KR20200102932A - 광 투과성 도전 필름 - Google Patents
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Abstract
(과제) 가열시의 결정화 속도, 및, 보존성이 양호한 광 투과성 도전 필름을 제공하는 것.
(해결 수단) 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 기재 (2) 와, 투명 기재 (2) 의 상측에 배치되는 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구비하고, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 결정질로의 전화가 가능하고, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 두께가, 40 ㎚ 를 초과하고, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의 캐리어 밀도가, 40 × 1019 /㎤ 이상이다.
(해결 수단) 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 기재 (2) 와, 투명 기재 (2) 의 상측에 배치되는 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구비하고, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 결정질로의 전화가 가능하고, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 두께가, 40 ㎚ 를 초과하고, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의 캐리어 밀도가, 40 × 1019 /㎤ 이상이다.
Description
본 발명은, 광 투과성 도전 필름, 상세하게는, 광학 용도에 바람직하게 사용되는 광 투과성 도전 필름에 관한 것이다.
종래, 투명 도전층을 구비하는 투명 도전성 필름이, 화상 표시 장치 내의 터치 패널용 기재 등에 사용된다. 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 고분자 필름과, 인듐 주석 복합 산화물 (ITO) 로 이루어지는 투명 도전층을 구비하는 투명 도전성 필름이 개시되어 있다.
이와 같은 투명 도전성 필름에서는, 일반적으로, 비정질의 ITO 를 가열함으로써 결정화시켜, 투명 도전층의 도전성 (저저항) 을 향상시키고 있다.
그러나, 특허문헌 1 의 투명 도전성 필름에서는, 투명 도전층의 결정화 속도가 불충분하여, 추가적인 속도의 향상이 요구되고 있다. 즉, 투명 도전성 필름을 단시간에 결정화시키는 것이 요구되고 있다.
한편, 가열시의 결정화 속도를 향상시키면, 상온 등의 저온 조건에서도 결정화하기 쉬워진다. 즉, 결정화 전 (상품 출하 전) 에, 일시적으로, 예를 들어 창고 등에서 보존했을 때에, 의도하지 않게 결정화한다. 이 경우, 투명 도전층은 부분적으로 결정화하기 때문에, 그 후의 가열시에 의한 결정화 공정에서, 보존시에 발생한 결정화 부분과 비정질 부분의 경계에서 변형이 발생하여, 크랙이 발생한다는 문제가 발생한다. 즉, 보존성이 열등하다.
본 발명은, 가열시의 결정화 속도, 및, 보존성이 양호한 광 투과성 도전 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명 [1] 은, 투명 기재와, 상기 투명 기재의 두께 방향 일방측에 배치되는 비정질 광 투과성 도전층을 구비하고, 상기 비정질 광 투과성 도전층은, 결정질로의 전화가 가능하고, 상기 비정질 광 투과성 도전층의 두께가, 40 ㎚ 를 초과하고, 상기 비정질 광 투과성 도전층에 있어서의 캐리어 밀도가, 40 × 1019 /㎤ 이상인, 광 투과성 도전 필름을 포함한다.
본 발명 [2] 는, 상기 비정질 광 투과성 도전층이, 인듐계 무기 산화물을 함유하는, [1] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함한다.
본 발명 [3] 은, 상기 비정질 광 투과성 도전층이, 인듐과, 1 종류 이상의 불순물 무기 원소를 함유하는 인듐계 무기 산화물층인, [1] 또는 [2] 에 기재된 광 투과성 도전 필름을 포함한다.
본 발명의 광 투과성 도전 필름에 의하면, 가열시의 결정화 속도, 및, 보존성이 양호하다. 그 때문에, 본 발명의 광 투과성 도전 필름을 일정 시간 보존한 후여도, 광 투과성 도전 필름을, 크랙의 발생을 억제하면서, 단시간에 결정화할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 광 투과성 도전 필름의 일 실시형태의 단면도를 나타낸다.
도 2 는 도 1 에 나타내는 광 투과성 도전 필름을 결정화한 결정질 광 투과성 도전 필름의 단면도를 나타낸다.
도 2 는 도 1 에 나타내는 광 투과성 도전 필름을 결정화한 결정질 광 투과성 도전 필름의 단면도를 나타낸다.
<일 실시형태>
도 1 ∼ 도 2 를 참조하여, 본 발명의 광 투과성 도전 필름 (1) 의 일 실시형태를 설명한다.
도 1 에 있어서, 지면 상하 방향은, 상하 방향 (두께 방향, 제 1 방향) 으로서, 지면 상측이, 상측 (두께 방향 일방측, 제 1 방향 일방측), 지면 하측이, 하측 (두께 방향 타방측, 제 1 방향 타방측) 이다. 또한, 지면 좌우 방향 및 깊이 방향은, 상하 방향에 직교하는 면 방향이다. 구체적으로는, 각 도면의 방향 화살표에 준거한다.
1. 광 투과성 도전 필름
광 투과성 도전 필름 (1) 은, 소정 두께를 갖는 필름 형상 (시트 형상을 포함한다) 을 갖고, 두께 방향과 직교하는 소정 방향 (면 방향) 으로 연장되고, 평탄한 상면 및 평탄한 하면을 갖는다. 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어, 화상 표시 장치에 구비되는 터치 패널용 기재 등의 일 부품이고, 요컨대, 화상 표시 장치는 아니다. 즉, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 화상 표시 장치 등을 제작하기 위한 부품으로, LCD 모듈 등의 화상 표시 소자를 포함하지 않고, 후술하는 투명 기재 (2) 와 하드 코트층 (3) 과 광학 조정층 (4) 과 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 포함하고, 부품 단독으로 유통하여, 산업 상 이용 가능한 디바이스이다.
구체적으로는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 기재 (2) 와, 투명 기재 (2) 의 상면 (두께 방향 일방면) 에 배치되는 하드 코트층 (3) 과, 하드 코트층 (3) 의 상면에 배치되는 광학 조정층 (4) 과, 광학 조정층 (4) 의 상면에 배치되는 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구비한다. 보다 구체적으로는, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 기재 (2) 와, 하드 코트층 (3) 과, 광학 조정층 (4) 과, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 이 순서로 구비한다. 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 바람직하게는, 투명 기재 (2), 하드 코트층 (3), 광학 조정층 (4) 및 비정질 광 투과성 도전층 (5) 으로 이루어진다. 또한, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 도전성 필름이다.
2. 투명 기재
투명 기재 (2) 는, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 기계 강도를 확보하기 위한 투명한 기재이다. 즉, 투명 기재 (2) 는, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을, 하드 코트층 (3) 및 광학 조정층 (4) 과 함께 지지하고 있다.
투명 기재 (2) 는, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 최하층으로서, 필름 형상을 갖는다. 투명 기재 (2) 는, 하드 코트층 (3) 의 하면 전체면에, 하드 코트층 (3) 의 하면과 접촉하도록 배치되어 있다.
투명 기재 (2) 로는, 예를 들어, 고분자 필름, 무기판 (유리판 등) 을 들 수 있고, 투명성 및 가요성을 병유하는 관점에서, 바람직하게는, 고분자 필름을 들 수 있다.
고분자 필름의 재료로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어, 폴리메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머 등의 올레핀 수지, 예를 들어, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌 수지 등을 들 수 있다. 이들 고분자 필름은, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다.
투명 기재 (2) 는, 투명성, 가요성, 기계적 강도 등의 관점에서, 바람직하게는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 시클로올레핀 폴리머 필름을 들 수 있다.
투명 기재 (2) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들어, 80 % 이상, 바람직하게는, 85 % 이상이다.
투명 기재 (2) 의 두께는, 기계적 강도, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 터치 패널용 필름으로 했을 때의 타점 특성 등의 관점에서, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는, 20 ㎛ 이상이고, 또한, 예를 들어, 300 ㎛ 이하, 바람직하게는, 150 ㎛ 이하이다. 투명 기재 (2) 의 두께는, 예를 들어, 마이크로 게이지식 두께계를 사용하여 측정할 수 있다.
투명 기재 (2) 의 하면에는, 세퍼레이터 등이 형성되어 있어도 된다.
3. 하드 코트층
하드 코트층 (3) 은, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 제조할 때에, 투명 기재 (2) 에 흠집이 발생하는 것을 억제하기 위한 보호층이다. 또한, 복수의 광 투과성 도전 필름 (1) 을 적층한 경우에, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 긁힌 흠집이 발생하는 것을 억제하기 위한 내찰상층이다.
하드 코트층 (3) 은, 필름 형상을 갖는다. 하드 코트층 (3) 은, 투명 기재 (2) 의 상면 전체면에, 투명 기재 (2) 의 상면에 접촉하도록, 배치되어 있다. 보다 구체적으로는, 하드 코트층 (3) 은, 투명 기재 (2) 와 광학 조정층 (4) 사이에, 투명 기재 (2) 의 상면 및 광학 조정층 (4) 의 하면에 접촉하도록, 배치되어 있다.
하드 코트층 (3) 은, 하드 코트 조성물로 형성되어 있다. 하드 코트 조성물은, 수지를 함유하고, 바람직하게는, 수지로 이루어진다.
수지로는, 예를 들어, 경화성 수지, 열 가소성 수지 (예를 들어, 폴리올레핀 수지) 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 경화성 수지를 들 수 있다.
경화성 수지로는, 예를 들어, 활성 에너지선 (구체적으로는, 자외선, 전자선 등) 의 조사에 의해 경화하는 활성 에너지선 경화성 수지, 예를 들어, 가열에 의해 경화하는 열 경화성 수지 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 활성 에너지선 경화성 수지를 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 수지는, 예를 들어, 분자 중에 중합성 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 관능기를 갖는 폴리머를 들 수 있다. 그러한 관능기로는, 예를 들어, 비닐기, (메트)아크릴로일기 (메타크릴로일기 및/또는 아크릴로일기) 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 수지로는, 구체적으로는, 예를 들어, 우레탄아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트 등의 (메트)아크릴계 자외선 경화성 수지를 들 수 있다.
또한, 활성 에너지선 경화성 수지 이외의 경화성 수지로는, 예를 들어, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 실록산계 폴리머, 유기 실란 축합물 등의 열 경화성 수지를 들 수 있다.
수지는, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다.
하드 코트 조성물은, 입자를 함유할 수도 있다. 이에 의해, 하드 코트층 (3) 을, 내블로킹 특성을 갖는 안티 블로킹층으로 할 수 있다.
입자로는, 무기 입자, 유기 입자 등을 들 수 있다. 무기 입자로는, 예를 들어, 실리카 입자, 예를 들어, 산화지르코늄, 산화티탄, 산화아연, 산화주석 등으로 이루어지는 금속 산화물 입자, 예를 들어, 탄산칼슘 등의 탄산염 입자 등을 들 수 있다. 유기 입자로는, 예를 들어, 가교 아크릴 수지 입자 등을 들 수 있다. 입자는, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다.
하드 코트 조성물은, 추가로, 레벨링제, 틱소트로피제, 대전 방지제 등의 공지된 첨가제를 함유할 수 있다.
하드 코트층 (3) 의 두께는, 내찰상성의 관점에서, 예를 들어, 0.1 ㎛ 이상, 바람직하게는, 0.5 ㎛ 이상이고, 또한, 예를 들어, 10 ㎛ 이하, 바람직하게는, 3 ㎛ 이하이다. 하드 코트층 (3) 의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 단면 관찰에 의해 측정할 수 있다.
4. 광학 조정층
광학 조정층 (4) 은, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 패턴의 시인을 억제하면서, 광 투과성 도전 필름 (1) 에 우수한 투명성을 확보하기 위해서, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 광학 물성 (예를 들어, 굴절률) 을 조정하는 층이다.
광학 조정층 (4) 은, 필름 형상을 갖는다. 광학 조정층 (4) 은, 하드 코트층 (3) 의 상면 전체면에, 하드 코트층 (3) 의 상면에 접촉하도록, 배치되어 있다. 보다 구체적으로는, 광학 조정층 (4) 은, 하드 코트층 (3) 과 비정질 광 투과성 도전층 (5) 사이에, 하드 코트층 (3) 의 상면 및 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 하면에 접촉하도록, 배치되어 있다.
광학 조정층 (4) 은, 광학 조정 조성물로 형성되어 있다. 광학 조정 조성물은, 수지를 함유하고, 바람직하게는, 수지 및 입자를 함유한다.
수지로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 하드 코트 조성물에서 예시한 수지를 들 수 있다. 바람직하게는, 경화성 수지, 보다 바람직하게는, 활성 에너지선 경화성 수지, 더욱 바람직하게는, (메트)아크릴계 자외선 경화성 수지를 들 수 있다.
수지의 함유 비율은, 광학 조정 조성물에 대하여, 예를 들어, 10 질량% 이상, 바람직하게는, 25 질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 95 질량% 이하, 바람직하게는, 60 질량% 이하이다.
입자로는, 광학 조정층이 요구하는 굴절률에 따라 바람직한 재료를 선택할 수 있고, 예를 들어, 하드 코트 조성물에서 예시한 입자를 들 수 있다. 굴절률의 관점에서, 바람직하게는, 무기 입자, 보다 바람직하게는, 금속 산화물 입자, 더욱 바람직하게는, 산화지르코늄 입자 (ZrO2) 를 들 수 있다.
입자의 함유 비율은, 광학 조정 조성물에 대하여, 예를 들어, 5 질량% 이상, 바람직하게는, 40 질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 90 질량% 이하, 바람직하게는, 75 질량% 이하이다.
광학 조정 조성물은, 추가로, 레벨링제, 틱소트로피제, 대전 방지제 등의 공지된 첨가제를 함유할 수 있다.
광학 조정층 (4) 의 굴절률은, 예를 들어, 1.40 이상, 바람직하게는, 1.55 이상이고, 또한, 예를 들어, 1.80 이하, 바람직하게는, 1.70 이하이다. 굴절률은, 예를 들어, 아베 굴절률계에 의해 측정할 수 있다.
광학 조정층 (4) 의 두께는, 예를 들어, 5 ㎚ 이상, 바람직하게는, 10 ㎚ 이상이고, 또한, 예를 들어, 200 ㎚ 이하, 바람직하게는, 100 ㎚ 이하이다. 광학 조정층 (4) 의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 단면 관찰에 의해 측정할 수 있다.
5. 광 투과성 도전층
비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 에칭에 의해, 원하는 패턴 (예를 들어, 전극 패턴이나 배선 패턴) 으로 형성하기 위한 투명 도전층이다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 광 투과성 도전 필름 (1) 의 최상층으로서, 필름 형상을 갖는다. 비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 광학 조정층 (4) 의 상면 전체면에, 광학 조정층 (4) 의 상면에 접촉하도록, 배치되어 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 재료로는, 예를 들어, 인듐계 무기 산화물, 안티몬계 무기 산화물 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 인듐계 무기 산화물을 들 수 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 재료에는, 바람직하게는, Sn, Zn, Ga, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W, Fe, Pb, Ni, Nb, Cr 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 불순물 무기 원소가 포함되어 (도프되어) 있다. 불순물 무기 원소로는, 바람직하게는, Sn 을 들 수 있다.
불순물 무기 원소를 함유하는 무기 산화물로는, 예를 들어, 인듐계 무기 산화물의 경우에는, 인듐 주석 복합 산화물 (ITO) 을 들 수 있고, 예를 들어, 안티몬계 무기 산화물의 경우에는, 안티몬 주석 복합 산화물 (ATO) 을 들 수 있다. 바람직하게는, ITO 를 들 수 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 이 ITO 로 형성되어 있는 경우, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 전체에 있어서, 산화주석 (SnO2) 함유량은, 산화주석 및 산화인듐 (In2O3) 의 합계량에 대하여, 예를 들어, 0.5 질량% 이상, 바람직하게는, 3 질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 15 질량% 이하, 바람직하게는, 13 질량% 이하이다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 단층으로 구성되어 있어도 되고, 또는, 복수의 층 (두께 방향 영역) 으로 구성되어 있어도 된다. 층수는 한정적이 아니고, 예를 들어, 2 층 이상, 5 층 이하를 들 수 있고, 바람직하게는, 2 층을 들 수 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 이, 복수의 층으로 구성되어 있는 경우, 바람직하게는, 도 1 의 가상선이 나타내는 바와 같이, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 제 1 층 (제 1 영역) (5a) 과, 제 1 층 (5a) 의 상측에 배치되는 제 2 층 (제 2 영역) (5b) 을 구비한다.
제 1 층 (5a) 및 제 2 층 (5b) 은, 바람직하게는, 모두, 불순물 무기 원소를 함유하는 무기 산화물로 형성되어 있고, 바람직하게는, 모두, 불순물 무기 원소를 함유하는 인듐계 무기 산화물로 형성되어 있고, 더욱 바람직하게는, 모두, ITO 로 형성되어 있다.
또한, 이 경우, 투명 기재 (2) 로부터 가장 떨어져 있는 층 (즉, 제 2 층 (5b)) 의 인듐에 대한 불순물 무기 원소 (바람직하게는, Sn) 의 질량비가, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구성하는 복수의 층 (즉, 제 1 층 (5a) 및 제 2 층 (5b)) 중에서, 바람직하게는, 최대가 아니고, 보다 바람직하게는, 최소이다. 즉, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 이, 제 1 층 (5a) 및 제 2 층 (5b) 으로 이루어지는 경우, 제 2 층 (5b) 의 인듐에 대한 불순물 무기 원소의 질량비는, 제 1 층 (5a) 의 인듐에 대한 불순물 무기 원소의 질량비보다 작다.
구체적으로는, 제 1 층 (5a) 은, 바람직하게는, 인듐에 대한 불순물 무기 원소의 질량비가 0.05 이상이고, 제 2 층 (5b) 은, 바람직하게는, 인듐에 대한 불순물 무기 원소의 질량비가 0.05 미만이다. 이에 의해, 보다 확실하게 단시간에, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 결정화를 가능하게 할 수 있다.
보다 구체적으로는, 제 1 층 (5a) 이, ITO 로 형성되어 있는 경우, 제 1 층 (5a) 에 있어서, 산화주석 (SnO2) 함유량은, 산화주석 및 산화인듐 (In2O3) 의 합계량에 대하여, 예를 들어, 5 질량% 이상, 바람직하게는, 8 질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 15 질량% 이하, 바람직하게는, 13 질량% 이하이다. 제 1 층 (5a) 의 산화주석의 함유량이, 투명성이나 표면 저항의 안정성을 향상시킬 수 있다.
제 2 층 (5b) 이, ITO 로 형성되어 있는 경우, 제 2 층 (5b) 에 있어서, 산화주석 (SnO2) 함유량은, 산화주석 및 산화인듐 (In2O3) 의 합계량에 대하여, 예를 들어, 0.5 질량% 이상, 바람직하게는, 2 질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 8 질량% 미만, 바람직하게는, 5 질량% 미만이다. 제 2 층 (5b) 의 산화주석의 함유량이 상기 범위 내이면, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 결정화를 용이하게 하여, 도전성을 확실하게 향상시킬 수 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의, 제 1 층 (5a) 의 두께 방향의 비율은, 예를 들어, 75 % 이상, 바람직하게는, 80 % 이상, 보다 바람직하게는, 90 % 이상이고, 또한, 예를 들어, 99 % 이하, 바람직하게는, 98 % 이하, 보다 바람직하게는, 97 % 이하이다. 구체적으로는, 제 1 층 (5a) 의 두께는, 예를 들어, 5 ㎚ 이상, 바람직하게는, 10 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는, 20 ㎚ 이상이고, 또한, 예를 들어, 200 ㎚ 이하, 바람직하게는, 150 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는, 50 ㎚ 이하이다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의, 제 2 층 (5b) 의 두께 방향의 비율은, 예를 들어, 25 % 이하, 바람직하게는, 20 % 이하, 보다 바람직하게는, 10 % 이하이고, 예를 들어, 1 % 이상, 바람직하게는, 2 % 이상, 보다 바람직하게는, 3 % 이상이다. 또한, 구체적으로는, 제 2 층 (5b) 의 두께는, 예를 들어, 1 ㎚ 이상, 바람직하게는, 1.5 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는, 2 ㎚ 이상이고, 또한, 예를 들어, 40 ㎚ 이하, 바람직하게는, 20 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는, 10 ㎚ 이하이다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 총두께는, 40 ㎚ 를 초과하고, 예를 들어, 300 ㎚ 이하이다. 가열시의 결정화 속도 및 저항값의 관점에서는, 바람직하게는, 41 ㎚ 이상, 보다 바람직하게는, 45 ㎚ 이상, 더욱 바람직하게는, 50 ㎚ 초과, 특히 바람직하게는, 60 ㎚ 이상이고, 또한, 바람직하게는, 250 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는, 200 ㎚ 이하, 더욱 바람직하게는, 160 ㎚ 이하, 특히 바람직하게는, 90 ㎚ 이하이다. 또한, 보존시의 결정화 억제, 및, 가열 후의 도전성의 관점에서는, 바람직하게는, 100 ㎚ 이상, 180 ㎚ 이하이다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 두께는, 예를 들어, 투과형 전자 현미경을 사용하여, 단면 관찰에 의해 측정할 수 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 은, 비정질로서, 결정질로의 전화 (결정화) 가 가능하다. 결정질로의 전화는, 후술하는 가열에 의해 실시된다.
광 투과성 도전층이 비정질인지 결정질인지는, 예를 들어, 광 투과성 도전층이 ITO 층인 경우에는, 20 ℃ 의 염산 (농도 5 질량%) 에 15 분간 침지시킨 후, 수세·건조시키고, 15 ㎜ 정도의 사이의 단자간 저항을 측정함으로써 판단할 수 있다. 본 명세서에 있어서는, 염산 (20 ℃, 농도 : 5 질량%) 에 대한 침지·수세·건조 후에, 15 ㎜ 사이의 단자간 저항이 10 kΩ 를 초과하는 경우, ITO 층이 비정질이라고 하고, 15 ㎜ 사이의 단자간 저항이 10 kΩ 이하인 경우, ITO 층이 결정질이라고 한다.
6. 광 투과성 도전 필름의 제조 방법
광 투과성 도전 필름 (1) 을 제조하는 방법을 설명한다. 광 투과성 도전 필름 (1) 을 제조하려면, 예를 들어, 투명 기재 (2) 의 상면 (두께 방향 일방면) 에, 하드 코트층 (3), 광학 조정층 (4) 및 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 이 순서로 형성한다. 이하, 상세히 서술한다.
먼저, 공지 또는 시판되는 투명 기재 (2) 를 준비한다.
그 후, 필요에 따라, 투명 기재 (2) 와 하드 코트층 (3) 의 밀착성의 관점에서, 투명 기재 (2) 에, 예를 들어, 스퍼터링, 코로나 방전, 화염, 자외선 조사, 전자선 조사, 화성, 산화 등의 에칭 처리나 하도 처리를 실시할 수 있다. 또한, 용제 세정, 초음파 세정 등에 의해 투명 기재 (2) 를 제진, 청정화할 수 있다.
이어서, 투명 기재 (2) 의 상면에, 하드 코트층 (3) 을 형성한다. 예를 들어, 투명 기재 (2) 의 상면에 하드 코트 조성물을 습식 도공함으로써, 투명 기재 (2) 의 상면에 하드 코트층 (3) 을 형성한다.
구체적으로는, 예를 들어, 하드 코트 조성물을 용매로 희석한 용액 (바니시) 을 조제하고, 계속해서, 하드 코트 조성물 용액을 투명 기재 (2) 의 상면에 도포하여, 건조시킨다.
용매로는, 예를 들어, 유기 용매, 수계 용매 (구체적으로는, 물) 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 유기 용매를 들 수 있다. 유기 용매로는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올 등의 알코올 화합물, 예를 들어, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤 화합물, 예를 들어, 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르 화합물, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 에테르 화합물, 예를 들어, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 화합물 등을 들 수 있다. 이들 용매는, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다.
하드 코트 조성물 용액에 있어서의 고형분 농도는, 예를 들어, 1 질량% 이상, 바람직하게는, 10 질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 30 질량% 이하, 바람직하게는, 20 질량% 이하이다.
도포 방법은, 하드 코트 조성물 용액 및 투명 기재 (2) 에 따라 적절히 선택할 수 있다. 도포 방법으로는, 예를 들어, 딥 코트법, 에어 나이프 코트법, 커튼 코트법, 롤러 코트법, 와이어 바 코트법, 그라비아 코트법, 익스트루젼 코트법 등을 들 수 있다.
건조 온도는, 예를 들어, 50 ℃ 이상, 바람직하게는, 70 ℃ 이상이고, 예를 들어, 200 ℃ 이하, 바람직하게는, 100 ℃ 이하이다.
건조 시간은, 예를 들어, 0.5 분 이상, 바람직하게는, 1 분 이상이고, 예를 들어, 60 분 이하, 바람직하게는, 20 분 이하이다.
그 후, 하드 코트 조성물이 활성 에너지선 경화성 수지를 함유하는 경우에는, 하드 코트 조성물 용액의 건조 후에, 활성 에너지선을 조사함으로써, 활성 에너지선 경화성 수지를 경화시킨다.
또한, 하드 코트 조성물이 열 경화성 수지를 함유하는 경우에는, 이 건조 공정에 의해, 용매의 건조와 함께, 열 경화성 수지를 열 경화시킬 수 있다.
이어서, 하드 코트층 (3) 의 상면에, 광학 조정층 (4) 을 형성한다. 예를 들어, 하드 코트층 (3) 의 상면에 광학 조정 조성물을 습식 도공함으로써, 하드 코트층 (3) 의 상면에 광학 조정층 (4) 을 형성한다.
구체적으로는, 예를 들어, 광학 조정 조성물을 용매로 희석한 용액 (바니시) 을 조제하고, 계속해서, 광학 조정 조성물 용액을 하드 코트층 (3) 의 상면에 도포하여, 건조시킨다.
광학 조정 조성물의 조제, 도포, 건조 등의 조건은, 하드 코트 조성물에서 예시한 조제, 도포, 건조 등의 조건과 동일하게 할 수 있다.
또한, 광학 조정 조성물이 활성 에너지선 경화성 수지를 함유하는 경우에는, 광학 조정 조성물 용액의 건조 후에, 활성 에너지선을 조사함으로써, 활성 에너지선 경화성 수지를 경화시킨다.
또한, 광학 조정 조성물이 열 경화성 수지를 함유하는 경우에는, 이 건조 공정에 의해, 용매의 건조와 함께, 열 경화성 수지를 열 경화시킬 수 있다.
이어서, 광학 조정층 (4) 의 상면에, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 형성한다. 예를 들어, 건식 방법에 의해, 광학 조정층 (4) 의 상면에 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 형성한다.
건식 방법으로는, 예를 들어, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 스퍼터링법을 들 수 있다. 이 방법에 의해 박막의 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 형성할 수 있다.
스퍼터링법으로는, 예를 들어, 2 극 스퍼터링법, ECR (전자 사이클로트론 공명) 스퍼터링법, 마그네트론 스퍼터링법, 이온 빔 스퍼터링법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 마그네트론 스퍼터링법을 들 수 있다.
스퍼터링법에 사용하는 전원은, 예를 들어, 직류 (DC) 전원, 교류 중주파 (AC/MF) 전원, 고주파 (RF) 전원, 직류 전원을 중첩한 고주파 전원 중 어느 것이어도 된다.
스퍼터링법을 채용하는 경우, 타깃재로는, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구성하는 상기 서술한 무기물을 들 수 있고, 바람직하게는, ITO 를 들 수 있다. ITO 의 산화주석 농도는, ITO 층의 내구성, 결정화 등의 관점에서, 예를 들어, 0.5 질량% 이상, 바람직하게는, 3 질량% 이상이고, 또한, 예를 들어, 15 질량% 이하, 바람직하게는, 13 질량% 이하이다.
스퍼터 가스로는, 예를 들어, Ar 등의 불활성 가스를 들 수 있다. 또한, 바람직하게는, 산소 가스 등의 반응성 가스를 병용한다. 반응성 가스를 병용하는 경우에 있어서, 불활성 가스에 대한 반응성 가스의 유량비는, 예를 들어, 0.0010 이상, 0.0100 이하이다.
스퍼터링법은, 진공하에서 실시된다. 구체적으로는, 스퍼터링시의 압력은, 스퍼터링 레이트의 저하 억제, 방전 안정성 등의 관점에서, 예를 들어, 1 ㎩ 이하, 바람직하게는, 0.7 ㎩ 이하이고, 또한, 예를 들어, 0.1 ㎩ 이상이다.
물의 분압은, 결정화의 속도를 향상시키는 관점에서, 예를 들어, 10 × 10-4 ㎩ 이하, 바람직하게는, 5 × 10-4 ㎩ 이하이다.
또한, 원하는 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 형성하기 위해서, 타깃재나 스퍼터링의 조건 등을 적절히 설정하여 복수회 스퍼터링을 실시해도 된다.
특히, 본 발명에서는, 예를 들어, 산소의 도입량이나 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 두께를 조정하여, 두께 40 ㎚ 를 초과하는 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 형성함으로써, 원하는 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구비하는 광 투과성 도전 필름 (1) 을 바람직하게 제조할 수 있다.
상세하게는, 스퍼터링법에 의해, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 으로서 ITO 층을 형성하는 경우를 일례로서 들면, 스퍼터링법에 의해 얻어지는 ITO 층은, 일반적으로, 비정질 ITO 층으로서 성막된다. 그리고, 성막 분위기의 산소량을 적게 하여, ITO 층에 산소 결손부를 발생시킴으로써, 가열에 의해 결정화 가능한 ITO 층이 얻어진다. 이 때, 그 산소량을, ITO 층이 결정 가능한 정도로 약간 부족하게 한다.
보다 구체적으로는, 예를 들어, 수평 자장 강도를 50 mT 이상, 200 mT 이하 (바람직하게는, 80 mT 이상, 120 mT 이하) 의 고자장 강도로 하고, 직류 전원을 채용한 경우에는, 다음과 같다. 제 1 층 (5a) 의 형성시에 있어서, 산화주석 농도가 높은 ITO 타깃을 사용하여, Ar 가스에 대한 산소 가스의 유량비 (O2/Ar) 를, 예를 들어, 0.0050 이상, 0.0120 이하, 바람직하게는, 0.0060 이상, 0.0080 이하로 설정하고, 또한, ITO 두께 (㎚) 에 대한 유량비 「(O2/Ar)/(ITO 두께)」 를, 예를 들어, 0.00003 이상, 0.00020 이하로 설정하고, 필요에 따라 제 2 층 (5b) 을 형성하는 경우에는 동일하게 유량비를 적절히 설정한다.
또한, ITO 성막 환경하에서, 산소가 적합한 비율 (약간 부족한 산소량) 로 도입되어 있는지 여부는, 예를 들어, 산소 공급량 (sc㎝) (X 축) 과, 그 산소 공급량에 의해 얻어지는 ITO 의 표면 저항 (Ω/□) (Y 축) 을 그래프에 플롯하여, 그 그래프로부터 판단할 수 있다. 즉, 그 그래프의 극소 근방 영역 (보텀 영역) 이, 가장 표면 저항이 작고, ITO 가 화학량론 조성이 되어 있기 때문에, 그 극소 근방 영역보다 약간 원점측에 가까운 X 축의 값이, 본 발명에 있어서의 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 제작하는 데에 적합한 산소 공급량이라고 판단할 수 있다.
이에 의해, 투명 기재 (2), 하드 코트층 (3), 광학 조정층 (4) 및 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 두께 방향으로 이 순서로 구비하는 광 투과성 도전 필름 (1) 을 얻는다.
또한, 상기 제조 방법에서는, 롤 투 롤 방식으로, 투명 기재 (2) 를 반송시키면서, 그 투명 기재 (2) 에, 하드 코트층 (3), 광학 조정층 (4) 및 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 형성해도 되고, 또한, 이들 층의 일부 또는 전부를 배치 방식 (매엽 방식) 으로 형성해도 된다. 생산성의 관점에서, 바람직하게는, 롤 투 롤 방식으로, 투명 기재 (2) 를 반송시키면서, 투명 기재 (2) 에 각 층을 형성한다.
이와 같이 하여 얻어지는 광 투과성 도전 필름 (비정질 광 투과성 도전 필름) (1) 은, 이하의 특성을 구비한다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의 캐리어 밀도는, 40 × 1019 /㎤ 이상, 바람직하게는, 42 × 1019 /㎤ 이상, 보다 바람직하게는, 52 × 1019 /㎤ 이상이고, 또한, 예를 들어, 170 × 1019 /㎤ 이하, 바람직하게는, 100 × 1019 /㎤ 이하이다. 캐리어 밀도가 상기 하한 이상이면, 보존시의 결정화를 억제하면서, 가열에 있어서의 결정화 속도를 향상시킬 수 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의 홀 이동도는, 예를 들어, 5 ㎠/V·s 이상, 바람직하게는, 10 ㎠/V·s 이상, 보다 바람직하게는, 20 ㎠/V·s 이상이고, 또한, 예를 들어, 40 ㎠/V·s 이하, 바람직하게는, 30 ㎠/V·s 이하이다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 비저항은, 예를 들어, 10 × 10-4 Ω·㎝ 이하, 바람직하게는, 5 × 10-4 Ω·㎝ 이하이고, 또한, 예를 들어, 0.1 × 10-4 Ω·㎝ 이상이다. 비저항이 상기 상한 이하이면, 저항값이 작고, 도전성이 우수하다. 비저항은, 4 단자법에 의해 측정할 수 있다.
광 투과성 도전 필름 (1) 의 전광선 투과율 (JIS K 7375-2008) 은, 예를 들어, 80 % 이상, 바람직하게는, 85 % 이상이다.
광 투과성 도전 필름 (1) 의 두께는, 예를 들어, 2 ㎛ 이상, 바람직하게는, 10 ㎛ 이상이고, 또한, 예를 들어, 100 ㎛ 이하, 바람직하게는, 50 ㎛ 이하이다.
광 투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어, 광학 장치에 구비된다. 광학 장치로는, 예를 들어, 화상 표시 장치, 조광 장치 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 화상 표시 장치를 들 수 있다. 광 투과성 도전 필름 (1) 을 화상 표시 장치 (구체적으로는, LCD 모듈 등의 화상 표시 소자를 갖는 화상 표시 장치) 에 구비하는 경우에는, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 예를 들어, 터치 패널용 기재로서 사용된다. 터치 패널의 형식으로는, 광학 방식, 초음파 방식, 정전 용량 방식, 저항막 방식 등의 각종 방식을 들 수 있고, 특히 정전 용량 방식의 터치 패널에 바람직하게 사용된다.
특히, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 터치 패널용 기재에 사용하는 경우에서는, 바람직하게는, 광 투과성 도전 필름 (1) 에 대하여, 가열 처리를 실시한다.
가열 처리에서는, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 대기하에서 가열한다.
가열 처리는, 예를 들어, 적외선 히터, 오븐 등을 사용하여 실시할 수 있다.
가열 온도는, 예를 들어, 100 ℃ 이상, 바람직하게는, 120 ℃ 이상이고, 또한, 예를 들어, 200 ℃ 이하, 바람직하게는, 150 ℃ 이하이다.
가열 시간은, 가열 온도에 따라 적절히 결정되지만, 예를 들어, 5 분 이상, 바람직하게는, 10 분 이상이고, 또한, 예를 들어, 60 분 이하, 바람직하게는, 30 분 이하이다.
이에 의해, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 이 결정화되어, 도전성이 향상된 결정질 광 투과성 도전층 (6) 이 형성된다. 즉, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 투명 기재 (2), 하드 코트층 (3), 광학 조정층 (4) 및 결정질 광 투과성 도전층 (6) 을 두께 방향으로 이 순서로 구비하는 결정질 광 투과성 도전 필름 (7) 이 얻어진다.
결정질 광 투과성 도전층 (6) 의 표면 저항은, 예를 들어, 60 Ω/□ 이하, 바람직하게는, 40 Ω/□ 이하이고, 또한, 예를 들어, 1 Ω/□ 이상이다. 표면 저항은, 4 단자법에 의해 측정할 수 있다. 이에 의해, 도전성이 우수하다.
또한, 필요에 따라, 광 투과성 도전 필름 (1) (또는 결정질 광 투과성 도전 필름 (7)) 에 대하여, 패터닝 처리를 실시해도 된다.
패터닝 처리에서는, 공지된 에칭 방법을 채용할 수 있다. 에칭 방법으로는, 웨트 에칭 및 드라이 에칭 중 어느 것이어도 되지만, 생산 효율의 관점에서 웨트 에칭을 들 수 있다.
비정질 광 투과성 도전층 (5) (또는 결정질 광 투과성 도전층 (6)) 의 패턴의 형상은, 예를 들어, 스트라이프 형상을 갖는 전극 패턴이나 배선 패턴 등을 들 수 있다.
그리고, 이 광 투과성 도전 필름 (1) 에서는, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 두께가, 40 ㎚ 를 초과하고, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의 캐리어 밀도가, 40 × 1019 /㎤ 이상이다. 이 때문에, 가열시의 결정화 속도와 보존성이 양립할 수 있다. 즉, 광 투과성 도전 필름 (1) 을 가열하여 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 결정질 광 투과성 도전층 (6) 으로 전화시킬 때에, 그 속도가 양호하다. 그 때문에, 단시간에 결정질 광 투과성 도전 필름 (7) 을 얻을 수 있다. 또한, 가열 전의 저온 환경 (예를 들어, 80 ℃ 이하) 에서의 보존시에 있어서, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 자연 결정화를 억제할 수 있어, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 부분적인 결정화를 억제할 수 있다. 그 때문에, 보존 후의 가열시 (결정화) 에 있어서, 보존시에 발생할 수 있는 결정질 부분과 비정질 부분의 경계에서 기인하는 크랙을 억제할 수 있다.
따라서, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 일정 시간 보존한 후여도, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 의 크랙을 억제하면서 단시간에 결정화할 수 있어, 결정질 광 투과성 도전 필름 (7) 의 생산성이 우수하다. 나아가, 가열에 의한 결정화 후에 있어서, 결정질 광 투과성 도전 필름 (7) 의 저저항화를 도모할 수 있고, 도전성을 양호하게 할 수 있다.
<변형예>
상기한 일 실시형태에서는, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 기재 (2), 하드 코트층 (3), 광학 조정층 (4) 및 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구비하고 있지만, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 이들 이외의 층을 추가로 구비하고 있어도 된다.
예를 들어, 일 실시형태는, 투명 기재 (2) 의 하면이 노출되어 있는데, 예를 들어, 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 기재 (2) 의 하면에, 안티 블로킹층 등의 다른 기능층을 추가로 구비하고 있어도 된다.
또한, 일 실시형태의 광 투과성 도전 필름 (1) 은, 투명 기재 (2), 하드 코트층 (3), 광학 조정층 (4) 및 비정질 광 투과성 도전층 (5) 을 구비하고 있지만, 예를 들어, 하드 코트층 (3) 및 광학 조정층 (4) 의 적어도 일방을 구비하고 있지 않아도 된다. 바람직하게는, 내찰상성, 비정질 광 투과성 도전층 (5) 에 있어서의 패턴의 시인 억제성 등의 관점에서, 하드 코트층 (3) 및 광학 조정층 (4) 을 구비한다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 전혀 실시예 및 비교예에 한정되지 않는다. 또한, 이하의 기재에 있어서 사용되는 배합 비율 (함유 비율), 물성 값, 파라미터 등의 구체적 수치는, 상기의 「발명을 실시하기 위한 형태」 에 있어서 기재되어 있는, 그것들에 대응하는 배합 비율 (함유 비율), 물성 값, 파라미터 등 해당 기재의 상한치 (「이하」, 「미만」 으로서 정의되어 있는 수치) 또는 하한치 (「이상」, 「초과」 로서 정의되어 있는 수치) 로 대체할 수 있다.
(실시예 1)
투명 기재로서, 시클로올레핀 폴리머 (COP) 필름 (제온사 제조, 상품명 「제오노아」, 두께 40 ㎛) 을 준비하였다. 투명 기재의 상면에, 아크릴 수지로 이루어지는 자외선 경화성 수지 조성물을 도포하고, 자외선을 조사하여, 하드 코트층 (두께 1 ㎛) 을 형성하였다. 계속해서, 하드 코트층의 상면에, 지르코니아 입자 함유 자외선 경화형 조성물을 도포하고, 자외선을 조사하여, 광학 조정층 (두께 90 ㎚, 굴절률 1.62) 을 형성하였다. 이에 의해, 투명 기재, 하드 코트층 및 광학 조정층을 구비하는 적층체를 얻었다.
진공 스퍼터 장치를 사용하여, 적층체의 광학 조정층의 상면에, 인듐 주석 복합 산화물 (ITO) 층으로 이루어지는 제 1 층 (두께 43 ㎚) 을 형성하였다. 구체적으로는, 진공 스퍼터 장치 내를, 물의 분압이 2.0 × 10-4 ㎩ 이하가 될 때까지 배기하고, 그 후, 아르곤 가스와 산소의 혼합 가스 (유량비 : O2/Ar = 0.00763, (O2/Ar)/ITO 두께비 : 0.000178) 를 도입하여, 압력 0.4 ㎩ 의 분위기하에서, DC 마그네트론 스퍼터링법을 적층체에 대하여 실시하였다. 타깃으로는, 산화주석 10 질량%/산화인듐 90 질량% 의 소결체를 사용하였다. 또한, 타깃 표면의 수평 자장을 100 mT 로 설정하였다.
계속해서, 타깃을, 산화주석 3 질량%/산화인듐 97 질량% 의 소결체로 변경하고, 아르곤 가스와 산소의 혼합 가스의 유량비를, O2/Ar = 0.00160 으로 한 것 이외에는 상기와 동일하게 하여, 스퍼터링을 추가로 실시하여, 제 1 층의 상면에 제 2 층 (두께 2 ㎚) 을 형성하였다. 이에 의해, 총두께 45 ㎚ 의 비정질 광 투과성 도전층 (비정질 투명 도전층) 을 광학 조정층의 상면에 형성하였다.
이와 같이 하여, 실시예 1 의 광 투과성 도전 필름 (투명 도전성 필름) 을 제조하였다.
(실시예 2 ∼ 5 및 비교예 1 ∼ 4)
제 1 층 및 제 2 층의 형성에 있어서, 각 층의 두께나 가스의 유량비를 표 1 에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여, 광 투과성 도전 필름을 제조하였다. 또한, 실시예 4, 5 및 비교예 2, 4 에 있어서는, 투명 기재로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (두께 23 ㎛) 을 사용하였다.
(1) 두께의 측정
하드 코트층, 광학 조정층, 제 1 층 및 제 2 층의 두께를, 투과형 전자 현미경 (히타치 제작소사 제조, 「H-7650」) 을 사용하여, 단면 관찰에 의해 측정하였다. 투명 기재의 두께를, 막두께계 (Peacock 사 제조, 「디지털 다이얼 게이지 DG-205」) 를 사용하여, 측정하였다.
(2) 캐리어 밀도·홀 이동도의 측정
홀 효과 측정 시스템 (바이오래드사 제조, 「HL5500PC」) 을 사용하여, 비정질 광 투과성 도전층의 홀 이동도를 측정하였다. 캐리어 밀도는, 비정질 광 투과성 도전층의 총두께를 사용하여, 산출하였다.
(3) 비저항의 측정
비정질 광 투과성 도전층의 비저항을 4 단자법에 의해 측정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(4) 가열에 있어서의 결정화 속도의 평가
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름을, 140 ℃ 의 열풍 오븐으로, 30 분 또는 60 분 가열하여, 샘플을 제작하였다. 이 샘플을, 농도 5 wt%, 35 ℃ 의 염산에 15 분간 침지시킨 후, 수세·건조하고, 그때마다, 15 ㎜ 사이의 단자간 저항을, 테스터를 사용하여 측정하였다. 이 때, 단자간 저항이, 10 kΩ 이하인 경우, 비정질 광 투과성 도전층의 결정화가 완료된 것으로 판단하였다.
결정화 완료의 시간이 30 분 이하였던 경우를 ◎ 라고 평가하고, 결정화 완료의 시간이 30 분을 초과하고, 60 분 이하였던 경우를 ○ 라고 평가하고, 결정화 완료의 시간이 60 분을 초과한 경우를 × 라고 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(5) 보존성 (방치시에 있어서의 결정화 억제) 의 평가
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름에 대하여, 50 ℃ 에서 15 시간 방치한 샘플 1 과, 80 ℃ 에서 6 시간 방치한 샘플 2 를 각각 준비하였다. 이들 샘플을 추가로 150 ℃ 의 열풍 오븐으로 90 분간 가열함으로써 결정화시켰다. 이 결정화시킨 샘플의 광 투과성 도전층의 표면을 광학 현미경 (배율 100 배, 관찰 면적 가로세로 2 ㎝) 으로 관찰하고, 크랙의 유무를 확인하였다.
샘플 1 및 샘플 2 모두, 크랙이 확인되지 않은 경우를 ◎ 라고 평가하고, 샘플 1 만, 크랙이 확인되지 않은 경우를 ○ 라고 평가하고, 샘플 1 및 샘플 2 모두, 크랙이 확인된 경우를 × 라고 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(6) 결정화 후의 도전성의 평가
각 실시예 및 각 비교예의 광 투과성 도전 필름을, 140 ℃ 의 열풍 오븐으로, 120 분 가열하여, 비정질 광 투과성 도전층을 결정화시켰다. 이 결정화 샘플의 광 투과성 도전 필름의 표면 저항을, 4 단자법에 의해 측정하였다. 표면 저항이 40 Ω/□ 이하인 경우를 ◎ 라고 평가하고, 표면 저항이 40 Ω/□ 를 초과하고, 60 Ω/□ 이하인 경우를 ○ 라고 평가하고, 표면 저항이 60 Ω/□ 를 초과하는 경우를 × 라고 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
1 ; 광 투과성 도전 필름
2 ; 투명 기재
5 ; 비정질 광 투과성 도전층
2 ; 투명 기재
5 ; 비정질 광 투과성 도전층
Claims (4)
- 투명 기재와, 상기 투명 기재의 두께 방향 일방측에 배치되는 비정질 광 투과성 도전층을 구비하고,
상기 비정질 광 투과성 도전층은, 결정질로의 전화가 가능하고,
상기 비정질 광 투과성 도전층의 두께가, 40 ㎚ 를 초과하고,
상기 비정질 광 투과성 도전층에 있어서의 캐리어 밀도가, 40 × 1019 /㎤ 이상인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 비정질 광 투과성 도전층이, 인듐계 무기 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름. - 제 1 항에 있어서,
상기 비정질 광 투과성 도전층이, 인듐과, 1 종류 이상의 불순물 무기 원소를 함유하는 인듐계 무기 산화물층인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름. - 제 2 항에 있어서,
상기 비정질 광 투과성 도전층이, 인듐과, 1 종류 이상의 불순물 무기 원소를 함유하는 인듐계 무기 산화물층인 것을 특징으로 하는, 광 투과성 도전 필름.
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