KR20190054740A - Method for manufacturing thin film transistor sensors - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 박막트랜지스터 센서의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a thin film transistor sensor.
비특허문헌 1은 유전자 분석 기술로서 DNA microarray 기술을 개시하고 있다. 상기 DNA microarray 기술은 형광 염료를 이용해 DNA 또는 RNA 샘플을 표식(label)하고 레이저 스캐너를 이용하여 형광 이미지를 검출하여 시료를 분석한다. 이러한 DNA microarray 기술은 많은 가능성에도 불구하고 몇 가지 단점이 존재한다. 첫째로 DNA 또는 RNA 샘플을 형광 염료로 표식(labelling)해야 한다는 한다는 점이고, 둘째로는 검출 민감도(sensitivity)가 PCR(Polymerase chain reaction)과 같은 다른 기술에 비해 떨어진다는 점이다. Non-Patent Document 1 discloses a DNA microarray technique as a gene analysis technique. The DNA microarray technique uses a fluorescent dye to label DNA or RNA samples, and a fluorescent image is detected using a laser scanner to analyze the sample. Despite many possibilities, these DNA microarray techniques have some disadvantages. First, DNA or RNA samples must be labeled with fluorescent dyes. Second, detection sensitivity is lower than other techniques such as PCR (polymerase chain reaction).
본 출원의 과제는 간단한 전기 신호 변화의 측정으로 표적 물질을 검출할 수 있는 박막 트랜지스터 센서의 제조 방법을 제공하는 것이다. The object of the present invention is to provide a method of manufacturing a thin film transistor sensor capable of detecting a target material by measuring a simple electrical signal change.
본 출원의 과제는 표적 물질에 형광 염료 등을 이용한 별도의 라벨링 과정이 필요 없어 과정이 간소화되고 비용이 절감되는 검출 시스템을 제공할 수 있는 박막 트랜지스터 센서의 제조 방법을 제공하는 것이다.The object of the present invention is to provide a method of manufacturing a thin film transistor sensor capable of providing a detection system that simplifies the process and reduces the cost because a separate labeling process using a fluorescent dye or the like is not necessary for the target material.
본 출원의 과제는 검출 민감도를 향상시키기 위해 박막 트랜지스터의 활성층의 두께를 매우 얇게 한 경우에도 활성층의 손상 없이 프로브를 고정할 수 있는 박막 트랜지스터 센서의 제조 방법을 제공하는 것이다. It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a thin film transistor sensor capable of fixing a probe without damaging the active layer even when the thickness of the active layer of the thin film transistor is reduced to improve detection sensitivity.
본 출원은 박막트랜지스터(TFT: Thin film transistor) 센서의 제조 방법에 관한 것이다. 이하, 상기 박막 트랜지스터는 "TFT"로 약칭할 수 있다. The present invention relates to a manufacturing method of a thin film transistor (TFT) sensor. Hereinafter, the thin film transistor may be abbreviated as " TFT ".
본 출원의 TFT 센서의 제조 방법은 박막 트랜지스터의 활성층에 프로브 물질 및 극성 유기용매를 포함하는 프로브 용액을 처리하여 활성층에 프로브를 고정하는 단계를 포함할 수 있다. The manufacturing method of the TFT sensor of the present application may include the step of fixing the probe to the active layer by processing the probe solution containing the probe material and the polar organic solvent in the active layer of the thin film transistor.
본 명세서에서 박막 트랜지스터의 활성층에 프로브 용액을 처리하는 것은 상기 박막 트랜지스터의 활성층에 프로브 용액을 접촉시키는 것을 의미할 수 있다. 상기 박막 트랜지스터의 활성층에 프로브 용액을 접촉시키는 것은 상기 박막 트랜지스터를 상기 프로브 용액에 담그거나 상기 박막 트랜지스터의 활성층에 프로브 용액을 코팅하는 방식에 의해 수행될 수 있다. In this specification, treating the probe solution in the active layer of the thin film transistor may mean contacting the probe solution to the active layer of the thin film transistor. The contact of the probe solution with the active layer of the thin film transistor may be performed by immersing the thin film transistor in the probe solution or coating the probe solution on the active layer of the thin film transistor.
본 명세서에서 박막 트랜지스터는 프로브가 고정되지 않은 상태의 박막 트랜지스터를 의미할 수 있고, 박막 트랜지스터 센서는 프로브가 고정된 박막 트랜지스터를 의미할 수 있다. In this specification, a thin film transistor may mean a thin film transistor in which a probe is not fixed, and a thin film transistor sensor may refer to a thin film transistor in which a probe is fixed.
상기 박막 트랜지스터는 기판, 게이트 전극, 절연막, 상기 활성층 및 소스/드레인 전극을 포함할 수 있다. 도 1 및 도 2는 각각 박막 트랜지스터의 구조를 예시적으로 나타낸다. 도 1은 활성층의 상부에 소스 전극과 드레인 전극이 적층된 탑-콘택트(top-contact) 방식의 박막트랜지스터를 나타내며, 기판(10), 게이트 전극(20), 절연막(30), 활성층(40), 소스/드레인 전극(50, 60)이 차례로 적층되어 있다. 도 2는 소스 전극과 드레인 전극의 상부에 활성층이 증착된 바텀-콘택트(bottom-contact) 방식의 박막 트랜지스터를 나타내며, 기판(10), 게이트 전극(20), 절연막(30), 소스/드레인 전극(50, 60), 활성층(40)이 차례로 적층되어 있다.The thin film transistor may include a substrate, a gate electrode, an insulating film, the active layer, and a source / drain electrode. 1 and 2 each illustrate the structure of a thin film transistor. 1 shows a top-contact thin film transistor in which a source electrode and a drain electrode are stacked on an active layer. The
상기 게이트 전극은 금속 또는 금속 산화물과 같은 전도성 물질로 형성될 수 있다. 예를 들면, 게이트 전극은 Cr, Ti, Pt, Ru, Au, Ag, Mo, Al, W, Cu 등과 같은 금속 또는 IZO(InZnO), AZO(AlZnO) 등과 같은 전도성 산화물을 기판 상에 증착 한 후 이를 패터닝함으로써 형성될 수 있다.The gate electrode may be formed of a conductive material such as a metal or a metal oxide. For example, the gate electrode may be formed by depositing a metal such as Cr, Ti, Pt, Ru, Au, Ag, Mo, Al, W, Cu or the like or a conductive oxide such as IZO (InZnO), AZO (AlZnO) And then patterning it.
상기 절연막은 게이트 전극을 덮도록 형성될 수 있다. 상기 절연막은 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 알루미늄 산화물, 하프늄 산화물 등과 같은 절연물질을 게이트 전극 상부에 증착함으로써 형성될 수 있다.The insulating film may be formed to cover the gate electrode. The insulating layer may be formed by depositing an insulating material such as silicon oxide, silicon nitride, aluminum oxide, hafnium oxide, etc. on the gate electrode.
상기 소스 전극 및 드레인 전극은 각각 서로 독립적으로 Cr, Ti, Pt, Ru, Au, Ag, Mo, Al, W, Cu 등과 같은 금속 또는 IZO(InZnO), AZO(AlZnO) 등과 같은 전도성 산화물로 형성될 수 있다. 소스 전극 및 드레인 전극은 전도성 물질을 도포하고 이를 패터닝함으로써 형성될 수 있다.The source electrode and the drain electrode may be formed of a metal such as Cr, Ti, Pt, Ru, Au, Ag, Mo, Al, W or Cu, or a conductive oxide such as IZO (InZnO) or AZO . The source electrode and the drain electrode may be formed by applying a conductive material and patterning the conductive material.
상기 활성층은 반도체 물질을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 활성층은 금속 산화물을 포함할 수 있다. 상기 금속 산화물로는 ZnO, IGZO, IZO, GZO 등을 사용할 수 있다. The active layer may comprise a semiconductor material. In one example, the active layer may comprise a metal oxide. As the metal oxide, ZnO, IGZO, IZO, GZO and the like can be used.
상기 활성층의 두께는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 예를 들어 상기 활성층의 두께는 3nm 내지 100nm 일 수 있다. 상기 활성층의 두께는 예를 들어 3 nm 이상 또는 5 nm 이상일 수 있고, 100nm 이하, 80nm 이하, 60 nm 이하, 40 nm 이하, 20 nm 이하 또는 15 nm 이하일 수 있다. 상기 활성층의 두께가 지나치게 얇은 경우 활성층에 결함이 생기거나 물 등의 용액에 쉽게 영향을 받는 문제점이 있고, 상기 활성층의 두께가 지나치게 두꺼운 경우 박막 트랜지스터 센서의 검출 민감도가 저하되는 문제점이 있다. The thickness of the active layer can be appropriately adjusted in consideration of the object of the present application. For example, the active layer may have a thickness of 3 nm to 100 nm. The thickness of the active layer may be, for example, 3 nm or more, or 5 nm or more, and may be 100 nm or less, 80 nm or less, 60 nm or less, 40 nm or less, 20 nm or less or 15 nm or less. When the thickness of the active layer is too small, there is a problem that the active layer is defective or easily affected by solutions such as water. When the thickness of the active layer is too thick, the detection sensitivity of the thin film transistor sensor is deteriorated.
상기 박막 트랜지스터는 활성층의 표면에 프로브와 결합할 수 있는 작용기를 갖는 지지층을 더 포함할 수 있다. 상기 지지층은 박막 트랜지스터의 활성층의 표면을 개질하여 프로브 물질을 부착시켜 주는 링커 기능을 수행할 수 있다. The thin film transistor may further include a supporting layer having a functional group capable of binding with a probe on the surface of the active layer. The supporting layer may function as a linker to modify the surface of the active layer of the thin film transistor to adhere the probe material.
상기 지지층의 작용기로는 후술하는 프로브의 작용기와 결합하여 프로브를 부착시켜줄 수 있는 작용기를 제한없이 적용할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 지지층의 작용기는 에폭시기, 티올기, 아민기, 알코올기, 카르복실기, 싸이올기, 알데히드기, 카르보닐기, 숙신이미드기, 말레이미드기, 이소티오시아네이트기, 썰포닉기, 비오틴, 아비딘, 스트렙트아비딘, 탄수화물 또는 폴리 L-리신을 포함할 수 있다. As the functional group of the support layer, a functional group capable of bonding with a functional group of a probe to be described later and attaching the probe can be applied without limitation. In one example, the functional group of the support layer may be an epoxy group, a thiol group, an amine group, an alcohol group, a carboxyl group, a thiol group, an aldehyde group, a carbonyl group, a succinimide group, a maleimide group, an isothiocyanate group, Avidin, streptavidin, carbohydrate or poly L-lysine.
상기 지지층은 박막 트랜지스터를 지지층 용액에 담가 반응시키거나 기상 증착 방식을 통해 형성될 수 있다. 상기 지지층 용액은 상기 지지층의 작용기를 갖는 고정화 물질을 포함하는 용액일 수 있다. 상기 지지층 용액은 고정화 물질 및 용매를 포함할 수 있다. 상기 용매로는 알코올을 사용할 수 있다. The support layer may be formed by immersing the thin film transistor in a support layer solution and reacting the support layer or by vapor deposition. The support layer solution may be a solution containing an immobilization material having a functional group of the support layer. The support layer solution may include an immobilization material and a solvent. As the solvent, an alcohol may be used.
하나의 예시에서, 박막 트랜지스터를 상기 지지층 용액에 담가 약 20분 내지 48시간 동안 반응시킬 수 있다. 상기 반응 시간은 예를 들어 20 분 이상, 40 분 이상 또는 1 시간 이상일 수 있고, 48 시간 이하, 36 시간 이하, 24 시간 이하, 12 시간 이하, 6 시간 이하 또는 3 시간 이하일 수 있다. 이러한 반응을 통해 박막 트랜지스터의 활성층의 표면에 상기 고정화 물질의 단일층을 형성할 수 있다. In one example, the thin film transistor can be immersed in the support layer solution and reacted for about 20 minutes to 48 hours. The reaction time may be, for example, 20 minutes or more, 40 minutes or more, or 1 hour or more, 48 hours or less, 36 hours or less, 24 hours or less, 12 hours or less, 6 hours or 3 hours or less. Through this reaction, a single layer of the immobilizing material can be formed on the surface of the active layer of the thin film transistor.
상기 지지층 용액의 고정화 물질의 농도는 약 0.001% 내지 10% 일 수 있다. 상기 고정화 물질의 농도는 예를 들어 0.001% 이상, 0.005% 이상, 0.01% 이상, 0.05% 이상, 0.1% 이상 또는 0.5% 이상일 수 있고, 10% 이하, 8% 이하, 6% 이하, 4% 이하, 2% 이하 또는 1.5% 이하일 수 있다. 상기 농도가 지나치게 낮은 경우 작용기가 충분히 형성되지 않는 문제점이 있고, 지나치게 높은 경우 여러 층이 형성되어 표면이 불균일해지거나 파티클이 형성되는 문제점이 있다. The concentration of the immobilization material of the support layer solution may be about 0.001% to 10%. The concentration of the immobilizing material may be, for example, not less than 0.001%, not less than 0.005%, not less than 0.01%, not less than 0.05%, not less than 0.1% or not less than 0.5%, not more than 10%, not more than 8%, not more than 6% , 2% or less, or 1.5% or less. If the concentration is too low, there is a problem that sufficient functional groups are not formed. If the concentration is excessively high, there are problems that several layers are formed and the surface becomes uneven or particles are formed.
상기 프로브 물질은 박막 트랜지스터 센서로 검출하고 하는 표적 물질과 결합할 수 있는 물질을 의미할 수 있다. 상기 프로브 물질은 하나의 생물질 단위체(monomer) 또는 복수 개의 생물질 단위체를 포함하는 물질일 수 있다. 상기 생물질은 DNA, RNA, 뉴클레오티드, 뉴클레오시드, 단백질, 폴리펩티드, 펩티드, 아미노산, 탄수화물, 효소, 항체, 항원, 수용체, 바이러스, 기질, 리간드 또는 멤브레인, 또는 그의 조합을 포함할 수 있다. 상기 프로브 물질은 표적 물질을 선택적으로 결합할 수 있는 분자를 선택하여 사용할 수 있다. The probe material may refer to a substance capable of binding to a target substance detected by a thin film transistor sensor. The probe material may be a material containing one biomaterial monomer or a plurality of biomaterial monomer units. The biomaterial may comprise DNA, RNA, nucleotides, nucleosides, proteins, polypeptides, peptides, amino acids, carbohydrates, enzymes, antibodies, antigens, receptors, viruses, substrates, ligands or membranes, or combinations thereof. The probe material may be selected from molecules capable of selectively binding a target substance.
상기 프로브 물질은 직접 또는 링커(지지층)에 의해 박막 트랜지스터의 활성층의 표면에 고정화될 수 있다. 상기 고정화는 특수한 작용기를 갖는 표면, 소수성 표면, 친수성 표면, 이온교환 표면, 및 금속결합 표면 등을 사용하여 고정화할 수 있다. The probe material can be immobilized directly or on the surface of the active layer of the thin film transistor by a linker (support layer). The immobilization can be performed using a surface having a specific functional group, a hydrophobic surface, a hydrophilic surface, an ion exchange surface, and a metal bonding surface.
하나의 예시에서, 상기 프로브 물질은 상기 지지층에 의해 박막 트랜지스터의 활성층의 표면에 고정화될 수 있다. 이 경우 상기 프로브 물질은 지지층의 작용기와 결할 수 있는 작용기를 가질 수 있다. 상기 결합은 공유 결합, 이온 결합, 금속 결합 등의 공지의 화학 결합을 의미할 수 있다. In one example, the probe material can be immobilized on the surface of the active layer of the thin film transistor by the support layer. In this case, the probe material may have a functional group capable of binding to the functional group of the support layer. The bond may mean a known chemical bond such as a covalent bond, an ionic bond, or a metal bond.
하나의 예시에서 상기 프로브의 작용기가 아민기일 경우 상기 지지층의 작용기는 에폭시, 이소티오시아네이트기, 숙신이미드기, 카복실기 또는 알데하이드 작용기일 수 있다. 또는, 상기 고정화 물질이 아비딘인 경우, 상기 프로브는 비오틴 작용기를 가질 수 있다.. 또는, 상기 고정화 물질이 싸이올기인 경우, 상기 프로브는 말레이미드기를 가질 수 있다.In one example, when the functional group of the probe is an amine group, the functional group of the support layer may be an epoxy, isothiocyanate group, succinimide group, carboxyl group or aldehyde functional group. Alternatively, when the immobilizing substance is avidin, the probe may have a biotin functional group. Alternatively, when the immobilizing substance is a thiol group, the probe may have a maleimide group.
상기 프로브 용액 중의 프로브 물질의 농도는 본 출원의 목적을 고려하여 적절히 조절될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 프로브 용액은 프로브를 1 fM 내지 1 mM 의 농도로 포함할 수 있다. 상기 프로브의 농도는 예를 들어 1 fM 이상, 1pM 이상, 1nM 이상 또는 1 uM 이상일 수 있고, 1 mM 이하, 500 uM 이하, 100 uM 이하 또는 50 uM 이하일 수 있다. 상기 프로브의 농도가 지나치게 적은 경우 고정 속도가 느린 문제점이 있고, 상기 프로브의 농도가 지나치게 높은 경우 불특정한 고정이 일어나고 단가가 높아지는 문제점이 있다. The concentration of the probe substance in the probe solution can be appropriately adjusted in consideration of the object of the present application. In one example, the probe solution may comprise a probe at a concentration of 1 fM to 1 mM. The concentration of the probe may be, for example, 1 fM or more, 1 pM or more, 1 nM or more, or 1 uM or more, 1 mM or less, 500 uM or less, 100 uM or less or 50 uM or less. When the concentration of the probe is too low, there is a problem that the fixing speed is slow. When the concentration of the probe is too high, there is a problem that the fixing is unfixed and the unit price is increased.
상기 프로브를 고정하는 단계는 프로브 용액을 박막 트랜지스터와 접촉시켜 20분 내지 48시간 동안 반응시킴으로써 수행될 수 있다. 상기 반응 시간은 예를 들어 20 분 이상, 40 분 이상, 1 시간 이상, 2 시간 이상 또는 3 시간 이상일 수 있고, 48 시간 이하, 36 시간 이하, 24 시간 이하, 12 시간 이하, 6 시간 이하 또는 5 시간 이하일 수 있다.The step of immobilizing the probe may be performed by bringing the probe solution into contact with the thin film transistor for 20 minutes to 48 hours. The reaction time may be, for example, 20 minutes or more, 40 minutes or more, 1 hour or more, 2 hours or 3 hours or more, 48 hours or less, 36 hours or less, 24 hours or less, 12 hours or less, Time.
상기 프로브 반응 시간이 지나치게 짧을 경우 프로브 부착 밀도가 저하되어 검출 민감도가 저하되는 문제점이 있고, 프로브 반응 시간이 지나치게 긴 경우 센서 표면이 손상되는 문제점이 있을 수 있다. If the probe reaction time is too short, there is a problem that the probe attachment density is lowered and the detection sensitivity is lowered. If the probe reaction time is too long, the sensor surface may be damaged.
본 출원에서는 상기 프로브 용액의 용매를 특정함으로써 검출 민감도를 향상시키기 위해 활성층의 두께를 매우 얇게 한 경우에도 활성 층의 손상 없이 프로브를 고정할 수 있다. 상기 프로브 용액의 용매는 완충액, 또는 버퍼로도 호칭될 수 있다. In the present application, the probe can be fixed without damaging the active layer even when the thickness of the active layer is made very thin to improve the detection sensitivity by specifying the solvent of the probe solution. The solvent of the probe solution may be referred to as a buffer solution or a buffer.
상기 프로브 용액의 용매는 극성 유기용매일 수 있다. 상기 프로브 용액의 용매는 비프로톤성 극성 용매의 특성을 가질 수 있다. 상기 프로브 용액의 용매는 극성 및 비극성 물질 모두를 용해하는 용매로 사용될 수 있다. The solvent of the probe solution may be polar organic solvent. The solvent of the probe solution may have properties of an aprotic polar solvent. The solvent of the probe solution may be used as a solvent for dissolving both the polar and non-polar materials.
상기 유기 설퍼계 용매는 유기 설퍼계 물질을 포함할 수 있다. 상기 유기 설퍼계 물질로는 알킬 설폭시드를 사용할 수 있다. 상기 극성 유기 용매는 예를 들어 디메틸설폭시드(DMSO, dimethyl sulfoxide), 디메틸포름아마이드(DMF, dimethylformamide) 또는 테트라하이드로퓨란(THF, tetrahydrofuran) 등을 포함할 수 있다. The organic sulfur-based solvent may include an organic sulfur-based material. As the organic sulfur-based material, alkyl sulfoxide may be used. The polar organic solvent may include, for example, dimethyl sulfoxide (DMSO), dimethylformamide (DMF), or tetrahydrofuran (THF).
상기 유기 설퍼계 용매는 수용액 중에 유기 설퍼계 물질을 30% 내지 99%의 농도로 포함할 수 있다. 상기 유기 설퍼계 물질의 농도가 지나치게 낮은 경우 물이 활성층에 영향을 주어 박막 트랜지스터가 손상되는 문제점이 있다. The organic sulfur-based solvent may contain an organic sulfur-based material in an aqueous solution at a concentration of 30% to 99%. If the concentration of the organic sulfur-based material is excessively low, water may affect the active layer, thereby damaging the thin film transistor.
상기 프로브 용액의 용매로 물 기반의 버퍼를 사용하여 프로브를 박막 트랜지스터의 활성층에 고정할 경우 박막 트랜지스터의 활성층이 손상되어 정상적인 신호를 얻을 수 없다. 프로브의 부착 밀도를 높이기 위해서는 1시간 이상의 반응이 필요할 수도 있는데 물 기반의 버퍼를 용매로 사용하는 것은 박막 트랜지스터의 정상적인 구동 측면에서 적절하지 않다. When the probe is fixed to the active layer of the thin film transistor using a water-based buffer as a solvent of the probe solution, the active layer of the thin film transistor is damaged and a normal signal can not be obtained. In order to increase the adhesion density of the probe, a reaction time of 1 hour or more may be required. However, the use of a water-based buffer as a solvent is not suitable for normal operation of the thin film transistor.
반면 본 출원에 따라 프로브 용액의 용매로 극성 유기용매를 사용하여 프로브를 박막 트랜지스터의 활성층에 고정할 경우 활성층의 손상이 없으므로 정상적인 신호를 얻을 수 있다. 이러한 현상은 극성 유기용매의 반응성이 물과 비교해 매우 낮기 때문이며, 특히 밀도가 물보다 큰 용매의 경우 물과 혼합해 사용해도 활성층에 영향을 주지 않을 수 있다.본 출원의 제조 방법에 따르면 박막 트랜지스터의 성능에 거의 변화를 주지 않으면서 프로브를 고정시킬 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제조 방법에 따라 제조된 박막 트랜지스터 센서의 문턱 전압(Vth1)과 프로브를 고정하지 않은 박막 트랜지스터의 문턱 전압(Vth2)의 차이(Vth1-Vth2)의 절대 값은 1V 미만일 수 있다. On the other hand, according to the present invention, when a probe is fixed to an active layer of a thin film transistor using a polar organic solvent as a solvent of the probe solution, a normal signal can be obtained because there is no damage to the active layer. This phenomenon is due to the fact that the reactivity of the polar organic solvent is very low as compared with water. In particular, in the case of a solvent having a larger density than water, even if it is mixed with water, it may not affect the active layer. According to the manufacturing method of the present application, The probe can be immobilized with little change in performance. In one example, the absolute value of the difference (Vth1-Vth2) between the threshold voltage Vth1 of the thin film transistor sensor manufactured according to the above manufacturing method and the threshold voltage Vth2 of the thin film transistor not fixing the probe may be less than 1V .
도 1은 본 출원의 일 실시예에 따라 제조된 박막 트랜지스터 센서의 구조를 예시적으로 나타낸다. 도 1의 박막 트랜지스터 센서는 기판(10), 게이트 전극(20), 절연막(30), 활성층(40) 및 소스/드레인 전극(50, 60)을 순차로 포함하고, 상기 활성층(40) 상에는 지지층(70)이 존재하고 상기 지지층에 의해 프로브 물질(80)이 고정되어 있는 구조이다. Figure 1 illustrates, by way of example, the structure of a thin film transistor sensor fabricated in accordance with one embodiment of the present application. 1 includes a
상기 제조된 박막 트랜지스터 센서는 표적 물질이 프로브와 결합하면 전기 신호 변화를 측정하여 표적 물질을 검출할 수 있다. The manufactured thin-film transistor sensor can detect a target substance by measuring an electrical signal change when a target substance is combined with a probe.
상기 표적 물질은 박막 트랜지스터 센서를 통해 검출하고자 하는 모든 생분자 (biomolecule)을 포함할 수 있다. 상기 생분자는 예를 들어, 효소, 단백질, 핵산(DNA, RNA), 당, 바이러스, 항체, 미생물, 동식물 세포 및 기관, 신경세포, 세포 소기관, 생화학물질을 포함할 수 있다. 상기 DNA는 cDNA, 게놈 DNA, 올리고뉴클레오타이드를 포함하며, RNA는 게놈 RNA, mRNA, miRNA, rRNA, 올리고뉴클레오타이드를 포함하며, 단백질의 예로는 항체, 항원, 효소, 펩타이드, 바이오마커 등을 포함할 수 있다. 상기 생분자는 생물로부터 유래되거나 합성, 또는 반합성되는 물질을 포함할 수 있다.The target material may comprise any biomolecule to be detected through the thin film transistor sensor. Such biomolecules may include, for example, enzymes, proteins, nucleic acids (DNA, RNA), sugars, viruses, antibodies, microorganisms, animal and plant cells and organs, nerve cells, cell organelles, and biochemicals. The DNA includes cDNA, genomic DNA, oligonucleotides, RNA includes genomic RNA, mRNA, miRNA, rRNA, oligonucleotide, and examples of the protein include antibodies, antigens, enzymes, peptides, biomarkers, have. The biomolecule may comprise a material derived from, synthesized from, or semisynthetic.
전술한 바와 같이 상기 프로브 물질은 상기 표적 물질을 선택적으로 결합할 수 있는 분자로 선택될 수 있다. 예를 들어, 검출하고자 하는 표적 물질이 특정 서열을 갖는 단일 가닥 DNA인 경우에는 상기 프로브 물질은 상보적인 단일 가닥 DNA이고, 검출하고자 하는 표적 물질이 특정한 3차원적 구조를 갖는 항원인 경우에는, 상기 프로브 물질은 상기 항원과 구조적으로 결합 가능한 항체일 수 있다. As described above, the probe material may be selected as a molecule capable of selectively binding the target substance. For example, when the target substance to be detected is a single-stranded DNA having a specific sequence, the probe substance is a complementary single-stranded DNA. When the target substance to be detected is an antigen having a specific three-dimensional structure, The probe material may be an antibody capable of structurally binding to the antigen.
하나의 예시에서, 상기 제조된 박막 트랜지스터 센서는 표적 물질이 프로브와 결합하면 문턱 게이트 전압 값의 이동을 측정하여 표적 물질을 검출할 수 있다. In one example, the manufactured thin film transistor sensor can detect a target substance by measuring a shift of a threshold gate voltage value when a target substance is coupled with a probe.
상기 표적 물질은 라벨을 갖지 않을 수 있다. 즉, 본 출원에 따라 제조된 박막 트랜지스터 센서는 표적 물질에 형광 물질 등의 라벨을 포함하지 않아도 간단한 전기 신호 측정에 의해 표적 물질을 검출할 수 있으므로 검출 과정이 간소화되고 비용이 적은 검출 시스템을 제공할 수 있다. The target material may not have a label. That is, since the thin film transistor sensor manufactured according to the present invention can detect a target material by simple electrical signal measurement without including a label such as a fluorescent material in the target material, the detection process is simplified and a cost-effective detection system is provided .
본 출원은 표적 물질에 라벨 없이도 간단한 전기 신호 변화의 측정으로 표적 물질을 검출할 수 있는 박막 트랜지스터 센서의 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 출원에 따라 제조된 박막트랜지스터 센서는 표적 물질에 형광 염료 등을 이용한 별도의 라벨링 과정이 필요 없어 과정이 간소화되고 비용이 절감되는 검출 시스템을 제공할 수 있다. 본 출원의 제조 방법에 따르면 검출 민감도를 향상시키기 위해 활성층의 두께를 매우 얇게 한 경우에도 활성 층의 손상 없이 프로브를 고정한 박막 트랜지스터 센서를 제조할 수 있다. The present application can provide a method of manufacturing a thin film transistor sensor capable of detecting a target substance by measurement of a simple electrical signal change without labeling the target substance. The thin film transistor sensor manufactured according to the present application can provide a detection system that simplifies the process and reduces the cost because a separate labeling process using a fluorescent dye or the like is not required for the target material. According to the manufacturing method of the present application, it is possible to manufacture a thin film transistor sensor in which the probe is fixed without damaging the active layer even when the thickness of the active layer is made very thin to improve the detection sensitivity.
도 1은 탑-콘택트 방식의 박막 트랜지스터의 구조이다.
도 2는 바텀-콘택트 방식의 박막 트랜지스터의 구조이다.
도 3은 본 출원의 박막 트랜지스터 센서의 구조이다.
도 4는 본 출원의 박막 트랜지스터의 활성층에 프로브를 고정시키기 위한 반응을 예시적으로 나타낸다.
도 5는 비교예 1의 박막 트랜지스터 센서의 Idrain-Vgate curve이다.
도 6은 실시예 1의 박막 트랜지스터 센서의 Idrain-Vgate curve이다.
도 7은 DMSO 용액과 17시간 반응 전후의 박막 트랜지스터의 Idrain-Vgate curve이다.
도 8은 실시예 1의 박막 트랜지스터 센서의 DNA 검출 반응 전후의 Idrain-Vgate curve이다.
도 9는 실시예 1의 박막 트랜지스터 센서의 DNA 미검출 시의 Idrain-Vgate curve이다.
도 10은 비교예 2의 마이크로 어레이의 DNA 검출 반응 후의 형광 검출 결과이다. 1 shows a structure of a top-contact type thin film transistor.
2 is a structure of a bottom-contact type thin film transistor.
3 is a structure of the thin film transistor sensor of the present application.
Fig. 4 exemplarily shows a reaction for fixing the probe to the active layer of the thin film transistor of the present application.
5 is an I drain -V gate curve of the thin-film transistor sensor of Comparative Example 1. Fig.
6 is an I drain -V gate curve of the thin-film transistor sensor according to the first embodiment.
7 is an I drain -V gate curve of the thin film transistor before and after the reaction for 17 hours with the DMSO solution.
8 is an I drain -V gate curve before and after a DNA detection reaction of the thin-film transistor sensor of Example 1. Fig.
9 is an I drain -V gate curve at the time when no DNA was detected in the thin-film transistor sensor of Example 1. Fig.
Fig. 10 shows fluorescence detection results after the DNA detection reaction of the microarray of Comparative Example 2. Fig.
이하 실시예를 통하여 본 출원을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.The present application will be specifically described by way of the following examples, but the scope of the present application is not limited by the following examples.
실시예Example 1 (박막 트랜지스터 센서 제조- 1 (Thin Film Transistor Sensor Manufacturing - DMSODMSO ))
도 1의 구조의 박막 트랜지스터를 준비하였다(기판: 유리, 게이트 전극: Cr, 절연막: Al2O3, 소스/드레인 전극: Al, 활성층: ZnO, 활성층 두께: 10nm). 도 4의 반응 순서에 따라 도 1의 구조의 박막 트랜지스터 센서를 제조하였다. (Substrate: glass, gate electrode: Cr, insulating film: Al 2 O 3 , source / drain electrode: Al, active layer: ZnO, active layer thickness: 10 nm). The thin film transistor sensor having the structure of FIG. 1 was manufactured according to the reaction sequence of FIG.
GPTMS(glycidoxypropyl trimethoxysilane)을 1%의 농도로 포함하는 에탄올 용액을 지지층 용액으로 준비하였다. 상기 지지층 용액에 상기 박막 트랜지스터를 에 담가 2시간 동안 반응시켰다. GPTMS는 활성층인 ZnO 표면의 -OH기(표면에 노출된 불완전한 Zn 가 산화되고, 수증기와 반응해 -OH 가 형성됨)와 반응하여 증착이 일어나고, 에폭시기가 노출된 GPTMS의 단일 층이 ZnO 활성층의 표면에 형성된다. 이에 따라, 박막 트랜지스터의 활성층의 표면은 에폭시기로 개질되었다.An ethanol solution containing glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS) at a concentration of 1% was prepared as a support layer solution. The thin film transistor was immersed in the support layer solution and reacted for 2 hours. GPTMS reacts with the -OH group on the surface of the active ZnO surface (the incomplete Zn exposed on the surface is oxidized and reacts with water vapor to form -OH), and a single layer of GPTMS in which an epoxy group is exposed exposes the surface of the ZnO active layer As shown in FIG. Thus, the surface of the active layer of the thin film transistor was modified with an epoxy group.
5'말단이 아민기로 개질된 single DNA 프로브(시퀀스: 5'-CTG CGG GTA ACG TCA ATG AGC AAA-3')를 10uM의 농도로 포함하는 DMSO 용액을 준비하였다. 상기 DMSO 용액은 수용액 중 DMSO의 농도가 50% 되는 것을 사용하였다. 활성층의 표면이 에폭시기로 개질된 박막 트랜지스터를 상기 프로브 용액에 담가 4시간 동안 반응시켰다. 상기 프로브의 아민기는 활성층의 표면의 에폭시기와 공유 결합을 통해 부착됨으로써 박막 트랜지스터 센서를 제조하였다. A DMSO solution containing a single DNA probe (sequence: 5'-CTG CGG GTA ACG TCA ATG AGC AAA-3 ') modified at its 5' terminal with an amine group at a concentration of 10 uM was prepared. The DMSO solution used was one in which the concentration of DMSO in the aqueous solution was 50%. A thin film transistor in which the surface of the active layer was modified with an epoxy group was immersed in the probe solution and reacted for 4 hours. The amine group of the probe was attached to the surface of the active layer through a covalent bond with an epoxy group, thereby manufacturing a thin film transistor sensor.
비교예Comparative Example 1 (박막 트랜지스터 센서 제조-물) 1 (Thin Film Transistor Sensor Manufacturing - Water)
실시예 1의 박막 트랜지스터 센서의 제조에 있어서, DNA 프로브 용액의 용매로 DMSO 용매를 사용하지 않고, 물(DI water)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 박막 트랜지스터를 제조하였다. A thin film transistor was fabricated in the same manner as in Example 1, except that water (DI water) was used instead of DMSO solvent as a solvent for the DNA probe solution in the production of the thin film transistor sensor of Example 1.
비교예Comparative Example 2 (DNA micro array) 2 (DNA microarray)
알데하이드기로 표면이 개질된 유리 기판에 마이크로스포팅 방법으로 비교예 1에서 사용된 물 기반의 버퍼를 용매로 하는 DNA 프로브 용액을 고정시켜 DNA 마이크로 어레이를 제조하였다.A DNA microarray was prepared by immobilizing a DNA probe solution using a water-based buffer used in Comparative Example 1 as a solvent on a glass substrate surface-modified with aldehyde groups by a micro-spotting method.
평가예Evaluation example 1. 박막 트랜지스터 센서의 성능 평가 1. Performance evaluation of thin film transistor sensor
실시예 1 및 비교예 1의 박막 트랜지스터 센서에 대하여 Semiconductor Parameter Analyzer (Keysight, B1500A) 장비를 이용하여 -10V~10V의 범위에서 Idrain-Vgate curve를 측정하였다.I drain -V gate curves were measured in the range of -10V to 10V using a Semiconductor Parameter Analyzer (Keysight, B1500A) for the thin film transistor sensors of Example 1 and Comparative Example 1. [
도 5는 비교예 1의 박막 트랜지스터 센서의 Idrain-Vgate curve이다. 도 5에 나타낸 바와 같이 비교예 1은 정상적인 신호를 얻지 못하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 현상은 물 기반의 프로브 용액을 사용하여 프로브 고정시키는 과정에서 활성층이 손상된 것에 기인한다. 도 6은 실시예 1의 박막 트랜지스터 센서의 Idrain-Vgate curve이다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 실시에 1은 프로브 고정 후에도 정상적인 Idrain-Vgate curve를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 5 is an I drain -V gate curve of the thin-film transistor sensor of Comparative Example 1. Fig. As shown in Fig. 5, it can be confirmed that the comparative example 1 can not obtain a normal signal. This phenomenon is caused by damage of the active layer in the process of fixing the probe using a water-based probe solution. 6 is an I drain -V gate curve of the thin-film transistor sensor according to the first embodiment. As shown in Fig. 6, it can be seen that Embodiment 1 shows a normal I drain -V gate curve even after the probe is fixed.
상기 실험에 추가로, 실시예 1에서 준비된 도 1의 구조의 박막 트랜지스터를 50% 농도의 DMSO 용액에 17시간 접촉시켜 반응시킨 후 워싱하고 Idrain-Vgate curve를 측정하고 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7에 나타낸 바와 같이, DMSO 용액은 활성층이 매우 얇은 박막 트랜지스터와 장시간 접촉해도 소자의 성능에 영향을 주지 않는 것을 확인할 수 있다. In addition to the above experiment, the thin film transistor having the structure of FIG. 1 prepared in Example 1 was contacted with a 50% DMSO solution for 17 hours to be reacted, followed by washing and measuring I drain -V gate curve. Respectively. As shown in FIG. 7, it can be seen that the DMSO solution does not affect the performance of the device even if the active layer is contacted with a very thin film transistor for a long time.
평가예Evaluation example 2. 표적 물질의 검출 성능 평가 2. Evaluation of detection performance of target substances
실시예 1 및 비교예 2의 센서에 대하여 표적 물질 검출 성능을 평가하였다. 표적 물질 1로 병원성 대장균 (E. coli)의 존재를 검출할 수 있는 DNA(5'-TTT GCTCAT TGA CGT TAC CCG CAG-3', 개질 없음)를 준비하였다. 표적 물질 2로 유방암 발생 시 생기는 MCF-7 세포의 mRNA(5'-CTG AGACTG GCA GCC CTT TCT CAG-3', 개질 없음)를 준비하였다.The target material detection performance was evaluated for the sensors of Example 1 and Comparative Example 2. DNA (5'-TTT GCTCAT TGA CGT TAC CCG CAG-3 ', without modification) was prepared which can detect the presence of E. coli as the target substance 1. MRNA (5'-CTG AGACTG GCA GCC CTT TCT CAG-3 ', without modification) of MCF-7 cells generated when breast cancer occurred was prepared as the target substance 2.
상기 실시예 1 및 비교예 2의 센서의 제조 시에 프로브 물질로는 상기 표적 물질의 서열과 상보적인 서열을 갖는 올리고뉴클레오티드를 사용하였다. 표적 물질 1의 검출 시에는 DNA 프로브 (5'-CTG CGG GTA ACG TCA ATGAGC AAA-3', 5' 말단을 아민기로 개질)를 사용하였고, 표적 물질 2의 검출 시에는 DNA 프로브 (5'-CTG AGAAAG GGC TGC CAG TCT CAG-3', 5' 말단을 아민기로 개질)을 사용하였다. The oligonucleotide having a sequence complementary to the sequence of the target substance was used as a probe material in the production of the sensor of Example 1 and Comparative Example 2. A DNA probe (5'-CTG CGG GTA ACG TCA ATGAGC AAA-3 ', 5' terminal was modified with an amine group) was used for detection of the target substance 1. A DNA probe (5'-CTG AGAAAG GGC TGC CAG TCT CAG-3 ', 5' terminal modified with an amine group) was used.
실시예 1에 따라 제조된 박막 트랜지스터 센서를 표적 물질 1을 포함하는 용액(표적 물질의 농도: 100 nM, 용매: PBS(Phosphate-buffered saline) 버퍼)과 접촉시켜 30분 동안 반응시켰다. 도 8은 상기 반응 전후의 Idrain-Vgate curve를 나타낸다. 도 8에 나타낸 바와 같이, 반응 전에 비하여 반응 후에 그래프가 오른쪽을 이동하여, 문턱 게이트 전압이 약 1.30V 증가하는 것을 확인할 수 있다. 반면, 표적 물질을 포함하지 않는 용액과 접촉 시킨 박막 트랜지스터 센서의 경우 도 9에 도시된 바와 같이 그래프의 이동이 거의 없는 것을 확인할 수 있다(약 0.10V 이동). 상기 결과로부터 박막 트랜지스터 센서의 프로브에 표적 물질의 결합으로 인해 박막 트랜지스터의 전기 신호 변화가 있었고, 이로부터 표적 물질의 검출이 가능함을 확인할 수 있다.The thin-film transistor sensor prepared according to Example 1 was contacted with a solution containing target substance 1 (concentration of the target substance: 100 nM, solvent: PBS (phosphate-buffered saline) buffer) for 30 minutes. 8 shows I drain -V gate curves before and after the reaction. As shown in FIG. 8, it can be seen that the graph moves to the right after the reaction, compared with before the reaction, and the threshold gate voltage is increased by about 1.30 V. On the other hand, in the case of a thin film transistor sensor in contact with a solution containing no target substance, it can be confirmed that the graph is almost not shifted (about 0.10 V shift) as shown in FIG. From the above results, it can be confirmed that the target substance can be detected by the change of the electric signal of the thin film transistor due to the binding of the target substance to the probe of the thin film transistor sensor.
비교예 1은 표적 물질의 검출을 위해 Cy3 및 Cy5 의 형광 물질로 표적 물질 1을 라벨링 하였다. 상기 라벨링된 표적 물질 1을 포함하는 용액(표적 물질의 농도: 1uM, 용매: SSC(saline-sodium citrate) 버퍼)을 마이크로 어레이에 스폿팅하여 1시간 반응시킨 후 워싱하였다. 레이저 광원을 사용하는 마이크로어레이 스캐너를 이용해 형광 신호를 통해 표적 물질의 부착 여부를 확인하였다. 도 10은 비교예 2의 마이크로 어레이의 DNA 검출 반응 후의 형광 검출 결과이다.In Comparative Example 1, the target substance 1 was labeled with the Cy3 and Cy5 fluorescent materials for detection of the target substance. The solution containing the labeled target substance 1 (concentration of the target substance: 1 uM, saline-sodium citrate buffer: SSC) was spotted in a microarray, allowed to react for 1 hour, and then washed. A microarray scanner using a laser light source was used to confirm whether the target substance was attached through a fluorescent signal. Fig. 10 shows fluorescence detection results after the DNA detection reaction of the microarray of Comparative Example 2. Fig.
10: 기판, 20: 게이트 전극 30: 절연막 40: 활성층 50: 소스 전극 60: 드레인 전극 70: 지지층 80: 프로브[0001] The present invention relates to a semiconductor device, and more particularly,
Claims (17)
상기 박막 트랜지스터는 기판, 게이트 전극, 절연막, 상기 활성층 및 소스/드레인 전극을 포함하는 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the thin film transistor includes a substrate, a gate electrode, an insulating film, the active layer, and a source / drain electrode.
상기 활성층은 금속 산화물을 포함하는 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the active layer comprises a metal oxide.
상기 활성층의 두께는 3nm 내지 100nm인 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the active layer has a thickness of 3 nm to 100 nm.
상기 박막 트랜지스터는 활성층의 표면에 프로브와 결합할 수 있는 작용기를 갖는 지지층을 더 포함하는 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the thin film transistor further comprises a supporting layer having a functional group capable of bonding with a probe on a surface of the active layer.
상기 지지층의 작용기는 에폭시기, 티올기, 아민기, 알코올기, 카르복실기, 싸이올기, 알데히드기, 카르보닐기, 숙신이미드기, 말레이미드기, 이소티오시아네이트기, 설포닉기, 비오틴, 아비딘, 스트렙트아비딘, 탄수화물 또는 폴리 L-리신를 포함하는 TFT 센서의 제조 방법.6. The method of claim 5,
The functional group of the support layer may be at least one functional group selected from the group consisting of epoxy group, thiol group, amine group, alcohol group, carboxyl group, thiol group, aldehyde group, carbonyl group, succinimide group, maleimide group, isothiocyanate group, sulfonic group, biotin, , Carbohydrate or poly L-lysine.
상기 지지층은 박막 트랜지스터를 상기 지지층의 작용기를 갖는 고정화 물질을 포함하는 용액에 담가 반응시키거나 또는 기상 증착 방식으로 형성되는 TFT 센서의 제조 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the support layer is formed by reacting a thin film transistor in a solution containing an immobilizing material having a functional group of the supporting layer, or by a vapor deposition method.
상기 극성 유기용매는 수용액 중에 유기 설퍼계 화합물을 30% 내지 99%의 농도로 포함하는 TFT 센서의 제조 방법. The method according to claim 1,
Wherein the polar organic solvent includes an organic sulfur compound in an aqueous solution at a concentration of 30% to 99%.
상기 극성 유기용매는 디메틸설폭시드, 디메틸포름아마이드 또는 테트라하이드로퓨란을 포함하는 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the polar organic solvent comprises dimethylsulfoxide, dimethylformamide or tetrahydrofuran.
상기 프로브 용액은 프로브 물질을 1 fM 내지 1 mM 의 농도로 포함하는 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the probe solution comprises a probe material at a concentration of 1 fM to 1 mM.
상기 프로브 물질은 DNA, RNA, 뉴클레오티드, 뉴클레오시드, 단백질, 폴리펩티드, 펩티드, 아미노산, 탄수화물, 효소, 항체, 항원, 수용체, 바이러스, 기질, 리간드, 멤브레인 또는 그의 조합을 포함하는 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the probe material comprises DNA, RNA, nucleotides, nucleosides, proteins, polypeptides, peptides, amino acids, carbohydrates, enzymes, antibodies, antigens, receptors, viruses, substrates, ligands, membranes or combinations thereof .
상기 프로브 물질은 지지층의 작용기와 결합할 수 있는 작용기를 가지는 TFT 센서의 제조 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the probe material has a functional group capable of binding with a functional group of the support layer.
상기 프로브의 작용기는 아민기이고 지지층의 작용기는 에폭시기인 TFT 센서의 제조 방법.13. The method of claim 12,
Wherein the functional group of the probe is an amine group and the functional group of the supporting layer is an epoxy group.
상기 박막 트랜지스터 센서는 표적 물질이 프로브와 결합하면 문턱 게이트 전압 값의 이동에 의해 표적 물질을 검출하는 TFT 센서의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the thin film transistor sensor detects a target material by movement of a threshold gate voltage value when the target material is coupled to the probe.
상기 표적 물질은 라벨을 갖지 않는 TFT 센서의 제조 방법.15. The method of claim 14,
Wherein the target material does not have a label.
상기 제조 방법에 따라 제조된 박막 트랜지스터 센서의 문턱 전압(Vth1)과 프로브를 고정하지 않은 박막 트랜지스터의 문턱 전압(Vth2)의 차이(Vth1-Vth2)의 절대 값은 1V 미만인 TFT 센서의 제조 방법. The method according to claim 1,
Wherein an absolute value of a difference (Vth1-Vth2) between a threshold voltage (Vth1) of the thin film transistor sensor manufactured according to the manufacturing method and a threshold voltage (Vth2) of the thin film transistor not fixing the probe is less than 1V.
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