KR20210034314A - Manufacturing method of positive electrode active material for lead acid battery using porous titanium - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 종래의 납축전지 양극에 첨가하는 활물질에 다공질 티타늄을 첨가하여 다공질의 구조적 특성상 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전성과 집전성을 향상시켜 충전 수입성과 출력 성능을 향상시킬 수 있는 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium, and more particularly, by adding porous titanium to an active material added to a conventional lead acid battery positive electrode, due to the structural characteristics of the porous structure, the electrolyte solution and the reaction area are increased to increase the rechargeability. The present invention relates to a method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium, which can improve charge acceptance and output performance by improving current collecting properties.
현재 납축전지 활물질 메커니즘은 활물질에 물리적 강도 및 황산과의 반응 표면적 확보를 위하여 폴리에스터 계열 화이버를 첨가하고 있다.The current lead acid battery active material mechanism is adding polyester-based fibers to the active material to secure physical strength and a reaction surface area with sulfuric acid.
통상적으로 납축전지 활물질에 0.8 ~ 5 데니어의 섬도를 갖고, 1 ~ 10 mm 길이의 폴리에스터 계열의 화이버를 첨가하는데 이러한 섬유(화이버)는 내산성과 내산화성이 우수한 특징이 있다. Typically, polyester-based fibers having a fineness of 0.8 to 5 denier and a length of 1 to 10 mm are added to the lead acid battery active material, and these fibers (fibers) have excellent acid resistance and oxidation resistance.
이때, 첨가되는 유기합성 단섬유는 통상적으로 원형 단면 형태를 가지며, 길이는 2 ~ 10mm 정도이다.At this time, the added short organic synthetic fibers generally have a circular cross-sectional shape, and the length is about 2 to 10 mm.
유기합성 단섬유의 성분은 내산성 및 내산화성이 우수한 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 모드아크릴 계열이 주종을 이루고 있다.The components of organic synthetic staple fibers are mainly made of polypropylene, polyester, and modacrylic, which have excellent acid resistance and oxidation resistance.
종래 기술인 대한민국특허등록번호 제10-0603908호인 "축전지용 극판 및 그 제조 방법"은 활물질 표면에 섬유 필라멘트가 박히도록 섬유강화 종이를 압력을 가해 부착하고 표면의 요철부에 활물질을 충전하여서 되는 극판 제조 방법을 개시한다. In the related art of Korean Patent Registration No. 10-0603908, "electrode plate for storage battery and its manufacturing method", the electrode plate is manufactured by attaching fiber-reinforced paper by applying pressure so that the fiber filaments are stuck on the surface of the active material and filling the active material in the irregularities of the surface. Initiate the method.
상기한 종래 대한민국등록특허는 "축전지용 극판 및 그 제조 방법"에 관한 것으로서 축전지의 극판은 전기가 흐르는 통로 역할을 하는 기판에 전기 화학적 활성을 갖는 활물질이 도포되고, 그 활물질 표면에 섬유강화 종이를 부착 또는 압착하는 단계에서 섬유강화종이의 섬유 필라멘트가 일정 깊이로 박히도록 압력을 가해 부착하고, 섬유강화종이의 표면 요철부에 활물질이 충전되어 그 결착표면적을 증대시킴으로서, 기판으로부터 활물질이 탈리되는 것을 방지하고, 나아가, 섬유강화종이의 다공성으로 인한 극판의 초기고율방전 특성을 향상시키고 또한 섬유강화종이의 섬유필라멘트 조직의 안정된 지지력과 내산성으로 인한 활물질을 잘 보유하고 지지함으로서 축전지의 수명을 연장시키는 기술에 관한 것이다. The above-described conventional Korean registered patent relates to "electrode plate for storage battery and its manufacturing method". The electrode plate of the storage battery is coated with an active material having an electrochemical activity on a substrate serving as a passage through which electricity flows, and fiber-reinforced paper is applied to the surface of the active material. In the step of attaching or pressing, pressure is applied so that the fibrous filaments of the fibrous reinforced paper are stuck to a certain depth, and the active material is filled in the surface irregularities of the fibrous reinforced paper to increase the binding surface area, thereby preventing the active material from detaching from the substrate. In addition, technology that improves the initial high rate discharge characteristics of the electrode plate due to the porosity of the fiber-reinforced paper, and also extends the life of the battery by holding and supporting the active material due to the stable support and acid resistance of the fibrous filament structure of the fiber-reinforced paper. It is about.
지금까지 납축전지용 그리드 합금으로 납(Pb)-칼슘(Ca)-주석(Sn)계 합금을 사용해 왔으나 이러한 합금구성만으로는 가혹한 사용환경(고온 및 과충전 현상)에 충분히 대응하지 못해 그리드의 부식이나 부식의 성장(growth)으로 인한 변형이 발생하여 납축전지의 수명이 짧아지고 있는 것이 문제로 지적되고 있다. Until now, lead (Pb)-calcium (Ca)-tin (Sn)-based alloys have been used as grid alloys for lead-acid batteries, but this alloy composition alone cannot adequately cope with the harsh environment (high temperature and overcharging phenomenon), so the grid is corroded or corroded. It has been pointed out as a problem that the life of the lead acid battery is shortened due to deformation caused by the growth of the battery.
이에 따라 그리드의 내부식성, 기계적 강도 개선 및 성장 변형의 억제가 요구되고 있다.Accordingly, it is required to improve the corrosion resistance and mechanical strength of the grid and to suppress the growth deformation.
한편, 종래의 납축전지의 활물질은 일반적으로 연분(鉛粉)과 황산수용액을 기본으로 하며, 양극과 음극 특성에 따라서 기타 첨가제를 배합한 후, 혼합하여 활물질을 만든다. On the other hand, the active material of a conventional lead acid battery is generally based on lead powder and an aqueous sulfuric acid solution, and other additives are mixed according to the characteristics of the positive electrode and the negative electrode, and then mixed to make an active material.
이렇게 만들어진 활물질은 기판에 바르는 작업인 도포 작업을 거쳐, 양/음극 특성에 따라 숙성공정 및 건조공정을 거친 후, 준비된 양극판과 음극판을 여러 장 교호로 중첩하며, 이때, 극판 간에 전기적 단락을 방지하기 위하여 비전도성 격리판을 설치하여, 양극판과 음극판 및 격리판이 극판군(群)을 이루도록 구성되어 있다. The active material thus made is applied to the substrate, undergoes a aging process and a drying process according to the characteristics of the positive and negative electrodes, and then alternately overlaps the prepared positive and negative plates, and at this time, to prevent an electrical short between the electrode plates. For this purpose, a non-conductive separator is installed, and a positive electrode plate, a negative electrode plate, and a separator are configured to form an electrode plate group.
극판군은 축전지 용량에 따라 여러 개가 직렬로 접속되어 전조안에 수용된다. According to the capacity of the storage battery, several electrode plate groups are connected in series and are accommodated in the roll box.
상기 수용된 극판군은 전기적인 성질을 가질 수 있도록 초충전인 화성공정을 거치게 되는데, 이때 양극판의 활물질은 이산화납(PbO2)이 형성되고 특성상, 산화된 납의 미립자가 무수히 결합되어 있으며 다공성이 풍부하여 입자간을 전해액이 자유로이 확산, 침투하도록 되어 있다. The accommodated electrode plate group undergoes a conversion process, which is supercharged so as to have electrical properties.At this time, lead dioxide (PbO2) is formed as the active material of the positive electrode plate, and due to its characteristics, numerous particles of oxidized lead are combined and the porosity is abundant. The electrolyte is freely diffused and penetrated into the liver.
또한, 음극판의 활물질은 해면상납(海綿狀鉛, Pb)으로 역시 다공성과 반응성이 풍부하여 전해액이 자유로이 확산, 침투하도록 된 것이다. In addition, the active material of the negative electrode plate is sea surface lead (Pb), which is also rich in porosity and reactivity, so that the electrolyte can freely diffuse and penetrate.
이렇게 만들어진 제품은 비로소 시장에서 사용할 수 있게 되는 것이다.The product made in this way can be used in the market.
또한, 초충전 과정을 원활히 하며, 제품의 내구성을 향상시키기 위하여 극성별로 별도의 숙성 및 건조공정을 거치게 된다. In addition, in order to facilitate the supercharge process and improve the durability of the product, separate aging and drying processes are performed for each polarity.
양극판의 숙성공정은 제품의 내구성을 증대시키는 중요한 공정으로서 스팀(steam)의 뜨거운 온도(약 70 ~ 100℃)와 수분(습도 99%이상)으로 활물질의 구성성분인 납(Pb)을 산화납(PbO)으로 변화시킬 뿐만 아니라, 활물질의 결정구조를 변화시킨다. The aging process of the positive electrode plate is an important process to increase the durability of the product, and lead (Pb), a constituent of the active material, is converted into lead (Pb) as a component of the active material at the hot temperature (about 70 ~ 100℃) and moisture (humidity 99%) of PbO), but also changes the crystal structure of the active material.
음극판은 별도 공정 없이 자연 상태에서 방치하면 숙성 및 건조를 동시에 할 수 있다. The negative electrode plate can be aged and dried at the same time if it is left in its natural state without any separate process.
하지만, 충분한 숙성 및 건조가 이루어지지 않으면 극판군을 형성하는 조립과정에서 극판과 극판끼리 달라붙으며, 수분이 존재하여 활물질의 내구력이 떨어져 기판사이에 박혀 있는 활물질은 조그마한 충격에도 손쉽게 떨어지게 된다. However, if sufficient aging and drying are not performed, the electrode plate and the electrode plate adhere to each other in the assembly process of forming the electrode plate group, and the durability of the active material decreases due to the presence of moisture, so that the active material embedded between the substrates easily falls even under a small impact.
이와 같은 과정을 거쳐 만들어진 납축전지는 충,방전의 횟수가 증가함에 따라 납과 황산의 반응에 의해서 활물질은 기판에서 더욱 쉽게 떨어지게 되며, 떨어진 활물질들은 더 이상 반응에 참가할 수 없기 때문에, 결국 납축전지의 성능을 저하시켜 납축전지의 수명을 통상 1~2년에 불과하게 만들었다.As the number of times of charge and discharge increases, the active material falls more easily from the substrate by the reaction of lead and sulfuric acid, and the fallen active materials can no longer participate in the reaction. By degrading the performance, the life of the lead acid battery is usually only 1 to 2 years.
따라서, 납 축전지 내구성과 성능을 향상시킬 수 있는 제조 공정이 요구되고 있는 실정이다.Accordingly, there is a demand for a manufacturing process capable of improving the durability and performance of the lead storage battery.
따라서, 본 발명은 상기 종래의 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로,Therefore, the present invention was devised to solve the above conventional problems,
종래의 납축전지 양극에 첨가하는 활물질에 다공질 티타늄을 첨가하여 다공질의 구조적 특성상 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전성과 집전성을 향상시켜 충전 수입성과 출력 성능을 향상시킬 수 있는 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법을 제공하고자 한다.For lead acid batteries using porous titanium that can improve charge acceptance and output performance by increasing chargeability and current collecting property by adding porous titanium to the active material added to the anode of the conventional lead acid battery and increasing the reaction area with the electrolyte due to the structural characteristics of the porous structure. It is intended to provide a method of manufacturing a positive electrode active material.
본 발명이 해결하고자 하는 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 따른 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법에 있어서,In order to achieve the problem to be solved by the present invention, in the method for manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to an embodiment of the present invention,
납축전지의 페이스트 공정에서, In the paste process of lead acid batteries,
연분 및 양극에 따른 첨가제를 배합할 시, 다공질 티타늄 분말을 첨가제로서, 혼합하여 납축전지의 양극 활물질 혼합물을 제조하는 다공질티타늄첨가혼합물제조단계(S100);와When mixing the additives according to the lead and the positive electrode, the porous titanium powder is mixed as an additive to prepare a positive electrode active material mixture for a lead-acid battery (S100); And
다공질 티타늄 분말이 포함된 양극 활물질을 납으로 제작된 기판에 도포한 후, 고온 환경에서 숙성 및 건조시키기 위한 고온숙성및건조단계(S200);를포함함으로써, 본 발명의 과제를 해결하게 된다.By including a high-temperature aging and drying step (S200) for aging and drying in a high-temperature environment after applying the positive electrode active material containing the porous titanium powder to a substrate made of lead, the problem of the present invention is solved.
본 발명인 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법을 통해, 종래의 납축전지 양극에 첨가하는 활물질에 다공질 티타늄을 첨가하여 다공질의 구조적 특성상 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전성과 집전성을 향상시켜 충전 수입성과 출력 성능을 향상시킬 수 있는 효과를 제공하게 된다.Through the method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to the present invention, porous titanium is added to the active material added to the conventional lead acid battery positive electrode to increase the electrolytic solution and the reaction area due to the structural characteristics of the porous structure, thereby improving chargeability and current collecting properties. It provides an effect that can improve import and output performance.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명에 포함되는 다공질 티타늄을 나타낸 사진이다.1 is a flowchart of a method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a photograph showing a porous titanium included in the present invention.
이하, 본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고, 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. Hereinafter, since the present invention can apply various transformations and have various embodiments, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. However, this is not intended to limit the present invention to a specific embodiment, it should be understood to include all conversions, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention.
본 실시 예들은 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. The present embodiments are provided to explain the present invention in more detail to those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains.
따라서 도면에 나타난 각 요소의 형상은 보다 분명한 설명을 강조하기 위하여 과장될 수 있으며, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Therefore, the shape of each element shown in the drawings may be exaggerated in order to emphasize a more clear description, and in describing the present invention, when it is determined that a detailed description of a related known technology may obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof Is omitted.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. Terms such as first and second may be used to describe various components, but the components should not be limited by terms.
용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.The terms are used only for the purpose of distinguishing one component from other components.
본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. The terms used in the present invention are used only to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise.
본 발명에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.In the present invention, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or a combination thereof described in the specification, but one or more other features. It is to be understood that the presence or addition of elements or numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof, does not preclude the possibility of preliminary exclusion.
본 발명의 일실시예에 따른 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법은,A method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to an embodiment of the present invention,
납축전지의 페이스트 공정에서, In the paste process of lead acid batteries,
연분 및 양극에 따른 첨가제를 배합할 시, 다공질 티타늄 분말을 첨가제로서, 혼합하여 납축전지의 양극 활물질 혼합물을 제조하는 다공질티타늄첨가혼합물제조단계(S100);와When mixing the additives according to the lead and the positive electrode, the porous titanium powder is mixed as an additive to prepare a positive electrode active material mixture for a lead-acid battery (S100); And
다공질 티타늄 분말이 포함된 양극 활물질을 납으로 제작된 기판에 도포한 후, 고온 환경에서 숙성 및 건조시키기 위한 고온숙성및건조단계(S200);를 포함하는 것을 특징으로 한다.And a high-temperature aging and drying step (S200) for aging and drying in a high-temperature environment after applying a positive electrode active material containing porous titanium powder to a substrate made of lead.
이때, 상기 다공질티타늄첨가혼합물제조단계(S100)에서,At this time, in the porous titanium additive manufacturing step (S100),
양극 활물질 혼합물에서의 다공질 티타늄 분말의 함량은,The content of the porous titanium powder in the positive electrode active material mixture,
연분 100 중량부 대비 3 ~ 4 중량부인 것을 특징으로 한다.It is characterized in that 3 to 4 parts by weight compared to 100 parts by weight of annual powder.
이때, 상기 고온숙성및건조단계(S200)를 통해,At this time, through the high temperature aging and drying step (S200),
양극 활물질에 존재하던 티타늄이 고온 숙성 조건으로 인하여 납축전지의 작동 전압에서 안정된 산화티타늄으로 산화됨으로써, 다공질의 구조적 특성에 따라 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전 수입성과 출력 성능을 증대시키는 것을 특징으로 한다.Titanium existing in the positive electrode active material is oxidized to titanium oxide that is stable at the operating voltage of the lead acid battery due to high temperature aging conditions, thereby increasing the electrolytic solution and the reaction area according to the structural characteristics of the porous material to increase charging acceptance and output performance. .
이때, 상기 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법에 의해,At this time, by the method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using the porous titanium,
다공질 티타늄을 첨가하지 않은 수명인 238 사이클에서 다공질 티타늄 첨가시 수명이 272 ~ 374 사이클로 14 ~ 57%의 수명 향상을 제공할 수 있는 것을 특징으로 한다.It is characterized in that it can provide a lifespan improvement of 14 to 57% from 238 cycles without the addition of porous titanium to 272 to 374 cycles when porous titanium is added.
따라서, 본 발명의 제조 방법에 의해, 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질을 적용한 납축전지용 극판을 포함하고 있는 납축전지를 제공할 수 있게 되는 것이다.Accordingly, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to provide a lead acid battery including an electrode plate for a lead acid battery to which a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium is applied.
이를 통해, 종래의 납축전지 양극에 첨가하는 활물질에 다공질 티타늄을 첨가하여 다공질의 구조적 특성상 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전성과 집전성을 향상시켜 충전 수입성과 출력 성능을 향상시킬 수 있는 효과를 제공하게 된다.Through this, porous titanium is added to the active material added to the positive electrode of the conventional lead acid battery to increase the electrolytic solution and the reaction area due to the structural characteristics of the porous structure, thereby improving chargeability and current collecting property, thereby providing an effect that can improve charging acceptance and output performance. do.
이하, 본 발명에 의한 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법의 실시예를 통해 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, it will be described in detail through examples of a method for manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to the present invention.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법의 공정도이다.1 is a flowchart of a method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명인 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법은, As shown in Figure 1, the method for manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to the present invention,
납축전지의 페이스트 공정에서, In the paste process of lead acid batteries,
연분 및 양극에 따른 첨가제를 배합할 시, 다공질 티타늄 분말을 첨가제로서, 혼합하여 납축전지의 양극 활물질 혼합물을 제조하는 다공질티타늄첨가혼합물제조단계(S100);와When mixing the additives according to the lead and the positive electrode, the porous titanium powder is mixed as an additive to prepare a positive electrode active material mixture for a lead-acid battery (S100); And
다공질 티타늄 분말이 포함된 양극 활물질을 납으로 제작된 기판에 도포한 후, 고온 환경에서 숙성 및 건조시키기 위한 고온숙성및건조단계(S200);를 포함하는 것을 특징으로 한다.And a high-temperature aging and drying step (S200) for aging and drying in a high-temperature environment after applying a positive electrode active material containing porous titanium powder to a substrate made of lead.
본 발명인 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법을 통해, 종래의 납축전지 양극에 첨가하는 활물질에 다공질 티타늄을 첨가하여 다공질의 구조적 특성상 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전성과 집전성을 향상시켜 충전 수입성과 출력 성능을 향상시킬 수 있는 효과를 제공하게 된다.Through the method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium according to the present invention, porous titanium is added to the active material added to the conventional lead acid battery positive electrode to increase the electrolytic solution and the reaction area due to the structural characteristics of the porous structure, thereby improving chargeability and current collecting properties. It provides an effect that can improve import and output performance.
도 2에 도시한 바와 같이, 다공질 티타늄은 다공질의 구조적 특성상 극판 내부까지 전해액의 침투를 용이하게 하여 전기적 반응 면적을 확대시키게 됨으로써, 충전성과 집전성이 우수하여 충전 수입성과 출력 성능을 향상시켜 기존의 화이버보다 향상되어 고출력 및 기대 수명을 향상시킬 수 있게 된다.As shown in FIG. 2, porous titanium facilitates penetration of the electrolyte to the inside of the electrode plate due to the porous structural characteristics, thereby expanding the electrical reaction area, thereby improving charging acceptance and output performance due to excellent charging and current collecting properties. It is improved than fiber, and high power and life expectancy can be improved.
즉, 다공질 티타늄의 구조적 특성에 의해 전해액과의 접촉 면적을 확대하고, 극판 내 전해액 침투성 향상 및 활물질 결합력 증대를 제공하게 되어 고전기 전도도를 활용하여 활물질 내의 전기 전도도 향상, 전자를 받아드릴수 있는 능력을 향상시킬 수가 있게 된다. That is, the contact area with the electrolyte is enlarged by the structural characteristics of porous titanium, and the penetration of the electrolyte in the electrode plate and the active material bonding increase are provided. By utilizing the high electric conductivity, the electrical conductivity in the active material is improved, and the ability to accept electrons is improved. You will be able to make it.
결과적으로 활물질의 효율을 향상시키며, 충전 수입성의 향상을 얻을 수 있다는 것을 실험을 통해 확인하였다.As a result, it was confirmed through an experiment that the efficiency of the active material can be improved and the charging acceptance can be improved.
또한, 납축전지의 고장 원인은 사용 중에 부하의 종류와 관리하는 방법에 따라 좌우된다. In addition, the cause of failure of a lead acid battery depends on the type of load and management method during use.
주된 고장 요인은 활물질 설페이션화, 극판 활물질 탈락, 양극 격자부식, 격리판 파손, 복합적인 요인 등이 있다. The main causes of failure include sulphation of the active material, dropping of the active material of the electrode plate, corrosion of the anode grid, breakage of the separator, and complex factors.
특히, 자동차에 장착된 제품의 경우, 운행 조건 및 전장에서의 사용부하에 따라 활물질 설페이션화가 가속화되며 극판 활물질 탈락이 발생하여 조기 수명 종지 현상이 발생된다. In particular, in the case of a product mounted on a vehicle, the sulphation of the active material is accelerated according to the operating conditions and the use load on the electric field, and the electrode plate active material is dropped out, resulting in an early end of life.
따라서, 전극의 활물질에 반응 면적을 증가시키는 일이 중요하며, 신장율을 증가시켜 활물질 간의 접착력을 증가시키는 일이 중요하다. Therefore, it is important to increase the reaction area to the active material of the electrode, and it is important to increase the adhesion between the active materials by increasing the elongation rate.
결론적으로 다공질 티타늄을 도입함으로써, 전기전도도 향상과 신장율을 증가시켜 활물질 간의 접착력을 증가시킴으로 주요 수명 종지 원인인 활물질 설페이션화 지연 및 활탈 문제를 개선하였다.In conclusion, the introduction of porous titanium improved the electrical conductivity and increased elongation, thereby increasing the adhesion between the active materials, thereby improving the problems of delayed sulphation and activation of the active material, which are the main causes of end of life.
상기와 같은 기능을 제공하기 위하여, 본 발명의 다공질티타늄첨가혼합물제조단계(S100)는 연분 및 양극에 따른 첨가제를 배합할 시, 다공질 티타늄 분말을 첨가제로서, 혼합하여 납축전지의 양극 활물질 혼합물을 제조하는 단계이다.In order to provide the above functions, the porous titanium additive mixture production step (S100) of the present invention is to prepare a cathode active material mixture for a lead acid battery by mixing porous titanium powder as an additive when the additives for lead and anode are mixed. It is a step to do.
이를 통해, 양극 활물질 혼합물에 다공질 티타늄이 첨가되도록 하는 것이다.Through this, porous titanium is added to the cathode active material mixture.
상기 본 발명의 효과를 제공하기 위하여, 양극 활물질 혼합물에서의 다공질 티타늄 분말의 함량은,In order to provide the effect of the present invention, the content of the porous titanium powder in the cathode active material mixture,
연분 100 중량부 대비 3 ~ 4 중량부인 것을 특징으로 한다.It is characterized in that 3 to 4 parts by weight compared to 100 parts by weight of annual powder.
상기 첨가되는 다공질 티타늄의 중량부가 3 중량부 미만일 경우에는 극판의 전기 전도도는 종래와 비슷하므로 성능 향상을 기대하기가 어려운 소량에 해당하고, 4 중량부를 초과할 경우에는 가속 수명 시험에서 입증하였듯이, 수명 싸이클의 4 중량부의 싸이클 이상으로 기대하기가 어렵고, 단지 가격 상승 원인만을 제공할 뿐이다.When the weight part of the added porous titanium is less than 3 parts by weight, the electrical conductivity of the electrode plate is similar to that of the prior art, so it is a small amount that it is difficult to expect performance improvement, and when it exceeds 4 parts by weight, as proved in the accelerated life test, It is difficult to expect more than 4 parts by weight of a cycle, and it only provides a reason for the price increase.
따라서, 상기한 범위 내에서 다공질 티타늄을 투입하는 것이 바람직할 것이다.Therefore, it would be desirable to add porous titanium within the above range.
본 발명에서 설명하고 있는 활물질 설페이션화는 극판이 황산납(PbSO4)으로 결정체가 되는 것으로, 납축전지가 충,방전을 반복하여 진행하면 극판이 불활성 물질로 덮이는 현상을 말한다. The active material sulfation described in the present invention refers to a phenomenon in which the electrode plate becomes crystallized from lead sulfate (PbSO 4 ), and the electrode plate is covered with an inert material when the lead acid battery is repeatedly charged and discharged.
주요 원인으로는 오랜 기간 충, 방전을 반복하여 사용하였을 경우, 과방전하였을 경우, 장기간 방전 상태로 방치하였을 경우, 전해액의 비중이 너무 낮을 경우, 전해액의 부족으로 극판이 노출되었을 경우, 전해액에 불순물이 혼입되었을 경우, 불충분한 충전을 반복하였을 경우 등이다. The main causes include repeated use of charging and discharging for a long period of time, over-discharge, long-term discharging, too low specific gravity of the electrolyte, exposure of the electrode plate due to insufficient electrolyte, and impurities in the electrolyte. When this is mixed, when insufficient charging is repeated, etc.
또한, 상기 고온숙성및건조단계(S200)는 다공질 티타늄 분말이 포함된 양극 활물질을 납으로 제작된 기판에 도포한 후, 고온 환경에서 숙성 및 건조시키기 위한 과정이다.In addition, the high-temperature aging and drying step (S200) is a process for aging and drying in a high-temperature environment after applying a positive electrode active material containing porous titanium powder to a substrate made of lead.
즉, 다공질 티타늄 분말이 포함된 양극 활물질을 납으로 제작된 기판에 일정량 골고루 퍼지게 도포한 후, 고온 환경에서 숙성 및 건조시키게 된다.That is, after a certain amount of the positive electrode active material including the porous titanium powder is spread evenly on a substrate made of lead, it is aged and dried in a high temperature environment.
따라서, 양극 활물질에 존재하던 티타늄이 고온 숙성 조건으로 인하여 납축전지의 작동 전압에서 안정된 산화티타늄으로 산화됨으로써, 다공질의 구조적 특성에 따라 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전 수입성과 출력 성능을 증대시키는 것이다.Therefore, titanium existing in the positive electrode active material is oxidized to titanium oxide that is stable at the operating voltage of the lead acid battery due to high temperature aging conditions, thereby increasing the electrolyte and reaction area according to the structural characteristics of the porous material, thereby increasing charging acceptance and output performance.
예를 들어, 건조 방법은 열풍식 건조기, 로터리 킬른 타입 건조기 또는 박스 타입 건조기를 사용할 수 있으며, 건조 온도는 바람직하게는 60 ~ 500℃ 이하에서 진행한다.For example, the drying method may be a hot-air dryer, a rotary kiln-type dryer, or a box-type dryer, and the drying temperature is preferably 60 to 500°C or less.
상기한 온도 범위 내에서 형상 및 입자의 크기가 균질하게 제조되며, 1시간 미만일 경우에 균질성이 떨어지고, 24시간 초과에서는 실질적으로 의미가 없어 가장 바람직한 시간은 1시간 ~ 24시간 범위에서 진행하게 된다.The shape and size of the particles are uniformly manufactured within the above temperature range, and the homogeneity decreases when it is less than 1 hour, and it is practically meaningless when it exceeds 24 hours, so the most preferable time is in the range of 1 hour to 24 hours.
그리고, 좀 더 성능을 향상시키고자 한다면, 다른 실시예로서, 고온 다습한 환경 조건에서 숙성 및 건조시킬 수도 있을 것이다.And, if you want to further improve the performance, as another embodiment, it may be aged and dried under high temperature and high humidity environmental conditions.
이러한 경우에, 습도조건은 30 ~ 80% 범위 내에서 진행하게 된다.In this case, the humidity condition proceeds within the range of 30 to 80%.
위에서 상술한 바와 같이 본 발명의 효과를 파악하기 위해 활물질 혼합시 다공질 티타늄을 첨가하여 극판을 제조하고 숙성 공정을 통해 숙성시킨 후, 기초성능 및 수명시험을 하였다.As described above, in order to grasp the effect of the present invention, an electrode plate was prepared by adding porous titanium when mixing the active material, and after aging through the aging process, basic performance and life test were conducted.
후술하는 종래품이라 함은, 출원인이 제조하는 납축전지(BX80)에 사용하는 활물질에 일반적인 유기합성 단섬유를 포함한 후 도포한 극판을 이용하여 제조된 제품을 말하며, 개선품은 본 발명의 제조 방법을 통해 다공질 티타늄을 적용한 납축전지용 극판을 포함하고 있는 제품을 말한다.The conventional product to be described later refers to a product manufactured using an electrode plate coated after including general organic synthetic short fibers in an active material used in a lead acid battery (BX80) manufactured by the applicant. It refers to a product that includes a lead-acid battery electrode plate to which porous titanium is applied.
또한, 후속 공정인 조립 및 기판에 전기 전도도를 부여하는 화성 등의 공정을 통해 최종적인 70Ah 용량(20시간율 용량)을 갖는 종래품(유기합성 단섬유 포함됨)과 개선품(다공질 티타늄이 포함됨)을 제작하였으며, 다공질 티타늄의 효과를 입증하기 위하여 충전수입성과 50% DoD 내구성 시험을 진행하였다. In addition, conventional products (including organic synthetic short fibers) and improved products (including porous titanium) with a final 70 Ah capacity (20 hour capacity) through subsequent processes such as assembly and chemical conversion that impart electrical conductivity to the substrate. Was manufactured, and a 50% DoD durability test was conducted to prove the effect of porous titanium.
1) 충전수입성 시험 (CA: Charge Acceptance test)1) Charge acceptance test (CA: Charge Acceptance test)
만충전된 시료를 상온(25±2℃)에서 5시간율 전류(70Ah 기준 17.5A)로 2.5시간 방전한 후, 0±2℃ 온도에서 12시간이상 방치한다. After discharging the fully charged sample for 2.5 hours at room temperature (25±2℃) with a 5-hour rate current (17.5A based on 70Ah), leave it for 12 hours or more at 0±2℃.
이후 정전압 14.4V±0.1V으로 충전하여 충전 10분때 전류를 측정한다. After that, it is charged with a constant voltage of 14.4V±0.1V and the current is measured for 10 minutes of charging.
시험결과, 전지전도도 및 충전 효율이 높아 다공질 티타늄 첨가한 개선품이 종래품 대비 10분때 전류가 32% 증대되었음을 알 수 있었다.As a result of the test, it was found that the improved product containing porous titanium increased by 32% in 10 minutes compared to the conventional product due to high battery conductivity and charging efficiency.
0 중량부Porous titanium
0 parts by weight
유기합성 단섬유는 전지 활물질의 기계적 강도를 증가시킬 목적으로, 활물질에 첨가하게 된다. Organic synthetic staple fibers are added to the active material for the purpose of increasing the mechanical strength of the battery active material.
재질은 전해액인 황산수용액에 대한 내산성을 고려하여, 폴리프로필렌이나 폴리에스테르 및 모드아크릴계열이 사용되고 있다. As the material, polypropylene, polyester, and modacrylic are used in consideration of acid resistance to an aqueous sulfuric acid solution, which is an electrolyte.
사용되는 유기합성 단 섬유는, 직접방사법으로 제조되는 통상적인 합성 단섬유의 사양인 원형 단면를 지니며, 2 ~ 5 데니어(직경은 약 12 ~ 20 마이크로미터)의 섬도를 갖으며, 길이는 2 ~ 10밀리미터이다. The organic synthetic short fiber used has a circular cross section, which is the specification of a conventional synthetic short fiber manufactured by direct spinning, has a fineness of 2 to 5 denier (diameter is about 12 to 20 micrometers), and the length is 2 to It is 10 millimeters.
혼합시 투입되는 양은 0.1 ~ 0.5 wt% 로, 이를 통해 최종적인 전극 활물질의 기계적 강도를 향상시켜 진동 및 충방전에 의한 활물질의 수축 팽창으로 인해 활물질 구조가 파괴되는 현상을 억제하게 된다. The amount added during mixing is 0.1 ~ 0.5 wt%, thereby improving the mechanical strength of the final electrode active material, thereby suppressing the destruction of the active material structure due to contraction and expansion of the active material due to vibration and charge/discharge.
그러나, 상기 유기합성 단섬유의 경우, 예를 들어, 자동차 내부에서 각종 전자 장치 및 디바이스를 사용하는 관계로 갈수록 높은 기초 성능을 요구하는 환경에서는 성능 제공에 문제점이 발생하게 되었다.However, in the case of the organic synthetic staple fibers, for example, in an environment that requires higher basic performance due to the use of various electronic devices and devices inside automobiles, problems have arisen in providing performance.
따라서, 본 발명에서는 이를 개선하기 위하여 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전성과 집전성을 향상시킬 수 있는 다공질 티타늄을 사용하게 된 것이다.Accordingly, in the present invention, in order to improve this, a porous titanium capable of improving chargeability and current collecting property by increasing an electrolyte and a reaction area is used.
이러한 다공질 티타늄은 도 2와 같이, 다공질을 포함하고 있어 극판 내부까지 전해액의 침주를 용이하게 하여 전기적 반응 면적이 기존의 단 섬유보다 증가되기 때문에 고출력 및 기대 수명 향상을 가져올 수 있게 되어 최종적으로 전지의 기초성능 및 수명을 향상시키는 것이다.As shown in FIG. 2, as shown in FIG. 2, the porous titanium facilitates the immersion of the electrolyte to the inside of the electrode plate, so that the electrical reaction area is increased than that of the conventional short fiber, and thus high output and life expectancy can be improved. It is to improve basic performance and lifespan.
따라서, 상기한 특성을 지니는 다공질 티타늄을 본 발명에서 도입하게 된 것이며, 양극 활물질에 첨가제로 다공질 티타늄을 사용함으로써, 활물질의 반응면적의 극대화와 전기 전도도를 증가시키는 효과를 제공하게 된다.Accordingly, porous titanium having the above characteristics is introduced in the present invention, and by using porous titanium as an additive to the positive electrode active material, the effect of maximizing the reaction area of the active material and increasing the electrical conductivity is provided.
이에 대한 실험 자료는 후술하도록 하겠다.Experimental data on this will be described later.
2) 가속 수명 시험(SAE J2801)2) Accelerated life test (SAE J2801)
납축전지를 75℃ 수조에서 약 1주일 동안 일반적인 차량 조건과 유사하게 34회 충/방전 싸이클이 진행한다. The lead acid battery is charged/discharged in a 75°C water bath for about a week, similar to general vehicle conditions, and undergoes 34 charge/discharge cycles.
34회 싸이클 실시 후 200A로 10초 방전하여 7.2V 이상 유지가 되면 다시 34회 싸이클을 진행하는 방식으로 수명 시험을 진행한다. After 34 cycles, discharge at 200A for 10 seconds, and if it is maintained above 7.2V, the life test is carried out again by conducting 34 cycles.
또한, 싸이클 중 충전전류가 15A 이상 올라가거나 방전 전압이 12.0V 이하로 떨어지면 시험을 중단한다.In addition, if the charging current rises more than 15A during the cycle or the discharge voltage falls below 12.0V, the test is stopped.
하기 표2는 SAE J2801 시험을 실시한 결과이며, 34회 충/방전 싸이클 마다 200A로 10초 방전 시 전압을 나타내었다.Table 2 below shows the results of the SAE J2801 test, and shows the voltage when discharging for 10 seconds at 200A every 34 charge/discharge cycles.
상기 표 2와 같이, 시험결과, 다공질 티타늄이 첨가되지 않을 경우와 1 중량부 첨가시에는 수명은 238 사이클이지만, 2 중량부 첨가시에는 수명은 272 사이클로 14%의 수명 항샹을 제공하며, 4 중량부 첨가시에는 수명은 374 사이클로 57%의 수명 향상을 제공할 수 있게 되었다.As shown in Table 2, as a result of the test, when porous titanium is not added and when 1 part by weight is added, the lifespan is 238 cycles, but when 2 parts by weight is added, the lifespan is 272 cycles, providing a lifespan improvement of 14%, and 4 weight parts. When added, the lifespan was 374 cycles, which could provide 57% life improvement.
그러나, 상기 4 중량부를 초과하는 다공질 티타늄을 첨가하여도 수명은 374 사이클에서 더 증가하지 않음을 알 수 있어 이에 따라 가장 최적의 범위를 3 ~ 4 중량부로 설정하게 된 것이다.However, it can be seen that even if porous titanium in excess of 4 parts by weight is added, the lifespan does not further increase in 374 cycles, and accordingly, the most optimal range is set to 3 to 4 parts by weight.
이는 활물질간 전기 전도도가 향상되어 전기저항이 낮아지고, 반응 표면적이 증가되었기 때문에 충전효율이 상승되면서 활물질에 누적되는 설페이션 함량이 감소되어 나타난 결과로 보여진다.This is seen as a result of an increase in electrical conductivity between active materials, a decrease in electrical resistance, and an increase in reaction surface area, resulting in a decrease in the amount of sulfate accumulated in the active material as the charging efficiency increases.
즉, 종래품 대비 수명에서 최대 57 % 향상 효과를 보임으로써, 다공질 티타늄의 첨가가 수명 증가에 대한 긍정적인 영향을 주었음을 알 수 있었다.That is, it was found that the addition of porous titanium had a positive effect on the increase of the lifespan by showing a maximum 57% improvement in the lifespan compared to the conventional product.
상기와 같은 제조 방법을 통해, 종래의 납축전지 양극에 첨가하는 활물질에 다공질 티타늄을 첨가하여 다공질의 구조적 특성상 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전성과 집전성을 향상시켜 충전 수입성과 출력 성능을 향상시킬 수 있는 효과를 제공하게 된다.Through the above manufacturing method, porous titanium is added to the active material added to the positive electrode of the conventional lead acid battery, increasing the electrolytic solution and the reaction area due to the structural characteristics of the porous structure, thereby improving chargeability and current collecting properties, thereby improving charging acceptance and output performance. It will provide a good effect.
상기와 같은 내용의 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시된 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. Those skilled in the art to which the present invention with the above contents pertains will be able to understand that the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, the embodiments described above are exemplified in all respects and should be understood as non-limiting.
S100 : 다공질티타늄첨가혼합물제조단계
S200 : 고온숙성및건조단계S100: Porous titanium additive manufacturing step
S200: High temperature aging and drying step
Claims (5)
납축전지의 페이스트 공정에서,
연분 및 양극에 따른 첨가제를 배합할 시, 다공질 티타늄 분말을 첨가제로서, 혼합하여 납축전지의 양극 활물질 혼합물을 제조하는 다공질티타늄첨가혼합물제조단계(S100);와
다공질 티타늄 분말이 포함된 양극 활물질을 납으로 제작된 기판에 도포한 후, 고온 환경에서 숙성 및 건조시키기 위한 고온숙성및건조단계(S200);를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법.
In the method for manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium,
In the paste process of lead acid batteries,
When mixing the additives according to the lead and the positive electrode, the porous titanium powder is mixed as an additive to prepare a positive electrode active material mixture for a lead-acid battery (S100); And
High-temperature aging and drying step (S200) for aging and drying in a high-temperature environment after applying a positive electrode active material containing porous titanium powder to a substrate made of lead (S200); Method of manufacturing a positive electrode active material.
상기 다공질티타늄첨가혼합물제조단계(S100)에서,
양극 활물질 혼합물에서의 다공질 티타늄 분말의 함량은,
연분 100 중량부 대비 3 ~ 4 중량부인 것을 특징으로 하는 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법.
The method of claim 1,
In the porous titanium additive manufacturing step (S100),
The content of the porous titanium powder in the positive electrode active material mixture,
A method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using porous titanium, characterized in that 3 to 4 parts by weight relative to 100 parts by weight of lead.
상기 고온숙성및건조단계(S200)를 통해,
양극 활물질에 존재하던 티타늄이 고온 숙성 조건으로 인하여 납축전지의 작동 전압에서 안정된 산화티타늄으로 산화됨으로써, 다공질의 구조적 특성에 따라 전해액과 반응 면적을 증가시켜 충전 수입성과 출력 성능을 증대시키는 것을 특징으로 하는 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법.
The method of claim 1,
Through the high temperature aging and drying step (S200),
Titanium existing in the positive electrode active material is oxidized to titanium oxide that is stable at the operating voltage of the lead acid battery due to high temperature aging conditions, thereby increasing the electrolyte and reaction area according to the structural characteristics of the porous material to increase charging acceptance and output performance. A method of manufacturing a cathode active material for a lead acid battery using porous titanium.
상기 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법에 의해,
다공질 티타늄을 첨가하지 않은 수명인 238 사이클에서 다공질 티타늄 첨가시 수명이 272 ~ 374 사이클로 14 ~ 57%의 수명 향상을 제공할 수 있는 것을 특징으로 하는 다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질 제조 방법.
The method of claim 1,
By the method of manufacturing a positive electrode active material for a lead acid battery using the porous titanium,
A method of manufacturing a cathode active material for a lead acid battery using porous titanium, characterized in that the lifespan of 272 to 374 cycles when porous titanium is added in 238 cycles, which is the lifespan without the addition of porous titanium, is capable of providing 14 to 57% life improvement.
다공질 티타늄을 이용한 납축전지용 양극 활물질을 적용한 납축전지용 극판을 포함하고 있는 납축전지.By the manufacturing method of claim 1,
A lead-acid battery containing a lead-acid battery electrode plate to which a positive electrode active material for a lead-acid battery using porous titanium is applied.
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|---|---|---|---|---|
| KR20230013787A (en) * | 2021-07-20 | 2023-01-27 | 한국앤컴퍼니 주식회사 | Grid manufacturing method for lead-acid batteries with increased active material adhesion and improved electrical conductivity through improved roughness by shot blasting surface treatment |
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| KR100483246B1 (en) | 2000-11-09 | 2005-04-15 | 가부시키가이샤 유아사코오포레이션 | Negative electrode active material, process for its production and lead storage battery |
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2019
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E601 | Decision to refuse application |