KR20190017585A

KR20190017585A - 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20190017585A
Application number: KR1020170102658A
Authority: KR
Inventors: 김세은
Original assignee: (주) 피러스
Priority date: 2017-08-11
Filing date: 2017-08-11
Publication date: 2019-02-20

Abstract

본 발명은 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품 및 그 제조방법을 제공한다.

Description

침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품 및 그 제조방법{functional hygienic goods and their preparation method}

본 발명은 항균, 항알러지, 항염증 등의 활성 및 냄새를 저감시키는 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 잣송이 탈각 후 부산물 및 미성숙 잣송이에서 추출한 물질을 이용하여 마이크로캡슐화한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품 및 그 제조방법에 관한 것이며, 이를 이용한 생리대, 마스크, 욕창 방지용패드, 아토피 팬티라이너, 창상피복제, 물티슈에 관한 것이다.

생리대, 기저귀, 요실금용 패드 등과 같은 섬유 직물은 개인 위생을 위해 일정 시간 동안 동일한 제품을 착용하고 제품을 바꾸어가며 일정 기간 동안 꾸준하게 사용하는 지속적인 사용이 필요한 흡수용 제품의 일종으로, 주로 일회용 제품이 활용된다.

이러한 섬유직물은 보통 생리혈 또는 뇨와 같은 액체를 보유하는 흡수체를 포함하며, 상기 액체가 흘러나와 사용자의 의복 등을 더럽히는 것을 방지해주는 액체 불투과성 시트가 필수 구성으로 적용된다. 위와 같은 섬유직물은, 피부와 맞닿게 사용되는 것이 일반적이고, 상기 흡수체에 생리혈이나 뇨 등이 흡수하여 장기간 보유하기 때문에, 각종 세균이 번식하기에 유리한 환경이 된다. 또한, 흡수체에 보유되는 생리혈이나 뇨 자체가 원인이 되어서 또는 여기서 번식하는 세균이 원인이 되어 불쾌한 냄새가 발생 되기도 한다.

이러한 이유로, 흡수용 섬유직물 사용시 청결유지가 필요하며, 냄새의 제거와 동시에 습진이나 질염 등의 질병의 원인이 되기도 하는 세균의 번식을 막을 필요가 있다. 그러나, 이를 위하여 일반적인 합성 살균제나 방부제를 적용하면, 피부와 직접 맞닿아 사용되는 제품의 특성상 인체에 합성 살균제 또는 방부제 성분이 흡수될 염려가 있고, 인체에 유익한 미생물들까지 모두 사멸시킬 수 있어서, 피부트러블 등의 부작용이 원인이 될 수 있으며 장시간 착용하는 제품의 특성상 이러한 부작용이 자주 발생하거나 심해질 수 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위한 다양한 위생용품이 안출되고 있으며, 대한민국 공개특허공보 제2003-0068066호에는 치자 추출물을 코팅한 천연 향균성 여성 생리용 위생용품의 제조방법이 안출된 바 있다.

본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 칩엽수 추출물을 포함하는 기능성 물질을 적용한 생리대, 마스크, 욕창 방지용 패드, 아토피 팬티라이너 등을 제공하여 항균, 항알러지, 항염증 등의 활성 및 냄새를 저감시키는 기능성 위생용품 및 그 제조방법을 제공함에 그 주된 목적이 있다.

본 발명에 따르면, 본 발명에 사용되는 침엽수 추출물은 천연물질이어서 향의 첨가나 살균 표백 등을 위한 화학첨가제 등의 사용이 배제되기 때문에 이를 포함하는 위생용품은 인체의 피부에 자극을 주지 않는 무자극성이며, 피부 트러블 등의 우려를 해소시키는 개선된 효과가 있다.

본 발명의 침엽수 추출물에 포함된 피톤치드(PHYTONCIDE)는 식물이 병원균, 해충, 곰팡이에 저항하려고 분비하는 물질로서 스트레스 호르몬 감소 효과, 강력한 항균성, 포름알데히드 제거효과, 집먼지 진드기 생육저해 효과를 가지며 산림욕을 통해 피톤치드를 마시면 스트레스가 해소되고 장과 심폐기능이 강화되며 살균작용도 이루어진다. 또한, 병균으로부터 나오는 악취제거에 효과가 크다.

또한, 본 발명의 기능성 위생용품에 포함되는 기능성 물질은 침엽수 부산물에 함유된 테르펜류 등의 기능성 성분을 함유하기 때문에 항균, 항알러지, 항염증 등의 활성 및 탈취 효과가 있다.

또한, 본 발명은 침엽수 부산물을 활용하기 때문에 경제성이 우수하고, 환경오염을 감소시킬 수 있는 효과도 있다.

도 1은 본 발명에 사용된 유무기 담체 사진이다.
도 2는 침엽수 추출물을 이용한 필름 사진이다.
도 3은 침엽수 추출물을 이용한 마이크로캡슐 용액 사진이다.
도 4는 침엽수 추출물을 이용한 마이크로캡슐레이션 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 마스크 정면 사진이다.
도 6은 본 발명의 생리대 전면 및 측면 사진이다.
도 7은 본 발명의 팬티라이너 전면 및 측면 사진이다.
도 8은 본 발명의 물티슈 사진이다.
도 9는 대장균을 시료에 접종한 후 잣나무 추출물을 떨어뜨려 (a) 0시간 및 (b) 24시간 경과시 균수를 비교한 사진이다.
도 10은 화농균을 시료에 접종한 후 잣나무 추출물을 떨어뜨려 (a) 0 시간 및 (b) 24시간 경과시 균수를 비교한 사진이다.
도 11은 폐렴균을 시료에 접종한 후 잣나무 추출물을 떨어뜨려 (a) 0 시간 및 (b) 24시간 경과시 균수를 비교한 사진이다.
도 12는 곰팡이를 시료에 접종한 후 28일 경과한 후의 사진이다.
도 13은 SA균의 CFU/ml농도와 ELISA reader의 OD값을 이용한 표준곡선 그래프이다.
도 14는 SA균의 CFU/ml농도와 Standardphotometer의 OD값을 이용한 표준곡선 그래프이다.

이하에서는 본 발명에 따른 실시예를 바탕으로 보다 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명의 설명에 앞서, 이하의 특정한 구조 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 개념에 따른 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 개념에 따른 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며, 본 명세서에 설명된 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.

또한 본 발명의 개념에 따른 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 형태를 가질 수 있으므로, 특정 실시예들은 본 명세서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명의 개념에 따른 실시예들을 특정한 개시 형태에 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경물, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 발명은 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품을 제공한다.

본 발명의 기능성 위생용품은 구체적으로 마스크, 생리대, 욕창방지용 패드, 아토피 팬티라이너, 물티슈 등 일 수 있다. 본 발명의 상기 기능성 위생용품은 아토피, 창상피막, 여성 캔디다 등 질환과 욕창에 사용되는 경우 항균 및 탈취에 효과적이다.

또한, 본 발명의 기능성 물질은 침엽수의 성숙 잣송이 및 미성숙 잣송이를 탈곡 후 부산물에서 추출한 정유 및 수용성 추출물인 침엽수 추출물 용액, 침엽수 추출물 마이크로캡슐 용액, 침엽수 추출물이 함유된 유무기 담체, 침엽수 추출물 마이크로 캡슐 용액을 가공하여 필름으로 제조한 물질, 침엽수 추출물 마이크로캡슐 용액을 분말화 한 유무기 담체 등 일 수 있다.

본 발명의 침엽수 추출물은 잣나무, 소나무, 편백나무, 삼나무 등의 침엽수를 이용하여 추출한다. 본 발명은 칩엽수 추출물을 추출하기 위하여 침엽수의 구과 부산물 및 미성숙 구과를 사용하며, 특히 잣을 탈각한 후 발생되는 잣송이 부산물, 성숙 잣송이 및 미성숙 잣송이를 사용하는 것이 바람직하다.

국내에서는 잣송이 부산물은 특별한 용도가 없는 폐기물로서 자연에 방치함으로써 환경오염원으로 잔류될 수 있기 때문에 이를 소각처리하고 있는 실정이다. 따라서 이러한 상기 잣송이 부산물 및 미성숙 잣송이를 사용하면 경제적이며, 환경친화적인 효과도 나타난다.

본 발명에서 사용하는 잣송이 부산물은 잣의 탈각 조건, 잣 생산 지역, 탈각 후 보관 상태 등에 따라 매우 다양한 형태일 수 있다. 이러한 외형이 다른 만큼 잔존 함유된 침엽수 추출물 성분의 양이 다르며, 이는 동일한 증류공정 조건하에서 추출되는 칩엽수 추출물의 생산 수율의 편차에 영향을 주게 된다. 그러므로 재현성 있는 최적의 추출공정 조건을 결정하기 위하여 가급적 많은 양의 잣송이 부산물을 가급적 많은 횟수의 추출 실험을 통해 신뢰할 수 있는 결과를 얻어야 한다. 따라서 본 발명에서는 잣을 탈각한 후 28% 수분 함량의 잣송이 부산물을 그늘진 곳에서 건조하여 수분 함유량 20%의 상태로 2~ 4cm 크기로 조정하여, 각각의 증류 조건별로 16가지 유형의 잣송이 부산물 1 kg씩을 대상으로 3 회 내지 12회씩 추출실험을 통하여 침엽수 추출 거동을 조사하였다.

본 발명의 침엽수 추출물 용액의 제조는 다음과 같다.

그늘에서 건조한 후 2~4cm 크기로 준비한 잣송이 부산물 1kg을 5L 용량의 둥근 플라스크에 장입한다. 별도의 스팀 발생 장치를 두어 증류 온도는 100 ± 3℃로 유지하면서 스팀을 발생시켜 시료의 하단부에 직접 통과하도록 하였고, 추출 시간은 10 min 부터 10 min 간격으로 변화시키며 일정 시간 동안 증류 하였으며 각각의 시간 조건 당 3회 내지 12회씩 반복적으로 진행하여 재현성을 관찰하였다.

증류로 얻어진 용액은 비중 차에 의하여 오일 상과 수상이 분리되는데 상등액은 잣나무 피톤치드 오일(정유)이며, 하단의 수상은 수용성 침엽수 추출물 성분을 함유하는 수용성 히드로졸(Hydrosol, 이하 '잣물'로 칭한다.)이다.

본 발명의 침엽수 추출물 용액은 상기 정유 및/또는 수용성 물질을 포함할 수 있다.

본 발명에서 사용되는 침엽수 추출물 마이크로캡슐을 제조하는 방법은 다음과 같다.

제1단계 수증유 제조단계;

첫번째 과정은 키토산 수용액을 제조하는 것으로서 키토산은 중성이나, 염기성 분위기의 수용액에서는 용해되지 않으므로, 산성 분위기의 수용액에 용해해야 한다 산성 분위기 수용액을 만들기 위해 사용되는 산의 종류는 특별히 한정되지 않으며 사용 용도에 맞게 그 종류를 선택하면 되며, 바람직하게는 초산이 사용된다. 상기 산성 수용액은 pH 2 내지 pH4인 것이 바람직하다. 키토산 용액의 농도는 캡슐화 공정에서 캡슐의 두께에 영향을 주는 인자로서 초산을 사용하여 키토산의 서방성을 위한 키토산 마이크로캡슐을 제조하기 때문에 두꺼운 캡슐벽이 요구되며, 2 내지 4 중량% 초산을 사용하는게 바람직하다. 키토산의 농도는 2 내지 5%의 농도가 가장 바람직하다. 산성 분위기의 수용액에 키토산 을 넣고 교반하여 키토산 수용액을 제조한다. 상기 키토산은 10 내지 30중량% 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20중량% 사용하는 것이 좋다.

키토산(β(1-4)-2amino-2-deoxy-D-glucose)은 키틴(β(1-4)-2-acetamide-2-deoxy-D-glucose)을 탈아세틸화하여 얻은 유도체이다. 물과 유기용매에는 불용성이지만 pH 6.5 이하의 산성에서는 용해된다. 키토산은 무독성, 생체 적합성, 생분해성을 갖는 고분자로 상처 치료효과를 향상시키는 것으로 알려져있다.

두번째 과정은 침엽수 추출물의 분산성을 높이기 위하여 상기 키토산 수용액에 계면활성제를 용해하는 과정으로 이 과정에서 사용되는 계면활성제의 종류는 특별히 한정 되지 않으나 Tween 80 또는 Tween 20 등을 사용할 수 있다. 상기 Tween 80은 단독으로 사용하였을 시 분산력이 충분치 않아 액상이 전체적으로 겔화되는 현상이 일어날 수 있으므로 Span 80을 혼합하여 분산력을 극대화 하는 것이 바람직하다. Tween 80 및 Span 80을 혼합하여 사용하면 1달 이상 균질한 상이 유지되는 캡슐액을 얻을 수 있으며, 그 최적의 양은 두 계면활성제인 Tween 80 및 Span 80이 1 내지 3중량% 이며, 바람직하게는 2 중량%이다. 세번째 과정은 침엽수 추출물을 계면활성제가 충분히 용해된 상기 키토산 수용액에 분산시키는 단계로서 키토산 수용액을 rpm 7,000 내지 10,000, 바람직하게는 rpm 9,000으로 교반하여 상기 키토산 수용액에 침엽수 추출물을 첨가하여 수증유를 제조한다. 제시된 교반 속도는 일례이며 특별히 상기의 교반 속도를 한정하는 것은 아니다.

제 2단계 다상에멀젼 제조단계;

첫번째 과정은 오일상의 액체에 계면활성제를 넣어 용해시키는 것으로서, 오일상의 액체와 계면활성제는 1:10 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 오일상의 액체와 계면활성제는 특별히 한정되지 않으며 용도에 맞는 종류를 사용한다.

두번째 과정은 계면활성제가 충분히 용해된 오일상의 액체를 rpm 7,000 내지 10,000, 바람직하게는 rpm 9,000으로 교반하며 상기 제1단계에서 제작한 수증유를 첨가한다. 제시된 교반 속도는 일례이며 특별히 상기의 교반 속도를 한정하는 것은 아니다.

상기 계면활성제의 종류는 특별히 한정 되지 않으나 Span 80 또는 Span 20 그리고 Mineral Oil 등을 사용할 수 있고, Span 80과 Mineral oil을 사용하는 것이 바람직하다. 수증유 제조 시 사용한 Tween 계열 계면활성제는 사용할 수 없다. oil상에 분산되어야 할 수증유의 점도는 키토산 용액의 점도와 Tween 계열 계면활성제에 의한 영향으로 높은 상태이기 때문에 수상에 사용되는 계면활성제인 Span 계열 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 만약 수증유 계열에 사용되는 계면활성제를 사용할시 완성된 캡슐액이 층분리되어 상안정성이 떨어짐은 물론, 가교제의 혼합 역시 제대로 이루어지지 않는다. 따라서, 수상에 사용되는 Span 계열 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 수증유의 점도를 고려하여 Span 80은 10 내지 30g을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10g 사용하는 것이 좋다. Mineral Oil은 50 내지 200g을 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 100g 사용하는 것이 좋다.

제 3 단계 TPP 함유 수용액을 제조하는 단계;

TPP수용액은 약산성, 중성 또는 약 염기인 것은 바람직하다. 상기 TPP 수용액의 산도가 강하면 포집된 침엽수 추출물에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있고, 강염기성이면 캡슐화에 악영향을 미치는 단점이 있다. 또한 상기 TPP 수용액에서 TPP 함량은 특별히 한정 되는 것은 아니다. TPP 농도는 3 % 이상인 것이 바람직하고, 5 % 이하인 것이 바람직하다. TPP의 농도가 3% 미만이면 가교가 제대로 이루어지지 않아 캡슐화에 악영향을 미치며, 5% 초과이면 키토산의 가교속도가 너무 빨라 캡슐화에 악영향을 미친다.

TPP의 첨가량은 TPP 용액을 10 내지 15중량%를 첨가하는 것이 바람직하며, 15중량%를 첨가하였을 때의 액상이 균일하며 유동성이 커짐을 확인하였기에 TPP 15중량%를 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 본 단계 역시 상기와 마찬가지로 TPP를 투입할 때에는 가교가 일어나기 전에 TPP가 액중으로 분산되어야 하기 때문에 TPP는 액은 혼합액을 교반하는 중에 투입해야한다. 이 단계에서 교반속도가 너무 낮게 되면 TPP가 분산되기 전에 키토산 수용액중의 키토산 이온이 가교되어 버려 캡슐의 가교가 일어나지 않는다. 따라서 일정 이상의 교반 속도로 교반해주어야만 캡슐의 가교를 이룰 수 있다. 가교제의 투입은 TPP 농도의 균질화를 위해 Droplet 방식으로 천천히 30분 동안 TPP 용액을 투입한 후 30분 동안 추가적으로 가교 반응을 진행한다.

제 4 단계 상기 제 2 단계에서 제조한 다상에멀젼에 제 3 단계에서 제조한 TPP 수용액을 접촉시켜 반응을 진행하는 단계 ;

상기 제 2 단계에서 제조한 다상에멀젼을 rpm 7,000 내지 10,000, 바람직하게는 rpm 9,000으로 교반하며 상기 제 3 단계에서 제조한 TPP 수용액을 Droplet 방식으로 30분간 천천히 첨가하여 침엽수 추출물 마이크로캡슐을 제조한다. 제시된 교반 속도는 일례이며 특별히 상기의 교반 속도를 한정하는 것은 아니다.

상기 침엽수 추출물 마이크로캡슐의 사이즈는 10 내지 300 ?m 인 것이 바람직하다. 10?m 초과이면 캡슐 벽이 두꺼워져 심물질 방출이 어렵게되어 초기 방출량이 적어 탈취 및 항균효과가 미비한 결과나 나타나며, 또한 심물질의 양이 적어져 방출량이 적어질뿐더러 명확한 효과를 볼 수 없고, 300?m 미만이면 마이크로캡슐의 벽이 얇아져서 쉽게 캡슐이 깨지거나 초기 방출량이 많아져 오랜시간이 지나고 나서는 남아있는 심물질이 없어져 명확한 효과를 볼 수 없다.

본 발명의 마이크로캡슐에는 상기 키토산 대신 젤라틴을 적용하는 것도 가능하다.

또한, 본 발명의 마이크로 캡슐 구성물질은 테레프탈레이트 유도체, 아라비아검, 젤라틴, 콜라겐, CMC 유도체인 것을 특징으로 한다. 이를 사용하면 마이크로 캡슐 내부 액상의 효능을 장기간 유지할 수 있다.

또한, 본 발명의 코어 물질은 침엽수인 소나무, 잣나무, 삼나무, 편백나무 등의 잣송이에서 잣을 탈각 후 성숙 잣송이와 미성숙 잣송이 부산물에서 추출한 테르펜류를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 마이크로캡슐 용액을 위생용품에 적용하기 위하여, 예를 들어 섬유직물에 혼합하는 경우, 섬유직물 100 질량부에 대하여 마이크로캡슐 용액 0.1~15 질량부 부착될 수 있다.

본원발명의 위생용품은 바인더 수지도 포함할 수 있으며, 이는 수용성 고분자 바인더 수지인 것이 바람직하다. 주로 상기 바인더 수지는 섬유 직물에 본원발명의 마이크로 캡슐을 고정하는 역할을 한다. 상기 바인더 수지의 섬유직물에의 부착량은 섬유 직물 100 질량부에 대하여 0.05 ~ 30 질량부인 것이 바람직하다. 또한, 상기 바인더 수지는 섬유 직물에 대해서 그물코 모양으로 고착되는 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명의 마이크로캡슐을 직물지, 합성섬유, 펄프 및 합성수지재 등에 도포 가공하여 필름으로 만들어 기능성 위생용품에 적용할 수 있다.

상기 필름은 구체적으로 PVA막 일 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 마이크로캡슐 용액을 분말화 해서 유무기 담체로 기능성 위생용품에 적용할 수 있다.

상기 유무기 담체는 덱스트린, SAP, 에어로겔, 소수성 실리케이트, 무기다공성 물질인 제올라이트, 맥반석 등의 규산 계열물질 및 TiO2, ZnO2 등의 광촉매를 포함한다.

본 발명의 유무기 담체는 침엽수 추출물 마이크로캡슐 용액을 유동층 과립기 또는 혼합기를 통한 분말 작업하여 제조하고, 이를 부직포, 펄프 및 직포 등의 소재에 첨가하여 사용할 수 있다.

본원발명의 마이크로캡슐을 고착한 소수성 무기다공성 물질(유무기 담체)을 섬유직물에 혼합하여 사용할 수 있으며, 이 경우 섬유직물 100질량부에 대하여 0.1~15 질량부 부착하는 것이 바람직하다.

또한, 바인더 수지를 함께 혼합할 수 있으며, 이 경우 섬유 직물 100 질량부에 대해 0.05~30 질량부의 바인더 수지를 포함하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명의 침엽수 추출물을 이용하는 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품에 관하여 실시예를 들어 설명한다.

침엽수 추출물 마이크로캡슐 제조

본 발명의 기능성 물질은 침엽수 추출물을 함유한 마이크로캡슐일 수 있다. 상기 마이크로캡슐 제조방법은 다음과 같다.

1L 비커에 Span 0.5g과 아라비아검 100g 그리고 증류수를 넣어 녹여 1차 용액을 제조한다. 이때 총 500g이 되도록 용액을 만든다. 위의 용액이 다 녹아 묽은 용액이 완성되면 침엽수 추출물 33.3.g을 첨가해 호모게나이저를 이용 8,000rpm에서 10분간 교반한다.

이와 별도로 케스터오일 500g에 에탄올 250g을 천천히 첨가하면서 호모게나이저를 이용해 rpm 8,000에 10분간 교반하여 2차 용액을 제조한다.

1차 용액을 호모게나이저 8,000rpm에 돌리면서 2차용액을 천천히 첨가하여 10분간 교반후에 무수알코올 2L을 첨가해 8,000rpm에서 10분간 교반하면 침엽수 추출물 마이크로캡슐이 완성된다.

침엽수 추출물이 함유된 유무기 담체 제조

Wanwimol 등 방법을 변형하여 Phy 캡슐화를 진행하였다. 11 CH 1 g을 초산 0.1% 농도에 완전히 용해시키고 난 후, MD 10 g을 첨가하여 용액을 제조한다. CH/MD가 혼합된 용액에 Phy을 20 g을 첨가하고 Tween 80을 1.5 g을 첨가하여 호모게나이저(Ika, T25 basic homogenizer)로 7500 rpm에서 20분 동안 에멀젼화시켰다. 에멀젼화된 용액을 0.1M NaOH 용액(1 mL/100 mL)에 분산시켜 CH를 고체화시켰다. 고체화된 입자는 원심분리, 필터링, 증류수로 세척한 후 24~48시간 동안 냉동 건조하여 분말화하여 실험에 사용하였다. 하이드로젤 첨가 시 Phy 캡슐을 각각 1% 농도로 첨가하여 실험을 진행하였다.

침엽수 추출물이 포함된 필름제조

침엽수 추출물 필름제조를 위해 냉동과 해동을 3번 반복하여 제조하였다. PVA와 PET을 5:5 비율로 100ml 증류수에 넣고 호모게나이저(12500 rpm)로 10분간 혼합시킨 후, 오토클레이브(121 oC, 20분)를 이용하여 용해시켰다. 용해된 PVA:PET 조성에서 기포를 제거하기 위해 메스실린더에 넣어 기포를 제거하였다. 기포가 빠진 PVA:PET 용액에 Phy 캡슐을 첨가하지 않은 대조군과 Phy 캡슐을 첨가한 실험군으로 각각의 petridish에 15 g씩 넣고 -80 oC에서 4시간 방치한 후, 상온에서 8시간 동안 해동시키는 과정을 총 3회 진행하여 침엽수 추출물 필름을 형성시켰다.

실시예 1

상기 제조한 침엽수 추출물 마이크로캡슐에, 이산화티탄 분말이 1 중량%가 되도록 침엽수 추출물 마이크로 캡슐과 rpm 8000으로 교반기에서 10분간 혼합하여 이산화티탄이 혼합된 침엽수 추출물 마이크로캡슐을 제조한다. 이를 생리대 전체 대비 5중량% 양으로 생리대 원단에 스프레이하여 건조시킨다.

비교예

침엽수 추추물 마이크로캡슐을 혼합하거나 스프레이 등을 하지 않은 생리대를 사용한다.

실험예 1

본 발명은 침엽수 추출물 마이크로캡슐이 혼합된 필름, 부직포, 펄프 등이 패킹된 생리대에 대해 탈취 활성을 갖는지를 확인하기 위해, 50mm(L)*300mm(w)*250mm(H), 두께는 10mm의 아크릴 소재 반응조를 사용 사용하여 시간변화에 따른 암모니아, 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드의 농도를 조사하였다.

비교예 및 실시예 1에 각각 시험가스인 암모니아와 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드 초기 농도를 각각 1440ppb, 0.62ppb, 13.21ppb, 1.53ppb으로 주입하고, 온도는 18~28에서, 습도는 40~60%를 유지하였으며, 시험가스의 농도를 초기 (0분) 2일, 5일, 7일 및 10일에 각각 측정하였다. 시험가스인 암모니아는 PhoCheck VOCMETER, 메틸메르캅탄과디메틸설파이드, 디메틸디설파이드는 GC-MSD에 의해 측정하였고 그 결과는 표 1 내지 표 4에 나타내었다.

각 시간대별 시험가스의 제거율은 다음과 같은 식에 의해 계산하였다. 시험가스 제거율(%)=[{블랭크 농도-(샘플농도)}/(블랭크농도)]*100.

그 결과 비교예에서 암모니아, 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드 농도는 거의 변화가 없었지만. 실시예에서는 10일 이후에 측정한 암모니아와 메틸메르캅탄 농도가 측정할 수 없을 정도로 제거되었음을 알 수 있었고, 디메틸설파이드 농도는 88%나 감소되었고, 디메틸디설파이드 농도는 84%나 감소되었음을 알 수 있었다.

이러한 결과는 이전 발명보다 빠른 시간 내에 악취를 탈취할 수 있는 것으로, 본 발명의 기능성 위생용품의 악취 탈취 효율이 우수하다고 할 수 있다.

실험예 2

본 발명은 칩엽수 추출물 마이크로캡슐 용액을 스프레이한 생리대가 탈취 활성을 갖는지를 확인하기 위해 다음과 같이 실험하였다.

50mm(L)*300mm(w)*250mm(H)의 생리대에, 본 발명의 TiO2와 침엽수 추출물 마이크로캡슐이 혼합된 용액을 스프레이한 실시예 1의 생리대와 미 스프레이한 생리대를 실험예 1과 같은 크기의 반응조 안에 각각 걸어둔 다음, 상기 생리대가 설치된 각각의 반응조 안에 악취 원인물질인 암모니아, 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드를 각각 강제적으로 주입 후 5일 후의 탈취작용을 확인해 보았다. 그 결과는 하기 표 5에 나타내었다.

실험예 3

잣나무 추출물 용액을 가지고 대장균(Escherichia coli ATCC 25922), 화농균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 폐렴균에(Klebsiellapneumoniae ATCC 4352) 각각에 대하여 항균실험을 KCL-FIR-2001:2011 의 실험방법에 따라 실시하고 24시간 경과후의 세균감소율을 관찰하였다.

상기 실험방법은 시료 위에 시험균주(대장균(Escherichia coli ATCC 25922), 화농균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 폐렴균(Klebsiellapneumoniae ATCC 4352))를 각각 접종한 후 한 가운데에 잣나무 추출물을 한방울 떨어뜨려 24시간 노출시킨 후 세균 감소율을 측정하는 것으로 한다.

대장균의 경우 도 9 및 표 6을 살펴보면, BLANK는 24시간 후 균수가 증가하였고, 잣나무 추출물 용액은 24시간 후의 균수가 감소하여 99.8%의 세균 감소율을 보였다.

화농균의 경우 도 10 및 표 6을 살펴보면, BLANK는 24시간 후 균수가 증가하였고, 잣나무 추출물 용액은 24시간 후 균수가 감소하여 99.8%의 세균 감소율을 보였다.

폐렴균의 경우 도 11 및 표 6을 살펴보면, BLANK는 24시간 후 균수가 증가하였고, 잣나무 추출물 용액은 24시간 후의 균수가 감소하여 99.8%의 세균 감소율을 보였다.

(2) 항곰팡이 시험

침엽수 추출물에 대한 항곰팡이 시험을 실시하였다. 시험방법으로는 ASTM G 21:2013을 이용하여 시험하였고, 사용한 곰팡이 균주는 혼합균주로서Aspergilusniger ATCC 9642, Penicilliumpinophilum ATCC 11797, Chaetomiumglobosum ATCC 6205, Gliocladiumvirens ATCC 9645, Aureobasidiumpullulans ATCC 15233을 사용하였다.

우선, 다섯 가지 곰팡이를 각각의 포자 현탁액에 고농도로 준비한 후 멸균 배양접시에 부어 넣는다. 항균 처리한 시험 시편을 응고한 한천 배지의 표면에 놓는다. 복합 포자 현탁액을 한천 및 시험편 표면에 분무한다. 접종된 항균 처리 시험 시료, 항균 처리되지 않은 포지티브 대조군(곰팡이 성장 억제제) 및 음성 대조군(접종 곰팡이가 없는 고제 한천 배지)대조구는 28일 동안 90% 이상의 상대 습도 하에서 인큐베이션한다. 결과의 판독을 위해서 다음과 같은 판독법을 사용하였다.

0 : 시험편의 접종한 부분에 균사의 발육이 인지되지 않음.

1 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 10 % 미만 임.

2 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 10 ~ 30 % 임.

3 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 30 ~ 60 % 임.

4 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육부분의 면적이 전 면적의 60 % 이상 임.

그 결과 배양시험 기간 4주 동안 시험편의 접종한 부분에 균사 발육이 인지되지 않았다.

실험예 4- 아토피 개선 효과실험

(1) 잣나무 추출물의 첨가수준 별 제품 내 IgY 항체의 역가 변화 실험

잣나무 추출물(피톤치드, PC)가 제품 내 IgY 항체의 역가 수준에 영향을 미치는지 여부를 조사하기 위하여 잣나무 추출물(PC)의 첨가수준을 0.1%, 0.3%, 0.5%, 0.8%, 1.0%, 1.3%, 1.5%, 1.8%, 2.0%로 제작하여 첨가물질의 농도별 IgY 역가를 ELISA(Kim, et.al.,1999) 법으로 측정함으로써 아토피 예방/치료보조 효능을 조사하였다.

발생하는가의 여부를 조사하고자 실시하였다.

SEB 항원에 대한 IgY항체의 결합능력 측정은 SA 배양시 분비되는 SEB toxin을 일정 농도로 제작한 후, 이를 대조군과 PC의 첨가수준별로 일정시간 반응 시킨 다음, Indirect ELISA 기법을 이용하여 SEB항원에 대한 항체결합 능력을 조사하였다.

표 9 에서 보는 바와 같이, SA 배양액의 SEB 농도는(0.240±0.021)이었으며, 대조군과 반응시 SEB 농도는 0.195±0.015로서 SA 배양액보다 유의적으로 매우 낮았다 (p<0.001). PC의 SEB농도도 PC의 첨가수준 별로 0.5%, 1.0%, 1.5%, 2.0%에서 각각 0.169, 0.187, 0.185와 0.192로서 SA배양액의 SEB농도에 비하여 고도로 유의적인 감소를 보였다(p<0.001). PC 첨가수준 별 PC(실험군)의 SEB농도간에는 유의적인 차이는 없었으며, 첨가 수준이 증가함에 따른 SEB 농도의 비례적 감소현상도 일어나지 않았다.

한편 대조군과 PC군(실험군)의 SEB 농도를 비교하면 PC가 대조군 보다 전반적으로 낮은 농도를 보였다. 비록 이들 간의 농도차이는 유의적은 아니지만, PC 0.5%의 경우에서는 대조군 의 농도에 비하여 유의적으로 낮은 것으로 나타났다(p<0.05). SEB에 대한 항원항체 결합능력의 효율성(%)을 비교해 보면 PC군(23.6%)이 대조군(18.5%)보다 평균적으로 약 5.1% 높은 것으로 나타났다.

본 실험의 결과를 요약해 보면, PC군의 항원항체 결합능력(23.6%)이 대조군(18.5%) 보다 약 5%정도 높은 것으로 나타났다. 비록 이들 간의 통계적 유의성은 인정되지 않았으나 PC가 첨가된 제품(0.5%-1.0%)이 항원항체결합능력에 대한 향상 효과를 가져다 줄 가능성은 매우 높을 것으로 사료된다. 그러나 PC 첨가수준 별 PC의 SEB항원에 대한 항체결합 능력 간에는 유의적인 차이는 없었으며, 첨가수준이 증가함에 따른 SEB 결합능력에 대한 비례적 증가현상은 일어나지 않았다.

(3) SA균 중화반응 시험

잣나무 추출물(PC)이 실질적으로 체내 침입 SA균에 대한 살균(항균작용)으로 인해 일차적으로 균의 독성을 약화시킴과 동시에 이차적으로 IgY 항체의 체내 SEB 항원에 대한 중화작용을 돕고 있는가를 조사하기 위하여 PC의 첨가 수준 별 PC의 SA균의 중화(결합)능력을 Indirect ELISA법을 이용하여 측정하였다.

시험측정을 위해 SA를 배양하여 균의 농도를 1x10⁹CFU/ml로 조정 한 다음 열처리 후 배양액을 대조군과 PC의 첨가수준별로 반응시킨 후 Indirect ELISA 기법을 이용하여 OD가를 측정하였다. SA균의 (CFU/ml)의 측정은 Agar 평판배지를 이용하여 측정한 SA균의 CFU/ml농도와 Spectrophotometer 및 ELISA reader의 OD값의 상관관계를 이용하여 회귀방정식을 구한 후, 작성된 표준곡선을 활용하여 측정하였다. 이는 도 13 및 14에 나타나 있다.

도 13 및 도 14에 나타난 표준곡선은 본 실험실에서 정립한 방법으로서, spectrophotometer나 ELISA reader를 이용한 Staphylococcus aureus 균의 생균수 (CFU/ml) 측정에 활용할 수 있는 회귀직선 방정식으로서 측정의 정확도(R2=0.98)가 매우 높음으로 특수 항원성 세균에 대한 항체의 결합능력을 측정하는 데 매우 유용하게 사용할 수 있다. 특히 이 방법을 Indirect ELISA법과 병행하면 동물임상실험의 결과를 예견할 수 있는 유용한 방법으로서 이 방법을 이용하여 실험에서 활용하였다.

표 10에서 보는 바와 같이 SA배양원액의 생균수는 5.425 x 10⁸이었으며, 대조군과 반응 후 생균수는 3.642 x10⁸로서 SA배양원액보다 (67.1%)유의적으로 매우 낮았다 (p<0.013). PC군의 생균수는 PC의 첨가수준 별로 0.5%, 1.0%, 1.5%, 2.0%에서 각각2.835 x 10⁸,3.391 x 10⁸, 3.375 x 10⁸,3.282 x 10⁸으로서 SA배양원액의 생균수에 비하여 고도로 유의적인 감소를 보였다(p<0.001). PC 첨가수준 별 PC의 생균수 간에는 유의적인 차이는 없었으며, 첨가 수준이 증가함에 따른 생균수의 비례적 감소현상은 일어나지 않았다.

한편 대조군과 PC군의 Staphylococcus aureus 균에 대한 IgY 항체의 결합(중화)력으로 인한 감소율(%)을 비교해 보면 PC군이 대조군보다 전반적으로 높아서 SA균과의 결합능력이 양호한 것으로 나타났다. 비록 이들간의 차이는 유의적은 아니지만, 특별히 PC 0.5%군의 생균수는 대조군 단독의 효과에 비하여 더욱 양호한 결합능력을 보였다(77.8%, p<0.06). PC군의 SA균 감소능력은 (52.3% - 62.5%)으로 대조군(67.1%) 보다 높았으며, 그 수준이 평균적으로 약 6.9%-22.2% 높은 것으로 나타났다. 그러나 PC 첨가수준 별 PC의 SA균에 대한 항체결합 능력 간에 유의적인 차이는 없었으며, 첨가수준이 증가함에 따른SA균 결합능력에 대한 비례적 증가현상은 일어나지 않았다.

본 실험의 결과를 요약해 보면, 대조군에 잣나무 추출물(PC)을 첨가할 경우 Staphylococcus aureus (SA)균과의 결합으로 인한 중화능력이 향상되어 대조군 단독군의 경우보다 높은 것으로 나타났다. 비록 이들 간의 통계적 유의성은 인정되지 않았으나 특히 PC가 0.5%-1.0% 수준 첨가된 제품이 항원항체 결합능력에 대한 향상 효과를 가져다 줄 가능성은 매우 높을 것으로 사료된다.

Claims

직물 또는 필름 100 질량부에 대해 침엽수 추출물 마이크로캡슐 용액을 0.1 ~ 15 질량부 혼합하고, 바인더를 0.05 ~30 질량부 혼합하는 것을 특징으로 하는 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품.
제 1 항에 있어서, 상기 침엽수 추출물은 잣나무, 소나무, 편백나무 및 삼나무 중 선택된 1종의 구과 부산물 및 미성숙 구과로부터 추출한 것을 특징으로 하는 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품.
제 1 항에 있어서, 상기 마이크로캡슐 용액을 분말화하여 유무기 담체로 혼합하는 것을 특징으로 하는 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품.
침엽수 추출물 마이크로캡슐을 제조하는 단계; 직물 또는 필름 100 질량부에 대해 상기 침엽수 추출물 마이크로캡슐 용액을 0.1 ~ 15 질량부 혼합하고, 바인더를 0.05 ~30 질량부 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품의 제조방법.
제 4 항에 있어서, 상기 침엽수 추출물 마이크로캡슐은 수증유를 제조하는 단계; 수증유에 계면활성제와 오일을 혼합하여 다상에멀젼을 제조하는 단계; TPP 수용액을 제조하는 단계; 다상에멀젼과 TPP 수용액을 혼합는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 침엽수 추출물을 이용한 기능성 물질을 포함하는 기능성 위생용품의 제조방법.