KR20210057596A - 해양심층수와 표고버섯 추출액을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 해양심층수로부터 미네랄 농축수를 제조하고 이를 사용하여 표고버섯의 유용성분을 추출한 다음 상기 미네랄 농축수와 표고버섯 추출액을 혼합하여 화장료 조성물을 제조함으로써, 표고버섯에 함유된 유용성분의 피부 흡수율을 향상시켜 다양한 피부미용 효과를 제공하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 해양심층수로부터 제조된 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 피부생리활성을 증가시키고 표고버섯 유용성분의 피부 흡수를 촉진하여 표고버섯의 생리활성 효능을 피부에 효율적으로 전달할 수 있으며, 또한 표고버섯을 가수분해하여 화장료 조성물에 함유시킴으로써 저자극이면서 보습 효과 등의 다양한 피부미용 효과를 제공하고 장기간 보관하여도 변질이 억제되므로 여러 제형의 화장료에 폭넓게 적용할 수 있다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 해양심층수로부터 제조된 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 피부생리활성을 증가시키고 표고버섯 유용성분의 피부 흡수를 촉진하여 표고버섯의 생리활성 효능을 피부에 효율적으로 전달할 수 있으며, 또한 표고버섯을 가수분해하여 화장료 조성물에 함유시킴으로써 저자극이면서 보습 효과 등의 다양한 피부미용 효과를 제공하고 장기간 보관하여도 변질이 억제되므로 여러 제형의 화장료에 폭넓게 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 해양심층수로부터 미네랄 농축수를 제조하고 이를 사용하여 표고버섯의 유용성분을 추출한 다음 상기 미네랄 농축수와 표고버섯 추출액을 혼합하여 화장료 조성물을 제조함으로써, 표고버섯에 함유된 유용성분의 피부 흡수율을 향상시켜 다양한 피부미용 효과를 제공하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 외부 환경으로부터 인체를 생화학적 및 물리적으로 보호하는 기능을 수행하는 조직으로서, 다양한 외부자극과 접하는 기회가 많기 때문에 다른 기관들에 비해 주름이 발생하기 쉽고 그 중에서도 얼굴과 같이 외부에 노출된 피부는 태양광선, 건조 외기, 공해물질 등에 직접적으로 영향을 받고 있어서 노출되지 않은 피부보다 주름 등의 노화현상이 조기에 발생한다.
피부조직의 노화에 따른 가장 특징적인 변화는 피부기질(matrix)의 변화로서, 진피층에 있는 섬유아세포(human skin fibroblast)가 노화되어 섬유질과 기질의 생성능력이 줄어들고 기질의 양이 전반적으로 감소하여 피부의 두께가 얇아지며 피부의 탄력이 저하되어 주름이 형성되는데, 이와 같이 노화가 진행됨에 따라 피부는 탄력성의 저하, 혈액순환의 장애, 피부 장벽의 약화 등이 심해지게 된다.
이러한 원인 외에도 여러 가지 환경적인 요인이 문제시되고 있으며, 산업화로 인한 매연 공해, 식품첨가물 사용의 증가, 집먼지 진드기 등의 알레르기를 일으키는 원인 물질의 증가, 유전적인 요인, 면역학적 반응, 피부보호막 이상 등의 원인으로 인하여 피부 건조증, 습진, 아토피 등과 같은 피부질환이 증가하는 추세에 있다.
더불어, 여드름이나 피부 트러블 등 염증억제 및 치료를 위하여 현재 병원에서 처방하는 피부질환 관련 약의 대부분은 스테로이드제 또는 항히스타민제인데, 이는 근원적인 치료제가 아니라 일시적인 병변의 완화를 위한 치료제로서 스테로이드 계통의 약물을 과다복용 및 장기간 사용시 인체 면역체계의 이상, 감염의 위험성 증가, 뼈, 근육, 피부와 같은 지지조직의 부작용이 있고 고혈압과 골다공증이 발생하며, 어린이의 경우 뼈의 성장중지, 피부위축, 여드름, 성장장애 등 다양한 부작용이 나타나고 있다.
이에 따라, 최근에는 피부미용 및 피부질환 예방 및 치료 성분으로서 여러 가지 천연재료를 사용한 기능성 소재의 개발이 활발하게 진행되고 있으며, 천연물 소재의 개발, 이들의 효능, 효과를 극대화시키는 방법, 저자극이면서 보습, 주름개선 등의 다양한 효과를 발휘하는 화장료, 예를 들어 한방재료 추출물 소재와 이들의 농축 및 발효 기술을 접목한 제품이 출시되고 있다.
그런데 종래의 한방 천연물질을 함유한 화장료의 경우 건조상태에서 수분을 유지하기 어렵고 화장품에 포함되어 있는 한방물질 성분이 피부에 잘 흡수되지 못하며, 종래의 한방 화장료는 천연물질의 특성에 따라 주름개선이나 피부미백과 같은 기능이 제한되어 기능성 화장료로서의 역할에 한계를 가지고 있다.
이러한 문제를 해소하기 위하여 버섯의 효능을 이용한 화장료 조성물이 제시되어 있으며, 한국등록특허공보 제0345382호에는 자연산 상황버섯을 분쇄한 분말을 특정 용매(에탄올수용액, 1.3-부틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 이소프로판올 등)에서 감압하에 초고주파 처리 후, 살균, 탈색 및 이취를 제거하여 상황버섯 추출물을 수득하고, 상기 상황버섯 추출물에 세토스테아릴알콜, 밀납, 자기유화형 모노스테아린산글리세린, 롤리소르베이트, 소르비탄 스테아레이트, 방부제, 황산화제, 미네랄오일, 스쿠알란, 히아루론산 나트륨, 프로필렌글리콜 및 정제수를 혼합하여 미백화장료를 제조한다.
상기의 미백화장료는 상황버섯 분말을 특정 용매에서 감압하에 초고주파 처리하여 추출 효율이 높고 혼합되는 첨가물에 의해 자외선에 의한 피부의 흑화, 색소 침착의 방지, 피부의 멜라닌 생성을 억제하여 피부의 색조와 기미, 주근깨를 개선하고 항산화 효과에 의한 피부 노화를 방지하는 효과를 얻을 수 있으나, 화장료에 여러 화학물질이 혼입되어 피부 트러블, 염증 발생, 면역체계 교란 등의 부작용이 발생하는 단점이 있다.
이에, 한국등록특허공보 제0931985호에서는 표고버섯 분말과 표고버섯 청국장 분말을 화장료 조성물의 유효성분으로 포함시켜 화장료가 보습, 항균, 항바이러스, 미백 및 혈액순환작용을 통해 기미 및 피부 트러블을 방지하는 효과를 가지도록 하였다.
상기 화장료는 천연성분으로 구성되므로 화학물질로 인한 피부 부작용은 없으나, 표고버섯 성분과 표고버섯 발효 성분만이 포함되므로 피부에 작용하는 효과가 제한적이고 청국장의 강한 냄새로 인하여 소비자의 선호도가 낮은 단점이 있다.
이러한 문제를 해소하기 위하여, 본 발명자는 한국등록특허공보 제1479553호를 통하여 현미, 설탕, 천일염 및 유용미생물의 혼합물을 1차 발효시키고, 여기에 황토, 소나무, 어성초, 미역 및 다시마를 혼합하여 2차 발효시킨 후, 상기 1차 발효물과 2차 발효물에 느티만가닥버섯 분말을 혼합하여 3차 발효시킨 화장료를 제안하였다.
상기의 화장료는 여러 차례의 발효과정을 거침으로써 주름개선, 미백효과, 피부 영양공급, 피부손상 개선, 피부 탄력, 기미 및 주근깨 개선 등의 효과와 이러한 효과가 오랫동안 지속되도록 하여, 화학물질에 의한 부작용을 배제하면서 여러 화장품에 범용적으로 이용할 수 있도록 하였다.
그러나 상기의 화장료는 발효과정만으로 제조되므로 저장성이 낮고, 저장성을 높이기 위하여는 화장료에 함유된 유용미생물을 고온에서 멸균시켜야 하나 발효물을 고온 가열하면 발효과정에서 생성된 피부 유용성분이 파괴되어 피부개선 효과가 감소하는 단점이 있다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 천연물질이 가지는 원래의 피부미용 효능을 장기간 유지하고 피부에 잘 흡수되어 각종 제형의 화장료에 폭넓게 적용할 수 있는 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 해양심층수를 건조하여 염도 5~9 %로 1차 농축하는 단계; 상기 1차 농축된 해양심층수를 자연증발시켜 염도 33~37 %로 2차 농축하는 단계; 상기 2차 농축된 해양심층수 중의 소금을 제거하고 가열하여 염도 38~42 %로 3차 농축하는 단계; 상기 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시켜 음이온을 제거한 염도 33~37 %의 미네랄 농축수를 제조하는 단계; 표고버섯 분말 100 중량부에 상기 미네랄 농축수 1~5 중량부를 첨가하고 물을 혼합한 다음 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 1차 열수추출액을 제조하는 단계; 상기 1차 열수추출액 100 중량부에 단백질 분해효소 0.5~2.0 중량부를 첨가하고 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 2차 열수추출액을 제조하는 단계; 상기 2차 열수추출액 100 중량부에 에탄올 25~35 중량부를 혼합하여 정치한 후 에탄올과 침전물을 제거하여 표고버섯 추출액을 제조하는 단계; 및 상기 미네랄 농축수와 표고버섯 추출액을 혼합하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 2차 농축하는 단계는, 1차 농축된 해양심층수(1)를 수용하는 수조(2), 상기 수조(2)의 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하는 펌프(3), 상기 수조(2)의 상부에 설치되고 펌프(3)로부터 인입되는 해양심층수를 천(5)에 분배하는 건조틀(4) 및 상기 건조틀(4)에 매달려 있고 건조틀(4)로부터 분배받은 해양심층수를 하부의 수조(2)로 흘러내리도록 유도하는 다수의 천(5)를 포함하는 자연증발장치(10)에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 활성탄은 5~15 mM 농도의 세틸피리디늄클로라이드 용액에 10~15 시간 동안 접촉시켜 개질한 활성탄인 것이 바람직하다.
또한, 상기 에탄올과 침전물의 제거는 2차 열수추출액과 에탄올의 혼합액을 정치하여 상부의 에탄올, 중간의 표고버섯액, 하부의 침전물로 층분리시킨 다음 에탄올과 침전물을 제거하거나, 또는 혼합액을 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 다음 정치하여 하부의 침전물을 제거하는 과정으로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합하는 단계는 표고버섯 추출액을 60~80 ℃에서 가열하여 5~10 Brix로 농축하고 물을 혼합하여 1~3 Brix로 희석한 후 미네랄 농축수 10~30 중량%와 상기 희석시킨 표고버섯 추출액 70~90 중량%를 혼합하는 과정으로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조되는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 화장료 조성물은 해양심층수로부터 제조된 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 피부생리활성을 증가시키고 표고버섯 유용성분의 피부 흡수를 촉진하여 표고버섯의 생리활성 효능을 피부에 효율적으로 전달할 수 있다.
또한, 표고버섯을 가수분해하여 화장료 조성물에 함유시킴으로써 저자극이면서 보습 효과 등의 다양한 피부미용 효과를 제공하고 장기간 보관하여도 변질이 억제되므로 여러 제형의 화장료에 폭넓게 적용할 수 있다.
도 1은 해양심층수를 자연증발시켜 농축하는 자연증발장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
본 발명은 해양심층수 중의 음이온 성분을 제거하여 양이온 함량이 높은 미네랄 농축수를 제조하고, 표고버섯 분말을 상기 미네랄 농축수를 이용하여 추출한 다음, 상기 미네랄 농축수와 표고버섯 추출액을 혼합하여 화장료 조성물을 제조한다.
해양심층수(deep ocean water)는 일반적으로 수심 200 m 이상의 해양에 존재하는 물을 말하는데, 태양광이 도달하지 않는 심해에서는 영양물질을 소비하는 식물플랑크톤이 없고 광합성이 일어나지 않아서 식물성장에 필요한 질소, 인, 규산 등의 무기영양소가 풍부하며, 수압 100 기압을 넘는 깊이에서 장시간 정체되어 있어서 마그네슘, 칼슘, 칼륨, 나트륨 등의 다양한 미네랄과 아연, 셀렌, 망간 등의 미량원소가 안정된 형태로 다량 존재하고 있다.
또한, 대기나 유입수에 의한 오염이 없고 표층수에 비하여 생균수가 많지 않을 뿐만 아니라 일반세균이 오염되지 않아서 지표수나 지하수에 비해 청정도가 우수하며, 용존되어 있는 금속이온들의 작용으로 활성산소에 대한 탁월한 소거 효과가 있는 것으로 알려져 있고, 마그네슘과 칼슘 함량이 3:1의 비율을 유지하고 있어서 사람의 혈액에 가까운 밸런스로 구성되어 있다.
미네랄은 생체 내에서 삼투압, 산/알칼리 평형 유지, 상처 회복, 체내에서의 대사 기능을 관장하고 산소 전달 및 세포 호흡에 중요한 작용을 하므로, 본 발명에서는 이러한 해양심층수에 함유된 미네랄 성분, 특히 해양심층수 중의 양이온 미네랄을 화장료 조성물에 함유시키며, 인체 피부는 음전하를 띠므로 양이온 미네랄이 화장료를 양의 전기적 성질을 띠도록 하여 화장료의 피부 흡수를 촉진한다.
해양심층수는 통상 3.3~3.7 %의 염도(중량%, 이하 동일)를 가지는데, 해양심층수의 첨가효과를 증가시키기 위하여 해양심층수를 염도 33~37 %로 농축하여 해양심층수 중의 미네랄 함량을 증가시킨다.
해양심층수를 가열하여 상기 염도로 농축시키면 에너지 비용이 크고, 태양에 자연증발시키면 농축 시간이 너무 오래 소요되므로, 해양심층수의 농축을 단계별로 실시하는 것이 바람직하다.
먼저, 염도 3.3~3.7 %의 해양심층수를 가열 등의 인공건조 또는 양건 등의 자연건조 방법으로 염도 5~9 %로 1차 농축하며, 상기의 농축과정은 낮은 염도에서 약간의 농축이 이루어지므로 에너지 비용이 크지 않고 시간도 적게 소요된다.
상기 1차 농축된 해양심층수를 자연증발장치에 투입하여 2차 농축하며, 자연증발장치(10)는 도 1에 도시된 바와 같이 1차 농축된 해양심층수(1)를 수용하는 수조(2), 상기 수조(2)의 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하는 펌프(3), 상기 수조(2)의 상부에 설치되고 펌프(3)로부터 인입되는 해양심층수를 천(5)에 분배하는 건조틀(4), 상기 건조틀(4)에 매달려 있고 건조틀(4)로부터 분배받은 해양심층수를 하부의 수조(2)로 흘러내리도록 유도하는 다수의 천(5)를 포함한다.
즉, 해양심층수(1)는 자연증발장치(10)의 수조(2)에 수용된 후 펌프(3)에 의해 건조틀(4)로 이송되고 건조틀(4)에서 분배되어 하방향으로 매달려 있는 다수의 천(5)을 타고 자중에 의해 자연스럽게 흘러내려 다시 수조(2)로 인입되며, 천(5)을 따라 흘러내리는 동안 해양심층수의 수분이 햇빛과 바람에 의해 증발하여 제거되면서 농축된다.
상기 천(5)은 주름진 커튼(curtain) 형태로 설치되고 수조(2)에 수용된 해양심층수(1)와 일정 거리 이격되어 있는 부직포인 것이 바람직한데, 부직포는 내부 공극이 많고 가벼우며 통기성이 우수한 특성이 있어서 함수율이 높으므로, 해양심층수의 흘러내리는 속도를 낮추어 해양심층수 중의 수분을 제거하는 시간을 증가시키고 공기가 잘 통하므로 해양심층수 중의 수분을 빠르게 제거하며 커튼 형태로 늘어뜨려 있으므로 해양심층수와 공기의 접촉면적이 커서 2차 농축시간을 단축할 수 있다.
또한, 자연증발장치(10) 상부에 햇빛을 통과시키면서 이물질이나 비를 막을 수 있는 투명 지붕을 설치하고 측면은 공기가 통하도록 개방되며 측면에서 공기를 공급하는 송풍기(도시되지 않음)를 설치할 수도 있다.
상기 2차 농축에 의해 해양심층수는 염도 33~37 %로 농축되고 이 염도에서는 수조에 소금이 석출되며, 석출된 소금을 제거한 해양심층수를 가열하여 염도 38~42 %로 3차 농축하는데 3차 농축 또한 염도를 약간 증가시키는 정도로 농축이 이루어지므로 에너지 비용이 크지 않고 시간도 적게 소요된다.
다음은 상기 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시켜서 해양심층수 중의 음이온을 제거하며, 활성탄을 통과하는 동안 해양심층수에 함유된 성분들이 제거되고 특히 음이온은 활성탄의 탄소 입자 표면에 달라붙으면서 대부분 제거되어 해양심층수에 가장 많이 함유된 음이온인 염소이온이 가장 많이 제거된다.
활성탄의 음이온 흡착능을 증가시키기 위하여 활성탄 표면을 개질할 수도 있으며, 이를 위하여 양이온 계면활성제인 세틸피리디늄클로라이드(ceptyl pyridinium choloride, CPC)를 활성탄과 접촉시킨 후 CPC를 제거하여 활성탄 표면을 개질하며, 5~15 mM 농도의 CPC 용액을 활성탄과 10~15 시간 동안 접촉시키면 활성탄의 음이온 흡착능력이 향상된다.
더불어, 해양심층수에 함유된 염화나트륨 성분은 상기 개질 활성탄을 재생하는 성질이 있으므로, 해양심층수의 음이온을 흡착·제거하면서 별도로 활성탄을 재생하는 과정을 생략할 수 있는 이점이 있다.
음이온이 제거된 해양심층수는 양전하를 띠고 이러한 해양심층수를 포함하는 화장료 조성물 또한 양전하를 띠게 되는데, 피부는 음전하를 띠므로 상기와 같이 화장료 조성물이 양이온을 띠도록 하여 화장료가 피부에 잘 흡수될 수 있도록 한다.
해양심층수를 활성탄에 통과시킴으로써 해양심층수에 함유된 미세 이물질이 여과·제거되고, 음이온이 제거됨에 따라 양이온인 마그네슘, 나트륨, 칼륨 등의 미네랄 함량이 높고 활성탄을 통과한 여액(filtrate), 즉 미네랄 농축수는 염도 33~37 %로 약간 낮아진다.
다음은 상기 제조된 미네랄 농축수를 이용하여 표고버섯 추출액을 준비한다.
표고버섯은 담자균류 주름버섯목 느타리과에 속하는 버섯으로서, 특별한 향미와 감칠맛이 있어서 예로부터 식용으로 널리 이용되었고 단백질, 지방, 탄수화물 뿐만 아니라 칼슘, 칼륨, 인, 셀레늄, 철분 등의 미네랄, B1, B2 등의 비타민, 식이섬유가 풍부하게 함유되어 있다.
또한, 프로비타민 D인 에르고스테롤(ergosterol), 혈압 강하와 당뇨병에 효과적인 에리타데닌(erithadenine), 탄수화물ㆍ지방ㆍ단백질 대사 및 세포호흡과 당 분해 작용에 관여하는 나이아신(niacin) 등 생리활성물질이 있어서 식용 외에 약재로도 이용되고 있다.
또한, 표고버섯에 함유된 천연 다당류 성분인 렌티난(lentinan)은 세포증식과 면역증진 및 이로 인한 세포 활성화를 도와주고 에리타데닌(eritadenine) 성분은 콜레스테롤을 저하시키고 자외선을 받으면 광반응에 의해 비타민 D로 전환되어 자외선 흡수 특성뿐만 아니라 피부의 자외선 과다 노출에 대한 보호효과를 제공하며, 이러한 표고버섯의 효능이 눈가의 잔주름이나 기미, 거칠어진 피부를 개선하고 조혈 작용으로 혈색을 좋게 하는 효과를 제공한다.
본 발명에서는 이러한 표고버섯의 유용성분을 추출하여 화장료 조성물에 함유시키며, 먼저 표고버섯을 건조 및 분쇄한 표고버섯 분말 100 중량부에 상기 미네랄 농축수 1~5 중량부를 첨가하고 물을 혼합한 다음 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 1차 열수추출액을 제조한다.
상기 물의 혼합량은 특별히 제한되지는 않으나 열수추출 효율과 후공정인 농축공정의 효율을 감안하여 표고버섯 분말 100 중량부 기준 물 200~400 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
계속해서 상기 1차 열수추출액 100 중량부에 단백질 분해효소(protease) 0.5~2.0 중량부를 첨가하고 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 2차 열수추출액을 제조하며, 상기 단백질 분해효소로서 뉴트라아제(neutrase)와 플라보자임(flavourzyme) 효소를 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 2단계의 열수추출을 통하여 표고버섯에 함유된 유용성분의 용출이 촉진되고 추출액 중의 단백질이 저분자의 아미노산 또는 펩티드 혼합물로 분해됨과 어울러 과도한 가수분해가 방지되어 유용성분의 추출 효율을 높일 수 있다.
또한, 1차 및 2차 열수추출시 해양심층수로부터 제조된 미네랄 농축수가 포함되고 미네랄 농축수에 함유된 미네랄은 열수추출시 표고버섯에 함유된 여러 성분의 용출을 촉진하는 역할을 하는데, 물이 가열됨에 따라 물 운동이 활발해지고 미네랄 또한 물의 움직임에 따라 활발히 운동하게 되며, 운동에너지가 증가한 미네랄 입자는 물 입자보다 표고버섯에 좀 더 강한 충격을 가하여 표고버섯에 함유된 유용성분이 물속에 좀 더 용출되도록 한다.
다음은 상기 2차 열수추출액 100 중량부에 에탄올 25~35 중량부를 혼합하고 정치(定置)하여 표고버섯의 유용성분이 에탄올에 용출되도록 하며, 상기 정치에 의해 2차 열수추출액과 에탄올의 혼합액은 상부의 에탄올, 중간의 표고버섯액, 하부의 침전물로 층분리되므로, 에탄올과 침전물을 제거하여 표고버섯 추출액을 얻는다.
다른 방법으로서 상기 정치한 2차 열수추출액과 에탄올의 혼합액을 80~90 ℃로 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 후 다시 정치하고, 정치에 의해 층분리된 하부의 침전물을 제거하여 표고버섯 추출액을 얻을 수도 있다.
상기 2차 열수추출액의 가용성 고형분 함량은 0.5~1.5 Brix 정도이고 에탄올 추출 후의 표고버섯 추출액은 3~5 Brix 정도이며, 표고버섯 추출액 중의 유용성분 함량을 증가시키면서 잔류할 수도 있는 에탄올을 제거하기 위하여 표고버섯 추출액을 60~80 ℃에서 가열하여 5~10 Brix로 농축할 수 있다.
상기와 같이 제조된 표고버섯 추출액은 열수, 단백질 분해효소 및 에탄올로 추출되어 표고버섯에 함유된 수용성 및 알코올 용해성 유용성분이 모두 추출되고 특히 베타글루칸, 아미노산, 비타민 D 등이 풍부하게 함유된다.
다음은 상기 제조된 미네랄 농축수와 표고버섯 추출액을 혼합하여 화장료 조성물을 제조하며, 표고버섯 추출액의 성분이 균일하게 미네랄 농축수와 혼합되도록 하기 위하여 표고버섯 추출액에 물을 혼합하여 1~3 Brix로 희석한 후 미네랄 농축수와 혼합할 수도 있다.
미네랄 농축수와 표고버섯 추출액의 혼합비(미네랄 농축수:표고버섯 추출액)는 표고버섯 추출액의 상태에 따라 달라지는데, 열수 및 에탄올 추출한 3~5 Brix의 표고버섯 추출액을 사용할 경우 5~15 중량%:85~95 중량%, 표고버섯 추출액을 가열하여 5~10 Brix로 농축한 경우 3~8 중량%:92~97 중량%, 표고버섯 추출액을 1~3 Brix로 희석한 경우 10~30 중량%:70~90 중량%의 비율로 혼합할 수 있다.
제조된 화장료 조성물을 여러 제형의 화장품에 첨가제로서 0.5~3.0 중량% 함유시키거나 또는 상기 화장료 조성물이 0.5~3.0 중량% 함유되도록 물을 혼합하여 화장수로서도 이용 가능하다.
상기와 같이 제조된 화장료 조성물은 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 피부생리활성을 증가시키고, 표고버섯 추출액의 렌티난은 피부에 도포되었을 때 고분자량으로 인해 피부에 잘 흡수되지 않는 단점이 있으나 이온화 미네랄이 수분저지막(진피층) 흡수를 촉매하여 표고버섯의 생리활성 효능을 피부에 효율적으로 전달함으로써 그 효능을 발휘할 수 있도록 한다.
더불어, 피부는 여러 종류의 결합 단백질과 세포들로 구성되고 이러한 피부 세포의 재생 및 증식은 피부 노화 지연에 직접 관련된 중요한 요소인데, 단백질 함량이 높은 표고버섯을 가수분해하여 피부 세포 증식효과를 가지는 고농도의 아미노산 성분들을 화장료 조성물에 함유시킴으로써, 저자극이면서 보습, 주름개선 등 다양한 효과를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예>
수심 300 m에서 취수한 해양심층수를 수조에 담아 두고 햇빛에 의해 자연건조되도록 하여 염도 7 %로 1차 농축하였으며, 1차 농축된 해양심층수를 수조(2), 펌프(3), 건조틀(4), 다수의 천(5), 투명 지붕(도시하지 않음) 및 송풍기(도시하지 않음)로 구성된 자연증발장치(10)의 수조(2)에 수용하였다(도 1).
상기 송풍기를 가동한 후 펌프(3)를 가동하여 수조(2)에 수용된 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하였으며, 해양심층수는 건조틀(4)에 하방향으로 매달려 있는 다수의 천(5)으로 분배된 후 자중에 의해 자연스럽게 천을 타고 흘러내려 다시 수조(2)로 인입되며, 천(5)을 따라 흘러내리는 동안 해양심층수의 수분이 햇빛과 송풍기의 바람에 의해 증발·제거되도록 하여 해양심층수를 염도 35 %로 2차 농축하였다.
2차 농축된 해양심층수에서 석출된 소금을 제거한 후 2차 농축 해양심층수를 가열용기에 담고 가열하여 염도 40 %로 3차 농축하였으며, 3차 농축 해양심층수를 활성탄에 통과시켜 음이온을 제거한 염도 35 %의 미네랄 농축수를 제조하였다.
표고버섯을 건조 및 분쇄하여 표고버섯 분말을 준비하고 상기 표고버섯 분말 1 ㎏에 상기 미네랄 농축수 20 g을 첨가하고 3 배수의 순수(pure water)를 혼합한 다음 70 ℃에서 4 시간 열수추출하여 1차 열수추출액을 제조하였으며, 상기 1차 열수추출액 3 ㎏에 뉴트라아제 효소 12 g과 플라보자임 효소 12 g을 첨가하고 70 ℃에서 4 시간 열수추출하여 1 Brix의 2차 열수추출액을 제조하였다.
상기 2차 열수추출액 2 ㎏에 순도 99 % 에탄올 600 g을 혼합한 후 3 시간 정치하여 표고버섯의 유용성분이 에탄올에 용출되도록 하였으며, 이후 85 ℃로 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 다음 다시 3 시간 정치하여 바닥에 침전된 침전물을 제거함으로써 4 Brix의 표고버섯 추출액을 제조하였다.
상기 표고버섯 추출액을 70 ℃에서 가열하여 8 Brix로 농축한 후 물을 혼합하여 2 Brix로 희석하고, 희석된 표고버섯 추출액 1 ㎏에 상기 염도 35 %의 미네랄 농축수 250 g을 혼합하여 화장료 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예에서, 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시키지 않고 그대로 미네랄 농축수로 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예와 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예에서, 1차 열수추출액 제조시 표고버섯 분말에 미네랄 농축수를 첨가하지 않고 순수를 혼합하여 열수추출한 것을 제외하고는, 상기 실시예와 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
<비교예 3>
상기 실시예에서, 1차 열수추출액 제조 후 단백질 분해효소(뉴트라아제, 플라보자임) 첨가 열수추출 및 에탄올 추출을 하지 않고 표고버섯 1차 열수추출액을 그대로 미네랄 농축수와 혼합한 것을 제외하고는, 상기 실시예와 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
<비교예 4>
상기 실시예에서, 표고버섯 추출액에 미네랄 농축수를 혼합하지 않고 표고버섯 추출액만으로 화장료 조성물을 구성하였다.
<시험예 1> 성상 안정성 평가
상기 실시예 및 비교예 1~4에서 제조된 화장료 조성물의 안정성을 확인하기 위하여, 제조된 화장료 조성물을 유리 바이알(vial)에 넣고 5 ℃, 25 ℃, 45 ℃ 및 일광에 보관한 다음 1 주일 간격으로 변색, 변취 및 층분리 현상의 외관 성상 변화를 관찰하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 | 제조 직후 | 1 주 후 | 2 주 후 | 3 주 후 | 4 주 후 | |
실시예 | 5 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
25 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
45 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ◑▣ | |
일광 | ○ | ○ | ○ | ○ | ◑ | |
비교예 1 | 5 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ◈ |
25 ℃ | ○ | ○ | ○ | ◈ | ◈◑ | |
45 ℃ | ○ | ○ | ○ | ◈◑▣ | ◆◑■ | |
일광 | ○ | ○ | ○ | ◈◑▣ | ◈◑▣ | |
비교예 2 | 5 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
25 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ◈ | |
45 ℃ | ○ | ○ | ○ | ◑▣ | ◈◑▣ | |
일광 | ○ | ○ | ○ | ◑ | ◈◑▣ | |
비교예 3 | 5 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ◈ |
25 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ◈◑ | |
45 ℃ | ○ | ○ | ◑ | ◑▣ | ◈◑▣ | |
일광 | ○ | ○ | ○ | ◑▣ | ◈◑■ | |
비교예 4 | 5 ℃ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
25 ℃ | ○ | ○ | ○ | ◑ | ◑▣ | |
45 ℃ | ○ | ○ | ◑▣ | ◑■ | ●■ | |
일광 | ○ | ○ | ◑▣ | ◑▣ | ◑■ | |
○:변화 없음, ◈:약한 층 분리, ◑:약한 변색, ▣:약한 변취, ◆:층 분리, ●:변색, ■:변취 |
변색 및 변취 변화를 보면, 미네랄 농축수를 혼합하지 않고 표고버섯 추출액만으로 구성된 비교예 4가 45 ℃와 일광조건에서 2 주 후부터 변색 및 변취가 발생하였고 4 주 후에는 완연히 변색 및 변취되어, 미네랄 농축수가 화장료 조성물의 변질을 막는데 효과가 있고 45 ℃와 일광 조건이 화장료 조성물의 변색 및 변취를 촉진함을 알 수 있다.
층 분리 현상은 해양심층수를 활성탄에 통과시키지 않은 비교예 1에서 가장 빠른 3 주 후부터 발생하였고, 열수추출시 미네랄 농축수를 첨가하지 않고 열수추출한 비교예 2와 단백질 분해효소 첨가 열수추출 및 에탄올 추출을 하지 않은 비교예 3이 4 주 후부터 발생하였으며, 이러한 층 분리 현상은 온도나 일광 조건에 따른 차이는 거의 없었다.
실시예의 경우 4 주 후부터 45 ℃와 일광 조건에서 변색 및 변취가 약간 발생하여 성상 안정성이 가장 우수한 결과를 나타내었다.
따라서 화장료 조성물 제조시 표고버섯 추출액에 미네랄 농축수를 혼합하는 것이 변색 및 변취를 방지하는데 효과적이고, 표고버섯의 열수추출시 미네랄 농축수를 첨가하여 열수추출한 후 단백질 분해효소를 첨가하여 다시 열수추출하고 에탄올로 추출하는 것이 화장료 조성물의 층분리 현상을 방지하는데 효과적임을 알 수 있다.
<시험예 2> 경피흡수율 측정
경피흡수율 측정은 고성능액체크로마토그래피(high performance liquid chromatography, HPLC)를 이용하여 시간 흐름에 따라 측정하였으며, 기증받은 피부 표피를 Franz-type diffusion cell(Lab fine instruments, 한국)에 장착하고 diffusion cell의 Receptor 용기(10 ㎖)에 50 mM 인산염 완충액(pH 7.4, 0.1 M NaCl)을 넣어준 후 37 ℃, 600 rpm으로 혼합하고 분산시켰으며, 각 화장료 조성물을 1 ㎖씩 donor 용기에 넣어 주었다.
24 시간 동안 흡수·확산시키고 시작 후 4, 8, 12 및 24 시간에 한 번씩 용기 안에 흡수된 성분을 2 ㎖씩 수거하였고, 흡수 확산이 일어나는 피부의 면적은 1.28 ㎠이 되도록 하였다.
흡수확산이 끝난 후에는 흡수되지 못하고 표피에 남아 있는 성분을 10 ㎖의 인산염 완충액으로 씻어주고, 포셉(forcep)을 사용하여 조성물이 흡수·확산되어 있는 피부 표피를 갈아준 후, 표피 내부로 흡수된 조성물을 4 ㎖의 디클로로메탄을 사용하여 추출하였다.
이후 추출액을 0.45 ㎛ 나일론 멤브레인(nylon membrane) 여과막으로 여과하고 HPLC로 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 | 4 시간 | 8 시간 | 12 시간 | 24 시간 |
실시예 | 2.4 | 6.5 | 13.2 | 38.1 |
비교예 1 | 2.1 | 5.4 | 11.1 | 26.3 |
비교예 2 | 2.0 | 5.5 | 12.1 | 30.6 |
비교예 3 | 2.2 | 6.0 | 12.5 | 33.7 |
비교예 4 | 1.9 | 4.3 | 9.6 | 21.3 |
시간의 경과함에 따라 화장료 조성물이 피부에 점차 흡수되는데, 흡수 속도를 비교하면 실시예 〉비교예 3 〉비교예 2 〉비교예 1 〉비교예 4의 순으로 경피흡수율이 높은 것을 알 수 있는데, 비교예 4가 가장 낮은 결과로부터 미네랄 농축수의 이온화 미네랄이 화장료 조성물의 피부 흡수를 촉매하는 효과가 높음을 알 수 있다.
비교예 1은 해양심층수를 활성탄에 통과시키지 않아서 미네랄 농축수가 양전하를 띠지 않음에 따라 화장료의 피부 흡수가 미진하고, 비교예 2는 표고버섯 추출액 제조시 미네랄 농축수가 혼합되지 않아서 피부 흡수 저하가 일어난 것으로 판단되며, 비교예 3은 표고버섯 1차 열수추출액 제조 후 단백질 분해효소 첨가 열수추출 및 에탄올 추출을 하지 않으면 표고버섯의 단백질 성분이 저분자의 아미노산 또는 펩티드 혼합물로 분해되는 것이 미진하여 경피흡수율이 저하되는 것으로 판단된다.
따라서 실시예와 같이 해양심층수를 활성탄으로 음이온을 제거하여 화장료 조성물이 양이온을 띠도록 하고, 표고버섯의 열수추출시 미네랄 농축수와 단백질 분해효소를 첨가하고 열수추출한 후 에탄올 추출하며, 표고버섯 추출액에 미네랄 농축수를 혼합하여 화장료 조성물을 제조하는 것이 경피흡수율을 높이는데 효과적임을 알 수 있다.
<시험예 3> 피부 보습력 측정
피검자 20 명을 대상으로 수분측정기(corneometer CM820, Courage-Khazaka Electronic GmbH, 독일)를 이용하여 상기 실시예 및 비교예에서 제조된 화장료 조성물의 피부 보습력을 측정하였으며, 수분함량에 따른 피부의 정전부하용량을 측정하여 피부 보습력을 평가하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
실험 전에 각 피검자들의 실험부위를 물로 세정하고 온도 23~25 ℃, 상대습도 38~42 %의 실내 환경조건에 30 분 동안 적응시킨 다음, 10 ㎍/㎖의 화장료 조성물 시료를 상완 내측(2×2 ㎝)에 도포, 1 분간 건조, 각 도포부위에 정제수 20 ㎕ 도포, 티슈로 수분 제거 후 2 분 간격으로 10 분 동안 각 도포 부위의 피부표면 정전용량(electrostatic capacity, Cv)을 수분측정기로 측정하여 하기 식과 같이 전도도(conductance)를 계산하였다.
*전도도(%)=(Cv 값 측정치-시료 적용 전 Cv 값)/(시료 적용 직후 Cv 값-시료적용 전 Cv 값)×100
구분 | 2 분 | 4 분 | 6 분 | 8 분 | 10 분 |
실시예 | 79.2 | 71.4 | 63.7 | 50.3 | 39.5 |
비교예 1 | 76.1 | 61.8 | 48.2 | 36.5 | 25.4 |
비교예 2 | 77.6 | 68.4 | 58.3 | 45.2 | 31.5 |
비교예 3 | 78.3 | 70.2 | 61.7 | 47.4 | 34.5 |
비교예 4 | 76.2 | 62.5 | 49.4 | 37.8 | 27.9 |
측정 후 2 분 경과시에는 각 군별로 유의적인 차이가 없었으나, 시간이 경과할수록 실시예에 비하여 비교예의 화장료 조성물은 피부 보습 효과가 많이 저하되는 것으로 나타났다.
상기 결과는 상기 시험예 2의 경피흡수율과 유사한 경향을 보였는데, 화장료 조성물 중 표고버섯의 생리활성물질이 피부 보습 효과를 발휘하고 화장료 조성물의 경피흡수율이 높을수록 이러한 효과가 좀 더 발휘되는 것으로 판단된다.
따라서 표고버섯의 생리활성물질이 피부에 보습 효과를 효율적으로 발휘되도록 하기 위해서는 해양심층수를 농축한 후 음이온을 제거한 미네랄 농축수를 표고버섯의 생리활성물질 추출에 사용함과 아울러, 미네랄 농축수를 표고버섯 추출액과 혼합하여 화장료 조성물을 제조하는 것이 효과적임을 알 수 있다.
1:해양심층수, 2:수조, 3:펌프, 4:건조틀, 5:천, 10:자연증발장치
Claims (6)
- 해양심층수를 건조하여 염도 5~9 %로 1차 농축하는 단계;
상기 1차 농축된 해양심층수를 자연증발시켜 염도 33~37 %로 2차 농축하는 단계;
상기 2차 농축된 해양심층수 중의 소금을 제거하고 가열하여 염도 38~42 %로 3차 농축하는 단계;
상기 3차 농축된 해양심층수를 활성탄에 통과시켜 음이온을 제거한 염도 33~37 %의 미네랄 농축수를 제조하는 단계;
표고버섯 분말 100 중량부에 상기 미네랄 농축수 1~5 중량부를 첨가하고 물을 혼합한 다음 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 1차 열수추출액을 제조하는 단계;
상기 1차 열수추출액 100 중량부에 단백질 분해효소 0.5~2.0 중량부를 첨가하고 60~80 ℃에서 3~5 시간 열수추출하여 2차 열수추출액을 제조하는 단계;
상기 2차 열수추출액 100 중량부에 에탄올 25~35 중량부를 혼합하여 정치한 후 에탄올과 침전물을 제거하여 표고버섯 추출액을 제조하는 단계; 및
상기 미네랄 농축수와 표고버섯 추출액을 혼합하는 단계;를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 2차 농축하는 단계는, 1차 농축된 해양심층수(1)를 수용하는 수조(2), 상기 수조(2)의 해양심층수(1)를 건조틀(4)로 이송하는 펌프(3), 상기 수조(2)의 상부에 설치되고 펌프(3)로부터 인입되는 해양심층수를 천(5)에 분배하는 건조틀(4) 및 상기 건조틀(4)에 매달려 있고 건조틀(4)로부터 분배받은 해양심층수를 하부의 수조(2)로 흘러내리도록 유도하는 다수의 천(5)를 포함하는 자연증발장치(10)에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 활성탄은 5~15 mM 농도의 세틸피리디늄클로라이드 용액에 10~15 시간 동안 접촉시켜 개질한 활성탄인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 에탄올과 침전물의 제거는 2차 열수추출액과 에탄올의 혼합액을 정치하여 상부의 에탄올, 중간의 표고버섯액, 하부의 침전물로 층분리시킨 다음 에탄올과 침전물을 제거하거나, 또는 혼합액을 가열하여 에탄올을 기화시켜 제거한 다음 정치하여 하부의 침전물을 제거하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 혼합하는 단계는 표고버섯 추출액을 60~80 ℃에서 가열하여 5~10 Brix로 농축하고 물을 혼합하여 1~3 Brix로 희석한 후 미네랄 농축수 10~30 중량%와 상기 희석시킨 표고버섯 추출액 70~90 중량%를 혼합하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물의 제조방법. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 화장료 조성물.
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