KR20200025760A - 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 마스크팩 조성물 - Google Patents

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KR20200025760A KR1020180103607A KR20180103607A KR20200025760A KR 20200025760 A KR20200025760 A KR 20200025760A KR 1020180103607 A KR1020180103607 A KR 1020180103607A KR 20180103607 A KR20180103607 A KR 20180103607A KR 20200025760 A KR20200025760 A KR 20200025760A
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Abstract

본 발명은 마스크팩 조성물에 관한 것으로, 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 유화제형의 마스크팩 조성물에 관한 것이다.

Description

셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 마스크팩 조성물{MASK PACK COMPOSITION COMPRISING A CELLULOSE NANOFIBER}
본 발명은 마스크팩 조성물에 관한 것으로, 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 유화제형의 마스크팩 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 사용되는 마스크팩은 부직포나 면 등의 섬유재질의 기재에 화장료를 함침시킨 후 피부에 접촉시켜 화장료가 피부에 흡수되도록 일정시간 동안 유지시킨 후 상기 기재를 제거하는 시트 상의 마스크팩이 주로 이용되었으나, 시트가 건조될 때까지 피부에 밀착되지 않고 흘러내리는 등의 불편함이 있었다. 또한, 시트가 너무 건조되는 경우 오히려 피부의 수분이 증발되어 피부에 좋지 않은 영향이 있으며, 기재로 사용된 섬유재질은 사용 후 버려지므로 환경적으로도 좋지 않다.
또한, 상기 섬유재질의 불편함을 개선하기 위하여 피부에 대한 밀착력을 향상시킨 하드로겔 또는 셀룰로오스 겔 타입의 마스크팩이 개발 되었으나 흐물거리고 미끈거리는 재질로 인해 포장재에 접혀서 보관된 마스크팩을 피부에 부착시키기 위해 펴는 과정에서 찢어지는 경우가 발생하는 경우가 있으며, 사용자에 따라서는 이러한 재질에 거부감을 갖는 경우가 있으며, 화장료가 흡수된 후에 남은 기재를 버려야 하는 불편함은 여전히 있다.
또한, 분말제형의 마스크팩은 분말가루의 날림 현상이 발생되는 불편함 및 정확한 개량이 어렵고, 액상 또는 물과 혼합 시 혼합비율을 맞추기 어려운 문제가 있다.
또한 크림타입의 마스크팩은 쉽게 겔화되거나 피부에 흡수되지 못하고 장시간 크림타입으로 남아 있게 되어 피부에 도포 후 장시간동안 유지하고 있어야 하는불편함이 있다.
대한민국 등록특허 제 10-1887950호(2018.08.07)
본 발명은 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 포함하여 피부에 대한 밀착성이 우수하고, 유화제형으로써 피부에 도포 시 전단력을 가함으로써 상분리가 발생하는 워터드롭 타입의 마스크팩 조성물을 제공하는데 목적이 있다. 구체적으로, 워터드롭 제형으로 피부에 보습을 부여하며, 상쾌한 젤타입의 질감으로 사용감이 가볍고, 피부에 도포 시 마찰에 의해 물방울이 생성되어 피부에 신선한 물의 느낌을 전달함으로써 사용자로 하여금 시각적으로도 충족감을 줄 수 있는 마스크팩 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 제 1제와, 상기 제 1제가 수 분 또는 수십 분 내에 겔화되어 피부에 밀착되도록 하는 제 2제를 포함하는 2액형 마스크팩 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 피부에 도포 시 투명하며 시각적으로 거부감이 없으며, 세안으로 간편하게 제거가 가능한 마스크팩 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 유화제 및 오일을 포함하는 유상 및 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유 및 물을 포함하는 수상을 혼합한 유화제형의 제 1제를 포함하며,
상기 유상과 수상의 혼합비율이 10 ~ 30 : 70 ~ 90 중량비인 마스크팩 조성물이다.
본 발명의 마스크팩 조성물은 유화제형이므로 피부에 도포가 쉽고, 피부에 도포 후 투명하여 사용자로 하여금 불편함이 없으며 보습효과가 우수한 효과가 있다. 또한, 워터드롭 제형에 의해 피부에 더욱 보습을 부여할 수 있다.
또한, 세안으로 씻어내어 제거 가능하므로 폐기물이 발생하지 않으며, 셀룰로오스 나노섬유가 물에서 자연분해 되므로 환경오염이 적은 효과가 있다.
또한, 친수성 셀룰로오스 나노섬유의 분산성이 우수하여 별도의 증점제 등을 사용하지 않고도 장기간 보존안정성 및 분산성을 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 제 1제와 제 2제를 혼합하는 경우, 수분 내지 수십 분 내에 겔화되어 피부에 밀착되므로 사용감이 우수한 효과가 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 마스크팩을 건조시킨 필름의 XRD 분석결과를 나타낸 것이다.
이하 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 마스크팩 조성물은 구체적으로 하기 제 1 양태 및 제 2 양태를 포함하며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 마스크팩 조성물의 제 1 양태는 유화제 및 오일을 포함하는 유상 및 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유 및 물을 포함하는 수상을 혼합한 유화제형의 제 1제를 포함하며, 상기 유상과 수상의 혼합비율이 10 ~ 30 : 70 ~ 90 중량비인 것일 수 있다.
본 발명의 마스크팩 조성물의 제 2 양태는 상기 제 1 제와, 칼슘염을 포함하는 수상 제형의 제 2제를 포함하는 2액형 마스크팩 조성물인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 제 1제는 유중수(W/O) 또는 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 제1제는 전단력의 인가 시 상분리가 발생하는 워터드롭 타입의 제형인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 유상의 유화제는 실리콘계 유화제를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 유상의 전체 중량 중, 유화제 25 ~ 35 중량% 및 오일 65 ~ 75 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 길이 3000 nm이하, 직경 30nm이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 상기 마스크팩 조성물 전체 함량 중 0.1 내지 10 중량%로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 실리카가 제거된 왕겨 섬유를 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO) 촉매 및 차아염소산나트륨(NaOCl)을 이용하여 산화시킨 후, 분쇄하여 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 제 2제는 칼슘설페이트 하이드레이트, 수산화칼슘, 초산칼슘, 구연산칼슘, 염화칼슘 및 락트산칼슘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 칼슘염을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 칼슘염은 상기 제 2제 전체 함량 중 1 ~ 50 중량%로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 마스크팩 조성물은 제 1제 100 중량부에 대하여, 제 2제를 5 ~ 30 중량부로 포함하는 것일 수 있다.
이하는 본 발명의 각 구성에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 양태에 따른 마스크팩 조성물은 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 수상에 포함하는 유화제형의 제 1제로 이루어진 것일 수 있다. 더욱 구체적으로 유화제 및 오일을 포함하는 유상 및 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유 및 물을 포함하는 수상을 혼합한 유화제형의 제 1제를 포함하며, 상기 유상과 수상의 혼합비율이 10 ~ 30 : 70 ~ 90 중량비로 혼합되어 유중수(W/O) 또는 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형을 이루는 것일 수 있으며, 사용자가 피부에 도포 시 전단력에 의해 상분리가 발생하는 워터드롭 타입으로 보습력을 더욱 부여하는 것일 수 있다. 또한 상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유가 기재역할을 하므로 별도의 섬유기재를 사용할 필요 없이 도포 후 세안으로 제거가 가능한 장점이 있으며, 도포 후 투명하여 사용자로 하여금 거부감이나 불편함이 적은 장점이 있다.
또한, 상기 제 1제 및 칼슘염을 포함하는 수상 제형의 제 2제를 더 포함하는 2액형 마스크팩 조성물인 것일 수 있으며, 사용자가 피부에 도포하기 전에 상기 제 1제 및 제 2제를 혼합하여 도포하는 것일 수 있다. 상기 유화제형의 제 1제와 수상 제형의 제 2제의 혼합에 의해 겔화가 이루어지므로, 피부에 도포한 후, 전체적으로 고른 겔화가 진행되어 사용자의 피부에 잘 밀착되도록 할 수 있다. 더욱 구체적으로 상기 제 1제 내 셀룰로오스 나노섬유의 카르복시산기(COO-)와 제 2제 내 함유된 칼슘염의 칼슘이온의 이온결합 반응에 의해 겔이 형성되는 것일 수 있다.
상기 2액형 마스크팩 조성물은 제 1제 100 중량부에 대하여, 제 2제를 5 ~ 30 중량부로 사용하는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로 제 1제 100 중량부에 대하여, 제 2제를 10 ~ 20 중량부로 사용하는 것일 수 있으며, 상기 범위에서 수분 내지 수십 분 내에, 구체적으로 1 ~ 40분 내에 겔화될 수 있어서 바람직하다. 그러나, 사용자가 원하는 겔화시간에 따라 상기 제 2제의 함량을 조절하여 사용할 수 있으므로 이에 제한되는 것은 아니다.
이하는 상기 제 1제 및 제 2제에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
[제 1제]
본 발명의 일 양태에서, 상기 제 1제는 유상 및 수상을 혼합하여 유중수(W/O) 또는 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형으로 제조된 것일 수 있다. 또한, 상기 제1제는 전단력의 인가 시 상분리가 발생하는 워터드롭 타입의 제형인 것일 수 있다.
상기 유상은 유화제 및 오일을 포함하는 것일 수 있으며, 상기 수상은 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유 및 물을 포함하는 것일 수 있다. 상기 유상과 수상의 혼합비율은 10 ~ 30 : 70 ~ 90 중량비, 더욱 구체적으로 15 ~ 25 : 75 ~ 85 중량비인 것일 수 있다. 상기 범위에서 워터드롭 타입의 유화제형으로 제조할 수 있으며, 사용 시 전단력이 가해지면서 실리콘 네트워크에 갇혀있던 수분과 셀룰로오스 나노섬유가 터져 나오면서 자연스럽게 피부에 수분감을 부여하면서 투명한 보습막으로 이루어진 팩을 형성할 수 있다. 즉, 크림과 같은 제형으로 도포되나 도포된 후에는 팩을 형성함으로써 수분과 기능성 물질이 피부에 흡수되도록 하는 것일 수 있다.
먼저, 상기 제 1제의 유상에 대하여 설명한다.
상기 유상은 유화제 및 오일을 포함하며, 이외에도 통상적으로 이 분야에서 통상적으로 첨가되는 첨가제를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 유화제는 통상적으로 해당분야에서 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으나, 바람직하게는 실리콘계 유화제를 사용함으로써 수상에 포함된 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유의 분산성을 더욱 향상시키는 것일 수 있다. 구체적으로 예를 들면 피이지-10 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머(PEG-10 Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer), 세틸피이지/피피지-10/1 디메치콘(Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone), 라우릴피이지-8 디메치콘(Lauryl PEG-8 Dimethicone), 디메치콘/피이지-10/15 크로스폴리머(Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer), 라우릴피이지-9폴리디메틸실록시에틸디메치콘, 피이지-9폴리디메칠실록시에칠디메치콘, 라우릴 피이지-10트리스(트리메칠실록시)실릴에칠디메치콘, 피이지/피피지-19/19디메치콘, 피이지/피피지-18/18디메치콘, 피이지-10디메치콘 및 소르비탄세스퀴올리에이트사이클로펜타실록산 등으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물 또는 공중합체를 사용할 수 있다.
상기 유화제는 유상의 전체 중량 중, 25 ~ 35 중량%, 더욱 구체적으로 27 ~ 33 중량%를 포함하는 것일 수 있다. 상기 범위에서 불완전 유화제형으로 제조가 가능하므로 워터드롭 타입의 유화제형으로 제조할 수 있다.
상기 오일은 통상적으로 해당분야에서 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있으나, 구체적으로 예를 들면 호호바오일, 로즈힙오일, 썬플라워오일, 마카다미아넛오일, 메도우폼씨드 오일 및 코코아오일 등의 식물성 오일; 사이클로헥사실록산, 사이클로메치콘, 페닐트리메치콘, 디메치콘, 비닐디메치콘 및 디페닐디메치콘, 사이클로펜타실록산 등의 실리콘계 오일; 에스테르계 오일; 및 탄화수소계 오일 등으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 오일은 유상의 전체 중량 중, 65 ~ 75 중량%, 더욱 구체적으로 67 ~ 72 중량%를 포함하는 것일 수 있다. 상기 범위에서 불완전 유화제형으로 제조가 가능하므로 워터드롭 타입의 유화제형으로 제조할 수 있다.
더욱 구체적으로, 상기 유상은 피이지-10 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머(PEG-10 Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer)와 같이 가교형 유화제와, 실리콘계 오일, 더욱 구체적으로 사이클로펜타실록산과 같은 환형 실리콘 오일을 혼합하여 사용하는 경우, 유중수(W/O) 또는 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형으로 제조가 용이하고, 이러한 유화제형이 더욱 안정적으로 잘 유지되도록 할 수 있으며, 안정적으로 워터드롭 타입의 제형으로 제조가 가능할 수 있다.
더욱 구체적으로 예를 들면, 피이지-10 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머(PEG-10 Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer)를 상기 유상 성분 중 30 ~ 35 중량%로 포함하고, 상기 환형 실리콘 오일을 50 ~ 60 중량%로 포함함으로써 유중수(W/O) 또는 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형이 더욱 안정적으로 잘 유지되도록 할 수 있으며, 안정적으로 워터드롭 타입의 제형으로 제조가 가능할 수 있다.
상기 유상은 유화제 및 오일 이외에도 통상적으로 이 분야에서 통상적으로 첨가되는 첨가제를 5 중량%이하, 구체적으로 0.1 ~ 5 중량%로 포함하는 것일 수 있다. 상기 첨가제로는 스쿠알렌, 비타민 A, 스테아릭애씨드, 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 토코페릴아세테이트, 디에칠헥실카보네이트, 방부제 등을 더 포함할 수 있다.
다음으로 상기 수상에 대하여 구체적으로 설명한다.
상기 수상은 물, 보다 구체적으로 정제수가 주성분으로 사용되는 것일 수 있으며, 이 외에도 다가 알코올을 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면 1,3-부틸렌글라이콜, 글리세린, 프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 솔비톨, 폴리에틸렌글리콜, 헥실렌글라이콜 및 디글리세린 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
또한, 상기 수상은 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 포함한다.
더욱 구체적으로 상기 수상은 물과 다가 알콜을 포함하는 제 1 수상과, 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유와 물을 포함하는 제 2 수상으로 이루어진 것일 수 있다. 또한, 필요에 따라 상기 제 1 수상과 제 2 수상은 통상적으로 해당분야에서 사용되는 첨가제, 더욱 구체적으로 예를 들면 계면활성제, 기능성 첨가제, 천연추출물, pH조절제, 항료 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 실리카가 제거된 왕겨 섬유로부터 수득되는 것을 사용하는 것일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 실리카가 제거된 왕겨 섬유를 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO) 촉매 및 차아염소산나트륨(NaOCl)을 이용하여 산화시킨 후, 분쇄하여 제조된 것일 수 있다.
상기 실리카가 제거된 왕겨 섬유는, 왕겨를 증해하여 증해 잔류물과 증해액을 얻고, 이를 고액 분리하여 실리카를 포함하는 증해액을 분리하여 수득된 것일 수 있다. 더욱 구체적으로 왕겨를 수산화나트륨 용액 또는 암모니아 용액과 1 : 5 내지 10 중량비로 혼합하여 60 내지 200 ℃의 조건에서 증해처리를 하는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로 100 내지 150 ℃의 조건에서 30분 내지 200분간 증해처리하는 것일 수 있다. 이와 같이 증해처리를 하면, 실리카를 포함하는 증해액과, 왕겨 섬유를 포함하는 증해 잔류물로 분리되며, 증해액을 제거함으로써 왕겨 섬유를 수득할 수 있다. 이와 같이 증해하여 실리카 성분을 제거함으로써 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 더욱 효율적으로 단시간에 제조할 수 있다.
상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 더욱 구체적으로 다음과 같이 제조되는 것일 수 있으며 이에 제한되는 것은 아니다.
a) 실리카가 제거된 왕겨 섬유를 표백하는 단계;
b) 상기 표백된 왕겨 섬유를 증류수에 넣고 교반하여 재수화하는 단계;
c) 상기 재수화된 왕겨 섬유에 NaBr, 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO) 촉매 및 차아염소산나트륨(NaOCl)을 넣고, pH를 9 ~ 10으로 유지하도록 NaOH 수용액을 첨가하면서 반응하는 단계;
d) 상기 반응이 완료되면 에탄올을 첨가하여 반응을 종료한 후, 필터링하는 단계;
e) 상기 필터링 된 섬유질 케이크를 증류수에 넣고 교반하여 재수화화 한 후, 다시 필터링 하여 섬유질 케이크를 얻는 단계; 및
f) 상기 재수화된 섬유질 케이트를 증류수에 넣고 분쇄하여 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 제조하는 단계;
를 포함한다.
구체적으로 상기 a)단계에서, 상기 표백은 차아염소산나트륨(NaOCl)을 이용하는 것일 수 있으며, 상온에서 반응하는 것일 수 있다.
상기 b)단계는 표백 후 건조된 왕겨 섬유를 증류수에 넣고 2 ~ 5시간 동안 충분히 재수화를 하는 것일 수 있다. 이때 왕겨섬유 100 ~ 150 g 당 증류수 10 ~ 20리터를 사용하는 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 b)단계에서 증류수에서 계속하여 교반시키면서 c)단계와 같이 NaBr, 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO) 촉매 및 차아염소산나트륨(NaOCl)을 첨가한다. 상기 NaBr의 함량은 상기 왕겨섬유 150 g 당 5 ~ 20 g의 함량으로 첨가되는 것일 수 있으며, 상기 TEMPO 촉매는 상기 왕겨섬유 150 g 당 2 ~ 5 g의 함량으로 첨가되는 것일 수 있다. 또한, 12 중량%의 차아염소산나트륨(NaOCl) 수용액을 상기 왕겨섬유 150 g 당 500 ~ 800 ml의 첨가하여 산화반응을 수행하는 것일 수 있다. 이때 반응기 내의 pH가 9 ~ 10를 유지하도록 하는 것이 좋으며, 상기 pH를 유지하기 위하여 NaOH 수용액을 첨가하는 것일 수 있다. 이때 반응 온도는 상온, 구체적으로 10 ~ 40 ℃에서 수행되는 것일 수 있다. 반응시간은 2 ~ 10시간, 보다 구체적으로 4 ~ 6 시간동안 수행되는 것일 수 있으며 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로 d) 단계와 같이, 상기 반응이 완료되면 에탄올을 첨가하여 반응을 종료하고 필터링을 하여 섬유질을 분리한다. 상기 필터링은 종이필터 또는 원심분리 등의 방법으로 필터링하는 것일 수 있으며 이에 제한되는 것은 아니다. 이때 얻어지는 섬유질은 유백색을 띈다.
이후, e)단계와 같이, 상기 필터링 된 섬유질 케이크를 증류수에 넣고 교반하여 재수화화 한 후, 다시 필터링 하여 섬유질 케이크를 얻는다. 이때 불순물 등이 충분히 제거되도록 재수화 및 필터링하는 과정을 여러번 반복하는 것일 수 있다. 이와 같이 불순물이 제거된 섬유질 케이트는 반투명한 색상을 띈다.
이후, f)단계와 같이, 상기 재수화된 섬유질 케이트를 증류수에 넣고 분쇄하여 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유를 제조한다. 상기 분쇄는 통상적으로 해당 분야에서 사용되는 분쇄기라면 제한되지 않으나, 구체적으로 예를 들면, 콜로이드 밀 장비 등을 사용하는 것일 수 있다. 분쇄속도는 제한되는 것은 아니나 3000 ~ 10000 RPM, 더욱 구체적으로 5000 ~ 6000 RPM으로 분쇄하는 것일 수 있다. 또한 1회 분쇄 후 필요에 따라 수차례 분쇄를 반복하여 걸죽한 반투명의 겔상의 수상으로 제조하는 것일 수 있다.
상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 물에 분산된 상태, 구체적으로 상기와 같이 걸죽한 반투명의 겔상의 수상으로 제 1제의 수상에 혼합하는 것이 분산성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 싱글 마이크로피브릴 형태로 존재할 수도 있고 나노섬유들이 서로 얽혀있는 형태일 수도 있으나, 특별히 이에 한정되지 않는다.
상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 길이가 3000 nm이하, 직경이 30nm이하인 것일 수 있다.
또한, 상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 상기 제 1제의 전체 함량 중 0.1 내지 10 중량%로 포함되는 것일 수 있으며, 더욱 구체적으로 0.5 내지 9 중량%로 포함되는 것일 수 있다. 상기 범위에서 발림성이 좋은 크림형태의 마스크팩 조성물을 제공할 수 있으며, 피부에 도포 후 상기 셀룰로오스 나노섬유가 피부에 고르게 밀착되어 기재와 같은 역할을 수행함으로써 별도의 섬유상의 기재 등을 사용할 필요 없이 보습을 부여할 수 있다.
상기 제 1제는 필요에 따라 천연추출물을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 천연추출물은 식물을 물 또는 용매로 추출한 식물추출물인 것으로 통상적으로 해당 분야에서 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용되는 것일 수 있다. 더욱 구체적으로 예를 들면, 마치현추출물, 녹차추출물 등으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 이밖에도 기능성 첨가제, 히알루론산 등의 보습제, 보존제, 산화방지제, 안료, 착색제 및 착향제 등을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 첨가제는 상기 수상 전체 중량 중 5 중량% 이하, 구체적으로 0.1 ~ 5 중량%로 첨가되는 것일 수 있다.
상기 제 1제를 제조하는 방법은 상기 유상에 포함되는 성분들을 혼합하고, 이와는 별도의 반응기에 상기 수상에 포함되는 성분들을 혼합한 후, 상기 유상에 상기 수상을 첨가하면서 교반함으로써 유중수(W/O) 제형으로 제조되는 것일 수 있다.
또는 상기 수상성분으로 물과 다가 알콜을 포함하는 제 1 수상과, 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유와 물을 포함하는 제 2 수상으로 제조한 후, 유상에 상기 제 1 수상을 첨가하면서 교반하여 유중수(W/O) 제형으로 제조한 후, 여기에 상기 제 2 수상을 소량씩 첨가하면서 교반을 함으로써 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형으로 제조되는 것일 수 있다.
더욱 구체적으로 유상에 상기 제 1 수상을 상온에서 소량씩 투입하면서 300 ~ 500 RPM으로 5 ~ 30분간 혼합하고, 유상이 수상을 포집하기 시작하면 제 1 수상을 그때마다 조금씩 투입한다. 제 1 수상이 다 투입되면 혼합속도를 2000 ~ 4000 RPM으로 높여 10 ~ 30분간 혼합하여 겔상의 조성을 제조한다. 이어서, 여기에 상기 제 2 수상을 상온에서 소량씩 투입하면서 300 ~ 500 RPM으로 5 ~ 30분간 혼합하여 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형으로 제조한다. 이후 필요에 따라 진공상태에서 소포하는 과정을 더 포함할 수 있다.
이때, 상기 혼합 온도, 교반속도 및 교반시간 등은 상기 기재된 조건에 제한되는 것은 아니며, 통상적으로 워터드롭 제형의 화장료 조성물을 제조하는 범위에서 조절가능하다.
[제 2제]
본 발명의 일 양태에서, 상기 제 2제는 상기 제 1제에 포함된 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유의 카르복시산기와 반응하기 위한 칼슘염을 포함하는 수상제형이라면 제한되지 않고 사용될 수 있다.
보다 구체적으로 예를 들면, 칼슘설페이트 하이드레이트(CaSO4·2H2O), 염화칼슘 및 락트산칼슘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 칼슘염 및 물을 포함하는 수용액인 것일 수 있다. 이밖에도 필요에 따라 알코올을 포함할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 부틸렌글라이콜, 글리세린, 프로필렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 솔비톨, 폴리에틸렌글리콜, 헥실렌글라이콜 및 디글리세린 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 제 2제에서 상기 칼슘염의 함량은 제한되는 것은 아니나 상기 제 2제 전체 함량 중 1 ~ 50 중량%, 더욱 구체적으로 2 ~ 40 중량%로 포함되는 것일 수 있다. 상기 범위에서 사용자가 사용하기에 적합한 겔화 시간을 부여할 수 있으므로 바람직하다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[제조예 1]
왕겨와 수산화나트륨 용액을 1 : 6 중량비로 혼합하고, 130 ℃에서 120분 동안 증해처리하였다. 증해액과 증해잔류물을 압착 분리하고, 증해 잔류물을 세척하여 실리카가 제거된 왕겨 섬유를 얻었다.
상기 실리카가 제거된 왕겨 섬유를 세척한 후, 상온에서 6 중량%의 NaClO 수용액을 이용하여 표백하고, 세척 후 건조하였다. 표백 후 건조된 왕겨 150 g을 증류수 10리터에 넣고 2시간 동안 충분히 재수화하였다.
증류수에서 계속 교반시켜주면서 여기에 NaBr 15 g을 넣고 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO) 촉매 3 g을 넣고, 12중량%의 NaClO 수용액 670.67 ml를 넣고, 미리 준비된 NaOH 수용액을 떨구며 교반하여 수용액의 pH를 10 으로 조절하였다. 이때 반응온도는 상온에서 수행하였으며 5시간 동안 반응하였다.
다음으로, 에탄올 500 ml를 첨가하여 반응을 종료하였다.
이후 와트만 종이 필터 페이퍼로 필터링 하여 섬유질 케이크를 회수하고, 2리터의 물로 수화하였다. 다시 필터 페이퍼로 필터링하여 섬유질 케이크를 회수하고, 2리터의 물로 재수화하였다. 다시 필터 페이퍼로 필터링하여 섬유질 케이크를 회수하고, 2리터의 물로 재수화하였다. 마지막으로 필터 페이퍼로 필터링하여 섬유질 케이크를 회수하고, 이를 4 리터의 증류수에 혼합한 후, 콜로이드 밀(한국분체시스템 에서 제조한 Colloid mill(HKWP-60) 장비를 이용하여 5500 RPM으로 분쇄하였다. 최종적으로 걸죽하게 반투명의 겔상의 수상을 얻었으며, 이를 제 2 수상으로 사용하였다. 상기 제 2 수상의 고형분 함량은 50 중량%이었다.
[실시예 1]
1) 제 1제의 제조
하기 표 1에 기재된 유상을 400 RPM으로 교반하면서, 하기 표 1의 제 1 수상을 조금씩 천천히 투입하였다. 유상이 제 1 수상을 포집하기 시작하면 제 1 수상을 그때마다 조금씩 투입하였다. 상기 제 1 수상이 모두 투입되면 교반속도를 3000 RPM으로 높이고 20분간 교반하였다. 이어서, 다시 교반속도를 400 RPM으로 낮추고, 교반하면서 하기 표 1의 제 2 수상을 조금씩 천천히 투입하면서 교반하여 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형의 제 1 제를 제조하였다.
성분 함량(중량%)
유상 사이클로펜타실록산 8
피이지-10 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머 4.5
디메치콘 1
토코페릴 아세테이트 0.1
피토 스쿠알렌 0.5
페녹시 에탄올(방부제) 0.3
제 1 수상 정제수 64.9
글리세린 6
알란토인 0.2
베타인 0.5
제 2 수상 셀룰로오스 나노섬유 분산액
(고형분 함량 50 중량%)		 14
20~40세의 여성 패널 20명을 대상으로 상기 제 1제를 피부에 도포하여 워터드롭 발현 생성 정도에 대한 평가를 실시하였다. 그 결과 상기 제 1제를 피부에 도포하면서 전단력을 가하는 경우 워터드롭이 형성됨을 확인하였고, 상기 패널들의 만족도가 우수한 것으로 평가되었다. 또한, 피부에 도포한 후 30분간 유지한 후 팩제를 세안하여 제거하고, 피부 보습력을 테스트 한 결과, 마스크팩을 하기 전에 비하여 피부의 보습력이 증가함을 확인하였다. 양성 대조군 대비 90%이상이었다.
상기 보습력 평가는 상기 제 1제의 도포 전후의 경피 내 수분함량을 Corneometer를 이용하여 측정하였으며, 시간경과에 따른 경피 내 수분 함유량을 평가하였다. 양성대조군으로는 글리세린 50 %를 사용하고, control으로는 증류수를 사용하였다.
측정 조건은 온도 22 ℃, 상대습도 50%인 조건에서 피검자를 30분 동안 동일조건에 적응토록 하였으며, 측정 10분 전에는 피검부위를 노출하게 하였다. 피검 부위는 팔 안쪽 부위를 대상으로 하였다.
피검자에게 상기 제 1제를 도포하기 직전 Corneometer의 수분측정 probe를 직접 측정하고자 하는 피부 부위에 눌러 피검자의 시료 도포 전후의 피부수분함량을 측정하였다. 3회 측정하여 평균값을 구하였다.
[실시예 2]
1) 제 2제의 제조
증류수 90 중량% 및 칼슘설페이트 하이드레이트 10 중량%를 혼합하여 제 2제를 제조하였다.
상기 실시예 1에서 제조된 제 1제 100 중량부에 대하여, 상기 제 2제를 5 중량부로 혼합하여 워터드롭 발현 생성 정도에 대한 평가를 상기 실시예 1에 기재된 바와 같이 실시하였다. 그 결과 피부에 도포하면서 전단력을 가하는 경우 워터드롭이 형성됨을 확인하였고, 상기 패널들의 만족도가 우수한 것으로 평가되었다.
또한 도포 후 5분이 경과하면서 겔화되어 필름막을 형성함을 확인하였다.
또한, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 보습력을 평가한 결과 피부의 보습력이 증가함을 확인하였다. 양성 대조군 대비 95%이상이었다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 제조된 상기 제 1제 100 중량부에 대하여, 상기 제 2제를 5 중량부로 혼합하여 유리판 위에 도포한 후, 43 ℃에서 40분간 건조하였다. 건조된 필름의 XRD 분석을 수행한 결과를 도 1에 나타내었다. 또한, 결정화도가 63.6%인 것을 확인하였다. 이로부터 셀룰로오스 나노섬유를 포함하는 것을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (12)

  1. 유화제 및 오일을 포함하는 유상 및
    카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유 및 물을 포함하는 수상을 혼합한 유화제형의 제 1제를 포함하며,
    상기 유상과 수상의 혼합비율이 10 ~ 30 : 70 ~ 90 중량비인 마스크팩 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 마스크팩 조성물은 칼슘염을 포함하는 수상 제형의 제 2제를 더 포함하는 마스크팩 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1제는 유중수(W/O) 또는 유중수중유(O/W/O) 형태의 유화제형인 마스크팩 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 제1제는 전단력의 인가 시 상분리가 발생하는 워터드롭 타입의 제형인 마스크팩 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 유상의 유화제는 실리콘계 유화제를 포함하는 마스크팩 조성물.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 유상의 전체 중량 중, 유화제 25 ~ 35 중량% 및 오일 65 ~ 75 중량%를 포함하는 마스크팩 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 길이 3000 nm이하, 직경 30nm이하인 것인 마스크팩 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 상기 제 1제 전체 함량 중 0.1 내지 10 중량%로 포함되는 것인 마스크팩 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 카르복시산기를 갖는 친수성 셀룰로오스 나노섬유는 실리카가 제거된 왕겨 섬유를 2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리딘-옥시 라디칼(TEMPO) 촉매 및 차아염소산나트륨(NaOCl)을 이용하여 산화시킨 후, 분쇄하여 제조된 것인 마스크팩 조성물.
  10. 제 2항에 있어서,
    상기 제 2제는 칼슘설페이트 하이드레이트, 수산화칼슘, 초산칼슘, 구연산칼슘, 염화칼슘 및 락트산칼슘에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 칼슘염을 포함하는 것인 마스크팩 조성물.
  11. 제 2항에 있어서,
    상기 칼슘염은 상기 제 2제 전체 함량 중 1 ~ 50 중량%로 포함되는 것인 마스크팩 조성물.
  12. 제 2항에 있어서,
    상기 마스크팩 조성물은 상기 제 1제 100 중량부에 대하여, 상기 제 2제를 5 ~ 30 중량부로 포함하는 것인 마스크팩 조성물.
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