KR20180058903A - Insulating ink composition and substrate formed insulating film using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 절연 잉크 조성물 및 그를 이용한 기판에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고내열성과 고절연성을 갖는 절연 잉크 조성물 및 그를 이용하여 절연막이 형성된 기판에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an insulating ink composition and a substrate using the same, and more particularly, to an insulating ink composition having high heat resistance and high insulation property and a substrate on which an insulating film is formed.
절연 잉크는 현재 PCB, FPCB, 콘덴서, 세라믹 히터 등과 같은 전자제품에 널리 사용될 수 있다.Insulation ink can now be widely used in electronic products such as PCB, FPCB, condenser, ceramic heater and the like.
이러한 절연 잉크 중 높은 내전압과 250℃ 이상의 내열성을 충족하는 소재로서, 글래스 프리트(glass frit)가 포함된 글래스 페이스트 또는 폴리이미드 용액이 사용된다. 여기서 글래스 페이스트는 소성 온도가 높아 다른 유기물 소재와 함께 사용하기 어려운 단점이 있으며, 적용할 수 있는 기재의 제약이 많다. 폴리이미드 용액은 코팅 또는 인쇄로 형성된 막의 두께가 낮기 때문에, 높은 내전압을 위해서는 코팅 또는 인쇄를 반복적으로 수행해야 하는 단점이 있고, 가격적으로도 매우 고가이다.A glass paste or a polyimide solution containing glass frit is used as a material satisfying a high withstand voltage and heat resistance of 250 DEG C or more among these insulating inks. Here, since the glass paste has a high firing temperature, it is difficult to use it with other organic materials, and there are many limitations on applicable substrates. Since the thickness of the film formed by coating or printing is low, the polyimide solution has a disadvantage of repeatedly performing coating or printing for a high withstand voltage and is also very expensive at a price.
일례로 레이저프린터의 토너 융착을 위한 세라믹 히터의 경우, 현재 발열 전극 소재로 무기계 소재인 Ag/Pd 혼성 페이스트를 사용하여 인쇄 후 600~700℃의 1차 소결 과정을 거친 이후에, 글래스 페이스트를 2회 도포하여 다시 600℃ 이상의 온도에서 2차 소결 과정을 수행하여 형성한다.For example, in the case of a ceramic heater for fusing toner in a laser printer, an Ag / Pd mixed paste, which is an inorganic material, is currently used as a heating electrode material. After printing, the glass paste is subjected to a first sintering process at 600 to 700 ° C., Followed by a second sintering process at a temperature of 600 ° C or higher.
하지만 기존의 세라믹 히터는 할로겐 램프에 비해서 에너지 효율 및 발열 속도가 높으나, Ag/Pd 혼성 페이스트가 매우 고가이고 600℃ 이상의 고온 소결 공정으로 인해서 원가경쟁력이 낮은 문제가 있다.However, conventional ceramic heaters have higher energy efficiency and heat generation rate than halogen lamps, but Ag / Pd hybrid paste is very expensive and cost competitive due to high temperature sintering process over 600 ° C.
이러한 문제점을 해소하기 위해서, Ag/Pd 혼성 페이스트에 비해서 저가인 탄소계 페이스트를 사용하는 방안을 고려해 볼 수 있다. 이 경우 탄소계 페이스트로 형성된 막 위에 글래스 페이스트를 적용할 수 없다. 왜냐하면 글래스 페이스트를 소결하는 600℃ 이상의 고온에서는 유기물과 탄소 입자가 분해되기 때문이다.In order to solve this problem, it is possible to consider using a carbon-based paste which is lower in cost than the Ag / Pd hybrid paste. In this case, the glass paste can not be applied onto the film formed with the carbonaceous paste. This is because organic matter and carbon particles are decomposed at a high temperature of 600 ° C or higher, in which the glass paste is sintered.
따라서 본 발명의 목적은 고내열성과 고절연성을 갖는 절연 잉크 조성물 및 그를 이용하여 절연막이 형성된 기판을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide an insulating ink composition having high heat resistance and high insulation and a substrate on which an insulating film is formed.
본 발명의 다른 목적은 인쇄되는 막의 두께 조절이 쉬운 절연 잉크 조성물 및 그를 이용하여 절연막이 형성된 기판을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide an insulating ink composition which is easy to control the thickness of a film to be printed and a substrate on which an insulating film is formed using the same.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지를 포함하는 혼합 바인더; 그래핀 산화물 입자, 부분적으로 환원된 그래핀 산화물 입자 또는 직경이 나노크기인 전도성 카본 입자를 포함하는 무기 나노 입자; 분산제; 및 유기 용매;를 포함하는 절연 잉크 조성물을 제공한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a composite binder comprising epoxy acrylate or hexamethylene diisocyanate, polyvinyl acetal, and phenolic resin; Inorganic nanoparticles comprising graphene oxide particles, partially reduced graphene oxide particles, or conductive carbon particles having a nanometer-sized diameter; Dispersing agent; And an organic solvent.
상기 무기 나노 입자는, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대해서, 0.001 내지 0.5 중량부를 포함할 수 있다.The inorganic nanoparticles may include 0.001 to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the insulating ink composition.
상기 혼합 바인더가 형성하는 메트릭스 사이에 상기 전도성 카본 입자가 아일랜드 형태로 분포할 수 있다.The conductive carbon particles may be distributed in an island shape between the matrix formed by the mixed binder.
상기 그래핀 산화물 입자는 20층 이내에서 절연성을 가지며, 부분적으로 흑연화(graphitization)된 입자이다.The graphene oxide particles have insulating properties within 20 layers and are partially graphitized particles.
상기 전도성 카본 입자는 카본블랙 또는 20층 이하이고 직경이 2㎛ 미만인 그라파이트 입자를 포함할 수 있다.The conductive carbon particles may include carbon black or graphite particles of 20 or less in diameter and less than 2 占 퐉 in diameter.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대하여 상기 혼합 바인더는 8 내지 10 중량부, 상기 무기 나노 입자는 0.001 내지 0.5 중량부, 상기 유기 용매는 20 내지 80 중량부, 및 상기 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함할 수 있다.The insulating ink composition according to the present invention comprises 8 to 10 parts by weight of the mixed binder, 0.001 to 0.5 parts by weight of the inorganic nanoparticles, 20 to 80 parts by weight of the organic solvent, The dispersing agent may include 0.5 to 5 parts by weight.
상기 혼합 바인더는 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100 중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 10 내지 500 중량부를 포함할 수 있다.The mixed binder may include 10 to 150 parts by weight of a polyvinyl acetal resin and 10 to 500 parts by weight of a phenolic resin based on 100 parts by weight of epoxy acrylate or hexamethylene diisocyanate.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은, 입자 크기가 50nm 내지 2㎛인 용융 실리카 입자 또는 알루미나 입자를 포함하는 무기 필러;를 더 포함할 수 있다.The insulating ink composition according to the present invention may further include an inorganic filler comprising fused silica particles or alumina particles having a particle size of 50 nm to 2 占 퐉.
상기 용융 실리카 입자는 2종 이상의 입도를 가질 수 있다.The fused silica particles may have two or more kinds of particle sizes.
상기 무기 필러는, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대해서, 10 내지 70 중량부를 포함할 수 있다.The inorganic filler may include 10 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the insulating ink composition.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은, 입자 크기가 50nm 내지 2㎛인 용융 실리카 입자;를 더 포함할 수 있다.The insulating ink composition according to the present invention may further comprise fused silica particles having a particle size of 50 nm to 2 m.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은, 우레탄 또는 실리콘 계열의 레벨링제;를 더 포함할 수 있다.The insulating ink composition according to the present invention may further comprise a leveling agent of urethane or silicone type.
본 발명은 또한, 베이스 기판; 및 상기 베이스 기판의 일면에 상기 절연 잉크 조성물을 인쇄하여 형성한 절연막;을 포함하는 절연 잉크 조성물을 이용한 기판을 제공한다.The present invention also provides a semiconductor device comprising: a base substrate; And an insulating film formed by printing the insulating ink composition on one surface of the base substrate.
상기 절연막은 상기 혼합 바인더가 형성하는 메트릭스 사이에 전도성 네트워크를 형성하기 전의 농도를 갖는 상기 전도성 카본 입자가 아일랜드 형태로 분포한다.The insulating film is distributed in an island shape in the conductive carbon particles having a concentration before forming a conductive network between the matrix formed by the mixed binder.
상기 절연막은 인쇄한 절연 잉크 조성물을 100℃ 내지 180℃에서 열처리한 후, 200℃ 내지 300℃에서 에이징하여 형성할 수 있다.The insulating film may be formed by heat-treating the printed insulating ink composition at 100 ° C to 180 ° C and then aging at 200 ° C to 300 ° C.
그리고 상기 절연막 내의 상기 그래핀 산화물 입자는 열처리 과정에서 부분적으로 환원되어 부분적으로 전도성을 띄고, 상기 혼합 바인더의 메트릭스와 상기 부분적으로 환원된 그래핀 산화물 입자의 계면 사이에 포텐셜 우물(potential well)을 형성하고, 상기 혼합 바인더의 메트릭스 내에 상기 전도성 카본 입자가 위치하여 상기 포텐셜 우물을 더 깊게 형성할 수 있어, 전극으로부터 주입되는 전하이동체(charge carrier)의 이동을 억제함으로써 절연특성을 강화할 수 있다.The graphene oxide particles in the insulating layer are partially reduced during the heat treatment process so as to be partially conductive and form a potential well between the matrix of the mixed binder and the interface of the partially reduced graphene oxide particles And the conductive carbon particles are located in the matrix of the mixed binder, so that the potential well can be formed deeper, and the insulating property can be enhanced by suppressing the movement of charge carriers injected from the electrodes.
본 발명에 따르면, 절연 잉크 조성물은 고내열성의 혼합 바인더에 절연성을 강화할 수 있는 나노 무기 입자를 포함하기 때문에, 고내열성과 고절연성을 갖는 절연막을 제공할 수 있다.According to the present invention, since the insulating ink composition contains nano inorganic particles capable of enhancing the insulating property in a high heat-resistant mixed binder, it is possible to provide an insulating film having high heat resistance and high insulating properties.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 점도 조절에 따라 도료 또는 용액의 형태로 제조할 수 있기 때문에, 다양한 인쇄 또는 코딩 방법으로 절연막을 형성할 수 있다. 이로 인해 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물을 적용한 제품의 대량 생산에 유리하며, 두께 제어가 용이하여 제품 설계의 자유도를 높일 수 있다.Since the insulating ink composition according to the present invention can be prepared in the form of a paint or a solution according to viscosity control, an insulating film can be formed by various printing or coding methods. Accordingly, it is advantageous for mass production of the product to which the insulating ink composition according to the present invention is applied, and thickness control is easy, and the degree of freedom of product design can be increased.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 1회 인쇄로 두꺼운 절연막을 형성할 수 있기 때문에, 절연막의 형성 공정을 간소화하고 내전압 설계가 용이한 이점이 있다.Since the insulating ink composition according to the present invention can form a thick insulating film by printing once, there is an advantage that the step of forming the insulating film is simplified and the withstand voltage design is easy.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 기존의 무기계 절연 잉크 조성물과 비교하여 낮은 열처리 온도를 갖기 때문에, 기재 또는 적용 소재, 공정 윈도우를 확장할 수 있는 이점이 있다.Since the insulating ink composition according to the present invention has a low heat treatment temperature as compared with the conventional inorganic insulating ink composition, there is an advantage that the substrate, application material, and process window can be expanded.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 기존의 무기계 절연 잉크 조성물과 비교하여 열용량이 낮기 때문에, 발열이 필요한 제품에 적용하면 발열속도 및 효율을 높일 수 있는 이점이 있다.Since the insulating ink composition according to the present invention has a low heat capacity as compared with the conventional inorganic insulating ink composition, it has an advantage of increasing the heat generation rate and efficiency when applied to products requiring heat generation.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 180℃ 이하의 온도에서 열경화되기 때문에, 다양한 기재 예컨대, 연성 또는 경성의 플라스틱 소재, 금속 소재, 세라믹 소재 등의 베이스 기판에 사용이 가능하다.Since the insulating ink composition according to the present invention is thermally cured at a temperature of 180 ° C or lower, it can be used for various substrates, for example, base substrates such as plastic or hard plastic materials, metal materials and ceramic materials.
도 1은 그래핀 산화물에 형성된 다양한 관능기를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물을 이용하여 절연막이 형성된 기판을 보여주는 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막을 포함하는 발열체를 보여주는 평면도이다.
도 4는 도 3의 4-4선 단면도이다.
도 5는 도 3의 5-5선 단면도이다.
도 6은 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물을 보여주는 사진이다.
도 7은 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물을 보여주는 사진이다.
도 8은 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물을 알루미나 기판에 스크린 인쇄하여 형성한 절연막의 표면을 보여주는 SEM 이미지이다.
도 9는 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물을 알루미나 기판에 스크린 인쇄하여 형성한 절연막의 표면을 보여주는 SEM 이미지이다.
도 10은 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막을 포함하는 발열체들을 보여주는 사진이다.
도 11은 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막을 포함하는 발열체들을 보여주는 사진으로서, 내전압 측정 이후의 발열체들을 보여주는 사진이다.
도 12는 도 11의 절연 파괴된 발열 전극 부분의 확대도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a diagram showing various functional groups formed in graphene oxide.
2 is a cross-sectional view illustrating a substrate on which an insulating film is formed using the insulating ink composition according to the present invention.
3 is a plan view showing a heating element including an insulating film formed from the insulating ink composition according to the present invention.
4 is a cross-sectional view taken along line 4-4 of Fig.
5 is a sectional view taken along line 5-5 of Fig.
6 is a photograph showing the insulating ink composition according to Example 2. Fig.
7 is a photograph showing the insulating ink composition according to Example 6. Fig.
8 is an SEM image showing the surface of an insulating film formed by screen printing the insulating ink composition according to Example 2 on an alumina substrate.
9 is an SEM image showing the surface of an insulating film formed by screen printing an insulating ink composition according to Example 6 on an alumina substrate.
10 is a photograph showing heating elements including an insulating film formed from the insulating ink composition according to the sixth embodiment.
11 is a photograph showing heat generating bodies including an insulating film formed from the insulating ink composition according to Example 2, and showing heat generating bodies after the withstanding voltage measurement.
12 is an enlarged view of a portion of the heat-generating electrode that is destroyed by insulation in Fig.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.In the following description, only parts necessary for understanding embodiments of the present invention will be described, and descriptions of other parts will be omitted to the extent that they do not disturb the gist of the present invention.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary meanings and the inventor is not limited to the meaning of the terms in order to describe his invention in the best way. It should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are merely preferred embodiments of the present invention, and are not intended to represent all of the technical ideas of the present invention, so that various equivalents And variations are possible.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 혼합 바인더, 무기 나노 입자, 분산제 및 유기 용매를 포함한다. 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 무기 필러, 레벨링제를 더 포함할 수 있다.The insulating ink composition according to the present invention includes a mixed binder, an inorganic nanoparticle, a dispersant, and an organic solvent. The insulating ink composition according to the present invention may further include an inorganic filler and a leveling agent.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 유기 용매의 사용량을 조절함으로써, 도료 또는 용액 형태로 구현할 수 있다.The insulating ink composition according to the present invention can be realized in the form of a coating or a solution by controlling the amount of the organic solvent used.
본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대하여 혼합 바인더 8 내지 10 중량부, 무기 나노 입자 0.001 내지 0.5 중량부, 유기 용매20 내지 80 중량부, 및 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함한다.The insulating ink composition according to the present invention comprises 8 to 10 parts by weight of a mixed binder, 0.001 to 0.5 parts by weight of inorganic nanoparticles, 20 to 80 parts by weight of an organic solvent, and 0.5 to 5 parts by weight of a dispersant, based on 100 parts by weight of the insulating ink composition .
이때 혼합 바인더는 절연 잉크 조성물이 300℃ 가량의 온도 범위에서도 내열성을 가질 수 있도록 하는 기능을 하는 것으로, 에폭시 아크릴레이트(Epoxy acrylate) 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal) 및 페놀계 수지(Phenol resin)가 혼합된 형태를 갖는다. 즉 혼합 바인더는 에폭시 아크릴레이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 형태일 수 있다. 또는 혼합 바인더는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지가 혼합된 형태일 수 있다.At this time, the mixed binder functions to make the insulating ink composition have heat resistance even in the temperature range of about 300 DEG C, and it is preferable to use epoxy acrylate, hexamethylene diisocyanate, polyvinyl acetal, And a phenol resin (Phenol resin). That is, the mixed binder may be a mixture of an epoxy acrylate, a polyvinyl acetal, and a phenolic resin. Alternatively, the mixed binder may be a mixture of hexamethylene diisocyanate, polyvinyl acetal, and phenolic resin.
예컨대 혼합 바인더의 혼합 비율은 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100 중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 10 내지 500 중량부의 비율일 수 있다. 페놀계 수지의 함량이 10 중량부 이하인 경우 절연 잉크 조성물의 내열 특성이 저하되며, 500 중량부를 초과하는 경우에는 유연성이 저하되어 취성이 강해진다.For example, the mixing ratio of the mixed binder may be 10 to 150 parts by weight of the polyvinyl acetal resin and 10 to 500 parts by weight of the phenolic resin with respect to 100 parts by weight of the epoxy acrylate or hexamethylene diisocyanate. When the content of the phenolic resin is 10 parts by weight or less, the heat-resistant property of the insulating ink composition is deteriorated. When the content of the phenolic resin is more than 500 parts by weight, the flexibility is lowered and the brittleness is increased.
여기에서 페놀계 수지는 페놀 및 페놀 유도체를 포함하는 페놀계 화합물을 의미한다. 예컨대 페놀 유도체는 p-크레졸(p-Cresol), o-구아야콜(o-Guaiacol), 크레오졸(Creosol), 카테콜(Catechol), 3-메톡시-1,2-벤젠디올(3-methoxy-1,2-Benzenediol), 호모카테콜(Homocatechol), 비닐구아야콜(Vinylguaiacol), 시링콜(Syringol), 이소-유제놀(Iso-eugenol), 메톡시 유제놀(Methoxyeugenol), o-크레졸(o-Cresol), 3-메틸-1,2-벤젠디올 (3-methyl-1,2-Benzenediol), (z)-2-메톡시-4-(1-프로페닐)-페놀((z)-2-methoxy-4-(1-propenyl)-Phenol), 2,6-디에톡시-4-(2-프로페닐)-페놀(2,6-dimethoxy-4-(2-propenyl)-Phenol), 3,4-디메톡시-페놀(3,4-dimethoxy-Phenol), 4-에틸-1,3-벤젠디올(4-ethyl-1,3-Benzenediol), 레졸 페놀(Resole phenol), 4-메틸-1,2-벤젠디올(4-methyl-1,2-Benzenediol), 1,2,4-벤젠트리올(1,2,4-Benzenetriol), 2-메톡시-6-메틸페놀(2-Methoxy-6-methylphenol), 2-메톡시-4-비닐페놀(2-Methoxy-4-vinylphenol) 또는 4-에틸-2-메톡시-페놀(4-ethyl-2-methoxy-Phenol) 등이 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.Here, the phenolic resin means a phenolic compound including phenol and phenol derivatives. For example, phenol derivatives include p-cresol, o-Guaiacol, Creosol, Catechol, 3-methoxy-1,2-benzenediol (3- methoxy-1,2-benzenediol, Homocatechol, Vinylguaiacol, Syringol, Iso-eugenol, Methoxyeugenol, o- Cresol, 3-methyl-1,2-benzenediol and (z) -2-methoxy-4- (1-propenyl) -phenol 2-methoxy-4- (1-propenyl) -phenol, 2,6-dimethoxy-4- (2-propenyl) Phenol, 3,4-dimethoxy-Phenol, 4-ethyl-1,3-benzenediol, Resole phenol, 4-methyl-1,2-benzenediol, 1,2,4-benzene triol, 2-methoxy-6-methylphenol 2-Methoxy-6-methylphenol, 2-Methoxy-4-vinylphenol or 4-ethyl-2-methoxy- , Etc. It is not.
무기 나노 입자는 그래핀 산화물(Graphene oxide; GO) 입자, 부분적으로 환원된 그래핀 산화물 입자(partially reduced graphene oxide particle) 또는 직경이 나노크기인 전도성 카본 입자를 포함한다. 무기 나노 입자는 절연 잉크 조성물의 내열성과 절연성을 강화한다.The inorganic nanoparticles include graphene oxide (GO) particles, partially reduced graphene oxide particles, or conductive carbon particles of nanometer-sized diameter. The inorganic nanoparticles enhance the heat resistance and insulation of the insulating ink composition.
무기 나노 입자는, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대해서, 0.001 내지 0.5 중량부를 포함한다. 이로 인해 전도성 카본 입자는 혼합 바인더가 형성하는 메트릭스 사이에 아일랜드 형태로 분포할 수 있다.The inorganic nanoparticles include 0.001 to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the insulating ink composition. As a result, the conductive carbon particles can be distributed in island form between the matrix formed by the mixed binder.
그래핀 산화물 입자는 120층 이내에서 절연성을 가지며, 부분적으로 흑연화(graphitization)된 입자이다.Graphene oxide particles are insulated within 120 layers and are partially graphitized particles.
그래핀 산화물 입자는, 도 1에 도시된 바와 같이, 다양한 관능기를 가지고 있다. 이러한 다양한 관능기를 이용하여 그래핀 산화물 입자는 유기 바인더인 혼합 바인더와 직접적인 화학적 공유 결합을 유도할 수 있다. 이로 인해 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물은 300℃ 부근 온도에서도 안정적인 내열성을 갖는다. 여기서 도 1은 그래핀 산화물에 형성된 다양한 관능기를 보여주는 도면이다.The graphene oxide particles have various functional groups as shown in Fig. Using these various functional groups, graphene oxide particles can induce direct chemical covalent bonding with the organic binder binder. Thus, the insulating ink composition according to the present invention has stable heat resistance even at a temperature of around 300 캜. 1 is a view showing various functional groups formed on graphene oxide.
그래핀 산화물 입자는 표면과 에지부에 카르복실, 아민, 이민, 하이드록실, 카로보닐, 락톤 등의 다양한 화학적 반응성이 우수한 관능기를 가지고 있다. 그래핀 산화물 입자에 포함된 관능기는 디이소시아네이트, 페놀, 에폭시에 포함된 관능기와 화학적 공유결합이 가능하다. 따라서 그래핀 산화물 입자는 혼합 바인더에 포함되는 에폭시 아크릴레이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 및 페놀계 수지와 화학적 공유 결합을 형성한다. 이러한 그래핀 산화물 입자와 혼합 바인더 간의 화학적 공유 결합은 3차원 네트워크를 형성하고, 고분자 사슬의 움직임을 억제하는 효과가 있기 때문에, 유리전이도 및 분해개시온도의 상승을 유발할 수 있다.The graphene oxide particles have functional groups with excellent chemical reactivity such as carboxyl, amine, imine, hydroxyl, carbonyl, and lactone on the surface and edge. The functional groups contained in graphene oxide particles can be chemically covalently bonded to functional groups contained in diisocyanate, phenol, and epoxy. Thus, graphene oxide particles form chemical covalent bonds with the epoxy acrylate, hexamethylene diisocyanate and phenolic resin contained in the mixed binder. The chemical covalent bond between the graphene oxide particles and the binder binder forms a three-dimensional network and inhibits the movement of the polymer chains, which can lead to an increase in the glass transition temperature and the decomposition initiation temperature.
그래핀 산화물 입자는 전술된 바와 같이 표면과 에지부에 다수의 관능기를 갖고 있기 때문에, 혼합 바인더 및 유기 용매에 양호한 분산성을 나타낸다.Since the graphene oxide particles have a large number of functional groups on the surface and the edge portion as described above, they exhibit good dispersibility in the mixed binder and the organic solvent.
전도성 카본 입자는 카본블랙 또는 20층 이하의 그라파이트 입자를 포함할 수 있다. 그라파이트 입자는 2㎛ 미만의 직경을 가질 수 있다. 그라파이트 입자의 직경이 2㎛를 초과하는 경우, 임펄스 파괴강도가 낮아지는 문제가 발생될 수 있기 때문이다.The conductive carbon particles may include carbon black or 20 or less layers of graphite particles. The graphite particles may have a diameter of less than 2 탆. If the diameter of the graphite particles exceeds 2 mu m, the impulse breaking strength may be lowered.
한편 전도성 카본 입자로서 탄소나노튜브, 카본 파이버와 같은 침상형은 바람직하지 못한다. 이유는 침상형의 탄소나노튜브 또는 카본 파이버는 작은 함량으로도 전기적 네트워크를 형성할 수 있기 때문에, 절연막을 형성하기 위한 절연 잉크 조성물의 성분으로는 적합하지 못하다.On the other hand, the conductive carbon particles, such as carbon nanotubes and carbon fibers, are not preferable. The reason is that acicular carbon nanotubes or carbon fibers are not suitable as a component of an insulating ink composition for forming an insulating film because they can form an electric network with a small content.
무기 필러는 절연 잉크 조성물을 이용하여 형성하는 절연막의 표면강도 및 내흡습 특성 등과 같은 신뢰성을 향상시키기 위한 목적으로 첨가할 수 있다. 무기 필러는, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대해서, 10 내지 70 중량부를 포함할 수 있다. 무기 필러로는 입자 크기가 50nm 내지 2㎛인 용융 실리카 입자 또는 알루미나 입자가 사용될 수 있다. 패킹율(packing ratio)을 증가시키기 위해서, 용융 실리카 입자는 2종 이상의 입도를 갖는 입자를 사용할 수 있다.The inorganic filler may be added for the purpose of improving reliability such as surface strength and moisture absorption properties of an insulating film formed using an insulating ink composition. The inorganic filler may include 10 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the insulating ink composition. As the inorganic filler, fused silica particles or alumina particles having a particle size of 50 nm to 2 占 퐉 may be used. In order to increase the packing ratio, the fused silica particles may use particles having two or more particle sizes.
유기 용매는 혼합 바인더, 무기 나노 입자 및 무기 필러를 분산시키기 위한 것으로, 카비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카비톨 아세테이트(Butyl carbotol acetate; BCA), DBE(dibasic ester), 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르(Dipropylene glycol methyl ether; DPM), 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부탄올(Butanol) 및 옥탄올(Octanol) 중에서 선택되는 2 이상의 혼합 용매일 수 있다.The organic solvent is used for dispersing the mixed binder, the inorganic nanoparticles and the inorganic filler. The organic solvent is selected from the group consisting of Carbitol acetate, Butyl carbotol acetate (BCA), DBE (dibasic ester), ethyl carbitol, (Dipropylene Glycol Methyl Ether (DPM), Cellosolve Acetate, Butyl Cellosolve Acetate, Butanol, and Octanol.
한편, 분산을 위한 공정은 통상적으로 사용되는 다양한 방법들이 적용될 수 있으며, 예를 들면 초음파처리(Ultra-sonication), 롤밀(Roll mill), 비드밀(Bead mill) 또는 볼밀(Ball mill) 과정을 통해 이루어질 수 있다.Meanwhile, various methods commonly used may be applied to the dispersion process. For example, ultrasonic treatment (roll-milling), bead milling or ball milling Lt; / RTI >
분산제는 분산을 보다 원활하게 하기 위한 것으로, BYK류와 같이 당업계에서 이용되는 통상의 분산제, Triton X-100과 같은 양쪽성 계면활성제, 도데실황산나트륨(Sodium Dodecyl Sulfate; SDS) 등과 같은 이온성 계면활성제를 이용할 수 있다. 특히 용융 실리카 입자의 분산을 위해 하나 이상의 계면활성제가 분산제로 사용될 수 있다.The dispersing agent is used for smoother dispersion, and includes an ordinary dispersant used in the art such as BYK, an amphoteric surfactant such as Triton X-100, an ionic interface such as sodium dodecyl sulfate (SDS) An activator may be used. In particular, one or more surfactants may be used as dispersants for dispersing the fused silica particles.
그리고 레벨링제는 절연 잉크 조성물을 이용하여 형성하는 절연막의 표면 평활도 향상을 위해 사용될 수 있다. 즉 절연 잉크 조성물을 베이스 기판에 인쇄 또는 코팅하여 형성되는 절연막의 표면이 울퉁불퉁해지면 국부적인 전계강화로 인해서 전계가 왜곡되어 절연파괴강도가 현저히 감소하는 문제가 발생될 수 있기 때문에, 절연 잉크 조성물의 레벨링은 중요하다. 레벨링제로는 우레탄 또는 실리콘 계열이 사용될 수 있다.The leveling agent can be used for improving the surface smoothness of the insulating film formed by using the insulating ink composition. That is, if the surface of the insulating film formed by printing or coating the insulating ink composition on the base substrate becomes rugged, the electric field may be distorted due to local electric field enhancement, and the dielectric breakdown strength may be significantly reduced. Is important. As the leveling agent, urethane or silicone series may be used.
이와 같은 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물을 이용하여 절연막이 형성된 기판을 도 2를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 2는 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물을 이용하여 절연막(59)이 형성된 기판을 보여주는 단면도이다.A substrate on which an insulating film is formed using the insulating ink composition according to the present invention will now be described with reference to FIG. 2 is a cross-sectional view showing a substrate on which an insulating
도 2를 참조하면, 기판은 베이스 기판(51)과, 베이스 기판(51) 위에 절연 잉크 조성물을 도포하여 형성된 절연막(59)을 포함한다.2, the substrate includes a
베이스 기판(51)은 절연막(59)이 형성되는 지지체로서, 베이스 기판(51)과 절연막(59) 사이에는 내열과 절연이 필요한 다양한 전기적 연결 부재가 형성될 수 있다. 베이스 기판(51)의 소재로는, 절연 잉크 조성물이 180℃ 이하의 온도에서 열경화되기 때문에, 연성 또는 경성의 플라스틱 소재, 금속 소재, 세라믹 소재 등이 사용될 수 있다. 예컨대 세라믹 소재로는 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 바륨티타네이트(BaTiO3), 산화마그네슘(MgO), 주석산화물(SnO2), 운모석 등이 사용될 수 있다.The
절연 잉크 조성물의 도포 방법으로는 다양한 인쇄 또는 코팅 방법, 예컨대 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄, 옵셋 인쇄, 플렉소, 임프린팅, 콤마 코팅, 그라비아 코팅, 슬롯다이 코팅 등이 사용될 수 있다.As the method of applying the insulating ink composition, various printing or coating methods such as screen printing, gravure printing, offset printing, flexo, imprinting, comma coating, gravure coating, slot die coating and the like can be used.
베이스 기판(51) 위에 도포된 절연 잉크 조성물은 100℃ 내지 180℃에서 열처리한 후, 200℃ 내지 300℃에서 에이징하여 절연막(59)으로 형성된다.The insulating ink composition coated on the
이때 절연막(59)의 두께는 절연 잉크 조성물의 점도 조절을 통해서 쉽게 제어할 수 있다. 절연 잉크 조성물의 점도는 유기 용매의 사용량 조절을 통해서 제어할 수 있다.At this time, the thickness of the insulating
이와 같은 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막(59)은 혼합 바인더가 형성하는 메트릭스 사이에 전도성 네트워크를 형성하기 전의 농도를 갖는 전도성 카본 입자가 아일랜드 형태로 분포한다. 이로 인해 절연막(59)은 양호한 내열성과 절연성을 나타낸다.In the insulating
구체적으로 설명하면, 절연성 잉크 조성물을 도포한 이후에 수행되는 열처리 과정에서, 그래핀 산화물 입자는 부분적으로 환원됨으로써 전도성을 띄게 된다. 혼합 바인더의 메트릭스와 부분적으로 환원된 그래핀 산화물 입자의 계면 사이에 포텐셜 우물(potential well)을 형성함으로써, 전하 이동체(charge carrier)의 이동을 억제한다. 이로 인해 본 발명에 따른 절연성 잉크 조성물로 형성되는 절연막(59)은 절연저항 및 내전압이 향상된다.Specifically, in the heat treatment process performed after the application of the insulating ink composition, the graphene oxide particles are partially reduced to become conductive. By forming a potential well between the matrix of the mixed binder and the interface of the partially reduced graphene oxide particle, the movement of the charge carrier is suppressed. As a result, the insulating
(여기서 ε: 유전율, σ: 도전율)(Where?: Permittivity,?: Conductivity)
아래의 수학식 1의 멕스웰 방정식에 따르면, 두 이종 물질의 계면에서, 두 물질의 유전율과 도전율의 차이가 클수록 깊은 포텐셜 우물이 형성된다. 즉 본 발명에 따른 절연성 잉크 조성물은 전도성 카본 입자를 포함하고, 이로 인해 절연특성을 내는 혼합 바인더의 메트릭스 내에 전도성 카본 입자가 위치하기 때문에, 포텐셜 우물을 더 깊게 형성할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 절연성 잉크 조성물로 형성되는 절연막(59)은 절연저항 및 내전압이 더욱 향상된다.According to the McWell's equation of Equation 1 below, the greater the difference between the permittivity and the conductivity of the two materials at the interface of the two dissimilar materials, the deeper the potential well is formed. That is, the insulating ink composition according to the present invention includes the conductive carbon particles, so that the conductive carbon particles are located in the matrix of the mixed binder exhibiting the insulating property, so that the potential well can be formed deeper. Therefore, the insulating
이와 같은 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막(59)을 포함하는 발열체(50)에 대해서 도 3 내지 도 5를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 3은 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막(59)을 포함하는 발열체(50)를 보여주는 평면도이다. 도 4는 도 3의 4-4선 단면도이다. 그리고 도 5는 도 3의 5-5선 단면도이다.The
도 3 내지 도 5를 참조하면, 발열체(50)는 베이스 기판(51), 발열 전극(57), 배선 전극(53) 및 절연막(59)을 포함한다.3 to 5, the
베이스 기판(51)은 발열 전극(57)이 형성되는 지지체로서, 발열 전극(57)으로 인가되는 전원이 외부로 세는 것을 억제하는 절연성과, 발열 전극(57)에서 발생되는 열을 안정적으로 전달하는 열전도성을 갖는 소재가 사용될 수 있다.The
이때 베이스 기판(51)의 상부면에는 배선 전극(55)과, 발열 전극(57)과 배선 전극(55)을 연결하는 연결 배선(53)이 형성되어 있다. 연결 배선(53) 및 배선 전극(55)은 베이스 기판(51)의 상부면에 은 또는 구리 소재의 박막을 부착하여 형성할 수 있다. 또는 연결 배선(53) 및 배선 전극(55)은 은 페이스트 또는 구리 페이스트를 베이스 기판(51)의 상부면에 인쇄, 건조 및 경화시켜 형성할 수 있다.At this time,
발열 전극(57)은 베이스 기판(51)의 상부면에 발열 조성물을 인쇄하여 형성한다. 즉 발열 전극(57)은 베이스 기판(51)의 상부면에 발열 조성물을 인쇄한 후, 열경화 및 에이징하여 형성한다. 발열 조성물의 인쇄 방법으로는 스크린 인쇄, 그라비아 인쇄(내지 롤투롤 그라비아 인쇄), 콤마 코팅(내지 롤투롤 콤마코팅), 플렉소, 임프린팅, 옵셋 인쇄 등이 사용될 수 있다. 경화는 100℃ 내지 180℃에서 수행하고, 에이징은 250 내지 350℃에서 수행할 수 있다.The heating electrode (57) is formed by printing a heating composition on the upper surface of the base substrate (51). That is, the
이때 발열 조성물은 혼합 바인더, 전도성 입자, 그래핀 산화물 입자, 유기 용매 및 분산제를 포함할 수 있다. 전도성 입자는 탄소나노튜브 입자, 그라파이트 입자 및 금속 분말 중 2개 이상을 포함한다.The exothermic composition may include a mixed binder, conductive particles, graphene oxide particles, an organic solvent, and a dispersant. The conductive particles include at least two of carbon nanotube particles, graphite particles, and metal powder.
발열 조성물은 유기 용매의 사용량을 조절함으로써, 도료, 잉크 또는 페이스트 형태로 구현할 수 있다.The exothermic composition can be realized in the form of a paint, an ink or a paste by controlling the amount of the organic solvent used.
발열 조성물은, 발열 조성물 100 중량부에 대하여 혼합 바인더는 8 내지 10 중량부, 탄소나노튜브 입자는 0.1 내지 5 중량부, 그라파이트 입자는 0.1 내지 20 중량부, 그래핀 산화물 입자는 0.0001 내지 1 중량부, 유기 용매는 20 내지 80 중량부, 및 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함할 수 있다.The exothermic composition preferably contains 8 to 10 parts by weight of a mixed binder, 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotube particles, 0.1 to 20 parts by weight of graphite particles, and 0.0001 to 1 part by weight of graphene oxide particles based on 100 parts by weight of the exothermic composition 20 to 80 parts by weight of an organic solvent, and 0.5 to 5 parts by weight of a dispersant.
발열 조성물은, 발열 조성물 100 중량부에 대하여 혼합 바인더는 8 내지 10 중량부, 탄소나노튜브 입자는 0.1 내지 5 중량부, 그라파이트 입자는 0.1 내지 20 중량부, 금속 분말 10 내지 60 중량부, 그래핀 산화물 입자는 0.0001 내지 1 중량부, 유기 용매는 20 내지 80 중량부, 및 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함할 수 있다.The exothermic composition preferably contains 8 to 10 parts by weight of a mixed binder, 0.1 to 5 parts by weight of carbon nanotube particles, 0.1 to 20 parts by weight of graphite particles, 10 to 60 parts by weight of metal powder, 0.0001 to 1 part by weight of the oxide particles, 20 to 80 parts by weight of the organic solvent, and 0.5 to 5 parts by weight of the dispersing agent.
이때 전도성 입자에 금속 분말이 포함되는 경우, 발열 조성물로 형성한 발열체는 금속 분말이 주 전기적 네트워크를 형성하며, 금속 분말 사이의 공간에 탄소나노튜브 입자 또는 그라파이트 입자가 채워지는 3차원 랜덤 네트워크 구조를 갖는다.In this case, when the conductive particles include the metal powder, the heating element formed of the heating composition forms a three-dimensional random network structure in which the metal powder forms the main electrical network and the space between the metal powder is filled with the carbon nanotube particles or the graphite particles. .
탄소나노튜브 입자 및 그라파이트 입자는 흑체 복사 및 전기전도성을 부여한다.Carbon nanotube particles and graphite particles impart black body radiation and electrical conductivity.
탄소나노튜브 입자는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 예컨대 탄소나노튜브 입자는 다중벽 탄소나노튜브(multi wall carbon nanotube)일 수 있다. 탄소나노튜브 입자가 다중벽 탄소나노튜브일 때, 직경은 1nm 내지 20nm 일 수 있고, 길이는 1㎛ 내지 100㎛일 수 있다.The carbon nanotube particles can be selected from single-walled carbon nanotubes, double-walled carbon nanotubes, multi-walled carbon nanotubes, or mixtures thereof. For example, the carbon nanotube particles may be multi wall carbon nanotubes. When the carbon nanotube particles are multi-walled carbon nanotubes, the diameter may be 1 nm to 20 nm, and the length may be 1 to 100 mu m.
그라파이트 입자는 직경이 1㎛ 내지 25㎛일 수 있고, 두께가 1nm 내지 25㎛일 수 있다.The graphite particles may have a diameter of 1 탆 to 25 탆 and a thickness of 1 nm to 25 탆.
금속 분말은 주 전기전도성 물질로서, 은 또는 구리 소재의 분말을 포함한다. 은 분말의 경우, 플레이크, 원형, 다각형 판상, 막대(rod) 등의 형태를 가질 수 있다. 구리 분말로는 은이 코팅된 구리(Ag coated Cu), 니켈이 코팅된 구리(Ni coated Cu) 분말 등이 사용될 수 있다.The metal powder is a predominantly electrically conductive material and includes powders of silver or copper. In the case of silver powder, it may have the form of a flake, a circle, a polygonal plate, a rod, or the like. Examples of the copper powder include silver coated Cu, nickel coated Cu powder, and the like.
발열 조성물은 탄소 입자와 금속 분말을 포함함으로써, 발열 조성물의 에너지 효율 및 발열 속도를 높일 수 있다. 즉 금속 분말은 흑체 복사 기능을 갖지 않지만, 발열 조성물에 탄소 입자를 포함시킴으로써, 흑체 복사 기능을 구현할 수 있다. 탄소 입자로 인해서 발열 조성물의 내열성을 높일 수 있다. 그리고 탄소 입자로 인해서 발열 속도 및 에너지 효율을 높일 수 있다.The exothermic composition includes carbon particles and a metal powder, thereby enhancing the energy efficiency and heat generation rate of the exothermic composition. That is, the metal powder does not have a blackbody radiation function, but a black body radiation function can be realized by including carbon particles in the exothermic composition. The carbon particles can increase the heat resistance of the exothermic composition. And carbon particles can increase the heating rate and energy efficiency.
그래핀 산화물 입자는 1층 내지 20층 이내의 절연성을 가지며, 부분적으로 흑연화(graphitization)된 입자이다. 그래핀 산화물 입자는 발열 조성물 100 중량부에 대해서 0.0001 내지 1 중량부가 포함될 수 있다.Graphene oxide particles have insulating properties within 1 to 20 layers and are partially graphitized particles. The graphene oxide particles may be included in an amount of 0.0001 to 1 part by weight based on 100 parts by weight of the exothermic composition.
그 외 발명 조성물을 형성하는 혼합 바인더, 분산제 및 유기 용매는 절연 잉크 조성물을 형성하는 혼합 바인더, 분산제 및 유기 용매가 사용될 수 있다.Mixed binders, dispersants and organic solvents which form other inventive compositions can be used as mixed binders, dispersants and organic solvents to form insulating ink compositions.
발열 전극(57)은 베이스 기판(51)에 형성된 연결 배선(53)에 의해 하나의 라인으로 직렬로 연결될 수 있다. 예컨대 도 2에서는 두 개의 라인으로 서로 평행하게 발열 전극(57)이 형성된 예를 개시하였기 때문에, 두 개의 발열 전극(57)을 하나의 라인으로 연결하기 위해서, 연결 배선(53)은 두 개의 발열 전극(57)과 함께 영문자 "U"자를 형성하도록 연결할 수 있다. 이때 두 개의 발열 전극(57)을 제1 발열 전극(57a) 및 제2 발열 전극(57b)이라 할 때, 연결 배선(53)은 제1 연결 배선(53a), 제2 연결 배선(53b) 및 제3 연결 배선(53c)을 포함한다. 제1 연결 배선(53a)은 제1 발열 전극(57a)의 일단에 연결된다. 제2 연결 배선(53b)은 제1 발열 전극(57a)의 일단이 위치한 쪽의 제2 발열 전극(57b)의 일단에 연결된다. 그리고 제3 연결 배선(53c)은 제1 및 제2 발열 전극(57a, 57b)의 타단을 서로 연결한다.The
그리고 절연막(59)은 베이스 기판(51)의 상부면에 형성된 발열 전극(57) 및 연결 배선(53)을 덮도록 형성된다. 절연막(59)은 배선 전극(55)이 외부로 노출되게 형성된다. 절연막(59)은 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물을 도포하여 형성한다.The insulating
즉 절연막은 베이스 기판 위에 도포된 절연 잉크 조성물을 100℃ 내지 180℃에서 열처리한 후, 200℃ 내지 300℃에서 에이징하여 형성한다. 이때 열처리는 1시간 이내에 수행하고, 에이징은 열처리 시간 보다는 짧게 수행된다.That is, the insulating film is formed by heat-treating the insulating ink composition coated on the base substrate at 100 ° C to 180 ° C and then aging at 200 ° C to 300 ° C. At this time, the heat treatment is performed within 1 hour, and the aging is performed shorter than the heat treatment time.
그리고 배선 전극(55)은 발열 전극(57)의 양단에 연결되어 외부로부터 인가되는 전원을 발열 전극(57)에 인가한다. 즉 배선 전극(55)은 절연막(59) 밖으로 노출되며, 제1 및 제2 연결 배선(53a, 53b)을 통하여 발열 전극(57)에 전기적으로 연결된다. 이때 배선 전극(55)은 제1 연결 배선(53a)에 연결된 제1 배선 전극(55a)과, 제2 연결 배선(53b)에 연결된 제2 배선 전극(55b)을 포함한다.The
한편 도 3에서는 두 개의 라인으로 발열 전극(57)을 형성하는 예를 개시하였지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 즉 발열 전극(57) 하나 이상의 라인으로 형성될 수 있다. 예컨대 발열 전극은 하나의 라인으로 형성될 수 있다. 이 경우 발열 전극의 양단에 배선 전극이 연결된다. 또는 3개의 라인으로 발열 전극이 형성되는 경우, 3개의 라인은 연결 배선에 의해 영문자 "S"자형으로 연결되고, 첫 번째 및 세 번째 위치하는 발연 전극의 서로 반대되는 단부에 배선 전극이 연결된다. 즉 홀수 개의 발열 전극이 형성되는 경우 서로 반대되는 쪽에 배선 전극이 연결되고, 짝수 개의 발열 전극이 형성되는 경우 서로 같은 쪽에 배선 전극이 연결될 수 있다.On the other hand, Fig. 3 shows an example in which the
이하, 본 발명에 따른 절연 잉크 조성물 및 이를 이용한 발열체를 실시예 및 비교예를 통하여 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the insulating ink composition according to the present invention and a heating element using the same will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples. The following examples are only illustrative of the present invention, and the present invention is not limited by the following examples.
[실시예 1 내지 8][Examples 1 to 8]
표 1은 실시예 1 내지 8에 따른 절연 잉크 조성물의 조성비를 나타내는 것으로, 절연 잉크 조성물 100 중량부를 기준으로 표시하였다. 나노카본은 직경이 나노크기인 전도성 카본 입자를 나타낸다.Table 1 shows composition ratios of the insulating ink compositions according to Examples 1 to 8, and is expressed based on 100 parts by weight of the insulating ink composition. Nanocarbon represents conductive carbon particles of nanometer size in diameter.
표 1과 같은 조성을 갖는 무기 나노 입자를 카비톨아세테이드 용매에 첨가하고, BYK 분산제를 첨가하여 선분산을 하여 무기 나노 입자 분산액(Solution A)을 제조한다. 에폭시아크릴레이트, 페놀 수지 및 폴리비닐 아세탈 수지를 포함하는 혼합 바인더, 용융 실리카 입자, 분산제 및 레벨링제를 표 1의 함량에 따라 혼합하고, 카비톨아세테이트 용매에 첨가하여 기계적 스터링(mechanical stirring) 또는 자전공전이 가능한 기계적 혼련을 통해 마스터 배치(master batch, M/B)를 제조한다. Solution A와 M/B를 기계적 스터링을 통해 혼련한 후, 3-롤 밀(3-roll mill)을 이용하여 완전히 혼련함으로써, 실시예 1 내지 8에 따른 절연 잉크 조성물을 제조하였다.Inorganic nanoparticles having the composition as shown in Table 1 are added to a solvent of carbitol acetates, BYK dispersant is added and linear dispersion is carried out to prepare inorganic nanoparticle dispersion (Solution A). Mixed binders comprising epoxy acrylate, phenolic resin and polyvinyl acetal resin, fused silica particles, dispersant and leveling agent are mixed according to the contents of Table 1 and added to the carbitol acetate solvent for mechanical stirring or rotation A master batch (M / B) is produced by mechanical kneading capable of revolution. Solution A and M / B were kneaded through mechanical stirrer and then completely kneaded using a 3-roll mill to prepare insulating ink compositions according to Examples 1 to 8.
제조된 실시예 1 내지 8의 절연 잉크 조성물을 이용하여 알루미나 소재의 베이스 기판(이하 '알루미나 기판'이라 함)에 스크린 인쇄(250 mesh)를 하였다. 그리고 150℃에서 30분간 컨벡션 오븐(convection oven)에서 열처리하고, 다시 250℃에서 10분간 에이징 함으로써 물성 평가용 시편(기판)을 제조하였다.Screen printing (250 mesh) was performed on an alumina base substrate (hereinafter referred to as an " alumina substrate ") using the insulating ink compositions of Examples 1 to 8 thus prepared. Then, the substrate was heat-treated at 150 ° C for 30 minutes in a convection oven, and further aged at 250 ° C for 10 minutes to prepare a test piece (substrate) for evaluation of physical properties.
실시예 1 내지 실시예 5에 따른 절연 잉크 조성물은 나노카본을 포함하지 않고, 실시예 6 내지 실시예 8에 따른 절연 잉크 조성물은 나노카본을 포함하기 때문에, 실시예 6 내지 실시예 8에 따른 절연 잉크 조성물이 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 절연 잉크 조성물에 비해서 어두운 색상을 갖는다.Since the insulating ink composition according to Examples 1 to 5 does not contain nano-carbon, and the insulating ink composition according to Examples 6 to 8 includes nano-carbon, insulation according to Examples 6 to 8 The ink composition has a darker color as compared to the insulating ink composition according to Examples 1 to 5.
도 6은 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물을 보여주는 사진이다. 도 7은 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물을 보여주는 사진이다.6 is a photograph showing the insulating ink composition according to Example 2. Fig. 7 is a photograph showing the insulating ink composition according to Example 6. Fig.
도 6 및 도 7을 참조하면, 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물은 갈색에 가까운 색상을 갖고, 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물이 검정색에 가까운 색상을 갖는 것을 확인할 수 있다.6 and 7, it can be confirmed that the insulating ink composition according to Example 2 has a color close to brown and that the insulating ink composition according to Example 6 has a color close to black.
도 8은 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물을 알루미나 기판에 스크린 인쇄하여 형성한 절연막의 표면을 보여주는 SEM 이미지이다. 도 9는 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물을 알루미나 기판에 스크린 인쇄하여 형성한 절연막의 표면을 보여주는 SEM 이미지이다.8 is an SEM image showing the surface of an insulating film formed by screen printing the insulating ink composition according to Example 2 on an alumina substrate. 9 is an SEM image showing the surface of an insulating film formed by screen printing an insulating ink composition according to Example 6 on an alumina substrate.
도 8 및 도 9를 참조하면, 실시예 6에 따른 절연막에는 나노카본이 확인되지만, 실시예 2에 따른 절연막에서는 나노카본이 확인되지 않는다.8 and 9, nano-carbon is confirmed in the insulating film according to the sixth embodiment, but nano-carbon is not confirmed in the insulating film according to the second embodiment.
도 10은 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막을 포함하는 발열체들을 보여주는 사진이다. 도 11은 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막을 포함하는 발열체들을 보여주는 사진으로서, 내전압 측정 이후의 발열체들을 보여주는 사진이다. 그리고 도 12는 도 11의 절연 파괴된 발열 전극 부분의 확대도이다.10 is a photograph showing heating elements including an insulating film formed from the insulating ink composition according to the sixth embodiment. 11 is a photograph showing heat generating bodies including an insulating film formed from the insulating ink composition according to Example 2, and showing heat generating bodies after the withstanding voltage measurement. And Fig. 12 is an enlarged view of the insulation breakdown heating electrode portion of Fig.
도 10을 참조하면, 실시예 6에 따른 절연 잉크 조성물은 검정색에 가까운 색상을 갖기 때문에, 베이스 기판과 절연막 사이에 형성되는 배선 부재가 보이지 않는다.Referring to FIG. 10, since the insulating ink composition according to Example 6 has a color close to black, wiring members formed between the base substrate and the insulating film are not seen.
반면에 도 11을 참조하면, 실시예 2에 따른 절연 잉크 조성물은 실시예 6에 비해서 상대적으로 밝은 색상을 갖기 때문에, 베이스 기판과 절연막 사이에 형성되는 배선 부재가 보이는 것이다.On the other hand, referring to FIG. 11, since the insulating ink composition according to Example 2 has a relatively bright color as compared with Example 6, a wiring member formed between the base substrate and the insulating film is seen.
[비교예][Comparative Example]
그래핀 산화물 및 나노카본을 첨가하지 않고 실시예 1 내지 8과 동일하게 절연 잉크 조성물을 제조하였다. 비교예에 따른 절연 잉크 조성물을 이용하여 알루미나 기판에 스크린 인쇄를 하였다. 그리고 150℃에서 30분간 컨벡션 오븐에서 열처리하고, 다시 250℃에서 10분간 에이징 함으로써 물성 평가용 시편(기판)을 제조하였다.Insulating ink compositions were prepared in the same manner as in Examples 1 to 8 without adding graphene oxide and nano-carbon. Screen printing was performed on the alumina substrate using the insulating ink composition according to the comparative example. Heat treatment was performed in a convection oven at 150 캜 for 30 minutes, and further aging was conducted at 250 캜 for 10 minutes to prepare a test piece (substrate) for evaluation of physical properties.
그리고 표 2에서와 같이, 5% 분해개시온도, 내전압 및 표면평활도를 측정하였다.As shown in Table 2, the 5% decomposition initiation temperature, withstand voltage and surface smoothness were measured.
(℃)5% decomposition initiation temperature
(° C)
(20㎛ 두께)
(kV)Withstand voltage
(20 탆 thick)
(kV)
(표면평활도, ㎛)Ra
(Surface smoothness, 占 퐉)
절연 잉크 조성물의 평가 방법은 아래와 같다.The evaluation method of the insulating ink composition is as follows.
1) 5% 분해개시온도1) 5% decomposition initiation temperature
알루미나 기판에 형성된 절연 잉크 조성물을 채취하여 에어 분위기에서 분당 10℃의 승온속도로 600℃까지 측정하여 경화된 절연 잉크 조성물의 최초 시료 무게 대비 5% 무게 감량시의 온도를 체크 하였다.The insulation ink composition formed on the alumina substrate was sampled and measured at a rate of temperature rise of 10 ° C per minute up to 600 ° C in an air atmosphere to check the temperature at the time of 5% weight loss of the cured insulation ink composition relative to the weight of the initial sample.
2) 내전압2) Withstand voltage
내전압 측정기를 이용하여 절연 잉크 조성물이 인쇄된 알루미나 기판의 양 끝단에 전압을 0.1kV씩 승압하여 시편이 파괴될 때까지의 전압을 체크하였으며, 총 6개의 시편에 대해서 평균파괴전압을 계산하여 기재하였다.Voltage was applied to both ends of the alumina substrate printed with an insulation voltage composition by using an electric strength meter to measure the voltage until the specimen was destroyed by increasing the voltage by 0.1 kV and the average breakdown voltage was calculated and described for a total of six specimens .
도 11은 실시예 2에 따른 절영 잉크 조성물로 형성한 절연막을 포함하는 발열체들을 보여주는 사진으로서, 내전압 측정 이후의 발열체들을 보여주는 사진이다. 도 12는 도 11의 절연 파괴된 발열 전극 부분의 확대도이다.11 is a photograph showing heat generating bodies including an insulating film formed with a casting ink composition according to Example 2, and showing heat generating bodies after the withstanding voltage measurement. 12 is an enlarged view of a portion of the heat-generating electrode that is destroyed by insulation in Fig.
도 11 및 도 12를 참조하면, 동그라미 부분은 내전압 측정에서 절연 파괴된 발열 전극 부분을 나타낸다.Referring to Figs. 11 and 12, the circled portion shows the portion of the heating electrode which is insulated and destroyed in the withstand voltage measurement.
3) 표면평활도(Ra)3) Surface Smoothness (Ra)
알루미나 기판에 인쇄된 절연 잉크 조성물로 형성된 절연막에 대해서 원자현미경(Atomic Force Microscope; AFM)을 이용하여 측정하였다.An insulating film formed of an insulating ink composition printed on an alumina substrate was measured using an atomic force microscope (AFM).
비교예는 실리카의 미세한 함량 변화에는 크게 영향을 받지 않았다. 실시예 1에서 그래핀 산화물을 배제한 비교예의 절연 잉크 조성물은 5% 분해개시온도가 252℃ 이었으며, 내전압은 0.8kV, 표면평활도는 0.5㎛ 이었다.The comparative example was not significantly affected by the fine content of silica. The insulating ink composition of Comparative Example in which graphene oxide was omitted in Example 1 had a 5% decomposition initiation temperature of 252 캜, withstand voltage of 0.8 kV, and surface smoothness of 0.5 탆.
반면에 실시예 1 내지 8에 따른 절연 잉크 조성물은 5% 분해개시온도가 278~297℃ 이었으며, 내전압은 1.3~2.1kV, 표면평활도는 0.5~1.4㎛ 이었다.On the other hand, the insulating ink compositions according to Examples 1 to 8 had a 5% decomposition initiation temperature of 278 to 297 ° C, a withstand voltage of 1.3 to 2.1 kV, and a surface smoothness of 0.5 to 1.4 μm.
이와 같은 실시예 1 내지 8에 따른 절연 잉크 조성물로 형성한 절연막이 비교예에 따른 절연막에 비해서 양호한 5% 분해개시온도, 내전압 및 표면평활도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.It can be confirmed that the insulating film formed from the insulating ink composition according to Examples 1 to 8 exhibits a good decomposition initiation temperature of 5%, withstand voltage and surface smoothness, as compared with the insulating film according to the comparative example.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.It should be noted that the embodiments disclosed in the present specification and drawings are only illustrative of specific examples for the purpose of understanding, and are not intended to limit the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention are possible in addition to the embodiments disclosed herein.
50 : 발열체
51 : 세라믹 기판
53 : 연결 배선
53a : 제1 연결 배선
53b : 제2 연결 배선
53c : 제3 연결 배선
55 : 배선 전극
55a : 제1 배선 전극
55b : 제2 배선 전극
57 : 발열 전극
57a : 제1 발열 전극
57b : 제2 발열 전극
59 : 절연막50: heating element
51: Ceramic substrate
53: Connection wiring
53a: first connection wiring
53b: second connection wiring
53c: third connection wiring
55: wiring electrode
55a: first wiring electrode
55b: second wiring electrode
57: heating electrode
57a: first heating electrode
57b: second heating electrode
59: Insulating film
Claims (16)
그래핀 산화물 입자, 부분적으로 환원된 그래핀 산화물 입자 또는 직경이 나노크기인 전도성 카본 입자를 포함하는 무기 나노 입자;
분산제; 및
유기 용매;
를 포함하는 절연 잉크 조성물.A mixed binder comprising epoxy acrylate or hexamethylene diisocyanate, polyvinyl acetal and phenolic resin;
Inorganic nanoparticles comprising graphene oxide particles, partially reduced graphene oxide particles, or conductive carbon particles having a nanometer-sized diameter;
Dispersing agent; And
Organic solvent;
And an insulating ink composition.
상기 무기 나노 입자는, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대해서, 0.001 내지 0.5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the inorganic nanoparticles comprise 0.001 to 0.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the insulating ink composition.
상기 혼합 바인더가 형성하는 메트릭스 사이에 상기 전도성 카본 입자가 아일랜드 형태로 분포하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.3. The method of claim 2,
Wherein the conductive carbon particles are distributed in an island form between the matrix formed by the mixed binder.
상기 그래핀 산화물 입자는 20층 이내에서 절연성을 가지며, 부분적으로 흑연화(graphitization)된 입자인 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the graphene oxide particles have insulating properties within 20 layers and are partially graphitized particles.
상기 전도성 카본 입자는 카본블랙 또는 20층 이하이고 직경이 2㎛ 미만인 그라파이트 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the conductive carbon particles comprise carbon black or graphite particles of 20 or less in diameter and less than 2 占 퐉 in diameter.
절연 잉크 조성물 100 중량부에 대하여 상기 혼합 바인더는 8 내지 10 중량부, 상기 무기 나노 입자는 0.001 내지 0.5 중량부, 상기 유기 용매는 20 내지 80 중량부, 및 상기 분산제는 0.5 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the mixed binder is 8 to 10 parts by weight, the inorganic nanoparticles are 0.001 to 0.5 parts by weight, the organic solvent is 20 to 80 parts by weight, and the dispersant is 0.5 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the insulating ink composition Lt; / RTI >
상기 혼합 바인더는 에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트 100 중량부에 대하여 폴리비닐 아세탈 수지 10 내지 150 중량부, 페놀계 수지 10 내지 500 중량부인 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Wherein the mixed binder is 10 to 150 parts by weight of a polyvinyl acetal resin and 10 to 500 parts by weight of a phenolic resin based on 100 parts by weight of epoxy acrylate or hexamethylene diisocyanate.
입자 크기가 50nm 내지 2㎛인 용융 실리카 입자 또는 알루미나 입자를 포함하는 무기 필러;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
An inorganic filler comprising fused silica particles or alumina particles having a particle size of 50 nm to 2 占 퐉;
Further comprising an insulating ink composition.
상기 용융 실리카 입자는 2종 이상의 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.9. The method of claim 8,
Wherein the fused silica particles have two or more particle sizes.
상기 무기 필러는, 절연 잉크 조성물 100 중량부에 대해서, 10 내지 70 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.10. The method of claim 9,
Wherein the inorganic filler comprises 10 to 70 parts by weight based on 100 parts by weight of the insulating ink composition.
입자 크기가 50nm 내지 2㎛인 용융 실리카 입자;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Fused silica particles having a particle size of 50 nm to 2 탆;
Further comprising an insulating ink composition.
우레탄 또는 실리콘 계열의 레벨링제;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물.The method according to claim 1,
Urethane or silicon-based leveling agents;
Further comprising an insulating ink composition.
상기 베이스 기판의 일면에 절연 잉크 조성물을 인쇄하여 형성한 절연막;을 포함하며,
상기 절연막의 절연 잉크 조성물은,
에폭시 아크릴레이트 또는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리비닐 아세탈 및 페놀계 수지를 포함하는 혼합 바인더;
그래핀 산화물 입자, 부분적으로 환원된 그래핀 산화물 입자 또는 직경이 나노크기인 전도성 카본 입자를 포함하는 무기 나노 입자;
분산제; 및
유기용매;
를 포함하는 절연 잉크 조성물을 이용한 기판.A base substrate; And
And an insulating film formed by printing an insulating ink composition on one surface of the base substrate,
The insulating ink composition of the above-
A mixed binder comprising epoxy acrylate or hexamethylene diisocyanate, polyvinyl acetal and phenolic resin;
Inorganic nanoparticles comprising graphene oxide particles, partially reduced graphene oxide particles, or conductive carbon particles having a nanometer-sized diameter;
Dispersing agent; And
Organic solvent;
≪ / RTI >
상기 절연막은 상기 혼합 바인더가 형성하는 메트릭스 사이에 전도성 네트워크를 형성하기 전의 농도를 갖는 상기 전도성 카본 입자가 아일랜드 형태로 분포하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물을 이용한 기판.14. The method of claim 13,
Wherein the insulating film has the conductive carbon particles having a concentration before the formation of the conductive network between the matrix formed by the mixed binder is distributed in the island shape.
상기 절연막은 인쇄한 절연 잉크 조성물을 100℃ 내지 180℃에서 열처리한 후, 200℃ 내지 300℃에서 에이징하여 형성한 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물을 이용한 기판.15. The method of claim 14,
Wherein the insulating film is formed by heat-treating the printed insulating ink composition at 100 ° C to 180 ° C and then aging at 200 ° C to 300 ° C.
상기 절연막 내의 상기 그래핀 산화물 입자는 열처리 과정에서 부분적으로 환원되어 부분적으로 전도성을 띄고, 상기 혼합 바인더의 메트릭스와 상기 부분적으로 환원된 그래핀 산화물 입자의 계면 사이에 포텐셜 우물(potential well)을 형성하고, 상기 혼합 바인더의 메트릭스 내에 상기 전도성 카본 입자가 위치하여 상기 포텐셜 우물을 더 깊게 형성하는 것을 특징으로 하는 절연 잉크 조성물을 이용한 기판.16. The method of claim 15,
The graphene oxide particles in the insulating layer are partially reduced during the heat treatment process so as to be partially conductive and a potential well is formed between the matrix of the mixed binder and the interface of the partially reduced graphene oxide particles Wherein the conductive carbon particles are positioned in the matrix of the mixed binder to form the potential wells deeper.
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