KR20190024332A - An electrode material in which metal carbide nanoparticles are deposited on a three-dimensional carbon flower structure and The super capacitor electrode - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속탄화물 나노입자가 3차원 탄소플라워 구조체에 증착된 전극소재 및 이를 포함하는 슈퍼 커패시터 전극에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 질소가 도핑된 3D탄소 플라워(Carbon flower)상에 Mo2C 나노입자를 형성한 커패시터로 더 짧은 확산 경로 제공과 전하수송을 용이하게 하는 효과, 우수한 안정성, 긴 사이클 작동, 높은 에너지밀도 및 높은 출력밀도 효과를 가진 커패시터 전극에 관한 것이다.The present invention relates to an electrode material in which metal carbide nanoparticles are deposited on a three-dimensional carbon flower structure, and to a supercapacitor electrode including the electrode material. More particularly, the present invention relates to an electrode material comprising a Mo 2 C nano- To a capacitor electrode having a particle-forming capacitor that provides a shorter diffusion path and facilitates charge transport, excellent stability, long cycle operation, high energy density, and high power density effect.
변화하는 전 지구 적 환경에 대응하여 에너지는 세계의 과학 및 산업 공동체의 주된 관심사가 되었다.In response to a changing global environment, energy has become a major concern for the world's scientific and industrial communities.
그런 측면에서 슈퍼 커패시터(SCs: Super capacitor)는 높은 전력밀도, 빠른 충전율, 방전율, 높은 신뢰성 및 긴 사이클 수명으로 인해 엄청난 연구 관심을 얻고 있다. In this respect, super capacitors (SCs) have gained tremendous research interest due to their high power density, fast charge rate, discharge rate, high reliability and long cycle life.
이러한 모든 이점에도 불구하고, 에너지 밀도의 한계 때문에 대규모 적용이 제한된다. 이온 흡착을 기반으로 하는 전기 이중층 커패시터 (EDLC: Electric double-layer capacitor) 및 표면 유도전류의 산화 환원 반응에서 비롯한 의사 커패시터(pseudocapacitor) 와 같이 두 가지 유형의 슈퍼 커패시터가 있다. 최근 몇 년 동안, 이론적인 에너지 밀도가 EDLC의 이론적인 에너지 밀도보다 크기 때문에 의사 커패시터 연구에 대한 많은 연구가 실시되어왔다. 하지만, 여전히 많은 수의 금속 산화물이 낮은 전기 전도도로 인해 불충분한 전자 전달 특성을 나타내므로, 슈퍼 커패시터용 활성 전극 재료를 개발하는데 대한 광범위한 연구가 필요하다. Despite all of these advantages, large-scale applications are limited due to energy density limitations. There are two types of supercapacitors: electric double-layer capacitors (EDLC) based on ion adsorption and pseudocapacitors derived from redox reactions of surface induced currents. In recent years, much research has been done on pseudo-capacitor research because the theoretical energy density is larger than the theoretical energy density of EDLC. However, extensive research into the development of active electrode materials for supercapacitors is needed, as a large number of metal oxides still exhibit insufficient electron transfer properties due to their low electrical conductivity.
최근에는 전이 금속 황화물, 인화물, 질화물 및 탄화물이 에너지 저장 물질로 연구되어 왔다. 그 중에서도 다양한 물리적 화학적 특성을 지닌 전이 금속 탄화물 (TMCs: Transition metal carbide)은 촉매 물질로서 새로운 연구 관심을 받고 있다. 왜냐하면 높은 안정성, 우수한 내 부식성, 내 충격성 및 낮은 화학반응성으로 매우 강하고 매우 단단하기 때문이다. 최근에, 몰리브덴 탄화물(Mo2C)은 Pt와 같은 유사 촉매 작용 때문에 새로운 종류의 전극 촉매로서 상당한 관심을 끌고 있다. 게다가 페르미 레벨 주위에서 독특한 Mo-C 화학 결합 및 d-상태 밀도로부터 추가적인 이점을 가지고 있다. 또한 높은 전도성, 우수한 기계적 강성 및 우수한 열적 화학적 안정성을 나타낸다. 최근 몇 년 동안 Mo2C 복합체 합성과 그 응용에 대한 많은 연구가 수행되었다. 합성 방법 중 일부는 탄소 시트, 키토산 과 탄소 나노 튜브 (CNTs: Carbon nanotube) 와 같은 다양한 전도성 지지체를 함께 사용하는 것으로 보고 되었으며, 이를 통해Mo 기반 화합물이 응집되는 것을 방지하고 활성 사이트의 분산을 증가시킨다. 또한, 3D 다공성 구조를 갖는 탄소 매트릭스는 전자의 더 짧은 확산 경로를 제공함으로써 전하 수송을 촉진시키는 독특한 구조적 특징을 나타낸다.In recent years, transition metal sulfides, phosphides, nitrides and carbides have been studied as energy storage materials. Among them, transition metal carbides (TMCs) having various physical and chemical properties are attracting new research interest as catalyst materials. Because it is very strong and very hard with high stability, good corrosion resistance, impact resistance and low chemical reactivity. Recently, molybdenum carbide (Mo 2 C) has attracted considerable interest as a new kind of electrode catalyst due to the similar catalytic action like Pt. In addition, it has additional advantages from the unique Mo-C chemical bond and d-state density around the Fermi level. It also exhibits high conductivity, good mechanical stiffness and excellent thermal and chemical stability. In recent years, many studies have been carried out on the synthesis and application of Mo 2 C composites. Some of the synthesis methods have been reported using a variety of conductive supports such as carbon sheets, chitosan and carbon nanotubes (CNTs: Carbon nanotubes), thereby preventing Mo-based compounds from aggregating and increasing dispersion of active sites . In addition, a carbon matrix with a 3D porous structure exhibits unique structural features that promote charge transport by providing a shorter diffusion path of electrons.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 슈퍼 커패시터의 소재로 종래에 에 너지 밀도의 한계 때문에 대규모 적용이 제한되는 문제를 해결하기 위해 도출된 슈퍼 커패시터 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention provides a supercapacitor material and a manufacturing method thereof, which are solved for solving the problem that a large-scale application is limited due to the limit of energy density in the prior art.
보다 구체적으로는 슈퍼 커패시터는 높은 전력밀도, 빠른 충전율, 방전율, 높은 신뢰성 및 긴 사이클 수명의 이점으로 연구되어 왔다. 하지만 에너지 밀도의 한계 때문에 대규모에 적용이 제한되고 금속 산화물의 낮은 전기 전도성과 빠른 속도로 전자 전달을 하지 못하는 문제점이 나타나 이러한 문제점을 해결하기 위한 슈퍼 커패시터 소재를 제작하기 위해서 광범위한 연구가 필요하다.More specifically, supercapacitors have been studied with the advantages of high power density, fast charge rate, discharge rate, high reliability and long cycle life. However, due to the limitation of energy density, the application is limited on a large scale, the low electrical conductivity of the metal oxide and the problem of the electron transfer can not be achieved at a high speed. Therefore, extensive research is needed to fabricate a super capacitor material to solve these problems.
이런 문제점을 해결하기 위해 슈퍼 커패시터 소재 및 제작방법을 제공함에 있다. In order to solve such a problem, a supercapacitor material and a fabrication method are provided.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise form disclosed. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 슈퍼 커패시터용 전극 소재를 제공한다. 이러한 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 3차원 탄소 플라워 구조의 전도성 지지체 및 상기 전도성 지지체 상에 위치하는 Mo2C 나노입자를 포함할 수 있다.According to an aspect of the present invention, there is provided an electrode material for a supercapacitor. The electrode material for the supercapacitor may include a conductive support of a three-dimensional carbon flower structure and Mo 2 C nanoparticles located on the conductive support.
또한, 상기 3차원 탄소 플라워는 질소가 도핑된 탄소 플라워인 것을 특징으로 한다.In addition, the three-dimensional carbon flower is characterized by being a nitrogen-doped carbon flower.
또한, 상기 전도성 지지체는 다공성 구조체인 것을 특징으로 한다.The conductive support may be a porous structure.
또한, 상기 Mo2C 나노입자의 크기는, 1nm 내지 100 nm 의 크기분포 영역을 포함하는 것을 특징으로 한다.The Mo 2 C nanoparticles have a size distribution range of 1 nm to 100 nm.
또한, 상기 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 1A/g의 전류밀도에서 1250F/g이상의 전기용량을 갖는 것을 특징으로 한다.The electrode material for a supercapacitor has an electric capacity of 1250 F / g or more at a current density of 1 A / g.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법을 제공한다. 이러한 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법은 3차원 탄소 플라워 구조의 Mo-PDA(Molybdenum poly-dopamine) 전구체를 준비하는 단계 및 상기Mo-PDA(Molybdenum poly-dopamine) 전구체를 열처리 하여 3차원 탄소 플라워 구조의 전도성 지지체 상에Mo2C 나노입자를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 Mo2C 나노입자는 2 종류 이상의 크기 분포를 갖는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an electrode material for a supercapacitor. The method of manufacturing an electrode material for a supercapacitor includes preparing a Mo-PDA (Molybdenum poly-dopamine) precursor of a three-dimensional carbon flower structure and heat-treating the Mo-PDA (Molybdenum poly- And forming Mo 2 C nanoparticles on the conductive support, wherein the Mo 2 C nanoparticles have two or more size distributions.
또한, 상기 3차원 탄소 플라워 구조의 Mo-PDA(Molybdenum poly-dopamine) 전구체를 100몰% 기준으로 상기 Mo2C 나노입자 함량이 8몰% 내지 12몰%인 것을 특징으로 한다.Also, the Mo 2 C nanoparticle content is 8 mol% to 12 mol% based on 100 mol% of the Mo-PDA (Molybdenum poly-dopamine) precursor of the three-dimensional carbon flower structure.
또한, 상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 1℃/min내지 5℃/min 의 온도상승률로 수행되는 것을 특징으로 한다.Also, the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed at a temperature raising rate of 1 占 폚 / min to 5 占 폚 / min.
또한, 상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 600℃ 내지 800℃의 온도에서 1시간 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.Also, the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed at a temperature of 600 ° C to 800 ° C for 1 hour to 5 hours.
또한, 상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 질소가스 분위기 에서 수행되는 것을 특징으로 한다.Also, the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed in a nitrogen gas atmosphere.
또한, 상기 Mo2C 나노입자는 상기 3차원 탄소플라워 구조의 전도성 지지체 상에 침탄된 것을 특징으로 한다.Further, the Mo 2 C nanoparticles are carburized on the conductive support of the three-dimensional carbon flower structure.
또한, 상기 Mo-PDA전구체를 준비하는 단계는, 폴리도파민(PDA)과 산화 몰리브데넘을 교반하여 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 환류하여 Mo-PDA를 생산하는 단계, 상기 환류한 Mo-PDA를 원심분리하여 침전하는 단계 및 상기 침전된 Mo-PDA를 물 및 에탄올로 반복세척 하여 Mo-PDA전구체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.In addition, the step of preparing the Mo-PDA precursor may include the steps of: forming a mixture by mixing polydodamine (PDA) and molybdenum oxide; refluxing the mixture to produce an Mo-PDA; Centrifuging the PDA to precipitate, and repeatedly washing the precipitated Mo-PDA with water and ethanol to prepare a Mo-PDA precursor.
또한, 상기 환류하는 단계는 20℃ 내지 50℃ 온도에서 10시간 내지 15시간 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.Further, the refluxing step is performed at a temperature of 20 ° C to 50 ° C for 10 hours to 15 hours.
또한, 상기 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 1A/g의 전류밀도에서 1250F/g이상의 전기용량을 갖는 것을 특징으로 한다.The electrode material for a supercapacitor has an electric capacity of 1250 F / g or more at a current density of 1 A / g.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 또 다른 실시예는 상술한 슈퍼 커패시터용 전극소재 제조방법으로 제조된 슈퍼 커패시터용 전극 소재를 제공한다.According to another aspect of the present invention, there is provided an electrode material for a supercapacitor produced by the method for manufacturing an electrode material for a supercapacitor.
본 발명의 실시예에 따르면, 3차원 탄소 플라워 구조의 전도성 지지체 및 상기 전도성 지지체 상에 위치하는 Mo2C 나노입자를 포함한 화합물은 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 적용이 가능하다. According to an embodiment of the present invention, a conductive material of a three-dimensional carbon flower structure and a material containing Mo 2 C nanoparticles located on the conductive material can be applied to an electrode material for a supercapacitor.
본 발명의 다른 일 효과로서, 3차원 구조로 종래보다 짧은 확산 경로를 제공하여 전하수송을 용이하게 하는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, it is possible to obtain an effect of facilitating charge transport by providing a shorter diffusion path than the conventional one with a three-dimensional structure.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C /NCF전극소재를 사용하여 종래보다 높은 안정성을 제공하는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention can provide an effect of providing higher stability than the prior art.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C/NCF전극소재를 사용하여 종래보다 긴 사이클 수명을 제공하는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention can provide an effect of providing a longer cycle life than the conventional one.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C/NCF전극소재를 사용하여 종래보다 높은 에너지밀도 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, by using the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention, a higher energy density effect than conventional ones can be obtained.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C/NCF전극소재를 사용하여 종래보다 높은 출력밀도 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, by using the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention, a higher output density effect can be obtained than in the prior art.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above effects and include all effects that can be deduced from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
도 1은 Mo2C/NCF의 합성 절차를 나타낸 반응식이다.
도 2는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법의 순서도이다.
도 3(a) 내지 (d)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재, 도3(e) 내지 (f)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:5인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 및 도3(g) 내지 (h)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:15인 슈퍼 커패시터용 전극 소재의 SEM사진들이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 Mo2C/NCF의 특성 그래프들이다.
도 5는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 것에서의 전기 화학적 성능을 나타낸 그래프 및 사진이다.
도 6은 슈퍼 커패시터 소재 제작 순서를 나타낸 사진들이다.1 is a reaction formula showing the synthesis procedure of Mo 2 C / NCF.
2 is a flowchart of a method of manufacturing an electrode material for a supercapacitor.
3 (a) to 3 (d) show electrode materials for a supercapacitor having a molar ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) of 1:10, and Figs. 3 (e) (PDA) molar ratio of 1: 5, and FIGS. 3 (g) to 3 (h) show electrode materials for supercapacitors having a mole ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) of 1:15 Pictures.
4 is a characteristic graph of Mo 2 C / NCF according to an embodiment of the present invention.
5 is a graph and a photograph showing electrochemical performance in a molar ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1:10.
Fig. 6 is a photograph showing a manufacturing procedure of a supercapacitor material.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is referred to as being "connected" (connected, connected, coupled) with another part, it is not only the case where it is "directly connected" "Is included. Also, when an element is referred to as "comprising ", it means that it can include other elements, not excluding other elements unless specifically stated otherwise.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 Mo2C/NCF(Mo2C/nitrogen doped carbon flower)의 합성 절차를 나타낸 반응식이다.FIG. 1 is a schematic diagram showing a synthesis procedure of Mo 2 C / NCF (Mo 2 C / nitrogen-doped carbon flower) according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극소재는 3차원 탄소 플라워 구조의 전도성 지지체 및 상기 전도성 지지체 상에 위치하는 Mo2C 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.Referring to FIG. 1, an electrode material for a supercapacitor according to an embodiment of the present invention includes a conductive support of a three-dimensional carbon flower structure and Mo 2 C nanoparticles located on the conductive support.
상기 전도성 지지체는 3차원 탄소 플라워 구조일 수 있다. 이때의 3차원 탄소 플라워는 질소가 도핑된 탄소 플라워인 것을 특징으로 한다. 이러한 질소가 도핑된 탄소 플라워의 경우 3차원 탄소 플라워 지지체의 산화를 방지할 수 있어 안정된 구조를 제공할 수 있는 장점이 있다.The conductive support may be a three-dimensional carbon flower structure. The three-dimensional carbon flower at this time is characterized by being nitrogen-doped carbon flower. In the case of the nitrogen-doped carbon flower, oxidation of the three-dimensional carbon flower support can be prevented, thereby providing a stable structure.
또한, 상기 전도성 지지체는 다공성 구조체인 것을 특징으로 한다. 따라서, 전도성 지지체는 다공성 구조를 가짐으로써 확산 경로가 짧아 전하 수송을 촉진시키는 구조적 특징을 제공할 수 있다.The conductive support may be a porous structure. Thus, the conductive support has a porous structure, so that the diffusion path is short and can provide a structural feature that promotes charge transport.
상기 Mo2C 나노입자의 크기는, 1nm 내지 100 nm의 크기분포 영역을 포함하는 것을 특징으로 한다. 1nm 내지 100 nm의 크기분포 영역을 갖는 Mo2C 나노입자는 탄소 플라워 구조의 일단에 위치함으로써 슈퍼커패시터용 전극 소재의 안정성을 향상시킬 수 있다.The size of the Mo 2 C nanoparticles is characterized by including a size distribution region of 1 nm to 100 nm. The Mo 2 C nanoparticles having a size distribution range of 1 nm to 100 nm are located at one end of the carbon flower structure, so that the stability of the electrode material for a supercapacitor can be improved.
상기 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 1A/g의 전류밀도에서 1250F/g이상의 전기용량을 갖는 것을 특징으로 한다.The electrode material for a supercapacitor has an electric capacity of 1250 F / g or more at a current density of 1 A / g.
종래의 슈퍼 커패시터용 전극 소재의 전기용량은 250F/g 정도에 머물렀지만 본 발명의 전기용량은 1A/g의 전류밀도에서 1250F/g 이상의 효과를 제공할 수 있다.Although the electric capacity of the conventional electrode material for a supercapacitor is about 250 F / g, the electric capacity of the present invention can provide an effect of 1250 F / g or more at a current density of 1 A / g.
또한, 종래의 슈퍼 커패시터용 전극 소재의 에너지 및 출력 밀도는 1Wh/kg 및 1kW/kg정도에 머물러, 용도는 시계나 메모리 백업 전원 등에 한정되었지만 본 발명의 에너지 및 출력 밀도는 54Wh/kg 및 21kW/kg일 수 있다.The energy and output density of the conventional electrode material for supercapacitors are limited to 1Wh / kg and 1kW / kg, and applications are limited to watches and memory backup power supplies. However, the energy and output density of the present invention are 54Wh / kg and 21kW / kg. < / RTI >
이하, 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법에 대하여 도 2를 참조하여 설명한다.Hereinafter, a method of manufacturing an electrode material for a supercapacitor will be described with reference to Fig.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법의 순서도이다.2 is a flowchart of a method of manufacturing an electrode material for a supercapacitor according to an embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법은3차원 구조를 가진Mo-PDA전구체를 준비하는 단계 (S100) 및 상기 Mo-PDA전구체를 열처리하여 NCF위에Mo2C 나노입자가 형성되 Mo2C/NCF을 생성하는 단계(S200)를 포함할 수 있다. Referring to FIG. 2, a method of manufacturing an electrode material for a supercapacitor according to an embodiment of the present invention includes preparing a Mo-PDA precursor having a three-dimensional structure (S100) and annealing the Mo- 2 C nanoparticles may be formed and producing Mo 2 C / NCF (S200).
먼저, 3차원 구조를 가진Mo-PDA전구체를 준비한다(S100). First, a Mo-PDA precursor having a three-dimensional structure is prepared (S100).
상기 3차원 구조를 가진Mo-PDA전구체를 준비하는 단계(S100)는, 폴리도파민(PDA)과 산화 몰리브데넘을 교반하여 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 환류하여 Mo-PDA를 생산하는 단계, 상기 환류한 Mo-PDA를 원심분리하여 침전하는 단계 및 상기 침전된 Mo-PDA를 물 및 에탄올로 반복세척 하여 Mo-PDA전구체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법으로 제조될 수 있다.The step (S100) of preparing the Mo-PDA precursor having the three-dimensional structure includes the steps of forming a mixture by mixing polydodamine (PDA) and molybdenum oxide, and refluxing the mixture to produce an Mo-PDA PDA, and precipitating the refluxed Mo-PDA by centrifugation, and repeatedly washing the precipitated Mo-PDA with water and ethanol to prepare a Mo-PDA precursor. ≪ / RTI >
상기 혼합물을 환류하여 Mo-PDA를 생산하는 단계는 20℃ 내지 50℃ 온도에서 10시간 내지 15시간 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.The step of refluxing the mixture to produce the Mo-PDA is characterized in that it is carried out at a temperature of 20 ° C to 50 ° C for 10 hours to 15 hours.
그 다음에, 상기 Mo-PDA전구체를 열처리하여 NCF위에Mo2C 나노입자가 형성되 Mo2C/NCF을 생성한다(S200). Next, the Mo-PDA precursor is heat-treated to form Mo 2 C nanoparticles on the NCF, thereby generating Mo 2 C / NCF (S 200).
상기 Mo-PDA전구체를 열처리하여 NCF위에Mo2C 나노입자가 형성되 Mo2C/NCF을 생성하는 단계(S200)는 상기Mo-PDA(Molybdenum poly-dopamine) 전구체를 열처리 하여 3차원 탄소 플라워 구조의 전도성 지지체 상에Mo2C 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Above with the Mo-PDA precursor heat treated NCF over Mo 2 C nano step the particles produce a formed Mo 2 C / NCF (S200) is a three-dimensional carbon flower structure by heat-treating the Mo-PDA (Molybdenum poly-dopamine ) precursor And forming Mo 2 C nanoparticles on the conductive support.
또한, 상기 3차원 탄소 플라워 구조의 Mo-PDA(Molybdenum poly-dopamine) 전구체를 100몰% 기준으로 상기 Mo2C 나노입자 함량이 8몰% 내지 12몰%인 것을 특징으로 한다.Also, the Mo 2 C nanoparticle content is 8 mol% to 12 mol% based on 100 mol% of the Mo-PDA (Molybdenum poly-dopamine) precursor of the three-dimensional carbon flower structure.
만일, Mo2C 나노입자 함량의 몰비가 12몰%를 초과 하면 3차원 탄소 플라워 구조의 Mo-PDA 전구체의 크기가 증감함에 따라 Mo2C 나노입자는 3차원 탄소 플라워 구조의 Mo-PDA 전구체 표면에 붙지 않고 3차원 탄소 플라워 내에 붙게 되고, 8몰% 미만이면 Mo2C 나노입자 농도가 증가하여 Mo2C 나노입자가 서로 응집되는 현상이 발생된다. 따라서, 3차원 탄소 플라워 구조의 Mo-PDA 전구체 표면에 붙지 않는 현상이 일어날 수 있다.If the molar ratio of the Mo 2 C nanoparticles is more than 12 mol%, the Mo 2 C nanoparticles can be formed on the Mo-PDA precursor surface of the three-dimensional carbon flower structure as the size of the Mo-PDA precursor of the three- without sticking to the three-dimensional and in the carbon butge flower, when the Mo 2 C nanoparticle concentrations less than 8 mol% and the Mo 2 C nanoparticle is generated a phenomenon that clump together. Therefore, a phenomenon not sticking to the surface of the Mo-PDA precursor of the three-dimensional carbon flower structure may occur.
또한, 상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 1℃/min내지 5℃/min 의 온도상승률로 수행되는 것을 특징으로 한다.Also, the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed at a temperature raising rate of 1 占 폚 / min to 5 占 폚 / min.
또한, 상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 600℃ 내지 800℃의 온도에서 1시간 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.Also, the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed at a temperature of 600 ° C to 800 ° C for 1 hour to 5 hours.
또한, 상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 질소가스 분위기 에서 수행되는 것을 특징으로 한다. 질소 분위기에서 열처리 단계를 수행하면 3차원 다공성 구조를 갖는 탄소 플라워 지지체의 산화를 방지할 수 있다.Also, the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed in a nitrogen gas atmosphere. When the heat treatment step in the nitrogen atmosphere is performed, oxidation of the carbon flower support having a three-dimensional porous structure can be prevented.
또한, 상기 Mo2C 나노입자는 상기 3차원 탄소플라워 구조의 전도성 지지체 상에 침탄된 것을 특징으로 한다. 따라서, 3차원 탄소 플라워 상에 침탄된 Mo2C 나노 입자는 전극소재에 우수한 안정성, 긴 사이클 작동, 높은 에너지밀도 및 높은 출력밀도 이점을 제공할 수 있다.Further, the Mo 2 C nanoparticles are carburized on the conductive support of the three-dimensional carbon flower structure. Thus, Mo 2 C nanoparticles carburized on a three-dimensional carbon flower can provide excellent stability, long cycle operation, high energy density and high power density advantages for the electrode material.
제조예Manufacturing example 1 One
1. Mo2C/NCF합성 1. Mo 2 C / NCF synthesis
0.01M (NH4)6Mo7O24 H2O를 먼저 30ml의 물 : 에탄올(2:1) 용매에 연속적으로 교반하면서 용해시켜 용액를 제조하였다.A solution was prepared by dissolving 0.01 M (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 H 2 O first in 30 ml of a water: ethanol (2: 1) solvent with continuous stirring.
상기 용액 pH를 30% 암모니아를 첨가하여 약 8로 조정하였다.The pH of the solution was adjusted to about 8 by the addition of 30% ammonia.
pH를 조정한 용액에 0.1M 도파민 용액 10mL를 일정하게 교반하며 적가하여 혼합물을 제조하였다.10 mL of 0.1 M dopamine solution was added dropwise with constant stirring to the pH adjusted solution to prepare a mixture.
상기 혼합물을 30 ℃에서 환류 조건하에 12 시간 동안 반응시켰다.The mixture was reacted at 30 캜 under reflux conditions for 12 hours.
생성된 몰리브덴 폴리 도파민 (Mo-PDA) 침전물을 원심분리하여 수집하였다. The resulting molybdenum polydopamine (Mo-PDA) precipitate was collected by centrifugation.
수집한 Mo-PDA를 물 및 에탄올로 반복 세척하였다.The collected Mo-PDA was repeatedly washed with water and ethanol.
Mo-PDA는 2 ℃/min의 느린 온도 상승 속도로 2시간 동안 700 ℃에서 N2 분위기 하에서 어닐링 하였다.Mo-PDA was annealed under N 2 atmosphere at 700 ℃ for 2 hours with a slow rate of temperature increase of 2 ℃ / min.
어닐링 하여 얻어진 생성물은 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10, 1:5, 1:15인 슈퍼 커패시터용 전극 소재로 구성되었다.The product obtained by annealing was composed of an electrode material for a supercapacitor having molar ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1:10, 1: 5, and 1:15.
도 3 (a) 내지 (d)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재, 도 3(e) 내지 (f)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:5인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 및 도 3(g) 내지 (h)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:15인 슈퍼 커패시터용 전극 소재의 SEM사진이다.3 (a) to 3 (d) show electrode materials for a supercapacitor having a molar ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) of 1:10, and Figs. 3 (e) (PDA) molar ratio of 1: 5, and FIGS. 3 (g) to 3 (h) show electrode materials for supercapacitors having a mole ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) of 1:15 It is a photograph.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 Mo2C/NCF의 SEM(scanning electron microscope)사진을 보여준다.Referring to FIG. 3, SEM (scanning electron microscope) photographs of Mo 2 C / NCF prepared according to an embodiment of the present invention are shown.
도 3에 나온 Mo2C/NCF 형태는 미세 꽃이 잘 조직 된 형태에 중심에서 느슨하게 쌓이는 구조와 같이 꽃잎모양으로 붙어있다.The Mo 2 C / NCF form shown in FIG. 3 is attached to the shape of a petal like a structure in which micro-flowers are loosely piled up in a well-organized form.
도 3 (a) 내지 (d)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재를 보여준다.3 (a) to 3 (d) show an electrode material for a supercapacitor having a mole ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1:10.
몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 미세 꽃 전체에 Mo2C 나노입자가 퍼져 3차원 탄소 플라워 상에 침탄된 것을 볼 수 있고, 도 3(d)를 보면 탄소 플라워 상에 Mo2C 나노입자가 침탄된 것을 볼 수 있다.In the electrode material for a supercapacitor having a molar ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) of 1:10, it can be seen that Mo 2 C nanoparticles spread over the entire microfine and carburized on a three-dimensional carbon flower. FIG. 3 d), it can be seen that the Mo 2 C nanoparticles are carburized on the carbon flower.
도 3(e) 내지 (f)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:5인 슈퍼 커패시터용 전극 소재를 보여준다.FIGS. 3 (e) to 3 (f) show an electrode material for a supercapacitor having a mole ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1: 5.
도 3(f)는 Mo2C 나노입자가 탄소 플라워 상에 위치 하지 않는 모습을 보인다. 이는 Mo2C나노입자의 농도가 증가하여 Mo2C입자가 서로 응집되는 현상으로 서로 응집된 Mo2C나노입자는 탄소 플라워 상에 침탄될 수 없기 때문이다.FIG. 3 (f) shows that the Mo 2 C nanoparticles are not located on the carbon flower. This is because the concentration of Mo 2 C nanoparticles increases and the Mo 2 C particles aggregate with each other, so that the Mo 2 C nanoparticles agglomerated together can not be carburized on the carbon flower.
도 3(g) 내지 (h)는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:15인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 을 보여준다.FIGS. 3 (g) to 3 (h) show an electrode material for a supercapacitor having a mole ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) of 1:15.
도 3(h)는 Mo2C 나노입자가 탄소 플라워 상에 위치 하지 않는 모습을 보인다. 이는 탄소 플라워 전도성 지지체의 크기가 증가함에 따라 Mo2C 나노입자는 3차원 탄소 플라워 전도성 지지체 말미에 붙지 않고 3차원 탄소 플라워 내에 붙기 때문이다.FIG. 3 (h) shows that the Mo 2 C nanoparticles are not located on the carbon flower. This is because, as the size of the carbon flower conductive support increases, Mo 2 C nanoparticles adhere to the three-dimensional carbon flower without sticking to the end of the three-dimensional carbon flower conductive support.
또한, 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:15인 도 3(g)의 경우 와 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:5인 도 3 (e) 를 비교하면3 (g) in which the molar ratio of the molybdenum precursor and polydodamine (PDA) is 1:15 and FIG. 3 (e) in which the molar ratio of the molybdenum precursor and polydodamine (PDA) is 1: 5 By comparison,
도 3(g)의 탄소 플라워의 크기가 도 3(e)보다 커진 것을 확인 할 수 있다. 따라서, 폴리도파민의 몰비 즉 탄소의 중량비가 증가하여 보이는 특징일 수 있고 전도성 지지체가 탄소 전구체로 만들어 진다는 것을 증명한다. The size of the carbon flower in Fig. 3 (g) is larger than that in Fig. 3 (e). Thus, it can be seen that the molar ratio of polydopamine, that is, the weight ratio of carbon, can be seen to increase and demonstrate that the conductive support is made of a carbon precursor.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 Mo2C/NCF의 특성 그래프들이다.4 is a characteristic graph of Mo 2 C / NCF according to an embodiment of the present invention.
도 4(a)는 10mV/s에서 실험한 Mo2C/NCF의 CV곡선그래프이다.4 (a) is a CV curve graph of Mo 2 C / NCF at 10 mV / s.
도 4(a)를 참조하면, 도 4(a)는 각각 10mV / s의 스캔 속도에서 전극의 CV 곡선을 보여주고 합성 물질 중에서 Mo2C/NCF-1 : 10은 최대 전류값을 보여준다. Referring to FIG. 4 (a), FIG. 4 (a) shows the CV curve of the electrode at a scan rate of 10 mV / s, and Mo 2 C / NCF-1:10 shows the maximum current value among the synthesized materials.
도 4(b)는 시간에 따른 Mo2C/NCF전위 곡선그래프이다.4 (b) is a graph of Mo 2 C / NCF potential curve with time.
도 4(b)를 참조하면, 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재가 최대 전위차를 보여준다.Referring to FIG. 4 (b), the electrode material for a supercapacitor having a mole ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1:10 shows the maximum potential difference.
도 4(c)는 Mo2C/NCF의 EIS spectra 그래프이다.4 (c) is an EIS spectra graph of Mo 2 C / NCF.
도 4(c)를 참조하면, 전극의 전기 화학적 성능을 평가한 전기화학 임피던스 분광법(EIS) 그래프를 보여주고 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 전극은 상대적으로 낮은 전해질 저항을 갖는다. 이러한 결과는 전하 이동과 이온 확산이 훨씬 쉽다는 것을 의미한다.Referring to FIG. 4 (c), an electrochemical impedance spectroscopy (EIS) graph showing an electrochemical performance of an electrode is shown, and an electrode material for a supercapacitor having a molar ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) The electrode has a relatively low electrolyte resistance. These results indicate that charge transfer and ion diffusion are much easier.
도 4(d)는 다양한 전류밀도에서 비 전기 용량 유지 그래프이다.Figure 4 (d) is a non-capacitive maintenance graph at various current densities.
도 4(d)를 참조하면, 모든 합성 물질 중에서 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 전극에서 관찰 된 가장 높은 커패시턴스는 1A/g 전류 밀도에서 1250F/g 인 반면 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:5인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 및 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:15인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 는 596F/g 및 405 F/g에서 동일한 전류 밀도에서 각각 나타났다. Referring to FIG. 4 (d), the highest capacitance observed in the electrode material electrode for a supercapacitor having a mole ratio of molybdenum precursor and polydodamine (PDA) of 1:10 among all the synthetic materials was 1250 F at a current density of 1 A / g / g, while the molar ratio of the molybdenum precursor to the poly (diamine) (PDA) is 1: 5, and the molar ratio of the molybdenum precursor to the molybdenum precursor is 1:15. 596 F / g and 405 F / g, respectively.
따라서, 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 전극에서 가장 높은 전기용량을 갖는다는 것을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the electrode has the highest electric capacity in the electrode material electrode for a supercapacitor having a mole ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1:10.
도 4(e)는 Mo2C/NCF의 사이클 안정성 그래프이다.4 (e) is a graph of cycle stability of Mo 2 C / NCF.
도 4(e)는 사이클 안정성 그래프를 보여주고 5000A/g의 정전류 밀도에서 상대적으로 비교했을 때 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 슈퍼 커패시터용 전극 소재 전극이 가장 높은 전기 용량을 보여 높은 안정성을 갖는다.Fig. 4 (e) shows the cyclic stability graph and shows that the electrode material electrode for a supercapacitor having a molar ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1:10 is the highest at a constant current density of 5000 A / g It has high stability because it shows electric capacity.
도 5는 몰리브데넘 전구체와 폴리도파민(PDA)의 몰비가 1:10인 것에서의 전기 화학적 성능을 나타낸 그래프 및 사진이다.5 is a graph and a photograph showing electrochemical performance in a molar ratio of molybdenum precursor to polydodamine (PDA) of 1:10.
도 5(a)는 대칭소자의 EIS스펙트럼 그래프이다. 5 (a) is an EIS spectrum graph of a symmetric element.
도 5(a)를 참조하면, SSC 장치의 EIS 스펙트럼을 측정하여 전기 화학적 성능을 평가하였을 때 ESR과 Rct의 값은 각각 5.7ohm과 1.97ohm을 볼 수 있다. 이 결과값은 소자의 내부 저항이 매우 낮다는 것을 의미한다.Referring to FIG. 5 (a), when the electrochemical performance of the SSC device was measured to evaluate the EIS spectrum, the values of ESR and Rct were 5.7 ohm and 1.97 ohm, respectively. This result means that the internal resistance of the device is very low.
도 5(b)는 사이클성능을 측정한 그래프이다.5 (b) is a graph showing the cycle performance.
도 5(b)를 참조하면, 5A/g의 전류 밀도에서 최대 5000 사이클까지의 SSC 장치의 사이클 안정성을 보여준다. 본 발명의SSC 소자는 사이클링 안정성을 측정하는 동안 비 커패시턴스를 100 % 유지한다. 이 결과값은 제조에 사용되는 고체 전해질뿐만 아니라 Mo2C 물질의 안정성이 매우 높다는 것을 의미한다.Referring to FIG. 5 (b), the cycle stability of the SSC device at a current density of 5 A / g up to 5000 cycles is shown. The SSC element of the present invention maintains a 100% non-capacitance during the measurement of cycling stability. This result means that the stability of the Mo 2 C material as well as the solid electrolyte used in the production is very high.
도 5(c)는 전 고체 상태의 에너지 밀도를 나타낸 그래프이다.5 (c) is a graph showing the energy density of the entire solid state.
도 5(c)를 참조하면, 1080W/kg의 출력 밀도에서 54 Wh/kg의 최대 에너지 밀도가 달성되고, 12 Wh/kg의 에너지 밀도에서 21 kW/kg의 최대 출력 밀도가 관찰된다. 현재 제작 된 SSC의 에너지 밀도는 종래 재료의 에너지 밀도보다 높으며, 이는 본 발명의 장치가 실용적인 에너지 저장 응용 분야에 유용하다는 것을 나타낸다.Referring to Figure 5 (c), a maximum energy density of 54 Wh / kg is achieved at a power density of 1080 W / kg and a maximum power density of 21 kW / kg at an energy density of 12 Wh / kg. The energy density of currently manufactured SSCs is higher than the energy density of conventional materials, indicating that the device of the present invention is useful in practical energy storage applications.
도 5(d)는 Mo2C/NCF의 전기화학적 메커니즘 그래프 및 사진이다.5 (d) is a graph and a photograph of the electrochemical mechanism of Mo 2 C / NCF.
도 5(d)를 참조하면, 전해질 이온은 Mo2C 나노 입자와 상호 작용하고 산화 환원 반응을 거치고 동시에 이중층 커패시턴스를 생성하기 위해 두 개의 인접한 Mo2C 나노 입자 사이의 공간으로의 이동 한다. Referring to Figure 5 (d), electrolyte ions moving in the space between the Mo 2 C nanoparticle interacts with and undergoes oxidation-reduction reaction at the same time two adjacent Mo 2 C nanoparticles to produce the double-layer capacitance.
반면에, 전기 전하는 고 전도성 탄소 지지체를 통해 신속하게 운반 될 수 있다. On the other hand, electrical charge can be transported quickly through a highly conductive carbon support.
따라서, Mo2C/NCF의 독특한 형태는 수퍼 커패시터용으로 사용 가능성이 크다.Therefore, the unique form of Mo 2 C / NCF is likely to be used for supercapacitors.
도 6은 슈퍼 커패시터 소재 제작 순서를 나타낸 사진들이다.Fig. 6 is a photograph showing a manufacturing procedure of a supercapacitor material.
도 6을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따라 슈퍼 커패시터 소재를 제작한다. PVA/KOH의 0.8mm 박막 양면에 활성물질로 코팅된 Ni 붙여 PVA/KOH 전극을 제조하는 단계 상기 전극을 씰링 기계로 절연체를 피복하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.Referring to FIG. 6, a supercapacitor material is manufactured according to an embodiment of the present invention. A step of manufacturing a PVA / KOH-coated electrode coated with an active material on both sides of a 0.8 mm thin film of PVA / KOH; and coating the electrode with an insulator with a sealing machine.
본 발명의 실시예에 따르면, 3차원 탄소 플라워 구조의 전도성 지지체 및 상기 전도성 지지체 상에 위치하는 Mo2C 나노입자를 포함한 화합물은 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 적용이 가능하다. According to an embodiment of the present invention, a conductive material of a three-dimensional carbon flower structure and a material containing Mo 2 C nanoparticles located on the conductive material can be applied to an electrode material for a supercapacitor.
본 발명의 다른 일 효과로서, 3차원 구조로 종래보다 짧은 확산 경로를 제공하여 전하수송을 용이하게 하는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, it is possible to obtain an effect of facilitating charge transport by providing a shorter diffusion path than the conventional one with a three-dimensional structure.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C/NCF전극소재를 사용하여 종래보다 높은 안정성을 제공하는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention can provide an effect of providing higher stability than the prior art.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C/NCF전극소재를 사용하여 종래보다 긴 사이클 수명을 제공하는 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention can provide an effect of providing a longer cycle life than the conventional one.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C/NCF전극소재를 사용하여 종래보다 높은 에너지밀도 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, by using the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention, a higher energy density effect than conventional ones can be obtained.
본 발명의 다른 일 효과로서, 본 발명의Mo2C/NCF전극소재를 사용하여 종래보다 높은 출력밀도 효과를 얻을 수 있다.As another effect of the present invention, by using the Mo 2 C / NCF electrode material of the present invention, a higher output density effect can be obtained than in the prior art.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above effects and include all effects that can be deduced from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.
Claims (15)
상기 전도성 지지체 상에 위치하는 Mo2C 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재.
A conductive support of a three-dimensional carbon flower structure; And
And Mo 2 C nanoparticles positioned on the conductive support.
상기 3차원 탄소 플라워는 질소가 도핑된 탄소 플라워인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재.
The method according to claim 1,
Wherein the three-dimensional carbon flower is a nitrogen-doped carbon flower.
상기 전도성 지지체는 다공성 구조체인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재.
The method according to claim 1,
Wherein the conductive support is a porous structure.
상기 Mo2C 나노입자의 크기는, 1nm 내지 100nm의 크기분포 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재.
The method according to claim 1,
Wherein the Mo 2 C nanoparticles have a size distribution range of 1 nm to 100 nm.
상기 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 1 A/g의 전류밀도에서 1250 F/g이상의 전기용량을 갖는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재.
The method according to claim 1,
Wherein the electrode material for the supercapacitor has an electric capacity of 1250 F / g or more at a current density of 1 A / g.
상기Mo-PDA(Molybdenum poly-dopamine) 전구체를 열처리 하여 3차원 탄소 플라워 구조의 전도성 지지체 상에Mo2C 나노입자를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.
Preparing a Mo-PDA (Molybdenum poly-dopamine) precursor having a three-dimensional carbon flower structure; And
And forming Mo 2 C nanoparticles on the conductive support of the three-dimensional carbon flower structure by heat-treating the Mo-PDA (Molybdenum poly-dopamine) precursor.
상기 3차원 탄소 플라워 구조의 Mo-PDA(Molybdenum poly-dopamine) 전구체를 100몰% 기준으로 상기 Mo2C 나노입자 함량이 8몰% 내지 12몰%인 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the Mo 2 C nanoparticle content is from 8 mol% to 12 mol% based on 100 mol% of the Mo-PDA (Molybdenum poly-dopamine) precursor of the three-dimensional carbon flower structure .
상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 1℃/min내지 5℃/min 의 온도상승률로 수행되는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed at a temperature raising rate of 1 占 폚 / min to 5 占 폚 / min.
상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 600℃ 내지 800℃의 온도에서 1시간 내지 5시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed at a temperature of 600 ° C to 800 ° C for 1 hour to 5 hours.
상기 Mo-PDA전구체를 열처리 하는 단계는 질소가스 분위기 에서 수행되는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the step of heat-treating the Mo-PDA precursor is performed in a nitrogen gas atmosphere.
상기 Mo2C 나노입자는 상기 3차원 탄소플라워 구조의 전도성 지지체 상에 침탄된 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.
The method according to claim 6,
Wherein the Mo 2 C nanoparticles are carburized on the conductive support of the three-dimensional carbon flower structure.
상기 Mo-PDA전구체를 준비하는 단계는,
폴리도파민(PDA)과 산화 몰리브데넘을 교반하여 혼합물을 형성하는 단계;
상기 혼합물을 환류하여 Mo-PDA를 생산하는 단계;
상기 환류한 Mo-PDA를 원심분리하여 침전하는 단계; 및
상기 침전된 Mo-PDA를 물 및 에탄올로 반복세척 하여 Mo-PDA전구체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.The method according to claim 6,
The step of preparing the Mo-PDA precursor comprises:
Mixing polydodamine (PDA) and molybdenum oxide to form a mixture;
Refluxing the mixture to produce a Mo-PDA;
Centrifuging and refluxing the refluxed Mo-PDA; And
And repeating said precipitated Mo-PDA with water and ethanol to prepare a Mo-PDA precursor.
상기 혼합물을 환류하여 Mo-PDA를 생산하는 단계는 20℃ 내지 50℃ 온도에서 10시간 내지 15시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.
13. The method of claim 12,
Wherein the step of refluxing the mixture to produce the Mo-PDA is performed at a temperature of 20 ° C to 50 ° C for 10 hours to 15 hours.
상기 슈퍼 커패시터용 전극 소재는 1A/g의 전류밀도에서 1250F/g이상의 전기용량을 갖는 것을 특징으로 하는 슈퍼 커패시터용 전극 소재 제조방법.The method according to claim 6,
Wherein the electrode material for the supercapacitor has an electric capacity of 1250 F / g or more at a current density of 1 A / g.
An electrode material for a super capacitor produced by the manufacturing method of claim 6.
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