KR20180075724A - Synthesizing method for core-shell quantum dot with improved quantum efficiency - Google Patents
Synthesizing method for core-shell quantum dot with improved quantum efficiency Download PDFInfo
- Publication number
- KR20180075724A KR20180075724A KR1020160178791A KR20160178791A KR20180075724A KR 20180075724 A KR20180075724 A KR 20180075724A KR 1020160178791 A KR1020160178791 A KR 1020160178791A KR 20160178791 A KR20160178791 A KR 20160178791A KR 20180075724 A KR20180075724 A KR 20180075724A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- solution
- precursor
- group
- core
- shell
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/88—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
- C09K11/881—Chalcogenides
- C09K11/883—Chalcogenides with zinc or cadmium
Abstract
Description
본 발명은 양자점 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 상온으로 급속 냉각에 의해 코어 양자점의 합성을 종결하고, 적어도 하나의 쉘을 형성하는 양자효율이 향상된 코어-쉘 양자점 합성 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a quantum dot synthesis method, and more particularly, to a core-shell quantum dot synthesis method in which quantum efficiency is improved by terminating the synthesis of core quantum dots by rapid cooling at room temperature and forming at least one shell.
나노 입자는 벌크물질과 달리 에너지 밴드갭, 녹는점 등의 물질적 특성을 입자 크기에 따라 조절할 수 있다. 예를 들어, 금 나노 입자는 벌크 상태의 금과 비교했을 때, 녹는점, 색상 및 발광 특성이 다르다. Unlike bulk materials, nanoparticles can control the material properties such as energy band gap and melting point according to particle size. For example, gold nanoparticles differ in melting point, color, and luminescent properties when compared to bulk gold.
또 다른 예로, 양자점(quantum dot)이라고 불리우는 반도체 나노 결정은 수 나노 크기의 결정 구조를 가진 반도체 재료로, 크기가 수 nm로 매우 작기 때문에 표면적이 넓고, 우수한 물리 화학적 특성을 가진다. 양자점은 여기원(excitation source)으로부터 광을 흡수하여 에너지 여기 상태로 되고, 양자점의 에너지 밴드갭에 해당하는 에너지를 방출하게 된다.As another example, a semiconductor nanocrystal, called a quantum dot, is a semiconductor material having a crystal structure of a few nanometers in size and has a very small surface area of several nanometers and has excellent physical and chemical properties. The quantum dots absorb the light from the excitation source, enter the energy excited state, and emit energy corresponding to the energy band gap of the quantum dots.
양자점은 나노 결정의 크기 및 조성을 조절함에 따라, 에너지 밴드 갭의 조절이 가능하고, 색 순도가 높은 발광특성을 가진다. 이에 따라, 디스플레이 소자, 발광 소자, 바이오센서 등의 다양한 분야에서 사용되고 있다.Quantum dots can control the energy bandgap and have high color purity by controlling the size and composition of the nanocrystals. Accordingly, it is used in various fields such as a display device, a light emitting device, and a biosensor.
일반적으로 양자점은 100℃ 이상의 고온에서 핵을 생성하고 온도를 가하여 성장시키는 방법으로 합성된다. 그러나, 온도 조절에 따른 양자점의 크기를 제어하기에는 한계가 있으며, 입경의 균일성이 저하되는 등 양자점의 특성을 저하시키는 문제점이 있다.In general, quantum dots are synthesized by nucleation at a high temperature of 100 ° C or higher and growing by applying a temperature. However, there is a limitation in controlling the size of the quantum dots by temperature control, and the uniformity of the particle diameters is lowered, thereby deteriorating the characteristics of the quantum dots.
따라서, 양자점의 입경의 증가를 최소화하고 입경의 균일성이 우수한 양자점의 합성 방법이 요구되고 있다.Therefore, there is a demand for a method of synthesizing quantum dots that minimizes an increase in particle diameter of quantum dots and is excellent in uniformity of particle diameters.
이와 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2014-0120664호(2014.10.14. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 양자점 합성 방법 및 그 합성 장치가 개시되어 있다.
A related art is disclosed in Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2014-0120664 (published on October 14, 2014), which discloses a quantum dot synthesis method and a synthesizing apparatus thereof.
본 발명의 목적은 양자효율이 향상된 코어-쉘 양자점 합성 방법을 제공하는 것이다.
It is an object of the present invention to provide a core-shell quantum dot synthesis method with improved quantum efficiency.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 양자점 합성 방법은 (a) 2족 전구체 또는 3족 전구체가 용해된 제1용액을 가열하는 단계; (b) 5족 전구체 또는 6족 전구체가 용해된 제2용액을 상기 가열된 제1용액과 혼합하여 가열하는 단계; (c) 상기 가열된 코어 양자점을 상온으로 급속 냉각하는 단계; 및 (d) 상기 급속 냉각된 코어 양자점 상에 적어도 하나의 쉘을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of synthesizing a quantum dot comprising the steps of: (a) heating a first solution in which a Group 2 precursor or a Group 3 precursor is dissolved; (b) mixing and heating a second solution in which the Group 5 precursor or Group 6 precursor is dissolved with the heated first solution; (c) rapidly cooling the heated core quantum dots to room temperature; And (d) forming at least one shell on the rapidly cooled core quantum dots.
상기 (a) 단계에서, 가열은 100~300℃에서 수행될 수 있다.In the step (a), the heating may be performed at 100 to 300 ° C.
상기 (a) 단계는 1~2atm의 승압 압력 하에서 수행될 수 있다.The step (a) may be performed under a pressure increase of 1 to 2 atm.
상기 (b) 단계에서, 가열은 100~300℃에서 수행될 수 있다.In the step (b), heating may be performed at 100 to 300 ° C.
상기 (b) 단계는 1~2atm의 승압 압력 하에서 수행될 수 있다. The step (b) may be performed under a pressure increase of 1 to 2 atm.
상기 (c) 단계에서, 급속 냉각은 평균냉각속도 10℃/sec~100℃/sec로 수행될 수 있다.In the step (c), the rapid cooling may be performed at an average cooling rate of 10 ° C / sec to 100 ° C / sec.
상기 (c) 단계에서, 급속 냉각은 평균냉각속도 40℃/sec~60℃/sec로 수행될 수 있다.
In the step (c), the rapid cooling may be performed at an average cooling rate of 40 ° C / sec to 60 ° C / sec.
본 발명에 따른 양자점 합성 방법은 코어의 합성을 종결하기 위해 급속 냉각함에 따라, 입자의 입경이 증가하는 현상을 최소화할 수 있으며, 입경의 균일성이 우수하다.The quantum dot synthesis method according to the present invention can minimize the phenomenon of increase in grain size of grains as a result of rapid cooling to terminate the synthesis of cores, and is excellent in uniformity of grain size.
아울러, 본 발명의 합성 방법에 따라, 양자효율, 즉, 수율이 향상될 수 있다.
In addition, according to the synthesis method of the present invention, the quantum efficiency, that is, the yield, can be improved.
도 1은 본 발명에 따른 양자점 합성 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 냉각 속도에 따른 반치폭의 변화를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 냉각 속도에 따른 흡수도의 변화를 나타낸 것이다.
FIG. 1 is a flowchart showing a quantum dot synthesis method according to the present invention.
Fig. 2 shows the change of the half width according to the cooling rate of the present invention.
Fig. 3 shows the change of absorbency according to the cooling rate of the present invention.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention, and the manner of achieving them, will be apparent from and elucidated with reference to the embodiments described hereinafter in conjunction with the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as being limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 양자효율이 향상된 코어-쉘 양자점 합성 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
Hereinafter, a core-shell quantum dot synthesis method with improved quantum efficiency according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 양자효율이 향상된 코어-쉘 양자점 합성 방법을 나타낸 순서도이다.FIG. 1 is a flowchart illustrating a core-shell quantum dot synthesis method with improved quantum efficiency according to the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 양자효율이 향상된 코어-쉘 양자점 합성 방법은 제1용액을 가열하는 단계(S110), 제1용액과 제2용액을 혼합 및 가열하는 단계(S120), 상온으로 급속 냉각하는 단계(S130) 및 쉘 형성 단계(S140)를 포함한다.
Referring to FIG. 1, a method for synthesizing a core-shell quantum dot having improved quantum efficiency according to the present invention includes heating a first solution (S110), mixing and heating a first solution and a second solution (S120) (S130) and a shell forming step (S140).
제1용액을 가열하는 단계(S110)Heating the first solution (S110)
먼저, 2족 전구체 또는 3족 전구체가 용해된 제1용액을 가열한다.First, the first solution in which a bivalent precursor or a group III precursor is dissolved is heated.
2족 원소는 아연, 카드뮴 및 수은 중 1종 이상을 포함할 있으며, 2족 전구체는 상기 2족 원소를 포함하는 전구체일 수 있다.The Group 2 element includes at least one of zinc, cadmium, and mercury, and the Group 2 precursor may be a precursor including the Group 2 element.
상기 2족 전구체는 디메틸 아연, 디에틸 아연, 아연 카르복실레이트, 아연 아세틸아세토네이트, 아연 아이오다이드, 아연 브로마이드, 아연 클로라이드, 아연 플루오라이드, 아연 카보네이트, 아연 시아나이드, 아연 나이트레이트, 아연 옥사이드, 아연 퍼옥사이드, 아연 퍼클로레이트, 아연 설페이트, 아세트산 아연, 디메틸 카드뮴, 디에틸 카드뮴, 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 카보네이트, 카드뮴 아세테이트 디하이드레이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트, 카드뮴 플루오라이드, 카드뮴 클로라이드, 카드뮴 아이오다이드, 카드뮴 브로마이드, 카드뮴 퍼클로레이트, 카드뮴 포스파이드, 카드뮴 나이트레이트, 카드뮴 설페이트, 카드뮴 카르복실레이트, 수은 아이오다이드, 수은 브로마이드, 수은 플루오라이드, 수은 시아나이드, 수은 나이트레이트, 수은 퍼클로레이트, 수은설페이트, 수은 옥사이드, 수은 카보네이트, 및 수은 카르복실레이트 중 1종 이상일 수 있다.
The two group precursors may be selected from the group consisting of dimethylzinc, diethylzinc, zinc carboxylate, zinc acetylacetonate, zinc iodide, zinc bromide, zinc chloride, zinc fluoride, zinc carbonate, zinc cyanide, zinc nitrate, zinc oxide , Zinc peroxide, zinc perchlorate, zinc sulfate, zinc acetate, dimethylcadmium, diethylcadmium, cadmium oxide, cadmium carbonate, cadmium acetate dihydrate, cadmium acetylacetonate, cadmium fluoride, cadmium chloride, cadmium iodide, cadmium Mercuric bromide, mercury fluoride, mercury cyanide, mercury nitrate, mercury purine, mercury bromide, cadmium peroxide, cadmium phosphite, cadmium nitrate, cadmium sulfate, cadmium carboxylate, mercury iodide, mercury bromide, Of the rate, mercury sulfate, mercury oxide, mercury carbonate, and mercury carboxylate may be at least one.
3족 원소는 알루미늄, 갈륨 및 인듐 중 1종 이상을 포함할 있으며, 3족 전구체는 상기 3족 원소를 포함하는 전구체일 수 있다.The Group 3 element includes at least one of aluminum, gallium, and indium, and the Group 3 precursor may be a precursor including the Group 3 element.
상기 3족 전구체는 알루미늄 포스페이트, 알루미늄 아세틸아세토네이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 플루오라이드, 알루미늄 옥사이드, 알루미늄 나이트레이트, 알루미늄 설페이트, 갈륨 아세틸아세토네이트, 갈륨 클로라이드, 갈륨 플루오라이드, 갈륨 옥사이드, 갈륨 나이트레이트, 갈륨 설페이트, 인듐 아세테이트, 인듐 클로라이드, 인듐 옥사이드, 인듐 나이트레이트, 인듐 설페이트 및 인듐 카르복실레이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
Wherein the three group precursor is selected from the group consisting of aluminum phosphate, aluminum acetylacetonate, aluminum chloride, aluminum fluoride, aluminum oxide, aluminum nitrate, aluminum sulfate, gallium acetylacetonate, gallium chloride, gallium fluoride, gallium oxide, gallium nitrate, gallium Sulfates, indium acetates, indium chlorides, indium oxides, indium nitrates, indium sulfates and indium carboxylates.
2족 전구체 또는 3족 전구체는 통상적으로 사용되는 유기 용매에 용해될 수 있으며, 보다 구체적으로, 유기 용매는 유기 리간드 화합물을 포함할 수 있다.The bivalent precursor or group III precursor may be dissolved in a conventionally used organic solvent, and more specifically, the organic solvent may include an organic ligand compound.
리간드는 배위 결합에 의하여 형성된 착이온에서 중심 금속과 배위 결합하고 있는 이온이나 분자를 의미하며, 유기 리간드 화합물은 양자점 입자 표면에 배위되어 존재하며, 입자가 용액 상에 잘 분산되어 있도록 할 뿐만 아니라 발광 및 전기적 특성을 유지시켜줄 수 있다. The term " ligand " refers to an ion or molecule that is coordinated with a central metal in complex ions formed by coordination bonding. The organic ligand compound exists in coordination with the surface of the quantum dots, And electrical characteristics of the device.
상기 유기 리간드 화합물은, RCOOH, RNH2, R2NH, R3N, RSH, R3PO, R3P, ROH 중 RCOOR'(여기서, R 및 R'는 각각 독립적으로 C1 내지 C24의 알킬기, 또는 C5 내지 C20의 아릴기임) 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 유기 리간드 화합물의 구체적인 예로는, 메탄 티올, 에탄 티올, 프로판 티올, 부탄 티올, 펜탄 티올, 헥산 티올, 옥탄 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 옥타데칸 티올, 벤질 티올; 메탄 아민, 에탄 아민, 프로판 아민, 부탄 아민, 펜탄 아민, 헥산 아민, 옥탄 아민, 도데칸 아민, 헥사데실 아민, 옥타데실 아민, 디메틸 아민, 디에틸 아민, 디프로필 아민; 메탄산, 에탄산, 프로판산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 도데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 올레인산, 벤조산; 메틸 포스핀, 에틸 포스핀, 프로필 포스핀, 부틸 포스핀, 펜틸 포스핀 등의 포스핀; 메틸 포스핀 옥사이드, 에틸 포스핀 옥사이드, 프로필 포스핀 옥사이드, 부틸 포스핀 옥사이드 등의 포스핀 화합물 또는 그의 옥사이드 화합물; 다이 페닐 포스핀, 트리 페닐 포스핀 화합물 등이 사용될 수 있다.
The organic ligand compounds, RCOOH, RNH 2, R 2 NH, R 3 N, RSH, R 3 PO, R 3 P, ROH of RCOOR '(wherein, R and R' are alkyl groups of C1 to C24, each independently, Or an aryl group of C5 to C20). Specific examples of the organic ligand compound include methanethiol, ethanethiol, propanethiol, butanethiol, pentanethiol, hexanethiol, octanethiol, dodecanethiol, hexadecanethiol, octadecanethiol, benzylthiol; Methane amine, ethane amine, propane amine, butane amine, pentane amine, hexane amine, octane amine, dodecane amine, hexadecyl amine, octadecyl amine, dimethyl amine, diethyl amine, dipropyl amine; Propanoic acid, pentanoic acid, hexanoic acid, heptanoic acid, octanoic acid, dodecanoic acid, hexadecanoic acid, octadecanoic acid, oleic acid, benzoic acid; Phosphines such as methylphosphine, ethylphosphine, propylphosphine, butylphosphine and pentylphosphine; A phosphine compound such as methylphosphine oxide, ethylphosphine oxide, propylphosphine oxide, and butylphosphine oxide; or an oxide compound thereof; Diphenylphosphine, triphenylphosphine compounds and the like can be used.
상기 제1용액은 제시한 전구체 외에 분산제를 더 포함할 수 있으며, 분산제는 양자점이 형성됨에 있어서 입자간에 서로 응집이 되는 것을 방지하고 입자의 성장을 조절하여 과도하게 커지는 것을 방지한다. The first solution may further include a dispersant in addition to the precursor, and the dispersant prevents aggregation of the particles in the formation of the quantum dots and prevents the particles from becoming excessively large by controlling the growth of the particles.
이러한 분산제로는 지방산이 사용될 수 있으며, 예를 들어, C8 ~ C24 포화 또는 불포화 지방산 또는 C8 ~ C16의 모노알킬아민, 다이알킬아민, 또는 트리알킬아민, 또는 C2 ~ C18의 모노알킬포스포닉산, 다이알킬포스포닉산, 트리알킬포스포닉산, 테트라알킬포스포닉산을 사용할 수 있다. 구체적으로는 스테아릭산, 올레산, 옥틸아민, 헥사데실아민, 헥실포스포닉산, 옥틸포스포닉산, 옥타데실포스포닉산, 테트라데실포스포닉산 등을 사용할 수 있다.
As such a dispersing agent, a fatty acid may be used, for example, a C8 to C24 saturated or unsaturated fatty acid or a C8 to C16 monoalkylamine, a dialkylamine, or a trialkylamine, or a C2 to C18 monoalkylphosphonic acid, Dialkylphosphonic acid, trialkylphosphonic acid, and tetraalkylphosphonic acid can be used. Specific examples thereof include stearic acid, oleic acid, octylamine, hexadecylamine, hexylphosphonic acid, octylphosphonic acid, octadecylphosphonic acid, and tetradecylphosphonic acid.
상기 2족 전구체 또는 3족 전구체가 용해된 제1용액은 100~300℃에서 가열되는 것이 바람직하다. 가열 온도가 100℃ 미만인 경우, 수분과 산소 제거가 충분하지 않을 수 있다. 반대로, 가열 온도가 300℃를 초과하는 경우, 불순물이 생성될 수 있으며 양자점의 입자 표면이 매끄럽지 못하고 거칠어질 수 있다.
The first solution in which the bivalent precursor or the ternary precursor is dissolved is preferably heated at 100 to 300 ° C. If the heating temperature is lower than 100 占 폚, the removal of moisture and oxygen may not be sufficient. On the contrary, when the heating temperature is higher than 300 ° C, impurities may be generated and the particle surface of the quantum dots may not be smooth and rough.
또한, 제1용액은 1~2atm의 승압 압력 하에서 가열되어 반응 속도를 향상시킬 수 있다. 1~2atm의 승압 압력 하에서 가열됨에 따라, 불순물의 형성을 감소시킬 수 있으며, 반응물질의 역반응이 발생하는 현상을 방지할 수 있다.
Further, the first solution may be heated under a pressure increase of 1 to 2 atm to improve the reaction rate. By heating under a pressure increase of 1 to 2 atm, it is possible to reduce the formation of impurities and prevent the phenomenon of the reverse reaction of the reactants.
제1용액을 가열하는 단계는 질소 가스, 아르곤 가스, 네온 가스, 헬륨 가스 등의 비활성 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 만약, 비활성 분위기에서 반응을 진행시키지 않을 경우 제1용액 내에서 산화 반응이 발생하고 용매의 일부가 연소되는 문제점이 발생할 수 있다.
The step of heating the first solution is preferably carried out in an inert atmosphere such as nitrogen gas, argon gas, neon gas, helium gas and the like. If the reaction is not carried out in an inert atmosphere, an oxidation reaction may occur in the first solution and a part of the solvent may be burned.
제1용액과 제2용액을 혼합 및 가열하는 단계(S120)Mixing and heating the first solution and the second solution (S120)
다음으로, 5족 전구체 또는 6족 전구체가 용해된 제2용액을 상기 가열된 제1용액과 혼합하여 가열한다.
Next, a second solution in which the Group 5 precursor or the Group 6 precursor is dissolved is mixed with the heated first solution and heated.
5족 원소는 질소, 인 및 비소 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 5족 전구체는 5족 원소를 포함하는 전구체일 수 있다.The Group 5 element may include at least one of nitrogen, phosphorus, and arsenic, and the Group 5 precursor may be a precursor including a Group 5 element.
5족 전구체는 알킬 포스핀, 트리스트리알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬실릴 포스핀, 트리스디알킬아미노포스핀, 아세닉 옥사이드, 아세닉 클로라이드, 아세닉 설페이트, 아세닉 브로마이드, 아세닉 아이오다이드, 나이트릭 옥사이드, 나이트릭산 및 암모늄 나이트레이트 중 1종 이상일 수 있다.
Group 5 precursors include, but are not limited to, alkylphosphines, tristyalkylsilylphosphines, trisdialkylsilylphosphines, trisdialkylaminophosphines, acenic oxides, acenic chlorides, acenic sulphates, acenic bromides, , Nitric oxide, nitric acid, and ammonium nitrate.
6족 원소는 황, 셀레늄 및 텔루르 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 6족 전구체는 6족 원소를 포함하는 전구체일 수 있다.The Group 6 element may comprise at least one of sulfur, selenium and tellurium, and the Group 6 precursor may be a precursor comprising Group 6 elements.
6족 전구체는 설퍼, 트리알킬포스핀 설파이드, 트리알케닐포스핀 설파이드, 알킬아미노 설파이드, 알케닐아미노 설파이드, 알킬티올, 트리알킬포스핀 셀레나이드, 트리알케닐포스핀 셀레나이드, 알킬아미노 셀레나이드, 알케닐아미노 셀레나이드, 트리알킬포스핀 텔룰라이드, 트리알케닐포스핀 텔룰라이드, 알킬아미노 텔룰라이드 및 알케닐아미노 텔룰라이드 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
The Group 6 precursor is selected from the group consisting of sulfur, trialkylphosphine sulfide, trialkenylphosphine sulfide, alkylaminosulfide, alkenylaminosulfide, alkylthiol, trialkylphosphine selenide, trialkenylphosphine selenide, , Alkenyl aminoselenide, trialkyl phosphine telluride, trialkenyl phosphine telluride, alkyl aminoterlide, and alkenyl aminoteride.
5족 전구체 또는 6족 전구체는 통상적으로 사용되는 유기 용매에 용해되어 제2용액을 형성하고, 상기 제2용액은 상기 제1용액과 혼합 및 가열된다. 이때, 제1용액과 제2용액은 대략 1~10시간 동안 교반될 수 있으며, 100~300℃에서 가열되는 것이 바람직하다. 가열 온도가 이 범위를 벗어나는 경우, 가열되는 동안 혼합물의 산소 제거가 충분히 이루어지지 않아 양자점의 물성이 저하될 수 있다. 또한, 300℃를 초과하는 경우, 형성될 코어 양자점 내부의 조성이 고온에 의해 확산되면서 코어-쉘 형태의 균일한 조성 분포를 형성하기 어려울 수 있다
The Group 5 precursor or Group 6 precursor is dissolved in a commonly used organic solvent to form a second solution, and the second solution is mixed and heated with the first solution. At this time, the first solution and the second solution may be stirred for about 1 to 10 hours, and preferably heated at 100 to 300 ° C. When the heating temperature is outside this range, the oxygen removal of the mixture is not sufficiently performed during heating, and the physical properties of the quantum dots may be deteriorated. On the other hand, if the temperature is higher than 300 ° C, it may be difficult to form a core-shell type uniform composition distribution while the composition inside the core quantum dots to be formed is diffused by high temperature
또한, 이들은 1~2atm의 승압 압력 하에서 가열되어 반응 속도를 보다 향상시킬 수 있다. 1~2atm의 승압 압력 하에서 가열됨에 따라, 불순물의 형성을 감소시킬 수 있으며, 반응물질의 역반응이 발생하는 현상을 방지할 수 있다.
In addition, they can be heated under a boosting pressure of 1 to 2 atm to further improve the reaction rate. By heating under a pressure increase of 1 to 2 atm, it is possible to reduce the formation of impurities and prevent the phenomenon of the reverse reaction of the reactants.
제1용액과 제2용액을 혼합 및 가열하는 단계는 질소 가스, 아르곤 가스, 네온 가스, 헬륨 가스 등의 비활성 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 만약, 비활성 분위기에서 반응을 진행시키지 않을 경우 혼합된 용액 내에서 산화 반응이 발생할 수 있다.
The step of mixing and heating the first solution and the second solution is preferably performed in an inert atmosphere such as a nitrogen gas, an argon gas, a neon gas, or a helium gas. If the reaction is not carried out in an inert atmosphere, an oxidation reaction may occur in the mixed solution.
상온으로 급속 냉각하는 단계(S120)In step S120,
다음으로, 가열된 코어 양자점을 상온으로 급속 냉각한다.Next, the heated core quantum dots are rapidly cooled to room temperature.
요구되는 크기로 성장한 코어 양자점은 상온으로 급속 냉각함에 따라, 코어의 성장이 완전히 중단된다. 급속 냉각은 공랭식 냉각기 또는 수냉식 냉각기를 이용한 방식일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.As the core quantum dots grow to the required size, they rapidly cool to room temperature, and the growth of the core is completely stopped. The rapid cooling may be by an air cooling type cooler or a water cooling type cooler, but is not limited thereto.
급속 냉각은 상온, 즉, 23~28℃으로 냉각시키는 것이 바람직하며, 100~300℃에서 상온으로 급속 냉각시킴으로써, 코어 양자점이 과도하게 커지는 현상을 최소화할 수 있다. 이에 따라, 양자점 입자의 입경이 불균일한 현상을 방지할 수 있는 효과가 있다.
The rapid cooling is preferably performed at room temperature, that is, at 23 to 28 DEG C, and rapid cooling to room temperature at 100 to 300 DEG C minimizes the phenomenon that the core quantum dots become excessively large. This has the effect of preventing the phenomenon that the particle diameters of the quantum dot particles are uneven.
특히, 본 발명의 냉각은 평균냉각속도 10℃/sec~100℃/sec로 수행되는 것이 바람직하며, 40℃/sec~60℃/sec로 수행되는 것이 보다 바람직하다.In particular, the cooling of the present invention is preferably performed at an average cooling rate of 10 ° C / sec to 100 ° C / sec, more preferably 40 ° C / sec to 60 ° C / sec.
도 2는 본 발명의 냉각 속도에 따른 반치폭 변화를 나타낸 그래프로, 도 2에서 알 수 있듯이, 60℃/sec의 평균냉각속도(fast cooling)로 급속 냉각된 양자점은 2℃/sec의 일반적인 속도(cooling)로 냉각된 양자점에 비해 반치폭이 낮은 것을 확인할 수 있다.FIG. 2 is a graph showing a half-width change according to the cooling rate of the present invention. As can be seen from FIG. 2, the quantum dot rapidly cooled at an average cooling rate of 60 ° C / sec has a normal speed of 2 ° C / and the half width is lower than that of the quantum dots cooled by cooling.
도 3은 본 발명의 냉각 속도에 따른 흡광도 변화를 나타낸 그래프로, 도 3에서 알 수 있듯이, 60℃/sec의 평균냉각속도(fast cooling)로 급속 냉각된 양자점은 470nm 이하의 짧은 파장 영역에서도 매우 높은 흡광도를 나타낸다.FIG. 3 is a graph showing the change in absorbance according to the cooling rate of the present invention. As can be seen from FIG. 3, the quantum dots rapidly cooled at an average cooling rate of 60 ° C / Exhibits high absorbance.
따라서, 평균냉각속도를 10℃/sec~100℃/sec로 수행함으로써, 흡광도 향상에 의해 양자점의 특성을 높일 수 있으며, 이 범위를 벗어나는 경우, 흡광도가 저하되는 것을 확인할 수 있다.
Therefore, by performing the average cooling rate at 10 ° C / sec to 100 ° C / sec, it is possible to increase the characteristics of the quantum dots by improving the absorbance, and it can be confirmed that the absorbance is lowered when the range is out of this range.
쉘 형성 단계(S130)Shell forming step (S130)
상기 급속 냉각된 코어 양자점 상에 적어도 하나의 쉘을 형성할 수 있다.At least one shell may be formed on the rapidly cooled core quantum dots.
쉘은 코어 양자점에 형성되는 층으로, 코어 양자점과 상이한 2족 전구체 또는 3족 전구체를 이용하여 쉘을 형성할 수 있다. 쉘에 사용되는 2족 전구체 또는 3족 전구체에 대한 사항은 전술한 바와 같다.The shell is a layer formed in the core quantum dots and can form a shell using a bivalent precursor or a ternary precursor different from the core quantum dots. The precursors of Group 2 or Group 3 used in the shell are as described above.
통상적으로 사용되는 유기 용매에 2족 전구체 또는 3족 전구체를 용해하여 용액을 형성한 후, 상기 코어 양자점이 수용된 용액과 혼합 및 가열하여 코어-쉘 구조의 양자점을 합성할 수 있다. 가열은 전술한 바와 같이, 100~300℃에서 수행될 수 있다.
A solution of a Group 2 precursor or a Group 3 precursor may be dissolved in a commonly used organic solvent to form a solution and then a quantum dot of a core-shell structure may be synthesized by mixing and heating the solution with the solution containing the core quantum dots. The heating may be carried out at 100 to 300 占 폚, as described above.
상기 쉘은 대략 2~5nm의 두께로 단층으로 형성될 수 있으며, 복수의 쉘을 적층하여 2~5nm 두께로 형성될 수도 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The shell may be formed as a single layer having a thickness of about 2 to 5 nm and may be formed to have a thickness of 2 to 5 nm by stacking a plurality of shells, but the present invention is not limited thereto.
이러한 쉘 형성 단계는 산화 반응을 방지하기 위해, 비활성 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. This shell forming step is preferably carried out in an inert atmosphere in order to prevent the oxidation reaction.
상기 쉘 형성 단계 이후에는 유기 용매 또는 증류수에 의한 세정을 1~5번 정도 수행한 후, 발광다이오드 등의 소재로 사용될 수 있다.
After the shell-forming step, cleaning with an organic solvent or distilled water may be performed about 1 to 5 times and then used as a material for a light emitting diode or the like.
본 발명의 양자점 합성 방법에 따라 제조된 코어-쉘 구조의 양자점은 5~25nm 입경의 입자일 수 있으며, 쉘의 두께는 2~5nm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
The quantum dot of the core-shell structure prepared according to the quantum dot synthesis method of the present invention may be a particle having a particle size of 5 to 25 nm, and the thickness of the shell may be 2 to 5 nm, but is not limited thereto.
이처럼, 본 발명의 양자점 합성 방법은 코어 양자점의 반응을 종결하기 위해 상온으로 급속 냉각시킴으로써, 양자점의 입경이 증가하는 현상을 최소화할 수 있다.As described above, the quantum dot synthesis method of the present invention can minimize the phenomenon of increasing the grain size of the quantum dots by rapidly cooling to room temperature to terminate the reaction of the core quantum dots.
아울러, 상온 급속 냉각에 의한 양자효율(quantum yield) 향상 등의 물성이 우수하다.
In addition, it has excellent physical properties such as improvement of quantum yield by rapid cooling at room temperature.
이와 같이 양자점 합성 방법에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.The quantum dot synthesis method will be described in detail as follows.
1. 양자점 합성1. Quantum dot synthesis
실시예 1Example 1
카드뮴 옥사이드 32mmol과 올레산 32mL를 1-옥타데센 50mL에 혼합한 후 아르곤 가스 분위기 하에서 200℃까지 가열하면서 1.5atm까지 압력을 올려, 제1용액을 제조하였다. 32 mmol of cadmium oxide and 32 mL of oleic acid were mixed in 50 mL of 1-octadecene and heated to 200 DEG C under an argon gas atmosphere to raise the pressure to 1.5 atm to prepare a first solution.
셀레늄 분말 1mmol과 황 분말 3mmol을 트리옥틸포스핀 8mmol에 혼합한 후 용매로 1-옥타데센 10mL에 용해시켜 제2용액을 제조하였다. 1 mmol of selenium powder and 3 mmol of sulfur powder were mixed in 8 mmol of trioctylphosphine and dissolved in 10 ml of 1-octadecene as a solvent to prepare a second solution.
상기 제1용액과 제2용액을 부피비로 1:1로 혼합하여 300℃에서 가열한 후, 60℃/sec의 냉각속도로 상온으로 급속 냉각하였다. The first solution and the second solution were mixed at a volume ratio of 1: 1, heated at 300 ° C, and rapidly cooled to room temperature at a cooling rate of 60 ° C / sec.
다음으로, n-옥탄티올 160㎛(0.9mmol)을 용매 1-옥타데센 10 mL에 용해시켜 쉘 형성을 위한 용액을 제조하였다. Next, 160 占 퐉 (0.9 mmol) of n-octanethiol was dissolved in 10 ml of 1-octadecene solvent to prepare a solution for shell formation.
다음으로, 상기에서 냉각된 양자점 용액에 쉘 형성을 위한 용액을 첨가한 후 200℃에서 30분 동안 반응시켜 추가적으로 CdSe로 이루어진 양자점 표면에 CdS로 이루어진 쉘을 형성시켰다.Next, a solution for forming a shell was added to the cooled quantum dot solution, and then reacted at 200 ° C. for 30 minutes to form a shell of CdS on the surface of the quantum dot further comprising CdSe.
이후, 양자점을 용액로부터 분리하고, 증류수로 세정하는 단계를 거쳐 코어-쉘 구조의 양자점을 합성하였다.Subsequently, the quantum dots were separated from the solution and washed with distilled water to obtain quantum dots of a core-shell structure.
양자점의 입자 입경은 10~12nm임을 확인하였다.
The particle size of the quantum dot was confirmed to be 10 to 12 nm.
비교예 1Comparative Example 1
2℃/sec의 냉각속도를 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 양자점을 합성하였다.Quantum dots were synthesized under the same conditions as in Example 1, except that the cooling rate was 2 占 폚 / sec.
양자점의 입자 입경은 13~16nm임을 확인하였다.
The particle size of the quantum dots was confirmed to be 13 to 16 nm.
비교예 2Comparative Example 2
카드뮴 옥사이드 32mmol과 올레산 32mL를 1-옥타데센 50mL에 혼합한 후 아르곤 가스 분위기 하에서 200℃까지 가열하면서 1.5atm까지 압력을 올려, 제1용액을 제조하였다. 32 mmol of cadmium oxide and 32 mL of oleic acid were mixed in 50 mL of 1-octadecene and heated to 200 DEG C under an argon gas atmosphere to raise the pressure to 1.5 atm to prepare a first solution.
셀레늄 분말 1mmol과 황 분말 3mmol을 트리옥틸포스핀 8mmol에 혼합한 후 용매로 1-옥타데센 10 mL에 용해시켜 제2용액을 제조하였다. 1 mmol of selenium powder and 3 mmol of sulfur powder were mixed with 8 mmol of trioctylphosphine and dissolved in 10 mL of 1-octadecene as a solvent to prepare a second solution.
상기 제1용액과 제2용액을 부피비로 1:1로 혼합하여 300℃에서 가열하여 CdSe로 이루어진 코어 양자점을 합성하였다. The first solution and the second solution were mixed at a volume ratio of 1: 1 and heated at 300 ° C to synthesize core quantum dots made of CdSe.
다음으로, n-옥탄티올 160㎛(0.9mmol)을 용매 1-옥타데센 10 mL에 용해시켜 쉘 형성을 위한 용액을 제조하였다. Next, 160 占 퐉 (0.9 mmol) of n-octanethiol was dissolved in 10 ml of 1-octadecene solvent to prepare a solution for shell formation.
다음으로, 상기에서 냉각된 양자점 용액에 쉘 형성을 위한 용액을 첨가한 후 200℃에서 30분 동안 반응시켜 추가적으로 CdSe로 이루어진 양자점 표면에 CdS로 이루어진 쉘을 형성시켰다.Next, a solution for forming a shell was added to the cooled quantum dot solution, and then reacted at 200 ° C. for 30 minutes to form a shell of CdS on the surface of the quantum dot further comprising CdSe.
이후, 양자점을 용액으로부터 분리하고, 증류수로 세정하는 단계를 거쳐 코어-쉘 구조의 양자점을 합성하였다.Subsequently, the quantum dots were separated from the solution and washed with distilled water to obtain quantum dots of a core-shell structure.
양자점의 입자 입경은 13~20nm임을 확인하였다.
The particle size of the quantum dot was confirmed to be 13 to 20 nm.
2. 물성 평가 방법 및 그 결과2. Property evaluation method and result
- 400nm 내지 600nm의 파장범위에서 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 합성한 양자점의 반치폭(FWHM:Full Width of Half Maximum)과 수율을 측정하여, 표 1에 나타내었다.- Full Width of Half Maximum (FWHM) and yields of the quantum dots synthesized in Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 were measured in a wavelength range of 400 nm to 600 nm and are shown in Table 1.
[표 1][Table 1]
도 2는 실시예 1과 비교예 1의 반치폭을 비교한 그래프이다. 양자점은 코어의 입경에 따라 방출하는 파장대가 상이하고, 동일한 입경의 코어들 이외에 약간의 입경 차이를 갖는 코어들에 의해 반치폭이 크게 나타나게 된다.Fig. 2 is a graph comparing the half widths of Example 1 and Comparative Example 1. Fig. The quantum dots differ in the wavelength band emitted according to the grain size of the core, and the half width is greatly increased by the cores having a slight difference in particle diameter in addition to the cores having the same grain diameter.
반치폭이 작다는 것은 코어의 입경이 균일하게 합성된 것을 의미한다.The small half width means that the grain size of the core is uniformly synthesized.
도 3은 실시예 1이 비교예 1보다 14.2%의 빛을 더 흡수한 수치를 나타낸 그래프이다. 양자점은 빛을 받고 그에 대한 에너지를 방출하며, 흡수도는 같은 파장대에서 실시예 1이 비교예 1보다 빛 흡수량이 14.2% 더 많다는 것을 보여준다.Fig. 3 is a graph showing a numerical value in which Example 1 absorbed 14.2% more light than Comparative Example 1. Fig. The quantum dots receive light and emit energy thereon. The absorbance shows that the light absorption amount of Example 1 is 14.2% higher than that of Comparative Example 1 in the same wavelength range.
표 1, 도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예 1에서 합성된 양자점이 비교예 1, 2에서 합성된 양자점보다 반치폭이 더 감소하고 현저히 향상된 수율을 나타냄을 확인할 수 있다. Referring to Table 1, FIG. 2 and FIG. 3, it can be confirmed that the quantum dots synthesized in Example 1 exhibit a further reduced half-width and a remarkably improved yield than the quantum dots synthesized in Comparative Examples 1 and 2.
또한, 도 3에서 실시예 1에서 합성된 양자점과 비교예 1에서 합성된 양자점 흡광도의 면적 비는 100 : 85.8로, 실시예 1에서 합성된 양자점은 470nm 이하의 짧은 파장 영역에서도 매우 높은 흡광도를 나타냄을 확인할 수 있다.
3, the area ratio of the quantum dots synthesized in Example 1 and the quantum dots synthesized in Comparative Example 1 was 100: 85.8, and the quantum dots synthesized in Example 1 exhibited a very high absorbance even in a short wavelength region of 470 nm or less can confirm.
이러한 결과로부터, 실시예 1에서 상온으로 급속 냉각함에 따라, 코어 양자점이 균일한 입경의 입자를 가지며, 코어 양자점이 과도하게 커지는 현상을 방지할 수 있음을 알 수 있다.
From these results, it can be seen that the core quantum dots have particles with a uniform particle size, and that the core quantum dots are prevented from becoming excessively large, by rapidly cooling to room temperature in the first embodiment.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It is to be understood that the invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive.
Claims (7)
(b) 5족 전구체 또는 6족 전구체가 용해된 제2용액을 상기 가열된 제1용액과 혼합하여 가열하는 단계;
(c) 상기 가열된 코어 양자점을 상온으로 급속 냉각하는 단계; 및
(d) 상기 급속 냉각된 코어 양자점 상에 적어도 하나의 쉘을 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 방법.
(a) heating a first solution in which a bivalent precursor or a group III precursor is dissolved;
(b) mixing and heating a second solution in which the Group 5 precursor or Group 6 precursor is dissolved with the heated first solution;
(c) rapidly cooling the heated core quantum dots to room temperature; And
(d) forming at least one shell on the rapidly cooled core quantum dot.
상기 (a) 단계에서, 가열은 100~300℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (a) is performed at a temperature of 100 to 300 占 폚.
상기 (a) 단계는 1~2atm의 승압 압력 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (a) is performed under a pressure increase of 1 to 2 atm.
상기 (b) 단계에서, 가열은 100~300℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the heating is carried out at 100 to 300 ° C in the step (b).
상기 (b) 단계는 1~2atm의 승압 압력 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the step (b) is performed under a step-up pressure of 1 to 2 atm.
상기 (c) 단계에서, 급속 냉각은 평균냉각속도 10℃/sec~100℃/sec로 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the rapid cooling is performed at an average cooling rate of 10 ° C / sec to 100 ° C / sec in the step (c).
상기 (c) 단계에서, 급속 냉각은 평균냉각속도 40℃/sec~60℃/sec로 수행되는 것을 특징으로 하는 양자점 합성 방법.The method according to claim 1,
Wherein the rapid cooling is performed at an average cooling rate of 40 ° C / sec to 60 ° C / sec in the step (c).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160178791A KR20180075724A (en) | 2016-12-26 | 2016-12-26 | Synthesizing method for core-shell quantum dot with improved quantum efficiency |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160178791A KR20180075724A (en) | 2016-12-26 | 2016-12-26 | Synthesizing method for core-shell quantum dot with improved quantum efficiency |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20180075724A true KR20180075724A (en) | 2018-07-05 |
Family
ID=62920569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020160178791A KR20180075724A (en) | 2016-12-26 | 2016-12-26 | Synthesizing method for core-shell quantum dot with improved quantum efficiency |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20180075724A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200081558A (en) | 2018-12-27 | 2020-07-08 | 주식회사 오디텍 | Quantum dot manufacturing system and method for manufacturing quantum dot using the same |
| WO2020226325A1 (en) * | 2019-05-08 | 2020-11-12 | 성균관대학교산학협력단 | Quantum dot having improved luminescence, and method for manufacturing same |
| KR20200130124A (en) * | 2019-05-08 | 2020-11-18 | 성균관대학교산학협력단 | Quantum dots with enhanced luminescence and preparing method thereof |
| KR20220130401A (en) | 2021-03-18 | 2022-09-27 | 순천향대학교 산학협력단 | Quantum dot continuous mass synthesis method and quantum dot continuous mass synthesis device used therein |
-
2016
- 2016-12-26 KR KR1020160178791A patent/KR20180075724A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200081558A (en) | 2018-12-27 | 2020-07-08 | 주식회사 오디텍 | Quantum dot manufacturing system and method for manufacturing quantum dot using the same |
| WO2020226325A1 (en) * | 2019-05-08 | 2020-11-12 | 성균관대학교산학협력단 | Quantum dot having improved luminescence, and method for manufacturing same |
| KR20200130124A (en) * | 2019-05-08 | 2020-11-18 | 성균관대학교산학협력단 | Quantum dots with enhanced luminescence and preparing method thereof |
| US11732189B2 (en) | 2019-05-08 | 2023-08-22 | Research & Business Foundation Sungkyunkwan University | Quantum dots and method of manufacturing quantum dots |
| KR20220130401A (en) | 2021-03-18 | 2022-09-27 | 순천향대학교 산학협력단 | Quantum dot continuous mass synthesis method and quantum dot continuous mass synthesis device used therein |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10975301B2 (en) | Method for synthesizing core shell nanocrystals at high temperatures | |
| JP6138287B2 (en) | Group III-V / chalcogenide zinc alloy semiconductor quantum dots | |
| EP2190944B1 (en) | Core shell nanoparticles and preparation method thereof | |
| EP2171016B1 (en) | Nanoparticles | |
| US7867557B2 (en) | Nanoparticles | |
| EP4019608A1 (en) | Quantum dot and method for producing same | |
| US10510922B2 (en) | Group III-V quantum dot and manufacturing method thereof | |
| US8313969B2 (en) | Method of preparing luminescent nanocrystals, the resulting nanocrystals and uses thereof | |
| EP3405550B1 (en) | Method of producing inp quantum dots with gap and alp shells | |
| KR20180060923A (en) | Luminescent composition, quantum dot and method for producing the same | |
| JP2013064141A (en) | Blue light emitting semiconductor nanocrystal material | |
| JP2008184382A (en) | Preparation of nanocrystallites | |
| JP2007528612A5 (en) | ||
| KR20180075724A (en) | Synthesizing method for core-shell quantum dot with improved quantum efficiency | |
| KR20180052679A (en) | Highly luminous cadmium nanocrystals with blue emission | |
| EP3922604A1 (en) | Semiconductor nanoparticles and method for producing same | |
| US11935984B2 (en) | Semiconductor nanocrystal particle, method for preparing same, and device including same | |
| JPWO2018092639A1 (en) | Core-shell particle, method of producing core-shell particle and film | |
| JP7190420B2 (en) | Manufacturing method of core-shell quantum dots | |
| US20220154071A1 (en) | Iii-v-based quantum dot and method of manufacturing same | |
| KR102358680B1 (en) | Preparation method for core-shell quantum dot comprising iii-v core, and quantum dot manufactured thereby | |
| WO2022230481A1 (en) | Core-shell quantum dot and method for producing core-shell quantum dot |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| N231 | Notification of change of applicant | ||
| E601 | Decision to refuse application |