KR20210037604A - 경화성 필름상 접착제 및 디바이스의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 고리형 에테르기를 갖는 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 경화제를 함유하는, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는, 경화성 필름상 접착제, 및, 상기 경화성 필름상 접착제를, 모듈을 포함하는 부재에 첩부하고, 80 ∼ 110 ℃ 의 범위의 온도로 가열함으로써, 경화성 필름상 접착제를 경화시키는 공정을 포함하는, 디바이스의 제조 방법이다. 본 발명에 의하면, 저온에서 경화시킬 수 있으며, 또한, 투명성이 우수한 경화물을 제공하는, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는 경화성 필름상 접착제, 및, 저온에서 경화시킬 수 있으며, 또한, 투명성도 우수한 경화물을 제공하는 경화성 필름상 접착제를 사용하는 디바이스의 제조 방법이 제공된다.
Description
본 발명은, 저온에서 경화시킬 수 있으며, 또한, 투명성이 우수한 경화물을 제공하는, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는 경화성 필름상 접착제, 및, 이 경화성 필름상 접착제를 경화시키는 공정을 포함하는, 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
휴대형의 퍼스널 컴퓨터, 스마트 폰 등의 휴대 전자 기기 등에는, 다양한 센서가 내장되어 있다. 예를 들어, 많은 휴대 전자 기기에는, 외광 (환경광) 량을 검지하기 위한 휘도 센서나 검출 대상을 비접촉 상태에서 검출하기 위한 근접 센서 (센서 칩) 가 내장되어 있다.
또, 최근에 있어서는, 센서 칩 상에 직접, 광학 부품 (보호층) 을 접착하는 박형의 센서 모듈도 검토되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, (i) 복수의 화소가 형성된 센서 영역을 갖는 표면을 구비한 센서 칩을, 페이스 업으로 배선 기판의 상면에 탑재하고 나서, 센서 칩의 표면에 있어서의 복수 지점에 제 1 접착재를 배치하고, 이 제 1 접착재를 경화시킴으로써, 점착성을 갖는 제 1 스페이서를, 센서 칩의 표면에 복수 형성하는 공정, (ii) 센서 칩의 표면에 페이스트상의 제 2 접착재를 배치하고 나서, 복수의 광학 영역이 형성된 차광층을 갖는 제 1 광학 부품을, 제 1 광학 부품에 하중을 가하면서, 복수의 제 1 스페이서 및 제 2 접착재를 개재하여 센서 칩의 표면 상에 배치하는 공정, 및, (iii) 그 후, 제 1 광학 부품에 하중을 가하지 않는 상태에서 제 2 접착재를 경화시킴으로써, 제 1 광학 부품을 고정시키는 공정을 갖는 반도체 장치의 제조 방법이 기재되어 있다.
또, 이 문헌에는, 센서 칩 상에 자외선 경화형의 접착제를 도포하고, 그 위에 광학 부품을 배치하고, 본딩 툴로 광학 부품을 유지한 상태에서 접착제에 자외선을 조사하여 접착제를 경화시켜, 센서 칩 상에 광학 부품을 접착시키는 방법도 기재되어 있다.
또한, 이 문헌에는, 사용하는 접착재는 투광성을 갖는 것이 필요한 것도 기재되어 있다.
센서 칩 상에 도포한 접착재 (접착제) 를 경화시키는 방법으로는, 접착제를 가열하여 경화시키는 방법 (가열 경화법) 과 접착제에 광을 조사하여 경화시키는 방법 (광 경화법) 이 알려져 있다.
센서 칩이나 광학 부품은 열에 의한 영향을 받기 쉬운 것이다. 따라서, 가열 경화법을 채용하는 경우에 있어서는, 센서 칩이나 광학 부품에 대한 가열의 영향을 피하는 관점에서, 접착제를 최대한 저온에서 경화시키는 것이 바람직하다.
그러나, 저온에서의 열 처리에는, 접착제를 충분히 경화시키기 어렵다는 문제가 있었다.
본 발명은, 이러한 관점을 감안하여 이루어진 것으로, 저온에서 경화시킬 수 있으며, 또한, 투명성이 우수한 경화물을 제공하는, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는 경화성 필름상 접착제, 및, 상기 경화성 필름상 접착제를 사용하는 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 고리형 에테르기를 갖는 화합물, 중합체 성분, 및 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 또는 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 경화제를 함유하는 경화성 필름상 접착제는, 저온에서 경화시킬 수 있으며, 또한, 투명성이 우수한 경화물을 제공하는 것이고, 센서 디바이스 등의 각종 디바이스를 구성하는 부품의 접착에 바람직하게 사용할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이렇게 하여 본 발명에 의하면, 하기〔1〕∼〔7〕의 경화성 필름상 접착제, 및,〔8〕의 디바이스의 제조 방법이 제공된다.
〔1〕고리형 에테르기를 갖는 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유하고, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는, 경화성 필름상 접착제.
〔2〕상기 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종의 반응 활성화 온도가 100 ℃ 이상인,〔1〕에 기재된 경화성 필름상 접착제.
〔3〕상기 센서 디바이스가 광학 센서 디바이스이고, 상기 경화성 필름상 접착제의 경화 후의 전광선 투과율이 80 ％ 이상인,〔1〕또는〔2〕중 어느 하나에 기재된 경화성 필름상 접착제.
〔4〕상기 경화제가, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸계 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 주성분으로 하는 것인,〔1〕∼〔3〕중 어느 하나에 기재된 경화성 필름상 접착제.
〔5〕상기 경화제가, 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 것인,〔1〕∼〔4〕중 어느 하나에 기재된 경화성 필름상 접착제.
〔6〕상기 중합체 성분이, 산 변성 폴리올레핀계 수지를 함유하는 것인,〔1〕∼〔5〕중 어느 하나에 기재된 경화성 필름상 접착제.
〔7〕상기 고리형 에테르 화합물이 지방족 화합물인,〔1〕∼〔6〕중 어느 하나에 기재된 경화성 필름상 접착제.
〔8〕고리형 에테르 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유하는 경화성 필름상 접착제를, 모듈을 포함하는 부재에 첩부하고, 80 ∼ 110 ℃ 의 범위의 온도로 가열함으로써, 경화성 필름상 접착제를 경화시키는 공정을 포함하는, 디바이스의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 저온에서 경화시킬 수 있으며, 또한, 투명성이 우수한 경화물을 제공하는, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는 경화성 필름상 접착제, 및, 상기 경화성 필름상 접착제를 사용하는 디바이스의 제조 방법이 제공된다.
이하, 본 발명을, 1) 경화성 필름상 접착제, 및, 2) 디바이스의 제조 방법으로 항 분류하여 상세하게 설명한다.
1) 경화성 필름상 접착제
본 발명은, 고리형 에테르기를 갖는 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유하고, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는, 경화성 필름상 접착제이다.
여기서, 「경화성」이란, 소정 온도로 가열함으로써 경화되어, 경화물을 제공하는 물성을 말한다.
「필름상」이란, 본 발명의 접착제가 필름 형상 또는 시트 형상을 갖는 뜻이다. 본 발명의 필름상 접착제는, 단책 (短冊) 상 (라벨 형상) 의 것이어도 되고, 장척 (長尺) 상 (롤상으로 권취할 수 있는 형상) 의 것이어도 된다.
〔고리형 에테르기를 갖는 화합물〕
본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 고리형 에테르기를 갖는 화합물을 함유한다.
고리형 에테르기를 갖는 화합물은, 후술하는 중합체 성분과의 상용성이 우수하기 때문에, 이것을 사용함으로써, 상온 환경하에 있어서의 조막성 (造膜性) 및 시트 가공성이 우수한 필름상 접착제를 얻을 수 있다.
또한, 본 명세서에 있어서, 상온 환경하란, 20 ℃ ± 15 ℃ (5 ∼ 35 ℃) 의 환경하이다 (JIS Z 8703).
고리형 에테르기를 갖는 화합물이란, 분자 내에 적어도 1 개 이상의 고리형 에테르기를 갖는 화합물을 말한다.
고리형 에테르기로는, 옥시란기 (에폭시기), 옥세탄기 (옥세타닐기), 테트라하이드로푸릴기, 테트라하이드로피라닐기 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도, 상온 환경하에 있어서의 조막성 및 시트 가공성이 보다 우수한 필름상 접착제, 그리고 접착 강도가 보다 우수한 필름상 접착제의 경화물을 얻을 수 있다는 관점에서, 옥시란기 또는 옥세탄기를 갖는 화합물인 것이 바람직하고, 분자 내에 2 개 이상의 옥시란기 또는 옥세탄기를 갖는 화합물이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 후술하는 페녹시 수지는 함유하지 않는 것으로 한다.
분자 내에 옥시란기를 갖는 화합물로는, 지방족 에폭시 화합물 (지환식 에폭시 화합물을 제외한다), 지환식 에폭시 화합물, 방향족 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
지방족 에폭시 화합물로는, 지방족 알코올의 글리시딜에테르화물, 알킬카르복실산의 글리시딜에스테르 등의 단관능 에폭시 화합물 ;
지방족 다가 알코올, 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 폴리글리시딜에테르화물, 지방족 장사슬 다염기산의 폴리글리시딜에스테르, 트리아진 골격을 갖는 에폭시 화합물 등의 다관능 에폭시 화합물을 들 수 있다.
이들 지방족 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 알릴글리시딜에테르, 부틸글리시딜에테르, 2-에틸헥실글리시딜에테르, C12 ∼ 13 혼합 알킬글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 글리세린의 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판의 트리글리시딜에테르, 소르비톨의 테트라글리시딜에테르, 디펜타에리트리톨의 헥사글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜의 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜의 디글리시딜에테르, 디시클로펜타디엔디메탄올디글리시딜에테르 등의 다가 알코올의 글리시딜에테르, 또는, 프로필렌글리콜, 트리메틸올프로판, 글리세린 등의 지방족 다가 알코올에 1 종 또는 2 종 이상의 알킬렌옥사이드를 부가함으로써 얻어지는 폴리에테르폴리올의 폴리글리시딜에테르화물, 지방족 장사슬 2 염기산의 디글리시딜에스테르 ;
지방족 고급 알코올의 모노글리시딜에테르나 고급 지방산의 글리시딜에스테르, 에폭시화 대두유, 에폭시스테아르산옥틸, 에폭시스테아르산부틸, 에폭시화폴리부타디엔 ;
2,4,6-트리(글리시딜옥시)-1,3,5-트리아진 등을 들 수 있다.
또, 지방족 에폭시 화합물로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 데나콜 EX-121, 데나콜 EX-171, 데나콜 EX-192, 데나콜 EX-211, 데나콜 EX-212, 데나콜 EX-313, 데나콜 EX-314, 데나콜 EX-321, 데나콜 EX-411, 데나콜 EX-421, 데나콜 EX-512, 데나콜 EX-521, 데나콜 EX-611, 데나콜 EX-612, 데나콜 EX-614, 데나콜 EX-622, 데나콜 EX-810, 데나콜 EX-811, 데나콜 EX-850, 데나콜 EX-851, 데나콜 EX-821, 데나콜 EX-830, 데나콜 EX-832, 데나콜 EX-841, 데나콜 EX-861, 데나콜 EX-911, 데나콜 EX-941, 데나콜 EX-920, 데나콜 EX-931 (이상, 나가세 켐텍스사 제조) ;
에포라이트 M-1230, 에포라이트 40E, 에포라이트 100E, 에포라이트 200E, 에포라이트 400E, 에포라이트 70P, 에포라이트 200P, 에포라이트 400P, 에포라이트 1500NP, 에포라이트 1600, 에포라이트 80MF, 에포라이트 100MF (이상, 쿄에이샤 화학사 제조) ;
아데카 글리시롤 ED-503, 아데카 글리시롤 ED-503G, 아데카 글리시롤 ED-506, 아데카 글리시롤 ED-523T, 아데카 레진 EP-4088S, 아데카 레진 EP-4088L, 아데카 레진 EP-4080E (이상, ADEKA 사 제조) ;
TEPIC-FL, TEPIC-PAS, TEPIC-UC (이상, 닛산 화학사 제조) 등을 들 수 있다.
지환식 에폭시 화합물로는, 적어도 1 개 이상의 지환식 구조를 갖는 다가 알코올의 폴리글리시딜에테르화물, 또는 시클로헥센 고리나 시클로펜텐 고리를 함유하는 화합물을, 산화제로 에폭시화함으로써 얻어지는 시클로헥센옥사이드나 시클로펜텐옥사이드 함유 화합물을 들 수 있다.
이들 지환식 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 수소 첨가 비스페놀 A 디글리시딜에테르, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-1-메틸시클로헥실-3,4-에폭시-1-메틸헥산카르복실레이트, 6-메틸-3,4-에폭시시클로헥실메틸-6-메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-3-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-3-메틸시클로헥산카르복실레이트, 3,4-에폭시-5-메틸시클로헥실메틸-3,4-에폭시-5-메틸시클로헥산카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시시클로헥실메틸)아디페이트, 3,4-에폭시-6-메틸시클로헥산카르복실레이트, 메틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산), 프로판-2,2-디일-비스(3,4-에폭시시클로헥산), 2,2-비스(3,4-에폭시시클로헥실)프로판, 디시클로펜타디엔디에폭사이드, 에틸렌비스(3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트), 에폭시헥사하이드로프탈산디옥틸, 에폭시헥사하이드로프탈산디-2-에틸헥실, 1-에폭시에틸-3,4-에폭시시클로헥산, 1,2-에폭시-2-에폭시에틸시클로헥산, α-피넨옥사이드, 리모넨디옥사이드 등을 들 수 있다.
또, 지환식 에폭시 화합물로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 셀록사이드 2021P, 셀록사이드 2081, 셀록사이드 2000, 셀록사이드 3000 (이상, 다이셀사 제조), YX8000, YX8034 (이상, 미츠비시 케미컬사 제조) 등을 들 수 있다.
방향족 에폭시 화합물로는, 페놀, 크레졸, 부틸페놀 등의, 방향족 고리를 적어도 1 개 이상 갖는 페놀류, 또는 그 알킬렌옥사이드 부가물의 모노/폴리글리시딜에테르화물 등을 들 수 있다.
이들 방향족 에폭시 화합물의 대표적인 화합물로는, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 또는 이것들에 추가로 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물의 글리시딜에테르화물이나 에폭시 노볼락 수지 ;
레조르시놀이나 하이드로퀴논, 카테콜 등의 2 개 이상의 페놀성 수산기를 갖는 방향족 화합물의 모노/폴리글리시딜에테르화물 ;
페닐디메탄올이나 페닐디에탄올, 페닐디부탄올 등의 알코올성 수산기를 2 개 이상 갖는 방향족 화합물의 글리시딜에테르화물 ;
프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 등의 2 개 이상의 카르복실산을 갖는 다염기산 방향족 화합물의 글리시딜에스테르, 벤조산의 글리시딜에스테르, 스티렌옥사이드 또는 디비닐벤젠의 에폭시화물 등을 들 수 있다.
또, 방향족 에폭시 화합물로서, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 데나콜 EX-146, 데나콜 EX-147, 데나콜 EX-201, 데나콜 EX-203, 데나콜 EX-711, 데나콜 EX-721, 온코트 EX-1020, 온코트 EX-1030, 온코트 EX-1040, 온코트 EX-1050, 온코트 EX-1051, 온코트 EX-1010, 온코트 EX-1011, 온코트 1012 (이상, 나가세 켐텍스사 제조) ; 오그솔 PG-100, 오그솔 EG-200, 오그솔 EG-210, 오그솔 EG-250 (이상, 오사카 가스 케미컬사 제조) ; HP4032, HP4032D, HP4700 (이상, DIC 사 제조) ; ESN-475V (이상, 닛테츠 케미컬 ＆ 머티리얼사 제조) ; JER (구 (舊) 에피코트) YX8800, YL980 (이상, 미츠비시 케미컬사 제조) ; 마프루프 G-0105SA, 마프루프 G-0130SP (이상, 니치유 (주) 사 제조) ; 에피클론 N-665, 에피클론 HP-7200 (이상, DIC 사 제조) ; EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, XD-1000, NC-3000, EPPN-501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, NC-7000L (이상, 닛폰 화약사 제조) ; 아데카 레진 EP-4000, 아데카 레진 EP-4005, 아데카 레진 EP-4100, 아데카 레진 EP-4901 (이상, ADEKA 사 제조) ; TECHMORE VG-3101L (이상, 프린텍사 제조) 등을 들 수 있다.
분자 내에 옥세탄기를 갖는 화합물로는, 3,7-비스(3-옥세타닐)-5-옥사-노난, 1,4-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]벤젠, 1,2-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]에탄, 1,3-비스[(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)메틸]프로판, 에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 트리에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 테트라에틸렌글리콜비스(3-에틸-3-옥세타닐메틸)에테르, 1,4-비스(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)부탄, 1,6-비스(3-에틸-3-옥세타닐메톡시)헥산 등의 2 관능 지방족 옥세탄 화합물, 3-에틸-3-[(페녹시)메틸]옥세탄, 3-에틸-3-(헥실옥실메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(2-에틸헥실옥실메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(하이드록시메틸)옥세탄, 3-에틸-3-(클로로메틸)옥세탄 등의 1 관능 옥세탄 화합물 등을 들 수 있다.
분자 내에 옥세탄기를 갖는 화합물로는, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 2-하이드록시에틸비닐에테르, 디에틸렌글리콜모노비닐에테르, 4-하이드록시부틸비닐에테르 (이상, 마루젠 석유 화학사 제조) ; 아론 옥세탄 OXT-121, OXT-221, EXOH, POX, OXA, OXT-101, OXT-211, OXT-212 (이상, 토아 합성사 제조) ; 이터너콜 OXBP, OXTP (이상, 우베 흥산사 제조) 등을 들 수 있다.
이들 고리형 에테르기를 갖는 화합물 중에서도, 지방족 에폭시 화합물 (지환식 에폭시 화합물을 제외한다), 지환식 에폭시 화합물 등의 방향 고리를 가지지 않는 화합물 (지방족 화합물) 이, 필름상 접착제의 착색을 억제할 수 있어, 광학 센서 디바이스 용도로서 바람직하게 사용할 수 있으므로 바람직하다.
고리형 에테르기를 갖는 화합물의 분자량은, 통상적으로 700 ∼ 5,000, 바람직하게는 1,200 ∼ 4,000이다.
고리형 에테르기를 갖는 화합물의 고리형 에테르 당량은, 바람직하게는 100 g/eq 이상 500 g/eq 이하, 보다 바람직하게는 150 g/eq 이상 300 g/eq 이하이다.
고리형 에테르 당량이 상기 범위에 있는 고리형 에테르기를 갖는 화합물을 사용함으로써, 접착 강도가 강하고 경화성이 우수한 경화성 필름상 접착제를 효율적으로 제작할 수 있다.
이들 고리형 에테르기를 갖는 화합물은, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 고리형 에테르 당량이란, 분자량을 고리형 에테르기 수로 나눈 값을 의미한다.
필름상 접착제의 경화 후의 탄성률을 높게 하면서, 시트 형상의 유지성 및 시트 가공성이 우수한 필름상 접착제를 얻는 것이 용이한 관점에서, 필름상 접착제에 있어서의 고리형 에테르기를 갖는 화합물의 함유율은, 바람직하게는 5 ∼ 80 질량％, 보다 바람직하게는 10 ∼ 75 질량％ 이다.
〔중합체 성분〕
본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물에 더하여, 중합체 성분을 함유한다.
중합체 성분을 함유함으로써, 시트 가공성이 보다 우수한 필름상 접착제, 및 접착 강도가 보다 우수한 필름상 접착제의 경화물을 얻을 수 있다. 또, 중합체 성분을 함유함으로써, 원하는 두께의 필름상 접착제를 효율적으로 제조할 수 있다.
중합체 성분은, 필름상 접착제에 시트 형상 유지성을 부여하는 것을 주목적으로 하여 첨가된다.
상기의 목적을 달성하기 위해, 중합체 성분의 중량 평균 분자량 (Mw) 은, 통상적으로 20,000 이상이며, 20,000 ∼ 3,000,000 인 것이 바람직하다. 또, 중합체 성분의 수평균 분자량 (Mn) 은, 바람직하게는 10,000 ∼ 2,000,000, 보다 바람직하게는, 20,000 ∼ 1,500,000 이다.
중합체 성분의 중량 평균 분자량 (Mw) 및 수평균 분자량 (Mn) 은, 테트라하이드로푸란 (THF) 을 용매로서 사용하여 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 를 실시하고, 표준 폴리스티렌 환산치로서 구할 수 있다.
필름상 접착제에 있어서의 중합체 성분의 함유율은 바람직하게는 15 ∼ 90 질량％, 보다 바람직하게는 20 ∼ 85 질량％ 이다. 중합체 성분의 함유율을 상기 범위로 함으로써, 필름상 접착제의 시트 형상을 유지하면서, 고리형 에테르 화합물의 배합량을 조정하는 것이 용이하다.
중합체 성분으로는, 폴리올레핀계 수지, 변성 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 중합체, 폴리에스테르 수지, 페녹시 수지, 폴리카보네이트, 폴리에테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리실록산, 고무계 중합체 등을 사용할 수 있다. 이들 중합체 성분은, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이것들 중에서도, 고리형 에테르기를 갖는 화합물과의 상용성의 관점에서, 폴리올레핀계 수지, 변성 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 중합체, 폴리에스테르 수지, 페녹시 수지가 바람직하다.
(폴리올레핀계 수지)
폴리올레핀계 수지는, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위를 함유하는 중합체이다. 폴리올레핀 수지는, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위만으로 이루어지는 중합체여도 되고, 올레핀계 단량체 유래의 반복 단위와, 올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체 유래의 반복 단위로 이루어지는 중합체여도 된다.
올레핀계 단량체로는, 탄소수 2 ∼ 8 의 α-올레핀이 바람직하고, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부틸렌, 또는 1-헥센이 보다 바람직하고, 에틸렌 또는 프로필렌이 더욱 바람직하다.
이들 올레핀계 단량체는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체로는, 아세트산비닐, (메트)아크릴산에스테르, 스티렌 등을 들 수 있다. 여기서, 「(메트)아크릴산」은, 아크릴산 또는 메타크릴산을 나타낸다 (이하에서 동일하다).
이들 올레핀계 단량체와 공중합 가능한 단량체는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
폴리올레핀계 수지로는, 초저밀도 폴리에틸렌 (VLDPE), 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 중밀도 폴리에틸렌 (MDPE), 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 폴리프로필렌 (PP), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 올레핀계 엘라스토머 (TPO), 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 (EVA), 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌-(메트)아크릴산에스테르 공중합체 등을 들 수 있다.
(변성 폴리올레핀계 수지)
변성 폴리올레핀계 수지는, 폴리올레핀계 수지를 전구체로서 사용하고, 이것에 변성제를 사용하여 변성 처리를 실시하여 얻어지는, 관능기가 도입된 폴리올레핀계 수지이다.
폴리올레핀계 수지의 변성 처리에 사용하는 변성제는, 분자 내에, 관능기를 갖는 화합물이다.
변성 폴리올레핀계 수지는, 고리형 에테르 화합물의 열 반응을 촉진시켜, 필름상 접착제의 저온에 있어서의 경화성이 향상되기 때문에 중합체 성분으로서 바람직하게 사용된다.
관능기로는, 카르복실기, 카르복실산 무수물기, 카르복실산에스테르기, 수산기, 에폭시기, 아미드기, 암모늄기, 니트릴기, 아미노기, 이미드기, 이소시아네이트기, 아세틸기, 티올기, 에테르기, 티오에테르기, 술폰기, 포스폰기, 니트로기, 우레탄기, 알콕시실릴기, 실란올기, 할로겐 원자 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 카르복실기, 카르복실산 무수물기, 카르복실산에스테르기, 수산기, 암모늄기, 아미노기, 이미드기, 이소시아네이트기, 알콕시실릴기가 바람직하고, 카르복실기, 카르복실산 무수물기, 알콕시실릴기가 보다 바람직하며, 필름상 접착제의 저온에 있어서의 경화성을 향상시키는 관점에서는, 카르복실기, 카르복실산 무수물기가 특히 바람직하다.
관능기를 갖는 화합물은, 분자 내에 2 종 이상의 관능기를 가지고 있어도 된다.
변성 폴리올레핀계 수지로는, 산 변성 폴리올레핀계 수지, 실란 변성 폴리올레핀계 수지를 들 수 있다. 본 발명의 필름상 접착제의 저온에 있어서의 경화성을 향상시킨다는 효과를 얻는 것이 용이해지는 관점에서, 변성 폴리올레핀계 수지로서, 산 변성 폴리올레핀계 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 또, 본 발명의 경화제가, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물을 함유하는 경우에는, 저온에 있어서의 경화성을 보다 향상시키기 위해, 중합체 성분으로서 산 변성 폴리올레핀계 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
산 변성 폴리올레핀계 수지란, 폴리올레핀계 수지를 산에 의해 그래프트 변성한 것을 말한다. 예를 들어, 폴리올레핀 수지에, 불포화 카르복실산 또는 불포화 카르복실산 무수물을 반응시켜, 카르복실기 또는 카르복실산 무수물기를 도입 (그래프트 변성) 한 것을 들 수 있다.
폴리올레핀계 수지에 반응시키는 불포화 카르복실산 및 불포화 카르복실산 무수물로는, 말레산, 푸마르산, 이타콘산, 시트라콘산, 글루타콘산, 테트라하이드로프탈산, 아코니트산 등의 불포화 카르복실산 ; 무수 말레산, 무수 이타콘산, 무수 글루타콘산, 무수 시트라콘산, 무수 아코니트산, 노르보르넨디카르복실산 무수물, 테트라하이드로프탈산 무수물 등의 불포화 카르복실산 무수물 ; 을 들 수 있다.
이것들은, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이것들 중에서도, 시트 가공성이 보다 우수한 필름상 접착제, 및 접착 강도가 보다 우수한 필름상 접착제의 경화물이 얻어지기 쉬운 점에서, 무수 말레산이 바람직하다.
폴리올레핀계 수지에 반응시키는 불포화 카르복실산 (또는 불포화 카르복실산 무수물) 의 양은, 폴리올레핀계 수지 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.1 ∼ 5 질량부, 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 3 질량부, 더욱 바람직하게는 0.2 ∼ 1 질량부이다. 이와 같이 하여 얻어진 산 변성 폴리올레핀계 수지를 함유하는 경화성 필름상 접착제는, 접착 강도가 보다 우수한 경화물이 얻어지기 쉬워진다.
산 변성 폴리올레핀계 수지로는, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 애드머 (등록상표) (미츠이 화학사 제조), 유니스톨 (등록상표) (미츠이 화학사 제조), BondyRam (Polyram 사 제조), orevac (등록상표) (ARKEMA 사 제조), 모딕 (등록상표) (미츠비시 케미컬사 제조) 등을 들 수 있다.
실란 변성 폴리올레핀계 수지란, 폴리올레핀 수지에 대해 불포화 실란 화합물로 그래프트 변성한 것을 말한다. 실란 변성 폴리올레핀계 수지는, 주사슬인 폴리올레핀 수지에 측사슬인 불포화 실란 화합물이 그래프트 공중합한 구조를 갖는다. 예를 들어, 실란 변성 폴리에틸렌 수지 및 실란 변성 에틸렌-아세트산비닐 공중합체를 들 수 있고, 실란 변성 저밀도 폴리에틸렌, 실란 변성 초저밀도 폴리에틸렌, 실란 변성 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌 등의 실란 변성 폴리에틸렌 수지가 바람직하다.
상기 폴리올레핀계 수지에 반응시키는 불포화 실란 화합물로는, 비닐실란 화합물이 바람직하다. 비닐실란 화합물로는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, 비닐트리이소프로폭시실란, 비닐트리부톡시실란, 비닐트리펜틸옥시실란, 비닐트리페녹시실란, 비닐트리벤질옥시실란, 비닐트리메틸렌디옥시실란, 비닐트리에틸렌디옥시실란, 비닐프로피오닐옥시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리카르복시실란 등을 들 수 있다.
이것들은, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 불포화 실란 화합물을 주사슬인 폴리올레핀 수지에 그래프트 중합시키는 경우의 조건은, 공지된 그래프트 중합의 통상적인 방법을 채용하면 된다.
폴리올레핀계 수지에 반응시키는 불포화 실란 화합물의 양은, 폴리올레핀 수지 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.1 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 7 질량부, 더욱 바람직하게는 0.5 ∼ 5 질량부이다. 이와 같이 하여 얻어진 실란 변성 폴리올레핀계 수지를 함유하는 경화성 필름상 접착제는, 접착 강도가 보다 우수한 경화물이 얻어지기 쉬워진다.
실란 변성 폴리올레핀계 수지로는, 시판품을 사용할 수도 있다. 시판품으로는, 예를 들어, 린클론 (등록상표) (미츠비시 케미컬사 제조) 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 저밀도 폴리에틸렌계의 린클론, 직사슬형 저밀도 폴리에틸렌계의 린클론, 초저밀도 폴리에틸렌계의 린클론, 및 에틸렌-아세트산비닐 공중합체계의 린클론을 바람직하게 사용할 수 있다.
변성 폴리올레핀계 수지는, 1 종을 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
(아크릴계 중합체)
아크릴계 중합체는, 분자 내에, (메트)아크릴산에스테르 유래의 반복 단위를 함유하는 중합체이다. 아크릴계 중합체에 있어서의(메트)아크릴산에스테르 유래의 반복 단위의 비율은, 전체 반복 단위에 대해, 통상적으로 40 질량％ 이상, 바람직하게는 50 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 60 질량％ 이상, 특히 바람직하게는 70 질량％ 이상이다. 또한, 아크릴계 중합체에 함유되는 반복 단위의 비율은, 통상적으로, 아크릴계 중합체의 중합에 사용하는 전체 단량체에 있어서의, 각 반복 단위를 형성할 수 있는 단량체의 비율 (주입비) 에 일치한다.
(메트)아크릴산에스테르로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수가 1 ∼ 18 인 알킬(메트)아크릴레이트 ; 시클로알킬(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸(메트)아크릴레이트, 이미드(메트)아크릴레이트 등의 고리형 골격을 갖는 (메트)아크릴레이트 ; 2-하이드록실에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트 등의 수산기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르 ; N-메틸올(메트)아크릴아미드 등의 아미드기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르 ; 모노에틸아미노(메트)아크릴레이트 등의 아미노기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르 ; 등을 들 수 있다.
여기서, (메트)아크릴은, 아크릴 및 메타아크릴의 양자를 포함하는 의미이다.
또, 아크릴계 중합체를 구성하는 단량체로서, (메트)아크릴산에스테르에 더하여, (메트)아크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산 등의 카르복실기를 갖는 단량체 ; 아세트산비닐, 스티렌 등의 비닐 화합물 ; 에틸렌, α-올레핀 등을 사용해도 된다.
아크릴계 중합체는 가교되어 있어도 된다. 가교는, 가교되기 전의 아크릴계 중합체가 수산기 등의 가교성 관능기를 가지고 있고, 필름상 접착제를 형성하기 위한 조성물 중에 가교제를 첨가함으로써 가교성 관능기와 가교제가 갖는 관능기가 반응함으로써 실시된다. 아크릴계 중합체를 가교함으로써, 필름상 접착제의 초기 접착력 및 응집력을 조절하는 것이 가능해진다.
(폴리에스테르 수지)
폴리에스테르 수지는, 다가 카르복실산 (디카르복실산) 과 폴리알코올 (디올) 의 중축합체이다.
폴리에스테르 수지로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리락트산 등을 들 수 있다.
(페녹시 수지)
페녹시 수지는, 비스페놀 A 와 에피클로로히드린의 고분자량 열 가소성 축합 생성물 및 그것들의 유도체이다.
페녹시 수지로는, 특별히 한정되는 것이 아니고, 비스페놀 A 골격, 비스페놀 F 골격, 비스페놀 S 골격, 비스페놀 아세토페논 골격, 노볼락 골격, 비페닐 골격, 플루오렌 골격, 디시클로펜타디엔 골격, 노르보르넨 골격, 나프탈렌 골격, 안트라센 골격, 아다만탄 골격, 테르펜 골격, 트리메틸시클로헥산 골격에서 선택되는 1 종 이상의 골격을 갖는 것을 들 수 있다.
본 발명의 경화제가, 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 경우, 중합체 성분으로서, 폴리올레핀계 수지, 아크릴계 중합체, 폴리에스테르 수지, 페녹시 수지, 폴리카보네이트, 폴리에테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리실록산, 고무계 중합체 등의 비변성 중합체 성분을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 경화제가 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 경우, 경화성 필름상 접착제에 저온에 있어서의 충분한 경화성을 부여하는 것이 용이해진다. 따라서, 변성 폴리올레핀계 수지 등을 사용하여 필름상 접착제의 경화성을 향상시킬 필요성이 작고, 오히려, 비변성 중합체 성분을 사용함으로써, 필름상 접착제의 저장 안정성을 향상시킬 수 있다.
〔경화제〕
본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물 및 중합체 성분에 더하여, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유한다.
경화제는, 필름상 접착제의 열 경화의 반응 온도 및 반응 속도를 조정할 목적에서 사용된다.
본 발명에 사용하는 경화제는, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하의 것인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 의 것인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유한다. 이들 화합물을 경화제로서 사용함으로써, 저온에서 경화성 필름상 접착제를 충분히 경화시킬 수 있다. 즉, 이들 화합물을 경화제로서 사용함으로써, 센서 디바이스에 열에 의한 데미지를 부여하지 않고, 센서 디바이스를 구성하는 부재끼리, 또는 센서 디바이스를 구성하는 부재와 다른 부재를 접착할 수 있다.
여기서, 「반응 활성화 온도」란, 경화제에 사용되는 화합물과 범용적인 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지를 혼합하고, 가열한 경우에, 시차 주사 열량계 (DSC) 에 의해 가장 저온측에서 경화 발열의 피크가 확인되는 온도이다. 이미다졸 화합물에 대해서는, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 및, 이미다졸 화합물을 혼합하여 측정한다. 또, 열 카티온 중합 개시제에 대해서는, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 열 카티온 중합 개시제 및 γ-부티로락톤을 혼합하여 측정한다. 「반응 활성화 온도」는, 보다 구체적으로는, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 경화제에 사용하는 이미다졸 화합물 및 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종은, 반응 활성화 온도가 100 ℃ 이상인 것이 바람직하다. 경화제의 반응 활성화 온도가 어느 정도 높으면, 필름상 접착제의 제막 (製膜) 시 (도막의 건조, 핫 멜트) 의 열에 의해 열 경화가 진행되어 버리는 것을 억제할 수 있다.
본 발명의 경화제에 사용하는 이미다졸 화합물 및 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종은, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하 또는 160 ℃ 이하의 것이면, 일반적으로 사용되는 것을 널리 사용할 수 있다. 또, 경화제는, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸계 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 즉, 「반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸계 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종」의 경화제 전체에 대한 함유량은, 바람직하게는 70 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 90 질량％ 이상이다. 이와 같이, 경화제로서 사용하는 이미다졸 화합물 또는 열 카티온 중합 개시제 이외의 화합물의 사용량을 저감시킴으로써, 필름상 접착제의 저온에 있어서의 경화성을 향상시키면서, 필름상 접착제의 경화 후의 전광선 투과율을 높게 하는 것이 용이해진다.
반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸계 화합물로는, 시판품으로서, C17Z, 2E4MZ, 2PZ, 2P4MZ, 1B2MZ, 1B2PZ, 2MZ-CN, 2E4MZ-CN, 2PZ-OK (이상, 시코쿠 화성사 제조) 등을 들 수 있다. 이미다졸계 화합물의 반응 활성화 온도를 측정할 때에는, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지 100 질량부, 및, 이미다졸 화합물 5 질량부를 혼합하여 측정하는 것이 바람직하다.
열 카티온 중합 개시제는, 가열에 의해 중합을 개시시키는 카티온종을 발생시킬 수 있는 화합물이다. 열 카티온 중합 개시제는, 특별히 제한되지 않고, 경화 조건이나 카티온 중합성 화합물의 종류에 따라 적절히 선택된다.
열 카티온 중합 개시제는, 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하의 것이면, 경화용에 사용되는 것을 널리 사용할 수 있다. 예를 들어, 술포늄염계 화합물, 제 4 급 암모늄염계 화합물, 포스포늄염계 화합물, 디아조늄염계 화합물, 요오드늄염계 화합물 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 봉지 시트를 저온에서 경화시킬 수 있다는 관점에서, 술포늄염계 화합물, 또는 제 4 급 암모늄염계 화합물이 바람직하고, 술포늄염계 화합물이 보다 바람직하다. 또, 술포늄염계 화합물 중에서도, 카운터 아니온이 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 아니온인 것이, 열 카티온 중합 개시제의 사용량을 저감시킬 수 있는 관점에서 바람직하다.
술포늄염계 화합물로는, 시판품으로서, 산에이드 SI-300, 산에이드 SI-360, 산에이드 SI-B2A, 산에이드 SI-B7, 산에이드 SI-B3A, 산에이드 SI-B3 (이상, 산신 화학사 제조) 등을 들 수 있다. 술포늄염계 화합물의 반응 활성화 온도를 측정할 때에는, 카운터 아니온이 테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 아니온인 경우에는, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지 100 질량부, 열 카티온 중합 개시제 0.1 질량부, 및, γ-부티로락톤 0.1 질량부를 혼합하여 측정하는 것이 바람직하다. 또, 카운터 아니온이 헥사플루오로인산 아니온인 경우에는, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지 100 질량부, 열 카티온 중합 개시제 2 질량부, 및, γ-부티로락톤 2 질량부를 혼합하여 측정하는 것이 바람직하다. 또한, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지로서, 미츠비시 케미컬사 제조의 jER828 을 사용하는 것이 바람직하고, DSC 의 측정에 있어서의 승온 속도는 10 ℃/min 인 것이 바람직하다.
본 발명의 경화제는, 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 것인 것이 바람직하다. 열 카티온 중합 개시제는, 이미다졸 화합물보다 반응 활성화 온도 부근에 있어서 발열이 생기는 온도의 범위가 좁다. 따라서, 저온에 있어서의 필름상 접착제의 충분한 경화성을 얻으면서도, 필름상 접착제를 경화시키는 온도보다 낮은 온도에서는 고리형 에테르기를 갖는 화합물과의 반응이 잘 진행되지 않아, 저장 안정성이 우수한 필름상 접착제가 얻어지기 쉽다는 이점이 있다.
반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종의 함유량은, 상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물 100 질량부에 대해, 0.05 ∼ 10 질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.1 ∼ 8 질량부인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 고리형 에테르기를 갖는 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제에 더하여, 다른 성분을 함유하고 있어도 된다. 다른 성분으로는, 실란 커플링제, 점착 부여제 등을 들 수 있다.
실란 커플링제로는, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 (메트)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제 ; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메톡시메틸비닐실란, 디에톡시메틸비닐실란, 트리클로로비닐실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란 등의 비닐기를 갖는 실란 커플링제 ;
2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 8-글리시독시옥틸트리메톡시실란 등의 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 ; p-스티릴트리메톡시실란, p-스티릴트리에톡시실란 등의 스티릴기를 갖는 실란 커플링제 ; N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸·부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-8-아미노옥틸트리메톡시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란의 염산염 등의 아미노기를 갖는 실란 커플링제 ;
3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등의 우레이드기를 갖는 실란 커플링제 ; 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란 등의 할로겐 원자를 갖는 실란 커플링제 ; 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란 등의 메르캅토기를 갖는 실란 커플링제 ; 비스(트리메톡시실릴프로필)테트라술파이드, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술파이드 등의 술파이드기를 갖는 실란 커플링제 ; 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등의 이소시아네이트기를 갖는 실란 커플링제 ; 알릴트리클로로실란, 알릴트리에톡시실란, 알릴트리메톡시실란 등의 알릴기를 갖는 실란 커플링제 ; 3-하이드록시프로필트리메톡시실란, 3-하이드록시프로필트리에톡시실란 등의 수산기를 갖는 실란 커플링제 ; 등을 들 수 있다.
이들 실란 커플링제는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제가 실란 커플링제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.01 ∼ 10 질량부, 보다 바람직하게는 0.02 ∼ 5 질량부이다.
실란 커플링제의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 상온 및 고온 환경하에 있어서의 접착 강도가 보다 우수한 필름상 접착제의 경화물이 얻어지기 쉬워진다.
또한, 본 명세서에 있어서, 고온 환경하란, 40 ∼ 80 ℃ 의 환경하이다.
점착 부여제로는, 예를 들어, 로진 수지, 로진 에스테르 수지, 로진 변성 페놀 수지 등의 로진계 수지 ; 이들 로진계 수지를 수소화한 수소화 로진계 수지 ; 테르펜 수지, 방향족 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀계 수지 등의 테르펜계 수지 ; 이들 테르펜계 수지를 수소화한 수소화 테르펜계 수지 ; α-메틸스티렌 단일 중합계 수지, α-메틸스티렌/스티렌 공중합계 수지, 스티렌계 모노머/지방족계 모노머 공중합계 수지, 스티렌계 모노머/α-메틸스티렌/지방족계 모노머 공중합계 수지, 스티렌계 모노머 단일 중합계 수지, 스티렌계 모노머/방향족계 모노머 공중합계 수지 등의 스티렌계 수지 ; 이들 스티렌계 수지를 수소화한 수소화 스티렌계 수지 ; 석유 나프타의 열 분해에 의해 생성되는 인덴, 비닐톨루엔 등의 C9 유분 (留分) 을 공중합하여 얻어지는 C9 계 석유 수지 및 이 C9 계 석유 수지를 수소화한 석유 수지 ; 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도, 스티렌계 수지가 바람직하고, 스티렌계 모노머/지방족계 모노머 공중합계 수지가 보다 바람직하다.
이들 점착 부여제는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제가 점착 부여제를 함유하는 경우, 점착 부여제의 함유량은, 상기 고리형 에테르기를 갖는 화합물 100 질량부에 대해, 바람직하게는 1 ∼ 200 질량부, 보다 바람직하게는 10 ∼ 150 질량부이다.
점착 부여제의 함유량을 상기 범위로 함으로써, 상온 환경하에 있어서의 조막성이 보다 우수한, 경화성 필름상 접착제가 얻어지기 쉬워진다.
또, 본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상기 실란 커플링제, 점착 부여제 이외의 다른 성분을 함유해도 된다.
상기 다른 성분으로는, 대전 방지제, 안정제, 산화 방지제, 가소제, 활제, 착색 안료 등을 들 수 있다. 이것들의 함유량은, 목적에 맞추어 적절히 결정하면 된다.
(경화성 필름상 접착제의 제조 방법)
본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 상기의 각 성분을 적절한 비율로 혼합하여 얻어지는 접착제 조성물을 제막하여 얻어진다.
상기 각 성분의 혼합시에, 각 성분을 미리 용매로 희석해 두어도 되고, 또 혼합시에 용매를 첨가해도 된다. 또, 접착제 조성물의 사용시에, 용매로 희석해도 된다.
상기의 혼합, 혼련은, 통상적인 교반기, 뇌궤기, 3 개 롤, 볼 밀 등의 분산기를 사용하고, 이것들을 적절히 조합하여 실시할 수 있다.
상기 접착제 조성물을 조제하기 위한 유기 용매는, 상기 각 성분을 균일하게 용해, 혼련 또는 분산할 수 있는 것이면 제한은 없고, 종래 공지된 것을 사용할 수 있다.
이러한 용매로는, n-헥산, n-헵탄 등의 지방족 탄화수소계 용매 ; 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용매 ; 디클로로메탄, 염화에틸렌, 클로로포름, 사염화탄소, 1,2-디클로로에탄, 모노클로로벤젠 등의 할로겐화 탄화수소계 용매 ; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 알코올계 용매 ; 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 이소포론, 시클로헥사논 등의 케톤계 용매 ; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르계 용매 ; 에틸셀로솔브 등의 셀로솔브계 용매 ; 1,3-디옥솔란 등의 에테르계 용매 ; 등을 들 수 있다.
이들 용매는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 용매의 함유량은, 도공성이나 막 두께 등을 고려하여 적절히 결정할 수 있다.
얻어진 접착제 조성물을 박리 필름 상에 도포함으로써 접착제 조성물의 층을 형성한다. 이어서, 가열 건조에 의해 접착제 조성물의 층으로부터 용매를 제거함으로써, 박리 필름이 부착된 필름상 접착제를 얻을 수 있다.
박리 필름으로는, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌아세트산비닐 공중합체 필름, 아이오노머 수지 필름, 에틸렌·(메트)아크릴산 공중합체 필름, 에틸렌·(메트)아크릴산에스테르 공중합체 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리이미드 필름, 불소 수지 필름 등의 필름이 사용된다. 또 이것들의 가교 필름도 사용된다. 나아가 이것들의 적층 필름이어도 된다. 또, 이것들을 착색한 필름 등을 사용할 수 있다.
또, 박리 필름의 접착제 조성물의 층이 적층되는 측의 표면에는, 작업성의 관점에서, 박리 처리가 실시되어 있는 것이 바람직하다.
박리 필름 상에, 접착제 조성물을 도공하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 도공법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등을 들 수 있다.
도막의 건조 방법도 특별히 한정되지 않고, 수지 조성물의 도막을 건조시키는 공지된 방법을 이용할 수 있다.
가열·건조 온도는, 사용한 용매가 충분히 휘산되고, 경화성 필름상 접착제의 층이 경화되지 않는 조건이면 특별히 제한은 없지만, 통상적으로 80 ∼ 100 ℃ 이며, 가열 시간은, 통상적으로 수십 초 내지 수십 분이다.
또, 원하는 바에 따라, 박리 필름이 부착된 경화성 필름상 접착제의 경화성 필름상 접착제의 층 상에, 보호 필름을 추가로 적층하여, 보호 필름 및 박리 필름이 부착된 필름상 접착제로서 보존, 운반하도록 해도 된다.
보호 필름으로는, 상기 박리 필름과 동일한 것을 사용할 수 있다. 또, 보호 필름의 경화성 필름상 접착제의 층과 적층하는 측의 면에는 박리 처리가 실시되어 있어도 된다.
또한, 박리 필름 및 보호 필름은, 경화성 필름상 접착제의 사용시에 있어서는, 박리 제거되는 것이다.
또, 본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 상기 접착제 조성물 (용매를 함유하지 않는다) 을 필름상으로 성형하여 얻어지는 것이어도 된다 (이른바 핫 멜트 접착제여도 된다). 이 경우, 필름상 접착제는, 그 양 표면에 박리 필름을 적층한 것으로 할 수도 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 제조 공정 중에 제막된 본 발명의 경화성 필름상 접착제를 이하 「접착제층」이라고 하는 경우가 있다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 3 ∼ 300 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ∼ 250 ㎛, 특히 바람직하게는 7 ∼ 200 ㎛ 이다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는 것이다.
여기서, 「센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는」이란, 「본원 발명의 경화성 필름상 접착제가, 센서 디바이스를 구성하는 부재끼리, 혹은, 센서 디바이스를 구성하는 부재와 다른 부재를 접착하는 접착제로서 사용되는」이라는 의미이다.
센서 디바이스는, 일반적으로는, 광파나 방사선의 강도, 온도, 압력, 유속, pH 등의 물리량의 절대치 혹은 변화를 감지하는 장치의 총칭이다. 예를 들어, 광 전자, 적외선 센서, 가시광 센서, 자외선 (UV) 센서, 조도 센서, 방사선 검출 센서, 컬러 센서 등의 광학 센서 디바이스 ; 아날로그 온도 센서, 디지털 온도 센서, 열전쌍 등의 온도 센서 디바이스 ; 자기 센서, 인코더, 액세서리, 위치 센서, 근접 센서, 가속도 센서, 레벨 센서, 이미지 센서, 모션 센서, 습도 센서, 가스 센서, 유량 센서, 자이로스코프, 진동 센서, 충격 센서, 누액 센서, 피에조 센서, 알코올 센서, 속도 회전 센서 등의 그 밖의 센서 디바이스 ; 를 들 수 있다.
이것들 중에서도, 본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 저온에서 경화시킬 수 있으며, 또한, 투명성이 우수한 경화물을 제공할 수 있는 것인 점에서, 센서 디바이스가 광학 센서 디바이스의 경우에 특히 바람직하다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제가, 광학 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는 것인 경우에는, 상기 경화성 필름상 접착제의 경화 후의 전광선 투과율은, 80 ％ 이상인 것이 바람직하고, 90 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다.
센서 디바이스가 광학 센서 디바이스인 경우에는, 필름상 접착제의 경화 후의 전광선 투과율이 높으면, 수광 소자와 입광부 사이에 필름상 접착제가 위치해도, 광의 도입이 필름상 접착제에 의해 저해되는 경우가 없기 때문에 바람직하다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제를 사용하여, 센서 디바이스를 구성하는 부재끼리를 접착하는 경우에는, 예를 들어, 일방의 센서 디바이스를 구성하는 부재의 접착면에, 적당한 크기로 재단한 본 발명의 필름상 접착제를 첩합 (貼合) 하고, 그곳에, 다른 일방의 센서 디바이스를 구성하는 부재의 접착면을 중첩시키고, 접착제를 소정 온도로 가열하여, 접착제를 경화시켜, 센서 디바이스를 구성하는 부재끼리를 접착시킬 수 있다.
또, 센서 디바이스를 구성하는 부재와 다른 부재를 접착하는 경우에는, 센서 디바이스를 구성하는 부재 (혹은 다른 부재) 의 접착면에, 적당한 크기로 재단한 본 발명의 필름상 접착제를 첩합하고, 그곳에, 다른 부재 (혹은 센서 디바이스를 구성하는 부재) 의 접착면을 중첩시키고, 접착제를 소정 온도로 가열하여, 접착제를 경화시켜, 센서 디바이스를 구성하는 부재와 다른 부재를 접착시킬 수 있다.
경화성 필름상 접착제를 소정 온도로 가열할 때에 있어서의 가열 온도는, 80 ∼ 125 ℃ 인 것이 바람직하고, 80 ∼ 110 ℃ 인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 경화성 필름상 접착제는, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유하는 것이기 때문에, 저온 가열로 충분히 경화 반응을 진행시킬 수 있다. 따라서, 열에 의한 영향을 받기 쉬운 각종 디바이스를 구성하는 부재를 열에 의한 악영향을 주지 않고 접착시킬 수 있다.
2) 디바이스의 제조 방법
본 발명의 디바이스의 제조 방법은, 고리형 에테르 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 경화제를 함유하는 경화성 필름상 접착제 (이하, 이것을 「필름상 접착제 (A)」라고 하는 경우가 있다) 를, 모듈을 포함하는 부재에 첩부하고, 80 ∼ 110 ℃ 의 범위의 온도로 가열함으로써, 경화성 필름상 접착제를 경화시키는 공정을 포함하는 것이다.
고리형 에테르 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 경화제는, 상기 「고리형 에테르기를 갖는 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 경화제를 함유하는, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는, 경화성 필름상 접착제」에서 사용할 수 있는 것으로서 기재한 것과 동일한 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 디바이스의 제조 방법은, 예를 들어, 모듈을 포함하는 부재끼리를 접착하는 경우에는, 일방의 모듈을 포함하는 부재의 접착면에, 적당한 크기로 재단한 필름상 접착제 (A) 를 첩합하고, 그곳에, 다른 일방의 모듈을 포함하는 부재의 접착면을 중첩시키고, 필름상 접착제 (A) 를 소정 온도로 가열하여, 경화시킴으로써, 모듈을 포함하는 부재끼리를 접착시키는 공정을 포함하는 것이다.
또, 모듈을 포함하는 부재와 다른 부재를 접착하는 경우에는, 모듈을 포함하는 부재 (혹은 다른 부재) 의 접착면에, 적당한 크기로 재단한 필름상 접착제 (A) 를 첩합하고, 그곳에, 다른 부재 (혹은 모듈을 포함하는 부재) 의 접착면을 중첩시키고, 필름상 접착제 (A) 를 소정 온도로 가열하여, 경화시켜, 센서 디바이스를 구성하는 부재끼리를 접착시키는 공정을 포함하는 것이다.
필름상 접착제 (A) 를 소정 온도로 가열하여, 경화시킬 때에 있어서의 가열 온도는, 모듈에 대한 열에 의한 악영향을 저감시키는 관점에서, 80 ∼ 110 ℃ 이다.
필름상 접착제 (A) 는, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유하는 것이기 때문에, 저온 가열로 충분히 경화 반응을 진행시킴으로써, 모듈을 포함하는 부재를 접착시킬 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
각 예 중의 부 및 ％ 는, 특별히 언급이 없는 한, 질량 기준이다. 반응 활성화 온도는, 이미다졸 화합물에 대해서는, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지 100 질량부, 이미다졸 화합물 5 질량부를 혼합하고, DSC 측정을 하여 얻은 것이다. 또, 열 카티온 중합 개시제에 대해서는, 액상 비스페놀 A 형 에폭시 수지 (미츠비시 케미컬사 제조, jER828) 100 질량부, 열 카티온 중합 개시제 0.1 질량부, γ-부티로락톤 0.1 질량부를 혼합하고, 승온 속도 10 ℃/분으로 DSC 측정을 하여 얻은 것이다.
〔실시예 1〕
산 변성 폴리올레핀계 수지 (산 변성 α-올레핀 중합체, 미츠이 화학사 제조, 상품명 : 유니스톨 H-200, 중량 평균 분자량 : 52,000) 100 부, 다관능 에폭시 화합물 (1) (수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 미츠비시 케미컬사 제조, 상품명 : YX8000, 에폭시 당량 : 205 g/eq) 25 부, 경화제 (시코쿠 화성사 제조, 상품명 : 큐아졸 2E4MZ, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 반응 활성화 온도 : 107 ℃) 0.25 부, 및, 실란 커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, 상품명 : KBM6803) 0.1 부를 메틸에틸케톤에 용해하여, 고형분 농도 20 ％ 의 접착제 조성물 1 을 조제하였다.
이 접착제 조성물 1 을, 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET382150) 의 박리 처리면 상에 도공하고, 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 2 분간 건조시켜, 두께가 10 ㎛ 인 접착제층을 형성하고, 그 위에, 다른 1 장의 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET381031) 의 박리 처리면을 첩합하여, 박리 필름이 부착된 경화성 필름상 접착제 1 을 얻었다.
〔실시예 2〕
산 변성 폴리올레핀계 수지 (산 변성 α-올레핀 중합체, 미츠이 화학사 제조, 상품명 : 유니스톨 H-200, 중량 평균 분자량 : 52,000) 100 부, 다관능 에폭시 화합물 (1) (비스페놀 A 디글리시딜에테르, 미츠비시 케미컬사 제조, 상품명 : YL980, 에폭시 당량 180 ∼ 190 g/eq, 분자량 : 2,400) 100 부, 점착 부여제 (스티렌계 모노머 지방족계 모노머 공중합체, 연화점 95 ℃, 미츠이 화학사 제조, 상품명 : FTR6100) 50 부, 및, 경화제 (시코쿠 화성사 제조, 상품명 : 큐아졸 2E4MZ, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 반응 활성화 온도 : 107 ℃) 1 부를 메틸에틸케톤에 용해하여, 고형분 농도 30 ％ 의 접착제 조성물 2 를 조제하였다. 이 접착제 조성물 2 를 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET382150) 의 박리 처리면 상에 도공하고, 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 2 분간 건조시켜, 두께가 12 ㎛ 인 접착제층을 형성하고, 그 위에, 다른 1 장의 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET381031) 의 박리 처리면을 첩합하여, 박리 필름이 부착된 경화성 필름상 접착제 2 를 얻었다.
[실시예 3]
바인더 성분으로서, 페녹시 수지 (미츠비시 케미컬사 제조, 상품명 : YX7200B35, 중량 평균 분자량 : 30,000) 100 부, 고리형 에테르기를 갖는 화합물 (수소 첨가 비스페놀 A 형 에폭시 수지, 미츠비시 케미컬사 제조, 상품명 : YX8034) 250 부, 및, 열 카티온 중합 개시제 (산신 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : SAN-AID SI-B3, 반응 활성화 온도 : 140 ℃) 2 부, 실란 커플링제 (신에츠 화학 공업사 제조, 상품명 : KBM4803) 0.2 부를 메틸에틸케톤에 용해하여, 고형분 농도 35 ％ 의 도공액을 조제하였다.
이 도공액을 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET382150) 의 박리 처리면 상에 도공하고, 얻어진 도막을 100 ℃ 에서 2 분간 건조시켜, 두께가 10 ㎛ 인 접착제층을 형성하고, 그 위에, 다른 1 장의 박리 필름 (린텍사 제조, 상품명 : SP-PET381031) 의 박리 처리면을 첩합하여, 박리 필름이 부착된 경화성 필름상 접착제 3 을 얻었다.
〔비교예 1〕
이미다졸계 경화 촉매를, 1-(2-시아노에틸)-2-운데실이미다졸 (시코쿠 화성사 제조, 상품명 : C11Z-CN, 반응 활성화 온도 : 146 ℃) 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 접착제 조성물 4 를 조제하고, 박리 필름이 부착된 경화성 필름상 접착제 4 를 얻었다.
〔비교예 2〕
아크릴계 수지 : 아크릴산메틸 (85 질량부), 및 아크릴산-2-하이드록시에틸 (15 질량부) 을 공중합하여 이루어지는 아크릴계 수지 (중량 평균 분자량 (Mw) 60만) : 100 질량부에 대해, 에폭시 수지 (상품명 「CNA-147」닛폰 화약 주식회사 제조) : 15 질량부, 페놀 수지 (상품명 「밀렉스 XLC-4L」미츠이 화학 주식회사 제조) : 12 질량부, 구상 실리카 (평균 입자경 0.05 ㎛, 상품명 「YA050C-SV2」주식회사 아드마텍스 제조) : 90 질량부, 가교제 (상품명 「BHS8515」도요켐 주식회사 제조) : 1 질량부를 메틸에틸케톤에 용해 또는 분산시켜, 23 ℃ 에서 교반함으로써, 고형분 농도가 20 질량％ 가 되는 접착제 조성물을 얻었다.
폴리에틸렌테레프탈레이트제 필름 (두께 38 ㎛) 의 편면이 실리콘 처리에 의해 박리 처리된 박리 필름의 상기 박리 처리면에, 얻어진 접착제 조성물을 도포하고, 100 ℃, 2 분간 건조시켜, 두께 10 ㎛ 의 필름상 접착제 5 를 얻었다.
[겔 분율의 측정]
실시예 및 비교예에서 얻어진 박리 필름이 부착된 필름상 접착제 1 ∼ 5 를 100 ℃ 의 환경하에 2 시간 두고, 필름상 접착제의 경화 공정을 실시하였다. 경화 공정 후의 박리 필름이 부착된 필름상 접착제로부터 박리 필름을 제거하고, 톨루엔 중에 25 ℃ 에서 24 시간 침지하여, 침지 전의 중량과 침지 후에 건조시킨 중량의 차분으로부터 겔 분율을 산출하였다.
[전광선 투과율의 측정]
실시예 및 비교예에서 얻어진 박리 필름이 부착된 필름상 접착제 1 ∼ 5 로부터, 편측의 박리 필름을 박리하고, 노출된 필름상 접착제의 표면을, 유리판에 첩부하였다. 필름상 접착제가 첩부된 유리판에 겔 분율의 측정과 동일한 조건에서 경화 공정을 실시하여, 경화 공정 후의 필름상 접착제의 전광선 투과율을, 헤이즈미터 (닛폰 전색 공업사 제조, 제품명 「NDH2000」) 를 사용하여, JIS K7136 : 2000 에 준하여 측정하였다.
실시예 1 ∼ 3, 비교예 1, 2 에서 사용한 경화제 주성분, 겔 분율 및 전광선 투과율의 측정 결과를, 표 1 에 정리하여 나타낸다.
표 1 로부터, 실시예 1 ∼ 3 의 필름상 접착제에 의하면, 겔 분율이 높아, 저온 (100 ℃) 에서도 충분히 경화 반응이 진행되고 있음이 나타나며, 또한, 투명성이 우수한 경화물이 얻어짐을 알 수 있다. 한편, 비교예 1, 2 의 필름상 접착제에서는, 투명성이 우수한 경화물을 제공하지만, 겔 분율이 낮아, 경화 반응이 충분히 진행되고 있지 않음이 시사된다.
Claims (8)
- 고리형 에테르기를 갖는 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유하고, 센서 디바이스를 구성하는 부재에 사용되는, 경화성 필름상 접착제.
- 제 1 항에 있어서,
상기 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종의 반응 활성화 온도가 100 ℃ 이상인, 경화성 필름상 접착제. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 센서 디바이스가 광학 센서 디바이스이고, 상기 경화성 필름상 접착제의 경화 후의 전광선 투과율이 80 ％ 이상인, 경화성 필름상 접착제. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 경화제가, 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸계 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 주성분으로 하는 것인, 경화성 필름상 접착제. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 경화제가, 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제를 함유하는 것인, 경화성 필름상 접착제. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중합체 성분이, 산 변성 폴리올레핀계 수지를 함유하는 것인, 경화성 필름상 접착제. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고리형 에테르 화합물이 지방족 화합물인, 경화성 필름상 접착제. - 고리형 에테르 화합물, 중합체 성분, 그리고 반응 활성화 온도가 125 ℃ 이하인 이미다졸 화합물 및 반응 활성화 온도가 160 ℃ 이하인 열 카티온 중합 개시제에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경화제를 함유하는 경화성 필름상 접착제를, 모듈을 포함하는 부재에 첩부하고, 80 ∼ 110 ℃ 의 범위의 온도로 가열함으로써, 경화성 필름상 접착제를 경화시키는 공정을 포함하는, 디바이스의 제조 방법.
Applications Claiming Priority (3)
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| JP2018140884 | 2018-07-27 | ||
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Patent Citations (1)
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