KR20200025116A - 플렉서블 그래핀 가스센서, 센서 어레이 및 그 제조 방법 - Google Patents

플렉서블 그래핀 가스센서, 센서 어레이 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

표면장식된 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서는, 플렉서블 기판 상에 외부 인가 전압에 의해 자가 발열되는 그래핀의 패턴이 형성되고, 상기 그래핀의 패턴의 일부 위에 금속 나노 입자가 장식되며, 외부 전압을 인가하여 가스를 검출한다.

Description

플렉서블 그래핀 가스센서, 센서 어레이 및 그 제조 방법{FLEXIBLE GRAPHENE GAS SENSOR, SENSOR ARRAY AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 플렉서블 그래핀 가스센서, 센서 어레이 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플렉서블 기판 위에 형성된 그래핀의 마이크로 또는 나노 패턴과 표면장식을 이용하여 제작된 자가 발열 가스센서, 센서 어레이 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 유연한 소자를 활용한 웨어러블 디바이스 등에 대한 관심이 높아지면서 2차원 물질에 대한 연구도 활발하게 진행되고 있다. 2차원 물질은 수 나노미터(nm)의 작은 원자가 한 겹으로 배열되어 있는 물질로서, 대표적인 예로는 그래핀(graphene)을 들 수 있다.
일반적으로 흑연(graphite)은 탄소 원자가 벌집 모양의 육각형 그물처럼 배열된 평면들이 층으로 쌓여 있는 구조로서, 이들 중 한 층을 그래핀이라고 부른다. 그래핀은 0.2nm의 두께로 물리적, 화학적 안정성이 높으며, 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하고, 실리콘보다 100배 이상 전자의 이동성이 빠르다. 또한, 투명하고 신축성이 뛰어난 물질로서, 이의 제조 및 응용에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
그래핀은 그래핀 산화물 상태에서 화학적 박리법(chemical exfoliation), 기계적 박리법(Mechanical exfoliation), 에피성장법(epitaxial growth), 화학 기상증착법(chemical vapor deposition), 고온 어닐링법(high temperature thermal annealing) 등의 방법으로 환원된다. 단일 또는 이중으로 중첩된 환원된 그래핀 산화물(reduced graphene oxide: rGO) 박막은 반도체 물성을 나타내며, 낮은 시트 저항성 및 높은 투명성을 갖는다. 몇몇 rGO 박막은 그 반도체 물성을 이용하여 바이오 센서 내의 감응성 향상을 위한 일 구성요소로서 이용될 수 있다.
한편, 가스 등의 검출에 사용되는 가스센서는 화학, 제약, 환경, 의료 등 광범위한 분야에서 사용되어 왔다. 특히, 사물 인터넷, 유연한 소자 및 웨어러블 디바이스 등에 대한 관심이 높아지고 가스센서에 요구되는 성능 또한 고도화되면서, 2차원 물질을 이용한 가스센서의 연구가 급증하고 있다.
그러나, 종래 기술에 따른 메탈옥사이드 가스센서의 경우 외부 히터를 사용해야 하고, 유연성이 떨어지며, 불투명 센서로만 제작될 수 있는 단점이 지적되고 있다. 또한, 최근 제안되고 있는 그래핀 기반 가스센서는 대체로 가스센서로서 감도가 낮고, 특정 가스에 대한 선택성이 떨어지는 문제점이 있다.
한국특허 제10-2013-0007072호
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 그래핀의 마이크로 또는 나노 패턴과 표면장식을 이용하여 특정가스 감지에 대한 선택성을 높인 자가 발열 투명 가스센서, 가스센서 어레이 및 그 제작 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 표면장식된 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서는, 플렉서블 기판 상에 그래핀의 패턴이 형성되고, 상기 그래핀의 패턴의 일부 위에 금속 나노 입자가 장식되며, 외부 전압을 인가하여 가스를 검출한다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀의 패턴은, 삼각형상의 한 쌍의 그래핀이 평행하게 구비되고 상기 평행하게 구비된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결되도록 마이크로 또는 나노 패터닝될 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 금속 나노 입자는, 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 으로부터 선택되는 1종으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 플렉서블 기판은 투명한 소재의 폴리이미드(polyimide, PI), 아크릴(acryl), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate, PET), 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이는, 플렉서블 기판 상에 복수 개의 그래핀의 패턴이 형성되고, 상기 복수 개의 그래핀의 패턴 각각의 일부 위에 금속 나노 입자가 장식되며, 외부 전압을 인가하여 가스를 검출한다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 복수 개의 그래핀의 패턴 각각은, 삼각형상의 한 쌍의 그래핀이 평행하게 구비되고 상기 평행하게 구비된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결되도록 마이크로 또는 나노 패터닝될 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 복수 개의 그래핀의 패턴 각각에 장식된 금속 나노 입자는 서로 다른 금속 나노 입자일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 플렉서블 기판 상에 표면장식이 없는 그래핀 패턴을 더 포함하고, 상기 복수 개의 그래핀 패턴 각각에 장식된 금속 나노 입자는, 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 으로부터 선택되는 2 종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 표면장식된 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법은, 기판 상에 그래핀 층을 형성하는 단계, 상기 그래핀의 패턴을 형성하는 단계, 상기 패터닝된 그래핀 층 상부에 플렉서블 기판 용액을 적층 및 경화시키는 단계, 상기 기판을 제거하는 단계 및 상기 패터닝된 그래핀의 일부 패턴 위에 금속 나노 입자를 장식하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀의 패턴을 형성하는 단계는, 포토리소그래피 또는 이빔리소그래피 공정을 통해 삼각형상의 한 쌍의 그래핀을 평행하게 형성하고 상기 평행하게 형성된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결되도록 마이크로 또는 나노 패턴을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 기판은 전이금속을 포함하는 금속 기판일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 기판은 구리 또는 니켈을 포함하는 금속 기판일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 기판을 제거하는 단계는, 상기 구리 또는 니켈을 포함하는 금속 기판을 암모늄 펄설페이트, FeCl3 수용액 또는 강산에 의해 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 플렉서블 기판의 적층 및 경화 후 열적층공정(thermal laminating) 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 금속 나노 입자를 장식하는 단계는, e-beam evaporator를 이용하여 하나 이상의 금속 나노 입자를 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 금속 나노 입자는, 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 으로부터 선택되는 1종 이상으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따르면, 상기 플렉서블 기판은 투명한 소재의 폴리이미드, 아크릴, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에테르설폰으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 다양한 실시 예들에 따른 기술은, 별도의 전극 구성 없이 플렉서블 기판 위에 그래핀 패턴을 형성하고 표면장식을 통해 가스 감지의 반응성과 선택성을 높인 플렉서블 자가 발열 가스센서를 제작할 수 있다. 또한, 플렉서블 기판에 복수 개의 패턴을 형성하고, 서로 다른 표면장식을 통해 다양한 가스에 대한 선택적인 감지가 가능한 가스센서 어레이를 형성할 수 있다. 이를 통해, 외부 히터가 불필요한 경제적 가스센서를 구현할 수 있고, 투명하고 플렉서블한 가스센서 또는 가스센서 어레이를 사물인터넷, 스마트 센서, 웨어러블 디바이스, 모바일 장치 등에 활용할 수 있다.
본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 표면장식된 그래핀 가스센서의 개략도를 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 그래핀 마이크로 패턴 또는 나노 패턴이 형성된 플렉서블 소자 제작 방법의 세부 단계들을 도시한다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 플렉서블 기판 상에 그래핀 마이크로 또는 나노 패턴이 형성된 예를 도시한다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 표면장식을 통해 플렉서블 센서 어레이의 제작 방법의 세부 단계들을 도시한다.
도 5a 및 5b는 본 발명의 일 실시 예에 따른 표면장식된 그래핀 가스센서의 H2 가스 감지 특성 및 온도 변화를 도시한다.
도 6a 내지 6d는 본 발명의 일 실시 예에 따른 플렉서블 센서 어레이의 표면장식에 따른 가스 감지 특성 그래프를 도시한다.
도 7a 내지 7d는 본 발명의 일 실시 예에 따른 플렉서블 센서 어레이의 표면장식에 따른 가스 감지 패턴 인식 그래프를 도시한다.
도 8은 본 발명의 일 실시 예에 따른 플렉서블 센서 어레이의 가스 감지 특성의 PCA 분석 결과 그래프를 도시한다.
본 발명은 플렉서블 그래핀 가스센서, 센서 어레이 및 그 제작 방법에 관한 것으로, 도 4에 도시된 바와 같이, 서로 다른 표면장식을 포함하는 그래핀 가스센서 및 센서 어레이를 제작하는 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면을 참조하여 설명한다. 본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 하나의 실시 예로서 설명되는 것이며, 이것에 의해 본 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용은 제한되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 표면장식된 그래핀 가스센서의 개략도를 도시한다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 플렉서블 그래핀 투명 가스센서는 별도의 전극 구성없이 그래핀만으로 구성되어 있으며, 이로써 자가 발열이 가능한 플렉서블 그래핀 가스센서를 제공할 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, 삼각형상의 한 쌍의 그래핀이 평행하게 구비되고 평행하게 구비된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결된다. 예를 들어, 연결 부위의 폭은 3-5㎛, 또는 나노미터 단위의 폭으로 패터닝될 수 있다. 또한, 이 연결 부위에 금(Au) 나노 입자를 장식하여 표면장식된 그래핀을 형성할 수 있다. 벌크 금속으로서 금(Au)은 원자나 분자에 대해 가장 낮은 반응성을 가지는 것으로 잘 알려져 있으나, 10nm보다 작은 금(Au) 나노 입자는 금 촉매 효과에 의한 선택적 산화 및 수소화와 같은 분야에서 큰 가능성을 보여주고 있다. 금(Au) 나노 입자의 표면장식은 그래핀이 마이크로 또는 나노 패터닝된 플렉서블 기판 위에 화학적 도핑(chemical doping), 플라즈마(plasma) CVD(chemical vapor deposition) 또는 PVD(physical vapor deposition)(예: e-beam, sputter 등) 방식에 의해 증착될 수 있다. 그 외에 다른 화학적 방법으로 완성된 금속 입자를 도포하는 방식으로 금속 입자를 장식할 수도 있다. 본 실시 예에서는 금(Au) 나노 입자의 표면장식만을 예로 들고 있으나, 이외에도 백금(Pt), 은(Ag), 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 등 다양한 금속 입자가 사용될 수 있으며, 장식될 수 있는 금속 입자에는 제한이 없다.
도 2는 본 발명의 일 실시 예에 따른 그래핀 마이크로 패턴 또는 나노 패턴이 형성된 플렉서블 소자 제작 방법의 세부 단계들을 도시한다.
구체적으로 도 2를 참고하면, 본 발명의 일 실시 예에 따라 그래핀 패턴이 형성된 플렉서블 센서 또는 센서 어레이의 제작 방법은, 기판 상에 그래핀을 생성하는 단계, 그래핀의 마이크로 또는 나노 패턴을 형성하는 단계, 표적기판 용액 코팅 및 경화 단계, 지지기판을 열적층공정(thermal laminating)하는 단계, 기판 탈착 혹은 식각(etching) 단계, 그래핀 패턴이 형성된 플렉서블 소자 완성 단계를 포함한다.
먼저, 기판(110) 상에 그래핀(120)을 생성한다. 본 발명의 일 실시 예에 따라, 기판(110)은 구리(Cu), 니켈(Ni)과 같은 전이금속(transition metal) 박막이거나, 또는 실리콘(Si), 실리카(SiO2)계 기판일 수 있다. 본 발명에 따른 플렉서블 제작 공정의 특성상, 기판(110)이 반드시 금속 박막 또는 단단한 종류의 기판으로 제한되는 것은 아니며, 2차원 물질을 패터닝할 수 있는 어떠한 종류의 기판도 적용 가능하다. 예를 들어, 구리 포일 기판(110)에 그래핀을 직접 성장시킬 수 있고, 이 경우 화학기상증착(chemical vapor deposition, CVD) 방법이 이용될 수 있다.
다음으로, 기판(110) 상에서 그래핀(120)의 패턴을 형성한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 기판(110) 상에 생성된 그래핀(120)을 원하는 모양으로 패터닝할 수 있다. 예를 들어, 일반적인 포토리소그래피(photolithography) 혹은 이빔 리소그래피(e-beam lithography) 공정을 통해 그래핀(120)을 패터닝할 수 있으며, 정교한 마이크로 또는 나노 패터닝도 가능하다. 플렉서블 기판은 그 소재의 특성상 그래핀을 전사한 후 패터닝하는 것이 쉽지 않고, 마이크로 또는 나노 패터닝은 거의 불가능하다. 따라서, 기판(110) 상에 직접 생성된 그래핀(120)을 일반적인 리소그래피 공정을 통해 패터닝(예를 들어, 마이크로 또는 나노 패터닝)하고, 패터닝된 그래핀(120)을 플렉서블 기판(130)에 전사시키는 방식으로 원하는 패턴의 그래핀이 형성된 플렉서블 기판을 얻을 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 삼각형상의 한 쌍의 그래핀이 평행하게 구비되고 평행하게 구비된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결된다. 예를 들어, 연결 부위의 폭은 3-5㎛, 또는 나노미터 단위의 폭으로 패터닝될 수 있다. 그래핀 패턴의 형태는 도 2에 도시된 것에 한정되지 않으며, 다양한 형태의 마이크로 또는 나노 패턴을 형성하는 것이 가능하다.
그 후, 표적기판 용액을 코팅하고 경화시킨다. 즉, 기판(110) 상에서 패터닝된 그래핀(120) 위에 표적기판인 플렉서블 기판 용액을 도포하여 적층하고 이를 경화시켜, 패터닝된 그래핀(120) 상부에 플렉서블 기판(130)을 생성한다. 플렉서블 기판은 유연한 물질인 폴리머로 이루어질 수 있으며, 투명한 특성을 더 포함할 수 있다. 플렉서블 기판을 이루는 폴리머의 종류에는 제한이 없으나, 예를 들어, 플렉서블 기판은 폴리이미드(polyimide, PI), 아크릴(acryl), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리비닐알콜(polyvinylalcohol), 폴리아크릴레이트(polyacrylate), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylenenaphthalate, PEN), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate, PET), 폴리노르보넨(polynorbornene), 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종으로 이루어질 수 있다.
다음으로, 플렉서블 기판(130)의 생성 후 열적층공정(thermal laminating)을 수행한다. 열적층공정을 위한 지지 기판(150) 위에 패터닝된 그래핀(120) 상부에 플렉서블 기판(130)을 적층 경화한 기판을 놓고, 열적층 필름(140)을 그 위에 적층하여 열적층공정기를 통해 공정한다. 열적층공정은 기판의 안정성을 위해 필요에 따라 수행될 수 있으며, 본 공정은 생략될 수 있다.
그 후, 기판(110)을 탈착 혹은 식각하여 제거한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 경화된 플렉서블 기판(130)과 패터닝된 그래핀(120) 층 및 열적층 필름(140)을 남기고 기판(110) 층을 제거하기 위한 탈착 또는 식각 공정을 거친다. 예를 들어, 구리(Cu) 박막 기판(110)의 경우 암모늄 펄설페이트(ammonium persulfate, APS) 용액, FeCl3 용액 등을 이용하여 식각할 수 있고, 니켈(Ni) 기판(110)의 경우 HNO3 등의 강산으로 제거할 수 있다.
마지막으로, 그래핀(120) 패턴이 형성된 플렉서블 기판(130)을 이용하여 플렉서블 소자를 완성한다. 예를 들어, 플렉서블 센서 또는 센서 어레이를 완성하기 위해 도 4를 바탕으로 후술하는 바와 같은 표면장식 과정을 더 포함할 수 있다. 그래핀 패턴닝 자체로도 가스에 대한 감도를 높일 수 있으나, 서로 다른 표면장식을 통해 특정 가스에 대한 선택성 및 감도를 조절하는 것이 가능하기 때문이다. 상술한 방법을 통해 플렉서블 기판(230)의 소재적 특성에도 불구하고 마이크로 또는 나노 패터닝된 플렉서블 소자의 제작이 가능하게 된다.
도 3은 본 발명의 일 실시 예에 따른 플렉서블 기판(130) 상에 그래핀(120) 마이크로 또는 나노 패턴이 형성된 예를 도시한다.
도 3을 참조하면, 플렉서블 기판(130)에 패터닝된 그래핀(120)이 전사된 사진이 도시된다. 도 3에서 도시된 두 번째 및 세 번째 행의 사진들은 플렉서블 기판(130)에 평행한 삼각 패터닝된 그래핀(120) 사이의 연결 부위의 확대도이다. 연결 부위는 매우 얇게 패터닝 될 수 있다. 예를 들어, 도 3에 도시된 바와 같이 연결 부위의 폭은 3-5㎛로 패터닝될 수 있으며, 나노미터의 폭을 가지도록 패터닝하는 것도 가능하다. 연결 부위를 얇게 만들고 삼각 패터닝된 그래핀(120)의 간격을 좁게 할수록 자가 발열이 잘 될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시 예에 따른 표면장식을 통해 플렉서블 센서 어레이의 제작 방법의 세부 단계들을 도시한다.
구체적으로 도 4를 참고하면, 본 발명의 일 실시 예에 따라 표면장식을 통해 플렉서블 센서 어레이의 제작 방법은, 복수 개의 그래핀 패턴이 형성된 플렉서블 기판 상에 마스크(410)를 얹는 단계, 마스크(410)를 통해 표면장식(401, 403, 405)하는 단계, 표면장식(401, 403, 405)된 그래핀 패턴이 형성된 플렉서블 센서 어레이 완성 단계를 포함한다.
먼저, 상술한 도 2의 과정과 같이 완성된 복수 개의 그래핀(120) 패턴이 형성된 플렉서블 기판(130) 상에 마스크(410)를 얹는다. 본 발명의 일 실시 예에 따라, 마스크(410)는 서로 다른 표면장식을 하는 그래핀 패턴에 따라 개수 및 위치가 결정된 마스킹 패턴을 포함할 수 있다. 본 실시 예에서는 표면장식이 없는 그래핀 패턴과 서로 다른 세 개의 표면장식을 한 그래핀 패턴으로 이루어진 네 개의 가스센서를 포함하는 플렉서블 센서 어레이를 예시하고 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 필요에 따라 센서 어레이의 센서 수, 표면장식, 어레이 형태 등이 다양하게 변형될 수 있다. 단일 플렉서블 그래핀 센서를 제작하는 것도 가능하다.
다음으로, 마스크(410)를 통해 표면장식(401, 403, 405)을 한다. 본 발명의 일 실시 예에 따라, 표면장식(401, 403, 405)은 화학적 도핑(chemical doping), 플라즈마(plasma) CVD(chemical vapor deposition) 또는 PVD(physical vapor deposition)(예: e-beam, sputter 등) 방식에 의해 증착될 수 있다. 그 외에도 다른 화학적 방법으로 완성된 금속 입자를 도포하는 방식으로 금속 입자를 장식할 수 있다. 본 발명의 일 실시 예에 따라, 표면장식 1(401)은 백금(Pt), 표면장식 2(403)은 금(Au), 표면장식 3은 은(Ag)일 수 있다. 이외에도 표면장식은 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 등 다양한 금속 입자가 사용될 수 있으며, 표면장식 금속 입자에는 제한이 없다. 도 4의 실시 예에서는 그래핀 패턴과 세 개의 표면장식된 패턴을 포함하는 플렉서블 센서 어레이가 도시되나, 이에 제한되는 것은 아니며, 필요에 따라 센서 어레이의 센서 수, 표면장식, 어레이 형태 등이 다양하게 변형될 수 있다. 단일 플렉서블 그래핀 센서를 제작하는 것도 가능하다.
마지막으로, 표면장식(401, 403, 405)된 그래핀 패턴이 형성된 플렉서블 센서 어레이를 완성한다. 완성된 플렉서블 센서 어레이는 플렉서블 기판의 종류에 따라 센서 어레이 전체가 투명하고 유연할 수 있고, 후술하는 바와 같이 가스감지 반응성과 선택성이 향상될 수 있다.
실시예 1: 단일 플렉서블 그래핀 가스센서의 제조
구리(Cu) 포일(순도 99.99%) 상부에 탄화수소(CH4) 30sccm 및 수소(H2) 5sccm으로 공급하여 열화확기상증착법으로 1000℃에서 그래핀을 형성시켰다. 상기 그래핀 상부에 리소그래피로 패터닝하고 RIE(reactive ion etching) 과정 후 아세톤에 침지 처리한다. 이후, 패터닝된 그래핀 상부에 폴리이미드(PI) 기판 용액을 코팅시키고, 그 위에 열적층 필름을 적층하여 열적층 공정을 거친다. 그 다음, 구리(Cu) 포일은 APS 용액으로 제거하여 그래핀이 패터닝된 플렉서플 기판을 완성한다. 하나의 그래핀 패턴만 포함하도록 플렉서블 기판을 분리하고, e-beam evaporator를 이용하여 금(Au) 나노 입자들을 증착하여 금(Au) 표면장식된 플렉서블 그래핀 가스센서를 제조하였다.
실시예 2: 플렉서블 그래핀 가스센서 어레이의 제조
실시예 1과 같은 방식으로 그래핀이 패터닝된 플렉서블 기판을 완성한다. 이 때, 4개의 그래핀 패턴이 형성된 플렉서블 기판이 생성될 수 있다. 4개의 그래핀 패턴에서 하나는 아무 표면장식이 없도록 놓아 두고, 나머지 3개는 e-beam evaporator를 이용하여 각각 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag) 나노 입자들을 증착하여 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag)이 각각 표면장식된 그래핀 가스센서 어레이를 제조하였다.
실험예 1: 표면장식 유무에 따른 플렉서블 그래핀 가스센서의 전압에 따른 감도 및 온도 변화 분석
실시예 1에 따라 제조된 금(Au) 표면장식된 플렉서블 그래핀 가스센서와 표면장식 없는 그래핀 가스센서에 1~60V의 바이어스 전압을 인가하여 자가 활성화되도록 하여 상온에서 저항 변화에 따란 H2 가스 감도 및 온도 변화를 분석하고, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5a에 도시된 바와 같이, 500ppm 농도 H2 가스를 배출했을 때(약 2500s) 금(Au) 나노 입자가 표면장식된 플렉서블 그래핀 가스센서에서 H2 가스가 잘 감지되고, H2 가스를 배출을 중지했을 때(약 3800s) H2 가스 감지 지표가 서서히 줄어드는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 5b에 도시된 바와 같이, 인가 전압이 증가함에 따라 금(Au) 표면장식된 플렉서블 그래핀 가스센서와 표면장식 없는 그래핀 가스센서 모두 급격하게 온도가 증가하는 자가 발열을 확인할 수 있다. 온도가 증가할수록 저항 변화에 의한 감도가 향상되므로, 가스 감지를 위해 온도를 증가시켜주어야 함을 알 수 있다. 본 발명에서 제안하는 그래핀 가스센서는, 별도의 전극 구성 없이도 외부 전압을 인가하면 자가 발열이 가능하므로 경제적으로 감도 높은 플렉서블 그래핀 가스센서를 구성할 수 있다.
실험예 2: 플렉서블 그래핀 가스센서 어레이에서 표면장식에 따른 가스 감지 특성, 패턴인식 및 선택성 분석
실시예 2에 따라 제조된 복수의 표면장식을 포함하는 플렉서블 그래핀 가스센서에 바이어스 전압을 인가하여 자가 활성화되도록 하여 상온에서 NH3, H2, C2H5OH, NO2 가스 감지 특성, 패턴인식 및 선택성을 분석하고, 그 결과를 도 6 내지 8에 나타내었다.
도 6a 내지 6d는 각각 표면장식 없는 경우, 백금(Pt) 장식, 금(Au) 장식 및 은(Ag) 장식을 포함하는 플렉서블 그래핀 가스센서 어레이에서 가스 감지 특성을 도시한다. 도 7a 내지 7d는 각각 표면장식 없는 경우, 백금(Pt) 장식, 금(Au) 장식 및 은(Ag) 장식을 포함하는 플렉서블 그래핀 가스센서 어레이에서 가스 감지 패턴을 인식한 결과를 도시한다. 도 6 내지 7에 도시된 바와 같이, 그래핀 패터닝만 된 경우에는 NO2에 대한 감도가 가장 좋고 C2H5OH, NH3에 대한 감지가 가능하며, 백금(Pt) 표면장식된 경우에는 NH3, H2에 대한 감도가 가장 좋고 NO2에 대한 감지가 가능하다. 또한, 금(Au) 표면장식된 경우에는 NO2에 대한 감도가 가장 좋으며, C2H5OH, H2에 대한 감지가 가능하다. 은(Ag) 표면장식의 경우에는, NH3, NO2에 대한 감도가 좋다. 이와 같은 가스센서 어레이를 구성할 경우, 각각의 가스에 대한 다른 감도를 가진 가스센서들의 감지 결과를 종합하여 가스 감지의 전체적인 반응 감도 및 정확도를 더욱 높일 수 있다.
도 8은 플렉서블 그래핀 가스센서 어레이의 가스 감지 특성에 대한 PCA(principal component analysis) 분석 결과를 도시한다. 도 8을 참조하면, 표면장식 없는 경우, 백금(Pt) 장식, 금(Au) 장식 및 은(Ag) 장식을 포함하는 플렉서블 그래핀 가스센서 어레이에서 각각의 가스 감지에서 서로 분리되는 특성을 보이므로 고선택성을 보이는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 상술한 플렉서블 그래핀 가스센서 어레이를 이용하여 높은 감도로 특정 가스에 대한 선택성이 높은 가스센서 어레이를 제공할 수 있다. 플렉서블 기판의 소재 특성상 이러한 가스센서 어레이는 투명하게 제작되어, 사물인터넷, 스마트 센서, 모바일폰, 디스플레이, 자동차 산업 등에 다양하게 활용될 수 있다.
상술한 구체적인 실시 예들에서, 발명에 포함되는 구성 요소는 제시된 구체적인 실시 예에 따라 단수 또는 복수로 표현되었다. 그러나, 단수 또는 복수 개의 표현은 설명의 편의를 위해 제시한 상황에 적합하게 선택된 것으로서, 상술한 실시 예들이 단수 또는 복수 개의 구성 요소에 제한되는 것은 아니며, 복수로 표현된 구성 요소라 하더라도 단수로 구성되거나, 단수로 표현된 구성 요소라 하더라도 복수로 구성될 수 있다.
한편 발명의 설명에서는 구체적인 실시 예에 관해 설명하였으나, 다양한 실시 예들이 내포하는 기술적 사상의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니되며 후술하는 청구범위뿐만 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (17)

  1. 표면장식된 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서로서,
    플렉서블 기판 상에 그래핀의 패턴이 형성되고,
    상기 그래핀의 패턴의 일부 위에 금속 나노 입자가 장식되며, 외부 전압을 인가하여 가스를 검출하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀의 패턴은, 삼각형상의 한 쌍의 그래핀이 평행하게 구비되고 상기 평행하게 구비된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결되도록 마이크로 또는 나노 패터닝된, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자는, 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 으로부터 선택되는 1종으로 이루어진, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 플렉서블 기판은 투명한 소재의 폴리이미드(polyimide, PI), 아크릴(acryl), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate, PET), 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종으로 이루어진, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서.
  5. 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이로서,
    플렉서블 기판 상에 복수 개의 그래핀의 패턴이 형성되고,
    상기 복수 개의 그래핀의 패턴 각각의 일부 위에 금속 나노 입자가 장식되며, 외부 전압을 인가하여 가스를 검출하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 복수 개의 그래핀의 패턴 각각은, 삼각형상의 한 쌍의 그래핀이 평행하게 구비되고 상기 평행하게 구비된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결되도록 마이크로 또는 나노 패터닝된, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 복수 개의 그래핀의 패턴 각각에 장식된 금속 나노 입자는 서로 다른 금속 나노 입자인, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 플렉서블 기판 상에 표면장식이 없는 그래핀 패턴을 더 포함하고,
    상기 복수 개의 그래핀 패턴 각각에 장식된 금속 나노 입자는, 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 으로부터 선택되는 2 종 이상을 포함하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이.
  9. 표면장식된 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법으로서,
    기판 상에 그래핀 층을 형성하는 단계;
    상기 그래핀의 패턴을 형성하는 단계;
    패터닝된 그래핀 층 상부에 플렉서블 기판 용액을 적층 및 경화시키는 단계;
    상기 기판을 제거하는 단계; 및
    상기 패터닝된 그래핀의 일부 패턴 위에 금속 나노 입자를 장식하는 단계;를 포함하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 그래핀의 패턴을 형성하는 단계는,
    포토리소그래피 또는 이빔리소그래피 공정을 통해 삼각형상의 한 쌍의 그래핀을 평행하게 형성하고 상기 평행하게 형성된 그래핀 사이가 얇은 폭의 그래핀으로 연결되도록 마이크로 또는 나노 패턴을 형성하는 단계를 포함하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 기판은 전이금속을 포함하는 금속 기판인, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 기판은 구리 또는 니켈을 포함하는 금속 기판인, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 기판을 제거하는 단계는,
    상기 구리 또는 니켈을 포함하는 금속 기판을 암모늄 펄설페이트, FeCl3 수용액 또는 강산에 의해 제거하는 단계를 포함하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 플렉서블 기판의 적층 및 경화 후 열적층공정(thermal laminating) 단계를 더 포함하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  15. 제9항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자를 장식하는 단계는,
    e-beam evaporator를 이용하여 하나 이상의 금속 나노 입자를 증착하는 단계를 포함하는, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  16. 제9항에 있어서,
    상기 금속 나노 입자는, 금(Au), 백금(Pt), 은(Ag), 주석(Sn), 인듐(In), 니켈(Ni), 구리(Cu), 코발트(Co), 크롬(Cr) 으로부터 선택되는 1종 이상으로 이루어진, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
  17. 제9항에 있어서,
    상기 플렉서블 기판은 투명한 소재의 폴리이미드(polyimide, PI), 아크릴(acryl), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate, PET), 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종으로 이루어진, 플렉서블 그래핀 자가 발열 가스센서 어레이의 제조 방법.
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