KR20180078439A - Multi-functional Microparticle and the Fabrication Method Thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to multi-functional microparticles capable of impregnating functional nanoparticles into functional microparticles or performing various functions at the same time only by coating the functional microparticles with functional nanoparticles at once by attaching the functional nanoparticles onto the surface of the functional microparticles, and a manufacturing method for the same. According to the present invention, the multi-functional microparticles apply various functionalities to various kinds of base materials at the same time by a coating process, using a multifunctional single composition containing the nanoparticles having various functions and the microparticles. Therefore, the multi-functional microparticles can reduce production costs by improving productivity by simplifying the production process.

Description

다기능성 마이크로 입자 및 이의 제조방법{Multi-functional Microparticle and the Fabrication Method Thereof}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a multi-functional microparticle,

본 발명은 다기능성 마이크로 입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 기능성 나노입자를 기능성 마이크로 입자에 함침시키거나, 기능성 나노입자를 기능성 마이크로 입자 표면에 부착시켜, 한번의 코팅만으로 여러 기능을 동시에 발현할 수 있는 다기능성 마이크로 입자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a multifunctional microparticle and a method for producing the same, and more particularly, to a multifunctional microparticle and a method for producing the same by impregnating the functional nanoparticle with the functional microparticle or attaching the functional nanoparticle to the surface of the functional microparticle. Functional microparticles capable of simultaneous expression and a method for producing the same.

나노입자는 크기의 단위가 10억분의 1 미터인 입자로서, 작은 크기에 기인하는 특이하고도 다양한 성질을 나타낸다. 한편, 마이크로 입자는 크기의 단위가 100만분의 1 미터인 입자로서 같은 소재로 구성된 물질이라도 나노미터(nm) 크기인지 또는 마이크로미터(㎛) 크기인지에 따라서 특성이 크게 달라진다. 나노입자와 마이크로 입자는 표면 전하, 이들의 크기에 따른 반데르발스 힘(Van Der Waals force) 등과 같은 여러 가지 특성의 차이에 의해 나노입자와 마이크로 입자를 상호 혼합하는 것조차 매우 어려운 것이 현실이다. Nanoparticles are particles whose size is a billionth of a meter and exhibit unique and diverse properties due to their small size. On the other hand, microparticles are particles having a size of one millionth of a meter, and even if they are composed of the same material, their characteristics greatly vary depending on whether they are in the nanometer (nm) size or the micrometer (㎛) size. Nanoparticles and microparticles are very difficult to intermix nanoparticles and microparticles due to differences in properties such as surface charge, Van der Waals force depending on their size.

특히 광학 특성을 포함하는 여러 기능성을 갖는 코팅제 및 코팅된 제품을 제조하기 위하여 나노입자와 마이크로 입자가 모두 필요한 경우가 많지만, 현재까지는 이러한 다양한 기능성을 부여하기 위하여 두 종류 이상의 코팅제를 이용하여 두 번 이상 코팅하여야만 하였다. 이는 공정의 증가로 인하여 최종 제품 생산원가가 상승하거나, 제조 효율에 심각한 문제가 제기되는 등의 단점이 있다.Particularly, both nanoparticles and microparticles are often required to prepare coatings and coated products having various functionalities including optical properties. However, up to now, in order to impart such various functions, two or more coatings Coating. This is disadvantageous in that the cost of the final product is increased due to the increase of the process or a serious problem is raised in the manufacturing efficiency.

대한민국 특허출원 제10-2010-0129001호Korean Patent Application No. 10-2010-0129001

본 발명은 상기와 같은 종래 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 여러 종류의 기재에 한 번의 코팅 공정으로 여러 가지 기능성을 부여할 수 있는 다기능성 마이크로 입자를 제공하는 것이다. Disclosure of Invention Technical Problem [8] Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art, and an object of the present invention is to provide a multifunctional microparticle capable of imparting various functionalities to various kinds of substrates through a single coating process.

본 발명의 다른 목적은 여러 종류의 기재에 한 번의 코팅 공정으로 여러 가지 기능성을 부여할 수 있는 다기능성 마이크로 입자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a method for producing a multifunctional microparticle capable of imparting various functionalities to various kinds of substrates by a single coating process.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 다기능성 마이크로 입자를 포함하는 코팅제를 여러 종류의 기재에 코팅하여 제조된 복수의 기능성을 갖는 다기능성 소재를 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a multifunctional material having a plurality of functionalities prepared by coating a coating material containing the multifunctional microparticles on various kinds of substrates.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은, 하기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물 및/또는 하기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자가 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 함침되거나 이의 표면에 부착된 다기능성 마이크로 입자에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object is to provide a nanoparticle formed from a nano-sized metal complex compound represented by the following formula (1) and / or a metal complex compound represented by the following formula (2) Functional microparticles impregnated or adhered to the surfaces of micro-sized metal oxide nanopores.

[화학식 1]  [Chemical Formula 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

[화학식 2](2)

Figure pat00002
Figure pat00002

[화학식 3](3)

Figure pat00003
Figure pat00003

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은, 상기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물 또는 상기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자를 상기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 배향되도록 함침시키거나 이의 표면에 부착시키는 단계를 포함하는 다기능성 마이크로 입자의 제조방법을 제공하는 것이다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of fabricating a nanoparticle comprising the nanoparticles of the formula (1) or the nanoparticles of the nanoporous metal complex compound of the formula (2) Impregnated or adhered to the surface of the nanopores of the metal oxide nanopores.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 양상은, 상기 다기능성 마이크로 입자를 포함하는 조성물을 섬유, 가죽, 인조 가죽, 필름, 금속, 플라스틱 및 유리 등 여러 종류의 기재에 코팅하여 복수의 기능성을 갖는 다기능성 소재를 제공하는 것이다. Another aspect of the present invention to attain the above object is to provide a method of coating a multifunctional microparticle with various functionalities by coating a composition including the multifunctional microparticles on various kinds of substrates such as fibers, leather, artificial leather, film, metal, To provide a multi-functional material.

본 발명에 의한 다기능성 마이크로 입자에 의하면, 여러 가지 기능을 보유한 나노입자 및 마이크로 입자를 포함하는 다기능성 단일 조성물을 이용하여, 여러 종류의 기재에 한 번의 코팅 공정에 의해 여러 기능성을 동시에 부여함으로써 생산 공정을 간소화하여 생산성 증대를 통한 원가 절감이 가능하다.According to the multifunctional microparticle of the present invention, by using a multifunctional single composition including nanoparticles and microparticles having various functions, various functionalities can be simultaneously imparted to various kinds of substrates by a single coating process By simplifying the process, it is possible to reduce costs by increasing productivity.

도 1 및 2는 실시예 1에 의해 제조된 나노입자가 함침된 다기능성 마이크로 입자의 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3 및 4는 실시예 2에 의해 제조된 나노입자가 함침된 다기능성 마이크로 입자의 전자현미경 사진이다.1 and 2 are electron micrograph (SEM) photographs of the multi-functional microparticles impregnated with the nanoparticles prepared in Example 1. FIG.
FIGS. 3 and 4 are electron micrographs of the multi-functional microparticles impregnated with the nanoparticles prepared in Example 2. FIG.

이하, 실시예 및 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples and drawings.

본 발명의 일 구현예에 의한 다기능성 마이크로 입자는 하기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물 및/또는 하기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자가 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 함침되거나 이의 표면에 부착된 것을 특징으로 한다. The multifunctional microparticle according to one embodiment of the present invention is characterized in that the nanoparticles formed from the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (1) and / or the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (2) Sized metal oxide nanopores or attached to the surface of the metal oxide.

[화학식 1] [Chemical Formula 1]

Figure pat00004
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[화학식 2](2)

Figure pat00005
Figure pat00005

[화학식 3](3)

Figure pat00006
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화학식 1로 표시되는 금속 착화합물은 나노입자 전구체로서 아연 리시놀리트(Zinc ricinoleate)이며, 크기는 1nm 내지 10nm 이다.The metal complex compound represented by the formula (1) is a zinc niacinoleate as a nanoparticle precursor and has a size of 1 nm to 10 nm.

화학식 2로 표시되는 금속 착화합물은 나노입자 전구체로서 티타늄 tert-이소프로폭시드(Titanium tert-isopropoxide)이며, 크기는 1nm 내지 10nm 이다. The metal complex compound represented by Chemical Formula 2 is titanium tert-isopropoxide as a nanoparticle precursor and has a size of 1 nm to 10 nm.

화학식 3의 표시된 금속산화물은 산화철(II,III)(Iron(II,III)oxide)로서, 크기는 0.1㎛ 내지 10㎛ 이다. The metal oxide represented by the formula (3) is iron oxide (II, III) (Iron (II, III) oxide) and has a size of 0.1 to 10 μm.

상기 화학식 1로 표시되는 금속 착화합물 및/또는 상기 화학식 2로 표시되는 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자는 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 배향되어 함침되거나 이의 표면에 부착되어 발수 기능, 발열 기능 등 다양한 기능을 나타낸다. The nanoparticles formed from the metal complexes represented by Formula 1 and / or the metal complexes represented by Formula 2 are oriented in the nano pores of the micro-sized metal oxide represented by Chemical Formula 3 and are impregnated or adhered to the surfaces thereof, Heat function and so on.

본 발명에서 나노입자들이 금속산화물의 나노 기공 내에 '배향된다'는 것은 나노입자들이 금속산화물의 나노 기공 내에 일정한 방향으로 배열되는 것을 의미하며 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다. 통상의 마이크로 입자는 브레이크-다운(Break-Down) 방식으로 제조하지만, 본 발명에 의한 마이크로 입자는 바텀-업(Bottom-Up) 방식으로 제조된다. 따라서, 마이크로 입자가 제조될 때 완벽한 구형으로 형성되지 않고 내부에 5 내지 50nm의 크기를 갖는 불규칙한 기공이 형성되는데, 이러한 마이크로 입자의 기공 내에 용매에 완전히 용해되어 있는 금속 착화합물이 함침되거나, 마이크로 입자 표면에 코팅된다. 다음, 마이크로 입자의 유기물 부분을 산-염기 반응으로 분리하면 잔존하는 금속 이온들끼리 자기조립(self-assembly) 반응이 일어난다. 즉, 나노입자들이 마이크로 입자의 기공 내에 함침되면, 기공의 크기 및 모양에 따라 나노입자의 크기 및 모양이 결정되기 때문에 이를 나노입자들이 금속산화물 마이크로 입자의 나노 기공 내에 '배향된다'고 한다. In the present invention, the nanoparticles are 'oriented' in the nanopores of the metal oxide means that the nanoparticles are arranged in the nanopores of the metal oxide in a certain direction. More specifically, the nanoparticles are described below. Conventional microparticles are manufactured by a break-down method, but the microparticles according to the present invention are manufactured by a bottom-up method. Therefore, irregular pores having a size of 5 to 50 nm are formed inside the microparticles when they are not formed into a perfect sphere. The metal complexes completely dissolved in the solvent are impregnated in the pores of the microparticles, . Next, when the organic part of the microparticles is separated by an acid-base reaction, a self-assembly reaction occurs between the remaining metal ions. That is, when the nanoparticles are impregnated into the pores of the microparticles, the size and shape of the nanoparticles are determined according to the size and shape of the pores, so that the nanoparticles are 'oriented' in the nanopores of the metal oxide microparticles.

한편, 나노입자들이 마이크로 입자의 나노 기공 표면에 코팅되면, 분산제의 양 및 종류, 온도에 따라 나노입자의 크기 및 모양이 결정되는데 대부분 구형으로 형성된다. On the other hand, when the nanoparticles are coated on the surface of the nanopore of the microparticles, the size and shape of the nanoparticles are determined depending on the amount and type of the dispersant and the temperature.

본 발명에서 다기능성 마이크로 입자는 분산 용매에 1 내지 50wt%의 농도로 분산되어 있는 것이 바람직하다. 상기 범위가 1wt% 미만인 경우 분산되는 다기능성 마이크로 입자의 양이 너무 작아 이에 의한 특성이 발현되지 못하며, 50wt%를 초과하는 경우 분산성이 떨어진다.In the present invention, the multifunctional microparticles are preferably dispersed in the dispersion solvent at a concentration of 1 to 50 wt%. If the above range is less than 1 wt%, the amount of the multifunctional microparticles to be dispersed is too small to exhibit the properties thereof, and if it exceeds 50 wt%, the dispersibility becomes poor.

본 발명에서 사용가능한 분산 용매의 예로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알콜 등의 알콜, 아세톤, 메틸에틸케톤 등과 같은 케톤, 에테르, 에스테르, 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기 용매일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. Examples of the dispersion solvent which can be used in the present invention include alcohols such as methanol, ethanol, propanol and isopropyl alcohol, and organic solvents such as ketones, ethers, esters and toluene such as acetone, methyl ethyl ketone and the like, However, the present invention is not limited thereto.

본 발명의 일 구현예에 의한 다기능성 마이크로 입자를 포함하는 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물 또는 하기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자를 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 배향되도록 함침시키거나 이의 표면에 코팅시킴으로써 제조될 수 있다. The composition comprising the multifunctional microparticle according to one embodiment of the present invention is characterized in that the nanoparticles formed from the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (1) or the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (2) By impregnating or coating on the surface of the micro-sized metal oxide to be oriented in the nanopores of the micro-sized metal oxide.

[화학식 1] [Chemical Formula 1]

Figure pat00007
Figure pat00007

[화학식 2](2)

Figure pat00008
Figure pat00008

[화학식 3](3)

Figure pat00009
Figure pat00009

화학식 1로 표시되는 금속 착화합물은 나노입자 전구체로서 아연 리시놀리트(Zinc ricinoleate)이며, 크기는 1nm 내지 10nm 이다.The metal complex compound represented by the formula (1) is a zinc niacinoleate as a nanoparticle precursor and has a size of 1 nm to 10 nm.

화학식 2로 표시되는 금속 착화합물은 나노입자 전구체로서 티타늄 tert-이소프로폭시드(Titanium tert-isopropoxide)이며, 크기는 1nm 내지 10nm 이다. The metal complex compound represented by Chemical Formula 2 is titanium tert-isopropoxide as a nanoparticle precursor and has a size of 1 nm to 10 nm.

화학식 3의 표시된 금속산화물은 산화철(II,III)(Iron(II,III)oxide)로서, 크기는 0.1㎛ 내지 10㎛ 이다. The metal oxide represented by the formula (3) is iron oxide (II, III) (Iron (II, III) oxide) and has a size of 0.1 to 10 μm.

이하, 본 발명의 구현예들에 의한 다기능성 마이크로 입자의 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다. Hereinafter, a method of producing the multi-functional microparticles according to embodiments of the present invention will be described in more detail.

화학식 3으로 표시되는 산화철(II,III)을 중량비로 약 5배의 증류수에 기계식 교반기로 400 내지 600rpm에서 2 내지 4시간 동안 분산한다. 여기에 안정제로서 디에틸렌트리아민(Diethylenetriamine) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)을 0.2 내지 0.4mol 첨가하고 약 3 내지 5시간 동안 50 내지 70℃에서 400 내지 600rpm으로 반응시킨다. 반응이 완료된 후 상온으로 반응기 내의 반응물을 냉각한다. 냉각된 반응물에 화학식 1로 표시되는 아연 리시놀리트 및/또는 화학식 2로 표시되는 티타늄 tert-이소프로폭시드를 0.4 내지 0.6mL/10sec의 속도로 천천히 적가(dropping) 한다. 이때 반응기의 온도는 상온으로 유지하였다. 적가가 완료되면, 아연 리시놀리트의 경우 반응기 내부 온도를 70 내지 90℃까지 가열하고, 티타늄 tert-이소프로폭시드의 경우 반응기 내부 온도를 3 내지 5℃로 냉각을 유지시키면서 10 내지 14시간 동안 반응시킨다. 반응이 완료된 후에 반응기의 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 약 3회 정도 세척 및 필터를 반복하고, 이어서 약 100℃의 건조기에서 건조시켜 다기능성 마이크로 입자를 제조한다. The iron oxide (II, III) represented by the general formula (3) is dispersed in a weight ratio of about 5 times in distilled water with a mechanical stirrer at 400 to 600 rpm for 2 to 4 hours. Then, 0.2 to 0.4 mol of diethylenetriamine or triethylenetetramine is added as a stabilizer, and the mixture is reacted at 50 to 70 DEG C and 400 to 600 rpm for about 3 to 5 hours. After the reaction is completed, the reaction product in the reactor is cooled to room temperature. To the cooled reaction product, the zinc ricinolite represented by the formula (1) and / or the titanium tert-isopropoxide represented by the formula (2) is slowly dropped at a rate of 0.4 to 0.6 mL / 10 sec. At this time, the temperature of the reactor was kept at room temperature. When the dropwise addition is completed, the inner temperature of the reactor is heated to 70 to 90 DEG C in the case of zinc ricinilite, while the inner temperature of the reactor is maintained at 3 to 5 DEG C in the case of titanium tert-isopropoxide for 10 to 14 hours Respectively. After completion of the reaction, the mixture in the reactor is filtered, washed with distilled water about 3 times and filtered, and then dried in a drier at about 100 DEG C to produce multifunctional microparticles.

제조된 다기능성 마이크로 입자를 바인더와 혼합하여 코팅제를 제조한 후 섬유, 가죽, 인조 가죽, 필름, 금속, 플라스틱 및 유리 등 여러 종류의 기재에 코팅하여 복수의 기능성을 갖는 다기능성 소재를 제공할 수 있다. The prepared multifunctional microparticles may be mixed with a binder to prepare a coating agent and then coated on a variety of substrates such as fibers, leather, artificial leather, film, metal, plastic and glass to provide a multifunctional material having a plurality of functionalities have.

상기 코팅은 그라비아(Gravures), 마이크로 그라비아(Microgravure), 딥 코팅(dip-coating)방법을 이용할 수 있고, 바람직하게는 롤-투-롤 공정(Roll-to-roll processing)으로 코팅한다. The coating may be gravure, microgravure, or dip-coating, preferably by roll-to-roll processing.

본 발명에서 사용가능한 섬유는 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 폴리올레핀계 고분자, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 폴리아미드계 고분자로 구성된 합성 섬유(synthetic fabrics) 및 면 또는 마와 같은 식물성 천연 섬유 또는 양모 또는 실크와 같은 동물성 천연 섬유에 사용할 수 있다.The type of the fibers usable in the present invention is not particularly limited, but synthetic fibers such as polyolefin-based polymers, polyethylene terephthalate (PET) or polyamide-based polymers, and vegetable natural fibers such as cotton or hemp, It can be used for animal natural fibers such as silk.

또한, 상기 폴리올레핀계 고분자는 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(PS), 폴리염화비닐(PVC) 또는 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)일 수 있고, 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)는 폴리올레핀계 고분자의 공중합체 또는 축중합 고분자일 수 있으며, 상기 폴리아미드계 고분자는 지방족아미드 및 방향족아미드를 포함하나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. The polyolefin-based polymer may be polyethylene (PE), polypropylene (PP), polystyrene (PS), polyvinyl chloride (PVC) or polymethylmethacrylate (PMMA), and the polyethylene terephthalate A polyolefin-based polymer, or a polycondensation polymer. The polyamide-based polymer may include, but is not necessarily limited to, an aliphatic amide and an aromatic amide.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시 예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood by those skilled in the art that these embodiments are only for describing the present invention in more detail and that the scope of the present invention is not limited by these embodiments in accordance with the gist of the present invention .

실시예Example 1:  One: ZnOZnO 나노입자가 Nanoparticles 함침된Impregnated FeFe 33 OO 44 마이크로 입자의 분산Dispersion of microparticles

평균 입도 0.5㎛의 산화철(II,III) 100g을 증류수 500g에 기계식 교반기로 약 500rpm에서 3시간 분산하였다. 여기에 디에틸렌트리아민 0.3mol을 첨가하고 약 4시간 동안 60℃에서 500rpm으로 반응시켰다. 반응이 완료된 후 상온으로 반응기 내의 반응물을 냉각하였다. 냉각된 반응물에 화학식 1로 표시되는 아연 리시놀리트 0.22mol을 iso-부탄올 100mL에 희석한 용액을 0.5mL/10sec의 속도로 천천히 적가하였다. 이때 반응기의 온도는 상온으로 유지하였다. 아연 리시놀리트의 적가가 완료되면, 반응기 내부 온도를 80℃까지 가열하고 12시간 동안 반응시켰다. 100 g of iron oxide (II, III) having an average particle size of 0.5 탆 was dispersed in 500 g of distilled water for 3 hours at about 500 rpm using a mechanical stirrer. 0.3 mol of diethylenetriamine was added thereto and reacted at 60 DEG C and 500 rpm for about 4 hours. After completion of the reaction, the reaction product in the reactor was cooled to room temperature. A solution of 0.22 mol of zinc ricinoleate represented by the formula (1) in 100 mL of iso-butanol was slowly added dropwise to the cooled reaction product at a rate of 0.5 mL / 10 sec. At this time, the temperature of the reactor was kept at room temperature. When the addition of the zinc ricinoleate was completed, the reactor internal temperature was heated to 80 ° C and reacted for 12 hours.

반응이 완료된 후에 반응기의 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 약 3회 정도 세척 및 필터를 반복하고, 이어서 약 100℃의 건조기에서 건조시켰다. 제조된 다기능성 마이크로 입자의 전자현미경 사진을 도 1 및 2에 도시하였다. 마이크로 입자는 미색 파우더로서 평균 입도는 초기 평균 입도인 0.5㎛이었다. 제조된 마이크로 입자를 신케미코리아㈜의 SilliS-ShielDry®와 혼합비율 20%:80%(마이크로 입자 : SilliS-ShielDry®)로 혼합하여 인조 가죽에 고발수 기능, 자외선 차단 기능을 동시에 발현하는 코팅제로 제조하였다.After the reaction was completed, the mixture in the reactor was filtered, washed with distilled water about three times and the filter was repeated, and then dried in a dryer at about 100 占 폚. 1 and 2 show electron micrographs of the prepared multi-functional microparticles. The average particle size of the microparticles as the off-white powder was an initial average particle size of 0.5 占 퐉. The prepared microparticles were mixed with SilliS-ShielDry (R) of Synthetic Chemicals Co., Ltd. at a blending ratio of 20%: 80% (microparticles: SilliS-ShielDry®) to provide artificial leather with high water- .

실시예Example 2:  2: TiOTiO 22 나노입자가  Nanoparticles 함침된Impregnated FeFe 33 OO 44 마이크로 입자의 분산Dispersion of microparticles

평균 입도 0.5㎛의 산화철(II,III) 100g을 증류수 500g에 기계식 교반기로 약 500rpm에서 3시간 분산하였다. 여기에 트리에틸렌테트라아민 0.3mol을 첨가하고 약 4시간 동안 60℃에서 500rpm으로 반응시켰다. 반응이 완료된 후 상온으로 반응기 내의 반응물을 냉각하였다. 냉각된 반응물에 화학식 2로 표시되는 티타늄 tert-이소프로폭시드 0.22mol을 메탄올 100mL에 희석한 용액을 0.5mL/10sec의 속도로 천천히 적가하였다. 이때 반응기의 온도는 상온으로 유지하였다. 티타늄 tert-이소프로폭시드의 적가가 완료되면, 반응기 내부 온도를 4℃로 냉각을 유지시키면서 12시간 동안 반응시켰다. 반응이 완료된 후에 반응기의 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 약 3회 정도 세척 및 필터를 반복하고, 이어서 약 100℃의 건조기에서 건조시켰다. 제조된 다기능성 마이크로 입자의 전자현미경 사진을 도 3 및 4에 도시하였다. 마이크로 입자는 푸른색 파우더로서 평균 입도는 초기 평균 입도인 0.5㎛이었다. 제조된 마이크로 입자를 신케미코리아㈜의 SilliS-ShielDry®와 혼합비율 27%:73%(마이크로 입자 : SilliS-ShielDry®)로 혼합하여 섬유 원단에 고 발수 기능, 자외선 차단 기능 및 발열 기능을 동시에 발현하는 코팅제로 제조하였다.100 g of iron oxide (II, III) having an average particle size of 0.5 탆 was dispersed in 500 g of distilled water for 3 hours at about 500 rpm using a mechanical stirrer. 0.3 mol of triethylenetetramine was added thereto and reacted at 60 DEG C and 500 rpm for about 4 hours. After completion of the reaction, the reaction product in the reactor was cooled to room temperature. A solution obtained by diluting 0.22 mol of titanium tert-isopropoxide represented by the formula (2) in 100 mL of methanol with the cooled reaction product was slowly added dropwise at a rate of 0.5 mL / 10 sec. At this time, the temperature of the reactor was kept at room temperature. When the dropwise addition of the titanium tert-isopropoxide was completed, the reaction was carried out for 12 hours while maintaining the internal temperature of the reactor at 4 캜. After the reaction was completed, the mixture in the reactor was filtered, washed with distilled water about three times and the filter was repeated, and then dried in a dryer at about 100 占 폚. Electron micrographs of the prepared multifunctional microparticles are shown in Figs. 3 and 4. The microparticles were blue powder and the average particle size was 0.5 탆 which is an initial average particle size. The prepared microparticles were mixed with SilliS-ShielDry® of Shin Kecmi Korea in a blending ratio of 27%: 73% (microparticles: SilliS-ShielDry®) to simultaneously exhibit high water repellency, ≪ / RTI >

실험예Experimental Example 1: 인조 가죽의 표면에서 자외선에 안정한  1: UV-stable on the surface of artificial leather 발수Water repellent 특성을 나타내는 코팅제 특성평가 Characterization of coatings

실시예 1에 의해 제조된 코팅 조성물 5mL를 일반 극세사 닦음용 융을 이용하여 30cm2의 인조 가죽에 5 내지 10㎛의 두께로 코팅하였다. 자외선 파장 및 시간을 하기 표 1에 기재한 바와 같이 달리하면서 코팅된 인조 가죽의 발수도와 자외선에 대한 안정도를 측정하였다. 수 접촉각은 수평한 표면에 3차 증류수(초순수) 0.2mL을 떨어뜨리고, 탄젠트법을 이용하여 기재 표면과 물 표면의 접촉각을 측정하였다. 5 mL of the coating composition prepared according to Example 1 was coated on 30 cm 2 of artificial leather with a thickness of 5 to 10 탆 using ordinary microfabrication wipes. The water-repellency and ultraviolet stability of the coated artificial leather were measured while varying the ultraviolet wavelength and time as described in Table 1 below. In the water contact angle, 0.2 mL of tertiary distilled water (ultrapure water) was dropped on a horizontal surface, and the contact angle between the substrate surface and the water surface was measured by the tangent method.

시편Psalter 수 접촉각(°)Water contact angle (°) 조사된 자외선 파장 및 시간(0.30㎛~0.4㎛)The irradiated ultraviolet wavelength and time (0.30 mu m to 0.4 mu m) 실시예 1Example 1 111111 0시간0 hours 실시예 1Example 1 110110 24시간24 hours 실시예 1Example 1 111111 48시간48 hours 실시예 1Example 1 110110 100시간100 hours

상기 표 1에 의하면, 실시예 1 에서 제조된 조성물로 코팅된 인조 가죽은 높은 자외선 차단율로 인하여 우수한 내구성 및 발수(수접촉각) 특성을 나타냄을 알 수 있다. According to Table 1, artificial leather coated with the composition prepared in Example 1 exhibits excellent durability and water repellency (water contact angle) due to high UV blocking ratio.

실험예Experimental Example 2: 섬유 표면에서 자외선에 안정한  2: Stable to ultraviolet light at fiber surface 발수Water repellent 특성 및 발열 특성을 나타내는 코팅제 특성평가 Characterization and characterization of coatings exhibiting thermal properties

실시예 2에서 제조된 코팅 조성물을 100g/L로 물에 희석하여 200g/m2의 나일론 소재의 섬유 원단에 80%의 픽업률(pick up rate)로 패딩 공정(padding process) 처리하고, 자외선에 안정한 발수 특성 및 발열 특성을 동시에 갖는 다기능성 원단을 제조하였다. 자외선 파장 및 시간을 하기 표 2에 기재한 바와 같이 달리하면서 코팅된 인조 가죽의 발수도와 자외선에 대한 안정도를 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다. The coating composition prepared in Example 2 was diluted with water to 100 g / L, padded at a pick-up rate of 80% to a fiber fabric of 200 g / m 2 of nylon, A multifunctional fabric having both stable water repellency and heat generation properties was prepared. The ultraviolet wavelength and time were varied as described in Table 2, and the water repellency and stability against ultraviolet rays of the coated artificial leather were measured. The results are shown in Table 2 below.

시편Psalter 수 접촉각(°)Water contact angle (°) 조사된 자외선 파장 및 시간(0.30㎛~0.4㎛)The irradiated ultraviolet wavelength and time (0.30 mu m to 0.4 mu m) 실시예 2Example 2 137137 0시간0 hours 실시예 2Example 2 138138 24시간24 hours 실시예 2Example 2 138138 48시간48 hours 실시예 2Example 2 137137 100시간100 hours

자외선 파장 및 시간을 하기 표 3에 기재한 바와 같이 달리하면서 코팅된 인조 가죽의 발열 온도와 자외선에 대한 안정도를 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 기재하였다. 발열 온도는 적외선 카메라를 이용하여 시료에서 25cm 떨어진 거리에서 온도를 측정하였다. The ultraviolet wavelengths and times were varied as described in Table 3 below, and the heat of the coated artificial leather was measured and the stability against ultraviolet rays was measured. The results are shown in Table 3 below. The heating temperature was measured at a distance of 25 cm from the sample using an infrared camera.

시편Psalter 발열 온도(℃),
(주변 온도 20℃, 습도 57%)Heat generation temperature (캜),
(Ambient temperature 20 ° C, humidity 57%) 조사된 적외선 파장 및 시간(0.78㎛~2.5㎛), (적외선 전구(300W/hr), 조사 거리 50cm ),(Infrared light bulb (300 W / hr), irradiation distance of 50 cm), the infrared wavelength and time (0.78 탆 to 2.5 탆) 실시예 2Example 2 3333 5분5 minutes 실시예 2Example 2 3535 10분10 minutes 실시예 2Example 2 3636 15분15 minutes 실시예 2Example 2 3636 20분20 minutes

상기 표 2 및 3에 의하면, 실시예에 의해 제조된 조성물로 코팅된 섬유는 자외선에 안정한 발수 특성 및 발열 특성을 나타냄을 알 수 있다. According to Tables 2 and 3, it can be seen that the fiber coated with the composition prepared according to the Example exhibits stable water-repellent and heat-generating properties in ultraviolet rays.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예에 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 취지 또는 범위를 벗어나지 않고 본 발명의 구조를 다양하게 변경하고 변형할 수 있다는 사실은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 첨부한 특허청구범위 및 그와 균등한 범위로 정해져야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, The facts will be apparent to those skilled in the art. Therefore, the scope of protection of the present invention should be defined in the appended claims and their equivalents.

Claims (15)

하기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자가 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 함침되거나 이의 표면에 부착된 다기능성 마이크로 입자.
[화학식 1]
Figure pat00010


[화학식 3]
Figure pat00011

A multifunctional microparticle in which nanoparticles formed from nanoscale metal complex compounds represented by the following formula (1) are impregnated or adhered to nanopores of a micro-sized metal oxide represented by the following formula (3).
[Chemical Formula 1]
Figure pat00010


(3)
Figure pat00011

 하기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자가 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 함침되거나 이의 표면에 부착된 다기능성 마이크로 입자.
[화학식 2]
Figure pat00012

[화학식 3]
Figure pat00013

Wherein the nanoparticle formed from the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (2) is impregnated or adhered to the nanopore of the micro-sized metal oxide represented by the following formula (3).
(2)
Figure pat00012

(3)
Figure pat00013

 하기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자가 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 함침되거나 이의 표면에 부착된 다기능성 마이크로 입자.
[화학식 1]
Figure pat00014

[화학식 2]
Figure pat00015

[화학식 3]
Figure pat00016

The nanoparticles formed from the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (1) and the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (2) are impregnated into the nanopores of the micro-sized metal oxide represented by the following formula (3) Multifunctional microparticles.
[Chemical Formula 1]
Figure pat00014

(2)
Figure pat00015

(3)
Figure pat00016

 제 1항 또는 3항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물은 1nm 내지 10nm 인 것을 특징으로 하는 다기능성 마이크로 입자.
4. The multifunctional microparticle according to claim 1 or 3, wherein the nano-sized metal complex compound represented by Formula 1 is 1 nm to 10 nm.
제 2항 또는 3항에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물은 1nm 내지 10nm 인 것을 특징으로 하는 다기능성 마이크로 입자.
3. The multi-functional microparticle according to claim 2 or 3, wherein the nano-sized metal complex compound represented by Formula 2 is 1 nm to 10 nm.
제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물은 0.1㎛ 내지 10㎛ 인 것을 특징으로 하는 다기능성 마이크로 입자.
4. The multifunctional microparticle according to any one of claims 1 to 3, wherein the micro-sized metal oxide represented by the general formula (3) is 0.1 to 10 m.
제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다기능성 마이크로 입자는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에테르, 에스테르, 톨루엔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기 용매 내에 1 내지 50wt% 분산된 것을 특징으로 하는 다기능성 마이크로 입자.
The method of any one of claims 1 to 3, wherein the multifunctional microparticle comprises at least one organic compound selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, ether, ester, Wherein the microparticles are dispersed in the solvent in an amount of 1 to 50 wt%.
하기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자를 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 배향되도록 함침시키거나 이의 표면에 부착시키는 단계를 포함하는 다기능성 마이크로 입자의 제조방법.
[화학식 1]
Figure pat00017


[화학식 3]
Figure pat00018

A process for preparing a multifunctional microparticle comprising impregnating nanoparticles formed from nanoscale metal complex compounds represented by the following formula (1) into nano pores of a micro-sized metal oxide represented by the following formula (3) Gt;
[Chemical Formula 1]
Figure pat00017


(3)
Figure pat00018

 하기 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자를 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물의 나노 기공 내에 배향되도록 함침시키거나 이의 표면에 부착시키는 단계를 포함하는 다기능성 마이크로 입자의 제조방법.
[화학식 2]
Figure pat00019

[화학식 3]
Figure pat00020
Functional microparticles comprising impregnating or adhering nanoparticles formed from nanoscale metal complex compounds represented by the following formula (2) into nano pores of a micro-sized metal oxide represented by the following formula (3) Gt;
(2)
Figure pat00019

(3)
Figure pat00020
 제 8항 또는 9항에 있어서, 화학식 1 또는 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물로부터 형성된 나노입자를 마이크로 크기의 금속산화물에 함침시키거나 이의 표면에 부착시키는 단계는,
반응기 내에서 상기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물을 중량비로 5배의 증류수에 분산시키고 0.2 내지 0.4mol의 디에틸렌트리아민 또는 트리에틸렌테트라아민을 첨가하는 단계;
상기 반응기 내의 반응물을 실온으로 냉각시키고, 냉각된 반응물에 상기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물 또는 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물을 0.4 내지 0.6mL/10sec의 속도로 적가하여 반응기 내의 반응물과 반응시키는 단계;
반응이 완료된 후에 반응기의 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 세척한 후 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다기능성 마이크로 입자의 제조방법.
9. The method according to claim 8 or 9, wherein impregnating or adhering the nanoparticles formed from the nano-sized metal complex compound represented by the formula (1) or (2)
Dispersing the micro-sized metal oxide represented by Formula 3 in distilled water in a ratio of 5 times by weight in the reactor and adding 0.2 to 0.4 mol of diethylene triamine or triethylene tetraamine;
The reaction product in the reactor is cooled to room temperature, and the nano-sized metal complex compound represented by Formula 1 or the nano-sized metal complex compound represented by Formula 2 is added dropwise to the cooled reaction product at a rate of 0.4 to 0.6 mL / Reacting with a reactant;
Filtering the mixture of the reactor with a filter after the completion of the reaction, washing with distilled water, and then drying.
제 10항에 있어서, 상기 나노 크기의 금속 착화합물을 적가하여 반응기 내의 반응물과 반응시키는 단계에서 상기 나노 크기의 금속 착화합물이 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물인 경우, 반응기 내부 온도를 70 내지 90℃로 가열하고 10 내지 14시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 다기능성 마이크로 입자의 제조방법.
The method of claim 10, wherein, in the step of reacting the nano-sized metal complex compound with the reactant in the reactor, when the nano-sized metal complex is a nano-sized metal complex represented by Formula 1, Lt; 0 > C and reacted for 10 to 14 hours.
제 10항에 있어서, 상기 나노 크기의 금속 착화합물을 적가하여 반응기 내의 반응물과 반응시키는 단계에서 상기 나노 크기의 금속 착화합물이 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물인 경우, 반응기 내부 온도를 3 내지 5℃로 유지하고 10 내지 14시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 다기능성 마이크로 입자의 제조방법.
11. The method of claim 10, wherein in the step of reacting the nano-sized metal complex compound with the reactant in the reactor, when the nano-sized metal complex compound is a nano-sized metal complex compound represented by Formula 2, Lt; 0 > C and reacting for 10 to 14 hours.
반응기 내에서 하기 화학식 3으로 표시되는 마이크로 크기의 금속산화물을 중량비로 5배의 증류수에 분산시키고 0.2 내지 0.4mol의 디에틸렌트리아민 또는 트리에틸렌테트라아민을 첨가하는 단계;
상기 반응기 내의 반응물을 실온으로 냉각시키고, 냉각된 반응물에 하기 화학식 1로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물 또는 화학식 2로 표시되는 나노 크기의 금속 착화합물을 0.4 내지 0.6mL/10sec의 속도로 적가하여 반응기 내의 반응물과 반응시키는 단계;
반응이 완료된 후에 반응기의 혼합물을 필터로 걸러내고, 증류수로 세척한 후 건조시켜 다기능성 마이크로 입자를 수득하는 단계;
수득된 다기능성 마이크로 입자를 바인더와 혼합시키는 단계를 포함하는 다기능성 마이크로 입자를 포함하는 조성물의 제조방법.
[화학식 1]
Figure pat00021


[화학식 2]
Figure pat00022

[화학식 3]
Figure pat00023

Dispersing micro-sized metal oxide represented by the following formula (3) in distilled water in a ratio of 5: 1 by weight in a reactor and adding 0.2 to 0.4 mol of diethylene triamine or triethylene tetramine;
The reactants in the reactor are cooled to room temperature and the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (1) or the nano-sized metal complex compound represented by the following formula (2) is added dropwise to the cooled reaction product at a rate of 0.4 to 0.6 mL / Reacting with a reactant;
After the reaction is completed, the mixture of the reactor is filtered, washed with distilled water and dried to obtain multifunctional microparticles;
And mixing the resulting multifunctional microparticles with a binder.
[Chemical Formula 1]
Figure pat00021


(2)
Figure pat00022

(3)
Figure pat00023

 제 13항에 의하여 제조된 다기능성 마이크로 입자를 포함하는 조성물이 기재에 코팅된 다기능성 소재로서, 상기 기재는 섬유, 가죽, 인조 가죽, 필름, 금속, 플라스틱 및 유리로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다기능성 소재.
A multifunctional material coated on a substrate comprising a composition comprising the multifunctional microparticles prepared according to claim 13, wherein the substrate is one or more selected from the group consisting of fibers, leather, artificial leather, film, metal, By weight or more.
제 14항에 있어서, 상기 코팅은 그라비아(Gravures), 마이크로 그라비아(Microgravure), 딥 코팅(dip-coating) 또는 롤-투-롤 공정(Roll-to-roll processing)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 다기능성 소재.

15. The method of claim 14, wherein the coating is performed by Gravures, Microgravure, dip-coating or roll-to-roll processing. Multifunctional material.

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