KR20190064863A - 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는, 로다민(rhodamine) 유도체를 포함하는, 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노입자는 광전자, 광촉매, 화학센서, 온도센서, 생체이미징 분야에서 응용이 가능하다. 그 중 금속이온을 감지하기 위한 화학센서 분야에서 다양한 연구가 진행되어 왔는데, 대표적인 방법으로 탄소나노입자와 금속이온간의 결합으로 인해 생기는 형광변화로 금속이온을 검출하는 방법 (L. Zhou, Y. Lin, Z. Huang, J. Ren and X. Qu, Chem. Commun., 48, 1147-1149, 2012)과 탄소나노입자 표면에 금속이온 감응 물질을 도입하여 표면에 존재하는 감응 물질로 인한 형광변화를 통해 금속이온을 검출하는 연구가 대표적이다
한편, 자극-반응성 하이드로젤은 뛰어난 물성과 특성으로 인해, 다양한 플렛폼에 적용되어 사용되고 있다. 또한, 자극-반응성 하이드로젤을 필름으로서 가공 할 때, 빠른 응답 속도, 보다 높은 적재 용량 및 강화된 계면간 상호 작용을 포함하는 향상된 특성을 나타낸다. 하지만, 기존의 자극-반응성 하이드로젤 필름은, 반복적으로 사용할 수 없는 문제점과 검출 한계가 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 1.5 μM 수준의 측정 한계 (limit of detection)를 가지며, 사용 후 흡착된 알루미늄 이온을 제거할 수 있어 반복적으로 사용가능하고, 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름은, 하기 화학식 1;을 포함한다.
[화학식 1]
(M은 금속이다.)
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1과 연결되는, 하기 화학식 2; 및
가교제;를 더 포함할 수 있다.
[화학식 2]
(n은 200 내지 4000의 정수이다.)
일 측면에 따르면, 상기 가교제는, 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Triethylene glycol diacrylate) 또는 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Diethylene glycol diacrylate) 를 포함하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 가교제를 1 중량% 내지 10 중량% 포함하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1은, 하기 화학식 3의 형태로 변화함에 따라, 형광 응답이 반전되는 것일 수 있다.
[화학식 3]
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 제조방법은, 아크릴 단량체 및 가교제를 포함하는 용액을 준비하는 단계; 상기 아크릴 단량체 및 가교제를 포함하는 용액에 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 용해하여 혼합용액을 준비하는 단계; 및 상기 혼합용액에, 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate) 용액을 적가(dropwise)하는 단계;를 포함한다.
[화학식 1]
(M은 금속이다.)
일 측면에 따르면, 상기 아크릴 단량체는, 아크릴 아미드, 아크릴산 및 이소프로필아크릴아미드로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1, 상기 칼륨 퍼설페이트 및 상기 아크릴 단량체의 몰비는, 1 : 2000 이상일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1은, 로다민 6G(rhodamine 6G)로부터 유도되는 것일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 혼합용액에, 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate) 용액을 적가(dropwise)하는 단계 이후, 상기 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate) 용액을 적가(dropwise)된 혼합용액을 20 내지 60 의 온도조건에서 1.5 시간 내지 6 시간 동안 중합하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 로다민 유도체를 통해 뛰어난 검출 한계를 가지고, 사용 후 흡착된 알루미늄 이온을 제거할 수 있어 반복적으로 사용가능하며, 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름을 구현할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름을 마이크로 유체, 웨어러블 디바이스 또는 스마트 생체 모방 물질에 적용하여, 신경 세포에서와 같이 자율적인 상호 작용을 할 수 있는 물질로서 사용할 수 있다.
도 1은 바람직한 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 내부구조를 설명하기 위한 개념도이다.
도 2는, 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름에 포함되는 가교제의 중량에 따른 인장 응력-변형 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 3은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 알루미늄 이온 검출능력 나타낸 그래프이다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 선택적인 알루미늄 이온 검출능력 나타낸 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 온-오프 형광 스위칭 반복 사이클을 도시한 그래프이다.
도 2는, 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름에 포함되는 가교제의 중량에 따른 인장 응력-변형 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 3은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 알루미늄 이온 검출능력 나타낸 그래프이다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 선택적인 알루미늄 이온 검출능력 나타낸 그래프이다.
도 5는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 온-오프 형광 스위칭 반복 사이클을 도시한 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름은, 하기 화학식 1;을 포함한다.
[화학식 1]
(M은 금속이며, 바람직하게는 Na일 수 있다.)
본 발명에 따르면, 상기 화학식 1로 표현되는 로다민 유도체를 통해 뛰어난 검출 한계를 가지고, 사용 후 흡착된 알루미늄 이온을 제거할 수 있어 반복적으로 사용가능하며, 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름을 구현할 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1과 연결되는, 하기 화학식 2; 및 가교제;를 더 포함할 수 있다.
[화학식 2]
(n은 200 내지 4000의 정수이다.)
상기 화학식 2는, 상기 화학식 1의 N- 메틸 아닐린(AR-NH-) 부분과 결합된다. 즉, 하기 화학식 4의 구조를 가지는 리니어 형태의 분자가 상기 가교제에 의해 가교되며, 그물망 모양으로 중합되어 필름을 형성하는 것이다.
[화학식 4]
일 측면에 따르면, 상기 가교제는, 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Triethylene glycol diacrylate) 또는 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Diethylene glycol diacrylate)를 포함하는 것일 수 있고, 아크릴 기를 두 개 이상 갖는 수용성 단분자 혹은 고분자라면 상기 물질에 한정되지 않고 가교제로 이용될 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 가교제를 1 중량% 내지 10 중량% 포함하는 것일 수 있다. 1 중량% 미만으로 상기 가교제를 포함하거나, 10 중량%를 초과하여 상기 가교제를 포함할 경우, 인장강도가 떨어지고, 신축성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
매우 바람직하게는, 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름은 2 중량%의 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Triethylene glycol diacrylate) 가교제를 포함함으로써, 500 % 이상 인장될 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1은, 하기 화학식 3의 형태로 변화함에 따라, 형광 응답이 반전되는 것일 수 있다.
[화학식 3]
도 1은 바람직한 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 내부구조를 설명하기 위한 개념도이다.
도 1에서, 화학식 1로 표현되는 화학구조를 200으로 표기하고, 화학식 2로 표현되는 화학구조를 300으로 표기하였다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름(100)은, 상술한 바와 같이, 상기 화학식 1(200) 및 상기 화학식 2(300)가 결합된 상기 화학식 4의 구조를 가지는 리니어 형태의 분자가 가교제에 의해 가교되며, 그물망 모양으로 중합되어 필름을 형성하는 것임을 알 수 있다.
또한, 알루미늄 이온(Al3+)을 첨가함에 따라, 상기 화학식 1(200)은, 상기 화학식 3(210)의 형태로 변화하고, 형광 응답이 반전되어, 노란색을 띄게 된다. 즉, 알루미늄 이온(Al3+)의 유무에 따라 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 색은 변화한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 제조방법은, 아크릴 단량체 및 가교제를 포함하는 용액을 준비하는 단계; 상기 아크릴 단량체 및 가교제를 포함하는 용액에 하기 화학식 1로 표현되는 화합물을 용해하여 혼합용액을 준비하는 단계; 및 상기 혼합용액에, 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate: KPS) 용액을 적가(dropwise)하는 단계;를 포함한다.
[화학식 1]
(M은 금속이다.)
일 측면에 따르면, 상기 아크릴 단량체는, 아크릴 아미드, 아크릴산 및 이소프로필아크릴아미드으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게, 상기 아크릴 단량체는, 아크릴 아미드일 수 있다. 아크릴 아미드는, 하기 반응식 1에 따라 상기 화학식 1의 N- 메틸 아닐린(AR-NH-) 부분과 반응한다.
[반응식 1]
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1, 상기 칼륨 퍼설페이트(KPS) 및 상기 아크릴 단량체의 몰비는, 1 : 2000 이상
1 : 2000 내지 1 : 10000일 수 있다. 상기 화학식 1, 상기 칼륨 퍼설페이트(KPS) 및 상기 아크릴 단량체의 몰 비가 상기 범위보다 낮을 경우, 하이드로젤의 점탄성 거동이 나타나지 않을 수 있고, 너무 높으면 하이드로젤 필름에 기포가 생기는 문제점이 발생할 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 화학식 1은, 로다민 6G(rhodamine 6G)로부터 유도되는 것일 수 있다. 더욱 자세하게, 상기 화학식 1은, 하기 반응식 2에 따라 로다민 6G(rhodamine 6G)로부터 유도된다.
[반응식 2]
일 측면에 따르면, 상기 혼합용액에, 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate) 용액을 적가(dropwise)하는 단계 이후, 상기 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate) 용액을 적가(dropwise)된 혼합용액을 20 내지 60 의 온도조건에서 1.5 시간 내지 6 시간 동안 중합하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 중합 단계가 20 미만의 온도 조건에서 수행될 경우 중합 속도가 매우 느려지는 문제점이 발생할 수 있고, 60 를 초과하는 온도 조건에서 수행될 경우 하이드로젤 필름에 기포가 생기거나 필름이 수축이 되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 중합 단계가 1.5 시간 미만 수행될 경우 고분자 중합도가 떨어져서 필름이 제대로 형성되지 않는 문제점이 발생할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
아크릴 아미드 (1.0 g, 14 mmol, 4000 당량) 및 트리 에틸렌 글리콜 디 아크릴 레이트 (20 mg, 0.078 mmol, 20 당량)를 물 (4 mL)에 용해시켜 용액을 제조하였다.
상기 화학식 1로 표현되는 화합물 1 (2.1 mg, 3.7 μmol, 1.0 당량 )을 물 (5 mL)에 용액을 제조하였다.
상기 두 용액을 혼합하여 혼합 용액을 제조한 후, N2로 1 시간 동안 버블링 하여 탈기시켰다.
황산 칼륨 (2.0 mg, 7.4 μmol, 2.0 eq.) 수용액과 NaOH 수용액(1M)을 상기 탈기한 혼합 용액에 적가(dropwise) 하였다.
그 후, 반응 액을 100 mm × 75 mm × 1 mm 크기 (폭 × 길이 × 두께)의 유리 형틀에 붓고, 실온에서 6 시간 방치하여 중합시켜, 본 발명에 일 실시예에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름을 제조하였다.
도 2는, 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름에 포함되는 가교제의 중량에 따른 인장 응력-변형 곡선을 나타낸 그래프이다.
더욱 자세하게, 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트를, 각각, 2 중량%, 3 중량%, 4 중량%, 8 중량%를 포함하여 제조한 하이드로젤 필름의 인장 응력-변형 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름은 2 중량%의 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Triethylene glycol diacrylate) 가교제를 포함함으로써, 500 % 이상 인장되는 것을 알 수 있다.
도 3은, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 알루미늄 이온 검출능력 나타낸 그래프이다.
도 3 (a) 및 (b)는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름을, Al3+의 수용액에 30분 동안 노출시킨 후의 형광 변화를 도시한다.
도 3 (a) 및 (b)를 참조하면, Al3+의 수용액의 농도에 따라, PL Intensity가 변화하는 것을 알 수 있다. 이는, 상술한 바와 같이, 알루미늄 이온(Al3+)을 첨가함에 따라 상기 화학식 1이 상기 화학식 3의 형태로 변화하여, 형광 응답이 반전되는 것을 의미한다.
도 4는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 선택적인 알루미늄 이온 검출능력 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름은, 알루미늄 이온(Al3+)에 대한 선택적이고, 가역적인 반응을 보이는 것을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 하이드로젤 필름은 알루미늄 이온만을 선택적으로 검출할 수 있다.
도 5는, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 온-오프 형광 스위칭 반복 사이클을 도시한 그래프이다.
더욱 자세하게는, 본 발명에 따른 하이드로젤 필름을 Al3+의 수용액에 30분 간 노출시키는 단계; 및 에틸렌 디아민 테트라 아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid: EDTA) 용액에 30분간 노출시키는 단계;를 반복 수행하여, 형광 스위칭 반복 사이클을 측정하였다.
도 5를 참조하면, 에틸렌 디아민 테트라 아세트산 용액을 통해 하이드로젤 필름에 흡착된 알루미늄 이온을 제거할 수 있는 것을 알 수 있으며, 반복적으로 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
100: 하이드로젤 필름
200: 화학식 1로 표현되는 화합물
210: 화학식 3으로 표현되는 화합물
300: 화학식 2로 표현되는 화합물
200: 화학식 1로 표현되는 화합물
210: 화학식 3으로 표현되는 화합물
300: 화학식 2로 표현되는 화합물
Claims (10)
- 제2항에 있어서,
상기 가교제는, 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Triethylene glycol diacrylate) 또는 디에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Diethylene glycol diacrylate) 를 포함하는 것인,
알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름.
- 제2항에 있어서,
상기 가교제를 1 중량% 내지 10 중량% 포함하는 것인,
알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름.
- 제6항에 있어서,
상기 아크릴 단량체는, 아크릴 아미드, 아크릴산 및 이소프로필아크릴아미드로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 것인,
알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 제조방법.
- 제6항에 있어서,
상기 화학식 1, 상기 칼륨 퍼설페이트 및 상기 아크릴 단량체의 몰비는, 1 : 2000 이상인 것인,
알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 제조방법.
- 제6항에 있어서,
상기 화학식 1은, 로다민 6G(rhodamine 6G)로부터 유도되는 것인,
알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 제조방법.
- 제6항에 있어서,
상기 혼합용액에, 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate) 용액을 적가(dropwise)하는 단계 이후,
상기 칼륨 퍼설페이트(potassium persulfate) 용액을 적가(dropwise)된 혼합용액을 20 ℃ 내지 60 ℃의 온도조건에서 1.5 시간 내지 6 시간 동안 중합하는 단계;를 더 포함하는,
알루미늄 이온을 선택적으로 검출할 수 있는 하이드로젤 필름의 제조방법.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200019442A (ko) * | 2018-08-14 | 2020-02-24 | 고려대학교 세종산학협력단 | 알루미늄 이온 검출기, 그 제조 방법 및 이를 이용한 알루미늄 이온 검출 방법 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR20070085146A (ko) * | 2006-02-22 | 2007-08-27 | 인스티튜트 모레쿨리아노이 바이올로지 아이엠.브이.에이. 엔젤가르드타 로시스코이 아카데미 나우크 | 변형되지 않는 폴리머 물질 상에 히드로겔의 고정화를 위한방법, 변형되지 않는 폴리머 물질에 기초한 바이오칩, 및그의 제조 방법 |
JP2011190403A (ja) * | 2010-03-16 | 2011-09-29 | Terumo Corp | 蛍光ハイドロゲルファイバーおよびその製造方法、ならびにそれを用いた糖類測定用センサー |
KR20160133791A (ko) * | 2015-05-13 | 2016-11-23 | 충남대학교산학협력단 | 로다민이 도입된 탄소나노입자, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 센서 |
-
2017
- 2017-12-01 KR KR1020170164138A patent/KR102055043B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (2)
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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KR102055043B1 (ko) | 2019-12-11 |
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