KR20210075614A - Coating composition with color prevention function, and Temporary crown using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 치아 미백과 착색 방지를 위한 고분자 소재로 이루어진 코팅 조성물 및 이를 이용한 임시 치관에 관한 것이다.The present invention relates to a coating composition made of a polymer material for whitening teeth and preventing discoloration, and a temporary crown using the same.
치의학에서, 임시치관의 제작은 주로 바이오 세라믹, 혹은 성형성이 용이한 고분자 소재, 광경화성 수지를 통해 이루어지고 있다. 위와 같은 소재들은 치아가 갖는 강도와 변형률 등의 기계적 물성을 모방하면서도, 치아의 형태로 성형하기 위한 성형 용이성과, 치아와 유사한 색감을 갖도록 개발되고 있다. 위와 같은 목적을 달성하기 위해 최근에는 3D 프린터를 이용한 임시 치관 제작이 활성화되고 있는데, 열가소성 고분자 소재가 이에 적합한 소재이다. 열가소성 고분자 소재 중에서도, Polylactic Acid(PLA)와 PCL(Polycaprolactone) 등의 소재는 생체적합성이 우수하고 생분해성을 가지며, 생분해 이후의 생산되는 물질 또한 염증을 일으키지 않기 때문에 인체에 적용하기 적합한 소재이다. 이러한 고분자 소재들은 가열을 통해 우수한 성형성을 가지면서도, 뛰어난 생체적합성에 의해 이식 후 치주염 등의 부작용을 유발할 가능성이 매우 낮다. 열경화성 소재인 PLA와 광경화성 수지인 PMMA 등의 고분자는, 소재 자체가 갖는 물성은 뛰어나지만 무색, 투명하기 때문에 염료를 사용하여 색을 표현하거나, 치아의 색과 유사한 무기물 소재와 혼합하여 색감을 표현해야 한다.In dentistry, the provision of temporary crowns is mainly made of bioceramics or easily moldable polymer materials and photocurable resins. These materials are being developed to mimic the mechanical properties of teeth, such as strength and strain, and to have easy molding for molding into the shape of teeth and to have a color similar to that of teeth. In order to achieve the above object, the production of temporary crowns using a 3D printer has been activated recently, and a thermoplastic polymer material is a suitable material for this. Among thermoplastic polymer materials, materials such as Polylactic Acid (PLA) and PCL (Polycaprolactone) have excellent biocompatibility and biodegradability, and materials produced after biodegradation also do not cause inflammation, so they are suitable for application to the human body. Although these polymer materials have excellent moldability through heating, the possibility of causing side effects such as periodontitis after transplantation is very low due to their excellent biocompatibility. Polymers such as PLA, which is a thermosetting material, and PMMA, which is a photocurable resin, have excellent physical properties, but because they are colorless and transparent, they use dyes to express colors or to express colors by mixing with inorganic materials similar to the color of teeth. Should be.
이에, 본 발명은 무기물을 일정 비율로 포함하여 치아 표면에 코팅할 시 심미성을 해치지 않으면서도 임시 치관에 착색방지기능을 부여하는 코팅 조성물을 제공하고자 한다.Accordingly, the present invention is to provide a coating composition that imparts an anti-pigmentation function to a temporary crown without compromising aesthetics when coated on the tooth surface by including an inorganic material in a certain ratio.
본 발명의 목적은 고분자 수지와 적절한 무기물을 포함하여 임시 치관 표면에 코팅하여 치아 미백과 착색 방지 효과를 가지는 코팅 조성물 및 이를 포함하는 임시 치관을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a coating composition containing a polymer resin and an appropriate inorganic material to coat the surface of a temporary crown to have tooth whitening and anti-pigmentation effects, and a temporary crown comprising the same.
본 발명은, 생분해성 고분자 수지 및 리튬 카보네이트(lithium carbonate)를 포함하는 코팅 조성물을 제공한다.The present invention provides a coating composition comprising a biodegradable polymer resin and lithium carbonate.
또한, 본 발명은, 생분해성 고분자 수지 및 하이드록시 아파타이트(Hydroxyapatite, HA)를 포함하는 고분자 소재; 및In addition, the present invention, a polymer material comprising a biodegradable polymer resin and hydroxyapatite (Hydroxyapatite, HA); and
고분자 소재 표면에 리튬 카보네이트를 함유하는 코팅층을 포함하는 임시 치관을 제공한다.Provided is a temporary crown comprising a coating layer containing lithium carbonate on a surface of a polymer material.
아울러, 본 발명은, 생분해성 고분자 수지 및 하이드록시 아파타이트(Hydroxyapatite, HA)를 혼합한 혼합 용액을 3D 프린터를 이용하여 고분자 소재를 제조하는 단계; 및In addition, the present invention, a biodegradable polymer resin and a mixed solution of hydroxyapatite (Hydroxyapatite, HA) is mixed using a 3D printer to prepare a polymer material; and
생분해성 고분자 수지 및 리튬 카보네이트를 포함하는 코팅 조성물을 고분자 소재 상에 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 임시 치관의 제조방법을 제공한다.It provides a method for manufacturing a temporary crown comprising the step of forming a coating layer by coating a coating composition comprising a biodegradable polymer resin and lithium carbonate on a polymer material.
본 발명의 코팅 조성물은 생분해성 고분자 및 무기물을 포함하여 치아 표면에 코팅 시 심미성을 해치지 않고, 임시 치관에 얇게 코팅하는 경우 착색방지 효과를 나타내어 임시 치관 사용기간 동안 변색을 방지하는 효과가 있다.The coating composition of the present invention contains biodegradable polymers and inorganic materials, without compromising aesthetics when coated on the tooth surface, and exhibits an anti-pigmentation effect when thinly coated on a temporary crown, thereby preventing discoloration during the period of use of the temporary crown.
도 1은 본 발명의 코팅 조성물을 이용하여 시편 제작하는 과정을 도식화한 것이다.
도 2는 일실시예에서 제조한 코팅 조성물로 코팅된 치관 소재의 시편을 대상으로 착색 실험한 결과 이미지이다.1 is a schematic diagram of a process for producing a specimen using the coating composition of the present invention.
2 is an image of a result of a coloring experiment on a specimen of a crown material coated with the coating composition prepared in one embodiment.
본 발명은 임시 치관(Temporary Crown)을 사용함에 있어서, 미관을 해치는 착색 현상을 예방하기 위해 치관 표면에 코팅할 코팅 조성물에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 말해, 기존에 미백제로 사용되는 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite) 분말과, 고분자 소재를 혼합하여 제조한 임시 치관에 착색 방지기능을 가진 무기물 소재를 얇게 코팅하여 임시 치관의 심미성을 증진시키는 법에 관한 것이다.The present invention relates to a coating composition to be coated on a crown surface in order to prevent a discoloration phenomenon that impairs the appearance in using a temporary crown. More specifically, in a method to enhance the aesthetics of a temporary crown by thinly coating an inorganic material with an anti-pigmentation function on a temporary crown prepared by mixing hydroxyapatite powder, which is previously used as a whitening agent, and a polymer material. it's about
리튬 카보네이트(Lithium carbonate)는 치과재료로 많이 사용되는 편은 아니지만, 근관 실러에 사용되는 소재이며, 하이드록시 아파타이트와 마찬가지로 백색의 가루 형태이기 때문에 치아 표면에 코팅할 시 심미성을 해치지 않는다. 본 발명에서는 하이드록시 아파타이트를 포함하는 고분자 소재로 제작된 치아와 유사한 색감을 나타내는 임시 치관에 착색방지기능을 갖는 무기물 소재를 추가적으로 얇게 코팅하여 임시 치관을 사용하는 동안 미관을 해치는 변색을 억제하고자 한다.Lithium carbonate is not widely used as a dental material, but it is a material used for root canal sealers. Like hydroxyapatite, it is a white powder, so it does not harm the aesthetics when coated on the tooth surface. In the present invention, an inorganic material having an anti-pigmentation function is additionally thinly coated on a temporary crown having a color similar to a tooth made of a polymer material containing hydroxyapatite to suppress discoloration that harms the appearance while using the temporary crown.
이하, 본 발명의 구성을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail.
본 발명은 생분해성 고분자 수지 및 리튬 카보네이트(lithium carbonate)를 포함하는 코팅 조성물을 제공한다.The present invention provides a coating composition comprising a biodegradable polymer resin and lithium carbonate.
생분해성 고분자 수지는 폴리락트산(Polylactic acid, PLA), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL), 폴리에틸렌옥사이드(Polyethylene oxide, PEO), 폴리글리콜산(Polyglycol acid, PGA) 및 폴리[(락틱-co-글리콜산)](Poly(lactic-co-glycol acid), PLGA)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 생분해성 고분자는 폴리락트산(Polylactic acid, PLA) 또는 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)일 수 있다.Biodegradable polymer resins include polylactic acid (PLA), polycaprolactone (PCL), polyethylene oxide (PEO), polyglycol acid (PGA) and poly[(lactic-co-glycol) acid)] (Poly(lactic-co-glycol acid), PLGA). Specifically, the biodegradable polymer may be polylactic acid (PLA) or polycaprolactone (PCL).
하나의 예로서, 본 발명에 따른 코팅 조성물은 0.01 중량% 내지 5 중량%의 리튬 카보네이트를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 리튬 카보네이트는 0.01 중량% 내지 5 중량%, 0.01 중량% 내지 3 중량%, 0.01 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 0.1 중량% 내지 2 중량%, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량% 또는 0.5 중량% 내지 2 중량%의 함량으로 포함할 수 있다. 상기와 같은 함량으로 리튬 카보네이트를 포함함으로써 본 발명의 코팅 조성물은 치아 색과 유사하면서도 착색 방지가 우수한 코팅층을 형성할 수 있다.As an example, the coating composition according to the present invention may comprise 0.01% to 5% by weight of lithium carbonate. Specifically, the lithium carbonate is 0.01 wt% to 5 wt%, 0.01 wt% to 3 wt%, 0.01 wt% to 2 wt%, 0.1 wt% to 5 wt%, 0.1 wt% to 3 wt%, 0.1 wt% to 2 wt%, 0.5 wt% to 5 wt%, 0.5 wt% to 3 wt%, or 0.5 wt% to 2 wt% may be included. By including lithium carbonate in an amount as described above, the coating composition of the present invention can form a coating layer similar to the color of teeth and excellent in preventing coloration.
또한, 본 발명에 따른 코팅 조성물은 생분해성 고분자를 용할 수 있는 용매라면 특별히 제한되지 않는다. 구체적으로, 상기 용매는 디클로로메탄(Dichloromethane, DCM), 클로로포름(Chloroform), 디메틸설폭시드(Dimethylsulfoxide, DMSO) 또는 n-메틸-2-피롤리돈(n-methyl-2-pyrrolidone)을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 용매는 디클로로메탄(Dichloromethane, DCM) 또는 클로로포름(Chloroform)일 수 있다.In addition, the coating composition according to the present invention is not particularly limited as long as it is a solvent capable of dissolving the biodegradable polymer. Specifically, the solvent may include dichloromethane (DCM), chloroform (Chloroform), dimethylsulfoxide (DMSO) or n-methyl-2-pyrrolidone (n-methyl-2-pyrrolidone). have. More specifically, the solvent may be dichloromethane (DCM) or chloroform (Chloroform).
또한, 본 발명은 생분해성 고분자 수지 및 하이드록시 아파타이트(Hydroxyapatite, HA)를 포함하는 고분자 소재; 및In addition, the present invention is a polymer material comprising a biodegradable polymer resin and hydroxyapatite (Hydroxyapatite, HA); and
고분자 소재 표면에 리튬 카보네이트를 함유하는 코팅층을 포함하는 임시 치관을 제공한다.Provided is a temporary crown comprising a coating layer containing lithium carbonate on a surface of a polymer material.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 임시 치관에서 고분자 소재는 하이드록시 아파타이트를 15 중량% 내지 40 중량%의 함량으로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 고분자 소재는 15 중량% 내지 35 중량%, 15 중량% 내지 30 중량%, 20 중량% 내지 40 중량%, 20 중량% 내지 35 중량% 또는 20 중량% 내지 30 중량%의 함량의 하이드록시 아파타이트를 포함할 수 있다.As an example, the polymer material in the temporary crown according to the present invention may include hydroxyapatite in an amount of 15 wt% to 40 wt%. Specifically, the polymer material is 15 wt% to 35 wt%, 15 wt% to 30 wt%, 20 wt% to 40 wt%, 20 wt% to 35 wt%, or 20 wt% to 30 wt% of hide hydroxyapatite.
예를 들어, 상기 하이드록시 아파타이트의 크기는 200 nm 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 하이드록시 아파타이트의 크기는 10 nm 내지 200 nm, 50 nm 내지 200 nm, 100 nm 내지 200 nm, 10 nm 내지 150 nm 또는 50 nm 내지 150 nm 일 수 있다. 상기와 같은 크기의 하이드록시 아파타이트를 포함함으로써 생분해성 고분자 수지에 고루 분산되어 얼룩 없이 균일한 색상을 표현할 수 있다.For example, the size of the hydroxyapatite may be 200 nm or less. Specifically, the size of the hydroxyapatite may be 10 nm to 200 nm, 50 nm to 200 nm, 100 nm to 200 nm, 10 nm to 150 nm, or 50 nm to 150 nm. By including hydroxyapatite of the same size as described above, it can be evenly dispersed in the biodegradable polymer resin to express a uniform color without stains.
상기 고분자 소재에서 생분해성 고분자 수지는 폴리락트산(Polylactic acid, PLA), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL), 폴리에틸렌옥사이드(Polyethylene oxide, PEO), 폴리글리콜산(Polyglycol acid, PGA) 및 폴리[(락틱-co-글리콜산)](Poly(lactic-co-glycol acid), PLGA)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다. 구체적으로, 생분해성 고분자는 폴리락트산(Polylactic acid, PLA) 또는 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL)일 수 있다.In the polymer material, the biodegradable polymer resin is polylactic acid (PLA), polycaprolactone (PCL), polyethylene oxide (PEO), polyglycol acid (PGA) and poly[(lactic acid). -co-glycolic acid)] (Poly (lactic-co-glycol acid), PLGA) may be at least one selected from the group consisting of. Specifically, the biodegradable polymer may be polylactic acid (PLA) or polycaprolactone (PCL).
상기 고분자 소재는 임시 치관 또는 임시 치관으로 사용가능한 형태라면 특별히 제한되지 않는다The polymer material is not particularly limited as long as it can be used as a temporary crown or a temporary crown.
또 하나의 예로서, 본 발명의 임시 치관에서 코팅층은 0.01 중량% 내지 5 중량%의 리튬 카보네이트를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 리튬 카보네이트는 0.01 중량% 내지 5 중량%, 0.01 중량% 내지 3 중량%, 0.01 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 0.1 중량% 내지 2 중량%, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량% 또는 0.5 중량% 내지 2 중량%의 함량으로 포함할 수 있다. 상기와 같은 함량으로 리튬 카보네이트를 포함함으로써 본 발명의 임시 치관은 치아 색과 유사하면서도 착색 방지가 우수하여 사용하는 동안 변색을 억제할 수 있는 장점이 있다.As another example, in the temporary crown of the present invention, the coating layer may include 0.01 wt% to 5 wt% lithium carbonate. Specifically, the lithium carbonate is 0.01 wt% to 5 wt%, 0.01 wt% to 3 wt%, 0.01 wt% to 2 wt%, 0.1 wt% to 5 wt%, 0.1 wt% to 3 wt%, 0.1 wt% to 2 wt%, 0.5 wt% to 5 wt%, 0.5 wt% to 3 wt%, or 0.5 wt% to 2 wt% may be included. By including lithium carbonate in the content as described above, the temporary crown of the present invention has the advantage of suppressing discoloration during use because it is similar to the tooth color and excellent in preventing discoloration.
아울러, 본 발명은 생분해성 고분자 수지 및 하이드록시 아파타이트(Hydroxyapatite, HA)를 혼합한 혼합 용액을 3D 프린터를 이용하여 고분자 소재를 제조하는 단계; 및In addition, the present invention is a biodegradable polymer resin and hydroxyapatite (Hydroxyapatite, HA) mixed solution mixed using a 3D printer to prepare a polymer material; and
생분해성 고분자 수지 및 리튬 카보네이트를 포함하는 코팅 조성물을 고분자 소재 상에 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 임시 치관의 제조방법을 제공한다.It provides a method for manufacturing a temporary crown comprising the step of forming a coating layer by coating a coating composition comprising a biodegradable polymer resin and lithium carbonate on a polymer material.
도 1에 나타낸 바와 같이, 생분해성 고분자 수지와 하이드록시 아파타이트를 혼합한 혼합 용액을 압출하여 필라멘트를 제조하고, 상기 제조된 필라멘트를 3D 프린터를 이용하여 원하는 형태의 고분자 소재를 제조한다. 그런 다음, 생분해성 고분자 수지와 리튬 카보네이트를 포함하는 코팅 조성물을 고분자 소재 표면에 스프레이 코팅하여 코팅층을 형성하여 임시 치관을 제조할 수 있다.As shown in FIG. 1 , a filament is prepared by extruding a mixed solution of a biodegradable polymer resin and hydroxyapatite, and a polymer material of a desired shape is prepared using the prepared filament using a 3D printer. Then, a coating composition comprising a biodegradable polymer resin and lithium carbonate is spray-coated on the surface of the polymer material to form a coating layer to prepare a temporary crown.
하나의 예로서, 상기 고분자 소재를 제조하는 단계는 하이드록시 아파타이트는 15 중량% 내지 40 중량%의 함량으로 혼합하여 혼합 용액을 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합 용액은 15 중량% 내지 35 중량%, 15 중량% 내지 30 중량%, 20 중량% 내지 40 중량%, 20 중량% 내지 35 중량% 또는 20 중량% 내지 30 중량%의 함량의 하이드록시 아파타이트를 혼합할 수 있다.As an example, in the step of preparing the polymer material, the hydroxyapatite may be mixed in an amount of 15 wt% to 40 wt% to prepare a mixed solution. Specifically, the mixed solution contains 15 wt% to 35 wt%, 15 wt% to 30 wt%, 20 wt% to 40 wt%, 20 wt% to 35 wt%, or 20 wt% to 30 wt% of hide Roxy apatite may be mixed.
예를 들어, 상기 혼합 용액은 200 nm 이하의 하이드록시 아파타이트를 고분자 수지와 혼합하여 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 하이드록시 아파타이트의 크기는 10 nm 내지 200 nm, 50 nm 내지 200 nm, 100 nm 내지 200 nm, 10 nm 내지 150 nm 또는 50 nm 내지 150 nm 일 수 있다. 상기와 같은 크기의 하이드록시 아파타이트를 혼합함으로써 생분해성 고분자 수지에 고루 분산되어 얼룩 없이 균일한 색상을 표현할 수 있다.For example, the mixed solution may be prepared by mixing hydroxyapatite of 200 nm or less with a polymer resin. Specifically, the size of the hydroxyapatite may be 10 nm to 200 nm, 50 nm to 200 nm, 100 nm to 200 nm, 10 nm to 150 nm, or 50 nm to 150 nm. By mixing hydroxyapatite of the same size as described above, it can be evenly dispersed in the biodegradable polymer resin to express a uniform color without stains.
상기 고분자 소재를 제조하는 단계는 혼합 용액을 주입구에 넣은 후 100 ℃ 내지 400℃의 온도에서 압출하여 필라멘트를 제조하여 고분자 소재를 형성할 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합 용액을 주입구에 넣은 후 100 ℃ 내지 400℃, 100 ℃ 내지 300℃ 또는 150 ℃ 내지 250℃의 온도에서 압출하여 제조한 필라멘트를 3D 프린터를 이용하여 치아 형태의 고분자 소재를 제조할 수 있다. 상기 필라멘트는 필리봇(Filibot)을 이용하여 제조할 수 있다.In the step of preparing the polymer material, the mixed solution is put into the inlet and then extruded at a temperature of 100° C. to 400° C. to prepare a filament to form a polymer material. Specifically, after putting the mixed solution into the injection port, the filament prepared by extruding at a temperature of 100 ℃ to 400 ℃, 100 ℃ to 300 ℃, or 150 ℃ to 250 ℃ using a 3D printer to produce a tooth-shaped polymer material. can The filament may be manufactured using a Filibot.
하나의 예로서, 상기 코팅층을 형성하는 단계는 코팅 조성물을 스프레이 코팅, 스핀 코팅 또는 딥 코팅 방법을 이용하여 코팅할 수 있다. 구체적으로, 코팅 조성물은 스프레이 코팅법을 이용하여 고분자 소재 상에 코팅층을 형성할 수 있다.As an example, forming the coating layer may include coating the coating composition using a spray coating, spin coating or dip coating method. Specifically, the coating composition may form a coating layer on the polymer material by using a spray coating method.
상기 코팅 조성물은 0.01 중량% 내지 5 중량%의 리튬 카보네이트를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 리튬 카보네이트는 0.01 중량% 내지 5 중량%, 0.01 중량% 내지 3 중량%, 0.01 중량% 내지 2 중량%, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 0.1 중량% 내지 2 중량%, 0.5 중량% 내지 5 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량% 또는 0.5 중량% 내지 2 중량%의 함량으로 포함할 수 있다. 상기와 같은 함량으로 리튬 카보네이트가 혼합된 코팅 조성물을 사용함으로써 본 발명의 임시 치관은 치아 색과 유사하면서도 착색 방지가 우수한 장점이 있다.The coating composition may include 0.01 wt% to 5 wt% lithium carbonate. Specifically, the lithium carbonate is 0.01 wt% to 5 wt%, 0.01 wt% to 3 wt%, 0.01 wt% to 2 wt%, 0.1 wt% to 5 wt%, 0.1 wt% to 3 wt%, 0.1 wt% to 2 wt%, 0.5 wt% to 5 wt%, 0.5 wt% to 3 wt%, or 0.5 wt% to 2 wt% may be included. By using the coating composition mixed with lithium carbonate in the above content, the temporary crown of the present invention has the advantage of being similar to the tooth color and excellent in preventing discoloration.
이하, 본 발명에 따르는 실시예 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples according to the present invention, but the scope of the present invention is not limited by the Examples presented below.
<실시예> <Example>
단계 1: 하이드록시아파타이트 분말과 고분자 소재를 컴포짓 하는 단계Step 1: Compositing hydroxyapatite powder and polymer material
본 발명에서 사용하는 수산화아파타이트 분말은 200 nm 이하의 크기를 사용하는 것이 바람직하다. 하이드록시아파타이트 분말의 크기가 작을수록 고분자 소재와 혼합 시 더 고루 분산될 수 있으며, 얼룩이 없이 균일한 색상을 표현하는데 유리하다. 하이드록시아파타이트 파우더(Sigma-aldrich, 677418-25g) 25 중량부, PLA (Evonik, Resomer L 210S) 75 중량부를 혼합하여 필리봇(Fordentech Co., LTD. Filibot)의 재료 투입구에 넣은 뒤, 200 ℃에서 압출하여 25% 하이드록시아파타이트-PLA 컴포짓 필라멘트를 제조하였다.It is preferable to use a size of 200 nm or less for the hydroxyapatite powder used in the present invention. The smaller the size of the hydroxyapatite powder, the more evenly it can be dispersed when mixed with a polymer material, and it is advantageous to express a uniform color without staining. After mixing 25 parts by weight of hydroxyapatite powder (Sigma-aldrich, 677418-25g) and 75 parts by weight of PLA (Evonik, Resomer L 210S), put it into the material inlet of Fordentech Co., LTD. Filibot, 200 ℃ 25% hydroxyapatite-PLA composite filaments were prepared by extrusion.
단계 2: 착색도 측정을 위해 컴포짓 한 고분자 소재를 3D 프린터를 통해 일정 규격의 시편으로 제조하는 단계Step 2: To measure the degree of coloration, the composite polymer material is manufactured as a specimen of a certain standard through a 3D printer.
상기 단계 1에서 얻은 25% 하이드록시아파타이트-PLA 컴포짓 필라멘트를 3D 프린터(LINC solution, LINK Pro)를 이용하여 (W)20 x (L)20 x (H)1 mm 사이즈의 사각형 시편을 제조한다. A rectangular specimen having a size of (W)20 x (L)20 x (H)1 mm was prepared using the 25% hydroxyapatite-PLA composite filament obtained in step 1 using a 3D printer (LINC solution, LINK Pro).
단계 3: 제조된 시편에 착색 방지 기능 향상을 위한 무기물 소재를 코팅하는 단계Step 3: Coating the prepared specimen with an inorganic material to improve the anti-pigmentation function
PLA 0.1 g을 Dichloromethane (DCM) 40 ml에 완전히 녹여 0.25% PLA 용액을 제조한 뒤, 리튬 카보네이트 파우더 1 g을 넣어 초음파수조에서 5분간 분산시켜 코팅 조성물을 제조한다. 분산이 완료된 리튬 카보네이트-PLA 코팅 조성물 20 ml를 스프레이 건에 넣은 뒤, 상기 단계 2에서 제조한 시편 2개의 표면에 분사하여 한쪽 면을 완전히 코팅한다. 한쪽 면이 완전히 건조되면, 다시 뒤집은 다음 리튬 카보네이트-PLA 혼합 용액 20 ml를 스프레이 건에 넣은 뒤 시편 표면에 분사하여 양면을 코팅한다.0.1 g of PLA is completely dissolved in 40 ml of Dichloromethane (DCM) to prepare a 0.25% PLA solution, and then 1 g of lithium carbonate powder is added and dispersed in an ultrasonic water bath for 5 minutes to prepare a coating composition. After 20 ml of the dispersion-completed lithium carbonate-PLA coating composition is put into a spray gun, one side is completely coated by spraying on the surfaces of the two specimens prepared in step 2 above. When one side is completely dry, turn it over again, put 20 ml of lithium carbonate-PLA mixed solution into the spray gun, and spray it on the surface of the specimen to coat both sides.
<비교예 1><Comparative Example 1>
본 발명에서 사용하는 수산화아파타이트 분말은 200 nm 이하의 크기를 사용하는 것이 바람직하다. 하이드록시아파타이트 분말의 크기가 작을수록 고분자 소재와 혼합 시 더 고루 분산될 수 있으며, 얼룩이 없이 균일한 색상을 표현하는데 유리하다. 하이드록시아파타이트 파우더(Sigma-aldrich, 677418-25g) 25 중량부, PLA (Evonik, Resomer L 210S) 75 중량부를 혼합하여 필리봇(Fordentech Co., LTD. Filibot)의 재료 투입구에 넣은 뒤, 200 ℃에서 압출하여 25% 하이드록시아파타이트-PLA 컴포짓 필라멘트를 제조하였다.It is preferable to use a size of 200 nm or less for the hydroxyapatite powder used in the present invention. The smaller the size of the hydroxyapatite powder, the more evenly it can be dispersed when mixed with a polymer material, and it is advantageous to express a uniform color without staining. After mixing 25 parts by weight of hydroxyapatite powder (Sigma-aldrich, 677418-25g) and 75 parts by weight of PLA (Evonik, Resomer L 210S), put it in the material inlet of Fordentech Co., LTD. Filibot, 200 ℃ 25% hydroxyapatite-PLA composite filaments were prepared by extrusion.
상기에서 얻은 25% 하이드록시아파타이트-PLA 컴포짓 필라멘트를 3D 프린터(LINC solution, LINK Pro)를 이용하여 (W)20 x (L)20 x (H)1 mm 사이즈의 사각형 시편을 제조한다.A rectangular specimen having a size of (W)20 x (L)20 x (H)1 mm was prepared using the 25% hydroxyapatite-PLA composite filament obtained above using a 3D printer (LINC solution, LINK Pro).
<비교예 2><Comparative Example 2>
리튬 카보네이트와 다른 무기물 소재와의 착색방지기능을 비교하기 위해, 치과재료로 널리 쓰이는 칼슘 알루미네이트(Calcium aluminate)를 리튬 카보네이트 대신 사용하여 코팅 조성물을 제조한 것을 제외하고 실시예와 동일하게 시편을 제조한다.In order to compare the anti-pigmentation function between lithium carbonate and other inorganic materials, a specimen was prepared in the same manner as in Example, except that the coating composition was prepared by using calcium aluminate, which is widely used as a dental material, instead of lithium carbonate. do.
<비교예 3><Comparative Example 3>
리튬 카보네이트와 다른 무기물 소재와의 착색방지기능을 비교하기 위해, 치과재료로 널리 쓰이는 트리칼슘 실리케이트(Tricalcium silicate)를 리튬 카보네이트 대신 사용하여 코팅 조성물을 제조한 것을 제외하고 실시예와 동일하게 시편을 제조한다.In order to compare the anti-pigmentation function of lithium carbonate and other inorganic materials, a specimen was prepared in the same manner as in Example, except that the coating composition was prepared using tricalcium silicate, which is widely used as a dental material, instead of lithium carbonate. do.
<실험예><Experimental example>
무기물 코팅된 시편과, 코팅되지 않은 시편을 착색시키는 단계Coloring the inorganic coated specimen and the uncoated specimen
카누 마일드 로스트 아메리카노 1봉 (3g)을 따듯한 물 40 ml에 완전히 녹인 후, 필터페이퍼(HYUNDAI, HD20-150)에 걸러준다. 실시예, 비교예 1 내지 비교예 3에서 제조한 시편을 필터페이퍼로 거른 카누 용액 20 ml에 각각 넣어준 뒤, 60 ℃에서 5일 동안 방치하여 시편에 커피가 착색되도록 유도하여 시편 총 4가지 군을 색차계를 통해 관측하여 시편의 색 변화를 관측하였으며, 그 결과는 도 2 및 표 1에 나타내었다.After completely dissolving 1 bag (3g) of Kanu Mild Roast Americano in 40 ml of warm water, filter it through filter paper (HYUNDAI, HD20-150). Each of the specimens prepared in Examples and Comparative Examples 1 to 3 was put into 20 ml of a canoe solution filtered with filter paper, and left at 60° C. for 5 days to induce coffee to be colored on the specimen, resulting in a total of 4 groups of specimens. was observed through a colorimeter to observe the color change of the specimen, and the results are shown in FIG. 2 and Table 1.
+ 리튬 카보네이트 코팅Hydroxyapatite-PLA Composite
+ Lithium carbonate coating
+ 칼슘 알루미네이트 코팅Hydroxyapatite-PLA Composite
+ Calcium Aluminate Coating
도 2는 A는 비교예 1의 코팅층을 포함하지 않는 시편에 착색 실험한 결과이고, B는 실시예에서 제조한 리튬 카보네이트를 코팅한 시편에 착색 실험한 결과이며, C는 비교예 2에서 제조한 칼슘 알루미네이트로 코팅한 시편에 착색 실험한 결과이고, D는 비교예 3에서 제조한 트리칼슘 실리케이트로 코팅한 시편에 착색 실험한 결과이며, 각각의 사진에서 위에 놓인 시편이 무처리, 아래 놓인 시편이 착색을 유도한 샘플이다. 도 2를 살펴보면, 치과재료로 널리 쓰이는 칼슘 알루미네이트와 트리칼슘 실리케이트로 코팅한 비교예 2 및 비교예 3의 시편은 커피색으로 착색된 것을 확인한 반면, 코팅하지 않은 비교예 1의 시편과 리튬 카보네이트로 코팅한 실시예의 시편이 육안으로 보기에 착색이 덜 되었고, 그 중에서도 실시예의 시편이 착색 정도가 가장 약한 것을 확인하였다.Figure 2 is A is a result of a coloring experiment on a specimen not including the coating layer of Comparative Example 1, B is a result of a coloring experiment on a specimen coated with lithium carbonate prepared in Example, C is a result of a coloring experiment prepared in Comparative Example 2 The result of the coloring experiment on the specimen coated with calcium aluminate, D is the result of the coloring experiment on the specimen coated with the tricalcium silicate prepared in Comparative Example 3 In each photograph, the specimen placed on the top is untreated, the specimen placed below This is the sample from which this coloring was induced. Referring to FIG. 2, it was confirmed that the specimens of Comparative Examples 2 and 3 coated with calcium aluminate and tricalcium silicate widely used as dental materials were colored coffee, whereas the specimens of Comparative Example 1 without coating and lithium carbonate It was confirmed that the specimen of the coated example was less colored by the naked eye, and among them, the sample of the example had the weakest degree of coloring.
표 1은 착색 실험 결과를 바탕으로 색차계를 통해 시편의 색 변화를 관측한 결과로, 시편을 3차원 프린팅으로 만들고, 이것을 원두커피에 함침한 후 60℃에서 5일 처리 한 후, 색차계로 분석한 결과이다. 표 1을 살펴보면, 커피 착색 전후의 색 변화 정도(델타L)은 실시예의 시편이 2.2으로 가장 작게 나타났고, 비교예 1의 코팅층을 형성하지 않은 시편은 5.4, 비교예 2의 칼슘 알루미네이트로 코팅한 시편과 비교예 3의 트리칼슘 실리케이트로 코팅한 시편은 색 변화 정도(델타 L)이 각각 10 및 18.2로 나타났다.Table 1 shows the results of observing the color change of the specimen through a colorimeter based on the results of the coloring experiment. The specimen was 3D printed, impregnated with coffee beans, treated at 60°C for 5 days, and analyzed with a colorimeter. is a result Looking at Table 1, the degree of color change (delta L) before and after coffee coloring was found to be the smallest in the sample of Example 2.2, the sample not forming the coating layer of Comparative Example 1 was 5.4, and coated with calcium aluminate of Comparative Example 2 One specimen and the specimen coated with tricalcium silicate of Comparative Example 3 showed color change degrees (delta L) of 10 and 18.2, respectively.
이를 통해, 본 발명에 따른 코팅 조성물로 코팅된 임시 치관의 경우 착색 방지 효율이 우수한 것을 알 수 있다.Through this, it can be seen that the temporary crown coated with the coating composition according to the present invention has excellent anti-pigmentation efficiency.
Claims (9)
생분해성 고분자 수지는 폴리락트산(Polylactic acid, PLA), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL), 폴리에틸렌옥사이드(Polyethylene oxide, PEO), 폴리글리콜산(Polyglycol acid, PGA) 및 폴리[(락틱-co-글리콜산)](Poly(lactic-co-glycol acid), PLGA)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 코팅 조성물.According to claim 1,
Biodegradable polymer resins include polylactic acid (PLA), polycaprolactone (PCL), polyethylene oxide (PEO), polyglycol acid (PGA) and poly[(lactic-co-glycol) Acid)] (Poly (lactic-co-glycol acid), PLGA) at least one coating composition selected from the group consisting of.
리튬 카보네이트의 함량은 0.01 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 코팅 조성물.According to claim 1,
The coating composition, characterized in that the content of lithium carbonate is 0.01 wt% to 5 wt%.
코팅 조성물은, 용매로 디클로로메탄(Dichloromethane, DCM), 클로로포름(Chloroform), 디메틸설폭시드(Dimethylsulfoxide, DMSO) 또는 n-메틸-2-피롤리돈(n-methyl-2-pyrrolidone)을 포함하는 코팅 조성물.According to claim 1,
The coating composition is a coating containing dichloromethane (DCM), chloroform (Chloroform), dimethylsulfoxide (DMSO) or n-methyl-2-pyrrolidone (n-methyl-2-pyrrolidone) as a solvent composition.
고분자 소재 표면에 리튬 카보네이트를 함유하는 코팅층을 포함하는 임시 치관.Polymer material including biodegradable polymer resin and hydroxyapatite (Hydroxyapatite, HA); and
A temporary crown comprising a coating layer containing lithium carbonate on the surface of a polymer material.
고분자 소재의 생분해성 고분자 수지는 폴리락트산(Polylactic acid, PLA), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL), 폴리에틸렌옥사이드(Polyethylene oxide, PEO), 폴리글리콜산(Polyglycol acid, PGA) 및 폴리[(락틱-co-글리콜산)](Poly(lactic-co-glycol acid), PLGA)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 임시 치관.6. The method of claim 5,
Biodegradable polymer resins of polymer materials are polylactic acid (PLA), polycaprolactone (PCL), polyethylene oxide (PEO), polyglycol acid (PGA) and poly[(lactic- co-glycolic acid)] (Poly (lactic-co-glycol acid), PLGA) at least one temporary crown selected from the group consisting of.
생분해성 고분자 수지 및 리튬 카보네이트를 포함하는 코팅 조성물을 고분자 소재 상에 코팅하여 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 임시 치관의 제조방법.Preparing a polymer material using a 3D printer in a mixed solution of a biodegradable polymer resin and hydroxyapatite (Hydroxyapatite, HA); and
A method for manufacturing a temporary crown comprising the step of forming a coating layer by coating a coating composition comprising a biodegradable polymer resin and lithium carbonate on a polymer material.
고분자 소재를 제조하는 단계에서 혼합 용액은 하이드록시 아파타이트는 15 중량% 내지 40 중량%의 함량으로 혼합하여 제조한 것을 특징으로 하는 임시 치관의 제조방법.8. The method of claim 7,
In the step of preparing the polymer material, the mixed solution is prepared by mixing hydroxyapatite in an amount of 15 wt% to 40 wt%.
코팅층을 형성하는 단계는 코팅 조성물을 스프레이 코팅, 스핀 코팅 또는 딥 코팅 방법을 이용하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 임시 치관의 제조방법.
8. The method of claim 7,
Forming the coating layer is a method of manufacturing a temporary crown, characterized in that coating the coating composition using a spray coating, spin coating or dip coating method.
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