KR20210082015A - 봉지용 조성물, 이를 포함하는 봉지층 및 이를 포함하는 봉지화된 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적어도 1종의 광경화성 모노머, 및 개시제를 포함하는 봉지용 조성물, 이를 포함하는 봉지층, 상기 봉지층을 포함하여 높은 신뢰성을 구현할 수 있는 봉지화된 장치에 관한 것이다.
Description
본 발명은 신규 광경화 모노머 및 개시제를 포함하는 봉지용 조성물, 이를 포함하는 봉지층, 이를 포함하는 봉지화된 장치에 관한 것이다.
유기발광다이오드와 같은 유기 광전자 장치, 광전지를 포함하는 장치 및 유기 박막 트랜지스터 등의 디스플레이 장치는 대기 중의 산소 및/또는 수분으로부터 그들의 민감한 전자 부품(예, 소자)을 보호하기 위하여 봉지되어야 한다. 적절한 보호가 이루어지지 않을 경우, 비방사성 흑점(dark spot) 발생 등과 같은 품질 저하가 초래될 수 있다. 특히 유기발광다이오드의 경우, 다이오드로 침투하는 수증기로 인해 품질이 저하되고, 음극(또는 양극)/유기막 계면부에서의 품질 저하가 발생될 수 있다.
전술한 디스플레이 장치에 내장된 부품을 밀봉하는 수단으로 유기막과 무기막을 포함하는 봉지층이 이용되고 있다. 상기 봉지층은 유기층과 무기층이 교대로 적층된 다층 박막 구조이다. 이와 같이 교대로 적층된 유기층과 무기층은 상대적으로 낮은 부착력을 가지므로, 이로 인한 수분 차단 효과가 상대적으로 저조하다는 문제점이 있다. 특히, OLED 모바일 폰(mobile phone) 또는 OLED TV 등과 같이 대화면으로 적용될 경우, 봉지층을 구성하는 무기층과 유기층 간의 더 높은 접착력이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 대화면에 적용하더라도 무기층과의 높은 접착력을 구현할 수 있는 봉지용 조성물, 상기 조성물로부터 형성된 봉지층; 및 상기 봉지층을 구비하여 높은 신뢰성을 발휘하는 봉지화된 장치를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 설명될 수 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 적어도 1종의 광경화성 모노머; 및 중합 개시제를 포함하며, 상기 적어도 1종의 광경화성 모노머는, 하기 화학식 1로 표시되는 제1 모노머(A1) 또는 이의 올리고머를 포함하는 봉지용 조성물을 제공한다.
상기 화학식 1에서,
Ar1 및 Ar2는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 탄소수 5 내지 20의 지환족, 헤테로지환족, 방향족 또는 헤테로방향족의 탄화수소기이며,
X1은 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
a와 b는 각각 0 또는 1이며, a+b ≥1이며,
Z1은 하기 화학식 1a로 표시되는 모이어티이며,
[화학식 1a]
상기 화학식 1a에서,
*는 상기 화학식 1과 결합이 이루어지는 부분을 의미하며,
Y1은 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, 및 NR4로 이루어진 군에서 선택되고,
R1 및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 알킬렌기이고,
R3 및 R4는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 제1 모노머는 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이며, 점도가 0 초과, 10,000 cps 이하(25℃ 기준)일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 제1 모노머는 당해 고형분 기준으로 0.01 내지 40 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 적어도 1종의 광경화성 모노머는, 하기 화학식 2로 표시되는 제2 모노머(A2); 및 하기 화학식 3으로 표시되는 제3 모노머(A3) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 화학식 2 또는 3에서,
Ar3 내지 Ar4는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 탄소수 5 내지 20의 지환족, 핵원자수 5 내지 20의 헤테로지환족, 탄소수 6 내지 20의 방향족 또는 핵원자수 5 내지 20의 헤테로방향족의 탄화수소기이며,
Ar5 내지 Ar6는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 단일결합이거나 또는 O, S, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
X2 및 X3는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 단일결합이거나 또는 O, S, Si(R4)2, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
a와 b는 각각 0 또는 1이며, a+b ≥1이며,
n1과 n2는 각각 0 또는 1이며, n1+n2 ≥ 1이며,
m은 1 내지 12의 정수이며,
Z3 내지 Z6는 각각 독립적으로 하기 화학식 4로 표시되는 모이어티이며,
[화학식 4]
*는 상기 화학식 2의 Ar3 또는 Ar4의 탄소의 연결부이거나, 또는 화학식 3의 Ar5 또는 Ar6의 탄소의 연결부이며,
Y2는 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, NR4 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
R5는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 알킬렌기이고,
R4 및 R6는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 제2 모노머는, 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이며, 점도가 0 초과, 500 cps 이하(25℃ 기준)일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 제2 모노머는, 당해 고형분 기준으로 0 내지 60 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 제1 모노머와 제2 모노머는 각각 비페닐기를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 제3 모노머는, 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이고, 점도가 0 초과, 500 cps 이하(25℃ 기준)일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 제3 모노머는, 당해 고형분 기준으로 30 내지 99.5 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 중합 개시제는, 당해 고형분 중 상기 (A1)+(A2)+(A3) 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 조성물은 당해 고형분 중 상기 (A1)+(A2)+(A3) 100 중량부 대비 0.01 내지 1 중량부의 산화방지제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 조성물은 25℃에서의 점도가 10 내지 100 cps이며, 용제를 비(非)포함하는 무용제형(solvent-free)일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 조성물은, 경화 후 하기 식 1에 따른 경화수축율이 0 초과, 10% 이하일 수 있다.
[식 1]
경화수축율(%)=(경화후 고체 비중 - 경화전 액체 조성물의 비중)/경화전 액체 조성물의 비중 × 100
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 조성물은, 경화 후 하기 식 2에 의한 플라즈마 식각률이 0 내지 30%일 수 있다.
[식 2]
플라즈마에 의한 유기층의 식각률(%) = (T1-T2)/T1×100
(상기 식 2에서, T1은 봉지용 조성물을 광경화시켜 형성된 유기층의 초기 높이이며, T2는 상기 유기층에 ICP-CVD를 이용하여 ICP(inductively coupled plasma) power: 2500W, RF(radio frequency) power: 300W, DC bias: 200V, Ar flow: 50sccm, 식각 시간(ethching time): 1min, pressure: 10mtorr에서 플라즈마를 처리한 후의 유기층의 높이임).
또한 본 발명은, 장치용 부재; 및 상기 장치용 부재 상에 형성되고, 무기층과 유기층을 포함하는 봉지층을 포함하고, 상기 유기층은 전술한 봉지용 조성물의 경화물을 포함하는 봉지화된 장치를 제공한다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 유기층은 무기층에 대한 접착력이 0.2 kg/inch2 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 유기층은 저장 모듈러스가 1 내지 20 GPa이며, 염소 이온 함량이 30 ppm 이하이며, 550nm 파장 영역에서 측정된 투과율이 95% 내지 100%일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 봉지층은 적어도 하나의 무기층과 적어도 하나의 유기층이 교번하여 적층되며, 전체 10층 이하로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 유기층 하나의 두께는 0.1 내지 20㎛이며, 상기 무기층 하나의 두께는 5 내지 500 nm일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 무기층은 금속, 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 금속 산소질화물, 금속산소붕소화물, 또는 이들의 혼합물을 포함하며, 상기 금속은 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 셀레늄(Se), 아연(Zn), 안티몬(Sb), 인듐(In), 게르마늄(Ge), 주석(Sn), 비스무트(Bi), 전이금속, 및 란탄족 금속 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 장치용 부재는 플렉시블(flexible) 유기발광소자, 유기발광소자, 조명 장치, 금속 센서패드, 마이크로디스크 레이저, 전기변색 장치, 광변색장치, 마이크로전자기계 시스템, 태양전지, 집적 회로, 전하 결합 장치, 발광 중합체 또는 발광 다이오드를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 무기층과의 높은 접착력을 부여할 수 있는 신규 광경화성 모노머를 포함함으로써, 대면적(대화면)에 적용하더라도 수분 및 산소 침투를 효과적으로 차단하여 최종 디스플레이 장치의 품질을 높일 수 있다.
또한 본 발명에서는 경화 후 플라즈마에 의한 유기층의 식각률이 낮아 내-플라즈마성이 우수하고, 저장 모듈러스가 크고, 염소 이온 발생이 낮은 봉지층(장벽층)을 구현할 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 봉지용 조성물은 낮은 경화수축율을 가질 뿐만 아니라, 무용제(solvent-free) 타입으로 제조가 가능하며 아웃가스를 감소시킬 수 있다. 그리고, 환경에 민감한 디스플레이 장치용 부재의 봉지를 위한 장벽층을 용이하게 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 효과는 이상에서 예시된 내용에 의해 제한되지 않으며, 보다 다양한 효과들이 본 명세서 내에 포함되어 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 봉지화된 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 봉지화된 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 봉지화된 장치의 단면도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 이때 본 명세서 전체 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구조를 지칭한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서 전체에서, "위에" 또는 "상에"라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치하는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함함을 의미하는 것이며, 반드시 중력 방향을 기준으로 위쪽에 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다. 그리고, 본원 명세서에서 "제1", "제2" 등의 용어는 임의의 순서 또는 중요도를 나타내는 것이 아니라 구성요소들을 서로 구별하고자 사용된 것이다.
아울러, 명세서 전체에서, "평면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 위에서 보았을 때를 의미하며, "단면상"이라 할 때, 이는 대상 부분을 수직으로 자른 단면을 옆에서 보았을 때를 의미한다.
본 명세서에 있어서, "(메타)아크릴레이트"는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 나타내고, "(메타)아크릴"은 아크릴 및 메타크릴을 나타내며, "(메타)아크릴로일"은 아크릴로일 및 메타크릴로일을 의미한다.
또한, 본 명세서 중에 있어서, "단량체" 와 "모노머"는 동일한 의미이다. 본 발명에 있어서의 단량체는, 해당 모노머로 중합된 중합체인 올리고머(oligomer), 중합체(폴리머), 수지(resin)과 구별되고, 중량평균분자량이 1,000 g/mol 이하인 화합물을 말한다. 본 명세서 중에 있어서, "중합성 관능기"는 중합 반응에 관여하는 기, 예컨대 (메타)아크릴레이트기를 지칭한다.
본 명세서에서 '치환 또는 비치환된'에서 '치환'은 본 발명의 관능기 중 하나 이상의 수소 원자가 할로겐(F, Cl, Br 또는 I), 히드록시기, 니트로기, 시아노기, 이미노기(=NH, =NR, R은 탄소수 1-10의 알킬기임), 아미노기(-NH2, -NH(R'), -N(R")(R"'), R', R", R"'은 각각 독립적으로 탄소수 1-10의 알킬기임), 탄소수 1-20의 알킬기, 탄소수 6-20의 아릴기, 탄소수 3-10의 시클로알킬기, 핵원자수 5-20의 헤테로아릴기, 핵원자수 2-30의 헤테로시클로알킬기, 및 탄소수 7-21의 아릴알킬기로 치환되는 것을 의미할 수 있다.
본 명세서에서, 고형분은 봉지용 조성물에서 용제 이외의 성분을 의미한다. 따라서 액상의 성분이라 하더라도 용제로 사용되는 성분이 아니면 고형분에 해당된다. 또한 본 명세서에서 '*'는 원소간 결합 부위를 나타낼 수 있다.
<봉지용 조성물>
본 발명에 따른 봉지용 조성물은, 발광 다이오드 소자를 비롯한 디스플레이 장치를 밀봉하는 봉지용 조성물로서, 광경화성 모노머와 개시제를 포함하는 광경화성 조성물이다.
일 구체예를 들면, 상기 조성물은 적어도 1종의 광경화성 모노머; 및 중합 개시제를 포함하며, 상기 적어도 1종의 광경화성 모노머는, 하기 화학식 1로 표시되는 제1 모노머(A1) 또는 그의 올리고머(oligomer)를 포함한다. 필요에 따라 당 분야에 공지된 통상의 광경화성 모노머, 산화방지제, 첨가제를 적어도 1종 이상 더 포함할 수 있다.
이하, 상기 봉지용 조성물의 조성을 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
광경화성 모노머
본 발명에 따른 접착제 조성물은 특정 파장의 광(光), 예컨대 자외선(UV)에 의해 중합하는 화합물로서 당 분야에 공지된 통상의 광경화성 모노머를 적어도 1종 이상 포함한다.
구체적인 일례를 들면, 상기 적어도 1종의 광경화성 모노머는 하기 화학식 1로 표시되는 제1 모노머(A1) 또는 그 올리고머를 포함한다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
Ar1 및 Ar2는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 탄소수 5 내지 20의 지환족, 핵원자수 5 내지 20의 헤테로지환족, 탄소수 6 내지 20의 방향족 또는 핵원자수 5 내지 20의 헤테로방향족의 탄화수소기이며,
X1은 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
a와 b는 각각 0 또는 1이며, a+b ≥1이며,
Z1은 하기 화학식 1a로 표시되는 모이어티이며,
[화학식 1a]
상기 화학식 1a에서,
*는 상기 화학식 1과 결합이 이루어지는 부분을 의미하며,
Y1은 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, 및 NR4로 이루어진 군에서 선택되고,
R1 및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 알킬렌기이고,
R3 및 R4는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다.
전술한 제1 모노머(A1) 또는 그 올리고머는 분자 내 광중합성 관능기를 가질 뿐만 아니라 소정의 사이클릭환과 히드록시기를 동시에 포함한다. 이에 따라, 종래 봉지층을 형성하는 광경화성 모노머 대비 다른 기재(예, 봉지층의 무기층)와의 높은 접착 특성을 발휘할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 봉지용 조성물로부터 형성된 경화물의 내플라즈마성을 개선하고, 경화수축율을 낮춤으로써, 유기발광소자와 같은 장치용 부재의 봉지층(예, 유기층)으로 사용될 수 있도록 한다.
상기 화학식 1에서, Ar1 및 Ar2 는 당 분야에 공지된 통상의 탄소수 5 내지 20의 지환족, 핵원자수 5 내지 20의 헤테로지환족, 탄소수 6 내지 20의 방향족 또는 핵원자수 5 내지 20의 헤테로방향족의 단일환 또는 다환식 탄화수소기일 수 있다. 구체적으로 탄소수 5 내지 20의 지환족, 또는 핵원자수 5 내지 20의 헤테로지환족 탄화수소기일 수 있다. 이때 a와 b는 각각 0 또는 1일 수 있으며, a+b ≥1이다. 여기서 a+b ≥1인 경우, 상기 -Ar1-X1-Ar2-는 테트라하이드로퓨란(oxolane), 퓨란(furan), 티오펜(thiophene), 피롤(pyrrole), 피롤리딘(pyrrolidine), 파이란(pyran), 피리딘(pyridine), 피퍼리딘(piperidine), 이미디졸(imidazole), 티아졸(thiazole), 디옥세인(dioxane), 모폴린(morpholine), 피리미딘(pyrimidine), 페닐, 비페닐(biphenyl), 시클로펜탄, 시클로헥산 등일 수 있다.
또한 상기 화학식 1a로 표시되는 모이어티(Z1)에서, R1과 R2는 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기일 수 있으며, R3는 수소 또는 메틸기일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 화학식 1로 표시되는 제1 모노머(A1)는 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이며, 구체적으로 200 내지 500 g/mol일 수 있다. 또한 25℃에서 점도가 0 초과 10,000 cPs 이하이며, 구체적으로 50 내지 1,000 cPs일 수 있다. 전술한 분자량과 점도를 가질 경우 증착 효율을 높이는 효과를 발휘할 수 있다.
상기 제1 모노머(A1) 또는 그 올리고머는, 하나의 광중합성 관능기를 포함하는 모노(메타)아크릴레이트 모노머일 수 있다. 이러한 모노(메타)아크릴레이트 모노머는, 종래 공지된 디(메타)아크릴레이트 모노머 대비 봉지용 조성물의 광경화시 아웃가스 발생량을 낮출 수 있다. 이러한 제1 모노머(A1) 또는 그 올리고머는 당 분야에 공지된 통상의 방법에 따라 합성되거나, 상업적으로 판매되는 제품을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 제1 모노머(A1)의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 함량 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 상기 제1 모노머(A1)는 당해 조성의 고형분 기준으로 0.01 내지 40 중량부로 포함될 수 있으며, 구체적으로 1 내지 30 중량부로 포함될 수 있다. 상기 제1 모노머의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 증착 효율을 높일 수 있을 뿐만 아니라 경화된 봉지층의 접착 특성을 증대시킬 수 있다.
본 발명에서는 전술한 제1 모노머와 더불어, 적어도 1종의 광중합성 모노머를 혼용(混用)한다. 일 구체예를 들면, 상기 적어도 1종의 광경화성 모노머는, 하기 화학식 2로 표시되는 제2 모노머(A2); 하기 화학식 3으로 표시되는 제3 모노머(A3) 또는 이들 모두를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 화학식 2 또는 3에서,
Ar3 내지 Ar4는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 탄소수 5 내지 20의 지환족, 핵원자수 5 내지 20의 헤테로지환족, 탄소수 6 내지 20의 방향족 또는 핵원자수 5 내지 20의 헤테로방향족의 탄화수소기이며,
Ar5 내지 Ar6는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 단일결합이거나 또는 O, S, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
X2 및 X3는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 단일결합이거나 또는 O, S, Si(R4)2, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
a와 b는 각각 0 또는 1이며, a+b ≥1이며,
n1과 n2는 각각 0 또는 1이며, n1+n2 ≥ 1이며,
m은 1 내지 12의 정수이며,
Z3 내지 Z6는 각각 독립적으로 하기 화학식 4로 표시되는 모이어티이며,
[화학식 4]
*는 상기 화학식 2의 Ar3 또는 Ar4의 탄소의 연결부이거나, 또는 화학식 3의 Ar5 또는 Ar6의 탄소의 연결부이며,
Y2는 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, NR4 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
R5는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 알킬렌기이고,
R4 및 R6는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다.
상기 제2 모노머(A2)는, 본 발명에 따른 봉지용 조성물로부터 형성된 경화물의 내플라즈마성을 개선하고 경화수축율을 낮춤으로써, 유기발광소자와 같은 장치용 부재의 봉지층(예, 유기층)으로 사용될 수 있도록 한다.
상기 화학식 2의 바람직한 일례를 들면, Ar3은 탄소수 6-20의 아릴기이며, 구체적으로 페닐기일 수 있다. 또한 Ar4는 탄소수 6-20의 아릴렌기이며, 구체적으로 페닐렌기일 수 있다.
a와 b는 각각 0 또는 1이되, a+b ≥1이며, n1과 n2는 각각 0 또는 1이되, n1+n2 ≥ 1이다. 이때 a+b ≥1인 경우, 상기 화학식 2 중 '-Ar3-X2-Ar4-'는 비페닐기일 수 있다.
또한 상기 화학식 2에 연결되는 광중합성 관능기(Z3 ~ Z4)에서, R5는 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기일 수 있으며, R6는 수소 또는 메틸기일 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 화학식 2로 표시되는 제2 모노머(A2)는 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이며, 구체적으로 200 내지 500 g/mol일 수 있다. 또한 제2 모노머(A2)는 25℃에서 점도가 0 초과, 500 cPs 이하이며, 구체적으로 5 내지 150 cPs일 수 있다. 전술한 분자량과 점도를 가질 경우 증착 효율을 높이는 효과를 발휘할 수 있다.
상기 제2 모노머(A2)는 하나의 광중합성 관능기를 포함하는 모노(메타)아크릴레이트 모노머일 수 있다. 이러한 모노(메타)아크릴레이트 모노머는, 종래 공지된 디(메타)아크릴레이트 모노머 대비 봉지용 조성물의 광경화시 아웃가스 발생량을 낮출 수 있다. 이러한 제2 모노머(A2)는 당 분야에 공지된 통상의 방법에 따라 합성되거나, 상업적으로 판매되는 제품을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 제2 모노머(A2)의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 함량 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 상기 제2 모노머(A2)는 당해 조성의 고형분 기준으로 0 내지 60 중량부로 포함될 수 있으며, 구체적으로 0 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 상기 제2 모노머의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 증착 효율을 높일 수 있으며, 광경화시 내-플라즈마성을 개선하고, 경화수축율을 낮출 수 있다.
상기 화학식 3으로 표시되는 제3 모노머(A3)는, 실리콘을 함유하지 않는 비-실리콘계 광경화성 모노머로서, 당 분야에 공지된 통상의 광중합성 관능기를 적어도 하나 이상 포함한다. 구체적으로, 전술한 화학식 2의 '-Ar3-X2-Ar4-'를 포함하지 않을 수 있다.
이러한 제3 모노머(A3)는 봉지용 조성물에 포함되어 점도를 낮추어 줌으로써 코팅 용이성 등의 조성물의 물성을 개선하고, 경화 후 저장 모듈러스를 높여 주고, 경화 수축률을 낮추는 효과를 구현할 수 있다.
상기 제3 모노머(A3)에 포함된 광중합성 관능기의 일례를 들면, 비닐기, 아크릴레이트기, 및/또는 메타아크릴레이트기일 수 있다. 또한 상기 광중합성 관능기의 개수는 1 내지 30개, 구체적으로 1 내지 20개, 보다 구체적으로 1 내지 6개일 수 있다.
제3 모노머(A3)는 광중합성 관능기를 갖는 단관능 모노머, 다관능 모노머, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
일 구체예를 들면, 제3 모노머(A3)는 치환 또는 비치환된 비닐기를 갖는 탄소수 6-20의 방향족 탄화수소 화합물; 탄소수 1-20의 알킬기, 탄소수 3-20의 시클로알킬기, 탄소수 6-20의 방향족기, 또는 히드록시기 및 탄소수 1-20의 알킬기를 갖는 불포화 카르본산 에스테르; 탄소수 1-20의 아미노 알킬기를 갖는 불포화 카르본산 에스테르; 탄소수 1-20의 포화 또는 불포화 카르본산의 비닐 에스테르; 시안화 비닐 화합물; 불포화 아미드 화합물; 모노알코올 또는 다가 알코올의 단관능 또는 다관능 (메타)아크릴레이트 등이 될 수 있다. 상기 '다가 알코올'은 수산기를 2개 이상 갖는 알코올로서, 수산기를 2-20개, 바람직하게는 2-10개, 더 바람직하게는 2-6개 갖는 알코올을 의미할 수 있다.
사용 가능한 제3 모노머(A3)의 비제한적인 예를 들면, 스티렌, 알파-메틸 스티렌, 비닐 톨루엔, 비닐 벤질 에테르, 비닐 벤질 메틸에테르 등의 비닐기를 포함하는 알케닐기를 갖는 탄소수 6-20의 방향족 탄화수소 화합물; 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, 부틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 헥실 (메타)아크릴레이트, 옥틸 (메타)아크릴레이트, 노닐 (메타)아크릴레이트, 데카닐(메타)아크릴레이트, 운데카닐 (메타)아크릴레이트, 도데실 (메타)아크릴레이트, 시클로헥실 (메타)아크릴레이트, 벤질 (메타)아크릴레이트, 페닐 (메타)아크릴레이트 등의 (메타)아크릴산 에스테르를 포함하는 불포화 카르본산 에스테르; 2-아미노에틸 (메타)아크릴레이트, 2-디메틸아미노에틸 (메타)아크릴레이트 등의 불포화 카르본산 아미노 알킬 에스테르; 비닐 아세테이트, 비닐 벤조에이트 등의 포화 또는 불포화 카르본산 비닐 에스테르; (메타)아크릴로니트릴 등의 시안화 비닐 화합물; (메타)아크릴아미드 등의 불포화 아미드 화합물; 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메타)아크릴레이트, 옥틸디올 디(메타)아크릴레이트, 노닐디올 디(메타)아크릴레이트, 데카닐디올 디(메타)아크릴레이트, 운데카닐디올 디(메타)아크릴레이트, 도데실디올 디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트톨 디(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 비스페놀 A 디(메타)아크릴레이트, 노볼락에폭시 (메타)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리(프로필렌글리콜) 디(메타)아크릴레이트, 폴리(프로필렌글리콜) 디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트 등을 포함하는 모노 알코올 또는 다가 알코올의 단관능 또는 다관능 (메타)아크릴레이트 등이 될 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 '다가 알코올'은 수산기를 2개 이상 갖는 알코올로서, 수산기를 2-20개, 바람직하게는 2-10개, 더 바람직하게는 2-6개 갖는 알코올을 의미할 수 있다.
구체적으로, 제3 모노머(A3)는 폴리알킬렌글리콜 디(메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다. 이러한 폴리알킬렌글리콜 디(메타)아크릴레이트는 경화 후 저장모듈러스를 크게 하고, 조성물의 경화수축률을 낮추며, 조성물의 점도를 낮춤으로써 점도가 상대적으로 높은 다른 광경화 모노머의 물성을 보완할 수 있다. 보다 구체적으로, 폴리알킬렌글리콜 디(메타)아크릴레이트는 탄소수 2-5의 선형 또는 분지형의 알킬렌글리콜 단위를 포함하는 디(메타)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예를 들면, 상기 화학식 3으로 표시되는 제3 모노머(A3)는 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이며, 구체적으로 200 내지 500 g/mol일 수 있다. 또한 제3 모노머(A3)는 25℃에서 점도가 0 초과, 200 cPs 이하이며, 구체적으로 5 내지 150 cPs일 수 있다. 전술한 분자량과 점도를 가질 경우 아웃가스 발생량이 낮고, 증착 효율을 높이는 효과가 있을 수 있다.
본 발명에서, 제3 모노머(A3)의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 함량 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례로, 상기 제3 모노머(A3)는 당해 조성물의 고형분 기준으로 30 내지 99.5 중량부로 포함될 수 있으며, 구체적으로 45 내지 99 중량부일 수 있다. 상기 제3 모노머(A3)의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 증착 효율을 높일 수 있으며, 광경화시 내-플라즈마성을 개선하고, 경화수축율을 낮출 수 있다.
본 발명에 따른 봉지용 조성물은, 필요에 따라 (A4) 실록산기 함유 제4 모노머; 및 (A5)실리콘과 우레탄기 함유 제5 모노머 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 이러한 (A4), (A5) 모노머는 상기 조성물에 포함되어 점도를 낮추어 조성물의 물성을 개선하거나, 내플라즈마성을 보다 개선하고, 무기층에 대한 부착력을 높일 수 있고, 증착 효율을 높이는 효과가 있을 수 있다.
일 구체예를 들면, 실록산기 함유 제4 모노머(A4)는 폴리실록산 함유 디(메타)아크릴레이트 모노머를 포함할 수 있다. 상기 제4 모노머(A4)는 중량평균분자량이 0 초과 500g/mol 이하, 바람직하게는 200-500g/mol일 수 있다. 또한 25℃에서 점도가 0 초과 500cPs 이하, 바람직하게는 150-500cPs일 수 있다.
다른 일 구체예를 들면, 실리콘과 우레탄기 함유 제5 모노머(A5)는 (메타)아크릴 알콕시실란 또는 그의 올리고머를 포함할 수 있다.
이러한 제5 모노머(A5) 또는 그의 올리고머는 단관능 또는 다관능이 될 수 있고, 바람직하게는 단관능이 될 수 있다. 단관능일 경우, 무기층에 대한 부착력 향상 효과를 더 높여 신뢰성을 더 높일 수 있다.
상기 제5 모노머(A5) 또는 그의 올리고머는 중량평균분자량이 50 내지 1000g/mol일 수 있으며, 구체적으로 150 내지 600g/mol일 수 있다. 또한 25℃에서 점도는 0 초과 200 cPs 이하이며, 바람직하게는 5 내지 150 cPs 일 수 있다.
본 발명에서 전술한 제4 모노머 및/또는 제5 모노머의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 함량 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다.
중합 개시제
본 발명에 따른 봉지용 조성물에서, 중합 개시제는 소정의 파장영역을 가진 광원에 의해 여기되어 광경화성 반응을 수행하는 역할을 하는 성분으로서, 당 분야에 공지된 통상의 광중합 광개시제를 제한 없이 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 중합 개시제는 자외선(UV) 광개시제나 가시광 광개시제를 모두 포함할 수 있으며, 바람직하게는 UV 광개시제를 사용할 수 있다. 본 발명에서는 광개시제를 중심으로 기재하고 있으나, 그 외 당 분야에 공지된 열 개시제를 사용하는 것도 본 발명의 범주에 속한다.
UV 광개시제는 일반적으로 200 내지 400 nm의 파장에서 흡수 파장을 갖는 화합물을 사용할 수 있으며, 구체적으로 비가시광에 접해있는 스펙트럼 부분 및 이 스펙트럼을 약간 벗어나는 가시광 부분, 예컨대 200 nm 초과 내지 약 390 nm까지 흡수파장을 갖는 화합물이 효과적이다. 사용 가능한 중합 개시제의 일례를 들면, 인계 화합물, 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 티오크산톤계 화합물, 벤조인계 화합물, 트리아진계 화합물, 옥심계 화합물, 벤질디메틸-케탈, 히드록시케톤 (α-hydroxyketone), 아미노케톤(α-aminoketone), 페닐글리옥실레이트 (phenylglyoxylate), 모노아실 포스핀 (mono acyl phosphine), 비스 아크릴 포스핀 (bis acryl phosphine) 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
일 구체예를 들면, 인계 또는 아세토페논계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 아세토페논계 화합물의 예로는 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-모폴리노 프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸 아미노-1-(4-모폴리노 페닐)-부탄-1-온, 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 또한 인계 화합물의 예로는, 벤조일디페닐 포스핀옥시드, 벤질 트리메틸벤조일 포스핀옥시드, 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
사용 가능한 광개시제의 비제한적인 예를 들면, Irgacure 184, Irgacure 369, Irgacure 651, Irgacure 819, Irgacure 907, 벤지온알킬에테르(Benzionalkylether), 벤조페논(Benzophenone), 벤질디메틸카탈(Benzyl dimethyl katal), 하이드록시사이클로헥실페닐아세톤(Hydroxycyclohexyl phenylacetone), 클로로아세토페논(Chloroacetophenone), 1,1-디클로로아세토페논(1,1-Dichloro acetophenone), 디에톡시아세토페논(Diethoxy acetophenone), 하이드록시아세토페논(디에톡시아세토페논 (Hydroxy Acetophenone), 2-클로로티옥산톤(2-Choro thioxanthone), 2-ETAQ(2-EthylAnthraquinone), 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐-케톤(1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone), 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논(2-Hydroxy-2-methyl-1-phenyl-1-propanone), 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로파논(2-Hydroxy-1-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-2-methyl-1-propanone), 메틸벤조일포메이트(methylbenzoylformate) 등이 있다. 이들을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 혼용할 수 있다. 본 발명에서는 사용하고자 하는 UV 또는 LED 램프에 따라 광 개시제를 자유롭게 선택할 수 있다.
본 발명에서, 상기 중합 개시제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례를 들면, 상기 중합 개시제는 당해 고형분 중 (A1)+(A2)+(A3) 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부로 포함될 수 있으며, 구체적으로 0.5 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 상기 중합 개시제의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 경화 후 봉지층의 경시를 방지하며, 우수한 열 안정성을 나타낼 수 있다.
다른 일례를 들면, 상기 중합 개시제는 당해 조성물의 고형분(예, 100 중량부) 기준으로 0.1 내지 5 중량부, 구체적으로 0.1 내지 4 중량부로 포함될 수 있다. 상기 중합 개시제의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 광중합이 충분히 일어날 수 있고, 남은 미반응 개시제로 인한 투과율 저하를 방지할 수 있다.
산화 방지제
본 발명에 따른 봉지용 조성물은, 산화 방지제(열 안정제)를 더 포함할 수 있다.
이러한 산화 방지제는 경화 후 봉지층의 열적 안정성을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, 당 분야에 공지된 통상의 산화방지제를 제한 없이 사용할 수 있다. 사용 가능한 산화 방지제의 비제한적인 예를 들면, 페놀계, 퀴논계, 아민계, 포스파이트계, 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 구체예를 들면, 테트라키스[메틸렌(3,5-디-t-부틸-4-히드록시히드로신나메이트)]메탄, 트리스(2,4-디-터트-부틸페닐)포스파이트 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 산화 방지제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일례를 들면, 산화 방지제는 당해 고형분 중 (A1)+(A2)+(A3) 100 중량부 대비 0.01 내지 3 중량부로 포함될 수 있으며, 구체적으로 0.01 내지 1 중량부로 포함될 수 있다. 상기 산화방지제의 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 경화 후 필름의 경시를 방지하며, 우수한 열 안정성을 나타낼 수 있다.
첨가제
전술한 성분들 이외에, 본 발명의 접착제 조성물은 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 당 분야에 공지된 적어도 1종의 첨가제를 제한 없이 사용할 수 있다.
사용 가능한 첨가제의 일례를 들면, 광 안정화제, 열 안정화제, 광 개시 촉진제, 열 개시 촉진제, 평활화제, 강인화제, 증점제, 용제 등이 함유될 수 있다. 이들은 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 혼용할 수 있다. 이때 첨가제의 함량은 당 분야에 공지된 범위 내에서 적절히 조절할 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 일례로, 상기 적어도 1종의 첨가제는 당해 접착제 조성물의 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량부, 구체적으로 0.01 내지 2 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 봉지용 조성물은, 전술한 적어도 1종의 광중합성 모노머 또는 그의 올리고머, 중합 개시제 및 필요에 따라 배합되는 산화방지제, 그 밖의 첨가제를 당 분야에 알려진 통상적인 방법에 따라 혼합 및 교반하여 제조될 수 있다.
구체적인 일 실시예를 들면, 상기 봉지용 조성물은 당해 조성물 총 중량에 대해, 제1 모노머(A1) 0.01 내지 40 중량부; 제2 모노머(A2) 0 내지 60 중량부; 제3 모노머(A3) 30 내지 99 중량부를 포함하며, 당해 고형분 중 상기 (A1)+(A2)+(A3) 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부의 중합 개시제; 및 0.01 내지 1 중량부의 산화 방지제를 포함할 수 있다.
전술한 본 발명의 봉지용 조성물은, 용제를 비(非)포함하는 무용제형(solvent-free)일 수 있다. 일례로, 25℃에서의 점도가 10 내지 100 cps이며, 구체적으로 10 내지 50 cps 이며, 보다 구체적으로 10 내지 30 cps일 수 있다. 점도를 적절한 범위로 조절함으로써 우수한 작업성과 공정성을 부여할 수 있으며, 증착이 가능할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 봉지용 조성물 및 이로부터 형성된 경화물은, 소정의 사이클릭환과 히드록시기를 가져 접착 특성이 우수한 제1 모노머를 포함함으로써, 다른 기재(예, 봉지층을 구성하는 무기층)에 대한 높은 접착 특성을 발휘할 수 있다. 또한 경화 이후 낮은 경화 수축률을 확보할 수 있으며, 플라즈마에 의한 식각률이 낮아 내-플라즈마성이 우수하고, 저장모듈러스가 크고, 염소이온 발생이 낮은 봉지층을 구현할 수 있다.
일 구체예를 들면, 상기 봉지용 조성물로부터 경화된 경화물(예, 유기층)은, 무기층에 대한 접착력이 0.2 kg/inch2 이상일 수 있으며, 구체적으로 2 내지 50 kg/inch2 일 수 있다. 이때 무기층은 당 분야의 봉지층에 적용되는 무기물 성분이라면 특별히 제한되지 않으며, 후술되는 무기층 성분(예, SiOx, SiNx, Al2O3 등)일 수 있다.
일 구체예를 들면, 상기 봉지용 조성물로부터 경화된 경화물은, 하기 [식 1]에 따른 경화수축률이 10% 이하일 수 있다. 일례로, 상기 경화수축률은 0 초과, 10 % 이하일 수 있으며, 구체적으로 0.01 내지 10%, 보다 구체적으로 0.01 내지 8%일 수 있다.
[식 1]
경화수축율(%)=(경화후 고체 비중 - 경화전 액체 조성물의 비중)/경화전 액체 조성물의 비중 × 100
이때 경화수축률이 10% 초과인 경우, 광경화된 봉지용 조성물로부터 형성된 유기층의 수축으로 평활화 특성이 불량해지고, 이로 인해 무기층 증착시 결함(defect)이 용이하게 발생할 수 있다. 이에 따라, 봉지층의 수분 투과도(WVTR, water vapor transmission rate)가 불량해지고, 침투된 산소 및/또는 수분에 의해 디스플레이 장치(예: 유기발광소자)가 발광되지 않아 다크 스팟(dark spot)의 발생 가능성이 높아질 수 있다. 또한, 유기층과 무기층이 반복 적층된 봉지층의 구조에서, 유기층의 큰 수축으로 인하여 테두리 부분에서 휨(warpage) 현상이 심하게 발생될 수 있어 박막 봉지층의 역할을 충실히 수행하지 못할 수 있다. 아울러 다층 구조의 봉지층 형성시, 증착된 무기층에 대한 응력을 최소화함으로써 핀-홀(pin-hole) 발생을 억제할 수 있는 효과를 구현할 수 없다.
다른 일 구체예를 들면, 상기 봉지용 조성물로부터 경화된 경화물은, 플라즈마에 대한 유기층의 식각률이 0 내지 30%일 수 있으며, 구체적으로 0 내지 20%일 수 있다.
일반적으로 유기발광소자의 봉지층(보호층) 형성 과정에서 유기층을 증착한 후 아르곤 플라즈마와 산소 존재 하에서 아르곤 산화물로 무기층을 증착하게 되는데, 이때 발생된 아르곤 플라즈마가 유기층을 공격함으로써 유기층의 일부가 식각되어 유기층을 감소시킬 수 있다. 이에 비해, 본 발명의 봉지용 조성물은, 경화 후 내플라즈마성이 우수하므로, 신뢰성 있는 유기층을 구현할 수 있다. 본 발명에 따른 플라즈마 식각률은 하기 식 2로 구체화될 수 있다. 또한, 전술한 플라즈마 식각률 파라미터 및 그 수치 범위는 플라즈마 처리 조건에 따라 상이할 수 있다.
[식 2]
플라즈마에 의한 유기층의 식각률(%) = (T1-T2)/T1×100
상기 식 2에서, T1은 봉지용 조성물을 소정의 두께로 증착 및 광경화시켜 형성된 유기층의 초기 높이(㎛)이며, T2는 상기 유기층을 플라즈마 처리한 후의 높이로서, 구체적으로 ICP-CVD를 이용하여 ICP(inductively coupled plasma) power: 2500W, RF(radio frequency) power: 300W, DC bias: 200V, Ar flow: 50sccm, 식각 시간(ethching time): 1min, pressure: 10mtorr에서 플라즈마를 처리한 후의 유기층의 높이(㎛)이다.
다른 일 구체예를 들면, 상기 봉지용 조성물로부터 경화된 경화물은, 저장 모듈러스가 1 내지 20 GPa일 수 있으며, 구체적으로 1 내지 10 GPa일 수 있다. 상기 저장 모듈러스가 1GPa 미만인 경우, 고온 고습 평가시 유기층의 팽창력이 무기층에 비해 상대적으로 커져서 무기층에 미세 크랙이 쉽게 발생하고 신뢰성이 불량해질 수 있다. 또한 저장 모듈러스가 20 GPa를 초과하는 경우, 플렉시블 디스플레이 특성인 휨 특성면에서 일정 이상의 외력이 작용할 경우 유기층에 크랙이 쉽게 발생하여 신뢰성이 불량해질 수 있다.
다른 일 구체예를 들면, 상기 봉지용 조성물로부터 경화된 경화물은, 550nm 파장 영역에서 측정된 투과율이 95% 내지 100%일 수 있으며, 구체적으로 96 내지 100%일 수 있다. 광투과율이 전술한 범위에 해당될 경우, 디스플레이 장치를 캡슐화하였을 때 디스플레이 장치의 시인성을 높일 수 있다.
다른 일 구체예를 들면, 상기 봉지용 조성물로부터 경화된 경화물은, 염소 이온 함량이 0 내지 30ppm일 수 있으며, 구체적으로 0 내지 10ppm일 수 있다. 염소 이온 함량이 전술한 범위에 해당될 경우, 디스플레이 장치를 캡슐화하였을 때 소자에 대한 악영향을 막을 수 있다.
본 발명에 따른 봉지용 조성물은 당 분야에 공지된 광경화를 통해 전술한 물성, 예컨대 무기층에 대한 높은 접착력과 더불어, 경화 후 경화수축율, 플라즈마 식각율, 저장 모듈러스, 투과율 중 적어도 하나 이상을 만족할 수 있다. 이에 따라, 디스플레이 장치, 특히 플렉시블(flexible) 디스플레이 장치를 밀봉하는 봉지 또는 캡슐화 용도로 적용될 수 있다. 전술한 밀봉 효과를 극대화하기 위해서, 후술되는 무기층과 조합하여 혼용될 수 있다.
상기 봉지용 조성물이 적용 가능한 디스플레이 장치용 부재의 비제한적인 예를 들면, 유기발광소자(OLED), 조명장치, 플렉시블(flexible) 유기발광소자 디스플레이, 금속 센서 패드, 마이크로디스크 레이저, 전기변색 장치, 광변색장치, 마이크로전자기계 시스템, 태양전지, 집적 회로, 전하 결합 장치, 발광 중합체, 발광 다이오드 등이 있다. 그러나 이에 특별히 제한되지 않는다.
<봉지화된 장치>
본 발명에 따른 일 실시예는, 전술한 봉지용 조성물을 이용하여 봉지화된 장치를 제공한다.
일 구체예를 들면, 상기 봉지화된 장치는 장치용 부재, 및 상기 장치용 부재 상에 형성되고, 무기층과 유기층을 포함하는 봉지층을 포함한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 봉지화된 장치의 바람직한 실시형태를 설명한다. 그러나 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 설명되는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 봉지화된 장치(100)의 구조를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 봉지화된 장치(100)는, 기판(10); 및 상기 기판(10) 상에 배치된 장치용 부재(20); 및 상기 장치용 부재(20)를 덮는 봉지층(30)을 포함하되, 상기 봉지층(30)은 무기층(31)과 유기층(32)으로 포함한다.
기판(10)은 장치용 부재(20)가 적층될 수 있는 기판이라면 특별히 제한되지 않는다. 일례로, 투명 유리, 플라스틱 시트, 실리콘 등의 플렉시블 기판, 또는 금속 기판 등과 같은 물질로 이루어질 수 있다. 또한 장치용 부재(20)에 따라 기판(10)이 필요하지 않을 수도 있다.
상기 기판(10) 상에 부착되는 장치용 부재(20)는 특별히 제한되지 않으며, 일례로 유기발광소자(OLED), 조명장치, 플렉시블(flexible) 유기발광소자 디스플레이, 금속 센서 패드, 마이크로디스크 레이저, 전기변색 장치, 광변색장치, 마이크로전자기계 시스템, 태양전지, 집적 회로, 전하 결합 장치, 발광 중합체, 발광 다이오드 등이 있다.
전술한 장치용 부재(20), 특히 디스플레이 부재(미도시)는 주변 환경의 기체 또는 액체, 예를 들면 대기 중의 산소 및/또는 수분 및/또는 수증기와 전자제품으로 가공시 사용된 화학물질의 투과에 의해 분해되거나 불량이 발생되므로, 디스플레이 부재를 봉지 또는 캡슐화될 필요가 있다.
봉지층(30)은 장치용 부재(20) 상에 형성되어 장치용 부재(20)를 보호하는 역할을 한다. 이러한 봉지층(30)은 다수의 박막층이 적층된 구조로서, 적어도 하나의 무기층(31)과 적어도 하나의 유기층(32)을 포함한다.
여기서, 무기층(31)은 장치용 부재(20)를 밀봉하여 산소나 수분의 침투를 견고히 막아주는 역할을 할 수 있다. 무기층(31)은 당 분야에 공지된 금속, 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 금속 산소질화물, 금속산소붕소화물, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으며, 구체적으로 금속 산화물 또는 금속 질화물을 포함하는 단일막 또는 적층막일 수 있다. 이때 상기 금속은 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 셀레늄(Se), 아연(Zn), 안티몬(Sb), 인듐(In), 게르마늄(Ge), 주석(Sn), 비스무트(Bi), 전이금속, 및 란탄족 금속 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
구체적으로, 무기층(31)은 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 실리콘 산화 질화물, 알루미늄 산화물, 알루미늄 질화물, 알루미늄 산화 질화물, 티타늄 산화물, 티타늄 질화물, 탄탄륨 산화물, 탄탈륨 질화물, 하프늄 산화물, 하프늄 질화물, 지르코늄 산화물, 지르코늄 질화물, 세륨 산화물, 세륨 질화물, 주석 산화물, 주석 질화물, 및 마그네슘 산화물로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 무기물을 포함할 수 있다. 보다 구체적인 일례를 들면, SiOx, SizNx, SiOxNy, ZnSe, ZnO, Sb2O3, Al2O3, In2O3, SnO2(상기에서, x는 1~5이고, y는 1-5이고, z는 1-5이다) 등일 수 있다.
또한 유기층(32)은 무기층(31)의 적어도 일부 또는 전부를 덮으며, 상기 무기층(31)의 내부 응력을 완화하거나 무기층(31)의 미세크랙과 핀홀을 채워 외부의 수분이나 산소의 투과 방지 효과를 증진시킬 수 있다.
이러한 유기층(32)은 단일층 또는 다층 구조일 수 있으며, 전술한 봉지용 조성물의 경화물을 포함한다.
일 구체예를 들면, 상기 봉지층(30)은 적어도 하나의 무기층(31)과 적어도 하나의 유기층(32)이 교번하여 적층된 구조일 수 있으며, 보다 구체적으로 적어도 2개의 무기층(31)과 적어도 하나의 유기층(32)이 교대로 적층된 구조일 수 있다. 이와 같이, 유기층(32)과 무기층(31)이 교대로 형성될 경우, 무기층(31)의 평활화 특성을 확보할 수 있으며, 무기층(31)의 결함(defect)이 다른 무기층(31)으로 전파되는 것을 막을 수 있다.
본 발명에서는 봉지층(30)을 구성하는 유기층(32)의 성분으로 전술한 봉지용 조성물의 경화물을 포함하기만 하면, 무기층(31)과 유기층(32)이 적층되는 구조(적층 순서), 및/또는 봉지층(30)의 층수는 특별히 제한되지 않는다. 즉, 봉지층(30)은 교대로 배치된 복수 개의 무기층(미도시) 및 유기층(미도시)을 더 포함할 수 있으며, 이러한 무기층(31) 및 유기층(32)의 적층 횟수 또한 특별히 제한되지 않는다. 산소 및/또는 수분 및/또는 수증기 및/또는 화학 물질에 대한 투과 저항성의 수준에 따라 적절히 변경할 수 있다.
일 구체예를 들면, 상기 봉지층(30)에서 유기층(32)과 무기층(31)은 각각 2층 이상 교대로 10층 이하(예: 2 내지 10층), 구체적으로 7층 이하, 보다 구체적으로 2층 내지 7층으로 적층될 수 있다. 바람직하게는 무기층-유기층-무기층-유기층-무기층-유기층-무기층의 7층 구조로 형성될 수 있다.
본 발명에 따른 봉지층(30)에서, 유기층(32) 하나의 두께는 0.1 내지 20 ㎛이며, 구체적으로 1 내지 10 ㎛일 수 있다. 또한 무기층(31) 하나의 두께는 5 내지 500 nm이며, 구체적으로 5 내지 200 nm일 수 있다. 또한 봉지층(30)의 총 두께는 5 ㎛ 이하, 바람직하게는 1.5 내지 5 ㎛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 봉지화된 장치(100)는 당 분야에 공지된 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 일 실시예를 들면, 기판(10) 위에 장치용 부재(20)를 배치하고, 상기 장치용 부재(20)를 덮도록 무기층(31)을 형성한다. 이어서, 봉지용 조성물을 당 분야에 공지된 방법에 따라 도포한 후, 광조사를 통해 경화시킴으로써 유기층(32)을 형성할 수 있다.
무기층(31)은 당 분야에 공지된 진공 공정, 예를 들면 스퍼터링, 화학기상증착, 플라즈마화학기상증착, 증발, 승화, 전자사이클로트론공명-플라즈마증기증착 및 이의 조합으로 형성될 수 있다.
상기 유기층(32) 형성시, 봉지용 조성물을 도포하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 증착, 스핀 도포, 슬릿 도포 등의 방법을 사용할 수 있다. 또한 광경화 조건은 특별히 제한되지 않으며, 일례로 봉지용 조성물을 0.1 내지 20 ㎛, 구체적으로 1 내지 10 ㎛ 두께로 도포한 후, 10 내지 500 mW/cm2에서 1 내지 50초 동안 조사하여 경화시킬 수 있다. 그 외, 당 분야에 공지된 증착법을 적용할 수도 있다.
필요에 따라 전술한 무기층(31)과 유기층(32)의 형성 과정을 각각 적어도 1회 이상 반복 실시함으로써 봉지층(30)의 제조를 완료할 수 있다.
도 2은 본 발명의 다른 실시예에 따른 봉지화된 장치(200)의 단면을 간략히 도시한 단면도이다. 도 2에서 도 1과 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
이하 도 2에 대한 설명에서는 도 1과 중복되는 내용은 다시 설명하지 않으며, 차이점에 대해서만 설명한다. 도 2을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 봉지화된 장치(200)는, 장치용 부재(20)와 무기층(31)과 직접 접촉하는 도 1과 비교하여, 도 2의 장치용 부재(20)는 무기층(31)과 접촉하지 않으며, 무기층(31)은 상기 장치용 부재(20)가 수용된 내부 공간(40)을 봉지한다.
그 외, 도 2의 일 실시예에 따른 봉지화된 장치(200)에서 각 구성 요소의 재료와 구조 등에 대한 설명은 도 1의 실시예에 따른 봉지화된 장치(100)의 설명이 그대로 적용될 수 있다.
전술한 본 발명의 봉지화된 장치는, 무기층과 높은 접착력을 발휘하는 유기층을 포함함으로써, 대면적(대화면)에 적용하더라도 수분 및 산소 침투를 효과적으로 차단하여 최종 디스플레이 장치의 품질을 높일 수 있다. 이러한 디스플레이 장치는 평판 표시 장치(FPD: Flat Panel Display Device), 곡면형 표시 장치(Curved Display Device), 폴더블 표시 장치(Foldable Display Device) 및 플렉서블 표시 장치(Flexible Display Device) 등을 비롯한 당 분야에 공지된 모든 디스플레이 장치에 유용하게 적용될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
[제조예]
2L 반응기에 디사이클로펜타디올 601.2g과 아크릴릭 에시드 209.8g과 PTSA(파라 톨루엔 설포닉 에시드) 촉매 0.02g을 넣고 110℃에서 12시간 교반하여 표1의 하기 화학식 5의 모노머를 합성하였다. 제조된 모노머[2-([1,1'-바이페닐]-2-일옥시)에틸 아크릴레이트, A1]의 화학 구조는 하기와 같다.
[화학식 5]
[준비예]
본 발명에 따른 봉지용 조성물을 구성하는 원료물질의 사양은 하기 표 1과 같다.
[실시예 1~6. 봉지용 조성물 제조]
하기 표 2에 기재된 모노머, 광중합 개시제 및 산화방지제를 포함하는 조성(단위: 중량부, 고형분 기준)을 사용하여 혼합하고, 쉐이커를 이용하여 3시간 동안 혼합하여 실시예 1 내지 6의 봉지용 조성물을 각각 제조하였다.
| 실시예 | 비교예 | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | 3 | ||
| 모노머 (A) |
(A1) | 1 | 10 | 10 | 5 | 1 | 25 | - | - | - |
| (A2) | - | 10 | - | 25 | 50 | - | 25 | 70 | 100 | |
| (A3) | 99 | 80 | 90 | 70 | 49 | 75 | 75 | 30 | - | |
| 광중합 개시제 (B) |
(B1) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| (B2) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 산화방지제(C) | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
[비교예 1~3. 봉지용 조성물 제조]
상기 표 2에 기재된 모노머, 광중합 개시제 및 산화방지제를 포함하는 조성(단위: 중량부, 고형분 기준)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 비교예 1 내지 3의 봉지용 조성물을 제조하였다.
[실험예. 물성 평가]
실시예 1~6 및 비교예 1~3에서 제조된 봉지용 조성물에 대해 하기의 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
<물성 평가 방법>
(1) 경화 수축율(%)
디지털 고체비중계 DME-220E(Shinko사, 일본)로 광경화 전 액체 조성물의 비중(단위: g/cm3)과, 광경화 후 고체의 비중(단위: g/cm3)을 측정하여 경화 수축율을 계산하였다. 이때 봉지용 조성물을 10㎛±2㎛ 내외의 두께로 코팅한 후 UV 경화(100mW/cm2x 10초)시켜 필름(두께: 8-12㎛, 가로 1.5-2.5cm, 세로 1.5-2.5cm)을 제조하여 수행하였다. 이때, 경화 수축율은 하기 [식 1]에 따라 계산하였다.
[식 1]
경화 수축율(%) = (경화후 고체 비중 - 경화전 액체 조성물의 비중)/경화 전 액체 조성물의 비중×100
(2) 플라즈마에 의한 유기보호층 식각률(%)
봉지용 조성물을 소정의 두께로 증착 및 광경화시켜 유기층의 증착 높이(T1, 단위: ㎛)를 측정하였다. 이후 ICP power: 2,500W, RF power: 300W, DC bias: 200V, Ar flow: 50sccm, 식각 시간(Etching time): 1min, Pressure: 10 mtorr 조건 하에서 유기층에 플라즈마를 처리한 후, 유기층의 높이(T2, 단위: ㎛)를 측정하였다. 하기 [식 2]에 따라 플라즈마에 의한 유기보호층의 식각률을 계산하였다.
[식 2]
플라즈마에 의한 유기층의 식각률(%) = (T1-T2)/T1×100
상기 식 2에서, T1은 상기 봉지용 조성물을 광경화시켜 형성된 유기층의 초기 높이(단위:㎛)이며, T2: 상기 유기층에 ICP-CVD를 이용하여 ICP(inductively coupled plasma) power: 2500W, RF(radio frequency) power: 300W, DC bias: 200V, Ar flow: 50sccm, 식각 시간(ethching time): 1min, pressure: 10mtorr에서 플라즈마를 처리한 후의 유기층의 높이이다.
(3) 저장 모듈러스(GPa)
세정한 유리 기판 위에 봉지용 조성물을 코팅한 후 광량을 2000mJ/cm으로 조사하여 두께 500㎛ 내외, 직경 25mm로 경화하여 필름을 제조하였다. ARES-G2 레오미터(TAinstrument 社)를 사용하여 프리퀀시를 1rad/s, 0.01%의 인장변형(strain)에서 온도를 25℃에서 100℃까지 10℃/분의 속도로 승온하면서 측정하였다.
(4) 염소 이온 함량(ppm)
봉지용 조성물을 일정량(1~50mg) 칭량하여 보트(boat)에 옮겨 담은 후 오토 샘플러(Autosampler)에 장착하였다. 흡광 용매(Absorption Solvent)와 린스(Rinse) 등 자동 연소 장치 내 조건을 확인한 후 분석을 실시하였다. 사용된 연소장치는 AQF-2100H(Mitsubishi Chemical社)를 사용하였으며, 이온 크로마토그래피는 IC-5000S(DIONEX)를 사용하였다. 하기 표 2에서, N.D는 검출한계인 10 ppm에서 측정되지 않음을 의미한다.
(5) 접착력
크기가 2cm x 2cm x 1mm(가로 x 세로 x 두께)인 세정한 유리 기판 위에 연속으로 SiNx의 두께를 10㎛±2㎛로 증착하고, 조성물의 두께를 10㎛±2㎛로 코팅하였다.
실리콘 질화물과 유기물 사이의 부착력을 측정하기 위한 방법으로, Feel Test를 측정하는 방법과 같은 방법으로 부착력을 측정하였다. 접착력 측정기인 ALGOL사의 JSV H1000로 25℃에서 조성물을 접착한 끝으로부터 8kgf/inch2의 힘으로 이동속도 100 mm/min로 180 °잡아당겨 박리되는 힘을 측정하였다.
(6) 광투과율(%)
세정한 유리 기판 위에 조성물을 10㎛±2㎛ 내외로 코팅 후 UV경화(100mW/㎠ X 10초)시켜 필름(두께: 9㎛±2㎛)을 제조하였다. 제조된 필름에 대해 Lambda 950(Perkin elmer사) 기기로 파장 550nm 영역에서의 가시광선 투과율을 측정하였다.
| 실시예 | 비교예 | ||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | 3 | |
| 플라즈마에 의한 유기층 보호층 식각률(%) |
2 | 4 | 5 | 15 | 10 | 10 | 11 | 10 | 12 |
| 경화수축률(%) | 3.5 | 3.8 | 4.2 | 4.7 | 5.0 | 4.5 | 5.5 | 8.0 | 9.2 |
| 저장 모듈러스(GPa) | 7.2 | 7.0 | 6.3 | 6.9 | 6.0 | 6.5 | 5.5 | 3.0 | 0.9 |
| 염소이온함량(ppm) | N/D | N/D | N/D | N/D | N/D | N/D | N/D | N/D | N/D |
| 접착력(kg/inch2) | 2 | 20 | 25 | 12 | 3 | 55 | 0.01 | 0.05 | 0.1 |
상기 표 3에서 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 신규 광경화성 모노머 또는 그 올리고머를 비포함하는 비교예 1 내지 3의 봉지용 조성물은, 내플라즈마성, 경화수축률, 모듈러스, 염소 이온함량 및 접착력 면에서 저조한 특성을 나타냈다.
이에 비해, 본 발명에 따른 봉지용 조성물은 내플라즈마성이 우수하고, 저장모듈러스가 높고, 경화수축율이 낮고, 염소이온 발생이 낮으며 접착력이 2kg/inch2 이상임을 확인할 수 있었다.
100, 200: 봉지화된 장치
10: 기판
20: 장치용 부재
30: 봉지층
31: 무기층
32: 유기층
40: 내부공간
10: 기판
20: 장치용 부재
30: 봉지층
31: 무기층
32: 유기층
40: 내부공간
Claims (21)
- 적어도 1종의 광경화성 모노머; 및 중합 개시제를 포함하며,
상기 적어도 1종의 광경화성 모노머는, 하기 화학식 1로 표시되는 제1 모노머(A1) 또는 이의 올리고머를 포함하는 봉지용 조성물:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서,
Ar1 및 Ar2는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 탄소수 5 내지 20의 지환족, 헤테로지환족, 방향족 또는 헤테로방향족의 탄화수소기이며,
X1은 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
a와 b는 각각 0 또는 1이며, a+b ≥1이며,
Z1은 하기 화학식 1a로 표시되는 모이어티이며,
[화학식 1a]
상기 화학식 1a에서,
*는 상기 화학식 1과 결합이 이루어지는 부분을 의미하며,
Y1은 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, 및 NR4로 이루어진 군에서 선택되고,
R1 및 R2는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 알킬렌기이고,
R3 및 R4는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다. - 제1항에 있어서,
상기 제1 모노머는, 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이며, 점도가 0 초과, 10,000 cps 이하(25℃ 기준)인 봉지용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 제1 모노머는 당해 고형분 기준으로 0.01 내지 40 중량부로 포함되는 봉지용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 적어도 1종의 광경화성 모노머는,
하기 화학식 2로 표시되는 제2 모노머(A2); 및
하기 화학식 3으로 표시되는 제3 모노머(A3) 중 적어도 하나를 포함하는 봉지용 조성물:
[화학식 2]
[화학식 3]
상기 화학식 2 또는 3에서,
Ar3 내지 Ar4는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 탄소수 5 내지 20의 지환족, 헤테로지환족, 방향족 또는 헤테로방향족의 탄화수소기이며,
Ar5 내지 Ar6는 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 단일결합이거나 또는 O, S, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
X2 및 X3는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 단일결합이거나 또는 O, S, Si(R4)2, NR4, 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
a와 b는 각각 0 또는 1이며, a+b ≥1이며,
n1과 n2는 각각 0 또는 1이며, n1+n2 ≥ 1이며,
m은 1 내지 12의 정수이며,
Z3 내지 Z6는 각각 독립적으로 하기 화학식 4로 표시되는 모이어티이며,
[화학식 4]
*는 상기 화학식 2의 Ar3 또는 Ar4의 탄소의 연결부이거나, 또는 화학식 3의 Ar5 또는 Ar6의 탄소의 연결부이며,
Y2는 단일결합이거나 또는 O, Si(R4)2, NR4 및 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기로 이루어진 군에서 선택되고,
R5는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 탄소수 1-10의 알킬렌기이고,
R4 및 R6는 서로 동일하거나 또는 상이하며, 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기이다. - 제4항에 있어서,
상기 제2 모노머는, 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이며, 점도가 0 초과, 500 cps 이하(25℃ 기준)인 봉지용 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 제2 모노머는, 당해 고형분 기준으로 0 내지 60 중량부로 포함되는 봉지용 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 제1 모노머와 제2 모노머는 각각 비페닐기를 포함하는 봉지용 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 제3 모노머는, 중량평균분자량(Mw)이 0 초과, 500 g/mol 이하이고, 점도가 0 초과, 500 cps 이하(25℃ 기준)의 비(非)실리콘계 모노머인, 봉지용 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 제3 모노머는, 당해 고형분 기준으로 30 내지 99.5 중량부로 포함되는 봉지용 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 중합 개시제는, 당해 (A1)+(A2)+(A3) 100 중량부 대비 0.01 내지 10 중량부로 포함되는 봉지용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은 당해 (A1)+(A2)+(A3) 100 중량부 대비 0.01 내지 1 중량부의 산화방지제를 더 포함하는 봉지용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은 25℃에서의 점도가 10 내지 100 cps이며, 용제를 비(非)포함하는 무용제형(solvent-free)인, 봉지용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은, 경화 후 하기 식 1에 따른 경화수축율이 0 초과, 10% 이하인 봉지용 조성물:
[식 1]
경화수축율(%)=(경화후 고체 비중 - 경화전 액체 조성물의 비중)/경화전 액체 조성물의 비중 × 100 - 제1항에 있어서,
상기 조성물은, 경화 후 하기 식 2에 의한 플라즈마 식각률이 0 내지 30%인, 봉지용 조성물:
[식 2]
플라즈마에 의한 유기층의 식각률(%) = (T1-T2)/T1×100
(상기 식 2에서, T1은 봉지용 조성물을 광경화시켜 형성된 유기층의 초기 높이이며, T2는 상기 유기층에 ICP-CVD를 이용하여 ICP(inductively coupled plasma) power: 2500W, RF(radio frequency) power: 300W, DC bias: 200V, Ar flow: 50sccm, 식각 시간(ethching time): 1min, pressure: 10mtorr에서 플라즈마를 처리한 후의 유기층의 높이임). - 장치용 부재; 및
상기 장치용 부재 상에 형성되고, 무기층과 유기층을 포함하는 봉지층을 포함하고,
상기 유기층은 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재된 봉지용 조성물의 경화물을 포함하는 봉지화된 장치. - 제15항에 있어서,
상기 유기층은 무기층에 대한 접착력이 0.2 kg/inch2 이상인, 봉지화된 장치. - 제15항에 있어서,
상기 유기층은,
저장 모듈러스가 1 내지 20 GPa이며,
염소 이온 함량이 30 ppm 이하이며,
550nm 파장 영역에서 측정된 투과율이 95% 내지 100%인, 봉지화된 장치. - 제15항에 있어서,
상기 봉지층은 적어도 하나의 무기층과 적어도 하나의 유기층이 교번하여 적층되며, 전체 10층 이하로 포함되는 봉지화된 장치. - 제15항에 있어서,
상기 유기층 하나의 두께는 0.1 내지 20㎛이며,
상기 무기층 하나의 두께는 5 내지 500 nm인, 봉지화된 장치. - 제15항에 있어서,
상기 무기층은 금속, 금속산화물, 금속질화물, 금속탄화물, 금속 산소질화물, 금속산소붕소화물, 또는 이들의 혼합물을 포함하며,
상기 금속은 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 셀레늄(Se), 아연(Zn), 안티몬(Sb), 인듐(In), 게르마늄(Ge), 주석(Sn), 비스무트(Bi), 전이금속, 및 란탄족 금속 중 적어도 하나를 포함하는 봉지화된 장치. - 제15항에 있어서,
상기 장치용 부재는 플렉시블(flexible) 유기발광소자, 유기발광소자, 조명 장치, 금속 센서패드, 마이크로디스크 레이저, 전기변색 장치, 광변색장치, 마이크로전자기계 시스템, 태양전지, 집적 회로, 전하 결합 장치, 발광 중합체 또는 발광 다이오드를 포함하는 봉지화된 장치.
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