KR20210017508A - Cmp 슬러리 여과용 필터 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 CMP 슬러리 여과용 필터는 필터를 형성하는 부직포층의 표면에 친수성 고분자를 코팅시켜 CMP(화학 기계적 평탄화) 슬러리, MLCC(적층 세라믹 캐패시터) 슬러리 및 포토레지스트 화학 물질과 같은 입자 및 겔을 함유하는 슬러리 및 조성물과의 친화성을 높이고, 필터에 가해지는 차압을 떨어뜨려 슬러리의 여과 효과를 극대화할 수 있다.

Description

CMP 슬러리 여과용 필터 및 그 제조방법{A depth filter for filtering CMP slurry and manufacturing method thereof}
본 발명은 CMP 공정의 슬러리 여과용 필터 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 필터를 형성하는 부직포층의 표면에 친수성 고분자를 코팅시켜 CMP(화학 기계적 평탄화) 슬러리, MLCC(적층 세라믹 캐패시터) 슬러리 및 포토레지스트 화학 물질과 같은 입자 및 겔을 함유하는 슬러리 및 조성물을 여과하기 위한 심층 필터에 관한 것이다.
CMP(Chemical Mechanical Planarization) 슬러리를 이용한 웨이퍼 연마 기술은 기존의 에칭법과 비교하여 높은 연마효율과 운전의 용이성 등의 이점이 있어, 통상의 재래식 에칭 공정을 대체하고 있다.
그러나 CMP 슬러리를 이용한 웨이퍼 연마 기술은 연마시 슬러리 내 큰 입자에 의해 스크래치(scratch)가 발생 되는 문제가 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 슬러리 제조 시 CMP 슬러리를 여과하기 위한 필터가 이용되고 있다.
일반적으로 상용 CMP 슬러리의 사양은 고형분 농도, pH, 비중, 평균 입자 크기 및 일반 (벌크) 입도 분포로 관리하지만 지정된 크기 분포를 벗어나는 크기의 입자(직경 1㎛ 초과)가 발견된다. 이러한 입자는 응집체, 결합물 또는 겔일 수 있으며 응집, 침전, 시스템 이상작동 또는 pH 변화 또는 슬러리의 국부 건조로 형성 될 수 있다. 이러한 입자는 마이크로 스크래치를 야기할 수 있으며, 겔과 함께 CMP 공정 중에 평탄화된 웨이퍼 표면에 여러 결함을 일으킨다. 이러한 비교적 큰 입자를 제거하기 위한 슬러리 여과는 웨이퍼 결함을 감소시키고 CMP 공정에서 수율을 증가시키는데 유익한 것으로 입증되었다
한편 여과(filtration)는 분리기술의 일종으로 유체(액체 또는 기체) 속에 들어있는 불순물 입자(오염원)를 망사나 스폰지와 같이 기공을 가지고 있는 재질에 통과시켜 유체와 불순물 입자를 분리하는 방법이다. 초창기에는 종이와 같은 천연소재로 제조되어 필터재질이 다양하지 못해서 10㎛ 이하의 오염입자를 제거하기가 힘들었으나, 현재는 석유화학 유도체의 합성고분자를 필터 소재(PP, PES, PVDF, Nylon 66 등)로 다양하게 개발되어 0.1 ㎜이하의 입자도 분리가 가능하게 되었으며 현재 한외여과 영역과 중복되는 현상이 발생하고 있다.
현저히 작은 평균 입자 크기, 낮은 중량비의 고형분과 복잡한 연마제 및 화학 조성을 요구하게 되면서 현재 또는 차세대 CMP 슬러리에 있어 여과 공정의 중요성은 지속적으로 확대되고 있다. 새로운 슬러리 여과 기술은 100㎚ 또는 그 이하의 직경을 가지는 입자에서 거대 입자의 확실한 제거, 일정한 유량 및 압력 강하 특성, 수명 연장, 평균 작동 입자 및 입자분포에 대한 영향 최소화 등에 강화된 기준을 만족해야 한다.
현재, 유체를 정화하기 위해 다양한 필터 카트리지 구조가 이용되고 있는데 이러한 카트리지 구조는 미생물뿐만 아니라 고체 및 콜로이드 입자를 제거하도록 설계되었다. 가스 및 액체의 여과에 사용되는 카트리지 형태는 심층여과 필터와 플리티드 표면 여과 필터로 크게 구분되는데 심층여과 필터는 주로 오염 물질과 입자를 제거하는 데 사용되는데, 표면 여과필터의 전단에 설치 전처리 필터로 사용되는 것이 일반적이다.
심층여과 필터의 가장 큰 장점은 입자 보유 용량(Particle holding capacity), 높은 유량, 낮은 압력 강하 및 유지를 들 수 있다. 이 필터 설계에 있어 오염 물질 및 입자가 다양한 매체 유형의 다층 구조로 인해 필터의 깊이 내에서 단계적으로 포획될 수 있도록 한다. 액체 출구에 인접한 코어에서 가장 조밀한 매체를 배치하고 액체 입구에 인접한 외경층에 큰 기공 크기의 여과 매체를 배치함으로써 효율적인 입자 제거와 막힘으로 인한 차압 상승을 최대한 지연시키도록 한다.
유체 속에 포함된 오염입자가 앞에서 설명한 효과들에 의해서 필터미디어에 포집되면 입자가 그 곳에 머무는 것이 아니라 다시 유체에 휩싸여서 필터미디어를 통과하여 빠져 나오기도 한다. 한번 포집된 입자가 다시 유체에 휩쓸려서 유체와 함께 빠져나가는 이유는 몇 가지가 있는데 유체의 유량이 증가해서 유속이 빨라지면 입자가 다시 유체에 휩쓸릴 수 있고 필터를 오래 쓰면 점진적 기공폐쇄로 인해 차압이 증가하게 되고 차압이 증가하면 특정부위의 기공이 넓어지는 체널링 현상이 발생하여 이쪽으로 입자가 빠져 나올 수 있으며 펌프의 맥동 현상에 의해서도 나올 수도 있다.
잘 만들어진 필터는 필터미디어의 기공크기보다 큰 입자가 통과되지 않으면서 입자를 포집할 수 있는 기공을 많이 가지고 있어야 한다. 큰 입자가 단 한개도 통과되지 않으려면 필터의 기공 크기가 압력이 높아지더라도 커지지 않고 필터미디어가 충분한 두께를 가지고 있어서 오염물의 대부분이 표면으로부터 20% 내의 층에 포집될 수 있도록 설계되어야 한다.
일반적으로 수 센티미터의 비교적 깊은 여과층을 갖는 심층여과 필터는 필터내부로 유입되는 유체의 압력 하에서 의도치 않게 압축 변형될 수 있다. 필터층의 압축률은 필터 유형, 필터의 제거능력 및 심층여과 필터의 두께에 따라 차이가 있는데, 예를 들어 두꺼운 충의 필터는 더 얇은 층의 필터보다 많이 압축될 수 있다. 필터층이 압축되면 공극 부피가 감소되고, 막힘의 가능성이 높아진다. 이로 인해 바람직하지 않은 밀집 구조가 필터 내에 형성되고 유체공급 속도를 유지하기 위해 차압 상승의 원인이 된다. 이러한 증가된 차압 조건은 필터내부에서 바람직하지 않은 유체의 채널링 확률을 증가시킨다. 이러한 채널링은 채널화된 유체가 필터층을 우회하여 통과됨으로써 큰 입자가 유체로부터 제거되지 않기 때문에 바람직하지 못하다.
이러한 CMP슬러리 필터의 소재로 널리 사용되는 것은 폴리올레핀계 수지, 특히 폴리프로필렌 수지를 멜트블로운 방식으로 제조한 섬유상의 부직포인데 이는 소재가 다양한 섬유직경을 갖는 다양한 등급의 여재를 생산할 수 있는 장점 뿐만아니라 제조비용 측면에서도 경제적이기 때문이다. 실제 CMP슬러리필터는 다양한 등급의 폴리프로필렌계 부직포 여재를 수십에서 많게는 수 백층의 두께로 적층하여 제조된 심층여과필터를 사용하고 있다.
CMP 슬러리 필터용으로 사용되는 미세기공을 가진 필터를 개발하기 위하여 열과 압력으로 기존 부직포 여재를 압착하는 칼렌더링 공정이 일반적으로 이용되는데, 이는 기공의 미세화는 가능케 하지만 전체 필터의 기공도를 줄이게 하여 결국 필터의 차압 상승의 원인이 된다. 이는 기공의 상호 연결성이 칼렌더링을 통해 급격히 축소되어 다공성의 감소로 연결되어 필터를 통과하는 슬러리의 유량을 현저히 감소하고 차압 상승을 일으켜 여과 공정의 전반적인 비용을 상승시키게 된다.
또한 유체 투과의 저항성을 증가시키는 요소로 CMP 슬러리 필터를 이루는 섬유가 대부분 기계적 물성을 확보하기 위해 폴리올레핀과 같은 소수성 고분자로 이루어다. 일반적으로 액체투과압력은 물이 건조한 여재를 통과하는 압력을 말하는데 유체에 걸리는 초기 차압은 필터의 표면과 유체와의 접촉을 이루어지면서 점차적으로 감소하고 일정시간 후에는 정상상태의 일정한 압력을 유지하게 된다.
그러나 여재의 소수성이 높을 경우 실제 유체를 필터에 통과시킬 때 유체가 여재의 표면을 적시기까지 저항이 걸리는데 이것이 통상적으로 발생하는 초기차압 상승의 원인이 되며, 이러한 소수성 고분자는 필터의 전체 소수성을 증가시키고 낮은 젖음성으로 인해 필터의 차압 개선 효과를 크게 떨어뜨리는 문제점을 불러온다.
대한민국 공개특허 제10-2013-0075516호 (2013년 07월 05일)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 상세하게는 필터를 형성하는 부직포층의 표면에 친수성 고분자를 코팅시켜 CMP(화학 기계적 평탄화) 슬러리, MLCC(적층 세라믹 캐패시터) 슬러리 및 포토레지스트 화학 물질과 같은 입자 및 겔을 함유하는 슬러리 및 조성물과의 친화성을 높이고, 필터에 가해지는 차압을 떨어뜨려 슬러리의 여과 효과를 극대화할 수 있는 CMP 슬러리 여과용 필터 및 그 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 CMP 슬러리 여과용 필터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 양태는 단층 또는 둘 이상의 여재층이 합지된 부직포층으로 이루어지되, 상기 부직포층을 이루는 섬유 표면에,
폴리에틸렌 글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 계면활성제와, 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 친수성 고분자가 포함된 코팅액이 코팅된 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 코팅액은 N,N'-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(Nmethyl pyrrolidone, NMP), 디메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide, DMSO), N,N-디메틸포름아미드(N,Ndimethylformamide, DMF), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로파놀(Propanol), N-부타놀(n-butanol), 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 데칼린(Decalin), 아세틱 에시드(acetic acid) 및 글리세롤(Glycerol)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 유기용매 50 내지 70 중량% 및 물 30 내지 50 중량%가 혼합된 용액을 용매로 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 코팅액은 친수성 고분자 100 중량부에 대하여 계면활성제 15 내지 50 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 코팅액은 에테르기, 히드록시기 및 아미노기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 복수의 관능기를 포함하는 포화 지방족 탄화수소를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 부직포층을 이루는 섬유는 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리아세탈, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰 및 개질된 폴리설폰 중합체에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 성분을 포함하며, 상기 부직포층을 이루는 섬유의 섬도는 0.01 내지 50㎛인 것을 특징으로 한다.
더욱 상세하게, 상기 필터는, 부직포로 이루어진 지지층; 및 상기 지지층에 양면에 형성된 표면층으로 이루어지며, 상기 지지층을 이루는 섬유의 섬도는 0.01 내지 10㎛이고, 상기 표면층을 이루는 섬유의 섬도는 1 내지 20㎛이며, 상기 부직포층은 평량이 10 내지 1,000 g/㎡인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 부직포층은 스펀본드, 스펀레이스, 멜트블로운, 니들펀칭, 플래시스펀 및 전기방사에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태는,
a) 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리아세탈, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰 및 개질된 폴리설폰 중합체에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 성분을 포함하는 방사액 또는 섬유를 스펀본드, 스펀레이스, 멜트블로운, 니들펀칭, 플래시스펀 및 전기방사에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 제조방법을 적용하여 부직포층을 형성하는 단계;
b) 상기 부직포층의 표면에 폴리에틸렌 글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 계면활성제를 코팅하는 단계;
c) 상기 b) 단계의 부직포층에 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 코팅액을 코팅하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계 부직포층을 수세한 후, 열풍 건조하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 CMP 슬러리 여과용 필터는 필터를 형성하는 부직포층의 표면에 친수성 고분자를 코팅시켜 CMP(화학 기계적 평탄화) 슬러리, MLCC(적층 세라믹 캐패시터) 슬러리 및 포토레지스트 화학 물질과 같은 입자 및 겔을 함유하는 슬러리 및 조성물과의 친화성을 높이고, 필터에 가해지는 차압을 떨어뜨려 슬러리의 여과 효과를 극대화할 수 있다.
도 1은 실시예 1을 통해 제조된 필터의 수분 접촉각을 도시한 것으로, 왼쪽은 비교예인 일반 폴리프로필렌 필터, 오른쪽은 실시예 1의 필터이다.
도 2는 실시예 2를 통해 제조된 필터의 시간에 따른 수분 차압을 도시한 것으로, 파란색은 비교예인 일반 폴리프로필렌 필터, 빨간색은 실시예 1의 필터이다.
도 3은 실시예 2를 통해 제조된 필터의 차압에 따른 통과 유량을 도시한 것으로, 빨간색은 비교예인 일반 폴리프로필렌 필터, 파란색은 실시예 1의 필터이다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명에 따른 CMP 슬러리 여과용 필터 및 그 제조방법을 더욱 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 구체예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다.
따라서 본 발명은 이하 제시되는 구체예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 구체예들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 기재된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 발명에서 용어 ‘부직포’는 다수의 무작위로 분포된 섬유들을 포함하는 웹을 의미한다. 섬유들은 일반적으로 서로 접합되거나 접합되지 않을 수 있다. 섬유는 스테이플(staple) 섬유 또는 연속 섬유일 수 있다. 섬유는 단일 재료, 또는 상이한 섬유들의 조합으로서 또는 각각 상이한 재료들로 구성된 유사한 섬유들의 조합으로서 다수의 재료를 포함할 수 있다.
예시를 위해, 본 발명의 필터 매체는 화학-기계 폴리싱(CMP) 슬러리와 유체 연통하여 결합될 수 있는 통상적인 카트리지 필터 조립체 내에서의 필터 요소로의 사용과 관련하여 기술된다. 그러한 유형의 조립체들과 그들의 구성은 통상적으로 양도된 미국 특허 제5,154,827호, 및 그밖에 미국 특허 제4,056,476호; 제4,104,170호; 제4,663,041호; 제5,154,827호; 및 제5,543,047호에 추가로 기술되어 있다. 그러나 본 발명의 양태은 일체식 매체, 하우징, 피팅(fitting) 등을 갖는 캡슐과 같은 다른 필터 조립체에서 유용성을 찾을 수 있음이 이해될 것이다. 따라서 그러한 다른 응용 내에서의 사용은 명백하게 본 발명의 범주 내에 있는 것으로 간주되어야 한다.
본 발명에 따른 CMP 슬러리 여과용 필터는 단층 또는 둘 이상의 여재층이 합지된 부직포층으로 이루어지되, 상기 부직포층을 이루는 섬유 표면에, 폴리에틸렌 글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 계면활성제와, 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 친수성 고분자가 포함된 코팅액이 코팅된 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 부직포층은 단층 또는 다층으로 이루어진 웹으로, 상기 부직포층을 형성하는 섬유는 공지된 고분자로 이루어질 수 있다. 이때 상기 공지된 고분자는 일반적인 섬유 제조 시 사용되는 중합체라면 특별하게 제한되지 않으며, 예를 들어 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리아세탈, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰 및 개질된 폴리설폰 중합체 등을 포함한다.
또한 상기 웹은 제조 시 섬유 중합체의 Tg를 감소시키기 위해, 당업계에 공지된 가소제를 전술한 다양한 중합체에 첨가하는 것이 유리할 수 있다. 적합한 가소제는 섬유의 방사 시 중합체 및 섬유가 채용될 특정한 최종 용도에 좌우될 것이며, 첨가량 또한 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위 내에서 자유롭게 첨가할 수 있다.
상기 가소제의 예를 들면, 나일론 중합체는 물 또는 심지어 전기방사 또는 일렉트로블로잉 공정으로부터 잔존하는 잔류 용매로 가소화될 수 있다. 중합체 Tg를 낮추는 데 유용할 수 있는 당업계에 공지된 다른 가소제로는 지방족 글리콜, 방향족 설파노미드, 다이부틸 프탈레이트, 다이헥슬 프탈레이트, 다이사이클로헥실 프탈레이트, 다이옥틸 프탈레이트, 다이아이소데실 프탈레이트, 다이운데실 프탈레이트, 다이도데칸일 프탈레이트 및 다이페닐 프탈레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
또한 상기 부직포층은 필요에 따라 불소계 화합물로 방사한 섬유를 혼합하여 형성하여도 무방하다. 상기 불소계 화합물은 상기 CMP 슬러리가 강산/강염기의 용액이거나 온도가 높은 용액일지라도 필터여재의 물성 변화 없이 목적하는 수준으로 여과효율/유량을 확보할 수 있으며, 오랜 사용주기를 가질 수 있는 이점이 있다
상기 불소계 화합물로 예를 들면, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)계, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 에테르 공중합체(PFA)계, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP)계, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌-퍼플루오로알킬 비닐 에테르공중합체(EPE)계, 테트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체(ETFE)계, 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE)계, 클로로트리플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체(ECTFE)계 및 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)계로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 복수일 수 있다. 보다 바람직하게는 제조 단가가 낮고, 섬유의 대량생산이 용이하며, 기계적 강도 및 내화학성이 우수한 측면에서 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)일 수 있다.
상기 부직포층에 일반 고분자 화합물로 제조한 섬유(A)와 불소계 화합물로 제조한 섬유(B)가 혼합되는 경우, 기계적, 화학적 물성을 고려하여 A : B가 5 내지 8 : 2 내지 5 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 필터의 내구성이 크게 떨어지거나, 필터의 소수성을 제어하기 어려워 슬러리의 여과능력이 크게 떨어질 수 있다.
본 발명에서 상기 부직포층은 제조방법을 한정하지 않는다. 상기 부직포층을 제조하는 방법의 예로는 스펀본드, 스펀레이스, 멜트블로운, 니들펀칭, 플래시스펀 및 전기방사에서 선택되는 어느 하나 또는 복수일 수 있으며, 바람직하게는 멜트블로운 또는 전기방사법을 이용하는 것이 부직포층에 나노 크기의 미세 다공을 다수 형성할 수 있어 바람직하다.
본 발명에서 상기 부직포층은 여과 대상인 CMP 슬러리에 포함되는 입자의 크기에 따라 섬도, 평량, 두께 등을 자유롭게 조절할 수 있으며, 일예로 부직포층을 이루는 섬유의 섬도는 0.01 내지 50㎛, 평량이 10 내지 1,000 g/㎡인 것이 좋다.
특히 본 발명에 따른 부직포층은 단층이 아닌 둘 이상의 여재가 층을 이루어 형성되는 경우 각 층별로 섬유의 섬도, 두께, 평량 등을 조절하는 것이 바람직하다. 일예로 각 층별로 섬유의 섬도를 감소시킬 경우, 슬러리의 흐름경로(tortuosity)가 증가하면서 차압이 증가하나, 높은 기공도가 발현되어 입자제거율과 사용주기가 크게 증가할 수 있다. 또한 각 층별로 부직포층의 평량을 줄여줄 경우, 차압이 적게 걸리게 하고, 여과효율을 증가시킬 수 있다.
더욱 상세하게 필터는, 부직포로 이루어진 지지층; 및 상기 지지층에 양면에 형성된 표면층;을 포함하여 이루어질 수 있으며, 이때 지지층을 이루는 섬유의 섬도는 0.01 내지 10㎛, 평량은 20 내지 30g/㎡로, 상기 표면층을 이루는 섬유의 섬도는 1 내지 20㎛, 평량은 100 내지 500g/㎡로 조절하는 것이 바람직하다.
상기 지지층은 상대적으로 미세한 크기의 입자를 여과하기 위한 것으로, 상기 지지층을 이루는 부직포의 섬도나 평량이 상기 범위 미만인 경우, 필터의 기계적 물성이 감소하여 차압에 따른 파열이 발생할 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 필터 제조 시 가공성이 떨어지며, 상대적으로 미세한 기공을 가지는 부직포층의 두께가 지나치게 두꺼워져 입자 부하의 정도가 커지고 막힘이 발생할 수 있다.
또한 상기 표면층은 상대적으로 큰 크기의 입자를 1차적으로 여과하기 위한 것으로, 상기 표면층을 이루는 부직포의 섬도나 평량이 상기 범위 미만인 경우 입경이 큰 입자뿐만 아니라 작은 입자도 표면층에 포집되어 필터의 막힘 증상이 심해질 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 표면층을 통과하는 입자의 수가 지나치게 증가하여 지지층의 막힘이 발생할 수 있다.
상기 부직포층은 평균 기공크기가 1 내지 10㎛일 수 있다. 상기 범위에서 슬러리를 이루는 입자의 평균 입경이 0.03 내지 0.2㎛이고 고형분의 함량이 0.5 내지 5 중량% 수준의 실리카계 혹은 세리아계(산화세륨) 슬러리의 원활한 1차 여과가 가능하며, 향상된 유량을 다음 층으로 공급할 수 있다. 만일 평균기공이 1 ㎛미만인 경우 필터 내부로 갈수록 포집되는 입자가 증대되어 필터의 초기 막힘 현상이 발생할 수 있으며, 만일 평균 기공이 10㎛를 초과하는 경우 여과효율이 현저히 저하되는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅액은 상기 부직포층에 친수성을 부여하기 위한 것으로, 코팅액에 의해 부직포를 형성하는 섬유 표면에 친수성 성분이 코팅됨으로써 슬러리와의 접촉각이 증가함에 따라 차압을 현저하게 줄일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅액은 친수성기를 가지는 고분자와 용매로 이루어질 수 있다. 다만 상기 코팅액을 처리하기 전에 상기 고분자의 접착 특성을 높일 수 있는 계면활성제를 먼저 도포하여 코팅하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 계면활성제는 부직포층의 표면 에너지를 약 48 dynes/cm로 상승시킬 수 있는 것이다. 이러한 계면활성제는 폴리에틸렌글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시)에탄올, 트리에틸렌글리콜 디비닐 에테르 및 이들의 배합물을 사용하는 것이 좋다. 폴리에틸렌글리콜 디올레이트의 시판제품으로는 미국 일리노이 거니 소재의 PPG Industries, Inc.사의 MAPEG D0400 등이 있다. 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르는 미국 뉴저지 웨인 소재의 ISP Technologies Inc.로부터 Rapidcure DVE-3 등이 있으며, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올은 미국 뉴저지 크랜베리 소재의 Rhone-Poulenc Surfactants and Specialties, Inc.로부터 Igepal CO 660 등이 시판되어 있다.
또한 상기 계면활성제는 상기 성분들 이외에 양쪽성 계면활성제를 더 포함할 수도 있다. 상기 양쪽성 계면활성제는 상기 친수성 고분자의 접착성능을 더욱 증가시키는 효과를 갖는 것으로, 이러한 양쪽성 계면활성제의 예로는 친수성 음이온 확성기를 가지는 카르본산형, 아민 할로젠화물, 알킬피리디늄염, 설폰산형, 황산 에스테르형, 알킬 아미노산형, 인산형, 인산 에스테르형과 베타인계, 이미다졸린형, β-알라닌계, 아미노산계 등이다. 바람직하게는, 알킬 베타인, 알킬 아미도프로필 베타인, 알킬 설포 베타인, 알킬 카르복실 베타인, 알킬 이미다졸린 및 알킬 아미노 지방산염으로 구성된 군으로부터 하나 또는 복수를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 계면활성제는 상기 친수성 고분자 100 중량부를 기준으로 15 내지 50 중량부 포함하는 것이 바람직하며, 용매에 혼합하여 사용하는 경우 조성물 100 중량%를 기준으로 0.01 내지 0.9 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 계면활성제가 상기 범위 미만으로 첨가되는 경우 필터의 습윤성이 크게 떨어지며, 상기 범위를 초과하는 경우 코팅액의 코팅 두께가 두꺼워져 차압이 급격하게 증가할 수 있다.
또한 계면활성제로 일반 계면활성제와 양쪽성 계면활성제를 함께 첨가하는 경우 일반 계면활성제와 양쪽성 계면활성제가 각각 5 내지 7 : 3 내지 5 중량부의 범위로 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 친수성 고분자는 상기 필터의 젖음성을 높여 차압을 감소시키고, 여과 특성을 높이기 위한 것으로, 상기 필터의 표면에 코팅되어 필터에 친수성을 부여하게 된다.
상기 친수성 고분자로 예를 들면, 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스 등에서 선택되는 어느 하나 또는 복수일 수 있으며, 이들의 시판명으로는 ZELCON 5126 (미국 E.I.Du Pont de Nemours사 제품) 및 MILEASE T (영국 Imperial Chemical Industries사 제품)이 있으며, JEFFAMINE(Huntsman사) 또한 이 범주에 들어갈 수 있다.
본 발명에서 상기 용매는 상기 친수성 고분자를 녹일 수 있는 통상의 용매를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 N,N'-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(Nmethyl pyrrolidone, NMP), 디메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide, DMSO), N,N-디메틸포름아미드(N,Ndimethylformamide, DMF), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로파놀(Propanol), N-부타놀(n-butanol), 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 데칼린(Decalin), 아세틱 에시드(acetic acid) 및 글리세롤(Glycerol)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 유기용매 50 내지 70 중량% 및 물 30 내지 50 중량%을 혼합하여 사용하는 것이 친수성 고분자의 분산성을 높일 수 있어 바람직하다. 또한 상기 친수성 고분자는 전체 코팅액 100 중량% 중 0.1 내지 5 중량% 범위로 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 범위 미만인 경우 필터의 친수성이 현저히 떨어질 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 필터의 경량화가 용이하지 않으며, 기공의 크기 및 기공도가 감소하여 차압이 크게 저하될 수 있다.
또한 상기 코팅액은 에테르기, 히드록시기 및 아미노기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 복수의 관능기를 포함하는 포화 지방족 탄화수소를 더 포함할 수도 있다.
상기 포화 지방족 탄화수소는 상기 친수성 고분자의 단점을 보완하기 위해 첨가하는 것으로, 상기 친수성 고분자의 기본 골격에 π 전자가 존재하는 경우, 이러한 π 전자가 산화제의 공격을 받아 기본 골격이 절단되는 경우가 있을 수 있다.
상기와 같이 친수성 고분자가 포화 지방족 탄화수소기만으로 가교되어 있는 경우, 이러한 가교쇄는 산화제에 공격되기 어려워 안정적이다. 그러나 에테르기, 히드록시기 및 아미노기는 고립 전자쌍을 갖지만 π 전자는 갖지 않아, π 전자를 갖는 고전자 밀도 부위보다도 친핵성이 낮아 슬러리에 포함되는 각종 산화제 등의 성분에도 안정적으로 친수성을 발현할 수 있다.
상기 포화 지방족 탄화수소는 친수성 고분자 100 중량부에 대해 1 내지 10 중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 범위 미만 첨가하는 경우 코팅액의 내후성이 크게 떨어질 수 있으며, 10 중량부 초과 첨가되는 경우 코팅층의 두께가 두꺼워져 기공의 크기 및 기공도가 하락할 수 있다.
상기 코팅액은 이외에도 섬유와의 부착성을 더욱 높이기 위해 은, 구리, 아연, 카드뮴, 수은, 안티몬, 금, 알루미늄, 백금, 팔라듐 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속 착화합물을 더 포함하거나, 황산알루미늄, 알루민산나트륨, 염화알루미늄, 질산알루미늄 및 수산화알루미늄, 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄에톡사이드 및 알루미늄-t-부톡사이드로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상의 양전하화합물을 더 포함할 수도 있다. 이들 화합물은 상기 친수성 고분자 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부 포함할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한 상기 코팅액은 장기간 사용에도 친수성을 유지시키기 위해 규소화합물과 이산화티탄의 혼합물을 더 첨가할 수도 있다.
일반적으로 고분자 재료의 표면을 친수화 방법으로는 계면활성제 등을 도포하는 방법과 친수성 수지를 사용하여 코팅막 전체를 친수성으로 하는 것도 가능하지만 장기간의 친수화의 효과를 지속하는 데는 대단히 곤란하다. 따라서 친수성을 장기간 지속하기 위해서는 코팅재가 친수성을 제어할 수 있는 무기계 재료를 일정량 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 규소화합물로 바람직하게는 퍼하이드로폴리실라잔(Perhydropolysilazane)을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 퍼하이드로폴리실라잔은 주변에 수분만 존재하면 빠르게 이산화규소로 경화 및 가교가 일어나므로 코팅층의 물성을 크게 향상시킬 수 있으며, 그 자체로도 규소(Si), 질소(N), 수소(H)만으로 구성된 화합물로서 접촉각이 약 10도의 친수성 성능을 발현한다.
또한 상기 이산화티탄(TiO2)은 빛을 쬐지 않은 상태에서는 수십도 이상의 접촉각을 나타내지만 그 표면에 빛(자외선)을 쬐면 표면에 물이 전혀 튀기지 않으며 접촉각을 형성하지 않으므로 초 친수성(super hydrophilic)을 나타내므로 장기간 친수성을 발현할 수 있다.
상기 규소화합물과 이산화티탄은 상기 친수성 고분자 100 중량부에 대하여 각각 0.1 내지 5 중량부 포함하는 것이 좋다. 상기 범위 미만으로 첨가하는 경우, 박막의 내후성이 떨어질 수 있으며, 상기 범위를 초과하여 첨가하는 경우 박막의 두께가 증가하여 차압이 크게 증가할 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 필터의 제조방법을 포함한다. 이때 상기 필터의 제조방법은,
a) 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리아세탈, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰 및 개질된 폴리설폰 중합체에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 성분을 포함하는 방사액 또는 섬유를 스펀본드, 스펀레이스, 멜트블로운, 니들펀칭, 플래시스펀 및 전기방사에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 제조방법을 적용하여 부직포층을 형성하는 단계;
b) 상기 부직포층의 표면에 폴리에틸렌 글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 계면활성제를 코팅하는 단계;
c) 상기 b) 단게의 부직포층에 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 코팅액을 코팅하는 단계; 및
d) 상기 c) 단계 부직포층을 수세한 후, 열풍 건조하는 단계;
을 포함할 수 있다.
상기 a) 단계는 앞서 설명한 바와 같이 필터의 주요 구성인 부직포층을 형성하는 단계로, 당업계에서 통상적으로 적용하는 방법, 예를 들어 스펀본드, 스펀레이스, 멜트블로운, 니들펀칭, 플래시스펀 및 전기방사에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 제조방법을 들어 부직포층을 형성할 수 있다. 이때 상기 부직포층의 구조가 다층인 경우, 미리 준비된 지지층의 표면에 전기방사 또는 멜트블로운 등의 방법으로 웹을 형성하는 것이 바람직하다.
다음으로 상기 부직포층에 폴리에틸렌 글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 계면활성제를 코팅한다. 이때 상기 계면활성제도 후술할 친수성 고분자와 같이 하나 이상의 용매에 혼합하여 사용하는 것이 좋다. 상기와 같이 용매를 함께 포함하여 줌으로써 상기 부직포층을 친수성 고분자로 코팅하기 전에 미리 용매로 적셔 놓음으로써 충분한 코팅이 가능해질 수 있다.
상기 용매는 상기 친수성고분자와 유사하게 물과 알콜과 같은 유기용매의 혼합물인 것이 좋다. 또한 상기 계면활성제는 용액 중 0.5 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.7 내지 0.9 중량% 범위로 포함되는 것이 균일한 습윤을 보장하면서도 코팅층의 두께를 너무 두껍지 않게 조절할 수 있어 바람직하다.
상기 b) 단계는 코팅 방법을 한정하지 않는다. 예를 들어 와이핑(wiping), 침지, 분무 등의 방법을 적용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 부직포층을 상기 계면활성제를 포함하는 용액에 일정 시간 침지시키는 것이 좋다. 또한 상기와 같이 계면활성제를 도포한 후에는 일정 시간 건조하여 계면활성제가 섬유 표면에 남아있도록 한다.
계면활성제를 코팅한 후에는, 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 코팅액을 코팅할 수 있다.
상기 코팅액은 상기 b) 단계에서 사용한 용매와 동일한 용매에 상기 친수성 고분자를 용해한 것으로, 이때 상기 친수성 고분자는 전체 코팅액 중에서 1 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 3 중량% 포함하는 것이 균일한 습윤성 발현 및 코팅층의 두께 조절에 용이하여 바람직하다.
또한 상기 코팅액은 상기 친수성 고분자의 가교를 돕기 위해 하나 이상의 가교제를 더 첨가할 수도 있다. 이때 상기 가교제의 예를 들면, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, (폴리)에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, (폴리)프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 디글리세린 트리글리시딜에테르, 테트라글리세린 테트라글리시딜에테르, 폴리(에틸렌글리콜)디글리시딜에테르 등의 디에폭시 화합물; 글리옥살, 말론디알데히드, 숙신알데히드, 글루타르알데히드, 헥산디알, 헵탄디알, 옥탄디알, 노난디알, 데칸디알 등의 디알데히드 화합물; 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라부톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 테트라프로폭시실란 등의 규소알콕시드 화합물; 염화비닐, 염화비닐리덴, 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 프로필비닐에테르, n-부틸비닐에테르, t-부틸비닐에테르, 2-에틸헥실비닐에테르, 시클로헥실비닐에테르, 메톡시에틸비닐에테르, 메톡시에톡시에틸비닐에테르, 테트라히드로푸르푸릴비닐에테르 등의 비닐 화합물; 에틸렌글리콜 모노알릴에테르, 트리메틸올프로판 알릴에테르, 디에틸렌글리콜 모노알릴에테르, 펜타에리트리톨 트리알릴에테르, 글리세린 모노알릴에테르 등의 알릴 화합물; 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌 등의 알켄화합물 등을 들 수 있으며, 이들은 전체 코팅액 중 0.01 내지 1 중량% 범위로 첨가하는 것이 좋다.
상기 c) 단계 또한 상기 b) 단계와 마찬가지로 코팅 방법을 한정하지 않는다. 예를 들어 와이핑(wiping), 침지, 분무 등의 방법을 적용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 부직포층을 상기 코팅액에 일정 시간 침지시키거나, 필터가 장착된 카트리지 내부로 코팅액을 주입하여 이를 통과시키는 방식으로 적용하는 것이 좋다.
상기와 같이 부직포층에 코팅액을 적용한 후에는 상기 부직포층을 수세하여 잉여의 코팅액을 제거한한 후, 상기 친수성 고분자가 충분히 가교되는 범위에서 적절하게 열풍 건조하여 필터를 완성할 수 있다. 상기 열풍 건조 시 온도는 한정하지 않으나, 50 내지 200℃에서 1 내지 120분간 진행하여 가교를 완성할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 통해 도출될 수 있는 여러 방법들 중 하나로, 본 발명이 하기 실시예 또는 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 시편의 물성을 다음과 같이 측정하였다.
(접촉각)
CCD(Charge Coupled Device)가 부착된 정적 접촉각 측정기(Phoenix 300 Co.제품)를 사용하여 sessile drop 방법으로부터 측정하였다. 이때, 접촉각은 20 ℃의 온도 및 65 %의 상대습도의 조건에서 측정하였다.
(수침투압(Water intrusion pressure))
초순수에 표준입자(ISO Fine Dust Particle, PTI Inc, USA)를 첨가하고 시편이 구비된 관으로 면 유속 5.3cm/초로 통과시킨 경우의 차압을 마노미터를 이용하여 측정하였다.
(입자 투과율, 유량 및 입자 제거율)
입자 투과율은, 유효면적 100 ㎠의 에어 필터용 여재에 초순수에 표준입자(ISO Fine Dust Particle, PTI Inc, USA)를 면 유속 5.3cm/초로 통과시키고, 여과 전과 여과액을 채취하여 입자분석기 (PSS LLC, USA)를 사용하여 측정했다. 측정값이 낮을수록 대상 입자의 포집 효율이 높은 것을 나타낸다.
(시간에 따른 차압 변화)
실제 상용화된 CMP 슬러리 필터(등급: 0.2미크론)를 채용하여 실시예 1에서 기술한 코팅액을 코팅하여 시간에 따른 통수차압 변화를 실험하였다.
(내구성)
실시예 및 비교예를 통해 제조된 시편의 양측을 고정시킨 다음, 시편의 중앙에 일정한 힘(동일한 힘, 동일한 이동속도)을 가하여 상하 방향(스트로크 : 70 mm)으로 이동시켜 시편을 상하로 인장 및 수축시켰다. 시편이 상하로 인장 및 수축된 것을 1회 운동으로 하여 총 1,000회 반복운동한 후, 유량 및 입자 제거율을 측정하였다.
(실시예 1)
먼저 친수성 폴리올레핀(Soarnol K3835N)을 이소부탄올과 물이 6:4 중량비로 혼합된 용매에 0.7 중량%의 농도가 되도록 혼합하였으며, 계면활성제(Mapeg®D0440)를 0.3 중량% 더 첨가하여 코팅액을 제조하였다.
다음으로 상기 코팅액을 Baker Applicator(Yoshimitsu YBA-1)를 사용하여 25㎛의 두께로 미세 다공성 폴리에틸렌 부직포(평량 20 g/㎡)에 박막 코팅하였다. 그리고 코팅된 부직포에 용액이 표면안쪽 기공으로 침투할 수 있도록 프레스 롤에 투입하여 압착하였다. 잔류용매를 제거하기 위해 초순수로 세정한 후 열풍 오븐(50℃)에서 30분 동안 건조시켰다. 코팅된 샘플의 표면장력을 시험하여 도 1에 나타내었다.
도 1의 왼쪽은 코팅 전의 폴리프로필렌 부직포(평량 20 g/㎡)의 표면장력 결과로 일반적인 폴리프로필렌의 접촉각인 143도를 나타내고 있으며 오른쪽 그림은 실시예 1에 제시된 코팅을 통해 제조된 부직포의 표면장력을 측정한 것으로 접촉각인 40도로 크게 개선된 것을 확인하였다.
(실시예 2)
본 발명에 따른 코팅액을 원통형 카트리지 필터에 적용하였을 때의 차압 변화와 같은 물성을 확인하기 위해 상기 실시예 1에서 코팅액 제조 시 친수성 폴리올레핀을 0.1 중량%의 농도로, 계면활성제를 0.07 중량%로 제조하였다.
상기와 같이 제조된 조성물을 캡슐형 슬러리 필터(Rentention rating: 0.1㎛, 재질: 폴리프로필렌, Maximum forward differential pressure: 0.4 MPa(20℃), Maximum reverse differential pressure: 0.2 MPa(20℃), 여과면적: 510㎠)에 흡입펌프를 사용하여 주입하되, 필터 용적의 3.5 부피비에 해당하는 조성물을 주입하여 코팅액을 통과시켰다. 그리고 진공펌프를 사용하여 필터 내부의 잔류 조성물을 제거하고 초순수를 통과시켜 완전히 세척하였으며, 이를 80℃에서 열풍 건조하여 완전히 건조시켜 시편을 완성하였다.
(실시예 3)
상기 실시예 2에서 코팅액 제조 시 친수성 폴리올레핀을 0.5 중량%의 농도로, 계면활성제를 0.35 중량%로 제조하였으며, 이를 캡슐형 슬러리 필터(Rentention rating: 0.2㎛, 재질: 폴리프로필렌, Maximum forward differential pressure: 0.27 MPa(20℃), Maximum reverse differential pressure: 0.27 MPa(20℃))에 적용하여 시편을 제조하였다.
(실시예 4)
상기 실시예 3에서 코팅액 제조 시 친수성 폴리올레핀을 1 중량%의 농도로, 계면활성제를 0.7 중량%로 제조하였으며, 이외에는 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.
(실시예 5)
상기 실시예 2에서 제조된 코팅액을 흡입 펌프를 사용하여 필터의 용적 만큼 채운 후, 3분간 정치하였다. 그리고 다시 진공펌프를 사용하여 필터 내부의 코팅액을 완전히 제거하였다. 이외에는 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.
(실시예 6)
상기 실시예 3에서 사용한 캡슐형 슬러리 필터 대신에 일반적으로 사용되는 0.1미크론 (100나노급) 원통형 카트리지필터(길이: 10인치, 직경: 68㎜, 내경: 30㎜, 여과면적: 510㎠)를 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 친수화 처리를 하였다.
초기침투차압
(water intrusion pressure)
(kgf/㎠)		 유량
(㎖/min)
실시예 2 처리 전 0.58 15
처리 후 0.03 21
실시예 3 처리 전 0.3 33
처리 후 0.1 14.9
실시예 4 처리 전 0.26 17
처리 후 0.05 16
실시예 5 처리 전 0.65 5
처리 후 0.1 6
실시예 6 처리 전 0.26 122
처리 후 0.03 124
상기 표 1과 같이 실시예 2 내지 6을 통해 제조된 시편은 순수를 이용하여 측정한 초기침투차압이 코팅 전에 측정한 것에 비해 큰 폭으로 감소하였으며, 유량 또한 크게 증가한 것을 확인할 수 있었다. 이는 친수성 코팅으로 인해 표면장력의 감소로 필터의 젖음성이 크게 증가하였기 때문으로 보인다. 특히 친수성 폴리올레핀을 0.1 중량%의 농도로, 계면활성제를 0.07 중량%을 포함한 코팅액을 필터에 통과시켜 코팅한 실시예 2의 필터는 가장 우수한 초기침투차압을 보이는 것을 확인하였다.
평균입경
(㎛)		 여과 전 입자수
(개)		 여과 후
코팅 유 코팅 무
입자수
(개)		 제거율
(%)		 입자수
(개)		 제거율
(%)
1 132,939 14.8 99.98 127.1 99.9
2 81,826 2.4 99.99 3.1 99.99
3 60,595 1.0 99.99 1.7 99.99
5 25,280 0.6 99.99 1 99.99
상기 표 2는 실시예 2을 통해 제조된 필터의 입자 크기에 따른 불순물의 제거효율을 기재한 것으로, 처리 전과 처리 후의 입자제거효율을 보면, 평균입경이 작은 미세입자에 대한 제거율이 개선된 것을 보인다.
또한 도 2와 같이 300 ㎖/min의 일정유량의 초순수를 실시예 2의 슬러리 필터에 통과시키면서 통수차압의 변화를 측정한 결과, 코팅액을 처리하기 전의 필터의 통수차압은 0.37 bar에서 시작하여 시간이 지남에 따라 감소하여 0.32 bar까지 하락하는 반면, 코팅액을 처리한 후의 필터의 통수차압은 0.16 bar에서 0.1 bar까지 하락하여 코팅에 의해 차압이 크게 감소함을 알 수 있다
여기에 도 3과 같이 실시예 2의 슬러리 필터의 유량의 변화에 따른 차압의 변화를 보면, 코팅되지 않은 필터(빨간색)와 코팅처리된 필터(파란색)는 같은 차압에서도 통과 유량이 크게 차이남을 알 수 있다. 가령 0.2 bar에서 코팅되지 않은 필터의 통과 유량은 360 ㎖/min인데 반해, 코팅된 필터의 통과 유량은 거의 700 ㎖/min인 것을 확인할 수 있다.
(실시예 7)
상기 실시예 1에서 팅액 조성물 제조 시 포화 지방족 탄화수소로 친수화 블록 이소시아네이트 수용액(BL5335, 바이엘 머티리얼 사이언스사)을 상기 친수성 고분자 100 중량부 대비 5 중량부 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 3에 기재하였다.
(실시예 8)
상기 실시예 7에서 코팅액 조성물 제조 시 이산화티타늄(평균입경 3㎚)을 상기 친수성 고분자 100 중량부 대비 1 중량부 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 3에 기재하였다.
(실시예 9)
상기 실시예 7에서 코팅액 조성물 제조 시 이산화티타늄(평균입경 3㎚)과 퍼하이드로폴리실라잔(중량평균분자량 3,000)을 상기 친수성 고분자 100 중량부 대비 각각 1 중량부 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 3에 기재하였다.
(실시예 10)
상기 실시예 9에서 코팅액 조성물 제조 시 이산화티타늄(평균입경 3㎚)을 상기 친수성 고분자 100 중량부 대비 8 중량부 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 3에 기재하였다.
(실시예 11)
상기 실시예 7에서 코팅액 조성물 제조 시 퍼하이드로폴리실라잔(중량평균분자량 3,000)을 상기 친수성 고분자 100 중량부 대비 8 중량부 더 첨가한 것을 제외하고 동일한 방법으로 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 물성을 측정하여 하기 표 3에 기재하였다.
유량
(ℓ/㎡/hr)		 경질입자 제거율
(%)		 연질입자 제거율
(%)
인장 전 인장 후 인장 전 인장 후 인장 전 인장 후
실시예 7 385 513 98 17 85 10
실시예 8 385 541 99 29 85 9
실시예 9 375 382 99 98 90 89
실시예 10 324 335 99 98 90 89
실시예 11 310 318 99 99 91 90
상기 표 3과 같이 본 발명에 따른 필터는 인장 후에도 장기간 친수성 및 입자 제거 효율이 발휘되는 것을 알 수 있다. 구체적으로, 코팅액 조성물 제조 시 포화 지방족 탄화수소와 이산화티타늄이 첨가된 실시예 7, 8은 경질입자 및 연질입자 제거율이 향상되는 것을 알 수 있다. 다만 인장 실험을 진행한 후에는 코팅층이 대부분 파괴되어 유량이 급격히 증가하였으며, 입자 제거율 또한 하락하는 것을 알 수 있다.
실시예 9와 같이 이산화티타늄과 퍼하이드로폴리실라잔을 함께 코팅액 조성물에 첨가한 경우 안정적인 유량을 확보할 수 있으며, 동시에 인장 실험을 진행한 후에도 코팅층이 파괴되지 않아 유량 및 입자 제거율을 거의 유지하는 것을 확인할 수 있다. 이는 퍼하이드로폴리실라잔이 습기 존재 하에서 순식간에 가교되어 강력한 코팅막을 형성하였기 때문으로 보인다. 그러나 이산화티탄이나 퍼하이드로폴리실라잔이 적정 범위 이상 첨가된 실시예 10, 11은 코팅막의 물성은 유지되었으나, 상기 성분들이 지나치게 많이 첨가되어 오히려 필터의 기공을 막아 유량이 급격하게 줄어든 것을 확인할 수 있었다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 단층 또는 둘 이상의 여재층이 합지된 부직포층으로 이루어지되, 상기 부직포층을 이루는 섬유 표면에,
    폴리에틸렌 글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 계면활성제와, 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 친수성 고분자가 포함된 코팅액이 코팅된 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅액은 N,N'-디메틸아세트아미드(N,N-dimethylacetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(Nmethyl pyrrolidone, NMP), 디메틸술폭시드(dimethyl sulfoxide, DMSO), N,N-디메틸포름아미드(N,Ndimethylformamide, DMF), 메탄올(Methanol), 에탄올(Ethanol), 프로파놀(Propanol), N-부타놀(n-butanol), 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 데칼린(Decalin), 아세틱 에시드(acetic acid) 및 글리세롤(Glycerol)에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 유기용매 50 내지 70 중량% 및 물 30 내지 50 중량%가 혼합된 용액을 용매로 사용하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅액은 친수성 고분자 100 중량부에 대하여 계면활성제 15 내지 50 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 코팅액은 에테르기, 히드록시기 및 아미노기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 복수의 관능기를 포함하는 포화 지방족 탄화수소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 부직포층을 이루는 섬유는 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리아세탈, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰 및 개질된 폴리설폰 중합체에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 부직포층을 이루는 섬유의 섬도는 0.01 내지 50㎛인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 필터는,
    부직포로 이루어진 지지층; 및
    상기 지지층에 양면에 형성된 표면층;으로 이루어지며,
    상기 지지층을 이루는 섬유의 섬도는 0.01 내지 10㎛이고,
    상기 표면층을 이루는 섬유의 섬도는 1 내지 20㎛인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 부직포층은 평량이 10 내지 1,000 g/㎡인 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 부직포층은 스펀본드, 스펀레이스, 멜트블로운, 니들펀칭, 플래시스펀 및 전기방사에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터.
  10. a) 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리아크릴, 폴리아세탈, 셀룰로스 에테르, 셀룰로스 에스테르, 폴리알킬렌 설파이드, 폴리아릴렌 옥사이드, 폴리설폰 및 개질된 폴리설폰 중합체에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 성분을 포함하는 방사액 또는 섬유를 스펀본드, 스펀레이스, 멜트블로운, 니들펀칭, 플래시스펀 및 전기방사에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 제조방법을 적용하여 부직포층을 형성하는 단계;
    b) 상기 부직포층의 표면에 폴리에틸렌 글리콜 디올레이트, 노닐페녹시폴리(에틸렌옥시) 에탄올 및 트리에틸렌 글리콜 디비닐 에테르에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 계면활성제를 코팅하는 단계;
    c) 상기 b) 단게의 부직포층에 친수성 폴리에스테르, 알콕실화 폴리아민, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥시드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 셀룰로오스. 카르복시메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸셀룰로오스에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 코팅액을 코팅하는 단계; 및
    d) 상기 c) 단계 부직포층을 수세한 후, 열풍 건조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 CMP 슬러리 여과용 필터 제조방법.
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