5-4% wt
성핵제: 0.5-5% wt
착색제: 0.1-5%wt
기타 첨가제:0-4% wt.
본 출원이 제공하는 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록은 그 조성성분중에 GeO2를 첨가하여, 기질유리 멜팅 과정중의 점도를 효과적으로 낮추고, 멜팅 과정중에 기포의 생성을 감소시키고, 예비소결 세라믹 블록중에 기공이 생기는 가능성을 낮추고, 치밀소결후의 세라믹 블록의 굴절율을 제고시킬 수 있으며, 광학성능을 개선시킨다. 이외에, GeO2의 첨가는 치밀소결후의 세라믹 블록 밀도를 제고시킬 수 있어, 그 강도를 제고시킨다.
본 출원이 제공하는 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록은 조성성분중에 착색제를 첨가한다. 이는 주요하게 치밀소결후의 세라믹 블록이 환자 자연치아와 매칭되는 컬러를 획득하기 위한 것이다. 구체적인 실시과정중에서, 착색제는 유리 착색제 또는 세라믹 착색제를 채용할 수 있다.
본문중에서 말하는 "유리 착색제"는 유리 및 유리제품에 사용되는 착색제를 가리키고, 전이금속, 희토류 원소등의 산화물을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 유리 착색제는 전이금속, 희토류 원소등의 산화물로 부터 직접 유래될 수 있고, 고온처리를 거쳐 상기 유리 착색제 산화물을 생성할 수 있는 염으로 부터 유래될 수도 있으며, 염화물등을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다.
본문중에서 말하는 세라믹 착색제는 세라믹 및 세라믹 제품에 사용되는 착색제를 가리키고, 지르코늄-철 레드, 지르코늄-세륨-프라세오디뮴 옐로우와 니켈 블랙등을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다. 지르코늄-철 레드, 지르코늄-세륨-프라세오디뮴 옐로우와 니켈 블랙등 세라믹 착색제는 상업경로를 통하여 얻을 수 있다.
본 출원이 제공하는 치과수복체의 예비소결 세라믹 블록은 조성성분중에 기타 첨가제를 첨가할 수 있다. 기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택될 수 있지만 이에 한정되는 것은 아니다. B2O3의 첨가는 기질유리액 및 치밀소결 과정중 마이크로 결정 유리상 점도를 낮출 수 있고, 액상 소결을 촉진시킨다. F는 이규산리튬 유리 세라믹 표면 결정화를 전체 결정화로 전환시킬 수 있다. Na2O는 기질유리액의 고온 점도를 낮출 수 있다. BaO는 기질유리의 표면 밝음 정도를 증가시킬 수 있어, 유리 세라믹중 유리상의 표면 밝음도를 증가시킨다. SrO는 기질유리액을 제조할 시 조용제로 될 수 있으며, 유리액 점도를 낮추고, 동시에 치밀소결 과정중 마이크로 결정 유리 점도를 낮추고, 유리 세라믹중 유리상의 광굴절율을 증가시킨다. CaO도 유리액의 고온점도를 낮추는 작용을 가지고 있다.
본 출원이 제공하는 예비소결 세라믹 블록은 기본적으로 불투명하고, 가시광에 대하여서도 반투명하지 않다. 하지만 동일한 조성성분을 함유하는 유리는 일반적으로 투명하고, 조성성분이 동일한 유리 세라믹(마이크로 결정 유리라고도 함)은 일반적으로 반투명하다. 이로부터 알 수 있다시피, 본 출원이 제공하는 예비소결 세라믹 블록은 그 미관구조상에서 동일한 조성성분을 함유하는 유리 또는 유리 세라믹과 상이하다.
본문중에서, "불투명"은 그 통상의 의미를 가지고 있다. 본 출원의 구체적인 실시형태중에서, 육안을 통하여 제품 이를테면 예비소결 세라믹 블록의 불투명 특성을 관측한다.
본문중에서, "투광성"은 가시광의 투과율을 통하여 특정화(Characterization)될 수 있다. 이를테면, 가시광의 투과율이 높을 수록 투광성이 더 좋다는 것을 설명하고, 가시광의 투과율이 낮을 수록 투광성이 더 떨어진다는 것을 설명한다. 점차적으로 변화하는 투광성은 점차적으로 변화하는 가시광의 투과율로 이해할 수 있다.
본 출원의 제2방면 및 제4방면의 일부 실시형태중에서, 기질유리 분체를 제조할 시, 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3등 산화물로 부터 직접 유래될 수 있고, 고온처리를 거쳐 상기 성핵제 산화물을 생성할 수 있는 염으로 부터 유래될 수도 있으며, 탄산염, 염화물등을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 제2방면 및 제4방면의 일부 실시형태중에서, 기질유리 분체가 함유하는 착색제는 유리 착색제 또는 세라믹 착색제로부터 선택된다. 바람직하게는 유리 착색제는 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 프로메튬, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 사마륨과 유로퓸중의 적어도 1종의 산화물로부터 선택된다. 상기 세라믹 착색제는 지르코늄-철 레드, 지르코늄-세륨-프라세오디뮴 옐로우와 니켈 블랙등중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로부터 선택된다. 더 구체적으로, 상기 유리 착색제 산화물은 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 프로메튬, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 사마륨과 유로퓸등의 산화물로 부터 직접 유래될 수 있고, 고온처리를 거쳐 상기 유리 착색제 산화물을 생성할 수 있는 염으로 부터 유래될 수도 있으며, 염화물등을 포함하지만 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 제2방면 및 제4방면의 일부 실시형태중에서, 프레스 성형은 드라이 프레스(dry press) 성형 또는 아이소스태틱프레스(isostatic press) 성형을 채용할 수 있다. 프레스 성형 시 채용하는 압력은 50-300Mpa일 수 있다.
본 출원의 제2방면 및 제4방면에서 제공하는 제조방법중에서, 예비소결의 소결온도는 530-590℃이다. 본 출원의 발명자는 이외로 이 온도범위내에서 얻은 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소를 주결정상으로 하여 함유하고, 특히 예비소결의 소결온도가 530-560℃일 시, 제조한 예비소결 세라믹 블록중에는 기본적으로 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않고, 예비소결의 소결온도가 570-590℃일 시, 제조한 예비소결 세라믹 블록중에는 소량의 메타규산리튬 결정상을 함유하고 있다는 것을 발견하였다. 구체적인 실시 과정중에서, 예비소결의 소결온도는 530-590℃범위내의 임의의 값 이를테면 540℃, 550℃, 560℃, 570℃등 일 수 있다.
발명자는 진일보로 만약 예비소결 온도를 계속 높이면, 예비소결 온도가 590℃보다 높을 시, 이를테면 600℃에 도달할 시, 세라믹 블록중의 메타규산리튬 결정상이 점차적으로 주결정상으로 변화하는 것을 발견하였다.
본 출원의 제2방면 및 제4방면에서 제공하는 제조방법의 일부 실시형태중에서, 예비소결의 보온시간은 20-240분이고, 바람직하게는 30-120분이며, 가장 바람직하게는 60-120분이다.
본 출원 제2방면 및 제4방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 및 치밀소결은 소결로중에서 진행될 수 있다. 상기 소결로는 진공분위기를 제공할 수 있다. 구체적인 실시과정중에서, 진공조건은 절대압력으로서 100-5000Pa일수 있고, 바람직하게는 1000-3000Pa이다. 본 출원의 발명자는 진공도가 100-5000Pa에 있을 시, 특히 1000-3000Pa에 있을 시, 최후 얻은 이규산리튬 유리 세라믹의 치밀성이 더 좋고, 투광도가 더 좋다는 것을 발견하였다.
본 출원 제5방면에서는 1종의 치과수복체에 사용되는 세라믹 블록의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 다음 단계를 포함한다.
상기 제1방면 또는 제2방면의 예비소결 세라믹 블록을 제조하는 단계;
진공조건하에서, 예비소결 세라믹 블록에 대하여 치밀소결을 진행하는 단계, 여기서 치밀소결의 소결온도는 800℃-1100℃이다.
본 출원 제6방면에서는 치과수복체의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 다음 계단을 포함한다.
상기 제1방면 또는 제2방면의 예비소결 세라믹 블록을 제조하는 단계;
예비소결 세라믹 블록을 치과수복체 형상으로 가공하여, 수복체 그린 바디를 얻는 단계;
진공조건하에서, 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 치과수복체를 얻는 단계, 여기서 치밀소결의 소결온도는 800℃-1100℃이다.
치밀소결을 통하여, 예비소결 세라믹 블록을 진일보로 치밀화시킬수 있다. 치밀소결 과정중에서, 세라믹 블록중의 결정체 함량이 많아지고, 결정체가 성장하고, 이규산리튬이 대량으로 석출되어, 이규산리튬을 주결정상으로 하고 강도가 200Mpa이상이고 기타 성능이 우수하며 치과수복용을 만족하는 이규산리튬 유리 세라믹 또는 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다.
본 출원 제5방면 및 제6방면의 일부 실시형태중에서, 치밀소결의 보온시간은 1-60분일수 있고, 바람직하게는 1-40분이다.
본 출원 제6방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹에 대한 가공은 CAD/CAM 기술을 채용할 수 있고, 더 구체적으로 건식 기계 가공을 채용할 수 있고, 습식 기계 가공을 채용할 수도 있다.
본 출원 제6방면의 일부 실시형태중에서, 예비소결 세라믹에 대한 가공은 CAD/CAM 기술을 채용할 수 있고, 더 구체적으로 건식 기계 가공을 채용할 수 있고, 습식 기계 가공을 채용할 수도 있다.
본문중에서 말하는 건식 기계 가공은 건식 가공이라고도 부른다. 이는 본 분야의 통상적인 의미를 가지고 있고, 일반적으로 커팅액을 사용하지 않는 조건하에서 커팅가공을 진행하는 기계 가공 방법을 가리킨다.
본문에서 말하는 습식 기계 가공은 습식 가공이라고도 부른다. 이는 본 분야의 통상적인 의미를 가지고 있고, 일반적으로 커팅액을 사용하는 조건하에서 커팅가공을 진행하는 기계 가공 방법을 가리킨다. 가공과정중에 커팅액이 세라믹 블록 및 버(bur)상에 뿌려져, 기계 가공 과정중에 생성되는 대량 열량을 감소시킨다.
건식 기계 가공은 습식 기계 가공에 비해, 커팅액, 필터등 비싼 소모재료가 필요없어, 가공원가가 더 낮고, 보급이 더 쉽다.
본 출원 제6방면의 일부 실시형태중에서, 치밀소결 후, 상기 치과수복체에 대하여 글레이징 및/또는 베니어링 처리를 더 진행할 수 있다.
본 출원 제6방면의 일부 실시형태중에서, 치밀소결 후, 상기 치과수복체에 대하여 글레이징 및/또는 베니어링 처리를 더 진행할 수 있다.
본문중에서 말하는 "글레이징"은 본 분야의 통상적인 의미를 가지고 있고, 세라믹 수복체 표면에 색유 또는 투명유를 균일하게 1층 코팅한 후, 세라믹 로(furnace)중에 넣어 소결하여, 수복체 표면에 산화물 박층을 형성한다. 글레이징은 세라믹 수복체 표면에 존재할 수 있는 미공(micropore) 및 크랙을 밀봉시킬수 있어, 그 표면의 광활형태를 회복시킨다.
본문중에서, "베니어링"은 본 분야의 통상적인 의미를 가지고 있고, 세라믹 수복체 표면에 기능, 컬러가 상이한 세라믹 분말을 쌓아 빚은 후, 세라믹 로중에 넣어 소결하여, 수복체 형태를 더욱 형상화, 개성화시키고,컬러를 더욱 실감나게 한다.
본 출원이 제공하는 예비소결 세라믹 블록은 예비소결 온도가 낮고, 이산화규소 주결정상을 함유하지만, 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않거나 소량으로 함유하며, 경도가 낮고, 비커스 경도가 0.5-3Gpa이고, 메타규산리튬 결정상을 함유하는 세라믹 블록보다 선명하게 낮아, 치과수복체로 기계 가공될 시, 건식 기계 가공에 적합하고, 동시에 습식 기계 가공에도 적용된다.
본 출원 실시예와 종래 기술의 기술방안을 더 명확하게 설명하기 위하여, 이하 실시예와 종래 기술중에 필요한 도면에 대하여 간단히 소개한다. 명백히 알다시피, 이하 서술중의 도면은 본 출원의 일부 실시예일 뿐이고, 본 출원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면, 창조성 로동을 하지 않은 전제하에서 이러한 도면에 근거하여 기타의 도면을 얻을수 있다.
도1은 실시예2에서 제조한 예비소결 세라믹 블록의 XRD도이다.
도2는 실시예4에서 제조한 예비소결 세라믹 블록의 XRD도이다.
도3은 실시예17에서 제조한 예비소결 세라믹 블록의 XRD도이다.
본 출원의 목적, 기술방안 및 장점을 더욱 명확하게 하기 위하여, 이하 도면을 참고하고 실시예를 들어, 본 출원에 대하여 진일보로 상세히 설명한다. 명백하게, 서술한 실시예는 본 출원의 일부 실시예일 뿐이지, 전부 실시예는 아니다. 본 출원중의 실시예에 기초하여, 본 출원이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자가 창조성 로동을 하지 않은 전제하에서 얻은 모든 기타 실시예는 모두 본 출원이 보호하는 범위에 속한다.
예비소결 세라믹 블록 및 치과수복체의 제조 실시예
실시예1
기질유리 분체의 조성성분 및 함량은 아래와 같다.
SiO2: 67.1%wt
Li2O: 14.7%wt
ZrO2: 1.7%wt
Al2O3: 1.2% wt
K2O: 4.2% wt
P2O5: 3.3% wt
ZnO: 4.2%wt
CeO2: 0.9%wt
GeO2: 0.65% wt
MgO: 0.3% wt
La2O3： 0.9% wt
B2O3: 0.3% wt
V2O5: 0.25%wt
Er2O3: 0.1%
Tb4O7: 0.2%wt
MnO2: 0.08%
기질유리 분체의 조성성분 및 함량에 따라, 모든 조성성분에 대응되는 산화물, 탄산염 화합물, 인산염등 기질원료를 연마하고 균일하게 혼합한다. 혼합 후의 기질원료를 Pt도가니중에 넣고, Pt도가니를 로내에 넣어 1550℃될 때까지 가열하고, 1시간 동안 보온시키고, 정화, 균질화시켜, 기질유리액을 제조한다. 제조한 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻는다. 그후, 120℃의 조건하에서 유리조각을 1시간 동안 건조시킨다. 건조후의 유리조각을 평균입경이 5-30um될 때까지 연마시켜, 기질유리 분체를 얻는다.
기질유리 분체를 몰드중에 넣고, 성형 압력이 75MPa인 단축(single axis) 드라이 프레스 성형을 진행하여, 중량이 약 9-10g인 기질유리 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 기질유리 그린 바디에 대하여 소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도는 550℃이고, 보온시간은 60분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
CAD/CAM 가공 설비(CEREC inLab MC XL, Sirona회사)를 채용하여, 예비소결 세라믹 블록에 대하여 습식 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도는 875℃이고, 보온시간은 15분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
실시예2
표1중의 단색 기질유리 분체1의 조성성분 및 함량에 따라, 착색제(V2O5, Er2O3, MnO2)이외의 기타 조성성분에 대응되는 산화물, 탄산염 화합물, 인산염등 기질원료를 연마하고 균일하게 혼합한다. 혼합 후의 원료를 Pt도가니중에 넣고, Pt도가니를 로내에 넣어 1550℃될 때까지 가열하고, 1시간 동안 보온시키고, 정화, 균질화시켜, 기질유리액을 제조한다. 제조한 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻는다. 그후, 120℃의 조건하에서 상기 유리조각을 1시간 동안 건조시킨다. 건조후의 유리조각을 평균입경이 5-30um될 때까지 연마시킨 후, 착색제를 첨가하고, 균일하게 혼합하여, 단색 기질유리 분체1을 얻는다.
동일한 방법으로 단색 기질유리 분체2와 단색 기질유리 분체3을 제조한다. 단색 기질유리 분체1：단색 기질유리 분체2：단색 기질유리 분체3의 질량비가 4:3:2인 비례에 따라 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체를 얻는다. 기질유리 분체를 몰드중에 넣고, 프레스 성형 압력이 75MPa인 단축 드라이 프레스 성형을 진행하여, 중량이 약 9-10g인 기질유리 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 기질유리 그린 바디에 대하여 소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도는 570℃이고, 보온시간은 60분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다. 상기 예비소결 세라믹 블록에 대하여 XRD검측을 진행한다. 결과는 도1에 표시된 바와 같다. 도1에서 볼수 있다시피, 본 실시예에서 제조한 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소가 주결정상이고, 메타규산리튬이 세컨더리(secondary) 결정상이다.
CAD/CAM 가공설비(Roland DWX 51D)를 채용하여, 예비소결 세라믹 블록에 대하여 건식 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다. 가공후의 수복체는 완정하고, 가장자리가 불완정하거나 가공이 불완전하고, 세라믹 블록이 손상되는 문제가 생기지 않았다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 이규산리튬 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도는 930℃이고, 보온시간은 10분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
[표 1]
Figure pct00001
실시예3
표2중의 단색 기질유리 분체1의 조성성분 및 함량에 따라, 모든 조성성분에 대응되는 산화물, 탄산염 화합물, 인산염등 기질원료를 연마하고 균일하게 혼합한다. 혼합 후의 원료를 Pt도가니중에 넣고, Pt도가니를 로내에 넣어 1550℃될 때까지 가열하고, 1시간 동안 보온시키고, 정화, 균질화시켜, 기질유리액을 제조한다. 제조한 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻는다. 그후, 120℃의 조건하에서 상기 유리조각을 1시간 동안 건조시킨다. 건조후의 유리조각을 평균입경이 5-30um될 때까지 연마시켜, 단색 기질유리 분체1을 얻는다.
동일한 방법으로 단색 기질유리 분체2와 단색 기질유리 분체3을 제조한다. 단색 기질유리 분체1：단색 기질유리 분체2：단색 기질유리 분체3의 질량비가 4:3:2인 비례에 따라 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체를 얻는다.
실시예2의 방법에 따라 성형, 예비소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 실시예1의 방법에 따라 예비소결 세라믹 블록에 대하여 습식 기계 가공 및 치밀소결을 진행하여, 이규산리튬 세라믹 수복체를 얻는다.
[표 2]
Figure pct00002
실시예4
기질유리 분체의 조성성분 및 함량은 아래와 같다.
SiO2: 70.42%wt
Li2O: 14.97%wt
ZrO2: 0.74%wt
Al2O3: 1.01% wt
K2O: 2.58% wt
P2O5: 3.6% wt
ZnO: 3.9%wt
CeO2: 0.65%wt
GeO2: 1.03% wt
MgO: 0.2% wt
La2O3: 0.5% wt
V2O5: 0.15%wt
Er2O3: 0.2%wt
MnO2: 0.05%wt
기질유리 분체의 조성성분 및 함량에 따라, 착색제(V2O5, Er2O3와 MnO2)이외의 기타 조성성분에 대응되는 산화물, 탄산염 화합물, 인산염등 기질원료를 연마하고 균일하게 혼합한다. 혼합 후의 기질원료를 Pt도가니중에 넣고, Pt도가니를 로내에 넣어 1550℃될 때까지 가열하고, 1시간 동안 보온시키고, 정화, 균질화시켜, 기질유리액을 제조한다. 제조한 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻는다. 그후, 120℃의 조건하에서 유리조각을 1시간 동안 건조시킨다. 건조후의 유리조각을 평균입경이 5-30um될 때까지 연마시킨 후, 착색제를 첨가하고, 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체를 얻는다.
기질유리 분체를 몰드중에 넣고, 성형 압력이 75MPa인 단축 드라이 프레스 성형을 진행하여, 중량이 약 9-10g인 기질유리 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 기질유리 그린 바디에 대하여 소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도는 540℃이고, 보온시간은 120분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다. 상기 예비소결 세라믹 블록에 대하여 XRD검측을 진행한다. 결과는 도2에 표시된 바와 같으며, 여기에서 볼수 있다시피, 이 온도처리의 샘플의 회절 피크는 SiO2 표준 PDF 카드와 대응되고, 본 실시예에서 제조한 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소 결정상을 함유하고, 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않는다.
CAD/CAM 가공설비(Roland DWX-51D)를 채용하여, 예비소결 세라믹 블록에 대하여 건식 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도는 880℃이고, 보온시간은 8분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
실시예5-10
실시예1의 방법 및 표3중의 성분에 따라, 실시예5-10의 기질유리 분체를 제조하고, 성형한다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 실시예5-10의 기질유리 그린 바디에 대하여 예비소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도 및 보온시간은 표3을 참고하고, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다. 표3중의 대응되는 CAD/CAM 가공설비를 채용하여, 각 실시예의 예비소결 세라믹 블록에 대하여 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 실시예5-10의 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도 및 보온시간은 표3을 참고하고, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
[표 3]
Figure pct00003
실시예11-15
실시예4의 방법 및 표4중의 성분에 따라, 실시예11-15의 기질유리 분체를 제조하고, 성형한다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 실시예11-15의 기질유리 그린 바디에 대하여 예비소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도 및 보온시간은 표3을 참고하고, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다. 표4중의 대응되는 CAD/CAM 가공설비를 채용하여, 각 실시예의 예비소결 세라믹 블록에 대하여 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 실시예11-15의 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도 및 보온시간은 표4를 참고하고, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
[표 4]
Figure pct00004
실시예16
표5중의 기질유리 분체1의 조성성분 및 함량에 따라, 착색제(V2O5, ErO2, Tb4O7)이외의 기타 조성성분에 대응되는 산화물, 탄산염 화합물, 인산염등 기질원료를 연마하고 균일하게 혼합한다. 혼합 후의 기질원료를 Pt도가니중에 넣고, Pt도가니를 소결로내에 넣어 1550℃될 때까지 가열하고, 1시간 동안 보온시키고, 정화, 균질화시켜, 기질유리액을 제조한다. 제조한 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻는다. 그후, 120℃의 조건하에서 유리조각을 1시간 동안 건조시킨다. 건조후의 유리조각을 평균입경이 5-30um될 때까지 연마시킨 후, 착색제를 첨가하고, 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체1을 얻는다. 동일한 방법으로 기질유리 분체2와 기질유리 분체3을 제조한다. 얻은 3종의 기질유리 분체는 투광성이 동일하고, 컬러가 상이하다.
기질유리 분체1을 드라이 프레스 몰드중에 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한다. 그후, 기질유리 분체2를 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한 후, 기질유리 분체3을 첨가한다. 여기서, 기질유리 분체1의 두께는 5.5mm이고, 기질유리 분체2의 두께는 5.5mm이며, 기질유리 분체3의 두께는 5.5mm이다. 그후, 50Mpa의 압력으로 단축 드라이 프레스 성형을 진행하여, 중량이 약 9-10g인 기질유리 그린 바디를 제조한다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 기질유리 그린 바디에 대하여 소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도는 555℃이고, 보온시간은 60분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
CAD/CAM 가공 설비(CEREC inLab MC XL, Sirona회사)를 채용하여, 예비소결 세라믹 블록에 대하여 습식 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 3층색의 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도는 920℃이고, 보온시간은 5분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
[표 5]
Figure pct00005
실시예17
표6중의 기질유리 분체1의 조성성분 및 함량에 따라, 착색제이외의 기타 조성성분에 대응되는 산화물, 탄산염 화합물, 인산염 화합물등 기질원료를 연마하고 균일하게 혼합한다. 혼합 후의 원료를 Pt도가니중에 넣고, Pt도가니를 로내에 넣어 1550℃될 때까지 가열하고, 1시간 동안 보온시키고, 정화, 균질화시켜, 기질유리액을 제조한다. 제조한 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻는다. 그후, 120℃의 조건하에서 상기 유리조각을 1시간 동안 건조시킨다. 건조후의 유리조각을 평균입경이 5-30um될 때까지 연마시킨 후, 착색제를 첨가하고, 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체1을 얻는다. 동일한 방법으로 기질유리 분체2와 기질유리 분체3을 제조한다. 얻은 3종의 기질유리 분체는 투광성과 컬러가 모두 상이하다.
기질유리 분체1을 드라이 프레스 몰드중에 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한다. 그후, 기질유리 분체2를 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한 후, 기질유리 분체3을 첨가한다. 여기서, 기질유리 분체1의 두께는 5.7mm이고, 기질유리 분체2의 두께는 4.9mm이며, 기질유리 분체3의 두께는 5.4mm이다. 그후, 50Mpa의 압력으로 단축 드라이 프레스 성형을 진행하여, 중량이 약 9-10g인 기질유리 그린 바디를 제조한다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 기질유리 그린 바디에 대하여 소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도는 560℃이고, 보온시간은 120분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다. 상기 예비소결 세라믹 블록에 대하여 XRD검측을 진행한다. 결과는 도3에 표시된 바와 같다. 이 온도처리의 샘플의 회절 피크는 SiO2 표준 PDF 카드와 대응되고, 본 실시예에서 제조한 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소 결정상을 함유하고, 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않는다.
CAD/CAM 가공설비(Roland DWX-51D)를 채용하여, 예비소결 세라믹 블록에 대하여 건식 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 3층의 투광도와 컬러가 점차적으로 변화하는 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도는 875℃이고, 보온시간은 15분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
[표 6]
Figure pct00006
실시예18
표7중의 기질유리 분체18-1의 조성성분 및 함량에 따라, 착색제이외의 기타 조성성분에 대응되는 산화물, 탄산염 화합물, 인산염등 기질원료를 연마하고 균일하게 혼합한다. 혼합 후의 원료를 Pt도가니중에 넣고, Pt도가니를 로내에 넣어 1550℃될 때까지 가열하고, 1시간 동안 보온시키고, 정화, 균질화시켜, 기질유리액을 제조한다. 제조한 기질유리액에 대하여 워터 퀀칭을 진행하여, 유리조각을 얻는다. 그후, 120℃의 조건하에서 상기 유리조각을 1시간 동안 건조시킨다. 건조후의 유리조각을 평균입경이 5-30um될 때까지 연마시킨 후, 착색제를 첨가하고, 균일하게 혼합하여, 단색 기질유리 분체18-1을 얻는다. 동일한 방법으로 단색 기질유리 분체18-2와 단색 기질유리 분체18-3을 제조한다. 단색 기질유리 분체18-1:단색 기질유리 분체18-2:단색 기질유리 분체18-3의 질량비가 2:4:3인 비례에 따라 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체 18-L를 얻는다.
표8중의 각 기질유리 분체의 조성성분 및 함량, 단색 기질유리 분체18-1의 제조방법에 따라, 단색 기질유리 분체18-4, 단색 기질유리 분체18-5와 단색 기질유리 분체18-6을 각각 제조한다. 단색 기질유리 분체18-4:단색 기질유리 분체18-5:단색 기질유리 분체18-6의 질량비가 2.5:3.5:3인 비례에 따라 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체 18-M을 얻는다.
표9중의 각 기질유리 분체의 조성성분 및 함량, 단색 기질유리 분체18-1의 제조방법에 따라, 단색 기질유리 분체18-7, 단색 기질유리 분체18-8과 단색 기질유리 분체18-9를 각각 제조한다. 단색 기질유리 분체18-7:단색 기질유리 분체18-8:단색 기질유리 분체18-9의 질량비가 2:3.5:3.5인 비례에 따라 균일하게 혼합하여, 기질유리 분체 18-H를 얻는다.
일부분의 기질유리 분체18-L과 일부분의 기질유리 분체18-M을 질량비가 1:1.5인 비례에 따라 혼합하여, 유리분체18-LM을 얻는다.
일부분의 기질유리 분체18-M과 일부분의 기질유리 분체18-H를 질량비가 1:2인 비례에 따라 혼합하여, 유리분체18-MH를 얻는다.
기질유리 분체L를 드라이 프레스 몰드중에 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한다. 그후, 기질유리 분체LM을 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한다. 그후, 기질유리 분체M을 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한다. 그후, 기질유리 분체MH를 첨가하고, 그 상표면을 평탄하게 정리한 후, 기질유리 분체H를 첨가한다. 여기서, 기질유리 분체L의 두께는 4mm이고, 기질유리 분체LM의 두께는 3mm이고, 기질유리 분체M의 두께는 2.5mm이고, 기질유리 분체MH의 두께는 2.5mm이며, 기질유리 분체H의 두께는 4mm이다. 그후, 75Mpa의 압력으로 단축 드라이 프레스 성형을 진행하여, 중량이 약 9-10g인 기질유리 그린 바디를 제조한다.
진공분위기를 가지고 있는 진공로내에서, 기질유리 그린 바디에 대하여 소결을 진행하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는다. 여기서, 소결온도는 550℃이고, 보온시간은 60분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
CAD/CAM 가공설비(Roland DWX-51D)를 채용하여, 예비소결 세라믹 블록에 대하여 건식 기계 가공을 진행하여, 수복체 그린 바디를 얻는다.
진공분위기를 가지고 있는 소결로내에서, 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 5층의 투광도와 컬러가 점차적으로 변화하는 이규산리튬 유리 세라믹 수복체를 얻는다. 여기서, 소결온도는 875℃이고, 보온시간은 10분이며, 진공로내 압력(절대압력)은 3000Pa이다.
[표 7]
Figure pct00007
[표 8]
Figure pct00008
[표 9]
Figure pct00009
상기 표1-9중에서, 각 조성성분에 대응되는 백분율은 모두 질량 백분율이다.
실시예1-18의 XRD 테스트 조건에 있어서, 독일 Bruker 회사 D8 Advance형 X선 회절기를 채용하고, 방사원은 Cu 타켓이고, 외가전압(applied voltage)은 40.0 kV이고, 양극전류는 40.0mA이고, 슬롯은 1.0mm이고, 스캔범위는 10°-80°인 조건하에서, 샘플에 대하여 XRD 테스트를 진행한다.
성능 테스트
실시예1-18에서 제조한 예비소결 세라믹 블록의 비커스 경도, 3점 굽힘 강도 및 예비소결 세라믹 블록 치밀소결후의 3점 굽힘 강도, 가시광 투과율에 대하여 각각 테스트를 진행한다. 테스트 결과는 표10에 표시된 바와 같다.
(1) 비커스 경도는 ISO 14705:2016중에 기재된 방법에 따라, HVS-50 비커스 경도계를 채용하여 테스트를 진행하고, 하기 공식에 근거하여 비커스 경도를 계산해낸다.
Figure pct00010
식중에서,
HV―비커스 경도, 단위 GPa
F―프레스 헤드에 작용하는 하중(N)
d―압입 자국 두 대각선의 산술평균값(mm)
(2) 3점 굽힘 강도는 ISO 14704:2016중에 기재된 방법에 따라 테스트를 진행하고, 하기 공식에 근거하여 3점 굽힘 강도를 계산한다.
Figure pct00011
식중에서,
Figure pct00012
―굽힘 강도, 단위 MPa
F―절단 하중, 단위 N
a―스팬, 단위 mm
b―테스트 샘플의 너비, 단위 mm
d―테스트 샘플의 두께, 단위 mm
(3) 가시광 투과율은 ISO 9050:2003중에 기재된 방법에 따라 테스트를 진행하고, 하기 공식에 근거하여 가시광 투과율을 계산한다.
Figure pct00013
식중에서,
Figure pct00014
―샘플의 가시광 투과율, %
Figure pct00015
―샘플의 가시광 스펙트럼 투사비, %
Figure pct00016
―표준 조명체D65의 상대 스펙트럼 공률 분포
Figure pct00017
―포토픽 비젼 스펙트럼 광효율
Figure pct00018
―파장간격
[표 10]
Figure pct00019
주의: 표중의 강도는 3점 굽힘 강도를 가리킨다.
이상의 서술은 본 출원의 비교적 좋은 실시예일 뿐이지, 본 출원을 제한해서는 안된다. 본 출원의 정신과 원칙내에서, 실행하는 어떠한 수정, 동등교체, 개선등은 모두 본 출원의 보호범위내에 포함되어야 할 것이다.

Claims (21)

  1. 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록에 있어서,
    상기 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소 주결정상을 함유하고,
    비커스 경도가 0.5-3GPa이고, 바람직하게는 1-2.5GPa이며,
    불투명한 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 예비소결 세라믹 블록의 3점 굽힘 강도는 10-110Mpa이고, 바람직하게는 10-90Mpa이며, 더욱 바람직하게는 30-70Mpa인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 예비소결 세라믹 블록은 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 하나 항에 있어서,
    이하 조성성분을 포함한다:
    SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
    Li2O: 10-25% wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
    ZrO2: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    Al2O3: 0.3-8% wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    La2O3: 0-7% wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    ZnO: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    K2O: 0.1-10% wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 1-7%wt;
    GeO2: 0.1-7 % wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    성핵제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
    착색제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    기타 첨가제: 0-15% wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt,
    여기서, 상기 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고, 상기 기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 착색제는 유리 착색제 또는 세라믹 착색제로부터 선택되고, 바람직하게는 상기 유리 착색제는 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 프로메튬, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 사마륨과 유로퓸중의 적어도 1종의 산화물로부터 선택되고, 상기 세라믹 착색제는 지르코늄-철 레드, 지르코늄-세륨-프라세오디뮴 옐로우와 니켈 블랙중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 하나 항의 예비소결 세라믹 블록의 제조방법에 있어서,
    (1) 기질유리 분체를 제조하는 단계;
    (2) 제조한 기질유리 분체를 몰드중에 넣고 프레스 성형하여, 기질유리 그린 바디를 얻는 단계;
    (3) 진공조건하에서, 기질유리 그린 바디를 예비소결하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는 단계를 포함하고, 상기 예비소결의 소결온도는 530-590℃인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 기질유리 분체는 이하 조성성분을 포함하다:
    SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
    Li2O: 10-25% wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
    ZrO2: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    Al2O3: 0.3-8% wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    La2O3: 0-7% wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    ZnO: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    K2O: 0.1-10% wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 1-7%wt;
    GeO2: 0.1-7 % wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    성핵제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
    착색제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    기타 첨가제: 0-15% wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt,
    여기서, 상기 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고, 상기 기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    예비소결의 소결온도는 530-560℃인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  9. 제6항 내지 제8항중 어느 하나 항에 있어서,
    예비소결의 보온시간은 20-240분이고, 바람직하게는 30-120분이며, 가장 바람직하게는 60-120분인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  10. 치과수복체에 사용되는 예비소결 세라믹 블록에 있어서,
    상기 예비소결 세라믹 블록은 이산화규소 주결정상을 함유하고,
    비커스 경도가 0.5-3GPa이고, 바람직하게는 1-2.5GPa이며,
    불투명하며,
    상기 예비소결 세라믹 블록은 800℃-1100℃의 치밀소결을 거친 후, 점차적으로 변화하는 투광성 및/또는 컬러를 나타내는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 예비소결 세라믹 블록의 3점 굽힘 강도는 10-110Mpa이고, 바람직하게는 10-90Mpa이며, 더욱 바람직하게는 30-70Mpa인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 예비소결 세라믹 블록은 메타규산리튬 결정상을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  13. 제10항 내지 제12항중 어느 하나 항에 있어서,
    이하 조성성분을 포함하다:
    SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
    Li2O: 10-25% wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
    ZrO2: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    Al2O3: 0.3-8% wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    La2O3: 0-7%wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    ZnO: 0-10%wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    K2O: 0.1-10%wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 1-7%wt;
    GeO2: 0.1-7%wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    성핵제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
    착색제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    기타 첨가제: 0-15%wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt,
    여기서, 상기 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고,
    상기 기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, ZrO2, BaO, SrO, CaO, MgO중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 착색제는 유리 착색제 또는 세라믹 착색제로부터 선택되고, 바람직하게는 상기 유리 착색제는 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 프로메튬, 터븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이터븀, 사마륨과 유로퓸중의 적어도 1종의 산화물로부터 선택되고,
    상기 세라믹 착색제는 지르코늄-철 레드, 지르코늄-세륨-프라세오디뮴 옐로우와 니켈 블랙중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록.
  15. 제10항 내지 제14항중 어느 하나 항의 예비소결 세라믹 블록의 제조방법에 있어서,
    (1) 적어도 2종의 투광성 및/또는 컬러가 상이한 기질유리 분체를 제조하는 단계;
    (2) 제조한 적어도 2종의 기질유리 분체를 투광성 및/또는 컬러가 점차적으로 변화하는 순서에 따라 몰드중에 넣고 프레스 성형하여, 기질유리 그린 바디를 얻는 단계;
    (3) 진공조건하에서, 기질유리 그린 바디를 예비소결하여, 예비소결 세라믹 블록을 얻는 단계를 포함하고, 상기 예비소결의 소결온도는 530-590℃인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 기질유리 분체는 이하 조성성분을 포함하다:
    SiO2: 55-85%wt, 바람직하게는 55-80%wt, 더욱 바람직하게는 60-80%wt, 가장 바람직하게는 64-75%wt;
    Li2O: 10-25% wt, 바람직하게는 12-25%wt, 더욱 바람직하게는 13-17%wt;
    ZrO2: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    Al2O3: 0.3-8% wt, 바람직하게는 0.5-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    La2O3: 0-7% wt, 바람직하게는 0-5%wt, 더욱 바람직하게는 0-4.5%wt, 가장 바람직하게는 0-4%wt;
    ZnO: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-7%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    K2O: 0.1-10% wt, 바람직하게는 0.1-9%wt, 더욱 바람직하게는 0.1-7%wt, 가장 바람직하게는 1-7%wt;
    GeO2: 0.1-7 % wt, 바람직하게는 0.1-6%wt, 더욱 바람직하게는 0.3-5%wt, 가장 바람직하게는 0.5-4%wt;
    성핵제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0.5-8%wt, 가장 바람직하게는 0.5-5%wt;
    착색제: 0-10% wt, 바람직하게는 0-8%wt, 더욱 바람직하게는 0-6%wt, 가장 바람직하게는 0.1-5%wt;
    기타 첨가제: 0-15% wt, 바람직하게는 0-10%wt, 더욱 바람직하게는 0-4%wt,
    여기서, 상기 성핵제는 P2O5, TiO2, V2O5, Cr2O3, Fe2O3중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되고, 상기 기타 첨가제는 B2O3, F, Na2O, BaO, SrO, CaO, MgO중의 1종 또는 적어도 2종의 조합으로 부터 선택되는 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서,
    예비소결의 소결온도는 530-560℃인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  18. 제15항 내지 제17항중 어느 하나 항에 있어서,
    예비소결의 보온시간은 20-240분이고, 바람직하게는 30-120분이며, 가장 바람직하게는 60-120분인 것을 특징으로 하는 예비소결 세라믹 블록의 제조방법.
  19. 제1항 내지 제5항 또는 제10항 내지 제14항에 따른 예비소결 세라믹 블록을 제조하는 단계;
    진공조건하에서, 상기 예비소결 세라믹 블록에 대하여 치밀소결을 진행하는 단계를 포함하고, 여기서 치밀소결의 소결온도는 800℃-1100℃인 것을 특징으로 하는 치과수복체에 사용되는 세라믹 블록의 제조방법.
  20. 제1항 내지 제5항 또는 제10항 내지 제14항에 따른 예비소결 세라믹 블록을 제조하는 단계;
    상기 예비소결 세라믹 블록을 치과수복체 형상으로 가공하여, 수복체 그린 바디를 얻는 단계;
    진공조건하에서, 상기 수복체 그린 바디에 대하여 치밀소결을 진행하여, 상기 치과수복체를 얻는 단계를 포함하고, 여기서 치밀소결의 소결온도는 800℃-1100℃인 것을 특징으로 하는 치과수복체의 제조방법.
  21. 제20항에 있어서,
    치밀소결후, 상기 치과수복체에 대하여 글레이징 및/또는 베니어링 처리를 진행하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 치과수복체의 제조방법.
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