KR20210143715A - sputtering target - Google Patents

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KR20210143715A
KR20210143715A KR1020217021051A KR20217021051A KR20210143715A KR 20210143715 A KR20210143715 A KR 20210143715A KR 1020217021051 A KR1020217021051 A KR 1020217021051A KR 20217021051 A KR20217021051 A KR 20217021051A KR 20210143715 A KR20210143715 A KR 20210143715A
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유지로 하야시
유이치 곤도
마사히로 쇼지
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미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
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Abstract

Ge 와 Sb 와 Te 를 함유하는 스퍼터링 타깃으로서, C 의 함유량이 0.2 원자％ 이상 10 원자％ 이하의 범위 내로 됨과 함께, 산소 함유량이 질량비로 1000 ppm 이하로 되어 있고, Ge-Sb-Te 상 (11) 에 카본 입자 (12) 가 분산되어 있고, 카본 입자 (12) 의 평균 입경이 0.5 ㎛ 를 초과 5.0 ㎛ 이하의 범위 내로 되어 있다.As a sputtering target containing Ge, Sb, and Te, the content of C is in the range of 0.2 atomic% or more and 10 atomic% or less, and the oxygen content is 1000 ppm or less by mass ratio, and the Ge-Sb-Te phase (11 ), the carbon particles 12 are dispersed, and the average particle diameter of the carbon particles 12 exceeds 0.5 µm and falls within the range of 5.0 µm or less.

Description

스퍼터링 타깃sputtering target

본 발명은, 예를 들어, 상 변화 기록 매체나 반도체 비휘발성 메모리의 기록막으로서 이용 가능한 Ge-Sb-Te 합금막을 성막할 때에 사용되는 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.The present invention relates to, for example, a sputtering target used when forming a Ge-Sb-Te alloy film usable as a recording film of a phase change recording medium or a semiconductor non-volatile memory.

본원은, 2019년 3월 27일에 일본에 출원된 일본 특허출원 2019-060492호에 대해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.This application claims priority about Japanese Patent Application No. 2019-060492 for which it applied to Japan on March 27, 2019, and uses the content here.

일반적으로, DVD-RAM 등의 상 변화 기록 매체나 반도체 비휘발성 메모리 (Phase Change RAM (PCRAM)) 등에 있어서는, 상 변화 재료로 이루어지는 기록막이 사용되고 있다. 이 상 변화 재료로 이루어지는 기록막에 있어서는, 레이저 광 조사에 의한 가열 또는 줄 열에 의해, 결정/비정질간의 가역적인 상 변화를 발생시켜, 결정/비정질간의 반사율 또는 전기 저항의 차이를 1 과 0 에 대응시킴으로써, 비휘발의 기억을 실현하고 있다.In general, a recording film made of a phase change material is used in a phase change recording medium such as a DVD-RAM or a semiconductor nonvolatile memory (Phase Change RAM (PCRAM)). In a recording film made of this phase change material, a reversible phase change between crystalline and amorphous occurs by heating by laser light irradiation or Joule heat, and the difference in reflectance or electrical resistance between crystalline and amorphous corresponds to 1 and 0. By doing so, non-volatile memory is realized.

상 변화 재료로 이루어지는 기록막으로서, Ge-Sb-Te 합금막이 널리 사용되고 있다.As a recording film made of a phase change material, a Ge-Sb-Te alloy film is widely used.

상기 서술한 Ge-Sb-Te 합금막은, 예를 들어 특허문헌 1 - 5 에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막된다.The Ge-Sb-Te alloy film mentioned above is formed into a film using a sputtering target, as shown to patent documents 1 - 5, for example.

특허문헌 1 - 5 에 기재된 스퍼터링 타깃에 있어서는, 원하는 조성의 Ge-Sb-Te 합금의 잉곳을 제조하고, 이 잉곳을 분쇄하여 Ge-Sb-Te 합금 분말로 하고, 얻어진 Ge-Sb-Te 합금 분말을 가압 소결하는, 이른바 분말 소결법에 의해 제조되고 있다.In the sputtering target described in Patent Documents 1 - 5, an ingot of a Ge-Sb-Te alloy having a desired composition is produced, the ingot is pulverized to obtain a Ge-Sb-Te alloy powder, and the obtained Ge-Sb-Te alloy powder It is manufactured by the so-called powder sintering method of pressurizing sintering.

특허문헌 1 에 있어서는, 평균 직경 1 ㎛ 이상의 포어가 존재하지 않고, 평균 직경 0.1 ∼ 1 ㎛ 의 포어의 개수가 4000 μ㎡ 당 100 개 이하로, 소결체에 존재하는 포어의 개수를 제한함으로써, 이상 방전의 발생을 억제하는 기술이 제안되어 있다.In Patent Document 1, there are no pores with an average diameter of 1 μm or more, and the number of pores with an average diameter of 0.1 to 1 μm is 100 or less per 4000 μm 2 By limiting the number of pores present in the sintered body, abnormal discharge A technique for suppressing the occurrence of

특허문헌 2 에 있어서는, 가스 성분인 탄소, 질소, 산소, 황의 총량을 700 ppm 이하로 제한하는 것이 개시되어 있다.Patent Document 2 discloses limiting the total amount of carbon, nitrogen, oxygen, and sulfur as gas components to 700 ppm or less.

특허문헌 3, 4 에 있어서는, 산소 농도를 5000 wtppm 이상으로 함으로써, 고출력으로 스퍼터했을 때에 있어서의 스퍼터링 타깃의 균열의 발생을 억제하는 기술이 제안되어 있다.In patent documents 3 and 4, the technique which suppresses generation|occurrence|production of the crack of the sputtering target at the time of sputtering at high output by making oxygen concentration into 5000 wtppm or more is proposed.

특허문헌 5 에 있어서는, 산소 함유량을 1500 ∼ 2500 wtppm 으로 규정함과 함께 산화물의 평균 입경을 규정함으로써, 이상 방전의 발생을 억제하고, 또한, 스퍼터링 타깃의 균열을 억제하는 기술이 제안되어 있다.In Patent Document 5, a technique of suppressing the occurrence of abnormal discharge and suppressing cracking of the sputtering target is proposed by specifying the oxygen content to 1500 to 2500 wtppm and specifying the average particle size of the oxide.

일본 특허공보 제4885305호Japanese Patent Publication No. 4885305 일본 특허공보 제5420594호Japanese Patent Publication No. 5420594 일본 특허공보 제5394481호Japanese Patent Publication No. 5394481 일본 특허공보 제5634575호Japanese Patent Publication No. 5634575 일본 특허공보 제6037421호Japanese Patent Publication No. 6037421

특허문헌 1 에 기재된 바와 같이, 포어의 개수를 제한한 경우에는, 배킹재에 대한 본딩 시에 발생하는 열 응력을 완화할 수 없어, 본딩 시에 균열이 발생할 우려가 있었다.As described in Patent Document 1, when the number of pores is limited, the thermal stress generated at the time of bonding to the backing material cannot be relieved, and there is a fear that cracks may occur during bonding.

특허문헌 2 에 기재된 바와 같이, 산소 함유량을 낮게 제한한 경우에도, 결과적으로 포어의 개수가 감소하여, 배킹재에 대한 본딩 시에 균열이 발생할 우려가 있었다.As described in Patent Document 2, even when the oxygen content is limited to a low level, as a result, the number of pores decreases, and there is a fear that cracks may occur during bonding to the backing material.

한편, 특허문헌 3, 4 와 같이, 산소 농도를 5000 wtppm 이상으로 높게 설정한 경우에는, 스퍼터 시에 이상 방전이 발생하기 쉬워져, 안정적으로 스퍼터 성막을 할 수 없을 우려가 있었다. 또, 본딩 시에 있어서, 열 팽창에 의한 균열의 발생을 억제할 수 없을 우려가 있었다.On the other hand, as in Patent Documents 3 and 4, when the oxygen concentration is set as high as 5000 wtppm or more, abnormal discharge tends to occur during sputtering, and there is a fear that the sputtering film cannot be formed stably. Moreover, at the time of bonding, there existed a possibility that generation|occurrence|production of the crack by thermal expansion could not be suppressed.

특허문헌 5 에 있어서는, 산소 함유량을 규정함과 함께 산화물의 입경을 규정하고 있기는 하지만, 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 없고, 또한, 배킹재에 대한 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 없을 우려가 있었다.In patent document 5, although the particle size of an oxide is prescribed|regulated while prescribing oxygen content, generation|occurrence|production of an abnormal discharge cannot fully be suppressed, and generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding to a backing material is fully suppressed. There was a fear that it could not be suppressed.

이 발명은, 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있고, 또한, 배킹재에 대한 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 있어, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.This invention was made in view of the above circumstances, and can fully suppress the occurrence of abnormal discharge, and can sufficiently suppress the occurrence of cracks at the time of bonding to a backing material, and can stably suppress the occurrence of Ge-Sb An object of the invention is to provide a sputtering target capable of forming a -Te alloy film.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들이 예의 검토한 결과, Ge-Sb-Te 상에, 소정 사이즈의 카본 입자를 분산시킴으로써, 본딩 시의 열 응력이 카본 입자에 의해 완화되고, 본딩 시에 있어서의 균열 발생을 억제 가능하다라는 지견을 얻었다.In order to solve the above problems, as a result of intensive studies by the present inventors, by dispersing carbon particles of a predetermined size on Ge-Sb-Te, the thermal stress at the time of bonding is relieved by the carbon particles, and The knowledge that crack generation can be suppressed was acquired.

본 발명은, 상기 서술한 지견에 기초하여 이루어진 것으로서, 본 발명의 일 양태에 관련된 스퍼터링 타깃은, Ge 와 Sb 와 Te 를 함유하는 스퍼터링 타깃으로서, C 의 함유량이 0.2 원자％ 이상 10 원자％ 이하의 범위 내로 됨과 함께, 산소 함유량이 질량비로 1000 ppm 이하로 되어 있고, Ge-Sb-Te 상에 카본 입자가 분산되어 있고, 상기 카본 입자의 평균 입경이 0.5 ㎛ 를 초과 5.0 ㎛ 이하의 범위 내로 되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.This invention is made based on the knowledge mentioned above, The sputtering target which concerns on one aspect of this invention is a sputtering target containing Ge, Sb, and Te, Comprising: Content of C is 0.2 atomic% or more and 10 atomic% or less. within the range, the oxygen content is 1000 ppm or less in mass ratio, carbon particles are dispersed on Ge-Sb-Te, and the average particle diameter of the carbon particles exceeds 0.5 μm and falls within the range of 5.0 μm or less. is characterized by

본 발명의 일 양태에 관련된 스퍼터링 타깃에 의하면, 평균 입경이 0.5 ㎛ 를 초과 5.0 ㎛ 이하의 범위 내의 카본 입자가, Ge-Sb-Te 상에 분산되어 있기 때문에, 본딩 시의 열 응력이 카본 입자에 의해 완화되고, 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 억제할 수 있다.According to the sputtering target according to one aspect of the present invention, since carbon particles having an average particle diameter in the range of more than 0.5 μm and not more than 5.0 μm are dispersed in the Ge-Sb-Te phase, thermal stress at the time of bonding is applied to the carbon particles. It is relieved by this, and generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding can be suppressed.

또, 본 발명의 일 양태에 관련된 스퍼터링 타깃은, C 의 함유량이 상기 서술한 범위 내로 되어 있으므로, 상기 서술한 카본 입자의 개수가 충분히 확보되고, 본딩 시의 열 응력이 카본 입자에 의해 완화되어, 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 확실하게 억제할 수 있다. 또, 카본 입자가 필요 이상으로 분산되어 있지 않아, 카본 입자에서 기인한 스퍼터 시의 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다.In addition, in the sputtering target according to one aspect of the present invention, since the C content is within the above-mentioned range, the number of the above-described carbon particles is sufficiently secured, and the thermal stress at the time of bonding is relieved by the carbon particles, Generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding can be suppressed reliably. Moreover, the carbon particle is not disperse|distributed more than necessary, and generation|occurrence|production of the abnormal discharge at the time of the sputter|spatter resulting from the carbon particle can be suppressed.

또한, 본 발명의 일 양태에 관련된 스퍼터링 타깃은, 산소 함유량이 질량비로 1000 ppm 이하로 제한되어 있으므로, 스퍼터 시의 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다. 또, 상기 서술한 카본 입자를 갖고 있으므로, 산소 함유량을 낮게 설정한 경우이더라도, 고출력으로 스퍼터했을 때에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 있다.Moreover, in the sputtering target which concerns on one aspect of this invention, since oxygen content is restrict|limited to 1000 ppm or less by mass ratio, generation|occurrence|production of the abnormal discharge at the time of sputtering can be suppressed. Moreover, since it has the above-mentioned carbon particle, even if it is a case where oxygen content is set low, generation|occurrence|production of the crack at the time of sputtering with high output can fully be suppressed.

본 발명의 일 양태에 관련된 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 카본 입자의 개수 밀도가, 1 × 103 개/㎟ 이상 150 × 103 개/㎟ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다.In the sputtering target relating to an aspect of the present invention, the number density of the carbon particles is preferably 1 × 10 3 / ㎟ more than 150 × 10 within a range of no more than 3 / ㎟.

이 경우, 카본 입자의 개수 밀도가 상기 서술한 범위 내로 되어 있으므로, 카본 입자의 개수가 충분히 확보되고, 본딩 시의 열 응력이 카본 입자에 의해 완화되어, 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 확실하게 억제할 수 있다. 또, 카본 입자가 필요 이상으로 분산되어 있지 않아, 카본 입자에서 기인한 스퍼터 시의 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다.In this case, since the number density of carbon particles is within the above-mentioned range, the number of carbon particles is sufficiently secured, thermal stress at the time of bonding is relieved by the carbon particles, and the occurrence of cracks at the time of bonding is reliably prevented. can be suppressed Moreover, the carbon particle is not disperse|distributed more than necessary, and generation|occurrence|production of the abnormal discharge at the time of the sputter|spatter resulting from the carbon particle can be suppressed.

또, 본 발명의 일 양태에 관련된 스퍼터링 타깃에 있어서는, 또한, In, Si, Ag, Sn 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소를 함유하고, 상기 첨가 원소의 합계 함유량이 25 원자％ 이하인 것이 바람직하다.Further, in the sputtering target according to one aspect of the present invention, it further contains one or two or more additional elements selected from In, Si, Ag, and Sn, and the total content of the additional elements is 25 atomic% or less. desirable.

이 경우, 상기 서술한 첨가 원소를 적절히 첨가함으로써, 스퍼터링 타깃 및 성막된 Ge-Sb-Te 합금막의 각종 특성을 향상할 수 있기 때문에, 요구 특성에 따라 적절히 첨가해도 된다. 그리고, 상기 서술한 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 첨가 원소의 합계 함유량을 25 원자％ 이하로 제한함으로써, 스퍼터링 타깃 및 성막된 Ge-Sb-Te 합금막의 기본적 특성을 충분히 확보할 수 있다.In this case, since the various characteristics of the sputtering target and the Ge-Sb-Te alloy film formed into a film can be improved by adding the above-mentioned additive element suitably, you may add it suitably according to a requested|required characteristic. In addition, when adding the above-mentioned additive elements, the basic characteristics of the sputtering target and the Ge-Sb-Te alloy film formed into a film can fully be ensured by limiting the total content of an additive element to 25 atomic% or less.

본 발명의 일 양태에 관련된 스퍼터링 타깃의 제조 방법은, Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료를 용해하고, Ge-Sb-Te 합금 잉곳을 얻는 잉곳 형성 공정과, 상기 Ge-Sb-Te 합금 잉곳을 분쇄하여, 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하의 범위 내의 Ge-Sb-Te 합금 분말을 얻는 Ge-Sb-Te 합금 분말 형성 공정과, 상기 Ge-Sb-Te 합금 분말과 카본 분말을 혼합하고, 상기 Ge-Sb-Te 합금 분말의 평균 입경 A 와 카본 분말의 평균 입경 B 의 비 B/A × 100 (％) 를 80 ％ 이상 110 ％ 이하의 범위 내로 한 원료 분말을 얻는 혼합 공정과, 상기 원료 분말을 가압하면서 가열하여 소결하는 소결 공정을 갖는다.The manufacturing method of the sputtering target which concerns on one aspect of this invention melt|dissolves Ge raw material, Sb raw material, and Te raw material, The ingot formation process of obtaining a Ge-Sb-Te alloy ingot, The said Ge-Sb-Te alloy ingot is grind|pulverized Thus, a Ge-Sb-Te alloy powder forming step of obtaining a Ge-Sb-Te alloy powder having an average particle diameter within the range of 0.5 μm or more and 5.0 μm or less, and the Ge-Sb-Te alloy powder and carbon powder are mixed, A mixing step of obtaining a raw material powder in which the ratio B/A × 100 (%) of the average particle diameter A of the Ge-Sb-Te alloy powder to the average particle diameter B of the carbon powder is within the range of 80% or more and 110% or less; It has a sintering process of heating and sintering while pressing.

혼합 공정에 있어서, 평균 입경이 0.45 ㎛ 이상 6.25 ㎛ 이하의 범위 내의 카본 분말을 사용하는 것이 바람직하다.The mixing process WHEREIN: It is preferable to use the carbon powder in the range whose average particle diameter is 0.45 micrometer or more and 6.25 micrometer or less.

혼합 공정에 있어서, Ge-Sb-Te 합금 분말과 카본 분말을, Ar 또는 N2 로 치환한 볼 밀 장치의 용기 내에 ZrO2 볼과 함께 봉입하여 혼합하고, 원료 분말을 얻는 것이 바람직하다. 볼 밀의 조건은, 회전수는 50 rpm 이상 150 rpm 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 또, 회전 시간은 2 시간 이상 25 시간 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.In the mixing step, it is preferable to mix the Ge-Sb-Te alloy powder and the carbon powder together with the ZrO 2 balls in a container of a ball mill substituted with Ar or N 2 , and mix to obtain a raw material powder. As for the conditions of a ball mill, it is preferable to make rotation speed into the range of 50 rpm or more and 150 rpm or less. Moreover, it is preferable to carry out rotation time in the range of 2 hours or more and 25 hours or less.

소결 공정에 있어서, 가압 압력은, 5.0 ㎫ 이상 15.0 ㎫ 이하의 범위 내가 바람직하다.A sintering process WHEREIN: As for pressurization pressure, the inside of the range of 5.0 MPa or more and 15.0 MPa or less is preferable.

소결 공정에 있어서는, 280 ℃ 이상 350 ℃ 이하의 저온 영역에서 1 시간 이상 6 시간 이하 유지하고, 그 후 570 ℃ 이상 590 ℃ 이하의 소결 온도까지 승온 하여 5 시간 이상 15 시간 이하 유지하는 것이 바람직하다.In the sintering step, it is preferable to hold for 1 hour or more and 6 hours or less in a low-temperature region of 280° C. or more and 350° C. or less, and then raise the temperature to a sintering temperature of 570° C. or more and 590° C. or less and hold it for 5 hours or more and 15 hours or less.

본 발명에 의하면, 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있고, 또한, 배킹재에 대한 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 있어, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이 가능해진다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, generation|occurrence|production of abnormal discharge can fully be suppressed, and generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding to a backing material can fully be suppressed, and the sputtering target which can form a Ge-Sb-Te alloy film into a film stably. It becomes possible to provide

도 1A 는, 본 발명의 실시형태인 스퍼터링 타깃의 조직을 나타내는 배율 300 배의 관찰 사진이다.
도 1B 는, 본 발명의 실시형태인 스퍼터링 타깃의 조직을 나타내는 배율 3000 배의 관찰 사진이다.
도 2 는, 본 발명의 실시형태인 스퍼터링 타깃의 제조 방법을 나타내는 플로도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is an observation photograph with a magnification of 300 times which shows the structure|tissue of the sputtering target which is embodiment of this invention.
1B is an observation photograph at a magnification of 3000 times showing the structure of a sputtering target according to an embodiment of the present invention.
It is a flowchart which shows the manufacturing method of the sputtering target which is embodiment of this invention.

이하에, 본 발명의 일 실시형태인 스퍼터링 타깃에 대해서 도면을 참조하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the sputtering target which is one Embodiment of this invention is demonstrated with reference to drawings.

본 실시형태인 스퍼터링 타깃은, 예를 들어, 상 변화 기록 매체나 반도체 비휘발성 메모리의 상 변화 기록막으로서 사용되는 Ge-Sb-Te 합금막을 성막할 때에 사용되는 것이다.The sputtering target of this embodiment is used when forming a Ge-Sb-Te alloy film used as a phase change recording film of a phase change recording medium or a semiconductor nonvolatile memory, for example.

본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge 와 Sb 와 Te 를 주성분으로서 함유하는 것이고, C 의 함유량이 0.2 원자％ 이상 10 원자％ 이하의 범위 내로 되고, 산소 함유량이 질량비로 1000 ppm 이하로 제한되어 있다.In the sputtering target of this embodiment, it contains Ge, Sb, and Te as main components, the content of C is in the range of 0.2 atomic% or more and 10 atomic% or less, and the oxygen content is limited to 1000 ppm or less by mass ratio. .

본 실시형태에서는, C, O 등의 가스 성분을 제외하고, Ge 의 함유량이 10 원자％ 이상 30 원자％ 이하의 범위 내, Sb 의 함유량이 15 원자％ 이상 35 원자％ 이하의 범위 내로 되고, 잔부가 Te 및 불가피 불순물로 한 조성으로 되어 있다. 이와 같은 조성으로 함으로써, 바람직한 특성을 갖는 상 변화 기록막을 성막할 수 있다.In the present embodiment, excluding gas components such as C and O, the Ge content is within the range of 10 atomic% or more and 30 atomic% or less, and the Sb content is within the range of 15 atomic% or more and 35 atomic% or less, and the remaining It has a composition with added Te and unavoidable impurities. With such a composition, a phase change recording film having desirable characteristics can be formed.

본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge 의 함유량은, 15 원자％ 이상 25 원자％ 이하가 보다 바람직하고, 20 원자％ 이상 23 원자％ 이하가 더욱 바람직하다. Sb 의 함유량은, 15 원자％ 이상 25 원자％ 이하가 보다 바람직하고, 20 원자％ 이상 23 원자％ 이하가 더욱 바람직하다. Te 의 함유량은, 40 원자％ 이상 65 원자％ 이하가 보다 바람직하고, 53 원자％ 이상 57 원자％ 이하가 더욱 바람직하다.In the sputtering target which is this embodiment, 15 atomic% or more and 25 atomic% or less are more preferable, and, as for content of Ge, 20 atomic% or more and 23 atomic% or less are still more preferable. As for content of Sb, 15 atomic% or more and 25 atomic% or less are more preferable, and its 20 atomic% or more and 23 atomic% or less are still more preferable. As for content of Te, 40 atomic% or more and 65 atomic% or less are more preferable, and 53 atomic% or more and 57 atomic% or less are still more preferable.

상기 원소의 함유량의 합계는, 100 원자％ 를 상한으로 하고, 불가피 불순물을 포함하고 있어도 된다.The sum total of content of the said element makes 100 atomic% an upper limit, and may contain an unavoidable impurity.

C 의 함유량의 하한은 0.5 원자％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.0 원자％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. C 의 함유량의 상한은 6.0 원자％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5.0 원자％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.The lower limit of the C content is more preferably 0.5 atomic% or more, and still more preferably 1.0 atomic% or more. As for the upper limit of content of C, it is more preferable that it is 6.0 atomic% or less, and it is still more preferable that it is 5.0 atomic% or less.

또, 산소 함유량의 상한은 질량비로 800 ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 600 ppm 이하인 것이 더욱 바람직하다. 산소 함유량의 하한에는 특별히 제한은 없지만, 질량비로 50 ppm 이상인 것이 보다 바람직하고, 100 ppm 이상인 것이 더욱 바람직하다.Moreover, it is more preferable that it is 800 ppm or less by mass ratio, and, as for the upper limit of oxygen content, it is still more preferable that it is 600 ppm or less. Although there is no restriction|limiting in particular in the lower limit of oxygen content, It is more preferable that it is 50 ppm or more in mass ratio, and it is still more preferable that it is 100 ppm or more.

그리고, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, 도 1A 및 도 1B 에 나타내는 바와 같이, Ge-Sb-Te 상 (11) 에 카본 입자 (12) 가 분산된 조직으로 되어 있고, 이 카본 입자 (12) 의 평균 입경이 0.5 ㎛ 초과 5.0 ㎛ 이하의 범위 내로 되어 있다.And in the sputtering target of this embodiment, as shown to FIG. 1A and FIG. 1B, it becomes the structure in which the carbon particle 12 was disperse|distributed in the Ge-Sb-Te phase 11, and this carbon particle 12 has an average particle diameter of more than 0.5 µm and 5.0 µm or less.

카본 입자 (12) 의 평균 입경의 하한은 0.7 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.0 ㎛ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 카본 입자 (12) 의 평균 입경의 상한은 4.0 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 3.0 ㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하다.As for the lower limit of the average particle diameter of the carbon particles 12, it is more preferable that it is 0.7 micrometer or more, and it is still more preferable that it is 1.0 micrometer or more. As for the upper limit of the average particle diameter of the carbon particle 12, it is more preferable that it is 4.0 micrometers or less, and it is still more preferable that it is 3.0 micrometers or less.

또, 본 실시형태에 있어서는, 카본 입자 (12) 의 개수 밀도가, 1 × 103 개/㎟ 이상 150 × 103 개/㎟ 이하의 범위 내로 되어 있는 것이 바람직하다. 개수 밀도는, 스퍼터링 타깃의 관찰면에 나타나는 카본 입자의 개수를, 단위면적당 개수로 환산함으로써 정의한다.Moreover, in this embodiment, it is preferable that the number density of the carbon particles 12 is in the range of 1 x 10 3 particles/mm 2 or more and 150 x 10 3 particles/mm 2 or less. The number density is defined by converting the number of carbon particles appearing on the observation surface of the sputtering target into the number per unit area.

카본 입자 (12) 의 개수 밀도의 하한은 2 × 103 개/㎟ 이상인 것이 보다 바람직하고, 3 × 103 개/㎟ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 카본 입자 (12) 의 개수 밀도의 상한은 120 × 103 개/㎟ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 × 103 개/㎟ 이하인 것이 더욱 바람직하다.The lower limit of the number density of the carbon particles 12 is more preferably 2×10 3 particles/mm 2 or more, and still more preferably 3×10 3 particles/mm 2 or more. The upper limit of the number density of the carbon particles 12 is more preferably 120×10 3 particles/mm 2 or less, and still more preferably 100×10 3 particles/mm 2 or less.

또, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge 와 Sb 와 Te 외에, 필요에 따라, In, Si, Ag, Sn 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소를 함유해도 된다. 상기 서술한 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 첨가 원소의 합계 함유량을 25 원자％ 이하로 한다.Moreover, in the sputtering target which is this embodiment, you may contain the 1 type(s) or 2 or more types of additional elements chosen from In, Si, Ag, and Sn as needed other than Ge, Sb, and Te. When adding the above-mentioned additive element, the total content of the additive element shall be 25 atomic% or less.

본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서 첨가 원소를 첨가하는 경우에는, 그 합계 함유량을 20 원자％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 15 원자％ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 또, 첨가 원소의 하한값에 특별히 제한은 없지만, 각종 특성을 확실하게 향상시키기 위해서는, 3 원자％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 5 원자％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.When adding an additive element in the sputtering target which is this embodiment, it is preferable to make the total content into 20 atomic% or less, and it is more preferable to set it as 15 atomic% or less. Moreover, although there is no restriction|limiting in particular in the lower limit of an additive element, In order to improve various characteristics reliably, it is preferable to set it as 3 atomic% or more, and it is more preferable to set it as 5 atomic% or more.

본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge-Sb-Te 상 (11) 은, 산소 농도가 낮은 저산소 영역의 매트릭스 내에, 저산소 영역보다 산소 농도가 높은 고산소 영역이 섬 (島) 형상으로 분산된 조직으로 되어 있다. 이와 같은 조직으로 함으로써, 균열의 발생을 더욱 억제하는 것이 가능해진다.In the sputtering target of this embodiment, the Ge-Sb-Te phase 11 is a structure in which a high-oxygen region with a higher oxygen concentration than a low-oxygen region is dispersed in an island shape in a matrix of a low-oxygen region with a low oxygen concentration. is made of By setting it as such a structure|tissue, it becomes possible to suppress generation|occurrence|production of a crack further.

또, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, Ge-Sb-Te 상 (11) 의 평균 결정 입경 a 와 카본 입자 (12) 의 평균 입경 b 의 비 b/a × 100 (％) 가 80 ％ 이상 110 ％ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다.Moreover, in the sputtering target which is this embodiment, the ratio b/a*100 (%) of the average grain size a of the Ge-Sb-Te phase 11 and the average grain size b of the carbon particles 12 is 80% or more 110 % or less is preferable.

다음으로, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃의 제조 방법에 대해서, 도 2 의 플로도를 참조하여 설명한다.Next, the manufacturing method of the sputtering target which is this embodiment is demonstrated with reference to the flowchart of FIG.

(Ge-Sb-Te 합금 분말 형성 공정 S01) (Ge-Sb-Te alloy powder forming process S01)

먼저, Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료를, 소정의 배합비가 되도록 칭량한다. Ge 원료, Sb 원료, Te 원료는, 각각 순도 99.9 질량％ 이상의 것을 사용하는 것이 바람직하다.First, the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material are weighed so as to have a predetermined mixing ratio. As for the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material, it is preferable to use the thing of 99.9 mass % or more, respectively.

Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료의 배합비는, 성막하는 Ge-Sb-Te 합금막에 따라, 적절히 설정하게 된다.The mixing ratio of the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material is appropriately set according to the Ge-Sb-Te alloy film to be formed.

상기 서술한 바와 같이 칭량한 Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료를, 용해로에 장입하여 용해한다. Ge 원료와 Sb 원료와 Te 원료의 용해는, 진공 중 혹은 불활성 가스 분위기 (예를 들어 Ar 가스) 에서 실시한다. 진공 중에서 실시하는 경우에는, 진공도를 10 ㎩ 이하로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스 분위기에서 실시하는 경우에는, 10 ㎩ 이하까지의 진공 치환을 실시하고, 그 후, 불활성 가스 (예를 들어 Ar 가스) 를 도입하는 것이 바람직하다.The Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material weighed as mentioned above are charged and melt|dissolved in a melting furnace. Dissolution of the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material is performed in a vacuum or in an inert gas atmosphere (for example, Ar gas). When carrying out in a vacuum, it is preferable to make a vacuum degree into 10 Pa or less. When carrying out in an inert gas atmosphere, it is preferable to perform vacuum substitution to 10 Pa or less, and to introduce|transduce an inert gas (for example, Ar gas) after that.

그리고, 얻어진 용탕을 주형에 주탕하여, Ge-Sb-Te 합금 잉곳을 얻는다. 주조법에는, 특별히 제한은 없다.Then, the obtained molten metal is poured into a mold to obtain a Ge-Sb-Te alloy ingot. There is no restriction|limiting in particular in the casting method.

이 Ge-Sb-Te 합금 잉곳을, 불활성 가스 분위기 중에서 해머 밀 장치를 사용하여 분쇄하고, 평균 입경이 0.5 ㎛ 이상 5.0 ㎛ 이하의 범위 내의 Ge-Sb-Te 합금 분말을 얻는다. Ge-Sb-Te 합금 분말의 평균 입경은, 0.75 ㎛ 이상 4.0 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 1.0 ㎛ 이상 3.0 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. 분쇄 방법은, 해머 밀에 한정되지는 않고, 유발에 의한 손 분쇄 등의 다른 분쇄 방법을 적용해도 된다.This Ge-Sb-Te alloy ingot is pulverized in an inert gas atmosphere using a hammer mill apparatus to obtain a Ge-Sb-Te alloy powder having an average particle diameter within a range of 0.5 µm or more and 5.0 µm or less. The average particle diameter of the Ge-Sb-Te alloy powder is more preferably 0.75 µm or more and 4.0 µm or less, and still more preferably 1.0 µm or more and 3.0 µm or less. The grinding method is not limited to a hammer mill, and other grinding methods such as hand grinding by a mortar may be applied.

(혼합 공정 S02) (Mixing process S02)

다음으로, 평균 입경이 0.45 ㎛ 이상 6.25 ㎛ 이하의 범위 내의 카본 분말을 준비한다. 카본 분말의 평균 입경은, 0.6 ㎛ 이상 4.4 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 0.8 ㎛ 이상 3.3 ㎛ 이하가 더욱 바람직하다. Ge-Sb-Te 합금 분말의 평균 입경 A 와 카본 분말의 평균 입경 B 의 비 B/A × 100 (％) 는, 80 ％ 이상 110 ％ 이하의 범위 내로 하는 것이 보다 바람직하다. 즉, Ge-Sb-Te 합금 분말의 평균 입경 A 와 카본 분말의 평균 입경 B 가 근사하도록, Ge-Sb-Te 합금 분말 및 카본 분말을 준비하는 것이 바람직하다.Next, a carbon powder having an average particle diameter within the range of 0.45 µm or more and 6.25 µm or less is prepared. As for the average particle diameter of a carbon powder, 0.6 micrometer or more and 4.4 micrometers or less are more preferable, and 0.8 micrometer or more and 3.3 micrometers or less are still more preferable. The ratio B/A×100 (%) of the average particle size A of the Ge-Sb-Te alloy powder to the average particle size B of the carbon powder is more preferably within the range of 80% or more and 110% or less. That is, it is preferable to prepare the Ge-Sb-Te alloy powder and the carbon powder so that the average particle diameter A of the Ge-Sb-Te alloy powder and the average particle diameter B of the carbon powder are approximate.

상기 서술한 Ge-Sb-Te 합금 분말과 카본 분말을, Ar 또는 N2 로 치환한 볼 밀 장치의 용기 내에 ZrO2 볼과 함께 봉입하여 혼합함으로써, 원료 분말을 얻는다. 필요에 따라 In, Si, Ag, Sn 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소의 분을 첨가해도 된다.By mixing in a container filled with a ZrO 2 ball of a ball mill replacing the above-mentioned Ge-Sb-Te alloy powder and carbon powder, as Ar or N 2, to obtain a raw material powder. You may add the powder of 1 type, or 2 or more types of additional elements selected from In, Si, Ag, and Sn as needed.

또, 볼 밀의 조건은, 회전수는 50 rpm 이상 150 rpm 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 회전수는, 60 rpm 이상 120 rpm 이하가 보다 바람직하고, 80 rpm 이상 100 rpm 이하가 더욱 바람직하다. 또, 회전 시간은 2 시간 이상 25 시간 이하의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 회전 시간은, 10 시간 이상 20 시간 이하가 보다 바람직하고, 12 시간 이상 18 시간 이하가 더욱 바람직하다. 회전수를 50 rpm 이상 및 회전 시간을 2 시간 이상으로 함으로써, Ge-Sb-Te 합금 분말 및 카본 분말의 혼합을 충분히 실시하는 것이 가능해진다. 또, 회전 시간을 25 시간 이하로 함으로써, 산소의 혼입을 억제할 수 있어, 산소 함유량의 상승을 억제할 수 있다.Moreover, as for the conditions of a ball mill, it is preferable to make into the range whose rotation speed is 50 rpm or more and 150 rpm or less. As for the rotation speed, 60 rpm or more and 120 rpm or less are more preferable, and 80 rpm or more and 100 rpm or less are still more preferable. Moreover, it is preferable to carry out rotation time in the range of 2 hours or more and 25 hours or less. The rotation time is more preferably 10 hours or more and 20 hours or less, and still more preferably 12 hours or more and 18 hours or less. By setting the rotation speed to 50 rpm or more and the rotation time to 2 hours or more, it becomes possible to sufficiently mix the Ge-Sb-Te alloy powder and the carbon powder. Moreover, mixing of oxygen can be suppressed and a raise of oxygen content can be suppressed by making rotation time into 25 hours or less.

(소결 공정 S03) (Sintering process S03)

다음으로, 상기 서술한 바와 같이 하여 얻어진 원료 분말을, 성형형에 충전하고, 가압하면서 가열하여 소결하고, 소결체를 얻는다. 소결 방법으로는, 핫 프레스, 혹은, HIP 등을 적용할 수 있다. 본 실시형태에서는, 핫 프레스를 채용하였다. 가압 압력은, 5.0 ㎫ 이상 15.0 ㎫ 이하의 범위 내로 하였다.Next, the raw material powder obtained as mentioned above is filled in a shaping|molding die, it heats and sinters while pressurizing, and a sintered compact is obtained. As a sintering method, a hot press, HIP, etc. are applicable. In this embodiment, the hot press was employ|adopted. The pressurization pressure was made into the range of 5.0 MPa or more and 15.0 MPa or less.

이 소결 공정 S03 에 있어서는, 280 ℃ 이상 350 ℃ 이하의 저온 영역에서 1 시간 이상 6 시간 이하 유지하고, 원료 분말 표면의 수분을 제거하고, 그 후 570 ℃ 이상 590 ℃ 이하의 소결 온도까지 승온하여 5 시간 이상 15 시간 이하 유지하고, 소결을 진행시킨다.In this sintering step S03, hold in a low-temperature region of 280°C or more and 350°C or less for 1 hour or more and 6 hours or less, moisture on the surface of the raw material powder is removed, and then the temperature is raised to a sintering temperature of 570°C or more and 590°C or less 5 Keep the time longer than 15 hours and proceed with sintering.

소결 공정 S03 에 있어서의 저온 영역에서의 유지 시간의 하한은 1.5 시간 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 2 시간 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 소결 공정 S03 에 있어서의 저온 영역에서의 유지 시간의 상한은 5.5 시간 이하로 하는 것이 보다 바람직하고, 5 시간 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.The lower limit of the holding time in the low-temperature region in the sintering step S03 is more preferably 1.5 hours or longer, and still more preferably 2 hours or longer. On the other hand, the upper limit of the holding time in the low-temperature region in the sintering step S03 is more preferably 5.5 hours or less, and still more preferably 5 hours or less.

또, 소결 공정 S03 에 있어서의 소결 온도에서의 유지 시간의 하한은 7 시간 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 8 시간 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 소결 공정 S03 에 있어서의 소결 온도에서의 유지 시간의 상한은 14 시간 미만으로 하는 것이 보다 바람직하고, 12 시간 미만으로 하는 것이 더욱 바람직하다.Moreover, as for the lower limit of the holding time at the sintering temperature in sintering process S03, it is more preferable to set it as 7 hours or more, It is more preferable to set it as 8 hours or more. On the other hand, as for the upper limit of the holding time at the sintering temperature in sintering process S03, it is more preferable to set it as less than 14 hours, and it is more preferable to set it as less than 12 hours.

또한, 소결 공정 S03 에 있어서의 가압 압력의 하한은 7.5 ㎫ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 9.0 ㎫ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 소결 공정 S03 에 있어서의 가압 압력의 상한은, 12.5 ㎫ 이하인 것이 바람직하고, 11.0 ㎫ 이하인 것이 더욱 바람직하다.Moreover, it is preferable to set it as 7.5 MPa or more, and, as for the minimum of the pressurization pressure in sintering process S03, it is more preferable that it is 9.0 MPa or more. On the other hand, it is preferable that it is 12.5 MPa or less, and, as for the upper limit of the pressurization pressure in sintering process S03, it is more preferable that it is 11.0 MPa or less.

(기계 가공 공정 S04) (Machining process S04)

다음으로, 얻어진 소결체에 대하여, 소정 사이즈가 되도록, 기계 가공을 실시한다.Next, the obtained sintered compact is machined so that it may become a predetermined size.

이상의 공정에 의해, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃이 제조된다.By the above process, the sputtering target which is this embodiment is manufactured.

이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 의하면, 카본 입자 (12) 가 Ge-Sb-Te 상에 분산되어 있고, 이 카본 입자 (12) 의 평균 입경이 0.5 ㎛ 초과로 되어 있으므로, 본딩 시의 열 응력을 카본 입자 (12) 에 의해 완화할 수 있어, 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 억제할 수 있다. 한편, 카본 입자 (12) 의 평균 입경이 5.0 ㎛ 이하로 되어 있으므로, 파티클의 발생을 억제할 수 있다.According to the sputtering target of this embodiment having the structure as described above, the carbon particles 12 are dispersed in the Ge-Sb-Te phase, and since the average particle diameter of the carbon particles 12 is more than 0.5 µm, bonding The thermal stress during bonding can be relieved by the carbon particles 12, and cracking at the time of bonding can be suppressed. On the other hand, since the average particle diameter of the carbon particles 12 is 5.0 µm or less, generation of particles can be suppressed.

또, 산소 함유량을 높게 하는 일 없이, 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 있다.Moreover, generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding can fully be suppressed, without making oxygen content high.

또, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, C 의 함유량이 0.2 원자％ 이상 10 원자％ 이하의 범위 내로 되어 있으므로, 상기 서술한 카본 입자 (12) 의 개수가 충분히 확보되고, 본딩 시의 열 응력을 카본 입자 (12) 에 의해 완화할 수 있어, 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 확실하게 억제할 수 있다. 또, C 의 함유량이 10 원자％ 이하로 제한되어 있기 때문에, 카본 입자 (12) 가 필요 이상으로 분산되어 있지 않아, 카본 입자 (12) 에서 기인한 스퍼터 시의 이상 방전의 발생을 억제하는 것이 가능해진다.Moreover, in the sputtering target of this embodiment, since the content of C is in the range of 0.2 atomic% or more and 10 atomic% or less, the number of the above-mentioned carbon particles 12 is sufficiently ensured, and thermal stress during bonding is reduced. It can be relieved by the carbon particle 12, and generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding can be suppressed reliably. Moreover, since the content of C is limited to 10 atomic% or less, the carbon particles 12 are not dispersed more than necessary, and it is possible to suppress the occurrence of abnormal discharge during sputtering caused by the carbon particles 12. becomes

또한, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, 산소 함유량을 질량비로 1000 ppm 이하로 제한하고 있으므로, 스퍼터 시의 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다. 또, 상기 서술한 바와 같이 카본 입자 (12) 를 갖고 있으므로, 산소 함유량을 질량비로 1000 ppm 이하로 제한한 경우이더라도, 고출력으로 스퍼터했을 때에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 있다.Moreover, in the sputtering target which is this embodiment, since oxygen content is restrict|limited to 1000 ppm or less by mass ratio, generation|occurrence|production of the abnormal discharge at the time of sputtering can be suppressed. Moreover, since it has the carbon particle 12 as mentioned above, even if it is a case where oxygen content is restrict|limited to 1000 ppm or less by mass ratio, generation|occurrence|production of the crack at the time of sputtering with high output can fully be suppressed.

또, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서, 카본 입자 (12) 의 개수 밀도를 1 × 103 개/㎟ 이상 150 × 103 개/㎟ 이하의 범위 내로 한 경우에는, 카본 입자 (12) 의 개수가 확보되고, 본딩 시의 열 응력을 카본 입자 (12) 에 의해 충분히 완화할 수 있어, 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 확실하게 억제할 수 있다. 또, 카본 입자 (12) 가 필요 이상으로 분산되어 있지 않아, 카본 입자 (12) 에서 기인한 스퍼터 시의 이상 방전의 발생을 억제할 수 있다.Also, the numbers of the embodiment of the sputtering target, the carbon particles 12, the number density of 1 × 10 3 gae / ㎟ more than 150 × 10 3 gae / ㎟ less than one, the carbon particles 12, if the range of the is ensured, the thermal stress at the time of bonding can be sufficiently relieved by the carbon particles 12, and generation of cracks at the time of bonding can be reliably suppressed. Moreover, the carbon particle 12 is not disperse|distributed more than necessary, and generation|occurrence|production of the abnormal discharge at the time of sputtering resulting from the carbon particle 12 can be suppressed.

또, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서, 또한, In, Si, Ag, Sn 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소를 함유하고, 상기 첨가 원소의 합계 함유량이 25 원자％ 이하로 되어 있는 경우에는, 스퍼터링 타깃 및 성막된 Ge-Sb-Te 합금막의 각종 특성을 향상할 수 있음과 함께, 스퍼터링 타깃 및 성막된 Ge-Sb-Te 합금막의 기본적 특성을 충분히 확보할 수 있다.Moreover, in the sputtering target which is this embodiment WHEREIN: 1 type, or 2 or more types of additional elements selected from In, Si, Ag, Sn are contained, When the total content of the said addition element is 25 atomic% or less. Thus, various characteristics of the sputtering target and the Ge-Sb-Te alloy film formed into a film can be improved, and the basic characteristics of the sputtering target and the Ge-Sb-Te alloy film formed into a film can be sufficiently secured.

예를 들어, 본 실시형태의 Ge-Sb-Te 합금막은 기록막으로서 사용되는 것이기 때문에, 기록막으로서 적절한 화학적, 광학적, 전기적 응답이 얻어지도록, 상기 서술한 첨가 원소를 적절히 첨가해도 된다.For example, since the Ge-Sb-Te alloy film of this embodiment is used as a recording film, the above-described additive elements may be appropriately added so as to obtain an appropriate chemical, optical, and electrical response as a recording film.

또, 본 실시형태에 있어서는, 혼합 공정 S02 에 있어서, Ge-Sb-Te 합금 분말의 평균 입경 A 와 카본 분말의 평균 입경 B 의 비 B/A × 100 (％) 를 80 ％ 이상 110 ％ 이하의 바람직한 범위 내로 하고, Ge-Sb-Te 합금 분말의 평균 입경 A 와 카본 분말의 평균 입경 B 가 근사하도록, Ge-Sb-Te 합금 분말 및 카본 분말을 선택 하고 있으므로, 카본 입자 (12) 를 균일하게 분산시키는 것이 가능해진다. Ge-Sb-Te 합금 분말의 평균 입경 A 와 카본 분말의 평균 입경 B 의 비 B/A × 100 (％) 는, 90 ％ 이상 100 ％ 이하의 범위 내가 보다 바람직하다.Further, in the present embodiment, in the mixing step S02, the ratio B/A×100 (%) of the average particle diameter A of the Ge-Sb-Te alloy powder to the average particle diameter B of the carbon powder is 80% or more and 110% or less. The Ge-Sb-Te alloy powder and the carbon powder are selected so that the average particle diameter A of the Ge-Sb-Te alloy powder and the average particle diameter B of the carbon powder are within the preferred range, so that the carbon particles 12 are uniformly distributed. It becomes possible to disperse The ratio B/A×100 (%) of the average particle size A of the Ge-Sb-Te alloy powder to the average particle size B of the carbon powder is more preferably within the range of 90% or more and 100% or less.

Ge-Sb-Te 상 (11) 의 결정 입경은, 상기 서술한 Ge-Sb-Te 합금 분말의 입경에 의존하기 때문에, 본 실시형태인 스퍼터링 타깃에 있어서는, 상기 서술한 바와 같이, Ge-Sb-Te 상 (11) 의 평균 결정 입경 a 와 카본 입자 (12) 의 평균 입경 b 의 비 b/a × 100 (％) 가 80 ％ 이상 110 ％ 이하의 범위 내가 된다. Ge-Sb-Te 상 (11) 의 평균 결정 입경 a 와 카본 입자 (12) 의 평균 입경 b 의 비 b/a × 100 (％) 는, 85 ％ 이상 105 ％ 이하의 범위 내가 보다 바람직하다.Since the crystal grain size of the Ge-Sb-Te phase 11 depends on the grain size of the Ge-Sb-Te alloy powder described above, in the sputtering target of the present embodiment, as described above, Ge-Sb- The ratio b/a×100 (%) of the average grain size a of the Te phase 11 to the average grain size b of the carbon particles 12 is in the range of 80% or more and 110% or less. The ratio b/a×100 (%) of the average grain size a of the Ge-Sb-Te phase 11 to the average grain size b of the carbon particles 12 is more preferably within the range of 85% or more and 105% or less.

이상, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되는 일은 없고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this, It can change suitably in the range which does not deviate from the technical idea of the invention.

예를 들어, 본 실시형태에서는, Ge-Sb-Te 상이, 산소 농도가 낮은 저산소 영역의 매트릭스 내에, 저산소 영역보다 산소 농도가 높은 고산소 영역이 섬 형상으로 분산된 조직으로 된 것으로서 설명했지만, 이것에 한정되지는 않고, 산소 농도가 똑같은 조직이나, 고산소 영역의 매트릭스에 저산소 영역이 섬 형상으로 분산된 조직이어도 된다.For example, in the present embodiment, the Ge-Sb-Te phase has been described as a structure in which the high-oxygen region with a higher oxygen concentration than that of the low-oxygen region is dispersed in an island shape in a matrix of a low oxygen concentration region. It is not limited to, and may be a tissue having the same oxygen concentration or a tissue in which a low-oxygen region is dispersed in an island shape in a matrix of a high-oxygen region.

실시예Example

이하에, 본 발명의 유효성을 확인하기 위해서 실시한 확인 실험의 결과에 대해서 설명한다.Hereinafter, the result of the confirmation experiment performed in order to confirm the effectiveness of this invention is demonstrated.

(스퍼터링 타깃) (sputtering target)

용해 원료로서, 각각 순도 99.9 질량％ 이상의 Ge 원료, Sb 원료, Te 원료를 준비하였다.As raw materials for dissolution, Ge raw materials, Sb raw materials, and Te raw materials each having a purity of 99.9 mass% or more were prepared.

이들 Ge 원료, Sb 원료, Te 원료를, 소정의 배합비가 되도록 칭량하여, 용해로에 장입하고, Ar 가스 분위기 중에서 용해하고, 얻어진 용탕을 주형에 주탕하여, Ge-Sb-Te 합금 잉곳을 얻었다.These Ge raw materials, Sb raw materials, and Te raw materials were weighed so as to have a predetermined mixing ratio, charged into a melting furnace, melted in an Ar gas atmosphere, and the obtained molten metal was poured into a mold to obtain a Ge-Sb-Te alloy ingot.

얻어진 Ge-Sb-Te 합금 잉곳을, Ar 가스 분위기 중에서 해머 밀을 사용하여 분쇄하고, 이것을 체질함으로써, 표 1 에 나타내는 평균 입경의 Ge-Sb-Te 합금 분말을 얻었다.The obtained Ge-Sb-Te alloy ingot was pulverized in an Ar gas atmosphere using a hammer mill and sieved to obtain Ge-Sb-Te alloy powder having an average particle diameter shown in Table 1.

그리고, 표 1 에 나타내는 평균 입경의 카본 분말과, 상기 서술한 Ge-Sb-Te 합금 분말과, 필요에 따라 첨가 원소 분말을, 표 1 에 나타내는 배합비가 되도록 칭량하였다. 그리고, 칭량한 카본 분말과 Ge-Sb-Te 합금 분말과 첨가 원소 분말을 ZrO2 볼과 함께, Ar 가스로 치환한 볼 밀 장치의 용기 내에 장입하고, 표 1 에 나타내는 조건으로 혼합하였다.Then, the carbon powder having the average particle diameter shown in Table 1, the Ge-Sb-Te alloy powder described above, and, if necessary, the additive element powder were weighed so as to have a compounding ratio shown in Table 1. Then, the weighed carbon powder, Ge-Sb-Te alloy powder, and additive element powder were charged together with ZrO 2 balls into a container of a ball mill device substituted with Ar gas, and mixed under the conditions shown in Table 1.

Ge-Sb-Te 합금 분말 및 카본 분말의 평균 입경은, 이하와 같이 하여 측정하였다.The average particle diameter of the Ge-Sb-Te alloy powder and the carbon powder was measured as follows.

헥사메타인산나트륨 수용액 (0.2 몰％) 에, 각 분말을 적량 첨가하여 분산액을 조제하였다. 이 분산액 중의 분말의 입도 분포를, 입도 분포 측정 장치 (닛키소 주식회사 제조 Microtrac MT3000) 를 사용하여 측정하고, 메디안경(徑) 을 산출하였다. 이 메디안경을 「평균 입경」 으로서 표 1 에 기재하였다.An appropriate amount of each powder was added to an aqueous sodium hexametaphosphate solution (0.2 mol%) to prepare a dispersion. The particle size distribution of the powder in this dispersion was measured using a particle size distribution analyzer (Microtrac MT3000 manufactured by Nikkiso Corporation), and the median diameter was calculated. This median diameter was described in Table 1 as "average particle diameter".

다음으로, 얻어진 원료 분말을, 카본제 핫 프레스용 성형형에 충전하고, 진공 분위기에서, 가압 압력 10.0 ㎫ 로 가압한 상태에서, 300 ℃ 에서 2 시간 유지 후, 소결 온도 580 ℃ 까지 승온하여 12 시간 유지하고, 소결체를 얻었다.Next, the obtained raw material powder is filled in a mold for hot pressing made of carbon, and in a vacuum atmosphere, pressurized at a pressurization pressure of 10.0 MPa, maintained at 300° C. for 2 hours, and then heated to a sintering temperature of 580° C. for 12 hours. hold, and a sintered compact was obtained.

얻어진 소결체를 기계 가공하고, 평가용의 스퍼터링 타깃 (φ152.4 ㎜ × 6 ㎜) 을 제조하였다.The obtained sintered compact was machined, and the sputtering target (phi 152.4 mm x 6 mm) for evaluation was manufactured.

얻어진 스퍼터링 타깃에 대해, 이하의 항목에 대해 평가하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.The following items were evaluated about the obtained sputtering target. Table 2 shows the evaluation results.

(성분 조성) (Ingredient composition)

얻어진 스퍼터링 타깃으로부터 측정 시료를 채취하고, C, O 에 대해서는, 불활성 가스 용융 - 적외선 흡수법에 의해 측정하였다. C, O 이외의 원소는, ICP 발광 분석에 의해 측정하였다.A measurement sample was taken from the obtained sputtering target, and C and O were measured by an inert gas melting-infrared absorption method. Elements other than C and O were measured by ICP emission analysis.

(카본 입자의 평균 입경/개수 밀도) (average particle size/number density of carbon particles)

얻어진 스퍼터링 타깃으로부터 관찰 시료를 채취하고, EPMA 에 의해 배율 3000 배의 시야로 관찰한 원소 매핑 이미지를, 화상 처리 소프트를 사용하여 2치화 처리하고, 이 2치화 처리한 화상으로부터 카본 입자의 원상당경을 측정하고, 평균 입경을 산출하였다. 원상당경은, 각 카본 입자의 면적 S 로부터 동 (同) 면적의 원의 직경 d 를 원상당경으로 하였다 (S = πd2 로부터 산출).An observation sample was collected from the obtained sputtering target, and the element mapping image observed by EPMA in a field of view with a magnification of 3000 times was binarized using image processing software, and the equivalent diameter of carbon particles was obtained from the binarized image. was measured, and the average particle diameter was calculated. The equivalent circle diameter made the diameter d of the circle of the same area from the area S of each carbon particle to the equivalent circle diameter (calculated from S = πd 2).

또, 상기 서술한 원소 매핑 이미지에 있어서 2치화 처리한 화상으로부터 카본 입자의 개수를 카운트하고, 매핑 이미지의 면적으로 나눔으로써, 카본 입자의 개수 밀도 (개/㎟) 를 산출하였다.Moreover, the number density (piece/mm<2>) of carbon particle was computed by counting the number of carbon particles from the image binarized in the above-mentioned element mapping image, and dividing by the area of a mapping image.

(본딩 시의 균열) (cracks during bonding)

상기 서술한 스퍼터링 타깃을, Cu 제 배킹 플레이트에 In 땜납을 사용하여 본딩하였다. 본딩은, 가열 온도를 200 ℃, 인가 하중을 3 ㎏, 냉각을 자연 냉각으로 한 조건으로 실시하였다. 그리고, 본딩에 있어서 균열이 확인되지 않은 것을 「A」, 본딩에 있어서 균열이 확인된 것을 「B」 로 평가하였다.The sputtering target described above was bonded to a Cu backing plate using In solder. Bonding was performed under the conditions which made the heating temperature 200 degreeC, the applied load 3 kg, and made cooling natural cooling. And the thing in which a crack was not recognized in bonding was evaluated as "A", and that in which a crack was confirmed in bonding was evaluated as "B".

(이상 방전) (abnormal discharge)

상기 서술한 스퍼터링 타깃에서 균열이 확인되지 않은 것을, 마그네트론 스퍼터 장치에 장착하고, 1 × 10-4 ㎩ 까지 배기한 후, Ar 가스압 0.3 ㎩, 투입 전력 DC 500 W, 타깃 - 기판간 거리 70 ㎜ 의 조건으로, 스퍼터를 실시하였다.What cracks were not confirmed in the above-mentioned sputtering target was mounted on a magnetron sputtering device, exhausted to 1 × 10 -4 Pa, Ar gas pressure 0.3 Pa, input power DC 500 W, target-substrate distance of 70 mm Sputtering was performed under conditions.

스퍼터 시의 이상 방전 횟수를, MKS 인스트루먼트사 제조 DC 전원 (형번 : RPDG-50A) 의 아크 카운트 기능에 의해, 방전 개시부터 1 시간의 이상 방전 횟수로서 계측하였다.The number of abnormal discharges at the time of sputtering was measured as the number of abnormal discharges for 1 hour from the start of discharge by the arc count function of a DC power supply (model number: RPDG-50A) manufactured by MKS Instruments.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

Ge-Sb-Te 상에 분산된 카본 입자의 평균 입경이 5.0 ㎛ 를 초과하는 비교예 1 에 있어서는, 스퍼터 시의 이상 방전 횟수가 15 회로 많아졌다.In Comparative Example 1 in which the average particle diameter of the carbon particles dispersed in the Ge-Sb-Te phase exceeded 5.0 µm, the number of abnormal discharges during sputtering increased by 15 times.

C 의 함유량이 10 원자％ 를 초과하는 비교예 2 에 있어서는, 카본 입자의 개수 밀도가 161 × 103 개/㎟ 로 높아지고, 이상 방전 횟수가 13 회로 많아졌다.In the comparative example 2 in which content of C exceeds 10 atomic%, the number density of carbon particles became high as 161x10 3 pieces/mm<2>, and the frequency|count of abnormal discharge increased 13 times.

C 의 함유량이 0.2 원자％ 보다 적은 비교예 3 에 있어서는, 카본 입자의 개수 밀도가 5 × 102 개/㎟ 로 낮아지고, 본딩 시에 균열이 발생하였다.In Comparative Example 3 in which the C content was less than 0.2 atomic%, the number density of carbon particles was lowered to 5 × 10 2 particles/mm 2 , and cracks occurred during bonding.

Ge-Sb-Te 상에 분산된 카본 입자의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하인 비교예 4 에 있어서는, 카본 입자의 개수 밀도가 8 × 102 개/㎟ 로 낮아지고, 본딩 시에 균열이 발생하였다.In Comparative Example 4 in which the average particle diameter of the carbon particles dispersed in the Ge-Sb-Te phase was 0.5 µm or less, the number density of the carbon particles was lowered to 8×10 2 particles/mm 2 , and cracks occurred during bonding.

산소 함유량이 질량비로 1000 ppm 을 초과하는 비교예 5 에 있어서는, 스퍼터 시의 이상 방전 횟수가 10 회로 많아졌다.In Comparative Example 5 in which the oxygen content exceeded 1000 ppm by mass ratio, the number of abnormal discharges during sputtering increased by 10 times.

이에 반해, C 의 함유량이 0.2 원자％ 이상 10 원자％ 이하의 범위 내, 산소 함유량이 질량비로 1000 ppm 이하, Ge-Sb-Te 상에 분산되는 카본 입자의 평균 입경이 0.5 ㎛ 를 초과 5.0 ㎛ 이하의 범위 내로 된 본 발명예 1 - 12 에 있어서는, 본딩 시의 균열을 억제할 수 있었다. 또, 이상 방전의 발생 횟수가 9 회 이하이고, 안정적으로 스퍼터 성막할 수 있었다.On the other hand, the C content is within the range of 0.2 atomic% or more and 10 atomic% or less, the oxygen content is 1000 ppm or less by mass ratio, and the average particle diameter of the carbon particles dispersed in the Ge-Sb-Te phase exceeds 0.5 µm and is 5.0 µm or less In Inventive Examples 1 to 12, which were within the range of , cracks during bonding could be suppressed. Moreover, the number of occurrences of abnormal discharge was 9 or less, and sputter film formation was stably possible.

이상과 같이, 본 발명예에 의하면, 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있고, 또한, 배킹재에 대한 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 있고, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공 가능한 것이 확인되었다.As mentioned above, according to the example of this invention, generation|occurrence|production of abnormal discharge can fully be suppressed, and generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding to a backing material can fully be suppressed, and a Ge-Sb-Te alloy can be stably suppressed. It was confirmed that a sputtering target capable of forming a film can be provided.

산업상 이용가능성Industrial Applicability

본 발명에 의하면, 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있고, 또한, 배킹재에 대한 본딩 시에 있어서의 균열의 발생을 충분히 억제할 수 있고, 안정적으로 Ge-Sb-Te 합금막을 성막 가능한 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이 가능해진다.ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, generation|occurrence|production of abnormal discharge can fully be suppressed, and generation|occurrence|production of the crack at the time of bonding to a backing material can fully be suppressed, and the sputtering target which can form a Ge-Sb-Te alloy film into a film stably. It becomes possible to provide

11 : Ge-Sb-Te 상
12 : 카본 입자11: Ge-Sb-Te phase
12: carbon particles

Claims (3)

Ge 와 Sb 와 Te 를 함유하는 스퍼터링 타깃으로서,
C 의 함유량이 0.2 원자％ 이상 10 원자％ 이하의 범위 내로 됨과 함께, 산소 함유량이 질량비로 1000 ppm 이하로 되어 있고,
Ge-Sb-Te 상에 카본 입자가 분산되어 있고, 상기 카본 입자의 평균 입경이 0.5 ㎛ 를 초과 5.0 ㎛ 이하의 범위 내로 되어 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.A sputtering target containing Ge, Sb, and Te, comprising:
The content of C is within the range of 0.2 atomic% or more and 10 atomic% or less, and the oxygen content is 1000 ppm or less by mass ratio,
A sputtering target characterized in that carbon particles are dispersed on Ge-Sb-Te, and the average particle diameter of the carbon particles is in the range of more than 0.5 µm and not more than 5.0 µm. 제 1 항에 있어서,
상기 카본 입자의 개수 밀도가, 1 × 103 개/㎟ 이상 150 × 103 개/㎟ 이하의 범위 내인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.The method of claim 1,
The number density of the carbon particles, a sputtering target, characterized in that the range of less than 1 × 10 3 gae / ㎟ more than 150 × 10 3 gae / ㎟. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
또한, In, Si, Ag, Sn 에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 첨가 원소를 함유하고, 상기 첨가 원소의 합계 함유량이 25 원자％ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.3. The method according to claim 1 or 2,
Moreover, 1 type(s) or 2 or more types of additional elements selected from In, Si, Ag, and Sn are contained, The total content of the said addition element is 25 atomic% or less, The sputtering target characterized by the above-mentioned.
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