KR20200064072A - 유리 구성체 - Google Patents
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Abstract
유리 구성체(10)는 한 쌍의 유리판(11, 12)과, 한 쌍의 유리판(11, 12) 사이에 배치되는 조광체(調光體)(13)와, 조광체(13)와 한쪽의 유리판 (11)의 사이에 배치되는 자외선 흡수층(14)을 구비한다. 자외선 흡수층(14)은 370nm 이상 400nm 이하의 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하이며, 400nm보다 크고 420nm 이하의 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이며, 또한, 395nm의 투과율에 대한 405nm 투과율의 비가 12 이상이다.
Description
본 발명은, 조광체(調光體)를 구비하는 유리 구성체에 관한 것이다.
종래, 전압을 인가함으로써 광의 투과율이 변화하는 조광체가 널리 알려져 있다. 조광체로서는, 액정 재료, 일렉트로크로믹 재료 등을 전극 사이에 끼워넣은 것이 있다. 이들 조광체를 사용하면, 전압 인가에 의해 투명 및 불투명이 전환되기 때문에, 내부의 온도 제어, 프라이버시 확보 등의 관점에서, 최근, 자동차용 유리, 건축물의 외창용 유리 등으로의 적용이 검토되고 있다.
이들 유리에 조광체를 적용하는 경우에는, 예를 들면 특허문헌 1에 개시되어 있는 바와 같이, 2장의 유리판 사이에, 조광체를 사이에 끼운 유리 구성체가 알려져 있다. 또, 접착성을 확보하는 관점 등에서, 유리판과 조광체 사이에 접착층을 배치하는 것 등도 검토되고 있다.
또한, 자동차용 유리로서는, 2장의 유리판 사이에, 중간막을 개재시켜 일체화시킨 접합 유리도 널리 알려져 있다. 이와 같은 접합 유리에 있어서는, 중간막이, 폴리비닐아세탈 등의 열가소성 수지에 의해 형성된다. 또, 탑승원의 눈이나 피부에 대한 부담을 경감시키기 위해, 중간막에 자외선 흡수제가 배합되는 경우가 있다(예를 들면, 특허문헌 2, 3 참조).
그런데, 액정 재료, 일렉트로크로믹 재료 등에 의해 구성되는 조광체는, 태양광에 폭로되면 급속히 열화되는 경우가 있다. 한편, 조광체가 적용된 유리 구성체는, 높은 시인성을 확보하기 위해, 투명으로 전환되었을 때에 가시광 영역에 있어서 높은 광투과성이 요구된다. 따라서, 유리판이나, 유리판과 조광체를 접착시키기 위한 접착층에도 높은 투명성이 요구되며, 유리판, 접착층 등에 의해 태양광을 차광하는 것은 어렵다.
본 발명은, 이상의 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 본 발명의 과제는, 유리 구성체의 투명성을 확보하면서, 조광체가 태양광에 의해 열화되는 것을 방지하는 유리 구성체를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 액정 재료, 일렉트로크로믹 재료 등에 의해 구성되는 조광체는, 태양광 중에서도 장파장 자외선에 의해 현저하게 열화되는 것을 발견했다. 그리고, 유리판과 조광체의 사이에, 특정의 파장 영역의 투과율을 소정의 범위로 설계한 자외선 흡수층을 설치함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여, 이하의 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은, 이하의 [1]~[16]을 제공하는 것이다.
[1] 한 쌍의 유리판과, 상기 한 쌍의 유리판 사이에 배치되는 조광체와, 상기 조광체와 한쪽의 유리판 사이에 배치되는 자외선 흡수층을 구비하고,
상기 자외선 흡수층이, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하이며, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이며, 또한, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 이상인, 유리 구성체.
[2] 상기 자외선 흡수층의 두께에 대한 상기 조광체의 두께의 비가 0.5~10.5인, 상기 [1]에 기재된 유리 구성체.
[3] 상기 자외선 흡수층이, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지, 및 아이오노머 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 열가소성 수지를 포함하는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 유리 구성체.
[4] 상기 자외선 흡수층이, 폴리비닐아세탈 수지와 가소제를 포함하는, 상기 [1]~[3] 중 어느 한 항에 기재된 유리 구성체.
[5] 상기 조광체가, 액정층 및 일렉트로크로믹층 중 어느 하나를 포함하는, 상기 [1]~[4] 중 어느 한 항에 기재된 유리 구성체.
[6] 상기 자외선 흡수층이, 자외선 흡수제를 포함하는, 상기 [1]~[5] 중 어느 한 항에 기재된 유리 구성체.
[7] 상기 자외선 흡수제가, 인돌계 화합물, 벤조트리아졸 화합물, 및 쿠마린계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 상기 [6]에 기재된 유리 구성체.
[8] 상기 인돌계 화합물이 이하의 식 (1)로 표시되는 화합물인, 상기 [7]에 기재된 유리 구성체.
(식 (1)에 있어서, R1은, 탄소수가 1~3인 알킬기를 나타내고, R2는, 수소 원자, 탄소수가 1~10인 알킬기, 또는, 탄소수가 7~10인 아랄킬기를 나타낸다.)
[9] 상기 벤조트리아졸 화합물이 이하의 식 (2)로 표시되는 화합물인, 상기 [7] 또는 [8]에 기재된 유리 구성체.
(식 (2)에 있어서, R11은, 탄소수가 1~10인 알킬기를 나타내고, R12 및 R13은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수가 1~10인 알킬기, 또는, 탄소수가 7~12인 아랄킬기를 나타낸다.)
[10] 또한, 330~380nm의 파장 영역에 최대 흡수 극대를 가지는 화합물을 함유하는, 상기 [7]~[9] 중 어느 한 항에 기재된 유리 구성체.
[11] 상기 330~380nm의 파장 영역에 최대 흡수 극대를 가지는 화합물이 이하의 식 (3)으로 표시되는 화합물인, 상기 [10]에 기재된 유리 구성체.
(식 (3)에 있어서, R3은, 수소 원자, 탄소수가 1~8인 알킬기, 또는 탄소수 4~20의 알콕시카르보닐알킬기를 나타내고, R4는, 수소 원자, 또는 탄소수가 1~8인 알킬기를 나타낸다. X는 염소 원자 또는 수소 원자이다.)
[12] 상기 조광체와 다른 쪽의 유리 사이에 배치되는 접착층을 더 구비하는, 상기 [1]~[11] 중 어느 한 항에 기재된 유리 구성체.
[13] 상기 접착층이, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지, 및 아이오노머 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 열가소성 수지를 포함하는, 상기 [12]에 기재된 유리 구성체.
[14] 상기 접착층이 폴리비닐아세탈과 가소제를 포함하는, 상기 [12] 또는 [13]에 기재된 유리 구성체.
[15] 상기 접착층의 두께에 대한 상기 조광체의 두께의 비가 0.5~10.5인, 상기 [12]~[14] 중 어느 한 항에 기재된 유리 구성체.
[16] 실외창에 사용되는, 상기 [1]~[15] 중 어느 한 항에 기재된 유리 구성체.
본 발명에서는, 유리 구성체의 투명성을 확보하면서, 조광체가 태양광에 의해 열화되는 것을 방지하는 유리 구성체를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일실시 형태에 따른 유리 구성체를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 유리 구성체를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 유리 구성체를 나타내는 모식적인 단면도이다.
이하, 본 발명의 유리 구성체를 실시 형태를 이용하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 유리 구성체(10)는, 도 1, 2에 나타내는 바와 같이, 한 쌍의 유리판(각각 「제1 및 제2 유리판」이라고 하는 경우가 있다)(11, 12)과, 이들 유리판(11, 12) 사이에 배치되는 조광체(13)와, 조광체(13)와 제1 유리판(11) 사이에 배치되는 자외선 흡수층(14)을 구비하는 것이다.
자외선 흡수층(14)은, 후술하는 바와 같이, 열가소성 수지를 함유하며 접착층(「제1 접착층」이라고도 한다)으로서의 기능을 가지며, 제1 유리(11)와 조광체(13)를 접착시키는 것이 바람직하다. 또, 유리 구성체(10)는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 조광체(13)가 제2 유리판(12)에 직접 접착되어도 되지만, 도 1에 나타내는 바와 같이, 조광체(13)와 제2 유리판(12) 사이에 접착층(「제2 접착층」이라고도 한다)(15)이 설치되고, 조광체(13)는, 제2 접착층(15)에 의해 제2 유리판(12)에 접착되는 것이 바람직하다.
본 발명의 유리 구성체(10)는, 유리판(11, 12), 조광체(13), 및 자외선 흡수층(14), 또는, 유리판(11, 12), 조광체(13), 자외선 흡수층(14), 및 제2 접착층(15)으로 이루어지는 것이어도 되지만, 이들 이외의 층을 가져도 된다. 예를 들면, 유리판(11)과 자외선 흡수층(14)의 사이, 또는 조광체(13)(혹은 제2 접착층(15))과 유리판(12)의 사이 등에 적외선 흡수층 등이 설치되어도 된다.
이하, 유리 구성체의 각 부재에 대해서 상세하게 설명한다.
[자외선 흡수층 및 제2 접착층]
본 발명의 자외선 흡수층은, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하가 됨과 함께, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이 되는 것이다. 또, 자외선 흡수층은, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 이상이 되는 것이다.
본 발명의 유리 구성체는, 예를 들면, 제1 유리판이 옥외측에 배치되고, 그 제1 유리판측으로부터 태양광이 입사되도록 사용되지만, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10%를 넘으면, 많은 양의 장파장 자외선이 자외선 흡수층을 투과하여 조광체에 조사되게 된다. 그 때문에, 조광체의 열화를 충분히 방지할 수 없게 된다. 또, 400nm보다 크고 420nm 이하의 최대 투과율이 50%보다 낮아지거나, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 미만이 되거나 하면, 자외 영역에 가까운 가시광이 필요 이상으로 자외선 흡수층에 흡수되어 투명성이 낮아진다. 또, 태양광이 조사되면 유리 구성체가 착색되는 것처럼 보이는 경우가 있다.
조광체의 태양광에 의한 열화를 보다 유효하게 방지하기 위해, 자외선 흡수층은, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 7% 이하인 것이 바람직하고, 5% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 자외선 흡수층의 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율은, 조광체의 열화를 방지하는 관점에서 낮으면 낮을수록 좋지만, 황색미를 억제하기 위해서는 0.1% 이상이 바람직하고, 0.5% 이상이 보다 바람직하다.
자외선 흡수층은, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 60% 이상인 것이 바람직하고, 65% 이상인 것이 보다 바람직하고, 70% 이상인 것이 더 바람직하다. 이와 같이, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역의 최대 투과율을 높게 함으로써, 유리 구성체의 투명성이 자외 흡수층에 의해 저하되는 것을 방지하고, 또한, 유리 구성체가 착색된 것처럼 보이거나 하는 것도 적절히 방지한다. 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율은, 높으면 높을수록 좋고, 그 상한치는 100%이다.
자외선 흡수층은, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 15 이상인 것이 바람직하고, 17 이상인 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 투과율의 비를 높게 함으로써, 조광체의 태양광에 의한 열화를 보다 유효하게 방지하면서, 조광체의 높은 투명성을 확보하기 쉬워, 황색미를 억제하기 쉬워진다. 투과율의 비는, 높으면 높을수록 좋지만, 조광 필름의 열화를 억제하는 관점에서는 400 이하가 바람직하고, 200 이하가 보다 바람직하고, 50 이하가 더 바람직하다.
또, 자외선 흡수층의 가시광선 투과율은, 높은 편이 좋고, 구체적으로는 70% 이상이 바람직하고, 80% 이상이 보다 바람직하고, 85% 이상이 더 바람직하다. 자외선 흡수층의 가시광선 투과율을 높게 함으로써, 유리 구성체의 투명성을 충분히 확보하기 쉬워진다. 또한, 가시광선 투과율이란, 가시광 영역 전체의 투과율을 의미하며, JIS R 3106(1998)에 준거하여 측정된 것이다.
(자외선 흡수제)
자외선 흡수층은, 자외선 흡수제를 포함하는 것이 바람직하다. 또, 자외선 흡수층은, 열가소성 수지를 함유하고, 그 열가소성 수지 중에 자외선 흡수제가 배합되는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서는, 자외선 흡수제는 인돌계 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 또, 본 발명에서는, 자외선 흡수제는, 벤조트리아졸계 화합물 또는 쿠마린계 화합물 중 어느 하나를 포함하는 것도 바람직하다. 이들 화합물 중 적어도 1개를 사용함으로써, 자외선 흡수층은, 가시광 영역의 투과율을 낮게 하지 않고, 장파장 자외 영역에 있어서의 투과율을 낮게 하는 것이 가능해진다. 그 때문에, 상기한 최대 투과율, 및 투과율의 비를 원하는 범위로 조정하기 쉬워진다.
인돌계 화합물은, 인돌 골격을 가지는 것이지만, 바람직하게는 이하의 식 (1)로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
(식 (1)에 있어서, R1은, 탄소수가 1~3인 알킬기를 나타내고, R2는, 수소 원자, 탄소수가 1~10인 알킬기, 또는, 탄소수가 7~10인 아랄킬기를 나타낸다.)
R1 및 R2의 알킬기는 각각, 직쇄 구조를 가지는 것이어도 되고, 분기 구조를 가지는 것이어도 된다. 상기 식 (1)에 있어서의 R1로서는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 이소프로필기, n-프로필기 등을 들 수 있으며, 그 중에서도, R1은, 메틸기, 에틸기, 이소프로필기인 것이 바람직하고, 내광성의 관점에서는, 메틸기 또는 에틸기인 것이 보다 바람직하다.
식 (1)에 있어서의 R2는, 탄소수가 1~10인 알킬기인 것이 바람직하고, 탄소수가 1~8인 알킬기인 것이 보다 바람직하다. 탄소수가 1~10인 알킬기로서는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 이소프로필기, n-프로필기, 이소부틸기, n-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 2-에틸헥실기, n-옥틸기 등을 들 수 있다. 또, 탄소수가 7~10인 아랄킬기로서, 예를 들면, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 페닐부틸기 등을 들 수 있다.
상기 벤조트리아졸 화합물로서는, 바람직하게는 이하의 식 (2)로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
(식 (2)에 있어서, R11은, 탄소수가 1~10인 알킬기를 나타내고, R12 및 R13은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수가 1~10인 알킬기, 또는, 탄소수가 7~12인 아랄킬기를 나타낸다.)
식 (2)에 있어서, R11, R12 및 R13에 있어서의 알킬기는, 직쇄 구조를 가지는 것이어도 되고, 분기 구조를 가지는 것이어도 된다. 탄소수 1~10의 알킬기로서는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 이소프로필기, n-프로필기, 이소부틸기, n-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 2-에틸헥실기, n-옥틸기, 1,1,3,3-테트라메틸부틸 등을 들 수 있다. 또, 탄소수가 7~12인 아랄킬기로서는, 벤질기, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 페닐부틸기 등을 들 수 있다. R11, R12 및 R13에 있어서의 알킬기는, 탄소수 4~10이 바람직하다. 또, 식 (2)에 있어서, 바람직하게는 R12가 아랄킬기, R13이 알킬기이다.
이와 같은 벤조트리아졸 화합물로서는, 구체적으로는, 6-부틸-2-[2-히드록시-3-(1-메틸-1-페닐에틸)-5-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-페닐]-피롤로[3,4-f][벤조트리아졸-5,7(2H,6H)-디온] 등을 들 수 있다. 또, 시판품으로서는, TINUVIN Carbo Protect(상품명. BASF 사제)를 들 수 있다.
쿠마린계 화합물로서는, 자외선 흡수제로서 사용되는 공지의 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면, Eusorb UV-1990(상품명. 유테크케미칼 사제) 등을 들 수 있다.
자외선 흡수층은, 상기한 인돌계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물 및 쿠마린계 화합물 중 어느 하나로부터 선택되는 1종 이상의 자외선 흡수제를 함유하는 것이 바람직하지만, 그 자외선 흡수제의 함유량은, 예를 들면, 자외선 흡수층 전량 기준으로 0.001~0.4질량%이다. 또, 상기 각종의 자외선 흡수제의 함유량의 적합한 값은, 화합물의 종류에 따라서 상이하다.
예를 들면, 인돌계 화합물의 함유량은, 자외선 흡수층 전량 기준으로 0.001~0.1질량%인 것이 바람직하다. 본 발명에서는, 인돌계 화합물의 함유량을 0.001질량% 이상으로 함으로써, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에서의 최대 투과율을 10% 이하로 조정하기 쉬워진다. 이와 같은 관점에서, 인돌계 화합물의 함유량은, 0.002질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.005질량% 이상이 더 바람직하다.
또, 함유량을 0.1질량% 이하로 함으로써, 자외선 흡수제에 의한 착색에 의해 가시광 영역에 있어서의 투과율이 저하되는 것을 방지할 수 있다. 이와 같은 관점에서 인돌계 화합물의 함유량은, 0.05질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.03질량% 이하가 더 바람직하다. 또, 쿠마린계 화합물의 함유량의 적합한 값은, 상기한 인돌계 화합물의 함유량의 적합한 값과 동일하다.
상기한 벤조트리아졸계 화합물의 함유량은, 상기와 동일한 관점에서, 자외선 흡수층 전량 기준으로 0.005~0.4질량%가 바람직하다. 또, 이 함유량은, 보다 바람직하게는 0.01질량% 이상, 더 바람직하게는 0.02질량% 이상이다. 또, 보다 바람직하게는 0.3질량% 이하, 더 바람직하게는 0.15질량% 이하, 특히 바람직하게는 0.06질량% 이하이다.
자외선 흡수제로서는, 서로 상이한 화합물인 적어도 2종의 자외선 흡수제(제1 및 제2 자외선 흡수제)를 병용하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 상기한 인돌계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 및 쿠마린계 화합물 중 어느 하나로부터 선택되는 1종 이상의 화합물(이하, 「제1 자외선 흡수제」라고도 한다)과, 그 화합물과는 상이한 화합물(이하, 「제2 자외선 흡수제」라고도 한다)을 사용하는 것이 바람직하다.
예를 들면, 자외선 흡수제로서, 상기한 인돌계 화합물과, 인돌계 화합물 이외의 자외선 흡수제(제2 자외선 흡수제)를 병용하는 것이 바람직하다.
또, 제1 자외선 흡수제는, 최대 흡수 극대의 파장이, 제2 자외선 흡수제의 최대 흡수 극대의 파장보다 크고, 구체적으로는, 최대 흡수 극대가 375nm 이상 400nm 미만의 파장 영역에 있는 것이 바람직하고, 380~395nm의 파장 영역에 있는 것이 보다 바람직하다.
제1 자외선 흡수제의 함유량은, 특정 파장에 있어서의 최대 투과율, 및 투과율의 비가 소정의 범위가 되도록 조정되면 되지만, 자외선 흡수층 전량 기준으로 예를 들면 0.001~0.4질량%이다. 또, 자외선 흡수제에 사용하는 화합물의 종류에 따라 함유량의 적합한 값은 상이하며, 그 구체적인 값은 상기한 대로이다.
또한, 최대 흡수 극대의 파장은, 이하의 순서에 따라서 측정할 수 있다. 최대 흡수 극대를 측정하는 자외선 흡수제를 아세톤과 혼합하여, 측정 샘플을 얻는다. 이 때의 농도는, 이후의 분광 광도계에 의한 최대 흡수 극대의 파장의 측정에 있어서, 최대 흡수 극대의 파장에 있어서의 투과율이 40~50%가 되도록 적절히 조정한다. 얻어진 측정 샘플을 1cm2의 석영 셀에 넣고, 분광 광도계(히타치 하이테크 사제 「U-4100」)를 이용하여, 20℃의 조건으로 파장 300~400nm에 있어서의 투과율을 측정한다. 파장 300~400nm의 범위에서, 가장 투과율이 낮았던 파장을, 그 자외선 흡수제의 최대 흡수 극대의 파장으로 한다.
또, 제2 자외선 흡수제로서는, 예를 들면 330~380nm, 바람직하게는 330~370nm, 보다 바람직하게는 347.5~360nm의 파장 영역에 최대 흡수 극대를 가지는 화합물 등을 들 수 있다. 바람직한 구체예로서는, 트리아진계 화합물, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물 등을 들 수 있으며, 보다 바람직하게는 벤조트리아졸계 화합물이다.
제2 자외선 흡수제의 함유량은, 특정 파장에 있어서의 최대 투과율, 및 투과율의 비가 소정의 범위가 되도록 조정되면 되고, 자외선 흡수층 전량 기준으로 예를 들면 5질량% 이하이지만, 바람직하게는 0.1~1.5질량%이다. 함유량을 0.1질량% 이상으로 하면, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율을 낮게 하기 쉬워진다. 또, 1.5질량% 이하로 함으로써, 자외선 흡수제에 의해 자외선 흡수층이 착색되는 것을 방지하고, 또한 중간막으로부터 자외선 흡수제가 블룸(표면에 가루가 묻어 나오는)하는 것을 방지하거나, 또 가시광 영역에 있어서의 투과율의 저하를 방지할 수 있다.
제2 자외선 흡수제의 함유량은, 보다 바람직하게는 0.2질량% 이상, 더 바람직하게는 0.3질량% 이상이며, 특히 바람직하게는 0.5질량% 이상이다. 또, 함유량은, 보다 바람직하게는 1.2질량% 이하, 더 바람직하게는 1.0질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 0.8질량% 이하이다.
제2 자외선 흡수제에 사용하는 벤조트리아졸계 화합물로서는, 예를 들면 이하의 식 (3)으로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
(식 (3)에 있어서, R3은, 수소 원자, 탄소수가 1~8인 알킬기, 또는 탄소수 4~20의 알콕시카르보닐알킬기를 나타내고, R4는, 수소 원자, 또는 탄소수가 1~8인 알킬기를 나타낸다. X는 염소 원자 또는 수소 원자이다.)
식 (3)에 있어서, R3, R4의 알킬기는, 직쇄 구조를 가지는 것이어도 되고, 분기 구조를 가지는 것이어도 된다. 알콕시카르보닐알킬기는, 직쇄 구조를 가지는 것이어도 되고, 분기 구조를 가지는 것이어도 된다. R3, R4로서, 예를 들면, 수소 원자, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, iso-프로필기, n-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 헥실기, 옥틸기를 들 수 있다. R3은, 이들에 더하여, 메톡시카르보닐프로필기, 옥틸옥시카르보닐프로필기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, R3은, 수소 원자 또는 알킬기, 특히, 수소 원자, 메틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 옥틸기인 것이 바람직하다. R3과 R4는 동일해도 되고, 상이해도 된다.
또, 식 (3)으로 표시되는 화합물의 구체예로서는, 2-(3-t-부틸-5-메틸-2-히드록시페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(3,5-디-t-부틸-2-히드록시페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 3-[3-tert-부틸-5-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)-4-히드록시페닐]프로피온산 옥틸, 3-(5-클로로-2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐프로피온산 메틸, 2-(3,5-디-tert-아밀-2-히드록시페닐)벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
또한, 제2 자외선 흡수제에 사용하는 벤조트리아졸계 화합물은 시판품을 이용해도 되고, 예를 들면, TINUVIN 326, TINUVIN 327(상품명. 치바 스페셜리티·케미컬즈 사제), Eversorb 109, Eversorb 88(상품명. Everlight Chemical 사제) 등을 들 수 있다.
또, 트리아진계 화합물로서는, 트리아진 골격을 가지며, 자외선 흡수제로서 사용되는 공지의 화합물을 들 수 있다.
트리아진계 화합물의 구체예로서는, TINUVIN 460, TINUVIN 477(상품명, 치바·스페셜티·케미컬 사제)로 대표되는 히드록시페닐트리아진계 화합물 등을 들 수 있다.
자외선 흡수층은, 상기한 바와 같이, 열가소성 수지를 함유하는 것이 바람직하다. 자외선 흡수층은, 열가소성 수지를 함유함으로써, 접착층으로서의 기능을 달성하기 쉬워져, 조광체를 유리에 용이하게 접착시키는 것이 가능해진다. 열가소성 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지, 및 아이오노머 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지를 사용함으로써, 유리판과의 접착성을 확보하기 쉬워진다. 자외선 흡수층에 있어서 열가소성 수지는, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 이들 중에서는, 가소제와 병용한 경우에, 유리에 대해 우수한 접착성을 발휘하는 점에서, 폴리비닐아세탈 수지가 적합하다.
본 발명의 유리 구성체는, 상기한 바와 같이, 제2 유리판과, 조광체 사이에 접착층(제2 접착층)이 설치되고, 조광체가 제2 접착층을 개재하여 제2 유리판에 접착되는 것이 바람직하다. 제2 접착층은, 열가소성 수지를 함유하는 층이며, 열가소성 수지에 의해 제2 유리판과 조광체를 용이하게 접착시키는 것이 가능해진다.
제2 접착층에 사용되는 열가소성 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지, 및 아이오노머 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지를 사용함으로써, 유리판과의 접착성을 확보하기 쉬워진다. 제2 접착층에 있어서, 열가소성 수지는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 또, 제2 접착층에 사용되는 열가소성 수지로서는, 폴리비닐아세탈 수지가 바람직하다.
또, 제2 접착층에 사용되는 열가소성 수지는, 자외선 흡수층(제1 접착층)에 사용되는 열가소성 수지와 상이한 것이어도 되고, 동일한 것이어도 된다.
제2 접착층은, 자외선 흡수층과 마찬가지로, 가시광선 투과율이 높을수록 좋고, 구체적으로는, 70% 이상이 바람직하고, 80% 이상이 보다 바람직하고, 85% 이상이 더 바람직하다.
(폴리비닐아세탈 수지)
자외선 흡수층 및 제2 접착층에 사용되는 폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐알코올을 알데히드로 아세탈화하여 얻어지는 폴리비닐아세탈 수지이면 특별히 한정되지 않지만, 폴리비닐부티랄 수지가 적합하다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도의 바람직한 하한은 40몰%, 바람직한 상한은 85몰%이며, 보다 바람직한 하한은 60몰%, 보다 바람직한 상한은 75몰%이다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기량의 바람직한 하한은 15몰%, 바람직한 상한은 35몰%이다. 수산기량을 15몰% 이상으로 함으로써, 유리판과 자외선 흡수층 또는 제2 접착층과의 접착성이 양호해지기 쉬워져, 유리 구성체의 내관통성 등도 양호해지기 쉬워진다. 또, 수산기량을 35몰% 이하로 함으로써, 유리 구성체가 너무 단단해지거나 하는 것을 방지한다. 상기 수산기량의 보다 바람직한 하한은 25몰%, 보다 바람직한 상한은 33몰%이다.
폴리비닐아세탈 수지로서 폴리비닐부티랄 수지를 이용하는 경우도, 동일한 관점에서, 수산기량의 바람직한 하한은 15몰%, 바람직한 상한은 35몰%이며, 보다 바람직한 하한은 25몰%, 보다 바람직한 상한은 33몰%이다.
또한, 상기 아세탈화도 및 상기 수산기량은, 예를 들면, JIS K 6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정할 수 있다.
폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐알코올을 알데히드로 아세탈화함으로써 조제할 수 있다. 폴리비닐알코올은, 통상, 폴리아세트산 비닐을 비누화함으로써 얻어지며, 비누화도 80~99.8몰%의 폴리비닐알코올이 일반적으로 이용된다.
폴리비닐아세탈 수지의 중합도의 바람직한 하한은 500, 바람직한 상한은 4000이다. 중합도를 500 이상으로 함으로써, 유리 구성체의 내관통성이 양호해진다. 또, 중합도를 4000 이하로 함으로써, 유리 구성체를 성형하기 쉬워진다. 중합도의 보다 바람직한 하한은 1000, 보다 바람직한 상한은 3600이다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는, 탄소수가 1~10인 알데히드가 적합하게 이용된다. 상기 탄소수가 1~10인 알데히드는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드, 포름알데히드, 아세트알데히드, 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 그 중에서도, n-부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-발레르알데히드가 바람직하고, n-부틸알데히드가 보다 바람직하다. 이들 알데히드는 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
(에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지)
자외선 흡수층 및 제2 접착층에 사용되는 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지로서는, 비가교형의 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지여도 되고, 또, 고온 가교형의 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지여도 된다. 또, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지로서는, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 비누화물, 에틸렌-아세트산 비닐의 가수분해물 등과 같은 에틸렌-아세트산 비닐 변성체 수지도 이용할 수 있다.
자외선 흡수층 및 제2 접착층 각각에 있어서, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지는, JIS K 6730 「에틸렌·아세트산 비닐 수지 시험 방법」에 준거하여 측정되는 아세트산 비닐 함량이 바람직하게는 10~50질량%, 보다 바람직하게는 20~40질량%이다. 아세트산 비닐 함량을 이들 하한치 이상으로 함으로써, 자외선 흡수층 또는 제2 접착층과 유리의 접착성, 및 유리 구성체의 내관통성이 양호해지기 쉬워진다. 또, 아세트산 비닐 함량을 이들 상한치 이하로 함으로써, 자외선 흡수층 또는 제2 접착층의 파단 강도가 높아져, 유리 구성체의 내충격성이 양호해진다.
(아이오노머 수지)
아이오노머 수지로서는, 특별히 한정은 없고, 다양한 아이오노머 수지를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 에틸렌계 아이오노머, 스티렌계 아이오노머, 퍼플루오로카본계 아이오노머, 텔레켈릭 아이오노머, 폴리우레탄 아이오노머 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 유리 구성체의 기계 강도, 내구성, 투명성 등이 양호해지는 점, 유리에 대한 접착성이 우수한 점에서, 에틸렌계 아이오노머가 바람직하다.
에틸렌계 아이오노머로서는, 에틸렌·불포화 카르본산 공중합체의 아이오노머가 투명성과 강인성이 우수하기 때문에 적합하게 이용된다. 에틸렌·불포화 카르본산 공중합체는, 적어도 에틸렌 유래의 구성 단위 및 불포화 카르본산 유래의 구성 단위를 가지는 공중합체이며, 다른 모노머 유래의 구성 단위를 가지고 있어도 된다.
불포화 카르본산으로서는, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산 등을 들 수 있으며, 아크릴산, 메타크릴산이 바람직하고, 메타크릴산이 특히 바람직하다. 또, 다른 모노머로서는, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산 에스테르, 1-부텐 등을 들 수 있다.
에틸렌·불포화 카르본산 공중합체로서는, 그 공중합체가 가지는 전체 구성 단위를 100몰%로 하면, 에틸렌 유래의 구성 단위를 75~99몰% 가지는 것이 바람직하고, 불포화 카르본산 유래의 구성 단위를 1~25몰% 가지는 것이 바람직하다.
에틸렌·불포화 카르본산 공중합체의 아이오노머는, 에틸렌·불포화 카르본산 공중합체가 가지는 카르복실기의 적어도 일부를 금속 이온으로 중화 또는 가교함으로써 얻어지는 아이오노머 수지이지만, 그 카르복실기의 중화도는, 통상은 1~90%이며, 바람직하게는 5~85%이다.
아이오노머 수지에 있어서의 이온원으로서는, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 등의 알칼리 금속, 마그네슘, 칼슘, 아연 등의 다가 금속을 들 수 있으며, 나트륨, 아연이 바람직하다.
아이오노머 수지의 제조 방법으로서는 특별히 한정은 없고, 종래 공지의 제조 방법에 의해, 제조하는 것이 가능하다. 예를 들면 아이오노머 수지로서, 에틸렌·불포화 카르본산 공중합체의 아이오노머를 이용하는 경우에는, 예를 들면, 에틸렌과 불포화 카르본산을, 고온, 고압 하에서 라디칼 공중합을 행하여, 에틸렌·불포화 카르본산 공중합체를 제조한다. 그리고, 그 에틸렌·불포화 카르본산 공중합체와, 상기의 이온원을 포함하는 금속 화합물을 반응시킴으로써, 에틸렌·불포화 카르본산 공중합체의 아이오노머를 제조할 수 있다.
(가소제)
자외선 흡수층은, 열가소성 수지를 함유하는 경우, 가소제를 더 함유해도 된다. 또, 제2 접착층도, 열가소성 수지에 더하여 가소제를 함유해도 된다. 자외선 흡수층 및 제2 접착층은, 가소제를 함유함으로써 유연해지고, 그 결과, 유리 구성체를 유연하게 한다. 또한, 유리판에 대한 높은 접착성을 발휘하는 것도 가능해진다. 가소제는, 자외선 흡수층 및 제2 접착층의 열가소성 수지로서 폴리비닐아세탈 수지를 사용하는 경우에, 그 층에 함유시키면 특히 효과적이다.
상기 가소제는, 예를 들면, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-옥타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디부틸세바케이트, 디옥틸아젤레이트, 디부틸카르비톨아디페이트, 에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,2-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 아디프산 디헥실, 아디프산 디옥틸, 아디프산 헥실시클로헥실, 아디프산 디이소노닐, 아디프산 헵틸노닐, 세바스산 디부틸, 유변성 세바스산 알키드, 인산 에스테르와 아디프산 에스테르의 혼합물, 아디프산 에스테르, 탄소수 4~9의 알킬 알코올 및 탄소수 4~9의 환형 알코올로부터 제작된 혼합형 아디프산 에스테르, 아디프산 헥실 등의 탄소수 6~8의 아디프산 에스테르 등을 들 수 있다. 이들 가소제는, 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 상기 가소제 중에서도, 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트(3GO)가 특히 적합하게 이용된다.
자외선 흡수층 및 제2 접착층 각각에 있어서, 가소제의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 열가소성 수지 100질량부에 대해, 바람직한 하한은 30질량부이며, 바람직한 상한은 70질량부이다. 가소제의 함유량을 30질량부 이상으로 하면, 유리 구성체가 적당히 유연해져, 취급성 등이 양호해진다. 또, 가소제의 함유량을 70질량부 이하로 하면, 자외선 흡수층으로부터 가소제가 분리되는 것이 방지된다. 가소제의 함유량의 보다 바람직한 하한은 35질량부, 보다 바람직한 상한은 63질량부이다.
또, 본 발명의 자외선 흡수층 및 제2 접착층 각각은, 열가소성 수지를 함유하는 경우, 열가소성 수지, 또는 열가소성 수지 및 가소제가 주성분이 되는 것이며, 열가소성 수지 및 가소제의 합계량이, 자외선 흡수층(또는 제2 접착층) 전량 기준으로, 통상 70질량% 이상, 바람직하게는 80질량% 이상, 더 바람직하게는 90질량% 이상이다.
제2 접착층은, 자외선 흡수제를 함유해도 된다. 또, 제2 접착층은, 자외선 흡수층과 마찬가지로, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하이며, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이며, 또한, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 이상이 되어도 된다. 이와 같은 광학 특성은, 제2 접착층에 자외선 흡수제를 함유시킴으로써 얻는 것이 가능해진다.
제2 접착층이, 이와 같은 광학 특성을 가짐으로써, 제2 유리판측이 옥외측에 배치되고, 제2 유리판측으로부터 유리 구성체에 태양광이 입사되어도, 조광체의 열화를 적절히 방지하는 것이 가능해진다. 따라서, 제1 및 제2 유리판 중 어느 하나를 옥외측에 배치해도 본 발명의 효과가 얻어지게 되기 때문에, 유리 구성체를 자동차, 건축물 등에 장착할 때의 제약이 적어진다. 또, 제1 및 제2 유리판 양쪽으로부터 태양광이 입사되는 경우에도, 조광체의 열화를 방지할 수 있다.
제2 접착층은, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 7% 이하인 것이 바람직하고, 5% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율은, 낮으면 낮을수록 좋지만, 실용적으로는 0.1% 이상이 바람직하고, 0.5% 이상이 보다 바람직하다.
제2 접착층은, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 60% 이상인 것이 바람직하고, 70% 이상인 것이 보다 바람직하다. 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율은, 높으면 높을수록 좋고, 그 상한치는 100%이다.
또, 제2 접착층은, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 15 이상인 것이 바람직하고, 17 이상인 것이 보다 바람직하고, 20 이상인 것이 더 바람직하다. 이 투과율의 비는, 높으면 높을수록 좋지만, 실용적으로는 400 이하가 바람직하고, 200 이하가 보다 바람직하다. 더 바람직하게는 50 이하이다.
이상과 같은 광학 특성을 가지기 위한 제2 접착층에 있어서의 자외선 흡수제의 상세 및 함유량 등은, 자외선 흡수층에 있어서의 자외선 흡수제에서 설명한 대로이며, 그 설명은 생략한다. 단, 유리 구성체에 있어서 제2 접착층에 사용하는 자외선 흡수제는, 자외선 흡수층에 사용하는 자외선 흡수제와 상이해도 되고, 동일해도 된다. 또, 제2 접착층의 각 자외선 흡수제의 함유량은, 자외선 흡수층에 있어서의 각 자외선 흡수제의 함유량과 동일해도 되고, 상이해도 된다. 또한, 자외선 흡수층에 있어서 자외선 흡수제를 적어도 2종(제1 및 제2 자외선 흡수제) 사용하는 경우에는, 예를 들면 제1 자외선 흡수제를 배합시키지 않고, 제2 자외선 흡수제 만을 배합시켜도 된다.
(기타 첨가제)
자외선 흡수층 및 제2 접착층 각각은, 적외선 흡수제를 더 함유해도 된다. 적외선 흡수제를 함유함으로써, 높은 차열성을 발휘할 수 있다. 적외선 흡수제는, 적외선을 차폐하는 성능을 가지면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 주석 도프 산화 인듐 입자가 적합하다.
또, 자외선 흡수층 및 제2 접착층 각각은, 또한 필요에 따라, 산화방지제, 광안정제, 접착력 조정제, 안료, 염료, 형광 증백제, 결정핵제 등의 첨가제를 함유해도 된다.
산화방지제는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 2,2-비스[[[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오닐]옥시]메틸]프로판-1,3-디올-1,3-비스[3-(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트], 4,4'-티오비스(6-tert-부틸-3-메틸페놀), 4,4'-디메틸-6,6'-디(tert-부틸)[2,2'-메틸렌비스(페놀)], 2,6-디-t-부틸-p-크레졸, 4,4'-부틸리덴비스-(6-t-부틸-3-메틸페놀) 등을 들 수 있다.
또, 결정핵제로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 디벤질리덴소르비톨, 디벤질리덴크실리톨, 디벤질리덴둘시톨, 디벤질리덴만니톨, 칼릭스아렌을 들 수 있다. 결정핵제는, 열가소성 수지로서는, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지가 사용되는 경우, 적합하게 사용된다.
[조광체]
본 발명의 조광체는, 광 에너지, 전기 에너지, 열 에너지 등의 각종 에너지를 부여함으로써, 소정 파장에 있어서의 투과율 등의 광학 특성이 변화하는 시트형 내지 층형의 부재이며, 바람직하게는 전기 에너지를 부여함으로써 광학 특성이 변화하는 것이다. 구체적으로는, 조광체는, 액정층, 및 일렉트로크로믹층 중 어느 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
(액정층)
액정층은, 액정을 포함하는 층이며, 예를 들면 스페이서 등에 의해 액정을 내부에 충전하기 위한 스페이스가 형성되고, 그 스페이스 내에 액정을 충전하고 또한 봉지한 것을 들 수 있다. 액정으로서는, 어떠한 방식인 것이어도 되고, TN형이어도 되고, STN형이어도 된다. 또, 액정층은, 폴리머 분산형 액정(PDLC)에 의해 구성되어도 된다. 폴리머 분산형 액정으로서는, 액정층 중에 폴리머에 의해 네트워크 구조가 형성된 네트워크 액정으로 불리는 것을 들 수 있다. 또, 액정을 마이크로 캡슐화하여 바인더 수지 중에 분산시킨 마이크로 캡슐형 액정(PDMLC)이어도 된다. PDMLC로 사용하는 바인더 수지로서는, 폴리비닐부티랄 수지 등의 폴리비닐아세탈 수지를 들 수 있다.
조광체는, 예를 들면 한 쌍의 투명 전극을 가지며, 투명 전극 간에 액정층이 배치됨으로써 액정 셀을 구성한다. 또, 액정의 종류에 따라서는, 전극과 액정층 사이에 배향막 등이 설치되어도 된다. 단, PDLC, PDMLC 등에 있으며, 배향막은 불필요하다. 액정층은, 투명 전극 간에 전압이 인가되면, 액정이 한방향으로 배향하여, 조광체의 두께 방향으로 광이 투과된다. 따라서, 조광체가 액정층을 가지는 경우, 조광체, 및 그 조광체를 가지는 유리 구성체는, 전압을 인가했을 때에, 광투과율이 높아져 투명해진다. 한편, 전압이 인가되지 않으면, 조광체 및 그 조광체를 가지는 유리 구성체는, 광투과율이 낮아지며, 예를 들면 불투명해진다.
(일렉트로크로믹층)
일렉트로크로믹층은, 일렉트로크로믹 재료로 구성되는 층이다. 일렉트로크로믹 재료로서는, 일렉트로크로믹성을 가지는 화합물이면 한정되지 않고, 무기 화합물, 유기 화합물, 혼합 원자가 착체 중 어느 하나여도 된다.
무기 화합물로서는, 예를 들면, Mo2O3, Ir2O3, NiO, V2O5, WO3, TiO2 등을 들 수 있다. 유기 화합물로서는, 예를 들면, 폴리피롤 화합물, 폴리티오펜 화합물, 폴리파라페닐렌비닐렌 화합물, 폴리아닐린 화합물, 폴리아세틸렌 화합물, 폴리에틸렌디옥시티오펜 화합물, 금속 프탈로시아닌 화합물, 비올로겐 화합물, 비올로겐염 화합물, 페로센 화합물, 테레프탈산 디메틸 화합물, 테레프탈산 디에틸 화합물 등을 들 수 있으며, 그 중에서도, 폴리아세틸렌 화합물이 바람직하다. 또, 혼합 원자가 착체로서는, 예를 들면, 프러시안 블루형 착체(KFe[Fe(CN)6] 등)를 들 수 있다.
일렉트로크로믹층은, 공지의 방법으로 성막하는 것이 가능하고, 스퍼터에 의해 성막해도 되고, 일렉트로크로믹 재료를 희석한 용액을 도포함으로써 성막해도 된다.
조광체는, 일렉트로크로믹층을 가지는 경우도, 한 쌍의 투명 전극을 가지며, 그 투명 전극 간에 일렉트로크로믹층이 배치되면 된다. 일렉트로크로믹층은, 투명 전극 간에 전압을 인가함으로써, 예를 들면 특정의 파장역의 투과율이 변화하고, 이것에 의해, 조광체는 투명에서 불투명이 되거나, 가시광이 조사되었을 때의 색조가 변화한다. 따라서, 예를 들면, 전압을 인가하지 않을 때에 무색 투명으로 하는 한편으로, 전압을 인가했을 때에 청, 황, 녹, 적색 등의 색조를 가지도록 하는 것도 가능해진다.
투명 전극과, 일렉트로크로믹층의 사이에는, 전해질층 등, 일렉트로크로믹층과 병용되는 각종의 층이 설치되어도 된다. 전해질층은, 필요에 따라, 열에 따라 소정 영역의 투과율이 변화하는 써모크로믹성을 가지는 물질 등을 함유해도 된다. 조광체는, 써모크로믹성을 가지는 물질을 함유함으로써, 가열, 냉각에 의해 특정의 파장 영역의 투과율을 변화시키는 것이 가능해진다.
조광체는, 일반적으로, 수지 필름 등으로 이루어지는, 한 쌍의 기재를 가지며, 그 한 쌍의 기재의 사이에, 한 쌍의 투명 전극, 및, 일렉트로크로믹층 또는 액정층이 배치되는 것이다. 또, 조광체는, 한쪽의 수지 필름이 생략되고, 제2 유리 상에 한쪽의 투명 전극이 직접 설치되고, 제2 접착층이 생략되어도 된다.
본 발명에 있어서 조광체는, 상기한 바와 같이, 전압을 인가하거나 하여 에너지를 부여하거나, 또는 부여하지 않을 때에, 투과율이 높아져 투명이 되는데, 그와 같이 투과율이 높아졌을 때의 가시광선 투과율이, 70% 이상, 보다 바람직하게는 80% 이상, 더 바람직하게는 90% 이상이 된다. 이와 같이 조광체의 가시광선 투과율을 높게 함으로써, 유리 구성체 전체의 광투과성도 양호하게 하기 쉬워진다.
[유리판]
본 발명의 유리판(제1 및 제2 유리판)으로서는, 특별히 한정되지 않고, 일반적으로 사용되고 있는 투명 판유리를 사용할 수 있다. 예를 들면, 클리어 글라스, 플로트판유리, 마판유리, 형판유리, 망입판유리, 선입판유리, 적외선 흡수판유리, 적외선 반사판유리, 그린 글라스 등을 들 수 있다.
(각 층의 두께)
본 발명에 있어서는, 자외선 흡수층의 두께에 대한 조광체의 두께의 비가 0.5~10.5인 것이 바람직하다. 두께비를 10.5 이하로 함으로써, 자외선 흡수제의 함유율을 높게 하지 않아도, 장파장 자외 영역(370~400nm)에 있어서의 투과율을 원하는 것으로 하는 것이 가능해진다. 또, 두께비를 0.5 이상으로 함으로써, 자외선 흡수층이 필요 이상으로 두꺼워지는 것이 방지되어, 유리 구성체의 투명성을 높이기 쉬워진다.
또한, 자외선 흡수층이 열가소성 수지를 함유하는 경우에는, 두께를 상기 범위 내로 함으로써, 조광체를 자외선 흡수층에 의해 제1 유리판에 적절히 접착시키는 것이 가능해져, 유리 구성체의 내관통성 등도 향상된다. 상기 두께의 비는, 보다 바람직하게는 0.6~5.0이다.
또, 제2 접착층의 두께에 대한 조광체의 두께의 비는, 0.5~10.5가 바람직하다. 두께비를 상기 범위 내로 함으로써, 제2 접착층이 필요 이상으로 두꺼워지는 것이 방지되어, 유리 구성체의 투명성을 높이기 쉬워진다. 또, 조광체를 제2 접착층에 의해 제2 유리판에 적절히 접착시키는 것이 가능해져, 유리 구성체의 내관통성 등도 향상시키는 것이 가능해진다. 이들 관점에서, 제2 접착층의 두께에 대한 조광체의 두께의 비는, 보다 바람직하게는 0.6~5.0이다.
자외선 흡수층, 제2 접착층, 및 조광체의 두께는, 두께비가 상기 범위 내가 되도록 적절히 조정하면 되지만, 자외선 흡수층의 두께는, 바람직하게는 0.05~1.5mm, 보다 바람직하게는 0.1~1mm, 더 바람직하게는 0.2~0.6mm이다. 또, 제2 접착층의 두께는, 바람직하게는 0.05~1.5mm, 보다 바람직하게는 0.1~1mm, 더 바람직하게는 0.2~0.6mm이다. 제2 접착층의 두께는, 자외선 흡수층의 두께와 동일해도 되고, 상이해도 된다.
또한, 조광체의 두께는 0.1~4mm가 바람직하고, 0.2~1.5mm가 보다 바람직하고, 0.3~1.5mm가 더 바람직하다.
또한, 유리판의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 0.1~15mm 정도, 바람직하게는 0.5~5mm이다.
본 발명의 유리 구성체는, 가시광선 투과율이 55% 이상인 것이 바람직하다. 가시광선 투과율을 55% 이상으로 하면, 유리 구성체는, 조광체를 가지지 않는 접합 유리와 비교해도 손색이 없는 투명성을 확보하는 것이 가능해진다. 또, 유리 구성체의 가시광선 투과율은, 65% 이상이 보다 바람직하고, 70% 이상이 더 바람직하다. 또한, 유리 구성체의 가시광선 투과율은, 상기한 조광체의 경우와 마찬가지로, 투과율이 높아졌을 때에 이들 범위 내가 되면 된다.
[유리 구성체의 용도]
본 발명의 유리 구성체는, 유리 구성체의 한쪽면이 태양광이 입사되는 옥외측에 배치되는 용도로 사용되는 것이 바람직하다. 이와 같은 용도에서는, 통상, 제1 유리판측이 옥외측에 배치되면 되지만, 제2 접착층이 상기한 소정의 광학 특성(최대 투과율, 및 투과율의 비)을 가지는 경우에는, 제2 유리판측이 옥외측에 배치되어도 된다.
또, 본 발명의 유리 구성체는, 각종 분야에 사용 가능하지만, 자동차, 전철, 선박 등의 각종 탈 것, 빌딩, 맨션, 단독주택, 홀, 체육관 등의 각종 건축물 등의 실외창용으로 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 실외창이란, 본 명세서에서는, 태양광이 입사되는 위치에 배치되는 창을 의미한다. 따라서, 실외창은, 통상, 건축물의 외면, 탈 것의 외면에 배치되는 것이지만, 이중창의 내측창 등에서도, 태양광이 입사되는 위치에 배치된다면, 본 명세서의 실외창에 포함된다.
또, 유리 구성체는, 자동차에 있어서는, 리어 윈도우, 사이드 윈도우, 루프 윈도우에 사용하는 것이 바람직하고, 루프 윈도우에 사용하는 것이 특히 바람직하다. 유리 구성체는, 이들 용도에 사용하는 경우, 전압이 인가되거나 하여 불투명해져도 운전 시의 시야를 저해하지 않아, 적합하게 사용 가능하다.
[유리 구성체의 제조 방법]
본 발명의 유리 구성체는, 2장의 유리판(제1 및 제2 유리판)의 사이에, 적어도 자외선 흡수층, 및 조광체를 배치하고, 이들을 압착하거나 함으로써 일체화함으로써 제조하면 된다. 이 때, 유리 구성체는, 제2 접착층을 더 가지는 경우에는, 2장의 유리판 사이에 자외선 흡수층, 조광체 및 제2 접착층을 이 순서로 배치하여 이들을 압착하거나 함으로써 일체화하여 제조하면 된다.
또, 제2 접착층을 생략하는 경우에는, 제2 유리판 상에 우선 조광체를 형성하고, 그 제2 유리판과, 자외선 흡수층과, 제1 유리판을 겹쳐, 이들을 압착하거나 함으로써 유리 구성체를 제조해도 된다.
또, 제1 유리판 상에 자외선 흡수층을 형성하고, 그 제1 유리판과, 조광체와, 제2 유리판, 혹은, 그 제1 유리판과, 조광체와, 제2 접착층과, 제2 유리판을 겹쳐, 압착하거나 함으로써 유리 구성체를 제조해도 된다.
자외선 흡수층 및 제2 접착층 각각은, 예를 들면, 열가소성 수지, 자외선 흡수제 등의 이들 층을 구성하는 재료를 혼련하여, 얻어진 조성물을 압출 성형, 프레스 성형하거나 하여 성형하면 된다. 이 때, 가소제를 사용하는 경우에는, 가소제에 자외선 흡수제를 용해시켜 이들의 혼합물을 얻고, 그 혼합물과 폴리비닐아세탈 수지 등의 열가소성 수지를 혼련하여 조성물을 제작해도 된다.
또, 자외선 흡수층이 열가소성 수지를 함유하지 않는 경우 등에는, 자외선 흡수제 등의 자외선 흡수층을 구성하는 재료를, 제1 유리판 등에 도포하여 자외선 흡수층을 형성해도 된다.
[실시예]
본 발명을 실시예에 의해 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 하등 한정되는 것은 아니다.
[최대 투과율 및 투과율의 비]
분광 광도계(히타치 하이테크 사제 「U-4100」)를 이용하여, 하기 (4) 유리 구성체의 제작에 있어서 조광체와 제2 접착층을 없애고, 하기 (4) 유리 구성체의 제작에 준하여 작성한 유리 구성체의 투과율을 측정하고, 두께 2.5mm의 클리어 글라스에 의한 투과율을 차감하여 자외선 흡수층의 투과율을 산출했다. 또한, 각 투과율의 측정에 있어서는 JIS R 3202에 준거한 클리어 글라스를 사용한다. 투과율은, 1nm 마다 측정하여, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역, 및 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율을 구했다. 또, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비도 구했다.
[가시광선 투과율]
자외선 흡수층, 유리 구성체, 및 조광체의 가시광선 투과율은, JIS R 3106(1998)에 준거하여 분광 광도계(히타치 하이테크 사제 「U-4100」)를 이용하여 측정했다.
[내광성]
유리 구성체에, JIS R 3205(1998)에 준거하여, 제1 유리판측으로부터 자외선 조사 장치를 이용하여 자외선을 5000시간 조사하여, 자외선 조사 전후에 있어서의 ΔE(색차)를 측정했다. 또한, ΔE의 측정은 JIS K 8781-4(2013)에 준거하여, 분광 광도계(히타치 하이테크 사제 「U-4100」)를 이용하여 측정하고, ΔE(색차)를 구했다. 자외선 조사 장치로서 스가 시험기 사제의 SX-70을 사용했다. 자외선 조사 조건은 블랙 패널 온도 63℃, 조(槽)내 온도 50℃, 조내 습도 50%RH로, 방사 조도 60W/m2이며, 방사 조도 측정 파장은 300에서 400nm이며, 이너 필터는 석영, 아우터 필터는 ＃275의 석영을 사용했다.
[내관통성]
유리 구성체를, 23℃, 상대 습도 50%의 항온 항습의 암실에서 48시간 상태 조절했다. 그 후, JIS R 3212(1998) 「자동차용 안전 유리 시험 방법」에 준거하여, 질량이 2260g이며 직경이 82mm인 강속구를, 5m의 높이로부터 접합 유리에 낙하시켜, 충격 후 5초 이내에 강속구가 관통하는지 여부를 확인했다. 관통하지 않았던 경우를 A로 하고, 관통한 경우를 B로 했다.
각 실시예, 비교예의 자외선 흡수층에 사용한 각 화합물은, 이하대로이다.
(1) 제1 자외선 흡수제
인돌계 화합물：
메탄올 120ml에 1-메틸-2-페닐-1H-인돌-3-카르보알데히드 23.5g(0.10mol), 및, 시아노아세트산 메틸 11.9g(0.12mol)를 더했다. 다음에, 피페리딘 2.5g(0.03mol)을 더하고, 환류 하 6시간 반응시켜, 실온까지 냉각한 후, 석출한 결정을 얻었다. 얻어진 결정을 소량의 알코올로 세정 후, 건조하여, 상기 식 (1)에 있어서 R1이 메틸기, R2가 메틸기인 인돌계 화합물의 담황색 결정을 30.9g 얻었다. 또한, 얻어진 인돌 화합물의 융점은 193.7℃, 최대 흡수 극대가 391nm였다.
벤조트리아졸계 화합물 (1)： TINUVIN Carbo Protect(상품명. BASF 사제), 화합물명 「6-부틸-2-[2-히드록시-3-(1-메틸-1-페닐에틸)-5-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)-페닐]-피롤로[3,4-f][벤조트리아졸-5,7(2H,6H)-디온]」, 최대 흡수 극대 380nm
쿠마린계 화합물： Eusorb UV-1990(상품명. 유테크케미칼 사제), 최대 흡수 극대 384nm
(2) 기타 화합물
폴리비닐부티랄 수지： 아세탈화도 69몰%, 수산기량 30몰%, 아세틸화도 1몰%, 중합도 1700
가소제： 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO)
산화방지제： 2,6-디-t-부틸-p-크레졸(BHT)
벤조트리아졸계 화합물 (2)： 식 (3)을 만족하는 벤조트리아졸계 화합물(X는 염소 원자, R3은 메틸기, R4는 tert-부틸기), 상품명. Tinuvin 326, 치바 스페셜리티·케미컬즈 사제, 최대 흡수 극대 353nm
벤조트리아졸계 화합물 (3)： 식 (3)을 만족하는 벤조트리아졸계 화합물(X는 염소 원자, R3은 -CH2CH2-COO-C8H17에 의해 표시되는 알콕시카르보닐알킬기, R4는 tert-부틸기), 상품명. Eversorb 109, Everlight Chemical 사제, 최대 흡수 극대 350nm
벤조트리아졸계 화합물 (4)： 식 (3)을 만족하는 벤조트리아졸계 화합물(X는 염소 원자, R3은 -CH2CH2-COO-CH3에 의해 표시되는 알콕시카르보닐알킬기, R4는 tert-부틸기), 상품명. Eversorb 88, Everlight Chemical 사제, 최대 흡수 극대 352.5nm
벤조트리아졸계 화합물 (5)： 2-(4-부톡시-2-히드록시페닐)-2H-벤조트리아졸, 상품명. DAINSORB T-53, 다이와 화성 사제, 최대 흡수 극대 345nm
TINUVIN 1600(상품명. BASF 사제, 최대 흡수 극대 320nm)
에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지： 아세트산 비닐 함량 28질량%
적외선 흡수제： 주석 도프 산화 인듐 입자(이하, ITO로 생략해서 기재하는 경우가 있다)
[실시예 1]
(1) 자외선 흡수층의 제작
자외선 흡수층 중의 함유량이, 폴리비닐부티랄 수지(PVB) 71.21질량%, 가소제 27.93질량%, 산화방지제 0.14질량%, 제1 자외선 흡수제로서 인돌계 화합물 0.01질량%, 및 제2 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (2) 0.73질량%가 되도록 이들을 혼합했다. 또한, 가소제의 함유량은, PVB 100질량부에 대해 39.2질량부였다. 혼합물을 2축 이방 압출기에 의해 압출 성형하여, 막두께 380μm의 자외선 흡수층을 제작했다. 또한, 각 화합물을 혼합할 때, 접착력 조정제로서의 유기산 마그네슘 수용액을, 자외선 흡수층에 있어서의 Mg농도가 65ppm이 되도록 더 첨가했다.
(2) 제2 접착층의 제작
인돌계 화합물 0.01질량%를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 하여 제2 접착층을 제작했다.
(3) 조광체의 제작
세퍼러블 플라스크에서, 톨루엔 100질량부와, 액정(chisso Lixon JC5007LA) 10질량부와, 중합도가 350인 폴리비닐부티랄 10질량부를 균일하게 혼합하여 액정-폴리비닐부티랄 용액을 조제했다. 얻어진 액정-폴리비닐부티랄 용액을 100rpm으로 교반하면서, 에탄올 100질량부를 1시간에 걸쳐 적하하여, 액정 마이크로 캡슐의 분산액을 얻었다.
또, 세퍼러블 플라스크에서, 톨루엔 100질량부와, 에탄올 100질량부와, 중합도가 350인 폴리비닐부티랄 40질량부와, 가소제로서의 트리에틸렌글리콜-디-2-에틸헥사노에이트 20질량부를 균일하게 혼합하여 폴리비닐부티랄 용액을 조제했다. 얻어진 폴리비닐부티랄 용액 50질량부와, 액정 마이크로 캡슐의 분산액 100질량부를 혼합하여 혼합 용액을 얻었다.
얻어진 혼합 용액을, 이형 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 상에, 건조 후의 두께가 10μm가 되도록 코터로 도포하고, 120℃로 10분간 건조 후, 실온에서 이형 필름을 벗겨, 조광 필름을 얻었다.
다음에, 조광 필름을, 각각 투명 전극으로서 ITO(주석 도프 산화 인듐) 전극이 인쇄된 2장의 PET 필름(기재) 사이에 끼워넣고 가열 압착하여 조광체를 얻었다.
(4) 유리 구성체의 제작
얻어진 자외선 흡수층 및 제2 접착층을, 23℃, 상대 습도 28%의 항온 항습 조건에서 4시간 유지했다. 그 후, 투명한 클리어 글라스판(두께 2.5mm)을 2장 준비하여, 한쪽의 클리어 글라스판 상에, 제2 접착층, 조광체, 자외선 흡수층 및 다른쪽의 클리어 글라스판을 이 순서로 겹쳐 적층체로 했다. 얻어진 적층체를, 고무 백 내로 옮기고, 고무 백을 흡인 감압계에 접속하여, 바깥 공기 가열 온도로 가열함과 동시에 -600mmHg(절대 압력 160mmHg)의 감압 하에서 10분간 유지하여, 적층체의 온도(예비 압착 온도)가 각각 60℃가 되도록 가열한 후, 대기압으로 되돌려 가압착을 행했다. 가압착된 적층체를, 오토클레이브 내에서, 온도 140℃, 압력 1.3MPa의 조건 하에 10분간 유지한 후, 50℃까지 온도를 낮춰 대기압으로 되돌림으로써 본 압착을 종료하고, 유리 구성체를 제작했다.
제1 유리판/자외선 흡수층/조광체/제2 접착층/제2 유리판의 층 구성으로 이루어지는 유리 구성체를 얻었다.
조광체 및 유리 구성체는, 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 불투명했지만, 12V의 전압을 인가하면, 투명해졌다.
[실시예 2]
조광체로서, STN 액정 셀을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 실시했다. 조광체 및 유리 구성체는 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 불투명했지만, 12V의 전압을 인가하면, 투명해졌다.
[실시예 3]
자외선 흡수층 중의 함유량이, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지(EVA, 아세트산 비닐 함유량 28%) 99.0질량%, 디벤질리덴소르비톨 0.26질량%, 제1 자외선 흡수제로서 인돌계 화합물 0.01질량%, 제2 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (2) 0.73질량%가 되도록 이들을 혼합했다. 혼합물을 2축 이방 압출기에 의해 압출 성형하여, 막두께 380μm의 자외선 흡수층을 제작했다. 또, 인돌계 화합물 0.01질량%를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 하여 제2 접착층을 제작했다.
또, 조광체로서는, 산화 바나듐을 스퍼터에 의해 박막으로 하고 일렉트로크로믹층으로 한 일렉트로 필름을 사용했다. 일렉트로 필름에 있어서, 일렉트로크로믹층은, 각각 투명 전극으로서의 ITO 전극이 인쇄된, 2장의 PET 필름 사이에 끼워 넣어져 있었다
또한, 실시예 1과 동일한 클리어 글라스를 준비하여, 실시예 1과 동일한 수법에 의해 제1 유리판/자외선 흡수층/조광체/제2 접착층/제2 유리판의 층 구성으로 이루어지는 유리 구성체를 얻었다.
조광체 및 유리 구성체는, 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 투명했지만, 12V의 전압을 인가하면 청색이 되었다.
[실시예 4]
자외선 흡수층 및 제2 접착층의 제작을 이하와 같이 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 실시했다. 얻어진 조광체 및 유리 구성체는, 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 불투명했지만, 12V의 전압을 인가하면, 투명해졌다.
(1) 자외선 흡수층의 제작
자외선 흡수층 중의 함유량이, 폴리비닐부티랄 수지(PVB) 71.18질량%, 가소제 27.90질량%, 산화방지제 0.14질량%, 제1 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (1) 0.043질량%, 및 제2 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (2) 0.73질량%가 되도록 이들을 혼합했다. 또한, 가소제의 함유량은, PVB 100질량부에 대해 39.2질량부였다. 혼합물을 2축 이방 압출기에 의해 압출 성형하여, 막두께 380μm의 자외선 흡수층을 제작했다. 또한, 각 화합물을 혼합할 때, 접착력 조정제로서의 유기산 마그네슘 수용액을, 자외선 흡수층에 있어서의 Mg농도가 65ppm이 되도록 더 첨가했다.
(2) 제2 접착층의 제작
벤조트리아졸계 화합물 (1) 0.043질량%를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 하여 제2 접착층을 제작했다.
[실시예 5]
자외선 흡수층 및 제2 접착층의 제작을 이하와 같이 행한 것 이외에는, 실시예 2와 동일하게 실시했다. 얻어진 조광체 및 유리 구성체는, 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 불투명했지만, 12V의 전압을 인가하면, 투명해졌다.
(1) 자외선 흡수층의 제작
자외선 흡수층 중의 함유량이, 폴리비닐부티랄 수지(PVB) 71.2질량%, 가소제 27.91질량%, 산화방지제 0.14질량%, 제1 자외선 흡수제로서 쿠마린계 화합물 0.014질량%, 및 제2 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (2) 0.73질량%가 되도록 이들을 혼합했다. 또한, 가소제의 함유량은, PVB 100질량부에 대해 39.2질량부였다. 혼합물을 2축 이방 압출기에 의해 압출 성형하여, 막두께 380μm의 자외선 흡수층을 제작했다. 또한, 각 화합물을 혼합할 때, 접착력 조정제로서의 유기산 마그네슘 수용액을, 자외선 흡수층에 있어서의 Mg농도가 65ppm이 되도록 더 첨가했다.
(2) 제2 접착층의 제작
쿠마린계 화합물 0.01질량%를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 하여 제2 접착층을 제작했다.
[실시예 6]
자외선 흡수층 및 제2 접착층의 제작을 이하와 같이 행한 것 이외에는, 실시예 3과 동일하게 실시했다. 얻어진 조광체 및 유리 구성체는, 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 투명했지만, 12V의 전압을 인가하면 청색이 되었다.
(1) 자외선 흡수층의 제작
자외선 흡수층 중의 함유량이, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지(EVA) 88.5질량%, 디벤질리덴소르비톨 0.26질량%, 제1 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (1) 0.043질량%, 제2 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (2) 0.73질량%가 되도록 이들을 혼합했다. 혼합물을 2축 이방 압출기에 의해 압출 성형하여, 막두께 380μm의 자외선 흡수층을 제작했다. 또한, EVA의 아세트산 비닐 함유량은 28질량%였다.
(2) 제2 접착층의 제작
벤조트리아졸계 화합물 (1) 0.06질량%를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 하여 제2 접착층을 제작했다.
[비교예 1]
자외선 흡수층 중의 함유량이, 폴리비닐부티랄 수지 71.4질량%, 가소제 28질량%(PVB 100질량부에 대해 39.2질량부), 산화방지제 0.1질량%, 제2 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (2) 0.5질량%가 되도록 이들을 혼합했다. 얻어진 혼합물을 2축 이방 압출기에 의해 압출 성형하여, 막두께 380μm의 자외선 흡수층을 제작했다. 또, 자외선 흡수층과 마찬가지로 제2 접착층을 제작했다.
또한, 실시예 1과 동일한 조광체 및 클리어 글라스를 준비하여, 실시예 1과 동일한 수법에 의해 제1 유리판/자외선 흡수층/조광체/제2 접착층/제2 유리판의 층 구성으로 이루어지는 유리 구성체를 얻었다.
조광체 및 유리 구성체는, 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 불투명했지만, 12V의 전압을 인가하면 투명해졌다.
[비교예 2]
자외선 흡수층, 제2 접착층에 있어서의 배합을 표 1에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는 비교예 1과 동일하게 실시했다.
실시예 1~6에서는, 자외선 흡수층이, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하이며, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이며, 또한, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 이상이었다. 그 때문에, 내광 시험 후에도 색 변화가 실질적으로 없고, 태양광에 의해 열화되기 어려운 유리 구성체를 얻을 수 있었다. 또한, 실시예 1, 2, 4, 5에서는 조광체에 전압을 인가했을 때, 또, 실시예 3, 6에서는 조광체에 전압을 인가하지 않을 때에, 유리 구성체가 무색 투명해졌다.
그에 반해, 비교예 1, 2에서는, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 초과이며, 또한 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 미만이었기 때문에, 내광 시험에 의한 색 변화가 보여지며, 태양광에 의해 열화되기 어려운 유리 구성체는 얻어지지 않았다.
(실시예 7~19, 비교예 3~7)
자외선 흡수층에 있어서의, 수지, 가소제, 산화방지제, 제1 자외선 흡수제 및 제2 자외선 흡수제의 종류 및 함유량을 표 2에 기재된 값으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 유리 구성체를 제작했다.
단, 제2 접착층은, 자외선 흡수층이 제1 자외선 흡수제를 포함하지 않는 경우에는, 자외선 흡수층과 동일하게 제작하고, 자외선 흡수층이 제1 자외선 흡수제를 포함하는 경우에는, 제1 자외선 흡수제를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 제작했다.
실시예 7~19에서는, 자외선 흡수층이, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하이며, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이며, 또한, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 이상이었다. 그 때문에, 내광 시험 후에도 색 변화가 실질적으로 없고, 태양광에 의해 열화되기 어려운 유리 구성체를 얻을 수 있었다. 또한, 실시예 7~19에서는 조광체에 전압을 인가했을 때, 유리 구성체가 무색 투명해졌다.
그에 반해, 비교예 3~7에서는, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 초과이거나, 또는, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 미만이었기 때문에, 내광 시험에 의한 색 변화가 보여지며, 태양광에 의해 열화되기 어려운 유리 구성체는 얻어지지 않았다.
(실시예 20)
(1) 자외선 흡수층의 제작
자외선 흡수층 중의 함유량이, PVB 71.21질량%, 가소제 27.3질량%, 적외선 흡수제로서 ITO 0.15질량%, 산화방지제 0.29질량%, 제1 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (1) 0.022질량%, 및 제2 자외선 흡수제로서 벤조트리아졸계 화합물 (2) 0.58질량%가 되도록 이들을 혼합했다. 혼합물을 2축 이방 압출기에 의해 압출 성형하여, 막두께 380μm의 자외선 흡수층을 제작했다. 또한, 각 화합물을 혼합할 때, 접착력 조정제로서의 유기산 마그네슘 수용액을, 자외선 흡수층에 있어서의 Mg농도가 65ppm이 되도록 더 첨가했다.
(2) 제2 접착층의 제작
벤조트리아졸계 화합물 (1) 0.022질량%를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 하여 제2 접착층을 제작했다.
이후의 순서는 실시예 1과 동일하게 하여, 조광체 및 유리 구성체를 제작했다.
[실시예 21, 22]
자외선 흡수층에 있어서의, 수지, 가소제, 산화방지제, 제1 자외선 흡수제 및 제2 자외선 흡수제의 종류 및 함유량을 표 3에 기재한 값으로 변경하고, 조광체로서, STN 액정 셀을 사용한 것 이외에는, 실시예 20과 동일하게 실시했다. 조광체 및 유리 구성체는 투명 전극 간에 전압을 인가하지 않으면 불투명했지만, 12V의 전압을 인가하면, 투명해졌다.
[실시예 23~30, 비교예 8~14]
자외선 흡수층에 있어서의, 수지, 가소제, 산화방지제, 제1 자외선 흡수제 및 제2 자외선 흡수제의 종류 및 함유량을 표 3 및 표 4에 기재한 값으로 한 것 이외에는 실시예 20과 동일하게 하여, 유리 구성체를 제작했다.
단, 실시예 21~30, 비교예 8~14에 있어서, 제2 접착층은, 자외선 흡수층이 제1 자외선 흡수제를 포함하지 않는 경우에는, 자외선 흡수층과 동일하게 제작하고, 자외선 흡수층이 제1 자외선 흡수제를 포함하는 경우에는, 제1 자외선 흡수제를 포함하지 않는 것 이외에는 각 성분을 동일한 비율로 혼합하여, 자외선 흡수층과 동일하게 제작했다.
실시예 20~30에서는, 자외선 흡수층이, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하이며, 400nm보다 크고 420nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이며, 또한, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 이상이었다. 그 때문에, 내광 시험 후에도 색 변화가 실질적으로 없고, 태양광에 의해 열화되기 어려운 유리 구성체를 얻을 수 있었다. 또한, 실시예 20~30에서는 조광체에 전압을 인가했을 때, 유리 구성체가 무색 투명해졌다.
그에 반해, 비교예 8~14에서는, 370nm 이상 400nm 이하인 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 초과이거나, 또는, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 미만이었기 때문에, 내광 시험에 의한 색 변화가 보여지며, 태양광에 의해 열화되기 어려운 유리 구성체는 얻어지지 않았다.
10 유리 구성체
11 제1 유리판
12 제2 유리판 13 조광체
14 자외선 흡수층(제1 접착층) 15 제2 접착층
12 제2 유리판 13 조광체
14 자외선 흡수층(제1 접착층) 15 제2 접착층
Claims (16)
- 한 쌍의 유리판과, 상기 한 쌍의 유리판 사이에 배치되는 조광체(調光體)와, 상기 조광체와 한쪽의 유리판 사이에 배치되는 자외선 흡수층을 구비하고,
상기 자외선 흡수층이, 370nm 이상 400nm 이하의 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 10% 이하이며, 400nm보다 크고 420nm 이하의 파장 영역에 있어서의 최대 투과율이 50% 이상이며, 또한, 395nm의 투과율에 대한 405nm의 투과율의 비가 12 이상인, 유리 구성체. - 청구항 1에 있어서,
상기 자외선 흡수층의 두께에 대한 상기 조광체의 두께의 비가 0.5~10.5인, 유리 구성체. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 자외선 흡수층이, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 및 아이오노머 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 열가소성 수지를 포함하는, 유리 구성체. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 자외선 흡수층이 폴리비닐아세탈 수지와 가소제를 포함하는, 유리 구성체. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조광체가 액정층 및 일렉트로크로믹층 중 어느 하나를 포함하는, 유리 구성체. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 자외선 흡수층이 자외선 흡수제를 포함하는, 유리 구성체. - 청구항 6에 있어서,
상기 자외선 흡수제가, 인돌계 화합물, 벤조트리아졸 화합물, 및 쿠마린계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는, 유리 구성체. - 청구항 7에 있어서,
상기 인돌계 화합물이 이하의 식 (1)로 표시되는 화합물인, 유리 구성체.
(식 (1)에 있어서, R1은, 탄소수가 1~3인 알킬기를 나타내고, R2는, 수소 원자, 탄소수가 1~10인 알킬기, 또는, 탄소수가 7~10인 아랄킬기를 나타낸다.) - 청구항 7 또는 청구항 8에 있어서,
상기 벤조트리아졸 화합물이 이하의 식 (2)로 표시되는 화합물인, 유리 구성체.
(식 (2)에 있어서, R11은, 탄소수가 1~10인 알킬기를 나타내고, R12 및 R13은, 각각 독립적으로, 수소 원자, 탄소수가 1~10인 알킬기, 또는, 탄소수가 7~12인 아랄킬기를 나타낸다.) - 청구항 7 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
또한, 330~380nm의 파장 영역에 최대 흡수 극대를 가지는 화합물을 함유하는, 유리 구성체. - 청구항 10에 있어서,
상기 330~380nm의 파장 영역에 최대 흡수 극대를 가지는 화합물이 이하의 식 (3)으로 표시되는 화합물인, 유리 구성체.
(식 (3)에 있어서, R3은, 수소 원자, 탄소수가 1~8인 알킬기, 또는 탄소수 4~20의 알콕시카르보닐알킬기를 나타내고, R4는, 수소 원자, 또는 탄소수가 1~8인 알킬기를 나타낸다. X는 염소 원자 또는 수소 원자이다.) - 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
상기 조광체와 다른쪽의 유리 사이에 배치되는 접착층을 더 구비하는, 유리 구성체. - 청구항 12에 있어서,
상기 접착층이, 폴리비닐아세탈 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 및 아이오노머 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 열가소성 수지를 포함하는, 유리 구성체. - 청구항 12 또는 청구항 13에 있어서,
상기 접착층이 폴리비닐아세탈과 가소제를 포함하는, 유리 구성체. - 청구항 12 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
상기 접착층의 두께에 대한 상기 조광체의 두께의 비가 0.5~10.5인, 유리 구성체. - 청구항 1 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
실외창에 사용되는 유리 구성체.
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| KR20120023616A (ko) | 2009-06-22 | 2012-03-13 | 가부시키가이샤 어드밴티스트 | 타이밍 발생기 및 시험 장치 |
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