KR20190078302A - Method for recovering a lithium from a lithium containing solution - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 용존 리튬 양이 낮은 리튬 함유 용액으로부터도 효과적으로 리튬을 회수할 수 있는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recovering lithium from a lithium-containing solution, and more particularly, to a method for effectively recovering lithium even from a lithium-containing solution having a low dissolved amount of lithium.
리튬 이차 전지는 핸드폰이나 노트북 등의 소형 장치에서는 필수적인 요소이며 최근 하이브리드 자동차 및 전기 차의 등의 동력원으로도 리튬 이차 전지의 수요가 증가하고 있다.Lithium secondary batteries are indispensable for small-sized devices such as cellular phones and notebook computers, and the demand for lithium secondary batteries is also increasing as a power source for hybrid cars and electric vehicles in recent years.
이러한 리튬 이차 전지의 핵심 소재인 리튬은 일반적으로 광물, 해수, 염수 등에서 추출된다.Lithium, which is the core material of such lithium secondary batteries, is generally extracted from minerals, seawater, and brine.
그러나, 지각의 리튬 함유량은 0.006%에 불과하고, 반응성이 높기 때문에 순수한 금속 형태로 자연 내에서 발견되지 않는다. 따라서, 이를 순수한 금속 형태로 추출하기 위해서는 많은 에너지가 소요되는 바 고비용이 필요하고 환경 문제가 야기되는 공정을 진행해야 한다.However, the lithium content of the crust is only 0.006%, and because of its high reactivity, it is not found in nature in pure metal form. Therefore, it takes a lot of energy to extract it into a pure metal form, and it is necessary to carry out a process which requires high cost and causes environmental problems.
또한, 해수는 전세계적으로 그 양은 풍부하나 리튬의 함량이 0.17 mg/L 수준으로 낮아서 리튬 추출의 효율이 낮고, 생산 원가가 다른 리튬 원료에 비해 높다는 문제가 있다.In addition, the amount of seawater is abundant throughout the world, but the content of lithium is as low as 0.17 mg / L, so that the efficiency of lithium extraction is low and the production cost is higher than other lithium materials.
가장 일반적으로 리튬을 추출하는 방법은, 염수에서 물을 증발시킨 후 탄산 염을 첨가하여 탄산 리튬의 형태로 리튬을 추출하는 것이다. 그러나, 탄산염을 투입하여 탄산 리튬으로 추출하기 위해서는 경제성 있는 수준까지 염수를 농축한 후 리튬 추출 공정을 진행해야 하며, 리튬 추출의 경제성을 향상시킬 수 있는 염수는 전 세계적으로 그 수가 많지 않은 문제가 있다.The most common method of extracting lithium is to evaporate water from the brine and then add carbonate to extract lithium in the form of lithium carbonate. However, in order to extract carbonate with lithium carbonate, it is necessary to conduct the lithium extraction process after concentration of the brine to an economical level and there is a problem that the number of brine that can improve the economical efficiency of lithium extraction is not large in the world .
따라서, 리튬의 함량이 낮은 원료에서도 리튬을 회수할 수 있는 기술의 개발이 시급하다. Therefore, it is urgent to develop a technique capable of recovering lithium even in a raw material having a low lithium content.
본 실시예들은 리튬 함량이 낮은 리튬 함유 용액으로부터 효과적으로 리튬을 회수할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.The present embodiments provide a method for effectively recovering lithium from a lithium-containing solution having a low lithium content.
본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법은, 제1 리튬 함유 용액을 농축시켜 용액의 밀도가 1.10 g/m3 내지 1.30 g/m3인 제2 리튬 함유 용액을 수득하는 단계, 흡착제에 상기 제2 리튬 함유 용액을 통과시켜 상기 흡착제에 리튬을 흡착시키는 단계, 그리고 상기 리튬이 흡착된 흡착제로부터 리튬을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.A method for recovering lithium from a lithium-containing solution according to an embodiment of the present invention comprises concentrating a first lithium-containing solution to obtain a second lithium-containing solution having a density of 1.10 g / m 3 to 1.30 g / m 3 Passing the second lithium containing solution through an adsorbent to adsorb lithium on the adsorbent, and obtaining lithium from the adsorbent on which the lithium is adsorbed.
실시예들에 따르면, 용존하는 리튬의 농도가 낮은 용액으로부터도 효과적으로 리튬을 회수할 수 있다. 따라서, 다양한 자원의 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 재회수할 수 있다.According to the embodiments, lithium can be effectively recovered even from a solution having a low concentration of dissolved lithium. Therefore, lithium can be reused from the lithium-containing solution of various resources.
도 1은 농축 공정을 진행하기 위한 농축 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 농축 공정 진행에 따라 제1 리튬 함유 용액 내의 리튬 농도에 따른 염의 석출량 및 용액의 밀도를 나타낸 것이다.
도 3은 농축 공정 진행에 따라 상기 제1 리튬 함유 용액 내의 리튬 농도에 따른 수분의 증발량을 나타낸 것이다. Fig. 1 schematically shows a concentration apparatus for carrying out a concentration process.
FIG. 2 shows the amount of salt precipitation and the density of the solution according to the lithium concentration in the first lithium-containing solution as the concentration process progresses.
FIG. 3 shows the evaporation amount of water according to the lithium concentration in the first lithium-containing solution with progress of the concentration step.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용 이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.DETAILED DESCRIPTION OF EXEMPLARY EMBODIMENTS Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.In addition, since the sizes and thicknesses of the respective components shown in the drawings are arbitrarily shown for convenience of explanation, the present invention is not necessarily limited to those shown in the drawings.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Also, throughout the specification, when an element is referred to as "including" an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.In the drawings, the thickness is enlarged to clearly represent the layers and regions. Like parts are designated with like reference numerals throughout the specification. It will be understood that when an element such as a layer, film, region, plate, or the like is referred to as being "on" another portion, it includes not only the element directly over another element, Conversely, when a part is "directly over" another part, it means that there is no other part in the middle.
그러면, 이하에서 일 실시예에 따른 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법에 대하여 설명한다.Hereinafter, a method of recovering lithium from the lithium-containing solution according to one embodiment will be described.
일 실시예에 따른 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법은, 제1 리튬 함유 용액을 농축시켜 용액의 밀도가 1.10 g/m3 내지 1.30 g/m3인 제2 리튬 함유 용액을 수득하는 단계, 흡착제에 상기 제2 리튬 함유 용액을 통과시켜 상기 흡착제에 리튬을 흡착시키는 단계, 그리고 상기 리튬이 흡착된 흡착제로부터 리튬을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.A method of recovering lithium from a lithium containing solution according to an embodiment comprises concentrating the first lithium containing solution to obtain a second lithium containing solution having a density of the solution ranging from 1.10 g / m 3 to 1.30 g / m 3 , Passing the second lithium containing solution through an adsorbent to adsorb lithium on the adsorbent, and obtaining lithium from the adsorbent on which the lithium is adsorbed.
먼저, 제1 리튬 함유 용액을 농축시켜 용액의 밀도가 1.10 g/m3 내지 1.30 g/m3인 제2 리튬 함유 용액을 수득하는 단계를 수행한다.First, the step of concentrating the first lithium-containing solution is carried out to obtain a second lithium-containing solution having a density of the solution of 1.10 g / m 3 to 1.30 g / m 3 .
상기 제1 리튬 함유 용액의 리튬 농도는 1.0g/L 이하, 구체적으로, 0.2 g/L 내지 1.0g/L 또는 0.3 g/L 내지 0.8 g/L 범위일 수 있다. 제1 리튬 함유 용액의 리튬 농도가 상기 범위를 만족하는 경우 우수한 공정성 및 경제성을 확보할 수 있다.The lithium concentration of the first lithium-containing solution may be 1.0 g / L or less, specifically 0.2 g / L to 1.0 g / L or 0.3 g / L to 0.8 g / L. When the lithium concentration of the first lithium-containing solution satisfies the above range, excellent processability and economical efficiency can be secured.
본 실시예에서, 상기 농축은, 예를 들면, 5℃ 내지 50℃, 보다 구체적으로 15℃ 내지 35℃ 온도 범위에서 수행될 수 있다. 농축 공정의 수행 온도가 5℃ 미만인 경우, 경우에 따라 제1 리튬 함유 용액 내에 포함된 물이 얼어 농축 장비에 균일 생기는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 농축 공정의 수행 온도가 50℃를 초과하면, 높은 온도를 유지하기 위하여 지나치게 많은 에너지가 소모되는 문제점이 있다. 또한, 후술하는 바와 같이 농축 공정을 낮은 압력 조건에서 진행하기 때문에 농축 공정의 수행 온도가 50℃를 초과하여 제1 리튬 함유 용액에서 농축을 진행하기 때문에 제1 리튬 함유 용액 내 포함된 물이 끓어서 손실될 수 있다. In this embodiment, the concentration can be carried out, for example, at a temperature in the range of 5 ° C to 50 ° C, more specifically 15 ° C to 35 ° C. If the performance temperature of the concentration process is less than 5 占 폚, the water contained in the first lithium-containing solution may possibly freeze and become uniform in the concentrating equipment. In addition, when the temperature for performing the concentration process exceeds 50 캜, excessive energy is consumed to maintain a high temperature. Further, as described later, the concentration step proceeds under a low pressure condition, so that the concentration is progressed in the first lithium-containing solution when the temperature for performing the concentration step exceeds 50 DEG C, so that the water contained in the first lithium- .
또한, 상기 농축 공정은, 예를 들면, 0.05 기압 내지 0.9 기압, 보다 구체적으로 0.2 기압 내지 0.5 기압 조건에서 진행될 수 있다. 농축 공정의 압력 조건이 0.05 미만이면, 진공에 많은 에너지가 소모될 뿐만 아니라, 제1 리튬 함유 용액 내 물이 끓어서 농축 장비를 손상시킬 수 있다. 또한, 농축 공정의 압력 조건이 0.9 기압을 초과하는 경우에는 증발 속도가 너무 느려서 공정성이 저하된다. Further, the concentration step may be carried out under conditions of, for example, 0.05 to 0.9 atm, more specifically, 0.2 to 0.5 atm. If the pressure condition of the concentration process is less than 0.05, not only a large amount of energy is consumed in the vacuum but also water in the first lithium-containing solution may boil and damage the concentration equipment. Further, when the pressure condition of the concentration step exceeds 0.9 atm, the evaporation rate is too slow and the processability is lowered.
도 1에는 농축 공정을 진행하기 위한 농축 장치를 개략적으로 나타내었다.FIG. 1 schematically shows a concentration apparatus for carrying out a concentration process.
도 1을 참고하면, 농축 공정은, 예를 들면, 농축 장치(100)에 제1 리튬 함유 용액을 투입한 후 태양광 또는 이를 모사하는 가열램프(10)를 이용하여 5℃ 내지 50℃에서 가열하여 농축 공정을 진행할 수 있다. 이때, 농축 장치(100)의 상부에 필수적인 것은 아니나 공기의 대류(바람)을 모사할 수 있는 공기 주입구(21) 및 공기 배출구(22)를 설치할 수 있다. 이에 따라 필요한 경우 공기 주입구 및 배출구를 통해 공기를 주입 및 배출하여 농축장치(100) 상부 대기의 습도를 25% 내지 70% 정도로 낮출 수 있다. 습도는 증발에 절대적인 영향을 주지 않으나 습도가 높을 경우 증발속도가 느려지는 문제가 있다. 또한, 일반적으로 자연계에서 리튬을 함유하는 염호의 동절기 상대습도가 25% 정도인데 이러한 조건에서도 충분한 자연증발이 일어난다. 따라서, 본 실시예에서도 농축장치(100)의 상부 대기 습도를 지나치게 25% 보다 낮게 유지할 필요는 없다. Referring to FIG. 1, the concentration step is carried out, for example, by heating the solution at 5 to 50 DEG C using a solar lamp or a
상기 농축 장치(100)에는 공기 주입구(21) 및 공기 배출구(22) 대신 환풍기를 설치하여도 무방하다. The
한편, 상기 제2 리튬 함유 용액의 밀도는, 예를 들면, 1.10 g/m3 내지 1.30 g/m3범위일 수 있고, 보다 구체적으로, 1.20 g/m3 내지 1.22 g/m3범위 일 수 있다. 제2 리튬 함유 용액의 밀도가 1.1 g/m3 미만이면 제2 리튬 함유 용액의 리튬 농도가 0.2 g/L 이하일 확률이 높아 리튬 회수율이 저하될 수 있다. 또한, 제2 리튬 함유 용액의 밀도가 1.3 g/m3을 초과하면 포화염수이므로 후속 공정에서 석출물이 생성되어 이후의 공정을 계속해서 진행하기 어려운 문제가 있다. On the other hand, the density of the second lithium-containing solution is, for example, 1.10 g / m may be 3 to 1.30 g / m 3 range, can be more specifically, 1.20 g / m 3 to 1.22 g / m 3 range have. When the density of the second lithium-containing solution is less than 1.1 g / m 3, the probability of the lithium concentration of the second lithium-containing solution being 0.2 g / L or less is high, and the lithium recovery rate may be lowered. When the density of the second lithium-containing solution is more than 1.3 g / m 3 , there is a problem that it is difficult to continue the subsequent steps because precipitates are formed in a subsequent step since the solution is saturated brine.
상기 제2 리튬 함유 용액은, 예를 들면, 250 g/L 내지 350 g/L 농도의 염, 보다 구체적으로 280 g/L 내지 320 g/L 농도의 염을 포함할 수 있다. 이때, 제2 리튬 함유 용액의 염 농도는 염의 종류와 무관하게 모든 염을 포함한다. 즉, 전체 염의 농도(total dissolved salt)를 나타낸다. The second lithium-containing solution may contain, for example, a salt concentration of 250 g / L to 350 g / L, more specifically a salt concentration of 280 g / L to 320 g / L. At this time, the salt concentration of the second lithium-containing solution includes all salts regardless of the kind of the salt. That is, the total dissolved salt.
제2 리튬 함유 용액에서 염의 농도가 350 g/L을 초과하면 소금의 용해도 (358.9 g/L)를 고려할 때, 포화용액이므로 후속 공정에서 석출물이 생성되어 이후의 공정을 계속해서 진행하기 어려운 문제가 있다. 따라서, 제2 리튬 함유 용액의 염 농도는 상기 범위를 만족하는 것이 바람직하다. When the concentration of the salt in the second lithium-containing solution exceeds 350 g / L, it is difficult to continue the subsequent steps due to the precipitation in the subsequent step due to the saturated solution, considering the solubility of the salt (358.9 g / L) have. Therefore, it is preferable that the salt concentration of the second lithium-containing solution satisfies the above range.
상기 제2 리튬 함유 용액의 리튬 농도는 1.0 g/L 내지 1.5 g/L, 구체적으로, 1.2 g/L 내지 1.4 g/L 범위일 수 있다. 제2 리튬 함유 용액의 리튬 농도가 상기 범위를 만족하는 경우, 추가적인 농축 공정 없이 흡착 및 탈착 공정과 불순물 제거 공정을 통해 리튬 화합물을 제조할 수 있다. The lithium concentration of the second lithium-containing solution may be in the range of 1.0 g / L to 1.5 g / L, specifically 1.2 g / L to 1.4 g / L. When the lithium concentration of the second lithium-containing solution satisfies the above range, the lithium compound can be produced through the adsorption and desorption process and the impurity removal process without an additional concentration process.
다음으로, 흡착제에 상기 제2 리튬 함유 용액을 통과시켜 상기 흡착제에 리튬을 흡착시키는 단계를 진행한 후 상기 리튬이 흡착된 흡착제로부터 리튬을 수득하는 단계를 수행할 수 있다.Next, the step of passing the second lithium-containing solution through the adsorbent to adsorb lithium on the adsorbent may be followed by the step of obtaining lithium from the adsorbent on which the lithium is adsorbed.
상기 흡착제는, 흡착제 분말 및 바인더를 포함하는 성형체일 수 있다.The adsorbent may be a molded article including an adsorbent powder and a binder.
이때, 상기 흡착제 분말은, 제2 리튬 함유 용액에 용존하고 있는 리튬을 흡착하기 위한 것으로, 예를 들면, 깁사이트(Gibbsite) 결정상, 바이어라이트(Bayerite) 결정상, 도일에이트(Doyleite) 결정상 중 적어도 하나를 포함하는 수산화 알루미늄, 및 브루사이트(Brucite) 결정상을 포함하는 수산화 마그네슘 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 본 실시예에서 흡착제는 리튬 흡착량이 많고 상온에서의 안정성이 높다는 점에서 깁사이트(Gibbsite) 결정상을 갖는 수산화 알루미늄을 포함하는 것이 바람직하다. At this time, the adsorbent powder is for adsorbing lithium dissolved in the second lithium-containing solution. For example, at least one of Gibbsite crystal phase, Bayerite crystal phase, and Doyleite crystal phase Aluminum hydroxide, and magnesium hydroxide containing a brucite crystal phase. In this embodiment, the adsorbent preferably contains aluminum hydroxide having a Gibbsite crystal phase in view of high lithium adsorption amount and high stability at room temperature.
상기 바인더는, 흡착제 분말을 적절한 형태의 성형체로 제조하기 위한 것으로, 흡착제 분말들이 제2 리튬 함유 용액 내에서도 풀어지지 않도록 서로 결합시키는 역할을 한다. 바인더는, 예를 들면, 폴리비닐클로라이드, 폴리에틸렌, 폴리비닐아세테이트, 폴리아마이드 및 폴리비닐알코올 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 본 실시예에서 바인더는 원가 경쟁력이 있고, 성형체의 강도가 높은 폴리비닐클로라이드을 포함하는 것이 바람직하다.The binder serves to combine the adsorbent powders to prevent the adsorbent powders from being loosened even in the second lithium-containing solution. The binder may comprise, for example, at least one of polyvinyl chloride, polyethylene, polyvinyl acetate, polyamide and polyvinyl alcohol. In the present embodiment, it is preferable that the binder contains polyvinyl chloride having cost competitiveness and high strength of the molded article.
이때, 상기 성형체는, 상기 흡착제 분말의 전체 중량을 기준으로, 상기 바인더를 10중량% 내지 20중량%, 더욱 구체적으로는 12.5중량% 내지 16.7중량%를 포함할 수 있다. 바인더의 함량이 10 중량% 미만이면, 제2 리튬 함유 용액 내에서 해리되는 흡착제 분말의 양이 늘어나서 흡착제의 수명이 짧아지는 문제점이 있다. 또한, 바인더의 함량이 20 중량%를 초과하는 경우, 흡착할 수 있는 흡착제 분말의 비율이 적어지기 때문에 흡착 및 탈착 공정의 효율이 떨어지는 문제점이 있다. At this time, the molded body may contain 10 wt% to 20 wt%, more specifically 12.5 wt% to 16.7 wt% of the binder, based on the total weight of the adsorbent powder. If the content of the binder is less than 10% by weight, the amount of the adsorbent powder dissociated in the second lithium-containing solution is increased to shorten the lifetime of the adsorbent. When the content of the binder is more than 20% by weight, the efficiency of the adsorption and desorption process is deteriorated because the ratio of the adsorbent powder that can be adsorbed is decreased.
이와 같이 흡착제에 흡착된 리튬을 증류수를 통과시키면 흡착제에 흡착된 리튬이 탈착된 탈착액을 수득할 수 있다. 상기 탈착액에 해리된 리튬은, 예를 들면, 적절한 음이온을 추가한 뒤 인산리튬 (Li3PO4, 용해도 0.39 g/L), 탄산리튬 (Li2CO3, 용해도 13 g/L), 중탄산리튬 (LiHCO3, 용해도 57.4 g/L) 또는 수산화리튬 (LiOH, 용해도 128 g/L) 등의 고체로 침전시키는 방법을 이용하여 리튬을 회수할 수 있다. When the lithium adsorbed on the adsorbent is passed through the distilled water, the desorbed liquid desorbed from the adsorbent can be obtained. Lithium dissociated into the desorption liquid can be, for example, lithium phosphate (Li 3 PO 4 , solubility 0.39 g / L), lithium carbonate (Li 2 CO 3 , solubility 13 g / L) Lithium can be recovered by a method of precipitating a solid such as lithium (LiHCO 3 , solubility of 57.4 g / L) or lithium hydroxide (LiOH, solubility of 128 g / L).
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 이에 따른 실험예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention and experimental examples therefor will be described. However, the following examples are only a preferred embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following examples.
실시예Example 1 One
(1) 제1 리튬 함유 용액의 준비(1) Preparation of first lithium-containing solution
리튬을 함유한 염호 중 하기 표 1과 같은 조성을 갖는 염호를 선택하여 염호의 농도를 맞춘 모의염수를 제조하였다.Salts having a composition as shown in Table 1 below were selected among the salts containing lithium to prepare simulated saline solutions in which salt concentrations were adjusted.
상기 표 1과 같은 조성을 갖는 염수에서 염의 총 농도는 140g/L, 총 염의 평균 밀도는 1.10 g/cm3로 계산되는데, 제조된 모의 염수에서 염의 총 농도는 139g/L, 총 염의 평균 밀도는 1.10 g/cm3로 측정되었다. 또한, 표 1과 같은 조성을 갖는 염수의 pH는 7.0 정도로 알려져 있는데 모의 염수의 pH 또한 7.0으로 제조되었다.The total concentration of the salt in the brine having the composition shown in Table 1 is 140 g / L and the average density of the total salt is 1.10 g / cm 3. The total salt concentration in the prepared simulated saline is 139 g / L and the average density of the total salt is 1.10 g / cm < 3 >. Also, the pH of the saline having the composition as shown in Table 1 is known to be about 7.0, and the pH of the simulated saline is also set to 7.0.
(2) 농축 및 흡착 공정(2) Concentration and adsorption process
상기 모의 염수(제1 리튬 함유 용액)를 도 1과 같은 구조의 농축 장치에 투입한 후 0.05기압, 50 ℃로 가열하여 2시간 동안 농축 공정을 진행한 후 리튬의 농도가 0.66g/L인 제2 리튬 함유 용액을 수득하였다. 이때, 농축장치 상부의 대기 습도는 70% 정도로 조절하여 농축 공정을 진행하였다.The simulated brine (first lithium-containing solution) was charged into a concentrating apparatus having the same structure as shown in FIG. 1, and then heated at a pressure of 0.05 atm and at 50 ° C. to conduct a concentration process for 2 hours. 2 lithium-containing solution. At this time, the atmospheric humidity in the upper part of the concentrating device was adjusted to about 70%, and the concentration process was performed.
다음으로, 수산화 알루미늄을 포함하는 흡착제 분말 및 폴리비닐클로라이드를 포함하는 바인더를 혼합하여 성형체를 제조한 후 흡착 공정을 진행하였다. Next, an adsorbent powder containing aluminum hydroxide and a binder containing polyvinyl chloride were mixed to prepare a molded article, followed by an adsorption process.
구체적으로, 상기 성형체를 컬럼에 100ml 정도 충진 시킨 뒤 상기 제2 리튬 함유 용액 1L를 통과시켜 성형체에 리튬을 흡착시켰다. 이때 사용된 성형체의 양은 약 54 g이었다. Specifically, after filling the column with about 100 ml of the formed body, 1 L of the second lithium-containing solution was passed through the column to adsorb lithium on the formed body. The amount of the molded body used was about 54 g.
이후 상기 리튬이 흡착된 성형체로부터 증류수를 통과시켜서 리튬 함유 용액을 획득한 뒤 인산리튬 또는 수산화 리튬 형태의 석출상을 얻어서 리튬이 회수됨을 확인하였다. Thereafter, distilled water was passed through the lithium-adsorbed molded body to obtain a lithium-containing solution, and a precipitate of lithium phosphate or lithium hydroxide was obtained to confirm that lithium was recovered.
비교예Comparative Example 1 One
실시예 1과 동일한 방법으로 제1 리튬 함유 용액을 준비하였다.A first lithium-containing solution was prepared in the same manner as in Example 1.
다음, 농축 공정 없이 상기 제1 리튬 함유 용액을 이용하여 흡착 공정을 진행하였다.Next, the adsorption step was carried out using the first lithium-containing solution without a concentration step.
구체적으로, 수산화 알루미늄을 포함하는 흡착제 분말 및 폴리비닐클로라이드를 포함하는 바인더를 혼합하여 성형체를 제조한 후 흡착 공정을 진행하였다. Specifically, an adsorbent powder containing aluminum hydroxide and a binder containing polyvinyl chloride were mixed to prepare a molded article, followed by an adsorption process.
상기 성형체를 컬럼에 100ml 정도 충진 시킨 뒤 상기 제1 리튬 함유 용액 1L를 통과시켜 성형체에 리튬을 흡착시켰다. 이때 사용된 성형체의 양은 약 54 g이었다.After filling the column with about 100 ml of the formed body, 1 L of the first lithium-containing solution was passed through the column to adsorb lithium on the formed body. The amount of the molded body used was about 54 g.
이후 상기 리튬이 흡착된 성형체에 증류수를 통과시켜 성형체에 흡착된 리튬을 탈착시킴으로써 리튬을 회수하였다. Thereafter, distilled water was passed through the lithium-adsorbed formed body to desorb lithium adsorbed on the formed body, thereby recovering lithium.
실험예Experimental Example 1 One
실시예 1에 따라 리튬 회수 공정을 진행한 뒤 제2 리튬 함유 용액 투입량에 따른 리튬 결합량/성형체를 나타내면 하기 표 2와 같다.Table 2 shows the lithium bonding amount / shaped body according to the amount of the second lithium-containing solution after the lithium recovery process according to Example 1.
또한, 비교예 1에 따라 리튬 회수 공정을 진행한 뒤 제1 리튬 함유 용액 투입량에 따른 리튬 결합량/성형체를 나타내면 하기 표 3와 같다.Table 3 shows the amount of lithium bonded / shaped body according to the amount of the first lithium-containing solution after the lithium recovery process according to Comparative Example 1 is performed.
성형체에 더 많은 제2 리튬 함유 용액을 통과시키면 더 많은 양의 리튬이 결합될 것이나, 리튬 회수율 확인을 위하여, 실시예 1 및 비교예 1에서는 각 리튬 함유 용액을 일단 성형체 부피의 최대 20 배의 양만 통과시켰다. In order to confirm the lithium recovery rate, in Example 1 and Comparative Example 1, each of the lithium-containing solutions was used only once at a maximum amount of 20 times the volume of the molded body I passed it.
표 2 및 표 3을 참고하면, 각 리튬 함유 용액을 농축 공정 진행 후 리튬 회수 공정을 진행한 실시예 1의 경우, 농축 공정을 진행하지 않고 리튬 회수 공정을 진행한 비교예 1과 비교할 때, 성형체 부피의 20배 양을 통과시켰을 때, 리튬 결합량이 대략 14% 정도 개선된 것을 확인할 수 있다. As shown in Table 2 and Table 3, in the case of Example 1 in which the lithium recovery process was carried out after the concentration process of each lithium-containing solution was performed, as compared with Comparative Example 1 in which the lithium recovery process was performed without conducting the concentration process, When passing 20 times the volume, it can be confirmed that the amount of lithium bonding is improved by about 14%.
또한, 리튬 함유 용액의 투입량이 성형체 부피의 10배일 때에는 그 차이가 약 50%가 되며 리튬 함유 용액 중의 리튬 농도가 높아지면 더 적은 양의 염수를 투입해도 충분한 흡착을 진행할 수 있음을 확인하였다.When the amount of the lithium-containing solution is 10 times the volume of the molded body, the difference is about 50%. When the lithium concentration in the lithium-containing solution is increased, sufficient adsorption can be carried out even if a smaller amount of brine is added.
실험예Experimental Example 2 2
실시예 1과 동일한 조성의 제1 리튬 함유 용액을 준비 한 뒤 실시예 1과 동일한 방법으로 농축 공정을 진행하였다. A first lithium-containing solution having the same composition as in Example 1 was prepared, and then a concentration step was carried out in the same manner as in Example 1. [
도 2에는 농축 공정 진행에 따라 상기 제1 리튬 함유 용액 내의 리튬 농도에 따른 염의 석출량 및 용액의 밀도를 나타내었다. FIG. 2 shows the precipitation amount of the salt and the density of the solution according to the lithium concentration in the first lithium-containing solution with progress of the concentration process.
도 2를 참고하면, 리튬의 농도가 1.3g/L를 넘는 시점에서 염의 석출량이 급격하게 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이는 상기 제1 리튬 함유 용액 내에 포함된 염이 포화상태에 도달하였음을 의미하며, 염의 석출량이 급격하게 증가한 시점에 모의 염수의 밀도 상승은 둔화되었음을 확인할 수 있다. 2, it can be seen that the precipitation amount of salt rapidly increases when the concentration of lithium exceeds 1.3 g / L. This means that the salt contained in the first lithium-containing solution has reached the saturation state, and it can be confirmed that the increase in the density of the simulated salt water is slowed down when the salt precipitation amount is abruptly increased.
도 3에는 농축 공정 진행에 따라 상기 제1 리튬 함유 용액 내의 리튬 농도에 따른 수분의 증발량을 나타내었다. FIG. 3 shows the evaporation amount of water according to the lithium concentration in the first lithium-containing solution with progress of the concentration process.
도 3을 참고하면, 증발 속도의 경우에도, 리튬의 농도가 1.3g/L 이상인 경우 증발속도가 급격하게 줄어들며 이후로 거의 일정하게 유지되는 것을 알 수 있다. Referring to FIG. 3, it can be seen that, even in the case of the evaporation rate, when the concentration of lithium is 1.3 g / L or more, the evaporation rate is sharply reduced and then kept almost constant.
따라서, 일반적으로 리튬을 추출하는 방법인 탄산 리튬 형태로 리튬을 추출하는 경우 필요한 리튬의 농도인 10g/L 이상의 농도를 갖도록 해수를 농축한다면 리튬 농도 1.3g/L 정도까지는 빠른 속도로 농축이 이루어지며 이후에 농축이 매우 더디게 진행됨을 추론할 수 있다. Therefore, when extracting lithium in the form of lithium carbonate, which is a method of extracting lithium, concentrating the seawater to have a concentration of 10 g / L or more, which is the required concentration of lithium, the concentrate is rapidly concentrated to a lithium concentration of about 1.3 g / L It can be deduced that the enrichment proceeds very slowly afterwards.
즉, 본 발명과 같이 제2 리튬 함유 용액의 밀도를 1.10 g/m3 내지 1.30 g/m3인 범위가 되도록 농축 공정을 진행하는 경우, 리튬 농도 1.3 g/L 까지의 농축만으로 충분한 흡탈착을 진행할 수 있으며 이 상태에서도 통상적인 방법에 따라 인산리튬 및 수산화리튬 등으로의 생성 공정을 진행할 수 있다. That is, when the concentration process is carried out so that the density of the second lithium-containing solution is in the range of 1.10 g / m 3 to 1.30 g / m 3 as in the present invention, sufficient concentration of the lithium concentration to 1.3 g / In this state, the production process of lithium phosphate and lithium hydroxide can be carried out according to a conventional method.
따라서, 종래 탄산 리튬 형태로 리튬을 추출하기 위하여 진행하던 농축 공정과 비교할 때, 농축 공정에 소요되는 시간을 획기적으로 줄일 수 있고, 이에 따라 리튬 회수 공정에 소요되는 시간을 크게 감소시킬 수 있음을 확인할 수 있다. Therefore, compared to the concentration process, which has conventionally been carried out to extract lithium in the form of lithium carbonate, the time required for the concentration process can be drastically reduced, thereby greatly reducing the time required for the lithium recovery process .
비교예Comparative Example 2 2
실시예 1과 동일한 방법으로 제1 리튬 함유 용액을 준비하였다.A first lithium-containing solution was prepared in the same manner as in Example 1.
다음, 상기 제1 리튬 함유 용액을 이용하여 흡착 공정을 진행하였다. 구체적으로, 수산화 알루미늄을 포함하는 흡착제 분말 및 폴리비닐클로라이드를 포함하는 바인더를 혼합하여 성형체를 제조한 후 흡착 공정을 진행하였다. Next, the adsorption step was carried out using the first lithium-containing solution. Specifically, an adsorbent powder containing aluminum hydroxide and a binder containing polyvinyl chloride were mixed to prepare a molded article, followed by an adsorption process.
상기 성형체를 컬럼에 100ml 정도 충진 시킨 뒤 0.54g의 NaCl을 첨가하였다. 이후 상기 컬럼에 상기 제1 리튬 함유 용액 1L를 통과시켜 성형체에 리튬을 흡착시켰다. 이때 사용된 성형체의 양은 약 54 g이었다.After filling the column with 100 ml of the above shaped body, 0.54 g of NaCl was added. Then, 1 L of the first lithium-containing solution was passed through the column to adsorb lithium on the formed body. The amount of the molded body used was about 54 g.
이후 상기 리튬이 흡착된 성형체에 증류수를 통과시켜 성형체에 흡착된 리튬을 탈착시킴으로써 리튬을 회수하였다. Thereafter, distilled water was passed through the lithium-adsorbed formed body to desorb lithium adsorbed on the formed body, thereby recovering lithium.
비교예 2에서는 0.54g의 NaCl을 추가로 투입하였기 때문에 평균적으로는 제1 리튬 함유 용액의 밀도가 1.15 g/cm3인 경우와 동일한 효과를 나타낸다. 즉, 상부에 있는 NaCl이 모두 녹는 것을 확인하였으므로, 0.5 L의 제1 리튬 함유 용액와 더불어 0.5 L의 NaCl 포화염수를 투입한 것과 같은 상황인 바, 성형체에 함유된 NaCl 농도가 높아진 상태임을 추론할 수 있다. In Comparative Example 2, since 0.54 g of NaCl was further added, on the average, the same effect as in the case where the density of the first lithium-containing solution is 1.15 g / cm 3 is shown. In other words, it was confirmed that all of the NaCl at the upper part was melted. Therefore, it can be inferred that the NaCl concentration in the formed body is increased as a result of the addition of 0.5 L of the first lithium-containing solution and 0.5 L of NaCl saturated brine have.
실험예Experimental Example 3 3
실시예 1 및 비교예 2에서 리튬이 흡착된 성형체에 각각 0.3L의 증류수를 통과시켜 성형체에 흡착된 리튬을 탈착시킨 탈착액을 회수하였다.In each of Example 1 and Comparative Example 2, 0.3 L of distilled water was passed through the lithium-adsorbed molded body to recover the desorbed liquid desorbed from the formed body.
상기 탈착액에서 Li 및 Na의 해리량을 Spectro사의 Arcos 모델을 이용한 유도결합 플라즈마(ICP-OES) 방법을 이용하여 측정하였다. The amount of dissociation of Li and Na in the desorption liquid was measured by an inductively coupled plasma (ICP-OES) method using an Arcos model of Spectro Company.
리튬이 함유된 모의염수가 통과한 후 리튬과 선택적으로 결합된 성형체에 증류수를 넣고 성형체 내의 리튬을 해리시키는 공정을 진행하였다. 성형체 100 ml에 대하여 증류수 0.3 L를 통과시켜서 탈착을 진행하였으며 초기 탈착액은 Na, Ca, Mg의 농도가 높으므로 이용하지 않고 탈착 공정이 일정 시간 진행된 후의 탈착액 0.2 L를 채취하여 농도를 분석하였다. 결과는 하기 표 4에 나타내었다.After passing the simulated brine containing lithium, distilled water was added to the formed body selectively bonded to lithium, and the process of dissociating lithium in the molded body was carried out. 0.3 L of distilled water was passed through 100 ml of the molded product, and the desorption was proceeded. Since the initial desorption solution had a high concentration of Na, Ca and Mg, 0.2 L of the desorption solution after the desorption process was conducted for a predetermined time was used, . The results are shown in Table 4 below.
표 4를 참고하면, NaCl로 포화된 염수가 들어갈 경우 탈착액에 미치는 영향을 볼 수 있다. 구체적으로, NaCl이 포화된 염수를 흡착에 사용한 경우 침전이 생기지 않았을지라도 탈착액 중의 Na 농도가 Li 농도에 비해 크게 증가한 것을 알 수 있다. Referring to Table 4, it can be seen that when the salt water saturated with NaCl is added, the effect on desorption liquid can be seen. Specifically, when NaCl-saturated brine was used for adsorption, the Na concentration in the desorption liquid increased significantly compared to the Li concentration even though no precipitation occurred.
따라서, 추가로 투입한 Na의 양(NaCl 기준 0.54 g, Na 기준 0.21 g)이 리튬 함유 용액 중 리튬 양(0.48 g)의 절반인데도 Na 농도가 리튬 농도의 몇 배로 증가하였으며 이는 침전이 있을 경우 탈착액의 불순물 농도를 크게 증가시킴을 의미한다.Therefore, the amount of Na added (0.54 g based on NaCl and 0.21 g based on Na) was half of the amount of lithium (0.48 g) in the lithium-containing solution, but the Na concentration increased to several times that of lithium, Which means that the impurity concentration of the liquid is greatly increased.
리튬 함유 용액의 밀도가 본 실시예의 밀도 범위 보다 높은 경우에는 용액이 NaCl 포화용액에 매우 가깝거나 아예 석출이 생긴 경우이며 이 경우에는 흡탈착을 거친 후 Na의 농도 대비 Li의 농도가 크게 떨어지고 Li만 선택적으로 탈착액에 남아야 하는데 리튬의 선택성이 크게 낮아진 것을 표 4를 통해서 확인할 수 있다. In the case where the density of the lithium-containing solution is higher than the density range of the present embodiment, the solution is very close to the NaCl saturated solution or precipitation occurs. In this case, the concentration of Li relative to the Na concentration after absorption / It can be seen from Table 4 that the selectivity of lithium is greatly lowered, which should be selectively left in the desorbing liquid.
따라서, 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법에서, 원료 물질인 리튬 함유 용액은 염화나트륨 등의 염 성분이 침전되는 조건을 갖는 용액을 사용하면 리튬의 회수율이 크게 떨어진다.Therefore, in the method of recovering lithium from the lithium-containing solution, when the solution having the condition that the salt component such as sodium chloride is precipitated is used as the lithium-containing solution as the raw material, the recovery rate of lithium is greatly reduced.
따라서, 본 실시예와 같이 농축 공정을 적절히 진행하여, 원료 물질인 제1 리튬 함유 용액의 밀도를 특정 범위로 조절함으로써 리튬의 회수율을 향상시킬 수 있다. 아울러, 농축 공정을 진행하는 시간이 짧기 때문에 종래 탄산 나트륨 형태로 리튬을 회수하는 것과 비교하면 리튬 회수 공정의 생산성도 현저하게 향상시킬 수 있다. Therefore, the concentration of the first lithium-containing solution as the raw material can be adjusted to a specific range by appropriately advancing the concentration step as in the present embodiment, thereby improving the recovery rate of lithium. In addition, since the time for conducting the concentration process is short, the productivity of the lithium recovery process can be remarkably improved as compared with the conventional method in which lithium is recovered in the sodium carbonate form.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the present invention as defined by the following claims. As will be understood by those skilled in the art. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
Claims (10)
흡착제에 상기 제2 리튬 함유 용액을 통과시켜 상기 흡착제에 리튬을 흡착시키는 단계; 그리고
상기 리튬이 흡착된 흡착제로부터 리튬을 수득하는 단계
를 포함하는 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법. Concentrating the first lithium-containing solution to obtain a second lithium-containing solution having a density of the solution of 1.10 g / m 3 to 1.30 g / m 3 ;
Passing the second lithium-containing solution through an adsorbent to adsorb lithium on the adsorbent; And
The step of obtaining lithium from the adsorbent on which lithium is adsorbed
≪ / RTI > wherein the lithium is recovered from the lithium containing solution.
상기 제1 리튬 함유 용액의 리튬 농도는 1.0g/L 이하인 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법. The method according to claim 1,
Wherein the lithium concentration of the first lithium-containing solution is 1.0 g / L or less.
상기 농축은,
5℃ 내지 50℃ 온도 범위에서 수행되는 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
The above-
RTI ID = 0.0 > 5 C < / RTI > to < RTI ID = 0.0 > 50 C. < / RTI >
상기 제2 리튬 함유 용액의 밀도는, 1.20 g/m3 내지 1.22 g/m3인 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the density of the second lithium-containing solution is 1.20 g / m 3 to 1.22 g / m 3 .
상기 제2 리튬 함유 용액은, 250 g/L 내지 350 g/L 농도의 염을 포함하는 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법. The method according to claim 1,
Wherein the second lithium containing solution is recovered from a lithium containing solution comprising a salt having a concentration of from 250 g / L to 350 g / L.
상기 제2 리튬 함유 용액의 리튬 농도는 1.0 g/L 내지 1.5 g/L 범위인 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the lithium concentration of said second lithium containing solution is in the range of 1.0 g / L to 1.5 g / L.
상기 흡착제는, 흡착제 분말 및 바인더를 포함하는 성형체인 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the adsorbent is recovered from the lithium containing solution, which is a molding comprising an adsorbent powder and a binder.
상기 흡착제 분말은, 깁사이트(Gibbsite) 결정상, 바이어라이트(Bayerite) 결정상, 도일에이트(Doyleite) 결정상 중 적어도 하나를 포함하는 수산화 알루미늄, 및 브루사이트(Brucite) 결정상을 포함하는 수산화 마그네슘 중 적어도 하나를 포함하는 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the adsorbent powder comprises at least one of aluminum hydroxide containing at least one of a Gibbsite crystal phase, a Bayerite crystal phase and a Doyleite crystal phase and magnesium hydroxide containing a Brucite crystal phase, Containing solution containing lithium.
상기 바인더는, 폴리비닐클로라이드, 폴리에틸렌, 폴리비닐아세테이트, 폴리아마이드 및 폴리비닐알코올 중 적어도 하나를 포함하는 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the binder comprises at least one of polyvinyl chloride, polyethylene, polyvinyl acetate, polyamide, and polyvinyl alcohol.
상기 성형체는
상기 흡착제 분말의 전체 중량을 기준으로 상기 바인더를 10 중량% 내지 20 중량% 포함하는 리튬 함유 용액으로부터 리튬을 회수하는 방법.
8. The method of claim 7,
The molded article
And recovering lithium from the lithium-containing solution containing 10 wt% to 20 wt% of the binder based on the total weight of the adsorbent powder.
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |