KR20180076386A - Polymer coating quantem dot and method of manufacturing light emitting diode phosphor sealant using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 LED 패키지의 LED 형광체 봉지제로 사용할 시 열적 및 수분적 안정성을 향상시킬 수 있는 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a polymer coated quantum dot and a method for manufacturing an LED phosphor encapsulant using the same, and more particularly, to a polymer coated quantum dot capable of improving thermal and moisture stability when used as an LED phosphor encapsulant in an LED package, And a method for manufacturing an encapsulating agent.
양자점은 형광을 생성시키는 나노미터 크기의 작은 반도체 결정이다. 형광의 파장 또는 색상은 양자점의 크기, 모양 및 조성에 따라 달라진다. 양자점은 전자기 스펙트럼의 적색 끝에서 발광하는 경향이 있다. 양자점의 크기가 감소할 때, 방출된 빛의 파장도 감소한다.Qdots are small semiconductor crystals of nanometer size that produce fluorescence. The wavelength or color of the fluorescence depends on the size, shape and composition of the quantum dots. Quantum dots tend to emit at the red end of the electromagnetic spectrum. As the size of the quantum dot decreases, the wavelength of the emitted light also decreases.
이러한 양자점에 대한 연구로서 초기에는 레이저 기화법에 의한 기체상 연구가 주로 수행되었다. 이 방법으로는 3 ~ 50개 원자 범위의 클러스터를 만들 수 있어 전자 구조에서도 관찰이 용이하였으나, 특정 크기를 갖는 양자점의 대량합성은 불가능했기 때문에 양자점의 구조적 성질에 대한 직접적인 관찰이 어렵다는 문제점이 있었다.As a study on quantum dots, gas phase studies by laser vaporization were mainly performed. In this method, clusters ranging from 3 to 50 atoms can be formed, which is easy to observe in the electronic structure. However, since it is impossible to mass-synthesize quantum dots having a specific size, it is difficult to directly observe the structural properties of the quantum dots.
이를 보완하기 위하여 용액상 반응을 통한 콜로이드 형태의 클러스터 화학에 관한 연구인 습식 화학법에 관한 연구가 시작되었다. 이때, 용액상 반응은 결정 간의 뭉침을 방지하고 용해도를 증가시키는 캡핑 리간드(capping ligand)를 통하여 이루어졌다.In order to overcome this problem, a study on the wet chemical method, which is a study on the colloid type cluster chemistry through solution phase reaction, has begun. At this time, the solution phase reaction was carried out through a capping ligand which prevents the aggregation of crystals and increases the solubility.
이러한 캡핑 방법을 통한 양자점의 합성은 크게 유기 캡핑과 무기 캡핑에 의해 결정된다. 이 중, 유기 캡핑은 뜨거운 안정화 리간드에서 직접 합성되는 것으로서, 이 중 1993년 Bawendi에 의해 연구된 트리옥틸포스핀옥사이드(TOPO)를 사용한 CdSe 양자점의 캡핑은 널리 알려진 것이다.The synthesis of quantum dots through this capping method is largely determined by organic capping and inorganic capping. Of these, organic capping is directly synthesized in a hot stabilizing ligand, and the capping of CdSe quantum dots using trioctylphosphine oxide (TOPO), as studied by Bawendi in 1993, is well known.
무기 캡핑은 보다 큰 밴드 갭을 갖는 물질을 통해 이루어지며, 무기 캡핑은 발광 효율을 증가시킬 수 있다는 장점이 있다. 이러한 무기 캡핑에 의하면 양자 우물(quantum well) 형성 및 에피텍셜(epitaxial) 성장이 가능해져 양자점의 표면이 규칙적으로 형성될 수 있기 때문이다. 이로써 표면 결함은 감소하고 발광 효율은 향상시킬 수 있게 된다.The inorganic capping is achieved through a material having a larger bandgap, and the inorganic capping has the advantage that the luminous efficiency can be increased. According to such inorganic capping, quantum well formation and epitaxial growth are possible, and the surface of the quantum dots can be regularly formed. As a result, surface defects can be reduced and the light emission efficiency can be improved.
다양한 조성을 갖는 12족 원소-16족 원소 화합물 양자점에 대한 연구는 반도체 결정의 크기와 표면 등과 같은 반도체 구조를 나노 미터의 영역에서 변화시켜 결정의 물성 즉, 밴드갭(band gap)을 변화시키는 것을 그 기본 원리로 한다.Studies on the quantum dots of
이러한 12족 원소-16족 원소 화합물 양자점 중 그 동안 많은 주목을 받아온 것은 코어쉘(core shell) 구조를 갖는 양자점이다. 코어쉘 양자점은 결정 표면을 변화시켜 양자점의 화학적 및 물리적 특성, 예를 들면 발광성 등을 다양한 주변 환경에서도 유지 또는 향상시킬 수 있도록 개발된 것이다.Among these quantum dots of the
그러나, 이러한 나노입자 크기의 양자점을 이용하여 LED 형광체 봉지제를 제조하여 LED 패키지에 적용할 시, LED가 발광하는 과정에서 열적 및 수분적 안전성이 떨어져 신뢰성이 저하되는 문제가 있었다.However, when the LED phosphor encapsulant is manufactured using the nanoparticle quantum dot quantum dots and applied to an LED package, there is a problem in that reliability is deteriorated due to low thermal and moisture stability during LED light emission.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2015-0034621(2015.04.03. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 나노 결정 입자 및 그의 합성 방법이 기재되어 있다.
A related prior art is Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2015-0034621 (published on April 03, 2013), which describes nanocrystalline particles and a method of synthesizing them.
본 발명의 목적은 LED 패키지의 LED 형광체 봉지제로 사용할 시 열적 및 수분적 안정성을 향상시킬 수 있는 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a polymer coated quantum dot which can improve thermal and moisture stability when used as an LED phosphor encapsulant in an LED package, and a method for manufacturing an LED phosphor encapsulant using the same.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점은 LED 형광체 봉지제용 고분자 코팅 양자점으로서, 코어쉘 구조의 양자점; 및 상기 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층;을 포함하며, 상기 고분자 코팅 양자점은 상기 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층에 의해, 마이크로입자 크기로 표면이 개질된 것을 특징으로 한다.
In order to accomplish the above object, a polymer coated quantum dot according to an embodiment of the present invention is a polymer coated quantum dot for a LED phosphor encapsulant, wherein a quantum dot of a core shell structure; And a polymer coating layer coated on the surface of the quantum dots of the core shell structure, wherein the polymer coating quantum dots are surface modified with a microparticle size by a polymer coating layer coated on a surface of a quantum dot of the core shell structure .
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법은 (a) 코어쉘 구조의 양자점을 용매에 분산시키는 단계; (b) 상기 용매에 분산된 양자점의 표면에 고분자 수지를 코팅하여, 마이크로입자 크기의 고분자 코팅 양자점을 형성하는 단계; 및 (c) 상기 고분자 코팅 양자점을 봉지제에 혼합 및 탈포하여 LED 형광체 봉지제를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a LED phosphor encapsulating material using polymer coated quantum dots, the method comprising the steps of: (a) dispersing quantum dots of a core shell structure into a solvent; (b) coating the surface of the quantum dot dispersed in the solvent with a polymer resin to form polymer-coated quantum dots of micro particle size; And (c) mixing and degassing the polymer-coated quantum dots with an encapsulating agent to form an LED phosphor encapsulant.
본 발명에 따른 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법은 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층에 의해, 마이크로입자 크기로 표면이 개질된 고분자 코팅 양자점이 이용되므로, 형광체의 산란 특성을 증대시킬 수 있을 뿐만 아니라, 열적 안정성이 뛰어나 형광체의 열화를 방지할 수 있게 된다.The polymer coated quantum dots according to the present invention and the method for manufacturing the LED phosphor encapsulant using the polymer coated quantum dots according to the present invention use polymer coated quantum dots whose surface is modified to have micro particle size by the polymer coating layer coated on the surface of the quantum dots of the core shell structure, Can be increased and the thermal stability is excellent, so that deterioration of the phosphor can be prevented.
또한, 본 발명에 따른 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법은 고분자 코팅층에 의해 코어쉘 구조의 양자점이 보호되는 구조이므로, 습도 안정성이 뛰어나 형광체의 안정성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 봉지제와의 분산성이 좋아 색편차를 최소화할 수 있는 효과가 있다.
In addition, since the polymer coated quantum dots according to the present invention and the LED phosphor encapsulating agent using the same have a structure in which the quantum dots of the core shell structure are protected by the polymer coating layer, the stability of the fluorescent material is improved, There is an effect that the color deviation can be minimized because of good dispersibility with the agent.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 실시예 1에 따른 시료를 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 3은 실시예 8에 따른 시료를 촬영하여 나타낸 TEM 사진.
도 4는 실시예 1에 따른 시료에 대한 EDX 측정 결과를 나타낸 사진.
도 5는 실시예 1 ~ 7에 따른 시료에 대한 강도 변화를 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 6은 실시예 1 및 비교예 1에 따른 시료에 대한 신뢰성 테스트 결과를 나타낸 그래프.
도 7은 실시예 3에 따른 시료에 대한 시간 경과에 따른 강도 변화를 나타낸 그래프.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a process flow diagram illustrating a method of fabricating an LED phosphor encapsulant using a polymer coated quantum dot according to an embodiment of the present invention; FIG.
2 is a SEM photograph taken by photographing a sample according to Example 1. Fig.
3 is a TEM photograph showing a sample taken according to Example 8. Fig.
4 is a photograph showing the EDX measurement result of the sample according to Example 1. Fig.
FIG. 5 is a graph showing the results of measurement of strength changes with respect to the samples according to Examples 1 to 7. FIG.
6 is a graph showing the results of reliability tests on samples according to Example 1 and Comparative Example 1. Fig.
7 is a graph showing changes in intensity with time for a sample according to Example 3. Fig.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and how to accomplish them, will become apparent by reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, a polymer coated quantum dot according to a preferred embodiment of the present invention and a method for manufacturing an LED phosphor encapsulant using the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
고분자 코팅 양자점Polymer coated QD spot
본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점은 LED 형광체 봉지제용으로 사용되며, 코어쉘 구조의 양자점과, 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층을 포함한다.The polymer coated quantum dot according to an embodiment of the present invention is used for an LED phosphor encapsulant and includes a quantum dot of a core shell structure and a polymer coating layer coated on a surface of a quantum dot of a core shell structure.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점은 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층에 의해, 마이크로입자 크기로 표면이 개질된다.
As a result, the polymer-coated quantum dots according to the embodiment of the present invention are surface-modified to a microparticle size by the polymer coating layer coated on the surface of the quantum dots of the core shell structure.
코어쉘 구조의 양자점은 12족 원소 또는 13족 원소 및, 15족 원소 또는 16족 원소로 이루어진 화합물을 포함하는 코어와, 코어의 표면을 덮으며, 각각 12족 원소, 13족 원소, 15족 원소, 16족 원소 중 선택된 2종 이상의 원소로 이루어진 화합물을 포함하는 적어도 하나 이상의 쉘을 포함할 수 있다.The quantum dots of the core shell structure include a core containing a compound consisting of a
여기서, 12족 원소는 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 또는 수은(Hg)인 것이 바람직하고, 16족 원소는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te), 또는 폴로늄(Po)인 것이 바람직하다.Here, the
또한, 13족 원소는 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 또는 인듐(In)인 것이 바람직하고, 상기 15족 원소는 인(P), 비소(As), 안티몬(Sb) 또는 비스무스(Bi)인 것이 바람직하다.It is preferable that the
또한, 코어의 12족 원소와 16족 원소로 이루어진 화합물은 CdSe 또는 ZnO일 수 있으며, 코어의 13족 원소와 15족 원소로 이루어진 화합물은 InP 또는 InAsP일 수 있다.Further, the compound composed of
또한, 쉘의 12족 원소, 13족 원소, 15족 원소, 16족 원소 중 선택된 2종 이상의 원소로 이루어진 화합물은 ZnSe, ZnS, ZnSeS, GaZnS, GaP, InP 중 선택된 어느 하나 이상일 수 있다.Further, the compound consisting of two or more elements selected from
즉, 코어쉘 구조의 양자점은 합성 반응시 고온에서 긴 시간 동안 반응하거나, 주입되는 전구체의 농도가 높을 경우 표면에 결함이 발생하게 된다. 이러한 결함은 양자점의 표면에 불포화 결합(dangling bond)을 형성하게 되며, 이로써 양자점 입자들 간 응집(aggregation) 현상이 유발되어, 시간이 지날수록 양자점의 양자효율이 낮아지는 문제가 있다.
That is, the quantum dot of the core shell structure reacts for a long time at a high temperature during the synthesis reaction, or a defect occurs on the surface when the concentration of the injected precursor is high. These defects form a dangling bond on the surface of the quantum dot, which causes aggregation between the quantum dot particles, and the quantum efficiency of the quantum dot decreases with time.
본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점은 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층에 의해, 마이크로입자 크기로 표면이 개질된다. 이러한 고분자 코팅층에 의한 표면 개질에 의해, 코어쉘 구조의 양자점의 표면 결함을 방지할 수 있게 된다.The polymer-coated quantum dot according to an embodiment of the present invention is modified in its micro-particle size by the polymer coating layer coated on the surface of the quantum dot of the core shell structure. Surface modification by the polymer coating layer can prevent surface defects of the quantum dots of the core shell structure.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점은 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층에 의해, 마이크로입자 크기로 표면이 개질된 고분자 코팅 양자점이 이용되므로, 형광체의 산란 특성을 증대시킬 수 있을 뿐만 아니라, 열적 안정성이 뛰어나 형광체의 열화를 방지할 수 있게 된다.As a result, the polymer-coated quantum dot according to an embodiment of the present invention uses a polymer-coated quantum dot whose surface is modified to have a microparticle size by the polymer coating layer coated on the surface of the quantum dot of the core shell structure. Therefore, But also the thermal stability is excellent, so that deterioration of the phosphor can be prevented.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점은 고분자 코팅층에 의해 코어쉘 구조의 양자점이 보호되는 구조이므로, 습도 안정성이 뛰어나 형광체의 안정성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 봉지제와의 분산성이 좋아 색편차를 최소화할 수 있는 효과가 있다.In addition, since the polymer coating quantum dot according to the embodiment of the present invention has a structure in which the quantum dots of the core shell structure are protected by the polymer coating layer, the stability of the fluorescent material is improved and the dispersibility with the encapsulating agent is improved There is an effect of minimizing the color deviation.
이러한 고분자 코팅층은 10nm ~ 10㎛의 입자 크기를 갖는 고분자 수지를 포함한다. 이때, 고분자 코팅층은 고분자 수지 및 고분자 개시제를 포함할 수 있다.Such a polymer coating layer includes a polymer resin having a particle size of 10 nm to 10 탆. At this time, the polymer coating layer may include a polymer resin and a polymer initiator.
고분자 수지는 화학식 1의 폴리메틸메타크릴레이트[poly(methylmethacrylate)], 화학식 2의 폴리스티렌(polystyrene), 화학식 3의 폴리 에틸 2-시아노아크릴레이트(poly ethyl 2-cyanoacrylate), 화학식 4의 폴리이소부틸렌(polyisobutylene), 화학식 5의 비스페놀-A 디글리시딜 에테르계 에폭시(bisphenol-A diglycidyl ether based epoxy), 화학식 6의 폴리우레탄(Polyurethane), 화학식 7의 스테아르산(Stearic acid), 화학식 8의 세틸트리메틸암모늄프로미드(Cetyltrimethylammonium bromide : CTAB), 화학식 9의 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene), 화학식 10의 폴리프로필렌(polypropylene), 화학식 11의 폴리염화비닐(polyvinyl chloride), 화학식 12의 폴리아클릴로니트릴(polyacrylonitrile), 화학식 13의 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 화학식 14의 테트라에틸오소실리케이트(tetraethylorthosilicate), 화학식 15의 트리옥틸 포스핀 산화물(trioctylphosphine oxide), 화학식 16의 폴리이미드(Polyimide), 화학식 17의 폴리 실록산(Polysiloxane), 화학식 18의 멜라민 수지(melamine) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
The polymer resin may be selected from the group consisting of poly (methylmethacrylate) of formula (1), polystyrene of formula (2), poly ethyl 2-cyanoacrylate of formula (3) Polyisobutylene, bisphenol-A diglycidyl ether based epoxy of formula (5), polyurethane of formula (6), stearic acid of formula (7) Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), polytetrafluoroethylene of formula (9), polypropylene of formula (10), polyvinyl chloride of formula (11), polyarylate of formula Polyacrylonitrile, polyacrylamide of formula (13), tetraethylorthosilicate of formula (14), trioctyl Spin oxides (trioctylphosphine oxide), may include a general formula (16) of the polyimide (Polyimide), polysiloxane (Polysiloxane), 1 or more kinds selected from the formula (18) a melamine resin (melamine) of formula (17).
[화학식 1][Chemical Formula 1]
[화학식 2](2)
[화학식 3](3)
[화학식 4][Chemical Formula 4]
[화학식 5][Chemical Formula 5]
[화학식 6][Chemical Formula 6]
[화학식 7](7)
[화학식 8][Chemical Formula 8]
[화학식 9][Chemical Formula 9]
[화학식 10][Chemical formula 10]
[화학식 11](11)
[화학식 12][Chemical Formula 12]
[화학식 13]
[Chemical Formula 13]
[화학식 14][Chemical Formula 14]
[화학식 15][Chemical Formula 15]
[화학식 16][Chemical Formula 16]
[화학식 17][Chemical Formula 17]
[화학식 18][Chemical Formula 18]
[화학식 19][Chemical Formula 19]
고분자 개시제로는 당 업계에서 사용되는 것이라면 특별히 제한 없이 사용될 수 있으며, 일 예로 BP(Benzolyl peroxide)를 제시할 수 있다.The polymeric initiator can be used without any particular limitation as long as it is used in the art, and for example, benzolyl peroxide (BP) can be presented.
고분자 코팅층은 10nm ~ 10㎛의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 고분자 코팅층의 두께가 10nm 미만일 경우에는 그 두께가 너무 얇아 코어쉘 구조의 양자점을 완벽하게 코팅하는 것이 어려워 열적 및 수분적 안정성 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 고분자 코팅층의 두께가 10㎛를 초과할 경우에는 고분자 코팅층의 두께가 두꺼워져 빛의 산란을 막는 역효과가 발생하여 빛의 효율이 감소하는 현상이 발생하는 문제가 있으며, 더 이상의 효과 상승 없이 고분자 코팅층의 두께만을 증가시켜 내부의 열을 효과적으로 발산하지 못하며, 제조 비용을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로 바람직하지 못하다.The polymer coating layer preferably has a thickness of 10 nm to 10 탆. When the thickness of the polymer coating layer is less than 10 nm, the thickness of the polymer coating layer is too thin, and it is difficult to coat the quantum dots of the core shell structure perfectly, so that it is difficult to exhibit the thermal and moisture stability improving effect. On the contrary, when the thickness of the polymer coating layer exceeds 10 탆, the thickness of the polymer coating layer becomes thick, and the adverse effect of preventing scattering of light occurs, resulting in a decrease in the efficiency of light. It is not preferable since the thickness of the coating layer is increased only to not effectively dissipate the heat inside and it may act as a factor to increase the manufacturing cost.
이때, 코어쉘 구조의 양자점과 고분자 코팅층은 1 : 10 ~ 10 : 1의 중량비를 갖는 것이 바람직하다. 코어쉘 구조의 양자점과 고분자 코팅층의 중량비가 1 : 10을 벗어나 양자점의 중량이 과도할 경우에는 양자점의 두께가 두꺼워져 빛의 산란 효과를 막는 현상이 생기며 LED 발광 효율의 감소에 영향을 끼친다. 또한, 코어쉘 구조의 양자점과 고분자 코팅층의 중량비가 10 : 1을 벗어나 고분자 코팅층의 중량이 과도할 경우에는 양자점이 균일하게 쌓이지 않아 신뢰성이 저하되는 문제가 있다.
At this time, the quantum dots of the core shell structure and the polymer coating layer preferably have a weight ratio of 1:10 to 10: 1. If the weight ratio between the quantum dots of the core shell structure and the polymer coating layer exceeds 1:10 and the weight of the quantum dots is excessively large, the thickness of the quantum dots becomes thick to prevent the light scattering effect and affects the reduction of the efficiency of LED light emission. In addition, when the weight ratio between the quantum dots of the core shell structure and the polymer coating layer exceeds 10: 1 and the weight of the polymer coating layer is excessively large, the quantum dots do not uniformly accumulate and the reliability is lowered.
고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법Fabrication of LED phosphor encapsulant using polymer-coated quantum dots
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.1 is a process flow diagram illustrating a method of manufacturing an LED phosphor encapsulant using polymer coated quantum dots according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법은 분산 단계(S110), 코팅 단계(S120)와 혼합 및 탈포 단계(S130)를 포함한다.
Referring to FIG. 1, a method of fabricating an LED phosphor encapsulant using a polymer coated quantum dot according to an embodiment of the present invention includes a dispersion step (S110), a coating step (S120), and a mixing and defoaming step (S130).
분산Dispersion
분산 단계(S110)에서는 코어쉘 구조의 양자점을 용매에 분산시킨다.In the dispersion step (S110), the quantum dots of the core shell structure are dispersed in a solvent.
이때, 코어쉘 구조의 양자점은 12족 원소 또는 13족 원소 및, 15족 원소 또는 16족 원소로 이루어진 화합물을 포함하는 코어와, 코어의 표면을 덮으며, 각각 12족 원소, 13족 원소, 15족 원소, 16족 원소 중 선택된 2종 이상의 원소로 이루어진 화합물을 포함하는 적어도 하나 이상의 쉘을 포함할 수 있다.At this time, the quantum dots of the core shell structure include a core comprising a compound consisting of a
여기서, 12족 원소 함유 화합물로는 카드뮴 옥사이드, 아세트산 아연, 아세트산 카드뮴, 카드뮴 클로라이드, 징크 클로라이드, 징크 옥사이드, 머큐리 클로라이드, 머큐리 옥사이드 및 아세트산 머큐리 중 선택된 1종 이상이 바람직하다. 16족 원소 함유 화합물은 황 분말, 셀레늄 분말, 텔루륨 분말, 폴로늄 분말 및 옥탄티올(Octanethiol) 중 선택된 1종 이상이 바람직하다.The
또한, 13족 원소 함유 화합물로는 인듐아세테이트, 인듐아이오다이드, 인듐플루오라이드, 인듐옥사이드, 인듐클로라이드, 인듐나이트라이드, 인듐셀레나이드, 갈륨클로라이드, 갈륨아세틸아세토네이트, 갈륨플루오라이드, 갈륨아이오다이드, 갈륨나이트레이트하이드레이트, 갈륨설파이드, 갈륨설페이트하이드레이트 및 갈륨브로마이드 중 선택된 1종 이상이 바람직하다. 15족 원소 함유 화합물은 (TMS)3P, 아세닉, 아세닉옥사이드, 아세닉클로라이드 및 아세닉설파이드 중 선택된 1종 이상이 바람직하다.The
용매로는 에탄올, 부탄올, 헥사데실아민, 트리옥틸아민, 옥타데센, 옥타데칸, 트리옥틸포스핀, 올레일아민 등에서 선택된 1종 이상이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 당 업계에서 사용되는 극성 용매라면 제한 없이 사용할 수 있다.
As the solvent, at least one selected from ethanol, butanol, hexadecylamine, trioctylamine, octadecene, octadecane, trioctylphosphine, oleylamine, etc. may be used, but not limited thereto, Any polar solvent can be used without limitation.
코팅coating
코팅 단계(S120)에서는 용매에 분산된 양자점의 표면에 고분자 수지를 코팅하여, 마이크로입자 크기의 고분자 코팅 양자점을 형성한다.In the coating step (S120), the surface of the quantum dot dispersed in the solvent is coated with a polymer resin to form polymer-coated quantum dots of micro particle size.
이때, 코팅은 교반, 스프레이 코팅, 딥 코팅 등이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.At this time, the coating may be performed by stirring, spray coating, dip coating, or the like, but is not limited thereto.
이러한 고분자 수지는 10nm ~ 10㎛의 두께로 코팅하는 것이 바람직하다. 고분자 코팅층의 두께가 10nm 미만일 경우에는 그 두께가 너무 얇아 코어쉘 구조의 양자점을 완벽하게 코팅하는 것이 어려워 열적 및 수분적 안정성 향상 효과를 제대로 발휘하기 어렵다. 반대로, 고분자 코팅층의 두께가 10㎛를 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 고분자 코팅층의 두께만을 증가시켜 내부의 열을 효과적으로 발산하지 못하며, 제조 비용을 증가시키는 요인으로 작용할 수 있으므로 바람직하지 못하다.
Such a polymer resin is preferably coated to a thickness of 10 nm to 10 탆. When the thickness of the polymer coating layer is less than 10 nm, the thickness of the polymer coating layer is too thin, and it is difficult to coat the quantum dots of the core shell structure perfectly, so that it is difficult to exhibit the thermal and moisture stability improving effect. On the other hand, when the thickness of the polymer coating layer exceeds 10 탆, the thickness of the polymer coating layer is increased only without increasing the effect of the polymer coating layer, so that the internal heat can not be effectively dissipated and the manufacturing cost can be increased.
혼합 및 탈포Mixing and defoaming
혼합 및 탈포 단계(S130)에서는 고분자 코팅 양자점을 봉지제에 혼합 및 탈포하여 LED 형광체 봉지제를 형성한다.In the mixing and defoaming step (S130), the polymer-coated quantum dots are mixed and defoamed with an encapsulating agent to form an LED phosphor encapsulant.
여기서, 봉지제는 실리카, 티타니아, ZnO, AlO3, 제올라이트, 에폭시 수지, 실리콘, 아크릴계 고분자, 유리 및 카보네이트계 고분자 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
The encapsulant may include at least one selected from the group consisting of silica, titania, ZnO, AlO 3 , zeolite, epoxy resin, silicone, acrylic polymer, glass and carbonate polymer.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법은 혼합 및 탈포 단계(S130) 이후에 실시되는 도포 단계(미도시)를 더 포함할 수 있다.In addition, the manufacturing method of the LED phosphor encapsulant using polymer coated quantum dots according to the embodiment of the present invention may further include an application step (not shown) performed after the mixing and defoaming step (S130).
도포 단계에서는 LED 형광체 봉지제를 기판 상에 실장된 LED 소자를 밀봉하도록 도포한다. 도면으로 상세히 나타내지는 않았지만, LED 형광체 봉지제는 기판에 구비되는 캐비티 내에 도포되는 것이 바람직하다.
In the application step, the LED phosphor encapsulant is applied to seal the LED element mounted on the substrate. Although not shown in detail in the drawings, the LED phosphor encapsulant is preferably applied in a cavity provided in the substrate.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법은 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층에 의해, 마이크로입자 크기로 표면이 개질된 고분자 코팅 양자점이 이용되므로, 형광체의 산란 특성을 증대시킬 수 있을 뿐만 아니라, 열적 안정성이 뛰어나 형광체의 열화를 방지할 수 있게 된다.The polymer coated quantum dot according to the embodiment of the present invention and the method for manufacturing the LED phosphor encapsulant using the polymer coated quantum dot according to the embodiment of the present invention use a polymer coated quantum dot whose surface is modified to have a micro particle size by the polymer coating layer coated on the surface of the quantum dot of the core shell structure , It is possible not only to increase the scattering property of the phosphor but also to improve the thermal stability and to prevent deterioration of the phosphor.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 고분자 코팅 양자점 및 이를 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법은 고분자 코팅층에 의해 코어쉘 구조의 양자점이 보호되는 구조이므로, 습도 안정성이 뛰어나 형광체의 안정성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 봉지제와의 분산성이 좋아 색편차를 최소화할 수 있는 효과가 있다.
In addition, since the polymer coated quantum dot according to the embodiment of the present invention and the LED phosphor encapsulating method using the same have a structure in which the quantum dot of the core shell structure is protected by the polymer coating layer, the stability of the phosphor is improved, However, since the dispersibility with the encapsulant is good, the color deviation can be minimized.
실시예Example
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments of the present invention. It is to be understood, however, that the same is by way of illustration and example only and is not to be construed in a limiting sense.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
The contents not described here are sufficiently technically inferior to those skilled in the art, and a description thereof will be omitted.
1. 시료 제조1. Sample preparation
실시예 1Example 1
코어쉘 구조 양자점 제조Core shell structure Quantum dot manufacturing
카드뮴 2,4-펜타다이오네이트 1.5g, 올레인 산 2g(Oleic acid, 이하 OA라 약칭함), 스쿠알란(Squalane, 이하 ODE라 약칭함.) 50ml을 환류 콘덴서가 설치된 100㎖의 삼구 플라스크에 넣고, 질소 분위기에서 반응 온도를 150℃까지 증가시켰다. 이때, 혼합물이 잘 섞이도록 1150rpm으로 교반하였다.1.5 g of
다음으로, 혼합물을 100℃까지 냉각시킨 후, 진공 분위기에서 2차 반응시킨 후, 반응이 끝나면 25℃까지 냉각시킨 뒤 올레이아민(Oleylamine, 이하 OLA라 칭함) 20ml를 넣어 최종 카드뮴 전구체 50ml를 제조하였다.
Next, the mixture was cooled to 100 ° C., and then subjected to a second reaction in a vacuum atmosphere. After completion of the reaction, the reaction mixture was cooled to 25 ° C. and 20 ml of oleylamine (OLA) was added to prepare a final cadmium precursor .
이와 별도로, 질소 분위기에서 Se 분말 3.5g을 순도 90%의 트리옥틸포스핀(Trioctylphosphine, 이하 TOP이라 약칭함.)에 녹여서 Se 농도 2M인 Se-TOP 착물 용액 5ml를 제조하였다. 다음으로, Se-TOP에 ODE 50ml을 환류 콘덴서가 설치된 100㎖의 삼구 플라스크에 넣어 셀레늄 전구체 55ml를 제조하였다.Separately, 3.5 g of Se powder in a nitrogen atmosphere was dissolved in trioctylphosphine (hereinafter referred to as TOP) having a purity of 90% to prepare 5 ml of Se-TOP complex solution having a Se concentration of 2M. Next, 50 ml of ODE was added to Se-TOP in a 100 ml three-necked flask equipped with a reflux condenser to prepare 55 ml of a selenium precursor.
징크 디에칠디치오카르바메이트(Zinc diethyldithiocarbamate) 3g에 TOP 20ml와 OLA 5ml 를 삼구 플라스크에 투입하였다. 이때, 혼합물이 잘 섞이도록 1150rpm으로 교반하여 ZnS 전구체를 준비하였다.
To 3 g of zinc diethyldithiocarbamate,
다음으로, 상술한 카드뮴 전구체와 셀레늄 전구체를 혼합하여 주입하고 300℃에서 10분간 반응하여 580nm의 PL 피크(peak)을 갖는 CdSe 코어(Core)로 반응시켰다.Next, the above-mentioned cadmium precursor and selenium precursor were mixed and injected, reacted at 300 ° C for 10 minutes, and reacted with a CdSe core having a PL peak at 580 nm.
여기서 얻어진 CdSe 코어(Core) 100ml와 ZnS 전구체 25ml를 혼합하여 반응온도 150℃에서 천천히 반응시켰다.100 ml of the obtained CdSe core and 25 ml of the ZnS precursor were mixed and slowly reacted at a reaction temperature of 150 ° C.
최종 배출된 반응물 120ml를 아세톤 100ml과 부탄올 100ml을 부가하여 원심 분리하였다. 이후, 원심 분리된 침전물을 제외한 용액의 상등액은 버리고, 코어쉘 구조의 나노결정을 갖는 침전물에 에탄올 30ml을 부가하여 초음파 분해를 통해 분산시켜 코어쉘 구조의 양자점을 제조하였다.
120 ml of the final discharged reactant was added to 100 ml of acetone and 100 ml of butanol, followed by centrifugation. Thereafter, the supernatant of the solution excluding the centrifuged precipitate was discarded, 30 ml of ethanol was added to the precipitate having the core shell structure nanocrystals, and dispersed through ultrasonic decomposition to prepare quantum dots of the core shell structure.
고분자 용액 제조Polymer solution preparation
MMA(Methyl methacrylate) 10ml에 고분자 개시제인 BP(Benzolyl peroxide)를 0.47g(5wt%)을 투입하여 30분 동안 교반시켜 고분자 용액을 제조하였다.
0.47 g (5 wt%) of BP (Benzolyl peroxide) as a polymer initiator was added to 10 ml of MMA (methyl methacrylate) and stirred for 30 minutes to prepare a polymer solution.
고분자 코팅 양자점 제조Manufacture of polymer-coated quantum dots
에탄올로 분산된 양자점을 용매인 에탄올의 끓는점을 넘지 않는 60℃에서 교반하면서 온도를 유지하였다.The temperature of the quantum dots dispersed in ethanol was maintained at 60 캜, which did not exceed the boiling point of ethanol, which is a solvent, while stirring.
다음으로, 에탄올로 분산된 양자점에 BP(Benzolyl peroxide)가 첨가된 MMA(Methyl methacrylate) 용액을 첨가하되, 양자점과 MMA의 중량비를 7 : 3으로 투입한 후 12시간 동안 교반하여 MMA가 코팅된 양자점을 제조하였다. 이후, MMA가 코팅된 양자점을 에탄올로 3회 세척하고 진공 건조시켰다.
Next, MMA (Methyl methacrylate) solution to which BP (Benzolyl peroxide) was added was added to the quantum dots dispersed in ethanol. The weight ratio of the quantum dots and the MMA was adjusted to 7: 3, and the solution was stirred for 12 hours. . The MMA-coated quantum dots were then washed three times with ethanol and vacuum dried.
실시예 2Example 2
양자점과 MMA의 중량비를 6 : 4로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고분자 코팅 양자점을 제조하였다.
Polymer coated quantum dots were prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of the quantum dot to the MMA was 6: 4.
실시예 3Example 3
양자점과 MMA의 중량비를 5 : 5로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고분자 코팅 양자점을 제조하였다.
Polymer coated quantum dots were prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of the quantum dots to MMA was 5: 5.
실시예 4Example 4
양자점과 MMA의 중량비를 4 : 6으로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고분자 코팅 양자점을 제조하였다.
Polymer coated quantum dots were prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of the quantum dot to the MMA was 4: 6.
실시예 5Example 5
양자점과 MMA의 중량비를 3 : 7로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고분자 코팅 양자점을 제조하였다.
Polymer coated quantum dots were prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of the quantum dot to MMA was 3: 7.
실시예 6Example 6
양자점과 MMA의 중량비를 2 : 8로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고분자 코팅 양자점을 제조하였다.
Polymer coated quantum dots were prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of the quantum dots and MMA was 2: 8.
실시예 7Example 7
양자점과 MMA의 중량비를 1 : 9로 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 고분자 코팅 양자점을 제조하였다.
Polymer coated quantum dots were prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of the quantum dot to MMA was 1: 9.
실시예 8Example 8
MMA 대신 폴리스티렌(polystyrene)으로 변경한 것을 제외하고는 1과 동일한 방법으로 고분자 코팅 양자점을 제조하였다.
Polymer coated quantum dots were prepared in the same manner as in 1 except that polystyrene was used instead of MMA.
비교예 1Comparative Example 1
고분자 코팅을 실시하는 것 없이 실시예 1과 동일한 방법으로 코어쉘 구조의 양자점을 제조하였다.
Quantum dots of a core shell structure were prepared in the same manner as in Example 1 without polymer coating.
2. 물성 평가2. Property evaluation
도 2는 실시예 1에 따른 시료를 촬영하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 3은 실시예 8에 따른 시료를 촬영하여 나타낸 TEM 사진이며, 도 4는 실시예 1에 따른 시료에 대한 EDX 측정 결과를 나타낸 사진이다.FIG. 2 is a SEM photograph of a sample according to Example 1, FIG. 3 is a TEM photograph showing a sample taken according to Example 8, FIG. 4 is a graph showing an EDX measurement result of the sample according to Example 1 It is a photograph.
도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 8에 따라 제조된 고분자 코팅 양자점은 각각 대략 4㎛의 입자 크기를 갖는 것을 확인할 수 있다. 이때, 실시예 1에 따라 제조된 고분자 코팅 양자점에 대한 EXD 측정 결과에서 알 수 있듯이, 탄소 분자가 검출되는 것을 확인하였다.
As shown in FIGS. 2 to 4, it can be seen that the polymer coated quantum dots prepared according to Examples 1 and 8 each have a particle size of about 4 μm. At this time, as can be seen from the EXD measurement results of the polymer-coated quantum dots prepared according to Example 1, it was confirmed that carbon molecules were detected.
도 5는 실시예 1 ~ 7에 따른 시료에 대한 강도 변화를 측정한 결과를 나타낸 그래프로, 구체적으로는 양자점과 MMA(QD : MMA)의 비율에 따른 강도 변화를 나타낸 것이다.FIG. 5 is a graph showing the results of measurement of changes in strength with respect to the samples according to Examples 1 to 7. Specifically, FIG. 5 shows changes in strength according to the ratio of quantum dots and MMA (QD: MMA).
도 5에 도시된 바와 같이, 양자점과 MMA 간이 7 : 3, 6 : 4, 5 : 5, 4 : 6, 3 : 7, 2 : 8 및 1 : 9의 중량비로 각각 첨가된 실시예 1 ~ 7의 경우, 목표로 하는 강도 값을 만족하는 것을 확인하였다.As shown in FIG. 5, the quantum dots and MMAs were obtained in the same manner as in Examples 1 to 7, which were added at a weight ratio of 7: 3, 6: 4, 5: 5, 4: 6, 3: 7, 2: , It was confirmed that the target intensity value was satisfied.
특히, 양자점과 MMA의 중량비가 7 : 3인 실시예 1의 경우가 가장 높은 강도 값을 나타내는 것을 알 수 있었다. 위의 실험 데이터를 토대로, 양자점과 MMA의 중량비가 1 : 10 ~ 10 : 1를 벗어날 경우에는 강도가 감소하며, 신뢰성이 저하되는 현상이 발생할 것으로 예측된다.
In particular, it was found that the case of Example 1 in which the weight ratio of the quantum dot and the MMA was 7: 3 exhibited the highest intensity value. Based on the above experimental data, it is predicted that when the weight ratio of the quantum dot to the MMA is out of the range of 1:10 to 10: 1, the strength decreases and the reliability decreases.
한편, 도 6은 실시예 1 및 비교예 1에 따른 시료에 대한 신뢰성 테스트 결과를 나타낸 그래프이다. 이때, 신뢰성 테스트는 실시예 1 및 비교예 1에 따른 시료를 각각 이용하여 LED 패키지를 제작한 후, LED 패키지를 85℃ 및 85%의 습도 분위기에서 시간 경과에 따른 값을 측정하여 나타낸 것이다.6 is a graph showing the results of the reliability test on the samples according to Example 1 and Comparative Example 1. FIG. At this time, the reliability test was performed by fabricating the LED package using the samples according to Example 1 and Comparative Example 1, respectively, and measuring the values of the LED package over time in the humidity atmosphere of 85 ° C and 85%.
도 6에 도시된 바와 같이, 고분자를 코팅시키지 않은 코어쉘 구조의 양자점인 비교예 1에 비하여 고분자 코팅 양자점인 실시예 1의 경우, 신뢰성이 전반적으로 향상된 것을 확인할 수 있다.
As shown in FIG. 6, it can be seen that the polymer-coated quantum dot in Example 1, which is a quantum dot of the core-shell structure without coating the polymer, has improved overall reliability.
도 7은 실시예 3에 따른 시료에 대한 시간 경과에 따른 강도 변화를 나타낸 그래프이다.FIG. 7 is a graph showing a change in strength with time for a sample according to Example 3. FIG.
도 7에 도시된 바와 같이, 실시예 3에 따른 시료의 경우, 시간이 경과하더라도 파장대별 강도의 변화가 없는 것을 확인하였다.
As shown in Fig. 7, it was confirmed that, in the case of the sample according to Example 3, there was no change in the intensity by wavelength band even though time elapsed.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
Although the preferred embodiments of the present invention have been disclosed for illustrative purposes, those skilled in the art will appreciate that various modifications, additions and substitutions are possible, without departing from the scope and spirit of the invention as disclosed in the accompanying claims. These changes and modifications may be made without departing from the scope of the present invention. Accordingly, the scope of the present invention should be determined by the following claims.
S110 : 분산 단계
S120 : 코팅 단계
S130 : 혼합 및 탈포 단계S110: dispersion step
S120: coating step
S130: mixing and defoaming step
Claims (10)
코어쉘 구조의 양자점; 및
상기 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층;을 포함하며,
상기 고분자 코팅 양자점은 상기 코어쉘 구조의 양자점 표면에 코팅된 고분자 코팅층에 의해, 마이크로입자 크기로 표면이 개질된 고분자 코팅 양자점.
As polymer coated quantum dots for LED phosphor encapsulants,
Quantum dots of core shell structure; And
And a polymer coating layer coated on the surface of the quantum dot of the core shell structure,
The polymer-coated quantum dot is a polymer-coated quantum dot whose surface is modified to have a microparticle size by a polymer coating layer coated on the surface of the quantum dot of the core shell structure.
상기 코어쉘 구조의 양자점은
12족 원소 또는 13족 원소 및, 15족 원소 또는 16족 원소로 이루어진 화합물을 포함하는 코어; 및
상기 코어의 표면을 덮으며, 각각 12족 원소, 13족 원소, 15족 원소, 16족 원소 중 선택된 2종 이상의 원소로 이루어진 화합물을 포함하는 적어도 하나 이상의 쉘;
을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점.
The method according to claim 1,
The quantum dots of the core shell structure
A core comprising a compound consisting of Group 12 elements or Group 13 elements and Group 15 elements or Group 16 elements; And
At least one shell covering the surface of the core and comprising a compound consisting of at least two elements selected from group 12 element, group 13 element, group 15 element and group 16 element, respectively;
A polymer coated quantum dot.
상기 고분자 코팅층은
10nm ~ 10㎛의 입자 크기를 갖는 고분자 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점.
The method according to claim 1,
The polymer coating layer
A polymer coated quantum dot comprising a polymer resin having a particle size of 10 nm to 10 μm.
상기 고분자 수지는
폴리메틸메타크릴레이트[poly(methylmethacrylate)], 폴리스티렌(polystyrene), 폴리 에틸 2-시아노아크릴레이트(poly ethyl 2-cyanoacrylate), 폴리이소부틸렌(polyisobutylene), 비스페놀-A 디글리시딜 에테르계 에폭시(bisphenol-A diglycidyl ether based epoxy), 폴리우레탄(Polyurethane), 스테아르산(Stearic acid), 세틸트리메틸암모늄프로미드(Cetyltrimethylammonium bromide : CTAB), 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride), 폴리아클릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리아크릴아미드(polyacrylamide), 테트라에틸오소실리케이트(tetraethylorthosilicate), 트리옥틸 포스핀 산화물(trioctylphosphine oxide), 폴리이미드(Polyimide), 폴리 실록산(Polysiloxane) 및 멜라민 수지(melamine) 중 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점.
The method of claim 3,
The polymer resin
Poly (methyl methacrylate)], polystyrene, poly ethyl 2-cyanoacrylate, polyisobutylene, bisphenol-A diglycidyl ether type But are not limited to, bisphenol-A diglycidyl ether based epoxy, polyurethane, stearic acid, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), polytetrafluoroethylene, polypropylene, Polyvinyl chloride, polyacrylonitrile, polyacrylamide, tetraethylorthosilicate, trioctylphosphine oxide, polyimide, polysiloxane, polysiloxane, (Polysiloxane) and a melamine resin (melamine).
상기 고분자 코팅층은
10nm ~ 10㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점.
The method according to claim 1,
The polymer coating layer
Wherein the polymer-coated quantum dot has a thickness of 10 nm to 10 mu m.
상기 코어쉘 구조의 양자점과 고분자 코팅층은
1 : 10 ~ 10 : 1의 중량비를 갖는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점.
The method according to claim 1,
The quantum dots of the core shell structure and the polymer coating layer
Wherein the weight ratio of the polymer-coated quantum dot to the polymer-coated quantum dot is from 1:10 to 10: 1.
(b) 상기 용매에 분산된 양자점의 표면에 고분자 수지를 코팅하여, 마이크로입자 크기의 고분자 코팅 양자점을 형성하는 단계; 및
(c) 상기 고분자 코팅 양자점을 봉지제에 혼합 및 탈포하여 LED 형광체 봉지제를 형성하는 단계;
를 포함하는 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법.
(a) dispersing a quantum dot of a core shell structure in a solvent;
(b) coating the surface of the quantum dot dispersed in the solvent with a polymer resin to form polymer-coated quantum dots of micro particle size; And
(c) mixing and degassing the polymer-coated quantum dots with an encapsulant to form an LED phosphor encapsulant;
The method comprising the steps of:
상기 (b) 단계에서,
상기 고분자 수지는
10nm ~ 10㎛의 두께로 코팅하는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법.
8. The method of claim 7,
In the step (b)
The polymer resin
Wherein the polymer coated quantum dots are coated at a thickness of 10 nm to 10 탆.
상기 (c) 단계에서,
상기 봉지제는
실리카, 티타니아, ZnO, AlO3, 제올라이트, 에폭시 수지, 실리콘, 아크릴계 고분자, 유리 및 카보네이트계 고분자 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법.
8. The method of claim 7,
In the step (c)
The sealing agent
The present invention relates to an LED phosphor encapsulating material using polymer-coated quantum dots comprising at least one selected from the group consisting of silica, titania, ZnO, AlO 3 , zeolite, epoxy resin, silicone, acrylic polymer, glass and carbonate polymer. Way.
상기 (c) 단계 이후,
(d) 상기 LED 형광체 봉지제를 기판 상에 실장된 LED 소자를 밀봉하도록 도포하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 코팅 양자점을 이용한 LED 형광체 봉지제 제조 방법.8. The method of claim 7,
After the step (c)
(d) applying the LED phosphor encapsulant to seal the LED element mounted on the substrate so as to seal the encapsulated LED phosphor encapsulant.
Priority Applications (1)
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