KR20190069193A - Ethylene oligomerization method and apparatus thereof - Google Patents

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Abstract

Provided by the present invention is an ethylene oligomerization method which: effectively removes scales caused by reaction byproducts generated in a reactor in a linear alpha olefin (LAO) process; facilitates the maintenance and repair of the reactor; and minimizes installation costs. According to an embodiment of the present invention, the ethylene oligomerization method includes: a first step of injecting solution and ethylene into a reactor; a second step of proceeding with an ethylene oligomerization reaction while staying in the reactor for a set time; a third step of sending out solution undergoing a reaction while including the solution and ethylene from the reactor after a set time and allowing the solution to circulate the outside of the reactor in order to eliminate heat; a fourth step of mixing the solution undergoing a reaction after finishing the circulation with the solution undergoing a reaction in the reactor again; and a fifth step of sending out the solution completed with the reaction in the reactor. The fourth step mixes and introduces the solution undergoing a reaction while passing the same through a mixing eductor.

Description

에틸렌 저중합체화 방법 및 그 장치 {ETHYLENE OLIGOMERIZATION METHOD AND APPARATUS THEREOF}METHOD AND APPARATUS THEREOF FIELD OF THE INVENTION < RTI ID = 0.0 > [0001]

본 발명은 에틸렌 저중합체화 방법 및 그 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에틸렌 저중합체화 반응시, 슐츠-플로리 분포(Schulz-Flory distribution)에 따른 알파 올레핀을 생산하는 에틸렌 저중합체화 방법 및 그 장치에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to an ethylene oligomerization process for producing alpha olefins in accordance with the Schulz-Flory distribution in an ethylene oligomerization reaction, ≪ / RTI >

알려진 바에 따르면, 에틸렌 저중합체화(Ethylene Oligomerization) 반응을 이용하는 선형 알파 올레핀(LAO; Linear Alpha Olefin) 공정은 단량체인 1-헥센(1-C6), 1-옥텐(1-C8)을 포함하는 모든 알파 올레핀을 생산하는 공정이다. 1-헥센(1-C6), 1-옥텐(1-C8)을 포함하는 모든 알파 올레핀은 합성 윤활유, 알코올 가소제 등의 중요한 원료 물질이다.Linear Alpha Olefin (LAO) processes using an ethylene oligomerization reaction have reportedly found that all of the monomers including 1-hexene (1-C6), 1-octene (1-C8) Is a process for producing alpha olefins. All alpha-olefins, including 1-hexene (1-C6) and 1-octene (1-C8), are important raw materials such as synthetic lubricants and alcohol plasticizers.

에틸렌 저중합체화(Ethylene Oligomerization) 반응에서 반응기 내부의 온도 불균형으로 인하여, 선택도 변화 및 사슬이 긴 고분자와 같은 반응 부산물이 생긴다. 따라서 반응기 내부에서 온도 균형을 유지하기 위하여 용액의 완전한 혼합(Mixing)이 요구된다.In the ethylene oligomerization reaction, due to the temperature imbalance inside the reactor, reaction selectivity changes and reaction by-products such as polymers with long chains are produced. Mixing of the solution is therefore required to maintain temperature balance within the reactor.

이를 위하여, 선형 알파 올레핀 공정에서 연속 교반 반응기(CSTR)를 사용한다. 이 경우, 에틸렌 저중합체화(Ethylene Oligomerization) 반응 부산물은 반응기 내부에서 스케일(Scale)을 생성하고, 교반기(Agitator)의 파울링(fouling) 문제를 일으킬 수 있다. 따라서 교반기를 사용하는 경우, 반응기의 유지 및 보수에 어려움이 있으며, 교반기를 구동하는 모터에 의한 전력 소모량 및 장치의 설치 비용이 높아진다.For this, a continuous stirred reactor (CSTR) is used in a linear alpha olefin process. In this case, the by-product of the ethylene oligomerization reaction may generate a scale inside the reactor and may cause a fouling problem of the agitator. Therefore, when the stirrer is used, it is difficult to maintain and repair the reactor, and the power consumption by the motor for driving the stirrer and the installation cost of the apparatus are increased.

대한민국 공개특허 2017-0028203 (2017.03.13. 공개)Korea Patent Publication 2017-0028203 (published on March 13, 2017)

본 발명의 목적은 선형 알파 올레핀(LAO) 공정에서 반응기 내부에서 생기는 반응 부산물에 의한 스케일을 효과적으로 제거하고, 반응기의 유지 및 보수를 용이하게 하며, 설치 비용을 최소화하는 에틸렌 저중합체화 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 상기 에틸렌 저중합체화 방법으로 알파 올레핀을 합성하는 장치를 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide an ethylene oligomerization process which effectively removes scales due to reaction by-products generated in the reactor in a linear alpha olefin (LAO) process, facilitates maintenance and repair of the reactor, and minimizes installation cost will be. It is an object of the present invention to provide an apparatus for synthesizing alpha olefins by the above-mentioned ethylene oligomerization process.

본 발명의 일 실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 방법은, 용액과 에틸렌을 반응기에 주입하는 제1단계, 상기 반응기 내에 설정 시간 체류하면서 에틸렌 저중합체화(oligomerization) 반응을 진행하는 제2단계, 설정 시간 후 상기 용액과 에틸렌을 포함하는 반응중용액이 상기 반응기에서 내보내져 열을 제거하기 위하여 상기 반응기의 외부를 순환(circulation)하는 제3단계, 순환을 마친 반응중용액을 다시 상기 반응기 내부의 반응중용액에 혼합하는 제4단계, 및 상기 반응기에서 반응을 완료한 반응완료용액이 내보내지는 제5단계를 포함하며, 상기 제4단계는 상기 반응중용액을 믹싱 이덕터(mixing eductor)로 경유시키면서 혼합하여 유입한다.A method for preparing an ethylene oligomer according to an embodiment of the present invention includes a first step of injecting a solution and ethylene into a reactor, a second step of performing an ethylene oligomerization reaction while staying in the reactor for a predetermined time, A third step of circulating the solution outside the reactor to remove heat after being discharged from the reactor during the reaction involving the solution and the ethylene after the reaction, A fourth step of mixing the reaction solution with the intermediate solution, and a fifth step of discharging the reaction completed solution in the reactor, wherein the fourth step is a step of passing the solution through the mixing eductor And mixed.

상기 제4단계는 상기 반응중용액이 상기 믹싱 이덕터의 노즐을 경유하는 노즐 단계, 상기 노즐을 경유한 상기 반응중용액이 상기 믹싱 이덕터의 디퓨저를 고속으로 통과하는 디퓨저 단계, 및 고속 흐름의 상기 반응중용액이 상기 반응기 내부에서 상기 디퓨저 주변의 반응중용액을 상기 디퓨저 내부로 더 끌어 들어서, 상기 디퓨저 내부에서 추가적으로 혼합하여, 상기 반응기 내부로 더 빠른 속도로 유입하는 추가혼합단계를 포함할 수 있다.Wherein the fourth step comprises a nozzle step through the nozzle of the mixing eductor during the reaction, a diffuser step through which the solution passes through the diffuser of the mixing eductor at high speed during the reaction via the nozzle, Wherein the solution during the reaction further comprises a further mixing step of further drawing the solution inside the reactor into the diffuser during the reaction around the diffuser to further mix into the diffuser and into the reactor at a higher rate have.

상기 제1단계는 상기 반응기 하부에서 상방으로 용액 및 에틸렌을 주입하여 상향 흐름을 형성하고, 상기 제4단계는 상기 반응기의 상부에서 하방으로 설치되는 상기 이덕터(mixing eductor)를 경유하면서 추가적으로 혼합되는 상기 반응중용액을 상기 반응기 상부에서 하방으로 유입하는 하향 흐름을 형성하여, 상기 반응기의 중심부에서 상기 상향 흐름과 상기 하향 흐름을 혼합할 수 있다.The first step injects the solution and ethylene upward in the lower part of the reactor to form an upward flow and the fourth step additionally mixes the solution through the mixing eductor installed downward from the upper part of the reactor During the reaction, a solution is flowed downward from the upper part of the reactor to form a down stream, and the up stream and the down stream can be mixed at the center of the reactor.

상기 제1단계는 상기 반응기의 내부에 설치되는 내부 반응기의 내부에서 상기 상향 흐름을 형성하고, 상기 제4단계는 상기 내부 반응기의 내부에서 하향 흐름을 형성하여, 상기 내부 반응기의 중심부에서 혼합될 수 있다.The first step forms the upward flow inside the inner reactor installed inside the reactor and the fourth step forms the downward flow inside the inner reactor to be mixed at the center of the inner reactor have.

상기 제4단계는 상기 내부 반응기의 외부에서 올라오는 반응중용액을 상기 믹싱 이덕터로 빠르게 주입할 수 있다.The fourth step can rapidly inject the solution into the mixing eductor during the reaction coming from the outside of the inner reactor.

상기 제1단계는 상기 반응기의 하부에서 상방으로 설치되는 스파저를 통하여 상기 용매와 에틸렌을 상기 반응기 내부에 주입할 수 있다.In the first step, the solvent and ethylene may be injected into the reactor through a sparger installed upward from a lower portion of the reactor.

상기 제1단계는 상기 스파저의 도우넛부와 상기 도우넛부에 등간격으로 배치되는 복수의 노즐을 통하여, 상기 용매와 에틸렌을 상기 반응기의 내부로 분사할 수 있다.In the first step, the solvent and ethylene may be injected into the reactor through a plurality of nozzles arranged at regular intervals in the donut portion of the sparger and the donut portion.

본 발명의 일 실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 장치는, 주입되는 용액과 에틸렌에 의하여 에틸렌 저중합체화(oligomerization) 반응을 진행하는 반응기, 상기 반응기의 외부에 구비되고 제1관로로 연결되어, 상기 반응기에 설정 시간 체류 후 상기 반응기에서 내보내져 순환되는 상기 용액과 에틸렌을 포함하는 반응중용액의 열을 제거하는 열교환기, 및 상기 열교환기에 제2관로로 연결되고 상기 반응기에 설치되어, 상기 열교환기의 순환을 마친 반응중용액을 경유시키면서 혼합하여 상기 반응기 내부의 반응중용액에 혼합하는 믹싱 이덕터(mixing eductor)를 포함한다.The apparatus for producing an ethylene oligomer according to an embodiment of the present invention includes a reactor for conducting an ethylene oligomerization reaction with an injected solution and ethylene, a reactor connected to a first conduit provided outside the reactor, A heat exchanger connected to the heat exchanger through a second conduit and connected to the heat exchanger, the heat exchanger being connected to the heat exchanger, And a mixing eductor which mixes the solution while passing the solution through the circulation of the reaction, and mixes the solution into the solution during the reaction inside the reactor.

상기 믹싱 이덕터는 상기 반응중용액을 경유시키는 노즐, 및 상기 노즐을 경유한 상기 반응중용액을 고속으로 통과시키는 디퓨저를 포함하며, 상기 디퓨저는 고속 흐름의 상기 반응중용액이 상기 반응기 내부에서 상기 디퓨저 주변의 반응중용액을 상기 디퓨저 내부로 더 끌어 들어서, 상기 디퓨저 내부에서 추가적으로 혼합하여, 상기 반응기 내부로 더 빠른 속도로 유입할 수 있다.Wherein the mixing eductor comprises a nozzle for passing the solution through the reaction and a diffuser for passing the solution through the nozzle at a high speed, wherein the solution during the high speed flow of the reaction is supplied to the diffuser During the reaction in the surroundings, the solution may be further drawn into the diffuser and further mixed in the diffuser to flow into the reactor at a higher rate.

상기 반응기는 내부에 설치되어 상기 반응기 하부에서 상방으로 용액 및 에틸렌을 주입하여 상향 흐름을 형성하는 내부 반응기를 더 포함할 수 있다.The reactor may further include an internal reactor installed in the reactor and injecting solution and ethylene upward in the lower portion of the reactor to form an upward flow.

상기 반응기는 하부에서 상방으로 설치되어 상기 반응기 하부에서 상방으로 용매 및 에틸렌을 주입하는 스파저를 더 포함할 수 있다.The reactor may further include a sparger installed upward from the lower portion and injecting solvent and ethylene upward from the lower portion of the reactor.

상기 스파저는 주입되는 용매 및 에틸렌을 원통으로 내장하는 도우넛부, 및 상기 도우넛부에 등간격으로 배치되는 상기 용매와 에틸렌을 상기 반응기의 내부로 균일하게 분사하는 복수의 노즐을 포함할 수 있다.The spar can include a solvent to be injected and a donut portion in which ethylene is embedded as a cylinder, and a plurality of nozzles that uniformly inject the ethylene and the solvent uniformly into the reactor.

이와 같이 본 발명의 일 실시예는, 열 제거 순환을 마친 반응중용액을 믹싱 이덕터에 경유시키면서 믹싱 이덕터로 유입되는 반응기 내부의 반응중용액과 추가 혼합하여, 반응기 내부로 유입하여 반응기 내부의 반응중용액과 혼합하므로 공정 중에 반응기 내부에서 생기는 반응 부산물에 의한 스케일을 효과적으로 제거할 수 있다.As described above, according to an embodiment of the present invention, the solution is added to the reaction solution in the reaction inside the reactor flowing into the mixing eductor while passing the solution through the mixing eductor during the heat removal circulation reaction, By mixing with the solution during the reaction, it is possible to effectively remove the scale due to reaction by-products generated in the reactor during the process.

또한, 일 실시예는 교반기를 사용하지 않고 믹싱 이덕터를 사용하여 열 제거 순환을 완료한 반응중용액과 반응기 내부의 반응중용액을 효과적으로 혼합하므로 반응기의 유지 및 보수를 용이하게 하고, 장치의 설치 비용을 최소화 할 수 있다.In addition, one embodiment of the present invention facilitates the maintenance and repair of the reactor by effectively mixing the solution during the reaction in which the heat removal circulation is completed using the mixing eductor without using the stirrer and the solution during the reaction inside the reactor, Cost can be minimized.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 방법에 대한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 장치의 구성도이다.
도 3은 도 2에 적용되는 믹싱 이덕터의 작동 상태도이다.
도 4는 도 2에 적용되는 믹싱 이덕터와 내부 반응기의 상호 작동 상태도이다.
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 장치의 구성도이다.
도 6은 도 5에 적용되는 스파저의 사시도이다.Figure 1 is a flow diagram of an ethylene oligomerization process in accordance with one embodiment of the present invention.
2 is a configuration diagram of an ethylene oligomerization apparatus according to the first embodiment of the present invention.
3 is an operational state diagram of a mixing eductor applied to Fig.
FIG. 4 is a view showing an operation state of a mixing eductor and an internal reactor applied to FIG. 2; FIG.
5 is a configuration diagram of an ethylene oligomerization apparatus according to a second embodiment of the present invention.
6 is a perspective view of the sparger applied to Fig.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 방법에 대한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 장치의 구성도이다. FIG. 1 is a flowchart of an ethylene oligomerization method according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a configuration diagram of an ethylene oligomerization apparatus according to the first embodiment of the present invention.

도 1 및 도 2를 참조하면, 일 실시예의 에틸렌 저중합체화 방법은 반응물을 반응기(1)에 주입하여 에틸렌 저중합체화(oligomerization) 반응을 진행한 후, 반응을 완료한 반응완료용액을 반응기(1)에서 내보낸다. 일례를 들면, 주입되는 반응물은 촉매, 조촉매 및 용매를 포함하는 용액과 에틸렌을 포함한다.Referring to FIGS. 1 and 2, in an ethylene polymerization process of the embodiment, an ethylene oligomerization reaction is carried out by injecting a reactant into a reactor 1, 1). For example, the injected reactant comprises ethylene and a solution comprising a catalyst, a cocatalyst, and a solvent.

알파 올레핀 저중합체의 합성은 에틸렌 등의 알파 올레핀을 원료로 하는 저중합 반응으로써 발열 반응이기 때문에 반응기(1)를 냉각시키면서 진행된다. 이를 위하여, 반응기(1)는 외부에 냉각수(또는 냉매) 재킷(11)을 더 구비한다. 즉 냉각수(또는 냉매) 재킷(11)은 발열 반응이 진행되는 반응기(1)를 냉각시킨다. 그리고 반응기(1)는 상부에 릴리프 밸브(12)를 구비하여, 합성 반응 중에 내부 압력을 설정압으로 안전하게 유지시킬 수 있다.The synthesis of the alpha-olefin oligomer proceeds by cooling the reactor 1 because it is an exothermic reaction as a low polymerization reaction using an alpha-olefin such as ethylene as a raw material. To this end, the reactor 1 further comprises a cooling water (or refrigerant) jacket 11 on the outside. That is, the cooling water (or refrigerant) jacket 11 cools the reactor 1 in which the exothermic reaction proceeds. The reactor 1 is provided with a relief valve 12 at the top thereof, so that the internal pressure can be safely maintained at a set pressure during the synthesis reaction.

예를 들면, 알파 올레핀 합성 방법은 반응물인 용액과 에틸렌을 반응기(1)에 주입하는 제1단계(ST1), 반응기(1) 내에서 에틸렌 저중합체화 반응을 진행하는 제2단계(ST2), 반응이 진행 중인 반응중용액을 외부 순환을 통하여 제열하는 제3단계(ST3), 제열된 반응중용액을 다시 반응기(1) 내부의 반응중용액에 혼합하는 제4단계(ST4), 및 반응기(1)에서 반응을 완료한 반응완료용액 및 에틸렌을 내보내는 제5단계(ST5)를 포함한다.For example, the alpha-olefin synthesis method comprises a first step (ST1) of injecting ethylene as a reactant into the reactor (1), a second step (ST2) of conducting an ethylene oligomerization reaction in the reactor (1) A fourth step (ST4) of mixing the solution in the reaction inside the reactor (1) with the solution in the reactor (1), and a third step (ST3) of removing the solution through external circulation during the reaction undergoing the reaction, And a fifth step (ST5) of discharging ethylene and a reaction-completed solution in which the reaction has been completed in step (1).

제2단계(ST2)는 주입된 용액과 에틸렌이 반응기(1) 내에 설정 시간 체류하면서 에틸렌 저중합체화 반응을 진행한다. 제3단계(ST3)는 제2단계(ST2)의 설정 시간 후, 용액과 에틸렌의 반응중용액이 반응기(1)에서 내보내져 열을 제거하기 위하여, 반응기(1)의 외부를 순환(circulation)한다. 제3단계(ST3)는 반응기(1)의 외부에 설치되는 열교환기(2)에서 진행된다. 제4단계(ST4)는 반응기(1)의 외부 및 열교환기(2)의 순환을 마치고 제열된 반응중용액을 다시 반응기(1) 내부의 반응중용액에 혼합한다.The second step ST2 proceeds with the ethylene oligomerization reaction while the injected solution and the ethylene stay in the reactor 1 for the set time. The third step ST3 is a step in which after the set time of the second step ST2 the solution is discharged from the reactor 1 during the reaction of the solution with ethylene to circulate the outside of the reactor 1 to remove heat, do. The third step (ST3) proceeds in the heat exchanger (2) provided outside the reactor (1). In the fourth step ST4, the solution in the reactor 1 is mixed with the solution in the reactor 1 after the circulation of the heat exchanger 2 and the outside of the reactor 1 is completed.

제4단계(ST4)는 제열된 반응중용액을 믹싱 이덕터(mixing educator)(3)로 경유시키면서 반응기(1) 내부에서 유입되는 내부 반응중용액과 믹싱 이덕터(3) 내부에서 추가적으로 혼합하여 반응기(1) 내부로 유입함으로써 반응기(1) 내부의 반응중용액에 혼합한다.In the fourth step ST4, the solution in the reactor 1 is further mixed with the solution in the mixing reactor 3 while passing the solution through the mixing educator 3 during the reaction in the reactor 1, Is introduced into the reactor (1) and mixed into the solution during the reaction inside the reactor (1).

열교환기(2)는 반응기(1)의 외부에 구비되어 제1관로(21)로 연결되어 반응중용액을 유입하여 열을 제거하고, 제2관로(22)로 연결되어 제열된 반응중용액을 반응기(1)로 다시 공급한다. 또한 반응완료용액 및 에틸렌은 제1관로(21)를 지나서 열교환기(2)로 유입되기 전에 분기된 관로를 통하여 반응기(1)의 외부로 내보내진다.The heat exchanger 2 is provided outside the reactor 1 and is connected to the first conduit 21 to remove heat by flowing the solution during the reaction and is connected to the second conduit 22 to remove the solution during the heat- And fed back to the reactor (1). Also, the reaction-completed solution and the ethylene are discharged to the outside of the reactor 1 through the branched ducts before passing through the first duct 21 and into the heat exchanger 2.

예를 들면, 열교환기(2)는 고온의 반응중용액이 유입되는 제1관로(21) 측으로 저온의 냉각수가 유입되고, 저온의 반응중용액이 유출되는 제2관로(22) 측으로 고온의 냉각수가 유출되면서 열교환 작용한다.For example, in the heat exchanger 2, low-temperature cooling water flows into the first channel 21 side through which the solution flows in the high-temperature reaction, and the second channel 22 side where the solution flows out during the low- And the heat exchange function.

제1관로(21)에는 스트레이너 또는 필터(211)와 순환 펌프(212)가 설치되어 제1관로(21)를 통하여 반응기(1) 내의 반응중용액을 필터링하여 열교환기(2)로 공급한다. 제2관로(22)는 순환 펌프(212)의 압송에 의하여 열교환기(2)를 경유하여 제열된 반응중용액을 반응기(1) 및 믹싱 이덕터(3)로 공급한다.A strainer or a filter 211 and a circulation pump 212 are installed in the first conduit 21 to filter the solution during the reaction in the reactor 1 through the first conduit 21 and supply the filtered solution to the heat exchanger 2. The second conduit 22 supplies the solution to the reactor 1 and the mixing eductor 3 through the heat exchanger 2 by the pressure of the circulation pump 212 during the reaction.

믹싱 이덕터(3)는 열교환기(2)에 제2관로(22)로 연결되고 반응기(1) 내부에 설치된다. 따라서 믹싱 이덕터(3)는 열교환기(2)의 순환을 마치고 제열된 반응중용액을 경유시키면서 유입되는 내부의 반응용액과 추가적으로 혼합하여, 반응기(1) 내부에 주입함으로써 내부의 반응중용액에 최종적으로 혼합한다.The mixing eductor (3) is connected to the heat exchanger (2) by a second conduit (22) and installed inside the reactor (1). Therefore, the mixing eductor 3 is further mixed with the internal reaction solution while passing the solution through the heat exchanger 2 through the circulation of the heat exchanger 2, and injected into the reactor 1, Finally, mix.

도 3은 도 2에 적용되는 믹싱 이덕터의 작동 상태도이다. 도 1 내지 도 3을 참조하면, 믹싱 이덕터(3)는 반응중용액을 경유시키는 노즐(31), 및 노즐(31)을 경유한 반응중용액을 고속으로 통과시켜 반응기(1)로 유입시키는 디퓨저(32)를 포함한다.3 is an operational state diagram of a mixing eductor applied to Fig. 1 to 3, the mixing eductor 3 includes a nozzle 31 through which a solution is passed through during the reaction, and a solution which flows through the nozzle 31 at a high speed into the reactor 1 Diffuser < / RTI >

믹싱 이덕터(3)에서 고속 흐름의 반응중용액은 반응기(1) 내부에서 디퓨저(32) 주변의 반응중용액을 디퓨저(32) 내부로 더 끌어 들인다. 따라서 디퓨저(32)는 내부에서 제열된 반응중용액과 내부 반응중용액을 추가적으로 혼합하여, 반응기(1) 내부로 더 빠른 속도로 유입할 수 있다.During the reaction of the high-speed flow in the mixing eductor (3), the solution further draws the solution into the diffuser (32) during the reaction around the diffuser (32) within the reactor (1). Therefore, the diffuser 32 can further flow into the reactor 1 at a higher speed by additionally mixing the solution and the solution during the internal reaction in the internal heat-exchanged reaction.

이를 위하여, 노즐(31)은 제2관로(22)에서 디퓨저(32)를 연결하여 제열된 반응중용액을 공급하는 제1통로(311), 및 제1통로(311)의 측방에 연결되어 반응기(1) 내부에 노출되어 내부 반응중용액을 유입하는 제2통로(312)를 포함한다.The nozzle 31 includes a first passage 311 for connecting the diffuser 32 in the second conduit 22 to supply the solution during the heat recovery reaction and a second passage 311 connected to the side of the first passage 311, And a second passage 312 which is exposed to the inside of the reaction chamber 1 and into which the solution flows during the internal reaction.

즉 노즐(31)의 제1통로(311)를 경유하는 반응중용액의 고속 흐름은 제2통로(312)에 강한 흡인력을 제공하여, 디퓨저(32) 주변에서 반응기(1) 내의 반응중용액을 추가적으로 유입하여, 노즐(31) 및 디퓨져(32)의 내부에서 추가적으로 혼합한다.The high velocity flow of the solution during the reaction via the first passageway 311 of the nozzle 31 provides a strong suction force to the second passageway 312 so that the solution during the reaction in the reactor 1 around the diffuser 32 And further mixes in the interior of the nozzle 31 and diffuser 32.

이와 같이 추가적으로 혼합된 반응중용액은 디퓨저(32)를 통하여 더 빠른 속도로 반응기(1) 내부로 주입되면서, 반응기(1) 내부의 반응중용액에 혼합된다. 이렇게 빠른 속도로 주입되는 반응중용액은 하부에서 주입되는 용액(촉매, 조촉매 및 용매) 및 에틸렌과 반응기(1)의 중심부에서 만나서 효과적으로 혼합된다.As such, during the additionally mixed reaction, the solution is injected into the reactor 1 at a higher rate through the diffuser 32 and mixed into the solution during the reaction inside the reactor 1. During the reaction, which is injected at such a high rate, the solution is effectively mixed with the solution (catalyst, cocatalyst and solvent) injected from the bottom and the center of the reactor 1 and the ethylene.

즉, 제4단계(ST4)는 제열된 반응중용액이 믹싱 이덕터(3)의 노즐(31)을 경유하는 노즐 단계, 노즐(31)을 경유한 반응중용액이 믹싱 이덕터(3)의 디퓨저(32)를 고속으로 통과하는 디퓨저 단계, 및 추가혼합단계를 포함한다.That is, the fourth step ST4 is a step in which the solution in the heat-exchanged reaction is injected into the mixing device 3 through the nozzle 31 of the mixing device 3, A diffuser step for passing the diffuser 32 at high speed, and an additional mixing step.

추가혼합단계는 고속 흐름의 제열된 반응중용액이 반응기(1) 내부에서 디퓨저(32) 주변의 반응중용액을 디퓨저(32) 내부로 더 끌어 들어서, 노즐(31) 및 디퓨저(32) 내부에서 제열된 반응중용액과 내부의 반응중용액을 추가적으로 혼합하여, 반응기(1) 내부로 더 빠른 속도로 유입하는 것을 의미한다.The additional mixing step is such that the solution during the heated reaction of the high velocity flow further draws the solution into the diffuser 32 during the reaction around the diffuser 32 inside the reactor 1 and into the inside of the nozzle 31 and the diffuser 32 Means that the solution during the reaction in the exothermic reaction is further mixed with the solution during the internal reaction and flows into the reactor (1) at a higher rate.

따라서 반응기(1) 내에 존재하는 용액과 순환을 마치고 유입된 반응중용액의 혼합(mixing) 효율이 높아지고, 물질전달한계(mass transfer limitation)의 영향이 낮아진다. 즉 반응기(1) 내부에서 용액의 제열 및 반응 활성이 높아질 수 있다.Thus, after mixing with the solution present in the reactor 1, the mixing efficiency of the solution in the incoming reaction is increased and the effect of the mass transfer limitation is lowered. That is, the heat treatment and reaction activity of the solution in the reactor 1 can be enhanced.

도 4는 도 2에 적용되는 믹싱 이덕터와 내부 반응기의 상호 작동 상태도이다. 도 2 및 도 4를 참조하면, 반응기(1)는 내부에 설치되어 반응기(1) 하부에서 상방으로 용액 및 에틸렌을 주입하여 상향 흐름을 형성하는 내부 반응기(13)를 포함한다.FIG. 4 is a view showing an operation state of a mixing eductor and an internal reactor applied to FIG. 2; FIG. Referring to FIGS. 2 and 4, the reactor 1 includes an internal reactor 13 installed therein for injecting solution and ethylene upward from the bottom of the reactor 1 to form an upward flow.

도 1 내지 도 4를 참조하면, 제1단계(ST1)는 반응기(1)의 내부에 설치되는 내부 반응기(13)의 내부에서 상향 흐름(F1)을 형성한다. 제4단계(ST4)는 믹싱 이덕터(3)에 의하여 내부 반응기(13)의 내부에서 하향 흐름(F2)을 형성하여, 내부 반응기(13)의 중심부에서 상향 흐름(F1)의 반응중용액에 하향 흐름(F2)의 제열된 반응중용액을 혼합한다.Referring to FIGS. 1 to 4, the first step ST1 forms an upward flow F1 inside the inner reactor 13 installed inside the reactor 1. The fourth step ST4 forms a downward flow F2 inside the inner reactor 13 by the mixing eductor 3 and is carried out in the middle of the inner reactor 13 in the course of the upward flow F1 reaction The solution is mixed during the exothermic reaction of the downflow (F2).

또한, 제4단계(ST4)는 내부 반응기(13)의 외부에서 올라오는 상향 흐름(F3)의 반응중용액을 믹싱 이덕터(3)의 제2통로(312)로 빠르게 주입하여, 노즐(31) 및 디퓨저(32)의 내부에서 추가적인 혼합을 구현한다.In the fourth step ST4, the solution is rapidly injected into the second passage 312 of the mixing injector 3 during the reaction of the upward flow F3 coming from the outside of the inner reactor 13, ) And the diffuser (32).

이와 같이 믹싱 이덕터(3)는 반응기(1) 내부에서 반응중용액의 흐름을 원활하게 하므로 반응기(1) 내부에서 온도 구배를 낮출 수 있고, 용액의 혼합을 균일하게 할 수 있다. 그리고 일 실시예는 교반기를 사용하지 않으므로 반응기(1) 내에서 교반기에 의한 파울링 현상을 방지할 수 있다. In this way, the mixing eductor 3 smoothes the flow of the solution during the reaction in the reactor 1, so that the temperature gradient inside the reactor 1 can be lowered and the mixing of the solution can be made uniform. In an embodiment, since the stirrer is not used, the fouling phenomenon by the stirrer in the reactor 1 can be prevented.

따라서 반응기(1) 내부에서 스케일이 발생이 감소될 수 있다. 그리고 추가적인 세정 작업 없이 단시간에 반응기(1)의 세정이 가능하므로 장치를 정지시키는 주기가 늘어날 수 있다. 즉 장치의 가동 시간이 증대된다. 믹싱 이덕터(3)가 교반기에 비하여 구조에서 간단하므로 설비 공간이 작아지고, 장치 설비 비용이 적어진다.Therefore, the occurrence of scale within the reactor 1 can be reduced. Since the reactor 1 can be cleaned in a short time without any additional cleaning operation, the period for stopping the apparatus can be increased. That is, the operation time of the apparatus is increased. Since the mixing eductor (3) is simpler in structure than the stirrer, the facility space is reduced and the equipment installation cost is reduced.

이하에서 본 발명의 제2실시예에 대하여 설명한다. 제1실시예와 비교하여 동일한 구성을 생략하고 서로 다른 구성에 대하여 설명한다.A second embodiment of the present invention will be described below. The same configuration as that of the first embodiment will be omitted and different configurations will be described.

도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 에틸렌 저중합체화 장치의 구성도이고, 도 6은 도 5에 적용되는 스파저의 사시도이다. 도 5 및 도 6을 참조하면, 반응기(51)는 하부에서 상방으로 설치되어 반응기(51) 하부에서 상방으로 용매 및 에틸렌을 주입하는 스파저(sparger)(6)를 더 포함한다. 5 is a configuration diagram of an ethylene oligomerization apparatus according to a second embodiment of the present invention, and FIG. 6 is a perspective view of a sparger applied to FIG. Referring to FIGS. 5 and 6, the reactor 51 further includes a sparger 6 installed upward from a lower portion of the reactor 51 to inject solvent and ethylene upward from the lower portion of the reactor 51.

예를 들면, 스파저(6)는 원통으로 형성되는 도우넛부(61)와 도우넛부(61)에 구비되는 복수의 노즐(62)을 포함한다. 도우넛부(61)는 주입되는 용매 및 에틸렌을 내장하고, 노즐(62)은 도우넛부(61)에 등간격으로 배치되어, 주입되는 용매와 에틸렌을 반응기(51)의 내부로 균일하게 분사한다.For example, the sparger 6 includes a donut portion 61 formed in a cylindrical shape and a plurality of nozzles 62 provided in the donut portion 61. The donut portion 61 contains the solvent to be injected and ethylene and the nozzles 62 are equally spaced from the donut portion 61 to uniformly inject the injected solvent and the ethylene into the reactor 51.

제1단계(ST1)는 반응기(51)의 하부에서 상방으로 설치되는 스파저(6)를 통하여 용매와 에틸렌을 반응기(51) 내부에 주입한다. 이 경우, 촉매와 조촉매는 스파저(6) 외부에서 별도로 주입할 수 있다.In the first step ST1, the solvent and ethylene are injected into the reactor 51 through the sparger 6 installed upward from the lower part of the reactor 51. In this case, the catalyst and the cocatalyst can be injected separately from the outside of the sparger 6.

제1단계(ST1)는 스파저(6)의 도우넛부(61)와 도우넛부(61)에 등간격으로 배치되는 복수의 노즐(62)을 통하여, 용매와 에틸렌을 반응기(51)의 내부에 균일하게 분사할 수 있다.The first step ST1 is to introduce the solvent and ethylene into the reactor 51 through the plurality of nozzles 62 arranged at regular intervals in the donut portion 61 and the donut portion 61 of the sparger 6 Uniform spraying can be performed.

스파저(6)는 내부 반응기(13)의 하부에 배치되어, 내부 반응기(13)의 내부에서 용매와 에틸렌의 상향 흐름(F11)을 균일하게 형성하여, 믹싱 이덕터(3)에 의한 하향 흐름(F2)의 제열된 반응중용액에 더 균일하게 혼합할 수 있다. 따라서 반응기(51) 내부에서 온도 구배를 낮출 수 있다The sparger 6 is disposed below the inner reactor 13 to uniformly form an upward flow F11 of the solvent and ethylene inside the inner reactor 13 and to flow downward by the mixing eductor 3, Can be more uniformly mixed into the solution during the heat-treated reaction of the compound (F2). Therefore, the temperature gradient inside the reactor 51 can be lowered

이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 청구범위와 발명의 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, and that various changes and modifications may be made without departing from the scope of the invention, It is natural to belong to the scope.

1, 51: 반응기 2: 열교환기
3: 믹싱 이덕터 6: 스파저(sparger)
11: 냉각수(냉매) 재킷 12: 릴리프 밸브
13: 내부 반응기 21: 제1관로
22: 제2관로 31: 노즐
32: 디퓨저 61: 도우넛부
62: 노즐 211: 스트레이너 또는 필터
212: 순환 펌프 311: 제1통로
312: 제2통로 F1, F11: 상향 흐름
F2: 하향 흐름 F3: 상향 흐름1, 51: Reactor 2: Heat exchanger
3: Mixing eductor 6: Sparger
11: cooling water (refrigerant) jacket 12: relief valve
13: internal reactor 21: first conduit
22: second conduit 31: nozzle
32: diffuser 61: donut portion
62: nozzle 211: strainer or filter
212: circulation pump 311: first passage
312: second passage F1, F11: upward flow
F2: Downward flow F3: Upward flow

Claims (12)

용액과 에틸렌을 반응기에 주입하는 제1단계;
상기 반응기 내에 설정 시간 체류하면서 에틸렌 저중합체화(oligomerization) 반응을 진행하는 제2단계;
설정 시간 후 상기 용액과 에틸렌을 포함하는 반응중용액이 상기 반응기에서 내보내져 열을 제거하기 위하여 상기 반응기의 외부를 순환(circulation)하는 제3단계;
순환을 마친 반응중용액을 다시 상기 반응기 내부의 반응중용액에 혼합하는 제4단계; 및
상기 반응기에서 반응을 완료한 반응완료용액이 내보내지는 제5단계
를 포함하며,
상기 제4단계는
상기 반응중용액을 믹싱 이덕터(mixing eductor)로 경유시키면서 혼합하여 유입하는 에틸렌 저중합체화 방법.
A first step of injecting a solution and ethylene into a reactor;
A second step of performing an ethylene oligomerization reaction while staying in the reactor for a set time;
A third step of circulating the solution outside the reactor to remove heat by being discharged from the reactor during the reaction including the solution and ethylene after the set time;
A fourth step of mixing the solution in the circulation reaction with the solution in the reaction inside the reactor; And
In the fifth step in which the reaction-completed solution is discharged from the reactor,
/ RTI >
The fourth step
Wherein the solution is mixed while flowing through a mixing eductor and introduced into the reactor.
제1항에 있어서,
상기 제4단계는
상기 반응중용액이 상기 믹싱 이덕터의 노즐을 경유하는 노즐 단계,
상기 노즐을 경유한 상기 반응중용액이 상기 믹싱 이덕터의 디퓨저를 고속으로 통과하는 디퓨저 단계, 및
고속 흐름의 상기 반응중용액이 상기 반응기 내부에서 상기 디퓨저 주변의 반응중용액을 상기 디퓨저 내부로 더 끌어 들어서, 상기 디퓨저 내부에서 추가적으로 혼합하여, 상기 반응기 내부로 더 빠른 속도로 유입하는 추가혼합단계
를 포함하는 에틸렌 저중합체화 방법.
The method according to claim 1,
The fourth step
Wherein during said reaction the solution is passed through a nozzle of said mixing eductor,
A diffuser step in which the solution passes through the diffuser of the mixing eductor at high speed during the reaction via the nozzle, and
A further mixing step in which during the reaction of the high velocity flow the solution is further drawn into the diffuser inside the reactor during the reaction around the diffuser and further mixed inside the diffuser to flow into the reactor at a higher rate
≪ / RTI >
제1항에 있어서,
상기 제1단계는
상기 반응기 하부에서 상방으로 용액 및 에틸렌을 주입하여 상향 흐름을 형성하고,
상기 제4단계는
상기 반응기의 상부에서 하방으로 설치되는 상기 이덕터(mixing eductor)를 경유하면서 추가적으로 혼합되는 상기 반응중용액을 상기 반응기 상부에서 하방으로 유입하는 하향 흐름을 형성하여,
상기 반응기의 중심부에서 상기 상향 흐름과 상기 하향 흐름을 혼합하는 에틸렌 저중합체화 방법.
The method according to claim 1,
The first step
The solution and ethylene are injected upward in the lower portion of the reactor to form an upward flow,
The fourth step
A downstream flow is formed by flowing a solution downward from the upper part of the reactor during the reaction which is additionally mixed via the mixing eductor installed downward from the upper part of the reactor,
Wherein the upstream stream and the downstream stream are mixed at the center of the reactor.
제3항에 있어서,
상기 제1단계는
상기 반응기의 내부에 설치되는 내부 반응기의 내부에서 상기 상향 흐름을 형성하고,
상기 제4단계는
상기 내부 반응기의 내부에서 하향 흐름을 형성하여,
상기 내부 반응기의 중심부에서 혼합되는 에틸렌 저중합체화 방법.
The method of claim 3,
The first step
Forming an upward flow inside the inner reactor installed inside the reactor,
The fourth step
Forming a downward flow inside the inner reactor,
Lt; RTI ID = 0.0 > of ethylene < / RTI >
제4항에 있어서,
상기 제4단계는
상기 내부 반응기의 외부에서 올라오는 반응중용액을 상기 믹싱 이덕터로 빠르게 주입하는 에틸렌 저중합체화 방법.
5. The method of claim 4,
The fourth step
Wherein the solution is rapidly injected into the mixing eductor during the reaction coming from the outside of the inner reactor.
제1항에 있어서,
상기 제1단계는
상기 반응기의 하부에서 상방으로 설치되는 스파저를 통하여 상기 용매와 에틸렌을 상기 반응기 내부에 주입하는 에틸렌 저중합체화 방법.
The method according to claim 1,
The first step
Wherein the solvent and ethylene are injected into the reactor through a sparger installed upward from a lower portion of the reactor.
제6항에 있어서,
상기 제1단계는
상기 스파저의 도우넛부와 상기 도우넛부에 등간격으로 배치되는 복수의 노즐을 통하여, 상기 용매와 에틸렌을 상기 반응기의 내부로 분사하는 에틸렌 저중합체화 방법.
The method according to claim 6,
The first step
And injecting the solvent and ethylene into the interior of the reactor through a plurality of nozzles disposed equidistantly between the donut portion of the sparger and the donut portion.
주입되는 용액과 에틸렌에 의하여 에틸렌 저중합체화(oligomerization) 반응을 진행하는 반응기;
상기 반응기의 외부에 구비되고 제1관로로 연결되어, 상기 반응기에 설정 시간 체류 후 상기 반응기에서 내보내져 순환되는 상기 용액과 에틸렌을 포함하는 반응중용액의 열을 제거하는 열교환기; 및
상기 열교환기에 제2관로로 연결되고 상기 반응기에 설치되어, 상기 열교환기의 순환을 마친 반응중용액을 경유시키면서 혼합하여 상기 반응기 내부의 반응중용액에 혼합하는 믹싱 이덕터(mixing eductor)
를 포함하는 에틸렌 저중합체화 장치.
A reactor for conducting an ethylene oligomerization reaction with the solution to be injected and ethylene;
A heat exchanger provided outside the reactor and connected to a first conduit to remove heat of the solution during the reaction between the solution circulated through the reactor and the ethylene for a preset time in the reactor; And
A mixing eductor which is connected to the heat exchanger through a second conduit and which is installed in the reactor and mixes the solution in the circulation of the heat exchanger while passing the solution through the reactor while mixing the solution in the reactor,
≪ / RTI >
제8항에 있어서,
상기 믹싱 이덕터는
상기 반응중용액을 경유시키는 노즐, 및
상기 노즐을 경유한 상기 반응중용액을 고속으로 통과시키는 디퓨저를 포함하며,
상기 디퓨저는
고속 흐름의 상기 반응중용액이 상기 반응기 내부에서 상기 디퓨저 주변의 반응중용액을 상기 디퓨저 내부로 더 끌어 들어서, 상기 디퓨저 내부에서 추가적으로 혼합하여, 상기 반응기 내부로 더 빠른 속도로 유입하는 에틸렌 저중합체화 장치.
9. The method of claim 8,
The mixing eductor
A nozzle for passing the solution through the reaction, and
And a diffuser which passes the solution through the nozzle at high speed during the reaction,
The diffuser
During the above-mentioned reaction of the high-speed flow, the solution is further introduced into the inside of the diffuser, while the solution is further drawn into the inside of the diffuser during the reaction around the diffuser in the reactor so as to flow into the reactor at a higher rate. Device.
제9항에 있어서,
상기 반응기는
내부에 설치되어 상기 반응기 하부에서 상방으로 용액 및 에틸렌을 주입하여 상향 흐름을 형성하는 내부 반응기
를 더 포함하는 에틸렌 저중합체화 장치.
10. The method of claim 9,
The reactor
An inner reactor installed inside the reactor and injecting solution and ethylene upward in the reactor to form an upward flow,
≪ / RTI >
제8항에 있어서,
상기 반응기는
하부에서 상방으로 설치되어 상기 반응기 하부에서 상방으로 용매 및 에틸렌을 주입하는 스파저
를 더 포함하는 에틸렌 저중합체화 장치.
9. The method of claim 8,
The reactor
A sparger which is installed upward from the lower portion and injects solvent and ethylene upward from the lower portion of the reactor
≪ / RTI >
제11항에 있어서,
상기 스파저는
주입되는 용매 및 에틸렌을 원통으로 내장하는 도우넛부, 및
상기 도우넛부에 등간격으로 배치되는 상기 용매와 에틸렌을 상기 반응기의 내부로 균일하게 분사하는 복수의 노즐
을 포함하는 에틸렌 저중합체화 장치.12. The method of claim 11,
The spider
A solvent to be injected and a donut portion in which ethylene is embedded in a cylinder, and
A plurality of nozzles for uniformly injecting ethylene into the interior of the reactor,
≪ / RTI >
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