KR20210032002A - 미립자 물질 및 이의 형성 방법 - Google Patents

미립자 물질 및 이의 형성 방법 Download PDF

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Abstract

본체 및 본체에 포함된 도펀트를 포함하는 본체를 갖는 미립자 물질, 상기 도펀트는 본체 전체에 걸쳐 불균일하게 분포되고 본체는 35% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 갖는다.

Description

미립자 물질 및 이의 형성 방법
다음은 미립자 물질, 예컨대, 본체 전체에 불균일하게 분포된 도펀트를 포함하는 미립자 물질에 관한 것이다.
연마 입자 및 연마 입자로부터 제조된 연마 물품은 연삭, 마감, 및 연마를 포함하는, 다양한 재료 제거 작업에 유용하다. 연마재의 유형에 따라, 그러한 연마 입자는 제품 제조에서 다양한 재료 및 표면의 성형 또는 연삭에 사용될 수 있다. 특정 형상을 갖는 특정 유형의 연마 입자, 예컨대 삼각형 형태의 연마 입자 및 그러한 물체를 포함하는 연마 물품이 현재까지 제형화되었다. 예를 들어, 미국 특허 제5,201,916호; 제5,366,523호; 및 제5,984,988호를 참조하라.
특정 형태를 갖는 연마 입자를 생성하기 위해 사용된 세 가지 기본 기술은 (1) 용융, (2) 소결, 및 (3) 화학 세라믹이다. 용융 공정에서, 연마 입자는 표면이 인각되거나 인각되지 않은 냉각 롤, 용융된 재료가 부어지는 주형, 또는 알루미늄 옥사이드 용융물에 잠긴 히트 싱크에 의해 성형될 수 있다. 예를 들어, 용융된 연마재를 노로부터 차가운 회전 주조 실린더로 흐르게 하는 단계, 재료를 급속하게 응고시켜 얇은 반고체 곡면 시트를 형성하는 단계, 압력 롤로 반고체 재료를 조밀화하는 단계, 이후 빠르게 구동되는 냉각된 컨베이어를 사용하여 실린더로부터 떼어냄으로써 만곡부를 뒤집어 반고체 재료의 스트립을 부분적으로 파쇄하는 단계를 포함하는 공정을 개시하는 미국 특허 제3,377,660호를 참조하라.
소결 공정에서, 연마 입자는 직경이 최대 10 마이크로미터인 입자 크기를 갖는 내화성 분말로부터 형성될 수 있다. 결합제는 윤활제 및 적합한 용매, 예를 들어, 물과 함께 분말에 첨가될 수 있다. 생성된 혼합물, 혼합물, 또는 슬러리는 다양한 길이 및 직경의 소형판 또는 막대로 성형될 수 있다. 예를 들어, 미국 특허 제3,079,242호를 참조하고, 이는 (1) 재료를 미세 분말로 감소시키는 단계, (2) 양의 압력에서 압축하고 상기 분말의 미세 입자를 입자 크기의 응집체로 형성하는 단계, 및 (3) 입자의 응집체를 보크사이트의 용융 온도 아래의 온도에서 소결하여 입자의 제한된 재결정화를 유도함으로써, 연마 입자가 직접 크기에 맞게 생성되는 단계를 포함하는 하소된 보크사이트 물질로부터 연마 입자를 제조하는 방법을 개시한다.
화학 세라믹 기술은 선택적으로 혼합물에서, 콜로이드 분산액 또는 하이드로졸(때로 졸로 지칭됨)을, 다른 금속 옥사이드 전구체의 용액과 함께, 성분의 이동성을 억제하는 겔 또는 임의의 다른 물리적 상태로 전환시키고, 건조시키고, 소성하여 세라믹 재료를 얻는 것을 포함한다. 예를 들어, 미국 특허 제4,744,802호 및 제4,848,041호를 참조하라.
한 양태에 따르면, 설명은 미립자 전구체를 분쇄하고, 미립자 전구체를 함침시키고, 농축 공정을 수행하고, 본체의 중심 영역과 관련된 도핑 영역과 비교하여 연마 미립자의 본체의 농축 영역에서 더 높은 농도의 도펀트를 선택적으로 침착시키는 것을 포함하는 연마 미립자 형성 방법을 포함한다.
또 다른 양태에서, 설명은 본체 및 본체에 포함된 도펀트를 포함하는 연마 미립자를 포함하고, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체는 35% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 포함한다.
또 다른 양태에서, 설명은 본체 및 본체에 포함된 도펀트를 포함하는 연마 미립자를 포함하고, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체에서 다음 영역을 정의한다: a) 본체의 외부 표면에 인접하고 제1 도펀트 함량을 갖는 농축 영역; b) 본체의 중심 영역에 있고 농축 영역과 상이한 도핑 영역, 상기 도핑 영역은 제2 도펀트 함량을 가짐; 및 c) 농축 영역 및 도핑 영역 사이의 공핍 영역, 상기 공핍 영역은 0.04%/nm 초과의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 정의한다.
첨부 도면을 참조하여 본 발명이 더 잘 이해될 수 있고, 이의 수많은 특징 및 장점이 당업자에게 명백해진다.
도 1은 한 구체예에 따른 미립자 물질 형성 과장을 예시하는 흐름도를 포함한다.
도 2-5는 본원의 구체예에 따른 연마 미립자의 사시도 예시를 포함한다.
도 6A는 한 구체예에 따른 연마 미립자의 단면도를 포함한다.
도 6B는 세 가지 연마 미립자에 대한 최대 강도 정규화 대 침투 깊이의 세 가지 일반화된 플롯을 포함하고, 이의 일부는 본원의 구체예를 대표한다.
도 7은 한 구체예에 따른 연마 미립자를 포함하는 코팅된 연마 물품의 단면도를 포함한다.
도 8은 한 구체예에 따른 연마 미립자를 포함하는 결합된 연마 물품의 단면도를 포함한다.
도 9는 한 구체예에 따른 코팅된 연마 물품의 일부의 평면도 예시를 포함한다.
도 10은 실시예의 연마 미립자에 대한 최대 강도 정규화 대 침투 깊이의 플롯을 포함한다.
도 11은 한 구체예에 따른 연마 입자의 SEM 이미지 및 평균 곡률 반경의 측정을 포함한다.
바람직한 구체예(들)의 상세한 설명
다음은 연마 미립자 및 연마 미립자 형성 방법에 관한 것이다. 연마 미립자는 자유 연마재 적용분야 (예를 들어, 연삭 또는 연마 슬러리) 또는 예를 들어 코팅된 연마재, 결합된 연마재, 비직조 연마재 등을 포함하는 고정 연마재 적용분야를 포함하지만 이에 제한되지 않는 다양한 적용분야에서 사용될 수 있다.
도 1은 구체예에 따른 연마 미립자를 형성하는 방법에 대한 흐름도를 포함한다. 도 1에 예시된 바와 같이, 공정은 미립자 전구체를 형성하여 단계(101)에서 개시된다. 미립자 전구체 형성에 적합한 공정은 수열 처리, 시딩된 졸 겔 공정, 화학 반응 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 다양한 공정을 포함할 수 있다.
미립자 전구체 형성은 원료 분말로 출발할 수 있다. 적어도 하나의 구체예에서, 원료 분말은 옥사이드, 카바이드, 니트라이드, 보라이드, 옥시카바이드, 옥시니트라이드, 옥시보라이드, 및 이들의 조합의 군으로부터 선택되는 물질일 수 있다. 특정 예에서, 원료 분말은 옥사이드를 포함할 수 있다. 또한, 원료 분말은 알루미나를 포함할 수 있다. 한 구체예에서, 원료 분말은 수화 알루미나를 포함할 수 있다. 또 다른 구체예에서, 원료 분말은 알파 알루미나를 포함할 수 있다.
본원에 언급된 바와 같이, 원료 분말은 시딩된 물질, 예컨대 시딩된 처리 경로를 통해 가공된 물질을 포함할 수 있다. 즉, 예를 들어, 원료는 시드 물질을 포함할 수 있고, 이는 원료 분말 내의 특정 결정상의 성장을 제어하도록 구성되는 화합물, 착물 또는 원소일 수 있다. 시딩된 원료 분말은 원료 분말의 추가 가공 동안 특정 결정상의 형성을 촉진할 수 있는 적은 함량의 시드 물질을 포함할 수 있다. 한 비제한적인 시딩된 처리 경로가 본원에 설명된다. 다른 예에서, 원료 분말은 시딩되지 않은 물질을 포함할 수 있고, 본질적으로 시드 물질이 없을 수 있다.
원료 분말 제공은 알루미늄 원료 수득에 의한 미립자 물질의 합성을 포함할 수 있다. 특정 알루미늄 원료가 상업적으로 공급될 수 있지만, 다른 예에서, 알루미늄 원료가 제조될 수 있다. 한 구체예에 따르면, 형성 공정은 분산, 혼합, 겔화, 시딩, 하소, 성형, 프린팅, 몰딩, 압출, 압착, 건조, 파쇄, 체별, 분급 및 이들의 조합과 같은 공정을 포함할 수 있다.
본원에 언급된 바와 같이, 원료 분말은 예를 들어 시딩된 경로에 따른 알루미늄 원료 제조를 포함하는 분말 제조에 의해 수득될 수 있다. 한 구체예에서, 알루미늄 원료는 현탁액(대안적으로 졸 또는 슬러리)에서 보헤마이트 전구체 및 보헤마이트 시드를 포함할 수 있고, 이는 열처리되어 (예컨대 수열 처리에 의해) 보헤마이트 전구체를 입자 또는 미세결정으로 형성된 보헤마이트 미립자 물질로 전환시킬 수 있다. 본원에서 일반적으로 사용된 용어 "보헤마이트"는, 전형적으로 Al2O3
Figure pct00001
H2O인 미네랄 보헤마이트를 포함하고 중량으로 약 15%의 물 함량을 갖는 알루미나 수화물뿐만 아니라, 15%보다 더 높은, 예컨대 20-38%의 물 함량을 갖는 슈도보헤마이트를 나타낸다. 보헤마이트(슈도보헤마이트 포함)는 특정하고 식별 가능한 결정 구조, 따라서 고유한 X-선 회절 패턴를 갖고, 그에 따라 보헤마이트 미립자 물질의 제조를 위해 본원에서 사용된 일반적인 전구체 물질인 ATH(알루미늄 트리하이드록사이드)와 같은 다른 수화 알루미나를 포함하는 다른 알루미늄 물질과 구별됨이 알려져 있다.
적합한 보헤마이트 미립자 물질을 형성한 후, 열처리 공정이 수행되어 다형태(polymorphic) 변형이 일어날 수 있고, 이는 물을 제거하고 알루미나 물질을 형성한다. 한 양태에 따르면, 보헤마이트 미립자 물질은 1차 (및 또한 2차 및 3차) 종횡비 측면에서 본원에 일반적으로 기재된 비교적 연신된 형태를 가질 수 있다.
1차 종횡비는 최장 치수 대 최장 치수에 대해 수직인 그 다음 최장 치수의 비율로 정의되고 일반적으로 2:1 이상, 바람직하게는 3:1, 4:1, 또는 6:1 이상이다. 특히 바늘형 입자와 관련하여, 입자는 두 번째로 긴 치수 대 세 번째로 긴 치수의 비율로 정의된 2차 종횡비에 관련하여 추가로 특징지어질 수 있다. 2차 종횡비는 일반적으로 3:1 이하, 전형적으로 2:1 이하, 또는 심지어 1.5:1, 흔히 약 1:1이다. 2차 종횡비는 일반적으로 최장 치수에 수직인 평면에서 입자의 단면 기하구조를 설명한다. 용어 종횡비는 최장 치수 대 그 다음 최장 치수의 비율을 나타내기 위해 본원에서 사용되므로, 이는 1차 종횡비로 지칭될 수 있음에 유의한다.
대안적으로, 보헤마이트 미립자 물질은 판 또는 소판 형태 윤곽을 가질 수 있고, 일반적으로 바늘 형태 입자와 관련하여 위에 기재된 1차 종횡비를 갖는 연신된 구조를 갖는다. 그러나, 소판 형태 입자는 일반적으로 대면하는 주요 표면을 갖고, 상기 대면하는 주요 표면은 일반적으로 편평하고 일반적으로 서로 평행하다. 또한, 소판 형태 입자는 바늘형 입자보다 더 큰 2차 종횡비, 일반적으로 약 3:1 이상, 예컨대 약 6:1 이상, 또는 심지어 10:1 이상을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.
시딩 공정을 통해 형성된 보헤마이트 미립자 물질의 형태는 비교적 미세한 입자 크기를 가질 수 있다. 일반적으로, 평균 보헤마이트 물질 입자 크기는 약 100 나노미터 이하이고, 약 10 내지 100 나노미터의 범위에 속한다. 다른 구체예는 심지어 더 미세한 평균 입자 크기, 예컨대 약 80 나노미터 이하, 75 나노미터, 60 나노미터, 50 나노미터, 40 나노미터, 심지어 30 나노미터보다 작은 평균 입자 크기를 가질 수 있고, 이는 미세한 미립자 물질을 나타낸다. 고종횡비 보헤마이트 미립자 물질과 관련하여 본원에서 사용된 "평균 입자 크기"는 입자의 평균 최장 치수를 나타내기 위해 사용된다.
보헤마이트 미립자 물질의 종횡비 및 평균 입자 크기에 추가하여, 보헤마이트 미립자 물질의 형태가 비표면적 측면에서 추가로 특징지어질 수 있다. 여기서, BET 기술이 보헤마이트 미립자 물질의 비표면적 측정에 사용되었다. 본원의 구체예에 따르면, 보헤마이트 미립자 물질은 비교적 높은 비표면적, 일반적으로 약 10 m2/g 이상, 예컨대 약 50 m2/g, 70 m2/g 이상, 또는 약 90 m2/g 이상을 가질 수 있다. 비표면적은 입자 형태뿐만 아니라 입자 크기의 함수이므로, 일반적으로 구체예의 비표면적은 약 400 m2/g 미만, 예컨대 약 350 또는 300 m2/g 미만이었다. 표면적의 특정 범위는 약 75 m2/g 내지 200 m2/g이다.
시딩된 보헤마이트 미립자 물질이 제조될 수 있는 공정의 세부사항으로 돌아가면, 일반적으로 타원체, 바늘, 또는 소판 형태의 보헤마이트가 위에서 설명한 공동 소유의 특허인, 미국 특허 제4,797,139호에 일반적으로 설명된 바와 같이 수열 처리에 의해 보헤마이트 전구체, 전형적으로 보크사이트 물질을 포함하는 알루미늄 물질로부터 형성된다. 보다 구체적으로, 보헤마이트 미립자 물질은 현탁액에서 보헤마이트 전구체 및 보헤마이트 시드를 조합하고, 현탁액(대안적으로 졸 또는 슬러리)을 열처리에 노출시켜 원료를 보헤마이트 미립자 물질로 전환시켜 형성될 수 있고, 현탁액에 제공된 보헤마이트 시드에 의해 추가로 영향을 받을 수 있다. 가열은 가공 동안 상승된 압력이 생성되도록, 일반적으로 자생 환경에서, 즉, 오토클레이브에서 수행된다. 현탁액의 pH는 일반적으로 7 미만 또는 8 초과의 값으로부터 선택되고, 보헤마이트 시드 물질은 약 0.5 미크론보다 더 미세한 입자 크기를 가질 수 있다. 일반적으로, 시드 입자는 보헤마이트 전구체(Al2O3로서 계산됨)의 중량으로 약 1% 초과의 양으로 존재하고, 가열은 약 120℃ 초과, 예컨대 약 125℃ 초과, 또는 심지어 약 130℃ 초과의 온도, 및 자생적인 압력, 전형적으로 약 30 psi에서 수행된다.
예컨대 수열 처리 및 보헤마이트 전환에 의한 열처리 후, 예컨대 한외 여과 공정을 통해 또는 잔류 액체를 증발시키기 위한 열처리에 의해 액체 내용물이 일반적으로 제거된다. 본원에 기재된 미립자 크기는 일반적으로, (예를 들어, 응집된 물질을 요구하는 제품의 경우) 특정 구체예에서 남아있을 수 있는 응집체보다는 가공을 통해 형성된 개별 입자를 설명함에 유의한다.
원하는 형태에 영향을 미치기 위해 특정 처리 변수가 보헤마이트 미립자 물질의 형성 동안 수정될 수 있다. 이러한 변수는 중량비, 즉, 보헤마이트 전구체 대 보헤마이트 종자의 비율, 가공 동안 사용되는 산 또는 염기의 특정 유형 또는 화학종 (또한 상대적 pH 수준), 및 (자생 수열 환경에서 압력에 직접 비례하는) 시스템의 온도를 포함한다.
적합한 산 및 염기는 질산과 같은 무기산, 포름산화 같은 유기산, 염산과 같은 할로겐 산, 및 알루미늄 니트레이트 및 마그네슘 설페이트와 같은 산성 염을 포함한다. 효과적인 염기는, 예를 들어, 암모니아를 포함하는 아민, 포타슘 하이드록사이드와 같은 알칼리 하이드록사이드, 칼슘 하이드록사이드와 같은 알칼라인 하이드록사이드 및 염기성 염을 포함한다.
보헤마이트 미립자 물질 형성 후, 공정은 미립자 전구체로서 알루미늄 물질을 형성하기 위해 보헤마이트 미립자 물질의 열처리를 추가로 포함할 수 있다. 열처리는 알루미나의 특정 상(예를 들어, 감마, 델타, 세타, 알파) 또는 알루미나의 상의 조합으로의 변환을 야기하기에 충분한 온도에서 보헤마이트 미립자 물질을 하소하여 적합한 알루미늄 물질을 제공하는 것을 포함한다. 명료화의 목적으로, 알루미늄 물질은 큰 함량(wt%)의 알루미나 (Al2O3)를 포함하고, 바람직하게는, 약 80 wt% 이상, 90 wt% 이상, 95 wt% 이상 또는 심지어 본질적으로 알루미나로 구성된 것이다. 또한, 보헤마이트 미립자 물질은 예를 들어 첨가제의 제공을 포함하여 열처리 전의 다른 공정에 사용될 수 있고, 이는 본원에서 더 상세히 설명된다.
하소 공정은 전구체 미립자를 특정 휘발성 성분을 제거하고 다공성 물질의 형성을 촉진하기에 적합한 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다. 한 특정 예에서, 하소 공정은 약 300℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있다. 다른 예에서, 하소 온도는 더 클 수 있고, 예컨대 약 600℃ 이상, 약 700℃ 이상, 또는 심지어 약 750℃ 이상일 수 있다. 또한, 하소 공정은 약 1200℃ 이하, 예컨대 약 1000℃ 이하 또는 심지어 약 900℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 하소 공정은 위에 언급된 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위 내의 온도에서 수행될 수 있음이 이해될 것이다.
특정 예에서, 부분 하소 전, 동안 또는 심지어 후에, 전구체 미립자는 폭발적으로 분쇄될 수 있다. 폭발적 분쇄는 건조되거나 부분적으로 하소되지만 소성되지 않은, 중량으로 5% 이상의 휘발성 함량을 갖는 물질을, 400℃ 위의 온도에서 유지되는 노에 직접 공급하는 것 및 온도 및 체류 시간을 제어하여 폭발적으로 분쇄된 물질을 생성하는 것을 포함한다. 온도 및 지속 시간이 적절하게 제어되는 특정 조건 하에 미립자 중의 휘발성 물질은 빠르게 기화되어 미립자의 파쇄를 야기한다. 그러한 공정은 다른 분쇄 기술을 통해 형성된 다른 연마 입자와 비교하여 하나 이상의 독특한 형태 특징, 예컨대 첨예도 및 종횡비를 갖는 무작위 정형 연마 미립자를 생성할 수 있다.
도 1을 다시 참조하면, 단계(101) 후, 공정은 도펀트(예를 들어, 첨가제)를 미립자 전구체에 제공하여 함침된 미립자 전구체를 형성함으로써 단계(102)에서 계속될 수 있다. 한 구체예에 따르면, 도펀트를 포함하는 공정은 함침 공정을 포함할 수 있고, 이는 도펀트를 미립자 전구체의 공극에 제공하는 것을 포함할 수 있다. 미립자 전구체의 다공성은 자연적 또는 인공적 과정을 통해 획득될 수 있다. 예를 들어, 하소는 다공성 원료 분말의 형성을 용이하게 할 수 있고, 그 후 도펀트가 하소되고 다공성인 미립자 전구체에 첨가되어 함침을 용이하게 할 수 있다.
특정 예에서, 함침 공정은 미립자 분말의 다공성을 도펀트로 포화시키는 것을 포함할 수 있다. 포화는 미립자 전구체의 공극 부피의 적어도 일부를 도펀트로 채우는 것을 포함할 수 있다. 또한, 포화 공정은 대부분의 다공성을 도펀트로 채우는 것을 포함할 수 있고, 보다 상세하게는, 실질적으로 모든 미립자 전구체의 전체 공극 부피를 도펀트로 채우는 것을 포함할 수 있다.
특정 예에서, 도펀트는 하나 초과의 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 도펀트는 하나 이상의 전구체 또는 성분으로 만들어질 수 있고, 이는 이후의 처리를 통해 최종적으로 형성된 연마 미립자에서 원하는 도펀트 물질을 형성할 것이다. 한 구체예에 따르면, 도펀트 또는 제1 성분은 알칼리 원소, 알칼리 토류 원소, 전이 금속 원소, 희토류 원소 또는 이들의 임의의 조합 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 도펀트는 하프늄, 지르코늄, 니오븀, 탄탈럼, 몰리브데넘, 바나듐, 리튬, 소듐, 포타슘, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란타넘, 세슘, 프라세오디뮴, 크롬, 코발트, 철, 게르마늄, 망간, 니켈, 티타늄, 아연, 세륨, 네오디뮴, 가돌리늄, 유로퓸, 실리콘, 인 또는 이들의 임의의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 원소를 포함할 수 있다. 한 구체예에 따르면, 도펀트는 마그네슘을 포함하고, 본질적으로 마그네슘 또는 마그네슘 옥사이드로 구성될 수 있다. 마그네슘 또는 마그네슘 옥사이드는 전구체 미립자에 직접 함침될 필요가 없을 수 있으며, 대신 도펀트 또는 제1 성분이 염을 포함할 수 있고, 도펀트를 포함하는 용액으로서 존재할 수 있다. 예를 들어, 제1 성분은 염 용액을 포함할 수 있다. 한 특정 구체예에서, 제1 성분은 마그네슘(Mg)을 포함할 수 있고, 보다 상세하게는, 마그네슘 염, 예컨대 마그네슘 클로라이드, 마그네슘 니트레이트, 마그네슘 아세테이트 등을 포함할 수 있다.
도펀트는 제1 성분과 구별되는 제2 성분을 포함할 수 있지만 반드시 포함할 필요는 없다. 예를 들어, 제2 성분은 알칼리 원소, 알칼리 토류 원소, 전이 금속 원소, 희토류 원소 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
전구체 미립자를 도펀트 (또는 하나 이상의 도펀트 성분)으로 함침시키는 공정은 전구체 미립자를 도펀트에 노출시키는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 전구체 미립자는 도펀트를 포함하는 용액에 침적되어 전구체 미립자의 공극으로의 도펀트 함침을 용이하게 할 수 있다. 함침 공정의 기간 및 온도는 전구체 미립자로의 도펀트 함침을 용이하게 하기 위해 제어될 수 있다.
선택적으로, 하나 이상의 농축 공정이 함침 공정과 함께 또는 함침 공정에 추가하여 사용되어 본원의 구체예에 설명된 특정 특징을 갖는 연마 미립자의 형성을 용이하게 할 수 있다. 예를 들어, 본원의 구체예의 연마 미립자는 농축 영역을 가질 수 있고, 이는 입자의 외부 표면에 인접하고 연마 미립자의 본체 내의 다른 영역에 비해 현저하게 더 큰 함량의 도펀트를 포함할 수 있다. 특정 이론에 구속되기를 바라지 않고, 본원의 공정에 의해 생성된 본체 전반에 걸친 도펀트의 특정한 불균일 분포가 연마 미립자 및 관련 연마 물품의 성능 개선을 용이하게 할 수 있는 것으로 생각된다. 도펀트의 특정한 불균일 분포의 형성을 용이하게 할 수 있는 농축 공정은 선택적 침착, 담금, 코팅, 침지, 혼합, 가열, 건조, 냉각 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 보다 구체적으로, 농축 공정은 본체의 중심 영역에 비해 외부 표면에서 도펀트 함량, 농도 또는 노출 시간을 제어할 수 있다. 특정 예에서, 외부 표면 및 본체의 내부에서 바로 인접한 영역은 본체의 부피에 포함되고 외부 표면으로부터 이격된 본체의 중심 영역과 비교하여 시간 경과에 따라 더 큰 함량의 도펀트에 노출될 수 있다. 농축 공정은 함침 시간, 온도, 압력, 도펀트 농도, 상 및/또는 도펀트-함유 매질(예를 들어, 하나 이상의 도펀트 성분)의 점도 중 적어도 하나를 제어하여 도펀트에 의한 함침의 깊이를 제어하는 것을 포함할 수 있다. 한 특정 구체예에서, 농축 공정은 초기 함침 공정 후에 수행될 수 있다. 농축 공정은 함침된 전구체 미립자의 외부 표면에 도펀트를 침착시키는 것을 포함할 수 있다. 한 구체예에서, 도펀트는 슬러리, 페이스트, 또는 심지어 분말 형태일 수 있다. 함침된 전구체 입자는 농축 공정을 완료하기 위해 폐쇄된 용기에서 도펀트와 함께 롤링되거나 혼합될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 농축 공정은 도펀트 함유 물질에 입자를 침지하고 건조시키는 것을 포함할 수 있다. 함침 속도를 제어하여 연마 미립자의 본체에 농축 영역을 생성하기 위해 시간, 온도, 압력, 도펀트 농도 및 기타 조건이 제어될 수 있다.
단계(102)에서 함침된 미립자 전구체를 형성한 후, 공정은 함침된 미립자 전구체로부터 연마 미립자를 형성함으로써 단계(103)에서 계속될 수 있다. 한 구체예에 따르면, 형성 공정은 함침된 미립자 전구체를 최종적으로 형성된 연마 미립자로 전환하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 연마 미립자 형성은 하나 이상의 과정, 예컨대 휘발, 소결, 특정 결정상의 전환, 조밀화, 원하는 도펀트 물질의 형성 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 적어도 하나의 예에서, 형성 공정은 연마 미립자의 본체에 포함된 원하는 도펀트 종을 갖는 조밀화된 연마 미립자를 형성하기 위한 함침된 미립자 전구체의 소결을 포함할 수 있다. 소결은 고온 상, 예컨대 알파 알루미나의 형성을 용이하게 할 수 있다. 소결은 약 500℃ 이상, 예컨대 약 700℃ 이상, 또는 심지어 약 800℃ 이상의 온도에서 수행될 수 있다. 또한, 소결은 약 1400℃ 이하, 예컨대 1300℃ 이하, 예컨대 1200℃ 이하, 예컨대 1100℃ 이하 또는 심지어 약 1000℃ 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 소결은 상기 임의의 최소 및 최대 온도 사이의 범위 내의 온도에서 수행될 수 있음이 이해될 것이다.
또한, 소결이 특정 시간 동안 특정 분위기 하에 수행될 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 소결은 주변 조건에서 약 1 분 이상, 또는 심지어 약 4 분 이상, 약 한 시간 이상, 예컨대 약 두 시간 이상, 또는 심지어 약 세 시간 이상 동안 수행될 수 있다. 또한, 소결 동안 사용되는 분위기는 산화 분위기, 환원 분위기 또는 불활성 분위기를 포함할 수 있다.
한 구체예에 따르면, 형성 공정 수행 후, 연마 미립자는 약 95% 이상의 이론적 밀도를 가질 수 있다. 다른 예에서, 연마 미립자는 더 큰 밀도, 예컨대 약 96% 이상 또는 심지어 약 97% 이상의 이론적 밀도를 가질 수 있다.
형성 공정을 수행한 후 연마 미립자는 약 100 m2/g 이하의 비표면적을 가질 수 있다. 또 다른 구체예에서, 비표면적은 약 90 m2/g 이하, 예컨대 80 m2/g 이하, 또는 심지어 약 10 m2/g 이하, 또는 심지어 약 1 m2/g 이하일 수 있다. 또한, 연마 미립자의 비표면적은 약 0.01 m2/g 이상, 또는 심지어 약 0.05 m2/g 이상일 수 있다. 연마 미립자의 비표면적이 임의의 상기 최소값 및 최대값 사이의 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구체예에서, 연마 미립자는 사전 결정된 체 크기의 그룹으로부터 선택될 수 있는 평균 입자 크기를 갖는 본체를 가질 수 있다. 예를 들어, 본체는 5000 미크론 이하 0.1 미크론 이상의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 특정 예에서, 본체는 약 4 mm 이하, 예컨대 약 3 mm 이하, 약 2 mm 이하, 약 1 mm 이하, 또는 심지어 약 0.8 mm 이하의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 또한, 또 다른 구체예에서, 본체는 약 0.1 μm 이상의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 본체가 위에 언급된 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위 내의 평균 입자 크기를 가질 수 있음이 이해될 것이다.
연마재 산업에서 사용하기 위한 입자는 일반적으로 사용 전에 주어진 입자 크기 분포로 등급이 매겨진다. 그러한 분포는 전형적으로 조대 입자로부터 미세 입자까지의 입자 크기의 범위를 갖는다. 연마 기술에서 이러한 범위는 때로 "조대", "대조", 및 "미세" 분율로 지칭된다. 연마 산업에서 인정하는 등급 표준에 따라 등급이 매겨진 연마 입자는 수치 제한 내에서 각 공칭 등급에 대한 입자 크기 분포를 지정한다. 그러한 업계 인정 등급 표준(즉, 연마 산업 지정 공칭 등급)은 미국 국가 표준 협회(American National Standards Institute, Inc., ANSI) 표준, 연마 제품 유럽 생산자 연합(Federation of European Producers of Abrasive Products, FEPA) 표준 및 일본 산업 규격(Japanese Industrial Standard, JIS) 표준으로 알려진 것을 포함한다.
ANSI 등급 지정(즉, 지정된 공칭 등급)은 ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400 및 ANSI 600을 포함한다. FEPA 등급 지정은 P8, P12, P16, P24, P36, P40, P50, P60, P80, P100, P120, P150, P180, P220, P320, P400, P500, P600, P800, P1000 및 P1200을 포함한다. JIS 등급 지정은 JIS8, JIS12, JIS 16, JIS24, JIS36, JIS46, JIS54, JIS60, JIS80, JIS 100, JIS150, JIS180, JIS220, JIS240, JIS280, JIS320, JIS360, JIS400, JIS600, JIS800, JIS 1000, JIS 1500, JIS2500, JIS4000, JIS6000, JIS8000 및 JIS10,000을 포함한다. 대안적으로, 연마 미립자는 ASTM E-l 1 "Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes"을 준수하는 미국 표준 테스트 체를 사용하여 공칭 선별 등급으로 등급이 매겨질 수 있다. ASTM E-l 1은 지정된 입자 크기에 따라 재료를 분류하기 위해 프레임에 장착된 직조 와이어 천의 매체를 사용하여 테스트 체의 설계 및 구성에 대한 요건을 규정한다. 전형적인 지정은 입자가 번호 18 체에 대한 ASTM E-l 1 사양을 충족하는 테스트 체를 통과하고 번호 20 체에 대한 ASTM E-l 1 사양을 충족하는 테스트 체에 머무름을 의미하는 -18+20로서 표시될 수 있다. 다양한 구체예에서, 연마 미립자는 -18+20, -20/+25, -25+30, -30+35, -35+40, -40+45, -45+50, -50+60, -60+70, -70/+80, - 80+100, -100+120, -120+140, -140+170, -170+200, -200+230, -230+270, - 270+325, -325+400, -400+450,-450+500, 또는 -500+635를 포함하는 공칭 선별 등급을 가질 수 있다. 대안적으로, -90+100과 같은 사용자 지정 메쉬 크기가 사용될 수 있다.
단계(103)에서 연마 미립자 형성 후, 하나 이상의 공정이 단계(104)에서 사용될 수 있다. 도 1에 예시된 바와 같이, 연마 미립자는 하나 이상의 연마 또는 비연마 적용분야에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 연마 미립자는 미립자 물질의 블렌드, 예컨대 여러 상이한 연마 입자의 블렌드에서 사용되고 고정 연마재에 혼입될 수 있거나 자유 연마재로서 사용될 수 있다. 대안적으로, 연마 미립자는 블렌딩될 필요가 없고 하나 이상의 고정 연마재 또는 자유 연마재 적용에서 직접 사용될 수 있다.
연마 미립자는 제1 상 및 제2 상을 포함할 수 있는 본체를 포함할 수 있고, 여기서 제2 상은 도펀트 또는 도펀트로부터의 화학종을 포함한다. 한 구체예에 따르면, 제1 상은 옥사이드, 예컨대 알루미나, 보다 상세하게는, 알파 알루미나를 포함할 수 있다. 한 예에서, 제1 상은 본질적으로 알파 알루미나로 구성될 수 있다. 특정 예에서, 본체는 약 1 wt% 이하의 저온 알루미나 상이 되도록 형성될 수 있다. 본원에서 사용된 저온 알루미나 상은 전이 상 알루미나, 보크사이트 또는 수화 알루미나를 포함할 수 있고, 예를 들어 깁사이트, 보헤마이트, 다이어스포어, 및 그러한 화합물 및 광물을 포함하는 혼합물을 포함한다. 특정 저온 알루미나 물질은 또한 일부 함량의 아이언 옥사이드를 포함할 수 있다. 더욱이, 저온 알루미나 상은 다른 광물, 예컨대 고에타이트, 헤마타이트, 카올리나이트 및 아타테이즈를 포함할 수 있다. 특정 예에서, 미립자 물질은 본질적으로 제1 상으로서 알파 알루미나로 구성될 수 있고 본질적으로 저온 알루미나 상이 없을 수 있다.
또한, 연마 미립자는 본체가 약 1 wt% 이하의 불순물 원소를 포함하도록 형성될 수 있고, 여기서 불순물 원소는 의도하지 않은 화학종이다. 도펀트는 불순물이 아니다. 일부 예시적인 불순물 원소는 전이 금속 원소, 알칼리 토류 원소, 알칼리 원소, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 한 특정 예에서, 본체는 본체의 총 중량에 대해 제한된 양의 물, 예컨대 약 1 wt% 이하의 본체 내 함량 물을 포함할 수 있다. 더욱이, 본체에는 본질적으로 물이 없을 수 있다.
한 양태에서, 연마 미립자는 제1 상의 총 중량에 대해 약 70 wt% 이상 알루미나를 갖는 제1 상을 포함하는 본체를 가질 수 있다. 다른 구체예에 있어서, 본체는 제1 상의 총 중량에 대해 약 71 wt%, 예컨대 약 75 wt% 이상, 약 77 wt% 이상, 약 80 wt% 이상, 약 83 wt% 이상, 약 85 wt% 이상, 약 88 wt% 이상, 약 90 wt% 이상, 약 93 wt% 이상, 약 95 wt% 이상의 알루미나를 포함할 수 있거나, 심지어 본질적으로 알루미나로 구성될 수 있다.
또한, 연마 미립자는 본체를 가질 수 있고, 본체의 총 중량에 대해 본체의 60 wt% 이상이 알루미나이다. 다른 예에서, 본체 중의 알루미나의 양은 더 많을 수 있고, 예컨대 70 wt% 이상, 또는 75 wt% 이상, 또는 80 wt% 이상, 또는 약 85 wt% 이상, 또는 약 90 wt% 이상일 수 있다. 또한, 본체는 본체의 총 중량에 대해 약 99 wt% 이하, 예컨대 98 wt% 이하, 또는 97 wt% 이하, 또는 96 wt% 이하, 또는 95 wt% 이하, 또는 94 wt% 이하, 또는 93 wt% 이하, 또는 92 wt% 이하, 또는 91 wt% 이하, 또는 90 wt% 이하의 알루미나를 포함할 수 있다. 본체 내의 알루미나의 총 함량이 위에 언급된 임의의 최소 및 최대 백분율 사이의 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구체예에서, 연마 미립자는 500 미크론 이하의 평균 입자 크기(즉, 미세결정 크기)를 갖는 미세결정을 정의하는 개별 결정질 입자를 갖는 제1 상(예를 들어, 옥사이드 물질)을 포함할 수 있다. 또한, 다른 예에서, 제1 상의 평균 입자 크기는 250 미크론 이하, 예컨대 100 미크론 이하, 또는 80 미크론 이하, 또는 50 미크론 이하, 또는 30 미크론 이하, 또는 20 미크론 이하, 또는 10 미크론 이하, 또는 1 미크론 이하, 또는 0.9 미크론 이하, 또는 0.8 미크론 이하, 또는 0.7 미크론 이하, 또는 0.6 미크론 이하일 수 있다. 또한, 적어도 하나의 구체예에서, 제1 상은 약 0.01 미크론 이상 또는 0.05 미크론 이상의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 제1 상의 평균 입자 크기가 위에 언급된 임의의 최소값 및 최대값 사이의 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
평균 입자 크기(즉, 평균 결정 크기)는 주사 전자 현미경 (SEM) 사진을 사용하는 보정되지 않은 절편법을 기반으로 측정될 수 있다. 연마 입자의 샘플은 에폭시 수지에 베이클라이트 마운트를 만든 다음 Struers Tegramin 30 연마 유닛을 사용하여 다이아몬드 연마 슬러리로 연마하여 제조된다. 연마 후 에폭시가 핫 플레이트에서 가열되고, 이후 연마된 표면이 소결 온도 아래의 150℃에서 5 분 동안 열적으로 에칭된다. 개별 입자(5-10 그릿)가 SEM 마운트에 장착된 다음 SEM 준비를 위해 금 코팅된다. 세 개의 개별 연마 입자의 SEM 현미경 사진이 약 50,000X 배율로 촬영된 다음, 다음 단계를 사용하여 보정되지 않은 미세결정 크기가 계산된다: 1) 사진 하단의 검은색 데이터 밴드를 제외하고, 결정 구조 뷰의 한쪽 모서리로부터 반대쪽 모서리로 대각선을 그린다 2) 대각선의 길이를 L1 및 L2로서 0.1 센티미터 단위로 측정한다; 3) 대각선 각각에 의해 교차된 입계의 수를 계수하고, (즉, 입계 교차 I1 및 I2) 대각선 각각에 대해 이 수를 기록한다, 4) 각 현미경 사진 또는 뷰 스크린의 하단에서 미크론 막대의 길이(센티미터 단위) (즉, "막대 길이") 측정에 의해 계산된 막대 수를 결정하고, 막대 길이(미크론 단위)를 막대 길이(센티미터 단위)로 나눈다; 5) 현미경 사진에 그려진 대각선의 총 센티미터를 더하여 (L1 + L2) 대각선 길이의 합계를 구한다; 6) 두 대각선에 대한 입계 교차의 수를 더하여 (I1 + I2) 입계 교차의 합계를 구한다; 7) 센티미터 단위의 대각선 길이의 합계(L1+L2)를 입계 교차의 합계(I1+I2)로 나누고 이 수에 계산된 막대 수를 곱한다. 이 과정은 세 가지의 상이한 무작위로 선택된 샘플에 대해 세 번 이상 완료되어 평균 미세결정 크기를 얻는다.
본원에 언급된 바와 같이, 본체는 도펀트를 포함할 수 있는 본체 내에 제2 상을 추가로 포함할 수 있다. 한 예에서, 본체는 본체의 총 중량에 대해 50% 이하의 제2 상을 포함할 수 있다. 다른 구체예의 경우, 본체 내의 제2 상의 함량은 더 적을 수 있고, 예컨대 본체의 총 중량에 대해 40 wt% 이하, 또는 30 wt% 이하, 또는 20 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하, 또는 8 wt% 이하 또는 6 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하, 또는 4 wt% 이하, 또는 3 wt% 이하의 도펀트일 수 있다. 또한, 본체 내의 제2 상의 함량은 본체의 총 중량에 대해 0.5 wt% 이상, 예컨대 1 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상, 또는 3 wt% 이상일 수 있다. 본체 내의 제2 상의 함량이 위에 언급된 임의의 최소 및 최대 백분율 사이의 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
한 구체예에서, 제2 상은 본질적으로 도펀트로 구성될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 제2 상은 도펀트 및 기타 원소를 포함하는 화합물을 포함할 수 있다. 한 예에서, 본체는 본체의 총 중량에 대해 18 wt% 이하의 도펀트를 포함할 수 있다. 다른 구체예의 경우, 본체는 더 적은 도펀트, 예컨대 본체의 총 중량에 대해 16 wt% 이하, 또는 14 wt% 이하, 또는 12 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하, 또는 8 wt% 이하, 또는 6 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하, 또는 4 wt% 이하, 또는 3 wt% 이하의 도펀트를 포함할 수 있다. 또한, 본체 내의 도펀트의 함량은 본체의 총 중량에 대해 0.5 wt% 이상, 예컨대 1 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상 또는 3 wt% 이상일 수 있다. 본체 내의 도펀트의 함량이 위에 언급된 임의의 최소 및 최대 백분율 사이의 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
일부 예에서, 연마 미립자는 하프늄, 지르코늄, 니오븀, 탄탈럼, 몰리브데넘, 바나듐, 리튬, 소듐, 포타슘, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란타넘, 세슘, 프라세오디뮴, 크롬, 코발트, 철, 게르마늄, 망간, 니켈, 티타늄, 아연, 세륨, 네오디뮴, 가돌리늄. 유로퓸, 실리콘, 인 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 특정 유형의 도펀트를 포함할 수 있다. 한 구체예에 따르면, 도펀트는 마그네슘을 포함하고, 본질적으로 마그네슘 또는 마그네슘 옥사이드로 구성될 수 있다. 본원에서 사용된, 도펀트가 마그네슘일 수 있다는 표현은 원소 마그네슘을 포함하지만 이에 제한되지 않는, 마그네슘을 포함하는 임의의 화합물, 염, 또는 착물을 의미하도록 의도된다.
도펀트는 연마 미립자의 성능 개선을 용이하게 할 수 있는 미세구조 안의 특정 위치에 배치될 수 있다. 예를 들어, 도펀트 또는 도펀트를 포함하는 화합물(즉, 도펀트 화합물)은 제1 상(예를 들어, 옥사이드)의 결정 입자 사이의 결정립계에 주로 위치할 수 있다.
특정 예에서, 연마 미립자는 특정 함량의 공극률을 갖는 본체를 가질 수 있다. 예를 들어, 공극률은 본체의 총 부피에 대해 5 vol% 이하 또는 4 vol% 이하, 또는 3 vol% 이하, 또는 2 vol% 이하 또는 1 vol% 이하일 수 있다. 또한, 특정 예에서 연마 미립자가 응집체의 일부인 것이 적합할 수 있으며, 그러한 응집체가 더 큰 함량의 공극률을 가질 수 있음이 이해될 것이다.
연마 미립자 또는 연마 미립자의 본체는 다양한 형태 및 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 연마 미립자는 무작위 정형 연마 본체 또는 정형 연마 입자 또는 반정형 연마 입자를 가질 수 있다.
도 2는 한 구체예에 따른 정형 연마 입자로서 연마 미립자의 사시도 예시를 포함한다. 정형 연마 입자(200)는 주요 표면(202), 주요 표면(203), 및 주요 표면(202 및 203) 사이에 연장되는 측면(204)을 포함하는 본체(201)를 포함할 수 있다. 도 2에 예시된 바와 같이, 정형 연마 입자(200)의 본체(201)는 얇은 형태의 본체일 수 있고, 여기서 주요 표면(202 및 203)은 측면(204)보다 크다. 더욱이, 본체(201)는 지점으로부터 기저부까지 주요 표면(202 또는 203)의 중간점(250)을 통해 연장되는 세로축(210)을 포함할 수 있다. 세로축(210)은 주요 표면을 따르고 주요 표면(202)의 중간점(250)을 통하는 본체의 최장 치수를 정의할 수 있다. 특정 입자에서, 본체의 주요 표면의 중간점이 명확하지 않은 경우, 주요 표면을 위에서 아래로 보고, 주요 표면의 2차원 형태 주위에 가장 가깝게 맞는 원을 그리고, 주요 표면의 중간점으로서 원의 중심을 사용할 수 있다.
정형 연마 입자는 몰딩, 프린팅, 주조, 압출 등을 포함하는 특정 공정을 통해 형성될 수 있다. 정형 연마 입자는 각 입자가 서로에 대해 실질적으로 동일한 표면 및 가장자리 배열을 갖도록 형성될 수 있다. 예를 들어, 정형 연마 입자의 그룹은 일반적으로 서로에 대해 동일한 표면 및 가장자리의 배열 및 배향 및 또는 2차원 형태를 갖는다. 그와 같이, 정형 연마 입자는 서로에 대한 표면 및 가장자리의 배열에서 비교적 높은 형태 충실성 및 일관성을 갖는다. 더욱이, 일정 높이 연마 입자(constant height abrasive particle, CHAP)가 또한 주요 표면을 위에서 아래로 볼 때 불규칙 2차원 형태를 가질 수 있는 얇은 형태의 본체의 형성을 용이하게 하는 특정 공정을 통해 형성될 수 있다. 예를 들어, 도 4를 참조하라. CHAP는 정형 연마 입자보다 더 적은 형태 충실성을 가질 수 있지만, 측면에 의해 분리된, 실질적으로 편평하고 평행한 주요 표면을 가질 수 있다.
대조적으로, 비정형 입자(예를 들어, 도 5 참조)는 여러 상이한 공정을 통해 형성될 수 있고 정형 연마 입자 및 CHAP와 비교하여 상이한 형태 속성을 가질 수 있다. 예를 들어, 비정형 입자는 전형적으로, 재료의 덩어리가 형성된 다음 되고 부서지고 폭발된 다음 체별되어 특정 크기의 연마 입자를 얻는 분쇄 공정에 의해 형성된다. 그러나, 비정형 입자는 일반적으로 표면 및 가장자리의 무작위 배열을 가질 것이고, 일반적으로 표면 및 가장자리의 배열에서 인식 가능한 2차원 또는 3차원 형태가 부족할 것이다. 더욱이, 비정형 입자는 서로에 대해 일관된 형태를 가질 필요가 없으므로, 정형 연마 입자 또는 CHAP에 비해 현저하게 더 낮은 형태 충실성을 갖는다. 비정형 입자는 일반적으로 각 입자 및 다른 비정형 입자에 대한 표면 및 가장자리의 무작위 배열에 의해 정의된다.
도 2를 다시 참조하면, 본체(201)는 동일한 주요 표면(202) 상의 세로축(210)에 일반적으로 수직으로 연장되는 본체(201)의 폭을 정의하는 가로축(1011)을 추가로 포함할 수 있다. 마지막으로, 예시된 바와 같이, 본체(201)는 수직축(212)을 포함할 수 있고, 이는 얇은 형태의 본체의 맥락에서 본체(201)의 높이 (또는 두께)를 정의할 수 있다. 얇은 형태의 본체의 경우, 세로축(210)의 길이는 수직축(212)보다 길다. 예시된 바와 같이, 두께(212)는 주요 표면(202 및 203) 사이의 측면(204)을 따르고 세로축(210) 및 가로축(1011)에 의해 정의되는 평면에 수직으로 연장될 수 있다. 본원의 연마 입자의 길이, 폭 및 높이에 대한 언급은 예를 들어, 고정 연마재에 부착된 연마 입자의 그룹을 포함하는 더 큰 그룹의 연마 입자의 적합한 샘플링 크기로부터 취한 평균 값을 참조할 수 있음이 이해될 것이다.
얇은 정형 연마 입자를 포함하는 본원의 구체예의 정형 연마 입자는 길이가 폭보다 크거나 이와 같을 수 있도록 길이:폭의 1차 종횡비를 가질 수 있다. 또한, 본체(201)의 길이는 높이보다 크거나 이와 같을 수 있다. 마지막으로, 본체(201)의 폭은 높이보다 크거나 이와 같을 수 있다. 한 구체예에 따르면, 길이:폭의 1차 종횡비는 1:1 이상, 예컨대 1.1:1 이상, 1.2:1 이상, 1.5:1 이상, 1.8:1 이상, 2:1 이상, 3:1 이상, 4:1 이상, 5:1 이상, 6:1 이상, 또는 심지어 10:1 이상일 수 있다. 또 다른 비제한적 구체예에서, 정형 연마 입자의 본체(201)는 100:1 이하, 50:1 이하, 10:1 이하, 6:1 이하, 5:1 이하, 4:1 이하, 3:1 이하, 2:1 이하, 또는 심지어 1:1 이하의 길이:폭의 1차 종횡비를 가질 수 있다. 본체(201)의 1차 종횡비가 위에 언급된 최소 및 최대 비율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
그러나, 특정한 다른 구체예에서, 폭이 길이보다 클 수 있다. 예를 들어, 본체(201)가 정삼각형인 구체예에서, 폭이 길이보다 클 수 있다. 그러한 구체예에서, 길이:폭의 1차 종횡비는 1:1.1 이상 또는 1:1.2 이상 또는 1:1.3 이상 또는 1:1.5 이상 또는 1:1.8 이상 또는 1:2 이상 또는 1:2.5 이상 또는 1:3 이상 또는 1:4 이상 또는 1:5 이상 또는 1:10 이상일 수 있다. 또한, 비제한적 구체예에서, 1차 종횡비 길이:폭은 1:100 이하 또는 1:50 이하 또는 1:25 이하 또는 1:10 이하 또는 5:1 이하 또는 3:1 이하일 수 있다. 본체(201)의 1차 종횡비가 위에 언급된 최소 및 최대 비율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
또한, 본체(201)는 1:1 이상, 예컨대 1.1:1 이상, 1.2:1 이상, 1.5:1 이상, 1.8:1 이상, 2:1 이상, 3:1 이상, 4:1 이상, 5:1 이상, 8:1 이상, 또는 심지어 10:1 이상일 수 있는 폭:높이의 2차 종횡비를 가질 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 본체(201)의 2차 종횡비 폭:높이는 100:1 이하, 예컨대 50:1 이하, 10:1 이하, 8:1 이하, 6:1 이하, 5:1 이하, 4:1 이하, 3:1 이하, 또는 심지어 2:1 이하일 수 있다. 폭:높이의 2차 종횡비가 상기 임의의 최소 및 최대 비율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구체예에서, 본체(201)는 1.1:1 이상, 예컨대 1.2:1 이상, 1.5:1 이상, 1.8:1 이상, 2:1 이상, 3:1 이상, 4:1 이상, 5:1 이상, 8:1 이상, 또는 심지어 10:1 이상일 수 있는 길이:높이의 3차 종횡비를 가질 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 본체(201)의 3차 종횡비 길이:높이는 100:1 이하, 예컨대 50:1 이하, 10:1 이하, 8:1 이하, 6:1 이하, 5:1 이하, 4:1 이하, 3:1 이하일 수 있다. 본체(201)의 3차 종횡비가 위에 언급된 최소 및 최대 비율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
정형 연마 입자를 포함하는 본원의 구체예의 연마 미립자는 결정질 물질, 보다 상세하게는, 다결정 물질을 포함할 수 있다. 특히, 다결정 물질은 연마 입자를 포함할 수 있다. 한 구체예에서, 예를 들어, 정형 연마 입자의 본체를 포함하여 연마 입자의 본체는 본질적으로 결합제와 같은 유기 물질이 없을 수 있다. 적어도 하나의 구체예에서, 연마 입자는 본질적으로 다결정 물질로 구성될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 연마 입자, 예컨대 정형 연마 입자에는 실란이 없을 수 있고, 특히 실란 코팅을 가지지 않을 수 있다.
도 2는 일반적으로 삼각형 2차원 형태를 갖는 상부 주요 표면(202) 또는 주요 표면(203)의 평면에 의해 정의되는 2차원 형태를 갖는 정형 연마 입자의 예시를 포함한다. 본원의 구체예의 정형 연마 입자가 그렇게 제한되지 않고 다른 2차원 형태를 포함할 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 본원의 구체예의 정형 연마 입자는 다각형, 규칙 다각형, 불규칙 다각형, 아치형 면 또는 곡면 또는 면의 일부를 포함하는 불규칙 다각형, 타원체, 숫자, 그리스 알파벳 문자, 라틴 알파벳 문자, 러시아 알파벳 문자, 한자 문자, 다각형 형태의 조합을 갖는 복합한 형태, 중심 영역 및 중심 영역으로부터 연장된 복수의 팔(예를 들어, 셋 이상의 팔)을 포함하는 형태(예를 들어, 별 형태), 및 이들의 조합을 포함하는 형태의 군으로부터 본체의 주요 표면에 의해 정의된 2차원 형태를 갖는 본체를 갖는 입자를 포함할 수 있다. 특정 다각형 형태는 직사각형, 사다리꼴, 사변형, 오각형, 육각형, 칠각형, 팔각형, 구각형, 십각형 및 이들의 임의의 조합을 포함한다. 또 다른 예에서, 최종적으로 형성된 정형 연마 입자는 불규직한 사각형, 불규칙한 직사각형, 불규칙한 사다리꼴, 불규칙한 오각형, 불규칙한 육각형, 불규칙한 칠각형, 불규칙한 팔각형, 불규칙한 구각형, 불규칙한 십각형 및 이들의 조합과 같은 2차원 형태를 갖는 본체를 가질 수 있다. 불규칙 다각형 형태는 다각형 형태를 정의하는 적어도 하나의 면이 다른 면에 대해 치수(예를 들어, 길이)가 상이한 것이다. 본원의 다른 구체예에서 예시된 바와 같이, 특정 정형 연마 입자의 2차원 형태는 특정 개수의 외부 지점 또는 외부 모서리를 가질 수 있다. 예를 들어, 정형 연마 입자의 본체는 길이 및 폭에 의해 정의되는 평면에서 볼 때 2차원 다각형 형태를 가질 수 있고, 여기서 본체는 적어도 4 개의 외부 지점(예를 들어, 사각형), 적어도 5 개의 외부 지점(예를 들어, 오각형), 적어도 6 개의 외부 지점(예를 들어, 육각형), 적어도 7 개의 외부 지점(예를 들어, 칠각형), 적어도 8 개의 외부 지점(예를 들어, 팔각형), 적어도 9 개의 외부 지점(예를 들어, 구각형) 등을 갖는 2차원 형태를 포함한다.
도 3은 또 다른 구체예에 따른 정형 연마 입자의 사시도 예시를 포함한다. 특히, 정형 연마 입자(300)는 말단 표면(302 및 303)으로 지칭될 수 있는 표면(302) 및 표면(303)을 포함하는 본체(301)를 포함할 수 있다. 본체(301)는 말단 표면(302 및 303) 사이에 연장되고 결합된 주요 표면(304, 305, 306, 307)을 추가로 포함할 수 있다. 도 3의 정형 연마 입자는 주요 표면 (305)을 따르고 중간점(340)을 통해 말단 표면(302 및 303) 사이에 연장되는 세로축(310)을 갖는 연신된 정형 연마 입자이다. 식별 가능한 2차원 형태를 갖는 입자, 예컨대 도 2 및 3의 정형 연마 입자의 경우에, 세로축은 주요 표면에서 중간점을 통해 본체의 길이를 정의하는 것으로 쉽게 이해될 수 있는 치수이다. 예를 들어, 도 3에서, 정형 연마 입자(300)의 세로축(310)은 나타난 바와 같이 주요 표면을 정의하는 가장자리에 평행한 말단 표면(302 및 303) 사이에 연장된다. 그러한 세로축은 막대의 길이를 정의하는 방법과 일치한다. 특히, 세로축(310)은 말단 표면(302 및 303)을 연결하는 모서리 및 주요 표면(305)을 정의하는 가장자리 사이에 대각선으로 연장되지 않는데, 그러한 선이 최대 길이의 치수를 정의할 수 있음에도 불구하고 그러하다. 주요 표면이 기복 또는 완벽하게 평면인 표면에서 약간의 결함을 갖는 정도까지, 세로축은 기복을 무시하는 탑-다운, 2차원 이미지를 사용하여 결정될 수 있다.
본체(301)가 일반적으로 말단 표면(302 및 303)에 의해 정의된 정사각형 단면 윤곽을 갖기 때문에, 표면(305)이 세로축(310)을 예시하기 위해 선택됨이 이해될 것이다. 그와 같이, 표면(304, 305, 306, 및 17)은 서로에 대해 대략 동일한 크기일 수 있다. 다른 연신된 연마 입자의 맥락에서, 표면(302 및 303)은 상이한 형태, 예를 들어, 직사각형 형태를 가질 수 있고, 그와 같이 적어도 하나의 표면(304, 305, 306, 및 307)이 다른 것에 비해 더 클 수 있다. 그러한 예에서, 가장 큰 표면은 주요 표면을 정의할 수 있고, 세로축은 표면 중 가장 큰 표면을 따라 중간점(340)을 통해 연장될 것이고 주요 표면을 정의하는 가장자리에 평행하게 연장될 수 있다. 추가로 예시되는 바와 같이, 본체(301)는 표면(305)에 의해 정의되는 동일한 평면 내에서 세로축(310)에 대해 수직으로 연장되는 가로축(311)을 포함할 수 있다. 추가로 예시되는 바와 같이, 본체(301)는 연마 입자의 높이를 정의하는 수직축(312)을 추가로 포함할 수 있고, 여기서 수직축(312)은 표면(305)의 세로축(310) 및 가로축(311)에 의해 정의되는 평면에 수직인 방향으로 연장된다.
도 2의 얇은 정형 연마 입자와 마찬가지로, 도 3의 연신된 정형 연마 입자가 다양한 2차원 형태, 예컨대 도 10 정형 연마 입자의에 대해 정의된 것을 가질 수 있음이 이해될 것이다. 본체(301)의 2차원 형태는 말단 표면(302 및 303)의 둘레의 형태에 의해 정의될 수 있다. 연신된 정형 연마 입자(1100)는 본원의 구체예의 정형 연마 입자의 임의의 속성을 가질 수 있다.
도 4는 구체예에 따른 제어 높이 연마 입자(controlled height abrasive particle, CHAP)의 사시도 예시를 포함한다. 예시된 바와 같이, CHAP(400)는 제1 주요 표면(402), 제2 주요 표면(403), 및 제1 및 제2 주요 표면(402 및 403) 사이에 연장된 측면(404)을 포함하는 본체(401)를 포함할 수 있다. 도 4에 예시된 바와 같이, 본체(401)는 얇고 비교적 편평한 형태를 가질 수 있고, 여기서 제1 및 제2 주요 표면(402 및 403)은 측면(404)보다 크고 서로 실질적으로 평행하다. 더욱이, 본체(401)는 중간점(420)을 통해 연장되고 본체(401)의 길이를 정의하는 세로축(410)을 포함할 수 있다. 본체(401)는 제1 주요 표면(402) 상의 가로축(411)을 추가로 포함할 수 있고, 이는 제1 주요 표면(402)의 중간점(420)을 통해, 세로축(410)에 수직으로 연장되고, 본체(401)의 폭을 정의한다.
본체(401)는 본체(401)의 높이 (또는 두께)를 정의할 수 있는 수직축(412)을 추가로 포함할 수 있다. 예시된 바와 같이, 수직축(412)은 제1 및 제2 주요 표면(402 및 403) 사이의 측면(404)을 따라 제1 주요 표면 상의 축(410 및 411)에 의해 정의되는 평면에 일반적으로 수직인 방향으로 연장될 수 있다. 얇은 형태의 본체, 예컨대 도 4에 예시된 CHAP의 경우에, 길이는 폭보다 크거나 이와 같을 수 있으며 길이는 높이보다 클 수 있다. 본원의 연마 입자의 길이, 폭, 및 높이에 대한 언급은 연마 입자의 배치의 연마 입자의 적합한 샘플링 크기로부터 취한 평균 값을 참조할 수 있음이 이해될 것이다.
도 2 및 3의 정형 연마 입자와는 달리, 도 4의 CHAP는 제1 또는 제2 주요 표면(402 및 403)의 둘레에 기초하여 용이하게 식별 가능한 2차원 형태를 갖지 않는다. 그러한 연마 입자는 재료의 얇은 층을 파쇄하여 제어된 높이를 갖지만 주요 표면이 불규칙하게 형성된 표면인 연마 입자를 형성하는 것을 포함하지만 이에 제한되지 않는 다양한 방식으로 형성될 수 있다. 그러한 입자의 경우, 세로축은 표면 상의 중간점을 통해 연장되는 주요 표면의 최장 치수로 정의된다. 주요 표면이 기복을 갖는 정도까지, 세로축은 기복을 무시하는 탑-다운, 2차원 이미지를 사용하여 결정될 수 있다. 더욱이, 위에서 언급한 바와 같이, 가장 가깝게 맞는 원이 사용되어 주요 표면의 중간점을 식별하고 세로축 및 가로축을 식별할 수 있다.
도 5는 연신된, 비정형 연마 입자 또는 2차 입자, 예컨대 희석제 입자, 충전제, 응집체 등일 수 있는 비정형 입자의 예시를 포함한다. 비정형 입자(550)는 일반적으로 본체(551)의 외부 표면을 따라 연장되는 가장자리(555)의 무작위 배열을 포함하는 본체(551)를 가질 수 있다. 본체는 입자의 최장 치수를 정의하는 세로축(552)을 추가로 포함할 수 있다. 세로축(552)은 2차원으로 볼 때 본체의 최장 치수를 정의한다. 따라서, 세로축이 주요 표면에서 측정되는 정형 연마 입자 및 CHAP와 달리, 비정형 입자의 세로축은 입자가 입자의 최장 치수의 보기를 제공하는 이미지 또는 관점을 사용하여 2차원으로 보일 때 서로 가장 멀리 떨어진 본체 상의 지점에 의해 정의된다. 즉, 도 5에 예시되는 것과 같은 연신된 입자이지만 비정형인 입자는 최장 치수를 세로축을 적절하게 평가하도록 명확하게 만드는 관점에서 보아야 한다. 본체(551)는 세로축(552)에 대해 수직으로 연장되고 입자의 폭을 정의하는 가로축(553)을 추가로 포함할 수 있다. 가로축(553)은 세로축(552)을 식별하기 위해 사용되는 동일한 평면에서 세로축의 중간점(556)을 통해 세로축(552)에 수직으로 연장될 수 있다. 연마 입자는 수직축(554)에 의해 정의되는 높이 (또는 두께)를 가질 수 있다. 수직축(554)은 중간점(556)을 통해 그러나 세로축(552) 및 가로축(553)을 한정하기 위해 사용되는 평면에 수직인 방향으로 연장될 수 있다. 높이를 평가하기 위해, 길이 및 폭을 평가하기 위해 사용된 것과 상이한 관점에서 입자를 보기 위한 연마 입자의 시점을 변경해야 할 수 있다.
이해될 것과 같이, 연마 입자는 세로축(552)에 의해 정의된 길이, 가로축(553)에 의해 정의된 폭, 및 높이를 정의하는 수직축(554)을 가질 수 있다. 이해될 것과 같이, 본체(551)는 길이가 폭과 같거나 그보다 크도록 길이:폭의 1차 종횡비를 가질 수 있다. 또한, 본체(551)의 길이는 높이보다 크거나 이와 같을 수 있다. 마지막으로, 본체(551)의 폭은 높이(554)보다 크거나 이와 같을 수 있다. 한 구체예에 따르면, 길이:폭의 1차 종횡비는 1.1:1 이상, 1.2:1 이상, 1.5:1 이상, 1.8:1 이상, 2:1 이상, 3:1 이상, 4:1 이상, 5:1 이상, 6:1 이상, 또는 심지어 10:1 이상일 수 있다. 또 다른 비제한적 구체예에서, 연신된 형태의 연마 입자의 본체(551)는 100:1 이하, 50:1 이하, 10:1 이하, 6:1 이하, 5:1 이하, 4:1 이하, 3:1 이하, 또는 심지어 2:1 이하의 길이:폭의 1차 종횡비를 가질 수 있다. 본체(551)의 1차 종횡비가 위에 언급된 최소 및 최대 비율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
또한, 본체(551)는 1.1:1 이상, 예컨대 1.2:1 이상, 1.5:1 이상, 1.8:1 이상, 2:1 이상, 3:1 이상, 4:1 이상, 5:1 이상, 8:1 이상, 또는 심지어 10:1 이상일 수 있는 폭:높이의 2차 종횡비를 포함할 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 본체(551)의 2차 종횡비 폭:높이는 100:1 이하, 예컨대 50:1 이하, 10:1 이하, 8:1 이하, 6:1 이하, 5:1 이하, 4:1 이하, 3:1 이하, 또는 심지어 2:1 이하일 수 있다. 폭:높이의 2차 종횡비가 상기 임의의 최소 및 최대 비율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
또 다른 구체예에서, 본체(551)는 1.1:1 이상, 예컨대 1.2:1 이상, 1.5:1 이상, 1.8:1 이상, 2:1 이상, 3:1 이상, 4:1 이상, 5:1 이상, 8:1 이상, 또는 심지어 10:1 이상일 수 있는 길이:높이의 3차 종횡비를 가질 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 본체(551)의 3차 종횡비 길이:높이는 100:1 이하, 예컨대 50:1 이하, 10:1 이하, 8:1 이하, 6:1 이하, 5:1 이하, 4:1 이하, 3:1 이하일 수 있다. 본체(551)의 3차 종횡비가 위에 언급된 최소 및 최대 비율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
비정형 입자(550)는, 예를 들어 조성물, 미세구조 특징 (예를 들어, 평균 입자 크기), 경도, 공극률 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 본원의 구체예에 설명된 연마 입자의 임의의 속성을 가질 수 있다.
이는 특정 비정형 연마 입자의 본체가 서로 다를 수 있다는 실험적 수단을 통해 평가되었다. 예를 들어, 비정형 연마 입자를 생성하기 위한 두 가지 분쇄 기술을 통해 생성된 형태의 상대적 첨예성을 비교하면 폭발적 분쇄 수단을 통해 형성된 연마 입자는 다른 종래의 분쇄 수단을 통해 형성된 것과 비교하여 더 날카로운 형태를 가질 수 있음이 주목되었다. 예를 들어, 본체는 115 미크론 이하, 예컨대 110 미크론 이하 또는 105 미크론 이하 또는 100 미크론 이하 또는 95 미크론 이하의 평균 곡률 반경(첨예성과 반비례함)을 가질 수 있다. 본원의 구체예의 연마 미립자는 폭발된 비정형 연마 입자일 수 있다.
연마 입자의 평균 첨예성은 곡률 반경 접근에 의해 평가된다. 입자 돌출부의 곡률 반경이 측정되며, 이는 첨예도에 반비례한다. 주어진 입자에 대한 곡률 반경은 입자의 골격화된 이미지로부터 추정되고, 이는 입자의 전체 형태의 1-픽셀 너비 표현이다. 많은 상이한 골격화 알고리즘이 존재하고 미묘한 차이가 있으며, 이 작업에서 곡률 반경 계산에 사용된 골격은 Python (버전 3.6.3) 프로그래밍 언어에서 skimage library (버전 0.13.1)에서 "Skeletonize" 기능을 사용하여 계산되었다. 골격의 끝점은 전체 형태의 돌출부에 해당하며, 연마 입자의 절단 지점으로 식별될 수 있다. 이러한 골격의 끝점은 픽셀을 중심으로 하는 3x3 박스 내의 1 인접 픽셀의 연결 값을 갖는 픽셀에 의해 정의된다. 끝점이 아닌 골격의 다른 픽셀은 하나 초과의 인접 픽셀을 갖도록 보장된다. 골격화된 이미지의 말단 지점으로부터, 접선 원이 원래 개체의 경계까지 그려질 수 있고, 이들의 반경이 계산될 수 있다. 예를 들어, 도 11을 참조하라. 물체의 날카로운 부분이 있는 경우, 원은 형태의 경계에 매우 가까워질 것이며, 계산된 반경은 작을 것이다. 반대로 둔한 피처가 있는 경우, 경계에 접하는 원이 더 커질 것이다. 주어진 분기점에 대해 곡률 반경은 하기 식을 사용하여 연결 1 픽셀로부터 원래 형태의 경계의 임의의 (x,y) 값 쌍까지의 최소 기하학적 거리를 계산하는 함수를 사용하여 계산된다:
Figure pct00002
여기서 " i "는 경계 픽셀 (x,y) 쌍의 인덱스이고 (X,Y)는 분기 끝점이다. 주어진 입자에 대한 모든 곡률 반경을 평균하여 입자 평균 곡률 반경을 구할 수 있고, 입자 평균 곡률 반경을 평균하여 배치 평균 곡률 반경을 구할 수 있다.
복수의 연마 입자는 특정 비길이를 가질 수 있고, 여기서 비길이는 입자의 면적으로 나눈 페럿 최대 길이 제곱(Feret Max2)으로 측정된다. 최대 페럿 길이는 거리 측정을 기반으로 결정되며, 여기서 측정된 입자의 맞은편 사이의 두 개의 직선이 32 각도 위치에 위치한다 (슬라이딩 캘리퍼(sliding caliper)와 유사). 이러한 측정에 의해 결정된 최대 값이 최대 페럿이다. 측정은 Zeiss Image Analysis 소프트웨어(Zen Pro)와 같은 카메라의 적합한 이미징 소프트웨어를 사용하여 400 개 이상의 입자에서 수행되었다. 비길이의 계산은 분포를 가질 수 있다. 여기서, 비길이는 비길이 또는 중앙 비길이의 50번째 백분위수와 관련된다. 한 구체예에 따르면, 본원의 구체예의 연마 입자는 1.8 이상, 예컨대 1.9 이상, 또는 2.0 이상, 또는 2.1 이상, 또는 2.2 이상, 또는 2.3 이상, 또는 2.4 이상, 또는 2.5 이상, 또는 2.6 이상, 또는 2.7 이상, 또는 2.8 이상, 또는 2.9 이상 또는 3.0 이상의 비길이를 가질 수 있다. 또한, 하나의 비제한적 구체예에서, 비길이는 4.0 이하, 또는 3.9 이하, 또는 3.8 이하, 또는 3.7 이하, 또는 3.6 이하, 또는 3.5 이하, 또는 3.4 이하, 또는 3.3 이하, 또는 3.2 이하, 또는 3.1 이하, 또는 3.0 이하, 또는 2.9 이하, 또는 2.8 이하, 또는 2.7 이하, 또는 2.6 이하, 또는 2.5 이하, 또는 2.4 이하, 또는 2.3 이하, 또는 2.2 이하, 또는 2.1 이하 또는 2.0 이하일 수 있다. 비길이가 위에 언급된 임의의 최소값 및 최대값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
도 6A는 외부 표면(650)을 포함하는 본체(601) 및 본체의 부피 전체에 걸친 도펀트(610)의 불균일 분포를 갖는 연마 미립자의 단면도 예시를 포함한다. 연마 미립자는 본원의 구체예의 공정을 통해 형성될 수 있고, 외부 표면(650)에 인접하고 본체(601) 내의 다른 영역에 비해 현저하게 더 큰 함량의 도펀트(610)의 영역을 정의하는 농축 영역(603)을 포함할 수 있다. 본체(601)는 외부 표면(650)으로부터 이격된 본체의 중심 영역에서 도핑 영역(604)을 추가로 포함할 수 있다. 중심 영역은 본체(601)의 부피의 중심점(606)을 둘러싼다. 도 6A의 구체예에서 예시된 바와 같이, 농축 영역(603)은 외부 표면을 포함하는 본체의 일부를 정의할 수 있고 본체(601) 내로 얕은 깊이까지 연장된다. 농축 영역(603)을 넘어서 본체(601)로 더 나아가, 도펀트의 함량은 현저하게 감소하고 농축 영역(603) 및 도핑 영역(604) 사이의 공핍 영역(605)을 정의할 수 있다. 도펀트의 함량의 변화는 농축 영역(603) 및/또는 도핑 영역(604)에서 도펀트 함량의 변화에 비해 공핍 영역(605)에서 가장 심하다.
도 6B는 최대 강도 정규화 대 침투 깊이에 기초한 도펀트 농도의 일반화된 플롯을 포함한다. 특히, 도 6B의 플롯은 본체로의 주어진 침투 깊이에 대한 도펀트의 함량을 예시한다. 그러한 플롯을 생성하고 본원에 설명된 특징을 평가하기 위한 방법은 아래에 더 자세히 제공된다. 상기 플롯에서 예시된 바와 같이, 연마 미립자의 외부 표면(650)은 y-축에 의해 정의되고 외부 표면(650)으로부터의 깊이는 나노미터로 나타낸 침투 깊이로서 정의된다. 곡선(601)은 통상적으로 함침된 입자에 대한 연마 미립자의 본체로의 침투 깊이에 따른 도펀트 함량의 변화를 일반적으로 보여주는 일반적인 곡선이다. 곡선(602 및 603)은 다양한 가능한 구체예 및 본 개시의 농축 공정을 사용하여 형성되는 연마 미립자에 대한 도펀트 함량의 변화를 예시한다.
보다 구체적으로, 곡선(602)은 농후 영역(610), 도핑 영역(612) 및 농후 영역(610)과 도핑 영역(612) 사이의 공핍 영역(611)을 포함한다. 농후 영역(610)은 본체의 외부 표면(650)과 도펀트의 최대 함량(즉, Cmax)을 정의하는 곡선상의 지점 사이에서 연장될 수 있다. 공핍 영역(611)은 도펀트의 최대 함량(Cmax) 및 도펀트의 최소 함량을 정의하는 곡선상의 지점 또는 도펀트 함량 강하가 곡선의 처음 절반에 대한 추가 침투 깊이로 훨씬 더 낮은 감소(%/nm)까지 변하는 지점(즉, Cmin) 사이에서 연장된다. 도핑 영역(612)은 Cmin을 넘어 본체로 연장되는 곡선의 부분이다. 도핑 영역(612)은 공핍 영역(611)에 의해 농축 영역(610)으로부터 이격된다. 도핑 영역(612)은 도핑 영역(612) 영역이 실질적으로 일정한 도펀트 함량을 특징으로 하도록, 침투 깊이가 변함에 따른 일반적으로 작은 도펀트 함량 변화를 특징으로 할 수 있다. 특정 예에서, 실질적으로 일정한 도펀트 함량은 대부분의 측정 영역에 걸쳐 약 20% 이하 또는 15% 이하 또는 10% 이하의 도펀트 함량 변화를 특징으로 한다.
곡선(603)은 또한 농축 영역(621), 공핍 영역(622) 및 도핑 영역(623)을 정의한다. 특히, 농축 영역(621)은 농축 영역(610)에 비해 본체 내로 더 짧은 거리까지 연장된다. 공핍 영역(622)은 또한 공핍 영역(611)과 비교하여 더 짧은 깊이의 거리에 걸쳐 도펀트 함량의 더 큰 감소를 특징으로 한다.
곡선(601)은 경험적 연구에 기초하여 통상적으로 함침된 본체를 나타내는 일반적인 곡선을 나타내도록 의도된다. 도펀트의 최대 함량은 표면(Y = 0)에 있다. 영역(631)은 Cmin까지 도펀트 함량의 점진적인 감소를 보여준다. 곡선(601)의 영역(632)은 침투 깊이의 변화에 따라 상대적으로 안정적인 도펀트의 함량을 보여준다.
그러한 플롯을 생성하는 과정은 최종적으로 형성된 연마 입자의 샘플을 얻고 비행 시간 2차 이온 질량 분석법(즉, TOF-SIMS)을 통한 분석에 적합한 방식으로 준비하여 시작된다. 적합한 수의 무작위로 선택된 연마 입자가 사용되어 하나 이상의 샘플을 생성한다. 하나 이상의 샘플은 25 keV 및 약 2.5 pA의 전류에서 Bi1 +의 1차 이온을 사용하는 조건, 및 50 x 50 μm² (즉, 128 x 128 픽셀)의 분석 면적에 따라 TOF-SIMS를 통해 분석된다. 분석은 또한 양의 2차 이온 및 20 eV 미만의 전하 보상을 사용한다. 스퍼터링 조건은 2 keV 및 610 nA에서 O2 +의 1차 이온, 200 x 200 μm²의 스퍼터링 영역을 포함한다. 분석 사이클은 50 프레임의 침식 및 0.5 초의 일시정지로 0으로부터 210 uma까지 (최대 비행 시간 = 50 μs) 1 스캔의 획득이다. 이 분석으로부터, 콘스턴스 기준 강도 정규화 대 침투 깊이(nm)의 데이터. 플롯 각각이 100%에서 최대 값을 갖도록 곡선을 동일한 플롯에서 정규화하고 곡선 상의 각 지점을 최고 기준 강도 정규화 값으로 나누어, 여러 곡선을 함께 분석한다. 이는 최대 강도 정규화 대 침투 깊이의 플롯을 생성하고, 이는 본원의 구체예에 설명된 특징을 평가하기 위해 사용될 수 있다. 본원에 상세히 설명된 바와 같이 연마 입자에서 여러 상이한 영역을 식별하는 데 도움이 될 수 있는 최적 맞춤 라인이 또한 곡선에 적용될 수 있다.
한 구체예에서, 본원의 구체예의 연마 미립자는 35% 이상의 특정 최대 정규화된 도펀트 함량 차이(ΔC = Cmax - Cmin)를 가질 수 있다. 최대 정규화된 도펀트 함량 차이는 최대 강도 정규화 대 침투 깊이의 곡선의 처음 절반에서 최대 정규화된 도펀트 함량 값(즉, 100%에서 Cmax)에서 최저 도펀트 함량 값(즉, Cmin)을 뺀 차이이다. 도 6B에 예시된 바와 같이, Cmin은 공핍 영역이 끝나고 도핑 영역이 시작하는 지점에 해당한다. 특정 구체예에서, 도펀트 농도는 도핑 영역에서 침투 깊이가 증가함에 따라 추가로 감소할 수 있지만, ΔC의 계산을 위해, 공핍 영역으로부터 도핑 영역으로의 변화가 사용되며, 도핑 영역에서 최저 값이 아니다. 한 구체예에서, 최대 정규화된 도펀트 함량 차이는 36% 이상, 또는 37% 이상, 또는 38% 이상, 또는 40% 이상, 또는 42% 이상, 또는 44 % 이상, 또는 46% 이상, 또는 48% 이상, 또는 50% 이상, 또는 52% 이상, 또는 54% 이상, 또는 56% 이상, 또는 58% 이상, 또는 60% 이상, 또는 62% 이상, 또는 64 % 이상, 또는 66% 이상, 또는 68% 이상 또는 70% 이상일 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서 최대 정규화된 도펀트 함량 차이는 99% 이하, 예컨대 95% 이하, 또는 90% 이하, 또는 85% 이하, 또는 80% 이하, 또는 75% 이하, 또는 70% 이하, 또는 65% 이하 또는 60% 이하일 수 있다. 최대 정규화된 도펀트 함량 차이는 위에 언급된 임의의 최소 및 최대 백분율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 연마 미립자는 통상적으로 함침된 미립자에 비해 더 큰 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 가질 수 있다.
또 다른 구체예에서, 공핍 영역(611 또는 622)은 0.04 %/nm 초과와 같이 도펀트의 정규화된 함량의 현저한 감소를 갖는 영역을 정의할 수 있다. 정규화된 도펀트 함량의 변화는 ΔDr = (ΔC/d)로서 계산되고, 여기서 "ΔC" = (Cmax - Cmin) 및 "d"는 깊이(nm)로 측정된 Cmax 및 Cmin 사이의 거리이다. 다른 예에서, 도펀트의 정규화된 함량의 감소는 0.04 %/nm 이상, 예컨대 0.05 %/nm 이상, 또는 0.06 %/nm 이상, 또는 0.08 %/nm 이상, 또는 0.10 %/nm 이상, 또는 0.20 %/nm 이상, 또는 0.22 %/nm 이상, 또는 0.23 %/nm 이상, 또는 0.25 %/nm 이상, 또는 0.26 %/nm 이상, 또는 0.27 %/nm 이상, 또는 0.28 %/nm 이상, 또는 0.29 %/nm 이상 또는 0.30 %/nm 이상일 수 있다. 감소는 감소로 지칭되므로 양수로 표시된다. 변화를 언급하는 경우, 상기 값을 음으로 하여 감소를 나타내는 것이 적절할 것이다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 도펀트의 정규화된 함량의 감소는 0.5 %/nm 미만, 예컨대 0.48 %/nm 이하, 또는 0.45 %/nm 이하, 또는 0.43 %/nm 이하, 또는 0.40 %/nm 이하 또는 0.35 %/nm 이하일 수 있다. 공핍 영역의 도펀트의 정규화된 함량의 감소가 위에 언급된 임의의 최소값 및 최대값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 정규화된 도펀트 함량 및/또는 정규화된 도펀트 함량의 변화와 관련하여 본원에 제공된 임의의 값은 연마 미립자의 배치의 적절한 수의 샘플에 기초한 평균 값일 수 있다.
도핑 영역(612 또는 623)은 실질적으로 일정한 도펀트 함량을 특징으로 할 수 있고, 따라서 ΔDd = ((Cmax(l)-Cmin)/d)에 의해 계산되는 정규화된 도펀트 함량의 특히 낮은 변화를 가지며, 여기서 "Cmax(l)"은 도핑 영역(612 또는 623)에서 국부 최대값이고, "Cmin"은 도핑 영역(612 또는 623)의 시작을 정의하는 곡선에서 도펀트의 최소 함량이고, "d"는 깊이(nm)에 의해 측정된 Cmax(l) 및 Cmin 사이의 거리이다. 한 구체예에서, 도펀트의 정규화된 함량의 변화(증가 또는 감소)는 0.04 %/nm 이하 또는 0.03 %/nm 이하 또는 0.02 %/nm 이하 또는 0.01 %/nm 이하일 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 도펀트의 정규화된 함량 변화는 0.001 %/nm 이상, 또는 0.005 %/nm 이상, 또는 0.008 %/nm 이상 또는 0.01 %/nm 이상일 수 있다. 도핑 영역(612 또는 623)의 도펀트의 정규화된 함량 변화가 위에 언급된 임의의 최소값 및 최대값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 위의 값은 양 또는 음의 부호가 없는 절대값이다. 도핑 영역(612 또는 623)에서 정규화된 도펀트 함량의 변화가 증가하거나 감소하는 것이 가능하지만, 변화 퍼센트는 절대값으로 기록된다.
농축 영역(610 또는 621)은 실질적으로 일정한 도펀트 함량을 특징으로 할 수 있고, 따라서 ΔDe = ((Cmax-Cmin(l))/d)에 의해 계산되는 정규화된 도펀트 함량의 특히 낮은 변화를 가지며, 여기서 "Cmax"는 농축 영역(610 또는 621)의 끝을 정의하는 곡선에서 도펀트의 최대 함량이고, "Cmin(l)"은 외부 표면(650) 및 Cmax 사이의 국부 최소값이고, "d"는 깊이(nm)에 의해 측정된 Cmax 및 Cmin(l) 사이의 거리이다. 한 구체예에서, 도펀트의 정규화된 함량의 변화(증가 또는 감소)는 0.04 %/nm 이하 또는 0.03 %/nm 이하 또는 0.02 %/nm 이하 또는 0.01 %/nm 이하일 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 도펀트의 정규화된 함량 변화는 0.001 %/nm 이상, 또는 0.005 %/nm 이상 또는 0.007 %/nm 이상일 수 있다. 농축 영역(610 또는 621)의 도펀트의 정규화된 함량 변화가 위에 언급된 임의의 최소값 및 최대값을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다. 위의 값은 양 또는 음의 부호가 없는 절대값이다. 농축 영역(610 또는 621)에서 정규화된 도펀트 함량의 변화가 증가하거나 감소하는 것이 가능하지만, 변화 퍼센트는 절대값으로 기록된다.
또 다른 구체예에 따르면, 공핍 영역(611 또는 622)은 농축 영역(610 또는 621)에서 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 더 큰 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화를 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, (ΔC = Cmax - Cmin)로 표시되는 공핍 영역(611 또는 622) 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화는 농축 영역(610 또는 621) 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 2 배 이상 더 클 수 있고, 예컨대 농축 영역(610 또는 621) 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 3 배 이상 더 크거나 4 배 이상 더 크거나 5 배 이상 더 크다. 농축 영역(610 또는 621)에서 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화는 외부 표면(650)과 Cmax 사이의 가장 작은 국부 최소 및 Cmax 사이의 차이로서 측정된다.
또 다른 구체예에 따르면, 공핍 영역(611 또는 622)은 도핑 영역(612 또는 623)에서 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 더 큰 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화를 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, (ΔC = Cmax - Cmin)로 표시되는 공핍 영역(611 또는 622) 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화는 도핑 영역(612 또는 623) 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 2 배 이상 더 클 수 있고, 예컨대 도핑 영역(612 또는 623) 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 3 배 이상 더 크거나 4 배 이상 더 크거나 5 배 이상 더 크다. 도핑 영역(612 또는 623)에서 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화는 도핑 영역(612 또는 623) 및 Cmin에서 가장 큰 국부 최대 사이의 차이로서 측정될 수 있다.
또 다른 구체예에서, 곡선(602)상의 공핍 영역(614)은 본체의 중심 영역에서 중심점(651)보다 본체의 외부 표면(601)에 더 가까울 수 있다. 특정 예에서, Cmax에 의해 특징지어질 수 있는 공핍 영역의 시작은 본체의 중심점(651)보다 본체의 외부 표면(650)에 더 가까울 수 있다. 또 다른 구체예에서, Cmin에 의해 특징지어지는 공핍 영역(610 또는 621)의 말단은 본체의 중심점(651)보다 본체의 외부 표면(650)에 더 가까울 수 있다.
농축 영역(610 또는 621)은 본체 내로 3000 nm 이하, 예컨대 2800 nm 이하, 또는 2500 nm 이하, 또는 2300 nm 이하, 또는 2000 nm 이하, 또는 1800 nm 이하, 또는 1600 nm 이하, 또는 1400 nm 이하, 또는 1200 nm 이하, 또는 1000 nm 이하, 또는 900 nm 이하, 또는 800 nm 이하, 또는 700 nm 이하, 또는 600 nm 이하, 또는 500 nm 이하, 또는 400 nm 이하, 또는 350 nm 이하, 또는 300 nm 이하, 또는 250 nm 이하, 또는 200 nm 이하, 또는 150 nm 이하 또는 100 nm 이하의 평균 깊이까지 연장될 수 있다. 또한, 적어도 하나의 비제한적 구체예에서, 농축 영역(610 또는 621)은 본체의 외부 표면(650)으로부터 본체 내로 1 nm 이상, 예컨대 본체 내로 5 nm 이상 또는 심지어 10 nm 이상까지 연장될 수 있다.
최대 도펀트 함량(Cmax) 영역의 지점은 농축 영역(610 또는 621) 및 공핍 영역(611 및 622)의 경계에서 공핍 영역(611 또는 622)의 시작을 정의한다. 본체에서 도펀트의 최소 함량(Cmin)을 정의하는 지점은 도핑 영역(612 또는 623) 내에 있을 수 있고 공핍 영역(611 및 622) 및 도핑 영역(612 또는 623) 사이의 경계를 정의한다. 한 구체예에 따르면, 도핑 영역(612 또는 623)은 농축 영역(610 또는 621)의 거리보다 더 먼 (침투 깊이에 의해 측정된) 본체 안의 거리까지 연장될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 도핑 영역(612 또는 623)은 공핍 영역(611 또는 621)보다 본체 내로 더 먼 거리까지 연장될 수 있다. 또 다른 구체예에서, 공핍 영역(611 또는 621)은 도핑 영역(612 또는 623)에 비해 본체에서 더 먼 거리까지 연장될 수 있다. 또 다른 대안의 구체예에서, 농축 영역(610 또는 621)은 공핍 영역(611 또는 622)보다 본체에서 더 먼 거리까지 연장될 수 있다.
보다 특정한 용어에서, 도핑 영역(612 또는 623)은 침투 깊이(nm)에 의해 측정될 때 1000 nm 이상의 길이로 연장될 수 있다. 예를 들어, 도핑 영역(612 또는 623)의 길이는 1200 nm 이상, 또는 1500 nm 이상 또는 2000 nm 이상일 수 있다. 또한, 또 다른 구체예에서, 도핑 영역은 본체의 전체 길이까지 연장되지 않을 수 있다.
연마 미립자는 코팅된 연마재, 결합된 연마재, 비직조 연마재 등과 같은 고정 연마 물품을 포함하는 다양한 유형의 연마 물품에 혼입될 수 있다. 고정 연마 물품은 복수의 연마 입자를 포함할 수 있다. 특정 예에서, 복수의 연마 입자의 모든 연마 입자는 본원의 구체예의 연마 미립자일 수 있다. 다른 구체예에서, 고정 연마재는 블렌드가 복수의 연마 미립자를 포함하는 제1 유형 및 평균 입자 크기, 2차원 형태, 3차원 형태, 조성물, 경도, 인성, 마손도, 밀도, 입자 크기, 응집 상태 또는 이들의 임의의 조합의 군으로부터의 적어도 하나의 연마 특징이 제1 유형과 상이한 제2 유형의 연마재를 포함하도록 연마 입자의 블렌드를 포함할 수 있다.
연마 입자의 블렌드는 연마 물품의 성능 개선을 용이하게 할 수 있는 특정 함량의 복수의 연마 미립자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 입자의 블렌드는 10% 이상 연마 미립자, 예컨대 15% 이상, 또는 20% 이상, 또는 30% 이상, 또는 40% 이상, 또는 50% 이상, 또는 60% 이상, 또는 70% 이상, 80% 이상 또는 심지어 90% 이상 연마 미립자를 포함할 수 있다. 또한, 또 다른 비제한적 구체예에서, 블렌드 중의 연마 미립자의 백분율은 99% 이하, 예컨대 95% 이하, 또는 90% 이하, 또는 80% 이하, 또는 70% 이하, 또는 60% 이하, 또는 50% 이하, 또는 40% 이하, 또는 30% 이하, 또는 20% 이하 또는 15% 이하일 수 있다. 블렌드 중의 연마 미립자의 함량이 위에 언급된 임의의 최소 및 최대 백분율을 포함하는 범위 내에 있을 수 있음이 이해될 것이다.
도 7은 한 구체예에 따른 연마 미립자를 포함하는 코팅된 연마 물품의 단면도를 포함한다. 예시된 바와 같이, 코팅된 연마재(700)는 기판(701)의 표면 위에 놓인 기판(701) 및 메이크 코트(703)를 포함할 수 있다. 코팅된 연마재(700)는 제1 유형의 연마 미립자(705) 및 제2 유형의 연마 미립자(706)를 포함하는 연마 입자의 블렌드를 포함할 수 있다. 제1 유형의 연마 미립자(705)는 본원의 구체예의 연마 미립자일 수 있고 정형 연마 입자일 수 있다. 제2 유형의 연마 미립자(706)는 본원의 구체예의 연마 미립자일 수 있고, 비정형 연마 입자를 포함할 수 있다. 코팅된 연마재(700)는 또한 제3 유형의 연마 미립자(707)를 포함할 수 있고, 이는 희석제 입자, 충전제 등과 같은 2차 입자일 수 있다. 코팅된 연마재(700)는 미립자 물질(705, 706, 707) 및 메이크 코트(703)에 결합되고 위에 놓인 사이즈 코트(704)를 추가로 포함할 수 있다.
한 구체예에 따르면, 기판(701)은 유기 재료, 무기 재료 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 특정 예에서, 기판(701)은 직조 재료를 포함할 수 있다. 그러나, 기판(701)은 비직조 재료로 만들어질 수 있다. 특히 적합한 기판 재료는 고분자를 포함하는 유기 재료, 특히, 폴리에스테르, 풀리우레탄, 폴리프로필렌, DuPont의 KAPTON과 같은 폴리이미드, 종이 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 일부 적합한 무기 재료는 금속, 금속 합금, 특히, 구리, 알루미늄, 강철 및 이들의 조합의 포일을 포함할 수 있다.
메이크 코트(703)는 단일 공정에서 기판(701)의 표면에 도포될 수 있거나, 대안적으로, 미립자(705, 706, 707)는 메이크 코트(703) 재료와 조합될 수 있고 메이크 코트(703) 및 미립자(705-707)의 조합이 혼합물로서 기판(701)의 표면에 도포될 수 있다. 특정 예에서, 메이크 코트(703)에서 미립자(705-707)의 침착으로부터 메이크 코트(703)를 도포하는 공정을 분리함으로써, 메이크 코트에서 미립자(705-707)의 제어된 침착 또는 배치가 더 적합할 수 있다. 또한, 그러한 공정이 조합될 수 있음이 고려된다. 적합한 메이크 코트(703) 재료는 유기 재료, 특히 고분자 재료를 포함할 수 있고, 예를 들어, 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로스 아세테이트, 니트로셀룰로스, 천연 고무, 전분, 쉘락 및 이들의 혼합을 포함한다. 한 구체예에서, 메이크 코트(703)는 폴리에스테르 수지를 포함할 수 있다. 코팅된 기판은 이후 수지 및 연마 미립자 물질을 기판에 경화시키기 위해 가열될 수 있다. 일반적으로, 코팅된 기판(701)은 이 경화 공정 동안 약 100℃ 내지 약 250℃ 미만의 온도로 가열될 수 있다.
미립자(705-707)는 본원의 구체예에 따른 여러 상이한 유형의 연마 입자를 포함할 수 있다. 여러 상이한 유형의 연마 입자는 여러 상이한 유형의 정형 연마 입자, CHAPs, 비정형 연마 입자, 2차 입자, 충전제, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 여러 상이한 유형의 입자는 조성, 2차원 형태, 3차원 형태, 입자 크기, 평균 입자 크기, 경도, 마손도, 응집, 또는 이들의 임의의 조합이 서로 상이할 수 있다. 예시된 바와 같이, 코팅된 연마재(700)는 일반적으로 피라미드 형태를 갖는 제1 유형의 연마 미립자(705) 및 일반적으로 삼각형 2차원 형태를 갖는 제2 유형의 연마 미립자(706)를 포함할 수 있다. 코팅된 연마재(700)는 상이한 양의 제1 유형 및 제2 유형의 연마 미립자(705 및 706)를 포함할 수 있다. 코팅된 연마재가 여러 상이한 유형의 정형 연마 입자를 포함할 필요가 없을 수 있고, 본질적으로 단일 유형의 정형 연마 입자로 구성될 수 있음이 이해될 것이다. 이해될 것과 같이, 본원의 구체예의 정형 연마 입자는, 여러 상이한 유형의 정형 연마 입자, 2차 입자 등을 포함할 수 있는 블렌드의 형태를 포함하여, 다양한 고정 연마재(예를 들어, 결합된 연마재, 코팅된 연마재, 비직조 연마재, 얇은 휠, 컷-오프 휠, 강화 연마 물품 등)에 혼합될 수 있다.
미립자(705-707)가 포함된 메이크 코트(703)를 충분히 형성한 후, 사이즈 코트(704)가 형성되어 제자리에서 연마 미립자 물질(705)을 위에 놓고 결합시킨다. 사이즈 코트(704)는 유기 물질을 포함할 수 있고, 본질적으로 고분자 재료로 제조될 수 있고, 특히 폴리에스테르, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리 비닐 클로라이드, 폴리에틸렌, 폴리실록산, 실리콘, 셀룰로스 아세테이트, 니트로셀룰로스, 천연 고무, 전분, 쉘락 및 이들의 혼합을 사용할 수 있다.
도 8은 한 구체예에 따른 고정 연마 물품의 사시도 예시를 포함한다. 예시된 바와 같이, 고정 연마 물품(800)은 상부 표면(802), 하부 표면(804), 및 상부 표면(802)과 하부 표면(804) 사이에 연장된 측면(803)을 포함하는 일반적으로 원통 형태의 본체(801)을 가질 수 있다. 도 8의 고정 연마 물품이 비제한적 예이고, 원뿔, 컵 형태, 움푹 들어간 중심 휠(예를 들어, T42) 등을 포함하지만 이에 제한되지 않는 다른 형태의 본체가 사용될 수 있음이 이해될 것이다. 마지막으로, 추가로 예시된 바와 같이, 본체(801)는 본체(101)를 회전시키고 재료 제거 작업을 용이하게 하도록 구성된 기계에 본체(101)를 장착하기 위한 아버 또는 샤프트를 수용하도록 구성될 수 있는 중앙 개구(885)를 포함할 수 있다.
고정 연마 물품(800)은, 예를 들어 본체(801)의 부피 내에 포함된 연마 입자(805 및 806)의 그룹을 포함하는, 연마 입자를 포함하는 본체(801)를 가질 수 있다. 연마 입자(805 및 806)의 그룹은 본체(801)의 3차원 부피 전체에 걸쳐 연장될 수 있는 결합 재료(807)에 의해 본체(801)의 3차원 부피 내에 포함될 수 있다. 한 구체예에 따르면, 결합 재료(807)는 유리, 다결정, 단결정, 유기(예를 들어, 수지), 금속, 금속 합금 및 이들의 조합과 같은 재료를 포함할 수 있다.
특정 구체예에서, 연마 입자(805 및 806)의 그룹은 결합 재료(807) 내에 캡슐화될 수 있다. 본원에서 사용된 "캡슐화된"은 연마 입자 중 적어도 하나가 균일한거나 일반적으로 균일한 결합 재료의 조성물에 의해 완전히 둘러싸이는 상태를 지칭한다. 한 구체예에서, 결합 물질 내에 캡슐화된 연마 입자는 균일 조성물에 의해 완전히 둘러싸일 수 있다. 보다 상세하게는, 캡슐화된 연마 입자는, 예를 들어 적층과 관련된 식별 가능한 층이 본질적으로 없는 조성물에 의해 완전히 둘러싸일 수 있다. 특정 구체예에서, 대부분의 연마 입자가 결합 재료(807) 내에 캡슐화될 수 있다. 보다 특정한 구체예에서, 모든 연마 입자가 결합 재료(807) 내에 캡슐화될 수 있다.
연마 입자(805 및 806)의 그룹 중 적어도 하나는 본원의 구체예의 연마 미립자를 포함할 수 있다. 고정 연마 물품(800)은 하나 이상의 유형의 연마 입자, 예컨대 1차 및 2차 유형의 연마 입자를 포함하여 다양한 유형의 미립자의 조합 또는 블렌드를 포함할 수 있다. 1차 및 2차 유형은 고정 연마 물품의 본체 내의 연마 입자의 함량을 지칭할 수 있고, 여기서 1차 유형 연마 입자는 2차 유형의 연마 입자보다 더 높은 함량으로 존재한다. 다른 예에서, 1차 및 2차 유형의 연마 입자의 구별은 본체 내의 연마 입자의 위치를 기반으로 할 수 있고, 여기서 1차 연마 입자는 재료 제거의 초기 단계를 수행하거나 2차 연마 입자에 비해 대부분의 재료 제거를 수행하여 배치될 수 있다. 또 다른 예에서, 1차 및 2차 연마 입자 사이의 구별은 연마 입자의 연마 특성(예를 들어, 경도, 마손도, 파괴 역학 등)과 관련될 수 있으며, 여기서 1차 입자의 연마 특성은 2차 유형의 연마 입자와 비교하여 전형적으로 더 강건하다. 2차 유형의 연마 입자로 간주될 수 있는 연마 입자의 일부 적합한 예는 희석제 입자, 응집 입자, 비응집 입자, 천연 발생 물질(예를 들어, 광물), 합성 물질 및 이들의 조합을 포함한다.
특정 예에서, 고정 연마 물품(800)은 적합한 재료 제거 작업을 용이하게 할 수 있는 본체(801) 내의 특정 함량의 연마 입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 본체(801)는 본체의 총 부피(801)에 대해 0.5 vol% 이상 60 vol% 이하, 예컨대 1 vol% 이상 45 vol% 이하, 또는 심지어 5 vol% 이상 40 vol% 이하의 범위 내의 연마 입자의 함량을 포함할 수 있다.
또한, 고정 연마 물품(800)의 본체(801)는 고정 연마 물품(800)의 적절한 작동을 용이하게 할 수 있는 결합 재료(807)의 특정 함량을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본체(801)는 0.5 vol% 이상 80 vol% 이하를 포함하는 범위 내, 예컨대 0.5 vol% 이상 50 vol% 이하의 범위 내, 또는 심지어 1 vol% 이상 40 vol% 이하의 범위 내의 결합 재료(807)의 함량을 포함할 수 있다.
특정 예에서, 고정 연마 물품은 일정 함량의 다공성을 포함하는 본체(801)를 가질 수 있다. 다공성은 본체(101)의 전체 부피의 적어도 일부에 걸쳐 연장될 수 있고, 특정 예에서, 본체(801)의 전체 부피에 걸쳐 실질적으로 균일하게 연장될 수 있다. 예를 들어, 공극률은 폐쇄 공극률 또는 개방 공극률을 포함할 수 있다. 폐쇄 다공성은 결합 재료 및/또는 연마 입자에 의해 서로 분리된 개별 공극의 형태일 수 있다. 그러한 폐쇄 다공성은 공극 형성제에 의해 형성될 수 있다. 다른 예에서, 다공성은 본체(801)의 3차원 부피의 적어도 일부에 걸쳐 연장되는 채널의 상호연결된 네트워크를 정의하는 개방 다공성일 수 있다. 본체(801)가 폐쇄 다공성 및 개방 다공성의 조합을 포함할 수 있음이 이해될 것이다.
한 구체예에 따르면, 고정 연마 물품은 적합한 재료 제거 작업을 용이하게 할 수 있는 특정 함량의 다공성을 포함하는 본체(801)를 가질 수 있다. 예를 들어, 본체(801)는 0.5 vol% 이상 80 vol% 이하, 예컨대 1 vol% 이상 70 vol% 이하, 또는 심지어 5 vol% 이상 50 vol% 이하를 포함하는 범위 내의 공극률을 가질 수 있다.
또 다른 구체예에 따르면, 고정 연마 물품(800)이 특정 연삭 작업을 용이하게 할 수 있는 특정 첨가제를 포함하는 본체(801)를 포함할 수 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 본체(801)는 충전제, 연삭 보조제, 공극 유도제, 중공 재료, 촉매, 커플링제, 경화제, 대전방지제, 현탁제, 로딩 방지제, 윤활제, 습윤제, 염료, 충전제, 점도 조절제, 분산제, 소포제 및 이들의 조합과 같은 첨가제를 포함할 수 있다.
본체(801)는 원하는 재료 제거 작업에 따라 변할 수 있는 직경(883)을 가질 수 있다. 직경은 특히 본체(801)가 원뿔형 또는 컵형 윤곽을 갖는 경우에 본체의 최대 직경을 지칭할 수 있다. 더욱이, 본체(801)는 축방향 축(880)을 따르는 상부 표면(802) 및 하부 표면(804) 사이의 측면(803)을 따라 연장되는 특정 두께(881)를 가질 수 있다. 본체(801)는 의도된 적용에 적합한 두께를 가질 수 있다. 한 구체예에 따르면, 본체(101)는 특정 재료 제거 작업에 적합할 수 있는 직경:두께의 비율을 정의하는 직경(883) 및 두께(881) 사이의 특정 관계를 가질 수 있다. 예를 들어, 본체(101)는 10:1 이상, 예컨대 15:1 이상, 20:1 이상, 50:1 이상, 또는 심지어 100:1 이상의 직경:두께의 비율을 가질 수 있다. 본체가 10,000:1 이하 또는 1000:1 이하의 직경:두께의 비율을 가질 수 있음이 이해될 것이다.
고정 연마 물품(800)은 하나 이상의 임의의 강화 부재(841)을 포함할 수 있다. 특정 예에서, 강화 재료(841)는 본체(801)의 전체 폭(예를 들어, 직경(883))의 대부분까지 연장될 수 있다. 그러나, 다른 예에서, 강화 부재(841)는 본체(101)의 전체 폭(예를 들어, 직경(183))의 단지 일부까지 연장될 수 있다. 한 구체예에 따르면, 강화 부재(841)는 직조 재료, 비직조 재료, 복합 재료, 적층 재료, 모놀리스 재료, 천연 재료, 합성 재료 및 이들의 조합과 같은 재료를 포함할 수 있다. 보다 상세하게는, 특정 예에서, 강화 재료(841)는 단결정 재료, 다결정 재료, 유리 재료, 비정질 재료, 유리 (예를 들어, 유리 섬유), 세라믹, 금속, 유기 재료, 무기 재료 및 이들의 조합과 같은 재료를 포함할 수 있다. 특정 예에서, 강화 재료(841)는 섬유유리를 포함할 수 있고, 본질적으로 섬유유리로부터 형성될 수 있다.
추가로 예시된 바와 같이, 본체(801)는 본체(801)의 3차원 부피를 정의하는 특정 축 및 평면을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본체(801)는 축방향 축(880)을 포함할 수 있다. 축방향 축(880)을 따라 추가로 예시된 바와 같이, 본체(801)는 본원에서 0°로 지정된 특정 각도 방향에서 축방향 축(880)을 따라 본체(801)의 특정 직경을 통해 연장되는 제1 축방향 평면(831)을 포함할 수 있다. 본체(801)는 제1 축방향 평면(831)과 구별되는 제2 축방향 평면(832)을 추가로 포함할 수 있다. 제2 축방향 평면(832)은 본원에서 예에 의해 30°로 지정된 각도 위치에서 축방향 축(880)을 따라 본체(801)의 직경을 통해 연장될 수 있다. 본체(801)의 제1 및 제2 축방향 평면(831 및 832)은 본체(801) 내의 연마 입자의 특정 축방향 집합 including, 예를 들어, 축방향 평면(831) 내의 연마 입자(891)의 축방향 집합 및 축방향 평면(832) 내의 연마 입자(892)의 축방향 집합을 정의할 수 있다. 또한, 본체(101)의 축방향 평면은 그 사이의 섹터를 정의할 수 있고, 예를 들어, 본체(801) 내의 축방향 평면(831 및 832) 사이의 영역으로서 정의된 섹터(884)를 포함한다. 섹터는 재료 제거 작업의 개선을 용이하게 할 수 있는 연마 입자의 특정 그룹을 포함할 수 있다. 예를 들어, 축방향 평면 내의 연마 입자를 포함하는 본체 내의 연마 입자의 일부의 특징에 대한 본원에서의 언급은 또한 본체의 하나 이상의 섹터 내에 포함된 연마 입자의 그룹에 관련될 것이다.
추가로 예시된 바와 같이, 본체(101)는 축방향 축(880)을 따라 특정 축 위치에서 상부 표면(802) 및/또는 하부 표면(804)에 실질적으로 평행한 평면을 따라 연장되는 제1 반경방향 평면(821)을 포함할 수 있다. 본체는 축방향 축(880)을 따라 특정 축 위치에서 상부 표면(802) 및/또는 하부 표면(804)에 실질적으로 평행한 반식으로 연장될 수 있는 제2 반경방향 평면(822)을 추가로 포함할 수 있다. 제1 반경방향 평면(821) 및 제2 반경방향 평면(822)은 본체(801) 내에서 서로 분리될 수 있고, 보다 상세하게는, 제1 반경방향 평면(821) 및 제2 반경방향 평면(822)은 서로 축방향으로 분리될 수 있다. 제1 및 제2 반경방향 평면(821 및 822)은 예를 들어, 제1 반경방향 평면(821)의 연마 입자(806)의 그룹 및 제2 반경방향 평면(822)의 연마 입자(805)의 그룹을 포함하는 연마 입자의 하나 이상의 특정 그룹을 포함할 수 있고, 이는 연삭 성능 개선을 용이하게 할 수 있는 서로에 대해 상대적인 특정 특징을 가질 수 있다. 본체(801)에 포함된 연마 입자는 연마 물품의 부피 내엔서 제어된 배치 및/또는 배향을 가질 수 있다.
도 9는 구체예에 따른 코팅된 연마재의 일부의 평면도를 포함한다. 코팅된 연마재(900)는 복수의 영역, 예컨대 제1 영역(910), 제2 영역(920), 제3 영역(930) 및 제4 영역(940)을 포함할 수 있다. 영역(910, 920, 930, 및 940) 각각은 채널 영역(950)에 의해 분리될 수 있고, 여기서 채널 영역(950)은 입자가 없는 배킹인 영역을 정의한다. 채널 영역(950)은 임의의 크기 및 형태를 가질 수 있고 부스러기 제거 및 개선된 연삭 작업에 특히 유용할 수 있다. 채널 영역(950)은 임의의 영역(910, 920, 930, 및 940) 내의 바로 인접한 연마 입자 사이의 평균 간격보다 더 큰 길이(즉, 최장 치수) 및 폭(즉, 길이에 대해 수직인 최단 치수)을 가질 수 있다. 채널 영역(950)은 임의의 본원의 구체예에 대한 선택적인 특징이다.
추가로 예시된 바와 같이, 제1 영역(910)은 연마 미립자(911)의 그룹을 포함할 수 있고, 이는 서로에 대해 일반적으로 무작위의 회전 배향을 가질 수 있는 정형 연마 입자일 수 있다. 연마 미립자(911)의 그룹은 연마 미립자(911)의 배치와 관련하여 인식 가능한 단거리 또는 장거리 순서가 없도록 서로에 대해 무작위 분포로 배열될 수 있다. 특히, 연마 미립자(911)의 그룹은 덩어리(서로 접촉하는 둘 이상의 입자)의 형성이 제한되도록 제1 영역(910) 내에 실질적으로 균일하게 분포될 수 있다. 제1 영역(910)에서 연마 미립자(911)의 그룹의 입자 중량은 코팅된 연마재의 의도된 적용에 기초하여 제어될 수 있음이 이해될 것이다.
제2 영역(920)은 서로에 대해 제어된 분포로 배열된 정형 연마 입자를 포함할 수 있는 연마 미립자(921)의 그룹을 포함할 수 있다. 더욱이, 연마 미립자(921)의 그룹은 서로에 대해 규칙적이고 제어된 회전 배향을 가질 수 있다. 예시된 바와 같이, 연마 미립자(921)의 그룹은 코팅된 연마재(901)의 배팅에서 동일한 회전 각도에 의해 정의된 것과 일반적으로 동일한 회전 배향을 가질 수 있다. 연마 미립자(921)의 그룹은 덩어리(서로 접촉하는 둘 이상의 입자)의 형성이 제한되도록 제2 영역(920) 내에 실질적으로 균일하게 분포될 수 있다. 제2 영역(920)에서 연마 미립자(921)의 그룹의 입자 중량은 코팅된 연마재의 의도된 적용에 기초하여 제어될 수 있음이 이해될 것이다.
제3 영역(930)은 정형 연마 입자(921) 및 2차 입자(932)를 포함할 수 있는 연마 미립자의 복수의 그룹을 포함할 수 있다. 정형 연마 입자(931) 및 2차 입자(932)의 그룹은 서로에 대해 제어된 분포로 배열될 수 있다. 더욱이, 정형 연마 입자(931)의 그룹은 서로에 대해 규칙적이고 제어된 회전 배향을 가질 수 있다. 예시된 바와 같이, 정형 연마 입자(931)의 그룹은 일반적으로 코팅된 연마재(901)의 배킹에서 두 가지 유형의 회전 배향 중 하나를 가질 수 있다. 특히, 정형 연마 입자(931) 및 2차 입자(932)의 그룹은 덩어리(서로 접촉하는 둘 이상의 입자)의 형성이 제한되도록 제3 영역(930) 내에 실질적으로 균일하게 분포될 수 있다. 제3 영역(930)에서 정형 연마 입자(931) 및 2차 입자(932)의 그룹의 입자 중량은 코팅된 연마재의 의도된 적용에 기초하여 제어될 수 있음이 이해될 것이다.
제4 영역(940)은 서로에 대해 일반적으로 무작위 분포를 갖는 정형 연마 입자(941) 및 2차 입자(942)의 그룹을 포함하는 연마 미립자를 포함할 수 있다. 추가로, 정형 연마 입자(941)의 그룹은 서로에 대해 무작위 회전 배향을 가질 수 있다. 정형 연마 입자(941) 및 2차 입자(942)의 그룹은 식별 가능한 단거리 또는 장거리 순서가 없도록 서로에 대해 무작위 분포로 배열될 수 있다. 특히, 정형 연마 입자(941) 및 2차 입자(942)의 그룹은 덩어리(서로 접촉하는 둘 이상의 입자)의 형성이 제한되도록 제4 영역(940) 내에 실질적으로 균일하게 분포될 수 있다. 제4 영역(910)에서 정형 연마 입자(941) 및 2차 입자(942)의 그룹의 입자 중량은 코팅된 연마재의 의도된 적용에 기초하여 제어될 수 있음이 이해될 것이다.
도 9에 예시된 바와 같이, 코팅된 연마 물품(900)은 여러 상이한 영역(910, 920, 930, 및 940)을 포함할 수 있고, 이들 각각은 본원의 구체예에 따른 연마 미립자의 여러 상이한 그룹을 포함할 수 있다. 코팅된 연마 물품(900)은 본원의 구체예의 시스템 및 공정을 사용하여 생성될 수 있는 입자의 여러 상이한 유형의 그룹화, 배열 및 분포를 예시하도록 의도된다. 예시는 입자의 그룹화에만 제한되는 것으로 의도되지 않고, 코팅된 연마 물품이 도 9에 도시된 바와 같이 단지 하나의 영역을 포함하여 제조될 수 있음이 이해될 것이다. 다른 코팅된 연마 물품은 도 9에 예시된 영역의 하나 이상의 상이한 조합 또는 배열을 포함하여 제조될 수 있음이 또한 이해될 것이다.
여러 상이한 양태 및 구체예가 가능하다. 이러한 양태 및 구체예 중 일부가 본원에 설명된다. 본 명세서를 읽은 후, 당업자는 양태 및 구체예가 단지 예시적인 것이며 본 발명의 범위를 제한하지 않음을 이해할 것이다. 구체예는 아래 나열된 구체예 중 어느 하나 이상에 따를 수 있다.
구체예
구체예 1. 본체 및 본체에 포함된 도펀트를 포함하는 연마 미립자, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체는 35% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 포함한다.
구체예 2. 본체 및 본체에 포함된 도펀트를 포함하는 연마 미립자, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체에서 다음 영역을 정의한다:
본체의 외부 표면에 인접하고 제1 도펀트 함량을 갖는 농축 영역;
본체의 중심 영역에 있고 농축 영역과 상이한 도핑 영역, 상기 도핑 영역은 제2 도펀트 함량을 가짐; 및
농축 영역 및 도핑 영역 사이의 공핍 영역, 상기 공핍 영역은 0.04%/nm 초과의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 정의함.
구체예 3. 구체예 2의 연마 미립자, 여기서 본체는 35% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 포함한다.
구체예 4. 구체예 1 및 3 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 최대 정규화된 도펀트 함량 차이는 36% 이상, 또는 37% 이상, 또는 38% 이상, 또는 40% 이상, 또는 42% 이상, 또는 44 % 이상, 또는 46% 이상, 또는 48% 이상, 또는 50% 이상, 또는 52% 이상, 또는 54% 이상, 또는 56% 이상, 또는 58% 이상, 또는 60% 이상, 또는 62% 이상, 또는 64 % 이상, 또는 66% 이상, 또는 68% 이상 또는 70% 이상이다.
구체예 5. 구체예 1 및 3 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 최대 정규화된 도펀트 함량 차이는 99% 이하 또는 95% 이하, 또는 90% 이하, 또는 85% 이하, 또는 80% 이하, 또는 75% 이하, 또는 70% 이하, 또는 65% 이하 또는 60% 이하이다.
구체예 6. 구체예 1의 연마 미립자, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체에서 다음 영역을 정의한다;
본체의 외부 표면에 인접하고 제1 도펀트 함량을 갖는 농축 영역;
본체의 중심 영역에 있고 농축 영역과 상이한 도핑 영역, 상기 도핑 영역은 제2 도펀트 함량을 가짐; 및
농축 영역 및 도핑 영역 사이의 공핍 영역, 상기 공핍 영역은 0.04%/nm 초과의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 정의함.
구체예 7. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 감소는 0.04 %/nm 이상, 또는 0.05 %/nm 이상, 또는 0.06 %/nm 이상, 또는 0.08 %/nm 이상, 또는 0.10 %/nm 이상, 또는 0.22 %/nm 이상, 또는 0.23 %/nm 이상, 또는 0.25 %/nm 이상, 또는 0.26 %/nm 이상, 또는 0.27 %/nm 이상, 또는 0.28 %/nm 이상, 또는 0.29 %/nm 이상 또는 0.30 %/nm 이상이다.
구체예 8. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 감소는 0.5 %/nm 이하, 또는 0.48 %/nm 이하, 또는 0.45 %/nm 이하, 또는 0.43 %/nm 이하, 또는 0.40 %/nm 이하 또는 0.35 %/nm 이하이다.
구체예 9. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트 함량의 감소는 농축 영역 또는 도핑 영역 중의 도펀트 함량의 감소보다 크다.
구체예 10. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역 중의 정규화된 도펀트 함량의 감소는 농축 영역 중의 정규화된 도펀트 함량의 감소보다 2 배 이상 더 크거나 농축 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 3 배 이상 더 크거나 4 배 이상 더 크거나 5 배 이상 더 크다.
구체예 11. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역 중의 정규화된 도펀트 함량의 감소는 도핑 영역 중의 정규화된 도펀트 함량의 감소보다 2 배 이상 더 크거나 도핑 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 3 배 이상 더 크거나 4 배 이상 더 크거나 5 배 이상 더 크다.
구체예 12. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역의 시작은 본체의 중심점보다 본체의 외부 표면에 더 가깝다.
구체예 13. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역의 끝은 본체의 중심점보다 본체의 외부 표면에 더 가깝다.
구체예 14. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 농축 영역은 본체의 외부 표면으로부터 본체 내로 3000 nm 이하 또는 2800 nm 이하, 또는 2500 nm 이하, 또는 2300 nm 이하, 또는 2000 nm 이하, 또는 1800 nm 이하, 또는 1600 nm 이하, 또는 1400 nm 이하, 또는 1200 nm 이하, 또는 1000 nm 이하, 또는 900 nm 이하, 또는 800 nm 이하, 또는 700 nm 이하 또는 600 nm 이하까지 연장된다.
구체예 15. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 농축 영역은 본체의 외부 표면으로부터 본체 내로 1 nm 이상까지 연장된다.
구체예 16. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 제1 도펀트 함량은 본체 중의 도펀트의 최대 함량(Cmax)이고 제2 도펀트 함량은 본체 중의 도펀트의 최소 함량(Cmin)이다.
구체예 17. 구체예 16의 연마 미립자, 여기서 본체 중의 도펀트의 최대 함량(Cmax)은 농축 영역 및 공핍 영역의 경계에서 공핍 영역의 시작을 정의한다.
구체예 18. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도핑 영역은 농축 영역보다 본체에서 더 긴 길이까지 연장된다.
구체예 19. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도핑 영역은 공핍 영역보다 본체에서 더 긴 길이까지 연장된다.
구체예 20. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 공핍 영역은 도핑 영역보다 본체에서 더 긴 길이까지 연장된다.
구체예 21. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 농축 영역은 공핍 영역보다 본체에서 더 긴 길이까지 연장된다.
구체예 22. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도핑 영역은 본체에서 1000 nm 이상, 또는 1200 nm 이상, 또는 1500 nm 이상, 또는 2000 nm 이상, 또는 3000 nm 이상 또는 4000 nm 이상의 길이까지 연장된다.
구체예 23. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도핑 영역은 0.04 %/nm 이하, 또는 0.03 %/nm 이하, 또는 0.02 %/nm 이하 또는 0.01 %/nm 이하의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 24. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도핑 영역은 0.001 %/nm 이상, 또는 0.005 %/nm 이상, 또는 0.008 %/nm 이상 또는 0.01 %/nm 이상의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 25. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 농축 영역은 0.16 %/nm 이하, 또는 0.15 %/nm 이하, 또는 0.13 %/nm 이하, 또는 0.10 %/nm 이하, 또는 0.080 %/nm 이하 또는 0.060 %/nm 이하의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 26. 구체예 2 및 6 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 농축 영역은 0.001%/nm 이상, 또는 0.005 %/nm 이상 또는 0.007 %/nm 이상의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 27. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 옥사이드를 포함하거나 본체는 알루미나를 포함하거나 본체는 알파 알루미나를 포함하거나 본체는 다결정 알파 알루미나를 포함한다.
구체예 28. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 본질적으로 옥사이드 및 도펀트로 구성된다.
구체예 29. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 본질적으로 알파 알루미나 및 도펀트로 구성된다.
구체예 30. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 본체의 총 중량에 대해 60 wt% 이상의 알루미나 또는 70 wt% 이상, 또는 80 wt% 이상 또는 90 wt% 이상의 알루미나를 포함한다.
구체예 31. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 본체의 총 중량에 대해 99 wt% 이하 또는 98 wt% 이하, 또는 97 wt% 이하, 또는 96 wt% 이하, 또는 95 wt% 이하, 또는 94 wt% 이하, 또는 93 wt% 이하, 또는 92 wt% 이하, 또는 91 wt% 이하 또는 90 wt% 이하의 알루미나를 포함한다.
구체예 32. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 옥사이드 물질의 미세결정을 포함하고, 미세결정은 100 미크론 이하, 또는 80 미크론 이하, 또는 50 미크론 이하, 또는 30 미크론 이하, 또는 20 미크론 이하, 또는 10 미크론 이하, 또는 1 미크론 이하, 또는 0.9 미크론 이하, 또는 0.8 미크론 이하, 또는 0.7 미크론 이하 또는 0.6 미크론 이하의 평균 입자 크기를 갖는다.
구체예 33. 구체예 32의 연마 미립자, 여기서 평균 입자 크기는 0.01 미크론 이상 또는 약 0.05 미크론 이상이다.
구체예 34. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 연마 입자는 5000 미크론 이하 0.1 미크론 이상의 평균 입자 크기를 포함한다.
구체예 35. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 연마 입자는 본체의 총 부피에 대해 5 vol% 이하 또는 4 vol% 이하, 또는 3 vol% 이하, 또는 2 vol% 이하 또는 1 vol% 이하의 공극률을 포함한다.
구체예 36. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도펀트는 하프늄, 지르코늄, 니오븀, 탄탈럼, 몰리브데넘, 바나듐, 리튬, 소듐, 포타슘, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란타넘, 세슘, 프라세오디뮴, 크롬, 코발트, 철, 게르마늄, 망간, 니켈, 티타늄, 아연, 세륨, 네오디뮴, 가돌리늄. 유로퓸, 실리콘, 인 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 원소를 포함한다.
구체예 37. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도펀트는 마그네슘을 포함한다.
구체예 38. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도펀트는 본질적으로 마그네슘 또는 마그네슘 옥사이드로 구성된다.
구체예 39. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 본질적으로 알파 알루미나 및 마그네슘 또는 마그네슘 옥사이드의 도펀트로 구성된다.
구체예 40. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 도펀트는 옥사이드의 결정질 입자 사이의 결정립계에 주로 위치한다.
구체예 41. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 본체의 총 중량에 대해 18 wt% 이하의 도펀트 또는 본체의 총 중량에 대해 16 wt% 이하, 또는 14 wt% 이하, 또는 12 wt% 이하, 또는 10 wt% 이하, 또는 8 wt% 이하, 또는 6 wt% 이하, 또는 5 wt% 이하, 또는 4 wt% 이하 또는 3 wt% 이하의 도펀트를 포함한다.
구체예 42. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 본체의 총 중량에 대해 0.5 wt% 이상의 도펀트 또는 1 wt% 이상, 또는 2 wt% 이상 또는 3 wt% 이상의 도펀트를 포함한다.
구체예 43. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 폭발된 연마 입자이다.
구체예 44. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 115 미크론 이하, 또는 110 미크론 이하, 또는 105 미크론 이하, 또는 100 미크론 이하 또는 95 미크론 이하의 평균 곡률 반경을 포함하고 본체는 1.8 이상 4.0 이하의 범위 내의 비길이를 포함한다.
구체예 45. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자, 여기서 본체는 제1 표면, 제2 표면, 및 제1 표면 및 제2 표면 사이에 연장된 측면, 다각형 형태의 조합, 중심 영역 및 중심 영역으로부터 연장된 복수의 팔(예를 들어, 세 개 이상의 팔)을 포함하는 형태(예를 들어, 별 형태), 및 이들의 조합을 갖는 정형 연마 입자이다.
구체예 46. 연마 표면을 포함하는 고정 연마 물품, 여기서 제1 표면은 규칙 다각형, 불규칙 다각형, 아치형 면 또는 곡면 또는 면의 일부를 포함하는 불규칙 다각형, 타원체, 숫자, 그리스 알파벳 문자, 라틴 알파벳 문자, 러시아 알파벳 문자, 한자 문자, 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 미립자를 갖는 복잡한 형태로 이루어진 군으로부터 선택되는 2차원 형태를 갖는다.
구체예 47. 구체예 46의 고정 연마 물품, 여기서 연마 물품은 코팅된 연마재, 결합된 연마재, 비직조 연마재, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
구체예 48. 구체예 46의 고정 연마 물품, 여기서 연마 미립자는 고정 연마 물품의 본체 내에서 제어된 배치 또는 배향을 포함한다.
구체예 49. 구체예 46의 고정 연마 물품, 이는 복수의 연마 입자를 추가로 포함하고, 여기서 복수의 연마 입자는 복수의 연마 미립자를 포함한다.
구체예 50. 구체예 49의 고정 연마 물품, 여기서 복수의 연마 입자는 연마 입자의 블렌드를 포함하고, 상기 블렌드는 복수의 연마 미립자로 구성된 제1 유형 및 평균 입자 크기, 2차원 형태, 3차원 형태, 조성물, 경도, 인성, 마손도, 밀도, 입자 크기, 응집 상태, 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 연마 특징이 제1 유형과 상이한 제2 유형을 포함한다.
구체예 51. 구체예 1 및 2 중 어느 하나의 연마 미립자를 포함하는 복수의 연마 입자.
구체예 52. 구체예 51의 복수의 연마 미립자, 여기서 복수의 연마 입자는 복수의 연마 미립자를 포함한다.
구체예 53. 구체예 51의 복수의 연마 미립자, 여기서 60% 이상, 또는 70% 이상, 또는 80% 이상, 또는 90% 이상 또는 95 % 이상의 연마 입자는 연마 미립자이고, 상기 연마 미립자 각각은 본체 전체에 불균일하게 분포된 도펀트를 갖는다.
구체예 54. 본체를 포함하는 연마 미립자 형성 방법, 상기 방법은 다음 단계를 포함한다:
미립자 전구체를 분쇄하는 단계;
미립자 전구체를 함침시키는 단계; 및
농축 공정을 수행하고 본체의 도핑 영역과 비교하여 연마 미립자의 본체의 농축 영역에서 더 높은 농도의 도펀트를 선택적으로 침착시키는 단계, 상기 도핑 영역은 본체의 중심 영역과 연관된다.
구체예 55. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 공정은 시간, 온도, 도펀트 함량, 도펀트 농도, 압력, 도펀트의 상, 도펀트의 점도 중 적어도 하나 또는 이들의 임의의 조합을 제어하는 것을 포함한다.
구체예 56. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 공정은 함침 공정 후에 수행되고 함침된 미립자 전구체의 외부 표면에 도펀트의 나노입자를 침착시키는 것을 포함한다.
구체예 57. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 공정은 선택적 침착, 담금, 코팅, 침지, 혼합, 가열, 건조, 냉각 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 과정을 포함한다.
구체예 58. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 공정은 함침과 동시에 수행된다.
구체예 59. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 공정은 함침 후에 수행된다.
구체예 60. 구체예 54의 방법, 여기서 본체는 35% 이상, 또는 36% 이상, 또는 37% 이상, 또는 38% 이상, 또는 40% 이상, 또는 42% 이상, 또는 44 % 이상, 또는 46% 이상, 또는 48% 이상, 또는 50% 이상, 또는 52% 이상, 또는 54% 이상, 또는 56% 이상, 또는 58% 이상, 또는 60% 이상, 또는 62% 이상, 또는 64 % 이상, 또는 66% 이상, 또는 68% 이상 또는 70% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 포함한다.
구체예 61. 구체예 60의 방법, 여기서 최대 정규화된 도펀트 함량 차이는 99% 이하, 또는 95% 이하, 또는 90% 이하, 또는 85% 이하, 또는 80% 이하, 또는 75% 이하, 또는 70% 이하, 또는 65% 이하 또는 60% 이하이다.
구체예 62. 구체예 54의 방법, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체에서 다음 영역을 정의한다;
본체의 외부 표면에 인접하고 제1 도펀트 함량을 갖는 농축 영역;
본체의 중심 영역에 있고 농축 영역과 상이한 도핑 영역, 상기 도핑 영역은 제2 도펀트 함량을 가짐; 및
농축 영역 및 도핑 영역 사이의 공핍 영역, 상기 공핍 영역은 0.04%/nm 초과의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 정의함.
구체예 63. 구체예 62의 방법, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 감소는 0.04 %/nm 이상, 또는 0.05 %/nm 이상, 또는 0.06 %/nm 이상, 또는 0.08 %/nm 이상, 또는 0.10 %/nm 이상, 또는 0.20 %/nm 이상, 또는 0.22 %/nm 이상, 또는 0.23 %/nm 이상, 또는 0.25 %/nm 이상, 또는 0.26 %/nm 이상, 또는 0.27 %/nm 이상, 또는 0.28 %/nm 이상, 또는 0.29 %/nm 이상 또는 0.30 %/nm 이상이다.
구체예 64. 구체예 63의 방법, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 감소는 0.5 %/nm 이하, 또는 0.48 %/nm 이하, 또는 0.45 %/nm 이하, 또는 0.43 %/nm 이하, 또는 0.40 %/nm 이하 또는 0.35 %/nm 이하이다.
구체예 65. 구체예 54의 방법, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트 함량 변화는 농축 영역 중의 도펀트 함량 변화 또는 도핑 영역 중의 도펀트 함량 변화보다 크다.
구체예 66. 구체예 54의 방법, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화는 농축 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 2 배 이상 더 크거나 농축 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 3 배 이상 더 크거나 4 배 이상 더 크거나 5 배 이상 더 크다.
구체예 67. 구체예 54의 방법, 여기서 공핍 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화는 도핑 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 2 배 이상 더 크거나 도핑 영역 중의 도펀트 함량의 최대 정규화된 변화보다 3 배 이상 더 크거나 4 배 이상 더 크거나 5 배 이상 더 크다.
구체예 68. 구체예 54의 방법, 여기서 공핍 영역의 시작은 본체의 중심점보다 본체의 외부 표면에 더 가깝다.
구체예 69. 구체예 54의 방법, 여기서 공핍 영역의 끝은 본체의 중심점보다 본체의 외부 표면에 더 가깝다.
구체예 70. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 영역은 본체의 외부 표면으로부터 본체 내로 3000 nm 이하 또는 2800 nm 이하, 또는 2500 nm 이하, 또는 2300 nm 이하, 또는 2000 nm 이하, 또는 1800 nm 이하, 또는 1600 nm 이하, 또는 1400 nm 이하, 또는 1200 nm 이하, 또는 1000 nm 이하, 또는 900 nm 이하, 또는 800 nm 이하, 또는 700 nm 이하, 또는 600 nm 이하, 또는 500 nm 이하, 또는 400 nm 이하, 또는 350 nm 이하, 또는 300 nm 이하, 또는 250 nm 이하, 또는 200 nm 이하, 또는 150 nm 이하 또는 100 nm 이하까지 연장된다.
구체예 71. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 영역은 본체의 외부 표면으로부터 본체 내로 1 nm 이상까지 연장된다.
구체예 72. 구체예 54의 방법, 여기서 제1 도펀트 함량은 본체 중의 도펀트의 최대 함량(Cmax)이고 제2 도펀트 함량은 본체 중의 도펀트의 최소 함량(Cmin)이다.
구체예 73. 구체예 54의 방법, 여기서 도핑 영역은 0.04 %/nm 이하, 또는 0.03 %/nm 이하, 또는 0.02 %/nm 이하 또는 0.01 %/nm 이하의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 74. 구체예 54의 방법, 여기서 도핑 영역은 0.001 %/nm 이상, 또는 0.005 %/nm 이상, 또는 0.008 %/nm 이상 또는 0.01 %/nm 이상의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 75. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 영역은 0.16 %/nm 이하, 또는 0.15 %/nm 이하, 또는 0.13 %/nm 이하, 또는 0.10 %/nm 이하, 또는 0.080 %/nm 이하 또는 0.060 %/nm 이하의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 76. 구체예 54의 방법, 여기서 농축 영역은 0.001%/nm 이상, 또는 0.005 %/nm 이상 또는 0.007 %/nm 이상의 도펀트의 정규화된 함량 변화를 포함한다.
구체예 77. 구체예 54의 방법, 여기서 본체는 옥사이드를 포함하거나 본체는 알루미나를 포함하거나 본체는 알파 알루미나를 포함하거나 본체는 다결정 알파 알루미나를 포함한다.
구체예 78. 구체예 77의 방법, 여기서 본체는 본질적으로 알파 알루미나 및 도펀트로 구성된다.
구체예 79. 구체예 54의 방법, 여기서 본체는 다음 중 적어도 하나를 포함한다:
a) 본체의 총 중량에 대해 60 wt% 이상 알루미나 및 99 wt% 이하 알루미나;
b) 옥사이드를 포함하고 0.01 미크론 이상 100 미크론 이하의 평균 입자 크기를 갖는 제1 상의 미세결정;
c) 5000 미크론 이하 0.1 미크론 이상의 평균 입자 크기;
d) 본체의 총 부피에 대해 5 vol% 이하의 공극률;
e) 하프늄, 지르코늄, 니오븀, 탄탈럼, 몰리브데넘, 바나듐, 리튬, 소듐, 포타슘, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 스칸듐, 이트륨, 란타넘, 세슘, 프라세오디뮴, 크롬, 코발트, 철, 게르마늄, 망간, 니켈, 티타늄, 아연, 세륨, 네오디뮴, 가돌리늄, 유로퓸, 실리콘, 인 또는 이들의 임의의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 원소를 포함하는 도펀트.
f) 옥사이드의 결정질 입자 사이의 결정립계에 주로 위치하는 도펀트.
g) 본체의 총 중량에 대해 0.5 wt% 이상 18 wt% 이하의 도펀트;
h) 여기서 본체는 폭발된 연마 입자;
i) 115 미크론 이하의 평균 곡률 반경;
j) 정형 연마 입자; 및
k) 이들의 임의의 조합.
실시예 1
연마 미립자의 제1 샘플(샘플 S1)이 다음 절차에 따라 제조되었다. 폭발적으로 분쇄되었지만 소결되지 않은 알루미나 전구체 미립자가 US 6,083,622의교시에 따라 제조되었다.
수득된 원료는 850-1000 미크론의 입자 크기 및 약 0.45 cm3/g의 공극 부피를 가졌다. 공극 부피는 BET를 사용하여 측정되었고, 원료 분말에 대한 포화 조건을 결정하기 위해 사용되었다.
25 g의 양의 원료 분말이 과포화 마그네슘 니트레이트 헥사하이드레이트 염(Mg-염) 수용액(Mg-염 용액의 총량을 기준으로 67 wt% Mg-염)으로 분무 함침되어 100% 공극 부피에 상응했다. 혼합물은 95℃에서 공기하에 8 시간 이상 건조되었고 800℃에서 10 분 동안 하소되었다. 함침 후, 추가의 농축 공정이 수행되었고, 여기서 150 nm 내지 250 nm의 입자 크기를 갖는 1wt% 콜로이드 마그네슘 하이드록사이드 함유 용액(Nyacol의 MagSol)이 건조되고 함침된 전구체 미립자의 외부 표면에 분무 함침에 의해 침착되었다. 수득된 입자는 건조되고 1250-1280℃의 온도에서 소결되었다.
샘플 S1의 연마 미립자는 비행 시간 2차 이온 질량 분석법(TOF-SIMS)을 통해 크기가 정해지고 분석되어 본원에서 전술한 바와 같이 최대 강도 정규화 대 침투 깊이에 기초하여 도펀트 농도가 결정되었고, 또한 도 10 및 아래 표 1에 예시된다. TOF-SIMS는 Mg+로서 입자에 존재하는 마그네슘을 측정했고, 이는 계산에 의해 마그네슘 옥사이드로 전환되었다. 샘플 S1은 약 48%의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이 및 약 0.28 %/nm의 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 가졌다. 샘플 S1에 대한 평균 전체 마그네슘 옥사이드 도펀트 함량은 입자의 총 중량을 기준으로 약 5 wt%였다.
실시예 2
또 다른 샘플인 샘플 S2가 실시예 1의 샘플 S1과 동일한 원료를 사용하여 형성되었다. 샘플 2도 또한 농축 공정을 거쳤다. 농축 공정 후, 실시예 S2는 약 1250℃의 온도에서 소결되었다. 샘플 S2에 대한 평균 총 MgO 도펀트 함량은 연마 미립자의 총 중량을 기준으로 약 8 wt%였다.
도 10 및 표 1에 예시된 바와 같이, 샘플 S2는 약 62%의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이 및 약 0.06 %/nm의 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 가졌다.
샘플 S2에 대한 평균 총 MgO 도펀트 함량은 연마 미립자의 총 중량을 기준으로 약 8 wt%였다.
실시예 3
비교 샘플 CS1은 상업적으로 입수 가능하고, 통상적으로 Mg-염 함침되고 소결된 알루미나 연마 미립자 물질(3M의 Cubitron II)이었다.
샘플 CS1은 샘플 S1 및 S2에 대해 수행된 것과 동일한 방식으로 TOF-SIMS 분석을 거쳤고, 도 10 및 표 1에 예시되었다.
샘플 CS1은 약 26%의 최대 정규화된 Mg 도펀트 함량 차이 및 약 0.01 %/nm의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 가졌다.
샘플 S1, S2, 및 CS1에 대한 Cmax 및 Cmin 값 및 계산된 최대 정규화된 도펀트 함량 차이(Δ 강도) 및 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 변화(%/nm로 표현된 Cmax로부터 Cmin까지의 강하)의 요약을 아래 표 1에서 볼 수 있다.
거리 C max [nm] 거리 C min [nm] 거리
C max -C min [nm] 		강도 C max [%] 강도 C min [%] 강도 [%] 강하
C max -C min [%/nm]
S1 24.5 195.8 171.3 100 52.0 48.0 0.28
S2 391.5 1394.9 1003.4 100 38.4 61.6 0.06
CS1 24.5 2202.5 2178.0 100 74.0 26.0 0.01
상기 개시된 주제는 예시적이고 제한적이 아닌 것으로 간주되어야 하고, 첨부된 청구범위는 본 발명의 진정한 범위 내에 속하는 그러한 모든 수정, 개선 및 기타 구체예를 포함하도록 의도된다. 따라서, 법률이 허용하는 최대 범위까지, 본 발명의 범위는 다음의 청구범위 및 이들의 균등물의 가장 넓은 허용 가능한 해석에 의해 결정되어야 하며 전술한 상세한 설명에 의해 제한되거나 한정되지 않아야 한다.설명의 요약은 특허법을 준수하기 위해 제공되며 는 청구항의 범위 또는 의미를 해석하거나 제한하기 위해 사용되기 않을 것이라는 이해와 함께 진술된다. 또한, 전술한 상세한 설명에서, 다양한 특징이 개시를 간소화할 목적으로 함께 그룹화되거나 단일 구체예에서 설명될 수 있다. 본 개시는 청구된 구체예가 각 청구항에 명시적으로 언급된 것보다 더 많은 특징을 필요로 한다는 의도를 반영하는 것으로 해석되어서는 안된다. 오히려, 다음 청구범위가 반영하는 바와 같이, 본 발명의 주제는 임의의 개시된 구체예의 모든 특징보다 적은 것에 관한 것일 수 있다. 따라서, 다음의 청구범위는 상세한 설명에 포함되며, 각 청구항은 그 자체로 개별적으로 청구된 주제를 정의하는 것으로 나타난다.

Claims (15)

  1. 본체 및 본체에 포함된 도펀트를 포함하는 연마 미립자, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체는 35% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 포함함.
  2. 본체 및 본체에 포함된 도펀트를 포함하는 연마 미립자, 여기서 도펀트는 본체 전체에 불균일하게 분포되고 본체에서 다음 영역을 정의함:
    본체의 외부 표면에 인접하고 제1 도펀트 함량을 갖는 농축 영역;
    본체의 중심 영역에 있고 농축 영역과 상이한 도핑 영역, 상기 도핑 영역은 제2 도펀트 함량을 가짐; 및
    농축 영역 및 도핑 영역 사이의 공핍 영역, 상기 공핍 영역은 0.04%/nm 이상의 도펀트의 정규화된 함량의 감소를 정의함.
  3. 제2항에 있어서, 본체는 35% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 포함하는 연마 미립자.
  4. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 공핍 영역 중의 도펀트 함량의 변화는 농축 영역 중의 도펀트 함량의 변화 또는 도핑 영역 중의 도펀트 함량의 변화보다 큰 연마 미립자.
  5. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 공핍 영역 중의 도펀트의 정규화된 함량의 감소는 도핑 영역 중의 정규화된 도펀트 함량의 감소보다 3 배 이상 더 큰 연마 미립자.
  6. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 농축 영역은 본체의 외부 표면으로부터 본체 내로 본체의 중심점을 향해 500 nm 이하까지 연장되는 연마 미립자.
  7. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 도핑 영역은 농축 영역보다 본체에서 더 긴 길이까지 연장되는 연마 미립자.
  8. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 도핑 영역은 공핍 영역보다 본체에서 더 긴 길이까지 연장되고, 도핑 영역 중의 도펀트의 정규화된 도펀트 함량의 감소는 0.03 %/nm 이하인 연마 미립자.
  9. 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 도핑 영역은 본체에서 2000 nm 이상의 길이까지 연장되는 연마 미립자.
  10. 제1항, 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 본체는 본질적으로 알파 알루미나 및 도펀트로 구성되는 연마 미립자.
  11. 제10항에 있어서, 도펀트는 본질적으로 마그네슘 또는 마그네슘 옥사이드로 구성되는 연마 미립자.
  12. 제1항, 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 본체는 본체의 총 중량을 기준으로 1 wt% 이상의 도펀트 및 14 wt% 이하의 도펀트를 포함하는 연마 미립자.
  13. 제12항에 있어서, 본체의 총 중량을 기준으로 본체는 4 wt% 이상의 도펀트를 포함하는 연마 미립자.
  14. 제1항, 제2항 또는 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 본체는 폭발된 연마 입자이고 115 미크론 이하의 곡률 반경을 갖는 연마 미립자.
  15. 본체를 포함하는 연마 미립자 형성 방법, 상기 방법은 다음 단계를 포함함:
    미립자 전구체를 분쇄하는 단계;
    미립자 전구체를 함침시키는 단계; 및
    농축 공정을 수행하고 본체의 도핑 영역과 비교하여 연마 미립자의 본체의 농축 영역에서 더 높은 농도의 도펀트를 선택적으로 침착시키는 단계, 상기 도핑 영역은 본체의 중심 영역과 연관되고, 여기서 본체는 35% 이상의 최대 정규화된 도펀트 함량 차이를 포함함.
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