KR20190050981A - 적층 합성용 합성 알갱이들을 구비한 복합재료 파우더 - Google Patents

적층 합성용 합성 알갱이들을 구비한 복합재료 파우더 Download PDF

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Abstract

실시 예는, 금속공학 및 플라스틱공학 분야에서 사용될 수 있는 복합재료 파우더에 있어서, 1㎛ 내지 100㎛의 중앙 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 서포트 입자들 및 상기 서포트 입자들과 비교하여 10 내지 1000의 비율로 낮은 중앙 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 기능화 입자들을 포함하고, 상기 서포트 입자들과 상기 기능화 입자들은 코어 - 쉘 구조를 갖는 합성 알갱이들을 형성하고, 코어는 서포트 입자에 의해 형성되고, 쉘은 서포트 입자의 표면의 10% 내지 100%를 덮고 상기 기능화 입자들의 적어도 하나의 표면 층에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 복합재료 파우더를 개시한다.

Description

적층 합성용 합성 알갱이들을 구비한 복합재료 파우더
본 발명은 분사에 의한 표면처리와 적층 합성 기술들에 적용하기 위해 다양한 분야(금속공학, 플라스틱공학 등)에서 사용되는 복합재료 파우더들의 제조에 관한 것이다.
본 발명에서 적층 합성 기술(additive synthesis techniques)이라는 용어는 파우더들을 결합하여 3차원 물체를 얻을 수 있게 해주는 기술을 의미한다. 특히, 한정되지 않는 예로서, 3차원 프린팅 기술(SLM, SLS 등), 주입 기술(PIM, MIM), 파우더 분사 기술(저온 분사, 폭발 분사 등) 및 전통적인 압축 / 소결 기술을 들 수 있다.
현재 복합재료 파우더로는 성장법에 따라 거의 균일하게 분산된 구성성분들을 가지는 서로 다른 성질의 파우더들의 혼합물, 또는 이를 구성하는 여러 가지의 성분이 고용체 및/또는 정의된 합성물 형태로 있는 합금 파우더가 있다. 이와 같은 파우더들을 합성하는 방법은 비교적 잘 알려져 있다.
용융 금속을 분사하는 기술은 특히 구 형상을 갖는 조밀한 파우더들을 얻는 것을 가능하게 한다. 하지만, 이러한 기술을 통해 얻은 재료는 순수 원소이거나 예를 들어 스틸, 니켈, 알루미늄 또는 티타늄 합금과 같이 혼화되기 쉬운 원소들의 단상 합금이다. 이와 같은 파우더들은 오늘날 적층 가공에 적용하기 위해 제공된 것의 대부분을 이룬다.
코-그라인딩(co-grinding)에 의한 기술(기계적 합성)은 미국 특허 US 3,816,080, US3,591,362 및 US 4,706,894에 개시된 것처럼 서로 다른 성질의 파우더들을 그라인딩 비드의 도움을 받아 높은 에너지 조건에서 혼합함으로써 복합재료 파우더들을 제작하는 것을 가능하게 한다. 이러한 방법을 통해, 폭넓은 구성 자유도를 갖는 합성 알갱이들을 얻는 것이 가능해진다. 하지만, 이러한 실시 예에 의해 얻어지는 파우더들의 형상 및/또는 입자 사이즈 분포는 적층 가공에 적용하는데 있어 적당하지 않다. 또한, 이러한 기술에 의해 얻어진 알갱이들은 거의 균일하게 분산된 다양한 구성성분들로 이루어져 표면 상에 기능화된 코어가 있는 구조를 갖지 않는다.
분사 건조 기술도 미국 특허 US 5,122,182, US 3,617,358 및 US 4,915,733에 개시된 것처럼 파우더들, 솔벤트 및 오가닉 바인더로 구성된 현탁액의 분사 및 건조를 수행함으로써 복합재료 파우더들을 제작하는 것을 가능하게 한다. 현탁액에 존재하는 기초 파우더들의 접착제 기능을 하는 오가닉 바인더에 의해 복합체로부터 생겨난 합성 알갱이들이 얻어진다. 본 실시 예에 의해 얻어진 알갱이들은 구 형상을 가진다. 하지만, 오가닉 바인더들의 존재뿐만 아니라 입자 내 다공성은 그것들을 적층 가공에 사용하기에 부적절하게 만든다. 본 실시 예에 있어서, 분사 / 건조 공정 후에 입자들의 온도 증가에 기초한 다양한 기술들에 의해 입자들의 탈지 및 고밀화 단계를 추가하는 것이 가능하다. 그렇게 하면 분사에 의한 표면 처리 방법 또는 적층 합성에 의한 가공 방법에 사용될 수 있는 충분히 조밀하고 구 형상인 합성 알갱이들을 얻는 것이 가능하다. 하지만, 그렇게 얻어진 알갱이들은 불균일하게 분산된 다양한 구성성분들로부터 형성된 복합체이고 표면 상에 기능화된 코어가 있는 구조를 갖지 않는다.
또한, (보통 두문자어 CVD로 표시되는) 화학 증착법 또는 (보통 두문자어 PVD로 표시되는) 물리 증착법과 같은 건식 증착 기술들도 과립상 기질 상에 사용되어 복합재료 파우더를 합성할 수 있다. 이러한 기술들은 일반적으로 미국 특허 US 7,632,355에 개시된 것처럼 유동층, 회전 반응 챔버 또는 진동 플레이트와 같이 과립상 기질을 움직이게 할 수 있는 장치를 구현하는 것을 가능하게 하는 방법들과 결합된다. 이와 같은 방법으로 알갱이들의 표면 상에 증착층이 형성될 수 있다. PVD 기술은 (직경이 100㎛보다 작은) 미세 입자 처리를 가능하게 하지 않는 점에서 상당히 제한된다. 그것은 적당한 처리 시간에 대한 기능화 율의 관점에서도 상당히 제한된다. CVD 기술은 사용되는 전구체의 독성과 가격을 고려하면 대부분의 경우에 기술적 또는 경제적으로 바람직하지 않다.
최종적으로, 미국 특허 US 6,372,346, US 5,064,463 및 US 4,309,457에 개시된 것처럼 습식 화학 증착에 의한 서포트 알갱이들의 표면 처리에 의해 복합재료 알갱이들을 합성하는 것이 가능하다. 이 경우에 알갱이들이 표면 상에 증착층이 얻어질 수 있다. 하지만, 이와 같은 실시 예들은 환경에 유해한 상당한 양의 배출물을 생성하고, 비싸고 위험한 시약을 사용할 것을 요구하며, 이는 이와 같은 합성 경로의 산업적 개발을 상당히 어렵게 한다. 이들 기술들은 서로 다른 재료들을 알갱이 규모에서 결합하는 것을 가능하게 한다.
하지만, 매우 다양한 합금, 가합금(pseudo-alloys), 합성물 및 서밋(cermets)의 제조를 가능하게 하고 촉진하기 위하여, 서로 다른 재료들이 알갱이(grain) 스케일에서 결합한 파우더들을 구비하는 것은 필수적일 수 있다.
이와 같은 목적으로, 본 출원인은 층상 미세구조를 얻기 위해 과립상 형태의 첨가 원소들에 의해 서포트 입자들 또는 알갱이들의 표면을 기능화하여 합성 알갱이들을 얻을 수 있는 방법을 개발하였다.
본 발명은 1㎛ 내지 100㎛의 중앙 입자 사이즈 분포(median particle size distribution) d50을 가지는 서포트 입자들(support particles) 및 서포트 입자들과 비교하여 10 내지 1000의 비율로 낮은 중앙 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 기능화 입자들(functionalizing particles)로 이루어지는 복합재료 파우더(multi material powder)에 관한 것이고,
상기 파우더는 상기 서포트 입자들과 상기 기능화 입자들이 코어 - 쉘 구조를 가지는 합성 알갱이들(composite grains)을 형성하는 점에서 특징이 있고,
코어는 서포트 입자에 의해 형성되고,
쉘은 서포트 입자의 표면의 10 내지 100%를 덮고 상기 기능화 입자들의 적어도 하나의 표면 층에 의해 형성된다.
기능화 입자들의 적어도 하나의 표면 층으로 이루어진 쉘에 의해 제공되는 장점은 다음과 같다.
- 이와 같이 형성된 합성 알갱이들의 비표면적을 증가시켜 소결 중 반응성을 향상시킬 뿐만 아니라,
- 적층 가공 시 입자들의 결합 중 빠른 고밀화를 촉진하는 파우더 층의 겉보기 및 탭 밀도를 증가시킨다.
본 발명에서, 입자 사이즈 분포의 범위는 본 발명에 따른 복합재료 파우더는 모두 분포를 가진다는 전제 하에 소정의 간격 d10 - d90에 상응한다.
본 발명의 관점에서, 중앙 입자 사이즈 분포 d50(median particle size distribution d 50)(또는 중앙 직경 d50(median diameter d50))이라는 용어는 그 아래로 입자들의 50%가 위치하게 되는 직경을 의미한다.
유리하게, 기능화 입자들은 100nm와 동일하거나 이보다 큰 중앙 입자 사이즈 분포 d50을 가지고, 그 결과 쉘은 100nm와 동일하거나 이보다 큰 두께를 가지게 된다. 기능화 입자들의 이러한 사이즈는 그것을 다루는 과정에서 나노 입자들의 독성과 관련된 위생과 안전 문제를 제한하는 것을 가능하게 만든다.
바람직하게, 기능화 층에 의해 덮힌 서포트 입자들의 비는 0.8 내지 1, 바람직하게는 0.9 내지 1일 수 있다.
본 발명의 관점에서, 덮힌 서포트 입자들의 비(proportion of coated support particles)라는 용어는 복합재료 파우더 표본에 있어서 기능화 입자들의 개수와 전체 입자들의 개수 사이의 비율을 의미한다. 이러한 비는 현미경으로 얻은 복합재료 알갱이들의 이미지를 분석함으로써 결정된다.
0.9보다 큰 덮힌 서포트 입자들의 비에 의해 제공되는 장점은 알갱이들의 스케일에서 미세구조의 균일성과 연관된다. 그것은 후자 전부가 기능화되고 동등한 방식인 것을 보장한다. 이러한 특징은 파우더들로부터 성장한 재료들의 미세구조상 결함 부재 및 그로 인한 그것의 성능에 직접적인 영향을 준다. 그것은 또한 그것들의 특징 재현성을 보장한다.
바람직하게, 알갱이 스케일에서 기능화 층의 표면의 전체 거칠기 Rt는 10㎛보다 작을 수 있고, 바람직하게는 0.1 내지 5㎛일 수 있다.
거친 표면은 보통 "봉우리"라고 불리는 돌기들과 "계곡"이라고 불리는 캐비티로 구성된다.
본 발명의 관점에서, 전체 거칠기 Rt(total roughness Rt)라는 용어는 봉우리의 가장 높은 정상과 계곡의 가장 낮은 바닥 사이의 가장 큰 낙차를 의미한다.
입자 스케일에서 기능화 층의 전체 거칠기는 현미경에 의해 얻어진 알갱이들의 횡단면 이미지들을 분석함으로써 결정된다.
알갱이 스케일에서 기능화 층의 10㎛보다 작은 전체 거칠기에 의해 제공되는 장점은 기능화 처리 후에 악화될 수 있는 서포트 입자의 유동 특성과 관련된다. 실제로, 입자 스케일에서 과도한 전체 거칠기는 파우더의 유동성 저하를 초래하고 파우더들의 유동 특성이 필수적 파라미터인 용사 코팅 및 적층 가공 기술에서 그것의 사용을 어렵게 만든다. 반면에, 영(zero)에 가까운 전체 거칠기는 소정의 입자 사이즈 분포와 서포트 알갱이들의 형상에 대하여 그것과 관련된 비표면의 감소를 고려하면 바람직하지 않다.
유리하게, 상기 서포트 입자들의 중앙 입자 사이즈 분포 d50은 1 내지 45㎛일 수 있고, 이들 수치는 각각 1㎛의 치수 d10과 45㎛의 치수 d90에 상응할 수 있다.
바람직하게, 상기 서포트 입자들의 중앙 입자 사이즈 분포 d50은 10 내지 45㎛일 수 있고, 이는 특히 적층 가공 방법에 매우 적합한 입자 사이즈 분포에 상응한다.
합성 알갱이들은 1보다 큰 형상 비를 가지는 불규칙적인 형상이거나 1에 근접한 형상 비를 가지는 구 형상일 수 있다.
본 발명의 관점에서, 형상 비(form factor)라는 용어는 입자의 주축이라고 불리는 가장 큰 축의 사이즈와 종축이라고 불리는 가장 작은 축의 사이즈 사이의 비율을 의미한다. 본 발명에 따른 합성 알갱이들은 보다 바람직하게는 사실상 구 형 상을 가질 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 서포트 입자들의 예로는 금속, 세라믹 또는 오가닉 입자들을 들 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 기능화 입자들의 예로는 세라믹, 및/또는 금속, 및/또는 오가닉 입자들 및/또는 붕소, 탄소, 산소 및/또는 질소로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소로 구성되는 입자들을 들 수 있다.
본 발명에 따른 합성 알갱이들의 예로는 다음과 같은 것들을 들 수 있다:
- 예를 들어, WC/Co, WC/Cu, WC/NiCr, TiC/Ni, B4C/Al, FexNy/Ni, Feα(N)/ Ni 등과 같이 서밋 제조를 위해 금속에 의해 기능화된 세라믹 알갱이들;
- 예를 들어, Ti/ZrB2, Ti/TiC, Ti/SiC, Ti/ZrB2/SiC Al/SiC, Fe/SiC, TA6V/ZrO2, Al6061/TiC/WC 등과 같이 세라믹 매트릭스 합성물(CMC)의 제조를 위해 세라믹에 의해 기능화된 금속 알갱이들;
- 예를 들어, W/Cu, W/Ni, Ti/Al, Ti/Al/C, Al/Cu, Al/Zn, Cu/Ni, Ti/AgCu, Ti/Mo, Mg/TiNi, Al/TiNi, Al6061/TiNi/SiC 등과 같이 합금, 금속간 화합물(intermetallics) 및 가합금의 제조를 위해 금속에 의해 기능화된 금속 알갱이들;
- 예를 들어, ZrB2/SiC, Al2O3/SiO2, Si3N4/SiC 등과 같이 세라믹에 의해 기능화된 세라믹 알갱이들;
- 예를 들어, PA/Ag, PEKK/Ag, PTFE/Ag, PE/Ni 등과 같이 기능성 합성물의 제조를 위해 금속에 의해 기능화된 오가닉 알갱이들; 그리고
- 예를 들어, Fe3O4/PA, C/PEKK, Cu/PE 등과 같이 오가닉 재료에 의해 기능화된 금속 또는 세라믹 알갱이들.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 복합재료 파우더를 화염 용사, HVOF, 플라즈마 용사 또는 저온 분사와 같은 분사에 의한 표면 처리 및/또는 적층 합성과 같이 소결에 의한 성형 기술에 재료로 사용하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 다음과 같이 구성되는 본 발명에 따른 파우더를 제조하는 방법(제1 실시 예)을 제공하는 것을 목적으로 한다:
- 공기식 및/또는 유압식 또는 기계식 수단에 의해 교반하기 위해 순환 유동층 반응기 내로 서포트 입자들의 주입; 및 가열 저항을 사용하여 그것들의 온도를 높임;
- 오가닉 솔벤트와 오가닉 바인더의 혼합물 내에서 기능화 입자들의 현탁액의 제조;
- 유동화 상태에서 서포트 입자들 상에 현탁액을 분사함으로써 반응기 내에서 서포트 입자들 상에 기능화 입자들의 결합;
- 유동층 반응기 내에서 온도의 증가 및 유지에 의해 기능화 입자들의 열처리.
본 발명에 따른 파우더를 형성하는 합성 알갱이들을 얻기 위한 목적으로 본 발명에 따른 방법에서 실행되는 서포트 입자들과 기능화 입자들은 상술한 것과 같다.
본 발명의 관점에서, 순환 유동층(circulating fluidized bed)이라는 용어는 그것의 상부에 입자들을 가두는 한편 그것의 하부에 그것들을 재 공급할 수 있는 시스템이 제공된 유동층 반응기를 의미한다. 이와 같은 반응기는 2상(고체/기체) 또는 3상(고체/기체/액체) 모드로 작동할 수 있다. 그것은 또한 유리하게도 예를 들어, 질소, 탄소, 붕소 및 산소와 같은 헤테로 원자들의 확산 처리를 편리하게 하기 위하여 대기압에서 저온 플라즈마 토치의 도움을 받을 수 있다.
본 발명은 본 발명에 따른 파우더를 제조하는 방법(제2 실시 예)을 제공하는 것을 목적으로 하고, 여기에는 서포트 알갱이들의 표면 상에 기능화 입자들을 결합시키도록 설계된 고에너지 기계식 반응기가 반응기로 사용된다.
이와 같은 실시 예에서는, 방법이 다음과 같이 전개된다:
- 반응기 내로 서포트 입자들과 기능화 입자들의 공급;
- 반응기 내에서 0℃ 내지 +150℃, 바람직하게는 10℃ 내지 80℃의 온도에서 기계식 작용에 의해 서포트 입자들 상에 기능화 입자들의 결합.
본 발명에 따른 파우더를 형성하는 합성 알갱이들을 얻기 위한 목적으로 본 발명에 따른 이와 같은 방법에서 실행되는 서포트 입자들과 기능화 입자들은 상술한 것과 같다.
유리하게, 본 발명에 따른 방법은 결합 단계 후에 상술한 것과 같은 순환 유동층을 사용하여 합성 알갱이들의 열 및/또는 표면 처리 단계를 더 포함할 수 있다.
유리하게, 본 발명에 따른 방법은 합성 알갱이들이 구 형상을 가지지 않는 경우에 고온 플라즈마 유동층(hot plasma fluidized bed)에 의한 상기 알갱이들의 구상화(spheroidisation) 단계를 더 포함할 수 있다.
이와 같은 합성 알갱이들을 얻을 수 있는 것의 장점은 다양하다.
- 서포트 원소들과 첨가 원소들이 (두 번째 것에 의해 첫 번째 것이 기능화되는 것 대신에) 단순히 혼합되는 것을 방지하여 그것의 구현을 촉진하기 위함인데, 조직이 알갱이 스케일에서 얻어지기 때문에, 이는 일반적으로 그것의 저장 또는 사용 중에 균일성 및 편석의 문제를 야기한다.
- 재료의 균일성과 이러한 파우더들을 형성하는 방법의 재현성을 상당히 개선하기 위함이다.
- 입자 내 다공성을 방지하고 기능화된 알갱이들로부터 제작된 재료의 특유한 이로운 미세구조를 얻기 위함이다.
- 예를 들어 낮은 용융점을 가지는 기능화 입자들에 의해 높은 용융점을 가지는 서포트 입자들을 기능화 함으로써 확산 동력학과 액상에서의 소결 공정을 촉진하기 위함이다. 본 사례는 서밋 제조에 특히 적합하다.
- 분사에 의해 제작되는 코팅층의 고밀화를 개선하기 위해 고체상에서의 변형 공정을 촉진하기 위함이다. 조밀하고 점착성의 증착층을 얻는데 요구되는 소성 변형을 제공하는 유연한 서포트 입자들에 의해 부서지기 쉬운 서포트 입자가 기능화되는 저온 분사에 특히 그러하다.
본 발명의 다른 특징과 장점은 첨부된 도면을 참조하여 정보 제공의 목적으로 한정되지 않는 방식으로 제시된 다음의 설명을 읽어보면 보다 명확하게 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 방법에 사용되는 장치(유동층 반응기)를 나타낸 블록 다이아그램이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 방법에 사용되는 장치(그라인딩 장치)의 횡단면을 나타낸 블록 다이아그램이다.
도 3A 내지 6B는 본 발명에 따른 합성 알갱이들을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진이다.
도 7A 및 7B는 철과 구리의 종래 혼합물(도 7A) 및 구리로 기능화된 철 파우더(도 7B)로부터 압축 / 소결을 거쳐 성장한 철 - 구리 합성 재료의 횡단면을 광학현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3A 내지 7B는 이하의 사례에서 언급된다.
도 1 및 2에 표시된 동일한 구성요소들은 동일한 참조 번호들에 의해 식별된다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 방법에 사용되는 장치(순환 유동층 반응기)를 나타낸 블록 다이아그램이다. 이는 다음과 같은 구성요소들로 이루어진다:
- 반응기를 채우기 위한 덕트(1),
- 반응기를 비우기 위한 덕트(2),
- 원통 모양의 반응 용기(3),
- 사이클론(4),
- 다공성 플레이트(5),
- 유동화 가스 공급용 덕트(6),
- 분사 노즐,
- 4개의 저온 플라즈마 토치(8),
- 파우더 순환용 덕트(9),
- 가스 배출용 덕트(10),
- 고온 플라즈마 토치(11),
- 플라즈마 가스 공급(12),
- 파우더 공급(13),
- 가열 저항(14),
- 파우더 층(15).
도 2는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 방법에 사용되는 장치(기계식 장치)의 횡단면을 나타낸 블록 다이아그램이다. 이는 다음과 같은 구성요소들로 이루어진다:
- 원통 모양의 용기(3),
- 샤프트(161), 압축 파트(162) 및 조임 축(163)으로 구성된 로터(16),
- 서포트 파우더와 기능화의 혼합물(17),
- 냉각수 순환용 이중 쉘(18),
- 냉각수 유입구 및 배출구용 덕트(19),
- 파우더 공급 및 배출용 덕트(20).
본 발명에 대한 설명은 다음의 실시예들에서 보다 자세하게 이루어진다. 이들 실시예들에서, 이와 다른 설명이 없으면, 백분율은 모두 중량 백분율을 표현한 것으로 본다.
실시예
실시예 1
10㎛의 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 텅스텐 카바이드 파우더는 0.9㎛의 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 코발트 파우더를 사용하여 기능화된다.
그 공정은 제2 실시 예에 따라 수행된다.
파우더들은 80% 텅스텐 카바이드(WC)와 20% 코발트(Co)의 중량 비로 고에너지 기계식 장치 내로 공급된다. 물의 재순환에 의한 냉각 시스템은 반응기 챔버를 20℃로 유지하는 것을 가능하게 한다. 공정을 비활성 분위기에서 수행하기 위하여 용기는 아르곤으로 세척된다. 압축 파트의 단부는 용기의 벽으로부터 1 내지 3mm 이격되도록 조정된다. 후자는 30분 내지 60분의 반응 시간 동안 4000 내지 6000rpm의 속도로 회전하도록 조정된다. 용기 내에서 측정된 온도는 50 내지 80℃이다. 이와 같이 얻어진 합성 파우더는 도 3A에 도시된 것처럼 서포트 입자들의 표면의 90% 이상을 덮는 코발트 알갱이들에 의해 표면 상에 기능화된 텅스텐 카바이드 알갱이들로 이루어진다.
실시예 2
실시예 1에서와 같은 텅스텐 카바이드 파우더는 실시예 1에서와 동일한 공정 파라미터들에 따라 0.9㎛의 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 구리 파우더를 사용하여 기능화된다.
이와 같이 얻어진 합성 파우더는 도 4A에 도시된 것처럼 서포트 입자들의 표면의 60% 이상을 덮는 구리 알갱이들에 의해 표면 상에 기능화된 텅스텐 카바이드 알갱이들로 이루어진다.
실시예 3
40㎛의 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 알루미늄 파우더는 3.5㎛의 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 실리콘 카바이드 파우더를 사용하여 기능화된다.
그 공정은 실시예 1에서와 동일한 공정 파라미터들에 따라 이루어진다.
파우더들은 85% 알루미늄과 15% 실리콘 카바이드의 중량 비로 고에너지 기계식 장치 내로 공급된다.
이와 같이 얻어진 합성 파우더는 도 3B(횡단면도)에 도시된 것처럼 1㎛보다 큰 층을 형성하는 실리콘 카바이드 알갱이들에 의해 표면 상에 기능화된 알루미늄 알갱이들로 이루어진다.
실시예 4
50㎛ 내외의 입자 사이즈 분포를 가지는 코발트 합금 파우더(스테라이트)는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 방법에 따라 순환 유동층 내로 공급된다.
파우더는 1000 내지 1500ℓ/h의 가스 유량 하의 질소에 의해 유동화에 들어간다. 파우더는 150 내지 200℃의 온도로 가열된다. 2㎛ 내외의 입자 사이즈 분포를 가지고 폴리비닐 알코올이 오가닉 바인더로 추가된 니켈 파우더의 수성 현탁액은 분사 노즐을 사용한 분사에 의해 용기의 유동층 내로 공급된다. 3 내지 8bars의 압력과 300 내지 700ℓ/h의 유량의 질소가 분사 가스로 사용된다. 현탁액은 0.8 내지 1.2ℓ/h의 유량으로 주입된다. 분사 공정 후반에, 파우더는 1차 탈지공정 수준에 상응하게 250℃ 내지 350℃의 온도로 가열된다.
후자는 500℃ 내지 700℃의 온도에서 확산 열처리 된다. 파우더는 최종적으로 냉각되고 컨디셔닝 된다.
도 5A(횡단면도)에 도시된 것처럼 2㎛보다 큰 두께를 가지는 니켈 층에 의해 기능화된 코발트 합금 파우더는 이와 같이 얻어진다.
실시예 5
실시예 4에서와 동일한 실시 예(본 발명에 따른 방법의 제1 실시 예)에 따라, 동일한 코발트 합금 파우더가 5㎛ 내외의 입자 사이즈 분포를 가지는 구리 파우더를 사용하여 구리에 의해 기능화된다.
이 경우, 폴리아세트산비닐을 오가닉 바인더로 사용하여 오가닉 솔벤트 내에서 구리 파우더의 현탁액이 만들어진다. 분사 공정 중, 코발트 합금 파우더는 80 내지 150℃의 온도에서 유동화 상태로 유지된다. 기능화된 파우더는 앞서 기술한 것과 동일한 열처리 사이클을 거치게 된다.
도 5B(횡단면도)에 도시된 것처럼 1㎛보다 큰 두께의 구리 층에 의해 기능화된 코발트 파우더는 이와 같이 얻어진다.
실시예 6
실시예 4에서와 동일한 실시 예(본 발명에 따른 방법의 제1 실시 예) 및 동일한 공정 파라미터들에 따라, 도 4B에 도시된 것처럼, 40㎛ 내외의 입자 사이즈 분포(d50)를 가지는 구 형상의 구리 파우더는 서포트 입자들의 표면의 95% 이상을 감싸는 니켈에 의해 기능화된다.
실시예 7
60㎛의 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 폴리아미드 파우더(PA)는 2㎛의 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 은 파우더를 사용하여 기능화된다.
그 공정은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 방법에 따라 수행된다.
파우더들은 93% 폴리아미드 파우더와 7% 은의 중량 비로 고에너지 기계식 장치 내로 공급된다.
물의 재순환에 의한 냉각 시스템은 반응기 챔버의 냉각을 가능하게 한다. 압축 파트의 단부는 용기의 벽으로부터 1 내지 3mm 이격되도록 조정된다. 후자는 10분 내지 30분의 그라인딩 시간 동안 3000 내지 5000rpm의 속도로 회전하도록 조정된다. 용기 내에서 측정된 온도는 20 내지 50℃이다.
이와 같이 얻어진 합성 파우더는 도 6A 및 6B에 도시된 것처럼 서포트 입자들의 표면의 10% 이상을 덮는 은 알갱이들에 의해 표면 상에 기능화된 폴리아미드 알갱이들로 이루어진다.
실시예 8
도 7A 및 7B는 철과 구리의 종래 혼합물(도 7A) 및 구리로 기능화된 철 파우더(도 7B)로부터 압축 / 소결을 거쳐 성장한 철 - 구리 합성 재료의 횡단면을 광학현미경으로 촬영한 사진이다.
파우더들은 사전에 단축 프레스 하의 매트릭스 내에서 700MPa로 압축되고, 그때 얻어진 조각은 1120℃의 제어된 분위기에서 소결된다.
특히, 도 7A는 철(50㎛의 d50)과 구리(5㎛의 d50) 파우더들의 일반적인 혼합물로부터 얻어진 재료의 미세구조를 보여준다.
도 7B는 본 발명에 따른 방법의 실시예 5에서와 동일한 실시 예에 따라 구리로 기능화된 철 파우더로부터 얻어진 동일한 재료의 미세구조를 보여준다.
이와 같은 2개의 미세구조 사이의 중요한 차이는 시각적으로 관찰되는데,
- (도 7A에 도시된) 파우더들의 혼합물로부터 얻어진 미세구조의 경우 구성성분들의 불균일한 분포가 확인되는 반면,
- (도 7B에 도시된) 기능화된 파우더로부터 얻어진 미세구조의 경우 균일하게 분산된 철 알갱이들과 연결된 구리 매트릭스로부터 형성된 특유의 미세구조가 관찰된다.

Claims (14)

  1. 금속공학 및 플라스틱공학 분야에서 사용될 수 있는 복합재료 파우더에 있어서,
    1㎛ 내지 100㎛의 중앙 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 서포트 입자들 및 상기 서포트 입자들과 비교하여 10 내지 1000의 비율로 낮은 중앙 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 기능화 입자들을 포함하고,
    상기 서포트 입자들과 상기 기능화 입자들은 코어 - 쉘 구조를 갖는 합성 알갱이들을 형성하고,
    코어는 서포트 입자에 의해 형성되고,
    쉘은 서포트 입자의 표면의 10% 내지 100%를 덮고 상기 기능화 입자들의 적어도 하나의 표면 층에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 복합재료 파우더.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기능화 입자들은 100nm 이상의 중앙 입자 사이즈 분포 d50을 가지는 복합재료 파우더.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기능화 입자에 의해 덮힌 서포트 입자들의 비는 0.8 내지 1, 바람직하게는 0.9 내지 1인 복합재료 파우더.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    알갱이 스케일에서 기능화 층의 표면의 전체 거칠기 Rt는 10㎛보다 작고, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 5㎛인 복합재료 파우더.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 서포트 입자들의 중앙 입자 사이즈 분포는 1㎛ 내지 45㎛, 바람직하게는 10㎛ 내지 45㎛인 복합재료 파우더.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 합성 알갱이들은 구 형상인 복합재료 파우더.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 서포트 입자들은 금속, 세라믹 또는 오가닉 입자들인 복합재료 파우더.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기능화 입자들은 세라믹, 및/또는 금속, 및/또는 오가닉 입자들 및/또는 붕소, 탄소, 산소 및/또는 질소를 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 입자들인 복합재료 파우더.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 복합재료 파우더를 적층 합성 및/또는 분사에 의한 표면 처리용 재료로 사용하는 복합재료 파우더의 용도.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 파우더의 제조 방법에 있어서,
    순환 유동층 반응기가 반응기로 사용되고,
    상기 서포트 입자들은 공기식 및/또는 유압식 또는 기계식 수단에 의해 휘젓고 가열하기 위해 상기 반응기 내로 공급되고,
    상기 기능화 입자들의 현탁액은 오가닉 솔벤트와 오가닉 바인더의 혼합물 내에서 제조되고,
    상기 반응기 내에서, 상기 서포트 입자들 상에 상기 현탁액을 분사함으로써 서포트 입자들 상에 기능화 입자들의 결합이 이루어지는 파우더의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 파우더의 제조 방법에 있어서,
    고에너지 기계식 분쇄기 타입의 반응기가 반응기로 사용되고,
    상기 서포트 입자들과 상기 기능화 입자들은 상기 반응기 내로 공급되고,
    상기 반응기 내에서, 0℃ 내지 +150℃의 온도에서 기계식 작용에 의해 서포트 입자들 상에 기능화 입자들의 결합이 이루어지는 파우더의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    결합이 이루어지는 온도는 10℃ 내지 80℃인 파우더의 제조 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    결합 단계 후에 순환 유동층을 사용하여 합성 알갱이들의 열 및/또는 표면 처리 단계를 더 포함하는 파우더의 제조 방법.
  14. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    합성 알갱이들이 구 형상을 가지지 않는 경우에 고온 플라즈마 유동층에 의한 상기 알갱이들의 구상화 단계를 더 포함하는 파우더의 제조 방법.
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