KR20200108377A - 방부제 조성물 및 이를 포함하는 물티슈 - Google Patents

방부제 조성물 및 이를 포함하는 물티슈 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방부제 조성물 및 이를 포함하는 물티슈에 관한 것으로, 구체적으로 (i) 소듐벤조에이트; 및 (ii) 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는 방부제 조성물, 상기 방부제 조성물을 포함하는 물티슈용 약액, 상기 물티슈용 약액을 포함하는 물티슈, 상기 물티슈용 약액을 함침하는 단계를 포함하는 물티슈 제조 방법 및 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 첨가하는 단계를 포함하는 소듐벤조에이트의 방부력 향상 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방부제 조성물은 초기 미생물 사멸을 유도하며, 안정적인 미생물 제어 효과를 나타내므로, 항균 물티슈 개발에 유용하게 이용될 수 있다.

Description

방부제 조성물 및 이를 포함하는 물티슈 {Antiseptic Composition and wet wipes comprising the same}
본 발명은 방부제 조성물 및 이를 포함하는 물티슈에 관한 것으로, 구체적으로 (i) 소듐벤조에이트; 및 (ii) 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는 방부제 조성물, 상기 방부제 조성물을 포함하는 물티슈용 약액, 상기 물티슈용 약액을 포함하는 물티슈, 상기 물티슈용 약액을 함침하는 단계를 포함하는 물티슈 제조 방법 및 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 첨가하는 단계를 포함하는 소듐벤조에이트의 방부력 향상 방법에 관한 것이다.
휴대하기 편리하고 이용이 간편하다는 이유로 지속적으로 수요가 증가하고 있는 물티슈는 일반적으로 물, 부직포 등으로 구성되며, 물과 부직포가 99% 이상을 차지하고 있다. 물과 부직포에는 많은 종류의 미생물이 내재되어 있어, 물티슈 제조 시 오염에 노출될 가능성이 높으며 미생물이 증식한 오염된 물티슈는 제품의 변질과 변취 등의 위험이 크므로, 강한 방부제의 사용이 필수적이다. 특히, 물의 경우 미생물 중 벌콜데리아에 의한 오염에, 부직포의 경우 미생물 중 바실러스에 의한 오염에 고질적으로 취약하나, 기존의 물티슈용 방부제의 경우 상기 2종의 미생물에 대한 항균 활성이 떨어지는 문제가 있어, 상기 2종의 미생물을 효과적으로, 강력하게 사멸시킬 수 있는 방부제 조성물의 개발이 필요하다.
현재 물티슈에 가장 일반적으로 사용되는 방부제는 세트리모늄브로마이드(cetrimonium bromide), 세트리모늄클로라이드(cetrimonium chloride), 세틸피리디늄클로라이드(cetylpyridinium chloride) 등의 4급암모늄 계열이다. 그러나, 4급암모늄 계열의 방부제는 거품 발생이 많아 소포제를 사용해야 하는 경우가 대부분이며, 거품으로 인한 팝업 현상으로 인해 생산성이 좋지 않으며, 제조공정에서 오염 발생 및 트러블 발생의 위험이 크다는 단점이 있다.
이에, 최근 식품에도 널리 사용되는 소듐벤조에이트를 방부제로 주로 사용하기 시작하였으나, 소듐벤조에이트는 방부력이 다소 낮아, 관련된 제어기술이 정립되지 않은 상태에서 적용함에 따라 세균 검출 이슈가 빈번하게 발생하고 있다. 소듐벤조에이트의 낮은 방부력을 해결하기 위하여, 지속적으로 소듐벤조에이트 함량을 높여 사용하고 있으며, 최근에는 법적 기준치인 0.5%를 초과하여 사용되는 경우도 있어 문제가 되고 있다. 또 다른 해결 방안으로서 pH를 조절하여 소듐벤조에이트의 방부력을 높이려는 시도(Biotech Health Sci. 2016 August; 3(3): e35084.)가 있으나, 산성 조건은 미생물 제어에 효과적이나 피부자극이 심해 다른 해결 방안이 필요한 실정이다.
이러한 배경하에, 본 발명자들은 소듐벤조에이트의 방부력을 향상 시킬 수 있는 물질을 개발하고자 예의 노력연구한 결과, 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및/또는 다이프로필렌글라이콜을 첨가하는 경우, 초기 미생물 사멸을 유도하고 안정적인 미생물 제어 효과를 나타냄을 확인하여, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 하나의 목적은 (i) 소듐벤조에이트; 및 (ii) 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는 방부제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 하나의 목적은 상기 방부제 조성물을 포함하는 물티슈용 약액을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 하나의 목적은 상기 물티슈용 약액을 포함하는 물티슈를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 하나의 목적은 상기 물티슈용 약액을 함침하는 단계를 포함하는 물티슈 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 하나의 목적은 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 첨가하는 단계를 포함하는 소듐벤조에이트의 방부력 향상 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 하나의 양태는 (i) 소듐벤조에이트; 및 (ii) 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는 방부제 조성물을 제공한다.
본 발명의 방부제 조성물은 (i) 소듐벤조에이트; 및 (ii) 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함할 수 있다.
본 발명의 방부제 조성물은 소듐벤조에이트, 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 용어, "소듐벤조에이트(sodiumbenzoate; SB)"는 하기 화학식 1의 구조를 가지며, 분자식 C7H6ONa의 화합물을 의미한다. 일반적으로 식품이나 화장품의 방부제, 페인트의 보존제나 부식 억제제 등으로 사용되며, 특히 화장품에서 부식방지제, 향료, 살균보존제 등으로 사용된다.
[화학식 1]
Figure pat00001
본 발명의 용어, "카프릴릴글라이콜(caprylyl glycol; CG)"은 하기 화학식 2의 구조를 가지며, 분자식 C8H18O2의 화합물을 의미한다. 일반적으로 모발컨디셔닝제, 피부유연화제로 사용된다. 카프릴릴글라이콜은 천연물에서 추출되어 저자극성이며, 높은 보습력을 나타낸다.
[화학식 2]
Figure pat00002
본 발명의 용어, "다이프로필렌글라이콜(dipropylene glycol; DPG)"은 하기 화학식 3의 구조를 가지며, 분자식 C6H14O3의 화합물을 의미한다. 일반적으로 화장품의 습윤제, 용제, 점도감소제, 착향제 등으로 사용되고 있다. 특히, 이의 보존력 향상 효과는 알려진 바 없으며, 본 발명자에 의하여 최초로 규명되었다.
[화학식 3]
Figure pat00003
본 발명의 용어, "방부제(antiseptic)"는 외부로부터 제품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제하여 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용되는 모든 물질을 의미한다. 미생물의 증식을 억제하고, 항균 활성을 나타낼 수 있으면 본 발명의 방부제 범위에 포함되며, 구체적으로 세균 및 진균, 보다 구체적으로 대장균(Escherichia coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 칸디다균(Candida albicans) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)의 증식을 억제하고 항균 활성을 나타낼 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방부제 조성물은 물티슈용일 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 원단에 물티슈용 약액을 함침시켜 물티슈 샘플을 준비하였다.
본 발명의 방부제 조성물은 대장균(Escherichia coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 칸디다균(Candida albicans) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상에 대하여 항균 활성을 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 방부제 조성물은 바실러스(Bacillus) 또는 벌콜데리아(Burkholderia)에 대하여 항균 활성을 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 본 발명의 소듐벤조에이트; 및 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는 방부제 조성물을 처리한 경우, 대장균(Escherichia coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 5종의 세균 및 칸디다균(Candida albicans) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 2종의 진균에 대하여 항균 활성이 나타나고, 상기 미생물들이 감소함을 확인하였다(도 1 내지 도 4).
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 본 발명의 방부제 조성물을 처리하는 경우 기존 물티슈용 약액 보다 적은 함량의 소듐벤조에이트를 포함함에도 불구하고 바실러스(Bacilus) 및 벌콜데리아(Burkholderia)에 대하여 현저하게 우수한 항균 활성을 나타내는 것을 확인하였다(도 5).
본 발명의 방부제 조성물은 초기 미생물 사멸을 유도하는 것일 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 본 발명의 소듐벤조에이트; 및 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는 방부제 조성물을 처리한 경우, 초기 미생물 사멸 유도 효과를 나타내는 것을 확인하였으며, 특히 소듐벤조에이트, 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 처리하는 경우, 우수한 초기 미생물 사멸 유도 효과를 나타내는 것을 확인하였다(도 3 및 도 4).
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 본 발명의 방부제 조성물을 처리하는 경우 기존 물티슈용 약액 보다 적은 함량의 소듐벤조에이트를 포함함에도 불구하고 바실러스(Bacilus) 및 벌콜데리아(Burkholderia)에 대하여 우수한 항균 활성을 나타내며, 특히 본 발명의 방부제 조성물을 처리하는 경우 Day 1에 현저하게 우수한 항균 활성을 나타내는 것을 확인하였다(도 5).
본 발명의 방부제 조성물은 안정적인 미생물 제어를 나타내는 것일 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 본 발명의 소듐벤조에이트; 및 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는 방부제 조성물을 처리한 경우, 안정적인 미생물 제어 효과를 나타내는 것을 확인하였으며, 특히 소듐벤조에이트, 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 처리하는 경우, 시간이 경과함에도 우수한 안정적인 미생물 제어 효과를 나타내는 것을 확인하였다(도 3 및 도 4).
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 본 발명의 방부제 조성물을 처리하는 경우 기존 물티슈용 약액 보다 적은 함량의 소듐벤조에이트를 포함함에도 불구하고 바실러스(Bacilus) 및 벌콜데리아(Burkholderia)에 대하여 우수한 항균 활성을 나타내며, 시간이 경과함에도 우수한 안정적인 미생물 제어 효과를 나타내는 것을 확인하였다(도 5).
본 발명의 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상은 소듐벤조에이트의 방부력을 향상시키는 것일 수 있다.
본 발명의 구체적인 일 실시예에서는, 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 첨가한 경우, 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과가 나타난다는 것을 확인하였으며, 특히 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 첨가한 경우, 우수한 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과가 나타난다는 것을 확인하였다(도 1 내지 도 4).
본 발명의 방부제 조성물은 총 100 중량% 기준 10 중량% 내지 45 중량%의 소듐벤조에이트를 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 10 중량% 내지 45 중량%, 15 중량% 내지 45 중량%, 20 중량% 내지 45 중량%, 15 중량% 내지 40 중량%, 15 중량% 내지 35 중량%, 20 중량% 내지 40 중량%, 20 중량% 내지 35 중량%, 20 중량% 내지 30 중량% 또는 20 중량% 내지 25 중량%, 보다 구체적으로 20 중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방부제 조성물은 총 100 중량% 기준 0.1 중량% 내지 10 중량%의 카프릴릴글라이콜을 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 0.1 중량% 내지 10 중량%, 0.2 중량% 내지 5 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량%, 0.5 중량% 내지 2 중량% 또는 0.5 중량% 내지 1 중량%, 보다 구체적으로 1 중량% 또는 0.5 중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방부제 조성물은 총 100 중량% 기준 0.1 중량% 내지 10 중량%의 다이프로필렌글라이콜을 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 0.1 중량% 내지 10 중량%, 0.2 중량% 내지 5 중량%, 0.5 중량% 내지 3 중량%, 0.5 중량% 내지 2 중량% 또는 0.5 중량% 내지 1 중량%, 보다 구체적으로 1 중량% 또는 0.5 중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 하나의 양태는 상기 방부제 조성물을 포함하는 물티슈용 약액을 제공한다.
이때, 상기 "소듐벤조에이트", "카프릴릴글라이콜", "다이프로필렌글라이콜", "방부제" 및 "물티슈"에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
본 발명의 용어, "물티슈용 약액"은 물티슈 제조 시 물티슈 원단에 함침시키는 용액을 의미하는 것으로, 일반적으로 정제수, 보존제 및 기타 원료 등을 포함한다.
본 발명의 물티슈용 약액은 상기 보존제 조성물의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당해 분야에서 통상적으로 첨가되는 물질, 예를 들어 보습제, 용제, 계면활성제, pH 조절제, 향료, 피부유연화제 등을 포함할 수 있으며, 구체적으로 1,2-헥산다이올(1, 2-hexandiol), 글리세린(glycerin), 글리세릴카프릴레이트(glyceryl caprylate), 부틸렌글라이콜(butylene glycol), 소듐아니세이트(sodium anisate), 시트릭애씨드(citric acid), 에틸헥실글리세린(ethylhexylglycerin), 폴리소르베이트20(polysorbate 20), 프로필렌글라이콜(propylene glycol) 등이 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 물티슈용 약액은 총 100 중량% 기준 0.10 중량% 내지 0.45 중량%의 소듐벤조에이트를 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 0.10 중량% 내지 0.45 중량%, 0.15 중량% 내지 0.45 중량%, 0.20 중량% 내지 0.45 중량%, 0.15 중량% 내지 0.40 중량%, 0.15 중량% 내지 0.35 중량%, 0.20 중량% 내지 0.40 중량%, 0.20 중량% 내지 0.35 중량%, 0.20 중량% 내지 0.30 중량% 또는 0.20 중량% 내지 0.25 중량%, 보다 구체적으로 0.20 중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 물티슈용 약액은 총 100 중량% 기준 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 카프릴릴글라이콜을 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 0.001 중량% 내지 0.1 중량%, 0.002 중량% 내지 0.05 중량%, 0.005 중량% 내지 0.03 중량%, 0.005 중량% 내지 0.02 중량% 또는 0.005 중량% 내지 0.01 중량%, 보다 구체적으로 0.01 중량% 또는 0.005 중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 물티슈용 약액은 총 100 중량% 기준 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 다이프로필렌글라이콜을 포함하는 것일 수 있으며, 구체적으로 0.001 중량% 내지 0.1 중량%, 0.002 중량% 내지 0.05 중량%, 0.005 중량% 내지 0.03 중량%, 0.005 중량% 내지 0.02 중량% 또는 0.005 중량% 내지 0.01 중량%, 보다 구체적으로 0.01 중량% 또는 0.005 중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 방부제 조성물은 희석하여 물티슈용 약액에 포함되는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 방부제 조성물은 10배 내지 1000배, 20배 내지 500배, 30배 내지 300배, 50배 내지 200배, 70배 내지 150배, 80배 내지 130배, 90배 내지 120배, 90배 내지 110배, 보다 구체적으로 100배로 희석하여 물티슈용 약액에 포함되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 하나의 양태는 상기 물티슈용 약액을 포함하는 물티슈를 제공한다.
이때, 상기 "소듐벤조에이트", "카프릴릴글라이콜", "다이프로필렌글라이콜", "방부제", "물티슈" 및 "물티슈용 약액"에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
본 발명의 또 다른 하나의 양태는 상기 물티슈용 약액을 부직포에 함침하는 단계를 포함하는 물티슈 제조 방법을 제공한다.
이때, 상기 "소듐벤조에이트", "카프릴릴글라이콜", "다이프로필렌글라이콜", "방부제", "물티슈" 및 "물티슈용 약액"에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
본 발명의 용어, "부직포"는 천연, 화학, 유리, 금속, 에어 등 각종 섬유를 상호간의 특성에 따라 엉키게 하여 시트(sheet) 모양의 웨브(web)를 형성, 이를 기계적 또는 물리적인 방법으로 결합시켜 만든 평면 구조를 의미한다. 물티슈를 만들기 위한 부직포 원단은 다양하지만 일반적으로 많이 사용하는 원단은 레이온 100%부터 PET 100%까지 그 배합비를 다양하게 조절하여 구성한다. 본 발명에서 사용되는 부직포는 그 구성, 구조 등에 아무런 제한이 없으며, 구체적으로 Rayon4:PET6의 부직포를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 물티슈용 약액을 부직포에 함침하는 방법은 특별한 제한이 없으며, 구체적으로 부직포에 물티슈용 약액을 분사하거나 침지한 후 탈수하는 방법을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 하나의 양태는 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 첨가하는 단계를 포함하는 소듐벤조에이트의 방부력 향상 방법을 제공한다.
이때, 상기 "소듐벤조에이트", "카프릴릴글라이콜", "다이프로필렌글라이콜", "방부제", "물티슈" 및 "물티슈용 약액"에 대한 설명은 전술한 바와 같다.
본 발명의 소듐벤조에이트의 방부력 향상 방법은 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 첨가하는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 방부제 조성물은 초기 미생물 사멸을 유도하며, 안정적인 미생물 제어 효과를 나타내므로, 항균 물티슈 개발에 유용하게 이용될 수 있다.
도 1은 카프릴릴글라이콜의 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과를 나타낸 것이다.
도 2는 다이프로필렌글라이콜의 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과를 나타낸 것이다.
도 3은 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜의 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과를 나타낸 것이다.
도 4는 카프릴릴글라이콜; 다이프로필렌글라이콜; 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜;의 항균 활성 및 방부력 향상 효과를 비교하여 나타낸 것이다.
도 5는 바실러스 또는 벌콜데리아에 대한 항균 활성을 기존 방부제 조성물과 비교하여 나타낸 것이다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1. 항균 활성 및 방부력 향상에 대한 카프릴릴글라이콜의 영향 분석
항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상에 대한 카프릴릴글라이콜의 영향을 분석하기 위하여, 대조군으로는 소듐벤조에이트만을 첨가한 약액을 준비하였고, 실험군으로는 소듐벤조에이트 및 카프릴릴글라이콜(0.001%, 0.01%, 0.1%, 1% 및 5%)을 첨가한 약액을 준비하였다. 이 때, 상기 소듐벤조에이트는 0.1% 내지 0.45%로 첨가하였다. 상기 약액의 pH는 시트르산(citric acid)을 이용하여 약산성으로 조절하였다. 이후, 부직포(Rayon4:PET6)를 5 g씩 멸균 지퍼백에 담아 준비하고, 상기 제조된 약액을 13.5 g씩 부직포에 고루 함침시켰다. 충분히 주무른 후, 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 2 내지 3시간 동안 방치하여 물티슈 샘플을 준비하였다.
대장균(E.coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 5 종의 세균 및 칸디다균(Candida) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 2 종의 진균, 총 7종의 미생물 각각을 멸균 식염수를 이용하여 107 내지 108 CFU/mL로 맞춘 후 동량 섞어 준비하였다. 상기 준비한 물티슈 샘플에 세균 및 진균을 각각 1 중량% 접종한 후(185 μl) 충분히 주물러 주었다.
미생물을 접종한 물티슈 샘플을 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 보관 후, 시간 경과에 따라 TSA(Trypticase soy agar) 배지에 접종하였다. 32.5 ± 3℃ 배양기에 2일 동안 배양한 후 시간 경과에 따른 미생물 감소 여부를 확인하였다.
그 결과, 도 1에 나타난 바와 같이, 0.1% 이상의 카프릴릴글라이콜을 첨가한 경우, 대조군과 비교하여 현저하게 미생물이 감소함을 확인하였다. 또한, 초기 미생물 사멸을 유도하고 시간이 경과 함에도 안정적인 미생물 제어를 나타내는 것을 확인하였다.
상기 결과로부터, 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜을 첨가하는 경우 우수한 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과가 나타난다는 것을 알 수 있었다.
실시예 2. 항균 활성 및 방부력 향상에 대한 다이프로필렌글라이콜의 영향 분석
항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상에 대한 다이프로필렌글라이콜의 영향을 분석하기 위하여, 대조군으로는 소듐벤조에이트만을 첨가한 약액을 준비하였고, 실험군으로는 소듐벤조에이트 및 다이프로필렌글라이콜(0.001%, 0.01%, 0.1%, 1% 및 5%)을 첨가한 약액을 준비하였다. 이 때, 상기 소듐벤조에이트는 0.1% 내지 0.45%로 첨가하였다. 상기 약액의 pH는 시트르산(citric acid)을 이용하여 약산성으로 조절하였다. 이후, 부직포(Rayon4:PET6)를 5 g씩 멸균 지퍼백에 담아 준비하고, 상기 제조된 약액을 13.5 g씩 부직포에 고루 함침시켰다. 충분히 주무른 후, 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 2 내지 3시간 동안 방치하여 물티슈 샘플을 준비하였다.
대장균(E.coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 5 종의 세균 및 칸디다균(Candida) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 2 종의 진균, 총 7종의 미생물 각각을 멸균 식염수를 이용하여 107 내지 108 CFU/mL로 맞춘 후 동량 섞어 준비하였다. 상기 준비한 물티슈 샘플에 세균 및 진균을 각각 1 중량% 접종한 후(185 μl) 충분히 주물러 주었다.
미생물을 접종한 물티슈 샘플을 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 보관 후, 시간 경과에 따라 TSA(Trypticase soy agar) 배지에 접종하였다. 32.5 ± 3℃ 배양기에 2일 동안 배양한 후 시간 경과에 따른 미생물 감소 여부를 확인하였다.
그 결과, 도 2에 나타난 바와 같이, 0.1% 이상의 다이프로필렌글라이콜을 첨가한 경우 대조군과 비교하여 미생물이 감소함을 확인하였다. 또한, 미생물 사멸을 유도하고 시간이 경과 함에도 안정적인 미생물 제어를 나타내는 것을 확인하였다.
상기 결과로부터, 소듐벤조에이트에 다이프로필렌글라이콜을 첨가하는 경우 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과가 나타난다는 것을 알 수 있었다.
실시예 3. 항균 활성 및 방부력 향상에 대한 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜의 영향 분석
항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상에 대한 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜의 영향을 분석하기 위하여, 대조군으로는 소듐벤조에이트 및 카프릴릴글라이콜을 첨가한 약액을 준비하였고, 실험군으로는 소듐벤조에이트, 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜(0.1% 및 0.2%)을 첨가한 약액을 준비하였다. 이때, 상기 소듐벤조에이트는 0.1% 내지 0.45%로, 상기 카프릴릴글라이콜은 0.001% 내지 0.1%로 첨가하였다. 상기 약액의 pH는 시트르산(citric acid)을 이용하여 약산성으로 조절하였다. 이후, 물티슈용 원단을 5 g씩 멸균 지퍼백에 담아 준비하고, 상기 제조된 약액을 13.5 g씩 원단에 고루 함침시켰다. 충분히 주무른 후, 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 2 내지 3시간 동안 방치하여 물티슈 샘플을 준비하였다.
대장균(E.coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 5 종의 세균 및 칸디다균(Candida) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 2 종의 진균, 총 7종의 미생물 각각을 멸균 식염수를 이용하여 107 내지 108 CFU/mL로 맞춘 후 동량 섞어 준비하였다. 상기 준비한 물티슈 샘플에 세균 및 진균을 각각 1 중량% 접종한 후(185 μl) 충분히 주물러 주었다.
미생물을 접종한 물티슈 샘플을 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 보관 후, 시간 경과에 따라 TSA(Trypticase soy agar) 배지에 접종하였다. 32.5 ± 3℃ 배양기에 2일 동안 배양한 후 시간 경과에 따른 미생물 감소 여부를 확인하였다.
그 결과, 도 3에 나타난 바와 같이, 소듐벤조에이트(0.2%) 및 카프릴릴글라이콜(0.2%)에 0.02%의 다이프로필렌글라이콜을 첨가한 경우 대조군과 비교하여 현저하게 미생물이 감소함을 확인하였다. 또한, 초기 미생물 사멸 유도 및 안정적인 미생물 제어에 있어서 우수한 효과를 나타내는 것을 확인하였다.
상기 결과로부터, 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 첨가하는 경우 적은 양의 첨가로도 우수한 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과를 나타낸다는 것을 알 수 있었다.
실시예 4. 항균 활성 및 방부력 향상에 대한 카프릴릴글라이콜; 다이프로필렌글라이콜; 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜;의 영향 비교 분석
항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상에 대한 카프릴릴글라이콜; 다이프로필렌글라이콜; 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜;의 영향을 비교 분석하기 위하여, 표 1과 같은 조성으로 약액을 준비하였으며, 상기 약액의 pH는 시트르산(citric acid)을 이용하여 약산성으로 조절하였다.
구분 Option별 원료함량(%)
Op.1 Op.2 Op.3 Op.4 Op.5
소듐벤조에이트(SB) 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
다이프로필렌글라이콜(DPG) 0 0.01 0 0.01 0.005
카프릴릴글라이콜(CG) 0 0 0.01 0.01 0.005
이후, 부직포(Rayon4:PET6)를 5 g씩 멸균 지퍼백에 담아 옵션 별로 각각 8개씩 준비하고, 상기 제조된 약액을 13.5 g씩 부직포에 고루 함침시켰다. 충분히 주무른 후, 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 2 내지 3시간 동안 방치하여 물티슈 샘플을 준비하였다.
대장균(E.coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 5 종의 세균 및 칸디다균(Candida) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 2 종의 진균, 총 7종의 미생물 각각을 멸균 식염수를 이용하여 McF 0.6(107 내지 108 CFU/mL)으로 맞춘 후 세균 및 진균 두 종으로 구분하여 동량 섞어 준비하였다. 상기 준비한 물티슈 샘플에 세균/진균 용액을 각각 약 1% 접종한 후(185 μl) 충분히 주물러 주었다.
미생물을 접종한 물티슈 샘플을 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 보관 후, 3일/10일 경과 후 약액을 취하여 희석하여 실험을 진행하였다. 세균 배지는 32.5 ± 3℃ 배양기에 2일, 진균 배지는 22.5 ± 3℃ 배양기에 5일 동안 배양한 후 미생물 감소 여부를 확인하였다.
그 결과, 표 2 및 도 4에 나타난 바와 같이, Op.2 내지 Op.5는 모두 소듐벤조에이트 단독 처리한 Op.1과 비교하여 미생물이 감소함을 확인하였다. 또한, 초기 미생물 사멸을 유도하고 안정적인 미생물 제어를 나타내는 것을 확인하였다.
특히, 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜만 처리한 Op.2 및 소듐벤조에이트에 다이프로필렌글라이콜만 처리한 Op.3과 비교하여, 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 처리한 Op.4 및 op.5의 경우 현저하게 우수한 초기 미생물 사멸 유도 및 안정적인 미생물 제어 효과를 나타내는 것을 확인하였다.
상기 결과로부터, 카프릴릴글라이콜(Op.3); 다이프로필렌글라이콜(Op.2); 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜(Op.4 및 Op.5); 모두 항균 활성 및 소듐벤조에이트 방부력 향상 효과가 있음을 알 수 있었다.
구분 검사결과(CFU/ml)
진행일정 Op.1 Op.2 Op.3 Op.4 Op.5
일정 날짜 세균 진균 세균 진균 세균 진균 세균 진균 세균 진균
접종 18.09.11 TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC
Day3 18.09.14 TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC 610 ND 70 ND 20
Day10 18.09.21 TNTC TNTC 3740 550 1590 150 ND ND 20 10
실시예 5. 바실러스 또는 벌콜데리아에 대한 항균 활성 분석
본 발명의 방부제 조성물의 바실러스 또는 벌콜데리아에 대한 우수한 항균 활성을 확인하기 위하여, 대조군으로는 기존약액-A 및 기존약액-B를 준비하였고, 실험군으로는 본 발명의 방부제 조성물을 포함하는 물티슈용 약액을 준비하였으며, 각 약액의 소듐벤조에이트 함량은 표 3에 나타낸 바와 같다. 특히, 기존약액-A 및 기존약액-B의 경우 바실러스 및 벌콜데리아에 대한 항균 활성, 방부력을 개선한 방부제 조성물이다.
구분 Option별 원료성분
Sample 기존약액-A 기존약액-B
조성 소듐벤조에이트, 카프릴릴글라이콜, 에틸헥실글리세린, 다이프로필렌글라이콜, 디소듐이디티에이, 글리세린, 폴리솔베이트20, 시트릭애씨드 소듐벤조에이트, 프로필렌글라이콜, 소듐아니세이트, 카프릴릴글라이콜, 부틸렌글라이콜, 글리세린, 시트릭애씨드 소듐벤조에이트, 1,2-헥산다이올, 카프릴릴글라이콜, 에틸헥실글리세린, 폴리솔베이트20, 글리세린, 시트릭애씨드
소듐벤조에이트 함량 (ppm) 3,000 4,500 4,000
부직포(Rayon4:PET6)를 5 g씩 멸균 지퍼백에 담아 준비하고, 약액을 13.5 g씩 부직포에 고루 함침시켰다. 충분히 주무른 후, 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 2 내지 3시간 동안 방치하여 물티슈 샘플을 준비하였다.
바실러스(Bacillus)와 벌콜데리아(Burkholderia) 2 종의 세균 각각을 멸균 식염수를 이용하여 McF 0.6(107 내지 108 CFU/mL)으로 맞춘 후 상기 준비한 물티슈 샘플에 세균 용액을 각각 약 1% 접종한 후(200 μl) 충분히 주물러 주었다.
미생물을 접종한 물티슈 샘플을 25 ± 3℃의 온도 및 50 ± 5%의 습도에서 보관 후, 1일/7일 경과 후 약액을 취하여 희석하여 실험을 진행하였다. 세균 배지는 32.5 ± 3℃ 배양기에 2일 동안 배양한 후 미생물 감소 여부를 확인하였다.
그 결과, 표 4 및 도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명의 방부제 조성물을 포함하는 물티슈용 약액, 기존약액-A 및 기존약액-B을 처리한 경우 미생물이 감소함을 확인하였다. 구체적으로, 본 발명의 방부제 조성물을 포함하는 물티슈용 약액의 경우 기존약액-A 및 기존약액-B와 비교하여 Day 1에 미생물이 현저하게 감소하고 시간이 경과함에도 항균활성이 지속됨을 확인하여, 초기 미생물 사멸을 유도하고 안정적인 미생물 제어를 나타내는 것을 알 수 있었다.
특히, 표 3에 나타난 바와 같이 기존약액-A(4500 ppm) 및 기존약액-B(4000 ppm)과 비교하여 본 발명의 물티슈용 약액의 경우 적은 함량(3500 ppm)의 소듐벤조에이트를 포함하고, 기존약액-A 및 기존약액-B가 바실러스 및 벌콜데리아에 대한 방부력을 이미 개선한 방부제 조성물임에도 불구하고, 디프로필렌글라이콜 및/또는 카프릴릴글라이콜의 첨가로 인한 항균 활성 및 방부력 향상 효과로 인해 바실러스 및 벌콜데리아에 대한 우수한 항균 활성을 나타내는 것을 확인하였다.
상기 결과로부터, 본 발명의 방부제 조성물의 경우 기존의 방부제 조성물과 비교하여 바실러스 및 벌콜데리아에 대하여 현저하게 우수한 항균 활성을 나타내어, 물티슈의 고질적인 취약점을 개선할 수 있음을 알 수 있었다.
구분 검사결과(CFU/ml)
진행일정 Sample 기존약액-A 기존약액-B
일정 날짜 벌콜데리아 바실러스 벌콜데리아 바실러스 벌콜데리아 바실러스
접종 18.12.27 TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC
Day1 18.12.28 220 160 2180 1960 TNTC 1630
Day7 19.01.04 ND 10 ND 20 50 20
이상의 설명으로부터, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (15)

  1. (i) 소듐벤조에이트; 및 (ii) 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상;을 포함하는, 방부제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 방부제 조성물은 소듐벤조에이트, 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜을 포함하는 것인, 방부제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 방부제 조성물은 물티슈용인 것인, 방부제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 방부제 조성물은 대장균(Escherichia coli), 바실러스(Bacillus), 벌콜데리아(Burkholderia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 칸디다균(Candida albicans) 및 흑곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상에 대하여 항균 활성을 가지는 것인, 방부제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 방부제 조성물은 바실러스(Bacillus) 또는 벌콜데리아(Burkholderia)에 대하여 항균 활성을 가지는 것인, 방부제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 방부제 조성물은 초기 미생물 사멸을 유도하는 것인, 방부제 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 방부제 조성물은 안정적인 미생물 제어를 나타내는 것인, 방부제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상은 소듐벤조에이트의 방부력을 향상시키는 것인, 방부제 조성물.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 방부제 조성물을 포함하는, 물티슈용 약액.
  10. 제8항에 있어서, 상기 물티슈용 약액은 총 100 중량% 기준 0.10 중량% 내지 0.45 중량%의 소듐벤조에이트를 포함하는 것인, 물티슈용 약액.
  11. 제8항에 있어서, 상기 물티슈용 약액은 총 100% 기준 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 카프릴릴글라이콜을 포함하는 것인, 물티슈용 약액.
  12. 제8항에 있어서, 상기 물티슈용 약액은 총 100 중량% 기준 0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 다이프로필렌글라이콜을 포함하는 것인, 물티슈용 약액.
  13. 제8항의 물티슈용 약액을 포함하는, 물티슈.
  14. 제8항의 물티슈용 약액을 함침하는 단계를 포함하는, 물티슈 제조 방법.
  15. 소듐벤조에이트에 카프릴릴글라이콜 및 다이프로필렌글라이콜로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상을 첨가하는 단계를 포함하는, 소듐벤조에이트의 방부력 향상 방법.
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WO2023167542A1 (ko) * 2022-03-04 2023-09-07 주식회사 엑티브온 카프릴하이드록사믹애씨드, 4'-하이드록시아세토페논, 및 폴리올을 포함하는 피부 외용제용 보존제 및 이를 포함하는 화장료 조성물

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