KR20190132294A - Layered InAs, manufacturing method thereof and InAs nanosheet exfoliated therefrom - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 층상형 InAs, 이의 제조 방법 및 이로부터 박리된 InAs 나노시트에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 종래의 벌크형 InAs와 달리 2차원 결정구조를 갖고, 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이한 층상형 InAs 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a layered InAs, a method for preparing the same, and an InAs nanosheet peeled from the same, and more specifically, unlike a conventional bulk InAs, the present invention has a two-dimensional crystal structure and is excellent in peelability to exfoliate in the form of a nanosheet. A layered InAs and a method for producing the same are described below.
그래핀을 비롯한 다양한 초박막 이차원(2D) 재료들은 새로운 물리적, 화학적, 기계적 및 광학적 특성을 바탕으로 다양한 분야에서 활발히 연구가 되고 있다. 이러한 저차원의 소재는 기존의 벌크 소재가 가지지 못하는 획기적인 신기능이 기대되고 기존소재를 대체할 차세대 미래 소재로서 가능성이 매우 크다.Graphene and other ultra-thin two-dimensional (2D) materials are being actively studied in various fields based on new physical, chemical, mechanical and optical properties. This low-dimensional material is expected to be a breakthrough new function that the existing bulk material does not have and is very likely as a next-generation future material to replace the existing material.
기존 2D 소재에 대한 연구는 층간(interlayer)의 결합력이 약한 반데르발스 결합을 물리적 및 화학적 방법으로 분리하는 Top-down법, 기상증착법에 기반한 대면적 박막을 성장시키는 Bottom-up법을 기반으로 진행되고 있다. 특히 Top-down법은 박리(exfoliation) 대상 물질의 모상(pristine)이 반드시 2차원적 층상결정구조를 가져야 하므로 밴드갭이 없는 그래핀, 전하 이동도가 낮은 층상 금속 산화물/질화물, 전자이동도/전기전도도가 낮은 전이금속 칼코겐화합물 등 연구 대상이 매우 제한적인 문제점이 있다.Research on existing 2D materials is based on top-down method for separating van der Waals bonds with weak interlayer bondability by physical and chemical methods, and bottom-up method for growing large-area thin films based on vapor deposition. It is becoming. In particular, in the top-down method, since the pristine of the material to be exfoliated must have a two-dimensional layered crystal structure, graphene without band gap, layered metal oxide / nitride with low charge mobility, electron mobility / Research subjects such as transition metal chalcogenides with low electrical conductivity have very limited problems.
종래 연구 방법의 한계로 인해 2D 소재는 그래핀이나 전이금속 칼코겐화합물 등의 물질을 대상으로 매우 제한적으로 연구가 진행되었으며, 이는 본질적으로 저차원 소재의 개발 가능 여부가 사용하고자 하는 원소의 종류에 따라 제한된다는 점에서 한계를 가지며 층상구조가 아닌 무수히 많은 3D 벌크 소재의 저차원 미래 소재 개발에는 적합하지 않은 방법이다.Due to the limitations of previous research methods, 2D materials have been very limitedly studied for materials such as graphene and transition metal chalcogenides. It is limited in that it is not suitable for the development of low-dimensional future materials of a myriad of 3D bulk materials that are not layered.
한편, 비화 인듐(Indium arsenide)은 높은 전자 이동도(electron mobility)와 좁은 에너지 밴드갭(energy bandgap)을 가지고 있으며, 이를 바탕으로 기존의 실리콘 기반 반도체를 능가할 수 있는 후보 물질로 연구되고 있다.Meanwhile, indium arsenide has high electron mobility and narrow energy bandgap, and has been studied as a candidate material that can surpass conventional silicon-based semiconductors.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 종래의 벌크형 InAs와 달리 2차원 결정 구조를 갖고, 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이한 층상형 InAs, 이의 제조 방법 및 이로부터 박리된 InAs 나노시트를 제공하는 데 목적이 있다.The present invention has been made in view of the above, and has a two-dimensional crystal structure, unlike the conventional bulk type InAs, has excellent peelability and easy to peel in the form of a nanosheet, a layered InAs, a method for producing the same and this It is an object to provide a peeled InAs nanosheets from.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,In order to solve the above problems, the present invention,
(1) K 분말, In 분말 및 As 분말을 포함하는 혼합물을 열처리한 후 냉각하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 갖고 화학식 KxInyAsz(x, y, z는 1 ≤ x/y ≤ 3/2, 2/3 ≤ y/z ≤ 2/3 및 2/3 ≤ x/z ≤ 1를 만족하는 실수이다) 를 갖는 층상형 KInAs를 수득하는 단계; 및(1) A mixture comprising K powder, In powder and As powder is heat treated and then cooled to cool a monoclinic crystal structure with a space group of P2 1 / c or an orthorhombic with a space group of Cmce. ) Has a crystal structure and the formula K x In y As z (x, y, z is 1 ≦ x / y ≦ 3/2, 2/3 ≦ y / z ≦ 2/3 and 2/3 ≦ x / z ≦ 1 Is a mistake to satisfy) Obtaining a layered KInAs having a; And
(2) 상기 층상형 KInAs에 포함된 K 이온을 선택적으로 제거할 수 있는 염 또는 산, 및 상기 염 또는 산을 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 혼합용액으로 상기 층상형 KInAs를 처리하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 갖는 층상형 InAs를 제조하는 단계;(2) treating the layered KInAs with a mixed solution containing a salt or an acid capable of selectively removing K ions contained in the layered KInAs, and a solvent capable of dissolving the salt or acid, thereby providing a space group ( preparing a layered InAs having a monoclinic crystal structure having a space group of P2 1 / c or an orthorhombic crystal structure having a space group of Cmce;
를 포함하는 층상형 InAs의 제조방법을 제공한다.It provides a method of manufacturing a layered InAs comprising a.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 용매는 물, 에탄올, 환상 카보네이트계 용매, 쇄상 카보네이트계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 니트릴계 용매 및 아미드계 용매 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the solvent may include at least one selected from water, ethanol, cyclic carbonate solvent, chain carbonate solvent, ester solvent, ether solvent, nitrile solvent and amide solvent. have.
또한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 산은 타타르산(tartaric acid)일 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the acid may be tartaric acid.
또한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 염은 Al2(SO4)3일 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the salt may be Al 2 (SO 4 ) 3 .
또한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (1)단계의 열처리는 700~800℃에서 6~24시간 동안 수행될 수 있다.In addition, according to an embodiment of the present invention, the heat treatment of step (1) may be performed for 6 to 24 hours at 700 ~ 800 ℃.
또한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (1)단계의 냉각은 10~15℃/시간 또는 0.5~3℃/시간의 감온 속도로 수행될 수 있다.In addition, according to one embodiment of the present invention, the cooling of the step (1) may be performed at a temperature reduction rate of 10 ~ 15 ℃ / hour or 0.5 ~ 3 ℃ / hour.
또한, 본 발명은 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 갖는 층상형 InAs를 제공한다.The present invention also provides a layered InAs having a monoclinic crystal structure in which the space group is P2 1 / c or an orthorhombic crystal structure in which the space group is Cmce.
또한 본 발명은 본 발명에 따른 층상형 InAs로부터 박리되고, 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 갖는 InAs 나노시트를 제공한다.In addition, the present invention is separated from the layered InAs according to the present invention, InAs having a monoclinic (monoclinic) crystal structure of the space group (P2 1 / c) or an orthorhombic crystal structure of the space group Cmce Provide nanosheets.
본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 InAs 나노시트의 두께는 200nm 이하 일 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the thickness of the InAs nanosheets may be 200 nm or less.
본 발명에 따른 층상형 InAs는 종래의 벌크형 InAs와 달리 2차원 결정 구조를 갖고, 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이하며, 전자이동도가 우수하여 집적 회로, 발광 다이오드 및 태양전지 분야에 널리 활용될 수 있다.Unlike conventional bulk InAs, the layered InAs according to the present invention has a two-dimensional crystal structure, has excellent peelability, and is easily peeled off in the form of a nanosheet, and has excellent electron mobility and thus, an integrated circuit, a light emitting diode, and a solar cell. It can be widely used in the field.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 층상형 InAs 제조 방법에 대한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 KInAs의 합성을 위한 온도 조건을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예1에 따른 층상형 InAs의 SEM 이미지이다.
도 4는 실시예 1에 따른 층상형 InAs의 XRD 스펙트럼 데이터이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 층상형 InAs의 AFM 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 층상형 InAs의 TEM 이미지(왼쪽), 상기 TEM 이미지를 확대하여 FFT 처리한 패턴(가운데) 및 원소의 몰비(오른쪽)를 나타낸 도면이다.
도 7은 K2In2As3의 [010] 평면의 결정 구조를 나타낸 도면이다.
도 8은 K3In2As3의 [100] 평면의 결정 구조를 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 층상형 InAs의 투과 주사 전자 현미경(STEM) 이미지 및 그 분석 결과를 나타낸 도면이다.1 is a schematic diagram of a method for manufacturing a layered InAs according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph showing temperature conditions for synthesizing KInAs according to an embodiment of the present invention over time.
3 is an SEM image of the layered InAs according to Example 1. FIG.
4 is XRD spectral data of the layered InAs according to Example 1. FIG.
5 is a view showing the results of AFM analysis of the layered InAs according to an embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a diagram illustrating a TEM image (left) of a layered InAs, a pattern (center) and an element molar ratio (right) of an FFT process by enlarging the TEM image according to an embodiment of the present invention.
7 is a view showing a crystal structure of the [010] plane of K 2 In 2 As 3 .
8 is a view showing a crystal structure of the [100] plane of K 3 In 2 As 3 .
FIG. 9 is a diagram illustrating a transmission scanning electron microscope (STEM) image of a layered InAs and an analysis result thereof according to an embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention. As those skilled in the art would realize, the described embodiments may be modified in various different ways, all without departing from the spirit or scope of the present invention.
본 발명에 따른 층상형 InAs의 제조 방법에 대하여 설명한다.The manufacturing method of layered InAs which concerns on this invention is demonstrated.
본 발명에 따른 층상형 InAs의 제조 방법은 기존 3D 구조의 벌크형 InAs를 이차원 구조로 제조할 수 있으며, 본 발명에 따른 층상형 InAs는 기존 벌크형 InAs와는 달리 박리가 용이하여 InAs 나노시트로 제조할 수 있고, 우수한 전자이동도를 가질 수 있다.The method of manufacturing a layered InAs according to the present invention can produce a bulk InAs of the existing 3D structure in a two-dimensional structure, unlike the conventional bulk InAs layered InAs can be easily manufactured as InAs nanosheets due to peeling. It can have an excellent electron mobility.
먼저 (1)단계로서, K 분말, In 분말 및 As 분말을 포함하는 혼합물을 열처리한 후 냉각하여 층상형 KInAs를 수득한다. 상기 층상형 KInAs는 KxInyAsz의 화학식을 가지며, 여기서 x, y 및 z는 1 ≤ x/y ≤ 3/2; 2/3 ≤ y/z ≤ 2/3; 및 2/3 ≤ x/y ≤ 1를 모두 만족하는 실수이다.First, as step (1), the mixture including K powder, In powder, and As powder is heat-treated and cooled to obtain layered KInAs. The layered KInAs has the formula K x In y As z , where x, y and z are 1 ≦ x / y ≦ 3/2; 2/3 ≤ y / z ≤ 2/3; And 2/3 ≦ x / y ≦ 1.
상기 층상형 KInAs는 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계 (monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 가진다. 상기 혼합물은 반응용기에 봉입한 후 열처리될 수 있으며, 상기 반응용기 내부는 불활성 기체 또는 진공 분위기로 유지될 수 있다.The layered KInAs has a monoclinic crystal structure of space group P2 1 / c or an orthorhombic crystal structure of space group Cmce. The mixture may be heat treated after being enclosed in a reaction vessel, and the inside of the reaction vessel may be maintained in an inert gas or vacuum atmosphere.
또한, 상기 반응용기의 소재는 일예로 알루미나, 몰리브덴, 텅스텐 또는 석영일 수 있으나, 시료와 반응하지 않고, 고온에서 파손되지 않는 물질이라면 소재에 제한 없이 사용할 수 있다.In addition, the material of the reaction vessel may be, for example, alumina, molybdenum, tungsten or quartz, but any material that does not react with the sample and does not break at a high temperature may be used without limitation in the material.
도 1에 도시된 바와 같이 (1) 단계를 통해 준비되는 층상형 KInAs는 3D 결정 구조의 InAs와 상이한 2D 결정 구조를 가지며, 후술되는 (2)단계에서 상기 층상형 KInAs의 K 이온을 선택적으로 제거하여 상기 층상형 KInAs의 결정 구조 변화 없이 층상형 InAs를 제조할 수 있다.As shown in FIG. 1, the layered KInAs prepared through step (1) has a 2D crystal structure different from InAs of the 3D crystal structure, and selectively removes K ions of the layered KInAs in step (2) described later. In order to manufacture the layered InAs without changing the crystal structure of the layered KInAs.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (1)단계의 열처리는 700~800℃에서 6~24시간 동안 수행될 수 있다.According to one embodiment of the invention, the heat treatment of step (1) may be performed for 6 to 24 hours at 700 ~ 800 ℃.
만일, 상기 열처리가 700℃ 미만으로 수행될 경우, 상기 혼합물의 소결 반응이 완료되지 않아 미반응된 원재료가 잔류할 수 있고, 이에 따라 제조되는 층상형 KInAs의 수율이 저하되는 등의 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 열처리가 800℃를 초과하여 수행될 경우, K 이온의 기화로 소결 반응시 사용되는 반응 용기가 파손되거나, 제조되는 층상형 KInAs의 수율이 저하되는 등의 문제가 있을 수 있다.If the heat treatment is performed at less than 700 ° C., the sintering reaction of the mixture may not be completed, and thus unreacted raw materials may remain, resulting in lowered yield of the layered KInAs. have. In addition, when the heat treatment is performed in excess of 800 ℃, there may be a problem such that the reaction vessel used in the sintering reaction by the evaporation of K ions, or the yield of the layered KInAs is lowered.
만일, 상기 열처리가 6시간 미만으로 수행될 경우, 상기 혼합물의 소결 반응이 완료되지 않아 미반응된 원재료가 잔류할 수 있고, 이에 따라 제조되는 층상형 KInAs의 수율이 저하되는 등의 문제가 있을 수 있다. 또한, 상기 열처리가 24시간을 초과하여 수행될 경우, 제조 공정 시간이 불필요하게 증가할 우려가 있다.If the heat treatment is performed for less than 6 hours, the sintering reaction of the mixture may not be completed, and thus unreacted raw materials may remain, resulting in a decrease in yield of the layered KInAs manufactured. have. In addition, when the heat treatment is performed for more than 24 hours, there is a fear that the manufacturing process time unnecessarily increases.
열처리한 후 냉각하는 과정은 KInAs의 결정화를 위해 필요하며, 냉각 속도에 따라 제조되는 KInAs의 결정성이 변할 수 있다.The cooling process after the heat treatment is necessary for the crystallization of KInAs, and the crystallinity of the manufactured KInAs may vary depending on the cooling rate.
상기 냉각은 10~15℃/시간 또는 0.5~3℃/시간의 감온 속도로 수행될 수 있으며, 상기 감온 속도가 10~15℃/시간일 경우 층상형 KInAs를 다결정화할 수 있고, 상기 감온 속도가 0.5~3℃/시간일 경우 층상형 KInAs를 단결정화할 수 있다. 상기 층상형 InAs의 단결정 크기가 커질수록 입자의 그레인 바운더리(grain boundary)가 감소하여 전하 이동도가 증가할 수 있고, 층상형 InAs 박리시 박리되는 InAs 나노시트의 종횡비(aspect ratio)가 증가할 수 있다.The cooling may be performed at a temperature reduction rate of 10 to 15 ° C./hour or 0.5 to 3 ° C./hour, and when the temperature reduction rate is 10 to 15 ° C./hour, the layered KInAs may be crystallized and the temperature reduction rate may be obtained. When is 0.5 ~ 3 ℃ / hour it is possible to crystallize the layered KInAs. As the single crystal size of the layered InAs increases, the grain boundary of the particles decreases, thereby increasing charge mobility, and the aspect ratio of the InAs nanosheets peeled off when the layered InAs is peeled off may increase. have.
일 상기 감온 속도가 10℃/시간 미만일 경우, K 이온의 기화로 인해 제조되는 물질의 조성 변화가 발생할 수 있고, 상기 감온 속도가 15℃/시간을 초과할 경우, 제조되는 KInAs가 다결정화될 수 있다.When the temperature reduction rate is less than 10 ° C / hour, a change in the composition of the material produced due to the vaporization of K ions may occur, and when the temperature reduction rate exceeds 15 ° C / hour, the KInAs produced may be polycrystallized have.
다음으로, (2)단계로서 상기 (1)단계에서 제조된 층상형 KInAs에 포함된 K 이온을 선택적으로 제거할 수 있는 염 또는 산, 및 상기 염 또는 산을 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 혼합용액으로 상기 층상형 KInAs를 처리하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 갖는 층상형 InAs를 제조한다.Next, a mixture comprising a salt or an acid capable of selectively removing K ions contained in the layered KInAs prepared in step (1) as a step (2), and a solvent capable of dissolving the salt or acid. By treating the layered KInAs with a solution to prepare a layered InAs having a monoclinic (monoclinic) crystal structure of the space group (P2 1 / c) or an orthorhombic crystal structure of the space group (Cmce).
상기 용매는 물, 에탄올, 환상 카보네이트계 용매, 쇄상 카보네이트계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 니트릴계 용매 및 아미드계 용매 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The solvent may include at least one selected from water, ethanol, cyclic carbonate solvent, chain carbonate solvent, ester solvent, ether solvent, nitrile solvent and amide solvent.
상기 산은 타타르산(tartaric acid), 상기 염은 Al2(SO4)3 일 수 있으며, 상기 염 또는 산은 상기 층상형 KInAs의 K 이온 제거 효율을 증가시키기 위하여 상기 용매에 용해될 수 있는 한 높은 농도로 상기 혼합용액에 포함될 수 있다.The acid may be tartaric acid, the salt may be Al 2 (SO 4 ) 3 , and the salt or acid may be dissolved in the solvent as high as possible to increase the K ion removal efficiency of the layered KInAs. It may be included in the mixed solution.
상기 염은 상기 층상형 KInAs의 K 이온을 제거하기에 충분한 양으로 사용될 수 있으나, 바람직하게는 상기 혼합용액 내 층상형 KInAs 및 염은 1:1The salt may be used in an amount sufficient to remove K ions of the layered KInAs, but preferably, the layered KInAs in the mixed solution. And salts are 1: 1
내지 1:3의 몰비율로 포함될 수 있다. 만일 상기 층상형 KInAs 및 염의 몰비율이 1:1 미만일 경우, 상기 층상형 KInAs의 K 이온이 목적하는 수준으로 제거되지 않을 수 있고, 만일 상기 몰비율이 1:3을 초과할 경우 상기 염이 상기 혼합용액에 용해되지 않아 침전물이 발생하는 등의 문제가 있을 수 있다.And may be included in a molar ratio of 1: 3. If the layered KInAs And when the molar ratio of the salt is less than 1: 1, K ions of the layered KInAs may not be removed to a desired level, and if the molar ratio exceeds 1: 3, the salt may not be dissolved in the mixed solution. There may be a problem such as a precipitate is generated.
상기 산은 상기 층상형 KInAs의 K 이온을 제거하기에 충분한 양으로 사용될 수 있으나, 바람직하게는 상기 혼합용액 내 층상형 KInAs 및 산은 1:1The acid may be used in an amount sufficient to remove K ions of the layered KInAs, but preferably, the layered KInAs and the acid in the mixed solution are 1: 1.
내지 1:3의 몰비율로 포함될 수 있다. 만일 상기 층상형 KInAs 및 산의 몰비율이 1:1 미만일 경우, 상기 층상형 KInAs의 K 이온이 목적하는 수준으로 제거되지 않을 수 있고, 만일 상기 몰비율이 1:3을 초과할 경우 상기 산이 상기 혼합용액에 용해되지 않아 침전물이 발생하는 등의 문제가 있을 수 있다.And may be included in a molar ratio of 1: 3. If the molar ratio of the layered KInAs and acid is less than 1: 1, K ions of the layered KInAs may not be removed to a desired level, and if the molar ratio exceeds 1: 3, the acid may be There may be a problem such as a precipitate is not dissolved in the mixed solution.
또한 상기 혼합용액은 InCl3를 더 포함할 수 있으며, 상기 InCl3는 상기 층상형 KInAs의 In 이온이 상기 산과 반응하는 것을 방지 또는 최소화할 수 있다.In addition, the mixed solution may further include InCl 3, InCl 3 above are the In ions of the layered KInAs can be prevented or minimized in that the acid reaction.
또한, 상기 (2)단계는 상기 K 이온의 제거 반응이 원활하게 일어날 수 있는 온도에서 수행될 수 있으며, 상기 혼합용액의 조성에 따라 온도가 달라질 수 있으나, 바람직하게는 20 ℃ 이상의 온도, 더욱 바람직하게는 20~60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 만일 20℃ 미만에서 수행될 경우, K 이온이 목적하는 수준으로 제거되지 않거나 제조되는 층상형 KInAs의 층상형 구조가 붕괴될 수 있고, 60℃를 초과하는 온도에서 수행될 경우 제조되는 층상형 KInAs의 층상형 구조가 붕괴될 수 있다. 또한, 20~60℃의 온도에서 수행될 경우 제조되는 층상형 KInAs의 층상형 구조를 유지하면서 알칼리 금속 이온 제거율이 우수할 수 있다.In addition, the step (2) may be carried out at a temperature at which the removal reaction of the K ions can occur smoothly, the temperature may vary depending on the composition of the mixed solution, preferably at least 20 ℃, more preferably Preferably it may be carried out at a temperature of 20 ~ 60 ℃. If carried out below 20 ° C., the K ions are not removed to the desired level or the layered structure of the layered KInAs produced may collapse, and if carried out at a temperature above 60 ° C., The layered structure can collapse. In addition, the alkali metal ion removal rate may be excellent while maintaining the layered structure of the layered KInAs prepared when performed at a temperature of 20 ~ 60 ℃.
또한, 상기 (2)단계는 상기 혼합용액의 조성, K 이온의 제거율에 따라 복수 회 실시할 수 있으나, 제조되는 층상형 InAs의 층상형 구조를 유지하기 위해 1회 실시하는 것이 바람직하다.In addition, the step (2) may be performed a plurality of times depending on the composition of the mixed solution, the removal rate of K ions, but is preferably performed once to maintain the layered structure of the layered InAs prepared.
다음으로, 본 발명의 층상형 InAs에 대하여 설명한다.Next, the layered InAs of the present invention will be described.
본 발명에 따른 층상형 InAs는 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 가지며, 이는 기존 3D 벌크형 InAs와 상이한 결정 구조로서 박리성이 우수하여 나노시트의 형태로 박리하기 용이하며, 기존 3D 벌크형 InAs보다 우수한 전자 이동도를 가질 수 있다.The layered InAs according to the present invention has a monoclinic crystal structure with a space group of P2 1 / c or an orthorhombic crystal structure with a space group of Cmce, which is different from the existing 3D bulk InAs. As the crystal structure, the peelability is excellent, so that it is easy to peel in the form of a nanosheet, and it may have an electron mobility superior to that of the existing 3D bulk InAs.
다음으로, 본 발명의 InAs 나노시트에 대하여 설명한다.Next, the InAs nanosheets of the present invention will be described.
본 발명에 따른 InAs 나노시트는 본 발명에 따른 층상형 InAs로부터 박리되어 수득할 수 있으며, 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 갖는다.InAs nanosheets according to the present invention can be obtained by peeling from the layered InAs according to the present invention, a monoclinic (monoclinic) crystal structure having a space group (P2 1 / c) or a tetragonal system with a space group of Cmce (orthorhombic) has a crystal structure.
상기 층상형 InAs의 박리 방법은 당업계에서 공지된 층상형 물질의 박리 방법을 사용할 수 있으며, 일예로 초음파에 의한 에너지로 박리하는 방법, 용매의 침입에 의한 박리 방법, 테이프를 이용한 박리 방법 및 접착성 표면을 가진 물질을 이용한 박리 방법 중 어느 하나의 방법을 사용할 수 있다.As the method of peeling the layered InAs, a method of peeling a layered material known in the art may be used, and for example, a method of peeling by energy using ultrasonic waves, a peeling method by invasion of a solvent, a peeling method using a tape, and adhesion Any of the stripping methods using a substance having a surface may be used.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 InAs 나노시트는 200nm 이하의 두께를 가질 수 있으며, 만일 상기 두께가 200nm를 초과할 경우 InAs 나노시트의 표면적이 현저히 감소할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the InAs nanosheets may have a thickness of 200 nm or less, and if the thickness exceeds 200 nm, the surface area of the InAs nanosheets may be significantly reduced.
한편, 본 발명에 따른 층상형 InAs 및 InAs 나노시트는 발광 다이오드에 활용될 수 있다. 구체적으로 발광 다이오드 제1전극, 발광층 및 제2전극을 포함할 수 있다. 이때, 상기 발광층에 본 발명에 따른 층상형 InAs 또는 InAs 나노시트가 포함될 수 있으며, 본 발명에 따른 층상형 InAs 및 InAs는 우수한 전하 이동도를 가짐으로써 발광 다이오드의 발광 효율을 향상시킬 수 있다. 상기 발광 다이오드의 각 구성은 당업계의 공지된 구성을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.Meanwhile, the layered InAs and InAs nanosheets according to the present invention may be utilized in light emitting diodes. Specifically, the light emitting diode may include a first electrode, a light emitting layer, and a second electrode. In this case, the light emitting layer may include a layered InAs or InAs nanosheets according to the present invention, the layered InAs and InAs according to the present invention can have an excellent charge mobility to improve the light emitting efficiency of the light emitting diode. Each configuration of the light emitting diode may employ a configuration known in the art, and thus the detailed description thereof will be omitted.
또한, 본 발명에 따른 층상형 InAs 및 InAs 나노시트는 집적회로에 활용될 수 있다. 구체적으로 집적회로에 포함되는 반도체 칩에 본 발명에 따른 층상형 InAs 또는 InAs 나노시트가 포함될 수 있으며, 일예로, 실리콘 웨이퍼 상에 본 발명에 따른 층상형 InAs 또는 InAs 나노시트를 포함하는 층을 구비하여 반도체 칩을 구성할 수 있다. 상기 집적회로에 포함되는 반도체 칩 이외의 구성은 당업계에서 공지된 구성을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.In addition, the layered InAs and InAs nanosheets according to the present invention can be utilized in integrated circuits. Specifically, a layered InAs or InAs nanosheet according to the present invention may be included in a semiconductor chip included in an integrated circuit. For example, a layer including the layered InAs or InAs nanosheet according to the present invention may be provided on a silicon wafer. To form a semiconductor chip. Configurations other than the semiconductor chip included in the integrated circuit may employ a configuration known in the art, so the detailed description thereof will be omitted.
또한, 본 발명에 따른 층상형 InAs 및 InAs 나노시트는 태양전지에 활용될 수 있다. 구체적으로 태양전지에 포함되는 광활성층에 본 발명에 따른 우수한 전하 이동도를 갖는 층상형 InAs 또는 InAs 나노시트가 포함될 수 있으며, 이에 따라 태양전지의 광전변환효율을 향상될 수 있다. 상기 태양전지에 포함되는 광활성층 이외의 구성은 당업계에서 공지된 구성을 채용할 수 있어서 본 발명은 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.In addition, the layered InAs and InAs nanosheets according to the present invention can be utilized in solar cells. Specifically, the layered InAs or InAs nanosheets having excellent charge mobility according to the present invention may be included in the photoactive layer included in the solar cell, thereby improving the photoelectric conversion efficiency of the solar cell. Configurations other than the photoactive layer included in the solar cell may employ a configuration known in the art, so the detailed description thereof will be omitted.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.Although one embodiment of the present invention has been described above, the spirit of the present invention is not limited to the embodiments set forth herein, and those skilled in the art who understand the spirit of the present invention, within the scope of the same idea, the addition of components Other embodiments may be easily proposed by changing, deleting, adding, and the like, but this will also fall within the spirit of the present invention.
(준비예1) 층상형 KInAs 제조Preparation Example 1 Manufacture of Layered KInAs
정량의 K 분말, In 분말 및 As 분말을 혼합한 후 불활성 기체 분위기의 쿼츠 튜브에 봉입하였다. 시료가 담긴 쿼츠 튜브를 750℃에서 10시간 동안 열처리 하였다. 이후 KInAs의 재결정화를 위해 10℃/hr의 감온 속도로 냉각하여 공간군(space group)이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 포함하는 KInAs를 수득하였다.Quantitative K powder, In powder and As powder were mixed and then sealed in a quartz tube in an inert gas atmosphere. The quartz tube containing the sample was heat-treated at 750 ° C. for 10 hours. After cooling to 10 ° C / hr at a temperature reduction rate for recrystallization of KInAs to obtain a KInAs containing an orthorhombic crystal structure of the space group (space group) (Cmce).
(실시예1) 층상형 InAs 제조Example 1 Manufacture of Layered InAs
준비예1에서 제조된 KInAs를 에탄올 및 타타르 산과 혼합하여 상기 KInAs에서 K 이온을 제거하였으며, 이를 통해 공간군이 Cmce인 사방정계(orthorhombic) 결정구조를 갖는 층상형 InAs를 제조하였다.KInAs prepared in Preparation Example 1 was mixed with ethanol and tartaric acid to remove K ions from the KInAs, thereby preparing a layered InAs having an orthorhombic crystal structure of space group Cmce.
(실시예2) InAs 나노시트 제조Example 2 Preparation of InAs Nanosheets
실시예1에서 제조된 층상형 InAs를 스카치테이프(3M)로 박리하여 InAs 나노시트를 제조하였다.The layered InAs prepared in Example 1 was peeled off with Scotch tape (3M) to prepare InAs nanosheets.
(비교예1) 3D 벌크형 InAs(Comparative Example 1) 3D Bulk InAs
In 분말과 As 분말을 열처리한 후 자연 냉각하여 3D 벌크형 InAs를 제조하였다.After heat-treating the In powder and the As powder, natural cooling was performed to prepare 3D bulk InAs.
(실험예1) SEM 분석Experimental Example 1 SEM Analysis
실시예1에서 제조된 층상형 InAs에 대한 SEM 이미지를 촬영하였으며, 그 결과를 도 3에 도시하였다.SEM images of the layered InAs prepared in Example 1 were taken, and the results are shown in FIG. 3.
도 3을 참조하면, 층상형 KInAs(준비예1)로부터 제조된 InAs가 층상형인 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 3, it can be seen that InAs prepared from layered KInAs (preparation example 1) is layered.
(실험예2) XRD 분석Experimental Example 2 XRD Analysis
비교예 1의 InAs, 준비예 1의 KInAs 시료에 대하여 XRD 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 4에 도시하였다. XRD 피크의 비교를 위한 참조로서, K3In2As3 및 K2In2As3의 XRD 분석 결과를 함께 표시하였다.XRD analysis was performed on InAs of Comparative Example 1 and KInAs samples of Preparation Example 1, and the results are shown in FIG. 4. As a reference for comparison of the XRD peaks, the results of XRD analysis of K 3 In 2 As 3 and K 2 In 2 As 3 are shown together.
도 4를 참조하면, 스펙트럼 분석 결과 준비예 1의 KInAs 시료가 고순도의 단결정으로 합성된 것을 확인할 수 있다. 또한, K3In2As3 및 K2In2As3의 XRD 스펙트럼과 비교해 보면 K3In2As3와의 주 피크(main peak)가 일치하는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 4, it can be seen that the KInAs sample of Preparation Example 1 was synthesized as a single crystal of high purity as a result of spectral analysis. In addition, when compared with the XRD spectra of K 3 In 2 As 3 and K 2 In 2 As 3 , it was confirmed that the main peak (K 3 In 2 As 3) and the main peak (main peak).
(실험예3) AFM 분석Experimental Example 3 AFM Analysis
실시예 2에서 제조된 InAs 나노시트에 대하여 AFM 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 5에 도시하였다.AFM analysis was performed on the InAs nanosheets prepared in Example 2, and the results are shown in FIG. 5.
도 5를 참조하면, K이온의 제거로 인하여 용이하게 얇은 두께의 InAs 나노시트를 제조할 수 있었으며, 제조된 InAs 나노시트의 두께는 약 40nm인 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 5, InAs nanosheets having a thin thickness could be easily prepared due to the removal of K ions, and the thickness of the prepared InAs nanosheets was about 40 nm.
(실험예4) TEM 분석Experimental Example 4 TEM Analysis
실시예 2에서 제조된 InAs 나노시트에 대하여 TEM 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 6에 도시하였다.TEM analysis was performed on the InAs nanosheets prepared in Example 2, and the results are shown in FIG. 6.
도 6(왼쪽)을 참조하면, 층상형 InAs로부터 박리된 InAs가 나노시트의 형태를 하고 있음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 6 (left), it can be seen that InAs peeled from the layered InAs is in the form of a nanosheet.
Claims (9)
(2) 상기 층상형 KInAs에 포함된 K 이온을 선택적으로 제거할 수 있는 염 또는 산, 및 상기 염 또는 산을 용해시킬 수 있는 용매를 포함하는 혼합용액으로 상기 층상형 KInAs를 처리하여 공간군(space group)이 P21/c인 단사정계(monoclinic) 결정구조 또는 공간군이 Cmce인 사방정계 결정구조를 갖는 층상형 InAs를 제조하는 단계;
를 포함하는 층상형 InAs의 제조 방법.(1) A mixture comprising K powder, In powder and As powder is heat treated and then cooled to cool a monoclinic crystal structure with a space group of P2 1 / c or an orthorhombic with a space group of Cmce. ) Has a crystal structure and the formula K x In y As z (x, y, z is 1 ≦ x / y ≦ 3/2, 2/3 ≦ y / z ≦ 2/3 and 2/3 ≦ x / z ≦ 1 Is a mistake to satisfy) Obtaining a layered KInAs having a; And
(2) treating the layered KInAs with a mixed solution containing a salt or an acid capable of selectively removing K ions contained in the layered KInAs, and a solvent capable of dissolving the salt or acid, thereby providing a space group ( preparing a layered InAs having a monoclinic crystal structure having a space group of P2 1 / c or a tetragonal crystal structure having a space group of Cmce;
Method of producing a layered InAs comprising a.
상기 용매는 물, 에탄올, 환상 카보네이트계 용매, 쇄상 카보네이트계 용매, 에스테르계 용매, 에테르계 용매, 니트릴계 용매 및 아미드계 용매 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 층상형 InAs의 제조 방법.The method of claim 1,
The solvent is a method for producing a layered InAs comprising at least one selected from water, ethanol, cyclic carbonate solvent, chain carbonate solvent, ester solvent, ether solvent, nitrile solvent and amide solvent.
상기 산은 타타르산(tartaric acid)인 층상형 InAs의 제조 방법.The method of claim 1,
The acid is a tartaric acid (tartaric acid) method of producing a layered InAs.
상기 염은 Al2(SO4)3인 층상형 InAs의 제조 방법.The method of claim 1,
The salt is Al 2 (SO 4 ) 3 A method for producing a layered InAs.
상기 (1)단계의 열처리는 700~800℃에서 6~24시간 동안 수행되는 층상형 InAs의 제조 방법.The method of claim 1,
The heat treatment of step (1) is a method of producing a layered InAs is carried out for 6 to 24 hours at 700 ~ 800 ℃.
상기 (1)단계의 냉각은 10~15℃/시간 또는 0.5~3℃/시간의 감온 속도로 수행되는 층상형 InAs의 제조 방법.The method of claim 1,
Cooling of step (1) is a method of producing a layered InAs is carried out at a temperature reduction rate of 10 ~ 15 ℃ / hour or 0.5 ~ 3 ℃ / hour.
상기 InAs 나노시트의 두께는 200nm 이하인 InAs 나노시트.The method of claim 8,
The InAs nanosheets have a thickness of 200 nm or less.
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