KR20190110483A - 세차 전자 회절 데이터 매핑을 위한 주사형 투과 전자 현미경 자동 정렬 방법 - Google Patents

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테스칸 템페, 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED) 매핑 데이터를 높은 공간 분해능으로 획득하기 위한 주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM) 자동 정렬 방법에 관한 것이다.

Description

세차 전자 회절 데이터 매핑을 위한 주사형 투과 전자 현미경 자동 정렬 방법{A method for automatically aligning a scanning transmission electron microscope for precession electron diffraction data mapping}
본 발명은 일반적으로 투과 전자 회절에 관한 것으로, 특히, 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED) 매핑 데이터를 높은 공간 분해능으로 획득하기 위한 주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM) 자동 정렬 방법에 관한 것이다.
주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM)에서, 전자 빔은 직경 1 nm 이하로 집중될 수 있고 각 위치에서 하나 이상의 검출기 신호를 얻는 동안 이산 샘플 위치 사이로 주사될 수 있다. 획득된 신호는 형태학적, 구성적 및 구조적 정보를 나타내는 주사된 샘플 영역의 확대 이미지를 생성하는 데 사용될 수 있다.
적절히 구성된 2차원 전자 검출기는 샘플로부터 산란된 전자의 각도 분포를 획득할 수 있다. 이러한 전자 회절(electron diffraction; ED) 데이터를 분석하여 산란된 샘플 위치에서 국부 구조 결정상, 결정 방위, 변형률, 결정도 등을 결정할 수 있다. 그러나, 약하게 산란하는 샘플을 제외한 모든 샘플에서, 이러한 분석은 동적 전자 회절에 의해 매우 복잡해진다.
동적 회절의 영향은 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED)을 사용하여 억제할 수 있고, 입사 빔이 축으로부터 벗어나 기울어진 경우, 일반적으로 0.3 내지 3도의 차수만큼, 축 방향을 중심으로 회전하고, 이산 샘플 위치에 고정된 꼭지점(또는 "피벗 점")을 이상적으로 갖는 원뿔을 정의한다. 방위각 회전에 의해 평균화된 입사광의 경사는 관찰 가능한 회절 최대 값의 수를 증가시키면서 역동적인 회절 효과를 억제하고 상대적으로 단순한 운동학 모델을 사용하여 PED 데이터를 분석할 수 있게 한다.
PED 데이터가 분석될 수 있는 상대적인 용이함은 전자 회절 데이터로부터의 구조적 결정을 자동화하고 PED 데이터에 기초하여 예를 들어 결정 위상 및 배향을 나타내는 지도의 생성을 가능하게 한다는 점이다(NanoMEGAS SPRL의 미국 특허 제 8,253,099 호). 이러한 PED 데이터 매핑은 이후 다양한 재료, 특히 다결정 및/또는 다상 재료에 적용되어 결정성, 다결정 및/또는 다상 재료의 변형을 매핑한다.
그러나 PED 데이터 매핑을 얻는 것은 사소한 오정렬로 인해 이상적인 세차 콘에서 발생한 약간의 편차만으로도 유효 크기가 크게 증가하고 샘플에서 입사 빔의 위치가 변경될 수 있으므로 장비 성능에 대한 요구가 커진다. 결과적으로 PED 데이터 맵의 해상도와 정확성이 떨어진다. 길이가 긴 정렬 절차는 또한 PED 데이터 매핑을 매우 느리게 만든다.
미국 특허 제 8,253,099 호는 PED 데이터 매핑을 위해 STEM 기능을 갖는 TEM을 정렬하기 위한 수동 및 자동화된 절차를 기술한다. 수동 절차에서 사용자는 매우 확대된 TEM 이미지(열 12, 30 내지 39 행)에서 관찰되는 빔의 불규칙적인 움직임을 최소화하기 위해 빔 세차 운동을 유도하는 신호에 경험적으로 유도된 신호를 추가한다. 자동화된 절차에서, 입사 빔이 세차 원추 주위로 회전함에 따라 TEM 이미징 모드에서 확대된 빔의 이동을 최소화하기 위한 신호가 추가된다(12 열 40 내지 64 행).
그러나 광학 수차 때문에, 최종 검출기에서 TEM 이미징 모드에서 관찰된 것처럼 샘플에 입사하는 빔 이미지는 반드시 샘플에서 실제 빔과 동일한 모양 또는 위치를 가질 필요는 없으므로, 샘플상의 빔 이미징에 의존하는 미국 특허 제 8,253,099 호는 본질적으로 제한되어 있다.
Barnard et al., 174 Ultramicroscopy 79-88 (2017)은, 회절 모드에서 고해상도 PED 매핑을 위해 종래의 STEM 장비를 수동으로 정렬하여 피벗 포인트가 샘플과 일치하는지 확인하고, 밝은-필드 수렴-빔 ED 디스크(3.1 장, 81 내지 82 페이지)에서 눈에 잘 띄는 샘플 특징의 그림자 이미지에 대한 사용자의 관찰에 의존하는 방법을 설명한다.
PED 데이터 매핑을 사용하는 STEM 계측기의 기능이 커진 만큼 큰 세차 경사각, 이산 샘플 위치 사이의 빠른 주사 속도, 및 작은 입사 빔 직경에 액세스할 때 오정렬에 대한 민감도가 증가한다. 예를 들어, 최근에 개발된 STEM 장비는 약 2도까지의 세차 운동 각을 적용하고, 입사 빔을 1000 포인트/초 이상의 속도로 불연속 위치 사이에 주사하고 입사 빔을 약 1 nm의 직경으로 집중시키는 것이 가능하다(Tescan Brno 및 Tescan Tempe의 EP 3379557 A1, EP 3379236 A1, EP 3379556 A1 및 EP 3379558 A1 참조, 이는 본원에 참고로 인용됨). 또 다른 예로서, WO 2017/087045 A1 (Integrated Dynamic Electron Solutions, Inc.)은 PED 능력의 구현없이 짧은 기간 동안 회절 데이터의 획득을 위해 구성된 STEM 가능 기구를 개시한다.
높은 공간 해상도에서 PED 매핑 데이터의 신속한 획득을 위해 PED 가능 STEM의 자동 정렬 방법을 개발하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명의 목적은 높은 공간 해상도에서 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED) 매핑 데이터를 획득하기 위한 주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM) 자동 정렬 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 PED 매핑 데이터를 획득하기 위해 STEM을 정렬하기위한 상기 방법의 상기 단점을 피하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 종래 기술의 대안을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명의 제1 양태에서, 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED) 매핑 데이터를 획득하기 위한 주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM) 자동 정렬 방법을 제공함으로써, 상기 목적 및 몇몇 다른 목적이 달성되도록 의도되며, 상기 방법은 다음 단계를 포함한다:
상기 STEM의 광축과 정렬되고 샘플 영역에 집중된 입사 전자 빔을 생성하는 단계; 및 상기 샘플 영역으로부터 비-경사 신호 공간 분포를 획득하는 단계로서, 정렬된 입사 빔을 샘플 영역의 다수의 이산 위치에 걸쳐 주사하고 적어도 하나의 전자 검출기로부터 각각의 위치와 관련된 신호를 획득함으로써 수행되는 것인 단계.
본 발명의 제1 양태의 방법은 다음의 단계를 포함한다:
상기 입사 전자 빔을 상기 광축에 대하여 일정한 경사각으로 기울이는 단계; 상기 경사 빔에 순환 방위각 주사 프로토콜을 적용하고 상기 적어도 하나의 전자 검출기로부터 각각의 위치와 관련된 신호를 획득하여 경사 입사 빔을 다수의 불연속 위치를 가로질러 주사함으로써 샘플 영역으로부터 경사 신호 공간 분포를 획득하는 단계; 및 상기 비-경사 및 경사 신호 공간 분포를 비교함으로써 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계.
STEM(또는 주사형 투과 전자 현미경)은 하나 이상의 검출기로부터 전송된 전자의 신호를 획득하면서, 다수의 샘플 위치를 가로질러 집중된 전자 탐침을 주사할 수 있는 전자 광학 기기를 의미하고, 세차를 적용하기 위한 전용 STEM 기기, 또는 STEM으로서 기능하고 세차를 적용하도록 개량된 TEM 기기이다.
PED 매핑 데이터는 결정도, 위상, 방위, 변형률과 같은 샘플 영역의 특성의 공간 맵을 생성하기에 적합한 샘플 영역의 다수의 위치에 걸쳐 획득된 PED 패턴 세트로부터 추출된 데이터를 의미한다.
자동 정렬이란 STEM 기기 사용자에 의한 개입을 완전히 없애거나 또는 최소한으로 하여 정렬 방법을 수행하는 것을 의미한다.
자동 정렬의 장점은 숙련된 사용자가 수행하더라도 수동 정렬에 비해 속도와 재현성이 향상되고, 숙련된 사용자의 자유 시간으로 비용이 절감되며, 고가의 STEM 기기로부터 더 많은 PED 매핑 데이터를 더 빨리 획득할 수 있다는 점을 포함한다.
샘플에 집중된 입사 빔은 실질적으로 원뿔 정점에서 샘플과 교차하도록 배치된 반전된 고체 원뿔의 일반적인 형태를 갖는 입사 빔을 의미한다.
입사 빔을 샘플 영역의 다수의 이산 위치를 가로질러 주사하는 것은 적어도 전자 검출기로부터 신호를 획득할 수 있도록 충분히 긴 시간 동안 다수의 이산 위치들 각각에서 빔을 하강시키는 것을 의미한다. 입사 빔은 필요에 따라 블랭킹 (blanking) 여부에 관계없이 각각의 이산 위치 사이를 이동할 수 있다.
이산 위치는 분리되고 구별되는 위치를 의미한다. 인접한 이산 위치에 충돌하는 입사 빔의 흔적은, 특히 빔이 초기에 기울어졌을 때 및 정렬 완료 전에, 집중된 탐침 직경의 높은 공간 해상도로 매핑 데이터를 생성하는 경우와 같이, 경우에 따라, 부분적으로 중첩될 수 있다.
적어도 하나의 전자 검출기로부터 각각의 위치와 관련된 신호를 획득하는 것은 입사 빔이 상기 위치에 있는 동안 적어도 하나의 전자 검출기로부터 신호를 획득하는 것을 의미한다.
전자 검출기로부터의 신호는 입사 전자 빔이 소정 위치에 위치하는 시간 간격 동안 검출기에 의해 수집된 산란된 전자의 수에 관련된 값을 생성하는 전자 검출기에 의해 측정된 신호를 의미하며, 가능한 한 주어진 각도 범위 내에 있는 수집된 전자의 수에 제한된다. 측정된 신호는 바람직하게는 검출기에 의해 수집된 전자의 수에 선형적으로 관련된다.
비-경사 신호 공간 분포는 샘플 영역의 다수의 이산 위치로부터의 비-경사 입사 빔에 의해 얻어진 신호의 공간 분포이다.
비-경사 입사 빔은 각각의 이산 위치에서 주축이 광학 축에 평행한 샘플에 입사하는 원추형 입사 빔을 의미한다.
경사 신호 공간 분포는 샘플 영역의 다수의 이산 위치로부터의 경사 입사 빔에 의해 얻어진 신호의 공간 분포이다.
경사 입사 빔은 각각의 이산 위치에서 주축이 광학 축에 평행하지 않은 샘플에 입사하는 원추형 입사 빔을 의미한다.
순환 방위각 주사 프로토콜은 입사 빔이 샘플 영역의 다수의 이산 위치를 가로질러 주사되는 동안 적용된 경사 빔의 방위각에 대한 일련의 연속적인 또는 증분적인 조정을 의미하고, 다수의 이산 위치에서 샘플링된 방위각의 범위는 적어도 하나의 방위각 사이클을 적어도 실질적으로 완료한다.
주어진 경사각에 대한 방위각 공간 정렬 보정은 각 방위각에서 적용된 보정 세트를 포함하고, 효과적으로 취소, 또는 적어도 실질적으로 중화시키거나, 비-경사 빔의 위치로부터 멀어지도록 배치된 샘플 표면상의 경사 빔의 세차 운동 동안의 변위를 포함한다. 주어진 방위각에서 적용 가능한 방위각 공간 정렬 보정의 성분은 샘플 표면에서의 방향 및 크기를 기술하는 벡터에 대응한다.
경사 및 비-경사 신호 공간 분포를 비교함으로써 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 것은, 적용된 순환 방위각 주사 프로토콜에 따라 상이한 절차를 수반할 수 있다.
　 검출기로부터 획득된 신호를 비교하는 것의 이점은, PED 매핑 데이터를 획득하기 전에 정렬 절차가 완료된 후에 사후-검체 렌즈의 구성을 변경시킬 필요가 없기 때문에, 정렬 과정 동안의 빔 위치가 PED 매핑 데이터의 후속 획득 동안 유지된다는 것이다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 상기 순환 방위각 주사 프로토콜은 각각의 이산 위치에서 하나 이상의 사이클을 통해 방위각을 순환시켜, 입사 빔이 각 다수의 이산 위치에서 세차 운동을 하게 한다. 사이클의 수는 정수일 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 상기 순환 방위각 주사 프로토콜은 각각의 이산 위치에서 방위각을 실질적으로 일정하게 유지하는 것을 포함하지만, 복수의 이산 위치에서 유지되는 방위각이 함께 적어도 하나의 방위각을 실질적으로 완료하도록 이산 위치들 간의 방위각을 변화시키는 것을 포함한다.
각각의 이산 위치에서 방위각을 실질적으로 일정하게 유지한다는 것은 방위 각을 특징으로 하는 하나 이상의 검출기로부터 신호를 수집할 수 있을 정도로 충분히 길게 각각의 이산 위치에서 방위각을 일정하게 유지한다는 것을 의미한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계는 다음 단계를 포함한다:
획득된 비-경사 신호 공간 분포에 적절하게 적응된 시험 방위각 공간 정렬 보정을 적용하여 경사 신호 공간 분포를 계산하는 단계; 상기 계산 및 획득된 경사 신호 공간 분포를 비교하면서 상기 시험 방위각 공간 정렬 보정을 체계적으로 변화시키는 단계; 및 상기 계산 및 획득된 경사 신호 공간 분포 사이의 차이를 최소화하는 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계.
적절히 적응된 시험 방위각 공간 정렬 보정은 경사 신호 공간 분포의 계산을 허용하기 위해 획득된 비-경사 신호 공간 분포에 적용하기에 적합한 후보 방위각 공간 정렬 보정을 의미한다. 적절한 적응을 구성하는 것은 경사 신호 공간 분포를 획득하기 위해 적용되는 특정 순환 방위각 주사 프로토콜에 의존할 것이다.
체계적으로 변화시키는 단계는 계산 및 획득된 경사 신호 공간 분포 사이에서 결정된 차이의 크기에 따라 시험 방위각 공간 정렬 보정을 반복적으로 변화시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계는 시험 방위각 공간 정렬 보정을 경사 빔에 적용함으로써 보정된 경사 신호 공간 분포를 획득하는 단계; 상기 시험 방위각 공간 정렬 보정을 체계적으로 변화시키면서 상기 보정된 경사 신호 공간 분포와 상기 비-경사 신호 공간 분포를 비교하는 단계; 및 상기 보정된 경사 및 비-경사 신호 공간 분포 간의 차이를 최소화하는 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계를 포함한다.
체계적으로 변화시키는 단계는 보정된 경사 및 비-경사 신호 공간 분포 사이에서 결정된 차이의 크기에 따라 시험 방위각 공간 정렬 보정을 반복적으로 변화시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 적어도 하나의 전자 검출기는 BF, ADF, HAADF, SE 또는 BSE 검출기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
BF 검출기는 샘플을 통해 전송된 전자를 수집하고 주어진 각도, 일반적으로 약 0.5도까지 산란된 명-필드 검출기를 의미한다. ADF 검출기는 산란 각, 일반적으로 0.5 및 2도 사이의 범위 내에서 전송된 전자를 수집하는 환형 암 필드 검출기를 의미한다. HAADF 검출기는 높은 산란 각, 일반적으로 3 및 10도 사이의 범위 내에서 전송된 전자를 수집하는 고각 환형 암 필드 검출기를 의미한다. SE 검출기는 샘플로부터 방출되는 저에너지 전자를, 일반적으로 5 및 100eV 사이로 수집하는 2차 전자 검출기를 의미하고, 일반적으로 전자 소스와 같은 샘플과 동일한 측면에 배치된다. BSE 검출기는 후방-산란 전자 검출기를 의미하고,　이는 일반적으로 약 100 eV만큼 낮은 에너지를 갖는, 일반적으로 135 및 180도 사이에 산재해 있는 탄성적으로 산란된 전자 및 전자를 수집하며,　전자 소스와 같은 샘플과 동일한 측면에 위치한다.
BF, ADF, HAADF 또는 BSE 검출기는 BF, ADF, HAADF 또는 BSE 검출기로서 기능하도록 구성된 적절하게 배치된 2-차원 검출기를 포함하는 것을 의미하고, BF, ADF, HAADF 또는 BSE 검출기에 의해 각각 수집된 산란 각도의 범위에 대응하는 2-차원 검출기의 영역으로부터의 신호를 각각 집적한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 다수의 이산 위치는 하나 이상의 평행한 직선을 따라 균일하게 이격되거나 또는 평행한 직선에 수직인 하나 이상의 직선을 따라 균일하게 이격되어 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 상기 방법은 정렬에서 사용된 다수의 이산 위치들의 적어도 일부분을 포함하는 PED 매핑 데이터를 획득하는 단계를 더 포함한다.
정렬 방법에 사용되는 동일한 다수의 이산 위치들의 적어도 일부분으로부터 PED 매핑 데이터를 획득하는 것의 이점은 STEM 이미징 조건이 PED 매핑 데이터의 정렬 및 획득 사이에서 최소한으로 변하므로, PED 매핑 데이터 획득 중에 정렬이 보존 가능할 가능성을 증가시킨다는 것이다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 상기 방법은 다음 단계를 더 포함한다:
상기 PED 매핑 데이터를 획득하는 동안, BF, ADF, HAADF, SE 또는 BSE 검출기로 구성되는 그룹으로부터 선택되고 PED 매핑 데이터의 획득을 위해 사용되지 않는 적어도 하나의 전자 검출기로부터의 기준 신호를 상기 매핑된 위치들의 적어도 일부분으로부터 획득하는 단계; 및 획득된 기준 신호를 사용하여 PED 매핑 데이터가 획득되는 다수의 이산 위치의 공간 정렬을 검증하는 단계.
PED 매핑 데이터와 동시에 기준 신호를 획득하는 것의 이점은 상기 기준 신호가 PED 매핑 데이터의 공간적 정렬을 검증할 수 있다는 점이다.
본 발명에 의하면, 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED) 매핑 데이터를 높은 공간 분해능으로 획득하기 위해 주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM)을 자동 정렬할 수 있다.
본 발명을 구현하는 다른 방법을 나타내는 한도에서, 도면들이 첨부된 청구항 세트의 범위 내에 있는 다른 가능한 실시예들을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
도 1은 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED) 매핑 데이터의 획득을 위해 사용된 주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM) 장치의 레이아웃의 개략도이다.
도 2는 피봇 포인트가 (a) 오정렬되고 (b) 정렬된 샘플 영역에서 세차 운동을 하는 입사 빔의 개략도이다.
도 3은 세차 운동을 하는 오정렬된 입사 빔의 샘플 표면 형상을 나타내는 개략도이다.
도 4는 PED 매핑을 위한 정렬 방법의 개략도이다: (a) 인터페이스를 가로지르는 직선 상에 등간격으로 이격된 위치를 가로질러 주사된 비-경사 입사 빔의 샘플 표면상의 흔적; (b) 동일한 위치를 가로질러 세차 운동을 하는 오정렬된 입사 빔의 흔적; 및 (c) 비-경사 빔 및 세차를 거친 빔을 사용하여 획득된 STEM 신호 강도의 플롯.
도 5는 일련의 평행선들을 따라 등간격으로 이격된 위치들을 가로질러 주사될 때 방위각의 완전한 사이클을 샘플링하는 오정렬된 경사 입사 빔의 흔적을 도시하는 PED 매핑을 위한 정렬 방법의 개략도이다.
효과적인 PED 매핑은 샘플 영역을 가로질러 정확하게 분포된 다수의 이산 위치들 각각에 효과적으로 변화 없이 세차 운동하는 입사 빔을 유지할 것을 요구한다. 집중된 빔의 직경이 감소되고, 이산 위치의 수와 간격이 증가함에 따라, 정렬 불량에 대한 민감도가 증가하기 때문에, PED 매핑을 구현하는 STEM 기기를 정확하게 정렬해야 할 필요성이 높아진다. 다음의 정렬 방법은 EP 3379557 A1, EP 3379236 A1, EP 3379556 A1 및 EP 3379558 A1에 기재된 유형의 STEM에서 수행될 수 있지만, 적절한 STEM 및 세차 능력을 갖는 임의의 다른 TEM 기기에서 수행될 수도 있다.
도 1은 PED 매핑 데이터의 획득 및 여기에 설명된 정렬 방법을 수행하기에 적합한 STEM 기기의 레이아웃의 일부의 개략도이다. 경사각 및 산란각, 개념적 전자 경로, 및 STEM 구성 요소 간의 크기와 거리는 축척되지 않으며, STEM 기기의 모든 구성 요소가 표시되지는 않는다. 도 1에서, 상기 전자 빔은 샘플의 상부 및 하부에 배치된 구성 요소가 도시된 바와 같이, 샘플(10) 위에 수직으로 발생된 것으로 도시되어 있다. 그러나 일반적으로, STEM 컬럼은 전자 빔이 샘플 아래에서 수직으로 발생하는 것을 포함하여, STEM 기기에서 다른 물리적 방향을 가정할 수 있다.
일반적으로 20 내지 300 keV의 에너지를 갖는 전자 소스(도시되지 않음)에 의해 생성된 전자 빔은, 프리-필드 대물 렌즈(11), 샘플(10), 포스트-필드 대물 렌즈(13), 및 투영 렌즈(15)를 통과한 후에, 2차원("2D") 검출기(14)에 도달한다. 샘플(10)을 통해 전송된 상기 전자는 샘플의 국부적인 구조의 각도 분포 특성으로 산란되어, 포스트-필드 대물 렌즈(13)의 후방 초점 평면(18)에 전자 회절("ED") 패턴을 형성한다. 투영 렌즈(15)는 후방 초점 평면(18)에 형성된 ED를 2-차원 검출기(14) 상에 투영하도록 구성된 것으로 도시된다. 샘플의 결함 없는 결정 위치에 입사하는 평행한 전자 빔에 대해, 제1 근사치로, ED 패턴은 점과 유사한 최대 값으로 구성된다.
ADF/HAADF 검출기(12)는 또한 BF 검출기(도 1에 도시되지 않음)와 같이, 투영 렌즈(15) 및 2-차원 검출기(14) 사이에 도입될 수 있다. SE 및 BSE 검출기(도 1에 도시되지 않음)는 또한 샘플(10) 위에 위치할 수 있다.
또한, 도 1은 프리-필드 대물 렌즈(11) 위에 배치된 세차 코일(6), 및 포스트-필드 대물 렌즈(13) 아래에 배치되고, 입사 빔에 세차 운동을 가하고 샘플을 통해 전송된 빔들로부터 세차 운동을 제거하는 비-세차 코일(8)을 포함한다. 경사 및 입사 빔(9)의 방위각을 제어하도록 구성된, 직교하는 대향 쌍들의 동일한 평면에 배열된 4개의 세차 코일이 개략적으로 도시되어 있다. 예를 들어, 이중 스테이지 편향 시스템의 일부를 형성할 때, 세차 코일(6)은 또한 상이한 샘플 위치 또는 다른 기기 구성을 가로지르는 입사 빔을 주사하는 데 사용될 수 있으며, 상이한 위치를 가로지르는 주사는 별도의 주사 코일 세트(미도시)를 사용하여 구현될 수 있다. 마찬가지로, 비-세차 코일(8)은 비-주사 기능을 수행할 수 있거나, 상기 기능은 다른 세트의 편향 코일(미도시)에 의해 수행될 수 있다.
도 1에서, 세차 운동을 하고 있는 입사 빔(9)은, 세차 코일(6)에 인접하게 배치된 정점을 갖는 반전된 원추의 표면 상에 동일한 방위각 간격으로 배치된 4개의 선으로 도시된 바와 같이, 프리-필드 대물 렌즈(11)에 의해 샘플(10)에 집중되고, 샘플(10)에 인접하여 이상적으로 형성되는 세차 원추 정점 또는 피봇 포인트(3)와 함께 그 표면 상에 동일한 방위각 간격으로 배치된 4개의 선으로 다시 도시된 원추를 포함한다. 그러나, 세차 원추는 올바르게 정렬되지 않으며, 피봇 포인트(3)가 샘플(10) 아래에 있기 때문에, 샘플(10)의 표면을 가로지르는 고리-형상 흔적(7)을 유도하고, 입사 빔(9)이 방위각 사이클을 완료함에 따라 수행된다.
입사 빔(9)의 세차 운동의 결과로서, 세차를 겪지 않는 다소 평행한 빔의 점-유사 최대값 특성 또는 원형 최대값과는 대조적으로, 후방 초점 평면(18)에 형성된 회절 패턴은, 세차를 겪지 않는 수렴 입사 광선의 특성으로 고리-형상(17)을 남긴다. 도 1에 도시되지는 않았지만, PED를 구성하는 회절 최대값은 중첩되는 링 형상의 형태를 취할 수 있고, 경사 및 산란 각의 상대적인 크기에 따라 다르다.
샘플(10)에 대한 피봇 포인트(3)의 오정렬에도 불구하고, 세차 운동이 샘플 (10)을 통해 전송된 전자로부터 비-세차 코일(8)에 의해 제거되는 정도까지, 투영 렌즈(15)에 의해 2D 검출기(14) 상에 형성된 PED 패턴은 다시 점-유사 회절 최대 값을 나타낸다.
도 2는 샘플 표면에서 세차 운동을 하는 입사 빔의 개략도이다. 도 1에서와 같이, 특징의 각도 및 위치 및 크기는 비례하지 않는다. 도 2a는 세차를 받는 입사 빔(9)을 도시하지만, 피봇 포인트(31)가 샘플(10) 아래에 배치되도록 오정렬된다. 결과적으로, 입사 빔(9)은 도 1에서와 같이 샘플(10)의 표면상의 고리-형상 흔적(7)을 남긴다. 도시되지는 않았지만, 오정렬은 또한 피봇 포인트(31)가 샘플(10) 위에 배치되도록 할 수 있다.
오정렬되었을 때, 입사 빔(9)이 세차 코일(6)에 의해 구동되는 완벽하게 대칭적인 세차 원추를 수행하고, 샘플을 통해 전송된 빔은 세차 운동을 완전히 벗어나지만, 비-세차 코일(도 1의 B)에 의해 제거되고, 결과적인 PED 맵의 해상도는 샘플(10)의 표면을 가로지르는 입사 빔의 링-형상의 움직임에 의해 여전히 손상될 수 있다.
도 2b는 세차 중에 샘플상의 주어진 위치에 입사 빔(9)이 고정된 채로 PED 패턴이 그 위치로부터 수집되는 것과 같이 피봇 포인트(32)가 샘플(10)과 일치하는 정확한 세차 정렬을 보여주고, 세차로 수집된 매핑 데이터는 각각의 방위각 사이클의 실행 동안 입사 빔의 변위에 의해 열화되지 않는다.
도 3은 세차 또는 고정된 경사각 θ, 세차 중에 입사 빔(9)이 광축에 대해 기울어진 각도, 특정 순간에 방위각 φ, 및 방위각 공간 정렬 보정에 대응하는 성분, 세차의 실행 없이 빔의 위치에 세차를 받는 빔을 되돌려주는 샘플(10)의 표면상의 벡터 a를 나타내는 세차 오정렬의 기하학적 구조를 도시한다. 일반적으로 약 0.3 및 3도 사이의 경사각 θ는 명확성을 위해 과장되어 있다.
도 3에 도시된 이상화된 세차 원추 기하학으로부터의 편차는, 하나 이상의 세차 사이클에 걸쳐 평균을 구했을 때, 세차 사이클이 완료되는 동안 입사 빔이 주어진 이산 샘플 위치로부터 멀어지게 하고, 입사 빔의 유효 크기를 증가시켰다. 이들이 존재하는 범위에서, 샘플상의 입사 빔의 위치에서의 편차는 또한 본 명세서에 기술된 세차 정렬 방법을 이용하여 보정될 수 있다.
PED 매핑 데이터 획득을 위한 STEM 기기 정렬의 초기 단계에서, 상기 입사 전자 빔은 STEM 기기의 광축을 따라 정렬되고 샘플 영역에 집중된다.
비-경사 신호 공간 분포는 적어도 하나의 전자 검출기로부터 각각의 위치와 관련된 신호를 획득하면서 샘플 영역의 다수의 이산 위치를 가로질러 정렬된 비-경사 입사 빔을 주사함으로써 샘플 영역으로부터 획득된다.
상기 입사 빔은 광축에 대하여 일정한 경사각으로 기울어져 있고, 예상되는 특정 PED 매핑 애플리케이션에 적절하게 선택된 경사각 및 샘플 영역으로부터, 경사 빔에 순환 방위각 주사 프로토콜을 적용하고 적어도 하나의 전자 검출기로부터 각각의 위치와 관련된 신호를 획득하면서, 경사 입사 빔을 동일한 다수의 이산 위치를 가로질러 주사함으로써 경사 신호 공간 분포를 획득한다.
경사 또는 비-경사 빔이 다수의 이산 샘플 위치를 가로질러 주사됨에 따라, 이산 위치 외부의 샘플 영역으로부터의 신호를 여기시키는 것을 피하기 위해, 입사 빔은 블랭킹될 수 있거나, 또는 하나 이상의 전자 검출기가 입사 빔이 이산 위치 사이에 있는 동안 신호를 수용하지 않도록 구성될 수 있다.
순환 방위각 주사 프로토콜은 입사 빔이 샘플 영역의 다수의 이산 위치를 가로질러 주사되는 동안 적용된 경사 빔의 방위각에 대한 연속 또는 증분 조정의 세트로서, 입사 빔으로서 샘플링 된 방위각의 범위가 다수의 이산 위치를 가로질러 주사되어 적어도 하나의 방위각 사이클을 적어도 실질적으로 완성하도록 한다.
도 4는 본 명세서에 설명된 정렬 방법의 일례를 개략적으로 나타낸 것으로서, 순환 방위각 주사 프로토콜은 각각의 이산 위치에서 하나 이상의 완전한 사이클을 통해 방위각을 순환시켜, 입사 빔이 각각의 다수의 이산 위치에서 세차 운동을 수행하도록 한다. 각각의 이산 위치에서 실행되는 완전한 사이클의 수는 입사 빔의 방위각 속도 및 입사 빔이 각각의 위치에 놓이는 시간 간격에 따라 달라진다.
도 4a는 정렬 절차의 단계 동안 샘플 표면 영역의 평면도의 개략도로서, 광축과 정렬되지만 기울어지지 않은 입사 빔이 점선 화살표로 지시된 방향 D로 진행하는 등거리의 긴 직선으로 이격된 다수의 이산 샘플 위치에 집중되는 시간 순서를 도시한다. 직선은 PED 매핑을 위해 관심있는 표본 내에 분포된 특징의 유형을 나타내는 주변 환경과 다른 구조, 예를 들어 상이한 배향 및/또는 위상을 갖는 샘플의 직사각형 부분(44)과 교차한다. 실제 샘플 내의 그러한 특징들은 물론 직사각형이거나 직선 경계를 가질 필요는 없고, 입사 빔의 경로는 도 4a 및 b에 도시된 바와 같이 수직 입사에서 그러한 경계와 교차할 것으로 예상될 필요는 없다. 적어도 하나의 전자 검출기로부터의 신호가 얻어지는 샘플의 이산 위치를 나타내는 입사 빔의 흔적은, (41)에서 시작하여 (43)으로 끝나는 음영의 원에 의해 표시된다.
도 4b는 정렬 절차의 단계 동안 동일한 샘플 표면 영역의 평면도의 개략도로서, 입사 빔이 다시 도 4a에서와 같이 방향 D로 진행하는 등거리의 긴 직선으로 이격된 동일한 다수의 이산 샘플 위치에 개념적으로 집중되는 시간 시퀀스를 다시 보여준다. 그러나, 입사 빔은 이제 고정된 각도로 기울어지며, 방위각이 다수의 이산 위치 각각에서 하나 이상의 사이클을 실행하도록 순환 방위각 주사 프로토콜이 적용된다. 순환 방위각 주사 프로토콜의 적용 및 피봇 포인트의 샘플로부터 멀어지는 오정렬의 결과로서, 입사 빔의 흔적은 확장되어, (45)에서 시작하여 (47)시에 끝나는 음영의 중첩된 고리-형상의 시퀀스에 의해 표시된다.
도 4c는 수직축을 따라, 방향 D를 따른 거리의 함수로서, 도 4a 및 도 4b에 도시된 조건 하에서 적어도 하나의 전자 검출기로부터 획득된 신호의 강도 I를 임의의 단위로 도시한다. 주위가 다른 구조를 갖는 부분(44)은 주변보다 더 강렬한 신호를 발생시키는 것으로 도시되어 있다. 점선과 연결된 정사각형은 입사 빔 입력 부분(44)에 의해 샘플링된 원형 위치가 상대적으로 가파른 강도 증가를 나타내는 비-경사 빔의 강도를 도시한다. 대조적으로, 점선으로 연결된 삼각형은 중첩하는 고리가 부분(44)에 들어가기 때문에 점진적으로 증가한다.
일반적으로, 적용된 순환 방위각 주사 프로토콜과는 독립적으로, 단일 선형 주사는 정렬 절차 동안 주사된 선으로부터 벗어나는 오정렬에 민감하지 않을 수 있다. 예를 들어, 샘플 표면 법선이 광축에 평행하게 정렬되지 않지만, 주사된 직선이 광축에 수직인 경우, 주사된 직선의 한쪽에 대한 샘플 위치는 피봇 포인트 아래에 배치되며, 주사 선으로부터의 수직 거리에 비례하여, 주사 선의 다른 측에 대한 샘플 위치는 주사 선으로부터의 수직 거리에 비례하여 피봇 포인트 위에 배치된다.
이산 위치의 단일 선은 다수의 이산 위치가 샘플 영역 상에 그리드를 형성하도록 일련의 평행한 선을 형성할 수 있는 추가적인 이산 위치를 가로질러 주사됨으로써 증가될 수 있다. 그리드를 포함하는 다수의 이산 위치들이 주사되는 순서 또한 변경될 수 있다. 예를 들어, 그리드가 규칙적으로 이격된 평행선에 대응하는 경우, 다수의 이산 위치가 래스터 패턴에 따라 주사될 수 있다.
일반적으로, 적용된 순환 방위각 주사 프로토콜과는 독립적으로, 정렬에 사용된 위치의 수, 상대적 배치 및 공간적 범위는 샘플 및 예상 PED 매핑 응용 프로그램의 특정 요구 사항에 따라 달라질 수 있다. 다수의 이산 위치는 규칙적으로 간격을 두거나 대칭 기하학적 형상을 형성할 필요는 없다.
임의의 경우에, 비-경사 빔을 갖는 다수의 이산 위치로부터 획득된 신호들은 비-경사 신호 공간 분포에 대응하는 반면, 경사 빔 및 방위각 공간 정렬 보정으로 획득된 신호들은 경사 신호 공간 분포에 대응한다.
적용된 특정 순환 방위각 주사 프로토콜 및 후술된 경사 및 비-경사 공간 분포를 비교하기 위해 사용된 방법과는 독립적으로, 본 명세서에 설명된 정렬 방법에서의 단계들의 전체 순서는 다양할 수 있다. 예를 들어, 경사 신호 공간 분포는 비-경사 신호 공간 분포 전에 획득될 수 있다. 이산 위치에 의해 비-경사 및 경사 빔 신호 공간 분포의 적어도 일부분의 이산 위치를 획득하는 것도 가능하고, 빔을 기울이고, 다수의 이산 위치의 주어진 서브 세트에서 순환 방위각 주사 프로토콜의 관련 부분을 적용하는 것이 가능하며, 전체 경사 및 전체 비-경사 신호 공간 분포를 획득하는 사이 입사 빔을 기울이는 것이 바람직하다.
본 명세서에 기술된 PED 매핑 정렬 방법의 목적 - 비-경사 빔의 위치로부터 멀어지는 샘플의 표면에서 경사 빔의 세차 동안 변위를 효과적으로 상쇄하는 각 방위각에서 적용될 보정 세트를 포함하는 방위각 공간 정렬 보정의 결정 - 다양한 방법에 따라 비-경사 및 경사 신호 공간 분포를 비교하는 것을 포함할 수 있다.
정렬은 방위각 공간 정렬 보정을 포함하는 방위각 보정의 성분 중 단 하나, 경우에 따라서는 단 하나만을 결정함으로써 가속될 수 있으며, 나머지는 PED 매핑 동안 수치적으로 보간되거나 외삽된다.
특정 방법에서, 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 것은 경사 신호 공간 분산을 반복적으로 획득하는 것을 포함할 수 있으며, 각각은 연속적으로 시험 방위각 공간 정렬 보정을 적용하여 보정된다. 이러한 방법 군에서, 보정된 경사 신호 공간 분포를 비-경사 신호 공간 분포와 비교함으로써, 시험 방위각 공간적 정렬 보정을 체계적으로 변화시키면서, 보정된 경사 및 비-경사 신호 공간 분포 사이의 차이를 최소화하는 방위각 공간 정렬 보정이 결정될 수 있다.
이들 방법의 변형예에서, 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계는 비-경사 신호 공간 분포를 반복적으로 획득하는 단계를 포함할 수 있으며, 각각은 순차적으로 시험 방위각 공간 정렬 보정을 적용함으로써 벗어난다. 각각의 편향된 비-경사 신호 공간 분포를 경사 신호 공간 분포와 비교함으로써, 시험 방위각 공간 정렬 보정을 체계적으로 변화시키면서 편향된 비-경사 및 경사 신호 공간 분포 간의 차이를 최소화하는 방위각 공간 정렬 보정이 결정될 수 있다.
보정된 시험 경사 또는 비-경사 신호 공간 분포의 반복적인 획득에 기초한 그러한 방법은 상이한 순환 방위각 주사 프로토콜을 사용하여 구현될 수 있다.
다른 방법은 다른 신호 공간 분포에 적절하게 적용되는 시험 방위각 공간 정렬 보정을 사용하여 하나의 신호 공간 분포를 연속적으로 계산함으로써, 경사 및 비-경사의 한 쌍의 획득된 신호 공간 분포만을 비교하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 순환 방위각 주사 프로토콜이 도 4에 도시된 유형인 경우, 입사 빔이 각각의 다수의 이산 위치에서 하나 이상의 방위각 사이클을 실행하는 경우, 경사 신호 공간 분포 Sp c(x, y)는 커널 함수로 회선된 비-경사 신호 공간 분포 Sn(x, y)로부터 계산될 수 있다:
Sp c(x,y)=Sn(x,y)*k(x,y)
여기서, k는 컨벌루션 커널(정렬 보정에 의존하는)이고, *는 2차원에서의 컨벌루션 연산을 나타낸다. 컨벌루션 커널은 다음과 같이 방사형 좌표로 정의된다.
K(γ,φ)=δ(γ -α(φ))
여기서 δ(r)는 디락(Dirac) 델타 함수이고 a(φ)는 방위각 φ에서의 세차 오정렬의 크기이다. 이 방법에 따르면, 방위각 공간 정렬 보정은 계산 및 획득된 경사 신호 공간 분포 사이의 차이를 최소화하는 체계적인 변화에 의해 결정될 수 있다. 도 4c에서, 결정된 방위각 공간 정렬 보정은 비-경사 신호 공간 분포를 경 사 신호 공간 분포로 변환시키는 결과가 될 것이며, 도 4b의 링-형상 흔적은 (45)에서 (47)까지 이어지고, 도 4a의 원의 위치 및 겉보기 직경은 (41)에서 (43)까지 이어진다.
경사 및 비-경사의 한 쌍의 획득된 신호 공간 분포를 다른 방정식에 적용되는 시험 방위각 공간 정렬 보정을 사용하여 순차적으로 계산함으로써 비교하는 것에 기초하여 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 방법은, 도 4에 도시된 유형 이외의 다른 순환 방위각 주사 프로토콜들을 사용해서도 구현될 수 있다.
도 5는 순환 방위각 주사 프로토콜이 각각의 이산 위치에서 방위각을 실질적으로 일정하게 유지하는 것을 포함하는 PED 정렬 동안 샘플의 평면도를 개략적으로 나타내지만, 이산 위치들 사이의 방위각을 변경함으로써, 다수의 이산 위치들에서 함께 유지되는 방위각이 함께 적어도 하나의 방위각 사이클을 완성한다.
다수의 이산 위치는 평행선 (501), (502) 및 (503)과 수직선 (511), (512) 및 (513) 사이의 교차점에 위치하며, 균일하게 이격된 직선 그리드 패턴을 형성한다. 명료성을 위해, 비-경사 입사의 흔적은 도시되지 않았다. 도면의 우측에 있는 음영의 원, 예를 들어, (51), (52) 및 (53)은 순환 방위각 주사 프로토콜을 적용하여 샘플 영역을 가로질러 주사될 때 경사 입사 빔의 흔적을 나타낸다. 화살표는 각 방위각에서 적용된 방위각 보정의 구성 요소를 나타낸다.
순환 방위각 주사 프로토콜이 도 5에 도시된 유형인 경우, 상기 경사 신호 공간 분포는 비-경사 분포와 등가이지만, 상기 경사 신호 공간 분포의 어느 위치에서의 강도는 경사 신호 공간 분포의 정렬 보정의 음수만큼 시프트 된 위치와 동등한 위치에서의 비-경사 신호 공간 분포의 강도와 동등하다
Sp c(x,y)=Sn(x-αx,y-αy)
여기서 αx 및 αy는 위치 (x, y)에서의 전자 빔의 방위각에서의 정렬 보정 벡터의 x 및 y 성분이다. 정렬 보정을 결정하기 위해, 상기 시험 정렬 보정은 계산(편향된 비-경사) 및 획득된 경사 신호 공간 분포 간의 차이를 최소화하기 위해 체계적으로 변화될 수 있다.
통상의 기술자는 방위각이 각각의 이산 위치에서 실질적으로 고정된 채로 유지되는 자동 정렬 방법의 실시예에서, 경사 신호 공간 분포가 공간 주파수 fs에서 적어도 fs
Figure pat00001
1/ds까지의 특성 정보를 나타내는 충분한 콘트라스트를 갖는 샘플 영역을 이용하는 것이 유리할 수 있음을 알 것이다. 여기서 du는 집중된 비-경사 빔의 탐침 직경이다. 또한, 경사 신호 공간 분포가 샘플 영역 내의 샘플 표면을 가로질러 실질적으로 모든 방향으로 공간 주파수 fs까지 콘트라스트를 나타내는 것이 유리할 수 있는 방법은 통상의 기술자라면 이해할 것이다.
방위각이 각 이산 위치에 실질적으로 고정된 채로 유지되는 자동 정렬 방법의 실시예에서, 비-경사 신호 공간 분포 I u는 디지털로 획득될 수 있으며, 여기서의 강도는 2차원 수치 어레이, I ij u, 여기서 i와 j는 각각 열과 행 지표를 나타낸다. 또한, 라인 I p당 하나 이상의 완전한 방위각 사이클을 갖는 경사 신호 공간 분포는 다른 2-차원 수치 어레이 I ij p에 대응하는 디지털 방식으로 획득될 수 있다. 여기서, i 및 j는 열 및 행 지표를 나타낸다.
열 및 행 지표 i 및 j에서의 경사 신호 공간 분포의 임의의 위치에서, 오정렬 α(φ)는 빔이 비-경사 신호 공간 분포에서 등가 위치로부터 변위 α(φij)로 표본과 교차하도록 한다. 방위각이 각 행을 따라 동일하게 변화되는 정도까지, 예를 들어, 도 5에 도시된 바와 같이, 방위각은 열 지표에만 의존하므로 φi로 나타낼 수 있다.
오정렬 a(φ)를 결정하기 위해, 이산 값 αi=(xi, yi)를 갖는 모델을 선택할 수 있다. 여기서 xi와 yi는 각각의 φi에서 오정렬 벡터의 x와 y 성분을 나타낸다. 모델의 품질을 결정하기 위해, 신호 공간 분포, 또는 j 픽셀들에 의한 i로 구성된 이미지, I m은 다음과 같이 계산될 수 있다
I ij m=I u (i+xi)(j+yj)
오정렬 구성요소는 일반적으로 이미지 픽셀의 정수가 아니기 때문에, 일반적으로 니어리스트-네이버(nearest-neighbor), 쌍선형 또는 바이큐빅 스플라인 보간법과 같은 I ij u 값의 보간법을 사용하여 각 I ij m 값을 추출해야 할 수 있다. 모델의 품질은 I m 및 I p 값에서 가장 좋은 품질의 값을 계산하여 결정할 수 있고, 가장 일반적으로는 제곱 차이의 합으로 계산한다.
α(φ)를 대한 최상의 모델을 결정하기 위해, I m 및 I p 값 간의 차이를 최소화하는, 최고-부합하는 모델을 찾기 위해 시험 모델을 체계적으로 변경할 수 있다. 이는 심플렉스(Simplex) 또는 준-뉴튼(Quasi-Newton) 방법과 같은 표준 수치 최적화 방법을 통해 수행할 수 있다.
오정렬의 최상의 모델이 결정되면, 오정렬을 정확히 상쇄하는 대응 방위각 공간 정렬 보정 구성요소를 적용함으로써 세차를 진행하는 입사 빔을 정렬할 수 있다.
도 5에 도시된 순환 방위각 주사 프로토콜은 - 각 이산 위치에서 방위각을 실질적으로 일정하게 유지하지만, 다수의 이산 위치에서 유지되는 방위각이 함께 적어도 하나의 방위각 사이클을 완료하도록 이산 위치들 사이의 방위각을 변화시키는 것은 - 전술한 보정된 시험 경사 또는 비-경사 신호 공간 분포의 반복 획득에 기반한 방법에 사용될 수도 있다.
비-경사 신호 공간 분포 I u 및 경사 신호 공간 분포 I p는 획득될 수 있다. I p 는 I u와 비교할 수 있으며, 적절한 수치 알고리즘, 가장 일반적으로 제곱된 차의 합을 적용하여 일치 품질을 결정할 수 있다.
경사 신호 공간 분포에 적용되는 시험 방위각 공간 정렬 보정은 심플렉스 또는 준-뉴턴 방법을 사용하고, 획득된 또 다른 경사 신호 공간 분포, 및 계산된 비-경사 신호 공간 분포에 대한 매칭 품질을 체계적으로 변화시킬 수 있다. 최적의 일치를 생성하는 방위각 공간 정렬 보정이 발견될 때까지, 방위각 공간 정렬 보정의 체계적인 변화가 반복적으로 계속될 수 있다.
통상의 기술자라면, 정렬 절차 동안 입사 빔이 주사되는 이산 위치의 수를 특정 PED 매핑 애플리케이션의 요구 사항에 따라 선택할 수 있고, 샘플상의 비-경사 집중된 입사 빔의 직경, 경사각, 및 PED 매핑 데이터가 얻어질 위치의 영역 크기 및 공간 밀도 정보를 얻을 수 있다. 일반적으로, 집중된 비-경사 입사 빔의 직경이 작을수록, 하나 이상의 검출기로부터의 신호가 약하고, 경사각이 커지며, PED 매핑 데이터로부터 얻어지는 영역이 클수록, PED의 오정렬 민감도가 커진다.
샘플에 대한 관심의 길이 척도에 따라, PED 매핑 데이터는 1 nm 정도로 작고 1 nm 정도의 작은 간격을 가지고 있는 탐침 직경을 사용하여 얻을 수 있다. 측정 시간 및 신호 강도가 허용되는 경우, PED 맵은 예를 들어, 256 X 256 위치의 그리드를 포함할 수 있다.
적절한 데이터 수집 및 처리 능력과 인터페이스된 STEM 기기를 사용하여, 일단 관심있는 샘플 영역이 식별되면, 상기 설명한 방법은 사용자 개입을 최소화하면서 자동으로 구현될 수 있다. 디지털 형태의 적어도 하나의 전자 검출기로부터 일반적으로 획득된 경사 및 비-경사 신호 공간 분포는, 예를 들어, 본 명세서에 기재된 반복 획득 또는 계산 방법을 사용하여 자동적으로 비교되어, 방위각 공간 정렬 보정을 도출할 수 있다.
본 명세서에 기재된 정렬 방법에서, 적어도 하나의 전자 검출기는 BF, ADF, HAADF, SE 또는 BSE 검출기로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 도 1은 2D 검출기(14) 위에 그리고 프로젝터(15) 아래에 배치된 검출된 각도 범위에 따라, 환형 검출기(12), ADF 또는 HAADF 검출기를 도시한다. 도 1은 일반적으로 ADF/HAADF 검출기(12)와 동일한 일반 영역에 위치하는 BF 검출기도, 일반적으로 샘플(10)보다 상대적으로 가깝고 통상적으로 위에 위치하는 SE 검출기도, 샘플(10) 위에 위치하는 BSE 검출기도 도시하지 않는다. BF, ADF/HAADF 검출기는 2D 검출기의 전체 프레임을 사용하기 위해 수축 가능할 수 있다. 2D 검출기(14)는 각각 BF, ADF 또는 HAADF 검출기에 의해 수집된 산란 각 범위에 대응하는 2-차원 검출기의 영역으로부터의 신호를 적분함으로써 BF, ADF 또는 HAADF 검출기로서 기능하도록 구성될 수 있다.
통상의 기술자라면, 특정 조명 조건 하에서, 특정 유형의 샘플에 대해, 입사 빔이 동일한 이산 위치 상에서 유지되는 경우에도, 신호의 세기는 입사 빔의 방향의 함수로서 변화할 수 있고, 기울어진 세차 각 θ 또는 방위각 φ의 변화에 의해 빔의 경사와 연관된 빔 방향에서만 작은 변화에 민감하지 않은 검출기 구성을 선택할 필요를 이해할 것이다.
PED 매핑 데이터는 정렬을 수행하기 위해 사용된 다수의 이산 위치들 전부 또는 일부분으로부터 본 명세서에 설명된 정렬 방법의 완료 후에 획득될 수 있다. PED 매핑 데이터는 또한 정렬 방법에서 사용되는 다수의 이산 위치 이외의 추가적인 이산 위치로부터 획득될 수도 있다. 즉, 결과적인 PED 데이터 맵은 샘플에서 정렬 방법이 수행된 영역의 일부분을 차지할 수 있고, 정렬 영역의 가장자리를 넘어 연장될 수 있고, 정렬 영역과 중첩될 수 있거나, 또는 인접한 비-중첩된 영역을 차지할 수 있다.
정렬 방법에 사용되는 동일한 다수의 이산 위치들의 적어도 일부분으로부터 PED 매핑 데이터를 획득하는 이점은 STEM 이미징 조건이 PED 매핑 데이터의 정렬과 획득 사이에서 최소한으로 변하므로, PED 매핑 데이터 수집 중에 정렬이 보존될 가능성을 증가시킨다는 것이다.
예를 들어, 정렬 절차 및 PED 매핑 데이터의 획득 속도를 증가시키기 위해, PED 매핑 데이터를 획득하는 동안 입사 빔이 주사되는 방향에 따라 샘플 위치를 정렬하는 것이 바람직할 수 있다. PED 매핑 데이터가 직선을 따라 균등하게 이격된 이산 위치로부터 획득되는 한, 정렬 절차에서, 방위각은 직선을 따라 동일한 증분으로 증가할 수 있고,
PED 매핑 데이터를 획득하는 동안, 특정 검출기 구성이 기준 신호를 동시에 획득하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 그러한 기준 신호는 2D 전자 검출기가 PED 데이터를 획득하기에 충분한 전자가 검출기 고리를 통해 전송되는 한, 적절히 구성된 ADF 또는 HAADF 검출기로부터 획득될 수 있다. ADF 또는 HAADF에 의해 획득될 수 있는 각도 범위는 PED 데이터를 획득하기에 충분한 투과 전자를 남겨두고 샘플의 구조 및 입사 전자 파장을 포함하는 요인에 따라 달라진다. 2D 검출기는 또한 ADF 또는 HAADF 검출기에 대응하는 각도 범위를 수집하는 동시에 ADF 또는 HAADF 검출기의 고리 내에서 PED 데이터를 수집하도록 구성될 수 있다. 투과 전자를 수집하지 않는 SE 또는 BSE 검출기는 2차원 검출기를 사용하여 이산 위치에서 PED 데이터를 수집하는 동안 참조 신호를 수집하는 데 사용할 수도 있다.
획득된 기준 신호는 기준 신호를 사용하여 재구성된 샘플의 이미지에 대한 PED 데이터 맵의 등록을 검증하는데 사용될 수 있다. PED 데이터와 동시에 획득된 기준 신호의 사용은, 예를 들어, PED 매핑 데이터를 획득하는 동안 기기 또는 샘플 드리프트로부터 발생하는 데이터 맵의 등록에 대한 보정을 허용한다.
본 발명은 특정 실시예들과 관련하여 설명되었지만, 제시된 예들로 어떤 식 으로든 제한되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구 범위에 의해 정해진다. 청구 범위의 문맥에서, "포함하는" 또는 "포함하고"라는 용어는 다른 가능한 요소 또는 단계를 배제하지 않는다. 또한, "a"또는 "an"등과 같은 참조 문헌의 언급은 복수를 배제하는 것으로 해석되어서는 안된다. 도면에 표시된 구성 요소에 대한 청구 범위에서의 참조 부호의 사용은 또한 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 또한, 다른 청구항들에서 언급된 개별적인 특징들은 가능하게는 유리하게 결합될 수 있고, 상이한 청구항들에서 이러한 특징들의 언급은 특징들의 조합이 가능하지 않고 유리하지 않다는 것을 배제하지 않는다.

Claims (11)

  1. 하기의 단계를 포함하는 높은 공간 해상도에서 세차 전자 회절(precession electron diffraction; PED) 매핑 데이터를 획득하기 위한 주사형 투과 전자 현미경(scanning transmission electron microscope; STEM) 자동 정렬 방법:
    상기 STEM의 광축과 정렬되고 샘플 영역에 집중된 입사 전자 빔을 생성하는 단계; 및
    각각의 위치와 관련된 신호를 적어도 하나의 전자 검출기로부터 획득하면서 상기 샘플 영역의 다수의 이산 위치에 걸쳐 상기 입사 빔을 주사함으로써 상기 샘플 영역으로부터 비-경사 신호 공간 분포를 획득하는 단계;
    더욱 상세하게는:
    상기 입사 전자 빔을 상기 광축에 대하여 일정한 경사각으로 기울이는 단계;
    상기 경사 빔에 순환 방위각 주사 프로토콜을 적용하고 각각의 위치와 관련된 신호를 적어도 하나의 전자 검출기로부터 획득하는 단계;
    상기 다수의 이산 위치에 걸쳐 상기 경사 입사 빔을 주사함으로써 상기 샘플 영역으로부터 경사 신호 공간 분포를 획득하는 단계; 및
    상기 비-경사 및 경사 신호 공간 분포를 비교함으로써 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 순환 방위각 주사 프로토콜은 다음 단계를 포함하는 것인, 방법:
    각각의 이산 위치에서 하나 이상의 사이클을 통해 방위각을 순환시키는 단계.
  3. 제1항에 있어서, 상기 순환 방위각 주사 프로토콜은 다음 단계를 포함하는 것인, 방법:
    각각의 이산 위치에서 상기 방위각을 실질적으로 일정하게 유지하는 단계; 및
    상기 다수의 이산 위치들에서 유지된 상기 방위각이 적어도 하나의 방위각 사이클을 실질적으로 완료하도록 상기 이산 위치들 사이의 상기 방위각을 변경하는 단계.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계는 다음 단계를 포함하는 것인, 방법:
    상기 획득된 비-경사 신호 공간 분포에 적절히 반전된 시험 방위각 공간 정렬 보정을 적용하여 경사 신호 공간 분포를 계산하는 단계;
    상기 시험 방위각 공간 정렬 보정을 체계적으로 변화시키면서 상기 계산 및 획득된 경사 신호 공간 분포를 비교하는 단계; 및
    상기 계산 및 획득된 경사 신호 공간 분포 간의 차이를 최소화하는 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계는 다음 단계를 포함하는 것인, 방법:
    상기 경사 빔에 시험 방위각 공간 정렬 보정을 적용하여 보정된 경사 신호 공간 분포를 획득하는 단계;
    상기 시험 방위각 공간 정렬 보정을 체계적으로 변화시키면서 상기 보정된 경사 신호 공간 분포와 상기 비-경사 신호 공간 분포를 비교하는 단계; 및
    상기 보정된 경사 및 비-경사 신호 공간 분포 간의 차이를 최소화하는 방위각 공간 정렬 보정을 결정하는 단계.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 전자 검출기는 BF, ADF, HAADF, SE 또는 BSE 검출기로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다수의 이산 위치는 하나 이상의 평행한 직선을 따라 균일하게 이격되는 것인, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 다수의 이산 위치는 상기 평행한 직선에 수직인 하나 이상의 직선을 따라 균일하게 이격되는 것인, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 PED 매핑 데이터를 획득하는 단계를 더 포함하는 것인, 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 PED 매핑 데이터는 상기 다수의 이산 위치들의 적어도 일부분으로부터 얻어지는 것인, 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 방법은 다음 단계를 더 포함하는 것인, 방법:
    상기 PED 매핑 데이터를 획득하는 동안, BF, ADF, HAADF, SE 또는 BSE 검출기로 구성된 그룹으로부터 선택되고 PED 매핑 데이터의 획득을 위해 사용되지 않는 적어도 하나의 전자 검출기로부터의 레퍼런스 신호를 상기 매핑된 위치들의 적어도 일부분으로부터 획득하는 단계; 및
    획득된 기준 신호를 사용하여 PED 매핑 데이터가 획득되는 다수의 이산 위치의 공간 정렬을 검증하는 단계.
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