KR20200050107A - MANUFACTURING METHOD OF CdSe/ZnSe QUANTUM DOT/NANOROD HETERO NANO STRUCTURE - Google Patents

MANUFACTURING METHOD OF CdSe/ZnSe QUANTUM DOT/NANOROD HETERO NANO STRUCTURE Download PDF

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Abstract

Disclosed is a method of manufacturing a CdSe/ZnSe quantum dot/nanorod hetero nano structure formed by heterojunction of a ZnSe nanorod on the surface of a CdSe quantum dot. It has been found that the CdSe/ZnSe quantum dot/nanorod hetero nano structure is very difficult to synthesize and can be successfully synthesized only under certain conditions suggested by the present invention. If the certain conditions are not satisfied, the CdSe/ZnSe quantum dot/nanorod hetero nano structure is not obtained. Therefore, the method of manufacturing a CdSe/ZnSe quantum dot/nanorod hetero nano structure formed by heterojunction of a ZnSe nanorod on the surface of a CdSe quantum dot comprises the following steps of: synthesizing the CdSe quantum dot by making a cadmium (Cd) precursor react with a selenium (Se) precursor; mixing a zinc (Zn) precursor, the selenium (Se) precursor and the CdSe quantum dot in a reaction solution containing alkylamine, and adjusting a mole ratio of the zinc (Zn) precursor and the selenium (Se) precursor to a range of 1:2 to 2:1; and one-dimensionally growing a ZnSe nanorod on the surface of the CdSe quantum dot by heating the reaction solution, wherein the alkylamine may be oleylamine. Also, a temperature for heating the reaction solution may be adjusted to a range greater than 180°C and less than 330°C.

Description

CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF CdSe/ZnSe QUANTUM DOT/NANOROD HETERO NANO STRUCTURE}Manufacturing method of CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure {MANUFACTURING METHOD OF CdSe / ZnSe QUANTUM DOT / NANOROD HETERO NANO STRUCTURE}

본 발명은 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체 중에서 특히 정공이 넓게 분포하여 정공 추출이 쉽고 여기된 전자와 정공이 재결합없이 용이하게 분리되어 둘 다 늘어난 수명으로 표면에 노출될 수 있으므로 전자와 정공 모두 광반응에 참여할 수 있는 가능성이 크게 증가되며 광반응 효율이 크게 증대될 수 있는 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법에 관한 것이다.In the present invention, since holes are widely distributed among the CdSe / ZnSe hetero nano structures, hole extraction is easy, and the excited electrons and holes are easily separated without recombination, and both can be exposed to the surface with an extended life, so that both electrons and holes can be used for photoreaction. The present invention relates to a method of manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure, in which the possibility of participating is greatly increased and the photoreaction efficiency can be greatly increased.

콜로이드 반도체 나노입자(즉, 양자점)는 일반적으로 직경 수 내지 수십 ㎚ 범위의 크기를 갖고 대체로 0차원의 구형 또는 타원형인 콜로이드상의 나노입자를 일컫는다. Colloidal semiconductor nanoparticles (i.e., quantum dots) generally refer to colloidal nanoparticles having a size in the range of a few nanometers to several tens of nanometers in diameter and generally 0-dimensional spherical or elliptical.

이러한 양자점은 단위부피당 표면적이 넓어 대부분의 원자들이 표면에 존재하고, 따라서 소위 양자 국한 효과를 나타내어 일반 벌크 반도체와는 달리 전자와 정공이 갖는 에너지 준위가 불연속적으로 나타나게 된다. 그리고, 빛을 흡수하여 여기시 이러한 전자와 정공은 결합하여 좁은 반치폭(FWHM: full width at half maximum)의 형태로 발광하므로, 뛰어난 광학적 특성을 갖는다. 이러한 양자점에서 상기 양자 국한 효과의 정도는 반도체 나노입자의 크기와 형상에 따라 달라지므로, 크기 및 조성을 조절하여 발광파장 대역을 자유로이 조절할 수 있어 디스플레이, 센서, 태양전지 등에 활용가능하다.Since these quantum dots have a large surface area per unit volume, most of the atoms are present on the surface, and thus have a so-called quantum confinement effect, and thus, unlike general bulk semiconductors, energy levels of electrons and holes appear discontinuously. In addition, when absorbing and exciting light, these electrons and holes are combined to emit light in the form of a full width at half maximum (FWHM), and thus have excellent optical properties. Since the degree of the quantum confinement effect in these quantum dots depends on the size and shape of the semiconductor nanoparticles, it is possible to freely control the emission wavelength band by adjusting the size and composition, and thus it can be utilized in displays, sensors, solar cells, and the like.

특히, 서로 다른 2개 이상의 종류의 양자점을 이종접합(heterojunction)시켜 형성하는 헤테로 나노구조체는 상대적인 밴드 오프셋(offset) 및 밴드 정렬을 조절함에 따라 여기된 전자와 정공의 공간적 분포를 효과적으로 제어할 수 있다(종래기술로서 국내특허공개 제10-2010-0033090호 등).In particular, hetero-nanostructures formed by heterojunction of two or more different types of quantum dots can effectively control the spatial distribution of excited electrons and holes by controlling relative band offset and band alignment. (Korean Patent Publication No. 10-2010-0033090, etc. as a conventional technology).

예컨대, CdSe/CdS 헤테로 나노구조체의 경우, 확산 도중에 여기된 전자와 정공의 재결합이 억제되고 수명이 증가되어 정공은 CdSe에, 전자는 CdSe와 CdS에 넓게 분포한다. 이렇게 전자가 정공과 공간적으로 분리되어 넓게 분포하므로, 전자를 표면으로 추출하여 전자의 흐름을 유도할 수 있고 따라서 광 에너지를 전기 에너지로 변환할 수 있다. 이는 태양전지, 물분해, 광검출기 등의 수광소재로서 적용가능하다. For example, in the case of a CdSe / CdS hetero nanostructure, recombination of electrons and holes excited during diffusion is suppressed and the lifetime is increased, and holes are widely distributed in CdSe and electrons in CdSe and CdS. Since the electrons are spatially separated from the holes and distributed widely, electrons can be extracted to the surface to induce the flow of electrons, and thus light energy can be converted into electrical energy. It can be applied as a light-receiving material such as solar cells, water decomposition, and photodetectors.

그러나, 위와 같은 CdSe/CdS 헤테로 나노구조체의 경우 정공의 분포는 오로지 CdSe 영역에만 한정되므로, 정공의 추출이 쉽지않다. 이러한 Cd 기반의 II-V족 화합물에서 정공이 넓게 분포하여 정공 추출이 유리한 나노 구조체가 요청된다. However, in the case of the CdSe / CdS hetero nanostructure as described above, since the distribution of holes is limited only to the CdSe region, extraction of holes is not easy. Nanostructures in which hole extraction is advantageous due to the wide distribution of holes in these Cd-based II-V compounds are required.

이에, 본 발명은 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체 중에서 특히 정공이 넓게 분포하여 정공 추출이 쉽고 여기된 전자와 정공이 재결합없이 용이하게 분리되어 둘 다 늘어난 수명으로 표면에 노출될 수 있으므로 전자와 정공 모두 광반응에 참여할 수 있는 가능성이 크게 증가되며 광반응 효율이 크게 증대될 수 있는 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.Thus, the present invention is a CdSe / ZnSe hetero-nano structure, since holes are widely distributed, hole extraction is easy, and the excited electrons and holes are easily separated without recombination, and both can be exposed to the surface with an extended life, so that both electrons and holes are optical. The present invention is to provide a method of manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure, in which the possibility of participating in the reaction is greatly increased and the photoreaction efficiency can be greatly increased.

본 발명은 위 과제를 해결함에 있어서 CdSe 양자점의 표면에 ZnSe 나노로드가 이종접합되어 구성된 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체는 그의 합성이 매우 까다로워 본 발명에서 제시하는 특정 조건하에서만 한정되어 성공적으로 합성이 가능함이 판명되었다. 본 발명의 상기 특정 조건을 만족하지 않을 경우는 CdSe 양자점/ZnSe 나노로드의 헤테로 나노 구조체가 얻어지지 않는다. In solving the above problems, the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure composed of heterozygous ZnSe nanorods on the surface of CdSe quantum dots is very difficult to synthesize and is limited only under specific conditions presented by the present invention. It turned out that synthesis is possible. When the above specific conditions of the present invention are not satisfied, a hetero nanostructure of CdSe quantum dots / ZnSe nanorods is not obtained.

따라서, 본 발명은 CdSe 양자점의 표면에 ZnSe 나노로드가 이종접합되어 구성된 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법에 있어서, 카드뮴(Cd) 전구체와 셀레늄(Se) 전구체를 반응시켜 상기 CdSe 양자점을 합성하는 단계와; 아연(Zn) 전구체 및 셀레늄(Se) 전구체와 상기 CdSe 양자점을 알킬아민을 포함한 반응용액 내에서 혼합하되, 상기 아연(Zn) 전구체 및 셀레늄(Se) 전구체의 몰비를 1:2 ~ 2:1 범위로 조절하는 단계와; 상기 반응용액을 가열하여 상기 CdSe 양자점의 표면상에서 ZnSe 나노로드를 일차원적으로 성장시키는 단계를 포함하는 제조방법을 특징으로 한다.Therefore, the present invention is a method for manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure composed of heterozygous ZnSe nanorods on the surface of a CdSe quantum dot, wherein the CdSe is reacted with a cadmium (Cd) precursor and a selenium (Se) precursor. Synthesizing quantum dots; A zinc (Zn) precursor and a selenium (Se) precursor and the CdSe quantum dot are mixed in a reaction solution containing an alkylamine, and the molar ratio of the zinc (Zn) precursor and the selenium (Se) precursor ranges from 1: 2 to 2: 1. Adjusting to; And heating the reaction solution to grow ZnSe nanorods one-dimensionally on the surface of the CdSe quantum dot.

이때, 상기 알킬아민은 올레일아민일 수 있다. 또한, 상기 반응용액을 가열하는 온도는 180℃보다 크고 330℃ 미만의 범위로 조절할 수 있다. In this case, the alkylamine may be oleylamine. In addition, the temperature for heating the reaction solution may be adjusted to a range greater than 180 ° C and less than 330 ° C.

또한, 상기 ZnSe 나노로드를 일차원적으로 성장시키는 단계는 상기 ZnSe 나노로드의 길이를 조절함으로써 상기 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체에서 여기되는 정공의 분포 면적을 조절하고 상기 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 파장, 효율 및 광 강도 중의 하나 이상을 조절할 수 있다. 일 예로서, 상기 ZnSe 나노로드의 길이는 10~60㎚의 범위로 조절할 수 있다.In addition, the step of one-dimensionally growing the ZnSe nanorods is by adjusting the length of the ZnSe nanorods to control the distribution area of holes excited in the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure and the CdSe / ZnSe quantum dot / It is possible to control one or more of the wavelength, efficiency and light intensity of the nanorod hetero nano structure. As an example, the length of the ZnSe nanorods can be adjusted in the range of 10-60 nm.

본 발명은 효과적으로 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체를 제조가능한 제조방법을 제시한다. 이러한 본 발명에 의한 제조방법으로 제조된 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체는 특히 여기된 정공이 CdSe 양자점과 특히 넓은 표면적의 ZnSe 나노로드 전 영역에 걸쳐 공간적으로 매우 넓게 분포되어있으므로 정공의 추출이 매우 용이하고, 여기된 전자와 정공은 재결합없이 용이하게 분리되어 둘 다 늘어난 수명으로 표면에 노출될 수 있으므로, 전자와 정공 모두 광반응에 참여할 수 있는 가능성이 크게 증가되며 광반응 효율이 크게 증대될 수 있다. The present invention proposes a production method capable of effectively manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure. The CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nanostructures prepared by the manufacturing method according to the present invention are particularly widely spatially distributed over the entire area of the CdSe quantum dots and particularly large surface area ZnSe nanorods with the excited holes extracted. Since this is very easy, and the excited electrons and holes can be easily separated without recombination and both can be exposed to the surface with an extended life, the possibility of both electrons and holes participating in the photoreaction is greatly increased and the photoreaction efficiency is greatly increased. Can be.

도 1a~1b는 본 발명에 의한 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체에 관한 것으로, 도 1a는 그의 구조를, 도 1b는 그의 에너지 준위 특성을 각각 도시한다.
도 2a~2b는 코어/쉘 형태의 CdSe/ZnSe 나노 구조체에 관한 것으로, 도 2a는 그의 구조를, 도 2b는 그의 에너지 준위를 각각 도시한다.
도 3a~3e는 본 발명의 실시예들에 따라 Zn:Se 전구체 몰비에 따른 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 TEM 사진들로서, 상기 Zn:Se 전구체 몰비가 각각 도 3a는 1:3, 도 3b는 1:2, 도 3c는 1:1, 도 3d는 2:1, 도 3e는 3:1일 때의 각각의 나노 구조체 입자들을 보인다.
도 4a~4b는 본 발명의 실시예들에서 상기 반응용액에 따른 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 TEM 사진들로서, 상기 반응용액으로서 각각 도 4a는 올레일아민(oleylamine)을, 도 4b는 1-옥타데센(1-octadecene)을 사용할 경우의 각 나노 구조체 입자들을 보인다.
도 5a~5c는 본 발명의 실시예들에 따라 상기 CdSe 양자점과 아연 및 셀레늄 전구체 물질이 혼합된 반응용액의 가열온도에 따른 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 TEM 사진들로서, 상기 가열온도가 각각 도 5a는 260℃, 도 5b는 180℃, 도 5c는 330℃일때의 각 나노 구조체 입자들을 보인다. 1A to 1B relate to a CdSe / ZnSe hetero nano structure according to the present invention, FIG. 1A shows its structure, and FIG. 1B shows its energy level characteristics, respectively.
2A to 2B relate to a CdSe / ZnSe nanostructure in the form of a core / shell, and FIG. 2A shows its structure and FIG. 2B shows its energy level, respectively.
3A to 3E are TEM photographs of a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure according to a Zn: Se precursor molar ratio according to embodiments of the present invention, wherein the Zn: Se precursor molar ratio is 1: 3, respectively. 3B shows 1: 2, 3C shows 1: 1, 3D shows 2: 1, and 3E shows 3: 1, respectively.
4A to 4B are TEM photographs of CdSe / ZnSe quantum dots / nanorod hetero nanostructures according to the reaction solution in the embodiments of the present invention, respectively. As a reaction solution, FIG. 4A shows oleylamine, FIG. 4B Shows the nanostructure particles when 1-octadecene is used.
5A to 5C are TEM photographs of the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure according to the heating temperature of the reaction solution in which the CdSe quantum dot and zinc and selenium precursor materials are mixed according to embodiments of the present invention, wherein the heating temperature A, respectively, FIG. 5A shows 260 ° C, FIG. 5B shows 180 ° C, and FIG. 5C shows each nanostructure particle at 330 ° C.

본 발명은 Cd 기반의 II-V족 화합물에서 정공이 넓게 분포하여 이의 추출이 용이한 헤테로 나노 구조체로서 특히 CdSe 양자점과 ZnSe 나노 로드가 이종접합(heterojunction)을 이루는 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체에 관한 것이다. 이러한 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체는 특히 여기된 정공이 공간적으로 CdSe 양자점과 특히 넓은 표면적을 갖는 ZnSe 나노로드 전 영역에 걸쳐 넓게 분포된 특징을 가짐으로써 내부 여기된 전자와 정공이 재결합없이 공간적으로 분리되어 둘 다 늘어난 수명을 갖고 표면에 용이하게 노출될 수 있으며 광반응의 효율을 증가시킨다.The present invention relates to a CdSe / ZnSe hetero-nanostructure in which Cd-based II-V compounds are widely distributed with holes and are easily extracted, and particularly, CdSe quantum dots and ZnSe nanorods form heterojunctions. . These CdSe / ZnSe hetero nanostructures have spatially separated electrons and holes without recombination due to the characteristics that the excited holes are spatially distributed over the entire area of the CdSe quantum dots and especially the ZnSe nanorods having a particularly large surface area. Both have an extended life and can be easily exposed to the surface and increase the efficiency of the photoreaction.

도 1a~1b는 본 발명에서의 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체에 관한 것으로, 도 1a는 그의 구조를, 도 1b는 그의 에너지 준위 특성을 각각 도시한다.1A to 1B relate to a CdSe / ZnSe hetero nano structure in the present invention, FIG. 1A shows its structure, and FIG. 1B shows its energy level characteristics, respectively.

도 1a에 보이듯이, 상기 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체는 CdSe 양자점 표면의 일 지점에 ZnSe 나노로드를 성장시켜 합성되는 이른바 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체로 된다. As shown in FIG. 1A, the CdSe / ZnSe hetero nanostructure is a so-called CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nanostructure synthesized by growing ZnSe nanorods at a point on the surface of the CdSe quantum dots.

본 발명에서, 상기 ZnSe 나노로드는 상기 CdSe 양자점 표면의 일 지점에서 성장되어 그의 일 종단이 상기 CdSe 양자점의 표면과 이종접합을 이룬다. 또한, 상기 ZnSe 나노로드는 일 축방향(즉, 일차원)으로 길이연장 가능한 큰 종횡비(일 예로서, 대략 2 이상)를 갖는 막대형상으로서, 그 단면이 원형이나 정방형 또는 직사각형의 형상으로 될 수 있으나 본 발명은 이에 한정되지 아니하고 얼마든지 기타의 형상으로도 될 수 있다. In the present invention, the ZnSe nanorod is grown at a point on the surface of the CdSe quantum dot and one end thereof forms a heterojunction with the surface of the CdSe quantum dot. In addition, the ZnSe nanorod is a rod shape having a large aspect ratio (for example, approximately 2 or more) that can be extended in one axial direction (that is, one dimension), the cross section of which may be in a circular, square or rectangular shape. The present invention is not limited to this, and may be in any other shape.

또한, 본 발명에서 상기 ZnSe 나노로드의 길이가 클수록 표면적이 증가하여 정공의 분포된 면적이 증가되므로, 본 발명의 일 실시예에서 상기 ZnSe 나노로드의 길이를 조절하여 정공의 분포된 면적을 가변시키고 상기 나노 구조체의 에너지 밴드 갭 또는 밴드 오프셋을 변경하여 상기 나노 구조체의 파장, 효율 및 광 강도를 임의로 변경할 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 일 실시예에서 상기 ZnSe 나노로드의 길이는 대략 10~60㎚의 범위로 될 수 있다. In addition, in the present invention, the larger the length of the ZnSe nanorods, the larger the surface area and the distributed area of holes increases, so in one embodiment of the present invention, the length of the ZnSe nanorods is adjusted to vary the distributed area of holes. The wavelength, efficiency, and light intensity of the nanostructure may be arbitrarily changed by changing the energy band gap or band offset of the nanostructure. In addition, in another embodiment of the present invention, the length of the ZnSe nanorods may be in the range of approximately 10-60 nm.

또한, 본 발명에서 상기 CdSe 양자점은 0차원의 구형 또는 타원형이다. 또한, 상기 CdSe 양자점의 직경은 상기 ZnSe 나노로드의 직경의 대략 0.5~3배 정도의 범위일 수 있으나 본 발명은 이 범위에 한정되지 아니한다.In addition, in the present invention, the CdSe quantum dots are 0-dimensional spherical or elliptical. In addition, the diameter of the CdSe quantum dot may be in the range of approximately 0.5 to 3 times the diameter of the ZnSe nanorod, but the present invention is not limited to this range.

또한, 도 1b를 참조하면, 본 발명에서 상기 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체는 여기된 정공이 CdSe 양자점과 특히 넓은 표면적의 ZnSe 나노로드 전 영역에 걸쳐 공간적으로 매우 넓게 분포되어있으므로 정공의 추출이 매우 용이하고, 여기된 전자와 정공은 재결합없이 용이하게 분리되어 둘 다 늘어난 수명으로 표면에 노출될 수 있다. 이리하여 광반응에 참여할 수 있는 가능성이 증가되며 광반응 효율이 크게 증대될 수 있다. In addition, referring to FIG. 1B, in the present invention, the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure is very widely spatially distributed over the entire area of the CdSe quantum dot and particularly the large surface area of the ZnSe nanorod. The extraction is very easy, and the excited electrons and holes can be easily separated without recombination, and both can be exposed to the surface with an extended life. Thus, the possibility of participating in the photoreaction is increased, and the photoreaction efficiency can be greatly increased.

이에 대한 비교예로서, 본 발명과는 달리 코어/쉘 구조로 합성한 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체의 경우는 도 2a~2b와 같다. 도 2a~2b는 코어/쉘 형태의 CdSe/ZnSe 나노 구조체에 관한 것으로, 도 2a는 그의 구조를, 도 2b는 그의 에너지 준위를 각각 도시한다.As a comparative example for this, unlike the present invention, the case of the CdSe / ZnSe hetero-nano structure synthesized in a core / shell structure is shown in FIGS. 2A to 2B. 2A to 2B relate to a CdSe / ZnSe nanostructure in the form of a core / shell, and FIG. 2A shows its structure and FIG. 2B shows its energy level, respectively.

도 2a와 같이 CdSe 코어와 이를 에워싸는 ZnSe 쉘로 구성된 코어/쉘 나노 구조체에서는 도 2b에 보이듯이 내부 여기된 정공의 공간적 분포는 거의 대부분이 CdSe에만 한정되어 제한적이고, 전자가 여기되어도 CdSe 코어에서 막혀서 ZnSe 쉘층으로 탈출하지못하며 소량의 정공이 표면에 존재한다하더라도 이는 상기 탈출하지못한 전자와 재결합하여 소멸되어버릴 가능성이 매우 크다. 따라서, 광반응 효율이 낮다.In the core / shell nanostructure composed of a CdSe core and a ZnSe shell surrounding the CdSe core as shown in FIG. 2A, as shown in FIG. 2B, the spatial distribution of internally excited holes is mostly limited to only CdSe and is blocked by the CdSe core even when electrons are excited. Even if a small amount of holes does not escape to the shell layer and is present on the surface, it is very likely that it will be extinguished by recombination with the failed electron. Therefore, the photoreaction efficiency is low.

반면에, 본 발명은 위에서 살폈듯이 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조에서 여기된 정공이 공간적으로 CdSe 양자점과 특히 ZnSe 나노로드 전 영역에 걸쳐 넓게 분포되므로 정공의 추출이 쉽고 내부 여기된 전자와 정공이 재결합없이 공간적으로 분리되어 둘 다 늘어난 수명을 갖고 표면에 노출될 수 있으므로 광반응의 효율이 증대된다.On the other hand, according to the present invention, since the holes excited in the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure are spatially distributed widely throughout the entire area of the CdSe quantum dots and especially the ZnSe nanorod, the extraction of holes is easy and the internal excited electrons and Since the holes are spatially separated without recombination, both have an extended life and can be exposed on the surface, thereby increasing the efficiency of the photoreaction.

그런데, 특히 위와 같은 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체는 그의 합성이 매우 까다로워 본 발명에서 아래 개시하는 특정 제한된 조건하에서만 한정되어 성공적으로 합성이 가능함이 판명되었다. 본 발명의 이러한 특정 조건을 만족하지 않을 경우는 CdSe 양자점/ZnSe 나노로드의 헤테로 나노 구조체가 얻어지지 않는다. However, in particular, the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure as described above was found to be very difficult to synthesize and is successfully limited only under certain limited conditions disclosed below in the present invention. When this specific condition of the present invention is not satisfied, a hetero nanostructure of CdSe quantum dots / ZnSe nanorods is not obtained.

따라서, 이러한 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 합성 제조에 관하여 본 발명의 바람직한 실시예들과 비교예들을 아래 상세히 설명하며, 본 발명에서 제시하는 특정 조건들이 아래 상세히 개시된다. Accordingly, preferred embodiments and comparative examples of the present invention will be described in detail below with respect to the synthetic production of such CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structures, and specific conditions presented in the present invention will be described in detail below.

다만, 본 발명이 하술하는 실시예들은 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 하기 실시예들로만 한정되는 것은 아니다.However, the embodiments described below are provided to help the overall understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.

(1) CdSe 양자점의 합성(1) Synthesis of CdSe quantum dots

CdSe 코어의 카드뮴(Cd) 전구체 물질로서 2mmol 카드뮴 아세테이트(cadmium acetate)와 스테아릭산(stearic acid) 4mmol, 25mL의 1-옥타데센(1-octadecene)을 100℃ 진공환경에서 1시간동안 교반 가열하였다.Cadmium (Cd) precursor material of CdSe core, 2mmol cadmium acetate (cadmium acetate) and stearic acid (stearic acid) 4mmol, 25mL of 1-octadecene (1-octadecene) was heated under stirring in a vacuum environment at 100 ℃ for 1 hour.

그리고, 질소 환경에서 셀레늄(Se) 전구체인 1mmol의 셀레늄 파우더를 주입하고 230℃로 가열 후 2분 동안 유지하여 CdSe 양자점을 합성하였다.In addition, CdSe quantum dots were synthesized by injecting 1 mmol of selenium powder, which is a selenium (Se) precursor, in a nitrogen environment and heating it at 230 ° C. for 2 minutes.

(2) CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 합성 (2) Synthesis of CdSe / ZnSe quantum dots / nanorod hetero nano structures

위와 같이 합성된 CdSe 양자점 용액에 헥산(hexane)과 메탄올(methanol)을 첨가하여 원심분리한 후 헥산에 분산시켰다.Hexane (methanol) and methanol (methanol) were added to the CdSe quantum dot solution synthesized as above, followed by centrifugation and dispersion in hexane.

그리고, ZnSe 나노로드를 형성시키기위해 아연(Zinc) 전구체 물질로서 0.2mmol의 아연 아세테이트(zinc acetate)와 셀레늄 전구체 물질로서 0.2mmol 셀레늄 파우더를 반응용액인 6mL 올레일아민(oleylamine)에 넣고 상온에서 상기 합성된 30nmol의 CdSe 양자점을 섞고 100℃ 진공환경에서 1시간 동안 교반 가열하였다.Then, in order to form a ZnSe nanorod, 0.2 mmol of zinc acetate as a zinc precursor material and 0.2 mmol of selenium powder as a selenium precursor material were added to 6 mL oleylamine as a reaction solution, and the mixture was cooled at room temperature. The synthesized 30nmol CdSe quantum dots were mixed and heated under stirring in a vacuum environment at 100 ° C for 1 hour.

그리고, 질소환경에서 260℃로 가열하여 1시간 동안 유지하여 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체를 합성하였다.In addition, CdSe / ZnSe quantum dots / nanorod hetero-nanostructures were synthesized by heating at 260 ° C. in a nitrogen environment for 1 hour.

그리고, 위와 같이 합성한 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 STEM 및 원소분석(elemental mapping) 검사를 하였고, 그 결과 CdZnSe 합금(alloy) 구조는 생성되지 않았으며 상기 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체에서 상기 양자점은 CdSe임을, 그리고 상기 나노로드는 ZnSe임을 확인하였다.In addition, STEM and elemental mapping of the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nanostructure synthesized as described above were examined, and as a result, a CdZnSe alloy structure was not generated, and the quantum dot / nanorod hetero nanostructure was generated. In the above, it was confirmed that the quantum dot is CdSe and the nanorod is ZnSe.

도 3a~3e는 본 발명의 실시예들에 따라 Zn:Se 전구체 몰비에 따른 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 TEM 사진들로서, 상기 Zn:Se 전구체 몰비가 각각 도 3a는 1:3, 도 3b는 1:2, 도 3c는 1:1, 도 3d는 2:1, 도 3e는 3:1일 때의 각각의 나노 구조체 입자들을 보인다.3A to 3E are TEM images of a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure according to a Zn: Se precursor molar ratio according to embodiments of the present invention, wherein the Zn: Se precursor molar ratio is 1: 3, respectively. 3B shows 1: 2, 3C shows 1: 1, 3D shows 2: 1, and 3E shows 3: 1, respectively.

도 3a~3e를 참조하면, Zn:Se 전구체 몰비가 1:2 ~ 2:1 범위에서는 구형의 CdSe 양자점 표면의 일 지점에 ZnSe 나노로드가 이종접합되어 본 발명에 따른 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체가 성공적으로 형성되지만(도 3b~3d), 상기 범위 외의 몰비에서는 구형의 CdSe/ZnSe 코어/쉘 헤테로 나노 구조체가 형성되어버린다(도 3a 및 도 3e). 이러한 CdSe/ZnSe 코어/쉘 헤테로 나노 구조체는 본 발명과는 달리 앞서 도 2a~2b에서 살폈듯이 내부 여기된 정공의 공간적 분포는 거의 대부분이 CdSe에만 한정되고, 전자가 여기되어도 CdSe 코어에서 막혀서 ZnSe 쉘층으로 탈출하지못하며 소량의 정공이 표면에 존재한다하더라도 이는 상기 탈출하지못한 전자와 재결합하여 소멸되어버릴 가능성이 매우 크므로, 광반응 효율이 낮다. 따라서, 본 발명에서 ZnSe 나노로드의 합성에 있어서 Zn:Se 전구체 몰비는 1:2 ~ 2:1 범위임이 바람직하다.3A to 3E, when the Zn: Se precursor molar ratio is in the range of 1: 2 to 2: 1, ZnSe nanorods are heterozygous at one point on the surface of a spherical CdSe quantum dot, thereby CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod according to the present invention Although the hetero nano structure is successfully formed (FIGS. 3B to 3D), a spherical CdSe / ZnSe core / shell hetero nano structure is formed at a molar ratio outside the range (FIGS. 3A and 3E). Unlike the present invention, the CdSe / ZnSe core / shell hetero-nano structure has almost exclusively limited to CdSe, and the electron-excited hole is blocked by the CdSe core, as shown in FIGS. 2A to 2B. Even if a small amount of holes does not escape to the surface, it is very likely to be extinguished by recombination with the electron that failed to escape, so the photoreaction efficiency is low. Therefore, in the present invention, in the synthesis of ZnSe nanorods, the Zn: Se precursor molar ratio is preferably in the range of 1: 2 to 2: 1.

또한, 도 4a~4b는 본 발명의 실시예들에서 상기 반응용액에 따른 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 TEM 사진들로서, 상기 반응용액으로서 각각 도 4a는 올레일아민(oleylamine)을, 도 4b는 1-옥타데센(1-octadecene)을 사용할 경우의 각 나노 구조체 입자들을 보인다. In addition, FIGS. 4A to 4B are TEM photographs of CdSe / ZnSe quantum dots / nanorod hetero nano structures according to the reaction solution in the embodiments of the present invention, and each of FIG. 4A shows oleylamine as the reaction solution. Figure 4b shows the particles of each nanostructure when using 1-octadecene (1-octadecene).

도 4a에 보이듯이 상기 반응용액으로서 올레일아민을 사용한 경우에는 구형 CdSe 양자점 표면에 ZnSe 나노로드가 형성된 본 발명의 CdSe/ZnSe 코어/쉘 헤테로 나노 구조체가 얻어지지만, 도 4b와 같이 일반적인 나노입자의 합성에 사용되는 용매인 1-옥타데센을 사용한 경우에는 불균일한 형상의 나노 구조체가 형성되어버린다. 따라서, 본 발명에서 CdSe 양자점과 아연 및 셀레늄 전구체 물질이 혼합되는 반응용액은 올레일아민을 포함한 알킬아민으로 됨이 바람직하다.As shown in FIG. 4A, when oleylamine is used as the reaction solution, the CdSe / ZnSe core / shell hetero nano structure of the present invention in which ZnSe nanorods are formed on the surface of a spherical CdSe quantum dot is obtained. When 1-octadecene, a solvent used for synthesis, is used, nanostructures having a non-uniform shape are formed. Therefore, in the present invention, the reaction solution in which the CdSe quantum dot and the zinc and selenium precursor materials are mixed is preferably an alkylamine containing oleylamine.

또한, 도 5a~5c는 본 발명의 실시예들에 따라 상기 CdSe 양자점과 아연 및 셀레늄 전구체 물질이 혼합된 반응용액의 가열온도에 따른 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 TEM 사진들로서, 상기 가열온도가 각각 도 5a는 260℃, 도 5b는 180℃, 도 5c는 330℃일때의 각 나노 구조체 입자들을 보인다. In addition, FIGS. 5A to 5C are TEM pictures of a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure according to the heating temperature of the reaction solution in which the CdSe quantum dot and zinc and selenium precursor materials are mixed according to embodiments of the present invention. Each of the nanostructure particles is shown when the heating temperature is 260 ° C in FIG. 5A, 180 ° C in FIG. 5B, and 330 ° C in FIG. 5C.

도 5a의 경우 구형의 CdSe 양자점에 ZnSe 나노로드가 균일하게 성장하여 본 발명의 CdSe/ZnSe 코어/쉘 헤테로 나노 구조체가 얻어진 반면, 도 5b 및 도 5c에서는 CdSe 양자점 표면에 ZnSe 나노로드가 성장하지 않거나 코어/쉘 구조로 성장하였음이 관찰된다. 본 발명에서 CdSe 양자점과 아연 및 셀레늄 전구체 물질이 혼합된 반응용액의 가열온도 T는 180＜T＜330 (℃)의 범위로 됨이 바람직하다.In the case of FIG. 5A, the CdSe / ZnSe core / shell hetero nano structure of the present invention was obtained by uniformly growing ZnSe nanorods on a spherical CdSe quantum dot, whereas in FIG. 5B and FIG. It was observed that it grew into a core / shell structure. In the present invention, the heating temperature T of the reaction solution in which the CdSe quantum dot and the zinc and selenium precursor materials are mixed is preferably in the range of 180 <T <330 (℃).

위와 같이, 본 발명은 CdSe 양자점과 ZnSe 나노 로드가 이종접합을 이루는 CdSe/ZnSe 헤테로 나노 구조체를 성공적으로 합성할 수 있는 제조방법을 개시한다. 앞서 입증되었듯이, 상기 나노 구조체의 합성시 본 발명에서 제시하는 특정 조건을 만족하지 않는 경우에는 CdSe 양자점/ZnSe 나노로드의 헤테로 나노 구조체가 얻어지지 않는다. As described above, the present invention discloses a manufacturing method capable of successfully synthesizing CdSe / ZnSe hetero nanostructures in which CdSe quantum dots and ZnSe nanorods form heterojunctions. As demonstrated above, when the synthesis of the nanostructures does not satisfy the specific conditions presented in the present invention, a hetero nanostructure of CdSe quantum dots / ZnSe nanorods is not obtained.

그리고, 본 발명에 따라 합성된 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체는 특히 여기된 정공이 CdSe 양자점과 특히 넓은 표면적의 ZnSe 나노로드 전 영역에 걸쳐 공간적으로 매우 넓게 분포되어있으므로 정공의 추출이 매우 용이하고, 여기된 전자와 정공은 재결합없이 용이하게 분리되어 둘 다 늘어난 수명으로 표면에 노출될 수 있으므로, 전자와 정공 모두 광반응에 참여할 수 있는 가능성이 크게 증가되며 광반응 효율이 크게 증대될 수 있다. In addition, the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure synthesized according to the present invention has a very wide spatial distribution over the entire area of the CdSe quantum dot and the ZnSe nanorod having a particularly large surface area, and thus the extraction of holes is very high. It is easy, and the excited electrons and holes can be easily separated without recombination, and both can be exposed to the surface with an extended life, so the possibility of both electrons and holes participating in the photoreaction is greatly increased and the photoreaction efficiency can be greatly increased. have.

위에 기술한 본 발명의 실시예에 있어서, 예컨대 선택된 원료의 순도, 불순물 함량 및 열처리 조건 등의 여러 실험조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연하다. In the embodiment of the present invention described above, for example, the purity, impurity content, and heat treatment conditions of the selected raw material may vary somewhat within a typical error range depending on various experimental conditions. It is very natural for him.

아울러 본 발명의 바람직한 구현예 및 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다. In addition, preferred embodiments and examples of the present invention are disclosed for the purpose of illustration, and anyone who has ordinary knowledge in the field can make various modifications, changes, additions, and the like within the spirit and scope of the present invention. , Changes, additions, etc. should be considered to be within the scope of the claims.

Claims (5)

CdSe 양자점의 표면에 ZnSe 나노로드가 이종접합되어 구성된 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법에 있어서,
카드뮴(Cd) 전구체와 셀레늄(Se) 전구체를 반응시켜 상기 CdSe 양자점을 합성하는 단계와;
아연(Zn) 전구체 및 셀레늄(Se) 전구체와 상기 CdSe 양자점을 알킬아민을 포함한 반응용액 내에서 혼합하되, 상기 아연(Zn) 전구체 및 셀레늄(Se) 전구체의 몰비를 1:2 ~ 2:1 범위로 조절하는 단계와;
상기 반응용액을 가열하여 상기 CdSe 양자점의 표면상에서 ZnSe 나노로드를 일차원적으로 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법.In the method of manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure consisting of heterozygous ZnSe nanorods on the surface of the CdSe quantum dots,
Synthesizing the CdSe quantum dot by reacting a cadmium (Cd) precursor with a selenium (Se) precursor;
A zinc (Zn) precursor and a selenium (Se) precursor and the CdSe quantum dot are mixed in a reaction solution containing an alkylamine, and the molar ratio of the zinc (Zn) precursor and the selenium (Se) precursor ranges from 1: 2 to 2: 1. Adjusting to;
A method of manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure, comprising heating the reaction solution to grow ZnSe nanorods one-dimensionally on the surface of the CdSe quantum dots. 제1항에 있어서,
상기 알킬아민은 올레일아민인 것을 특징으로 하는 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법.According to claim 1,
The alkylamine is a method for producing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure, characterized in that it is oleylamine. 제1항에 있어서,
상기 반응용액을 가열하는 온도는 180℃보다 크고 330℃ 미만의 범위로 조절하는 것을 특징으로 하는 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법.According to claim 1,
Method for producing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure, characterized in that the temperature for heating the reaction solution is adjusted to a range greater than 180 ° C and less than 330 ° C. 제1항에 있어서,
상기 ZnSe 나노로드를 일차원적으로 성장시키는 단계는 상기 ZnSe 나노로드의 길이를 조절함으로써 상기 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체에서 여기되는 정공의 분포 면적을 조절하고 상기 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 파장, 효율 및 광 강도 중의 하나 이상을 조절하는 것을 특징으로 하는 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법.According to claim 1,
The step of one-dimensionally growing the ZnSe nanorods controls the distribution area of holes excited in the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure by adjusting the length of the ZnSe nanorods, and the CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod A method of manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nano structure, characterized by controlling at least one of a wavelength, efficiency, and light intensity of the hetero nano structure. 제4항에 있어서,
상기 ZnSe 나노로드의 길이는 10~60㎚의 범위 내에서 조절되는 것을 특징으로 하는 CdSe/ZnSe 양자점/나노로드 헤테로 나노 구조체의 제조방법.The method of claim 4,
Method of manufacturing a CdSe / ZnSe quantum dot / nanorod hetero nanostructure, characterized in that the length of the ZnSe nanorods is adjusted within a range of 10 ~ 60㎚.
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