KR20180128933A - 고온 가스 여과에서 사용하기 위한 촉매 활성 필터, 필터의 제조 과정 및 가스 스트림으로부터 고체 입자와 원치않는 화학 화합물의 동시 제거를 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
고온 가스 스트림으로부터 고체 입자 및 하나 이상의 바람직하지 않은 화합물을 동시에 제거하기 위한 고온 가스 여과에서 사용하기 위한 촉매 활성 필터가 적합한 촉매로 부분적으로 또는 완전히 함침된다. 화합물은 HCN, 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된다. 필터는 적어도 하나의 금속 및 산화물 담지체의 촉매 유효량을 포함하는 함침 액체를 제조하고, 필터 기판을 그것을 액체에 침지시키거나 액체의 양을 제어하도록 그것에 액체를 분무함으로써 함침 액체로 함침시키고, 함침된 필터를 건조시키고 선택적으로 하소시킴으로써 제조된다.
Description
본 발명은 고온 가스 여과 과정에서 사용하기 위한 촉매 활성 필터 및 상기 필터의 제조 과정에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 특히 가스화 유닛, 예컨대 석탄, 석유코크스, 바이오매스, 중유, 정제 잔류물 및 도시 고체 폐기물 가스화 플랜트에서 기체 스트림으로부터 고체 입자 및 원치 않는 화학 화합물, 더 구체적으로 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물의 동시 제거를 위한 방법에 관한 것이다.
고온 가스 여과(HGF)는 260℃를 넘는 온도에서 가스상 유출물의 건식 스크러빙으로서 정의된다(Heidenreich, Fuel 104, 83-94 (2013)). 최근에는 HGF 기술이 산업, 화학, 동물 및 임상 폐기물, 귀금속 회수, 토양 개선, 금속 가공, 폐기물-에너지 프로젝트, 시멘트 및 벽돌 산업 및 목재 및 종이 산업과 같은 다수의 용도에서 사용되었다.
가스화 플랜트에서는 석탄이나 다른 원료 물질이 공기와 함께 또는 공기 분리 유닛(ASU)을 통해 공기를 통과시킴으로써 얻어진 O2와 함께 직접 가스화가 행해진다. 가스화 후, 생성물 가스는 수성 스크러버 중에서 세척하거나 또는 (전형적으로 캔들 필터에서) 여과함으로써 고형물을 제거하기 위해 가스 처리 섹션에서 부분적으로 정화된다. 그러나, 일부 불순물은 그것을 통과해서 하류 과정에 도달할 수 있다. 합성가스 처리 섹션을 통과하는 가장 흔한 불순물은 비소, 카보닐, HCN 및유기 황이다.
화학물질들의 경우, 탄소 포착(IGCC)과 조합된 어떤 통합된 가스화 사이클에서, 구체적으로 오직 CO2 포착과 함께인 것들에서, 부분적으로 정화된 생성물 가스가 하나 이상의 사워(sour) 전환 반응기로 공급되고, 여기서 다음의 반응이 일어난다:
CO + H2O <-> CO2 + H2 + 열
(1)
COS + H2O <-> CO2 + H2S
(2)
HCN + H2O <-> NH3 + CO
(3)
또한, 400℃를 넘는 온도에서는 아래 식에 따라서 부산물로서 메탄이 형성될 수 있다:
CO + 3H2 <-> CH4 + H2O + 열
(4)
그러나, 메탄의 형성은 높은 스팀 함량에 의해 및/또는 적절한 촉매 설계에 의해 제한될 것이다.
사워 전환 과정에는 코발트와 몰리브데늄을 포함하는 촉매가 전형적으로 이용된다. 이러한 Co-Mo 촉매는 사워 전환 과정으로 향하는 원료 가스로부터 충분한 황 제거의 필요 없이 중간 온도에서 작동한다는 이점을 가진다.
사워 전환 요건이 없는 플랜트의 경우, 부분적으로 정화된 합성가스가 산 가스 제거(AGR) 상류의 COS 가수분해에 공급되고, 여기서 황과 CO2가 액체 매질에 의해 합성가스로부터 제거된다.
지금까지 HCN, 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐과 같은 성분들은 전형적으로 사워 전환 COS 가수분해 반응기를 가로질러 또는 하류 AGR 유닛에서 제거되었으며, 둘 다 꽤 번거롭고 고가의 처리 유닛을 필요로 하며 또한 플랜트 차단시간을 야기한다.
본 발명은 다양한 필터 유닛, 특히 캔들 필터가 이들을 촉매 전구체로 함침시키고 이어서 건조시키고 선택적으로 하소시킴으로써 촉매 활성으로 만들 수 있다는 사실에 기초한다. 그 목적은 촉매 전구체의 하나 이상의 금속 화합물을 그것의 촉매 활성 형태로 전환시키는 것이다. 일부 경우, 예를 들어 Co-Mo 기반 촉매의 경우, 촉매는 촉매 활성이 되기 위해 황화되는 것을 더 필요로 한다.
본 발명에 따라서, 필터 유닛은 HCN, 유기 황 화합물, 비소 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물의 전환에서 활성인 촉매로 함침된다.
용어 "카보닐"은 그것의 가장 넓은 의미로 해석되어야 하며, Fe 및/또는 Ni 카보닐과 같은 금속 카보닐을 포함하는 모든 종류의 카보닐을 커버하는 것을 의미한다.
또한, 본 발명은 촉매화된 필터 유닛이 공정 플랜트의 합성가스 처리 구역에 위치된다는 개념에 기초하며, 이로써 HCN, 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐은 가스가 사워 전환 반응기 또는 산 가스 제거 구역으로 들어가기 전에 가스로부터 제거된다.
고온 가스 여과를 위한 다양한 방법 및 장치가 본 분야에 공지되어 있다. 따라서, US 6,863,868은 다수의 필터 요소가 장착된 용기를 포함하는 고온 가스 여과 장치를 개시한다. 각 필터 요소는 다공질 바디를 가지며, 그것의 표면에 촉매층이 배치된다. 필터 요소의 다공질 바디는, 예를 들어 다공질 세라믹 모노리스 매트릭스, 연속 섬유-강화 세라믹 복합체(CFCC) 매트릭스, 금속 매트릭스, 금속간 매트릭스, 초합금 또는 금속-세라믹 복합체 매트릭스일 수 있다. 필터 요소의 하나 이상의 표면에 미립자 제거를 위한 다공질 막이 위치될 수 있다. 이 장치는 촉매 가스상 반응의 여러 난제에 맞춰 개조될 수 있다고 하지만, 그것은 또한 꽤 복잡한 구조를 가진다.
US 9,108,134는 유체 입구와 유체 출구를 가진 여과 용기, 용기의 내부를 원료 가스 챔버와 정화 가스 챔버로 나누기 위한 여과 용기 내부의 분리벽, 및 복수의 필터 캔들을 포함하는 촉매 필터 시스템을 설명한다. 유체 입구는 원료 가스 챔버와 유체 연통하며 복수의 필터 캔들의 상류에 위치되고, 유체 출구는 정화 가스 챔버와 유체 연통하며 복수의 필터 캔들의 하류에 위치된다. 이 필터 시스템은, 예를 들어 석탄 가스화에서 고온 가스 정화를 위해 사용될 수 있다.
담지체 물질 및 촉매 물질을 함유하는 바인더 물질을 가진 세라믹 필터 요소가 US 2004/0067175에 개시된다. 이것은 특히 가스로부터 아산화질소를 제거하는데 적합하다.
마지막으로, WO 98/03249에는 필터 캔들 형태의 가스 정제 장치가 공지된다. 외부에서 필터 캔들은 초미세 탄화규소 입자의 막 층을 나타내고, 이로써 먼지 입자를 여과한다. 소결괸 탄화규소 분말의 촉매 유효 층이 안쪽으로 유동 방향으로 뒤따른다. 촉매 변환기로서, 바나듐-티타늄 화합물이 사용되고, 탄화규소 필터가 상기 화합물로 함침된다. 필터 캔들은 다공질 요소의 후속 코팅에 의해 생성되는데, 이것은 다공질 층이 기공 영역에 전체적으로 균일하게 적용될 수 없고, 따라서 촉매 물질의 분포가 균질하지 못하다는 단점을 가진다. 이것에 더하여, 적용된 층이 탄화규소 입자에 부착된다는 문제가 있는데, 이로써 부가되는 어려움은 고온 가스 여과 분야에서 온도 변동 스트레스가 발생하고, 이것은 코팅의 분리를 촉진할 수 있다는 것이다.
캔들 필터를 사용한 고온 가스 여과는 가스화 산업에서 시장을 공유하기 위해 시작된 개념이다. 필터 캔들 모양의 세라믹 필터는 공정 가스로부터 미립자 물질의 제거를 위해 많은 산업에서 사용된다. 이들은 이용가능한 집진기의 가장 효과적인 종류 중 하나를 구성하며, 이들은 미립자에 대해 99%를 초과하는 수집 효율을 달성할 수 있다. 필터는 알칼리 및 알칼리 토류 실리케이트 또는 알루미노 실리케이트로 이루어진 세라믹 섬유를 포함하는 다양한 세라믹 물질로부터 제조될 수 있다.
공정 가스로부터 미립자 물질을 제거하는, 캔들 필터와 같은, 필터의 능력에 더하여, 필터는 또한 촉매 기능을 갖도록 제조될 수 있다. 따라서, 출원인은 촉매화된 세라믹 캔들 필터 및 연도 가스 또는 배기 가스로부터 CO 및 NOx를 동시에 제거하고 또한 많은 산업 공정에서 발생되는 VOC, CO 및 다이옥신을 제거하기 위한 방법을 개발했다.
본 발명은 고온 가스 스트림으로부터 고체 입자 및 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 동시에 제거하기 위한 고온 가스 여과에서 사용하기 위한 촉매 활성 필터에 관한 것이며, 상기 필터는 적합한 촉매로 부분적으로 또는 완전히 함침되고 2개의 층 또는 구역으로 구성되며, 처음 가스와 만나는 외부 층 또는 구역은 비활성이며 가스로부터 고체 입자를 제거하는 작용을 하고, 하부 층 또는 구역은 촉매-함유 액체로 함침되며 가스로부터 상기 화합물 중 하나 이상을 제거하는 작용을 한다.
본 발명의 촉매 활성 필터는 바람직하게 캔들 필터이다. 그러나, 본 발명은 어떤 식으로도 캔들 필터에 제한되는 것은 아니다.
캔들 필터에서, 필터 기판은 중공 실린더의 형태를 가진다. 촉매는 그것을, 예를 들어 필터를 액체 중에 침지시키거나 필터의 외측 및/또는 내측으로부터 필터에 액체를 분무함으로써 무기 산화물 담지체 상에 담지된 선택된 촉매를 포함하는 액체로 함침시킴으로써 필터 기판 위에 로딩될 수 있다. 일단 액체가 적용되면 결과의 필터는 건조되고 선택적으로 하소된다. 함침 및 건조 과정은 일단 젖으면 세라믹 필터 기판이 그것의 기계적 특성을 대부분 잃는 경향이 있어서 그것의 취급이 다소 어렵게 될 수 있기 때문에 다소 곤란한 과정일 수 있다.
또한, 본 발명은 고온 가스 여과에서 사용하기 위한 촉매 활성 필터를 제조하는 과정에 관한 것이며, 상기 과정은
- 가스 입구 표면 및 가스 출구 표면을 가진 적절한 모양의 필터 기판을 제공하는 단계,
- 고유하게 또는 활성화시에 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 촉매적으로 제거할 수 있는 하나 이상의 촉매 금속 전구체의 유효량을 포함하는 함침 액체를 제조하는 단계,
- 필터 기판의 한정된 부분이 촉매로 충전되도록 필터 기판을 함침 액체로 함침시키는 단계, 및
- 함침된 필터 기판을 건조시키고 선택적으로 하소시키는 단계
를 포함한다.
필터 위에 로딩되는 촉매의 양은 결과의 필터의 촉매 성능에 직접적인 영향을 가진다. 촉매 로드를 표적화하는 것이 가능하다는 사실은 또한 과잉의 촉매가 로딩되지 않는 것을 보장하며, 이로써 촉매 필터의 전체적인 생산 비용이 감소된다.
촉매를 함유하는 액체는 필터 기판을 액체에 침지시키거나 그것의 내측으로부터 필터 기판 위에 액체를 분무함으로써 적용될 수 있다. 더욱이, 적용된 액체의 양은 필요한 촉매 성능에 기초하여 한정된다. 필터는 액체가 외부 표면에 도달하는 지점까지 촉매로 충전될 수 있지만, 비-함침된 상태에서 총 필터 두께의 바깥쪽 수 밀리미터를 남기는 것도, 즉 외부 표면을 건조된 상태로 남기는 것이 가능하다. 이렇게 함으로써 함침 및 건조 과정 동안 필터의 기계적 특성이 필터의 이런 건조한 외부 쉘로 인해 유의하게 증진된다.
여기 사용된 용어 "외측" 및 "내측"은 각각 여과되지 않은 가스와 면하는 필터의 유동측 및 여과된 가스와 면하는 유동측을 말한다.
본 발명에 따라서 사용된 촉매에서 활성 물질은 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 얼마나 많은 화합물의 종류가 제거되어야 하는지에 따른다. 모든 화합물 종류를 제거하기에 적합한 촉매는 전형적으로 코발트, 몰리브데늄, 니켈 및 활성 알루미나를 함유할 것이다. 석탄 가스화 플랜트의 기화장치에서 고온(1000℃ 이상) 합성가스는 폐열 회수 구역으로 가며, 고온 가스 필터가 약 300-400℃의 온도에서 위치되고, 여기서 가스 스트림으로부터 입자가 제거된다. 다음에, 합성가스는 가스 스트림으로부터 HCN, 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐을 제거하기 위해 더 컨디셔닝된다.
본 발명에 따른 방법에서 사용하기 위한 적합한 촉매는 출원인의 Co-Mo 기반 SSK-10™ 사워 전환 촉매이며, 이것은 고온 전환, 중간 온도 전환 및 저온 전환 용도에 똑같이 적합하다. 전형적으로, 이것은 약 3 wt% CoO 및 약 12 wt% MoO3를 함유하고, 나머지는 담체이다.
함침되고 건조된 필터, 바람직하게 캔들 필터는 외부 표면이 무손상 상태인 필터이며, 이로써 그것은 고온 가스 스트림으로부터 입자를 여전히 제거할 수 있다. 전형적인 필터는 약 10cm의 직경을 가질 것이고 내경은 약 4cm일 것이다. 필터는 중심으로부터 바깥쪽으로 함침되고, 함침 유체의 용량은 필터의 한정된 부분이 촉매로 충전되도록 조정된다. 언급된 대로, 필터는 액체가 외부 표면에 도달하는 지점까지 또는 외부 표면으로부터 먼 지점까지 촉매로 충전될 수 있다.
또한, 본 발명은 가스 스트림으로부터 고체 입자 및 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물의 제거를 위한 방법에 관한 것이며, 여기서 가스 스트림은 2개의 층 또는 구역으로 구성되는 촉매 활성 필터를 통과하며, 처음 가스와 만나는 것은 비활성이고, 나머지 하나는 촉매-함유 액체로 함침되며 가스로부터 상기 화합물 중 하나 이상을 제거하는 작용을 한다.
가스 스트림이 가스화 플랜트로부터의 생성물 가스라면, 촉매 활성 필터는 산 가스 제거 유닛으로부터 상류에 위치된다. 구체적으로, 촉매 활성 필터는 가스화 플랜트에 존재하는 사워 전환 반응기로부터 상류에 위치된다.
또한, 촉매 활성 필터는 가스화 플랜트의 합성가스 처리 구역에 위치될 수 있고, 이로써 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물이 가스가 사워 전환 반응기 또는 산 가스 제거 구역으로 들어가기 전에 가스로부터 제거된다.
Claims (14)
- 고온 가스 스트림으로부터 고체 입자 및 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 동시에 제거하기 위한 고온 가스 여과에서 사용하기 위한 촉매 활성 필터로서, 상기 필터는 적합한 촉매로 부분적으로 또는 완전히 함침되고 2개의 층 또는 구역으로 구성되며,
- 처음 가스와 만나는 외부 층 또는 구역은 비활성이며 가스로부터 고체 입자를 제거하는 작용을 하고,
- 하부 층 또는 구역은 촉매-함유 액체로 함침되며 가스로부터 상기 화합물 중 하나 이상을 제거하는 작용을 하는, 촉매 활성 필터. - 제 1 항에 있어서, 촉매는 코발트, 몰리브데늄, 니켈 및 활성 알루미나를 포함하는 것을 특징으로 하는 촉매 활성 필터.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 고온 가스 여과에서 사용하기 위한 촉매 활성 필터를 제조하는 방법으로서,
- 가스 입구 표면 및 가스 출구 표면을 가진 적절한 모양의 필터 기판을 제공하는 단계,
- 고유하게 또는 활성화시에 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 촉매적으로 제거할 수 있는 하나 이상의 촉매 금속 전구체의 유효량을 포함하는 함침 액체를 제조하는 단계,
- 필터 기판의 한정된 부분이 촉매로 충전되도록 필터 기판을 함침 액체로 함침시키는 단계, 및
- 함침된 필터 기판을 건조시키고 선택적으로 하소시키는 단계
를 포함하는 방법. - 제 3 항에 있어서, 필터 기판은 그것에 액체를 분무하거나 그것을 액체에 침지시킴으로서 함침되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 필터 기판은 캔들 필터인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항에 있어서, 필터 기판은 금속 필터인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 필터 기판은 액체의 양을 제어하기 위해 중공 중심으로부터 분무함으로써 함침되며, 이로써 필터 기판의 한정된 부분이 함침 액체로 충전되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 필터는 액체가 외부 표면에 도달하는 지점까지 함침 액체로 충전되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 필터는 외부 표면이 건조한 상태로 남는 지점까지만 함침 액체로 충전되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 필터는 10-20cm의 외경 및 4-15cm의 내경을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
- 가스 스트림으로부터 고체 입자 및 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물의 제거를 위한 방법으로서, 여기서 가스 스트림은 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 촉매 활성 필터를 통과하는 방법.
- 제 11 항에 있어서, 가스 스트림은 가스화 플랜트로부터의 생성물 가스이며, 촉매 활성 필터는 산 가스 제거 유닛으로부터 상류에 위치되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 11 항에 있어서, 촉매 활성 필터는 가스화 플랜트에 존재하는 사워 전환 반응기로부터 상류에 위치되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 12 항에 있어서, 촉매 활성 필터 유닛이 가스화 플랜트의 합성가스 처리 구역에 위치되며, 이로써 시안화수소(HCN), 비소, 유기 황 화합물 및 카보닐로부터 선택된 하나 이상의 화합물이 가스가 사워 전환 반응기 또는 산 가스 제거 구역으로 들어가기 전에 가스로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
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