KR20210088568A - 열전도성 조성물, 열전도성 부재, 열전도성 부재의 제조 방법, 방열 구조, 발열 복합 부재, 방열 복합 부재 - Google Patents
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Abstract
양호한 생산성으로 후막 형성이 가능한 열전도성 조성물을 제공한다. 바인더와 열전도성 충전재를 포함하는 열전도성 조성물로서, 25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 10rpm에서 측정되는 제 1 점도가, 50~300Pa·s이며, 25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 1rpm에서 측정되는 점도를 제 2 점도로 하였을 때에, 제 1 점도에 대한 제 2 점도의 비율 [제 2 점도/제 1 점도]가, 3~8인 열전도성 조성물이다.
Description
본 발명은, 열전도성 조성물, 열전도성 부재, 열전도성 부재의 제조 방법, 방열 구조, 발열 복합 부재, 방열 복합 부재에 관한 것이다.
반도체 소자 및 기계 부품 등의 발열체로부터 발생하는 열을 방열하기 위해, 히트싱크 등의 방열체가 이용되고 있으며, 열의 전달을 효율적으로 할 목적으로 발열체와 방열체의 사이에 열전도성 그리스(Grease)를 도포하는 경우가 있다.
이 열전도성 그리스는, 발열체 및 방열체(전형적으로는 금속제임)와 비교하면 열전도율이 낮기 때문에, 얇은 쪽이 유리하게 되어 있으며, 이와 같은 이유로 발열체와 방열체와의 간격이 좁은 경우에 열전도성 그리스가 적합하게 이용되어 왔다.
그런데 최근에는, 발열하는 소자가 많아지고 있고, 또한 발열량의 총량도 증가의 경향이 있다. 이 때문에, 특정의 전자 소자라고 하는 것 보다는, 복수의 전자 소자, 혹은 기판 전체에서부터 빠짐없이 방열시키는 것이 요망된다. 그러자, 방열 대상이 되는 전자 소자의 높이도 다양하며, 또한, 경사 또는 횡방향으로 배치된 발열체에 방열체를 내장하는 경우가 발생하는 등, 방열을 위해 요구되는 형태가 다양화되어 오고 있다.
이와 같은 요구에 대하여, 예를 들면, 특허 문헌 1은, 발열체로부터 방열체로의 열 전달을 원활하게 하는 경화형 열전도성 그리스로서, 경화 가능한 액상 고분자와, 소정의 입경을 가지는 복수종의 열전도성 충전재를 포함하는 경화형 열전도성 그리스를 제안하고 있다.
또한, 방열을 위해 요구되는 형태가 다양화됨에 따라, 열전도성 그리스를 도포하는 방법도, 생산성이 높은 방법이 요구되고 있다. 그와 같은 도포 방법으로서는, 예를 들면, 특허 문헌 1에 기재되어 있는 스크린 인쇄를 들 수 있다.
특허 문헌 1에 기재되어 있는 스크린 인쇄는 생산성이 높음과 함께 자유로운 형태로 패터닝할 수 있거나, 표면에 미세한 요철을 부여할 수 있는 것과 같은 메리트가 있다. 열전도성 그리스를 이용한 스크린 인쇄도 종래부터 행해지고는 있었지만, 후막(厚膜) 도포에는 맞지 않기 때문에, 대상은 PC 및 전자기기의 히트싱크로의 인쇄가 주이며, 박막 형성을 목적으로 하는 것이었다.
그런데, 최근, EV 배터리용으로 대표되는 자동차용 시장에 있어서도, 스크린 인쇄에 의한 열전도성 그리스의 도포의 요망이 늘어나게 되었다. 이와 같은 용도에서는, 열전도성 그리스의 후막 인쇄가 요구된다. 즉, 자동차 용도에서는 발열체를 포함하는 유닛의 크기가 비교적 크고, 발열체와 방열체의 간극의 설계 교차가 커지는 경향이 있으며, 그 교차 흡수를 위해 약간 두꺼운 막의 형성이 요구된다. 또한, 구동계의 메이커 또는 주행에 의해 진동이 발생해도 발열체 등으로 과대한 부하가 걸리지 않도록 약간 두껍게, 또한 유연한 방열 부재가 필요해진다. 이 때문에, 종래의 열전도성 그리스, 및 이를 이용한 스크린 인쇄에서는 상기 용도에는 충분히 대응할 수 없는 것이 현상이었다.
이상으로부터, 본 발명의 과제는, 양호한 생산성으로 후막 형성이 가능한 열전도성 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 예의 검토한 결과, 열전도성 조성물의 점도와 틱소트로피비에 주목하고, 이들을 소정의 범위로 함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 찾아내어, 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명은, 아래와 같다.
[1] 바인더와 열전도성 충전재를 포함하는 열전도성 조성물로서, 25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 10rpm에서 측정되는 제 1 점도가, 50~300Pa·s이며, 25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 1rpm에서 측정되는 점도를 제 2 점도로 하였을 때에, 제 1 점도에 대한 제 2 점도의 비율[제 2 점도/제 1 점도]이, 3~8인 열전도성 조성물.
[2] 상기 열전도성 충전재의 평균 입경이 10~80㎛이고, 또한 128㎛를 초과하는 입자의 함유율이 5체적% 이하인 [1]에 기재된 열전도성 조성물.
[3] 상기 바인더가 열경화성 고분자이며, 경화 후의 ASTM D2240-05에 규정되는 OO경도가 5~80인 [1] 또는 [2]에 기재된 열전도성 조성물.
[4] 실질적으로 용제를 포함하지 않는 [1]~[3] 중 어느 것에 기재된 열전도성 조성물.
[5] 스크린 인쇄용인 [1]~[4] 중 어느 것에 기재된 열전도성 조성물.
[6] [1]~[5] 중 어느 것에 기재된 열전도성 조성물을 경화시킨 경화물을 포함하는 열전도성 부재로서, 상기 경화물의 두께가 0.03~1㎜이며, ASTM D2240-05에 규정되는 OO경도가 5~80인, 열전도성 부재.
[7] 상기 경화물의 두께가 0.3~1㎜인 [6]에 기재된 열전도성 부재.
[8] 상기 경화물 표면의 택이 0.05N/10㎜ 이상인 [6] 또는 [7]에 기재된 열전도성 부재.
[9] 적어도 일방의 표면에, 피치가 0.1~2.5㎜의 규칙적인 요철이 형성되어 있는 [6]~[8] 중 어느 것에 기재된 열전도성 부재.
[10] 상기 오목부에서부터 상기 볼록부까지의 평균 높이가 10~500㎛인 [6]~[9] 중 어느 것에 기재된 열전도성 부재.
[11] 선 직경 20~250㎛인 섬유가 10~150 메시로 짜여진 스크린 메시에, 유제(乳劑)가 100~500㎛의 두께로 패터닝된 스크린 인쇄판을 통하여, [1]~[5] 중 어느 것에 기재된 열전도성 조성물을 피착체에 도포하는 도포 공정을 포함하는, 열전도성 부재의 제조 방법.
[12] 방열체와, 당해 방열체 상에 마련된 열전도성 부재를 포함하는 방열 구조로서, 상기 열전도성 부재가 [6]~[10] 중 어느 것에 기재된 열전도성 부재인, 방열 구조.
[13] 상기 열전도성 부재 상에 발열체가 마련되어 이루어지는 [12]에 기재된 방열 구조.
[14] 상기 방열체가 히트싱크인 [12] 또는 [13]에 기재된 방열 구조.
[15] 발열체의 표면에 [6]~[10] 중 어느 것에 기재된 열전도성 부재가 마련되어 있는 발열 복합 부재.
[16] 방열체의 표면에 [6]~[10] 중 어느 것에 기재된 열전도성 부재가 마련되어 있는 방열 복합 부재.
본 발명에 의하면, 양호한 생산성으로 후막 형성이 가능한 열전도성 조성물을 제공할 수 있다. 예를 들면 스크린 인쇄여도 비교적 두꺼운 막을 형성할 수 있다. 또한, 일방측의 피착체(방열체 또는 발열체)에 직접, 유연한 경화물을 형성할 수 있다.
[열전도성 조성물]
이하, 본 발명의 실시 형태와 관련된 열전도성 조성물에 대하여 설명한다.
본 발명의 열전도성 조성물은, 열전도성 조성물 바인더와 열전도성 충전재를 포함하고, 25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 10rpm에서 측정되는 제 1 점도가, 50~300Pa·s이다. 제 1 점도가 50Pa·s 미만이면, 후막상(狀)으로 패터닝된 열전도성 조성물의 경화 전후에서 형상 유지성이 저하되거나, 열전도율이 낮아지기 쉬워지거나 한다. 제 1 점도가 300Pa·s를 초과하면, 스크린 인쇄 시에 구멍이 막히기 쉬워져 생산성을 저하시켜버린다.
제 1 점도는, 150~300Pa·s인 것이 보다 바람직하다. 제 1 점도를 150~300Pa·s로 하면, 특히 형상 유지성이 높고, 또한 충전성을 높일 수 있다. 따라서, 열전도성도 높이기 쉽다. 또한, 제 1 점도는 150~250Pa·s인 것이 더 바람직하다. 제 1 점도를 150~250Pa·s로 하면, 인쇄성과 형상 유지성의 밸런스의 점에서 특히 바람직하기 때문이다.
본 발명의 열전도성 조성물은, 25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 1rpm에서 측정되는 점도를 제 2 점도로 하였을 때에, 상기 제 1 점도에 대한 제 2 점도의 비율 [제 2 점도/제 1 점도](「틱소트로피비」라고도 함)가, 3~8이다. [제 2 점도/제 1 점도]가 3 미만이면, 후막상으로 패터닝된 열전도성 조성물의 경화 전후에서 형상 유지성이 저하되거나, 경화 후의 표면에 요철을 부여하고 싶은 경우에 당해 요철을 형성하기 어려워진다. [제 2 점도/제 1 점도]가 8을 초과하면, 스크린 인쇄 시에 구멍이 막히기 쉬워져 생산성을 저하시켜버린다.
[제 2 점도/제 1 점도]는, 3.5~6인 것이 보다 바람직하다. 이 범위이면, 약간 높은 점도 영역에 있어서 인쇄성을 유지하면서, 특히 형상 유지성이 우수한 열전도성 조성물을 얻을 수 있다.
제 1 점도 및 [제 2 점도/제 1 점도]는, 바인더의 점도와 열전도성 충전재의 입경을 조정, 예를 들면, 입경이 큰 것과 작은 것의 비율과 첨가량을 조정함으로써 원하는 범위로 할 수 있다.
또한, 열전도성 조성물에 후술하는 반응성 실리콘 오일을 적절히 혼합시켜, 원하는 범위로 조정할 수도 있다.
(바인더)
바인더로서는, 열경화성 고분자 및 광경화성 고분자 등을 들 수 있지만, 생산성을 고려하면 열경화성 고분자가 바람직하다. 또한, 열경화성 고분자로서는, 경화 수축의 관점에서, 부가 반응형 고분자인 것이 바람직하다. 발열체와 방열체로 협지한 상태에서 열전도성 조성물을 경화하였을 때에, 경화 수축이 크면 발열체 또는 방열체와의 사이에 간극이 발생하는 경우가 있지만, 부가 반응형 고분자이면, 경화 수축이 작기 때문에 간극이 발생하는 문제점이 발생하기 어렵다.
부가 반응형 고분자로서는, 폴리우레탄, 에폭시 수지, 폴리-α-올레핀 등을 들 수 있지만, 오르가노폴리실록산 등의 반응 경화형 실리콘이, 유연성, 및 열전도성 충전재의 충전성의 점에서 바람직하다.
상기의 반응 경화형 실리콘은 실온(25℃)에 있어서 액상인 것이 바람직하다. 반응 경화형 실리콘은, 바람직하게는, 바인더 성분인 주제(主劑)와, 경화제를 포함하고, 당해 주제가, 가교 구조의 형성이 가능한 반응성기를 가지는 폴리오르가노실록산이다.
당해 반응 경화형 실리콘으로서는, 예를 들면, 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산(주제)과 하이드로젠 오르가노폴리실록산(경화제)을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
반응 경화성 실리콘의 점도는 0.05Pa·s~2Pa·s 정도인 것이 바람직하다. 점도가 0.05Pa·s 미만인 것은 분자량이 낮은 경향이 있어, 경화한 후에도 분자량을 높이기 어렵기 때문에, 열전도성 조성물의 경화체가 물러질 우려가 있다. 한편, 점도가 2Pa·s를 초과하면, 열전도성 조성물의 점도가 상승하기 쉽기 때문에, 열전도성 조성물을 원하는 점도 범위로 하면 열전도성 충전재의 배합량이 적어져 열전도성을 높이기 어렵다.
열전도성 조성물의 경화체가 적당한 유연성을 얻는 관점에서, 바인더가 열경화성 고분자이며, 열전도성 조성물의 경화 후의 ASTM D2240-05에 규정되는 OO경도가 5~80인 것이 바람직하다. OO경도가 80 이하(이하, OO 80 이하라고 기재하는 경우도 있음)의 유연한 경화체로 하면, 진동 및 충격에 의해 방열체와 발열체의 간격이 변화되는 경우라도 과대한 응력을 발생시키기 어렵다. 한편, 경도가 OO 5 이상임으로써, 열전도성 조성물의 경화체가 어느 정도의 강도를 구비하기 때문에 파손될 우려가 낮아진다.
또한, OO경도는 5~55인 것이 보다 바람직하다. 경도가 OO 55 이하인 유연한 경화체로 하면, 경화 후에 요철이 큰 부재와 밀착시켜도, 매우 작은 응력으로 밀착시킬 수 있다. 또한, 이와 같은 매우 유연한 경화체는 변형되기 쉽고, 미리 시트상으로 형성한 것은 용이하게 변형되어버리기 때문에 단독으로 취급하는 것이 어렵지만, 방열체 및 발열체에 열전도성 조성물을 도포하여 경화함으로써 취급하기 쉬운 것으로 할 수 있다.
상기 경도는 구체적으로는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
(실리콘 오일)
본 발명의 열전도성 조성물은, 실리콘 오일을 함유하는 것이 바람직하다. 실리콘 오일은, 반응성 실리콘 오일과 비반응성 실리콘 오일로 대별할 수 있다.
반응성 실리콘 오일은, 반응성의 관능기를 가지고, 또한, 실온(25℃)에 있어서 액상의 실리콘 오일이다. 반응성 실리콘 오일을 함유함으로써, 본 발명의 열전도성 조성물에 적당한 틱소트로피성을 부여할 수 있다.
반응성 실리콘 오일이 가지는 반응성의 관능기로서는, 히드록시기, 카르복시기, 에폭시기, 아미노기 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 틱소트로피성 부여 효과의 관점에서는 히드록시기가 바람직하다.
반응성 실리콘 오일로서는, 실록산 결합을 가지는 주쇄(主鎖), 주쇄에 결합되는 측쇄, 또는 주쇄의 말단에 반응성의 관능기를 도입한, 반응성의 변성 실리콘 오일이 바람직하다. 이와 같은 반응성의 변성 실리콘 오일로서는, 예를 들면, 카르비놀 변성 실리콘 오일, 카르복시 변성 실리콘 오일, 에폭시 변성 실리콘 오일, 아미노 변성 실리콘 오일 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 카르비놀 변성 실리콘 오일, 카르복시 변성 실리콘 오일, 및 에폭시 변성 실리콘 오일로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하고, 카르비놀 변성 실리콘 오일이 보다 바람직하다.
상기 반응성 실리콘 오일은, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
반응성 실리콘 오일의 동점도는, 본 발명의 열전도성 조성물에 적당한 틱소트로피비를 부여하는 관점에서, 바람직하게는 25℃에 있어서, 10㎜2/s 이상 10,000㎜2/s 이하, 보다 바람직하게는 100㎜2/s 이상 3,000㎜2/s 이하이다. 더 바람직하게는 100㎜2/s 이상 1,000㎜2/s 이하이다.
반응성 실리콘 오일의 함유량은, 반응 경화형 실리콘 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1~5질량부, 보다 바람직하게는 0.2~4질량부, 더 바람직하게는 0.5~3질량부의 범위이다. 반응성 실리콘 오일의 함유량이 반응 경화형 실리콘 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상이면 형상 유지성이 양호해지고, 5질량부 이하이면 적당한 틱소트로피비를 부여할 수 있다.
비반응성 실리콘 오일은, 반응성 실리콘 오일 이외의, 실온(25℃)에 있어서 액상의 실리콘 오일이다. 즉 비반응성 실리콘 오일은, 반응성 실리콘 오일이 가지는 반응성의 관능기를 갖지 않는다. 비반응성 실리콘 오일을 함유시킴으로써, 유연성을 부여할 수 있다. 또한, 반응성 실리콘 오일과 비반응성 실리콘 오일을 병용함으로써, 도포 후의 열전도성 조성물의 형상 유지성이 양호해진다.
비반응성 실리콘 오일로서는, 디메틸실리콘 오일, 페닐메틸실리콘 오일 등의 스트레이트 실리콘 오일 외에, 실록산 결합을 가지는 주쇄, 주쇄에 결합되는 측쇄, 또는 주쇄의 말단에 비반응성의 유기기를 도입한, 비반응성의 변성 실리콘 오일 등을 들 수 있다. 비반응성의 변성 실리콘 오일로서는, 예를 들면, 폴리에테르 변성 실리콘 오일, 아랄킬 변성 실리콘 오일, 플루오로알킬 변성 실리콘 오일, 장쇄 알킬 변성 실리콘 오일, 고급 지방산 에스테르 변성 실리콘 오일, 고급 지방산 아미드 변성 실리콘 오일, 및 페닐 변성 실리콘 오일을 들 수 있다.
상기의 중에서도, 비반응성 실리콘 오일로서는 스트레이트 실리콘 오일이 바람직하고, 스트레이트 실리콘 오일 중에서도, 디메틸실리콘 오일이 보다 바람직하다.
상기 비반응성 실리콘 오일은, 1종을 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
비반응성 실리콘 오일의 동점도는, 본 발명의 열전도성 조성물에 양호한 도포성을 부여하는 관점에서, 바람직하게는 25℃에 있어서 10,000㎜2/s 이상 1,000, 000㎜2/s 이하, 보다 바람직하게는 100,000㎜2/s 이상 500,000㎜2/s 이하이다.
비반응성 실리콘 오일의 함유량은, 반응 경화형 실리콘 100질량부에 대하여, 바람직하게는 10~70질량부, 보다 바람직하게는 20~70질량부, 더 바람직하게는 35~60질량부의 범위이다. 비반응성 실리콘 오일 (C)의 함유량이 반응 경화형 실리콘 100질량부에 대하여 10질량부 이상이면 형상 유지성이 양호해지고, 70질량부 이하이면 도포성이 양호해진다.
비반응성 실리콘 오일의 함유량은 반응성 실리콘 오일의 함유량보다 많은 것이 바람직하다. 반응성 실리콘 오일에 대한 비반응성 실리콘 오일의 함유량비 [비반응성 실리콘 오일/반응성 실리콘 오일]은, 질량비이며, 바람직하게는 5~100, 보다 바람직하게는 10~80, 더 바람직하게는 15~50, 보다 더 바람직하게는 15~30의 범위이다.
(열전도성 충전재)
열전도성 충전재로서는, 그 평균 입경이 10~80㎛이고, 또한 128㎛를 초과하는 입자의 함유율이 5체적% 이하인 것이 바람직하다. 평균 입경이 10~80㎛임으로써 후막이어도 열전도율을 높이기 쉬워진다. 또한, 128㎛를 초과하는 입자의 함유율이 5체적% 이하임으로써, 스크린 인쇄에 의해 구멍 막힘이 억제되기 쉬워진다. 또한, 열전도성 충전재가 복수종 있는 경우에는, 이들 전체적으로, 상기 범위를 충족시키는 것으로 한다.
열전도성 충전재의 평균 입경은 20~80㎛인 것이 보다 바람직하다. 특히 열전도성을 높이기 쉽기 때문이다.
또한, 128㎛를 초과하는 입자의 함유율은 1체적% 이하인 것이 보다 바람직하다. 그렇게 함으로써, 보다 더 스크린 인쇄에 있어서의 구멍 막힘을 억제할 수 있다.
열전도성 충전재의 평균 입경은, 레이저 회절 산란법(JIS R1629)에 의해 측정한 입도 분포의 체적 평균 입경이며 메디안 직경 D50을 이용할 수 있다. 또한, 128㎛를 초과하는 입자의 함유율도 입도 분포로부터 구할 수 있다.
열전도성 충전재로서는, 예를 들면, 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 금속 수산화물 등의 구상(球狀), 인편상(鱗片狀) 등의 분말, 탄소 섬유 등을 들 수 있다. 금속으로서는, 알루미늄, 구리, 니켈 등, 금속 산화물로서는, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 산화 아연, 석영 등, 금속 질화물로서는, 질화 붕소, 및 질화 알루미늄 등을 예시할 수 있다. 또한, 금속 탄화물로서는, 탄화 규소를 들 수 있고, 금속 수산화물로서는, 수산화 알루미늄을 들 수 있다. 또한 탄소 섬유로서는, 피치계 탄소 섬유, PAN계 탄소 섬유, 수지 섬유를 탄화 처리한 섬유, 수지 섬유를 흑연화 처리한 섬유 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 특히 절연성이 요구되는 용도에서는 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 탄화물, 금속 수산화물의 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
열전도성 충전재는, 저비중의 재질인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 비중이 4.0 이하의 재질을 이용하는 것이 바람직하다. 비중이 4.0 이하의 재질로서는, 알루미늄, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 석영, 질화 붕소, 질화 알루미늄, 탄화 규소, 수산화 알루미늄, 탄소 섬유 등을 예시할 수 있다.
열전도성 충전재는 평균 입경이 상이하거나, 재질이 상이하거나, 형상이 상이한 적어도 2종의 열전도성 충전재를 포함하는 것이 바람직하다. 평균 입경이 상이한 것으로서는, 예를 들면, 평균 입경이 40~90㎛(대입경)의 열전도성 충전재와 평균 입경이 30㎛ 이하(소입경)의 열전도성 충전제를 적어도 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 열전도성 충전재의 최밀 충전 구조가 형성되기 쉬워져, 열전도성을 보다 향상시킬 수 있다. 이러한 관점에서, 소입경의 열전도성 충전제를 2종(예를 들면, 평균 입경 0.1~5㎛와 평균 입경 6~60㎛의 열전도성 충전제)과 대입경의 열전도성 충전재를 포함하는 것 등으로 해도 된다.
재질이 상이한 것으로서는, 예를 들면, 산화 알루미늄의 열전도성 충전재와 수산화 알루미늄의 열전도성 충전재와의 조합을 적어도 포함하는 것이 바람직하다. 수산화 알루미늄을 이용함으로써, 열전도성 조성물의 비중을 낮게 할 수 있고, 열전도성 충전재의 분리를 억제할 수 있다. 또한, 난연성을 높일 수 있다. 한편, 산화 알루미늄은, 입수하기 쉽고 열전도성이 비교적 높기 때문에, 효과적으로 열전도율을 높일 수 있다. 또한, 수산화 알루미늄과 산화 알루미늄은 모두 절연성이기 때문에, 그들을 조합시킨 것은 절연성이 요구되는 용도에 적합하다.
형상이 상이한 것으로서는, 예를 들면, 구상의 열전도성 충전재(예를 들면, 산화 알루미늄 등)과 파쇄상(破碎狀)의 열전도성 충전재(예를 들면, 수산화 알루미늄 등)과의 조합을 적어도 포함하는 것이 바람직하다. 구상의 열전도성 충전재를 함유하면 다른 형상에 비해 비표면적이 작기 때문에, 열전도성 충전재에 차지하는 대입경의 열전도성 충전재의 비율이 증가해도, 열전도성 조성물의 유동성이 저하되기 어려워진다. 또한, 파쇄상의 열전도성 충전재를 함유하면, 소량의 첨가로 틱소트로피성을 높이기 쉬우며, 형상 유지성을 높이기 쉽다. 여기서, 파쇄상이란, 파쇄 입자가 가지는 각이 있는 임의의 형상을 가지는 입자 상태인 것을 말하고, 전자 현미경 또는 그 밖의 현미경에 의해 확인할 수 있다.
열전도 조성물 중의 열전도성 충전재의 함유율(충전율)은, 복수종 있는 경우에는 이들 전체적으로, 50~85체적%인 것이 바람직하고, 60~80체적%인 것이 보다 바람직하다. 또한, 65~75체적%인 것이 특히 바람직하고, 열전도성과 형상 유지성을 양립하기 쉬워진다.
이상과 같은 열전도성 조성물은, 실질적으로 용제를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 용제를 실질적으로 포함하지 않음으로써 형상 유지성이 얻어지기 쉬워져, 후막이 형성되기 쉬워진다. 또한 환경적으로도 바람직하다. 여기서, 「실질적으로 용제를 포함하지 않는」이란, 열전도성 조성물을 100℃에서 2시간의 가열한 후의 중량 감소 1질량% 이하인 것을 말한다. 즉, 열전도성 조성물의 고형분 농도는 99질량% 이상인 것이 바람직하다. 상기 중량 감소는, 예를 들면 열중량 분석 장치(TGA)를 이용하여 측정할 수 있다.
본 발명의 열전도성 조성물은, 스크린 인쇄용인 것이 바람직하다. 스크린 인쇄판으로서는, 스크린 메시판(版) 및 메탈판을 들 수 있고, 그 중에서도 스크린 메시판이 보다 바람직하다. 스크린 메시판은, 메탈판과 비교해 저렴하고, 인쇄 형상의 설계의 자유도가 높으며, 이른바 섬 문자의 패턴을 형성할 수도 있다. 또한, 스크린 메시가 수지 재료이기 때문에, 피착체를 상처내기 어려운 등의 메리트가 있다.
본 발명의 열전도성 조성물은, 후막 형성이 가능하고, 스크린 인쇄에 이용함으로써 양호한 생산성을 실현할 수 있다.
<열전도성 조성물의 형태>
본 발명의 열전도성 조성물의 형태는, 1액형이어도 되고, 사용 시에 주제와 경화제 등의 2액을 혼합하여 이용하는 2액형 중 어느 것이어도 된다. 1액형의 열전도성 조성물로서는, 반응 경화형 실리콘으로서 습기 경화형 실리콘을 함유하는 조성물을 들 수 있다.
2액형의 열전도성 조성물로서는, 반응 경화형 실리콘으로서 상기 서술한 부가 반응 경화형 실리콘을 함유하는 조성물이 바람직하다. 구체적으로는, 주제인 알케닐기 함유 오르가노폴리실록산 등의 부가 반응형의 오르가노폴리실록산을 함유하는 제 1 제와, 하이드로젠 오르가노폴리실록산 등의 경화제를 함유하는 제 2 제로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명과 관련된 반응 경화형 실리콘이 2액형인 경우, 열전도성 충전재 등은, 제 1 제 및 제 2 제 중, 적어도 일방에 함유시키면 된다. 실리콘 오일은, 제 1 제와 제 2 제와의 혼합물의 균일성을 용이하게 높인다고 하는 관점에서, 제 1 제 및 제 2 제의 양방으로 분할하여 함유시키는 것이 바람직하다. 열전도성 충전재도, 상기와 마찬가지의 관점에서, 제 1 제 및 제 2 제의 양방으로 분할하여 함유시키는 것이 바람직하다.
즉 열전도성 조성물은, 반응 경화형 실리콘을 구성하는 주제, 열전도성 충전재, 및, 바람직하게는 실리콘 오일을 함유하는 제 1 제와, 반응 경화형 실리콘을 구성하는 경화제, 열전도성 충전재, 및, 바람직하게는 실리콘 오일을 함유하는 제 2 제로 구성되는 것이 보다 바람직하다.
[열전도성 부재]
본 발명의 열전도성 부재는, 열전도성 조성물을 경화시킨 경화물을 포함하는 열전도성 부재로서, 경화물의 두께가 0.03~1㎜이다. 경화물의 두께가 0.03㎜ 미만에서는, 자동차 등의 용도에는 적합하지 않게 되어 버린다. 한편, 1㎜를 초과하는 두께의 경화물은, 스크린 메시판으로 형성하는 것이 어렵기 때문에, 생산성의 점에서 불리해져 버린다.
경화물의 두께는, 0.3~1㎜인 것이 보다 바람직하다. 두께를 0.3㎜ 이상으로 함으로써, 진동 및 충격에 의해 방열체와 발열체의 간격이 변화되는 경우라도 충분히, 충격 등을 완화시키기 위한 충분한 변위가 가능해지기 때문에, 진동 및 충격이 발생하기 쉬운 자동차 용도에 특히 바람직하다.
본 발명의 열전도성 부재는, ASTM D2240-05에 규정되는 OO경도가 5~80이다. 열전도성 부재의 경도를 OO 80 이하로 하면, 진동 및 충격에 의해 방열체와 발열체의 간격이 변화되는 경우라도 과대한 응력을 발생시키기 어렵다. 한편, 경도가 OO 5 이상임으로써, 열전도성 부재는 어느 정도의 강도를 구비하기 때문에 파손될 우려가 낮아진다.
또한, OO경도는 5~55인 것이 보다 바람직하다. 경도가 OO 55 이하인 유연한 열전도성 부재이면, 요철이 큰 부재와 밀착시켜도, 매우 작은 응력으로 밀착시킬 수 있다. 또한, 이와 같은 매우 유연한 열전도성 부재는 변형되기 쉽기 때문에, 미리 방열체 및 발열체에 일체로 형성한 것이 바람직하다.
ASTM D2240-05에 규정되는 OO경도는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명의 열전도성 부재는 경화물 표면의 택은 0.05N/10㎜ 이상인 것이 바람직하고, 0.1~2.0N/10㎜인 것이 보다 바람직하다. 택이 0.05N/10㎜ 이상임으로써, 피착체에 설치하였을 때에, 피착체가 어긋나지 않을 정도의 밀착력이 얻어져, 작업성이 좋은 열전도성 부재로 할 수 있다. 택은 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
또한, 적어도 일방의 표면에, 피치가 0.1~2.5㎜의 규칙적인 요철이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이와 같은 피치가 형성되어 있음으로써, 피착체와 압접하였을 때에 큰 기포가 잔류하는 것을 막을 수 있다. 당해 피치는, 0.15~0.7㎜인 것이 보다 바람직하다. 스크린 메시의 패턴을 조정함으로써, 상기 요철을 형성할 수 있다. 피치는 0.2~0.5㎜인 것이 보다 바람직하다.
또한, 규칙적인 요철이란, 예를 들면, 피치가 1㎜인 경우, 볼록부가 1㎜ 간격으로 적어도 4개의 볼록부가 형성되어 있는 것을 말한다. 또한, 요철은 면내에 x방향과 x방향에 수직인 y방향을 정의하였을 때, x방향 및 y방향으로 2차원적으로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 그 때, x방향과 y방향의 피치는 동일해도 되고, 상이해도 된다.
또한, 상기 요철의 높이는, 10~500㎛인 것이 바람직하다. 요철의 높이가 10~500㎛임으로써, 피착체와 압접하였을 때에 큰 기포가 잔류하는 것을 막을 수 있다. 요철의 높이는, 50~250㎛인 것이 보다 바람직하다. 요철의 높이를 50㎛ 이상으로 함으로써, 고압축하였을 때의 응력을 저감할 수 있어, 완충 효과를 높일 수 있다. 또한, 요철의 높이를 250㎛ 이하로 함으로써, 과도하게 압축하지 않고, 피착체에 오목부를 포함하는 대략 전체를 밀착시킬 수 있다. 요철의 높이는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 열전도성 부재는, 예를 들면, 차량 용도, 전자기기 용도, 및 건축 용도 등에 적합하게 이용된다. 특히 자동차 부품의 외주(外周)에 도포하여 이용하는 차량 부품용 완충재로서도 유용하다.
[열전도성 부재의 제조 방법]
본 발명의 열전도성 부재의 제조 방법은, 특정의 스크린 인쇄판을 통하여, 본 발명의 열전도성 조성물을 피착체에 도포하는 도포 공정을 포함한다.
스크린 인쇄판으로서는, 선 직경 20~250㎛인 섬유가 10~150 메시로 짜여진 스크린 메시(스크린 메시판)에, 유제가 100~500㎛인 두께로 패터닝된 것을 사용한다. 선 직경 20~250㎛인 섬유가 10~150메시로 짜여진 스크린 메시임으로써, 후막을 인쇄하기 쉬운 스크린 메시판으로 할 수 있다. 또한, 유제가 100~1,000㎛의 두께로 패터닝되어 있음으로써, 한층 더 후막의 형성이 가능해진다.
선 직경은 40~200㎛인 것이 바람직하고, 메시는 40~120 메시인 것이 바람직하다. 유제의 두께는 200~500㎛인 것이 바람직하다.
스크린판의 재질로서는, 일반적인 나일론, 폴리에스테르, 스테인리스 등의 일반적인 것이 사용된다. 또한, 유제에 대해서도 일반적인 것이 사용 가능하며, 유제층을 형성하는 방법의 공지의 방법을 적용할 수 있다.
스크린 인쇄기는, 인쇄 동작, 스크린 메시 박리 동작이 원활하게 행할 수 있는 스크린 인쇄 장치이면 평면식, 국면식 외에, 특별히 한정되는 것은 아니고, 평면식 스크린 인쇄기가 일반적으로 사용된다.
스크린 인쇄법을 이용하여, 피착체에 도포한 열전도성 조성물은, 실온에서 방치, 또는 필요에 따라 가열하여 경화시켜 경화물로 하고, 열전도성 부재가 제조된다.
[방열 구조, 발열 복합 부재, 방열 복합 부재]
본 발명의 방열 구조는, 방열체와, 이 방열체 상에 마련된 열전도성 부재를 포함하고, 이 열전도성 부재가, 본 발명의 열전도성 부재로 되어 있다. 열전도성 부재 상에는 발열체가 마련되어 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은, 발열체의 표면에 본 발명의 열전도성 부재가 마련되어 있는 발열 복합 부재이다. 또한, 본 발명은, 방열체의 표면에 본 발명의 열전도성 부재가 마련되어 있는 방열 복합 부재이다.
방열체로서는, 열전도율 20W/mK 이상의 소재, 예를 들면, 스테인리스, 알루미늄, 구리 등의 금속, 흑연, 다이아몬드, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 질화 규소, 탄화 규소, 산화 알루미늄 등의 소재를 이용한 것이 바람직하다. 이와 같은 소재를 이용한 방열체로서는, 히트싱크, 케이싱, 방열용 배관 등을 들 수 있고, 그 중에서도 히트싱크가 바람직하다.
또한, 발열체로서는, EV 배터리 등의 자동차 부품; 일반 전원; 전원용 파워 트랜지스터, 파워 모듈, 서미스터, 열전대, 온도 센서 등의 전자기기; LSI, CPU 등의 집적 회로 소자 등의 발열성 전자 부품 등을 들 수 있고, 그 중에서도, EV 배터리 등의 자동차 부품인 것이 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이러한 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
본 실시예에서는, 이하의 방법에 의해 각 예에서 얻어진 열전도성 조성물을 평가했다.
[점도]
열전도성 조성물의 조제 직후(후술하는 제 1 제 및 제 2 제의 혼합 직후)의 25℃에 있어서의 점도(Pa·s)를, B형 점도계(BROOKFIELD사제 회전 점도계, DV-E)를 이용하여, 스핀들(SC4-14)의 회전 속도를 1rpm 및 10rpm으로 설정하여 측정했다. 점도의 값은, 각각의 회전 속도에 있어서 스핀들을 2분간 회전시킨 후의 값을 판독했다. 또한, 회전 속도가 10rpm일 때의 점도를 제 1 점도라고 하고, 1rpm일 때의 점도를 제 2 점도라고 했다.
[틱소트로피비]
상기 방법에서 측정한 제 1 점도 및 제 2 점도의 값으로부터, 제 1 점도에 대한 제 2 점도의 비율 [제 2 점도/제 1 점도]를 틱소트로피비로서 산출했다.
[열전도율]
각 실시예의 열전도성 조성물에 대하여, 선 직경 80㎛인 폴리에스테르 섬유로 짜여진 메시(80메시, 오프닝 238㎛)에, 500㎛의 두께의 유제로 40×40㎜의 직사각형상의 인쇄 형상이 패터닝된 스크린 인쇄판을 이용하여, 박리 필름(불소 필름) 상에 스크린 인쇄를 행했다. 이어서, 실온(25℃)에서 24h 방치하여 경화함으로써, 40×40㎜의 직사각형상으로 두께가 0.7㎜의 경화물로 이루어지는 열전도율 측정용의 시험편을 제작했다. 그리고, 각 시험편에 대하여, ASTM D5470-06에 준거한 방법으로 열전도율을 측정했다.
[경화 후의 경도]
각 실시예의 열전도성 조성물에 대하여, 성형 틀을 이용하여 40×40㎜로 두께가 6㎜의 경화물로 이루어지는 경도 측정용의 시험편을 제작했다. 그리고, 각 시험편에 대하여, 타입 OO 듀로미터를 이용하여, ASTM D2240-05에 준거한 방법으로 경도를 측정했다.
[인쇄성(구멍 막힘의 발생 정도)]
열전도율 측정용의 시험편을 제작용과 동일한 사양의 스크린 메시(선 직경 80㎛, 80메시, 유제 두께 500㎛)로, 5×8㎜의 직사각형상의 인쇄 형상이 패터닝된 스크린 인쇄판을 이용하여, 각 실시예의 열전도성 조성물을 피착체(두께 100㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름)에 인쇄했다. 이어서, 실온(25℃)에서 24h 방치하여 경화함으로써, 두께 약 0.7㎜의 경화물이 형성된 열전도 부재를 제작했다. 인쇄 후의 인쇄 상태나 스크린 메시에 대하여, 하기 기준으로 평가했다.
「A」: 인쇄할 수 있고, 인쇄 후의 스크린 인쇄판의 메시에도 열전도성 조성물이 거의 남아있지 않은 것.
「B」: 인쇄는 할 수 있었지만, 인쇄 후의 스크린 인쇄판의 메시를 육안으로 확인하여 메시의 교점 등에 조성물이 소량 남아있던 것.
「C」: 인쇄 패턴 전체를 피착체에 인쇄할 수 없었던 것.
[고형분]
열전도성 조성물에 대하여, 열중량 분석 장치(시마즈제작소제 「DTG60」)를 이용하여 120℃/2h의 중량 감소를 측정하고, 「측정 전의 중량(W0)에 대한 측정 후의 중량(W1)의 비율(W1/W0)」을 고형분의 비율로 했다.
[표면 요철의 높이 및 피치]
[인쇄성(구멍 막힘의 발생 정도)]으로 제작한 시료의 단면을 광학 현미경으로 관찰하여 요철의 높이를 어림잡았다. 구체적으로는, 5개의 볼록부를 추출하여, 요철의 평균 높이를 구했다. 또한, 볼록부와 볼록부와의 피치를 측정했다.
[택의 세기]
하기, 필 시험(180° 박리 시험)을 행하여, 박리 강도로서의 택의 세기를 평가했다.
<시험 샘플의 제작>
두께 11㎛의 알루미늄박과, 점착제를 가지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(폴리에틸렌테레프탈레이트층 75㎛, 점착층 5㎛, 이하, PET 필름이라고 기재함)을, 점착제를 개재하여 첩합(貼合)하여 알루미늄 박/PET 필름의 적층체를 얻었다. 이 적층체를 길이 250㎜, 폭 10㎜로 잘라내어, 피착체 시험편으로 했다. 또한, 길이 180㎜, 폭 100㎜, 두께 10㎜의 스테인리스(SUS304)제의 판(SUS판)의 일방단측(一方端側)에 각 예의 방열성 조성물을 도막의 길이 100㎜, 폭 60㎜, 두께 2㎜가 되도록 독터 블레이드를 이용하여 도포했다. 그리고, 상기 피착체 시험편의 알루미늄박 면을 방열성 조성물의 도막 상에 첩합하고, 실온(25℃)에서 24시간 방치하여 도막을 경화시켜 경화물로 하여, 시험 샘플을 제작했다. 또한, 시험 장치로 척할 수 있도록, 피착체 시험편의 일단은 SUS판으로부터 소정의 길이에서 비어져 나오고 있다.
<측정 방법>
시험 샘플을 시험 장치(스트로그래프 VE50(도요정기제작소제)) 세팅했다. 구체적으로는, 우선, 180° 필이 되도록, 피착체 시험편의 일단을 장치의 상부에 있는 척에 장착했다. 시험 속도 300㎜/min으로 척을 상방으로 잡아당겨, 180° 필을 행했다.
얻어진 인장 응력으로부터, 응력이 안정되고 있는 부분(필 거리 100㎜분)의 평균을 산출했다. 또한, 시험 샘플 3개에 대하여 측정을 행했다.
[형상 유지성: 평면에 있어서의 치수 변화율]
[인쇄성(구멍 막힘의 발생 정도)]으로 제작한 시료(5㎜×8㎜의 치수(면적 S0)로 패터닝)를 이용하여, 인쇄한 열전도성 조성물에 대하여, 경화 후의 조성물의 면적(S1)을 어림잡아, 면적의 확대율(S1/S0)을 계산했다.
면적의 확대율이 10% 미만을 「A」라고 하고, 10% 이상 30% 미만을 「B」라고 하며, 30% 이상을 「C」라고 했다.
실시예 1(열전도성 조성물의 조제 및 평가)
부가 반응 경화형 실리콘을 구성하는 주제, 비반응성 실리콘 오일인 디메틸실리콘 오일을 혼합함으로써 제 1 제를 조제했다. 한편, 부가 반응 경화형 실리콘을 구성하는 경화제, 열전도성 충전재를 혼합함으로써 제 2 제를 조제했다. 제 1 제 및 제 2 제의 합계량에 있어서의 각 성분의 배합량(질량부)은 표 1에 나타내는 바와 같다.
얻어진 제 1 제와 제 2 제를 혼합하여 열전도성 조성물을 조제하고, 상기 방법에 의해 각종 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2~7, 비교예 1~4
열전도성 조성물의 배합을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 열전도성 조성물을 조제하여, 각종 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타내는 성분은 하기이다. 또한, 표 1에 나타내는 배합량은 모두 유효 성분량이다.
·부가 반응 경화형 실리콘의 주제: 점도 400mPa·s(25℃)
·부가 반응 경화형 실리콘의 경화제: 점도 300mPa·s(25℃)
·디메틸실리콘 오일: 점도 100mPa·s(25℃)
·수산화 알루미늄 A: 파쇄상, 평균 입경: 1㎛
·수산화 알루미늄 B: 파쇄상, 평균 입경: 10㎛
·수산화 알루미늄 C: 파쇄상, 평균 입경: 50㎛
·산화 알루미늄 A: 구상, 평균 입경: 0.5㎛
·산화 알루미늄 B: 구상, 평균 입경: 3㎛
·산화 알루미늄 C: 구상, 평균 입경: 20㎛
·산화 알루미늄 D: 구상, 평균 입경: 45㎛
·산화 알루미늄 E: 구상, 평균 입경: 70㎛
표 1의 결과로부터 명백하게 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 열전도성 조성물은, 스크린 인쇄로 양호하게 후막 형성이 가능했다. 또한, 당해 조성물의 경화물의 경도도 저경도이며, 양호했다.
본 발명의 열전도성 조성물을 이용한 열전도성 부재는, 예를 들면 차량 용도, 전자기기 용도, 및 건축 용도에 있어서의 방수용, 방진용 재료로서 적합하게 이용된다.
Claims (16)
- 바인더와 열전도성 충전재를 포함하는 열전도성 조성물로서,
25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 10rpm에서 측정되는 제 1 점도가, 50~300Pa·s이며,
25℃에 있어서 회전 점도계를 이용하여 회전 속도 1rpm에서 측정되는 점도를 제 2 점도로 하였을 때에, 제 1 점도에 대한 제 2 점도의 비율[제 2 점도/제 1 점도]이, 3~8인 열전도성 조성물. - 제 1 항에 있어서,
상기 열전도성 충전재의 평균 입경이 10~80㎛이고, 또한 128㎛를 초과하는 입자의 함유율이 5체적% 이하인 열전도성 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 바인더가 열경화성 고분자이며,
경화 후의 ASTM D2240-05에 규정되는 OO경도가 5~80인 열전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
실질적으로 용제를 포함하지 않는 열전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
스크린 인쇄용인 열전도성 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 조성물을 경화시킨 경화물을 포함하는 열전도성 부재로서,
상기 경화물의 두께가 0.03~1㎜이며,
ASTM D2240-05에 규정되는 OO경도가 5~80인, 열전도성 부재. - 제 6 항에 있어서,
상기 경화물의 두께가 0.3~1㎜인 열전도성 부재. - 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
상기 경화물 표면의 택이 0.05N/10㎜ 이상인 열전도성 부재. - 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
적어도 일방의 표면에, 피치가 0.1~2.5㎜의 규칙적인 요철이 형성되어 있는 열전도성 부재. - 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 오목부에서부터 상기 볼록부까지의 평균 높이가 10~500㎛인 열전도성 부재. - 선 직경 20~250㎛인 섬유가 10~150 메시로 짜여진 스크린 메시에, 유제가 100~500㎛의 두께로 패터닝된 스크린 인쇄판을 통하여, 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 조성물을 피착체에 도포하는 도포 공정을 포함하는, 열전도성 부재의 제조 방법.
- 방열체와, 당해 방열체 상에 마련된 열전도성 부재를 포함하는 방열 구조로서,
상기 열전도성 부재가 제 6 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 부재인, 방열 구조. - 제 12 항에 있어서,
상기 열전도성 부재 상에 발열체가 마련되어 이루어지는 방열 구조. - 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
상기 방열체가 히트싱크인 방열 구조. - 발열체의 표면에 제 6 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 부재가 마련되어 있는 발열 복합 부재.
- 방열체의 표면에 제 6 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 열전도성 부재가 마련되어 있는 방열 복합 부재.
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