KR20200064391A - Manufacturing method of silver nano particle and electric contact material comprising silver nano particle manufactured thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 플라즈마법을 이용한 은(Ag) 나노 입자의 제조방법, 및 상기 방법에 의해 제조된 은 나노 입자를 포함하는 전기 접점재료에 관한 것이다. The present invention relates to a method of manufacturing silver (Ag) nanoparticles using a plasma method, and an electrical contact material including silver nanoparticles produced by the method.
일반적으로 전기 접접재료는 스위치 형식의 차단기 또는 개폐기 등의 전기 기기에서 전기회로의 개폐를 제어하는데 사용되는 통전용 접촉 재료로서, MC, MCB, MCCB, 모터 스위치, 스위치 기어, 자동차 및 가전제품 등에 적용된다. 이러한 전기 접점재료는 그 주요 기능인 전기의 개폐기능과 관련하여 고융점, 열전도도, 전기전도도 및 내용착성이 우수하고 접촉 저항이 낮은 것이 요구된다. 또한 전기회로를 기계적으로 접속하고 있으므로, 내마모성과 관련하여 경도가 높은 것이 요구된다.In general, the electrical contact material is a conductive contact material used to control the opening and closing of an electric circuit in an electrical device such as a switch-type circuit breaker or a switch, and is applied to MC, MCB, MCCB, motor switch, switch gear, automobiles and home appliances. do. This electrical contact material is required to have high melting point, thermal conductivity, electrical conductivity and excellent adhesion, and low contact resistance in relation to the opening and closing function of electricity, which is its main function. In addition, since the electrical circuit is mechanically connected, it is required to have a high hardness in relation to wear resistance.
전기 접점재료는 그 사용전류의 영역과 특성에 따라 소전류용(1A 이하), 중전류용(1A~1,000A) 및 대전류용(1,000A 이상) 접점재료로 분류될 수 있다. 소전류용 접점재료로는 일반적으로 전기의 개폐 역할만 하는 것으로서, 전기전도도가 우수한 재료가 사용된다. 중전류용 접점재료는 전기전도도 뿐만 아니라 전기 개폐시 발생하는 아크(arc)로 고압 및 고열의 환경 하에서 견딜 수 있는 내마모성, 융점 등이 우수한 재료가 사용된다. 또한, 대전류용 접점재료는 전술한 특성을 모두 만족시키는 고융점의 재료가 사용된다. Electrical contact materials may be classified into contact materials for small current (1A or less), medium current (1A to 1,000A), and large current (1,000A or more) depending on the area and characteristics of the current used. As a contact material for a small current, only the opening and closing role of electricity is generally used, and a material having excellent electrical conductivity is used. The medium current contact material is not only electrical conductivity, but also an arc that occurs when opening and closing electricity. Materials that have excellent abrasion resistance and melting points that can withstand high pressure and high temperature environments are used. In addition, a material having a high melting point that satisfies all the above-described characteristics is used as the contact material for a large current.
상기한 특성을 만족하는 전기 접점재료는 그 재질에 따라 W계, Ag-산화물계, 귀금속계, Cu-계 등으로 분류될 수 있으며, 이중에서도 Ag-산화물계가 널리 사용되고 있다. 그러나 Ag-산화물계 전기 접점재료는 산화물의 함량이 증가할수록 가공성이 떨어지고, 산화물 입자간의 응집력이 커지게 되어 오히려 접촉저항이 높아지고 접점의 수명저하가 발생되는 문제점이 있다. 최근에는 내마모성과 전기적 특성을 향상시키기 위하여, 은(Ag)에 금속(예, Ni)이나 카본(C) 등을 첨가하는 분말야금법 등을 이용하여 전기 접점재료를 구성하는 기술이 개시되고 있다. 그러나 분말야금법으로 제조시 은(Ag) 분말과 금속 또는 카본 분말의 균일한 혼합이 이루어지지 못하여, 전기접점 재료로서의 신뢰성 저하가 필수로 초래된다. 또한 분말혼합법 등의 방법을 적용하고 있으나, 이 경우 은과 금속의 크기를 제어할 수 있는 방법이 전무한 상태이다. Electrical contact materials satisfying the above characteristics can be classified into W-based, Ag-oxide-based, precious metal-based, Cu-based, etc., and Ag-oxide-based materials are widely used. However, the Ag-oxide-based electrical contact material has a problem in that as the content of the oxide increases, the workability decreases, and the cohesion between the oxide particles increases, so that the contact resistance increases and the life of the contact decreases. Recently, in order to improve abrasion resistance and electrical properties, a technique of constructing an electrical contact material using a powder metallurgy method in which metal (eg, Ni) or carbon (C) is added to silver (Ag) has been disclosed. However, when manufacturing by the powder metallurgy method, uniform mixing of the silver (Ag) powder and the metal or carbon powder is not achieved, resulting in a decrease in reliability as an electrical contact material. In addition, although a method such as a powder mixing method is applied, in this case, there is no method to control the size of silver and metal.
한편 전기 접점재료로 사용되는 은(Ag) 분말은, 종래 습식법의 일종인 환원석출법 등을 이용하여 제조되는데, 이러한 환원석출법은 다량의 유해가스를 발생시키기 때문에 대기오염 등 심각한 환경공해를 유발시킨다. 또한 사용되는 환원제들이 환원력이 강하기 때문에 은 분말의 환원반응이 매우 빠른 속도로 진행되어 분말의 형상 및 입경 조절이 불가능하다. 아울러, 습식법에 의해 제조된 분말의 경우는 일정량 (약 500~1,000 ppm) 이상의 불순물을 포함하고 있으며, 이러한 불순물은 전기접점의 특성 및 수명 저하의 요인이 되기도 한다. On the other hand, the silver (Ag) powder used as an electrical contact material is manufactured using a reduction precipitation method, which is a type of the conventional wet method, and this reduction precipitation method generates a large amount of harmful gases, causing serious environmental pollution such as air pollution. Order. In addition, since the reducing agents used have a strong reducing power, the reduction reaction of the silver powder proceeds at a very high speed, and thus the shape and particle size of the powder cannot be adjusted. In addition, the powder produced by the wet method contains a certain amount of impurities (about 500 to 1,000 ppm) or more, and these impurities may also cause a decrease in the characteristics and life of the electrical contact.
이에 따라, 전술한 습식법의 문제법을 해결하면서, 고순도의 미세한 은(Ag) 나노 분말을 빠르게 제조할 수 있는 신규 제조방법의 개발이 요구되는 실정이다. Accordingly, while solving the above-described problem method of the wet method, there is a need to develop a new manufacturing method capable of rapidly producing fine silver (Ag) nano powders of high purity.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 종래 습식법 대신 건식법의 일종인 친환경적인 플라즈마법을 새롭게 적용함으로써, 고순도의 미세한 은(Ag) 나노 입자를 대략 7 배 이상 빠르게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 상기 은 나노 입자의 크기(입경) 및 조성 등을 용이하게 제어할 수 있음을 착안하였다. The present invention has been devised to solve the above-mentioned problems, and by applying a new environmentally friendly plasma method, which is a type of dry method, instead of the conventional wet method, it is possible to manufacture high-purity fine silver (Ag) nanoparticles more than 7 times faster. In addition, it was contemplated that the size (particle size) and composition of the silver nanoparticles can be easily controlled.
이에, 본 발명은 플라즈마법을 이용한 고순도 은 나노 입자의 제조방법 및 상기 은 나노 입자를 포함하는 전기 접점재료를 제공하는 것을 목적으로 한다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing high purity silver nanoparticles using a plasma method and an electrical contact material containing the silver nanoparticles.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 (S100) 반응 챔버의 은(Ag)계 플라즈마 몰드에 은(Ag) 원료 물질을 장입하는 단계; 및 (S200) 상기 반응 챔버의 진공도를 100 내지 400 torr로 설정하고, 인가 전력을 7.5 내지 18.7 kW로 조절하여 플라즈마를 생성하고, 생성된 플라즈마에 의해 은 나노 입자를 형성하는 단계를 포함하는 은 나노 입자의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention (S100) charging a silver (Ag) raw material in a silver (Ag)-based plasma mold of the reaction chamber; And (S200) setting the vacuum level of the reaction chamber to 100 to 400 torr, adjusting the applied power to 7.5 to 18.7 kW to generate plasma, and forming silver nanoparticles by the generated plasma. It provides a method for producing particles.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 은(Ag)계 플라즈마 몰드는, 은(Ag) 또는 은 합금(alloy) 재질로 구성되거나; 또는 이들로 도금된 것일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the silver (Ag)-based plasma mold is made of silver (Ag) or a silver alloy (alloy) material; Or it may be plated with them.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 은(Ag) 원료 물질은 순도가 99.9%(3N) 이상의 은 스크랩(scrap), 은 벌크(bulk) 소재 또는 은 분말일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the silver (Ag) raw material may be silver scrap, silver bulk material or silver powder having a purity of 99.9% (3N) or more.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 (S200) 단계에서, 상기 반응 챔버에는 불활성기체, 또는 불활성기체와 수소 가스가 혼합된 반응 가스가 공급되고, 상기 반응 가스의 유량은 50 내지 200 SLM일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in the step (S200), the reaction chamber is supplied with an inert gas, or a reaction gas mixed with an inert gas and hydrogen gas, the flow rate of the reaction gas may be 50 to 200 SLM have.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 (S200) 단계에서, 상기 반응 챔버에는 150 내지 250 A의 전류 및 50 내지 75 V의 전압이 인가될 수 있다. According to an embodiment of the present invention, in the step (S200), a current of 150 to 250 A and a voltage of 50 to 75 V may be applied to the reaction chamber.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 평균 입경이 10 ㎚ 내지 1 ㎛ 일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the average particle diameter may be 10 nm to 1 μm.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 순도가 99.95% (3N5) 이상일 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the purity may be 99.95% (3N5) or more.
또한 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 은 나노 입자를 포함하는 전기 접점재료를 제공한다.In addition, the present invention provides an electrical contact material comprising silver nanoparticles prepared by the above-described method.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 전기 접점재료는 99.95% 이상의 순도; 55 내지 65 Hv 의 경도; 및 80 내지 100 %IACS의 전기전도도를 가질 수 있다. According to one embodiment of the invention, the electrical contact material is 99.95% or more purity; Hardness from 55 to 65 Hv; And 80 to 100% IACS.
본 발명에서는 플라즈마법을 적용함으로써, 후공정 없이 단시간 내에 고순도의 은(Ag) 나노입자를 제조할 수 있으며, 공정조건을 변경하여 나노 입자의 크기나 형태 등을 용이하게 제어할 수 있다. In the present invention, by applying the plasma method, it is possible to manufacture high-purity silver (Ag) nanoparticles in a short time without post-processing, and it is possible to easily control the size or shape of the nanoparticles by changing the process conditions.
또한 본 발명에서는 건식법의 장점을 살려 제조시간, 제조공정 및 작업인원을 감축할 수 있으므로, 기존 제품보다 높은 제조효율과 우수한 경쟁력을 가지는 제품을 확보할 수 있다.In addition, in the present invention, by taking advantage of the dry method, it is possible to reduce manufacturing time, manufacturing process, and workforce, so that a product having higher manufacturing efficiency and superior competitiveness than the existing product can be secured.
이에 따라, 본 발명의 은 나노 입자는 전기 접점재료 분야 뿐만 아니라 은(Ag) 분말을 사용하는 다양한 분야의 국내 및 해외 시장에 확대 적용될 수 있다.Accordingly, the silver nanoparticles of the present invention can be applied to domestic and foreign markets in various fields using silver (Ag) powder as well as in the field of electrical contact materials.
도 1은 실시예 7에 의해 제조된 은 나노 분말의 TEM 사진이다.1 is a TEM photograph of silver nano powder prepared by Example 7.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에서는 건식법의 일종인 플라즈마법을 채용함으로써, 후공정이나 오염 없이 빠른 시간 내에 조성이 균일하면서 크기(입경)나 형태가 제어 가능한 고순도의 은(Ag) 나노 입자를 제조할 수 있다. 이는, 기존 습식법의 긴 제조시간의 단점을 해결하고, 화학약품 등을 사용하지 않고, 후공정이 없어 친환경적이라는 장점이 있다. 상기와 같이 본 발명에서는 새롭게 제안된 건식법을 적용하여, 고순도 및 미세 크기의 은 분말을 종래 습식법 대비 대략 7배 이상 빠르게 제조할 수 있다. In the present invention, by employing a plasma method, which is a type of dry method, high purity silver (Ag) nanoparticles having a uniform composition and a controllable size (particle size) or shape can be manufactured without a post-process or contamination. This solves the disadvantages of the long manufacturing time of the existing wet method, does not use chemicals, and has the advantage of being environmentally friendly because there is no post-process. As described above, in the present invention, the newly proposed dry method can be applied to produce silver powder of high purity and fine size approximately 7 times faster than the conventional wet method.
특히 본 발명에서는 플라즈마법을 사용하되, 상기 플라즈마 몰드(도가니)로서 원료물질과 동일한 성분의 은계 몰드(도가니)를 사용함과 동시에 플라즈마 조건을 특정 범위로 제어함으로써, 생성되는 은(Ag) 나노 입자의 크기, 형상 및 순도를 자유롭게 제어할 수 있다.Particularly, in the present invention, the plasma method is used, but by using a silver-based mold (crucible) of the same component as the raw material as the plasma mold (crucible) and controlling the plasma conditions within a specific range, silver (Ag) nanoparticles generated You can freely control the size, shape and purity.
더불어, 본 발명에서는 형성된 은 나노 입자의 조성, 형상 및 입경 면에서 균일도를 높임으로써, 상기 은 나노 입자를 전기접점 재료로 적용하는 경우 이종(異種) 물질과의 혼화성, 균일성 및 내구성을 높일 수 있다.In addition, in the present invention, by increasing the uniformity in terms of the composition, shape and particle diameter of the formed silver nanoparticles, when the silver nanoparticles are applied as an electrical contact material, it increases the miscibility, uniformity and durability with dissimilar materials. Can be.
전술한 본 발명의 은 나노 입자는 각종 스위치, 릴레이, 전자개폐기, 차단기 등의 전기기기 내 구비되는 전기회로의 개폐 및 접촉에 사용 가능한 전기 접점재료로 유용하게 사용될 수 있을 뿐만, 아니라 전술한 은(Ag) 나노 입자가 적용될 수 있는 각종 용도, 예컨대 촉매, 화장품, 정화, 세척 등에 적용 가능하다. The above-described silver nanoparticles of the present invention can be usefully used as an electrical contact material that can be used for opening and closing of electrical circuits provided in electrical devices such as various switches, relays, electronic switchgears, breakers, etc., as well as the aforementioned silver ( Ag) It is applicable to various uses to which nanoparticles can be applied, such as catalysts, cosmetics, purification, and washing.
<은 나노 입자의 제조방법><Method of manufacturing silver nanoparticles>
본 발명에 따른 은 나노 입자는, 당 분야에 공지된 플라즈마법을 이용하여 하기와 같이 제조될 수 있다. The silver nanoparticles according to the present invention can be prepared as follows using plasma methods known in the art.
플라즈마법은 건식법의 일종으로서, 다른 극성의 전극 사이로 가스를 흘려보내 가스를 이온화시키고(플라즈마 상태), 이온화된 가스가 환원하여 방출되는 고열에 의해 원료분말(예, 은 원료 물질, 금속 또는 금속산화물 함유 원료 물질, 또는 은과 금속을 함유하는 원료물질)을 녹여 분사한 후 입자화하는 것이다. 즉, 플라즈마 건(plasma gun) 내의 음극과 양극 사이에서 전리된 플라즈마 가스가 방출되어 고에너지를 형성하는데, 이러한 고온의 불꽃에 분말을 공급하면 원료 분말은 단시간에 용융되어 충돌하면서 균일하고 미세한 결정립을 형성한다. 이와 같이 플라즈마법은 원료분말의 용융 및 입자 형성 속도가 매우 빠를 뿐만 아니라 플라즈마 조건을 특정 범위로 조절함으로써, 형성되는 은(Ag) 입자의 조성, 크기, 구조 및 분산도 조절이 용이하다. 또한 종래 습식법에 비해 원료 분말의 제조시간이 단축되며, 공정의 위험성이 적고 친환경적일 뿐만 아니라, 종래 건식법/습식법에 의해 제조된 입자에 비해 크기가 작은 고순도의 은 나노 입자를 얻을 수 있다.Plasma method is a type of dry method, which flows gas between electrodes of different polarities to ionize the gas (plasma state), and the raw material powder (e.g., silver raw material, metal or metal oxide) by the high temperature that the ionized gas is reduced and released. It is to granulate after dissolving and spraying the containing raw material or the raw material containing silver and metal). That is, the ionized plasma gas is released between the cathode and the anode in the plasma gun to form high energy. When the powder is supplied to such a hot flame, the raw material powder is melted in a short time and collides with uniform and fine grains. To form. As described above, the plasma method not only has a very high rate of melting and particle formation of the raw material powder, but it is also easy to control the composition, size, structure, and dispersion of the silver (Ag) particles formed by controlling the plasma conditions to a specific range. In addition, compared to the conventional wet method, the production time of the raw material powder is shortened, the process risk is small and eco-friendly, and high-purity silver nanoparticles having a smaller size than the particles produced by the conventional dry/wet method can be obtained.
상기 제조방법의 일 실시형태를 들면, (S100) 반응 챔버의 은(Ag)계 플라즈마 몰드에, 은(Ag) 원료 물질을 장입하는 단계; 및 (S200) 상기 반응 챔버의 진공도를 100 내지 400 torr로 설정하고, 인가 전력을 7.5 내지 18.7 kW로 조절하여 플라즈마를 생성하고, 생성된 플라즈마에 의해 은 나노 입자를 형성하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.For one embodiment of the manufacturing method, (S100) charging a silver (Ag) raw material to a silver (Ag)-based plasma mold of the reaction chamber; And (S200) setting the vacuum degree of the reaction chamber to 100 to 400 torr, adjusting the applied power to 7.5 to 18.7 kW to generate plasma, and forming silver nanoparticles by the generated plasma. Can be.
이하, 상기 제조방법을 각 공정 단계별로 나누어 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the manufacturing method will be described by dividing each step by step.
(i) 원료 물질을 플라즈마 몰드에 장입하는 단계('S100 단계').(i) charging the raw material to the plasma mold ('S100 step').
상기 S100 단계에서는, 은(Ag) 원료 물질을 이와 동일한 재질을 갖는 플라즈마 몰드[또는 도가니(Crucible)]에 투입한다. In the step S100, a silver (Ag) raw material is introduced into a plasma mold (or crucible) having the same material.
은(Ag) 원료 물질은 은을 함유하는 화합물이나 은 합금(alloy)을 제한 없이 사용할 수 있다. 특히, 플라즈마법은 원료물질의 정제 효과도 나타낼 수 있으므로, 순도가 상대적으로 낮은 원료물질을 사용하더라도 고순도의 최종물을 수득할 수 있다. 구체적으로, 상기 은 원료물질은 순도가 99.9% (3N) 이상의 은 스크랩(Ag scrap), 은 벌크 소재(Ag bulk), 은 분말(powder) 또는 과립(granule) 형태일 수 있다. 그러나, 이에 특별히 한정되지 않는다. As the silver (Ag) raw material, a compound containing silver or a silver alloy may be used without limitation. In particular, since the plasma method can also exhibit the purification effect of the raw material, a high purity final product can be obtained even if a raw material having a relatively low purity is used. Specifically, the silver raw material may have a purity of 99.9% (3N) or more of silver scrap, silver bulk material, silver powder, or powder or granule form. However, it is not particularly limited to this.
또한 은(Ag) 원료물질을 플라즈마 처리하기 위한 몰드의 재료는 사용하고자 하는 원료물질과 동일한 재질로 구성되거나 또는 동일한 재질로 도금된 것이라면, 특별히 한정되지 않는다. Further, the material of the mold for plasma processing the silver (Ag) raw material is not particularly limited as long as it is made of the same material or plated with the same material.
가령, 플라즈마 처리에 많이 사용되는 카본계 몰드(도가니)를 사용시, 최종물인 은(Ag) 나노 입자 내에 카본(C) 성분이 잔존하게 되므로, 이를 제거하기 위한 대기 열처리, 수소 열처리 등의 후처리 공정이 반드시 요구된다. 이때 전술한 후처리 공정을 미실시할 경우 최종물인 은 나노 입자의 순도가 현저히 저하되게 된다. 이에 비해, 본 발명에서는 원료물질과 동일 재질인 은(Ag)계 몰드를 사용함으로써 고순도 분말을 제조하기에 바람직할 뿐만 아니라 추가적인 열처리 등의 공정이 수반되지 않기 때문에 공정이 단순화되어 공정 비용절감에 효과적이다. For example, when a carbon-based mold (crucible) that is frequently used for plasma treatment is used, since the carbon (C) component remains in the final silver (Ag) nanoparticles, post-treatment processes such as atmospheric heat treatment and hydrogen heat treatment to remove it This is a must. At this time, when the above-described post-treatment process is not performed, the purity of the final product, silver nano-particles, is significantly reduced. On the other hand, in the present invention, not only is it preferable to manufacture a high-purity powder by using a silver (Ag)-based mold, which is the same material as the raw material, it is also effective in reducing the process cost by simplifying the process because no additional heat treatment or the like is involved. to be.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 플라즈마 몰드는 은(Ag) 또는 은 합금(alloy) 재질로 구성되거나 또는 전술한 재질로 도금된 몰드일 수 있다. 이때 은(Ag)은 융점이 낮기 때문에, 은계 몰드를 사용하여 플라즈마 처리할 경우, 은 원료물질 뿐만 아니라 사용된 은계 플라즈마 몰드의 일부 역시 상변화(phase transition)한 후 응집되어 최종물인 은 나노 입자를 형성하는데 참여할 수 있다. According to the exemplary embodiment of the present invention, the plasma mold may be formed of a silver (Ag) or a silver alloy material, or may be a mold plated with the aforementioned material. At this time, since silver (Ag) has a low melting point, when plasma treatment is performed using a silver-based mold, a part of the silver-based plasma mold as well as the silver raw material is also phase-aggregated and then aggregated to obtain the final silver nanoparticles. You can participate in shaping.
(ii) 플라즈마 처리하여 은 나노 입자 형성단계('S200 단계'). (ii) Silver nanoparticle formation step ('S200 step') by plasma treatment.
상기 S200 단계에서는, 원료물질이 장입된 반응 챔버에 플라즈마를 생성하여 은 나노 입자를 형성한다.In the step S200, plasma is generated in a reaction chamber loaded with raw materials to form silver nanoparticles.
상기 S200 단계를 구체적으로 설명하면, 원료 물질이 배치된 몰드를 플라즈마 장비의 반응 챔버에 장착한 후, 반응 챔버를 닫고 펌프를 이용하여 진공을 뽑는다. 소정의 진공도에 도달하면 불활성 가스를 이용하여 작업 진공도를 소정의 범위로 유지한다. In detail, the step S200 is performed, after mounting the mold in which the raw material is disposed in the reaction chamber of the plasma equipment, the reaction chamber is closed and a vacuum is extracted using a pump. When a predetermined vacuum degree is reached, the working vacuum degree is maintained in a predetermined range using an inert gas.
작업 진공도가 유지되면 플라즈마 가스(Plasma Gas)를 투입하고 플라즈마를 생성한다. When the working vacuum degree is maintained, plasma gas is introduced and plasma is generated.
본 발명에 따른 플라즈마 처리 단계에서, 전력, 시간 및 작업 진공도 등의 조건은 당 업계에 공지된 조건 내에서 적절히 조절할 수 있다. 다만, 상기 제조 방법에서 반응 챔버의 진공도를 50 torr 미만으로 하거나, 인가 전력을 7.5kW 미만으로 할 경우 플라즈마가 안정적으로 활성화되지 않아 분말의 제조가 어렵거나, 분말의 제조수율이 낮아질 수 있고, 반응 챔버의 진공도가 400 torr 를 초과하거나, 인가 전력이 18.7 kW 를 초과할 경우에는 제조되는 최종 은(Ag) 분말의 입경이 수십 내지 수백 마이크로미터(㎛)까지 조대화되고, 함께 사용되는 플라즈마 도가니까지 용해될 가능성이 있다. 이에 따라, 상기 플라즈마 처리단계는 전술한 작업 조건 범위 안에서 진행되는 것이 바람직하다.In the plasma treatment step according to the present invention, conditions such as power, time and working vacuum can be appropriately adjusted within conditions known in the art. However, if the vacuum degree of the reaction chamber is less than 50 torr or the applied power is less than 7.5 kW in the above manufacturing method, the plasma is not stably activated, making it difficult to manufacture the powder, or the production yield of the powder may be lowered and the reaction When the vacuum degree of the chamber exceeds 400 torr or the applied power exceeds 18.7 kW, the particle size of the final silver (Ag) powder to be manufactured is coarse to several tens to hundreds of micrometers (µm), and even the plasma crucible used together It may dissolve. Accordingly, it is preferable that the plasma processing step proceeds within the above-described working condition range.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 인가 전력은 7.5 내지 18.7 kW일 수 있으며, 바람직하게는 12 내지 17.5 kW일 수 있다. 이때 인가 전력이 7.5 kW 미만인 경우 은 나노 입자의 수율이 감소할 수 있으며, 17.5 kW를 초과하면 은 나노 입자의 크기가 커질 수 있다. According to one embodiment of the invention, the applied power may be 7.5 to 18.7 kW, preferably 12 to 17.5 kW. At this time, when the applied power is less than 7.5 kW, the yield of silver nanoparticles may decrease, and when it exceeds 17.5 kW, the size of silver nanoparticles may increase.
또한 플라즈마 처리 시간은 10 내지 240분일 수 있으며, 진공도는 100 내지 400 torr 일 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 400 torr일 수 있다. 여기서, 상기 작업 진공도가 50 torr 미만이면 플라즈마 분포가 넓어져 플라즈마 형성을 위한 양극 몰드의 수명이 짧아지고, 400 torr를 초과하면 은 나노 입자의 크기가 커질 수 있다. In addition, the plasma treatment time may be 10 to 240 minutes, the vacuum degree may be 100 to 400 torr, and preferably 50 to 400 torr. Here, when the working vacuum degree is less than 50 torr, the plasma distribution is widened to shorten the life of the anode mold for plasma formation, and when it exceeds 400 torr, the size of silver nanoparticles may be increased.
플라즈마는 당 분야에 공지된 다양한 플라즈마를 제한 없이 사용할 수 있으며, 일례로 직류(DC) 이송식 플라즈마를 적용할 수 있다. 이때 인가 전압은 50 내지 75 V로, 인가 전류는 150 내지 250 A로 각각 조절하는 것이 바람직하다.As the plasma, various plasmas known in the art can be used without limitation, and for example, a direct current (DC) transfer plasma can be applied. At this time, the applied voltage is preferably adjusted to 50 to 75 V and the applied current to 150 to 250 A, respectively.
플라즈마 처리가 진공 및 불활성 분위기하에서 수행될 경우, 은 원료 분말의 산화가 방지되어 바람직하다. 이러한 불활성 분위기를 조성하기 위한 분위기 가스의 성분은 특별히 한정되지 않으며, 일례로 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2), 메탄(CH4), 헬륨(He) 등이 있다. 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 혼용할 수 있다. When the plasma treatment is performed under a vacuum and an inert atmosphere, oxidation of the silver raw material powder is prevented and preferable. The components of the atmosphere gas for creating such an inert atmosphere are not particularly limited, and examples include argon (Ar), nitrogen (N 2 ), hydrogen (H 2 ), methane (CH 4 ), and helium (He). These may be used alone or in combination of two or more.
또한, 플라즈마 형성을 위해 사용되는 반응가스의 성분 역시 특별히 한정되지 않으며, 일례로 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2), 헬륨(He) 등이 있다. 이들을 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 구체적으로 아르곤, 질소, 아르곤 + 질소, 아르곤 + 수소, 질소+수소를 사용할 수 있다. 이러한 상기 반응가스의 가스유량은 20 내지 200 SLM(standard litters per minute)인 것이 바람직하나, 이에 특별히 제한되지 않는다.In addition, the components of the reaction gas used for plasma formation are also not particularly limited, and examples include argon (Ar), nitrogen (N 2 ), hydrogen (H 2 ), and helium (He). These may be used alone or in combination of two or more. Specifically, argon, nitrogen, argon + nitrogen, argon + hydrogen, nitrogen + hydrogen can be used. The gas flow rate of the reaction gas is preferably 20 to 200 SLM (standard litters per minute), but is not particularly limited thereto.
생성된 플라즈마는 고에너지를 갖는데, 이러한 고에너지에 의해 은 원료물질이 기화, 액화 또는 승화 등의 상(phase) 변화가 일어남과 동시에 상기 원료물질이 투입된 은계 플라즈마 몰드의 적어도 일부가 상 변화하게 된다. 이와 같이 상(phase) 변화된 은(Ag)은 서로 응집하고 분말화되어 나노 사이즈의 은(Ag) 입자를 형성하게 된다. The generated plasma has high energy, and phase changes such as vaporization, liquefaction, or sublimation of the silver raw material occur at the same time, and at least a part of the silver-based plasma mold into which the raw material is introduced is phase changed. . The phase-changed silver (Ag) is aggregated and powdered to form nano-sized silver (Ag) particles.
플라즈마 처리하고 충분히 냉각한 후, 반응 챔버를 개방하여 형성된 은 나노 입자를 취출한다.After plasma treatment and sufficiently cooling, the reaction chamber is opened to extract silver nanoparticles formed.
상기와 같이 플라즈마 처리로 형성된 본 발명의 은 나노 입자의 크기는 특별히 한정되지 않으며, 일례로 약 10㎚ 내지 1,000 ㎚ 범위일 수 있다. 이때, 형성된 입자 중에서 약 0.3 % 정도는 입자 크기가 1,000 ㎚를 초과할 수 있는데, 이들은 원료 물질로 재사용하게 된다.The size of the silver nanoparticles of the present invention formed by plasma treatment as described above is not particularly limited, and may be, for example, about 10 nm to 1,000 nm. At this time, about 0.3% of the formed particles may have a particle size exceeding 1,000 nm, which are reused as raw materials.
또한 상기 은 나노 입자의 순도는 99.9% 이상의 순도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 순도가 99.95%(3N5) 내지 99.995% (4N5)일 수 있다.In addition, the purity of the silver nanoparticles may have a purity of 99.9% or more, and preferably, the purity may be 99.95% (3N5) to 99.995% (4N5).
한편 본 발명에서는 건식법의 일종인 플라즈마법을 사용하여 순은(pure Ag) 나노 입자를 제조하는 것을 구체적으로 예시하였다. 그러나 상기에 제한되지 않으며, 은 이외의 다른 금속이나 합금 성분을 사용하여 나노 입자를 형성하는 것도 본 발명의 범주에 속한다. Meanwhile, in the present invention, the production of pure Ag nanoparticles is specifically illustrated using a plasma method, which is a type of dry method. However, the present invention is not limited to the above, and it is also within the scope of the present invention to form nanoparticles using a metal or alloy component other than silver.
<전기 접점재료><electric contact material>
본 발명은 전술한 은 나노 입자를 포함하는 전기 접점재료를 제공한다.The present invention provides an electrical contact material comprising the aforementioned silver nanoparticles.
본 발명의 전기 접점재료는, 사용한 원료재료보다 높은 순도, 우수한 경도 및 전기전도도를 나타낼 수 있다. 구체적으로, 상기 전기 접점재료는 99.9% (3N) 이상의 순도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 순도가 99.95%(3N5) 내지 99.995% (4N5)일 수 있다. 또한 상기 전기 접점재료는 55 내지 65 Hv 범위의 경도와, 80 내지 100 %IACS의 전기전도도를 가질 수 있다. The electrical contact material of the present invention can exhibit higher purity, better hardness and electrical conductivity than the raw material used. Specifically, the electrical contact material may have a purity of 99.9% (3N) or more, and preferably may have a purity of 99.95% (3N5) to 99.995% (4N5). In addition, the electrical contact material may have a hardness in the range of 55 to 65 Hv, and an electrical conductivity of 80 to 100% IACS.
상기 전기 접점재료는 내마모성과 내용착성이 요구되는 기술분야, 일례로 각종 스위치, 릴레이, 전자개폐기, 차단기 등의 모든 전기기기 내 구비되는 전기회로의 개폐 및 접촉에 관련된 전기 기구나 전기설비 등의 접점에 사용되는 것이 바람직하다. 그러나 이에 특별히 제한되지 않으며, 전술한 은 나노 입자가 적용될 수 있는 모든 용도에 적용 가능하다. 일례로, 촉매, 화장품, 식품, 냉장고, 의료, 의류, 코팅층, 정화 및 세척 등의 각종 용도에 기능성 분말로 사용될 수 있다. The electrical contact material is a contact point such as an electrical appliance or electrical equipment related to opening and closing of an electrical circuit provided in all electrical devices such as various switches, relays, electronic switchgear, circuit breakers, etc. in the technical field requiring wear resistance and adhesion. It is preferably used for. However, the present invention is not particularly limited, and is applicable to all applications in which the above-described silver nanoparticles can be applied. For example, it can be used as a functional powder for various uses such as catalyst, cosmetics, food, refrigerator, medical, clothing, coating layer, purification and washing.
이하 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be specifically described through examples, but the following examples and experimental examples are merely illustrative of one form of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following examples and experimental examples.
[실시예 1][Example 1]
100 kW급 DC 이송식 플라즈마 장비에 구비된 은 플라즈마 몰드에, Ag Bulk(순도: 4N, 99.99%) 1kg을 장입하였다. 이후, 플라즈마 장비에 부착된 진공펌프로 플라즈마 장비 내 압력을 10-2 torr까지 감압한 후, 질소(N2)와 아르곤(Ar)의 분위기 가스(가스 유량: 150 SLM)를 주입하여 작업 진공도를 200 torr로 설정한 다음, 플라즈마 반응 가스(N2, Ar과 H2의 혼합 가스, 가스유량: 50 SLM)를 공급하고, 12.0 kW의 전력(전압: 60 V, 전류: 200 A)을 인가하여, 플라즈마를 생성시켜 20 g/min의 속도로 Ag 나노 입자(평균 입경: 100 ㎚)를 제조하였다.1 kg of Ag Bulk (purity: 4N, 99.99%) was loaded into a silver plasma mold provided in a 100 kW class DC transfer plasma equipment. Afterwards, the pressure in the plasma equipment was reduced to 10 -2 torr with a vacuum pump attached to the plasma equipment, and then an atmosphere gas (gas flow rate: 150 SLM) of nitrogen (N 2 ) and argon (Ar) was injected to increase the working vacuum. After setting to 200 torr, supply plasma reaction gas (N 2 , mixed gas of Ar and H 2 , gas flow rate: 50 SLM), and apply 12.0 kW of power (voltage: 60 V, current: 200 A) , Plasma was generated to prepare Ag nanoparticles (average particle diameter: 100 nm) at a rate of 20 g/min.
[실시예 2][Example 2]
실시예 1에서 사용된 Ag Bulk (순도: 4N) 대신 Ag Scrap (순도: 3N5, 99.95%) 1kg을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하여 Ag 나노 입자(평균 입경: 100 ㎚)를 제조하였다.Ag nanoparticles (average particle diameter: 100 nm) were performed in the same manner as in Example 1, except that 1 kg of Ag Scrap (purity: 3N5, 99.95%) was used instead of Ag Bulk (purity: 4N) used in Example 1. Was prepared.
[비교예 1][Comparative Example 1]
습식법으로 제조된 Ag 분말(희성금속社의 JU-Ag Powder)을 비교예 1로 사용하였다.Ag powder (JU-Ag Powder manufactured by Heesung Metal Co.) prepared by the wet method was used as Comparative Example 1.
[실험예 1][Experimental Example 1]
실시예 1 내지 2에서 제조된 Ag 나노 입자와, 비교예 1의 Ag 분말에 대한 순도 및 입자 내 불순물 함량을 유도 결합 플라즈마(Inductively coupled plasma, ICP)를 이용하여 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 실시예 1 및 2에서 각각 사용된 은 원료 물질에 대한 순도 및 물질 내 불순물 함량 또한, 유도 결합 플라즈마를 이용하여 분석하였다. 하기 표 1에서 불순물의 함량 단위는 ppm이었다.The purity of Ag nanoparticles prepared in Examples 1 to 2 and Ag powder of Comparative Example 1 and the content of impurities in the particles were analyzed using an inductively coupled plasma (ICP), and the results are shown in Table 1 below. It is shown in. At this time, the purity and impurity content in the material of the silver raw material used in Examples 1 and 2, respectively, were also analyzed using an inductively coupled plasma. In Table 1, the impurity content unit was ppm.
측정 결과, 실시예 1 및 2에서 제조된 Ag 나노 입자는 순도가 4N으로, 비교예 1의 Ag 분말과 마찬가지로 고순도를 갖는다. 다만, 실시예 1 및 2의 Ag 나노 복합 입자는 비교예 1의 Ag 분말보다 불순물의 함량이 적었다. As a result of the measurement, the Ag nanoparticles prepared in Examples 1 and 2 have a purity of 4N and have a high purity as in the Ag powder of Comparative Example 1. However, the Ag nanocomposite particles of Examples 1 and 2 had less impurities than the Ag powder of Comparative Example 1.
게다가, 실시예 1 및 2에서 제조된 Ag 나노 입자는 각각 은 원료 물질로 사용된 Ag Bulk 및 Ag Scrap에 비해 불순물의 함량이 적었다. 특히, 실시예 2의 Ag 나노 입자는 은 원료 물질인 Ag Scrap에 비해 불순물 함량이 현저히 감소하고, 순도가 유의적으로 높아졌다. In addition, Ag nanoparticles prepared in Examples 1 and 2 had less impurities than Ag Bulk and Ag Scrap used as silver raw materials, respectively. In particular, the Ag nanoparticles of Example 2 have a significantly reduced impurity content and a significantly higher purity than Ag scrap, a silver raw material.
상기와 같이, 본 발명에 따른 Ag 나노 복합 입자는 불순물의 함량이 적고, 순도가 높다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Ag 나노 입자의 제조시 플라즈마를 이용하여 정제 효과가 있으므로, 은 원료 물질의 순도가 낮더라도 고순도의 Ag 나노 입자를 제조할 수 있음을 알 수 있었다.As described above, it was confirmed that the Ag nanocomposite particles according to the present invention have a low content of impurities and a high purity. In addition, it was found that the Ag nanoparticles of high purity can be produced even when the purity of the silver raw material is low, since there is a purification effect using plasma in the production of Ag nanoparticles.
[실험예 2. 은 나노 입자의 물성 평가][Experimental Example 2. Evaluation of physical properties of silver nanoparticles]
하기 표 2와 같이 플라즈마 조건을 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 실시예 3 내지 실시예 10의 Ag 나노 입자, 비교예 2의 Ag 나노 입자와, 비교예 3 내지 비교예 5의 입자를 제조하였다.Except that the plasma conditions were changed as shown in Table 2 below, the same procedure as in Example 1 was performed to perform Ag nanoparticles of Examples 3 to 10, Ag nanoparticles of Comparative Example 2, and Comparative Examples 3 to The particles of Example 5 were prepared.
(V)Voltage
(V)
(A)electric current
(A)
(kW)power
(kW)
가스 유량
(SLM)atmosphere
Gas flow
(SLM)
(torr)Vacuum degree
(torr)
재질Mold
material
(g/min)Powder manufacturing speed
(g/min)
평균 입경Particle
Average particle diameter
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 본원발명의 제조 조건을 벗어난 비교예 2 및 3의 경우, 제조된 은 분말의 크기 면에서는 양호한 반면, 분말의 제조속도가 현저히 저조하여 은 나노입자의 생산성 면에서 열악하다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 비교예 4 및 5의 경우 분말의 제조속도는 증가하였으나, 은 분말의 크기가 수십 ㎛를 나타내어 전기접점 재료로 적용하기가 어려웠다. As shown in Table 2, in the case of Comparative Examples 2 and 3 outside the manufacturing conditions of the present invention, while the size of the prepared silver powder is good, the production speed of the powder is remarkably low, and the productivity of silver nanoparticles is poor. I could confirm that. In addition, in the case of Comparative Examples 4 and 5, the production speed of the powder increased, but the size of the silver powder exhibited several tens of μm, making it difficult to apply as an electrical contact material.
이에 비해, 본원발명의 실시예 3 내지 10에서는 균일한 조성과 미세 크기를 갖는 은 나노 입자를 제조할 수 있었으며, 플라즈마 생성 조건을 변경함에 따라 이들의 평균 입경을 수 ㎚에서 최대 1 ㎛까지 용이하게 제어할 수 있음을 확인할 수 있었다.On the other hand, in Examples 3 to 10 of the present invention, silver nanoparticles having a uniform composition and a fine size could be produced, and their average particle diameters could be easily changed from a few nm to a maximum of 1 μm by changing plasma generation conditions. It was confirmed that control was possible.
[실험예 3. 전기 접점 재료의 물성 평가][Experimental Example 3. Evaluation of physical properties of electrical contact material]
실시예 7, 비교예 1 및 비교예 4에서 각각 제조된 Ag 나노 입자를 900 ℃의 진공로에서 10시간 동안 소결시켜 소결체를 얻었다. 이러한 소결체를 500℃에서 고온 압축하여 압축재(밀도: 99% 이상)를 얻은 후, 이를 압출시켜 전기 접점재료를 제조하였다.The Ag nanoparticles prepared in Example 7, Comparative Example 1 and Comparative Example 4 were sintered in a vacuum furnace at 900° C. for 10 hours to obtain a sintered body. After compressing the sintered body at a high temperature at 500° C. to obtain a compressed material (density: 99% or more), it was extruded to prepare an electrical contact material.
상기 전기 접점 재료의 전기전도도 및 경도를 하기와 같이 각각 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The electrical conductivity and hardness of the electrical contact material were measured as follows, and the results are shown in Table 3 below.
여기서, 경도는 비커스 경도계를 사용하였으며, 하중 300g에서 10초 동안 유지한 후 측정하였다. 또한 전기전도도는 비저항을 측정한 후 단위 환산을 통해 %IACS로 나타내었다.Here, the hardness was measured after using a Vickers hardness tester and holding the load at 300 g for 10 seconds. In addition, electrical conductivity was expressed as %IACS through unit conversion after measuring the specific resistance.
본 발명의 은 나노 입자를 포함하는 전기접점 재료는 높은 경도와 우수한 전기전도도를 보유함에 따라 내용착성과 내소모성이 향상된 전기접점 재료로서 유용하게 사용될 수 있음을 확인할 수 있었다.It was confirmed that the electrical contact material containing silver nanoparticles of the present invention can be usefully used as an electrical contact material with improved adhesion and wear resistance, as it has high hardness and excellent electrical conductivity.
Claims (9)
(S200) 상기 반응 챔버의 진공도를 100 내지 400 torr로 설정하고, 인가 전력을 7.5 내지 18.7 kW로 조절하여 플라즈마를 생성하고, 생성된 플라즈마에 의해 은 나노 입자를 형성하는 단계
를 포함하는 은 나노 입자의 제조방법.(S100) charging a silver (Ag) raw material into a silver (Ag)-based plasma mold of the reaction chamber; And
(S200) setting the vacuum degree of the reaction chamber to 100 to 400 torr, adjusting the applied power to 7.5 to 18.7 kW to generate plasma, and forming silver nanoparticles by the generated plasma
Method of producing silver nanoparticles comprising a.
상기 은(Ag)계 플라즈마 몰드는, 은(Ag) 또는 은 합금(alloy) 재질로 구성되거나; 또는 이들로 도금된 것인, 은 나노 입자의 제조방법.According to claim 1,
The silver (Ag)-based plasma mold is made of silver (Ag) or a silver alloy (alloy) material; Or a method of producing silver nanoparticles that are plated with them.
상기 은(Ag) 원료 물질은, 순도가 99.9% 이상의 은 스크랩, 은 벌크 소재 또는 은 분말인, 은 나노 입자의 제조방법. According to claim 1,
The silver (Ag) raw material, the method of producing silver nano-particles, the purity of 99.9% or more silver scrap, silver bulk material or silver powder.
상기 (S200) 단계에서,
상기 반응 챔버에는 불활성기체, 또는 불활성기체와 수소 가스가 혼합된 반응 가스가 공급되고,
상기 반응 가스의 유량은 50 내지 200 SLM로 조절되는, 은 나노 입자의 제조방법.According to claim 1,
In step (S200),
The reaction chamber is supplied with an inert gas, or a reaction gas in which an inert gas and hydrogen gas are mixed,
The flow rate of the reaction gas is adjusted to 50 to 200 SLM, a method for producing silver nanoparticles.
상기 (S200) 단계에서,
상기 반응 챔버에는 150 내지 250 A의 전류 및 60 내지 75 V의 전압이 인가되는, 은 나노 입자의 제조방법.According to claim 1,
In step (S200),
A method of manufacturing silver nanoparticles in which a current of 150 to 250 A and a voltage of 60 to 75 V are applied to the reaction chamber.
평균 입경이 10 ㎚ 내지 1 ㎛인 은 나노 입자의 제조방법.According to claim 1,
Method for producing silver nanoparticles having an average particle diameter of 10 nm to 1 μm.
순도가 99.95% 이상인 은 나노 입자의 제조방법. According to claim 1,
Method for producing silver nanoparticles having a purity of 99.95% or more.
상기 은 나노입자는
99.95% 이상의 순도;
55 내지 65 Hv의 경도; 및
80 내지 100 %IACS의 전기전도도를 갖는 전기 접점재료.The method of claim 8,
The silver nanoparticles
Purity greater than 99.95%;
Hardness from 55 to 65 Hv; And
80 to 100 Electrical contact material with electrical conductivity of %IACS.
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