KR20190071996A - Electrochromic device and fabricating method of the same, and electrolyte of the same - Google Patents

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KR20190071996A KR1020170172989A KR20170172989A KR20190071996A KR 20190071996 A KR20190071996 A KR 20190071996A KR 1020170172989 A KR1020170172989 A KR 1020170172989A KR 20170172989 A KR20170172989 A KR 20170172989A KR 20190071996 A KR20190071996 A KR 20190071996A
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Abstract

The present invention relates to an electrolyte for an electrochromic device provided between an ion storage layer and an electrochromic layer of the electrochromic device, and to a production method of an electrochromic device capable of easily forming a solid electrolyte in the electrochromic device having various areas. The electrolyte for an electrochromic device comprises: a base electrolyte containing a metal salt; a polymer; and a UV curing agent, and can comprise a product cured by the UV curing agent.

Description

전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질 {Electrochromic device and fabricating method of the same, and electrolyte of the same}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to an electrochromic device, a method of manufacturing the same, and an electrolyte for an electrochromic device,

본 발명은 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질에 관한 것으로서, 겔 타입 전해질 또는 고체 전해질이 사용되는 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질에 관련된 것이다. The present invention relates to an electrochromic device, a method of manufacturing the electrochromic device, and an electrolyte for an electrochromic device, and relates to an electrochromic device using a gel type electrolyte or a solid electrolyte, a method of manufacturing the same, and an electrolyte for an electrochromic device.

전기변색(Electrochromism)이란 전압을 인가하면 전계방향에 의해 가역적으로 색상이 변하는 현상으로서, 이러한 특성을 지닌 전기화학적 산화 환원 반응에 의해서 재료의 광특성이 가역적으로 변할 수 있는 물질을 전기변 색물질이라고 한다. 이러한 전기변색물질은 외부에서 전기적 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠지 않고 있다가 전기적 신호가 인가되면 색을 띠게 되거나, 반대로 외부에서 신호가 인가되지 않는 경우에는 색을 띠고 있다가 신호가 인가되면 색이 소멸하는 특성을 갖는다.Electrochromism is a phenomenon in which the color reversibly changes in the direction of the electric field when a voltage is applied. A substance capable of reversibly changing the optical characteristics of a material by an electrochemical redox reaction having these characteristics is called an electrochromic material do. The electrochromic material may be colored when an external electrical signal is not applied, but may be colored when an electrical signal is applied, or may be colored when the external signal is not applied. And the color disappears.

전기변색 장치는 전압의 인가에 따라 전기적인 산화환원반응에 의해 전기변색 물질의 색상이 변함으로써, 광투과 특성이 변하는 장치이다. 현재 다양한 기술 분야에서 선택적으로 빛을 투과시킬 수 있는 전기변색 장치의 수요가 증가하고 있다. 이러한 전기변색 장치는 스마트 윈도우, 스마트 미러, 디스플레이 장치, 위장 장치 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.The electrochromic device changes the color of the electrochromic material due to an electric oxidation-reduction reaction according to the application of a voltage, thereby changing the light transmission characteristic. Currently, there is an increasing demand for electrochromic devices capable of selectively transmitting light in various technical fields. Such an electrochromic device can be applied to various fields such as a smart window, a smart mirror, a display device, and a camouflage device.

이에 따라, 전기변색 장치와 관련된 다양한 술들이 개발되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 공개 번호 10-2017-0115864(출원번호: 10-2016-0043619, 출원인: 엘지전자 주식회사)에는, 변색속도가 향상된 전기변색 소자에 관한 것이다. 본 발명은 제1투명전극, 상기 제1투명전극과 마주하는 제2투명전극, 상기 제1투명전극의 상면에 형성되는 소정 패턴의 제1버스전극, 상기 제1버스전극 및 상기 제2 투명전극 사이에 위치하는 전해질 층, 상기 제1투명전극 및 상기 전해질 층 사이에 위치하고, 상기 전해질 층과 접촉하는 제1전기변색 층 및 상기 제1버스전극과 상기 전기변색 층의 접촉을 막도록, 상기 제1버스전극 및 상기 전기변색 층 사이에 형성되며, 상기 제1버스전극을 에워싸는 패시베이션 층을 포함하는 전기변색 소자를 제공한다. Accordingly, various techniques related to the electrochromic device have been developed. For example, Korean Patent Publication No. 10-2017-0115864 (Application No. 10-2016-0043619, filed by LG Electronics Co., Ltd.) relates to an electrochromic device having improved color fading rate. The first bus electrode and the second bus electrode are formed on the upper surface of the first transparent electrode. The first bus electrode and the second bus electrode are formed on the upper surface of the first transparent electrode. A first electrochromic layer disposed between the first transparent electrode and the electrolyte layer and in contact with the electrolyte layer and a second electrochromic layer disposed between the first electrochromic layer and the electrochromic layer to prevent contact between the first bus electrode and the electrochromic layer, And a passivation layer formed between the first bus electrode and the electrochromic layer and surrounding the first bus electrode.

이 밖에도 전기변색 장치와 관련된 다양한 기술들이 지속적으로 연구 개발되고 있다. In addition, various technologies related to electrochromic devices are continuously being researched and developed.

대한민국 특허 공개 번호 10-2017-0115864Korean Patent Publication No. 10-2017-0115864

본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 전기변색 효율이 향상된 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides an electrochromic device having improved electrochromic efficiency, a method for producing the electrochromic device, and an electrolyte for an electrochromic device.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 내구성이 향상된 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다. Another object of the present invention is to provide an electrochromic device having improved durability, a method for producing the electrochromic device, and an electrolyte for an electrochromic device.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 다양한 면적을 갖는 소자 내에 전해질의 형성이 용이한 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다. Another object of the present invention is to provide an electrochromic device, a method of manufacturing the electrochromic device, and an electrolyte for an electrochromic device, which facilitates the formation of an electrolyte in a device having various areas.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 공정 과정이 간단하고 공정 비용이 감소된 전기변색 소자 및 그 제조 방법, 그리고 전기변색 소자용 전해질을 제공하는 데 있다. Another object of the present invention is to provide an electrochromic device having a simple process and a reduced process cost, a process for producing the same, and an electrolyte for an electrochromic device.

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다. The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.

상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 전기변색 소자용 전해질을 제공한다. In order to solve the above-described technical problems, the present invention provides an electrolyte for an electrochromic device.

일 실시 예에 따르면, 전기변색 소자의 이온 저장층 및 전기 변색층 사이에 제공되는 상기 전기변색 소자용 전해질은, 금속염을 포함하는 베이스 전해질, 폴리머, 및 UV 경화제를 포함하고, 상기 UV 경화제에 의해 경화된 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the electrolyte for an electrochromic device provided between an ion storage layer and an electrochromic layer of an electrochromic device includes a base electrolyte containing a metal salt, a polymer, and a UV curing agent, And may include hardened ones.

일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the UV curing agent may comprise greater than 15 wt% and less than 55 wt%.

일 실시 예에 따르면, 상기 폴리머는, PVdF(Poly(vinyl fluoride)), PMMA(Poly(methyl methacrylate)), PVC(Poly(vinyl chloride)), PEO(Poly(ethylene oxide)), PAN(Polyacrylonitrile), PDMS(Poly(dimethylsiloxane)), PPO(Poly(propylene oxide)), PMEP(Poly[bis(methoxyethoxyehox-ide)-phosphazane]), 또는 PVdF-HFP(Poly(vinylidene fluoridehexafluoropropylene)) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the polymer is selected from the group consisting of polyvinyl fluoride (PVdF), poly (methyl methacrylate), polyvinyl chloride (PVC), poly (ethylene oxide) (PVdF), poly (vinylidene fluoridehexafluoropropylene), poly (bis (methoxyethoxyehoxy-ide) -phosphazane), or polyvinylidene fluoride hexafluoropropylene can do.

일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는 PEGDMA(poly(ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate), 또는 PEGMA(poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the UV curing agent may include at least one of poly (ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate (PEGDMA) or poly (ethylene glycol) methyl ether methacrylate (PEGMA).

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자용 전해질은, 금속유기화합물을 포함하는 보조제를 더 포함하되, 상기 금속유기화합물은, Iondine(I-/I2), Bromide(Br/Br2), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene), dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-), thiantlurene derivatives (acetyl- alkyl, halogen-), DDB(2,5-di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO(phenothiazine derivatives, 2,2,6,6-tetramethylpiperinyl-oxide) derivatives, MPT(10-methylphenothiazine), 또는 Triphenylamine derivatives 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. According to an embodiment, the electrolyte for an electrochromic device further comprises an auxiliary agent including a metal organic compound, wherein the metal organic compound is selected from the group consisting of Iondine (I - / I 2 ), Bromide (Br / Br 2 ) , Ferrocene derivatives such as methoxymethylferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene, dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-), thianthlurene derivatives (acetyl- di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO (2,2,6,6-tetramethylpiperinyl-oxide) derivatives, MPT (10-methylphenothiazine) have.

상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 전기변색 소자를 제공한다. In order to solve the above-described technical problems, the present invention provides an electrochromic device.

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자는, 제1 전극, 상기 제1 전극과 대향하는 제2 전극, 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 제공되고, 상술된 실시 예들에 따른 전기변색 소자용 전해질, 상기 제1 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 이온 저장층, 및 상기 제2 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 전기 변색층을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the electrochromic device is provided between a first electrode, a second electrode facing the first electrode, the first electrode and the second electrode, and the electrochromic device according to the above- The electrochromic layer provided between the first electrode and the electrolyte, the ion storage layer provided between the first electrode and the electrolyte, and the electrochromic layer provided between the second electrode and the electrolyte.

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자는, 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머가 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 갖는 경우, 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, when the UV curing agent and the polymer have a concentration ratio of 30 wt%: 70 wt%, the electrochromic device has a minimum difference between the maximum transmittance change amount and the transmittance change amount .

상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 전기변색 소자의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above-described technical problems, the present invention provides a method of manufacturing an electrochromic device.

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자의 제조 방법은, 제1 전극, 및 상기 제1 전극 상의 이온 저장층을 포함하는 제1 전극 구조체를 준비하는 단계, 제2 전극, 및 상기 제2 전극 상의 전기 변색층을 포함하는 제2 전극 구조체를 준비하는 단계, 및 상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층 사이에 폴리머 및 UV 경화제를 포함하는 전해질을 주입하는 단계, 및 상기 전해질에 UV 광을 조사하는 방법으로, 상기 UV 경화제를 이용하여, 상기 전해질을 경화시키는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, a method of manufacturing an electrochromic device includes the steps of preparing a first electrode structure including a first electrode and an ion storage layer on the first electrode, a second electrode, Preparing a second electrode structure including an electrochromic layer, and injecting an electrolyte including a polymer and a UV curing agent between the ion storage layer and the electrochromic layer, and a method of irradiating the electrolyte with UV light , And curing the electrolyte using the UV curing agent.

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 이온 전장층 및 상기 전기 변색층 사이에 주입된 상기 전해질에 UV 광을 조사하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment, the method of manufacturing an electrochromic device may further include irradiating the electrolyte injected between the ionic electrochromic layer and the electrochromic layer with UV light.

일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the UV curing agent may comprise greater than 15 wt% and less than 55 wt%.

일 실시 예에 따르면, 상기 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머가 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 갖는 경우, 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment, when the UV curing agent and the polymer have a concentration ratio of 30 wt%: 70 wt%, the difference between the maximum transmittance change amount and the transmittance change amount is the minimum value . ≪ / RTI >

본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 제1 전극, 및 상기 제1 전극 상의 상기 이온 저장층을 포함하는 제1 전극 구조체를 준비하는 단계, 상기 제2 전극, 및 상기 제2 전극 상의 상기 전기 변색층을 포함하는 제2 전극 구조체를 준비하는 단계, 및 상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층 사이에 상기 폴리머 및 상기 UV 경화제를 포함하는 상기 전해질을 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 다양한 면적을 갖는 전기변색 소자 내에 고체 전해질이 용이하게 형성 가능한 전기변색 소자의 제조 방법이 제공될 수 있다. A method of manufacturing an electrochromic device according to an embodiment of the present invention includes the steps of preparing a first electrode structure including the first electrode and the ion storage layer on the first electrode, Preparing a second electrode structure including the electrochromic layer on two electrodes, and injecting the electrolyte containing the polymer and the UV curing agent between the ion storage layer and the electrochromic layer have. Accordingly, a method of manufacturing an electrochromic device capable of easily forming a solid electrolyte in an electrochromic device having various areas can be provided.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자를 나타내는 도면이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 촬영한 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 내구성을 비교하는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 투과도 변화량을 비교하는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실시 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 비교하는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 EIS를 비교한 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 전파장 투과도 변화를 나타내는 그래프이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an electrochromic device according to an embodiment of the present invention.
2 is a view showing an electrochromic device according to an embodiment of the present invention.
3 to 5 are photographs of the electrochromic device according to Example 1 of the present invention.
6 is a graph comparing the durability of the electrochromic device according to the embodiments of the present invention and the comparative examples.
FIG. 7 is a graph comparing the amount of change in transmittance of the electrochromic device according to the embodiments of the present invention and the comparative examples.
8 is a graph showing electrical characteristics of an electrochromic device according to comparative examples of the present invention.
9 is a graph showing electrical characteristics of an electrochromic device according to embodiments of the present invention.
10 is a graph comparing electrical characteristics of an electrochromic device according to embodiments of the present invention and comparative examples.
11 is a graph comparing EIS according to embodiments of the present invention and comparative examples.
12 is a graph showing the change of the propagation field of the electrochromic device according to Example 1 of the present invention.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical spirit of the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that the disclosure can be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.

본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In this specification, when an element is referred to as being on another element, it may be directly formed on another element, or a third element may be interposed therebetween. Further, in the drawings, the thicknesses of the films and regions are exaggerated for an effective explanation of the technical content.

또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.Also, while the terms first, second, third, etc. in the various embodiments of the present disclosure are used to describe various components, these components should not be limited by these terms. These terms have only been used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as a first component in any one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and exemplified herein also includes its complementary embodiment. Also, in this specification, 'and / or' are used to include at least one of the front and rear components.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.The singular forms "a", "an", and "the" include plural referents unless the context clearly dictates otherwise. It is also to be understood that the terms such as " comprises "or" having "are intended to specify the presence of stated features, integers, Should not be understood to exclude the presence or addition of one or more other elements, elements, or combinations thereof. Also, in this specification, the term "connection " is used to include both indirectly connecting and directly connecting a plurality of components.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법을 설명하는 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자를 나타내는 도면이다. FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing an electrochromic device according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a diagram illustrating an electrochromic device according to an embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 제1 전극 구조체(10)가 준비될 수 있다(S100). 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극 구조체(10)는 제1 기판(12), 제1 전극(14), 및 이온 저장층(16)을 포함할 수 있다. Referring to FIGS. 1 and 2, a first electrode structure 10 may be prepared (S100). According to one embodiment, the first electrode structure 10 may include a first substrate 12, a first electrode 14, and an ion storage layer 16.

일 실시 예에 따르면, 상기 제1 기판(12)은 투명한 기판일 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 기판(12)은 유리 기판, 플라스틱 기판 등일 수 있다. According to one embodiment, the first substrate 12 may be a transparent substrate. For example, the first substrate 12 may be a glass substrate, a plastic substrate, or the like.

상기 제1 기판(12) 상에 상기 제1 전극(14)이 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 전극(14)은, 투명하고 전도성을 가진 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 전극(14)은, FTO glass일 수 있다. The first electrode (14) may be formed on the first substrate (12). According to one embodiment, the first electrode 14 may be formed of a transparent and conductive material. For example, the first electrode 14 may be an FTO glass.

상기 제1 전극(14) 상에 상기 이온 저장층(16)이 형성될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 이온 저장층(16)은 졸-겔(sol-gel)법, 스퍼터링(sputtering)법, 화학 기상 증착법, 물리 기상 증착법 등으로 형성될 수 있다. The ion storage layer 16 may be formed on the first electrode 14. According to one embodiment, the ion storage layer 16 may be formed by a sol-gel method, a sputtering method, a chemical vapor deposition method, a physical vapor deposition method, or the like.

계속해서, 제2 전극 구조체(20)가 준비될 수 있다(S200). 일 실시 예에 따르면, 상기 제2 전극 구조체(20)는 제2 기판(22), 제2 전극(24), 및 전기 변색층(26)을 포함할 수 있다. 상기 제2 기판(22), 및 상기 제2 전극(24)은 상기 제1 기판(12) 및 상기 제2 전극(14)과 같을 수 있다. 상기 제2 기판(22) 및 상기 제2 전극(24)은 각각 상기 제1 기판(12) 및 상기 제1 전극(14)과 대향하도록 배치될 수 있다. Subsequently, the second electrode structure 20 can be prepared (S200). According to one embodiment, the second electrode structure 20 may include a second substrate 22, a second electrode 24, and a electrochromic layer 26. The second substrate 22 and the second electrode 24 may be the same as the first substrate 12 and the second electrode 14. The second substrate 22 and the second electrode 24 may be disposed to face the first substrate 12 and the first electrode 14, respectively.

상기 전기 변색층(26)은 전기 변색 물질(electrochromic material)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전기 변색 물질은, WO3(tungsten oxide), ATO(antimony tin oxide)등일 수 있다. The electrochromic layer 26 may include an electrochromic material. For example, the electrochromic material may be tungsten oxide (WO 3 ), antimony tin oxide (ATO), or the like.

상기 제2 전극 구조체(20)는 상기 제1 전극 구조체(10) 상에 제공될 수 있다. 이때, 상기 상기 제2 전극 구조체(20) 및 상기 제1 전극 구조체(10)는, 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26)이 서로 마주보도록 제공될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 이온 저장층(16) 상에 접착제가 제공될 수 있다. 상기 접착제에 의해 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26)은 접착될 수 있다. 구체적으로, 상기 접착제가 제공된 상기 이온 저장층(16) 상에 상기 제2 전극 구조체(20)를 덮는 방법으로 제공될 수 있다. 이에 따라, 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26)은 밀착될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 이온 저장층(16)의 가장자리에 상기 접착제가 제공될 수 있다. 이에 따라, 상기 이온 저장층(16)과 상기 전기 변색층(26)이 접착되는 경우, 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 빈 공간이 형성될 수 있다. The second electrode structure 20 may be provided on the first electrode structure 10. At this time, the second electrode structure 20 and the first electrode structure 10 may be provided such that the ion storage layer 16 and the electrochromic layer 26 face each other. According to one embodiment, an adhesive may be provided on the ion storage layer 16. The ion storage layer 16 and the electrochromic layer 26 can be adhered by the adhesive. Specifically, it may be provided in such a way as to cover the second electrode structure 20 on the ion storage layer 16 provided with the adhesive. Accordingly, the ion storage layer 16 and the electrochromic layer 26 may be in close contact with each other. According to one embodiment, the adhesive may be provided at the edge of the ion storage layer 16. Accordingly, when the ion storage layer 16 and the electrochromic layer 26 are bonded to each other, an empty space may be formed between the ion storage layer 16 and the electrochromic layer 26.

상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 전해질(30)이 주입될 수 있다(S300). 상기 전해질(30)은 베이스 전해질, 폴리머(polymer), 및 UV 경화제를 포함할 수 있다. 상기 전해질(30)은, UV 광이 조사되어 경화될 수 있다. 이에 따라, 상기 전해질(30)은 겔 타입 상태 또는 고체 상태로 상(phase)이 변화될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 전해질(30)은 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 형성된 빈 공간으로 주입될 수 있다. The electrolyte 30 may be injected between the ion storage layer 16 and the electrochromic layer 26 (S300). The electrolyte 30 may include a base electrolyte, a polymer, and a UV curing agent. The electrolyte (30) can be cured by irradiation with UV light. Accordingly, the electrolyte 30 can be changed into a gel-type state or a solid-state state. According to one embodiment, the electrolyte 30 may be injected into an empty space formed between the ion storage layer 16 and the electrochromic layer 26.

상기 베이스 전해질은, 금속염을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 금속염은 LiClO4일 수 있다. 예를 들어, 상기 베이스 전해질은, LiClO4, PC(propylene carbonate), EC(ethylene carbonate)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 베이스 전해질은, 액체 상태일 수 있다. The base electrolyte may include a metal salt. For example, the metal salt may be LiClO 4 . For example, the base electrolyte may include LiClO 4, propylene carbonate (PC), and ethylene carbonate (EC). For example, the base electrolyte may be in a liquid state.

상기 폴리머는, 상기 UV 경화제에 의해 상기 전해질(30)이 경화되는 경우, 상기 전해질의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 폴리머는, 전기변색 소자의 전기변색 효율을 향상시킬 수 있다.The polymer can improve the mechanical strength of the electrolyte when the electrolyte (30) is cured by the UV curing agent. In addition, the polymer can improve the electrochromic efficiency of the electrochromic device.

예를 들어, 상기 폴리머는, PVdF(Poly(vinyl fluoride)), PMMA(Poly(methyl methacrylate)), PVC(Poly(vinyl chloride)), PEO(Poly(ethylene oxide)), PAN(Polyacrylonitrile), PDMS(Poly(dimethylsiloxane)), PPO(Poly(propylene oxide)), PMEP(Poly[bis(methoxyethoxyehox-ide)-phosphazane]), 또는 PVdF-HFP(Poly(vinylidene fluoridehexafluoropropylene)) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. For example, the polymer may be selected from the group consisting of polyvinyl fluoride (PVdF), poly (methyl methacrylate), polyvinyl chloride (PVC), poly (ethylene oxide) (Vinylidene fluoride hexafluoropropylene) (PVdF-HFP), poly (dimethylsiloxane), poly (propylene oxide), or poly (bis (methoxyethoxyehox- have.

상기 UV 경화제는, 상기 전해질(30)을 경화시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 전해질은, 겔 타입 또는 고체 상태로 제공될 수 있다. 예를 들어, 상기 UV 경화제는, PEGDMA(poly(ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate), 또는 PEGMA(poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. The UV curing agent can cure the electrolyte (30). Accordingly, the electrolyte can be provided in a gel type or a solid state. For example, the UV curing agent may include at least one of poly (ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate (PEGDMA) or poly (ethylene glycol) methyl ether methacrylate (PEGMA).

일 실시 예에 따르면, 상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 가질 수 있다. 또한, 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머는 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 전기변색 소자의 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 가질 수 있다. 즉, 상기 전기변색 소자의 전해질이 포함하는 상기 UV 경화제 및 상기 폴리머의 농도를 제어함에 따라, 상기 전기 변색층(26) 내의 active charge의 수용량이 향상되고, 상기 전해질(30) 및 상기 전기 변색층(26) 사이의 전하전달저항이 감소될 수 있다. 결과적으로, 상기 전기변색 소자의 전기변색 효율이 향상될 수 있다. According to one embodiment, the UV curing agent may have a concentration of greater than 15 wt% to less than 55 wt%. In addition, the UV curing agent and the polymer may have a concentration ratio of 30 wt%: 70 wt%. Accordingly, the difference between the maximum transmittance change amount and the transmittance change amount of the electrochromic device can have a minimum value. That is, by controlling the concentration of the UV curing agent and the polymer contained in the electrolyte of the electrochromic device, the capacity of the active charge in the electrochromic layer 26 is improved, and the electrolyte 30 and the electrochromic layer The charge transfer resistance between the first electrode 26 and the second electrode 26 can be reduced. As a result, the electrochromic efficiency of the electrochromic device can be improved.

상기 전해질(30)은, 안정성 향상을 위한 보조제를 더 포함할 수 있다. 상기 보조제는 금속유기화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 금속유기화합물은, Iondine(I-/I2), Bromide(Br/Br2), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene), dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-), thiantlurene derivatives (acetyl- alkyl, halogen-), DDB(2,5-di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO(phenothiazine derivatives, 2,2,6,6-tetramethylpiperinyl-oxide) derivatives, MPT(10-methylphenothiazine), 또는 Triphenylamine derivatives 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. The electrolyte (30) may further include an auxiliary agent for improving stability. The adjuvant may comprise a metal organic compound. For example, the metal organic compound may be at least one selected from the group consisting of Iondine (I - / I 2 ), Bromide (Br / Br 2 ), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, , 2,5-di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO (phenothiazine derivatives, 2,2,2-triiodobenzene), dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-) 6,6-tetramethylpiperinyl-oxide derivatives, MPT (10-methylphenothiazine), or triphenylamine derivatives.

상술된 본 발명의 실시 예와 달리, 액체 전해질을 포함하는 전기변색 소자의 경우, 전해질 누수 현상, 증기압 증가에 따른 부피 팽창으로 인한 소자의 변형 발생 현상 등의 문제점이 발생할 수 있다. Unlike the embodiment of the present invention described above, in the case of an electrochromic device including a liquid electrolyte, problems such as electrolytic water leakage phenomenon and deformation due to volume expansion due to an increase in vapor pressure may occur.

하지만, 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 제조 방법은, 상기 제1 전극(14), 및 상기 제1 전극(14) 상의 상기 이온 저장층(16)을 포함하는 상기 제1 전극 구조체(10)를 준비하는 단계, 상기 제2 전극(24), 및 상기 제2 전극(24) 상의 상기 전기 변색층(26)을 포함하는 상기 제2 전극 구조체(20)를 준비하는 단계, 및 상기 이온 저장층(16) 및 상기 전기 변색층(26) 사이에 상기 폴리머 및 상기 UV 경화제를 포함하는 상기 전해질(30)을 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 다양한 면적을 갖는 전기변색 소자 내에 고체 전해질이 용이하게 형성 가능한 전기변색 소자의 제조 방법이 제공될 수 있다. However, the method of manufacturing an electrochromic device according to an embodiment of the present invention may include a step of forming the first electrode structure 14 including the first electrode 14 and the ion storage layer 16 on the first electrode 14 Preparing the second electrode structure (20) comprising the second electrode (24) and the electrochromic layer (26) on the second electrode (24) And injecting the electrolyte 30 including the polymer and the UV curing agent between the storage layer 16 and the electrochromic layer 26. [ Accordingly, a method of manufacturing an electrochromic device capable of easily forming a solid electrolyte in an electrochromic device having various areas can be provided.

이하, 본 발명의 실시 예에 따른 전기변색 소자의 구체적인 실험 예 및 특성 평가 결과가 설명된다. Hereinafter, specific experimental examples and characteristic evaluation results of the electrochromic device according to the embodiment of the present invention will be described.

실시 예 1에 따른 전기변색 소자 제조The electrochromic device fabrication according to Example 1

이온 저장층이 배치된 FTO(Fluorine doped Tin Oxide) glass 및 100nm 의 크기를 갖는 WO3 파우더 및 30nm의 크기를 갖는 ATO 파우더가 제공되어 제조된 전기 변색층이 배치된 FTO glass가 준비된다. 이후, 이온 저장층 및 전기 변색층 사이에 PC(propylene carbonate):EC(ethylene carbonate) 가 1:1의 vol%로 혼합된 용액내에 1M 농도를 갖는 LiClO4가 투입된 용액, 3:7의 wt%의 농도를 갖는 PEGDMA:PEGMA 와 2 wt%의 농도를 갖는 Irgacure 184(BASF)가 혼합된 UV 경화제, 및 PVdF-HFP을 포함하는 전해질을 주입하였다. 이때, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP는 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 이루도록 하였다. 계속해서, 전해질에 UV 광을 조사하고 경화시켜, 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하였다. An FTO glass in which an electrochromic layer is disposed is prepared by providing an FTO (Fluorine doped Tin Oxide) glass having an ion storage layer, WO3 powder having a size of 100 nm, and ATO powder having a size of 30 nm. Thereafter, a solution of LiClO 4 with a concentration of 1M in a mixed solution of PC (propylene carbonate): EC (ethylene carbonate) in a volume ratio of 1: 1 was interposed between the ion storage layer and the electrochromic layer, And PEGDMA: PEGMA having a concentration of 2 wt%, Irgacure 184 (BASF), and PVdF-HFP. In this case, the concentration of the UV curing agent and PVdF-HFP in the electrolyte was 30 wt%: 70 wt%. Subsequently, the electrochromic device according to Example 1 was produced by irradiating the electrolyte with UV light and curing it.

실시 예 2에 따른 전기변색 소자 제조The electrochromic device fabrication according to Example 2

상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 80 wt% : 20 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다. The electrochromic device according to Example 2 was prepared by preparing the electrochromic device according to Example 1 described above, wherein a UV curing agent and PVdF-HFP were contained in the electrolyte to have a concentration of 80 wt%: 20 wt%.

실시 예 3에 따른 전기변색 소자 제조The electrochromic device fabrication according to Example 3

상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 100 wt% : 0 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다. The electrochromic device according to Example 2 was fabricated by preparing the electrochromic device according to Example 1 described above, wherein a UV curing agent and PVdF-HFP were contained in the electrolyte to have a concentration of 100 wt%: 0 wt%.

실시 예 4에 따른 전기변색 소자 제조The electrochromic device fabrication according to Example 4

상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 15 wt% : 85 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다. The electrochromic device according to Example 2 was prepared by preparing the electrochromic device according to Example 1 described above, wherein a UV curing agent and PVdF-HFP were contained in the electrolyte to have a concentration of 15 wt%: 85 wt%.

실시 예 5에 따른 전기변색 소자 제조The electrochromic device fabrication according to Example 5

상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 55 wt% : 45 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 실시 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다. The electrochromic device according to Example 2 was prepared by preparing the electrochromic device according to Example 1 described above, wherein a UV curing agent and PVdF-HFP were contained in the electrolyte to have a concentration of 55 wt%: 45 wt%.

비교 예 1에 따른 전기변색 소자 제조The electrochromic device manufacturing according to Comparative Example 1

상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질로서 PC(propylene carbonate):EC(ethylene carbonate) 가 1:1의 vol%로 혼합된 용액내에 1M 농도를 갖는 LiClO4가 투입된 용액만 사용하여, 비교 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하였다. The electrochromic device according to the above-described Example 1 was prepared, except that only a solution of LiClO 4 having a concentration of 1 M was used in a solution in which PC (propylene carbonate): EC (ethylene carbonate) was mixed at 1 vol% Thus, an electrochromic device according to Comparative Example 1 was produced.

비교 예 2에 따른 전기변색 소자 제조The electrochromic device according to Comparative Example 2

상술된 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 제조하되, 전해질 내에 UV 경화제 및 PVdF-HFP가 0 wt% : 100 wt%의 농도를 갖도록 제조여, 비교 예 2에 따른 전기변색 소자를 제조하였다. The electrochromic device according to Comparative Example 2 was prepared by preparing the electrochromic device according to Example 1 described above, wherein a UV curing agent and PVdF-HFP were contained in the electrolyte to have a concentration of 0 wt%: 100 wt%.

상기 실시 예 1 내지 3, 비교 예 1 및 2에 따른 전기변색 소자가 포함하는 전해질의 구성이 아래 <표 1>을 참조하여 정리된다. The structures of the electrolytes included in the electrochromic devices according to Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 are summarized with reference to Table 1 below.

구분division UV 경화제 (wt%)UV curing agent (wt%) PVdF-HFP (wt%)PVdF-HFP (wt%) LiClO4 (wt%)LiClO 4 (wt%) 실시 예 1Example 1 3030 7070 100100 실시 예 2Example 2 8080 2020 100100 실시 예 3Example 3 100100 00 100100 실시 예 4Example 4 1515 8585 100100 실시 예 5Example 5 5555 4545 100100 비교 예 1Comparative Example 1 00 00 100100 비교 예 2Comparative Example 2 00 100100 100100

도 3 내지 도 5는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를 촬영한 사진이다. 3 to 5 are photographs of the electrochromic device according to Example 1 of the present invention.

도 3의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를, 4x4 cm2의 크기로 제조하고, 변색 전(도 3의 (a)) 상태와 변색 후(도 3의 (b)) 상태를 사진촬영 하였다. 도 3의 (a) 및 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 전기변색 소자로서 작동되는 것을 확인할 수 있었다. 3 (a) and 3 (b), the electrochromic device according to Example 1 is fabricated to have a size of 4 x 4 cm 2 , and a state before the discoloration (FIG. 3 (a) 3 (b)) were photographed. As can be seen from FIGS. 3A and 3B, it was confirmed that the electrochromic device according to Example 1 operates as an electrochromic device.

도 4를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를, 30x30 cm2의 크기로 제조하고, 변색 후 상태를 사진촬영 하였다. 도 4에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 다양한 크기에서도 작동되는 것을 확인할 수 있었다. 4, the electrochromic device according to Example 1, was prepared to a size of 30x30 cm 2 and, after the shooting picture fade state. As can be seen from FIG. 4, the electrochromic device according to Example 1 can be operated at various sizes.

도 5를 참조하면, 상기 실시 예 1 에 따른 전기변색 소자를, 30x30 cm2의 크기로 제조하되, 이온 저장층 및 전기 변색층 사이의 접착력이 약한 상태에서 제조하고, 사진촬영 하였다. 도 5에서 알 수 있듯이, 이온 저장층 및 전기 변색층 상의 접착력이 약한 경우, 전기변색이 용이하게 이루어지지 않음을 확인할 수 있었다. 5, was prepared in the electrochromic device according to the first embodiment, the size of 30x30 cm 2, was produced in the adhesion between the ion storage layer and the electrochromic layer weak, and photography. As can be seen from FIG. 5, it was confirmed that when the adhesion on the ion storage layer and the electrochromic layer was weak, the electrochromism was not easily performed.

도 6은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 내구성을 비교하는 그래프이다. 6 is a graph comparing the durability of the electrochromic device according to the embodiments of the present invention and the comparative examples.

도 6을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 3, 비교 예 1 및 2에 따른 전기변색 소자의 반복구동횟수(cycle number)에 따른 투과도 변화량(transmittance change, %)을 나타내었다. Referring to FIG. 6, the transmittance change (%) according to the cycle number of the electrochromic device according to Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 is shown.

도 6에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 1에 따른 전기변색 소자는 반복구동 초기부터 투과도 변화량이 급격히 저하되고, 상기 비교 예 2에 따른 전기변색 소자는 25회의 반복구동횟수부터 투과도 변화량이 급격히 저하되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 실시 예 2 및 3에 따른 전기변색 소자는, 반복구동횟수가 증가함에 따라, 투과도 변화량이 점차적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색소자는 반복구동횟수가 증가함에도 불구하고, 투과도 변화량이 실질적으로 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 내구성이 우수한 것을 알 수 있다. As shown in FIG. 6, the electrochromic device according to Comparative Example 1 showed a sharp decrease in the transmittance change amount from the beginning of the repeated driving, and the electrochromic device according to Comparative Example 2 showed a sharp decrease in the amount of change in the transmittance . It was also confirmed that the electrochromic device according to Examples 2 and 3 gradually decreased in transmittance variation as the number of times of repeated driving increased. On the other hand, it was confirmed that the electrochromic device according to Example 1 maintained the substantially constant transmittance variation even though the number of repetitive driving was increased. Thus, it can be seen that the electrochromic device according to Example 1 has excellent durability.

도 7은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 투과도 변화량을 비교하는 그래프이다. FIG. 7 is a graph comparing the amount of change in transmittance of the electrochromic device according to the embodiments of the present invention and the comparative examples.

도 7을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 5, 비교 예 1 및 2에 따른 전기변색 소자의 최대 투과도 변화량(Max. T change, %) 및 최소 투과도 변화량(min. T change, %)를 나타내었다. 7, the maximum transmittance variation (Max. T change,%) and the minimum transmittance variation (min. T change,%) of the electrochromic device according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 and 2 were shown .

도 7에서 확인할 수 있듯이, 상기 실시 예들에 따른 전기변색 소자의 최대 투과도 변화량 및 최소 투과도 변화량은 UV 경화제의 농도가 15 wt%에서 55 wt% 인 구간에서 가장 높게 나타나는 것을 알 수 있었다. 특시, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 최대 투과도 변화량과, 최소 투과도 변화량의 차이가 가장 작은 것을 알 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예들에 따른 전기변색 소자는, UV 경화제가 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것이, 상기 실시 예에 따른 전기변색 소자의 전기변색 효율을 향상시키는 방법임을 알 수 있다. As can be seen from FIG. 7, the maximum transmittance variation and the minimum transmittance variation of the electrochromic device according to the above embodiments are highest in the region where the concentration of the UV curing agent is from 15 wt% to 55 wt%. In particular, it was found that the electrochromic device according to Example 1 had the smallest difference between the maximum transmittance variation and the minimum transmittance variation. Accordingly, it is understood that the electrochromic device according to the above embodiments has a concentration of the UV curing agent of more than 15 wt% and less than 55 wt%, which is an improvement of the electrochromic efficiency of the electrochromic device according to the above embodiment .

도 8은 본 발명의 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다. 8 is a graph showing electrical characteristics of an electrochromic device according to comparative examples of the present invention.

도 8의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기변색 소자의 potential(V)에 따른 Current(mA)를 측정하고 CV curve를 나타내었다. 측정 조건은 50 mV/s의 scan rate 및 -3.0V ~ +3.0V의 range를 유지하였다. 8 (a) and 8 (b), current (mA) according to the potential (V) of the electrochromic device according to Comparative Example 1 and Comparative Example 2 was measured and the CV curve was shown. The measurement conditions were a scan rate of 50 mV / s and a range of -3.0V to + 3.0V.

도 8의 (a)에서 알 수 있듯이, 상기 비교 예 1에 따른 전기변색 소자는, 15.11mC/cm2의 total charge capacity를 나타내고, 도 8의 (b)에서 알 수 있듯이, 상기 비교 예 2에 따른 전기변색 소자는, 14.05mC/cm2의 total charge capacity를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 8 (a), the electrochromic device according to Comparative Example 1 exhibits a total charge capacity of 15.11 mC / cm 2. As can be seen from FIG. 8 (b), the electrochromic device according to Comparative Example 2 The electrochromic device according to the present invention showed a total charge capacity of 14.05 mC / cm 2 .

도 9는 본 발명의 실시 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 나타내는 그래프이다. 9 is a graph showing electrical characteristics of an electrochromic device according to embodiments of the present invention.

도 9의 (a) 내지 (c)를 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 실시 예 3에 따른 전기변색 소자의 potential(V)에 따른 Current(mA)를 측정하고 CV curve를 나타내었다. 측정 조건은 50 mV/s의 scan rate 및 -3.0V ~ +3.0V의 range를 유지하였다. 9 (a) to 9 (c), current (mA) according to the potential (V) of the electrochromic device according to Examples 1 to 3 is measured and a CV curve is shown. The measurement conditions were a scan rate of 50 mV / s and a range of -3.0V to + 3.0V.

도 9의 (a) 내지 (c)에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 34.43mC/cm2의 total charge capacity를 나타내고, 상기 실시 예 2에 따른 전기변색 소자는, 27.13mC/cm2의 total charge capacity를 나타내고, 상기 실시 예 3에 따른 전기변색 소자는, 33.26mC/cm2의 total charge capacity를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 9 (a) to 9 (c), the electrochromic device according to Example 1 exhibits a total charge capacity of 34.43 mC / cm 2 , and the electrochromic device according to Example 2 has a total charge capacity of 27.13 mC / cm &lt; 2 &gt;, and that the electrochromic device according to Example 3 exhibits a total charge capacity of 33.26 mC / cm &lt; 2 &gt;.

도 8 및 도 9에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1과 같이, UV 경화제 및 PVdF-HFP가 30 wt% : 70 wt%의 농도를 갖는 전해질을 포함하는 전기변색 소자의 전기적 특성이 가장 우수한 것을 알 수 있다. As shown in FIGS. 8 and 9, the electrochromic device including the UV curing agent and the electrolyte having a concentration of 30 wt%: 70 wt% of PVdF-HFP showed the best electrical characteristics .

도 10은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성을 비교하는 그래프이다. 10 is a graph comparing electrical characteristics of an electrochromic device according to embodiments of the present invention and comparative examples.

도 10을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 3, 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기변색 소자들에 전압이 인가되지 않은 경우(bleaching)와 전압이 인가된 경우(coloring)에 대해 각각, charge density(mC/cm2)를 측정하였다. 측정된 charge density 값은 아래 <표 2>를 통해 정리된다. Referring to FIG. 10, the electrochromic devices according to Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 and 2 were subjected to charge (voltage) application (charge) and voltage application density (mC / cm 2 ) was measured. The measured charge density values are summarized in Table 2 below.

구분division Coloring(mC/cm2)Coloring (mC / cm 2 ) Bleaching(mC/cm2)Bleaching (mC / cm 2 ) Total(mC/cm2)Total (mC / cm 2 ) 실시 예 1Example 1 18.2818.28 16.1516.15 34.4334.43 실시 예 2Example 2 14.0514.05 13.0713.07 27.1227.12 실시 예 3Example 3 18.1018.10 15.1615.16 33.2633.26 비교 예 1Comparative Example 1 8.658.65 6.456.45 15.1115.11 비교 예 2Comparative Example 2 7.657.65 6.396.39 14.0514.05

도 10 및 <표 2>에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 전기적 특성이 가장 우수한 것을 확인할 수 있었다. As can be seen from FIG. 10 and Table 2, it was confirmed that the electrochromic device according to Example 1 had the best electrical characteristics.

도 11은 본 발명의 실시 예들 및 비교 예들에 따른 EIS를 비교한 그래프이다. 11 is a graph comparing EIS according to embodiments of the present invention and comparative examples.

도 11을 참조하면, 상기 실시 예 1 내지 실시 예 3, 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 전기변색 소자의 Zre(ohm)에 따른 Zim(ohm)을 측정하여, EIS(electrochemical impedance spectroscopy) 그래프를 나타내었다. Referring to FIG. 11, Zim (ohm) according to Zre (ohm) of the electrochromic device according to Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 and 2 was measured, and an electrochemical impedance spectroscopy (EIS) Respectively.

도 11에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 237.7 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 실시 예 2에 따른 전기변색 소자는 425.5 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 실시 예 3에 따른 전기변색 소자는 793.7 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 비교 예 1에 따른 전기변색 소자는 1117 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내고, 상기 비교 예 2에 따른 전기변색 소자는 305.9 Ω의 Ret(Charge transfer resistance)값을 나타내어, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 Ret 값이 가장 낮은 것을 확인할 수 있었다. 11, the electrochromic device according to Example 1 exhibits an R et (Charge Transfer Resistance) value of 237.7 Ω, and the electrochromic device according to Example 2 has a Charge transfer resistance (R et) of 425.5 Ω. ), The electrochromic device according to Example 3 had an R et (Charge Transfer Resistance) value of 793.7 Ω, and the electrochromic device according to Comparative Example 1 had an R et (Charge Transfer Resistance) value of 1117 Ω a represents, an electrochromic device according to the comparative example 2 is shown an R et (Charge transfer resistance) value of 305.9 Ω, it was confirmed that the value of R et electrochromic device according to example 1 the lowest.

즉, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 전해질과 변색층 사이의 내부계면저항이 작음에 따라, 전해질과 변색층 사이의 전하전달저항이 작게되고, 이에 따라 계면간의 이온이동이 용이하게 이루어지는 것을 알 수 있다. That is, in the electrochromic device according to the first embodiment, as the internal interface resistance between the electrolyte and the color-changing layer is small, the charge transfer resistance between the electrolyte and the color-changing layer becomes small and ion movement between the interfaces becomes easy .

도 12는 본 발명의 실시 예 1에 따른 전기변색 소자의 전파장 투과도 변화를 나타내는 그래프이다. 12 is a graph showing the change of the propagation field of the electrochromic device according to Example 1 of the present invention.

도 12를 참조하면, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자를, 300um의 전파장에서 초기상태(initial)인 경우, -3V의 구동 전압을 300초의 시간 동안 인가한 경우, 및 +1.5V의 구동 전압을 2000초의 시간 동안 인가한 경우에 대해 파장(wavelength, nm)에 따른 투과도(transmittance, %)를 측정하였다. Referring to FIG. 12, when the electrochromic device according to the first embodiment is driven in the initial state at 300 mu m in an initial state, when a driving voltage of -3 V is applied for 300 seconds, The transmittance (%) according to the wavelength (nm) was measured when the voltage was applied for a time of 2000 seconds.

도 12에서 알 수 있듯이, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는, 초기상태인 경우의 투과도 변화량과 -3V의 구동 전압이 300초의 시간 동안 인가된 경우의 투과도 변화량이 최대 53.2%까지 차이가 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실시 예 1에 따른 전기변색 소자는 우수한 변색 효율을 갖는 것을 알 수 있었다. 12, in the electrochromic device according to Example 1, the difference in transmittance change between the initial state and the drive voltage of -3 V for 300 seconds was 53.2% . As a result, it was found that the electrochromic device according to Example 1 had excellent coloring efficiency.

이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the scope of the present invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. It will also be appreciated that many modifications and variations will be apparent to those skilled in the art without departing from the scope of the present invention.

10: 제1 전극 구조체
12: 제1 기판
14: 제1 전극
16: 이온 저장층
20: 제2 전극 구조체
22: 제2 기판
24: 제2 전극
26: 전기 변색층
30: 전해질10: First electrode structure
12: first substrate
14: first electrode
16: ion storage layer
20: Second electrode structure
22: second substrate
24: second electrode
26: Electrochromic layer
30: electrolyte

Claims (10)

전기변색 소자의 이온 저장층 및 전기 변색층 사이에 제공되는 전기변색 소자용 전해질에 있어서,
금속염을 포함하는 베이스 전해질;
폴리머; 및
UV 경화제를 포함하고,
상기 UV 경화제에 의해 경화된 것을 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
An electrolyte for an electrochromic device provided between an ion storage layer and an electrochromic layer of an electrochromic device,
A base electrolyte including a metal salt;
Polymer; And
A UV curing agent,
An electrolyte for an electrochromic device, which is cured by the UV curing agent.
제1 항에 있어서,
상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것을 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
The method according to claim 1,
Wherein the UV curing agent has a concentration of more than 15 wt% and less than 55 wt%.
제1 항에 있어서,
상기 폴리머는, PVdF(Poly(vinyl fluoride)), PMMA(Poly(methyl methacrylate)), PVC(Poly(vinyl chloride)), PEO(Poly(ethylene oxide)), PAN(Polyacrylonitrile), PDMS(Poly(dimethylsiloxane)), PPO(Poly(propylene oxide)), PMEP(Poly[bis(methoxyethoxyehox-ide)-phosphazane]), 또는 PVdF-HFP(Poly(vinylidene fluoridehexafluoropropylene)) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
The method according to claim 1,
The polymer may be selected from the group consisting of PVdF (poly (vinyl fluoride), PMMA (poly (methyl methacrylate), PVC (poly (vinyl chloride), PEO (poly (ethylene oxide), PAN (polyacrylonitrile) ), An electrolyte for an electrochromic device comprising at least one of PPO (poly (propylene oxide)), PMEP (poly (bis (methoxyethoxyehox-ide) -phosphazane), or PVdF-HFP (polyvinylidene fluoridehexafluoropropylene) .
제1 항에 있어서,
상기 UV 경화제는, PEGDMA(poly(ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate), 또는 PEGMA(poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
The method according to claim 1,
Wherein the UV curing agent comprises at least one of PEGDMA (poly (ethylene glycol) methyl ether dimethacrylate) and PEGMA (poly (ethylene glycol) methyl ether methacrylate).
제1 항에 있어서,
금속유기화합물을 포함하는 보조제를 더 포함하되,
상기 금속유기화합물은, Iondine(I-/I2), Bromide(Br/Br2), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene), dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives (ortho-, para-), thiantlurene derivatives (acetyl- alkyl, halogen-), DDB(2,5-di-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO(phenothiazine derivatives, 2,2,6,6-tetramethylpiperinyl-oxide) derivatives, MPT(10-methylphenothiazine), 또는 Triphenylamine derivatives 중 적어도 어느 하나를 포함하는 전기변색 소자용 전해질.
The method according to claim 1,
Further comprising an adjuvant comprising a metal organic compound,
The metal organic compounds, Iondine (I - / I 2 ), Bromide (Br / Br 2), Ferrocene, Ferrocene derivatives (methoxymethylferrocene, carbonethyoxyferrocene, carbamoylferrocenem dimethylaminomethylferrocene, 1,1'-dimethylferrocene), dihydrophenazine, metallocene, dimethoxybenzene derivatives ( di- tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene), TEMPO (phenothiazine derivatives, 2,2,6,6-tetramethyl- tetramethylpiperinyl-oxide derivatives, MPT (10-methylphenothiazine), and Triphenylamine derivatives.
제1 항에 있어서,
제1 전극;
상기 제1 전극과 대향하는 제2 전극;
상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 제공되고, 제1 항 내지 제5 항 중 어느 한 항에 따른 전기변색 소자용 전해질;
상기 제1 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 이온 저장층; 및
상기 제2 전극 및 상기 전해질 사이에 제공되는 상기 전기 변색층을 포함하는 전기변색 소자.
The method according to claim 1,
A first electrode;
A second electrode facing the first electrode;
An electrolyte for electrochromic device according to any one of claims 1 to 5, provided between the first electrode and the second electrode;
The ion storage layer provided between the first electrode and the electrolyte; And
And the electrochromic layer provided between the second electrode and the electrolyte.
제6 항에 있어서,
상기 UV 경화제 및 상기 폴리머가 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 갖는 경우, 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖는 것을 포함하는 전기변색 소자.
The method according to claim 6,
Wherein the UV curing agent and the polymer have a minimum value of the maximum transmittance change and the transmittance change amount when the polymer has a concentration ratio of 30 wt%: 70 wt%.
제1 전극, 및 상기 제1 전극 상의 이온 저장층을 포함하는 제1 전극 구조체를 준비하는 단계;
제2 전극, 및 상기 제2 전극 상의 전기 변색층을 포함하는 제2 전극 구조체를 준비하는 단계;
상기 이온 저장층 및 상기 전기 변색층 사이에 폴리머 및 UV 경화제를 포함하는 전해질을 주입하는 단계; 및
상기 전해질에 UV 광을 조사하는 방법으로, 상기 UV 경화제를 이용하여, 상기 전해질을 경화시키는 단계를 포함하는 전기변색 소자의 제조 방법.
Preparing a first electrode structure including a first electrode, and an ion storage layer on the first electrode;
Preparing a second electrode structure including a first electrode, a second electrode, and a electrochromic layer on the second electrode;
Injecting an electrolyte including a polymer and a UV curing agent between the ion storage layer and the electrochromic layer; And
And curing the electrolyte using the UV curing agent by irradiating the electrolyte with UV light.
제8 항에 있어서,
상기 UV 경화제는, 15 wt% 초과 55 wt% 미만의 농도를 갖는 것을 포함하는 전기변색 소자의 제조 방법.
9. The method of claim 8,
Wherein the UV curing agent has a concentration of more than 15 wt% and less than 55 wt%.
제8 항에 있어서,
상기 UV 경화제 및 상기 폴리머가 30 wt% : 70 wt%의 농도 비율을 갖는 경우, 최대 투과도(transmittance) 변화량과 투과도 변화량의 차이 값이 최소값을 갖는 것을 포함하는 전기변색 소자의 제조 방법.
9. The method of claim 8,
Wherein a difference between a maximum transmittance change and a transmittance change amount has a minimum value when the UV curing agent and the polymer have a concentration ratio of 30 wt%: 70 wt%.
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