KR20190143300A - 박막형 시트용 에어로겔 단열 조성물 및 이를 포함하는 박막형 에어로겔 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에어로겔 단열 조성물 및 이를 포함하는 에어로겔 시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에어로겔 분말, 섬유상 단열재료 및 유무기 복합 바인더를 포함하는, 에어로겔 단열 조성물 및 이로 형성된 에어로겔 단열 조성물층을 포함하는 에어로겔 시트가 제공된다.
Description
본 발명은 박막형 시트용 에어로겔 단열 조성물 및 이를 포함하는 박막형 에어로겔 시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 섬유상 단열재 및 바인더를 포함하는 에어로겔 단열 조성물층을 형성하고, 이를 포함하는 단열성, 불연성, 연성, 성형성과 함께 내구성이 향상된 에어로겔 시트를 제공하는 기술에 관한 것이다.
단열재란 열의 흐름을 차단하기 위한 재료로, 냉장고, 냉동 창고, 그리고 건물을 지을 때뿐만 아니라, 항공기, 전자부품, 자동차 산업 등을 포함하는 다양한 산업 분야에서 사용되고 있다.
이러한 단열재가 갖추어야 할 성능으로 열전도도가 작아 단열 성능이 우수해야 함은 물론이고 고온 단열재인 경우는 고온에 견딜 수 있어야 하며, 나아가 다양한 산업 분야에 적용될 수 있도록 성형성도 구비하여야 하고, 또한 이와 같은 단열성을 지속적으로 유지하기 위한 내구성도 요구되고 있다.
에어로겔은 규소산화물(SiO2)로 이루어진 물질로 비표면적이 수백 내지 1500m2/g 정도이고, 기공율이 90% 이상인 나노 구조의 투명 또는 반투명 첨단 소재이다. 이와 같은 나노 다공 구조를 갖는 에어로겔은 낮은 열전도도의 특성이 있기 때문에 단열재로서의 높은 잠재력이 있을 뿐만 아니라, 냉장고, 건축 자재, 자동차, 항공기, 산업용 파이프 라인, 보온병 등에 사용될 수 있는 매우 효율적인 초단열재로 평가받고 있다.
그러나, 일반적으로 분말 또는 입자의 형태로 제조되는 에어로겔은 높은 취성으로 인해 작은 충격에도 쉽게 부서지는 등 강도가 매우 취약하며, 매우 얇은 두께 및 형태로의 가공이 어렵기 때문에 우수한 단열 특성에도 에어로겔 단독으로는 단열재로의 응용이 매우 어렵다는 문제점이 있다. 따라서, 이를 해결하기 위하여 에어로겔과 다른 소재와의 복합체 형성을 통한 새로운 단열재에 대한 연구가 시도되고 있다.
에어로겔을 시트화 하여 내구성을 향상시키는 방법으로 가장 널리 사용되는 방법은 섬유 또는 섬유웹에 에어로겔 전구체를 함침한 후 겔화 반응 및 초임계 건조하는 습식 공정으로, 예를 들어 미국 특허 제5,789,075호에는 매트형 복합체가 개시되어 있다. 또 다른 방법은 아크릴 또는 실리콘 바인더 등의 유기 바인더를 사용하여 내구성을 향상시킬 수 있다. 하지만, 유기 바인더 사용으로 고온에서 사용이 제한이 되고 내구성 향상을 위해 많은 양의 바인더가 첨가되어 에어로겔의 단열성을 저하하는 문제가 발생된다.
한편, 무기 바인더를 이용하여 금속 판재의 일면에 에어로겔 단열층을 형성하는 방법을 고려해볼 수 있으나, 이 경우 성형 시 연성이 부족하여 에어로겔층의 크랙 형성이 발생하여 단열성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이에, 불연성, 연성, 성형성과 함께 내구성이 향상된 에어로겔 시트 및 이를 포함하는 단열 재료가 제공되는 경우 관련 분야에서 유용하게 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
이에 본 발명의 한 측면은 불연성, 연성, 성형성과 함께 내구성이 향상된 박막형 단열재료를 형성할 수 있는 에어로겔 단열 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 이와 같은 에어로겔 단열 조성물을 포함하는 에어로겔 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 견지에 의하면, 에어로겔 분말, 섬유상 단열재료 및 유무기 복합 바인더를 포함하는, 에어로겔 단열 조성물이 제공된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 상기와 같은 본 발명의 에어로겔 단열 조성물로 형성된 에어로겔 단열 조성물층을 포함하는 에어로겔 시트가 제공된다.
본 발명에 의하면, 에어로겔과 섬유상 단열 재료를 포함하여 유연성, 불연성 및 단열성능이 우수하며 내구성이 향상된 박막형 에어로겔 단열 시트를 획득할 수 있으며, 본 발명에 의한 에어로겔 단열시트는 매우 얇은 두께까지 조절이 가능하고, 지지체 없이도 박막으로 성형할 수 있어 성형성이 우수하므로, 한정된 공간 및 협소한 부품 단열 공간에 높은 단열성능을 요구되는 분야에 효과적으로 사용될 수 있으며 특히 유기질 단열재가 사용될 수 없는 고온 영역에서 응용될 수 있다.
도 1은 실시예 1에 의해 제조된 에어로겔 시트를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예 2에 의해 제조된 에어로겔 시트를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 3에 의해 제조된 에어로겔 시트를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 4에 의해 제조된 에어로겔 시트를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 5에 의해 제조된 단열 재료를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1에 의해 제조된 에어로겔 시트의 내열성을 비교한 것이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 2에 의해 제조된 에어로겔 시트의 유연성을 비교한 것이다.
도 8은 실시예 3 및 비교예 3에 의해 제조된 에어로겔 시트의 균일성을 비교한 것이다.
도 9는 실시예 1 및 비교예 4에 의해 제조된 에어로겔 시트의 유연성을 비교한 것이다.
도 10은 실시예 3 및 비교예 5에 의해 제조된 에어로겔 시트의 내구성을 비교한 것이다.
도 2는 실시예 2에 의해 제조된 에어로겔 시트를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 3에 의해 제조된 에어로겔 시트를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 4에 의해 제조된 에어로겔 시트를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 5에 의해 제조된 단열 재료를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1에 의해 제조된 에어로겔 시트의 내열성을 비교한 것이다.
도 7은 실시예 1 및 비교예 2에 의해 제조된 에어로겔 시트의 유연성을 비교한 것이다.
도 8은 실시예 3 및 비교예 3에 의해 제조된 에어로겔 시트의 균일성을 비교한 것이다.
도 9는 실시예 1 및 비교예 4에 의해 제조된 에어로겔 시트의 유연성을 비교한 것이다.
도 10은 실시예 3 및 비교예 5에 의해 제조된 에어로겔 시트의 내구성을 비교한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 의하면, 에어로겔 조성물, 섬유상 단열재료 및 유무기 복합 바인더를 포함하여, 유연성, 불연성 및 단열 성능이 우수하며 내구성이 향상된 박막형 에어로겔 단열시트를 제조할 수 있는 에어로겔 단열 조성물을 획득할 수 있다.
본 발명의 단열 조성물을 이용하여 제조되는 에어로겔 시트는 매우 얇은 두께까지 조절이 가능하며 성형성이 우수하고 한정된 공간에 높은 단열성능을 요구하는 필요한 부분에 효과적으로 사용될 수 있으며, 특히 별도의 지지체와 함께 적층체를 형성할 것이 요구되지 않는 완전하게 독립적인 박막형 에어로겔 시트를 획득할 수 있다.
보다 상세하게, 본 발명의 상기 에어로겔 단열 조성물은 에어로겔 분말 40 내지 90 중량%, 섬유상 단열재료 5 내지 40 중량% 및 유무기 복합 바인더 1 내지 20 중량%를 포함하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 에어로겔 분말 60 내지 70 중량%, 섬유상 단열재료 20 내지 30 중량% 및 유무기 복합 바인더 10 내지 15 중량%를 포함하는 것이다.
상기 에어로겔 단열 조성물이 에어로겔 분말을 40 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 에어로겔에 의해 획득될 수 있는 단열 효과가 저하되는 문제가 있으며, 90 중량%를 초과하는 경우에는 섬유상 단열재료 및/또는 유무기 복합 바인더의 함량이 불충분하게 되므로 연성 및 고온 내구성 등이 불충분해지고, 에어로겔 단열 조성물층의 표면에 미세한 균열 등의 문제점이 발생할 수 있다.
상기 에어로겔 단열 조성물이 섬유상 단열재료 5 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 연성이 불충분해지고 이에 따라 성형성이 저하되는 문제가 있으며, 40 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 수분 함량이 저하되어 에어로겔 단열 조성물의 혼합에 어려움이 있다.
한편, 상기 에어로겔 단열 조성물이 유무기 복합 바인더를 1 중량% 미만으로 포함하는 경우에는 결합력, 결속력 및 온도 내성이 저하되고, 20 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 에어로겔 단열 조성물층의 표면이 과도하게 단단해져서 연성 및 성형성이 떨어지고 바인더 함량의 증가에 따라 단열 성능이 저하되는 문제가 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 상기 에어로겔 분말의 평균 입경은 0.001mm 내지 0.5mm인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.01mm 내지 0.15mm인 것이다. 평균 입경이 0.001mm 내지 0.5mm인 에어로겔 분말을 사용하는 것이 점도 제어, 배합 가능량, 균일한 혼합 가능성 및 박막형 에어로겔 시트 제조 측면에서 가장 바람직하다.
한편, 상기 에어로겔 분말은 소수성 실리카에어로겔 분말일 수 있으며, 본 발명에 사용될 수 있는 상기 실리카에어로겔 분말은 에어로겔의 다공성 표면이 소수성으로 개질된 에어로겔 분말을 모두 포함하는 것으로 당해 기술분야에 알려져 있는 어떠한 소수성 실리카에어로겔 분말일 수 있으며, 특정한 종류의 실리카 에어로겔 분말로 한정되는 것은 아니다.
특히, 상기 소수성 실리카에어로겔은 공기 중의 수분 흡수가 방지되도록 소수성으로 표면처리된 실리카 에어로겔을 의미하는 것으로서, 소수성 표면처리는 종래 이 기술분야에 알려져 있는 어떠한 방법으로 행하여질 수 있다. 이로써 특히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 실릴화 처리된 실리카에어로겔 등이 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 에어로겔 단열 조성물은 필요한 경우 알코올, 계면활성제, 경화제, 증점제 및 소포제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 기타 첨가제는 에어로겔 분말 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 1중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 있어서 상기 섬유상 단열 재료는 장섬유이거나, 단섬유이거나, 또는 장섬유와 단섬유가 혼합된 것일 수 있다. 단섬유를 사용하는 경우 단열 특성이 균일해지는 장점이 있지만 인성과 강성 등의 물리적 특성이 약화될 수 있고, 장섬유를 사용하는 경우에는 인성과 강성 등의 물리적 특성은 강화되지만 내열 특성이 불균일해질 가능성이 있다. 따라서, 단섬유 및 장섬유를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 특히 장섬유와 단섬유가 1:9 내지 9:1의 중량비로 혼합된 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 4:6 내지 6:4의 중량비로 혼합된 것이다.
장섬유가 상기 중량비 미만으로 포함되거나 단섬유가 상기 중량비를 초과하여 포함되는 경우에는 인성이 약화되어 박막형 에어로겔 시트의 내구성이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 단섬유가 상기 중량비 미만으로 포함되거나 장섬유가 상기 중량비를 초과하여 포함되는 경우에는 섬유간 엉기는 현상으로 시트가 불균일해지고 박막두께가 균질하지 못하게 되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 장섬유는 길이가 50mm 초과 100mm인 것이며, 상기 단섬유는 길이가 5mm 내지 50 mm인 것이 바람직하다. 상기 장섬유의 길이가 100mm를 초과하는 경우에는 혼합이 불균질해지는 문제가 있다.
상기 섬유는 단면의 평균 직경이 3 내지 30㎛인 것이 바람직하고, 평균 직경이 5 내지 20㎛인 것이 보다 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10 내지 20㎛인 것이다. 상기섬유 단면의 평균 직경이 3㎛ 미만인 경우에는 호흡기 및 피부성 질환을 유발하는 문제가 있으며, 30㎛를 초과하는 경우에는 섬유의 단면적이 증가하여 열전도율이 증가하는 문제가 있다.
한편, 본 발명에 사용될 수 있는 상기 섬유상 단열재료는 유리섬유, 실리카 섬유, 세라믹섬유, 탄소섬유 등으로부터 선택되는 적어도 하나이며, 바람직하게는 뛰어난 단열성능과 인체에 무해한 세라믹섬유를 사용한다.
본 발명에 사용될 수 있는 상기 유무기 복합 바인더는 유기 바인더와 무기 바인더가 1:9 내지 9:1의 중량비로 혼합된 것이며, 보다 바람직하게는 유기 바인더와 무기 바인더가 2:8 내지 3:7의 중량비로 혼합된 것이다. 상기 유무기 복합 바인더의 혼합 범위를 벗어나 유기 바인더가 과량 포함되는 경우에는 고온에 취약한 문제가 있으며, 무기 바인더가 과량 포함되는 경우에는 연성 및 취성이 현저하게 저하되어 성형할 때에 부수어지거나 크랙이 생기는 문제가 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 상기 무기 바인더는 물유리, 실리카졸, 시멘트, 황토 및 인산염 바인더로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 무기 바인더인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 물유리 또는 실리카졸을 사용한다.
한편, 본 발명에 사용될 수 있는 상기 유기 바인더는 에폭시, 아크릴, 폴리비닐알콜 및 실리콘 바인더로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 유기 바인더인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 에폭시 또는 실리콘 바인더를 사용한다.
본 발명에 의하면 상술한 바와 같이 유무기 복합 바인더를 사용하며, 이와 같은 유무기 복합 바인더의 사용에 의해 종래 박막형태의 에어로겔 시트를 단독으로 제조함에 있어서 형태를 유지하기 어렵고 부스러지는 상태가 되는 문제점을 해결하고 별도의 지지체를 포함하지 않는 박막형 에어로겔 단열시트를 제조할 수 있다.
나아가, 본 발명의 에어로겔 단열 조성물은 섬유상 단열재료를 포함함으로써 연성이 우수한 에어로겔 시트의 획득이 가능하도록 한다.
본 발명의 에어로겔 단열 조성물은 에어로겔 분말에 섬유상 단열재료 및 유무기 복합 바인더를 혼합하여 제조될 수 있다. 보다 상세하게 상기 에어로겔 분말에 벌크 상태의 섬유상 단열 재료 및 유무기 복합 바인더를 위에 언급한 비율로 혼합하여 20,000 rpm~30,000 rpm 속도로 10에서 20분 동안 교반하여 섬유상 단열재료가 충분히 혼합되도록 할 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 의하면 에어로겔 분말이 매우 안정적으로 혼합되어 균일한 에어로겔 단열 조성물을 획득할 수 있다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 상술한 본 발명의 에어로겔 단열 조성물로 형성된 에어로겔 단열 조성물층을 포함하는 에어로겔 시트가 제공된다.
상기 본 발명의 에어로겔 시트에 있어서, 상기 에어로겔 단열 조성물층은 건조 후 두께가 0.05mm 이상 1mm 이하인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.1mm 내지 0.5mm 이하인 것이다. 상기 에어로겔 단열 조성물층이 0.05mm 미만인 경우에는 최종 에어로겔 시트에 있어서 에어로겔 단열 조성물층에 의한 단열 효과가 미미한 경향이 있다.
본 발명의 에어로겔 단열 조성물층은 별도의 지지체를 필요로 하지 않는다.
한편, 본 발명의 상기 에어로겔 시트는 에어로겔 단열 조성물층의 일면에 섬유층 또는 박막필름층이 추가로 형성될 수 있다.
예를 들어, 상기 에어로겔 시트가 섬유층 또는 박막필름층을 모두 포함하는 경우, 에어로겔 단열 조성물층의 일면에 섬유층 또는 박막필름층이 배치되고, 에어로겔 단열 조성물층의 양면에 섬유층 또는 박막필름층이 형성될 수도 있다.
이때, 상기 섬유층 또는 박막필름층은 10-40㎛ 두께의 층으로 이루어진 섬유층 또는 박막필름층이면 특히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 유리섬유, 실리카 섬유 등의 무기섬유로 이루어진 글라스천, 실리카천, 글라스시트 등을 사용할 수 있고, 박막필름으로는 유기성이나 다소 높은 온도까지 견디는 PI(폴리이미드)필름이 사용될 수 있다. 이와 같이 추가의 박막필름층이 형성되는 경우에는 성형 시에 발생하는 미세 분진의 날림을 방지하고, 건조 시 표면에 미세한 균열의 발생을 억제하며, 취급이 용이해질 수 있다.
한편, 본 발명의 상기 에어로겔 시트는 두 층 이상의 섬유층 또는 박막필름층 및/또는 두 층 이상의 에어로겔 단열 조성물층이 교대로 적층된 것일 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 에어로겔 시트는 하기와 같은 방법에 의해 제조될 수 있다. 먼저, 본 발명의 에어로겔 단열 조성물을 준비하고, 상술한 본 발명의 에어로겔 단열 조성물층을 형성한다. 이때 상기 에어로겔 단열 조성물층을 형성하는 방법은 특히 제한되는 것은 아니며 당해 기술 분야에 알려진 어떠한 방법에 의해서도 수행될 수 있으며, 예를 들어 롤러, 도포, 스프레이 등의 방법에 의해 수행될 수 있다.
에어로겔 단열 조성물층이 형성되면, 상기 건조하는 단계의 온도는 제한되는 것은 아니나, 30 내지 200℃, 바람직하게는 80 내지 160 의 온도에서 단일의 단계로 수행될 수 있다.
한편, 상기 건조하는 단계는 30 내지 90℃, 바람직하게는 40 내지 80℃의 온도에서 수행되는 1차 건조 단계, 및 100 내지 200℃, 바람직하게는 80 내지 160℃의 온도에서 수행되는 2차 건조 단계를 수행할 수 있다.
30℃ 미만의 온도에서만 건조 단계를 수행하는 경우에는 에어로겔 단열 조성물층이 완전히 건조가 되지 않는 문제가 있고, 200℃를 초과하는 온도에서 수행하는 경우에는 급격한 온도 변화에 의해 에어로겔 시트에 균열 및/또는 하이브리드 바인더 내 유기물의 갈변 현상이 발생하는 문제가 있다.
상기 1차 건조는 1시간 내지 4시간 동안 수행될 수 있고, 2차 건조는 2시간 내지 4시간 동안 수행될 수 있으며 단일건조 시 4시간 내지 6시간 동안 하는 것이 바람직하다.
상기 건조 방식은 특히 제한되는 것은 아니나, 열풍 건조, 오븐 건조 등에 의해 수행될 수 있으며, 바람직하게는 열풍 건조에 의해 수행된다.
본 발명의 다른 견지에 의하면 상술한 바와 같은 본 발명의 에어로겔 시트를 포함하는 단열재료가 제공된다.
본 발명의 상기 단열재료는 적용 대상이 특히 한정되는 것은 아니며, 무인 드론, ESS배터리 셀팩, 전자부품, 냉장고, 건축 자재, 자동차, 항공기, 산업용 파이프 라인, 보온병 등에 있어서 단열이 필요한 곳이라면 이를 모두 포함하는 것이며, 특히 경량화, 차열, 흡음 등과 관련된 분야에서 효과적으로 적용될 수 있다.
나아가, 본 발명의 에어로겔 시트는 단독으로 사용될 수도 있고, 택일적으로 어떠한 단열 재료와 함께 사용될 수도 있다. 보다 상세하게, 본 발명의 단열재료는 상기 본 발명의 에어로겔 시트 상에 적층된 유리섬유 층 등의 직조물층을 추가로 포함할 수 있으며, 이때 본 발명의 에어로겔 시트는 상기 직조물층과 단순히 적층되거나, 또는 상기 직조물층 혹은 그 외 다른 단열 재료를 감싸는 형태로 형성될 수도 있으며, 그 결과 단열 효과를 현저하게 향상시키고 단열재료의 내구성을 향상시킬 수 있다.
이와 같은 본 발명의 에어로겔 시트 및 이를 포함하는 단열재료는 특히 항공기나 자동차의 경량화 단열소재의 보온커버용, 부품간의 열해 방지용 등으로 사용될 수 있으며 특히 전기자동차 배터리 셀 사이에서 열확산 방지 소재로 응용되어 외부의 물리적인 충격이나 열에 의한 화재방지용으로 사용될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1.
에어로겔
시트의 제조
실시예
1
소수성을 가지는 실리카에어로젤(REM TECH) 분말 250g에 유무기복합하이브리드 바인더로 아크릴 및 소디움실리케이트를 1:9의 중량비로 혼합한 바인더 (고형분 20%)40g을 넣어 혼합하였다. 여기에 장섬유(유리섬유)와 단섬유(유리섬유)를 5:5의 중량비로 80g을 넣고 혼합하여 에어로겔 단열 조성물을 제조하였다. 이때 상기 장섬유는 평균 직경 3㎛ 및 평균 길이 50㎜인 것을 사용하고 단섬유는 평균 직경 3㎛ 및 평균 길이 10㎜인 것을 사용하였다. 상기에서 획득한 에어로겔 단열 조성물 40g을 롤러장비를 이용하여 순차적으로 800㎛ 두께를 가진 박막형 에어로겔 단열시트를 제조하였다. 위의 제조공정을 통해 만들어진 에어로겔 단열시트를 열풍 건조기를 이용하여 80℃에서 2시간 동안 1차 건조한 후 다시 160℃에서 4시간 동안 2차 재건조시켰다. 이 과정에서 조금의 분진도 발생하지 않았으며, 건조 후 도 1(a)와 같이 제조되었다.
제조된 에어로겔 시트의 열전도율을 측정해본 결과 26.30mW/mK이었으며, 분진이 거의 없고, 도 1(b)과 같이 유연성을 나타내었으며 또한 도 1(c)와 같이 강한 소수성을 보였으며 도 1(d)와 같이 불에도 타지 않았다.
실시예
2
소수성을 가지는 실리카에어로젤(REM TECH) 분말 200g에 유무기복합하이브리드 바인더로 실리콘 및 콜로이달 실리카를 9:1이 중량비로 혼합한 바인더(고형분 20%) 50g을 넣어 혼합하였다. 여기에 장섬유(세라믹섬유)와 단섬유(유리섬유)을 4:6의 중량비로 60g을 넣고 혼합하여 에어로겔 단열 조성물을 제조하였다. 이때 상기 장섬유는 평균 직경 5㎛ 및 평균 길이 60㎜이고 단섬유는 평균 직경 3㎛ 및 평균 길이 10㎜인 것을 사용하였다. 상기에서 획득한 에어로겔 단열 조성물 30g을 롤러장비를 이용하여 순차적으로 600㎛ 두께를 가진 박막형 에어로겔 단열시트를 제조하였다. 위의 제조공정을 통해 만들어진 에어로겔 단열시트를 열풍 건조기를 이용하여 80℃에서 2시간 동안 1차 건조한 후 다시 160℃에서 4시간 동안 2차 재건조시켰다. 이 과정에서 조금의 분진도 발생하지 않았으며, 건조 후 도 2(a)와 같이 제조되었다.
제조된 에어로겔 시트의 열전도율을 측정해본 결과 28.70mW/mK이었으며, 분진이 거의 없고, 도 2(b)와 같이 강한 소수성을 보였으며, 도 2(c)과 같이 유연성을 나타내었으며, 또한 도 2(d)와 같이 불에도 타지 않았다.
실시예
3
소수성을 가지는 REM TECH 실리카에어로젤 분말 180g에 유무기복합하이브리드 바인더로 에폭시 및 포타슘실리케이트를 3:7의 중량비로 혼합한 바인더 (고형분 20%) 45g을 넣어 혼합해준다. 여기에 장섬유(탄소섬유) 60g을 넣고 혼합하여 에어로겔 단열 조성물을 제조하였다. 이때, 상기 장섬유는 평균 직경 3㎛ 및 평균 길이 80㎜인 것을 사용하였다. 상기에서 획득한 에어로겔 단열 조성물 20g을 롤러 장비를 이용하여 순차적으로 400㎛ 두께를 가진 박막형 에어로겔 단열시트를 제조하였다. 위의 제조공정을 통해 만들어진 에어로겔 단열시트를 열풍 건조기를 이용하여 80℃에서 2시간 동안 1차 건조한 후 다시 160℃에서 4시간 동안 2차 재건조시켰다. 이 과정에서 조금의 분진도 발생하지 않았으며, 건조 후 도 3(a)와 같이 롤(roll)형태로 제조되었다.
제조된 롤 형태의 에어로겔 시트의 열전도율을 측정해본 결과 28.31mW/mK이었으며, 분진이 거의 없고, 도 3(b)과 같이 강한 소수성을 나타내었으며 도 3(c)와 같이 불에도 타지 않았다.
실시예
4
소수성을 가지는 REM TECH 실리카에어로젤 분말 215g에 유무기복합하이브리드 바인더로 폴리비닐알콜 및 리튬실리케이트를 6:4의 중량비로 혼합한 바인더 (고형분 20%) 75g을 넣어 혼합하였다. 여기에 장섬유(실리카섬유)와 단섬유(유리섬유)을 8:2의 중량비로 120g을 넣고 혼합하여 단열 페이스트조성물을 제조하였다. 이때 상기 장섬유는 평균 직경 5㎛ 및 평균 길이 45㎜이고 단섬유는 평균 직경 3㎛ 및 평균 길이 15㎜인 것을 사용하였다. 상기에서 획득한 단열 페이스트조성물 20g을 롤러장비를 이용하여 순차적으로 300㎛ 두께를 가진 박막형 에어로겔 단열시트를 제작하였다. 위의 제조공정을 통해 만들어진 에어로겔 단열시트를 열풍 건조기를 이용하여 80℃에서 2시간 동안 1차 건조한 후 다시 160℃에서 4시간 동안 2차 재건조시켰다. 이 과정에서 조금의 분진도 발생하지 않았으며, 건조 후 도 4(a)와 같이 제조되었다.
제조된 에어로겔 시트의 열전도율을 측정해본 결과 27.22mW/mK이었으며, 분진이 거의 없고, 도 4(b)과 같이 강한 소수성을 나타내었으며 도 4(c)와 같이 800℃ 환경에서도 타지 않았다.
비교예
1
상기 실시예 1의 에어로겔 단열 조성물에 유무기복합바인더 대신하여 유기바인더인 아크릴 바인더만을 동일한 양으로 첨가한 후 실시예 1과 동일한 과정에 의해 에어로겔 단열시트를 제작하였다.
도 6(a)에 상기 비교예 1(왼쪽) 및 실시예 1(오른쪽)에서 제조된 에어로겔 시트를 가스토치로 800℃ 이상의 온도에서 10분 동안 가열하여 처리한 결과를 나타내었다. 도 6(a) 및 (b)에서 확인할 수 있는 바와 같이 비교예 1에서 제조된 에어로겔 시트의 경우 가스 토치에 의해 가열된 부분이 심하게 탄화가 되었으며 열에 의해 크랙(Crack)이 발생하였다. 이와 같이 크랙이 발생하는 경우에는 크랙이 형성된 해당 부분으로 열이 전달되어 단열성이 저하되는 문제가 발생한다.
비교예
2
상기 실시예 1의 에어로겔 단열 조성물에 유무기복합바인더 대신하여 무기바인더인 소디움실리케이트만을 동일한 양으로 첨가한 후실시예 1과 동일한 과정에 의해 에어로겔 단열시트를 제작하였다.
도 7(a)에 상기 비교예 2(왼쪽) 및 실시예 1(오른쪽)에서 제조된 에어로겔 시트를 나타내었다. 도 7(a) 및 (b)에서 확인할 수 있는 바와 같이 비교예 2에서 제조된 에어로겔 시트의 경우 실시예 1에 의해 제조된 시트에 비해 유연성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 유연성이 떨어지면 굴곡이 있거나 외부의 충격에 의해 쉽게 부서지는 문제가 발생한다.
비교예
3
상기 실시예 3의 에어로겔 단열 조성물에 단섬유와 장섬유를 첨가하는 대신하여 장섬유만 동일한 양으로 첨가한 후 실시예 3과 동일한 과정에 의해 에어로겔 단열시트를 제작하였다. 도 8에 상기 실시예 3(도 8(a)) 및 비교예 3(도 8(b))에서 제조된 에어로겔 시트를 나타내었다.
도 8에서 확인할 수 있는 바와 같이 비교예 3에서 제조된 에어로겔 시트의 경우시트 표면에 장섬유가 보일 만큼 균일하게 혼합이 어려우며 이러한 결점들은 열에 의해 부분 가열되어 단열재의 단열성능을 저하시키는 원인이 된다.
비교예
4
상기 실시예 2의 에어로겔 단열 조성물에 단섬유와 장섬유를 첨가하는 대신하여 단섬유만 동일한 양으로 첨가한 후 실시예 1과 동일한 과정에 의해 에어로겔 단열시트를 제작하였다.
도 9에 상기 실시예 1(도 9(a)) 및 비교예 4(도 9(b))에서 제조된 에어로겔 시트를 나타내었다. 도 9에서 확인할 수 있는 바와 같이 비교예 4에서 제조된 에어로겔 시트의 경우 실시예 1에 의해 제조된 시트와 달리 일정한 각 이상으로 구부릴 경우 단 섬유간의 결합 및 내열성이 떨어져서 외부의 충격이나 열에 의해 쉽게 부서지는 문제가 발생하였다.
비교예
5
상기 실시예 3의 에어로겔 단열 조성물을 대신하여 에어로겔 수분산 120g에 유무기복합하이브리드 바인더로 아크릴 및 소디움실리케이트를 3:7의 중량비로 혼합한 바인더 (고형분 20%)40g을 넣어 혼합하였다. 여기에 장섬유(유리섬유)와 단섬유(유리섬유)를 5:5의 중량비로 80g을 넣고 혼합하여 에어로겔 수분산 조성물을 제조하였으며 얻어진 조성물으로 실시예 3과 동일한 과정으로 에어로겔 단열시트를 제작하였다.
도 10(a) 및 (b)에서 확인할 수 있는 바와 같이 비교예 5에서 제조된 에어로겔 시트의 경우 수축율이 높은 물을 용매로 사용하여 건조 시 표면에 많은 크랙(crack)이 발생하며 금속박막이나 글라스 매트와 같은 지지체가 없을 경우 입자들이 떨어지거나 표면이 붕괴되는 등의 문제점이 발생하며 1000㎛ 이하의 박막형 단열시트의 제작이 불가능하다.
2. 단열 재료의 제조
실시예
5
소수성을 가지는 REM TECH 실리카에어로젤 분말 220g에 유무기복합하이브리드 바인더로 아크릴바인더 및 포타슘실리케이트를 5:5의 중량비로 혼합한 바인더(고형분 20%) 85g을 넣어 혼합하였다. 여기에 장섬유(실리카섬유)와 단섬유(세라믹섬유)을 5:5의 중량비로 80g을 넣고 혼합하여 단열 페이스트조성물을 제조하였다. 이때 상기 장섬유는 평균 직경 3㎛ 및 평균 길이 50㎜이고 단섬유는 평균 직경 3㎛ 및 평균 길이 5㎜인 것을 사용하였다. 상기에서 획득한 단열 페이스트조성물 30g을 롤러장비를 이용하여 순차적으로 165㎛ 두께를 가진 박막형에어로겔 단열시트를 제조하였다. 위의 제조공정을 통해 만들어진 에어로겔 단열시트를 열풍 건조기를 이용하여 80℃에서 2시간 동안 1차 건조한 후 다시 160℃에서 4시간 동안 2차 재건조시킨다. 이 과정에서 조금의 분진도 발생하지 않았으며, 건조 후 도 5(a)와 같이 제조되었다.
건조된 단열시트에 접착성이 있는 50㎛ 두께의 PI필름을 양면에 부착하여 도 5(b) 와 같이 에어로겔 단열테이프를 제작하였다. 이의 열전도율을 측정해본 결과 40~45mW/mK 이었으며, 분진이 거의 없고, 도 5(c)과 같이 강한 소수성을 나타내었으며 도 5(g)와 같이 우수한 부착성을 보였다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
Claims (12)
- 에어로겔 분말, 섬유상 단열재료 및 유무기 복합 바인더를 포함하는, 에어로겔 단열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 에어로겔 단열 조성물은 에어로겔 분말 40 내지 90 중량%, 섬유상 단열재료 5 내지 40 중량% 및 유무기 복합 바인더 1 내지 20 중량%를 포함하는, 에어로겔 단열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 섬유상 단열재료는 장섬유와 단섬유가 1:9 내지 9:1의 중량비로 혼합된, 에어로겔 단열 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 장섬유는 길이가 50mm 초과 100mm인, 에어로겔 단열 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 단섬유는 길이가 5mm 내지 50 mm인, 에어로겔 단열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 섬유상 단열재료는 유리섬유, 세라믹섬유, 탄소섬유 및 실리카 섬유로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나인, 에어로겔 단열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 유무기 복합 바인더는 유기 바인더와 무기 바인더가 1:9 내지 9:1의 중량비로 혼합된, 에어로겔 단열 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 무기 바인더는 물유리, 실리카졸, 시멘트, 황토 및 인산염 바인더로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나인, 에어로겔 단열 조성물.
- 제7항에 있어서, 상기 유기 바인더는 에폭시, 아크릴, 폴리비닐알콜 및 실리콘 바인더로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나인, 에어로겔 단열 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 에어로겔 단열 조성물로 형성된 에어로겔 단열 조성물층을 포함하는 에어로겔 시트.
- 제10항에 있어서, 상기 에어로겔 단열 조성물층은 두께가 0.05mm 이상 1mm 이하인, 에어로겔 시트.
- 제10항에 있어서, 상기 에어로겔 시트는 에어로겔 단열 조성물층의 일 면에 섬유층 또는 박막 필름층이 추가로 형성된 에어로겔 시트.
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2018
- 2018-06-20 KR KR1020180071070A patent/KR102145611B1/ko active IP Right Grant
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