KR20180083251A - Cellulose production method - Google Patents

Abstract

본 발명은 화학 공업, 및 보다 구체적으로는 제지 및 직물 산업과 산업의 다른 일부문, 예를 들어 화약 공업을 위해 상이한 셀룰로스 원료로부터 셀룰로스를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 물질의 115℃ 이하 온도로의 가열, 및 10초 미만의 시간 동안 5 mmHg 이하 범위의 압력 변화를 갖는 급속 진공 펄스 작용, 이어서 진공의 유지 및 진공의 방출을 포함하는 사이클 실행이 동반되는, 가수분해 용액 환경에서의 원료의 침지 및 가수분해, 셀룰로스의 여과, 물 세정, 여과 및 건조로 이루어진다. 제안된 방법은 보편성을 갖는다. 질산 또는 황산 용액, 또는 이들의 조합, 또는 알칼리 용액이 가수분해 용액으로서 사용될 수 있다. 니트로셀룰로스의 제조에서 이미 사용된 산 용액이 사용될 수 있고, 그에 따라 비용이 절감된다. 청구된 방법의 기술상의 결과는 특수 설비를 필요로 하지 않으면서, 임의의 셀룰로스 원료로부터 요구되는 등급의 셀룰로스 제조, 셀룰로스 가수분해 공정 기간의 상당한 단축, 및 요구되는 화학적 및 구조적 균일성의 셀룰로스를 제조하는 공정의 온도 감소에 있다. 이 방법은 산성 용액을 사용하는 가수분해를 유리하게 만들어, 가수분해 용액의 조성을 단순화한다.The present invention relates to the chemical industry, and more particularly to a method for producing cellulose from different cellulose raw materials for the paper and textile industry and other sectors of the industry, such as the powder industry. The method of the present invention is characterized in that the heating of the material to a temperature below 115 ° C and a cycle run comprising a rapid vacuum pulse action with a pressure change in the range of less than 5 mm Hg for a period of less than 10 seconds, Accompanied by immersion and hydrolysis of the raw material in a hydrolysis solution environment, filtration of cellulose, water washing, filtration and drying. The proposed method has universality. A solution of nitric acid or sulfuric acid, or a combination thereof, or an alkali solution may be used as the hydrolysis solution. An acid solution already used in the production of nitrocellulose can be used, thereby reducing the cost. The technical outcome of the claimed process is that it does not require special equipment, produces cellulose of the required grade from any cellulose raw material, considerably shortens the duration of the cellulose hydrolysis process, and produces the required chemical and structural uniformity of cellulose It is in the temperature reduction of the process. This method makes hydrolysis advantageous using an acidic solution, simplifying the composition of the hydrolysis solution.

Description

셀룰로스의 제조 방법 {CELLULOSE PRODUCTION METHOD}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a cellulose-

본 발명은 화학 공업, 즉 모든 유형의 식물성 셀룰로스-함유 물질로부터 셀룰로스를 제조하는 방법, 다양한 산업에서의 추가 가공을 위해 사용가능한 종이, 직물, 의료, 니트로셀룰로스 산업 (이하, NC라 함), 페인트 및 분체 공업을 위한 화학적으로 그리고 구조적으로 균질한, 표백 및 비표백 셀룰로스: 분체, 바니시(varnish), 에나멜(enamel), 직물, 종이, 의료, 제약, 식품 등을 위한 NC에 관한 것이다. 침엽수재 및 활엽수재, 면화, 아마, 대마, 곡류 작물 (귀리 등)의 열매 껍질, 곡류의 짚 뿐만 아니라, 대나무, 억새, 아마란스, 베가스(bagas), 에스파르토(esparto) 등이 셀룰로스-함유 원료로서 사용된다.The present invention relates to a process for the preparation of cellulose from the chemical industry, i. E. Vegetable cellulose-containing materials of all types, paper, textile, medical, nitrocellulose industry (hereinafter referred to as NC), which can be used for further processing in various industries, And NC for chemically and structurally homogeneous, bleached and unbleached cellulose: powders, varnishes, enamels, fabrics, paper, medical, pharmaceuticals, foods and the like for the pulverulent industry. (Bamboo, wheat, amaranth, bagasse, esparto etc.) as well as softwood and hardwood, cotton, flax, hemp, fruit husks of cereal crops It is used as raw material.

나무와 일년생 식물로부터 셀룰로스를 수득하는 방법은 다수 존재하며, 그 수도 계속해서 증가하고 있다. 셀룰로스를 제조하는 모든 방법은 리그닌, 헤미셀룰로스 및 다른 불순물이 셀룰로스보다 더 쉽게 화학 시약 및 공정 파라미터의 붕괴 작용의 영향을 받는다는 사실에 기반한다.There are a number of methods for obtaining cellulose from trees and annual plants, and the number continues to increase. All methods of making cellulose are based on the fact that lignin, hemicellulose and other impurities are more easily affected by the disintegration of chemical reagents and process parameters than cellulose.

현재 다양한 셀룰로스를 수득하는 가장 일반적인 방법은 황산염 방법이다. 전세계의 펄프 및 제지 산업에서, 이 방법이 모든 유형의 셀룰로스의 90-95%까지 생산한다. 셀룰로스를 제조하는 황산염 공정은 알칼리법 그룹에 속한다. 황산염 공정에서, 이 공정은 160-180℃, pH = 13, 0.7-1.5 MPa의 압력에서 4-6시간 동안 배치식으로 수행되고, 190-200℃ 온도에서의 연속적 쿠킹 하에서는 공정이 약 30분 걸린다. 대용량 (최대 400 ㎥ 이상)의 보일러-반응기에 고온을 적용하면서 고압 (최대 1.5 MPa)을 사용하는 것은 기술적인 공정과 그의 실행을 복잡하게 만든다. 고온의 사용에도 불구하고, 리그닌 분리 공정은 145℃에서는 12시간이 걸리고, 160-180℃에서는 4-6시간이 걸리며, 200℃에서는 단지 30분이 걸린다. 시약에 추가 구성성분이 도입되면 공기 분지의 생태를 악화시키는 가스의 방출을 초래하고, 물 재순환의 구성을 복잡하게 하면서, 용액의 재생 및 다량의 물을 사용하는 셀룰로스의 세척을 복잡하게 만든다. Currently, the most common method of obtaining various types of cellulose is the sulfate method. In the pulp and paper industry worldwide, this method produces 90-95% of all types of cellulose. The sulfate process for producing cellulose belongs to the alkali law group. In the sulfate process, the process is carried out batchwise at 160-180 DEG C, pH = 13, 0.7-1.5 MPa for 4-6 hours, and under continuous cooking at 190-200 DEG C, the process takes about 30 minutes . The use of high pressures (up to 1.5 MPa) while applying high temperatures to boiler-reactors of large capacity (up to 400 m3 or more) complicates the technical process and its implementation. Despite the use of high temperatures, the lignin separation process takes 12 hours at 145 ° C, takes 4-6 hours at 160-180 ° C, and takes only 30 minutes at 200 ° C. The introduction of additional constituents into the reagent leads to the release of gases which degrade the ecology of the air branch, complicating the construction of the water recycle, complicating the regeneration of the solution and the washing of the cellulose with large amounts of water.

셀룰로스를 제조하는 산성 공정 그룹은, 시약으로서 아황산염, 무기산 (HNO₃, HCl), 유기산 (아세트산, 모노클로로아세트산 등) 뿐만 아니라, 에틸렌 글리콜, 페놀, 부틸 알콜 및 다른 알콜, 또한 용액의 pH를 1.2-1.5의 수준에서 유지하면서 과량의 SO₂와 함께 Ca(HSO₃)₂를 함유하는 칼슘-기재 용액이 사용되는 것을 포함한다. 강산성 특성을 갖는 SO₂는 용액보다 신속히 목재 칩으로 침투하므로, 용액이 보다 서서히 가열되고, 그렇지 않으면 목재의 불완전한 탈리그닌화가 발생한다. 종이 펄프의 제조에서 용액의 온도는 125-135℃의 범위에 있고, 펄프의 화학 공업을 위해서는 145℃가 필요하고, 가공 시간은 최대 12시간이다. 이러한 방법의 사용은 생성 셀룰로스의 수착 특성의 열화, 그의 구조적 및 화학적 불균질성, 결정도의 감소 및 저장 동안의 특성 안정성의 감소를 초래한다.The acidic process group for producing cellulose is not limited to sulfites, inorganic acids (HNO ₃ , HCl), organic acids (acetic acid, monochloroacetic acid, etc.) as reagents, ethylene glycol, phenol, butyl alcohol and other alcohols, while maintaining the level of -1.5 calcium containing Ca (HSO _{3) 2} with a large excess of SO ₂ - include those using a base solution. SO ₂ with strongly acidic properties penetrates more quickly into the wood chip than the solution, so the solution is heated more slowly, otherwise incomplete delignification of the wood occurs. In the production of paper pulp, the temperature of the solution is in the range of 125-135 DEG C, 145 DEG C is required for the pulp chemical industry, and the processing time is 12 hours at the maximum. The use of such a method results in degradation of the sorption properties of the resulting cellulose, its structural and chemical heterogeneity, reduced crystallinity and reduced property stability during storage.

이들 두 방법 모두에서, 수득된 셀룰로스는, 특히 황산염 방법에 의해 제조되는 경우에, 분자 불균질성을 보인다. 셀룰로스의 최종 특징은 증가한 분산 점도, α-셀룰로스의 함량 등을 갖는다.In both of these methods, the obtained cellulose exhibits molecular heterogeneity, especially when prepared by the sulfate method. The final feature of cellulose has increased disperse viscosity, content of? -Cellulose, and the like.

우수한 품질의 셀룰로스를 수득하기 위해, 조합 방법이 소다, 염소-알칼리 등의 첨가와 함께 사용되는데, 이는 제조를 상당히 복잡하게 만든다.To obtain high quality cellulose, the combination method is used with addition of soda, chlorine-alkali, etc., which makes the preparation considerably complicated.

탈리그닌제로서 질산 수용액을 사용하여 셀룰로스-함유 원료로부터 섬유상 셀룰로스를 제조하는 방법이 공지되어 있다 (RF 특허 No. 2353626, IPC C08B1/04; D01F2/00, 2007년 10월 25일자). 질산 이외에도, 처리 용액은 계면활성제, 암모늄 무기 염, 또는 질산칼륨 또는 질산나트륨을 함유한다. 산화적 처리가 소듐 카르복시메틸 셀룰로스 및 비이온성 수용성 셀룰로스 에테르를 함유하는 알칼리-퍼옥시드 용액 중에서 수행된다. (RF Patent No. 2353626, IPC C08B1 / 04; D01F2 / 00, October 25, 2007) discloses a method for producing fibrous cellulose from a cellulose-containing raw material using a nitric acid aqueous solution as a delignification agent. In addition to nitric acid, the treatment solution contains a surfactant, ammonium inorganic salt, or potassium nitrate or sodium nitrate. The oxidative treatment is carried out in an alkali-peroxide solution containing sodium carboxymethylcellulose and nonionic water-soluble cellulose ether.

상기 방법의 단점은 폐기 처분이 어려운 계면활성제를 비롯하여, 다수의 시약과 다수의 첨가제를 사용하고, 또한 공정을 복잡하게 만들어 비용 상승을 초래하는 카르복시메틸셀룰로스의 도입을 포함하며, 이 방법은 셀룰로스의 세척을 위해 물의 대량 소비를 필요로 한다.The disadvantage of the process is the introduction of carboxymethylcellulose, which makes use of a large number of reagents and a large number of additives, as well as surfactants, which are difficult to dispose of, complicating the process and resulting in an increase in cost, It requires a large consumption of water for cleaning.

활엽수재의 목재 칩을 아황산염 쿠킹 용액 중에서 쿠킹한 후 세척함으로써 셀룰로스를 제조하는 방법이 공지되어 있다 (RF 특허 No. 2010069, IPC D21C 3/06, 08.07.1992). 1.45-1.65%의 Na₂O 함량 및 4.2-4.8%의 총 SO₂ 함량을 갖는 천연 아황산 테레빈유와 90-110 g/l의 농도를 갖는 탄산나트륨 수용액의 100:3 내지 100:5 용량비의 혼합물이 쿠킹액으로서 사용되고, 쿠킹은 1.75-2.25%의 결합 SO₂ 함량 및 1.65-2.18%의 Na₂O 함량을 갖는 쿠킹액 중에서 2.5-4.0의 pH에서 수행된다. 쿠킹은 3.8-4.5%의 총 SO₂ 농도에서 수행된다.A method for producing cellulose by cooking wood chips of a hardwood material in a sulfite cooking solution and then washing is known (RF Patent No. 2010069, IPC D21C 3/06, 08.07.1992). The mixture volume ratio of 5: 3 to 100: 100 natural with a total SO ₂ content of the Na ₂ O content of 1.45-1.65% and 4.2-4.8% sulfur turpentine and aqueous sodium carbonate solution having a concentration of 90-110 g / l is used as the cooking liquor, cooking is carried out at a pH of 2.5-4.0 in a cooking liquor having a combined Na ₂ O content of the SO ₂ content of 1.75-2.25% and 1.65-2.18%. Cooking is carried out at a total SO ₂ concentration of 3.8-4.5%.

상기 방법은 활엽수재의 목재 칩으로부터 또는 저-레진 나무 종: 가문비나무, 전나무로부터 셀룰로스를 제조하는데 사용된다.The method is used to produce cellulose from wood chips of hardwood or from low-resin tree species: spruce, fir.

상기 방법의 단점은 공기 분지 및 수분의 생태 환경을 해치는 시약 조성물을 사용하는 것이다. 생성 셀룰로스는 충분한 화학적 및 구조적 균질성을 갖지 않는다.A disadvantage of this method is the use of a reagent composition that damages the ecological environment of the air branch and water. The resulting celluloses do not have sufficient chemical and structural homogeneity.

셀룰로스 펄프의 제조는 대규모 설비가 사용되고 물이 대량 소비되는 자본 집약적 산업으로 간주된다.The production of cellulose pulp is regarded as a capital intensive industry in which large-scale facilities are used and water is consumed in large quantities.

50% 이하의 천연 셀룰로스 함량을 갖는 비-목재 식물성 원료와 수산화나트륨 수용액으로부터 셀룰로스를 제조하는 방법이 공지되어 있다 (RF 특허 No. 2448118, IPC C08B 11/12, 1/00, 1/02, 09.11.2010). 원료는 40-75℃의 온도에서 대기압 하에 0.5-4.0시간 동안 온수로 세척되고, 탈리그닌화가 90-95℃의 온도에서 2-8%의 농도를 갖는 질산 수용액으로 4-20시간 동안 수행된다. 추가적으로 셀룰로스는 1-4% 수산화나트륨 용액으로 60-95℃의 온도에서 1-6시간 동안 추가 처리에 적용되는데, 이는 공정 기간을 증가시킨다. 이 단계는 중합도를 감소시키고 셀룰로스 품질의 열화, 특히 강도 지표의 감소를 초래한다.Methods for producing cellulose from non-wood vegetable raw materials having a natural cellulose content of 50% or less and an aqueous solution of sodium hydroxide are known (RF Patent No. 2448118, IPC C08B 11/12, 1/00, 1/02, 09.11 .2010). The raw material is washed with hot water at a temperature of 40-75 ° C under atmospheric pressure for 0.5-4.0 hours and the delignification is carried out with a nitric acid aqueous solution having a concentration of 2-8% at a temperature of 90-95 ° C for 4-20 hours. In addition, the cellulose is subjected to further treatment with a 1-4% sodium hydroxide solution at a temperature of 60-95 ° C for 1-6 hours, which increases the processing time. This step results in a decrease in the degree of polymerization and deterioration of the cellulose quality, in particular a decrease in the strength index.

프로토타입으로서의 셀룰로스-함유 원료 가공 방법이 선택되었는데 (RF 특허 No. 2456394, IPC D21C 1/02, 3/02, 9/10, 9/16, 11/04, C07G 1/00, 08.12.2010), 여기서 셀룰로스-함유 원료의 가공은 기술적인 공정의 하기 단계에 의해 수행된다: 전가수분해 (함침), 30% 히드로트로픽(hydrotropic) 용액 중에서 1-3시간 동안 리그노셀룰로스의 쿠킹 (가수분해), 수득된 셀룰로스의 여과, 30% 히드로트로픽 용액으로의 세척, 후속 물 세척, 표백 셀룰로스를 수득하는 수산화나트륨 용액 중의 과산화수소로의 셀룰로스의 표백, 산 용액으로의 처리에 이어서 용매로의 처리, 여과 및 건조. 억새 또는 곡류 작물의 열매 껍질 또는 곡류 작물의 짚이 셀룰로스-함유 원료로서 사용된다.A method of processing a cellulose-containing raw material as a prototype has been selected (RF Patent No. 2456394, IPC D21C 1/02, 3/02, 9/10, 9/16, 11/04, C07G 1/00, 08.12.2010) , Wherein the processing of the cellulose-containing feedstock is carried out by the following steps of a technical process: pre-hydrolysis (impregnation), cooking (hydrolysis) of lignocellulose in a 30% hydrotropic solution for 1-3 hours, , Filtration of the obtained cellulose, washing with 30% hydrotropic solution, subsequent washing with water, bleaching of cellulose with hydrogen peroxide in sodium hydroxide solution to obtain bleached cellulose, treatment with an acid solution followed by treatment with a solvent, dry. The fruit husks of the herbaceous or cereal crops or the straw of cereal crops are used as the cellulose-containing feedstock.

상기 방법에서, 억새 또는 곡류 작물의 열매 껍질 또는 곡류 작물의 짚이 셀룰로스를 사용하는데 사용되나, 생성 펄프는 충분한 화학적 및 구조적 균질성을 갖지 않는다.In this method, the berries of the herbaceous or cereal crops or the straw of the grain crops are used to use cellulose, but the resulting pulp does not have sufficient chemical and structural homogeneity.

상기에 논의된 방법에 의해 수득된 셀룰로스의 최종 특징은 증가한 분산 점도, 알파-셀룰로스 함량 및 다른 파라미터를 갖는다.The final characteristics of the cellulose obtained by the method discussed above have increased disperse viscosity, alpha-cellulose content and other parameters.

본 발명의 목적은 제조 공정을 단순화하고 저비용으로 하여, 다양한 유형의 셀룰로스-함유 원료로부터 화학적 및 구조적 균질성을 갖는 개선된 품질의 셀룰로스를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method of making improved quality cellulose having chemical and structural homogeneity from various types of cellulose-containing raw materials, by simplifying and reducing the manufacturing process.

요망되는 목적은 가수분해 용액 중에서의 셀룰로스-함유 원료의 함침 및 가수분해, 생성 셀룰로스의 여과, 후속 물 세척, 여과 및 건조를 포함하는 셀룰로스-함유 원료의 가공에 의해 달성되고, 여기서 본 발명에 따르면 가수분해 용액 중에서의 원료의 함침 및 가수분해, 생성 셀룰로스의 여과, 물 세척, 여과 및 건조가 물질의 115℃ 이하 온도로의 가열, 10초 미만의 시간 동안 5 mm Hg 이하 범위의 압력 변화를 갖는 고속 진공-임펄스 작용, 이어서 예를 들어 일정한 온도가 달성될 때까지 진공 하의 노출 및 진공 제거를 포함하는 사이클을 동시 사용하여 수행된다.The desired object is achieved by processing cellulose-containing raw materials including impregnation and hydrolysis of the cellulose-containing raw materials in the hydrolysis solution, filtration of the resultant cellulose, subsequent water washing, filtration and drying, wherein according to the present invention Impregnation and hydrolysis of the raw material in the hydrolysis solution, filtration of the resultant cellulose, washing of the water, filtration and drying of the material with a pressure change in the range of 5 mm Hg or less for a time of less than 10 seconds High vacuum-impulse action, followed by simultaneous use of cycles including, for example, exposure under vacuum and vacuum removal until a constant temperature is achieved.

가수분해 용액으로서, 15.0% 이하의 용액 농도를 갖는 질산 또는 황산 용액, 또는 질산과 황산의 혼합물이 1:15 이하의 셀룰로스-함유 원료 대 가수분해 용액 비 (비율)로 사용될 수 있다.As the hydrolysis solution, a nitric acid or sulfuric acid solution having a solution concentration of 15.0% or less, or a mixture of nitric acid and sulfuric acid may be used as the cellulose-containing raw material to hydrolysis solution ratio (ratio) of 1:15 or less.

가수분해 용액으로서, 30 그램/리터 미만의 용액 농도를 갖는 알칼리 용액이 1:15 이하의 셀룰로스-함유 공급물 대 가수분해 용액 비 (비율)로 사용될 수 있다.As the hydrolysis solution, an alkali solution having a solution concentration of less than 30 grams / liter can be used as the cellulose-containing feed to hydrolysis solution ratio (ratio) of 1:15 or less.

가수분해 용액으로서, 질산 셀룰로스의 제조에 의해 생성된 폐산 용액이 사용될 수 있는데, NC를 제조하는데 복귀시키기 위해서는 그의 재생이 필요하므로 비용이 보다 적게 든다.As the hydrolysis solution, a waste acid solution produced by the production of cellulose nitrate can be used, which is less costly because it requires regeneration to return to the manufacture of NC.

일년생 셀룰로스-함유 식물은, 직물, 의료용 탈지면 등을 위한 최적의 섬유 길이를 유지하기 위해 함침 후에 탈섬유화에 적용되고, NC-제조에 사용되기 위해 이들 식물은 붕해에 적용된다.Annual plant cellulose-containing plants are applied to demineralization after impregnation to maintain optimal fiber length for fabrics, medical grade cotton, etc., and these plants are applied to disintegration for use in NC-manufacturing.

셀룰로스의 균질성을 증가시키고 후속 작업을 향상시키기 위해, NC-제조를 위한 가수분해 용액 중에서의 원료 및 다른 물질의 가수분해는 붕해와 동시에 수행된다.In order to increase the homogeneity of the cellulose and to improve the subsequent work, the hydrolysis of the raw materials and other substances in the hydrolysis solution for NC-production is carried out simultaneously with the disintegration.

이미 사용된 가수분해 용액에 용해되어 있는 불순물은 분리되고, 리그닌, 헤미셀룰로스, 펙틴, 펜토산 등과 같은 불순물은 셀룰로스 섬유로부터 분리되어, 황산 셀룰로스의 제조에서보다 단순한 방식에 따라 침전 및 이들을 기재로 하는 비료의 생성이 이어진다.The impurities dissolved in the hydrolysis solution already used are separated and the impurities such as lignin, hemicellulose, pectin, pentanoic acid and the like are separated from the cellulose fibers and precipitated in a simpler manner in the production of the cellulose sulphate, Followed by the production of fertilizer.

필요에 따라, 셀룰로스의 세척 후에, 그의 표백이 물질의 115℃ 이하 온도로의 가열, 30초 미만의 시간 동안 5 mm Hg 이하 범위의 압력 변화를 갖는 고속 진공-임펄스 작용, 이어서 예를 들어 일정한 온도가 달성될 때까지 진공 하의 노출 및 진공 제거를 포함하는 사이클을 사용하여 수행된다.After washing of the cellulose, if necessary, its bleaching can be effected by heating the material to a temperature below 115 ° C, a high-speed vacuum-impulse action with a pressure change in the range of 5 mm Hg or less for a period of time less than 30 seconds, Lt; / RTI > is achieved using a cycle that includes exposure under vacuum and vacuum removal until < RTI ID = 0.0 >

필요에 따라, 섬유 길이의 온전성을 최대로 유지하기 위해, 일부 종류의 셀룰로스는 물 세척 및 여과 후에, 메쉬(mesh) 또는 패브릭(fabric) 필터 상에서 물의 진공-임펄스 흡인에 의해 그리고 공기 가열 매체를 섬유 펄프 층 및 메쉬를 통해 통과시킴으로써 요구되는 수분이 달성될 때까지 압착 탈수된 후, 조밀해진 셀룰로스가 풀어진다.In order to maximize the integrity of the fiber length, as required, some types of cellulose can be removed by water-washing and filtering, by vacuum-impulse suction of water on a mesh or fabric filter, After passing through the fiber pulp layer and mesh until the required moisture is achieved, the densified cellulose is unwound after squeezing.

기술적인 공정의 모든 단계가 물질의 115℃ 이하 온도로의 가열, 10초 미만의 시간 동안 5 mm Hg 이하 범위의 압력 변화를 갖는 고속 진공-임펄스 작용, 이어서 진공 하의 노출 및 진공 제거를 포함하는 사이클에 의해 수행된다는 사실 때문에 기술상의 결과가 달성된다. 진공의 고속 임펄스 작용은 수용장치 및 고속 밸브가 설치된 파이프라인을 이용하여 수행된다. 이는 물질의 가수분해 공정의 가속에 의한 물질 전달의 향상 및 다른 장점을 유도한다.All steps of the technical process are carried out by heating the material to a temperature below 115 ° C, a high-speed vacuum-impulse action with a pressure change in the range of 5 mm Hg or less for a time period of less than 10 seconds, , The technical result is achieved. The high-speed impulse action of the vacuum is performed using a pipeline in which a receiving device and a high-speed valve are installed. This leads to improved mass transfer and other advantages by accelerating the hydrolysis process of the material.

가수분해 용액 중에서의 함침. Impregnation in hydrolysis solution.

진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 사이클이 동시 작용하는 셀룰로스-함유 원료의 함침이 가수분해 용액 중에서 수행된다. 함침 동안의 고속 임펄스 진공 작용은 습윤성을 개선하고, 처리 혼합물을 탈기시키고, 가수분해 용액의 원료 섬유로의 침투를 촉진하고, 함침 시간을 단축시키고, 리그닌의 용해를 가속하고, 원료의 셀룰로스 부분을 다른 불순물로부터 분리한다. Impregnation of cellulose-containing raw materials co-operating in cycles involving high-speed impulse action of vacuum is performed in the hydrolysis solution. The high-speed impulse vacuum action during impregnation improves wettability, deaerates the treatment mixture, promotes penetration of the hydrolysis solution into the raw fibers, shortens the impregnation time, accelerates dissolution of the lignin, Separate from other impurities.

가수분해.Hydrolysis.

가수분해 용액으로 함침되어 준비된 원료는 가수분해에 적용된다. 가수분해 공정 동안 진공의 고속 임펄스 작용 하에, 가열된 셀룰로스 물질의 모세관으로부터 임펄스 진공 하에, 수중 수증기, 공기 및 용해 가스가 제거되고, 일부 막 벽의 파괴가 발생하고, 진공이 방출될 때 가수분해 용액에 의한 모세관 뿐만 아니라, 또한 셀룰로스 물질 구조의 함침이 발생한다. 그에 따라, 진공에 대한 고속 펄스 노출에 의한 셀룰로스 물질의 붕괴는 가수분해 용액의 펄프 물질 체적으로의 신속한 침투로 리그닌, 헤미셀룰로스 및 다른 불순물의 붕괴성 셀룰로스로부터의 용해를 보장하여, 인피 섬유를 갖는 모든 공지된 유형의 셀룰로스-함유 물질로부터 화학적으로 그리고 구조적으로 균질한 셀룰로스를 형성한다.The raw materials impregnated with the hydrolysis solution are subjected to hydrolysis. During the hydrolysis process, water vapor, air and dissolved gas are removed under the impulse vacuum from the capillaries of the heated cellulosic material under the action of a high speed impulse of vacuum, and the breakdown of some membrane walls occurs, As well as impregnation of the cellulosic material structure. Accordingly, the collapse of the cellulose material by high-speed pulse exposure to vacuum ensures dissolution of the lignin, hemicellulose and other impurities from the collapsible cellulose by rapid penetration of the hydrolysis solution into the pulp material volume, Chemically and structurally homogeneous cellulose from all known types of cellulosic-containing materials.

진공의 고속 임펄스 작용 하에, 엄격하게 특정된 온도 및 공정 기간의 값 내에서 반응기의 전체 체적에 걸쳐서 진공의 동시 임펄스 작용 하에 수행되는 가수분해 때문에 가수분해 물질의 높은 균질성이 달성된다. 일부 추가적인 시약의 필요성이 제거된다. 일정한 온도 값에서, 주어진 셀룰로스의 요구되는 파라미터는 상승한 공정 온도의 사용에 의해서가 아니라, 물질에 대한 진공의 고속 임펄스 작용 사이클 수에 의해 달성된다.High homogeneity of the hydrolyzate is achieved due to the hydrolysis performed under the simultaneous impulse action of the vacuum over the entire volume of the reactor within the value of the strictly specified temperature and process duration under the action of a high speed impulse of vacuum. The need for some additional reagents is eliminated. At a constant temperature value, the required parameters of a given cellulose are achieved not by the use of elevated process temperatures, but by the number of cycles of high-speed impulse action of the vacuum on the material.

다양한 셀룰로스-함유 원료의 가수분해는 알칼리성 또는 산성 매체 중에서 수행될 수 있다. 알칼리성 매체 중에서의 가수분해는 산성 매체 중에서의 가수분해보다 느리게 진행되고, 여기서 물질의 습윤성 및 물질로의 용액 확산이 개선된다. 진공의 고속 임펄스 작용으로, 물질의 습윤성이 개선되므로, 셀룰로스-함유 물질의 가수분해가 알칼리성 및 산성 매체 둘 모두에서 수행될 수 있다. 개발되는 기술적인 공정의 보편성을 고려하면, 가수분해 용액의 조성을 단순화한다는 관점에서, 그리고 가수분해 공정이 향상되고, 공정 온도가 낮아지고, 또한 고급 품질의 저-점도 셀룰로스가 수득된다는 관점에서, 산성 용액으로의 가수분해가 바람직하다. 하기의 실시예 1 및 2를 참조한다.Hydrolysis of the various cellulose-containing raw materials can be carried out in an alkaline or acidic medium. Hydrolysis in an alkaline medium proceeds slower than hydrolysis in an acidic medium, where wettability of the material and solution diffusion into the material is improved. Due to the high-speed impulse action of the vacuum, the wettability of the material is improved, so that the hydrolysis of the cellulose-containing material can be carried out in both alkaline and acidic media. Considering the universality of the technical process to be developed, in view of simplifying the composition of the hydrolysis solution and in that the hydrolysis process is improved, the process temperature is lowered, and also the high-quality low-viscosity cellulose is obtained, Hydrolysis to solution is preferred. See Examples 1 and 2 below.

가수분해 온도가 낮아지고 물질의 가공이 균일한 경우, 셀룰로스의 결정질 부분이 더욱 잘 유지되면서 그의 수율도 증가한다.When the hydrolysis temperature is low and the processing of the material is uniform, the crystalline portion of the cellulose is better retained and its yield is increased.

물질에 대한 최적 온도로의 가열 사이클, 진공 설정 및 제거의 교호에 의해 물질의 가수분해 공정 및 리그닌 및 다른 불순물의 용해, 주어진 펄프에 대하여 요구되는 점도, 예를 들어 직물, 의료용 면화, 종이 및 니트로셀룰로스의 제조를 위한 점도로의 셀룰로스의 붕괴가 가속되어 물질 전달이 향상된다. 동시에, 승온의 사용 및 공정 기간의 증가가 요구되지 않고, 실험 연구가 보여주는 바와 같이 상이한 물질의 가수분해가 115℃ 이하의 온도에서 대략 10-60분 동안 수행될 것이고, 여기서 중요한 것은 최신 통제 설비의 사용을 필요로 하지 않는다.The hydrolysis process of the material and the dissolution of lignin and other impurities by the alternation of heating cycles to the optimum temperature for the material, vacuum setting and removal, the required viscosity for a given pulp, such as textiles, medical cotton, paper and nitro The disintegration of the cellulose into the viscosity for the production of cellulose is accelerated and the mass transfer is improved. At the same time, the use of elevated temperatures and an increase in the processing time are not required, and as the experimental studies show, the hydrolysis of the different materials will be carried out at a temperature of 115 DEG C or below for approximately 10-60 minutes, No need to use.

이러한 온도에서, 진공의 고속 임펄스 작용 하에 함침이 0.5-3.0%의 낮은 시약 농도에서 0.5-1.5시간 동안 붕해 물질의 체적 전체에서 수행되기 때문에, 요구되는 중합도가 달성된다 (하기에 제공되는 실시예 3).At this temperature, the required degree of polymerization is achieved because impregnation under the high-speed impulse action of vacuum is carried out over the entire volume of the disintegrating material for 0.5-1.5 hours at a low reagent concentration of 0.5-3.0% (Example 3 ).

셀룰로스-함유 원료의 함침 및 가수분해는 가수분해 용액으로서, 15.0% 이하의 용액 농도를 갖는 질산 또는 황산 용액, 또는 질산과 황산의 혼합물이 1:15 이하의 셀룰로스-함유 원료 대 가수분해 용액 비로 사용되는 가수분해 용액 매체 중에서 수행된다.The impregnation and hydrolysis of the cellulose-containing feedstock is a hydrolysis solution in which a mixture of nitric acid or sulfuric acid having a solution concentration of not more than 15.0% or a mixture of nitric acid and sulfuric acid is used as the ratio of cellulose-containing feedstock to hydrolyzed solution of not more than 1:15 Lt; / RTI >

산의 조합 효과는 가수분해에 유리하게 영향을 미쳐, 나무 및 일년생 식물로부터의 셀룰로스의 균질성을 개선한다. The combined effect of acids affects hydrolysis favorably and improves the homogeneity of cellulose from wood and annual plants.

리그닌은 후속적으로 유기 비료로 전환되고, 이는 작물의 수율을 증가시킨다.Lignin is subsequently converted to organic fertilizers, which increases crop yield.

셀룰로스-함유 원료의 함침 및 가수분해는 또한 가수분해 용액으로서, 30 그램/리터 미만의 농도를 갖는 알칼리 용액이 1:15 이하의 셀룰로스-함유 원료 대 가수분해 용액 비로 사용되는 매체 중에서 수행된다.The impregnation and hydrolysis of the cellulose-containing raw material is also carried out in a medium in which the alkali solution having a concentration of less than 30 grams / liter is used as the cellulose-containing raw material to hydrolysis solution ratio of 1:15 or less.

셀룰로스-함유 원료의 함침 및 가수분해는 질산 셀룰로스의 제조에서의 폐산 용액, 즉 질산, 황산 및 물의 혼합물로 수행될 수 있다. 최초 작용한 산 혼합물의 조성에 따라, 이미 사용된 산 중의 질산 함량은 20-28%에 이르고, 황산은 60% 이하이며, 물은 20% 이하인데, 이는 필요한 가수분해 용액의 생성을 가능하게 한다. 이미 사용된 산의 사용은 가수분해 용액의 비용을 최소화한다.The impregnation and hydrolysis of the cellulose-containing raw material can be carried out with a solution of a waste acid in the production of cellulose nitrate, i.e. a mixture of nitric acid, sulfuric acid and water. Depending on the composition of the initially activated acid mixture, the nitric acid content in the acids already used reaches 20-28%, the sulfuric acid is below 60% and the water is below 20%, which allows the production of the required hydrolysis solution . The use of an acid already used minimizes the cost of the hydrolysis solution.

일년생 식물로부터 직물, 의료용 탈지면, 및 일부 유형의 종이 등을 위한 셀룰로스의 요구되는 점도 값을 얻기 위해, 함침 후에 섬유는 탈섬유화에 적용되어 최적의 길이를 유지한다. 가수분해 용액 중에서의 원료의 가수분해 공정은, 예를 들어 목재의 10-50 마이크로미터까지의 붕해와 조합될 때 활성화되고, 이는 셀룰로스의 균질성을 증가시키고 후속 작업을 향상시킨다.After impregnation, the fibers are applied to defiberization to maintain the optimum length to obtain the desired viscosity values of cellulose for fabrics, medical cotton wool, and some types of paper, etc. from annual plants. The hydrolysis process of the raw materials in the hydrolysis solution is activated when combined with, for example, up to 10-50 micrometer disintegration of the wood, which increases the homogeneity of the cellulose and improves subsequent work.

수득된 셀룰로스의 여과.Filtration of the obtained cellulose.

가수분해 용액 매체 중에서의 셀룰로스-함유 원료의 가수분해가 완료된 후에, 수득된 셀룰로스는 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 상기 사이클을 사용하면서 여과되어, 이미 사용된 가수분해 용액으로부터 분리된다. 여과 물질에 대한 큰 압력 강하가 그 안에 불순물이 용해되어 있는 가수분해 용액을 셀룰로스 섬유로부터 분리하는 공정의 생산성을 증가시킨다. 이미 사용된 가수분해 용액에 용해되어 있는 불순물은 후속적으로 리그닌과 함께 침전된다. After the hydrolysis of the cellulose-containing raw material in the hydrolysis solution medium is completed, the cellulose obtained is filtered out using the cycle comprising the high-speed impulse action of vacuum and separated from the already used hydrolysis solution. The large pressure drop for the filtration material increases the productivity of the process of separating the hydrolysis solution from the cellulose fibers in which the impurities are dissolved. The impurities dissolved in the hydrolysis solution already used are subsequently precipitated with lignin.

물 세척.Water washing.

수득된 셀룰로스의 여과 후에, 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 상기 사이클을 동시 사용하면서, 50-70℃로 가열된 물로, 추가로 15-25℃의 온도에서 세척을 수행하여, 리그닌 섬유의 표면 상에 흡착된 가수분해 용액의 잔류물 및 다른 불순물 및 저분자량 가수분해 생성물을 제거한다. 동시에, 특히 진공의 임펄스 작용 동안에 용액의 체적 전체에서 비등하는 물일 경우에, 물질 교환 공정이 향상된다. 셀룰로스는 중성 pH가 될 때까지 세척된다.After filtration of the obtained cellulose, washing is carried out at a temperature of from 15 DEG C to 25 DEG C with water heated to 50 DEG C to 70 DEG C while simultaneously using the cycle including the high-speed impulse action of vacuum, Lt; RTI ID = 0.0 > hydrolysis < / RTI > At the same time, the material exchange process is improved, especially when it is boiling water throughout the volume of the solution during the impulse action of the vacuum. Cellulose is washed until neutral pH is reached.

세척 후에, 필요에 따라 (의료용 면화, 직물, 종이, 니트로셀룰로스 바니시 및 에나멜의 경우), 셀룰로스는 표백된다. 표백은 물질의 115℃ 이하 온도로의 가열, 10초 미만의 시간 동안 5 mm Hg 이하 범위의 압력 변화를 갖는 진공의 고속 진공-임펄스 작용, 이어서 진공 하의 노출 및 진공 제거를 포함하는 사이클을 사용하면서 주로 과산화수소에 의해 수행된다.After washing, if necessary (for medical cotton, fabrics, paper, nitrocellulose varnishes and enamels), the cellulose is bleached. Bleaching can be accomplished by heating the material to a temperature below 115 ° C, using a high vacuum-impulse action of the vacuum with a pressure change in the range of 5 mm Hg or less for less than 10 seconds, followed by a cycle that includes exposure under vacuum and vacuum removal It is mainly carried out by hydrogen peroxide.

여과.percolation.

셀룰로스의 물 세척이 완료되면, 가수분해 후의 여과와 유사하게, 진공의 고속 임펄스 작용을 사용하여 셀룰로스가 여과된다. 분리된 세척액은 재사용을 위해 재생되도록 보내진다.Once the water washing of the cellulose is complete, similar to the post-hydrolysis filtration, the cellulose is filtered using the high-speed impulse action of the vacuum. The separated wash liquid is sent to regeneration for reuse.

건조.dry.

셀룰로스의 건조는 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 상기 사이클을 사용하여 수행되고, 이는 표면 수분의 우수한 탈착 및 온도 및 셀룰로스 수분의 양의 방향 압력 구배 때문에 10% 미만의 수분을 갖는 셀룰로스의 수득을 가능하게 한다. 100℃ 미만의 셀룰로스 온도에서 보다 깊고 균일한 건조가 발생한다.Drying of the cellulose is carried out using the cycle comprising the high-speed impulse action of vacuum, which makes it possible to obtain cellulose with less than 10% moisture due to good desorption of surface moisture and a directional pressure gradient of the temperature and amount of cellulose water . Deeper and more uniform drying occurs at a cellulose temperature of less than 100 < 0 > C.

필요에 따라, 섬유상 물질 (직물 등)의 경우에는 건조 전에, 세척되고 세척액으로부터 여과된 셀룰로스가 메쉬 또는 패브릭 필터 상에서 물의 고속 임펄스 진공 흡인과 공기 가열 매체의 섬유상 셀룰로스 층 및 메쉬 통과에 의해 10% 이하의 수분까지 압착 탈수된다. 그 후에, 압축된 셀룰로스가 풀린다.If necessary, in the case of fibrous materials (such as fabrics), the cellulose, which is washed and filtered from the washing solution before drying, is subjected to a high-speed impulse vacuum suction of water on a mesh or fabric filter and a fibrous cellulosic layer of the air heating medium, Lt; / RTI > Thereafter, the compressed cellulose is unwound.

따라서, 셀룰로스를 수득하는 공정의 모든 단계에서 진공의 고속 임펄스 작용을 사용하는 것은 공정에 있어서 하기 장점을 제공한다: 셀룰로스 가수분해 공정 기간의 규모 단축, 물 뿐만 아니라, 가수분해 용액 및 표백 용액의 폐루프 순환이 발생할 가능성, 셀룰로스의 결정질 부분이 보다 잘 유지되면서 셀룰로스의 무정형 부분은 급속 분해됨으로써, 물질의 목적하는 화학적 및 구조적 균질성을 달성하는 공정 온도의 감소, 및 임의의 셀룰로스-함유 물질로부터 목적하는 등급의 셀룰로스를 수득할 가능성. 가수분해 용액에서 추가의 화학물질이 배제되는 것은 재생 공정의 구성으로 세척수의 용량을 감소시킴으로써 공기 분지 뿐만 아니라, 수분 환경을 개선한다. 사용된 가수분해 용액, 표백 용액 및 세척수의 재생은 현저히 단순화된다. 리그닌 및 다른 불순물을 셀룰로스로부터 분리하는 기술 및 고급 품질의 균질한 셀룰로스를 수득하는 기술적인 공정이 단순화된다.Thus, using the high-speed impulse action of vacuum at all stages of the process of obtaining cellulose offers the following advantages in the process: shortening the period of the cellulose hydrolysis process, not only the water, but also the hydrolysis solution and the pulp The possibility of loop circulation occurring, the amorphous portion of the cellulose being rapidly degraded as the crystalline portion of the cellulose is better retained, thereby reducing the process temperature to achieve the desired chemical and structural homogeneity of the material, The possibility of obtaining a grade of cellulose. The elimination of additional chemicals in the hydrolysis solution improves the moisture environment as well as the air branch by reducing the capacity of the wash water in the regeneration process. The regeneration of the hydrolysis solution, bleaching solution and wash water used is considerably simplified. Techniques for separating lignin and other impurities from cellulose and technical processes for obtaining high quality homogeneous cellulose are simplified.

실시양태.Embodiments.

실시예 1.Example 1.

균질 셀룰로스의 제조를 위한 실험 연구를 10-15 그램/리터의 알칼리 매체 중의 알칼리성 쿠킹에 의해서가 아니라, 산성 매체 중에서 면 린터(cotton linter)로부터 가수분해된 면화 셀룰로스를 실험실 규모로 제조하는 것으로 시작하였다.Experimental studies for the production of homogeneous cellulose have begun on a laboratory scale to produce hydrolyzed cotton celluloses from cotton liners in acidic media, not by alkaline cooking in 10-15 grams / liter of alkaline medium .

이 경우에, 모든 공정은 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 상기 사이클을 동시에 사용하면서 수행하였다.In this case, all the processes were carried out simultaneously using the cycle including the high-speed impulse action of vacuum.

진공의 고속 임펄스 작용 하에, 면 린트(cotton lint)를 NC의 제조로부터의 이미 사용된 산의 2.0% 용액으로 15분 동안 95℃의 온도에서 함침시켰다. 린터의 가수분해를 실험실 장치에서 50-100 마이크로미터까지의 붕해와 조합하였다. 수용 탱크에서 진공의 고속 임펄스 작용 하에 주어진 가수분해 용액 매체 중의 셀룰로스 점도는 5-10 cPs로 감소하였다. 추가로, 셀룰로스를 여과하고, 세척하고, 원심분리기에서 압착 탈수시켰다. 니트로셀룰로스 바니시 및 에나멜을 위한 셀룰로스는 진공의 고속 임펄스 작용 하에 5 그램/리터의 농도를 갖는 알칼리 수용액과 8 그램/리터의 농도를 갖는 과산화수소의 혼합물로 75℃에서 30분 동안 표백시켰다. 표백된 셀룰로스를 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 용액으로부터 분리하고, 세척하고, 압착 탈수시키고, 건조시켰다.Under the action of a high speed impulse of vacuum, the cotton lint was impregnated with a 2.0% solution of the previously used acid from the manufacture of NC for 15 minutes at a temperature of 95 캜. The hydrolysis of the linter was combined with a disintegration of 50-100 micrometers in the laboratory apparatus. The cellulose viscosity in the hydrolyzed solution medium given in the receiving tank under the action of a high-speed impulse of vacuum was reduced to 5-10 cPs. In addition, the cellulose was filtered, washed, and crimp dehydrated in a centrifuge. Cellulose for nitrocellulose varnish and enamel was bleached at 75 캜 for 30 minutes with a mixture of an aqueous alkaline solution having a concentration of 5 grams / liter and hydrogen peroxide having a concentration of 8 grams / liter under the action of a high speed impulse of vacuum. The bleached cellulose was separated from the solution by a high-speed impulse action of vacuum, washed, compressed, dehydrated and dried.

수득된 셀룰로스의 기술상의 파라미터: 알파-셀룰로스의 중량부는 97-98%에 이르고, 습윤성 - 167.5 g, 동적 점도 - 8.3 mPa.s, 습도 - 8%였다. 따라서, 면화 셀룰로스의 제조는 알칼리성이 아니라, 산성 가수분해에 의한 것으로 입증되었다. 제조된 셀룰로스는 낮은 점도, 강한 표백 및 조합된 용매 중의 바니시 및 에나멜 샘플의 98.5%에 이르는 용해도를 가지며, 바니시는 투명하였다.The technical parameters of the obtained cellulose: parts by weight of alpha-cellulose were 97-98%, wettability - 167.5 g, dynamic viscosity - 8.3 mPa.s, humidity - 8%. Thus, the production of cotton celluloses has been proven by acidic hydrolysis, not by alkalinity. The prepared cellulose had a low viscosity, strong bleaching and a solubility of 98.5% of the varnish and enamel samples in the combined solvent, and the varnish was clear.

실시예 2.Example 2.

실험실 조건에서 장섬유 면화로부터 의료용 면화의 수득. 알칼리성 쿠킹에서, 25 g/리터의 NaOH 용액이 공정에서 사용되었고; 공정은 1:20의 비율로, 140℃의 온도에서, 4시간 동안 수행하였다. Obtaining medical cotton from long fiber cotton in laboratory conditions. In alkaline cooking, 25 g / liter NaOH solution was used in the process; The process was carried out at a ratio of 1:20, at a temperature of 140 캜 for 4 hours.

실험실에서, 면화의 가수분해를 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 모든 사이클을 사용하여, 2.5% 멜란지(melange) 용액에 의해 60℃에서 1:7.5의 비율로 50분 동안 수행하였다. 면화의 함침을 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 10 mm Hg 이하의 압력 변화 하에 수행하였다. 가수분해 후에, 가수분해 용액을 면화로부터 여과하였다. 가수분해 용액을 재생시키고 다시 재순환시켰다. 섬유를 중성 매체가 되도록 1:7.5의 비율로 60℃의 온도에서 물로 세척하고, 추가로 20℃의 온도에서 물로 세척하였다. 2단계 (10 및 5 ㎛) 여과 및 pH 조정 후에 세척수를 재사용하였다. 세척된 섬유를 3 그램/리터의 농도를 갖는 알칼리 수용액과 8 g/리터의 과산화수소의 혼합물로 70℃에서 30분 동안 진공의 고속 펄스 작용 하에 표백시켰다. 그 후에, 표백 용액을 셀룰로스로부터 분리하고; 용액을 2회 여과하고, 재생시켜 재순환시켰다. 그 후에, 진공의 고속 임펄스 작용 하에 셀룰로스의 물 세척이 이어졌다. 또한 물을 진공의 고속 임펄스 작용 하에 여과하고, pH를 조정하여 재사용하였다. 표백되고 세척된 셀룰로스를 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 연속 컨베이어 메쉬 또는 패브릭 필터 상에서 가압 롤러로 압착 탈수시킨 후에, 100-115℃의 온도를 갖는 공기 가열 매체를 셀룰로스 층 및 메쉬를 통해 5-10%의 습도가 될 때까지 통과시켜 건조시킨 다음, 조밀해진 셀룰로스를 풀어주었다. In the laboratory, the hydrolysis of cotton was carried out for 50 minutes at a rate of 1: 7.5 at 60 DEG C with a 2.5% melange solution, using all cycles including the fast impulse action of vacuum. The impregnation of the cotton was carried out under the pressure change of 10 mm Hg or less by the high-speed impulse action of the vacuum. After hydrolysis, the hydrolysis solution was filtered from cotton. The hydrolysis solution was regenerated and recirculated again. The fibers were washed with water at a temperature of 60 [deg.] C at a ratio of 1: 7.5 to become neutral medium, and further washed with water at a temperature of 20 [deg.] C. After the second stage (10 and 5 탆) filtration and pH adjustment, wash water was reused. The washed fibers were bleached with a mixture of an aqueous alkaline solution having a concentration of 3 grams / liter and hydrogen peroxide at 8 g / liter under high speed pulse action of vacuum for 30 minutes at 70 占 폚. Thereafter, the bleaching solution is separated from the cellulose; The solution was filtered twice, recycled and recycled. Thereafter, washing of the cellulose was carried out under the action of a high-speed impulse of vacuum. The water was also filtered under the action of a high speed impulse of vacuum and reused by adjusting the pH. After bleached and washed cellulose is squeezed and dewatered with a pressure roller on a continuous conveyor mesh or fabric filter by a vacuum high-speed impulse action, an air heating medium having a temperature of 100-115 DEG C is passed through the cellulose layer and the mesh through a 5-10% Until the temperature reached the humidity, and then the dense cellulose was loosened.

수득된 의료용 탈지면은 부드럽고, 파라미터의 측면에서 TU의 요건을 만족시키며, 증가한 습윤성을 가졌다. 습도는 8%이며; 표백도는 80%였다.The obtained medical cotton wool was smooth, satisfied the requirements of TU in terms of parameters, and had increased wettability. The humidity is 8%; The degree of bleaching was 80%.

실시예 3.Example 3.

아마 및 대마로부터 직물 섬유의 수득에 관한 실험 연구.An experimental study on the production of textile fibers from flax and hemp.

대마, 예컨대 아마의 줄기를 건조 후에, 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 사이클을 사용하여 95℃의 온도에서 3.0%의 농도를 갖는 멜란지 용액에 의해 1:7.5의 비율로 예비 가수분해에 적용하였다. 함침된 섬유를 가수분해에 적용하였고, 여기서 요구되는 점도 표준에 도달하였다. After drying the hemp, for example the flax stem, was applied to the prehydrolysis at a ratio of 1: 7.5 by a melange solution having a concentration of 3.0% at a temperature of 95 캜 using a cycle comprising the high-speed impulse action of vacuum. The impregnated fibers were subjected to hydrolysis and the viscosity standard required herein was reached.

직물, 의료용 면화, 리넨 및 마지를 위한 장섬유를 수득하기 위해, 이들을 진공의 고속 펄스 작용을 갖는 사이클을 사용하면서 60℃의 온도에서, 또한 추가로 20℃의 온도에서 중성 매체가 되도록 물로 2회 세척하고, 95℃의 온도에서 건조시키고, 아마 및 대마 줄기를 1.0 - 1.5 mm의 간격을 갖는 그루브 롤러(grooved roller)를 통해 통과시켜 줄기를 분쇄하고, 혼타면기에서 쇼버(shover)로부터 섬유를 부분 분리하였다. 여과 후에 세척된 섬유를 알칼리-퍼옥시드 용액으로 표백시키고, 용액을 분리하고, 섬유를 세척하여, 가압 롤러를 갖는 연속 컨베이어형 메쉬 장치 상에서 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 98℃의 온도를 갖는 공기 가열 매체를 섬유 층 및 메쉬를 통해 통과시킴으로써 압착 탈수 및 건조에 적용하였다. 섬유의 건조는 10%의 수분까지 진행되었고, 롤러 장치에서 풀어진 다음 묶음으로 패킹되었다. 리넨 섬유의 중합도는 - 10,000이고, 대마의 중합도는 8,000이었다.In order to obtain long fibers for fabrics, medical cotton, linen and marge, they are extruded twice with water to a neutral medium at a temperature of 60 DEG C and further at a temperature of 20 DEG C, Washed and dried at a temperature of 95 ° C, the flax and hemp stalks are passed through a grooved roller having a distance of 1.0 - 1.5 mm to break the stem and remove the fibers from the shover from the sho- Respectively. After filtration, the washed fibers are bleached with an alkali-peroxide solution, the solution is separated, the fibers are washed and the air heated by a high-speed impulse action of vacuum on a continuous conveyor-type mesh apparatus with a pressure roller, The media was applied to press-dehydration and drying by passing through a fiber layer and mesh. Drying of the fibers proceeded up to 10% moisture, loosened on the roller device and then packed into bundles. The degree of polymerization of linen fiber was-10,000, and the degree of polymerization of hemp was 8,000.

실시예 4.Example 4.

공정의 모든 단계 동안에 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 사이클을 동시에 사용하면서 NC의 제조를 위한 셀룰로스의 대마로부터의 제조.Fabrication of cellulose from hemp for the manufacture of NC while simultaneously using cycles involving high-speed impulse action of vacuum during all stages of the process.

실험실 조건 하에, 섬유의 3% 멜란지 용액 중에서의 함침 후에, 섬유는 95-98℃의 온도에서 1:5의 비율로 용액 매체 중에서의 가수분해 동안에 50-100 ㎛로 붕해되었고, 셀룰로스 점도는 5-10 caps로 감소하였다. 가수분해 용액을 또한 섬유로부터 분리하였다. 가수분해 용액을 여과하고, 리그닌 및 불순물을 침전시키고, 재생 후에 용액을 재순환시켰다. 니트로-바니시 및 에나멜을 위한 NC 제조용으로 지정된 셀룰로스를 알칼리-퍼옥시드 수용액으로 표백시켰다. 용액을 여과하고, 재생시키고, 재순환시켰다. 표백된 셀룰로스를 세척하고, 압착 탈수시키고, 건조시켰다. 셀룰로스 섬유를 중성 매체가 되도록 세척하고, 원심분리기 또는 스크류-프레스(screw-press)에서 진공의 고속 임펄스 작용 하에 압착 탈수시켰다. 프레스에서, 셀룰로스는 매트릭스를 갖는 가열된 원뿔형 프레스 장치를 통과하여 15-20%의 습도까지 압착 탈수되었다. 진공 수송에 의해 치밀한 층으로서 셀룰로스가 진공-임펄스 연속 건조기에 들어가고 110℃의 온도에서 30분 동안 10% 이하의 수분 함량까지 건조된 다음, 패키징되었다. 소비자의 공장에서, 셀룰로스는 어떤 용액이든지 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 함침되고 섬유로 펼쳐진다.Under laboratory conditions, after impregnation of the fibers in a 3% melange solution, the fibers disintegrated to 50-100 μm during hydrolysis in the solution medium at a ratio of 1: 5 at a temperature of 95-98 ° C and the cellulose viscosity was 5- 10 caps. The hydrolysis solution was also separated from the fibers. The hydrolysis solution was filtered, lignin and impurities were precipitated, and the solution was recycled after regeneration. Nitro-Varnish and the cellulose designated for NC manufacture for enamel were bleached with an aqueous alkaline-peroxide solution. The solution was filtered, regenerated and recirculated. The bleached cellulose was washed, compressed, dehydrated and dried. The cellulosic fibers were washed to neutral media and compressed and dehydrated under the action of a high speed impulse of vacuum in a centrifuge or screw-press. In the press, the cellulose was squeezed and dehydrated to a humidity of 15-20% through a heated conical press device with a matrix. Cellulose as a dense layer by vacuum transport enters the vacuum-impulse continuous dryer and is dried to a water content of 10% or less at a temperature of 110 DEG C for 30 minutes and then packaged. At the consumer's factory, cellulose is impregnated and spread into fibers by any of the high-speed impulse actions of vacuum.

실시예 5. Example 5.

황산염 가수분해 목재 셀룰로스의 수득에 관한 실험 연구를 모든 단계에서 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 사이클을 사용하여 수행하였다.Experimental studies on the yield of sulfate hydrolyzed wood cellulose were carried out at all stages using a cycle involving the fast impulse action of vacuum.

두께 5 mm, 폭 10 mm, 및 길이 14 mm의 목재 칩을 30분 동안 10 mm Hg 이하의 압력 변화를 갖는 진공의 고속 임펄스 작용 하에 10 g/l의 농도를 갖는 수산화나트륨 및 황화나트륨의 용액으로 95℃에서 1:7.5의 비율로 함침시켰다. 추가적으로, 칩을 실험실 붕해장치에서 알칼리성 가수분해 용액 중에서 50-100 ㎛의 입자 크기로 붕해시켰다. 95℃에서 진공의 고속 임펄스 작용 하에, 붕해된 칩의 알칼리성 매체 중에서의 가수분해로 1시간 동안 10-15 cps가 되었다. 용해된 리그닌 및 다른 불순물을 갖는 가수분해 용액을 50, 10 및 5 ㎛의 메쉬 크기를 갖는 직조 금속 메쉬를 통해 여과하였다. 가수분해 용액의 분리 후에, 셀룰로스 섬유를 60℃의 온도에서 물로 세척하고, 또한 20℃의 온도에서 물로 세척하여 중성 매체를 달성하였다. 불순물 및 미세 분산된 붕괴 무정형 셀룰로스로부터의 우수한 정제를 위해, 세척된 셀룰로스를 90-95℃에서 진공의 고속 임펄스 작용을 사용하여 60분 동안 3.0% 멜란지 용액에 의한 추가의 산성 가수분해에 적용하여, 9-10 cPs의 셀룰로스 점도를 감소시켰다. 가수분해 용액을 여과하였다. 섬유를 세척하고, 실험실 원심분리기에서 압착 탈수시키고, 8-10%의 수분까지 건조시켰다. 바니시 및 에나멜을 위한 셀룰로스의 제조를 위해, 셀룰로스를 4-5 g/리터의 농도를 갖는 알칼리 (Noah) 용액 및 10 g/리터의 과산화수소의 혼합물로 70-75℃에서 15분 동안 표백시킨 다음, 표백 용액을 여과하고, 세척하고, 압착 탈수시키고, 115℃에서 셀룰로스 중 10%의 수분 함량까지 건조시켰다. Wood chips 5 mm in thickness, 10 mm in width and 14 mm in length were immersed in a solution of sodium hydroxide and sodium sulphate having a concentration of 10 g / l under the action of a high speed impulse of vacuum with a pressure change of 10 mm Hg or less for 30 minutes Lt; RTI ID = 0.0 > 95 C < / RTI > In addition, the chips were disintegrated in an alkaline hydrolysis solution at a particle size of 50-100 mu m in a laboratory disintegration apparatus. Under the high-speed impulse of vacuum at 95 캜, hydrolysis of the disintegrated chips in an alkaline medium resulted in 10-15 cps for 1 hour. The hydrolysis solution with dissolved lignin and other impurities was filtered through a woven metal mesh having mesh sizes of 50, 10 and 5 mu m. After separation of the hydrolysis solution, the cellulose fibers were washed with water at a temperature of 60 DEG C and also with water at a temperature of 20 DEG C to achieve a neutral medium. Impurities and finely dispersed decay For the better purification from amorphous cellulose, the washed cellulose is subjected to further acidic hydrolysis by a 3.0% melange solution for 60 minutes using a high-speed impulse action of vacuum at 90-95 DEG C, The cellulosic viscosity of 9-10 cPs was reduced. The hydrolysis solution was filtered. The fibers were washed, crimped dewatered in a laboratory centrifuge, and dried to 8-10% moisture. For the preparation of the cellulose for varnishes and enamels, the cellulose was bleached for 15 minutes at 70-75 DEG C with a mixture of alkali (Noah) solution having a concentration of 4-5 g / liter and 10 g / liter hydrogen peroxide, The bleach solution was filtered, washed, squeezed and dehydrated and dried to a water content of 10% in the cellulose at 115 ° C.

알파-셀룰로스 함량은 96-97%에 이르고, 습윤성은 150-160 g이며, 습도는 8-10%이며, 점도는 6-9 caps이며, 중합도는 260이었다.The alpha-cellulose content was 96-97%, the wettability was 150-160 g, the humidity was 8-10%, the viscosity was 6-9 caps, and the degree of polymerization was 260.

실시예 6.Example 6.

실험실 조건에서, 목재 칩을 2.5%의 농도를 갖는 멜란지 용액으로 95-98℃에서 1:7.5의 비율로, 30분 동안 10 mm Hg 이하의 압력 변화를 갖는 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 사이클을 상기 단계와 후속 단계에서 동시 사용하면서, 함침시켰다. 칩을 가수분해 용액 중에서 50-100 ㎛의 입자 크기까지 붕해시켰다. 셀룰로스의 요구되는 점도는 붕해 공정 동안에 달성되었다. In laboratory conditions, the wood chips were subjected to a cycle comprising a high-speed impulse action of vacuum with a pressure change of 10 mm Hg or less for 30 minutes at a ratio of 1: 7.5 at 95-98 ° C with a melancholy solution having a concentration of 2.5% The impregnation was carried out simultaneously with the above and subsequent steps. The chips were disintegrated in the hydrolysis solution to a particle size of 50-100 [mu] m. The required viscosity of the cellulose was achieved during the disintegration process.

고-레진 함량을 갖는 나무의 경우에, 요구되는 점도 값이 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 달성되었다. 가수분해 용액을 10 및 5 ㎛의 셀을 갖는 스테인리스 메쉬를 통해 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 여과하고, 화학 조성에 따라 폐쇄 사이클 방식의 용액 순환의 구성으로 재생시켰다. 분리된 셀룰로스를 50-60℃의 온도에서 물로, 그 후에 20℃의 온도에서 물로 2회 세척하였다. 세척수를 10 ㎛ 및 이어서 5 ㎛의 셀 크기를 갖는 스테인리스 메쉬를 통해 진공의 고속 임펄스 작용에 의해 여과하였다. 물을 pH에 따라 물의 폐 순환 사이클 구성으로 재생시켰다. 세척된 셀룰로스를 3-6 그램/리터의 농도를 갖는 NaOH 수용액 및 적어도 8 그램/리터의 농도를 갖는 과산화수소의 혼합물로 50-75℃의 온도에서 30분 동안 표백시킨 다음, 세척수 용액의 단계식 여과 및 재생 및 용액 및 물의 재순환 구성이 이어졌다. 셀룰로스의 표백은 투명한 니트로셀룰로스 바니시 및 에나멜을 제조하는 경우에만 요구되었다. 생성 셀룰로스를 진공의 고속 임펄스 작용 하에 원심분리기에서 물의 흡인을 이용하여 압착 탈수시켰다. 스크류 프레스에서, 셀룰로스는 가열된 원뿔형 프레스 장치를 통해 카울(cowl), 이어서 매트릭스를 통과하면서 15-20%의 습도로 가압되었다. 셀룰로스의 건조는 진공의 고속 임펄스 작용을 이용하여 110℃의 온도에서 연속 작동되는 진공 건조기에서 10%의 습도로 수행되었다.In the case of wood having a high-resin content, the required viscosity value was achieved by the high-speed impulse action of the vacuum. The hydrolysis solution was filtered through a stainless steel mesh with 10 and 5 탆 cells through a vacuum high-speed impulse action and regenerated in a closed-cycle solution circulation configuration according to the chemical composition. The separated cellulose was washed twice with water at a temperature of 50-60 占 폚, then with water at a temperature of 20 占 폚. The wash water was filtered through a stainless steel mesh with a cell size of 10 [mu] m and then 5 [mu] m by high speed impulse action of vacuum. The water was regenerated with a pulmonary circulation cycle configuration of water according to pH. The washed cellulose was bleached with a mixture of NaOH aqueous solution having a concentration of 3-6 grams / liter and hydrogen peroxide having a concentration of at least 8 grams / liter for 30 minutes at a temperature of 50-75 ° C, And regeneration and recirculation of the solution and water were followed. Bleaching of cellulose was only required when making clear nitrocellulose varnishes and enamels. The resulting cellulose was squeezed and dehydrated using suction of water in a centrifuge under the action of a high speed impulse of vacuum. In a screw press, the cellulose was pressed through a heated conical press device to a cowl, followed by a 15-20% humidity through the matrix. The drying of the cellulose was carried out at a humidity of 10% in a vacuum dryer operated continuously at a temperature of 110 캜 using the high-speed impulse action of vacuum.

제조된 셀룰로스 중 알파 셀룰로스의 함량은 96-97%이며, 습윤성은 150-160이며, 점도는 5-9 cPs이며, 습도는 4-8%이며, 중합도는 220-240이었다.The content of alpha-cellulose in the prepared cellulose was 96-97%, the wettability was 150-160, the viscosity was 5-9 cPs, the humidity was 4-8%, and the degree of polymerization was 220-240.

실시예 7.Example 7.

실험실 조건에서, 모든 단계와 황산 매체 중에서의 칩의 붕해에서 진공의 고속 임펄스 작용을 포함하는 사이클을 사용하면서 아황산염 목재 셀룰로스를 제조하는 가능성에 대한 검증이 시험되었다. 아황산 셀룰로스의 제조를 위해 목재 칩의 함침을 아황산 (H₂SO₃)에 의해 수행하였고, 또한 상기 가수분해 용액 매체 중에서의 칩의 50-100 ㎛까지의 붕해를 10%의 농도를 갖는 상기 산 용액으로 85-75℃의 온도에서 1시간 동안 제공하였다. 추가적으로, 리그닌 용액 및 다른 불순물을 함유하는 가수분해 용액을 여과하였다. 섬유를 중성 매체가 되도록 세척하고, 원심분리기에서 압착 탈수시켰다. 추가적으로, 목재 칩을 Ca(HSO₃)₂ 용액을 사용하지 않으면서, 용액보다 목재 칩에 신속히 침투하는 SO₂ 없이, 또한 알콜 (부틸 등)을 사용하지 않으면서, 또한 페놀, 에틸렌 글리콜 및 유기산 (아세트산, 모노클로로아세트산 및 다른 산)을 사용하지 않으면서, 8.0% 질산으로 함침시켰다.In laboratory conditions, the validation of the possibility of producing sulfite wood cellulose using all cycles and cycles involving the high-speed impulse action of vacuum in the disintegration of chips in sulfuric acid media has been tested. Impregnation of wood chips for sulfurous cellulose was carried out by sulfurous acid (H ₂ SO ₃ ), and the disintegration of the chips in the hydrolysis solution medium to 50-100 μm was carried out in the acid solution At 85-75 < 0 > C for 1 hour. In addition, the hydrolysis solution containing the lignin solution and other impurities was filtered. The fibers were washed to neutral medium and dehydrated by centrifugation in a centrifuge. In addition, the wood chips can be used without the use of a solution of Ca (HSO ₃ ) ₂ , without SO ₂ that rapidly penetrates the wood chips rather than with the solution, and also with phenols, ethylene glycols and organic acids Acetic acid, monochloroacetic acid, and other acids) was used, and impregnated with 8.0% nitric acid.

가수분해 용액을 원심분리기에서 용해 불순물의 침전에 의해 분리하였다. 섬유를 중성 매체가 되도록 세척하고, 원심분리기에서 압착 탈수시키고, 10%의 수분 함량까지 건조시켰다.The hydrolysis solution was separated by precipitation of dissolved impurities in a centrifuge. The fibers were washed to neutral media, compressed and dewatered in a centrifuge, and dried to a moisture content of 10%.

필요에 따라, 셀룰로스를 과산화수소와의 혼합물인 NaOH 용액으로 표백시키고, 셀룰로스의 분리, 용액 재생, 세척 및 10%의 수분 함량까지의 건조를 수행하였다.If necessary, the cellulose was bleached with NaOH solution in a mixture with hydrogen peroxide, separation of the cellulose, solution regeneration, washing and drying to a moisture content of 10% were carried out.

알파-셀룰로스 함량은 97%에 이르렀고, 습윤성은 최대 150 g이며, 중합도는 240이며, 습도는 10%였다.The alpha-cellulose content reached 97%, the wettability was up to 150 g, the degree of polymerization was 240, and the humidity was 10%.

결론적으로, 목재 칩의 가수분해 동안에 진공의 고속 임펄스 작용이 적용되고, 또한 공정이 분쇄와 조합되는 경우에, 본 발명자들은 2단계 방법으로 목재 칩으로부터 아황산 셀룰로스를 수득하였다: 방법을 조절하여 셀룰로스의 개선된 특징을 갖는 최종 제품을 수득하기 위해 먼저 수산화나트륨 및 황화나트륨의 알칼리 용액 중에서, 이어서 알칼리 용액의 분리 후에 멜란지 용액으로의 세척.In conclusion, when the high-speed impulse action of vacuum is applied during the hydrolysis of the wood chips and the process is combined with crushing, we have obtained the sulfurous cellulose from the wood chips in a two-step process: To obtain a final product having improved characteristics, first, in an alkali solution of sodium hydroxide and sodium sulfide, followed by washing with a melange solution after separation of the alkali solution.

Claims (10)

가수분해 용액 중에서의 셀룰로스-함유 원료의 함침 및 가수분해, 생성 셀룰로스의 여과, 후속 물 세척, 여과 및 건조를 포함하고, 여기서 가수분해 용액 중에서의 원료의 함침 및 가수분해, 생성 셀룰로스의 여과, 물 세척, 여과 및 건조는 물질의 115℃ 이하 온도로의 가열, 10초 미만의 시간 동안 5 mm Hg 이하 범위의 압력 변화를 갖는 고속 진공-임펄스 작용, 이어서 진공 하의 노출 및 진공 제거를 포함하는 사이클을 사용하여 수행되는 것인, 셀룰로스-함유 원료의 가공에 의한 셀룰로스의 제조 방법.Impregnation and hydrolysis of the cellulose-containing raw materials in the hydrolysis solution, filtration of the resultant cellulose, subsequent water washing, filtration and drying, wherein the impregnation and hydrolysis of the raw materials in the hydrolysis solution, the filtration of the resultant cellulose, Washing, filtering and drying may be accomplished by heating the material to a temperature below 115 ° C, a high vacuum-impulse action with a pressure change in the range of 5 mm Hg or less for less than 10 seconds, followed by a cycle including exposure under vacuum and vacuum removal ≪ / RTI > wherein the process is carried out using a cellulose-containing feedstock. 제1항에 있어서, 가수분해 용액으로서, 15.0% 이하의 용액 농도를 갖는 질산 또는 황산 용액, 또는 질산과 황산의 혼합물이 1:15 이하의 셀룰로스-함유 원료 대 가수분해 용액 비로 사용되는 것인 방법.The method of claim 1, wherein as the hydrolysis solution, a nitric acid or sulfuric acid solution having a solution concentration of 15.0% or less, or a mixture of nitric acid and sulfuric acid is used as the cellulose-containing feed to hydrolysis solution ratio of 1:15 or less . 제1항에 있어서, 가수분해 용액으로서, 30 그램/리터 미만의 농도를 갖는 알칼리 용액이 1:15 이하의 셀룰로스-함유 원료 대 가수분해 용액 비로 사용되는 것인 방법.The process according to claim 1, wherein as the hydrolysis solution, an alkali solution having a concentration of less than 30 grams / liter is used as the cellulose-containing feed to hydrolysis solution ratio of 1:15 or less. 제1항에 있어서, 니트로셀룰로스 제조로부터의 이미 사용된 산의 용액이 사용되는 것인 방법.The process according to claim 1, wherein a solution of the acid already used from the nitrocellulose production is used. 제1항에 있어서, 일년생 셀룰로스-함유 식물 원료가 가수분해 용액 중에서의 함침 후에 탈섬유화에 적용되는 것인 방법.The method according to claim 1, wherein the perennial cellulose-containing plant material is applied to defiberization after impregnation in a hydrolysis solution. 제1항에 있어서, 가수분해 용액 중에서의 원료의 가수분해가 셀룰로스의 균질성을 증가시키고 후속 작업을 향상시키기 위해 원료 붕해와 동시에 수행되는 것인 방법.The process according to claim 1, wherein the hydrolysis of the raw material in the hydrolysis solution is carried out simultaneously with the raw material disassembly to increase the homogeneity of the cellulose and to improve the subsequent operation. 제1항에 있어서, 이미 사용된 가수분해 용액에 용해되어 있는 불순물이 분리되는 것인 방법.The process according to claim 1, wherein the impurities dissolved in the hydrolysis solution already used are separated. 제1항에 있어서, 셀룰로스의 세척 및 여과 후에 세척수가 재생되어 물 순환을 구성하는 것인 방법.The method of claim 1, wherein the wash water after regeneration and filtration of cellulose regenerates to constitute a water cycle. 제1항에 있어서, 셀룰로스의 세척 후에, 그의 표백이 물질의 115℃ 이하 온도로의 가열, 30초 미만의 시간 동안 5 mm Hg 이하 범위의 압력 변화를 갖는 진공의 고속 임펄스 작용, 이어서 진공 하의 노출 및 진공 제거를 포함하는 사이클을 사용하여 수행되는 것인 방법.The method of claim 1, wherein after bleaching of the cellulose, the bleaching of the material results in a high-speed impulse action of the vacuum with heating of the material to a temperature below 115 ° C, a pressure change in the range of 5 mm Hg or less for less than 30 seconds, And removing the vacuum. 제1항에 있어서, 셀룰로스의 물 세척 및 여과 후에 섬유 길이의 온전성을 최대로 유지하기 위해, 셀룰로스가 가압 롤러를 갖는 메쉬 또는 패브릭 필터 상에서 물의 진공-임펄스 흡인에 의해 그리고 공기 가열 매체를 셀룰로스 섬유 층 및 메쉬를 통해 통과시킴으로써 요구되는 수분이 달성될 때까지 압착 탈수된 다음, 조밀해진 셀룰로스가 풀어지는 것인 방법.The method according to claim 1, wherein the cellulose is subjected to vacuum-impulse suction of water on a mesh or fabric filter with a pressure roller and to an air heating medium in order to maintain the fullness of the fiber length after water washing and filtration of the cellulose. Layer and through the mesh until the desired moisture is achieved, followed by densification of the compacted cellulose.