KR20180062821A - 기계적 물성이 향상된 실크 생사 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 강도와 신도가 크게 개선된 실크 생사 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 소정의 함량 범위로 세리신을 포함하며 습윤화된 실크 생사를 사용하여 최적화된 조건 하에서 열압착 공정을 수행함으로써, 기계적 물성이 매우 우수한 고강도 및 고신도의 실크 생사를 효과적으로 제조할 수 있다.

Description

기계적 물성이 향상된 실크 생사 및 그의 제조방법 {SILK YARN WITH IMPROVED MECHANCIAL PROPERTIES AND ITS PREPARATION METHOD}
본 발명은 기계적 물성이 크게 향상된 실크 생사 및 그의 제조하는 방법에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 실크 생사 제조시 열압착 처리를 통해 강도와 신도가 크게 향상된 고강도 고신도의 실크 생사를 제조하는 방법에 관한 것이다.
실크는 피브로인과 세리신으로 이루어져 있는 물질로 누에로부터 얻어지는 천연섬유로 광택과 촉감이 우수하여 인류에 있어 최고의 의류용 직물소재로 널리 이용되어 왔다. 또한, 실크는 우수한 생체적합성으로 바탕으로 오랫동안 수술용 봉합사로 널리 이용되어온 의료용 소재이기도 하다. 실크 생사(生絲, raw silk yarn)는 누에고치에서 나오는 실크 필라멘트를 여러 가닥 포합하여 만들어지며, 누에고치에서 나오는 실크 필라멘트의 섬도가 통상 3 데니어 정도이므로, 포합되는 실크 필라멘트의 가닥수에 따라 21중(21 데니어), 42중(42 데니어) 등 다양한 섬도의 생사가 얻어질 수 있다. 이러한 실크 생사를 정련하여 세리신을 제거하게 되면 연견사(練絹絲, degummed silk yarn)가 된다. 실크 생사는 누에로부터 얻어지는 천연섬유로 합성섬유와는 달리 실크 생사의 강도와 신도와 같은 기계적 물성을 인위적으로 높이기 어려운 특성을 가지고 있다.
이에 따라, 실크가 사용된지 5 천년이 가까운 시간이 지났으나 실크 생사의 기계적 강도는 아직도 약 4 g/d 수준 정도에 머무르고 있는 것이 현실이다. 실크 생사는 현재까지 의복용 소재 및 의료용 소재로 이용되고 있으나 응용하는 분야에 강도 및 신도가 부족하여 이용이 제한되는 경우 역시 발생한다. 즉, 실크의 강도와 신도가 현재수준보다 높다면, 좀 더 외력을 많이 받는 활동성 의복소재로 사용이 가능해지고, 세탁시 조심해야할 부분도 크게 줄어듬으로써 쉽게 많은 의복분야에서 사용될 수 있는 장점이 생긴다. 의료용 소재의 경우에도, 수술용 봉합사로 사용되고 있는 실크의 강도와 신도가 현재보다 우수한 수준이라면, 좀 더 다양한 수술 분야에서 용이하게 봉합하는 데 사용되어 의료용 분야에서도 더 다양하게 사용될 수 있다.
이러한 이유로 실크의 강도와 신도를 증가시키기 위해 많은 연구들이 진행되어 왔으나, 이에 대한 진전이 거의 없을 정도로 자연으로부터 얻어지는 실크의 강도와 신도를 인위적인 노력에 의해 10~20% 개선시키는 것도 매우 어려운 것으로 생각되어지고 있다. 따라서, 실크 생사를 보다 다양한 응용 분야에서 활발하게 사용하기 위해서는 기계적 물성을 향상시키는 것이 매우 중요한 상황이다.
본 발명은 실크 생사의 세리신이 팽윤화된 상태에서 최적화된 조건 하에서 열압착 공정을 수행함으로써, 강도와 신도가 크게 개선된 실크 생사 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 세리신 함량이 19 중량% 이상인 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착하는(hot press) 단계를 포함하는 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법이 제공된다.
일 예로, 상기 열압착 공정은 200 ℃ 처리 온도를 기준으로 1 초 내지 1 시간 동안 수행할 수 있다.
또한, 상기 습윤화된 실크 생사는 건조된 실크 생사의 중량을 기준으로 0.05 내지 50 중량부의 수분이 포함된 것일 수 있다.
상기 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법은 건조된 실크 생사를 20 ℃ 내지 100 ℃ 온도의 물에서 습윤처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 누에고치의 실크 필라멘트로부터 실크 생사를 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 또한, 누에고치의 실크 필라멘트로부터 실크 생사를 제조하며, 이와 동시에 20 ℃ 내지 100 ℃ 온도의 물에서 습윤처리하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.
일 예로, 상기 실크 생사는 섬도가 2 데니어 이상일 수 있다.
한편, 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상술한 바와 같은 방법으로 제조되는 고강도 고신도의 실크 생사가 제공된다.
일 예로, 상기 고강도 고신도의 실크 생사는 표준조건 (온도 20 ℃, 상대 습도 65%)의 항온 항습실에서 1일 이상 보관하여 평형 상태에 도달하게 한 후, 실크 생사를 10 cm의 크기로 준비하여, 게이지 길이(gauge length) 3 cm의 조건에서 3 kgf의 로드셀(load cell)을 이용하여 10 mm/s의 인장속도로 측정했을 때 인장강도가 5 g/d 이상이며, 인장신도가 20% 이상일 수 있고, 결정화도 지수가 50% 이상일 수 있다. 또한, 동일한 방법으로 측정한 초기 영률이 80 g/d 이상일 수 있다.
한편, 발명의 또다른 일 구현예에 따르면, 상술한 바와 같은 방법으로 고강도 고신도의 실크 생사를 제조하는 장치가 제공된다. 상기 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치는 세리신 함량이 19 중량% 이상인 실크 생사에 수분을 가하여 세리신을 팽윤화시키는 습윤처리부; 및 상기 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착(hot press)하는 열압착부를 포함할 수 있다.
일 예로, 상기 실크 생사 제조용 장치는 상기 열압착부 이후에, 열압착된 실크 생사를 수집부를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 생사 제조용 장치는 상기 습윤 처리부 이전에, 건조된 실크 생사를 해체하는 해사부를 추가로 포함하거나, 또는 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내는 조사탕, 및 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러 가닥에 꼬임을 주어 실크 생사를 제조하는 조사부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치는 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내며 수분을 가하여 세리신을 팽윤화시키는 조사탕, 상기 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러 가닥에 꼬임을 주어 세리신 함량이 19 중량% 이상인 습윤화된 실크 생사를 제조하는 조사부, 및 상기 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착(hot press)하는 열압착부를 포함할 수 있다.
일 예로, 상기 실크 생사 제조용 장치는 상기 열압착부 이후에, 열압착된 실크 생사를 수집부를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 소정의 함량 범위로 세리신을 포함하며 습윤화된 실크 생사를 사용하여, 세리신이 팽윤된 상태에서 최적화된 조건 하에서 열압착 공정을 수행함으로써, 기계적 물성이 매우 우수한 고강도 및 고신도의 실크 생사를 효과적으로 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 건조된 실크 생사에 대해 기계적 물성이 우수한 실크 생사를 제조하는 장치를 도시화하여 나타낸 모식도이다.
도 2는 기존의 방식으로 실크 생사를 제조하는 장치를 도식화하여 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따라, 조사탕과 별도의 습윤처리부를 배치하여, 누에고치부터 시작해서 최종 기계적 물성이 우수한 실크 생사를 제조하는 장치를 도식화하여 나타낸 모식도이다.
도 4은 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따라, 별도의 습윤처리부를 배치하지 않고 조사탕에서 습윤 처리 공정을 진행하며, 누에고치부터 시작해서 최종 기계적 물성이 우수한 실크 생사를 제조하는 장치를 도식화하여 나타낸 모식도이다.
도 5는 실시예 1과 대조예 1을 비교하는 응력(stress)-변형률(strain) 곡선이다.
본 발명에서, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용되며, 상기 용어들은 하나의 구성 요소를 다른 구성 요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
또한, 본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", "함유하다", "구비하다", 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소(또는 구성 성분) 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소(또는 구성 성분), 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 일 구현예에 따른 고강도 고신도의 실크 생사 및 그의 제조 방법, 이를 제조하기 위한 장치에 대해 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 하나의 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니며, 발명의 권리범위 내에서 구현예에 대한 다양한 변형이 가능함은 당업자에게 자명하다.
본 발명자들은 기계적 물성이 우수한 실크 생사를 제조하는 방법에 대한 연구를 거듭하는 과정에서, 소정의 함량 범위로 세리신을 포함하는 실크 생사를 습윤처리하여 세리신을 팽윤시키고, 높은 온도에서 압착(hot press)처리하게 되면, 기계적 물성이 크게 개선된 실크 생사를 제조할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
발명의 일 구현예에 따르면, 기계적 물성이 우수한 고강도 고신도의 실크 생사를 제조하는 방법이 제공된다. 상기 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법은 세리신 함량이 19 중량% 이상인 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착하는(hot press) 단계를 포함한다.
특히, 본 발명의 실크 생사 제조 방법은 높은 결정성 및 기계적 강도 등 의류용 및 의료용 소재로서 실크 생사가 우수한 특성을 갖는 것을 특징으로 한다.
일 예로, 본 발명에 따르면, 이미 제조되어 있는 실크 생사를 습윤 처리하여 세리신을 팽윤시키고, 높은 온도에서 압착 (hot press)하거나, 기존의 실크 생사를 제조하는 공정에서 다수의 누에고치로부터 나온 실크 필라멘트를 포함하여 꼬임을 준 상태에서 이를 물레에 감아 생사 제조를 완료하는 것 대신에 물레에 감기 전 습윤처리와 열압착처리하여 물레에 감아 생사 제조를 완료하게 되면, 기계적 물성이 크게 개선된 실크 생사를 제조할 수 있다.
일반적으로 실크 생사가 제조되는 과정을 설명하면, 누에가 토사하여 만든 누에고치에 열처리를 통하여 누에 번데기를 죽이고(살용), 이후 건조하여 보관하여 누에고치의 실크 필라멘트가 부패한 번데기에 오염되거나, 곰팡이가 생겨 오염되지 않도록 한다. 이후 건조된 누에고치는 높은 온도의 물에 여러 번 처리하여 세리신을 팽윤시키는 공정(자견)을 거치고, 여러 개의 누에고치로부터 필라멘트를 하나로 모아서 꼬아서 하나의 실크 생사를 만들어 물레에 감아 건조하여 실크 생사를 제조한다.
본 발명에서 열압착 공정을 수행하는 습윤화된 실크 생사는 세리신의 함량은 19 중량% 이상 또는 19 내지 35 중량%, 바람직하게는 22 내지 30 중량%, 좀더 바람직하게는 24 내지 28 중량%가 될 수 있다. 상기 세리신의 함량이 19 중량% 미만일 경우, 세리신의 양이 적어 피브로인 섬유들을 충분히 결합하지 못해 실크 생사의 기계적 물성이 저하되는 문제가 있다. 다만, 세리신 함량이 35 중량%를 넘기는 실크사를 제조하는 누에품종은 거의 드물기 때문에 세리신이 35 중량% 이하가 될 수 있다.
또한, 본 발명에서 "습윤화된 실크 생사"는 이러한 세리신을 충분히 팽윤시킬 수 있도록 수분을 가하여 습윤 처리된 상태의 실크 생사를 지칭하는 것으로, 건조된 실크 중량을 기준으로 0.05 내지 50 중량부의 수분이 포함될 수 있다.
상기 실크 생사의 섬도는 2 데니어 이상 또는 2 데니어(denier) 내지 300 데니어가 될 수 있고, 바람직하게는 10 데니어 내지 200 데니어, 좀더 바람직하게는 20 데니어 내지 100 데이어가 될 수 있다.
본 발명에서는 상기 과정을 통해 최종 제조된 실크 생사 제품을 후처리 하여 기계적 물성이 크게 향상된 실크 생사를 제조할 수 있다. 도 1에서 보는 바와 같이, 건조된 실크 생사로서 기존의 실크 생사 제품을 일정 범위 온도의 물로 습윤처리하여 실크 생사에 있는 세리신을 팽윤시킨다. 이때 습윤처리는 실크 생사를 물에 침지하는 방법, 실크 생사에 물을 분무하는 방법 등 실크 생사에 물이 침투할 수 있도록 하는 방법이면 모든 방법이 가능하다.
이때 습윤처리하는 물의 온도는 20 ℃ 내지 100 ℃가 될 수 있으며, 바람직하게는 30 ℃ 내지 95 ℃, 좀 더 바람직하게는 40 ℃ 내지 90 ℃가 될 수 있다. 습윤처리하는 물의 온도가 20 ℃ 미만인 경우, 생사내에 세리신이 팽윤되는 데 소요되는 시간이 너무 걸리고, 물의 온도를 낮추기 위한 비용이 추가로 발생하므로 경제성의 저하로 실용화에 어려움이 있을 수 있다. 또한, 습윤처리하는 물의 온도가 100 ℃를 초과하게 되면 생사내에 세리신이 용해되어 생사로부터 제거되므로 생사를 이루는 실크 필라멘트간의 접착력의 저하로 오히려 최종 생사 제품의 기계적 물성이 저하될 수 있는 문제가 발생할 수 있다.
상기 실크 생사의 습윤 처리하는 시간은 10 초 내지 24 시간이 될 수 있으며, 바람직하게는 30 초 내지 6 시간, 좀 더 바람직하게는 1 분 내지 1 시간이 될 수 있다. 이러한 습윤처리하는 시간은 물의 온도에 따라 연동하여 달라질 수 있다. 즉, 물의 온도가 높을수록 습윤처리하는 시간이 감소하여, 반대로 물의 온도가 낮아질수록 습윤처리하는 시간이 증가해야 효과를 얻을 수 있다. 한편, 습윤처리하는 시간이 10 초 미만이게 되면, 대량 생산시 너무 짧은 시간을 정확히 맞춰야 하는 어려움이 있으며, 이에 따라 품질이 크게 변화할 수 있어 품질관리에 어려움이 발생할 수 있다. 습윤처리하는 시간이 24 시간을 초과하게 되면, 공정의 시간이 불필요하게 길어 생사 제조 원가가 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
일 예로, 상기 습윤 처리 공정에서 물의 온도가 30 ℃ 내지 95 ℃인 경우에는 침지 시간을 1 분 내지 24 시간으로 적용할 수 있으며, 물의 온도가 95 ℃를 초과하는 경우에는 침지 시간을 30 분 이내로 적용하는 것이 바람직하다. 특히, 물의 온도가 100 ℃에 가까울수록 침지 시간을 단축시키는 것이 바람직하며, 약 20 분 이내로 적용하는 것이 바람직하다. 이러한 습윤화 공정이 과도하게 수행될 경우에는, 세리신이 용해되어 제거됨에 따라 실크 생사의 기계적 물성을 저하시키는 문제가 발생할 수도 있다.
상기 습윤 처리 공정은 상기 실크 생사에, 건조된 실크 생사의 중량을 기준으로, 즉, 건조된 실크 생사 100 중량부에 대해 0.05 내지 50 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 20 중량부, 좀더 바람직하게는 0.5 내지 10 중량부의 수분이 추가로 포함되도록 수행할 수 있다. 습윤 처리 공정에서 실크 생사에 추가로 포함되는 수분의 함량이 0.05 중량부 미만의 수분이 포함될 경우, 이후 실크가 건조 또는 열압착시 실크 필라멘트 섬유끼리 접착되는 정도가 약하여 생사의 기계적 물성 향상이 어려운 문제가 발생할 수 있다. 또한, 생사가 가질 수 있는 보수 성능에는 한계가 있으므로, 실크 생사의 경우에 50 중량부를 초과하여 수분을 함유하는 것은 현실적으로 불가능할 수 있다. 더불어, 과도한 수분이 공급된 경우에는 이후 공정에서 수분을 제거하기 위한 에너지가 추가로 소요되어, 실크 생사 제조를 위한 원가가 상승하는 단점이 있을 수 있다.
상기 습윤처리된 실크 생사를 열압착하여 최종 기계적 물성이 우수한 실크 생사를 완성할 수 있는데, 열압착 (hot press) 공정은 처리시간 20 초를 기준으로 120 ℃ 내지 280 ℃, 바람직하게는 135 ℃ 내지 265 ℃, 좀더 바람직하게는 150 ℃ 내지 250 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 열압착(hot press) 공정은 200 ℃ 처리온도 기준으로 1 초 내지 1 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 2 초 내지 30 분, 좀 더 바람직하게는 3 초 내지 10 분 동안 수행할 수 있다. 1 초보다 열압착 공정이 짧게 되면 세리신이 변형되어 주변의 피브로인 섬유를 접착시키는 바인더 역할을 하기 어렵고, 1 시간 이상이 되면 경제성이 저하되며, 실크의 황변 현상이 발생하여 실크 생사의 미관이 손상될 수 있다.
이와 같은 열압착시, 결국 실크 생사에 열에너지 전달이 중요하므로, 열압착 온도가 증가할수록 처리하는데 필요한 시간(처리시간)이 감소하게 되고, 반대로 열압착 온도가 감소할수록, 처리시간은 증가해야 한다. 따라서, 상기 열압착(hot press) 공정에 대한 공정 온도와 공정 시간 등은 온도가 증가하거나 시간이 증가하는 등의 변수에 따라 서로 조절하여 수행할 수 있다. 가압하는 온도가 120 ℃ 미만이면, 세리신이 변형되어 주변의 피브로인 섬유를 접착시키는 바인더 역할을 하기 어렵거나, 매우 처리시간이 길어져야 하므로 경제성이 저하되는 문제가 발생하며, 가압하는 온도가 280 ℃를 초과하게 되면, 고온에 의해 실크 분자쇄가 절단되며, 결과적으로 실크 생사의 기계적 물성이 감소하는 문제가 발생한다.
또한, 상기 열압착 공정에서 생사에 가하는 압력은 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2이 되어야 하고, 바람직하게는 100 gf/cm2 내지 100 kgf/cm2, 좀더 바람직하게는 1 kgf/cm2 중 내지 50 kgf/cm2 이 될 수 있다. 10 gf/cm2 미만이 되면, 압력이 부족하여 세리신이 피브로인 섬유를 접착시키는 바인더 역할을 하지 못해, 얻어지는 실크 생사의 기계적 물성이 개선되지 못한 문제가 있다. 다만, 열압착기의 가압 범위가 500 kgf/cm2을 초과하게 되면 얻어지는 실크 생사가 너무 납작한 형상이 되는 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법은 누에고치의 실크 필라멘트로부터 실크 생사를 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 일 예로, 누에고치의 실크 필라멘트로부터 실크 생사를 제조하며, 이와 동시에 20 ℃ 내지 100 ℃ 온도의 물에서 습윤처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명에서는 상기 실크 생사를 제조하는 공정 중에서 여러 개의 누에고치로부터 필라멘트를 하나로 모아서 꼬아서 하나의 실크 생사를 만든 후에 물레에 감기 전에 습윤처리 및 열압착 공정을 수행함으로써 기계적 물성이 우수한 실크 생사를 제조할 수 있다. 즉, 기존 생사 제조 공정(도 2)에서 직접 습윤처리 및 열압착 공정만을 추가한 후 기계적 물성이 우수한 실크 생사를 완성하고 이를 수집부에 감는 방식(도 3)이 가능하다. 또한, 기존의 생사 제조 공정에서와 같이 누에고치를 뜨거운 물에 침지하여 실크 필라멘트의 세리신을 팽윤한 후, 팽윤된 실크 필라멘트들에 꼬임을 주어 생사를 제조하는 공정을 활용할 수 있으므로, 상황에 따라 별도의 습윤처리하는 공정(습윤처리부)을 생략하고 조사탕에서 습윤처리 공정을 진행하며, 열압착 공정(열압착부)만을 추가할 수도 있다(도 4). 이렇게 조사탕에서 습윤처리 공정을 진행할 경우, 조사탕의 물의 온도 및 침지 시간은 상술한 바와 동일하게 적용할 수 있다.
이렇게 누에고치의 실크 필라멘트로부터 실크 생사를 제조하며 습윤 처리를 동시에 수행하는 공정에서, 습윤처리 공정 조건 및, 수분함유량, 열압착 온도와 압력 등은 상술한 바와 같다.
상기 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법은 상술한 단계 외에 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 채용하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 상술한 바와 같은 방법으로 제조되는 실크 생사가 제공된다. 상기 실크 생사는 높은 기계적 물성을 갖고, 천연실크가 갖는 우수한 생체적합성을 갖는다.
먼저, 본 발명에서 "실크 생사(生絲)"라 함은 누에고치에 있는 실크 필라멘트를 여러 개를 포합하고 꼬임을 주어 만드는 실(yarn)을 의미하는 것으로, 누에고치에 있는 실크 필라멘트와 동일한 성분을 보유하고 있다. 실크 필라멘트는 피브로인 두가닥을 세리신이 둘러싸고 있는 구조를 가지고 있으며, 실크 필라멘트 100 중량부에 대해 피브로인 65~80 중량부, 세리신 20~35 중량부 및 왁스, 색소, 다당류, 애쉬(ash) 등의 기타 물질 10 중량부 이하의 물질로 이루어져 있으며, 실크 생사의 경우, 누에고치의 실크필라멘트를 이용하여 제조하므로 실크 필라멘트와 동일한 성분을 보유하고 있다. 반면, 실크 생사를 이용하여 실크 직물을 제조할 경우, 광택 및 촉감이 좋지 못한 편이므로, 광택과 촉감을 개선하기 위해 세리신을 제거하는 정련공정을 행한다. 참고로, 실크 생사를 정련하여 세리신을 제거하게 되면 얻게 되는 실을 "연견사"라고 한다.
본 발명의 기계적 물성이 우수한 실크 생사는 습윤처리 및 열압착으로 제조가능하므로, 누에고치의 실크필라멘트와 기존의 실크 생사제품 (본 발명의 공정을 수행하지 않은 생사)과 동일한 조성으로 이루어져 있다. 즉, 실크 필라멘트 100 중량부에 대해 피브로인 70~80 중량부, 세리신 20~30 중량부 및 기타 물질 (왁스, 다당류, 색소 등) 10 중량부 이하의 물질로 이루어져 있다.
본 발명의 실크 생사의 섬도는 2 데니어 이상 또는 2 데니어 내지 300 데니어의 값을 갖는다. 바람직하게는 10 데니어 내지 200 데니어의 값을 갖으며 좀더 바람직하게는 20 데니어 내지 100 데이어의 값을 갖는다. 실크 생사는 누에고치의 실크 필라멘트를 여러 본을 모아서 제조하고, 실크 필라멘트 1본의 섬도는 2 데니어 미만이기 어려우므로 현실적으로 실크 생사의 섬도는 2 데니어 미만이기 어렵다. 또한, 실크 생사는 두꺼워도 300 데니어 이상을 사용하는 경우 매우 드물며, 300 데니어 이상의 실크 생사인 경우, 섭윤처리하는 공정과 열압착 공정에 의해 세리신이 팽윤하고 열처리에 의해 변형되어 접착력을 갖기 어려우므로 300 데니어 이상의 실크 생사의 경우, 본 발명의 우수한 기계적 물성을 얻기는 어렵다.
본 발명의 실크 생사는 표준조건 (온도 20 ℃, 상대 습도 65%)의 항온 항습실에서 1일 이상 보관하여 평형 상태에 도달하게 한 후, 실크 생사를 10 cm의 크기로 준비하여, 게이지 길이(gauge length) 3 cm의 조건에서 3 kgf의 로드셀(load cell)을 이용하여 10 mm/s의 인장속도로 측정했을 때, 21 데니어 생사 기준으로 인장강도는 5 g/d 이상 또는 5 g/d 내지 20 g/d, 인장신도는 20% 이상 또는 20% 내지 40%의 값을 갖는다. 상기 실크 생사는 동일한 방법으로 측정한 초기 영률(Young's modulus)이 80 g/d 이상 또는 80 g/d 내지 300 g/d, 바람직하게는 100 g/d 이상, 좀더 바람직하게는 150 g/d 이상이 될 수 있다.
상기 실크 생사의 결정화도 지수는 50% 이상 또는 50% 내지 80%가 될 수 있다. 바람직하게는 52% 이상, 좀더 바람직하게는 53% 이상이 될 수 있다. 결정화도 지수가 50% 미만의 경우, 천연 실크는 재생 실크와는 달리 고결정성을 가지고 있는 원사로 50% 미만이 되기 어렵다. 다만, 천연 실크가 가질 수 있는 결정성에는 한계가 있으므로 결정화도 지수가 80%를 초과하는 것은 현실적으로 불가능할 수 있다.
본 발명에서의 실크 생사의 기계적 물성이 기존 실크 생사에 비해 크게 높은 것은 본 발명의 공정처리에 의해 세리신의 접착능력을 극대화하기 때문이다. 즉, 실크 생사는 다수의 실크 필라멘트끼리 포합 접착되어 제조되며, 이 때 세리신의 접착력이 실크 생사 제조에 중요한 역할을 한다. 기존의 실크 생사 제품은 세리신을 팽윤시켜 실크 필라멘트끼리 접착되도록 하여 제조하였으나, 본 발명에서는 세리신을 팽윤시킨 후, 열과 압력을 동시에 가하게 되면 (즉, 열압착하게 되면), 세리신의 접착능력은 극대화되므로 실크 필라멘트끼리 접착되는 효과가 극대화되어 결과물로 얻어지는 실크 생사의 강도와 신도가 크게 증가하는 것이다.
상기 실크 생사는 천연 실크 고유의 우수한 특성을 훼손하지 않는 범위에서 구체적인 용도에 적합하도록, 상술한 성분 이외에 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 알려진 약물이나 기능성 물질, 첨가제, 보조 성분 등을 추가할 수 있다.
한편, 발명의 또다른 일 구현예에 따르면, 상술한 바와 같은 고강도 고신도의 실크 생사를 제조하는 공정에서 효과적으로 사용할 수 있는 장치가 제공된다. 상기 고강도 및 고신도의 실크 생사 제조용 장치는 세리신 함량이 19 중량% 이상인 실크 생사에 수분을 가하여 세리신을 팽윤화시키는 습윤처리부; 및 상기 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착(hot press)하는 열압착부를 포함할 수 있다.
상기 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치는 상기 열압착부 이후에, 열압착된 실크 생사를 수집부를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 습윤 처리부 이전에, 건조된 실크 생사를 해체하는 해사부를 추가로 포함하거나, 또는 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내는 조사탕, 및 상기 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러 가닥에 꼬임을 주어 실크 생사를 제조하는 조사부를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 실크 생사 제조용 장치에 대한 일 구현예는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 기존의 실크 생사 제품 등을 사용하여 후처리 공정을 효과적으로 수행할 수 있는 장치가 제공될 수 있다. 예컨대, 기존 실크 생사 제품을 푸는 해사부; 해사부에서 나온 실크 생사 제품이 수분이 함유할 수 있도록 처리하는 습윤처리부; 습윤처리된 실크 생사 제품에 열압착을 가하는 열압착부; 열압착처리후 실크 생사제품을 감는 수집부;를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실크 생사 제조용 장치에 대한 다른 일 구현예는, 도 3에 나타낸 바와 같이, 기존의 실크 제사 장치 등을 사용하여 후처리 공정을 효과적으로 수행할 수 있는 장치가 제공될 수 있다. 예컨대, 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내는 조사탕; 상기 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러가닥에 꼬임을 주어 생사를 제조하는 조사부; 조사가 완료된 실크 생사에 수분이 함유할 수 있도록 처리하는 습윤처리부; 습윤처리된 실크 생사 제품에 열압착을 가하는 열압착부; 열압착처리 후 실크 생사 제품을 감는 수집부;를 포함할 수 있다.
한편, 상기 고강도 및 고신도의 실크 생사 제조용 장치는 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내며 수분을 가하여 세리신을 팽윤화시키는 조사탕, 상기 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러 가닥에 꼬임을 주어 세리신 함량이 19 중량% 이상인 습윤화된 실크 생사를 제조하는 조사부, 및 상기 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착(hot press)하는 열압착부를 포함할 수 있다.
상기 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치는 상기 열압착부 이후에, 열압착된 실크 생사를 수집부를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 실크 생사 제조용 장치에 대한 또 다른 일 구현예는, 도 4에 나타낸 바와 같이, 기존의 실크 제사 장치 중 조사탕 등에서 습윤 처리 공정을 수행하며 별도의 습윤처리부를 배치하지 않고도 후처리 공정을 효과적으로 수행할 수 있는 장치가 제공될 수 있다. 예컨대, 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내며 수분을 가하여 세리신을 팽윤화시키는 조사탕; 상기 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러 가닥에 꼬임을 주어 세리신 함량이 19 중량% 이상인 습윤화된 실크 생사를 제조하는 조사부; 상기 습윤화된 실크 생사에 열압착을 가하는 열압착부; 및 열압착처리후 실크 생사제품을 감는 수집부;를 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 기재된 내용 이외의 사항은 필요에 따라 가감이 가능한 것이므로, 본 발명에서는 특별히 한정하지 아니한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
대조예 1
먼저, 기존 제품으로 나와 있는 실크 생사 21데니어 제품(세리신 함량 26.5%)을 대조예 1로 이용하였다.
실시예 1 내지 8
도 1에 나타낸 바와 같이, 해사부 및 습윤처리부, 열압착부, 수집부를 포함하는 장치를 이용하며, 건조된 실크 생사 (생사 실크 제품)로서 상기 대조예 1의 실크 생사 21데니어 제품(세리신 함량 26.5%)을 사용하여 습윤처리후 열압착하여 실크 생사를 제조하였다(이를 후처리 방식으로 칭함).
먼저, 상기 건조된 실크 생사는 해사부에서 콘 (cone) 상태로 감겨있는 것을 풀어낸 후에, 습윤처리부의 수조에서 건조된 실크 생사의 중량을 기준으로 0.7 중량부의 수분이 포함되도록 침지하였다. 이때, 수조에 담긴 물의 온도 및 실크 생사의 침지 시간은 하기 표 1에 나타낸 바와 같고, 40 ~ 100 ℃ 및 1분 또는 30분으로 달리하여 적용하였다. 이 후에, 상기 습윤화된 실크 생사(세리신 함량 26.5%)는, 열압착부의 열압착기(HK 2008-1-5, Hankuk Industry Co., 한국)를 이용하여, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 150 ~ 250 ℃로 온도를 달리하여 10초 동안 5 kgf/cm2으로 열압착 처리한 후, 뒤집어서 반대로 동일한 처리를 1회 더 반복하였다. 열압착 처리전에 열압착기에 실크 생사가 부착되는 것을 방지하기 위해 실크 생사와 열압착기 사이에 폴리에스테르 부직포를 추가하여 실크 생사가 열압착기에 직접 닿지 않도록 하였다.
실시예 9 내지 12
도 4에 나타낸 바와 같이, 별도의 습윤처리부 없이 조사탕에서 습윤처리 공정을 진행하며, 조사탕과 함께 조사부, 열압착부, 및 수납부를 포함하는 장치를 이용하며, 누에고치로부터 실크 생사를 제조하는 공정에서 얻어진 젖은 상태의 실크 생사를 물레 등의 수집부에 감기 전에 열압착하여 실크 생사를 제조하였다(이를 동시처리 방식으로 칭함).
먼저, 조사탕에서 누에고치로부터 실크 필라멘트를 풀어낸 후에, 조사부에서 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러가닥에 꼬임을 주어 실크 생사를 제조하였다. 이때, 조사탕에서 물의 온도는 60 ℃로 실크 필라멘트의 침지 시간은 30 분으로 습윤 처리 공정을 동시에 진행하였으며, 이렇게 조사탕에서 습윤 처리를 통해 조사가 완료된 실크 생사는 건조된 실크 생사의 중량을 기준으로 0.7 중량부의 수분이 포함되도록 하였다. 이 후에, 상기 습윤화된 실크 생사(세리신 함량 26.5%)는, 열압착부의 열압착기(HK 2008-1-5, Hankuk Industry Co., 한국)를 이용하여, 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 150 ~ 250 ℃로 온도를 달리하여 10초 동안 5 kgf/cm2으로 열압착 처리한 후, 뒤집어서 반대로 동일한 처리를 1회 더 반복하였다. 열압착 처리전에 열압착기에 실크 생사가 부착되는 것을 방지하기 위해 실크 생사와 열압착기 사이에 폴리에스테르 부직포를 추가하여 실크 생사가 열압착기에 직접 닿지 않도록 하였다.
실시예 13
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 열압착시 적용한 가압 범위를 0.5 kgf/cm2으로 적용한 것을 제외하고는, 실시예 11과 동일한 방법으로 실크 생사를 제조하였다.
비교예 1 및 2
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 열압착시 적용한 온도 범위를 각각 100 ℃ 및 300 ℃로 달리하여 적용한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법으로 실크 생사를 제조하였다.
비교예 3 및 4
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 열압착시 적용한 온도 범위를 각각 100 ℃ 및 300 ℃로 달리하여 적용한 것을 제외하고는, 실시예 9와 동일한 방법으로 실크 생사를 제조하였다.
비교예 5
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 열압착시 적용한 가압 범위를 0.005 kgf/cm2으로 적용한 것을 제외하고는, 실시예 11과 동일한 방법으로 실크 생사를 제조하였다.
시험예
대조예 1의 기존 실크 생사 제품과 실시예 1~13 및 비교예 1~5에 따라 제조된 실크 생사에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 평가를 수행하고, 그의 측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
a) 부직포의 강도 및 신도 측정
실크생사의 기계적 물성을 알아보기 위해 만능 재료 시험기(OTT-003, Oriental TM, 한국)를 사용하여 강도와 신도를 측정했다.
먼저, 측정 전 모든 샘플은 온도 20 ℃, 상대 습도 65%의 항온 항습실에서 1일 이상 보관하여 평형 상태에 도달하게 한 후 동일한 온도 및 습도 조건에서 강도와 신도 측정을 행하였다. 이 때, 실크생사 샘플들은 10 cm의 길기로 준비하였고, 게이지 길이(gauge length) 3 cm의 조건에서 3 kgf의 로드셀(load cell)을 이용하여 10 mm/s의 인장속도로 측정하였다.
습윤공정 열압착공정 실크생사물성
처리방식 침지
온도
(℃)		 침지
시간
(분)		 가압
압력
(kgf/cm2)		 가압
온도
(℃)		 가압
시간
(초)		 인장
강도
(g/d)		 인장
신도
(%)
실시예 1 후처리 40 30 5 200 20 6.1 25.3
실시예 2 후처리 60 30 5 200 20 6.0 25.4
실시예 3 후처리 80 30 5 200 20 6.1 25.3
실시예 4 후처리 95 30 5 200 20 6.0 25.4
실시예 5 후처리 60 30 5 150 20 5.1 21.6
실시예 6 후처리 60 30 5 180 20 5.5 23.3
실시예 7 후처리 60 30 5 250 20 5.1 20.8
실시예 8 후처리 100 1 5 200 20 6.0 25.4
실시예 9 동시처리 - - 5 150 20 5.2 22.0
실시예 10 동시처리 - - 5 180 20 5.6 23.7
실시예 11 동시처리 - - 5 200 20 6.1 25.8
실시예 12 동시처리 - - 5 250 20 5.1 21.2
실시예 13 동시처리 0.5 200 20 5.2 21.6
대조예 1 - - - - - - 3.8 16.1
비교예 1 후처리 60 30 5 100 20 3.9 16.5
비교예 2 후처리 60 30 5 300 20 2.9 12.3
비교예 3 동시처리 - - 5 100 20 3.8 16.1
비교예 4 동시처리 - - 5 300 20 2.9 12.3
비교예 5 동시처리 - - 0.005 200 20 3.8 16.1
실시예 1~4의 경우 인장강도가 6 g/d 이상, 인장신도 25% 이상 높은 값을 나타냈으며, 실시예 1의 경우에 무처리인 대조예 1의 강신도 값에 비하여 50% 이상 증가한 값들을 나타냈다(도 5). 한편, 침지온도 변화에 따른 차이는 크지 않은 것으로 나타났다. 또한, 실시예 5 및 6에서 가압온도가 150 ℃ 및 180 ℃로 감소할수록, 인장강도와 인장신도는 다소 감소하는 것으로 나타났으나, 여전히 대조예 1(무처리)에 비하여 강도와 신도가 모두 크게 향상된 결과를 보였다. 여기서, 150 ℃ 및 180 ℃의 온도에서 강도와 신도가 200 ℃에 비해 약간 감소한 것은 가압온도가 상대적으로 낮아 세리신의 접착력이 낮아 생사의 기계적 물성 향상효과도 상대적으로 작았던 것으로 판단된다. 한편, 실시예 7의 경우에는 가압온도가 250 ℃로 증가할수록 200 ℃에 비해 인장 강신도 역시 감소하는 것으로 나타났는데, 이는 가압온도가 증가함에 따라 세리신의 열분해가 되기 시작하여 세리신 접착력이 감소함에 따라 실크 생사의 인장 강신도의 향상 효과가 적었던 것으로 생각된다. 또한, 실시예 8의 경우 역시 높은 인장 강도와 신도를 나타냈는데, 가압온도가 200 ℃로 최적화한 데 기인된 결과로 생각된다.
추가로, 습윤 처리 공정을 조사탕에서 동시 처리한 방식에 의해 제조된 실시예 9 내지 13의 실크 생사는, 가압 온도가 200 ℃일 때 인장강도 및 신도가 가장 높은 것으로 나타났으며, 가압온도가 주는 영향은 후처리 방식에 의해 제조된 실크생사와 유사한 것으로 나타났다. 즉, 가압온도가 200 ℃로 증가함에 따라 실크 생사의 인장강도와 신도가 동시에 증가하였다가, 200 ℃ 이상에서 인장 강도와 신도가 감소하는 것으로 나타났다. 한편, 가압압력이 0.5 kgf/cm2으로 낮아진 실시예 13의 경우, 강도와 신도가 5.2 g/d와 21.6%로 열압착기의 가압 범위가 5 kgf/cm2인 실시예 11과 비교해서 다소 낮은 것으로 나타났으나, 이 경우 역시 대조예 1에 비해서 강도와 신도면에서 상당 부분 향상된 결과를 나타내었다.
반면에, 실크 생사의 습윤화 처리 방식에 관계없이 가압온도가 100 ℃인 비교예 1 및 3의 경우, 역시 인장강도와 신도의 값이 무처리한 대조예 1의 경우와 크게 차이가 없었는데, 가압온도가 낮을 경우에 세리신의 접착력이 크지 않아 실크 생사의 기계적 물성이 향상되지 않기 때문이다. 또한, 처리방식에 관계없이 가압온도가 300 ℃인 비교예 2 및 4의 경우에도, 역시 인장강도와 신도의 값이 무처리한 대조예 1의 경우보다도 더 낮은 것으로 나타났는데, 가압온도가 300 ℃로 클 경우, 세리신의 열분해가 심하게 발생하여 강도와 신도가 오히려 저하되기 때문이다. 한편, 가압압력이 0.005 kgf/cm2로 낮아진 비교예 5의 경우, 대조예 1에 비해 강도와 신도면에서 큰 변화가 없어, 일정 수준이상의 압력이 필요함을 알 수 있다.

Claims (17)

  1. 세리신 함량이 19 중량% 이상인 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착하는(hot press) 단계를 포함하는 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열압착 공정은 200 ℃ 처리 온도를 기준으로 1 초 내지 1 시간 동안 수행하는 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 습윤화된 실크 생사는 건조된 실크 생사의 중량을 기준으로 0.05 내지 50 중량부의 수분이 포함된 것인 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    건조된 실크 생사를 20 ℃ 내지 100 ℃ 온도의 물에서 습윤처리하는 단계를 추가로 포함하는 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    누에고치의 실크 필라멘트로부터 실크 생사를 제조하는 단계를 추가로 포함하는 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    누에고치의 실크 필라멘트로부터 실크 생사를 제조하며, 이와 동시에 20 ℃ 내지 100 ℃ 온도의 물에서 습윤처리하는 단계를 추가로 포함하는 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 실크 생사는 섬도가 2 데니어 이상인 고강도 고신도 실크 생사의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조되는 고강도 고신도의 실크 생사.
  9. 제8항에 있어서,
    인장강도가 5 g/d 이상이며, 인장신도가 20% 이상인 고강도 고신도의 실크 생사.
  10. 제8항에 있어서,
    결정화도 지수가 50% 이상인 고강도 고신도의 실크 생사.
  11. 제8항에 있어서,
    초기 영률이 80 g/d 이상인 고강도 고신도의 실크 생사.
  12. 세리신 함량이 19 중량% 이상인 실크 생사에 수분을 가하여 세리신을 팽윤화시키는 습윤처리부; 및
    상기 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착(hot press)하는 열압착부
    를 포함하는 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 열압착부 이후에, 열압착된 실크 생사를 수집부를 추가로 포함하는 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 습윤 처리부 이전에, 건조된 실크 생사를 해체하는 해사부를 추가로 포함하는 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 습윤 처리부 이전에, 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내는 조사탕, 및 상기 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러 가닥에 꼬임을 주어 실크 생사를 제조하는 조사부를 추가로 포함하는 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치.
  16. 누에고치에서 실크 필라멘트를 풀어내며 수분을 가하여 세리신을 팽윤화시키는 조사탕,
    상기 조사탕에서 나오는 실크 필라멘트 여러 가닥에 꼬임을 주어 세리신 함량이 19 중량% 이상인 습윤화된 실크 생사를 제조하는 조사부, 및
    상기 습윤화된 실크 생사를 120 ℃ 내지 280 ℃의 온도에서 10 gf/cm2 내지 500 kgf/cm2의 압력 범위로 열압착(hot press)하는 열압착부
    를 포함하는 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 열압착부 이후에, 열압착된 실크 생사를 수집부를 추가로 포함하는 고강도 고신도의 실크 생사 제조용 장치.
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