KR20180099096A - Small-angle spectrometer - Google Patents

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KR20180099096A
KR20180099096A KR1020170026100A KR20170026100A KR20180099096A KR 20180099096 A KR20180099096 A KR 20180099096A KR 1020170026100 A KR1020170026100 A KR 1020170026100A KR 20170026100 A KR20170026100 A KR 20170026100A KR 20180099096 A KR20180099096 A KR 20180099096A
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한국원자력연구원
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    • H05B6/02Induction heating
    • H05B6/10Induction heating apparatus, other than furnaces, for specific applications

Abstract

The present invention relates to a small-angle scattering apparatus which is provided with a cylinder-shaped specimen holder (400) inserted with a specimen (1) such that a specimen environment device (200) using high frequency induction heat can be used as a specimen environment device of the small-angle scattering apparatus. Accordingly, a small-angle scattering experiment can be implemented in a high temperature region over 1000 deg. C.

Description

소각 산란 장치{SMALL-ANGLE SPECTROMETER}{SMALL-ANGLE SPECTROMETER}

본 발명은 소각 산란 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시료의 고온 가열이 가능한 시료환경장치를 갖춘 소각 산란 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a small-angle scattering apparatus, and more particularly, to a small-angle scattering apparatus having a sample environment apparatus capable of heating a sample at a high temperature.

소각 산란 장치는 X선 또는 중성자빔을 시료에 입사시켜 10도 미만의 저각 영역에서 산란된 광선 입자들을 검출하여 시료 내에 존재하는 수 ~ 수백 나노미터(nm) 크기의 불균일성(결함, 가공, 석출물, 미세 구조)을 측정 및 분석하는 장치이다.The small-angle scattering device detects X-ray or neutron beam incident on the sample and detects scattered light particles in a lower angle region of less than 10 degrees to detect irregularities of several hundreds to several nanometers (defects, processing, precipitates, Microstructures) of the sample.

이를 위해 소각 산란 장치는 상기 X선 및 중성자빔과 같은 광선을 출력하는 광출력부와, 시료가 내장되는 시료환경장치와, 시료에 의한 광선의 산란 패턴을 검출하는 광검출부를 포함한다.To this end, the small-angle scattering apparatus includes a light output unit for outputting light beams such as X-ray and neutron beam, a sample environment apparatus in which a sample is embedded, and a light detection unit for detecting a scattering pattern of light rays by the sample.

상기 시료환경장치는 시료(액체와 고체 모두 가능)의 온도 및 진공 분위기를 형성해주는 것으로, 종래에는 시료의 가열을 위해서 히트 바(Heat bar)를 이용한 열전도 방식 또는 램프를 이용한 복사열 방식의 장치를 사용하였으나, 그러한 장치들은 가열 온도가 400℃ 이하 수준으로서 이를 초과하는 고온 영역(예; 1000℃ 이상)에서의 소각 산란 시험은 불가능하였다.The sample environment apparatus forms a temperature and a vacuum atmosphere of a sample (both liquid and solid), and conventionally, a heat conduction system using a heat bar or a radiant heat system using a lamp is used for heating the sample However, such devices are not capable of small angle scattering tests in a high temperature region (e.g., above 1000 캜) where the heating temperature is below 400 캜.

대한민국 특허출원 제10-2000-0001334호(2000.01.12.)Korean Patent Application No. 10-2000-0001334 (Dec. 12, 2000) 대한민국 특허출원 제10-2015-0140792호(2015.10.07.)Korean Patent Application No. 10-2015-0140792 (October 10, 2015)

이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 1000℃ 이상의 고온 영역에서의 소각 산란 시험이 가능한 소각 산란 시험 장치를 제공함에 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and it is an object of the present invention to provide a small angle scattering test apparatus capable of small angle scattering test in a high temperature region of 1000 ° C or more.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 광선이 출력되는 광출력부와, 광선의 산란 패턴을 검출하는 광검출부와, 상기 광출력부와 광검출부 사이에 배치되고 내부에 시료가 설치되는 진공챔버와, 상기 시료의 둘레를 감싸는 유도코일 및 상기 유도코일에 고주파 교류 전류를 공급하는 고주파 전원 장치를 포함한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a light emitting device including: a light output unit for outputting a light beam; a light detecting unit for detecting a scattering pattern of light; and a light emitting unit disposed between the light output unit and the light detecting unit, A chamber, an induction coil surrounding the sample, and a high frequency power supply for supplying a high frequency alternating current to the induction coil.

이상 설명한 바와 같은 본 발명에 따르면, 고주파 유도 가열을 이용하는 시료환경장치를 적용하여 시료를 1000℃ 이상으로 가열할 수 있게 됨에 따라 고온 영역에서의 소각 산란 시험이 가능하게 되는 효과가 있다.As described above, according to the present invention, a sample environment apparatus using high frequency induction heating can be used to heat a sample to 1000 ° C or higher, thereby enabling a small angle scattering test in a high temperature region.

또한, 유도 가열의 피가열체로서 시료가 내장되는 통 형상의 시료홀더가 제공되어 고주파 유도 가열을 통해 박판 형상의 시료를 효과적으로 가열할 수 있게 됨으로써 고주파 유도 가열 장치를 소각 산란 장치의 시료환경장치로 이용할 수 있게 되는 효과가 있다.In addition, since a tubular sample holder in which a sample is embedded as an object to be heated by induction heating is provided, it is possible to effectively heat a thin plate-shaped sample through high frequency induction heating so that the high frequency induction heating device can be used as a sample environment device There is an effect that it becomes available.

도 1은 본 발명에 따른 소각 산란 장치의 구성도.
도 2는 본 발명의 일 구성인 시료환경장치의 정면 사시도.
도 3은 도 2의 좌측면도.
도 4는 상기 시료환경장치의 내부에 시료를 설치할 때 사용되는 시료홀더의 단면도.
도 5는 도 4의 우측면도.
도 6은 상기 시료환경장치에 의한 시료 가열 그래프.
1 is a configuration diagram of a small-angle scattering apparatus according to the present invention;
2 is a front perspective view of a sample environment apparatus which is an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a left side view of Figure 2;
4 is a sectional view of a sample holder used when a sample is installed in the sample environment apparatus.
5 is a right side view of Fig.
FIG. 6 is a sample heating graph by the sample environment apparatus. FIG.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의를 위해 과장되게 도시되어 있을 수 있다.While the invention is susceptible to various modifications and alternative forms, specific embodiments thereof are shown by way of example in the drawings and will herein be described in detail. It should be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular embodiments, but includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention. The thicknesses of the lines and the sizes of the components shown in the accompanying drawings may be exaggerated for clarity and convenience of explanation.

또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 판례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.In addition, the terms described below are defined in consideration of the functions of the present invention, and these may vary depending on the intention of the user, the operator, or the precedent. Therefore, definitions of these terms should be made based on the contents throughout this specification.

이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 따른 소각 산란 장치의 구성도로서, 본 발명에 따른 소각 산란 장치는 X선 또는 중성자빔 같은 광선을 출력하는 광출력부(100)와, 시료(1)가 내장되는 시료환경장치(200)와, 시료(1)에 의한 광선의 산란 패턴을 검출하는 광검출부(300)를 포함한다.FIG. 1 is a configuration diagram of a small-angle scattering apparatus according to the present invention. The small-angle scattering apparatus according to the present invention includes a light output unit 100 that outputs a light beam such as an X-ray or a neutron beam, An apparatus 200 and a photodetector 300 for detecting a scattering pattern of a light beam by the sample 1. [

상기 시료환경장치(200)는 고주파 유도 가열을 이용하여 시료를 가열하는 장치로서 시료(1)가 내장되는 진공챔버(210)와, 상기 시료(1)의 주위를 감싸는 유도코일(220)과, 상기 유도코일(220)에 고주파 교류 전류를 공급하는 고주파 전원 장치(230)를 포함한다.The sample environment apparatus 200 includes a vacuum chamber 210 in which a sample 1 is embedded, an induction coil 220 surrounding the periphery of the sample 1, And a high frequency power supply 230 for supplying a high frequency alternating current to the induction coil 220.

상기 시료(1)는 진공챔버(210)의 내부에서 진공챔버(210)를 통과하는 광선의 이동 경로 상에 설치된다.The sample 1 is installed in the path of the light beam passing through the vacuum chamber 210 inside the vacuum chamber 210.

도 2와 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 진공챔버(210)는 사각의 박스 형태로서 시료(1)의 설치 및 탈거를 위해 전면은 개구되고, 그 개구부는 도어(미도시)로 개폐 가능한 구조로 이루어져 있다.As shown in FIGS. 2 and 3, the vacuum chamber 210 has a rectangular box shape and is open at the front surface for the installation and removal of the sample 1, and the opening thereof is openable and closable by a door (not shown) Lt; / RTI >

진공챔버(210)의 양 측면에는 광출력부(100)로부터 출력된 광선이 통과하는 제1윈도우(211)와 제2윈도우(212)가 형성된다. 제1윈도우(211)는 광출력부(100)에서 출력된 광선이 진공챔버(210)의 내부로 유입되는 통로이고, 제2윈도우(212)는 시료(1)에서 산란된 광선이 진공챔버(210) 외부로 방출되어 광검출부(300)로 입사되는 통로이다.On both sides of the vacuum chamber 210, a first window 211 and a second window 212 through which the light beam output from the light output unit 100 passes are formed. The first window 211 is a passage through which the light beam output from the optical output unit 100 flows into the vacuum chamber 210 and the second window 212 is a path through which the light beam scattered by the sample 1 passes through the vacuum chamber 210 and is incident on the photodetector 300.

진공챔버(210)의 후면에는 상기 시료(1)를 감싸는 유도코일(220)과 고주파 전원 장치(230)의 연결이 가능하도록 유도코일(220)이 관통되는 제3윈도우(213)가 형성된다.A third window 213 through which the induction coil 220 passes is formed on the rear surface of the vacuum chamber 210 so that the induction coil 220 surrounding the sample 1 and the high frequency power source 230 can be connected.

상기 유도코일(220)은 광선 경로를 중심축으로 하는 원통 형상(수평으로 누운 원통 형상)으로 상기 시료(1)의 주위를 감싼다. 이는 유도코일(220)이 광선의 경로를 차단하지 않도록 하여 광선이 유도코일(220)에 간섭되는 것을 방지하기 위함이다. 즉, 광선은 시료(1) 주위를 둘러싼 유도코일(220)의 내부 공간을 통해 시료(1)를 통과한다.The induction coil 220 surrounds the periphery of the sample 1 in a cylindrical shape (horizontally laid cylindrical shape) about a light path as a central axis. This is to prevent the induction coil 220 from interfering with the induction coil 220 by preventing the light ray from interfering with the path of the light ray. That is, the light beam passes through the sample 1 through the inner space of the induction coil 220 surrounding the sample 1.

한편, 소각 산란 시험의 대상이 되는 시료(1)는 고체일 경우 지름 20mm 이하, 두께 1mm 이하의 원판형 시편으로 제작된다. 시편은 일측 면이 입사 광선을 정면으로 마주보도록 광선의 진행 경로에 대해 수직으로 배치된다.On the other hand, the sample (1) to be subjected to the small angle scattering test is a disk-shaped specimen having a diameter of 20 mm or less and a thickness of 1 mm or less when being a solid. The specimen is placed perpendicular to the path of the ray so that one side faces the incident ray frontally.

따라서 상기와 같은 형상과 설치 조건을 갖는 시료(1)의 주위를 상기와 같은 형상(광선 경로를 중심축으로 하는 원통 형상)으로 유도코일(220)이 감싸게 되면 즉, 원판형 시료(1)의 둘레면을 유도코일(220)이 감싸게 되면 유도코일(220)과 마주하는 시료(1)의 면적이 매우 작기 때문에 전자유도작용에 의한 발열이 활발히 이루어지지 않게 되어 시료(1)의 효과적인 가열(즉, 1000℃ 이상의 고온 가열)이 불가능하게 된다.Therefore, when the induction coil 220 is wrapped around the specimen 1 having the above-described shape and installation conditions with the above-described shape (cylindrical shape with the light beam path as the central axis) Since the area of the sample 1 facing the induction coil 220 is very small when the circumferential surface is wrapped around the induction coil 220, heat generation due to the electromagnetic induction action is not actively performed, and the effective heating of the sample 1 , Heating at a high temperature of 1000 ° C or more) becomes impossible.

이에 본 발명은 전자유도작용이 활발히 이루어지는 넓은 발열 면적을 확보하고, 그 열을 시료(1)에 효과적으로 전달하여 시료(1)를 고온으로 가열할 수 있도록 하기 위하여 통 형상의 시료홀더(400)를 구비한다.Accordingly, the present invention provides a cylindrical sample holder (400) for securing a wide heat generating area in which an electromagnetic induction action is actively performed and effectively transferring the heat to the sample (1) to heat the sample (1) Respectively.

시료(1)가 원판형이므로 시료홀더(400) 역시 원통형으로 제작되는 것이 바람직하나 반드시 그에 한정되는 것은 아니다.Since the sample 1 is disk-shaped, it is preferable that the sample holder 400 is also formed into a cylindrical shape, but it is not limited thereto.

상기 시료홀더(400)는 도 4와 도 5에 도시된 바와 같이, 통형의 홀더바디(410)와, 그 홀더바디(410)의 내경부로 삽입 결합되는 홀더캡(420)을 포함한다.4 and 5, the sample holder 400 includes a cylindrical holder body 410 and a holder cap 420 inserted into and coupled with an inner diameter portion of the holder body 410. As shown in FIG.

상기 홀더바디(410)는 내부에 관통홀이 형성된 통 형상의 부품이다. 단, 관통홀의 내부에 상기 시료(1) 즉, 원판형 시편이 삽입 안착될 수 있도록 관통홀의 단면은 원형으로 형성되는 것이 바람직하다.The holder body 410 is a tubular part having a through hole formed therein. However, it is preferable that the cross-section of the through hole is formed in a circular shape so that the specimen 1, that is, the disk-shaped specimen, can be inserted into the through hole.

홀더바디(410) 내경부의 길이 방향으로 중간 부분에는 반경 방향 내측으로 시료안착부(411)가 돌출 형성된다. 상기 시료안착부(411)는 홀더바디(410)의 내주면 전체에 걸쳐 일체로 연결된 링 형상으로 형성될 수 있다. 또한 시료안착부(411)는 홀더바디(410)의 내주면을 따라 일정 간격마다 돌출된 다수의 부분으로 형성될 수도 있다. 단, 시료안착부(411)의 일측면 즉, 시료(1)가 접촉되는 면은 시료(1)의 측면과 동일한 평면으로 형성된다. 따라서 시료(1)와 시료안착부(411)는 상호 면 밀착되어 홀더바디(410)로부터 시료(1)로 열전달이 원활히 이루어지게 된다.A sample seat 411 is protruded radially inward from an intermediate portion in the longitudinal direction of the neck portion of the holder body 410. The sample receiving part 411 may be formed in a ring shape integrally connected to the entire inner circumferential surface of the holder body 410. The sample receiving part 411 may be formed as a plurality of parts protruding at regular intervals along the inner circumferential surface of the holder body 410. However, one surface of the sample mounting part 411, that is, a surface on which the sample 1 is contacted, is formed in the same plane as the side surface of the sample 1. Therefore, the sample 1 and the sample mounting part 411 are in close contact with each other, and heat transfer from the holder body 410 to the sample 1 is smoothly performed.

상기 홀더캡(420)은 원통 형상이며 외경이 홀더바디(410)의 내경과 동일한 크기를 가진다. 따라서 홀더캡(420)이 홀더바디(410)의 내부로 삽입되었을 때 홀더바디(410)의 내경면과 홀더캡(420)의 외경면이 상호 완전히 면 밀착되어 홀더바디(410)와 홀더캡(420) 간의 열전달이 원활히 이루어질 수 있도록 되어 있다.The holder cap 420 has a cylindrical shape and an outer diameter equal to the inner diameter of the holder body 410. When the holder cap 420 is inserted into the holder body 410, the inner diameter surface of the holder body 410 and the outer diameter surface of the holder cap 420 are completely in contact with each other to closely contact the holder body 410 and the holder cap 410 420) can be smoothly performed.

또한 홀더캡(420)의 일측 단부에는 반경 방향 외측으로 플랜지(421)가 돌출 형성된다. 상기 플랜지(421)는 홀더캡(420)이 홀더바디(410)의 내부로 삽입되는 깊이를 제한해주는 걸림턱 역할을 한다.At one end of the holder cap 420, a flange 421 protrudes radially outward. The flange 421 serves as a stopper for limiting the depth of the holder cap 420 inserted into the holder body 410.

이와 같이 플랜지(421)가 홀더바디(410)의 일측 단부에 맞닿았을 때 홀더캡(420)의 타측 단부 즉, 홀더바디(410)의 내측으로 삽입된 쪽의 단부면이 홀더바디(410)에 선 삽입된 시료(1)의 측면에 정확히 면 밀착될 수 있도록 홀더캡(420)의 길이가 설정되는 것이 바람직하다.When the flange 421 comes into contact with one end of the holder body 410, the other end of the holder cap 420, that is, the end face of the holder body 410 which is inserted into the inside of the holder body 410, It is preferable that the length of the holder cap 420 is set so that the surface of the holder cap 420 can be accurately brought into surface contact with the side surface of the sample 1 inserted in advance.

상기와 같은 구조에 의해 홀더바디(410)의 내경부로 시료(1)를 먼저 삽입하고 이어 홀더캡(420)을 삽입하면, 시료(1)를 이후 설명할 진공챔버(210)내 시료거치대(240)에 거치할 준비가 된다.When the sample 1 is first inserted into the inner diameter portion of the holder body 410 and the holder cap 420 is inserted by the above structure, the sample 1 is inserted into the sample holder 240).

이러한 상태에서 시료(1)는 일측면이 홀더바디(410) 시료안착부(411)의 대응면과 면 밀착되고, 타측면이 홀더캡(420)의 단부면과 면 밀착됨으로써 홀더바디(410) 및 홀더캡(420) 즉, 시료홀더(400)와의 사이에 열전달이 활발히 이루어질 수 있는 상태가 된다.In this state, one side of the sample 1 is in face-to-face contact with the corresponding face of the holder seating part 411 of the holder body 410, and the other side is in face-contact with the end face of the holder cap 420, And the holder cap 420, that is, the sample holder 400 can be actively conducted.

한편, 상기 홀더바디(410)에는 2개의 온도센서 설치홀(412,413)이 형성된다. 그 중 하나인 제1온도센서 설치홀(412)은 시료(1)에 근접한 위치에 형성된다. 도 4에 도시된 바와 같이 상기 시료안착부(411)를 관통하여 형성될 수 있다. 이 제1온도센서 설치홀(412)에 삽입 설치된 온도센서는 홀더바디(410)의 온도를 측정한다.Meanwhile, two temperature sensor mounting holes 412 and 413 are formed in the holder body 410. The first temperature sensor installation hole 412, which is one of them, is formed at a position close to the sample 1. And may be formed through the sample receiving part 411 as shown in FIG. The temperature sensor inserted into the first temperature sensor installation hole 412 measures the temperature of the holder body 410.

다른 하나인 제2온도센서 설치홀(413)은 홀더바디(410)에서 상기 시료(1)의 외주면과 일치하는 위치에 관통 형성된다. 따라서 제2온도센서 설치홀(413)에 삽입 설치된 온도센서는 시료(1)의 외주면에 직접 접촉하여 시료(1)의 온도를 측정하게 된다.The second temperature sensor mounting hole 413, which is the other one, is formed through the holder body 410 at a position coinciding with the outer circumferential surface of the sample 1. Therefore, the temperature sensor inserted into the second temperature sensor installation hole 413 directly contacts the outer circumferential surface of the sample 1 to measure the temperature of the sample 1.

이와 같이 2개의 온도센서를 이용하여 홀더바디(410)와 시료(1)의 온도를 각각 측정하여 각 개별 부분의 온도를 정확히 알 수 있을 뿐만 아니라 홀더바디(410)로부터 시료(1)로 열전달이 원활하게 이루어지고 있는지를 확인할 수 있다.The temperature of the holder body 410 and the sample 1 can be measured by using the two temperature sensors as described above, and the temperature of each individual part can be accurately determined. Also, the heat transfer from the holder body 410 to the sample 1 It can be confirmed whether or not it is smoothly performed.

상기와 같이 시료(1)가 설치된 시료홀더(400)는 도 2에 도시된 바와 같이 시료거치대(240)에 거치된다.The sample holder 400 provided with the sample 1 as described above is mounted on the sample holder 240 as shown in FIG.

상기 시료거치대(240)는 진공챔버(210)의 바닥면에 고정된 가이드블록(241)과, 가이드블록(241)의 상면에 결합된 하부블록(242)과, 하부블록(242)의 상면에 결합된 상부블록(243)과, 상부블록(243)의 상면에 결합된 컬럼(244)과, 컬럼(244)의 일측면에 결합된 승강대(245)와, 승강대(245)의 상면에 고정된 한 쌍의 지지편(246)을 포함한다.The sample holder 240 includes a guide block 241 fixed to the bottom surface of the vacuum chamber 210, a lower block 242 coupled to the upper surface of the guide block 241, A column 244 coupled to an upper surface of the upper block 243, a platform 245 coupled to one side of the column 244, a platform 242 fixed to the upper surface of the platform 245, And a pair of support pieces 246.

상기 가이드블록(241)은 광선 경로와 동일한 방향으로 길게 설치되고, 하부블록(242)은 가이드블록(241)의 길이 방향(광선 경로와 동일한 방향)을 따라 이동할 수 있도록 설치되며, 상부블록(243)은 하부블록(242)의 상부에서 하부블록(242)의 이동 방향에 직교하는 방향으로 이동 가능하게 설치된다.The lower block 242 is installed to be movable along the longitudinal direction of the guide block 241 (in the same direction as the light beam path), and the upper block 243 Is provided so as to be movable in a direction perpendicular to the moving direction of the lower block 242 from the upper portion of the lower block 242. [

또한, 컬럼(244)은 상부블록(243)의 상부에 고정되고, 상기 승강대(245)는 컬럼(244)의 일측면에서 상하 방향으로 이동할 수 있도록 설치된다.The column 244 is fixed to the upper portion of the upper block 243 and the platform 245 is installed to be movable up and down on one side of the column 244.

상기 가이드블록(241)과 하부블록(242)의 사이, 하부블록(242)와 상부블록(243)의 사이, 컬럼(244)과 승강대(245)의 사이는, 예를 들어, 양측에 각각 직선형 가이드레일과 그 가이드레일이 삽입되는 가이드홈이 형성되어 상호간에 직선 이동이 가능한 상태로 결합되어 있다. 그 가이드레일과 가이드홈은 도브테일 구조로 이루어져 상호간의 분리를 방지할 수 있다.Between the guide block 241 and the lower block 242, between the lower block 242 and the upper block 243, and between the column 244 and the platform 245, for example, A guide rail and a guide groove into which the guide rail is inserted are formed so as to be coupled with each other in a state in which linear movement is possible. The guide rails and the guide grooves are formed in a dovetail structure, so that they can be prevented from being separated from each other.

상기와 같은 각 부분(하부블록, 상부블록, 승강대)의 위치 조절은 기어를 적용하여 정밀하게 실시할 수 있으며, 또한 위치 조절 후에는 고정용 볼트 등을 이용하여 조정된 위치를 견고하게 고정할 수 있음은 물론이다.The position of each part (lower block, upper block, platform) as described above can be precisely performed by applying a gear, and after the position adjustment, the adjusted position can be firmly fixed using a fixing bolt Of course it is.

따라서, 하부블록(242), 상부블록(243), 승강대(245)의 위치를 조절하여 광선 경로 기준으로 시료(1)의 위치를 전후, 좌우, 상하 방향으로 정확히 조정할 수 있다.Therefore, the positions of the lower block 242, the upper block 243, and the platform 245 can be adjusted to precisely adjust the positions of the sample 1 in the forward, backward, leftward, rightward, and upward and downward directions on the basis of the light path.

상기 지지편(246)은 승강대(245)의 상면에 전후 방향으로 소정 거리 이격되어 설치되어 있으며, 그 상단은 시료홀더(400)의 외주면 형상과 동일한 형상의 홈으로 형성되어 있다. 예를 들어 시료홀더(400)의 외주면이 원형인 경우 지지편(246)의 상단에는 반원형의 홈이 형성되어 시료홀더(400)를 안정적으로 지지해줄 수 있도록 되어 있다.The upper end of the support piece 246 is formed in a groove having the same shape as the outer peripheral surface of the sample holder 400. For example, when the outer circumference of the sample holder 400 is circular, a semicircular groove is formed at the upper end of the support piece 246 to stably support the sample holder 400.

상기와 같이 시료(1)를 시료홀더(400)에 설치하고, 시료홀더(400)를 시료거치대(240)에 거치하며, 시료(1)의 위치를 정확히 조정한 후에 시료(1)에 대한 소각 산란 시험을 진행하게 된다.After the sample 1 is placed on the sample holder 400 and the sample holder 400 is placed on the sample holder 240 and the position of the sample 1 is accurately adjusted as described above, The scattering test is carried out.

먼저 진공챔버(210)내 진공도를 적절히 조정하고, 고주파 전원 장치(230)를 작동시켜 시료(1)를 가열한다.First, the degree of vacuum in the vacuum chamber 210 is appropriately adjusted, and the high frequency power supply device 230 is operated to heat the sample 1.

고주파 전원 장치(230)에서 공급된 고주파 교류 전류는 유도코일(220)로 공급된다. 유도코일(220)은 광선 경로 상에 배치된 시료홀더(400)의 외주면 둘레를 감싸고 있으므로 시료홀더(400)의 외주면 전체에 걸쳐 전자유도작용에 의해 와전류가 발생하고, 그 와전류에 의한 줄(Joule) 열이 발생한다.The high-frequency alternating current supplied from the high-frequency power supply 230 is supplied to the induction coil 220. Since the induction coil 220 surrounds the periphery of the outer circumferential surface of the sample holder 400 disposed on the light path, an eddy current is generated by the electromagnetic induction action over the entire outer circumferential surface of the sample holder 400, and a joule ) Heat is generated.

이와 같이 고주파 유도 가열에 의해 시료홀더(400)의 외주면 전체에서 발열이 이루어져 시료홀더(400)가 고온으로 가열되고, 그 고열은 홀더바디(410) 및 홀더캡(420)과 직접 면접촉된 시료(1)로 전도되어 시료(1) 역시 고온으로 가열된다.The sample holder 400 is heated by the high-frequency induction heating at the entire outer circumferential surface of the sample holder 400 so that the sample holder 400 is heated to a high temperature. The sample holder 400 has a direct surface contact with the holder body 410 and the holder cap 420 (1) and the sample (1) is also heated to a high temperature.

도 6에는 본 발명에 의한 시료 가열 시험의 결과가 그래프로 도시되어 있다. 도 6에 의하면 고주파 유도 가열에 의해 시료(1)는 가열 시작 후 70초 후 1000℃로 승온됨을 확인할 수 있다.FIG. 6 is a graph showing the results of the sample heating test according to the present invention. Referring to FIG. 6, it can be confirmed that the sample (1) is heated to 1000 ° C after 70 seconds from the start of heating by high frequency induction heating.

따라서, 본 발명에 따른 소각 산란 장치는 종래 기술에 비하여 시료(1)의 온도를 보다 신속하게 더욱 고온으로 승온시킬 수 있으며, 그러한 고온의 온도 분위기에서 소각 산란 시험을 실시할 수 있게 된다.Therefore, the small-angle scattering apparatus according to the present invention can raise the temperature of the sample 1 to a higher temperature more rapidly than the prior art, and can perform the small angle scattering test in such a high temperature atmosphere.

상기와 같이 시료환경장치(200)를 작동시켜 진공 및 원하는 온도 조건을 형성한 후에는 상기 광출력부(100)와 광검출부(300)를 작동시켜 시료(1)에 의한 광선의 산란 패턴을 검출하여 시료(1)의 미세 구조를 파악하는 소각 산란 시험을 진행한다.After the sample environment apparatus 200 is operated to form a vacuum and a desired temperature condition, the light output unit 100 and the photodetector unit 300 are operated to detect the scattering pattern of the light beam by the sample 1 The small angle scattering test for grasping the fine structure of the sample 1 is carried out.

상기와 같이 본 발명에 의하면, 통형 시료홀더가 제공됨으로써 광선 경로 상에 정상 배치된 시료를 고주파 유도 가열에 의해 효과적으로 가열할 수 있게 된다.As described above, according to the present invention, since the cylindrical sample holder is provided, the sample normally placed on the light path can be effectively heated by the high-frequency induction heating.

따라서, 고주파 유도 가열을 이용한 시료환경장치를 소각산란장치의 시료환경장치로 사용할 수 있게 된다.Therefore, the sample environment apparatus using the high frequency induction heating can be used as the sample environment apparatus of the small-angle scattering apparatus.

따라서 시료를 고주파 유도 가열에 의해 가열할 수 있게 됨으로써 시료를 1000℃ 이상의 고온으로도 가열할 수 있게 되며, 이에 기존에는 불가능하던 고온 영역에서의 소각 산란 시험이 가능하게 된다.Therefore, since the sample can be heated by high frequency induction heating, the sample can be heated even at a high temperature of 1000 ° C or higher, and thus it is possible to conduct a small angle scattering test in a high temperature region which has not been possible in the past.

상술한 바와 같이 본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 하여 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 아래의 특허청구범위에 의해서 정하여져야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It is understandable. Accordingly, the true scope of the present invention should be determined by the following claims.

1 : 시료 100 : 광출력부
200 : 시료환경장치 210 : 진공챔버
220 : 유도코일 230 : 고주파 전원 장치
240 : 시료거치대 300 : 광검출부
400 : 시료홀더 410 : 홀더바디
411 : 시료안착부 412 : 제1온도센서 설치홀
413 : 제2온도센서 설치홀 420 : 홀더캡
421 : 플랜지
1: Sample 100: Optical output section
200: sample environment device 210: vacuum chamber
220: induction coil 230: high frequency power supply
240: sample holder 300: optical detector
400: sample holder 410: holder body
411: sample mounting part 412: first temperature sensor mounting hole
413: second temperature sensor mounting hole 420: holder cap
421: Flange

Claims (10)

광선이 출력되는 광출력부와;
광선의 산란 패턴을 검출하는 광검출부와;
상기 광출력부와 광검출부 사이에 배치되고, 내부에 시료가 설치되는 진공챔버와;
상기 시료의 둘레를 감싸는 유도코일 및;
상기 유도코일에 고주파 교류 전류를 공급하는 고주파 전원 장치;
를 포함하는 소각 산란 장치.
A light output unit for outputting a light beam;
A photodetector for detecting a scattering pattern of a light beam;
A vacuum chamber disposed between the light output unit and the light detection unit and having a sample therein;
An induction coil surrounding the periphery of the sample;
A high frequency power supply for supplying a high frequency alternating current to the induction coil;
Wherein the small angle scattering device comprises:
청구항 1에 있어서,
상기 시료가 내부에 삽입되고, 상기 시료가 광선 경로에 대해 수직 상태로 배치되도록 상기 광선 경로와 동축선상에 배치되며, 상기 유도코일이 외주면의 둘레를 감싸는 통 형상의 시료홀더를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method according to claim 1,
And a tubular sample holder disposed coaxially with the light path so that the sample is inserted into the sample, and the sample is arranged in a vertical state with respect to the light path, and the induction coil surrounds the periphery of the outer circumferential surface .
청구항 2에 있어서,
상기 시료홀더는 통 형상으로 형성되어 내경부로 상기 시료가 삽입되는 홀더바디와, 시료 삽입 후 홀더바디의 내경부에 삽입되어 시료를 고정해주는 홀더캡을 포함하는 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 2,
Wherein the sample holder includes a holder body formed in a cylindrical shape and inserted with the inner diameter portion, and a holder cap inserted into the inner diameter portion of the holder body after the sample is inserted to fix the sample.
청구항 3에 있어서,
상기 홀더바디의 내주면에 반경 방향 내측으로 시료안착부가 돌출 형성되고, 시료안착부에 상기 시료의 일측면이 면 밀착되며, 상기 홀더캡의 일측 단부면이 시료의 타측면에 면 밀착되는 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 3,
Wherein a sample receiving portion is protruded radially inward from an inner circumferential surface of the holder body, one side surface of the sample is in close contact with the sample receiving portion, and one end surface of the holder cap is in surface contact with the other side surface of the sample. A small angle scattering device.
청구항 3에 있어서,
상기 홀더캡의 일측 단부에 홀더바디로의 홀더캡 삽입 깊이를 제한하는 플랜지가 형성된 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 3,
Wherein a flange for limiting a depth of insertion of the holder cap to the holder body is formed at one end of the holder cap.
청구항 3에 있어서,
상기 홀더바디의 내주면과 홀더캡의 외주면은 면 밀착되는 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 3,
Wherein the inner circumferential surface of the holder body and the outer circumferential surface of the holder cap are in surface contact with each other.
청구항 4에 있어서,
상기 시료안착부에 2개의 온도센서 설치홀이 형성되고, 그 중 하나에 삽입되는 온도센서는 시료안착부의 온도를 측정하고 다른 하나에 삽입되는 온도센서는 상기 시료의 온도를 측정하는 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 4,
Wherein two temperature sensor mounting holes are formed in the sample mounting part, and a temperature sensor inserted into one of the temperature sensor mounting parts measures a temperature of the sample mounting part and a temperature sensor inserted into the other one measures the temperature of the sample Small angle scattering device.
청구항 2에 있어서,
상기 진공챔버의 내부에 상기 시료홀더가 거치되는 시료거치대가 설치된 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 2,
And a sample holder for holding the sample holder is installed inside the vacuum chamber.
청구항 8에 있어서,
상기 시료거치대는 진공챔버의 바닥에 광선 경로를 따라 고정된 가이드블록과, 가이드블록에 상기 광선 경로를 따라 이동 가능하게 설치된 하부블록과, 하부블록에 하부블록의 이동 방향에 대해 직교하는 방향으로 이동 가능하게 설치된 상부블록, 상부블록에 고정된 컬럼, 컬럼에 상하 방향으로 이동 가능하게 설치된 승강대 및 승강대의 상면에 상호 이격 설치되어 상기 시료홀더를 지지하는 한 쌍의 지지편을 포함하는 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 8,
The sample holder includes a guide block fixed to the bottom of the vacuum chamber along a light path, a lower block movably installed on the guide block along the light path, and a lower block movable in a direction perpendicular to the moving direction of the lower block. A column fixed to the upper block, a platform installed on the column so as to be movable up and down, and a pair of support pieces spaced apart from each other on the upper surface of the platform to support the sample holder. Small angle scattering device.
청구항 9에 있어서,
상기 지지편의 상단에는 시료홀더의 외주면과 동일한 형상의 홈이 형성된 것을 특징으로 하는 소각 산란 장치.
The method of claim 9,
And a groove having the same shape as the outer circumferential surface of the sample holder is formed on the upper end of the support piece.
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