KR20200082273A - Metal Coated Carbon Fiber And Fabricating Method Thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속도금 탄소섬유 및 금속도금 탄소섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 가령 자동차 전장품이나 통신용 장비에 사용되어 전자파 차폐기능이나 자동차 등에 사용되는 시트의 시트용 발열체를 구현하기 위한 고분자 복합소재로서, 생산비용 등의 경제성과 전도성이 우수한 금속도금 탄소섬유 및 금속도금 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing metal-plated carbon fiber and metal-plated carbon fiber, and more specifically, a polymer for realizing electromagnetic wave shielding or a sheet heating element of a sheet used in automobiles, for example, used in automobile electrical equipment or communication equipment. As a composite material, it relates to a method of manufacturing metal-plated carbon fiber and metal-plated carbon fiber having excellent economic efficiency and conductivity, such as production cost.
항공 또는 우주산업의 발달과 더불어 급속하게 개발되기 시작한 탄소섬유 강화 복합재료는 오늘날 항공 또는 우주산업뿐만 아니라 전기 또는 전자 재료, 토목 또는 건축 재료, 자동차, 선박, 군사장비, 스포츠용품 등 다양한 분야에서 사용되고 있는 첨단 소재 중의 한가지이다. 그러나, 최근 탄소섬유 강화 복합재료는 단점인 저전도성 문제로 인하여 기계적 물성과 전자파 차폐성능을 동시에 구현해야 하는 자동차 전장품 및 통신용 디바이스 하우징(device housing) 등에는 아주 제한적으로 사용되고 있다.Carbon fiber-reinforced composite materials, which began to develop rapidly with the development of the aviation or aerospace industry, are used in various fields such as electric or electronic materials, civil or building materials, automobiles, ships, military equipment, sports goods, etc. It is one of the most advanced materials. However, recently, carbon fiber-reinforced composite materials are very limitedly used in automotive electronics and device housings for communication, which must simultaneously implement mechanical properties and electromagnetic shielding performance due to disadvantages of low conductivity.
따라서, 이를 극복 하고자 고분자 복합소재에 전자파 차폐기능을 구현하기 위한 충진제(filler)로서, 탄소섬유(carbon fiber), 카본블랙(carbon black), 탄소나노튜브(CNT), 이산화타이타늄(TiO2), 니켈-코팅 흑연(nickel coated graphite) 및 가장 최근에 발표한 그래핀(Graphne) 등을 첨가하여 전자파 차폐 효율을 갖는 고분자 복합소재를 개발하고 있으나, 분산의 문제와 기계적 물성 저하 등의 이유로 그 상용화에 많은 문제점을 가지고 있다. 그리고, 가격적인 문제 및 기계적 물성 때문에 많은 시행착오를 경험하고 있다.Therefore, to overcome this, as a filler for implementing the electromagnetic wave shielding function in the polymer composite material, carbon fiber, carbon black, carbon nanotube (CNT), titanium dioxide (TiO2), nickel -Development of polymer composite materials with electromagnetic wave shielding efficiency by adding nickel coated graphite and the most recently announced graphene, but many of them are commercialized for reasons of dispersion problems and deterioration of mechanical properties. I have a problem. In addition, many trials and errors are experienced due to cost problems and mechanical properties.
물론 종래에는 무전해 또는 전해 표면 처리공정, 즉 각 단계를 분리하여 처리 후 재처리하는 경우도 있으나 이는 공정 시간을 단축하지 못하고 가격 경쟁력이 없으며, 생산설비 역시 간소화하지 못한 문제점이 있다.Of course, in the prior art, there are cases in which the electroless or electrolytic surface treatment process, that is, each step is separated and then reprocessed, does not shorten the process time, does not have a competitive price, and does not simplify production facilities.
또한, 탄소섬유와 금속간의 결합력을 높이기 위하여 종전에는 CVD(Chemical Vapor Deposition) 공정 혹은 스퍼터링 방식을 사용하고 있었는데, 이는 생산비용이 높아 가격경쟁력을 가지지 못하는 등 문제점을 또한 내포하고 있다.In addition, CVD (Chemical Vapor Deposition) process or sputtering method was previously used to increase the bonding force between the carbon fiber and the metal, which also has problems such as high production cost and inability to have price competitiveness.
나아가, 무전해 탄소섬유 도금방법은 화학적 이온결합으로 인하여 인 성분을 함유하여 탄소섬유에 도전성을 높이는 부분에서 다소 제한적이며, 전해 도금의 경우 전도도는 높일 수 있으나 탄소섬유 각 필라멘트(filament)에는 균일하게 도금이 되지 않아 각 필라멘트의 역할이 중요한 복합소재로서는 부적합하다. 전해 도금으로 생산된 도금 탄소섬유는 보풀이 많이 발생하고 필라멘트 단절 현상이 많아 제품의 도금 상태를 유지해야 하는 복합재료로서의 사용이 제한적이다.Furthermore, the electroless carbon fiber plating method is somewhat limited in the part that increases the conductivity of the carbon fiber by containing the phosphorus component due to chemical ion bonding. In the case of electrolytic plating, the conductivity can be increased, but uniformly in each filament of the carbon fiber. It is not suitable as a composite material where the role of each filament is important because it is not plated. Plating carbon fiber produced by electrolytic plating is limited in its use as a composite material that must maintain the plating state of the product due to a lot of fluff and many filament breakages.
본 발명의 실시예는, 가령 자동차 전장품이나 통신용 장비에 사용되어 전자파 차폐기능이나 자동차 등에 사용되는 시트의 시트용 발열체를 구현하기 위한 고분자 복합소재로서, 생산비용 등의 경제성과 전도성이 우수한 금속도금 탄소섬유 및 금속도금 탄소섬유의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.An embodiment of the present invention, for example, is used in automobile electrical equipment or communication equipment, the electromagnetic shielding function or a polymer composite material for realizing a heating element for a sheet of a sheet used in automobiles, metal plating carbon having excellent economic efficiency and conductivity, such as production cost An object of the present invention is to provide a method for producing a fiber and a metal-plated carbon fiber.
본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유는, 전처리(pre-treatment)가 완료된 탄소섬유, 및 상기 전처리한 탄소섬유의 표면에 복수의 전해 도금을 순차적으로 적용하여연속적으로 적층하여 형성된 복수의 금속층을 포함한다.Metal-plated carbon fiber according to an embodiment of the present invention, a plurality of metal layers formed by successively laminating by applying a plurality of electrolytic plating on the surface of the pre-treated carbon fiber, and the surface of the pre-treated carbon fiber It includes.
상기 탄소섬유는 황산 및 아세톤을 이용하여 전처리될 수 있다.The carbon fiber may be pretreated using sulfuric acid and acetone.
상기 복수의 금속층은, 제1 전해 도금으로 형성되는 제1 금속층, 상기 제1 금속층이 형성된 후 제2 전해 도금으로 형성되는 제2 금속층, 및 제2 금속층이 형성된 후 제3 전해 도금으로 형성되는 제3 금속층을 포함할 수 있다.The plurality of metal layers may include a first metal layer formed of a first electrolytic plating, a second metal layer formed of a second electrolytic plating after the first metal layer is formed, and a third metal plating formed after a second metal layer is formed. 3 may include a metal layer.
상기 제1 금속층 및 상기 제3 금속층은 제1 금속으로, 상기 제2 금속층은 상기 제1 금속과 다른 제2 금속으로 각각 형성될 수 있다.The first metal layer and the third metal layer may be formed of a first metal, and the second metal layer may be formed of a second metal different from the first metal.
상기 제1 금속층 내지 상기 제3 금속층은 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 니켈 금속층으로 금속층의 두께는 각각 0.5㎛, 1㎛ 및 0.5㎛를 초과하지 않는 범위에서 형성될 수 있다.The first metal layer to the third metal layer are nickel (Ni), copper (Cu), and nickel metal layers, and the thickness of the metal layer may be formed in a range not exceeding 0.5 μm, 1 μm, and 0.5 μm, respectively.
상기 제1 전해 도금 내지 상기 제3 전해 도금은, 상기 탄소섬유에 연결되는 음전극과, 상기 음전극보다 총면적이 크며 황, 인, 구리 중 적어도 하나를 포함하는 양전극의 양단에 인가되는 전압에 의해 이루어질 수 있다.The first electrolytic plating to the third electrolytic plating may be made by a voltage applied to both ends of a negative electrode connected to the carbon fiber and a positive electrode having at least one of sulfur, phosphorus, and copper, which has a larger total area than the negative electrode. have.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유의 제조방법은, 탄소섬유를 전처리하는 단계, 및 상기 전처리한 탄소섬유의 표면에 복수의 전해 도금을 순차적으로 적용하여 도전 특성이 다른 금속층을 연속적으로 적층하여 형성하는 단계를 포함한다.In addition, in the method of manufacturing a metal-plated carbon fiber according to an embodiment of the present invention, a step of pre-treating the carbon fiber, and sequentially applying a plurality of electrolytic plating on the surface of the pre-treated carbon fiber to continuously apply a metal layer having different conductive properties. It includes the step of forming by lamination.
상기 전처리하는 단계는, 황산 또는 아세톤을 이용하여 전처리할 수 있다.The pre-treatment step may be pre-treated using sulfuric acid or acetone.
상기 연속적으로 적층하여 형성하는 단계는, 제1 전해 도금으로 제1 금속층을 형성하고, 상기 제1 금속층을 형성한 후 제2 전해 도금으로 제2 금속층을 형성하며, 상기 제2 금속층을 형성한 후 제3 전해 도금으로 제3 금속층을 형성할 수 있다.In the step of continuously stacking, the first metal layer is formed by the first electrolytic plating, the second metal layer is formed by the second electrolytic plating after the first metal layer is formed, and the second metal layer is formed. A third metal layer may be formed by third electrolytic plating.
상기 연속적으로 적층하여 형성하는 단계는, 상기 제1 금속층 및 상기 제3 금속층은 제1 금속으로, 상기 제2 금속층은 상기 제1 금속과 다른 제2 금속으로 각각 형성할 수 있다.In the step of continuously stacking, the first metal layer and the third metal layer may be formed of a first metal, and the second metal layer may be formed of a second metal different from the first metal.
상기 제1 금속층 내지 상기 제3 금속층은 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 니켈 금속층으로 금속층의 두께는 각각 0.5㎛, 1㎛ 및 0.5㎛를 초과하지 않는 범위에서 형성될 수 있다.The first metal layer to the third metal layer are nickel (Ni), copper (Cu), and nickel metal layers, and the thickness of the metal layer may be formed in a range not exceeding 0.5 μm, 1 μm, and 0.5 μm, respectively.
상기 제1 전해 도금 내지 상기 제3 전해 도금은, 상기 탄소섬유에 연결되는 음전극과, 상기 음전극보다 총면적이 크며 황(S), 인(P), 구리(Cu) 중 적어도 하나를 포함하는 양전극의 양단에 인가되는 전압에 의해 이루어질 수 있다.The first electrolytic plating to the third electrolytic plating are of a positive electrode connected to the carbon fiber, and a positive electrode having at least one of sulfur (S), phosphorus (P), and copper (Cu), which has a larger total area than the negative electrode. It can be made by the voltage applied to both ends.
본 발명의 실시예에 따르면 전해도금으로 모든 금속층을 형성할 수 있게 됨으로써 도금욕의 오염이 줄어 청소주기를 가령 5일 정도로 길게 유지할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, since all metal layers can be formed by electroplating, contamination of the plating bath is reduced, and thus the cleaning cycle can be maintained for a long time, for example, about 5 days.
또한, 전해 도금조의 하측, 즉 탄소섬유의 하측에 배치되는 양전극을 황, 인, 동 즉 구리 전극으로 설치함으로써 도금되는 금속층의 균일성을 높일 수 있다.In addition, the uniformity of the metal layer to be plated can be increased by installing the positive electrode disposed on the lower side of the electrolytic plating tank, that is, on the lower side of the carbon fiber, as a sulfur, phosphorus, copper or copper electrode.
나아가, 종래 기술 대비 절반의 두께로 도금층을 형성하지만, 더 우수한 전도성을 갖게 될 것이다.Furthermore, the plating layer is formed to a thickness of half that of the prior art, but will have better conductivity.
뿐만 아니라, 생산 설비의 간소화, 도금욕 관리시간 단축 등을 통해 가격 경쟁력을 가질 수 있을 것이다.In addition, it will be possible to have a competitive price through simplification of production facilities and reduction of plating bath management time.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유의 제조과정을 설명하기 위한 도면,
도 2 내지 도 15는 본 발명의 실시예에 따른 금속 코팅 조건 및 특성을 설명하기 위한 도면, 그리고
도 16은 본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유의 제조과정을 나타내는 흐름도이다.1 is a view for explaining the manufacturing process of the metal-plated carbon fiber according to an embodiment of the present invention,
2 to 15 are views for explaining the metal coating conditions and characteristics according to an embodiment of the present invention, and
16 is a flow chart showing a manufacturing process of metal-plated carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고도전성 탄소섬유가 형성되는 과정을 설명하기 위한 도면이다.1 is a view for explaining the process of forming a highly conductive carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유는 (전처리) 탄소섬유(100) 및 복수의 금속층을 포함한다.Referring to FIG. 1, a metal plated carbon fiber according to an embodiment of the present invention includes a (pre-treated)
본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유를 구성하는 탄소섬유(100)는 도 1의 (a) 및 (b)에서와 같이 전처리 과정을 거친 탄소섬유에 해당된다. 예를 들어 전처리 전의 탄소 섬유는 6K 규격(미쓰비시, 효성 사(社) 등의 탄소 섬유)의 탄소섬유가 사용될 수 있다. 물론 이외에도 다양한 규격의 탄소 섬유가 사용될 수 있을 것이다(예: 3K, 12K 등). 본 발명의 실시예에서는 이러한 탄소 섬유를 이용하여 탈지 및 연화공정 등을 통해 전처리 과정을 수행하여 전처리 후의 탄소섬유(100)를 얻을 수 있다. 좀더 구체적으로 전처리된 탄소섬유(100)는 산을 이용해 탄소섬유에 사이징(sizing)된 에폭시나 우레탄을 제거하며, 동시에 섬유 표면을 팽윤(swelling)시켜 연화(softening)시키는 공정을 실시하여 얻을 수 있다.The
본 발명의 실시예에서는 실험을 통해 황산 10%, 아세톤(혹은 아세트산) 5% 등으로 된 전처리조에서 탄소섬유를 1m를 통과시켜 처리 전과 처리 후를 비교하였다. 탈지 및 연화 공정은 온도 40℃45℃50℃의 3가지 조건으로 진행하였으나 공정 온도에 따른 물성의 변화가 없었다. 이에 45℃에서 전처리를 실시하였고 도금 두께는 700㎚로 진행해 공정결과를 기준으로 특성을 비교하였다. [표 1]은 전처리 사용 용액에 따른 비교 결과이다.In the embodiment of the present invention, the carbon fiber was passed through 1 m in a pretreatment tank composed of 10% sulfuric acid, 5% acetone (or acetic acid), and the like before and after treatment. The degreasing and softening process was conducted under three conditions of 40°C and 45°C, but there was no change in physical properties according to the process temperature. Therefore, pre-treatment was performed at 45°C, and the plating thickness proceeded to 700 nm to compare characteristics based on the process results. [Table 1] is a comparison result according to the pre-treatment solution.
[표 1]에 기재된 바와 같이, (가령, 시판 중인 일반 시약을 사용하는) 비교대상인 니켈 900nm 두께의 도금과 비교해 볼 때 본 발명의 실시예에서는 니켈 또는 구리의 도금두께가 대략 그 절반에서 1/3에 달하지만, 그 절반에서 1/3의 두께에도 불구하고 전도성(저항 낮아짐)은 더 월등해진 것을 확인할 수 있다.As shown in [Table 1], in comparison with the plating of 900nm thick nickel for comparison (e.g., using a commercially available general reagent), the plating thickness of nickel or copper is approximately 1/half of that of the present invention. Although it reaches 3, it can be seen that the conductivity (lower resistance) is more excellent despite the thickness of half to 1/3.
상기한 바와 같이, 본 발명의 실시예에서는 황산 또는 아세톤을 탄소섬유의 전처리 과정에 이용하여 가령 전해 도금을 통해 금속층(혹은 도전층, 전도층)을 형성했을 때가 다른 시액을 전처리에 사용하는 경우 대비 절반의 두께를 형성함에도 불구하고 훨씬 월등한 전도도를 가지는 금속층을 형성할 수 있게 된다.As described above, in the embodiment of the present invention, sulfuric acid or acetone is used in the pretreatment process of carbon fiber, for example, when a metal layer (or conductive layer, conductive layer) is formed through electroplating, a different solution is used for pretreatment. Despite forming a thickness of half, it is possible to form a metal layer having much superior conductivity.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유는 가령 제1 금속층 내지 제3 금속층으로 구성되는 복수의 금속층을 포함할 수 있다. 여기서, 제1 금속층은 가령 니켈(Ni), 제2 금속층은 구리(Cu), 그리고 제3 금속층은 다시 니켈(Ni)을 재질로 하는 금속층을 형성할 수 있다. Further, the metal-plated carbon fiber according to an embodiment of the present invention may include a plurality of metal layers composed of, for example, a first metal layer to a third metal layer. Here, the first metal layer may be, for example, nickel (Ni), the second metal layer may be copper (Cu), and the third metal layer may again form a metal layer made of nickel (Ni).
부품이라는 것은 통상 특정 제품에 적용하기 위한 규격이라는 것이 있기 때문에 그 규격에 부합하는 전도도가 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 실시예에서는 그 전도도를 근거로 하여 적층할 모든 금속층에 대한 전체 두께를 먼저 결정한 후 이에 따라 각 층을 형성하는 금속층에 대한 기대 두께를 결정할 수 있을 것이다. 물론 그러한 전도도의 조건을 충족할 수 있다면 금속층을 2개의 금속층으로 형성하는 것도 얼마든지 가능할 수 있고, 서로 다른 재질로 금속층을 형성하는 것도 얼마든지 가능하다. Since parts are usually specifications for application to a specific product, there will be conductivity that meets those specifications. Therefore, in the embodiment of the present invention, the total thickness of all the metal layers to be stacked is first determined based on the conductivity, and then the expected thickness of the metal layers forming each layer can be determined accordingly. Of course, if the conditions of such conductivity can be satisfied, it is possible to form a metal layer with two metal layers, and it is also possible to form a metal layer with different materials.
이와 같이 본 발명의 실시예에서는 어떠한 금속 재질로 어떠한 층을 형성하는지에 특별히 한정하지는 않을 것이다. 가령, 위의 금속 이외에도 필요하다면, 티타늄(Ti)이나 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 알루미늄(Al), 금(Au), 은(Ag) 등도 얼마든지 사용될 수 있기 때문이다. 본 발명의 실시예에 따라 제1 내지 제3 금속층의 기대 두께는 0.5-1-0.5(단위, ㎛)가 바람직하다.In this way, in the embodiment of the present invention, it will not be specifically limited to which layer is formed of which metal material. For example, if necessary in addition to the above metal, titanium (Ti), molybdenum (Mo), tungsten (W), aluminum (Al), gold (Au), silver (Ag), and the like can be used. The expected thickness of the first to third metal layers according to an embodiment of the present invention is preferably 0.5-1-0.5 (unit, μm).
따라서, 상기 제1 금속층 내지 상기 제3 금속층은 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 니켈 금속층의 두께는 각각 0.5㎛, 1㎛ 및 0.5㎛를 초과하지 않는 범위로 구성될 수 있다.Accordingly, the thickness of the first metal layer to the third metal layer may be in a range not exceeding 0.5 μm, 1 μm, and 0.5 μm, respectively, for the thicknesses of the nickel (Ni), copper (Cu), and nickel metal layers.
제1 금속층 내지 제3 금속층은, 도 1의 (a) 및 (b)에서 도시된 바와 같이, 연속적인 전해 도금 공정을 통해 형성된다. 복수의 금속층이 전해 도금으로 형성된다는 것을 보여주기 위하여, 설명의 편의상 도 1에서는 제3 금속층을 형성하기 위한 전해 도금조는 생략하였다. The first metal layer to the third metal layer are formed through a continuous electrolytic plating process, as shown in FIGS. 1(a) and 1(b). In order to show that a plurality of metal layers are formed by electrolytic plating, the electrolytic plating tank for forming the third metal layer is omitted in FIG. 1 for convenience of description.
도 1에서 볼 때, (a) 및 (b)에서 금속층을 형성하기 위한 양전극(120)의 구조에 차이가 있는 것을 확인할 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 (a)와 같은 도금조 방식을 바람직하다고 판단하고 있으나, (a)와 (b)의 구조를 조합하는 것도 얼마든지 가능하다.1, it can be seen that there is a difference in the structure of the
전해 도금(혹은 전기 도금)은 도금을 입힐 금속을 음극, 주가 되는 제품의 금속을 양극으로 하고, 양극 금속의 이온을 가진 전해액에서 전기를 흘려주어 금속 이온이 양극에 전해 석출되어 전착시켜 도금을 수행하는 방식이다. Electroplating (or electroplating) uses the metal to be plated as the cathode and the metal of the main product as the anode, and flows electricity from the electrolyte with the ions of the anode metal, so that the metal ions are electrolytically deposited on the anode and electrodeposition is performed. Is the way to do it.
이와 같이 본 발명의 실시예에서는 전처리된 탄소섬유(100)에 음전극(봉)(110)을 통해 음전압을 인가하고, 전해질 내로 투입된 탄소섬유(100)의 적어도 하측을 포함하는 상측 및 하측에 구비되는 양전극(120)에 양전압을 인가하여, 전해질(혹은 전해 도금액) 내에 포함되어 있는 니켈 또는 구리 금속(염)을 탄소섬유(100)에 도금시키게 된다.As described above, in the embodiment of the present invention, the negative voltage is applied to the
본 발명의 실시예에서는 금속층이 형성될 때 도금의 균일성을 가질 수 있도록 위의 양전극(120)은 황, 인, 구리 또는 그의 조합에 의해 형성되며, 또 양전극(120)의 크기가 음전극(110)의 길이보다 8~10㎝ 정도 짧으나 양전극(120)의 면적은 1.5~2.5배의 범위에서 크게 양극 소재(예: 황, 인, 구리)로 형성한다. In the embodiment of the present invention, the
가령, 도 1에서 볼 때, 도금조의 양측에 있는 두개의 음전극(110)간 길이는 양전극(120)의 길이보다 길다. 반면, 면적은 양전극(120)이 오히려 음전극(110)에 비해 넓을 수 있다. 이러한 도금 환경은 전압의 세기에 의한 전하량이나 전하의 이동속도에 관련될 수도 있는 것이므로 다양한 실험을 통해 결정되고 또 변경될 수 있을 것이다.For example, as shown in Figure 1, the length between the two
[표 2]는 본 발명의 실시예에 따라 구리 도금된 탄소섬유와 시판중인 니켈 도금 탄소섬유를 서로 비교하여 얻은 물성 및 전기 전도도 등의 특성 결과를 비교한 것이다.Table 2 compares the results of properties such as physical properties and electrical conductivity obtained by comparing copper plated carbon fibers and commercially available nickel plated carbon fibers according to an embodiment of the present invention.
[표 2]에서 볼 때, 본 발명에 따른 실시예들이 비교예와 비교하는 경우, 도금두께가 더 얇으면서도 전도도(저항)가 훨씬 월등(낮음)한 것을 확인할 수 있다.In Table 2, when the embodiments according to the present invention are compared with the comparative example, it can be seen that the plating thickness is thinner and the conductivity (resistance) is much superior (low).
[표 2]에서의 결과는 앞서서와 같이 시중에 시판 중인 탄소섬유를 구입하여 서로 다른 전처리를 진행한 후에 이루어진 것으로 이해될 수도 있겠으나, 동일 조건의 전처리를 진행한 후에 한쪽은 전해 도금 방식으로만 진행하여 구리 도금을 한 것과 다른 한쪽은 하이브리드 방식으로 진행하여 니켈 도금을 한 것을 서로 비교한 것으로 이해해도 좋을 것이다. 물론 후자의 경우가 보다 객관성을 담보할 수 있을 것이다. 결과적으로, 하이브리드 방식보다는 연속적인 전해 도금을 이용한 방식이 얇은 두께에도 불구하고 전기 전도도가 우수한 것을 알 수 있다. The results in [Table 2] may be understood to have been achieved after purchasing commercially available carbon fibers and performing different pre-treatments as described above, but after performing pre-treatments under the same conditions, one side is electrolytic plating only. It may be understood that the copper plating proceeded and the other one proceeded in a hybrid manner, and the nickel plating was compared with each other. Of course, the latter case can guarantee more objectivity. As a result, it can be seen that the method using continuous electrolytic plating, rather than the hybrid method, has excellent electrical conductivity despite a thin thickness.
한편, 하이브리드 방식보다는 연속적인 전해 도금을 활용한 방식이 도금조의 교체주기가 길게 된다. 이는 다시 말해, 무전해 방식을 사용하게 되면 무전해도금 후 시약이 전해 도금조를 오염시킴으로써 2~3일마다 전해도금조의 도금욕을 교체해 주어야 함으로써 생산설비 관리에 문제가 발생하게 된다. 또한, 무전해 화학도금의 경우 화학적 이온결합으로 인하여 인 성분을 함유하여 탄소섬유의 도전성을 높이는 데 한계를 가진다.On the other hand, the replacement cycle of the plating bath is longer in the method using continuous electrolytic plating than in the hybrid method. In other words, if the electroless method is used, after electroless plating, the reagents contaminate the electrolytic plating bath, and the plating bath of the electroplating bath must be replaced every 2-3 days, which causes problems in management of production facilities. In addition, in the case of electroless chemical plating, there is a limit to increase the conductivity of the carbon fiber by containing a phosphorus component due to chemical ion bonding.
반면, 본 발명의 실시예에서와 같이 연속적인 도금 공정을 진행하는 경우 도금욕 청소주기가 5일 이상으로 하이브리드 방식 대비 2.5배 정도 증가하게 된다. 이는 무전해도금 공정을 없앰으로써 이로 인해 인 성분이 발생하지 않게 하여 전해 도금욕의 오염을 줄일 수 있기 때문이다.On the other hand, in the case of performing a continuous plating process as in the embodiment of the present invention, the plating bath cleaning cycle is increased by 2.5 times or more compared to the hybrid method with 5 days or more. This is because by eliminating the electroless plating process, phosphorus components are not generated due to this, and contamination of the electrolytic plating bath can be reduced.
도 2 내지 도 15은 본 발명의 실시예에 따른 금속 코팅 조건 및 특성을 설명하기 위한 도면이다.2 to 15 are diagrams for explaining the metal coating conditions and characteristics according to an embodiment of the present invention.
도 2 내지 도 15을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 다양한 실험 예를 설명하기에 앞서, 실험 조건 및 전체 결과를 먼저 [표 3]을 통해 소개한다.Before describing various experimental examples according to embodiments of the present invention with reference to FIGS. 2 to 15, experimental conditions and overall results are first introduced through [Table 3].
[표 3]에서 도시된 바와 같이, 먼저 샘플 (1)의 조건에 따라 자체보유한 전처리 용액을 이용하여 전처리를 수행하여 제1 금속층은 니켈, 제2 금속층은 구리, 그리고 제3 금속층은 다시 니켈로 형성하고, 기대코팅두께의 금속층을 형성하기 위하여 전해 도금을 실시하여, 그에 따른 실제 코팅된 상태와 전기 전도도(저항과 반비례) 등을 측정하였다.As shown in [Table 3], the first metal layer is nickel, the second metal layer is copper, and the third metal layer is nickel again by first performing a pretreatment using a self-prepared pretreatment solution according to the conditions of the sample (1). Formation, electrolytic plating was performed to form a metal layer having an expected coating thickness, and thus the actual coated state and electrical conductivity (inversely proportional to resistance) were measured.
샘플 (1)의 조건에 따라 자체보유 전처리 시약을 사용하여 탄소섬유의 전처리를 실시한 후 전해 도금을 수행한 결과, 도 2에서와 같이 다수의 금속입자가 탄소섬유에 도금된 것이 확인되었다. [표 3]에서 도시된 바와 같이 실제 코팅 두께는 0.3-0.4-0.4로 각각 확인되었다. 도금 함량(weight)(단위: %)은 니켈, 구리 및 탄소가 각각 31.29, 11.18, 57.53으로 나타났다. 도 3에 나타낸 스펙트럼에서도 도시된 바와 같이 니켈과 구리의 함량이 적은 것을 알 수 있다.According to the conditions of the sample (1), as a result of performing electrolytic plating after pre-treatment of the carbon fiber using a self-retaining pre-treatment reagent, as shown in FIG. 2, it was confirmed that a number of metal particles were plated on the carbon fiber. As shown in Table 3, the actual coating thicknesses were confirmed to be 0.3-0.4-0.4, respectively. The plating weight (unit: %) was found to be 31.29, 11.18, and 57.53 for nickel, copper, and carbon, respectively. As shown in the spectrum shown in Figure 3, it can be seen that the content of nickel and copper is small.
샘플 (2)의 조건에 따라 황산 10%를 사용하여 탄소섬유에 전처리를 수행한 후 그 결과를 살펴보았다. [표 3], 도 4 및 도 5에서 도시된 바와 같이 니켈과 구리의 함량이 샘플 (1)에 비하여 증가되는 것을 확인할 수 있다. 특히 구리의 두께가 더 얇게 형성되지만, 전기 전도도(저항)는 샘플 (1)에 비해 더 증가함을 확인할 수 있다.According to the conditions of the sample (2), after performing pretreatment on carbon fiber using 10% sulfuric acid, the results were examined. Table 3, as shown in Figures 4 and 5, it can be seen that the content of nickel and copper is increased compared to the sample (1). In particular, although the thickness of copper is formed to be thinner, it can be seen that the electrical conductivity (resistance) increases more than that of sample (1).
또한, 샘플 (3)의 조건에 따라 아세톤 전처리를 수행한 결과, 니켈의 형성 두께가 샘플 (1) 및 (2)에 비해 줄어들지만, 함량이 늘어 전기 전도도(저항)는 샘플 (2)에 비하여 훨씬 좋은 것을 알 수 있다. 기존 하이브리드 즉 무전해와 전해 방식을 병행한 경우와 비교해 볼 때도 전기 전도도가 월등히 우수한 것을 확인할 수 있다. In addition, as a result of performing acetone pretreatment according to the conditions of the sample (3), the formation thickness of nickel is reduced compared to the samples (1) and (2), but the content is increased and the electrical conductivity (resistance) is compared to the sample (2). You can see that it is much better. It can be seen that the electrical conductivity is excellent even when compared with the case of the conventional hybrid, that is, the electroless and electrolytic methods.
도 6 내지 도 8은 탄소섬유에 아세톤 전처리를 수행한 후에 전해 도금을 통해 코팅된 금속층들의 상태를 도시한다.6 to 8 show states of metal layers coated through electrolytic plating after performing acetone pretreatment on carbon fibers.
나아가, 샘플 (4)의 조건에 따라 아세톤 전처리를 1m 정도의 길이로 진행한 결과, [표 3]에서 도시된 바와 같이 샘플 (3)에 비해서도 실제 코팅두께나 함량, 전기 전도도(저항)의 측면에서 상당히 우월한 것을 확인할 수 있다. Furthermore, according to the condition of the sample (4), as a result of the acetone pre-treatment to a length of about 1 m, as shown in [Table 3], the actual coating thickness or content, electrical conductivity (resistance) side of the sample (3) You can see that it is quite superior in.
도 9 및 도 10은 샘플 (4)의 조건에 따라 형성된 다양한 금속층의 상태를 도시하며, 도 11은 탄소섬유 6K를 사용했을 때의 금속층 형성 상태를 도시한다.9 and 10 show the state of various metal layers formed according to the conditions of the
본 발명의 다른 실시예에 따라 탄소섬유 6K 즉 원사기준으로 실험을 수행하였다. [표 4]는 탄소섬유 6K의 실험조건 및 결과를 나타낸다.According to another embodiment of the present invention, an experiment was performed based on carbon fiber 6K or yarn. [Table 4] shows the experimental conditions and results of the carbon fiber 6K.
[표 4]에서 도시된 바와 같이, 탄소섬유 6K의 경우에도 섬유길이 1m를 기준으로 볼 때, 기존(예: 무전해도금 + 전해도금)과 비교해 동일 두께 대비 전기 전도도가 월등히 좋아지는 것을 확인할 수 있다. 특히, 5% 황산으로 전처리한 경우 코팅두께가 가장 작을 수 있음을 확인할 수 있었으며, % 황산으로 전처리한 경우가 기존 방법과 비교하여 근접 두께를 가지므로, 본 발명의 실시예에서와의 비교가 더욱 용이할 수 있을 것이다.As shown in [Table 4], even in the case of carbon fiber 6K, it can be seen that when compared with the conventional (eg, electroless plating + electrolytic plating), electrical conductivity is significantly improved compared to the existing thickness, even when the fiber length is 1 m. . Particularly, when pre-treatment with 5% sulfuric acid, it was confirmed that the coating thickness may be the smallest, and the pre-treatment with% sulfuric acid has a close thickness compared to the conventional method, so that the comparison with the embodiment of the present invention is more It could be easy.
결과적으로 본 발명의 실시예에서는 금속도금 두께가 두꺼워지면 저항이 낮아질 수는 있으나, 전처리를 필요 이상으로 길게 할 경우 탄소섬유 표면의 고분자 코팅층을 녹이고, 탄소섬유까지 손상시켜 저항이 높아지는 것을 알 수 있었다.As a result, in the embodiment of the present invention, when the metal plating thickness is thick, the resistance may be lowered. However, when the pretreatment is longer than necessary, the polymer coating layer on the surface of the carbon fiber is melted and the carbon fiber is damaged to increase resistance. .
따라서, 상기 제1 금속층 내지 상기 제3 금속층은 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 니켈 금속층의 두께는 산을 이용한 전처리를 수행하는 경우, 각각 0.5㎛, 1㎛ 및 0.5㎛를 초과하지 않는 범위로 구성될 수 있음은 전술한 바와 같다.Therefore, in the first metal layer to the third metal layer, the thickness of the nickel (Ni), copper (Cu), and nickel metal layers does not exceed 0.5 μm, 1 μm, and 0.5 μm, respectively, when pretreatment using an acid is performed. It can be configured as described above.
좀더 구체적으로, [표 5]는 3K와 6K의 탄소섬유에 대한 저항 측정결과이다.More specifically, [Table 5] is a result of measuring the resistance to carbon fibers of 3K and 6K.
도 12 및 도 13은 본 발명의 실시예에 따른 도금조와 시판 중인 기존제품에서 6K 탄소 섬유에 코팅한 금속층의 상태를 각각 도시한다. [표 5]에서 도시된 바와 같이 동일 두께에서 본 발명의 실시예에 따른 도금조에서의 저항이 기존제품 대비 훨씬 낮은 것을 확인할 수 있다. 즉 전기 전도도가 높게 나타난다.12 and 13 show a state of a metal layer coated on 6K carbon fibers in a plating bath and a commercially available conventional product according to an embodiment of the present invention, respectively. As shown in [Table 5], it can be seen that the resistance in the plating bath according to the embodiment of the present invention is much lower than the existing product at the same thickness. That is, electrical conductivity is high.
또한, 도 14 및 도 15는 본 발명의 실시예에 따른 도금조에서의 3K 탄소섬유에 코팅된 금속층의 상태를 도시한다. [표 5]에서 도시된 바와 같이 기존제품 대비 동일 두께에서 저항이 작은 것을 확인할 수 있다.14 and 15 also show the state of the metal layer coated on the 3K carbon fiber in the plating bath according to the embodiment of the present invention. As shown in [Table 5], it can be seen that the resistance is small at the same thickness as the existing product.
다양한 실험을 통해서 확인된 바와 같이, 결론적으로 본 발명의 실시예는 황산 또는 아세톤 등을 전처리 용액으로 사용함으로써 전처리 공정 이후에 형성될 금속층을 더 얇게 형성하고 그럼에도 불구하고 전기 전도도는 우수한 금속도금 탄소섬유를 제조할 수 있으며, 적층되어 연속적으로 형성되는 금속층을 모두 전해 도금을 통해 형성함으로써 도금욕의 교체주기를 길게 유지할 수 있게 된다. 또한, 전해 도금조에서의 전해 도금시 사용되는 양전극을 황, 인, 구리와 같은 재질로 형성하되, 음전극과 대비해 일정 조건(예: 길이나 면적 등)을 만족하도록 형성함으로써 전체 표면에 균일한 두께의 금속층을 형성할 수 있게 된다.As confirmed through various experiments, in conclusion, the embodiment of the present invention uses sulfuric acid or acetone as a pre-treatment solution to form a thinner metal layer to be formed after the pre-treatment process, and nevertheless, the electrical conductivity is excellent. It can be manufactured, it is possible to maintain a long replacement cycle of the plating bath by forming all of the metal layer is formed by stacking through electrolytic plating. In addition, the positive electrode used for electrolytic plating in the electrolytic plating bath is formed of materials such as sulfur, phosphorus, and copper, but is formed to satisfy certain conditions (eg, length or area, etc.) compared to the negative electrode, thereby uniform thickness on the entire surface. It is possible to form a metal layer of.
도 16은 본 발명의 실시예에 따른 금속도금 탄소섬유의 제조과정을 나타내는 흐름도이다.16 is a flow chart showing a manufacturing process of metal plated carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
설명의 편의상 도 16을 도 1과 함께 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 탄소섬유를 준비하고, 준비한 탄소섬유를 전처리한다(S1700).Referring to FIG. 16 together with FIG. 1 for convenience of description, carbon fibers are prepared according to an embodiment of the present invention, and the prepared carbon fibers are pretreated (S1700).
탄소섬유는 3K 또는 6K 탄소섬유가 사용될 수 있으며, 전처리는 황산 또는 아세톤을 사용하되 아세톤이 더 바람직하며, 도금조에서 1m를 통과시켜 전처리한다. 물론 본 발명의 실시예에서는 이러한 과정에 특별히 한정하지는 않을 것이다.3K or 6K carbon fiber may be used as the carbon fiber, and sulfuric acid or acetone is used as the pretreatment, but acetone is more preferable, and is pretreated by passing 1 m through a plating bath. Of course, the embodiment of the present invention will not be particularly limited to this process.
이어 전처리된 탄소섬유의 표면에 복수의 전해 도금을 순차적으로 적용하여 도전 특성이 다른 금속층을 연속적으로 적층하여 형성한다(S1710).Subsequently, a plurality of electrolytic platings are sequentially applied to the surface of the pre-treated carbon fiber to form a metal layer having different conductive properties successively (S1710).
여기서, 복수의 전해 도금은 니켈 전해 도금, 구리 전해 도금 및 니켈 전해 도금으로 각각의 금속층을 적층하여 연속적으로 형성할 수 있다. 물론 어떠한 재질로 어떠한 금속층을 형성하고, 또 몇 개의 층을 형성하는가는 수요에 따라 다양하게 결정될 수 있는 것이므로, 본 발명의 실시예에서는 위의 내용에 특별히 한정하지는 않을 것이다.Here, the plurality of electrolytic plating may be continuously formed by stacking each metal layer by nickel electrolytic plating, copper electrolytic plating, or nickel electrolytic plating. Of course, what kind of metal layer is formed of which material and how many layers are formed can be variously determined according to demand, so the embodiment of the present invention is not particularly limited to the above.
또한, 전 영역에서 균일한 두께를 갖는 금속층을 형성하기 위하여, 본 발명의 실시예에서는 전해질이 포함된 도금조 내에 구비되는 양전극이 음전극 대비 기설정된 조건을 만족하는 것이 바람직하며, 황, 인, 구리 또는 그 조합에 의한 재질로 형성되는 것이 바람직하다. 여기서, 기설정된 조건은 길이와 면적을 포함한다. 양전극의 길이는 음전극의 길이에 비해 짧지만, 전체에 형성된 양전극의 면적은 1.5~2-5배의 범위에서 음전극에 비해 크다. 여기서, 양전극의 길이는 음전극의 길이 또는 크기 대비 8~10cm 정도 짧게 형성되는 것이 바람직하다.In addition, in order to form a metal layer having a uniform thickness in all regions, in the embodiment of the present invention, it is preferable that the positive electrode provided in the plating bath containing the electrolyte satisfies a predetermined condition compared to the negative electrode, sulfur, phosphorus, copper Or it is preferably formed of a material by a combination thereof. Here, the preset conditions include length and area. The length of the positive electrode is shorter than that of the negative electrode, but the area of the positive electrode formed on the whole is larger than that of the negative electrode in the range of 1.5 to 2-5 times. Here, the length of the positive electrode is preferably formed shorter than the length or size of the negative electrode by 8 to 10 cm.
그 이외에 기타, 금속도금 탄소섬유의 제조와 관련하여 자세히 설명하였으므로, 그 내용들로 대신하고자 한다.Other than that, since it has been described in detail in relation to the production of metal-plated carbon fiber, the contents will be replaced.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.Since the specific parts of the present invention have been described in detail above, it is clear that for those skilled in the art, this specific technology is only a preferred embodiment, and the scope of the present invention is not limited thereto. Accordingly, the substantial scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
100: 탄소섬유
110: 음전극(봉)
120: 양전극100: carbon fiber 110: negative electrode (rod)
120: positive electrode
Claims (12)
상기 전처리한 탄소섬유의 표면에 복수의 전해 도금을 순차적으로 적용하여도전 특성이 다른 금속층을 연속적으로 적층하여 형성하는 단계;를
포함하는 금속도금 탄소섬유의 제조방법.Pre-treatment of the carbon fiber; And
A step of successively applying a plurality of electrolytic plating on the surface of the pretreated carbon fiber to form a metal layer having different conductivity characteristics by successively stacking them;
Method of manufacturing a metal-plated carbon fiber containing.
상기 전처리하는 단계는,
황산 또는 아세톤을 이용하여 전처리하는 금속도금 탄소섬유의 제조방법.According to claim 1,
The pre-processing step,
Method for producing metal-plated carbon fiber pretreated using sulfuric acid or acetone.
상기 연속적으로 적층하여 형성하는 단계는,
제1 전해 도금으로 제1 금속층을 형성하고, 상기 제1 금속층을 형성한 후 제2 전해 도금으로 제2 금속층을 형성하며, 상기 제2 금속층을 형성한 후 제3 전해 도금으로 제3 금속층을 형성하는 금속도금 탄소섬유의 제조방법.According to claim 1,
The step of forming by continuously stacking,
The first metal layer is formed by the first electrolytic plating, the second metal layer is formed by the second electrolytic plating after the first metal layer is formed, and the third metal layer is formed by the third electrolytic plating after the second metal layer is formed. Method of manufacturing a metal-plated carbon fiber.
상기 연속적으로 적층하여 형성하는 단계는,
상기 제1 금속층 및 상기 제3 금속층은 제1 금속으로, 상기 제2 금속층은 상기 제1 금속과 다른 제2 금속으로 각각 형성하는 금속도금 탄소섬유의 제조방법.According to claim 3,
The step of forming by continuously stacking,
The first metal layer and the third metal layer is a first metal, the second metal layer is a method of manufacturing a metal-plated carbon fiber formed of a second metal different from the first metal.
상기 제1 금속층 내지 상기 제3 금속층은 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 니켈 금속층으로 금속층의 두께는 각각 0.5㎛, 1㎛ 및 0.5㎛를 초과하지 않는 범위에서 형성되는 금속도금 탄소섬유의 제조방법.According to claim 4,
The first metal layer to the third metal layer are nickel (Ni), copper (Cu), and nickel metal layers, and the thickness of the metal layer is 0.5 μm, 1 μm, and 0.5 μm, respectively. Way.
상기 제1 전해 도금 내지 상기 제3 전해 도금은,
상기 탄소섬유에 연결되는 음전극과, 상기 음전극보다 총면적이 크며 황(S), 인(P), 구리(Cu) 중 적어도 하나를 포함하는 양전극의 양단에 인가되는 전압에 의해 이루어지는 금속도금 탄소섬유의 제조방법.According to claim 3,
The first electrolytic plating to the third electrolytic plating,
The negative electrode connected to the carbon fiber, the total area is larger than the negative electrode and is made of metal-plated carbon fiber formed by a voltage applied to both ends of a positive electrode including at least one of sulfur (S), phosphorus (P), and copper (Cu). Manufacturing method.
상기 전처리한 탄소섬유의 표면에 복수의 전해 도금을 순차적으로 적용하여연속적으로 적층하여 형성된 복수의 금속층;을
포함하는 금속도금 탄소섬유.Carbon fiber pre-treated; And
A plurality of metal layers formed by successively laminating by applying a plurality of electrolytic plating sequentially to the surface of the pretreated carbon fiber;
Metal-plated carbon fiber containing.
상기 탄소섬유는 황산 및 아세톤을 이용하여 전처리되는 금속도금 탄소섬유.The method of claim 7,
The carbon fiber is a metal-plated carbon fiber that is pre-treated using sulfuric acid and acetone.
상기 복수의 금속층은, 제1 전해 도금으로 형성되는 제1 금속층, 상기 제1 금속층이 형성된 후 제2 전해 도금으로 형성되는 제2 금속층, 및 제2 금속층이 형성된 후 제3 전해 도금으로 형성되는 제3 금속층을 포함하는 금속도금 탄소섬유.The method of claim 7,
The plurality of metal layers may include a first metal layer formed of a first electrolytic plating, a second metal layer formed of a second electrolytic plating after the first metal layer is formed, and a third metal plating formed after a second metal layer is formed. 3 Metal-plated carbon fiber comprising a metal layer.
상기 제1 금속층 및 상기 제3 금속층은 제1 금속으로, 상기 제2 금속층은 상기 제1 금속과 다른 제2 금속으로 각각 형성되는 금속도금 탄소섬유.The method of claim 9,
The first metal layer and the third metal layer is a first metal, the second metal layer is a metal-plated carbon fiber formed of a second metal different from the first metal, respectively.
상기 제1 금속층 내지 상기 제3 금속층은 각각 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 니켈 금속층으로, 금속층의 두께는 각각 0.5㎛, 1㎛ 및 0.5㎛를 초과하지 않는 범위에서 형성되는 금속도금 탄소섬유.The method of claim 10,
The first metal layer to the third metal layer are nickel (Ni), copper (Cu), and nickel metal layers, respectively, and the thickness of the metal layer is a metal plated carbon fiber formed in a range not exceeding 0.5 μm, 1 μm, and 0.5 μm, respectively. .
상기 제1 전해 도금 내지 상기 제3 전해 도금은, 상기 탄소섬유에 연결되는 음전극과, 상기 음전극보다 총면적이 크며 황, 인, 구리 중 적어도 하나를 포함하는 양전극의 양단에 인가되는 전압에 의해 이루어지는 금속도금 탄소섬유.The method of claim 8,
The first electrolytic plating to the third electrolytic plating are metals formed by a voltage applied to both ends of a negative electrode connected to the carbon fiber and a positive electrode having a larger total area than the negative electrode and including at least one of sulfur, phosphorus, and copper. Plated carbon fiber.
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|---|---|---|---|---|
| KR102337007B1 (en) | 2020-08-11 | 2021-12-10 | (유)씨앤투영 | Electromagnetic shielding tape including nano metal and carbon fiber, and apparatus for manufacturing same |
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- 2018-12-28 KR KR1020180172702A patent/KR20200082273A/en not_active Application Discontinuation
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E90F | Notification of reason for final refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application |