KR20190112627A - Sputtering target member, sputtering target assembly and manufacturing method of sputtering target member - Google Patents

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Abstract

The present invention provides a sputtering target member capable of being bonded to a backing member while restricting a decline in mechanical strength of a target material, a sputtering target assembly provided with the sputtering target member, and a manufacturing method of the sputtering target member. The sputtering target member sequentially comprises: a target material formed with an oxide ceramic sintering body; a base layer formed with an In-Ni alloy on a surface of at least one direction of the target material; and a bonding layer containing 50 mass% or more of indium.

Description

스퍼터링 타깃 부재, 스퍼터링 타깃 조립체 및 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법{SPUTTERING TARGET MEMBER, SPUTTERING TARGET ASSEMBLY AND MANUFACTURING METHOD OF SPUTTERING TARGET MEMBER}SPUTTERING TARGET MEMBER, SPUTTERING TARGET ASSEMBLY AND MANUFACTURING METHOD OF SPUTTERING TARGET MEMBER} How to manufacture sputtering target member, sputtering target assembly and sputtering target member

본 발명은 스퍼터링 타깃 부재, 스퍼터링 타깃 조립체 및 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a sputtering target member, a sputtering target assembly and a method for producing a sputtering target member.

통상, 스퍼터링 타깃(이하, 단순히 「타깃」이라고도 한다.)은 구리 등 열전도성이 좋은 재료로 제작된 배킹 플레이트(튜브 모양의 것도 포함한다)에 대해서 경납재에 의해 접합되어 있고, 이 배킹 플레이트를 수냉 등의 수단으로 냉각하여, 간접적으로 스퍼터링 타깃을 냉각시키는 구조로 되어 있다. 또, 배킹 플레이트는 많은 경우에 재이용되므로, 이 스퍼터링 타깃과 배킹 플레이트는 스퍼터링 타깃을 교환할 수 있도록, 저융점의 경납재 등으로 접합되어 있다.Usually, a sputtering target (henceforth simply called a "target") is joined by a brazing material to the backing plate (including the tube-shaped thing) made of a material with good thermal conductivity, such as copper, and this backing plate is bonded to it. It cools by means, such as water cooling, and indirectly cools a sputtering target. In addition, since the backing plate is reused in many cases, the sputtering target and the backing plate are joined with a low melting point brazing material so as to exchange the sputtering target.

경납재를 도포할 즈음에는, 스퍼터링 타깃이나 배킹 플레이트 등의 피가공물을 가열하고, 그 위에 용융한 경납재(인듐 등)를 올려서 초음파 용접기인 공구 호른을 위부터 접촉시켜서 용융 인듐을 박아 넣듯이 칠한다. 그 후, 인듐이 칠해진 상태에서, 스퍼터링 타깃과 배킹 플레이트를 맞붙이고, 그 후 냉각함으로써 스퍼터링 타깃과 배킹 플레이트를 접착시켰다.At the time of application of the brazing material, workpieces such as sputtering targets or backing plates are heated, and the molten brazing material (indium, etc.) is placed thereon, and the tool horn, which is an ultrasonic welding machine, is brought into contact with the molten indium as if it is infused. . Thereafter, in the state in which the indium was painted, the sputtering target and the backing plate were bonded together and then cooled to bond the sputtering target and the backing plate.

이러한 초음파 용접기를 이용한 경납재 도포는 공구 호른의 접촉 및 공구 호른으로부터 발생되는 초음파 진동에 의해서, 피가공물에 변형이나 미세한 균열이 생기게 한다. 기계적·열적 응력을 받았을 때의 변형이나 미세한 균열을 기점으로 하여, 타깃의 변형, 균열, 박리 등의 문제를 일으키는 것이 염려된다. 예를 들면, 스퍼터링시의 열 응력에 의해서, 피가공물의 경납재 도포면으로부터 균열이 생기는 경우가 있다.The application of the braze material using the ultrasonic welding machine causes deformation or minute cracking in the workpiece by the contact of the tool horn and the ultrasonic vibration generated from the tool horn. It is feared to cause problems such as deformation, cracking, peeling of the target, starting from the deformation and fine cracking when subjected to mechanical and thermal stress. For example, a crack may arise from the brazing material coated surface of a to-be-processed object by the thermal stress at the time of sputtering.

이상, 초음파 용접기를 이용한 경납재 도포 방법으로는, 저융점 경납재를 균일하면서 피가공물의 강도를 유지한 채로 도포하는 것은 곤란했다.As mentioned above, it was difficult to apply | coat the low melting point brazing material while maintaining the intensity | strength of a to-be-processed material by uniformly using the brazing material applying method using an ultrasonic welding machine.

또한, 특허문헌 1, 2에는 스퍼터링 타깃과 같은 큰 면적의 피가공물에 저융점 경납재를 균일하게 도포하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이것들은 초음파를 이용한 도포 방법이다. 또, 특허문헌 3에는 원통형 지지 기초재의 외주면에 기초(下地)층을 형성한 후, 접합재를 고체화시켜서 원통형 세라믹 타깃을 접합하는 것이 개시되어 있다.In addition, Patent Documents 1 and 2 disclose methods for uniformly applying a low melting point brazing material to a large-area workpiece such as a sputtering target. However, these are application methods using ultrasonic waves. In addition, Patent Document 3 discloses joining a cylindrical ceramic target by solidifying a bonding material after forming a base layer on the outer circumferential surface of the cylindrical support base material.

특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2001-340959호 공보Patent Document 1: Japanese Unexamined Patent Publication No. 2001-340959 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 2004-322109호 공보Patent Document 2: Japanese Unexamined Patent Publication No. 2004-322109 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 2012-132065호 공보Patent Document 3: Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-132065

본 발명은 이러한 사정에 입각하여 이루어진 것으로써, 타깃재의 기계적 강도의 저하를 억제하면서 배킹 부재와의 접합이 가능한 스퍼터링 타깃 부재, 및 이러한 스퍼터링 타깃 부재를 구비하는 스퍼터링 타깃 조립체, 및 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.This invention is made | formed based on such a situation, The sputtering target member which can be joined with a backing member, suppressing the fall of the mechanical strength of a target material, and the sputtering target assembly provided with such a sputtering target member, and manufacture of a sputtering target member The task is to provide a method.

본 발명자가 예의 검토한 결과, 타깃재의 표면에 특정 기초층과 접합층을 구비함으로써 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 발견했다. 즉, 본건 발명은 이하와 같이 특정된다.As a result of earnestly examining by this inventor, it discovered that the said subject can be solved by providing a specific base layer and a bonding layer on the surface of a target material. That is, this invention is specified as follows.

(1) 산화물 세라믹 소결체로 이루어지는 타깃재와, 상기 타깃재의 적어도 일방의 표면에, In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층과, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 접합층을 순서대로 구비하는 스퍼터링 타깃 부재.(1) The sputtering target member which comprises the target material which consists of an oxide ceramic sintered compact, the base layer which consists of In-Ni alloy, and the joining layer containing 50 mass% or more of indium on at least one surface of the said target material in order.

(2) 상기 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층의 두께가 0.2∼10㎛인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(2) The sputtering target member as described in (1) characterized by the thickness of the base layer which consists of said In-Ni alloy being 0.2-10 micrometers.

(3) 표면 거칠기(Rz)가 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(3) The sputtering target member according to (1) or (2), wherein the surface roughness Rz is 15 µm or less.

(4) 표면 거칠기(Rz)가 0.8 이상 7㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(4) The sputtering target member according to any one of (1) to (3), wherein the surface roughness Rz is 0.8 or more and 7 µm or less.

(5) 상기 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층은, Ni을 10∼80질량% 함유하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(5) The sputtering target member according to any one of (1) to (4), wherein the base layer made of the In-Ni alloy contains 10 to 80 mass% of Ni.

(6) 상기 타깃재가 In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, Ta 및 Si 중 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(6) The sputtering according to any one of (1) to (5), wherein the target material contains at least one of In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, Ta, and Si. Target member.

(7) Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 1∼10질량%의 ITO인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(7) The sputtering target member according to any one of (1) to (6), wherein the content of Sn is 1 to 10% by mass of ITO in terms of SnO 2 .

(8) In의 함유량이 In2O3 환산으로 10∼60질량%, Ga의 함유량이 Ga2O3 환산으로 10∼60질량%, Zn의 함유량이 ZnO 환산으로 10∼60질량%의 IGZO인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(8) In content is 10-60 mass% in terms of In 2 O 3 , content of Ga is 10-60 mass% in terms of Ga 2 O 3 , and content of Zn is 10-60 mass% in IGZO in terms of ZnO. The sputtering target member in any one of (1)-(6) characterized by the above-mentioned.

(9) Al의 함유량이 Al2O3 환산으로 0.1∼5질량%의 AZO인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(9) The sputtering target member according to any one of (1) to (6), wherein the content of Al is 0.1 to 5% by mass of AZO in terms of Al 2 O 3 .

(10) Zn의 함유량이 ZnO 환산으로 1∼15질량%의 IZO인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재.(10) The sputtering target member according to any one of (1) to (6), wherein the content of Zn is 1 to 15% by mass of IZO in terms of ZnO.

(11) (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재와 배킹 부재가 상기 기초층과 상기 접합층을 통해서 접합되는 스퍼터링 타깃 조립체.(11) The sputtering target assembly in which the sputtering target member and the backing member according to any one of (1) to (10) are bonded through the base layer and the bonding layer.

(12) (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 기재한 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법으로써, 산화물 세라믹 소결체로 이루어지는 타깃재의 표면에 이온 플레이팅법으로 니켈과 인듐을 순서대로 퇴적한 후, 핫 플레이트상에서 200∼250℃로 가열함으로써 상기 니켈과 인듐을 합금화시켜서 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성하고, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 경납재를 도포하는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.(12) A method for producing a sputtering target member according to any one of (1) to (10), wherein nickel and indium are sequentially deposited on the surface of a target material made of an oxide ceramic sintered body by ion plating, and then on a hot plate. Sputtering, further comprising a step of alloying the nickel and indium to form a base layer made of an In—Ni alloy by heating to 200 to 250 ° C., and applying a brazing material containing at least 50 mass% of indium. The manufacturing method of a target member.

(13) 상기 타깃재의 표면 거칠기(Rz)가 0.8㎛ 이상 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 (12)에 기재한 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.(13) The method for producing a sputtering target member according to (12), wherein the surface roughness Rz of the target material is 0.8 µm or more and 15 µm or less.

(14) 상기 스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)가 0.8㎛ 이상 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 (12) 또는 (13)에 기재한 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.The surface roughness Rz of the said sputtering target member is 0.8 micrometer or more and 15 micrometers or less, The manufacturing method of the sputtering target member as described in (12) or (13) characterized by the above-mentioned.

본 발명에 의하면, 타깃재의 기계적 강도의 저하를 억제하면서 배킹 부재와의 접합이 가능하다.According to this invention, joining with a backing member is possible, suppressing the fall of the mechanical strength of a target material.

도 1은 핫 플레이트의 가열 온도와 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층 형성과의 관계를 나타내는 매핑도이다.
도 2는 핫 플레이트의 가열 온도와 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층의 형성과의 관계를 나타내는 다른 도면이다.
도 3은 본 발명 실시예와 종래 기술의 스퍼터링 타깃 부재의 휨 강도를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명 실시예와 종래 기술의 스퍼터링 타깃 부재 조직의 FIB 후의 분석 화상을 나타내는 도면이다.1 is a mapping diagram showing a relationship between a heating temperature of a hot plate and a base layer formed of an In—Ni alloy.
Fig. 2 is another diagram showing the relationship between the heating temperature of a hot plate and the formation of a base layer made of an In—Ni alloy.
3 is a view showing the bending strength of the sputtering target member of the embodiment of the present invention and the prior art.
It is a figure which shows the analysis image after FIB of the sputtering target member structure of the Example of this invention and a prior art.

＜타깃재＞<Target material>

본 발명의 일 실시형태에 있어서, 타깃재는 산화물 세라믹 소결체로 이루어지는 것이면 좋고, 그 조성이 특별히 한정되지 않는다.In one embodiment of the present invention, the target material should just consist of an oxide ceramic sintered compact, The composition is not specifically limited.

타깃재를 구성하는 세라믹으로서는, 예를 들면, In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, Ta 및 Si 중 적어도 1종을 함유하는 산화물 등을 들 수 있다. 구체적으로는, Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 1∼10질량%의 ITO(In2O3-SnO2), In의 함유량이 In2O3 환산으로 10∼60질량%, Ga의 함유량이 Ga2O3 환산으로 10∼60질량%, Zn의 함유량이 ZnO 환산으로 10∼60질량%의 IGZO(In2O3-Ga2O3-ZnO), Al의 함유량이 Al2O3 환산으로 0.1∼5질량%의 AZO(Al2O3-ZnO) 및 Zn의 함유량이 ZnO 환산으로 1∼15질량%의 IZO(In2O3-ZnO) 등을 예시할 수 있지만, 이것들로 한정되지 않는다.As a ceramic which comprises a target material, the oxide containing at least 1 sort (s) of In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, Ta, and Si etc. is mentioned, for example. Specifically, the content of Sn is 1 to 10% by mass of ITO (In 2 O 3 -SnO 2 ) in terms of SnO 2 , and the content of In is 10 to 60% by mass and Ga is in terms of In 2 O 3. 10 to 60 mass% in terms of 2 O 3 , Zn content in terms of ZnO 10 to 60 mass% of IGZO (In 2 O 3 -Ga 2 O 3 -ZnO), 0.1 in Al 2 O 3 equivalent ~5% by mass of AZO (Al 2 O 3 -ZnO), and the content of Zn may be mentioned IZO (in 2 O 3 -ZnO) of 1 to 15% by weight, such as in terms of ZnO, but are not limited to these.

또, 타깃재의 형상은 특별히 한정되지 않고, 원통형이어도 좋으며, 판 모양이어도 좋다. 또, 타깃재는 통상, 소결 후에 평면 연삭 등의 가공이 이루어진다.Moreover, the shape of a target material is not specifically limited, Cylindrical may be sufficient, and plate shape may be sufficient as it. In addition, the target material is usually processed such as plane grinding after sintering.

＜In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층＞<Base layer made of In-Ni alloy>

타깃재의 적어도 일방의 표면에 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층이 형성된다.A base layer made of an In—Ni alloy is formed on at least one surface of the target material.

상술한 것과 같은 초음파 용접기를 이용한 경납재 도포의 결점을 피하기 위해서, 이온 플레이팅법에 의해서 니켈과 인듐을 순서대로 퇴적하고, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 경납재를 추가로 도포하는 것을 생각할 수 있다. 여기서 니켈은 강경하게 세라믹제로 접착하고, 인듐은 니켈 상에 아일랜드 모양으로 성장하므로, 그 후의 경납재 도포가 쉬워지고 스퍼터링 타깃 부재와 배킹 부재와의 접합이 쉬워진다. 이온 플레이팅 시에, In을 퇴적하지 않으면 이온 플레이팅 후에 In 경납재를 도포해도 젖음성이 나빠서 접합되지 않는다.In order to avoid the drawback of the application of the brazing material using the ultrasonic welding machine as described above, it is conceivable to deposit nickel and indium in order by ion plating and to further apply the brazing material containing 50% by mass or more of indium. . Nickel is strongly adhered with ceramics here, and indium grows in an island shape on nickel, so that subsequent application of the brazing material becomes easy, and the sputtering target member and the backing member are easily joined. In the case of ion plating, if In is not deposited, even if the In brazing material is applied after ion plating, the wettability is poor and the bonding is not performed.

다만, 아일랜드 모양으로 성장한 인듐 위에 경납재를 도포해도, 그 사이에 공극이 생겨서 경납재 도포성이 나쁘고 접착이 불량해질 가능성이 있기 때문에, 후술하는 바와 같이, 핫 플레이트 등에 의해 상기 니켈과 인듐을 합금화 하고 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성한다. 이에 따라, 기초층과 경납재의 공극을 저감할 수 있고, 경납재와의 젖음성이 좋으며, 타깃과 배킹 부재의 접착 상태가 개선한다. 그리고 타깃과 배킹 부재의 접착 상태가 개선되면, 열전도가 좋아지기 때문에 균열 발생도 억제할 수 있다.However, even when the brazing material is applied onto the indium grown in the island shape, voids may form between the insulators and the adhesion of the brazing material may be poor and the adhesion may be poor. Therefore, the nickel and the indium are alloyed with a hot plate as described later. And a base layer made of an In—Ni alloy. Thereby, the space | gap of a base layer and a brazing material can be reduced, the wettability with a brazing material is good, and the adhesive state of a target and a backing member improves. And when the adhesion state of a target and a backing member improves, since thermal conductivity will improve, the occurrence of a crack can also be suppressed.

In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층의 두께는 한정되는 것은 아니지만, 두께의 균일성 및 작업성의 관점에서, 0.2∼10.0㎛인 것이 바람직하고, 0.5∼5.0㎛인 것이 보다 바람직하며, 1∼2㎛가 보다 바람직하다.Although the thickness of the base layer which consists of an In-Ni alloy is not limited, From a viewpoint of the uniformity and workability of thickness, it is preferable that it is 0.2-10.0 micrometers, It is more preferable that it is 0.5-5.0 micrometers, More preferred.

두께의 측정 방법은, 예를 들면 FIB(집속 이온 빔 가공 관찰 장치)에 의해서 인듐의 경납재 도포 후 타깃·접합층의 두께 방향으로 수직인 면을 이온 빔으로 30㎛ 폭으로 가공하고, SIM(Scanning　Ion　Microscope) 상을 관찰한다. 이 SIM 상의 관찰에 의해서 두께를 측정할 수 있으며, 3시야에서 5점 측정하고 평균치를 산출하여, 두께로 한다.The measuring method of thickness is a 30-micrometer-wide width which processes the surface perpendicular | vertical to the thickness direction of a target and bonding layer after application of the brazing filler material of indium by FIB (concentrated ion beam processing observation apparatus), and a SIM ( Observe the Scanning Ion Microscope image. The thickness can be measured by observation on this SIM, 5 points are measured at 3 fields, the average value is calculated, and the thickness is obtained.

In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층의 조성은 한정되지 않지만, 예를 들면, 합금화의 관점에서, Ni를 10∼80질량% 함유하는 것이 바람직하고, 20∼50질량% 함유하는 것이 보다 바람직하다.Although the composition of the base layer which consists of an In-Ni alloy is not limited, For example, it is preferable to contain 10-80 mass% of Ni from a viewpoint of alloying, and it is more preferable to contain 20-50 mass%.

＜접합층＞<Bonding layer>

상기 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층 위에, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 접합층이 추가로 형성된다. 인듐을 50질량% 이상 함유하면, 배킹 부재와의 젖음성을 확보할 수 있다. 인듐의 함유량은, 예를 들면 80질량% 이상이 바람직하고, 90질량% 이상이 보다 바람직하며, 100질량%인 것이 보다 바람직하다.On the base layer which consists of said In-Ni alloy, the joining layer containing 50 mass% or more of indium is further formed. When 50 mass% or more of indium is contained, the wettability with a backing member can be ensured. 80 mass% or more is preferable, for example, as for content of indium, 90 mass% or more is more preferable, and it is more preferable that it is 100 mass%.

예를 들면, 50질량% 이상 함유하는 접합층으로는, In-52wt% Sn-48wt%, In 단체 등이 있다.For example, as a bonding layer containing 50 mass% or more, In-52 wt% Sn-48 wt%, In single substance, etc. are mentioned.

접합층은, 예를 들면 In 경납재를 코튼 등으로 비벼서 도포할 수 있다.The bonding layer can be coated by, for example, rubbing the In brazing material with cotton or the like.

＜스퍼터링 타깃 부재＞<Sputtering target member>

본 실시형태에서의 스퍼터링 타깃 부재는, 상기 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층과, 상기 인듐을 50질량% 이상 함유하는 접합층을 순서대로 구비한다.The sputtering target member in this embodiment is equipped with the base layer which consists of said In-Ni alloy, and the joining layer containing 50 mass% or more of said indium in order.

일반적으로 세라믹에서는 표면 상태가 기계적인 강도에 큰 영향을 준다. 표면의 미세한 요철이 기점이 되어 균열로 성장하기 때문이며, 표면 거칠기와 기계적 강도와는 큰 상관이 있다. 따라서, 본 실시형태에서도 평면 연삭 등의 가공 직후와, 이온 플레이팅이나 용접 처리하여 산 세정을 실시한 후의 타깃 표면의 표면 거칠기를 비교하고 있다.In general, in ceramics, the surface condition has a great influence on the mechanical strength. This is because fine unevenness of the surface grows as a starting point and cracks, and there is a great correlation between surface roughness and mechanical strength. Therefore, this embodiment also compares the surface roughness of the target surface immediately after processing, such as planar grinding, and acid cleaning by ion plating or welding.

단락 0005의 배경 기술에 나타난 바와 같이, 스퍼터링 타깃의 타깃 표면에 초음파 용접으로 경납재를 도포한 경우, 호른의 접촉이나 초음파 발진이 원인이 되어 미세한 상처가 생기게 되어버린다. 미세한 상처가 생김에 따라 타깃재 표면의 표면 거칠기가 증대한다. 그 때문에, 초음파 용접에 의해서 경납재를 도포한 후에 경납재를 산으로 제거하고, 타깃재 표면의 표면 거칠기를 측정하면, 평면 연삭 등의 가공 직후에 비해서 표면 거칠기가 증대하는 것이 통상적이다.As shown in the background art of paragraph 0005, when the brazing material is applied to the target surface of the sputtering target by ultrasonic welding, contact of the horn or ultrasonic oscillation is caused, resulting in minute scratches. As a fine wound arises, the surface roughness of the target material surface increases. Therefore, when the brazing material is removed by acid after applying the brazing material by ultrasonic welding, and the surface roughness of the surface of the target material is measured, it is usual that the surface roughness increases as compared with immediately after processing such as planar grinding.

본 실시형태에 있어서, 타깃재의 표면에 초음파 용접기를 이용하여 경납재를 도포할 필요가 없기 때문에, 표면의 미세한 균열 등 기계적인 손상을 저감할 수 있고, 표면 거칠기의 증대를 억제할 수 있다. 평면 연삭 등의 가공 직후에 비해서, 이온 플레이팅 등의 처리 후에 질산 등 산 세정으로 In 및 Ni을 제거한 후에 표면 거칠기(Rz)를 재측정 했을 때, 그 전후에서의 표면 거칠기(Rz)의 증가는 15% 이하가 바람직하고, 10% 이하가 보다 바람직하며, 5% 이하가 더욱 바람직하다.In this embodiment, since it is not necessary to apply a brazing material to the surface of a target material using an ultrasonic welding machine, mechanical damage, such as a minute crack of a surface, can be reduced, and the increase of surface roughness can be suppressed. When the surface roughness Rz is remeasured after removing In and Ni by acid cleaning such as nitric acid after treatment such as ion plating, immediately after the surface grinding or the like, the increase in the surface roughness Rz before and after 15% or less is preferable, 10% or less is more preferable, 5% or less is further more preferable.

이상의 관점에서, In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층과, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 접합층을 순서대로 구비하는 타깃재의 표면 거칠기(Rz)에 관해서는, 타깃재의 표면 거칠기(Rz)가 너무 거칠면, 용접에서도 이온 플레이팅에서도 강도에 차이가 생기지 않을수록, 재료의 강도가 저하하는 점에서 Rz는 15㎛ 이하가 바람직하다. 또, 타깃재의 표면 거칠기(Rz)가 너무 낮으면, 이온 플레이팅 시의 Ni층의 접착이 악화될 가능성을 생각할 수 있기 때문에, Rz는 0.8㎛ 이상이 바람직하다. 여기에서 말하는 타깃재의 표면 거칠기(Rz)란, 평면 연삭 등의 가공 직후, 기초층 및 접합층을 마련하기 전의 타깃재의 표면 거칠기(Rz)를 말한다. 이러한 표면 거칠기(Rz)를 가지는 타깃재는 본 발명의 스퍼터링 타깃 부재의 제조에 바람직하게 이용할 수 있다.From the above viewpoints, when the surface roughness Rz of the target material is too rough with respect to the surface roughness Rz of the target material including a base layer made of an In—Ni alloy and a bonding layer containing 50% by mass or more of indium in order. Rz is preferably 15 µm or less from the viewpoint that the strength of the material decreases as the strength does not occur in welding or ion plating. When the surface roughness Rz of the target material is too low, the possibility of deterioration of adhesion of the Ni layer during ion plating can be considered. Therefore, Rz is preferably 0.8 µm or more. The surface roughness Rz of the target material here means the surface roughness Rz of the target material immediately after the processing such as planar grinding and before providing the base layer and the bonding layer. The target material which has such surface roughness Rz can be used suitably for manufacture of the sputtering target member of this invention.

또, 타깃재의 표면 거칠기(Rz) 측정 방법으로는, 표면 조도계(예를 들면, 미쓰토요사제 서프 테스트 SJ-301)로 표면 거칠기(Rz)를 측정한다. 이 때는, 평면 연삭 후의 연삭근에 평행하게 측정한다.Moreover, as a method of measuring the surface roughness Rz of a target material, surface roughness Rz is measured with a surface roughness meter (for example, Surf Test SJ-301 by Mitsutoyo Corporation). In this case, it measures in parallel with the grinding muscle after planar grinding.

타깃재에 대해서 기초층 및 접합층을 마련한 후의 스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)는, 평면 연삭 등 가공 직후의 표면 거칠기(Rz)에 의존한다. In 경납재를 도포한 후의 표면 거칠기(Rz)가 평면 연삭 등의 가공 직후의 표면 거칠기(Rz)와 변화가 없는(증대하지 않음) 점에서, 재료의 기계적 강도를 유지할 수 있다. 기초층 및 접합층을 마련한 후의 표면 거칠기(Rz)의 상한은, 15.0㎛ 이하가 바람직하고, 7.0㎛ 이하가 보다 바람직하다. 기초층 및 접합층을 마련한 후의 표면 거칠기(Rz)를 15.0㎛ 이하로 함으로써, 이온 플레이팅이든 용접이든 기계적 강도의 과도한 저하를 방지할 수 있다. 또, 기초층 및 접합층을 마련한 후의 표면 거칠기(Rz)를 7.0㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직한 이유는 기계적 강도를 유지하는데 더욱 효과적이기 때문이다(15㎛와 7㎛에서는, ＃80 마무리와 ＃400 마무리 이상의 차이가 있고, 강도는 큰 폭으로 변한다). 또, 기초층 및 접합층을 마련한 후의 표면 거칠기(Rz)는 0.8㎛ 이상이 보다 바람직하다. 처리 후의 표면 거칠기를 0.8㎛ 이상으로 함으로써, 표면 마무리에 필요한 가공 시간이 너무 길어지지 않게 된다.The surface roughness Rz of the sputtering target member after providing the base layer and the bonding layer with respect to the target material depends on the surface roughness Rz immediately after processing such as planar grinding. Since the surface roughness Rz after the application of the In brazing filler material does not change (not increase) with the surface roughness Rz immediately after processing such as planar grinding, the mechanical strength of the material can be maintained. 15.0 micrometers or less are preferable and, as for the upper limit of the surface roughness Rz after providing a base layer and a bonding layer, 7.0 micrometers or less are more preferable. By setting surface roughness Rz after providing a base layer and a joining layer to 15.0 micrometers or less, excessive fall of mechanical strength in ion plating or welding can be prevented. In addition, the reason why the surface roughness (Rz) after providing the base layer and the bonding layer is preferably 7.0 µm or less is more effective for maintaining mechanical strength (at 15 µm and 7 µm, the # 80 finish and the # 400 There is more than a finish, the strength varies greatly). Moreover, as for surface roughness Rz after providing a base layer and a bonding layer, 0.8 micrometer or more is more preferable. By making the surface roughness after processing into 0.8 micrometer or more, the processing time required for surface finishing will not become too long.

또한, 본 발명에서 단순히 「스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)」를 말하는 경우, 상기 기초층 및 접합층을 마련한 후의 스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)를 가리키는 것이다.In addition, when it says simply "surface roughness Rz of a sputtering target member" in this invention, it means the surface roughness Rz of the sputtering target member after providing the said base layer and a joining layer.

또, 스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)의 측정 방법으로는, 기초층과 접합층을 예를 들면 진한 질산 등의 산으로 세정한 후, 표면 조도계(예를 들면, 미쓰토요사제 서프 테스트 SJ-301)로 표면 거칠기(Rz)를 측정한다. 이 때에는, 평면 연삭의 연삭근에 평행하게 측정한다. 또한, 스퍼터링 타깃 부재가 배킹 부재와 접합되어 스퍼터링 타깃 조립체를 형성하는 경우, 스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)는, 배킹 부재를 제거하고, 추가로 산 세정으로 기초층과 접합층을 제거한 후에 측정한다.Moreover, as a measuring method of the surface roughness Rz of a sputtering target member, after wash | cleaning a base layer and a joining layer with acid, such as concentrated nitric acid, for example, a surface roughness meter (for example, Surf test SJ- made by Mitsutoyo Corporation) The surface roughness Rz is measured by 301. At this time, it measures parallel to the grinding muscle of planar grinding. In addition, when the sputtering target member is joined to the backing member to form a sputtering target assembly, the surface roughness Rz of the sputtering target member is measured after removing the backing member and further removing the base layer and the bonding layer by acid cleaning. do.

그리고 In와 Ni가 합금화하는 것은, X선 회절 측정 및 FE-EPMA에 의해 확인할 수 있다. 방법은 2종류로써, 이온 플레이팅 후의 스퍼터링 타깃 부재를 법선 방향으로부터 측정하는 방법, 또는 스퍼터링 타깃 부재의 두께 방향 단면에서 타깃·증착층·경납재 계면 부근을 측정하는 방법이다. 후자는 이온 플레이팅 하고 가열한 후라면, 어떠한 상태에서도 측정 가능하다. 실제로, 합금화하는 것은, X선 회절 측정으로 금속 In 및 금속 Ni의 어느 하나의 회절 피크가 소멸하는 것으로 확인할 수 있고, FE-EPMA의 원소 매핑으로 Ni 및 In이 고용하는 것으로도 확인할 수 있다.The alloying of In and Ni can be confirmed by X-ray diffraction measurement and FE-EPMA. Two types of methods are the method of measuring the sputtering target member after ion plating from a normal line direction, or the method of measuring the vicinity of a target, vapor deposition layer, and brazing material interface in the thickness direction cross section of a sputtering target member. The latter can be measured under any conditions after ion plating and heating. In fact, alloying can confirm that either diffraction peak of metal In and metal Ni disappears by X-ray diffraction measurement, and it can also confirm that Ni and In solid-solution in elemental mapping of FE-EPMA.

또, 타깃의 기계적 강도의 평가방법으로써, 본 발명의 접합 작업의 사전에 타깃 단체에서의 휨 강도를 평가(강도 A)하고, 접합 후, 접합층을 제거한 후의 타깃의 휨 강도를 평가(강도 B)한다. 이 (강도 A-강도 B)/강도 A×100%를 강도 저하율로서 평가한다. 또한, 휨 강도는 3점 굽힘 시험으로 평가하고, 10점의 평균치를 평가했다(강도 측정은 동일 Lot의 샘플을 사용한다. 절단 위치는 다르지만, 대체로 강도는 같다고 가정할 수 있다). 또, 접합층의 제거는, 산 세정에 의해 실시되는 것으로 한다.Moreover, as an evaluation method of the mechanical strength of a target, the bending strength in target single body is evaluated (strength A) before the joining operation of this invention, and the bending strength of the target after removing a joining layer after joining is evaluated (strength B) )do. This (strength A-strength B) / intensity A x 100% is evaluated as the strength reduction rate. In addition, flexural strength was evaluated by the 3-point bending test, and the average value of 10 points was evaluated (the strength measurement uses the sample of the same lot. Although the cutting position is different, it can be assumed that the strength is generally the same). In addition, removal of a bonding layer shall be performed by acid washing.

＜스퍼터링 타깃 조립체＞<Sputtering target assembly>

상기 스퍼터링 타깃 부재와 배킹 부재를, 상기 기초층과 상기 접합층을 통해서 접합하여 스퍼터링 타깃 조립체를 형성할 수 있다. 스퍼터링 타깃 부재와 배킹 부재의 접합 방법에 관해서는 후술한다.The sputtering target member and the backing member may be joined through the base layer and the bonding layer to form a sputtering target assembly. The joining method of a sputtering target member and a backing member is mentioned later.

배킹 부재의 조성은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 구리, 티탄 또는 이들의 합금으로 이루어지는 것을 사용할 수 있다.Although the composition of a backing member is not specifically limited, For example, what consists of copper, titanium, or these alloys can be used.

＜스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법＞<Method for Producing Sputtering Target Member>

본 실시형태에 있어서, 타깃재의 표면을 상술한 것과 같은 초음파 용접기를 이용해서 직접 경납재를 도포하지 않고, 우선은 이온 플레이팅법으로 니켈과 인듐을 순서대로 퇴적한 후, 핫 플레이트 등으로 200∼250℃에서 가열함으로써 니켈과 인듐을 합금화 시키고 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성한다.In the present embodiment, the surface of the target material is not directly coated with the brazing filler material by using an ultrasonic welding machine as described above. First, nickel and indium are sequentially deposited by ion plating, and then 200 to 250 with a hot plate or the like. By heating at 占 폚, nickel and indium are alloyed to form a base layer made of In-Ni alloy.

여기서, 이온 플레이팅법으로 먼저 니켈과 퇴적한 후, 인듐을 퇴적하는 것이 중요하다. 이 순서를 반대로 하면, 타깃에 인듐이 강하게 접착되지 않는다는 문제가 생긴다. 니켈과 인듐의 증착 조건은 특별히 한정하지 않지만, 예를 들면 Ni：2.0kÅ, In：4.5kÅ를 목표로 설정할 수 있다(수정 진동식 막후계(막두께계)로 퇴적된 막 두께를 측정할 수 있다).Here, it is important to deposit with indium after depositing with nickel first by the ion plating method. If this order is reversed, a problem arises that indium does not strongly adhere to the target. Although the vapor deposition conditions of nickel and indium are not specifically limited, For example, Ni: 2.0 kPa and In: 4.5kK can be set as a target (The film thickness deposited by the quartz crystal film thickness meter (film thickness meter) can be measured. ).

또, 가열 온도를 200∼250℃로 하는 것이 중요하다. 가열 온도가 200℃ 미만인 경우는 타깃 크기에 따라서 In 경납재가 잘 용해되지 않고, 250℃를 넘는 경우에는 접착 시의 핸들링이 나빠진다. 이 관점에서, 가열 온도는 200∼250℃가 바람직하고, 210∼240℃가 보다 바람직하다.Moreover, it is important to make heating temperature into 200-250 degreeC. In the case where the heating temperature is less than 200 ° C., the In brazing material does not dissolve well depending on the target size, and when the temperature exceeds 250 ° C., the handling during adhesion deteriorates. From this viewpoint, 200-250 degreeC is preferable and 210-240 degreeC of heating temperature is more preferable.

In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성한 후, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 경납재를 추가로 도포해서 접합층을 형성한다. 또, 상기 기초층과 상기 접합층을 통해서 배킹 부재와 접합하여 스퍼터링 타깃 조립체를 얻을 수 있다. 접합 조건은 한정되지 않지만, 예를 들면, 경납재 두께가 0.5mm가 되도록 접착할 수 있다.After forming the base layer which consists of In-Ni alloys, the brazing material containing 50 mass% or more of indium is further apply | coated and a bonding layer is formed. In addition, the sputtering target assembly can be obtained by joining with the backing member through the base layer and the bonding layer. Although joining conditions are not limited, For example, it can adhere | attach so that the thickness of a brazing material may be 0.5 mm.

[실시예]EXAMPLE

이하, 실시예를 바탕으로 설명한다. 또, 본 실시예는 어디까지나 쉽게 이해하도록 하기 위한 일례로서, 이 예로 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허청구범위에 의해서만 제한되는 것이고, 본 발명에서 설명하는 실시예 이외의 여러 가지의 변형을 포함하는 것이다.Hereinafter, it demonstrates based on an Example. In addition, this embodiment is an example for easy understanding to the last, It does not restrict to this example. That is, the present invention is limited only by the claims, and includes various modifications other than the embodiments described in the present invention.

(실시예)(Example)

표 1에 나타내는 조성의 판 모양 소결체 스퍼터링 타깃재를 준비했다. 이 타깃재의 표면에 Ni：2.0kÅ, In：4.5kÅ를 목적으로 하는 조건으로 니켈과 인듐을 차례대로 퇴적시켰다. 그 다음, 타깃재를 핫 플레이트상에서, 표 1에 나타내는 온도로 가열하여 니켈과 인듐을 합금화시키고, In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성했다. 또한, 인듐 100질량%의 경납재를 200℃에서 코튼을 이용해서 도포했다.The plate-shaped sintered compact sputtering target material of the composition shown in Table 1 was prepared. Nickel and indium were deposited on the surface of this target material in order under the conditions for Ni: 2.0 kPa and In: 4.5 kPa. Next, the target material was heated on the hot plate at the temperature shown in Table 1 to alloy nickel and indium to form a base layer made of an In—Ni alloy. In addition, 100 mass% of light brazing materials were apply | coated using cotton at 200 degreeC.

(비교예)(Comparative Example)

표 1에 나타내는 조성의 판 모양 소결체 스퍼터링 타깃재를 준비했다. 이 타깃재의 표면에 표 1에 나타내는 기초층을 퇴적시켰다. 그 다음, 타깃재를 핫 플레이트상에서 표 1에 나타내는 온도로 가열하여 니켈과 인듐을 합금화시키고, In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성했다. 또한, 인듐 100질량%의 경납재를 200℃에서 코튼을 이용해서 도포했다.The plate-shaped sintered compact sputtering target material of the composition shown in Table 1 was prepared. The base layer shown in Table 1 was deposited on the surface of this target material. Next, the target material was heated to a temperature shown in Table 1 on a hot plate to alloy nickel and indium to form a base layer made of an In—Ni alloy. In addition, 100 mass% of light brazing materials were apply | coated using cotton at 200 degreeC.

실시예 1과 같은 소재의 스퍼터링 타깃 부재의 표면에, Ni：2.0kÅIn：4.5kÅ를 목적으로 하는 조건으로 니켈과 인듐을 차례대로 퇴적시키고, 150℃, 200℃, 250℃, 300℃의 온도에서 가열하여 니켈과 인듐을 합금화시키고, In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성했다. 또, 인듐 100질량%의 경납재를 200℃에서 코튼을 이용해서 도포했다.Nickel and indium were sequentially deposited on the surface of the sputtering target member of the same material as in Example 1 under the conditions of Ni: 2.0kÅIn: 4.5kÅ, and at temperatures of 150 ° C, 200 ° C, 250 ° C and 300 ° C. It heated and alloyed nickel and indium, and formed the base layer which consists of an In-Ni alloy. In addition, a 100% by weight brazing filler material of indium was applied at 200 ° C using cotton.

각각의 스퍼터링 타깃 부재에 대해서, FE-EPMA에 의한 원소 매핑 및 30∼60˚에서 5˚／min의 조건으로 X선 회절법(XRD) 분석을 실시하여, 결과를 각각 도 1 및 2에 나타낸다.Each sputtering target member was subjected to X-ray diffraction (XRD) analysis under elemental mapping by FE-EPMA and conditions of 5 ° / min at 30 to 60 °, and the results are shown in FIGS. 1 and 2, respectively.

도 1 및 2로부터, 150℃ 가열에서는 Ni막 위에 In이 아일랜드 모양으로 퇴적한 상태이고, 200℃ 가열에서는 형상은 유지하고 있지만, In과 Ni이 반응하기 시작하는 모습을 볼 수 있다. 250℃ 가열에서는 In의 아일랜드 모양은 완전하게 무너지고, 전체가 합금화되었다. 합금화의 모식도는 도 1의 하부에 나타난다.1 and 2, In is deposited in an island shape on the Ni film at 150 ° C. heating, while the shape is maintained at 200 ° C. heating, but In and Ni start to react. At 250 ° C. heating, the island shape of In completely collapsed, and the whole was alloyed. A schematic diagram of alloying is shown in the lower part of FIG. 1.

또, 각 실시예 및 비교예의 타깃재에 대해서, 표면 조도계(미쓰토요사제 서프 테스트 SJ-301)로 표면 거칠기(Rz)를 측정하고, 스퍼터링 타깃 부재에 대해서, 기초층과 접합층을 진한 질산으로 용해시켜서 표면 조도계(미쓰토요사제 서프 테스트 SJ-301)로 표면 거칠기(Rz)를 측정해서 표면 거칠기(Rz)의 증가율을 계산하여 결과를 표 1에 나타낸다. 표면 거칠기의 증가율이 마이너스인 것은 표면 거칠기(Rz)가 감소한 것을 의미한다.Moreover, about the target material of each Example and a comparative example, surface roughness Rz is measured with the surface roughness meter (Surf test SJ-301 made by Mitsutoyo Corporation), and a base layer and a bonding layer are made of concentrated nitric acid with respect to a sputtering target member. It melt | dissolves, the surface roughness Rz is measured with the surface roughness meter (Surf test SJ-301 by Mitsutoyo company), the increase rate of surface roughness Rz is calculated, and a result is shown in Table 1. Negative increase in surface roughness means that surface roughness Rz is reduced.

표 1로부터, 이온 플레이팅으로 처리한 샘플 쪽이 표면 거칠기(Rz)의 증대가 억제되는 것을 알 수 있다. 표면 거칠기의 증가가 억제되어 있다는 것은, 즉 표면의 요철이 작고, 균열 발생을 억제하고 있다는 것이다.It can be seen from Table 1 that the increase in the surface roughness Rz is suppressed in the sample treated by ion plating. The increase in surface roughness is suppressed, that is, the unevenness of the surface is small, and the crack generation is suppressed.

또, 각 실시예 및 비교예의 스퍼터링 타깃 부재에 대해서, 3점 굽힘 시험으로 휨 강도를 측정하여, 결과를 표 1 및 도 3에 나타낸다.Moreover, about the sputtering target member of each Example and a comparative example, bending strength is measured by a 3-point bending test, and a result is shown in Table 1 and FIG.

세라믹 재료의 휨 강도는, 일반적으로 와이블 통계에 따른다는 것이 알려져 있다. 도 3으로부터, 이온 플레이팅으로 처리한 샘플이 용접 처리를 실시한 샘플보다 평균 강도가 높다는 것을 알 수 있다. 또, 와이블 통계로 해석했을 때에, 어떤 강도로 파괴되는 확률(누적 파괴 확률)도, 용접 처리를 한 샘플이 높다는 것을 알 수 있다. 이 점에서, 실제 제품에서 접착면으로부터의 균열 발생이 억제되는 것을 알 수 있다. 용접 처리에 의해서 강도가 저하하는 이유로는, 표면에 미세한 상처가 생기고, 그 상처를 기점으로 균열이 발생하기 때문이며, 표 1로부터 알 수 있듯이 표면 거칠기로 나타난다.It is known that the bending strength of a ceramic material generally depends on Weibull statistics. It can be seen from FIG. 3 that the sample treated with ion plating has a higher average strength than the sample subjected to the welding treatment. Moreover, when it analyzes with Weibull statistics, it turns out that the sample which carried out the welding process also has a high probability of breaking by a certain intensity (cumulative failure probability). In this respect, it can be seen that cracking from the adhesive surface in the actual product is suppressed. The reason why the strength decreases due to the welding treatment is that a fine wound occurs on the surface, and a crack occurs from the wound, and it appears as surface roughness as can be seen from Table 1.

인듐의 경납재와 타깃재의 접합 상태는 크로스컷 시험으로 실시했다. 방법으로는 1mm 각도로 5×5의 격자 모양으로, 커터 칼을 넣어서 테이프를 부착한 후에 벗기고, 인듐의 경납재의 벗겨지는 상태를 확인했다. 평가 방법으로써 25매스를 4곳 박리시켜서, 100매스 중에서 몇 매스가 벗겨졌는지를 비교했다. 벗겨짐이 발생한 매스의 비율을 표 1의 「벗겨짐 비율」로 나타냈다.The bonding state of the brazing material and the target material of indium was implemented by the crosscut test. By the method, it cut off after attaching a tape by inserting a cutter knife in 5 * 5 lattice shape at 1 mm angle, and peeling off, and confirmed the peeling state of the brazing material of indium. The 25 masses were peeled off as an evaluation method, and how many masses were peeled out of 100 masses was compared. The ratio of the mass which peeling generate | occur | produced was shown by the "peeling ratio" of Table 1.

[표 1]TABLE 1

Figure pat00001
Figure pat00001

※1 기초층 및/또는 접합층을 마련하기 전의 타깃재의 표면 거칠기(Rz)를 측정한 것이다.* 1 The surface roughness Rz of the target material before providing a base layer and / or a bonding layer is measured.

※2 기초층 및/또는 접합층을 마련한 후의 스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)를 측정한 것이다.* 2 The surface roughness Rz of the sputtering target member after providing a base layer and / or a joining layer is measured.

실시예 1∼3에 관해서는, 타깃을 변경해도 본 발명이 규정하는 조건이라면 강도가 유지되어, 벗겨짐 비율도 문제없다는 것을 알 수 있다. 실시예 4에 관해서도, 경납재를 변경해도 문제없다는 것을 알 수 있다. 실시예 5 및 6에서는 이온 플레이팅층을 두껍게 한 경우로, 강도나 벗겨짐 비율에 문제는 없지만, 이온 플레이팅층을 상한 이상으로 적층하려면 작업시간 면에서 실시예 1∼4보다 조금 뒤떨어진다. 실시예 7 및 8에서는 이온 플레이팅층을 얇게 한 경우로, 실시예에서는 강도나 벗겨짐 비율에 문제는 없지만, 큰 크기의 샘플에 적용할 때는 이온 플레이팅 시의 얼룩 등으로 타깃 표면이 노출될 가능성도 생각할 수 있기 때문에 최적이라고는 할 수 없다. 실시예 9에 관해서도, 강도, 벗겨짐 비율 모두 문제는 없지만, 실시예 1과 비교하면 접착 온도가 낮은 점에서 합금화 속도가 늦고, 작업에 시간이 걸리기 때문에 실시예 1이 더욱 뛰어나다는 것을 알 수 있다. 실시예 10에 관해서도, 강도, 벗겨짐 비율 모두 문제는 없지만, 접착 온도가 높으면 접착 시의 핸들링이 나빠지기 때문에, 250℃ 이하의 가열이 바람직하다. 실시예 11에 관해서는, 타깃재 표면의 Rz를 낮게 하여 경면(鏡面)으로 함으로써, 실시예 1∼10에 비해서 벗겨짐 비율이 상승하지만, 표면 거칠기·강도의 관점에서는 문제가 없다. 경면으로 하기 위해서는, 평면 연삭에 상당한 시간을 필요로 하기 때문에, 특히 필요하지 않다면, 실제 제조 조건으로는 채용하지 않아도 된다.With respect to Examples 1-3, it turns out that even if it changes a target, if the conditions which this invention prescribes | strengthens, intensity | strength will be maintained and peeling ratio will also be no problem. Also regarding Example 4, it turns out that there is no problem even if it changes a brazing material. In Examples 5 and 6, when the ion plating layer is thickened, there is no problem in strength or peeling ratio. However, laminating the ion plating layer above the upper limit is slightly inferior to Examples 1 to 4 in terms of working time. In Examples 7 and 8, the ion plating layer is thinned, and in Examples, there is no problem in strength or peeling ratio, but when applied to a large sample, the target surface may be exposed due to staining during ion plating, etc. It is not optimal because we can think. Also in Example 9, there is no problem in both the strength and the peeling ratio. However, it can be seen that Example 1 is more excellent because the alloying speed is slower and the work takes time compared to Example 1 because the bonding temperature is low. Also in Example 10, there is no problem in both the strength and the peeling ratio. However, when the adhesion temperature is high, the handling during adhesion deteriorates, so heating at 250 ° C. or less is preferable. In Example 11, although the peeling ratio rises compared with Examples 1-10 by setting Rz of the target material surface low and making it as a mirror surface, there is no problem from a viewpoint of surface roughness and strength. In order to make it a mirror surface, since considerable time is required for planar grinding, it does not need to employ | adopt as actual manufacturing conditions, unless it is especially needed.

비교예 1에 관해서는, 타깃재의 표면에 In만을 이온 플레이팅 한 경우이지만, In은 타깃재의 표면과 강하게 접착되어 있지 않기 때문에, 벗겨지는 비율이 높다. 비교예 2에 관해서는, 타깃재의 표면에 Ni만을 이온 플레이팅 한 경우이지만, Ni 위에 In을 도포해도 젖음성이 나빠서 접합되지 않는다. 비교예 3에 관해서는, 접착 시의 온도를 내린 경우는, 이온 플레이팅면에 In 경납재를 도포할 때에, 일부에서 In가 고화되어 버려서, 접합되지 않을 가능성이 있다. 비교예 4∼6에 관해서는, 용접 처리에 의해서 강도가 저하되고 있다. 비교예 7에 관해서는, 처리 전의 타깃 표면이 너무 거친 경우를 들고 있지만, 그 경우에는, 원래의 강도가 낮기 때문에 용접 처리를 해도 강도가 저하되지 않는다(이온 플레이팅의 효과는 예상할 수 없다). 다만, 강도 자체는 낮기 때문에, 스퍼터링용 타깃으로서 바람직하지 않다.In Comparative Example 1, although only In is ion-plated on the surface of the target material, In is not strongly adhered to the surface of the target material, and thus the peeling ratio is high. Regarding the comparative example 2, although only Ni was ion-plated on the surface of a target material, even if In is apply | coated on Ni, wettability is bad and it is not joined. In Comparative Example 3, when the temperature at the time of adhesion is lowered, when In is applied to the ion plated surface, In may be solidified in part and may not be joined. In Comparative Examples 4 to 6, the strength is reduced by the welding treatment. In Comparative Example 7, the target surface before the treatment is too rough, but in that case, since the original strength is low, the strength does not decrease even after the welding treatment (the effect of ion plating cannot be expected). . However, since strength itself is low, it is not preferable as a sputtering target.

또, 각 실시예 및 비교예의 스퍼터링 타깃 부재에 대해서, 5㎛ 폭으로 집속 이온 빔(FIB)으로 두께 방향의 단면을 관측하여, 결과를 도 4에 나타낸다.Moreover, about the sputtering target member of each Example and a comparative example, the cross section of the thickness direction is observed with the focused ion beam (FIB) by 5 micrometer width, and the result is shown in FIG.

도 4로부터, 초음파 용접품이 이온 플레이팅품보다 스퍼터링 타깃 부재의 최표면이 거칠고, 용접에 의해서 미세한 균열이 생기는 것을 볼 수 있다. 도 4로부터 알 수 있듯이, 이온 플레이팅품에서는 타깃 표면에 평면 연삭에 의한 가공 데미지층이 남아 있지만, 최표면은 매끈하다. 용접품에서는, 상술한 가공 데미지층은 초음파 발진 등이 원인으로 제거되고, 표면 변질층보다 훨씬 깊게 균열되어 있다. 이들 균열은 굽힘 시험 시에 균열의 기점이 되어 강도 저하를 초래한다.It can be seen from FIG. 4 that the ultrasonic welded product is rougher on the outermost surface of the sputtering target member than the ion plated product, and fine cracks are generated by welding. As can be seen from FIG. 4, in the ion plated product, the processing damage layer by plane grinding remains on the target surface, but the outermost surface is smooth. In the welded product, the above-mentioned processing damage layer is removed due to ultrasonic oscillation and the like, and is cracked much deeper than the surface deterioration layer. These cracks become the starting point of the cracks during the bending test and cause a decrease in strength.

Claims (14)

산화물 세라믹 소결체로 이루어지는 타깃재와,
상기 타깃재의 적어도 일방의 표면에 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층과, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 접합층을 순서대로 구비하는 스퍼터링 타깃 부재.A target material made of an oxide ceramic sintered body,
A sputtering target member comprising a base layer made of an In—Ni alloy and a bonding layer containing 50% by mass or more of indium on at least one surface of the target material in order. 제1항에 있어서,
상기 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층의 두께가 0.2∼10.0㎛인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method of claim 1,
The thickness of the base layer which consists of said In-Ni alloy is 0.2-10.0 micrometers, The sputtering target member characterized by the above-mentioned. 제1항 또는 제2항에 있어서,
표면 거칠기(Rz)가 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to claim 1 or 2,
The surface roughness Rz is 15 micrometers or less, The sputtering target member characterized by the above-mentioned. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
표면 거칠기(Rz)가 0.8㎛ 이상 7㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to any one of claims 1 to 3,
The surface roughness Rz is 0.8 micrometer or more and 7 micrometers or less, The sputtering target member characterized by the above-mentioned. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층은 Ni을 10∼80질량% 함유하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to any one of claims 1 to 4,
A sputtering target member, wherein the base layer made of the In-Ni alloy contains 10 to 80 mass% of Ni. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 타깃재가 In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, Ta 및 Si 중 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to any one of claims 1 to 5,
The sputtering target member, wherein the target material contains at least one of In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, Ta, and Si. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
Sn의 함유량이 SnO2 환산으로 1∼10질량%의 ITO인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to any one of claims 1 to 6,
A sputtering target member, characterized in that the content of Sn in ITO of 1 to 10% by mass in terms of SnO 2. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
In의 함유량이 In2O3 환산으로 10∼60질량%, Ga의 함유량이 Ga2O3 환산으로 10∼60질량%, Zn의 함유량이 ZnO 환산으로 10∼60질량%의 IGZO인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to any one of claims 1 to 6,
The content of In is 10 to 60% by mass in terms of In 2 O 3 , the content of Ga is 10 to 60% by mass in terms of Ga 2 O 3 , and the content of Zn is 10 to 60% by mass IGZO in terms of ZnO. Sputtering target member to say. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
Al의 함유량이 Al2O3 환산으로 0.1∼5질량%의 AZO인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to any one of claims 1 to 6,
A sputtering target member, characterized in that the content of Al of AZO of 0.1 to 5% by weight of the Al 2 O 3 conversion. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
Zn의 함유량이 ZnO 환산으로 1∼15질량%의 IZO인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재.The method according to any one of claims 1 to 6,
Content of Zn is 1-15 mass% IZO in conversion of ZnO, The sputtering target member characterized by the above-mentioned. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 스퍼터링 타깃 부재와, 배킹 부재가, 상기 기초층과 상기 접합층을 통해서 접합되는 스퍼터링 타깃 조립체.A sputtering target assembly according to any one of claims 1 to 10, wherein the sputtering target member and the backing member are joined through the base layer and the bonding layer. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법으로써,
산화물 세라믹 소결체로 이루어지는 타깃재의 표면에 이온 플레이팅법으로 니켈과 인듐을 순서대로 퇴적한 후, 핫 플레이트상에서 200∼250℃로 가열함으로써 상기 니켈과 인듐을 합금화시켜서 In-Ni 합금으로 이루어지는 기초층을 형성하고, 인듐을 50질량% 이상 함유하는 경납재를 도포하는 공정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.As a manufacturing method of the sputtering target member in any one of Claims 1-10,
After depositing nickel and indium in order by ion plating method on the surface of the target material which consists of an oxide ceramic sintered compact, it heats at 200-250 degreeC on a hotplate, alloying said nickel and indium, and forms the base layer which consists of In-Ni alloys. And applying the brazing filler material containing 50 mass% or more of indium, The manufacturing method of the sputtering target member characterized by the above-mentioned. 제12항에 있어서,
상기 타깃재의 표면 거칠기(Rz)가 0.8㎛ 이상 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.The method of claim 12,
The surface roughness (Rz) of the said target material is 0.8 micrometer or more and 15 micrometers or less, The manufacturing method of the sputtering target member characterized by the above-mentioned. 제12항 또는 제13항에 있어서,
상기 스퍼터링 타깃 부재의 표면 거칠기(Rz)가 0.8㎛ 이상 15㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃 부재의 제조 방법.The method according to claim 12 or 13,
The surface roughness Rz of the said sputtering target member is 0.8 micrometer or more and 15 micrometers or less, The manufacturing method of the sputtering target member characterized by the above-mentioned.
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