KR20180134671A - Apparatus and method for manufacturing transparent conductive film - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명의 실시예들은 투명전도성 필름 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.Embodiments of the present invention relate to an apparatus and a method for manufacturing a transparent conductive film.
투명전도성 필름은 전자장치의 많은 분야, 예를 들면, 터치스크린, 유기 발광 다이오드, 평판 디스플레이, 태양전지 등에 널리 사용되고 있다. 일반적으로 투명전도성 필름으로 인듐 주석 산화물(ITO)을 주로 사용하는데, 그 이유는 가시광 영역 전체에서 우수한 투명성을 가지며 상대적으로 면저항이 낮고, 유기반도체에서 전하 운반체가 주입되고 모아지는데 적절한 일함수를 갖기 때문이다.Transparent conductive films are widely used in many fields of electronic devices, such as touch screens, organic light emitting diodes, flat panel displays, solar cells, and the like. In general, indium tin oxide (ITO) is mainly used as a transparent conductive film because it has excellent transparency throughout the visible light region, has relatively low sheet resistance, and has a proper work function for charge carrier injection and collection in organic semiconductors to be.
그러나, 인듐 주석 산화물은 고온 공정을 통해 합성되기 때문에 플라스틱 기판 위에서는 사용될 수 없고, 매우 고가이며 깨지기 쉬운 성질 때문에 플렉시블 투명전도성 필름으로 사용하는데 많은 제약이 따른다. 이에, 인듐 주석 산화물을 대체할 수 있는 물질들이 개발되고 있는 실정이며, 대체 물질들 중 은 나노와이어(Ag nanowire)는 종횡비가 크고, 전기전도도가 높아 플렉서블 투명전도성 필름에 적용될 수 있는 유망한 물질로 알려져 있다. 그러나, 이러한 은 나노와이어를 이용하여 대면적으로 투명전도성 필름을 제조하는 경우, 균일한 표면을 구현하는 것이 어려우며, 이로 인하여 높은 면저항을 갖게 되는 문제점이 있었다.However, since indium tin oxide is synthesized through a high temperature process, it can not be used on a plastic substrate, and it is very expensive and fragile, so there are many restrictions on use as a flexible transparent conductive film. Accordingly, materials capable of replacing indium tin oxide have been developed. As a substitute material, Ag nanowire is known as a promising material that can be applied to a flexible transparent conductive film due to its high aspect ratio and high electric conductivity. have. However, when a transparent conductive film is manufactured using such a silver nanowire in a large area, it is difficult to realize a uniform surface, resulting in a problem of having a high sheet resistance.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명의 실시예들은 균일한 표면과 낮은 면저항을 갖는 은 나노와이어를 포함하는 투명전도성 필름의 제조 장치 및 제조 방법을 제공하고자 한다.In order to solve such a problem, embodiments of the present invention provide an apparatus and a method for manufacturing a transparent conductive film including silver nanowires having a uniform surface and a low sheet resistance.
본 발명의 일 실시예는, 은 나노와이어를 포함하는 코팅용액을 제조하는 단계, 제1 이송부에 의해, 기재필름을 공급하는 단계, 슬롯 다이 코팅부에 의해, 상기 기재필름 상에 상기 제조된 코팅용액을 도포하는 단계, 건조부에 의해, 상기 코팅용액이 도포된 상기 기재필름을 건조하는 단계 및 제2 이송부에 의해, 상기 건조된 상기 기재필름을 권취하는 단계를 포함하고, 상기 제조된 코팅용액을 도포하는 단계는 상기 기재필름의 이송 속도 1m/min 에 대하여 상기 코팅용액을 1.0 내지 2.5ml/min 범위의 토출유량으로 도포하는, 투명전도성 필름의 제조 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention is directed to a method of manufacturing a coating, comprising the steps of: preparing a coating solution comprising silver nanowires; feeding the substrate film by a first transfer part; Drying the base film to which the coating solution has been applied by a drying section, and winding the dried base film by a second transfer section, wherein the coating solution Wherein the coating solution is applied at a discharge flow rate ranging from 1.0 to 2.5 ml / min with respect to a conveying speed of 1 m / min of the substrate film.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 코팅용액을 제조하는 단계는, 질산은(sliver nitrate), 캡핑제 및 환원제를 에틸렌글리콜(ethylene glycol)과 혼합하여 은 나노와이어를 제조하는 단계 및 상기 제조된 은 나노와이어와 물보다 표면장력이 작은 용매을 혼합하여 상기 코팅용액을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the step of preparing the coating solution includes mixing silver nitrate (sliver nitrate), a capping agent, and a reducing agent with ethylene glycol to prepare silver nanowires, And mixing the nanowire with a solvent having a lower surface tension than that of water to prepare the coating solution.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 용매는 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the solvent may be isopropyl alcohol.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 기재필름을 건조하는 단계와 상기 기재필름을 권취하는 단계 사이에, 압착롤러부를 이용하여 상기 기재필름을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착하는 단계를 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the method may further comprise a step of compressing the base film with a predetermined first force using a pressing roller unit between the step of drying the base film and the step of winding the base film .
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 힘은 10 내지 20 kN 범위의 힘일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the first force may be a force in the range of 10-20 kN.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제2 이송부는 권취 시의 장력을 조절하는 장력 조정수단을 포함하고, 상기 기재필름을 권취하는 단계는 상기 장력 조정수단을 이용하여 상기 기재필름의 권취 시 5 내지 10kgf 범위의 권취 장력을 상기 기재필름에 인가할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second transfer portion includes a tension adjusting means for adjusting the tension at the time of winding, and the step of winding the base film may include winding the base film at the time of winding the base film To 10 kgf can be applied to the base film.
본 발명의 다른 실시예는, 은 나노와이어를 포함하는 코팅용액을 제조하는 단계, 제1 이송부에 의해, 기재필름을 공급하는 단계, 슬롯 다이 코팅부에 의해, 상기 기재필름 상에 상기 기재된 코팅용액을 도포하는 단계, 건조부에 의해, 상기 코팅용액이 도포된 상기 기재필름을 건조하는 단계, 압착롤러부를 이용하여 상기 건조된 상기 기재필름을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착하는 단계 및 제2 이송부에 의해, 상기 압착된 상기 기재필름을 권취하는 단계를 포함하는, 투명전도성 필름의 제조 방법을 제공한다.Another embodiment of the present invention is directed to a method of manufacturing a coating solution, comprising the steps of: preparing a coating solution comprising silver nanowires; feeding the base film by a first transfer part; Drying the base film coated with the coating solution by a drying section, pressing the dried base film with a predetermined first force using a pressing roller section, And winding the pressed substrate film by a roll of the base film.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 제1 힘은 10 내지 20 kN 범위의 힘일 수 있다.In another embodiment of the present invention, the first force may be a force in the range of 10-20 kN.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 제조된 코팅용액을 도포하는 단계는 상기 기재필름의 이송 속도 1m/min에 대하여 상기 코팅용액을 1.0 내지 2.5ml/min 범위의 토출유량으로 도포할 수 있다.In another embodiment of the present invention, the coating solution may be applied at a discharge rate of 1.0 to 2.5 ml / min with respect to the transporting speed of the base film at a rate of 1 m / min.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 코팅용액을 제조하는 단계는 폴리올(polyol) 공정을 이용하여 상기 은 나노와이어를 획득할 수 있다.In another embodiment of the present invention, the step of preparing the coating solution may obtain the silver nanowire using a polyol process.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 코팅용액은 상기 획득된 은 나노와이어와 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)을 혼합하여 제조될 수 있다.In another embodiment of the present invention, the coating solution may be prepared by mixing the obtained silver nanowire and isopropyl alcohol.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 제2 이송부는 권취 시의 장력을 조절하는 장력 조정수단을 포함하고, 상기 기재플림을 권취하는 단계는 상기 장력 조정수단을 이용하여 상기 기재필름의 권치 시 5 내지 10kgf 범위의 권취 장력을 상기 기재필름에 인가할 수 있다.In another embodiment of the present invention, the second conveying portion includes a tension adjusting means for adjusting a tension at the time of winding, and the step of winding the base flame includes a step of winding the
본 발명의 일 실시예는, 기재필름을 공급하는 제1 이송부, 상기 기재필름의 진행흐름 상에 배치되며, 상기 기재필름 상에 은 나노와이어를 포함하는 코팅용액을 도포하는 슬롯 다이 코팅부, 상기 코팅용액이 도포된 상기 기재필름을 건조시키는 건조부 및 상기 건조된 상기 기재필름을 권취하는 제2 이송부를 포함하고, 상기 제2 이송부는 상기 기재필름을 권취하는 리와인더 및 상기 리와인더와 상기 건조부 사이에 배치되고, 상기 건조된 기재필름을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착하는 압착롤러부를 포함하는, 투명전도성 필름의 제조 장치를 제공한다.An embodiment of the present invention relates to a slot die coating unit for coating a coating solution containing silver nanowires on a base film and a first transfer unit for supplying a substrate film, And a second conveying section for winding the dried base film, wherein the second conveying section includes a rewinder for winding the base film, and a second conveying section for winding the substrate film between the rewinder and the drying section And a pressing roller portion for pressing the dried base film with a predetermined first force.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 힘은 10 내지 20kN 범위의 힘일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the first force may be a force in the range of 10-20 kN.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제2 이송부는 권취 시 5 내지 10kgf 범위의 권취 장력을 상기 기재필름에 인가하는 장력 조정수단을 더 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the second transfer portion may further include a tension adjusting means for applying a winding tension in the range of 5 to 10 kgf to the base film at the time of winding.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 슬롯 다이 코팅부는 상기 제1 이송부 및 상기 제2 이송부에 의해 이동하는 상기 기재 필름의 이동속도 1m/min에 대하여 1.0 내지 2.5ml/min 범위의 토출유량으로 상기 코팅용액을 상기 기재필름 상에 도포할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the slot die coating portion may have a discharge flow rate of 1.0 to 2.5 ml / min with respect to a moving speed of 1 m / min of the substrate film moved by the first transfer portion and the second transfer portion, A coating solution can be applied on the substrate film.
전술한 것 외의 다른 측면, 특징, 이점이 이하의 도면, 특허청구범위 및 발명의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.Other aspects, features, and advantages will become apparent from the following drawings, claims, and detailed description of the invention.
본 발명의 실시예들에 따른 투명전도성 필름의 제조 방법은 표면장력이 작은 용매를 사용하고, 토출유량을 최적화함으로써, 고품질의 코팅 표면 특성을 가지면서 낮은 면저항을 갖는 투명전도성 필름을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 투명전도성 필름의 제조 장치는 코팅용액이 도포된 기재필름을 건조한 후 압착하는 압착롤러부를 더 포함함으로써 기재필름에 사전에 설정된 힘을 인가하거나, 기재필름에 인가되는 권취장력을 제어하여 면저항을 효과적으로 감소시킬 수 있다.The transparent conductive film according to the embodiments of the present invention can produce a transparent conductive film having a low surface resistance while having a high quality coating surface property by using a solvent having a small surface tension and optimizing a discharge flow rate . The apparatus for manufacturing a transparent conductive film according to embodiments of the present invention further includes a pressing roller unit for drying and pressing the base film coated with the coating solution so that a predetermined force is applied to the base film, The sheet resistance can be effectively reduced by controlling the winding tension.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도성 필름의 제조 방법을 순차적으로 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도성 필름의 제조 장치을 개략적으로 도시한 개념도이다.
도 3은 코팅 용액에 포함되는 용매의 종류를 달리하는 경우의 광학 현미경 이미지와 접촉각 측정 이미지를 도시한 도면이다.
도 4는 슬롯 다이 코팅부에서 코팅 용액의 토출 유량을 달리하는 경우 투명전도성 필름의 표면 이미지이다.
도 5는 코팅용액의 토출 유량을 달리하는 경우 투명전도성 필름의 면저항 및 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 코팅용액의 토출 유량에 따른 투명전도성 필름의 면저항 및 표준편차를 나타낸 그래프이다.
도 7은 권취 장력이 1kgf인 경우, 압착롤러부에 의한 제1 힘의 제공 유무에 따른 면저항 측정결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 권취 장력이 5kgf인 경우, 압착롤러부에 의한 제1 힘의 제공 유무에 따른 면저항 측정결과를 나타내는 그래프이다.1 is a flowchart sequentially illustrating a method of manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention.
2 is a conceptual diagram schematically showing an apparatus for manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a view showing an optical microscope image and a contact angle measurement image when the type of the solvent contained in the coating solution is different. FIG.
4 is a surface image of the transparent conductive film when the discharge flow rate of the coating solution in the slot die coating portion is different.
5 is a graph showing the sheet resistance and the transmittance of the transparent conductive film when the discharge flow rate of the coating solution is varied.
6 is a graph showing the sheet resistance and standard deviation of the transparent conductive film according to the discharge flow rate of the coating solution.
7 is a graph showing a sheet resistance measurement result according to whether or not the first force is provided by the pressing roller unit when the winding tension is 1 kgf.
8 is a graph showing a sheet resistance measurement result according to whether or not the first force is provided by the pressing roller portion when the winding tension is 5 kgf.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명의 효과 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 다양한 형태로 구현될 수 있다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The present invention is capable of various modifications and various embodiments, and specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the detailed description. The effects and features of the present invention and methods of achieving them will be apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments described below, but may be implemented in various forms.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 하며, 도면을 참조하여 설명할 때 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 도면부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, wherein like reference numerals refer to like or corresponding components throughout the drawings, and a duplicate description thereof will be omitted .
이하의 실시예에서, 제1, 제2 등의 용어는 한정적인 의미가 아니라 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하는 목적으로 사용되었다. In the following embodiments, the terms first, second, and the like are used for the purpose of distinguishing one element from another element, not the limitative meaning.
이하의 실시예에서, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.In the following examples, the singular forms "a", "an" and "the" include plural referents unless the context clearly dictates otherwise.
이하의 실시예에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다. In the following embodiments, terms such as inclusive or possessive are intended to mean that a feature, or element, described in the specification is present, and does not preclude the possibility that one or more other features or elements may be added.
이하의 실시예에서, 막, 영역, 구성 요소 등의 부분이 다른 부분 위에 또는 상에 있다고 할 때, 다른 부분의 바로 위에 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 있는 경우도 포함한다. In the following embodiments, when a part of a film, an area, a component or the like is on or on another part, not only the case where the part is directly on the other part but also another film, area, And the like.
도면에서는 설명의 편의를 위하여 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 예컨대, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.In the drawings, components may be exaggerated or reduced in size for convenience of explanation. For example, the size and thickness of each component shown in the drawings are arbitrarily shown for convenience of explanation, and thus the present invention is not necessarily limited to those shown in the drawings.
어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정한 공정 순서는 설명되는 순서와 다르게 수행될 수도 있다. 예를 들어, 연속하여 설명되는 두 공정이 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 설명되는 순서와 반대의 순서로 진행될 수 있다. If certain embodiments are otherwise feasible, the particular process sequence may be performed differently from the sequence described. For example, two processes that are described in succession may be performed substantially concurrently, and may be performed in the reverse order of the order described.
이하의 실시예에서, 막, 영역, 구성 요소 등이 연결되었다고 할 때, 막, 영역, 구성 요소들이 직접적으로 연결된 경우뿐만 아니라 막, 영역, 구성요소들 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소들이 개재되어 간접적으로 연결된 경우도 포함한다. 예컨대, 본 명세서에서 막, 영역, 구성 요소 등이 전기적으로 연결되었다고 할 때, 막, 영역, 구성 요소 등이 직접 전기적으로 연결된 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 막, 영역, 구성 요소 등이 개재되어 간접적으로 전기적 연결된 경우도 포함한다.In the following embodiments, when a film, an area, a component, or the like is referred to as being connected, not only the case where the film, the region, and the components are directly connected but also the case where other films, regions, And indirectly connected. For example, in the present specification, when a film, an area, a component, and the like are electrically connected, not only a case where a film, an area, a component, etc. are directly electrically connected but also another film, And indirectly connected electrically.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도성 필름의 제조 방법을 순차적으로 도시한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도성 필름의 제조 장치(10)를 개략적으로 도시한 개념도이다.FIG. 1 is a flowchart sequentially illustrating a method of manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic view of an
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도성 필름의 제조 장치(10)는 제1 이송부(100), 슬롯 다이 코팅부(200), 건조부(300) 및 제2 이송부(400)를 포함할 수 있다. 1 and 2, an
제1 이송부(100)는 기재필름(M)을 공급하는 언와인더(110)를 포함할 수 있다. 언와인더(110)는 언와인더(110)의 축에 기계적으로 연결된 제1 모터(115)의 구동에 따라 회전한다. 언와인더(110)에 감겨있던 기재필름(M)은 언와인더(110)의 회전에 의해 슬롯 다이 코팅부(200)를 향해 이동한다. 기재필름(M)의 진행흐름 상에는 사행제어기(120), 댄서(140), 로드셀(155), 인피더(130), 닙롤(135) 및 복수의 롤러들이 배치될 수 있다.The
사행제어기(120)는 기재필름(M) 기재필름(M)이 롤을 벗어나지 않도록 위치를 제어하는 기능을 수행하며, 로드셀(155)은 기재필름(M)에 적용되는 장력을 측정할 수 있다. 댄서(140)는 기재필름(M)에 적용되는 장력을 조절하는 수단이다. 인피더(130)-닙롤(135)은 기재필름(M)에서 발생되는 외란을 줄이고, 기재필름(M)을 안정적으로 구동하기 위하여 기재필름(M)에 일정한 힘을 인가할 수 있다. The
이때, 기재필름(M)은 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 아몰포스폴리에틸렌테레프탈레이트(APET), 폴리프로필렌테레프탈레이트(PPT), 폴리나프탈렌테레프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌테레프탈레이트글리세롤(PETG), 폴리사이클로헥실렌디메틸렌테레프탈레이트(PCTG), 변성트리아세틸셀룰로스(TAC), 사이클로올레핀폴리머(COP), 사이클로올레핀코폴리머(COC), 디시클로펜타디엔폴리머(DCPD), 시클로펜타디엔폴리머(CPD), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리이미드(PI), 폴리아릴레이트(PAR), 폴리에테르술폰(PES), 폴리에테르이미드(PEI), 실리콘수지, 불소수지 및 변성 에폭시수지 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. At this time, the base film (M) may be formed of at least one selected from the group consisting of polycarbonate (PC), polyethylene terephthalate (PET), amorphous polyethylene terephthalate (APET), polypropylene terephthalate (PPT), polynaphthalene terephthalate (PEN), polyethylene terephthalate glycerol (PETG), polycyclohexylenedimethylene terephthalate (PCTG), modified triacetyl cellulose (TAC), cycloolefin polymer (COP), cycloolefin copolymer (COC), dicyclopentadiene polymer (DCPD), cyclopenta (CPD), polymethylmethacrylate (PMMA), polyimide (PI), polyarylate (PAR), polyether sulfone (PES), polyetherimide (PEI), silicone resin, fluororesin and modified epoxy And a resin.
슬롯 다이 코팅부(200)는 기재필름(M)의 진행흐름 상에 배치되며, 기재필름(M) 상에 은 나노와이어를 포함하는 코팅용액을 도포할 수 있다. 슬롯 다이 코팅부(200)는 백업롤(250)이 기재필름(M)을 지지하는 위치 상에 배치되어 은 나노와이어를 포함하는 코팅용액을 도포할 수 있다. 이때, 코팅용액은 폴리올(polyyol) 공정을 이용하여 은 나노와이어를 획득한 후, 획득된 은 나노와이어와 용매를 혼합하여 제조될 수 있다. 여기서, 용매는 물보다 표면장력이 작은 용매일 수 있으며, 예를 들면, 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)일 수 있다. The slot
한편, 슬롯 다이 코팅부(200)는 제1 이송부(100) 및 제2 이송부(200)에 의해 이동하는 기재 필름(M)의 이동속도 1m/min에 대하여 1.0 내지 2.5ml/min 범위의 토출유량으로 코팅용액을 기재필름(M)에 도포할 수 있다.On the other hand, the slot
건조부(300)는 코팅용액이 도포된 기재필름(M)을 건조하여 경화시킬 수 있다. 일 실시예로서, 건조부(300)는 기재필름(M)의 진행흐름을 따라 배치되는 건조수단(310)을 포함할 수 있다. 예를 들면, 건조수단(310)은 원적외선 방출기로 이루어질 수 있다. The drying
제2 이송부(400)는 건조된 기재필름(M)을 권취할 수 있다. 구체적으로, 제2 이송부(400)는 기재필름(M)을 권취하는 리와인더(470) 및 건조된 기재필름(M)을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착하는 압착롤러부(435)를 포함할 수 있다. 리와인더(470)는 리와인더(470)의 축에 기계적으로 연결된 제2 모터(475)의 구동에 따라 회전한다. 압착롤러부(435)는 기재필름(M)을 사이에 개재하고 아웃피더(430)와 대향되게 배치되며, 아웃피더(430)를 향하여 제1 힘을 인가함으로써, 기재필름(M)을 제1 힘으로 압착할 수 있다. 이때, 제1 힘은 10 kN 내지 20kN 일 수 있다. The
한편, 제2 이송부(400)는 기재필름(M)의 진행흐름 상에 배치되는 사행제어기(421, 425), 로드셀(455)을 포함할 수 있으며, 기재필름(M)의 이송에 필요한 복수의 롤러들을 더 포함할 수 있음은 물론이다. 또한, 제2 이송부(400)는 권취 시 5 내지 10kgf 범위의 권취 장력을 기재필름(M)에 인가하는 장력 조정 수단(460)을 더 포함할 수 있다.The
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도성 필름의 제조 방법을 설명하기로 한다. Hereinafter, a method for manufacturing a transparent conductive film according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
도 3은 코팅 용액에 포함되는 용매의 종류를 달리하는 경우의 광학 현미경 이미지와 접촉각 측정 이미지를 도시한 도면이다. 도 4는 슬롯 다이 코팅부(200)에서 코팅 용액의 토출 유량을 달리하는 경우 투명전도성 필름의 표면 이미지이고, 도 5는 코팅용액의 토출 유량을 달리하는 경우 투명전도성 필름의 면저항 및 투과율을 나타낸 그래프이다. 도 6은 코팅용액의 토출 유량에 따른 투명전도성 필름의 면저항 및 표준편차를 나타낸 그래프이다. 도 7은 권취 장력이 1kgf인 경우, 압착롤러부에 의한 제1 힘의 제공 유무에 따른 면저항 측정결과를 나타내는 그래프이고, 도 8은 권취 장력이 5kgf인 경우, 압착롤러부에 의한 제1 힘의 제공 유무에 따른 면저항 측정결과를 나타내는 그래프이다.FIG. 3 is a view showing an optical microscope image and a contact angle measurement image when the type of the solvent contained in the coating solution is different. FIG. FIG. 4 is a view showing the surface image of the transparent conductive film when the discharge flow rate of the coating solution is changed in the slot die
도 1 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 투명전도성 필름의 제조방법은 우선, 은 나노와이어를 포함하는 코팅용액을 제조한다(S100).Referring to FIGS. 1 and 3, a method of fabricating a transparent conductive film according to an exemplary embodiment of the present invention includes first preparing a coating solution containing silver nanowires (S100).
이때, 코팅용액은 폴리올(polyol) 공정을 이용하여 은 나노와이어를 획득할 수 있다. 구체적으로, 먼저 캡핑제인 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone)과 환원제인 염화 구리(copper chloride) 용액을 혼합하고, 혼합된 용액에 선구체인 에틸렌글리콜(ethylene glycol)에 녹인 선구체인 질산은(silver nitrate)을 시린지 펌프를 이용하여 첨가함으로써, 은 나노와이어 용액을 획득한다. 다음, 불순물을 제거하기 위하여 은 나노와이어 용액과 아세톤의 부피비를 1:8 내지 1:10으로 혼합하여 은 나노침전물을 분리할 수 있다. 다음, 제조된 은 나노와이어와 용매를 혼합하여 코팅용액을 제조할 수 있다.At this time, the coating solution can obtain silver nanowires using a polyol process. Specifically, polyvinylpyrrolidone, a capping agent, and copper chloride, a reducing agent, were mixed and silver nitrate, which is a precursor dissolved in ethylene glycol, was added to the mixed solution. By adding with a syringe pump, a silver nanowire solution is obtained. Next, silver nano-precipitate can be separated by mixing silver nanowire solution and acetone in a volume ratio of 1: 8 to 1:10 to remove impurities. Next, the prepared silver nanowire and a solvent may be mixed to prepare a coating solution.
여기서, 용매는 물보다 작은 표면장력을 갖는 용매로서, 예를 들면, 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)일 수 있다. 슬롯 다이 코팅에 있어서, 용매에 물, 구체적으로 증류수의 비율이 높을수록 증발 속도가 줄어들어 은 나노와이어가 뭉치는 현상이 두드러지게 나타난다. 이는 도 3의 (c)에서와 같이, 표면장력이 높을수록 투명전도성 필름의 표면에 대한 용매의 접촉각이 커짐을 알 수 있다. 증류수는 대표적으로 표면 장력이 높은 액체로서, 알코올은 증류수에 비해 표면장력이 작은 용매이며, 그 중 분자량이 작은 이소프로필 알코올은 증류수에 비해 매우 작은 표면 장력을 갖는다. 도 3의 (c)를 참조하면, 증류수 대비 이소프로필 알코올의 비율이 높을수록 투명전도성 필름의 표면에 대한 용매의 접촉각이 작아짐을 알 수 있다. 또한, 이때의 투명전도성 필름의 표면을 촬영한 광학이미지인 도 3의 (a) 및 (b)를 참조하면, 접촉각이 가장 작을수록 고품질의 균일한 필름이 제조됨을 확인할 수 있다.Here, the solvent is a solvent having a surface tension smaller than that of water, for example, it may be isopropyl alcohol. In the slot die coating, as the ratio of water to the solvent, specifically the distilled water, is high, the rate of evaporation is reduced, and silver nanowires accumulate remarkably. As shown in FIG. 3 (c), it can be seen that the higher the surface tension, the larger the contact angle of the solvent with respect to the surface of the transparent conductive film. Distilled water is typically a liquid with a high surface tension. Alcohol is a solvent with a lower surface tension than distilled water. Of these, isopropyl alcohol with a smaller molecular weight has a very small surface tension as compared with distilled water. Referring to FIG. 3 (c), it can be seen that the higher the ratio of isopropyl alcohol to the distilled water, the smaller the contact angle of the solvent to the surface of the transparent conductive film. 3 (a) and 3 (b), which are optical images of the surface of the transparent conductive film at this time, it can be seen that the smaller the contact angle is, the better the quality of the film is.
다음, 도 1, 도 4 내지 도 6을 참조하면, 제1이송부(100)에 의해, 기재필름(M)을 공급하고(S200), 슬롯 다이 코팅부(200)를 이용하여 기재필름(M) 상에 제조된 코팅용액을 도포한다(S300).Next, referring to FIGS. 1, 4 to 6, the base film M is supplied (S200) by the
슬롯 다이 코팅부(200)는 기재필름(M)의 이송 속도 1 m/min에 대하여 1.0 내지 2.5 ml/min 범위의 토출유량으로 도포할 수 있다. 도 4 및 도 5에서와 같이, 토출유량이 1.0ml/min 이하인 경우, 코팅 용액 속 입자 덩어리가 뭉쳐 인쇄되거나 핀홀이 발생하여 균질한 표면을 형성하지 못하며 높은 면저항값을 갖는다. 또한, 토출유량이 1.5 내지 2.0 ml/min에서는 면저항이 20Ω/sq 이상으로 구현 가능한 최소한의 면저항보다 높은 수치이며 투명 전극의 성능을 판단할 때 높은 전도성이 요구되므로 이 구간보다 높은 토출유량을 설정해야한다. 또한, 토출유량이 2.5ml/min 이상인 경우, 코팅용액이 기재필름(M)의 면적 바깥으로 흘러나가기 때문에 용액의 손실이 발생하는 문제점이 있다. 따라서, 기재필름(M)의 이송 속도 1m/min에 대하여 2.0 내지 2.5ml/min 범위의 토출유량으로 도포함으로써, 용액의 손실을 최소화하며 코팅 표면의 품질 및 면저항을 개선할 수 있다. 도 5의 (b) 및 도 6에서와 같이, 코팅 표면이 향상됨에 따라 평균 면저항이 감소함과 동시에 표준편차도 작아짐을 확인할 수 있다.The slot die
다음, 도 1, 도 7 및 도 8을 참조하면, 건조부에 의해 코팅용액이 도포된 기재필름을 건조한 후(S400), 압착롤러부를 이용하여 기재필름(M)을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착한다(S500). 이때, 압착롤러부는 아웃피더와 접촉하는 닙롤(nip roll)일 수 있다. 제1 힘은 10 내지 20kN 범위의 힘일 수 있으며, 닙롤을 이용하여 아웃피더를 향하여 힘을 인가함으로써 기재필름(M)을 압착할 수 있다. 도 7 또는 도 8에서와 같이, 압착롤러부(nip roll)를 이용하여 기재필름(M)을 압착하는 경우는 압착하지 않는 경우에 비해 면저항이 약 87% 또는 약 84% 감소함을 확인할 수 있다. 이때, 제1 힘이 10kN보다 작은 경우 면저항의 감소정도가 작고, 제1 힘이 20kN보다 큰 경우 투명전도성 필름에 포함된 은 나노와이어가 끊어질 수 있어 오히려 면저항이 상승하는 문제점이 있다.Next, referring to FIGS. 1, 7 and 8, the base film coated with the coating solution is dried (S400) by using a drying unit, and the base film M is pressed with a predetermined first force (S500). At this time, the pressing roller portion may be a nip roll contacting the out feeder. The first force may be a force in the range of 10 to 20 kN, and the base film M may be squeezed by applying a force toward the outfeeder using a nip roll. As shown in FIG. 7 or 8, when the base film M is pressed by using a nip roll, the sheet resistance is reduced by about 87% or about 84% as compared with the case where the base film M is not pressed . In this case, when the first force is less than 10 kN, the degree of reduction of the sheet resistance is small, and when the first force is more than 20 kN, the silver nanowires included in the transparent conductive film may be broken and the sheet resistance is rather increased.
한편, 전술한 압착 공정과 동시에 수행하거나, 압착 공정과 선택적으로 다음 단계를 수행할 수 있다. 구체적으로, 장력 조정수단을 이용하여 기재필름(M)의 권취 시 5 내지 10 kgf 범위의 권취 장력을 기재필름(M)에 인가할 수 있다. 리와인더(470)는 코팅된 필름이 최종적으로 감기는 부분이며, 권취 장력은 리와인더(470)를 통해 감겨지는 힘을 제어하는 것을 의미한다. 이때, 장력 조정 수단(460)인 댄서를 이용하여 기재필름(M)을 당기거나 느슨하게 하는 것에 의해 권취 장력을 제어할 수 있다. 기재필름(M)의 감기는 힘이 클수록 롤에서의 중심부로 향하는 힘이 커지는 것으로, 순간적으로 힘을 인가하는 전술한 압착 공정과는 달리 권취장력을 통해 기재필름(M)에 계속적으로 가해지는 힘이다. Meanwhile, the pressing step may be performed at the same time as the pressing step, or the pressing step and optionally the next step may be performed. Specifically, a winding tension in the range of 5 to 10 kgf can be applied to the base film (M) when the base film (M) is wound using the tension adjusting means. The
따라서, 시간이 지날수록 기재필름에 대한 권취 장력의 영향력은 더 커지게 되며, 작은 힘을 인가하더라도 계속적으로 인가되는 힘에 의해 투명전도성 필름의 면저항을 감소시킬 수 있다. 도 7과 도 8을 비교할 때, 권취장력이 1kgf인 경우(도 7)보다 권취장력이 5kgf인 경우(도 8)의 면저항이 현저히 작음을 확인할 수 있다. 권취장력이 5kgf 이하인 경우, 면저항 감소율이 현저히 떨어지며, 권취장력이 10kgf 이상인 경우, 투명전도성 필름에 포함된 은 나노와이어가 끊어질 수 있어 오히려 면저항이 상승하는 문제점이 있다. Therefore, the influence of the winding tension on the base film becomes larger as time passes, and the sheet resistance of the transparent conductive film can be reduced by a force applied continuously even with a small force applied. 7 and Fig. 8, it can be seen that the sheet resistance of the case where the winding tension is 5 kgf (Fig. 8) is significantly smaller than that when the winding tension is 1 kgf (Fig. 7). When the winding tension is 5 kgf or less, the sheet resistance decrease rate is significantly lowered. When the winding tension is 10 kgf or more, the silver nanowires included in the transparent conductive film may be cut off and the sheet resistance is rather increased.
전술한 바와 같이, 본 발명의 실시예들에 따른 투명전도성 필름의 제조 방법은 표면장력이 작은 용매를 사용하고, 토출유량을 최적화함으로써, 고품질의 코팅 표면 특성을 가지면서 낮은 면저항을 갖는 투명전도성 필름을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 투명전도성 필름의 제조 장치는 코팅용액이 도포된 기재필름을 건조한 후 압착하는 압착롤러부를 더 포함함으로써 기재필름에 사전에 설정된 힘을 인가하거나, 기재필름에 인가되는 권취장력을 제어하여 면저항을 효과적으로 감소시킬 수 있다. As described above, the transparent conductive film manufacturing method according to the embodiments of the present invention uses a solvent having a small surface tension and optimizes the discharge flow rate to produce a transparent conductive film having a high surface quality of a coating surface and a low surface resistance Can be prepared. The apparatus for manufacturing a transparent conductive film according to embodiments of the present invention further includes a pressing roller unit for drying and pressing the base film coated with the coating solution so that a predetermined force is applied to the base film, The sheet resistance can be effectively reduced by controlling the winding tension.
이와 같이 본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 하여 설명하였으나 이는 예시적인 것에 불과하며 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 실시예의 변형이 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the exemplary embodiments, and that various changes and modifications may be made therein without departing from the scope of the present invention. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the technical idea of the appended claims.
10 : 투명전도성 필름의 제조 장치
100: 제1 이송부
200: 슬롯 다이 코팅부
300: 건조부
400: 제2 이송부
430: 아웃피더
435: 압착롤러부
455: 로드셀
460: 장력 조정 수단
470: 리와인더
475: 제2 모터10: Manufacturing apparatus of transparent conductive film
100: first conveyance section
200: Slot die coating part
300: drying section
400: second transfer part
430: Outfeeder
435:
455: Load cell
460: tension adjusting means
470: Rewinder
475: Second motor
Claims (16)
제1 이송부에 의해, 기재필름을 공급하는 단계;
슬롯 다이 코팅부에 의해, 상기 기재필름 상에 상기 제조된 코팅용액을 도포하는 단계;
건조부에 의해, 상기 코팅용액이 도포된 상기 기재필름을 건조하는 단계; 및
제2 이송부에 의해, 상기 건조된 상기 기재필름을 권취하는 단계;를 포함하고,
상기 제조된 코팅용액을 도포하는 단계는 상기 기재필름의 이송 속도 1m/min에 대하여 상기 코팅용액을 1.0 내지 2.5 ml/min 범위의 토출유량으로 도포하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.Preparing a coating solution comprising silver nanowires;
Supplying a base film by a first transfer unit;
Applying the prepared coating solution onto the base film by a slot die coating part;
Drying the base film coated with the coating solution by a drying unit; And
And winding the dried base film by a second transfer part,
Wherein the step of applying the coating solution comprises applying the coating solution at a discharge flow rate ranging from 1.0 to 2.5 ml / min with respect to a conveying speed of 1 m / min of the substrate film.
상기 코팅용액을 제조하는 단계는,
질산은(sliver nitrate), 캡핑제 및 환원제를 에틸렌글리콜(ethylene glycol)과 혼합하여 은 나노와이어를 제조하는 단계; 및
상기 제조된 은 나노와이어와 물보다 표면장력이 작은 용매을 혼합하여 상기 코팅용액을 제조하는 단계;를 포함하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.The method according to claim 1,
The step of preparing the coating solution comprises:
Preparing a silver nanowire by mixing silver nitrate (sliver nitrate), a capping agent, and a reducing agent with ethylene glycol; And
And mixing the prepared silver nanowire with a solvent having a lower surface tension than that of water to prepare the coating solution.
상기 용매는 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)인, 투명전도성 필름의 제조 방법.3. The method of claim 2,
Wherein the solvent is isopropyl alcohol.
상기 기재필름을 건조하는 단계와 상기 기재필름을 권취하는 단계 사이에,
압착롤러부를 이용하여 상기 기재필름을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착하는 단계;를 더 포함하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.The method according to claim 1,
Between the step of drying the base film and the step of winding the base film,
And pressing the base film with a predetermined first force using a pressing roller unit.
상기 제1 힘은 10 내지 20 kN 범위의 힘인, 투명전도성 필름의 제조 방법.5. The method of claim 4,
Wherein the first force is a force in the range of 10 to 20 kN.
상기 제2 이송부는 권취 시의 장력을 조절하는 장력 조정수단을 포함하고,
상기 기재필름을 권취하는 단계는 상기 장력 조정수단을 이용하여 상기 기재필름의 권취 시 5 내지 10kgf 범위의 권취 장력을 상기 기재필름에 인가하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the second conveying portion includes tension adjusting means for adjusting a tension at the time of winding,
Wherein the step of winding the base film comprises applying the winding tension in the range of 5 to 10 kgf to the base film at the time of winding the base film by using the tension adjusting means.
제1 이송부에 의해, 기재필름을 공급하는 단계;
슬롯 다이 코팅부에 의해, 상기 기재필름 상에 상기 기재된 코팅용액을 도포하는 단계;
건조부에 의해, 상기 코팅용액이 도포된 상기 기재필름을 건조하는 단계;
압착롤러부를 이용하여 상기 건조된 상기 기재필름을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착하는 단계; 및
제2 이송부에 의해, 상기 압착된 상기 기재필름을 권취하는 단계;를 포함하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.Preparing a coating solution comprising silver nanowires;
Supplying a base film by a first transfer unit;
Applying the coating solution described above on the base film by a slot die coating portion;
Drying the base film coated with the coating solution by a drying unit;
Pressing the dried base film with a predetermined first force using a pressing roller unit; And
And winding up the pressed substrate film by a second transfer part. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 제1 힘은 10 내지 20 kN 범위의 힘인, 투명전도성 필름의 제조 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the first force is a force in the range of 10 to 20 kN.
상기 제조된 코팅용액을 도포하는 단계는 상기 기재필름의 이송 속도 1m/min에 대하여 상기 코팅용액을 1.0 내지 2.5 ml/min 범위의 토출유량으로 도포하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the step of applying the coating solution comprises applying the coating solution at a discharge flow rate ranging from 1.0 to 2.5 ml / min with respect to a conveying speed of 1 m / min of the substrate film.
상기 코팅용액을 제조하는 단계는 폴리올(polyol) 공정을 이용하여 상기 은 나노와이어를 획득하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the step of preparing the coating solution obtains the silver nanowire using a polyol process.
상기 코팅용액은 상기 획득된 은 나노와이어와 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol)을 혼합하여 제조되는, 투명전도성 필름의 제조 방법.11. The method of claim 10,
Wherein the coating solution is prepared by mixing the obtained silver nanowire and isopropyl alcohol.
상기 제2 이송부는 권취 시의 장력을 조절하는 장력 조정수단을 포함하고,
상기 기재필름을 권취하는 단계는 상기 장력 조정수단을 이용하여 상기 기재필름의 권치 시 5 내지 10kgf 범위의 권취 장력을 상기 기재필름에 인가하는, 투명전도성 필름의 제조 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the second conveying portion includes tension adjusting means for adjusting a tension at the time of winding,
Wherein the step of winding the substrate film applies a coiling tension in the range of 5 to 10 kgf to the base film when the base film is wound using the tension adjusting means.
상기 기재필름의 진행흐름 상에 배치되며, 상기 기재필름 상에 은 나노와이어를 포함하는 코팅용액을 도포하는 슬롯 다이 코팅부;
상기 코팅용액이 도포된 상기 기재필름을 건조시키는 건조부; 및
상기 건조된 상기 기재필름을 권취하는 제2 이송부;를 포함하고,
상기 제2 이송부는,
상기 기재필름을 권취하는 리와인더; 및
상기 리와인더와 상기 건조부 사이에 배치되고, 상기 건조된 기재필름을 사전에 설정된 제1 힘으로 압착하는 압착롤러부;를 포함하는, 투명전도성 필름의 제조 장치.A first conveying section for supplying a base film;
A slot die coating portion disposed on the proceeding flow of the base film and applying a coating solution containing silver nanowires on the base film;
A drying unit for drying the base film coated with the coating solution; And
And a second conveying unit for winding up the dried base film,
Wherein the second conveying portion comprises:
A rewinder for winding the substrate film; And
And a pressing roller unit disposed between the rewinder and the drying unit and pressing the dried base film with a predetermined first force.
상기 제1 힘은 10 내지 20kN 범위의 힘인, 투명전도성 필름의 제조 장치.14. The method of claim 13,
Wherein the first force is a force in the range of 10 to 20 kN.
상기 제2 이송부는 권취 시 5 내지 10kgf 범위의 권취 장력을 상기 기재필름에 인가하는 장력 조정수단을 더 포함하는, 투명전도성 필름의 제조 장치.14. The method of claim 13,
Wherein the second conveying portion further comprises a tension adjusting means for applying a winding tension in a range of 5 to 10 kgf to the base film at the time of winding.
상기 슬롯 다이 코팅부는 상기 제1 이송부 및 상기 제2 이송부에 의해 이동하는 상기 기재 필름의 이동속도 1m/min에 대하여 1.0 내지 2.5 ml/min 범위의 토출유량으로 상기 코팅용액을 상기 기재필름 상에 도포하는, 투명전도성 필름의 제조 장치.14. The method of claim 13,
Coating the coating solution onto the base film at a discharge flow rate ranging from 1.0 to 2.5 ml / min with respect to a moving speed of 1 m / min of the base film moved by the first transfer part and the second transfer part And a transparent conductive film.
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