KR20210031399A - 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

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신파 쳉
치켕 첸
춘후이 린
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 본 발명은 폭 방향의 광학 특성의 편차를 저감할 수 있는 신규한 편광 필름의 제조 방법을 제공한다.
[해결 수단] 폴리비닐 알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 방법으로서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리액에 접촉시키는 복수의 처리 공정을 구비하고, 상기 복수의 처리 공정 중 적어도 하나는, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 걸쳐 균일한 양의 처리액에 접촉시키는 균일 접촉 공정과, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 상기 처리액에 접촉시키는 조정 접촉 공정을 갖는 다단 처리 공정이며, 상기 다단 처리 공정에 있어서 이용되는 상기 처리액은, 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 편광 필름의 제조 방법.

Description

편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING POLARIZING FILM}
본 발명은 폴리비닐 알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제조하는 방법, 및 제조 장치에 관한 것이다.
편광판은, 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치에 있어서의 편광 소자 등으로서 널리 이용되고 있다. 편광판으로서는, 편광 필름의 편면 또는 양면에 접착제 등을 이용하여 투명 수지 필름(보호 필름 등)을 접합한 구성의 것이 일반적이다.
편광 필름은 주로, 폴리비닐 알코올계 수지를 포함하는 원단 필름에 대해, 요오드 등의 이색성 색소를 함유하는 염색욕(染色浴)에 침지시키는 처리, 계속해서 붕산 등의 가교제를 함유하는 가교욕(架橋浴)에 침지시키는 처리 등을 실시하고, 어느 하나의 단계에서 필름을 일축 연신함으로써 제조되어 있다. 일축 연신에는, 공중에서 연신을 행하는 건식 연신과, 상기 염색욕 및 가교욕 등의 액중에서 연신을 행하는 습식 연신이 있다.
종래, 편광 필름의 제조 방법에 있어서, 폭 방향의 광학 특성의 편차를 억제하기 위한 고안이 이루어져 있다. 일본 특허 공개 제2018-32026호 공보(특허문헌 1)에는, 폴리비닐 알코올계 수지 필름에, 폭 방향으로 분포를 갖는 조사 열량으로 적외선을 포함하는 전자파를 조사하여, 폭 방향의 광학 특성의 편차를 억제하는 방법이 기재되어 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2018-32026호 공보
본 발명은 폭 방향의 광학 특성의 편차를 저감할 수 있는 신규한 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 이하에 나타내는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공한다.
〔1〕 폴리비닐 알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리액에 접촉시키는 복수의 처리 공정을 구비하고,
상기 복수의 처리 공정 중 적어도 하나는, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 걸쳐 균일한 양의 처리액에 접촉시키는 균일 접촉 공정과, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 상기 처리액에 접촉시키는 조정 접촉 공정을 갖는 다단 처리 공정이며,
상기 다단 처리 공정에 있어서 이용되는 상기 처리액은, 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 편광 필름의 제조 방법.
〔2〕 상기 다단 처리 공정에 있어서, 상기 처리액은 염색액, 가교액, 또는 보색액(補色液)인, 〔1〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔3〕 상기 조정 접촉 공정에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 대해 중앙부와 양단부로 나누고, 상기 중앙부에 접촉시키는 상기 처리액의 양이, 상기 양단부에 접촉시키는 상기 처리액의 양보다 많아지도록 조정하는 것인, 〔1〕 또는 〔2〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔4〕 상기 조정 접촉 공정에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 상기 중앙부는 전폭을 기준으로 5%∼80%인, 〔3〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔5〕 상기 조정 접촉 공정에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 상기 중앙부에는 상기 처리액을 접촉시키고, 상기 양단부에는 상기 처리액을 접촉시키지 않도록 조정하는 것인, 〔3〕 또는 〔4〕에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔6〕 상기 균일 접촉 공정은, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리조(處理槽)에 수용된 상기 처리액에 침지시키는 공정인, 〔1〕∼〔5〕 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔7〕 상기 조정 접촉 공정은, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름에 상기 처리액의 샤워를 끼얹는 공정인, 〔1〕∼〔6〕 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔8〕 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 전폭은, 400 ㎜ 이상 8000 ㎜ 이하인, 〔1〕∼〔9〕 중 어느 한 항에 기재된 편광 필름의 제조 방법.
〔9〕 폴리비닐 알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 장치로서,
상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리액에 접촉시키는 복수의 처리부를 구비하고,
상기 복수의 처리부 중 적어도 하나는, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 걸쳐 균일한 양의 처리액에 접촉시키는 균일 접촉부와, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 상기 처리액에 접촉시키는 조정 접촉부를 갖는 다단 처리부이며,
상기 다단 처리부에 있어서 이용되는 상기 처리액은, 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인, 편광 필름의 제조 장치.
본 발명에 의하면, 편광 필름의 폭 방향의 광학 특성의 편차를 저감시키는 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 도 1에 도시된 제조 장치의 염색부를 상면측에서 본 도면이다.
도 3은 샤워 장치로부터의 염색액의 분출량의 조정 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1의 시감도 보정 편광도 Py를 플롯한 그래프이다.
도 5는 실시예 3, 4 및 비교예 2의 시감도 보정 편광도 Py를 플롯한 그래프이다.
<편광 필름의 제조 방법>
본 발명은 폴리비닐 알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 방법으로서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리액에 접촉시키는 복수의 처리 공정을 구비하고, 상기 처리 공정 중 적어도 하나는, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 걸쳐 균일한 양의 처리액에 접촉시키는 균일 접촉 공정과, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 상기 처리액에 접촉시키는 조정 접촉 공정을 갖는 다단 처리 공정이다. 다단 처리 공정에 있어서 이용되는 상기 처리액은, 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하고, 예컨대, 염색액, 가교액, 보색액 등이다.
본 발명에 있어서 편광 필름은, 일축 연신된 폴리비닐 알코올계 수지 필름에 이색성 색소(요오드, 이색성 염료 등)가 흡착 배향되어 있는 것이다. 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐 알코올계 수지는 통상, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 그 비누화도는, 통상 약 85 몰% 이상, 바람직하게는 약 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 99 몰% 이상이다. 폴리아세트산비닐계 수지는, 예컨대, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등일 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로서는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐 알코올계 수지의 중합도는, 통상 약 1000∼10000, 바람직하게는 약 1500∼5000 정도이다.
이들의 폴리비닐 알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 편광 필름 제조의 개시 재료로서, 두께가 65 ㎛ 이하(예컨대 60 ㎛ 이하), 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하의 미연신의 폴리비닐 알코올계 수지 필름(원단 필름)을 이용한다. 이에 의해 시장 요구가 점점 높아지고 있는 박막의 편광 필름을 얻을 수 있다. 원단 필름의 폭은 특별히 제한되지 않고, 예컨대 400 ㎜ 이상 8000 ㎜ 이하이고, 바람직하게는 2000 ㎜ 이상 5500 ㎜ 이하이다. 특히, 원단 필름의 폭이 2000 ㎜ 이상인 경우에 편광 필름의 폭 방향의 특성이 고르지 않기 쉬우나, 본 발명의 제조 방법에 의하면 편차를 저감할 수 있다. 원단 필름은, 예컨대 장척(長尺)의 미연신 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 롤(원단 롤)로서 준비된다.
또한 본 발명에서 이용되는 폴리비닐 알코올계 수지 필름은, 이것을 지지하는 기재 필름에 적층된 것이어도 좋고, 즉, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름은, 기재 필름과 그 위에 적층되는 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 적층 필름으로서 준비되어도 좋다. 이 경우, 폴리비닐 알코올계 수지 필름은, 예컨대, 기재 필름의 적어도 한쪽의 면에 폴리비닐 알코올계 수지를 함유하는 도공액을 도공한 후, 건조시킴으로써 제조할 수 있다.
기재 필름으로서는, 예컨대, 열가소성 수지를 포함하는 필름을 이용할 수 있다. 구체예로서는, 투광성을 갖는 열가소성 수지, 바람직하게는 광학적으로 투명한 열가소성 수지로 구성되는 필름이고, 예컨대, 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 메타크릴산메틸계 수지와 같은 (메트)아크릴계 수지; 폴리스티렌계 수지; 폴리염화비닐계 수지; 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌계 수지; 아크릴로니트릴·스티렌계 수지; 폴리아세트산비닐계 수지; 폴리염화비닐리덴계 수지; 폴리아미드계 수지; 폴리아세탈계 수지; 변성 폴리페닐렌에테르계 수지; 폴리술폰계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리아릴레이트계 수지; 폴리아미드이미드계 수지; 폴리이미드계 수지 등일 수 있다.
편광 필름은, 상기한 장척의 원단 필름을 원단 롤로부터 권출하면서, 편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로를 따라 연속적으로 반송시켜, 처리조에 수용된 처리액(이하, 「처리욕」이라고도 한다)에 침지시킨 후에 인출하는 소정의 처리 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시함으로써 장척의 편광 필름으로서 연속 제조할 수 있다. 한편, 처리 공정은, 필름에 처리액을 접촉시켜 처리하는 방법이면 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 한정되는 일은 없고, 처리액을 필름 표면에 끼얹는 방법이어도 좋다. 처리액을 필름 표면에 끼얹는 방법으로서는, 처리액의 샤워를 필름 표면에 끼얹는 방법이 적합하다. 여기서, 처리액의 샤워란, 복수의 분출구로부터 분출된 처리액의 흐름을 의미하고, 흐름에 있어서 처리액은 단속적으로 포함되어 있어도(예컨대, 입자형, 안개형으로 포함된다), 연속적으로 포함되어 있어도 좋다. 샤워 장치는, 복수의 분출구를 갖고 여기로부터 액을 분출시켜 액의 흐름을 만드는 장치이다. 처리액의 샤워를 필름 표면에 끼얹기 위해서, 통상, 샤워 장치가 이용된다. 처리 공정이, 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 의해 이루어지는 경우, 하나의 처리 공정을 행하는 처리욕은 하나에 한정되는 일은 없고, 2개 이상의 처리욕에 필름을 순차 침지시켜 하나의 처리 공정을 완성시켜도 좋다.
상기 처리액으로서는, 팽윤액, 염색액, 가교액, 보색액, 세정액 등이 예시된다. 그리고, 상기 처리 공정으로서는, 원단 필름에 팽윤액을 접촉시켜 팽윤 처리를 행하는 팽윤 공정과, 팽윤 처리 후의 필름에 염색액을 접촉시켜 염색 처리를 행하는 염색 공정과, 염색 처리 후의 필름에 가교액을 접촉시켜 가교 처리를 행하는 가교 공정과, 가교 처리 후의 필름에 보색액을 접촉시켜 색 조정 처리를 행하는 보색 공정과, 보색 처리 후의 필름에 세정액을 접촉시켜 세정 처리를 행하는 세정 공정이 예시된다. 또한, 이들 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 1 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 1 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리를 실시한다. 필요에 따라 다른 처리 공정을 부가해도 좋다.
본 발명자들은, 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 처리액을 이용하는 처리 공정에 있어서, 폭 방향의 광학 특성의 편차를 억제할 수 있다고 하는 관점에서, 필름을 전폭에 걸쳐 균일한 처리액에 접촉시키는 균일 접촉 공정과, 필름을 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 처리액에 접촉시키는 조정 접촉 공정을 갖는 다단 처리 공정인 것이 바람직하다고 하는 지견으로 본 발명에 이른 것이다. 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 처리액을 이용하는 처리 공정으로서는, 염색 공정, 가교 공정, 보색 공정 등을 들 수 있다.
이하, 도 1을 참조하면서, 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 일례를 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 도시한 단면도이다. 도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치는, 폴리비닐 알코올계 수지를 포함하는 원단(미연신) 필름(10)을, 원단 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서 필름 반송 경로를 따라 반송시킴으로써, 필름 반송 경로 상에 설치되는 팽윤욕(膨潤浴)(팽윤조 내에 수용된 팽윤액)(13), 염색욕(염색조 내에 수용된 염색액)(15), 가교욕(가교조 내에 수용된 가교액)(17a), 보색욕(補色浴)(보색조 내에 수용된 보색액)(17b), 및 세정욕(洗淨浴)(세정조 내에 수용된 세정액)(19)을 순차 통과시키고, 마지막으로 건조로(乾燥爐; 21)를 통과시키도록 구성되어 있다. 얻어진 편광 필름(23)은, 예컨대, 그대로 다음의 편광판 제작 공정(편광 필름(23)의 편면 또는 양면에 보호 필름을 접합하는 공정)에 반송할 수 있다. 도 1에 있어서의 화살표는, 필름의 반송 방향을 나타내고 있다. 염색욕(15)에는 샤워 장치(16)가 설치되어 있고, 염색욕(15)을 통과한 필름(10)은, 그 후 샤워 장치(16)를 통과하도록 구성되어 있다.
도 1의 설명에 있어서, 「처리조」는, 팽윤조, 염색조, 가교조, 보색조, 및 세정조를 포함하는 총칭이고, 「처리액」은, 팽윤액, 염색액, 가교액, 보색액, 및 세정액을 포함하는 총칭이며, 「처리욕」은, 팽윤욕, 염색욕, 가교욕, 보색욕, 및 세정욕을 포함하는 총칭이다. 팽윤욕, 염색욕 및 샤워 장치, 가교욕, 보색욕, 및 세정욕은, 각각, 본 발명의 제조 장치에 있어서의 팽윤부, 염색부, 가교부, 보색부, 및 세정부를 구성한다.
도 1에 도시된 제조 장치에 있어서, 염색부는, 염색욕(15)에서 균일 접촉 공정이 행해진 후에, 샤워 장치(16)를 통과함으로써 조정 접촉 공정이 행해져, 다단 처리 공정이 행해지도록 구성되어 있다. 즉, 염색부는, 균일 접촉부인 염색욕(15)과, 조정 접촉부인 샤워 장치(16)를 구비하는, 다단 처리부로서 구성되어 있다.
편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로는, 상기 처리욕 및 샤워 장치 외에, 반송되는 필름을 지지하는, 혹은 또한 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 가이드 롤(30∼35, 37∼48, 60, 61)이나, 반송되는 필름을 압박·협지(挾持)하여, 그 회전에 의한 구동력을 필름에 부여할 수 있는, 혹은 또한 필름 반송 방향을 변경할 수 있는 닙 롤(50∼56)을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 가이드 롤이나 닙 롤은, 각 처리욕의 전후나 처리욕 중에 배치할 수 있고, 이에 의해 처리욕에의 필름의 도입·침지 및 처리욕으로부터의 인출을 행할 수 있다〔도 1 참조〕. 예컨대, 각 처리욕 중에 1 이상의 가이드 롤을 설치하고, 이들 가이드 롤을 따라 필름을 반송시킴으로써, 각 처리욕에 필름을 침지시킬 수 있다.
도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치는, 각 처리욕의 전후에 닙 롤이 배치되어 있고(닙 롤(50∼54, 56)), 이에 의해, 어느 1 이상의 처리욕 중에서, 그 전후에 배치되는 닙 롤 사이에 주속차를 두어 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신을 실시하는 것이 가능하게 되어 있다. 이하, 각 공정에 대해 설명한다.
(팽윤 공정)
팽윤 공정은, 원단 필름(10) 표면의 이물 제거, 원단 필름(10) 중의 가소제 제거, 염색 용이성의 부여, 원단 필름(10)의 가소화 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 원단 필름(10)의 극단적인 용해나 실투(失透) 등의 문제를 발생시키지 않는 범위에서 결정된다.
도 1을 참조하여, 팽윤 공정은, 원단 필름(10)을 원단 롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서, 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 원단 필름(10)을 팽윤욕(13)에 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다. 도 1의 예에 있어서, 원단 필름(10)을 권출하고 나서 팽윤욕(13)에 침지시키기까지의 사이에, 원단 필름(10)은, 가이드 롤(60, 61) 및 닙 롤(50)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다. 팽윤 처리에 있어서는, 가이드 롤(30∼32) 및 닙 롤(51)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다.
팽윤욕(13)의 팽윤액으로서는, 순수(純水) 외에, 붕산(일본 특허 공개 평성 제10-153709호 공보), 염화물(일본 특허 공개 평성 제06-281816호 공보), 무기산, 무기염, 수용성 유기 용매, 알코올류 등을 약 0.01∼10 질량%의 범위에서 첨가한 수용액을 사용하는 것도 가능하다.
팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 10∼50℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃ 정도, 보다 바람직하게는 15∼30℃ 정도이다. 원단 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 10∼300초 정도, 보다 바람직하게는 20∼200초 정도이다. 또한, 원단 필름(10)이 미리 기체 중에서 연신한 폴리비닐 알코올계 수지 필름인 경우, 팽윤욕(13)의 온도는, 예컨대 20∼70℃ 정도, 바람직하게는 30∼60℃ 정도이다. 원단 필름(10)의 침지 시간은, 바람직하게는 30∼300초 정도, 보다 바람직하게는 60∼240초 정도이다.
팽윤 처리에서는, 원단 필름(10)이 폭 방향으로 팽윤하여 필름에 주름이 생긴다고 하는 문제가 발생하기 쉽다. 이 주름을 제거하면서 필름을 반송하기 위한 하나의 수단으로서, 가이드 롤(30, 31 및/또는 32)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭(擴幅) 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 하는 것을 들 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은 연신 처리를 실시하는 것이다. 예컨대, 닙 롤(50)과 닙 롤(51)의 주속차를 이용하여 팽윤욕(13) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수 있다.
팽윤 처리에서는, 필름의 반송 방향으로도 필름이 팽윤 확대되기 때문에, 필름에 적극적인 연신을 행하지 않는 경우에는, 반송 방향의 필름의 늘어짐을 없애기 위해서, 예컨대, 팽윤욕(13)의 전후에 배치하는 닙 롤(50, 51)의 속도를 컨트롤하는 등의 수단을 강구하는 것이 바람직하다. 또한, 팽윤욕(13) 중의 필름 반송을 안정화시킬 목적으로, 팽윤욕(13) 중에서의 수류를 수중 샤워 장치로 제어하거나, EPC 장치(Edge Position Control 장치: 필름의 단부를 검출하여, 필름의 사행(蛇行)을 방지하는 장치) 등을 병용하거나 하는 것도 유용하다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 팽윤욕(13)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(32), 닙 롤(51), 가이드 롤(33)을 순서대로 통과하여 염색욕(15)에 도입된다.
(염색 공정)
염색 공정은, 팽윤 처리 후의 폴리비닐 알코올계 수지 필름에 요오드 등의 이색성 색소를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위에서, 또한 필름의 극단적인 용해나 실투 등의 문제가 발생하지 않는 범위에서 결정된다. 도 1을 참조하여, 염색 공정은, 닙 롤(51), 가이드 롤(33∼35) 및 닙 롤(56, 52)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 팽윤 처리 후의 필름을 염색욕(15)(염색조에 수용된 처리액)에 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출한 후에 샤워 장치(16)를 통과시킴으로써 실시할 수 있다. 이색성 색소의 염색성을 높이기 위해서, 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리를 실시한 필름인 것이 바람직하고, 또는 염색 처리 전의 일축 연신 처리 대신에, 혹은 염색 처리 전의 일축 연신 처리에 더하여, 염색 처리 시에 일축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 것이 바람직하고, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 질량비로 요오드/요오드화칼륨/물 = 0.003∼0.3/0.1∼10/100인 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨을 대신하여, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용해도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용해도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시켜도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우에는, 이색성 색소를 포함하는 점에서 후술하는 가교액과 구별되고, 수용액이 물 100 질량부에 대해, 이색성 색소를 0.003 질량부 이상 포함하고 있는 것이면, 염색액으로 간주할 수 있다. 필름을 침지할 때의 염색욕(15)의 온도는, 통상 10∼45℃ 정도, 바람직하게는 10∼40℃이고, 보다 바람직하게는 20∼35℃이며, 필름의 침지 시간은, 통상 30∼600초 정도, 바람직하게는 60∼300초이다.
이색성 색소로서 요오드와 함께 수용성 이색성 염료를 이용해도 좋고, 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 질량비로 이색성 염료/물 = 약 0.001∼0.1/100인 수용액을 이용할 수 있다. 이 염색액에는, 염색 조제 등을 공존시켜도 좋고, 예컨대, 황산나트륨 등의 무기염이나 계면 활성제 등을 함유하고 있어도 좋다. 이색성 염료는 1종만을 단독으로 이용해도 좋고, 2종류 이상의 이색성 염료를 병용해도 좋다.
전술한 바와 같이 염색 공정에서는, 염색욕(15)에서 필름의 일축 연신을 행할 수 있다. 필름의 일축 연신은, 염색욕(15)의 전후에 배치한 닙 롤(51)과 닙 롤(56) 사이에 주속차를 두는 방법 등에 의해 행할 수 있다.
염색 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(33, 34, 및/또는 35)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로, 연신 처리를 실시하는 것이다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 염색욕(15)으로부터 인출된 필름은, 샤워 장치(16)를 통과하여, 닙 롤(56), 닙 롤(52), 및 가이드 롤(37)을 순서대로 통과하여 가교욕(17a)에 도입된다. 이와 같이, 도 1에 도시된 예에 있어서, 염색 공정은, 다단 처리 공정으로 되어 있다. 다단 처리 공정의 상세한 내용에 대해서는 후술한다.
(가교 공정)
가교 공정은, 가교에 의한 내수화 등의 목적으로 행하는 처리이다. 가교 공정은 복수 회 행해도 좋다. 도 1을 참조하여, 가교 공정은, 닙 롤(52), 가이드 롤(37∼40) 및 닙 롤(53a)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 가교욕(17a)(가교조에 수용된 가교액)에 염색 처리 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 계속해서 인출함으로써 실시할 수 있다.
가교액으로서는, 가교제를 용매에 용해한 용액을 사용할 수 있다. 가교제로서는, 예컨대, 붕산, 붕사 등의 붕소 화합물이나, 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 들 수 있다. 이들은 1종류여도 좋고, 2종류 이상을 병용해도 좋다. 용매로서는, 예컨대 물을 사용할 수 있으나, 또한, 물과 상용성이 있는 유기 용매를 포함해도 좋다. 가교 용액에 있어서의 가교제의 농도는, 이것에 한정되는 것은 아니지만, 1∼20 질량%의 범위에 있는 것이 바람직하고, 4∼15 질량%인 것이 보다 바람직하다.
가교액으로서는, 물 100 질량부에 대해 붕산을 예컨대 약 1∼10 질량부 함유하는 수용액일 수 있다. 가교액은, 염색 처리에서 사용한 이색성 색소가 요오드인 경우, 붕산에 더하여 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하고, 그 양은, 물 100 질량부에 대해, 예컨대 1∼30 질량부로 할 수 있다. 요오드화물로서는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 공존시켜도 좋다.
가교 처리에 있어서는, 그 목적에 따라, 붕산 및 요오드화물의 농도, 및 가교욕(17a)의 온도를 적절히 변경할 수 있다. 예컨대, 농도가 질량비로 붕산/요오드화물/물 = 3∼10/1∼20/100인 수용액일 수 있다. 필요에 따라, 붕산을 대신하여 다른 가교제를 이용해도 좋고, 붕산과 다른 가교제를 병용해도 좋다. 필름을 침지할 때의 가교욕(17a)의 온도는, 통상 50∼70℃ 정도, 바람직하게는 53∼65℃이고, 필름의 침지 시간은, 통상 10∼600초 정도, 바람직하게는 20∼300초, 보다 바람직하게는 20∼200초이다.
가교 처리는 복수 회 행해도 좋고, 통상 2∼5회 행해진다. 이 경우, 사용하는 각 가교욕의 조성 및 온도는, 상기한 범위 내이면 동일해도 좋고, 상이해도 좋다. 또한, 닙 롤(52)과 닙 롤(53a)의 주속차를 이용하여 가교욕(17a) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다.
가교 처리에 있어서도, 팽윤 처리와 마찬가지로 필름의 주름을 제거하면서 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 반송하기 위해서, 가이드 롤(38, 39, 40, 41, 42, 43 및/또는 44)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 주름의 발생을 억제하기 위한 또 하나의 수단은, 팽윤 처리와 마찬가지로, 연신 처리를 실시하는 것이다.
(보색 공정)
색상 조정을 목적으로 하는 보색액으로서는, 예컨대, 염색액에 있어서 이색성 색소로서 요오드를 이용한 경우, 농도가 질량비로 붕산/요오드화물/물 = 1∼5/3∼30/100을 사용할 수 있다. 필름을 침지할 때의 보색욕(17b)의 온도는, 통상 20∼65℃ 정도이고, 필름의 침지 시간은, 통상 1∼300초 정도, 바람직하게는 2∼100초이다.
닙 롤(52)과 닙 롤(53a)의 주속차를 이용하여 가교욕(17a) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다. 또한, 닙 롤(53a)과 닙 롤(53b)의 주속차를 이용하여 보색욕(17b) 중에서 일축 연신 처리를 실시할 수도 있다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 보색욕(17b)으로부터 인출된 필름은, 가이드 롤(44), 닙 롤(53b)을 순서대로 통과하여 세정욕(19)에 도입된다.
(세정 공정)
도 1에 도시된 예에 있어서는, 가교 공정 후의 세정 공정을 포함한다. 세정 처리는, 폴리비닐 알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제를 제거할 목적으로 행해진다. 세정 공정은, 예컨대, 가교 처리한 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지함으로써 행해진다. 한편, 세정 공정은, 세정욕(19)에 필름을 침지시키는 공정을 대신하여, 필름에 대해 세정액의 샤워를 끼얹음으로써, 혹은 세정욕(19)에의 침지와 세정액의 샤워를 끼얹는 것을 병용함으로써 행할 수도 있다.
도 1에는, 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 세정욕(19)에 침지하여 세정 처리를 행하는 경우의 예를 도시하고 있다. 세정 처리에 있어서의 세정욕(19)의 온도는, 통상 2∼50℃ 정도이고, 필름의 침지 시간은, 통상 2∼120초 정도이다.
한편, 세정 처리에 있어서도, 주름을 제거하면서 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 반송할 목적으로, 가이드 롤(45, 46, 47 및/또는 48)에 익스팬더 롤, 스파이럴 롤, 크라운 롤과 같은 확폭 기능을 갖는 롤을 이용하거나, 클로스 가이더, 벤드 바, 텐터 클립과 같은 다른 확폭 장치를 이용하거나 할 수 있다. 또한, 필름 세정 처리에 있어서, 주름의 발생을 억제하기 위해서 연신 처리를 실시해도 좋다.
(연신 공정)
전술한 바와 같이 원단 필름(10)은, 상기 일련의 처리 공정 사이(즉, 어느 1 이상의 처리 공정의 전후 및/또는 어느 1 이상의 처리 공정 중)에, 습식 또는 건식으로 일축 연신 처리된다. 일축 연신 처리의 구체적 방법은, 예컨대, 필름 반송 경로를 구성하는 2개의 닙 롤(예컨대, 처리욕의 전후에 배치되는 2개의 닙 롤) 사이에 주속차를 두어 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허 제2731813호 공보에 기재되는 바와 같은 열롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있고, 바람직하게는 롤간 연신이다. 일축 연신 공정은, 원단 필름(10)으로부터 편광 필름(23)을 얻기까지의 사이에 복수 회에 걸쳐 실시할 수 있다. 전술한 바와 같이 연신 처리는, 필름의 주름의 발생의 억제에도 유리하다.
원단 필름(10)을 기준으로 하는, 편광 필름(23)의 최종적인 누적 연신 배율은 통상, 4.5∼7배 정도이고, 바람직하게는 5∼6.5배이다. 연신 공정은 어느 처리 공정에서 행해도 좋고, 2 이상의 처리 공정에서 연신 처리를 행하는 경우에 있어서도 연신 처리는 어느 처리 공정에서 행해도 좋다.
(건조 공정)
세정 공정 후, 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리를 행하는 것이 바람직하다. 필름의 건조는 특별히 제한되지 않으나, 도 1에 도시된 예와 같이 건조로(21)를 이용하여 행할 수 있다. 건조로(21)는 예컨대 열풍 건조기를 구비하는 것으로 할 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 30∼100℃ 정도이고, 건조 시간은, 예컨대 30∼600초 정도이다. 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리는, 원적외선 히터를 이용하여 행할 수도 있다. 이상과 같이 하여 얻어지는 편광 필름(23)의 두께는, 예컨대 약 5∼30 ㎛이다.
(다단 처리 공정)
도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치에 있어서, 염색 공정은 다단 처리 공정이고, 염색욕(15)에 의한 균일 접촉 처리 공정과, 샤워 장치(16)에 의한 조정 접촉 공정이 행해진다. 염색욕(15) 내의 염색액과, 샤워 장치(16)로부터 분출되는 염색액은, 동일 또는 근사한 조성인 것이 바람직하다. 또한, 샤워 장치(16)로부터 분출되는 염색액의 온도는, 전술한 염색욕의 온도의 범위 내에서 조정되어 있는 것이 바람직하다. 샤워 장치(16)로부터 분출되는 염색액은, 염색욕(15) 중으로부터 도출된 염색액인 것이 바람직하고, 또한 필름에 끼얹어진 후에 염색욕(15)에 회수되는 것이 바람직하다.
샤워 장치(16)는, 처리 대상의 필름에, 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 염색액을 끼얹을 수 있도록 구성되어 있다. 이와 같이, 염색 공정이, 균일 접촉 공정과 함께 조정 접촉 공정을 갖는 다단 처리 공정임으로써, 필름의 폭 방향에 있어서의 염색 불균일을 억제할 수 있고, 얻어지는 편광 필름의 광학 특성의 편차를 저감시킬 수 있다.
도 2는 도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치에 있어서의 염색 공정을 행하는 염색부를 상면측에서 본 도면이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 필름(10)은, 반송용 가이드 롤(33)에 의해 도면 중의 화살표의 방향으로 반송된다. 이에 의해, 필름(10)은, 염색욕(15)에 침지된 후, 샤워 장치(16)를 통과한다. 샤워 장치(16)는, 필름(10)의 양면에 대향하도록 배치된 2개의 샤워 바(16a, 16b)를 포함하고, 각 샤워 바(16a, 16b)에는, 복수의 샤워 노즐(161)이 필름의 폭 방향으로 배열되며, 각 샤워 노즐(161)로부터 염색액이 분출된다. 각 샤워 노즐(161)로부터 분출되는 염색액의 분출량을 조정함으로써, 필름(10)의 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 염색액을 접촉시킬 수 있다. 필름(10)은, 샤워 장치(16)를 통과한 후, 닙 롤(56)에 보내진다. 닙 롤(56)은, 필름(10)의 표면에 부착된 염색액을 제거하는 액 제거 수단으로서도 기능한다.
도 3은 샤워 장치(16)로부터 분출되는 염색액의 양의 조정 방법을 설명하기 위한 단면도이다. 샤워 장치(16)로부터 분출되는 염색액의 양의 조정 방법은, 필름(10)의 폭 방향으로 배열되어 있는 샤워 노즐(161)에 대해, 필름(10)의 중앙부에 상당하는 부분의 샤워 노즐(161a)과, 필름의 양단부에 상당하는 부분의 샤워 노즐(161b)로 나누고, 필름(10)의 중앙부에 상당하는 부분의 샤워 노즐(161a)의 분출량과, 필름(10)의 양단부에 상당하는 부분의 샤워 노즐(161b)의 분출량을 조정하는 양태를 들 수 있다.
예컨대, 도 3에 도시된 바와 같이, 샤워 장치(16)에서는, 샤워 노즐(161) 중, 필름(10)의 중앙부에 상당하는 부분의 샤워 노즐(161a)로부터만 염색액이 분출되고, 필름(10)의 양단부에 상당하는 부분의 샤워 노즐(161b)로부터 염색액이 분출되지 않도록 하는 구체적 양태를 들 수 있다.
필름의 중앙부는, 필름의 전폭을 기준으로 5%∼80%인 것이 바람직하고, 20%∼70%가 보다 바람직하며, 40%∼60%인 것이 더욱 바람직하다. 필름의 전폭에 대한 중앙부의 비율은, 개선 대상으로 하는 광학 특성의 편차의 상황에 따라 선택할 수 있다. 필름의 양단부는, 필름의 중앙부의 양단에 있고, 일단의 폭과 타단의 폭이 동일한 것이 바람직하다.
편광 필름에 있어서의 광학 특성의 편차는, 전술한 각 처리 공정에 있어서, 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 표면보다 단부면으로부터 처리액이 침입하기 쉬워 단부 근방과 중심부 근방에서 처리액의 침입량에 차이가 발생하여 처리 정도에 차이가 발생하는 것이 하나의 요인이라고 추측된다. 또한, 연신에 의해 폭 방향에서 두께에 편차가 발생하고, 두께에 따라 각 처리 공정에 있어서의 처리 정도에 차이가 발생하는 것이 하나의 요인이라고 추측된다. 이러한 요인에 기초하면, 폴리비닐 알코올계 수지 필름을, 폭 방향으로, 전술한 바와 같이, 「단부/중앙부/단부」로 구분하는 방법에 한정되는 일은 없고, 단부와 중앙부 사이에 또한 하나 이상의 영역이 존재하도록 나누며, 영역마다 접촉되는 염색액의 양을 조정한 조정 접촉 공정으로 해도 좋다.
다단 처리 공정에 있어서의 균일 접촉 공정과 조정 접촉 공정의 순서는 한정되지 않는다. 따라서, 샤워 장치의 배치 위치는 도 1에 도시된 바와 같은 염색욕(15)의 출구측에 한정되는 일은 없고, 입구측이어도 좋고, 입구측과 출구측의 양방에 설치되어 있는 구성이어도 좋다. 또한, 출구측에 샤워 장치가 설치되어 있는 구성에 있어서, 샤워 장치의 배치 위치는 액 제거 수단이기도 한 닙 롤(56)의 상류측이어도 하류측이어도 좋다. 특정한 영역에 샤워를 끼얹는 관점에서, 액 제거 수단인 닙 롤(56)의 하류측에 배치되어 있어도 좋다. 또한 염색액의 접촉량이 상이한 2개의 영역 사이의 광학 특성의 경계가 분명히 형성되는 것을 억제하는 관점에서, 액 제거 수단인 닙 롤(56)의 상류측에 배치되어, 침지 직후의 필름 표면에 염색액이 남아 있는 상태에서 조정 접촉 공정이 행해져도 좋다.
샤워는, 필름의 양방의 표면에 끼얹어도 좋고, 또한 한쪽의 표면에만 끼얹어도 좋다. 연직 방향에 대해 소정의 각도를 갖는 방향으로 반송되고 있는 필름에 대해 샤워를 끼얹는 경우에는, 즉 필름의 양면이 연직 방향에 대해 상측과 하측으로 구별할 수 있는 상태로 반송되고 있는 필름에 대해 샤워를 끼얹는 경우에는, 액 제거나 균일성의 관점에서, 적어도 필름의 상면에 대해 샤워를 끼얹는 것이 바람직하다. 샤워를 끼얹는 영역에 있어서, 필름의 단위 면적당의 샤워를 끼얹는 총량은, 예컨대, 0.05∼20 L/㎡이고, 0.1∼10 L/㎡인 것이 바람직하다. 필름에 끼얹는 샤워의 총량은, 샤워 장치로부터의 처리액의 분출량의 조정, 필름의 반송 속도의 조정 등에 의해 조정할 수 있다.
필름의 표면으로부터 염색액을 제거하는 액 제거 수단으로서는, 도 1에 도시된 닙 롤(56) 이외에도, 필름에 에어를 분무하여 액 제거를 행하는 수단, 필름에 접촉하여 액 제거를 행하는 스크레이퍼 등을 이용해도 좋다.
염색 공정, 가교 공정 및 보색 공정 중 적어도 하나의 공정이 다단 처리 공정인 것이 바람직하고, 염색 공정, 가교 공정 및 보색 공정 모두가 다단 처리 공정이어도 좋다. 가교 공정 및/또는 보색 공정이 다단 처리 공정인 경우, 가교부, 보색부의 구성은 전술한 염색부의 구성을 적용할 수 있다. 다단 처리 공정이 적용되는 처리 공정이, 2개 이상의 처리욕에 필름을 순차 침지시켜 행하는 구성인 경우, 어느 하나의 처리욕에 샤워 장치가 설치되어 있으면 된다.
또한, 다단 처리 공정은, 염색 공정, 가교 공정 및 보색 공정에 한정되는 일은 없고, 세정 공정이 다단 처리 공정이어도 좋다. 세정 공정이 다단 처리 공정인 경우, 조정 접촉 공정은, 필름의 양단부에 접촉시키는 세정액의 양이, 필름의 중앙부에 접촉시키는 세정액의 양보다 많아지도록 조정되는 것이 바람직하다.
복수의 처리 공정이 다단 처리 공정인 경우에, 각 다단 처리 공정의 조정 접촉 공정마다 상이한 조정 방법을 채용할 수 있고, 예컨대 중앙부의 폭은, 조정 접촉 공정마다 상이한 폭이어도 좋다.
(폴리비닐 알코올계 수지 필름에 대한 그 외의 처리 공정)
상기한 처리 이외의 처리를 부가할 수도 있다. 추가될 수 있는 처리의 예로서, 가교 공정 후에 행해지는, 붕소 화합물을 포함하지 않고 염화아연 등을 함유하는 수용액에의 침지 처리(아연 처리) 등을 들 수 있다.
<편광 필름>
전술한 방법에 의해, 폭 방향의 광학 특성의 편차가 억제된 편광 필름을 얻을 수 있다. 얻어지는 편광 필름의 시감도 보정 단체 투과율 Ty는, 시감도 보정 편광도 Py와의 밸런스를 고려하여, 40%∼47%인 것이 바람직하고, 41%∼45%인 것이 보다 바람직하다. 시감도 보정 편광도 Py는, 폭 방향의 어느 위치에 있어서도, 99.9% 이상인 것이 바람직하고, 99.95% 이상인 것이 보다 바람직하다. 한편, 시감도 보정 편광도 Py의 폭 방향에 있어서의 최대값과 최소값의 차는, 0.0015% 이하인 것이 바람직하고, 차는 작을수록 바람직하다.
편광 필름에 대해, 적분구를 갖는 분광 광도계〔니혼 분코(주) 제조의 「V7100」〕를 이용하여 파장 380∼780 ㎚의 범위에 있어서의 MD 투과율과 TD 투과율을 측정하고, 하기 식:
단체 투과율(%) = (MD+TD)/2
편광도(%) = {(MD-TD)/(MD+TD)}×100
에 기초하여 각 파장에 있어서의 단체 투과율 및 편광도를 산출한다.
「MD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 평행하게 했을 때의 투과율이고, 상기 식에 있어서는 「MD」로 나타낸다. 또한, 「TD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광 필름 시료의 투과축을 직교로 했을 때의 투과율이고, 상기 식에 있어서는 「TD」로 나타낸다. 얻어진 단체 투과율 및 편광도에 대해, JIS Z 8701:1999 「색의 표시 방법-XYZ 표색계 및 X10Y10Z10 표색계」의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 시감도 보정 단체 투과율(Ty), 및 시감도 보정 편광도(Py)를 구한다.
본 발명의 편광 필름의 폭은, 예컨대, 50 ㎜ 이상 5000 ㎜ 이하이고, 바람직하게는 500 ㎜ 이상 4000 ㎜ 이하이다. 얻어진 편광 필름은, 권취 롤에 순차 권취하여 롤 형태로 해도 좋고, 권취하지 않고 그대로 편광판 제작 공정(편광 필름의 편면 또는 양면에 보호 필름 등을 적층하는 공정)에 제공할 수도 있다.
<편광판>
이상과 같이 하여 제조되는 편광 필름의 적어도 편면에, 접착제를 통해 보호 필름을 접합함으로써 편광판을 얻을 수 있다. 보호 필름으로서는, 예컨대, 트리아세틸셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 아세틸셀룰로오스계 수지를 포함하는 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지를 포함하는 필름; 폴리카보네이트계 수지 필름, 시클로올레핀계 수지 필름; 아크릴계 수지 필름; 폴리프로필렌계 수지의 쇄상 올레핀계 수지를 포함하는 필름을 들 수 있다.
편광 필름과 보호 필름의 접착성을 향상시키기 위해서, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 실시해도 좋다. 편광 필름과 보호 필름의 접합에 이용하는 접착제로서는, 자외선 경화성 접착제와 같은 활성 에너지선 경화성 접착제나, 폴리비닐 알코올계 수지의 수용액, 또는 이것에 가교제가 배합된 수용액, 우레탄계 에멀젼 접착제와 같은 수계 접착제를 들 수 있다. 자외선 경화형 접착제는, 아크릴계 화합물과 광라디칼 중합 개시제의 혼합물이나, 에폭시 화합물과 광양이온 중합 개시제의 혼합물 등일 수 있다. 또한, 양이온 중합성의 에폭시 화합물과 라디칼 중합성의 아크릴계 화합물을 병용하고, 개시제로서 광양이온 중합 개시제와 광라디칼 중합 개시제를 병용할 수도 있다
[실시예]
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들의 예에 의해 한정되는 것이 아니다.
[편광 필름의 제조]
<실시예 1>
상류측으로부터 순서대로, 팽윤욕, 2개의 염색욕(제1 염색욕 및 제2 염색욕), 2개의 가교욕(제1 가교욕, 제2 가교욕), 보색욕, 세정욕을 갖고, 제1 염색욕의 입구측 및 출구측, 제2 염색욕의 입구측, 보색욕의 입구측과 출구측에 샤워 장치가 배치되어 있는 제조 장치이며, 다른 구성은 도 1에 도시된 제조 장치의 구성과 동일한 제조 장치를 이용하여, 실시예 1의 편광 필름을 제조하였다.
구체적으로는, 폭 4260 ㎜, 두께 60 ㎛의 장척의 폴리비닐 알코올(PVA) 원단 필름〔미쓰비시 케미컬 제조의 상품명 「M6000」, 비누화도 99.9 몰% 이상〕을 롤로부터 권출하면서 연속적으로 반송하여, 순수를 포함하는 팽윤욕(26℃)에 체류 시간이 15초가 되도록 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드를 포함하는 30℃의 제1 염색욕(물 100 질량부, 요오드 0.028 질량부, 요오드화칼륨 1.3 질량부) 및 30℃의 제2 염색욕(물 100 질량부, 요오드 0.023 질량부, 요오드화칼륨 1.7 질량부, 붕산 0.4 질량부)에, 제1 염색욕 및 제2 염색욕의 합계의 체류 시간이 58초가 되도록 연속해서 침지시켰다(염색 공정). 계속해서, 제2 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 12/5/100(질량비)인 56℃의 제1 가교욕에 체류 시간 20초, 동일한 액 조성인 58℃의 제2 가교욕에 체류 시간 38초로 침지시켰다. 또한 요오드화칼륨/붕산/물이 13/5/100(질량비)인 40℃의 보색욕에 체류 시간 17초로 침지시켰다(보색 공정). 그 후 필름을 5℃의 순수를 포함하는 세정욕에 침지시켰다(세정 공정).
제1 염색욕에서는, 제1 염색욕의 입구측과 출구측에 각각 설치된 샤워 장치에 의해, 필름 폭 4803 ㎜에 대해, 중앙부 2420 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 50%)에만 제1 염색욕과 동일한 조성의 염색액의 샤워를 끼얹었다. 제2 염색욕에서는, 입구측에 설치된 샤워 장치에 의해, 필름 폭 4646 ㎜에 대해, 중앙부 2310 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 50%)에만 제2 염색욕과 동일한 조성의 염색액의 샤워를 끼얹었다. 보색욕에서는, 입구측과 출구측에 설치된 샤워 장치에 의해, 필름 폭 2406 ㎜에 대해, 중앙부 1210 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 50%)에만 보색욕과 동일한 조성의 보색액의 샤워를 끼얹었다. 또한, 염색 공정, 가교 공정, 및 보색 공정에 있어서, 욕 중에서의 롤간 연신에 의해 세로 일축 연신을 행하고, 원단 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 6배로 하였다. 세정 공정 후, 최초로 온도 48℃에서 건조를 행하고, 그 후 온도 91℃에서 건조를 행하여, 두께 24 ㎛, 폭 1920 ㎜의 편광 필름을 얻었다.
<실시예 2>
실시예 1에 있어서, 샤워 장치에 의해 처리액을 끼얹는 공정은 제1 염색욕의 입구측과 출구측에 설치된 샤워 장치에 의해서만 필름 폭 4803 ㎜에 대해, 중앙부 2420 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 50%)에만 제1 염색욕과 동일한 조성의 염색액의 샤워를 끼얹고, 제2 염색욕 및 보색욕에 설치되어 있는 샤워 장치는 작동시키지 않은 점 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 편광 필름을 제조하였다.
<비교예 1>
실시예 1에 있어서, 어느 처리욕에 있어서도 샤워 장치를 작동시키지 않아 처리액의 샤워를 필름에 끼얹는 공정을 행하지 않은 점 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 편광 필름을 제조하였다.
<편광도의 측정>
얻어진 1920 ㎜ 폭의 실시예 1, 2 및 비교예 1의 편광 필름 중, 폭 방향으로 연장되는 3개의 직선에 있어서, 좌단으로부터 20 ㎜(위치 1), 100 ㎜(위치 2), 500 ㎜(위치 3), 960 ㎜(위치 4), 1420 ㎜(위치 5), 1820 ㎜(위치 6), 1900 ㎜(위치 7)의 7개의 위치에 있어서, 전술한 방법에 기초하여 시감도 보정 편광도(Py)를 측정하였다. 표 1에, 7개의 위치에 있어서의 3개의 직선의 시감도 보정 편광도(Py)의 평균값(이러한 평균값을 각 위치에 있어서의 시감도 보정 편광도(Py)로 한다)을 나타낸다. 또한, 표 1에는, 7개의 위치에 있어서의 시감도 보정 편광도의 최대값과 최소값의 차의 산출값을 나타낸다. 도 4는 표 1에 나타내는 편광도를 플롯한 그래프이다.
Figure pat00001
표 1 및 도 4에 나타내는 결과로부터, 실시예 1, 2의 편광 필름은, 폭 방향의 시감도 보정 편광도의 최대값과 최소값의 차가 비교예 1의 것과 비교하여 작아, 폭 방향의 시감도 보정 편광도의 편차가 억제되어 있는 것을 알 수 있다.
<실시예 3>
실시예 1에 있어서, 편광 필름으로서 폭 3390 ㎜의 폴리비닐 알코올 원단 필름을 사용하였다.
제1 염색욕에서는, 제1 염색욕의 입구측과 출구측에 각각 설치된 샤워 장치로, 필름 폭 3859 ㎜에 대해, 중앙부 1925 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 50%)에만 제1 염색욕과 동일한 조성의 염색액의 샤워를 끼얹었다. 제2 염색욕에서는, 입구측에 설치된 샤워 장치에 의해, 필름 폭 3751 ㎜에 대해, 중앙부 1760 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 47%)에만 제2 염색욕과 동일한 조성의 염색액의 샤워를 끼얹었다. 보색욕에서는, 입구측과 출구측에 설치된 샤워 장치에 의해, 필름 폭 1962 ㎜에 대해, 중앙부 990 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 50%)에만 보색욕과 동일한 조성의 보색액의 샤워를 끼얹었다.
또한, 염색 공정, 가교 공정, 및 보색 공정에 있어서, 욕 중에서의 롤간 연신에 의해 세로 일축 연신을 행하고, 원단 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 6배로 하였다. 세정 공정 후, 최초로 온도 46℃에서 건조를 행하고, 그 후 온도 92℃에서 건조를 행하여, 두께 24 ㎛, 폭 1460 ㎜의 편광 필름을 얻었다. 상기 이외에는, 실시예 1과 동일한 제조 방법에 의해 편광 필름을 제작하였다.
<실시예 4>
실시예 3에 있어서, 샤워 장치에 의한 처리액의 샤워를 끼얹는 공정은 제1 염색욕의 입구측과 출구측에 설치된 샤워 장치에 의해서만 필름 폭 3859 ㎜에 대해, 중앙부 1925 ㎜(전폭에 대한 중앙부의 비율 50%)에만 제1 염색욕과 동일한 조성의 염색액의 샤워를 끼얹고, 제2 염색욕 및 보색욕에 설치되어 있는 샤워 장치는 작동시키지 않은 점 이외에는, 실시예 3과 동일한 방법에 의해 편광 필름을 제조하였다.
<비교예 2>
실시예 3에 있어서, 샤워 장치에 의한 처리액의 샤워를 끼얹는 공정은, 어느 처리욕에서도 행하지 않은 점 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 편광 필름을 제조하였다.
<편광도의 측정>
얻어진 1460 ㎜ 폭의 실시예 3, 4, 및 비교예 2의 편광 필름 중, 폭 방향으로 연장되는 4개의 직선에 있어서, 좌단으로부터 20 ㎜(위치 1), 100 ㎜(위치 2), 730 ㎜(위치 3), 1360 ㎜(위치 4), 1440 ㎜(위치 5)의 5개의 위치에 있어서, 전술한 방법에 따라 시감도 보정 편광도(Py)를 산출하였다. 표 2에, 5개의 위치에 있어서의 4개의 직선의 시감도 보정 편광도(Py)의 평균값(이러한 평균값을 각 위치에 있어서의 시감도 보정 편광도(Py)로 한다)을 나타낸다. 또한, 표 2에는, 5개의 위치에 있어서의 시감도 보정 편광도(Py)의 최대값과 최소값의 차의 산출값을 나타낸다. 도 5는 표 2에 나타내는 시감도 보정 편광도(Py)를 플롯한 그래프이다.
Figure pat00002
표 2 및 도 5에 나타내는 결과로부터, 실시예 3, 4의 편광 필름은, 폭 방향의 시감도 보정 편광도의 최대값과 최소값의 차가 비교예 2의 것과 비교하여 작아, 폭 방향의 시감도 보정 편광도의 편차가 억제되어 있는 것을 알 수 있다.
10: 폴리비닐 알코올계 수지를 포함하는 원단 필름, 11: 원단 롤, 13: 팽윤욕, 15: 염색욕, 16: 샤워 장치, 17a: 가교욕, 17b: 보색욕, 19: 세정욕, 21: 건조로, 23: 편광 필름, 30∼35, 37∼48, 60, 61: 가이드 롤, 50∼52, 53a, 53b, 54, 55, 56: 닙 롤.

Claims (9)

  1. 폴리비닐 알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 방법으로서,
    상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리액에 접촉시키는 복수의 처리 공정을 구비하고,
    상기 복수의 처리 공정 중 적어도 하나는, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 걸쳐 균일한 양의 처리액에 접촉시키는 균일 접촉 공정과, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 상기 처리액에 접촉시키는 조정 접촉 공정을 갖는 다단 처리 공정이며,
    상기 다단 처리 공정에 있어서 이용되는 상기 처리액은, 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인 편광 필름의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 다단 처리 공정에 있어서, 상기 처리액은 염색액, 가교액, 또는 보색액인 편광 필름의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조정 접촉 공정에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 대해 중앙부와 양단부로 나누고, 상기 중앙부에 접촉시키는 상기 처리액의 양이, 상기 양단부에 접촉시키는 상기 처리액의 양보다 많아지도록 조정하는 것인 편광 필름의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 조정 접촉 공정에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 상기 중앙부는 전폭을 기준으로 5%∼80%인 편광 필름의 제조 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 조정 접촉 공정에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 상기 중앙부에는 상기 처리액을 접촉시키고, 상기 양단부에는 상기 처리액을 접촉시키지 않도록 조정하는 것인 편광 필름의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 균일 접촉 공정은, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리조에 수용된 상기 처리액에 침지시키는 공정인 편광 필름의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조정 접촉 공정은, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름에 상기 처리액의 샤워를 끼얹는 공정인 편광 필름의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름의 전폭은, 400 ㎜ 이상 8000 ㎜ 이하인 편광 필름의 제조 방법.
  9. 폴리비닐 알코올계 수지 필름으로부터 편광 필름을 제작하는 편광 필름의 제조 장치로서,
    상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 처리액에 접촉시키는 복수의 처리부를 구비하고,
    상기 복수의 처리부 중 적어도 하나는, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭에 걸쳐 균일한 양의 처리액에 접촉시키는 균일 접촉부와, 상기 폴리비닐 알코올계 수지 필름을 전폭의 폭 방향의 위치에 따라 조정한 양의 상기 처리액에 접촉시키는 조정 접촉부를 갖는 다단 처리부이며,
    상기 다단 처리부에 있어서 이용되는 상기 처리액은, 이색성 색소, 및 붕소 화합물 중 적어도 하나를 포함하는 것인 편광 필름의 제조 장치.
KR1020200115138A 2019-09-11 2020-09-09 편광 필름의 제조 방법 및 제조 장치 KR20210031399A (ko)

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