KR20190141952A - 전기 이중층 캐패시터용 전해액 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전해액은 아세토니트릴을 포함하는 비수성 유기용매; 및 양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMSBPBF4 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMPSPBF4 중에 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.5M 내지 1.5M;을 포함한다.
Description
본 발명은 에 관한 것으로, 전기 이중층 캐패시터용 전해액 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터에 관한 것으로써, 더욱 상세하게는 출력 특성이 우수한 전기 이중층 캐패시터용 전해액 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터에 관한 것이다.
일반적으로, 에너지 저장 장치는 캐패시터와 2차 전지 등이 사용되고 있으며, 캐패시터는 전기 이중층 캐패시터, 의사 캐패시터, 하이브리드 캐패시터 등이 사용되고 있는데, 상기 2차 전지에 비해 층, 방전 속도가 빠르고, 효율이 높으며, 작동온도 범위가 넓고 수명이 길어 풍력 발전기, 전기 버스, 고속 철도 등에 사용이 확대되고 있다.
이러한 이유로, 전기 이중층 캐패시터는 출력특성, 고온 신뢰성, 수명 특성 및 최대 작동전압 등의 특성이 매우 중요하다.
특히, 고전압 및 고온 환경하에서도 캐패시터의 용량이 감소하지 않고, 저항이 증가되지 않는 특성이 중요하다.
전기 이중층 캐패시터는 양극 및 음극과 전해액 계면에 형성되는 전기 이중층을 이용하여 전하를 축적하는 소자이다.
그리고, 전기 이중층 캐패시터는 전해질의 전도도가 클수록 셀 내부 저항이 줄어들어 출력특성을 향상시키고 전해액의 내전압 특성은 캐패시터의 최대 작동 전압에 직접 영향을 미치며, 전해액의 고온특성은 전기 이중층 캐패시터 전체의 고온 특성에 크게 영향을 미친다.
따라서, 초고용량 캐패시터에서 사용되는 전해액의 선택은 매우 중요하다.
전기 이중층 캐패시터용 전해액은 전도도가 낮으면 캐패시터의 내부 저항이 크고, 충/방전시 IR drop이 크기 때문에 전도도가 높은 전해액이 필요하다. 또한, 고전압 및 고온 환경하에서는 전극 표면에서 전해액과 반응하여 부반응 생성물이 형성되며 이로 인하여 용량이 감소하고 저항이 증가하여 출력이 현저히 감소하는 특성을 가지고 있다.
따라서, 고전압 및 고온 환경하에서도 안정한 전해액 개발이 매우 중요하다.
일반적으로 기존의 초고용량 캐패시터용 비수계전해질 용액의 경우 용매로 주로 아세토니트릴 또는 프로필렌 카보네이트 등을 사용하고 전해질 염으로는 테트라 에틸암모늄, 테트라 플루오로보레이트 등의 암모늄염 또는 LiPF6 등의 리튬 금속염을 많이 사용하고 있다.
그러나, 용매로 아세토니트릴을 사용하는 경우 용매 자체의 끓는점이 81°C로 낮아 상대적으로 고온에서 가스발생량이 많으며 프로필렌카보네이트를 사용하는 경우에는 용매 자체의 끓는점이 240°C로 높아 기본적으로는 고온특성에 유리한 면이 있으나, 아세토 니트릴 대비 점도가 높아 전도도를 충분히 높일 수 없게 된다.
또한, 테트라 에틸암모늄, 테트라 플루오르보레이트 등의 4금 암모늄 염이나 4급 포스포늄 염 등을 전해질로 함유시킨 전해액을 이용한 캐패시터는 저온에서의 정전용량이 적게 되고, 내부 저항도 크게 되는 경향이 있었다. 즉, 특성의 온도변화가 크다는 문제점도 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 창작된 것으로써, 본 발명의 목적은 고전압 및 고온 환경하에서 전도도가 높아 출력이 우수하고, 내전압이 높은 전기 이중층 캐패시터용 전해액 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터를 제공하는데 있다.
상기 목적 달성을 위한 본 발명의 제 1 형태에 따르면, 아세토니트릴을 포함하는 비수성 유기용매; 및 양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMSBPBF4 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMPSPBF4 중에 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.5M 내지 1.5M;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액이 제공된다.
(화학식 1)
(화학식 2)
상기 목적 달성을 위한 본 발명의 제 2 형태에 따르면, 아세트니트릴을 포함하는 비수성 유기용매; 양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMSBPBF4 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMPSPBF4 중 어느 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.2M 내지 1.5M; 및 SBPBF4, PSPBF4, TEABF4, TEMABF4, TMEABF4로 이루어진 전해질 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액이 제공된다.
상기 목적 달성을 위한 본 발명의 제 3 형태에 따르면, 아세토니트릴을 포함하는 비수성 유기용매와, 양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온 중 어느 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.5M 내지 1.5M을 포함하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액; 활성탄을 포함하는 양극; 및 활성탄을 포함하는 음극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터가 제공된다.
상기 목적 달성을 위한 본 발명의 제 4 형태에 따르면, 아세토니트릴을 포함하는 비수성 유기용매와, 양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온 중 어느 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.2M 내지 1.5M 및 SBPBF4, PSPBF4, TEABF4, TEMABF4, TMEABF4로 이루어진 전해질 중 하나 이상을 포함하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액; 활성탄을 포함하는 양극; 및 활성탄을 포함하는 음극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터가 제공된다.
본 발명에 실시예에 따른 전기 이중층 캐패시터용 전해액 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터는 고전압 및 고온 환경하에서 전도도가 높아 출력이 우수하고, 내전압이 높다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다.
그러나, 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
활물질로서 활성탄 (BP-20)LiCo02, 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVdF) 및 도전제로서 카본블랙을 90:7:3의 중량비로 혼합하여 제조한 슬러리액을 알루미늄 호일에 코팅하고 압연하여 양극과 음극 활성탄 전극을 제조하였다.
상기 제조된 전극들 사이에 두께 20㎛의 폴리에틸렌(PE) 재질의 필름 세퍼레이터를 넣어 권취 및 압축하여 원통형 캔에 삽입하였다.
그 후, 상기 원통형 캔에 전해액을 주입하여 전기 이중층 캐패시터를 제조하였다.
상기 전해액은 용매로 아세토니트릴(ACN)을 사용하였으며, 전해질로 DMSBPBF4를 1.0M(몰농도) 용해시켜 제조하였다.
<실시예 2>
전해액의 용매로 아세토니트릴을 사용하였으며, 전해질로 DMPSPBF4를 1.0M 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<실시예 3>
전해액의 용매로 아세토니트릴을 사용하였으며, 전해질로 DMSBPBF4와 DMPSPBF4를 각각 0.5M씩 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<실시예 4>
전해액의 용매로 아세토니트릴을 사용하였으며, 전해질로 DMPSPBF4와 SBPBF4를 각각 0.5M씩 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<실시예 5>
전해액의 용매로 아세토니트릴을 사용하였으며, 전해질로 DMPSPBF4와 SBPBF4를 각각 0.2M과 0.8M씩 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<실시예 6>
전해액의 용매로 아세토니트릴을 사용하였으며, 전해질로 DMPSPBF4와 SBPBF4를 각각 0.8M과 0.2M씩 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<비교예 1>
전해액의 용매로 아세토니트릴을 사용하였으며, 전해질로 TEABF4를 1.0M 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<비교예 2>
전해액의 용매로 아세토니트릴을 사용하였으며, 전해질로 SBPBF4를 1.0M 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<비교예 3>
전해액의 용매로 프로필렌카보네이트(PC)를 사용하였으며, 전해질로 DMSBPBF4를 1.0M 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<비교예 4>
전해액의 용매로 프로필렌카보네이트를 사용하였으며, 전해질로 DMPSPBF4를 1.0M 용해시켜 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
<실험예>
전도도의 측정방법
전해액 온도 25°C에서 전도도를 DKK - TOA사의 전도도계 CM-20S를 사용하여 측정하였다.
정전용량 및 ESR 감소율 측정방법
본 발명의 실시예에 따라 제조된 전기 이중층 캐패시터를 70°C의 항온조에 넣고 3.0V의 전압으로 1000시간 동안 인가한 후, 20°C의 온도에서 전기 이중층 캐패시터의 정전용량과 ESR을 측정하였다.
초기 측정 정전용량과 ESR을 비교하여 정전용량 감소율과 ESR 증가율을 측정하였다.
| DMSBPBF4농도(M) | DMPSPBF4농도(M) | TEABF4농도(M) | SBPBF4농도(M) | 용매 | 용매 전도도 (25°C) |
정전용량 감소율 (%) |
ESR 증가율 (%) |
|
| 실시예1 | 1.0 | ACN | 58.2 | -27 | 250 | |||
| 실시예2 | 1.0 | ACN | 56.3 | -25 | 220 | |||
| 실시예3 | 0.5 | 0.5 | ACN | 58.2 | -23 | 180 | ||
| 비교예1 | 1.0 | ACN | 64.2 | - | - | |||
| 비교예2 | 1.0 | ACN | 64.1 | -37 | 320 | |||
| 비교예3 | 1.0 | PC | 14.5 | -35 | 220 | |||
| 비교예4 | 1.0 | PC | 14.2 | -32 | 200 |
| DMPSPBF4 농도(M) |
SPBF4 농도(M) |
TEABF4농도(M) | SBPBF4농도(M) | 용매 | 용매 전도도 (25°C) |
정전용량 감소율 (%) |
ESR 증가율 (%) |
|
| 실시예4 | 0.5 | 0.5 | ACN | 64.2 | -27 | 260 | ||
| 실시예5 | 0.2 | 0.8 | ACN | 64.5 | -28 | 270 | ||
| 실시예6 | 0.8 | 0.2 | ACN | 62.8 | -25 | 250 | ||
| 비교예1 | 1.0 | ACN | 64.2 | - | - | |||
| 비교예2 | 1.0 | ACN | 64.1 | -37 | 320 | |||
| 비교예4 | 1.0 | PC | 14.2 | -32 | 200 |
상기 표 1를 참조하면, 실시예 1 내지 6과 같이, 전해액의 용매로 아세토니트릴(ACN)을 사용할 경우가 비교예 3 및 4와 같이, 전해액의 용매로 프로필렌카보네이트(PC)를 사용하는 경우와 비교하여 볼 때, 전도도가 우수하였다.
또한, 실시예 1 및 2와 같이, 전해질로 DMSBPBF4와 DMPSPBF4를 사용한 경우가 비교예 1 및 2와 같이, 전해질로 TEABF4와 SBPBF4를 사용한 경우와 비교하여 볼 때, 용량 감소율과 ESR 증가율이 우수한 것을 알 수 있다.
그리고, DMSBPBF4와 DMPSPBF4를 각각 0.5M씩 혼합하여 사용한 경우에도 우수한 특성을 보였다.
아울러, 상기 표 2를 참조하면, 실시예 4 및 5와 같이, DMPSPBF4와 SBPBF4를 환합하여 사용한 경우에도 비교예 1 및 2와 같이, 전해질로 TEABF4와 SBPBF4를 사용한 경우와 비교하여 볼 때, 용량 감소율과 ESR 증가율이 우수한 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 대한 구체적인 설명은 실시예에 의해서 이루어졌지만, 상술한 실시예는 본 발명의 바람직한 예를 들어 설명하였을 뿐이기 때문에, 본 발명이 상기의 실시예에만 국한되는 것으로 이해되어져서는 아니 되며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 청구범위 및 그 등가개념으로 이해되어져야 할 것이다.
Claims (4)
- 아세토니트릴을 포함하는 비수성 유기용매; 및
양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMSBPBF4 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMPSPBF4 중에 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.5M 내지 1.5M;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액.
(화학식 1)
(화학식 2)
- 아세트니트릴을 포함하는 비수성 유기용매;
양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMSBPBF4 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 DMPSPBF4 중 어느 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.2M 내지 1.5M; 및
SBPBF4, PSPBF4, TEABF4, TEMABF4, TMEABF4로 이루어진 전해질 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액.
(화학식 1)
(화학식 2)
- 아세토니트릴을 포함하는 비수성 유기용매와, 양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온 중 어느 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.5M 내지 1.5M을 포함하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액;
활성탄을 포함하는 양극; 및
활성탄을 포함하는 음극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터.
(화학식 1)
(화학식 2)
- 아세토니트릴을 포함하는 비수성 유기용매와, 양이온으로 화학식 1로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온으로 하는 전해질, 그리고 화학식 2로 표시되는 스피로 4급 암모늄이온과 음이온으로 테트라 플루오르보레이트 이온 중 어느 하나 또는 두 가지를 혼합한 전해질 0.2M 내지 1.5M 및 SBPBF4, PSPBF4, TEABF4, TEMABF4, TMEABF4로 이루어진 전해질 중 하나 이상을 포함하는 전기 이중층 캐패시터용 전해액;
활성탄을 포함하는 양극; 및
활성탄을 포함하는 음극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터.
(화학식 1)
(화학식 2)
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2018
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