KR20190034747A - 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 제1 반응기; 제1 반응기에 에너지를 조사하는 제1 레이저 광원; 수평 관형 제2 반응기; 제2 반응기에 에너지를 조사하는 제2 레이저 광원; 및 제1 반응기와 제2반응기 사이의 유체 이동제어부를 포함하여 구비하고, 상기 제1 반응기는 내부에 금속잉곳이 안치되는 금속안치대가 형성되고 반응액이 충진된 밀폐구조이며, 상기 제2 반응기는 직경이 D1인 영역과, 상기 직경이 D1 이하인 D2 영역으로 구분되고 상기 D2 영역에 제2 레이저 광원이 조사되고, 상기 조사된 제2 레이저 광이 D2 영역내에서 집속하도록 제2 반응기 내부에 오목곡률을 갖는 반사경이 구비됨으로써, 균일한 크기의 금속 나노 입자를 연속적으로 대량 생산할 수 있는 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템에 관한 것이다.

Description

다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템 {MANUFACTURING SYSTEM OF METAL NANOPARTICLES USING MULTI LASER ABLATION}

본 발명은 균일한 크기의 금속 나노 입자를 대량 생산할 수 있는 다중 레이저 어블레이션을 이용한 나노 입자의 제조 시스템에 관한 것이다.

나노 입자를 제조하는 대표적인 방법으로 열분해법, 레이저 어블레이션법 등이 있다.

열분해법은 전구체를 이용하여 나노 입자를 제조하는 방법이다. 상기 전구체는 반응기에서 열분해되고, 열분해된 전구체가 나노 입자로 성장하게 된다. 이 방법은 비교적 간단하고 나노 입자의 크기가 용이하게 제어될 수 있다. 그러나, 나노 입자의 크기가 전구체의 농도에 따라 결정되기 때문에, 작은 크기의 나노 입자를 제조하기 위해서는 전구체의 농도가 낮아야 한다. 이와 같은 방법에서는, 전구체의 농도가 낮기 때문에 한번의 제조공정에서 생산되는 나노 입자의 양이 적다.

레이저 어블레이션법은 벌크타겟 또는 에어로졸 파우더 형태의 타겟을 레이저빔으로 스퍼터링하여 상기 타겟물질로부터 나노 입자를 얻어낸다. 이 방법은 레이저 스퍼터링에서부터 나노 입자의 생성까지의 과정이 수 나노초(nano second) 동안에 이루어지기 때문에 제조되는 나노 입자의 크기를 제어하는 것이 어렵다. 따라서, 제조되는 나노 입자의 크기가 불균일하며 입자의 크기분포 편차가 크다.

이와 같은 방법에서는, 제조된 나노 입자들이 균일한 입자크기 분포를 가지도록 하는 후속공정이 필요하므로 나노 입자의 제조공정이 복잡해진다. 또한, 상기 후속공정에서 입자들의 선별이 어려울 뿐만 아니라, 제조된 입자들 중에서 선별되는 입자들의 양이 매우 작기 때문에 생산수율이 낮아질 수 있다.

미국 특허 US 제5,585,020호는 실리콘 파우더 에어로졸(Si powder aerosol)을 레이저로 조사하여 나노 입자를 제조하는 방법을 개시한다. 상기 개시된 제조방법에 의할 경우, 제조된 나노 입자들의 크기는 여전히 불균일하며, 입자들의 크기분포가 매우 넓다는 문제점이 있다.

또한, 미국 특허 제6,230,572호는 입자의 크기에 따른 전기 이동도(electrical mobility) 차이에 따라 나노 입자를 분리하여, 이미 제조된 나노 입자의 크기분포를 감소시키는 장치를 개시한다. 상기 개시된 장치에 의할 경우, 제조된 나노 입자의 크기분포를 감소시킬 수 있으나, 제조된 입자들 중에서 선별되는 입자들의 양이 매우 작기 때문에 생산수율이 낮다는 문제점이 있다.

본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 금속 나노 입자의 생성과 동시에 입자의 크기 분포를 용이하게 제어하며, 균일한 크기의 나노 입자를 연속적으로 대량 생산할 수 있는 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템을 제공하는 데 그 목적이 있다.

본 발명은 제1 반응기; 제1 반응기에 에너지를 조사하는 제1 레이저 광원; 수평 관형 제2 반응기; 제2 반응기에 에너지를 조사하는 제2 레이저 광원; 및 제1 반응기와 제2반응기 사이의 유체 이동제어부를 포함하여 구비하고, 상기 제1 반응기는 내부에 금속잉곳이 안치되는 금속안치대가 형성되고 반응액이 충진된 밀폐구조이며, 상기 제2 반응기는 직경이 D1인 영역과, 상기 직경이 D1 이하인 D2 영역으로 구분되고 상기 D2 영역에 제2 레이저 광원이 조사되고, 상기 조사된 제2 레이저 광이 D2 영역내에서 집속하도록 제2 반응기 내부에 오목곡률을 갖는 반사경이 구비된 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템을 제공한다.

본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템은 2회 이상의 레이저 어블레이션 공정을 수행하여, 입자 크기의 분포가 균일한 금속 나노 입자를 연속적으로 대량 생산할 수 있는 이점이 있다.

또한, 본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템은 레이저의 광원을 반사시켜 재사용이 가능하여 에너지 효율이 우수하고, 상기 반사된 광원에 의해 금속 나노 입자를 보다 균일하게 미세화할 수 있다는 이점이 있다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 나노 입자의 제조 시스템을 나타낸 것이고,
도 2 및 3는 본 발명의 일실시예에 따른 제2 반응기 2개 이상이 연속적으로 연결 구비된 다중 레이저 어블레이션을 이용한 나노 입자의 제조 시스템을 나타낸 것이다.
도 4a및 도 4b는 본 발명의 일실시예에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 나노 입자의 제조 시스템에 배열되는 반사경과, 상기 반사경에 의한 광 집속, 확산 및 재집속을 도식화한 것이다.

본 발명은 균일한 크기의 금속 나노 입자를 대량 생산할 수 있는 다중 레이저 어블레이션을 이용한 나노 입자의 제조 시스템에 관한 것이다.

이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들은 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템을 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 기술되는 실시예에 의하여 그 특징들을 이해할 수 있다.

도 1에 의하면, 본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템은 다단계의 다중 레이저 어블레이션을 이용하여 금속 잉곳으로부터 균일한 크기의 금속 나노 입자를 연속적으로 대량 생산하는 시스템에 관한 것이다.

구체적으로, 제1 반응기(10); 제1 반응기에 에너지를 조사하는 제1 레이저 광원(13); 수평 관형 제2 반응기(20); 제2 반응기에 에너지를 조사하는 제2 레이저 광원(23); 및 제1 반응기와 제2반응기 사이의 유체 이동제어부(30)를 포함하여 구비된다.

이하, 본 발명에 따른 미세먼지 제거 장치의 각부의 구성을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

먼저, 제1 반응기(10)는 내부에 금속잉곳(15)이 안치되는 금속안치대(17)가 형성되고 반응액이 충진된 밀폐구조이다. 상기 반응액이 충진된 밀폐된 구조는 레이저 조사에 의한 반응액의 유동을 최소화하므로 미리 제어된 초점에서 측정되는 반응액의 높이를 일정하게 유지하고 레이저광의 굴절을 최소화할 수 있다

상기 반응액은 레이저 어블레이션 효율에 부정적인 영향을 미치지 않는 것이면 특별히 한정하지는 않으며, 금속잉곳의 종류, 밀도, 끓는점, 표면장력, 유전상수 등에 따라 적절히 조절할 수 있다. 이러한 용매는 일반적으로 산성을 가지나 환경 및 목적에 따라 pH는 조절될 수 있다.

상기 금속잉곳(15)은 목적으로 하는 금속의 종류에 따라 적절히 선택 사용할 수 있으며, 예를 들면 팔라듐, 로듐, 이리듐, 루테늄, 금, 철, 코발트, 니켈, 망간, 크롬, 바나듐, 티타늄, 니오븀, 몰리브덴 및 텅스텐으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 이러한 금속잉곳의 형태는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 레이저 광원에 의해 입자 생성이 가능한 것이면 특별히 한정하지는 않으며, 예를 들면 시트(sheet), 호일(foil) 등의 박막형 또는 도선형을 사용할 수 있다.

상기 금속잉곳 안치대(17)는 금속잉곳(15)을 고정하는 역할을 하는 것으로 일례로 박막형을 사용하는 경우 착탈식에 의해 박막형 금속잉곳을 삽입 및 고정할 수 있으며, 도선형을 사용하는 경우 요홈 등을 이용하여 주입된 도선형 금속잉곳이 안착되어 고정될 수 있다.

또한, 제1 반응기(10)는 금속잉곳(15)에 레이저광을 조사하기 위하여 제1 레이저 광원(13)이 조사되는 부분이 광투과형 재질로 이루어진다.

상기 광투과형 재질은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으나, 예를 들면 유리 또는 고분자 소재가 사용될 수 있다. 상기 고분자 소재는 에틸렌비닐아세테이트(PVA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리올레핀(PO) 및 폴리이미드(PI)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 이러한 광투과형 재질은 광의 특성에 따라 선택 사용할 수 있으며, 이들은 혼합 사용하여 단일층을 구성하거나 복수의 층으로 구성될 수 있다.

다음으로, 제2 반응기(20)는 직경이 D1인 영역(A)과 D2 영역(B)으로 구분되고, 상기 D2 영역(B)은 제2 레이저 광원(23)이 조사되는 영역이다.

상기 D2영역(B)은 D1 이하의 직경 크기를 가지고, 바람직하기로는 D2영역(B) 은 D1의 20 내지 80% 직경 크기를 가지는 것이 좋다.

또한 상기 D2 영역(B)은 사용하는 레이저의 초점크기, 레이저의 굴곡도 및 유체 유동 특성 등을 고려하여 결정될 수 있으며, 단일 초점을 가지는 시스템의 경우 사용되는 레이저의 초점크기 대비 약 20 ~ 400 배를 유지하는 것이 바람직하다.

상기 D2영역(B)은 조사된 제2 레이저 광(23)이 D2 영역(B)내에서 집속하도록 제2 반응기(20) 내부에 오목곡률을 갖는 반사경(40)이 구비된다. 상기 제2 레이저 광원(23)이 조사되는 부분이 광투과형 재질로 이루어지며, 광투과형 재질은 상기에서 언급한 것과 동일하다.

상기 반사경(40)은 D2영역의 직경 및 관의 길이는, 레이저 광의 각도 및 크기, 광이 집속되는 영역의 크기, 레이저 펄스폭과 펄스 반복률, 제1 반응기에서 제조된 금속입자의 이동속도 등에 따라 적절히 설계하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 반사경(40)은 제2 레이저 광의 집속, 상기 집속된 광의 확산 및 상기 확산된 광의 재집속이 반복 수행되도록 다수 개 배치하는 것이 바람직하다. 이의 경우 좋다. 이의 경우, 제2 반응기 내에 배치되는 반사경의 개수 및 상기 반사경에 의해 집속, 확산, 재집속되는 광의 효율, 제1 반응기(10)에서 제조된 금속입자의 이동속도 등을 다양하게 고려하여 설계하는 것이 바람직하다.

도 4a 및 4b는 본 발명의 일실시예에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 나노 입자의 제조 시스템에 배열되는 반사경과, 상기 반사경에 의한 광 집속, 확산 및 재집속을 도식화한 것이다.

상기 도 4a는 제2 레이저 광원이 집속되는 경우이고, 도 4b는 제2 레이저 광원이 평행광으로 입사되는 경우이다. 상기 반사경의 크기는 그 직경이 두개의 반사경의 초점 길이의 합보다는 큰 것이 바람직하다. 또한 제2 반응기의 길이에 따라 반사경의 개수를 적절히 조절할 수 있다.

제1 레이저 광(13) 및 제2 레이저 광(23)은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 레이저 광 발생 장치를 이용하여 광원을 얻을 수 있다.

구체적으로 상기 제1 레이저 광(13)은 100 내지 2000 ㎚ 파장범위이고, 1000 ns 미만의 펄스폭을 갖는 고체 레이저, 상기 제2 레이저 광(23)은 200 내지 1100 ㎚ 파장범위이고, 200 ns 미만의 펄스폭을 갖는 고체 레이저를 이용하여 얻을 수 있다.

제1 레이저 광원(13) 및 제2 레이저 광원(23)은 각각의 반응기에 안치된 타겟인 금속을 스퍼터링하여 반응기 내에 양전하들이 다수 발생하게 되며, 이러한 양전하들이 서로 충돌하면서 결합하여 하나의 나노 입자로 성장한다. 이때 충돌회수가 많아질수록 나노 입자의 사이즈는 커지게 된다.

제1 반응기(10)와 제2반응기(20) 사이의 유체 이동제어부(30)는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으며, on/off시스템에 의한 유체의 출입 제어와 유체의 속도 제어 등이 사용될 수 있다.

본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템은 제1 반응기(10)의 제1 레이저 광(13)이 조사되는 영역과 제2 반응기(20)의 제2 레이저 광(23)이 조사되는 영역 사이에, 제1 및 제2 반응기 내부의 온도를 제어하기 위한 온도조절장치가 추가로 구비될 수 있다.(미도시)

상기 온도조절장치는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지는 않으며, 이러한 온도조절장치에 의해 각 반응기에서 생성된 금속나노입자의 크기 조절 및 반응기내에서 다양한 합금을 용이하게 제조할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템은 제1 반응기(10)의 제1 레이저 광(13)에 의해 생성된 금속 입자는 상대적으로 입경이 큰 금속 입자가 제2 반응기(20)의 제2 레이저 광(23)에 조사되도록 하는 입도분리장치가 추가로 구비될 수 있다.(미도시)

상기 입도분리장치는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 특별히 한정하지 않으며, 입도분리장치에 의해 제1 반응기(10)에서 얻어진 금속입자의 선별과정으로 상대적으로 크기가 큰 입자는 제 2반응기(20)의 제2 레이저 광(20)에 조사되도록 한다. 이로써, 제2 반응기(20)를 거쳐 얻어진 입자는 균일한 직경을 유지하는데 보다 유리하다.

또한, 본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템을 구성하는 제1 레이저 광원(13) 및 제2 레이저 광원(23)은 각각 독립적으로 광원의 방출 방향이 유체의 이동방향과 수직 또는 수평일 수 있다.

이때, 상기 수직은 유체의 이동방향에 대하여 90 ± 10°이내이고, 수평은 유체의 이동방향에 대하여 0 ± 10°이내 범위를 의미한다.

또한, 본 발명에 따른 다중 레이저 어블레이션을 이용한 금속 나노 입자의 제조 시스템은 도 2 및 3과 같이 상기 수평 관형 제2 반응기(20a, 20b, 20c)가 2개 이상 연속적으로 연결되어 구비될 수 있다.

상기 2개 이상 연속적으로 연결된 각각의 제2 반응기(20a, 20b, 20c)는 에너지를 조사하는 제2 레이저 광원(23a, 23b, 23c)이 각 별도로 구비된다. 이때, 상기 제2 레이저 광원(23a, 23b, 23c)은 공정의 용이성 등을 고려하면 광원의 방출 방향이 유체의 이동방향과 수평인 것이 바람직하다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형 가능한 것으로, 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

10: 제1 반응기 13: 제1 레이저 광원
15: 금속잉곳 17: 금속안치대
20, 20a, 20b, 20c: 수평 관형 제2 반응기
23, 23a, 23b, 23c: 제2 레이저 광원
A: 직경이 D1인 영역 B: 직경이 D2인 영역
30: 유체 이동제어부
40: 오목곡률을 갖는 반사경

Claims (8)

1. 제1 반응기; 제1 반응기에 에너지를 조사하는 제1 레이저 광원; 수평 관형 제2 반응기; 제2 반응기에 에너지를 조사하는 제2 레이저 광원; 및 제1 반응기와 제2반응기 사이의 유체 이동제어부를 포함하여 구비하고,
   상기 제1 반응기는 내부에 금속잉곳이 안치되는 금속안치대가 형성되고 반응액이 충진된 밀폐구조이며,
   상기 제2 반응기는 직경이 D1인 영역과, 상기 직경이 D1 이하인 D2 영역으로 구분되고 상기 D2 영역에 제2 레이저 광원이 조사되고,
   상기 조사된 제2 레이저 광이 D2 영역내에서 집속하도록 제2 반응기 내부에 오목곡률을 갖는 반사경이 구비된 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템.
   
2. 청구항 1에 있어서, 상기 오목곡률을 갖는 반사경은 제2 레이저 광의 집속, 상기 집속된 광의 확산 및 상기 확산된 광의 재집속이 반복 수행되도록 제2 반응기 내부에 다수개 배치되는 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템.
   
3. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 반응기는 제1 레이저 광을 조사하여 금속잉곳으로부터 금속 입자를 생성하고, 제2 반응기는 제2 레이저 광을 조사하여 상기 제1 반응기로부터 생성된 금속 입자의 직경을 균일하게 제어하는 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템.
   
4. 청구항 3에 있어서, 상기 제1 반응기의 제1 레이저 광이 조사되는 영역과 제2 반응기의 제2 레이저 광이 조사되는 영역 사이에,
   제1 및 제2 반응기 내부의 온도를 제어하기 위한 온도조절장치가 추가로 구비된 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템.
   
5. 청구항 3에 있어서, 상기 제1 반응기의 제1 레이저 광에 의해 생성된 금속 입자는 상대적으로 입경이 큰 금속 입자가 제2 반응기의 제2 레이저 광에 조사되도록 하는 입도분리장치가 추가로 구비된 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템.
   
6. 청구항 3에 있어서, 상기 제1 레이저 광은 500 내지 2000㎚ 파장범위이고, 1000ns 미만의 펄스폭을 갖는 고체 레이저이며,
   상기 제2 레이저 광은 200 내지 1100㎚ 파장범위이고, 10ns 미만의 펄스폭을 갖는 고체 레이저인 것임을 특징으로 하는 금속 나노입자의 제조 시스템.
   
7. 청구항 1 내지 6중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 레이저 광원 및 제2 레이저 광원은 각각 독립적으로 광원의 방출 방향이 유체의 이동방향과 수평인 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템.
   
8. 청구항 1 내지 6중 어느 한 항에 있어서, 상기 나노 입자의 제조 시스템은 수평 관형 제2 반응기가 2개 이상 연속적으로 연결되어 구비되고,
   상기 각 반응기에 에너지를 조사하는 레이저 광원이 구비되는 것임을 특징으로 하는 금속 나노 입자의 제조 시스템.
   

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