KR20180021675A - Titanium nickel niobium alloy barrier for low emissivity coating - Google Patents
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Abstract
박막 전도성 은 층 위에 형성된 배리어층의 조성물을 조절하는 단계를 포함하는 저방사율 패널을 제조하는 방법. 배리어 구조체는 니켈, 티타늄, 및 니오브의 3성분 합금을 포함하고, 이는 2성분 배리어 결과에 비해 전반적인 성능이 개선된다. 니켈의 백분율은 5 내지 15 중량%일 수 있다. 티타늄의 백분율은 30 내지 50 중량%일 수 있다. 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량%일 수 있다.Wherein the thin film conductive silver layer comprises a step of adjusting the composition of the barrier layer formed on the layer. The barrier structure includes a ternary alloy of nickel, titanium, and niobium, which improves overall performance over two-component barrier results. The percentage of nickel may be 5 to 15 wt%. The percentage of titanium may be 30 to 50 wt%. The percentage of niobium may be 40 to 60 wt%.
Description
관련 출원 상호 참조Relevant Application Cross Reference
본 출원은 2013년 3월 12일에 출원된 미국 특허 출원 제13/797,504호의 일부 계속 출원이고, 이는 모든 목적을 위해 본원에 참고로 통합되어 있다.This application is a continuation-in-part of U.S. Patent Application No. 13 / 797,504, filed March 12, 2013, which is incorporated herein by reference in its entirety for all purposes.
기술분야Technical field
본 발명은 일반적으로 고투과율 및 저방사율을 제공하는 필름, 구체적으로 투명 기판 위에 배치된 이러한 필름에 관한 것이다. The present invention relates generally to films that provide high transmittance and low emissivity, and specifically to such films disposed on a transparent substrate.
태양광 조절 유리는 통상 높은 가시광선 투과율 및 저방사율을 제공하는 건물 유리창 및 차량 창과 같은 용도에 일반적으로 사용된다. 높은 가시광선 투과율은, 많은 태양광이 유리창을 통과하도록 할 수 있기 때문에 많은 창 용도에 바람직하다. 저방사율은, 원하지 않는 내부 가열을 줄이기 위해 적외선(IR) 방사를 차단할 수 있다. Solar light control glasses are commonly used in applications such as building windows and vehicle windows, which typically provide high visible light transmittance and low emissivity. The high visible light transmittance is desirable for many window applications because it allows a lot of sunlight to pass through the window. Low emissivity can block infrared (IR) radiation to reduce undesired internal heating.
저방사율(low emissivity) 유리에서 IR 방사(IR radiation)는 대부분 반사되어 최소한 흡수 및 방출되기 때문에 저방사율 표면으로 그리고 저방사율 표면으로부터 전달되는 열이 감소한다. 저방사율 또는 저-e의 패널은 종종 기판(예를 들면, 유리) 위에 반사층(예를 들면, 은)을 증착시켜서 형성된다. 높은 가시광선 투과율 및 저방사율(즉, 고 열반사율)과 같은 원하는 성능을 달성하기 위해서는 예를 들면, 텍스처링(texturing) 및 결정 배향에 대한 반사층의 전반적인 품질이 중요하다. 보호뿐 아니라 접착을 제공하기 위해서, 통상 반사층 상부 및 하부에 그 외의 다수개의 층이 형성된다. 다양한 층은, 통상 기판 및 환경의 양측과 스택 사이에 배리어층을 제공할 뿐 아니라, 광학 충진제로서 작용하고 패널의 광학 특성을 개선하기 위해 항반사 코팅층으로서 기능하는 실리콘 니트라이드, 주석 옥사이드, 및 아연 옥사이드와 같은 유전층을 포함한다.In low emissivity glass, IR radiation is mostly reflected and absorbed and emitted at a minimum, reducing the heat transferred to the low emissivity surface and from the low emissivity surface. Low emissivity or low-e panels are often formed by depositing a reflective layer (e.g., silver) on a substrate (e.g., glass). For example, the overall quality of the reflective layer for texturing and crystal orientation is important to achieve the desired performance, such as high visible light transmittance and low emissivity (i.e. high thermal reflectance). In order to provide protection as well as adhesion, a number of other layers are usually formed at the top and bottom of the reflective layer. The various layers typically comprise silicon nitride, tin oxide, and zinc, which serve as an antireflective coating layer to serve as an optical filler and to improve the optical properties of the panel, as well as to provide a barrier layer between both sides of the substrate and environment, Lt; RTI ID = 0.0 > oxide. ≪ / RTI >
저방사율을 달성하기 위한 공지의 방법은, 비교적 두꺼운 은 층을 형성하는 것이다. 그러나, 은 층의 두께가 증가함에 따라, 제조 처리량과 같이 반사층의 가시광선 투과율이 감소하고, 전체 제조 비용이 증가한다. 따라서, 저-e 용도에 적합한 방사율을 제공하면서 가능한 한 얇은 은 층을 형성하는 것이 바람직하다.A known method for achieving low emissivity is to form a relatively thick silver layer. However, as the thickness of the silver layer increases, the visible light transmittance of the reflective layer, such as the throughput produced, decreases and the overall manufacturing cost increases. Therefore, it is desirable to form as thin a silver layer as possible while providing a suitable emissivity for low-e applications.
일부 실시형태에서, 적외선 반사층용 배리어 구조체, 및 이 배리어 구조체의 형성 방법은 저방사율 코팅에 사용하기 위해 제공된다. 배리어 구조체는 티타늄, 니켈 및 니오브의 3성분 합금(ternary alloy)을 포함할 수 있다. 티타늄의 백분율은 5 내지 15 중량%일 수 있다. 니켈의 백분율은 30 내지 50 중량%일 수 있다. 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량%일 수 있다.In some embodiments, a barrier structure for an infrared reflective layer, and a method of forming the barrier structure, are provided for use in low emissivity coatings. The barrier structure may comprise a ternary alloy of titanium, nickel and niobium. The percentage of titanium may be 5 to 15 wt%. The percentage of nickel may be 30 to 50 wt%. The percentage of niobium may be 40 to 60 wt%.
일부 실시형태에서, 적외선 반사층용 배리어 구조체, 및 이 배리어 구조체의 형성 방법은 저방사율 코팅에 사용하기 위해서 제공된다. 배리어 구조체는 니켈, 티타늄 및 니오브의 3성분 합금을 포함할 수 있다. 니켈의 백분율은 5 내지 15 중량%일 수 있다. 티타늄의 백분율은 30 내지 50 중량%일 수 있다. 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량%일 수 있다. In some embodiments, a barrier structure for an infrared reflective layer and a method of forming the barrier structure are provided for use in a low emissivity coating. The barrier structure may comprise a ternary alloy of nickel, titanium and niobium. The percentage of nickel may be 5 to 15 wt%. The percentage of titanium may be 30 to 50 wt%. The percentage of niobium may be 40 to 60 wt%.
일부 실시형태에서, 적외선 반사층은 항사반층 또는 씨드층과 같은 하부층 위에 형성된다. 하부층은 아연 옥사이드, 도프된 아연 옥사이드, 주석 옥사이드, 도프된 주석 옥사이드, 또는 아연과 주석의 옥사이드 합금과 같은 금속 옥사이드 물질을 포함할 수 있다.In some embodiments, the infrared reflective layer is formed on the lower layer, such as the antiphase layer or the seed layer. The bottom layer may comprise a metal oxide material such as zinc oxide, doped zinc oxide, tin oxide, doped tin oxide, or an oxide alloy of zinc and tin.
일부 실시형태에서, 배리어 구조체는, 저 가시광선 흡수율, 높은 가시광선 투과율, 고 적외선 반사율, 및 고 기계적 내구성과 접착 성능을 포함한 광학 특성 및 기계적 특성 양측에 대해 최적화될 수 있다. 예를 들면, 니켈 및 니오브의 높은 함량은 예를 들면, 은 층과의 계면을 강화함으로써 코팅층의 내구성을 개선할 수 있다. 3성분 합금은 2성분 니켈 합금 및 3성분 니켈 합금의 그 외의 조성 범위에 비해 우수한 전반적인 성능을 나타낼 수 있다.In some embodiments, the barrier structure can be optimized for both optical and mechanical properties including low visible light absorption, high visible light transmittance, high infrared reflectance, and high mechanical durability and adhesion performance. For example, a high content of nickel and niobium can improve the durability of the coating layer, for example, by enhancing the interface with the silver layer. Ternary alloys can exhibit excellent overall performance over the other composition ranges of two-component nickel alloys and three-component nickel alloys.
이해를 돕기 위해, 도면에서 공통인 동일한 요소를 나타내기 위해 가능한 한 동일한 참조 부호가 사용되었다. 도면은 일정한 스케일인 것은 아니며, 도면에서 다양한 요소의 상대적인 치수는 개략적으로 도시되고 반드시 일정한 스케일인 것은 아니다.
본 발명의 기술은 수반하는 도면과 함께 다음의 상세한 설명을 고려하여 쉽게 이해될 수 있다:
도 1a는 일부 실시형태에 따른 예시적인 박막 코팅을 도시한다.
도 1b는 일부 실시형태에 따른 저방사율 투명 패널(105)을 도시한다.
도 2a-2b는 일부 실시형태에 따른 물리적 증착(PVD) 시스템을 도시한다.
도 3은 일부 실시형태에 따른 예시적인 인라인(in-line) 증착 시스템을 도시한다.
도 4는 일부 실시형태에 따른 상이한 배리어 물질을 갖는 저-e 스택의 시트 저항 반응을 도시한다.
도 5는 일부 실시형태에 따른 코팅층을 스퍼터링하기 위한 흐름도를 도시한다.
도 6은 일부 실시형태에 따른 코팅층을 스퍼터링하기 위한 흐름도를 도시한다.
도 7은 배리어층으로서 다양한 물질의 성능에 대한 데이터의 표를 도시한다.
도 8은 일부 실시형태에 따른 코팅층을 스퍼터링하기 위한 흐름도를 도시한다.To facilitate understanding, identical reference numerals have been used, wherever possible, to designate identical elements that are common to the figures. The drawings are not to scale, and the relative dimensions of the various elements in the figures are shown schematically and are not necessarily to scale.
The techniques of the present invention can be readily understood by considering the following detailed description together with the accompanying drawings:
Figure 1A illustrates an exemplary thin film coating in accordance with some embodiments.
1B shows a low emissivity
Figures 2a-2b illustrate a physical vapor deposition (PVD) system in accordance with some embodiments.
Figure 3 illustrates an exemplary in-line deposition system in accordance with some embodiments.
Figure 4 illustrates the sheet resistance response of a low-e stack with different barrier materials in accordance with some embodiments.
Figure 5 shows a flow chart for sputtering a coating layer according to some embodiments.
6 shows a flow chart for sputtering a coating layer according to some embodiments.
Figure 7 shows a table of data on the performance of various materials as a barrier layer.
Figure 8 shows a flow chart for sputtering a coating layer according to some embodiments.
하나 이상의 실시형태의 상세한 설명은 수반하는 도면과 함께 이하에 제공된다. 상세한 설명은 이러한 실시형태와 함께 제공되지만, 임의의 특정한 예로 제한되지 않는다. 이들의 범위는 단지 청구범위에 의해서만 제한되고 수많은 대체, 변경, 및 등가물이 포함된다. 이하의 설명에서는 철저한 이해를 제공하기 위해 많은 구체적인 상세가 기재되어 있다. 이들의 상세는, 예시적인 목적을 위해 제공되며, 기재된 기술(technique)은 이들의 구체적인 상세의 일부 또는 모두를 포함하지 않은 청구범위에 따라 수행될 수 있다. 명확하게 하기 위해, 설명을 불필요하게 불명료하게 하는 것을 피하기 위해 실시형태에 대해 기술분야에 공지된 기술적 물질(technical material)은 기재하지 않았다.The detailed description of one or more embodiments is provided below in conjunction with the accompanying drawings. The detailed description is provided in conjunction with such embodiments, but is not limited to any specific example. These ranges are only limited by the scope of the claims, and include a number of alternatives, modifications, and equivalents. In the following description, numerous specific details are set forth in order to provide a thorough understanding. The details of these are provided for illustrative purposes, and the techniques described may be performed according to the claims that do not include some or all of their specific details. For the sake of clarity, technical material known in the art for the embodiment is not described in order to avoid unnecessarily obscuring the description.
일부 실시형태에서, 코팅 패널을 제조하는 방법 및 장치가 기재되어 있다. 코팅 패널은 그 위에 형성된 코팅층을 포함할 수 있고, 코팅층은 은과 같은 전도성 물질을 갖는 저 저항률의 얇은 적외선 반사층이다. 적외선 반사층은, 전도율에 비례하는 반사율을 갖는 전도성 물질을 포함할 수 있다. 따라서, 저방사율 코팅에서 적외선 반사층으로서 금속성 층(예를 들면, 은)이 사용될 수 있다. 예를 들면, 다음의 층의 증착 및 다음의 높은 온도의 어닐링에 의한 산화로부터, 적외선 반사층, 예를 들면, 은 층의 전도율을 유지하기 위해, 은 층 위에 배리어층이 형성될 수 있다.In some embodiments, a method and apparatus for making a coated panel is disclosed. The coating panel may comprise a coating layer formed thereon, and the coating layer is a thin, low reflectivity infrared reflecting layer having a conductive material such as silver. The infrared reflective layer may comprise a conductive material having a reflectivity that is proportional to the conductivity. Thus, a metallic layer (e. G., Silver) can be used as the infrared reflective layer in low emissivity coatings. For example, a barrier layer may be formed on the silver layer to maintain the conductivity of the infrared reflective layer, e.g., a silver layer, from the deposition of the next layer and subsequent oxidation by high temperature annealing.
일부 실시형태에서, 은의 저항, 및 코팅 패널의 방사율이 최적인 조건하에서 은과 같은 전도층 위에 배리어층을 증착하는 단계를 포함하는 저방사율의 코팅 패널을 제조하는 방법 및 장치가 기재되어 있다. 예를 들면, 티타늄, 니오브 및 니켈의 합금을 포함하는 배리어층으로 보호함으로써 저 저항률의 은 층 또는 저방사율 패널이 달성될 수 있다. In some embodiments, a method and apparatus are disclosed for manufacturing a low emissivity coated panel comprising depositing a barrier layer over a conductive layer such as silver under conditions in which the silver's resistance and the emissivity of the coated panel are optimal. For example, a low resistivity silver layer or low emissivity panel can be achieved by protecting with a barrier layer comprising an alloy of titanium, niobium and nickel.
티타늄은, 은 층의 산화를 방지하기 위해 예를 들면, 산소를 끌어들이는 것인, 부분적으로 높은 산소 친화성 때문에, 저방사율 코팅에서 은의 배리어로서 사용될 수 있다. 티타늄 배리어를 사용하는 저방사율 코팅은, 최소의 적외선 반사율과 함께 우수한 가시광선 투과율을 나타낼 수 있다. 그러나, 티타늄 배리어를 사용하는 저방사율 코팅은 경우에 따라 은 층과의 낮은 접착성 때문에 낮은 기계적 내구성을 나타낼 수 있다.Titanium can be used as a silver barrier in low emissivity coatings, because of its partially high oxygen affinity, which is to attract oxygen, for example, to prevent oxidation of the silver layer. Low emissivity coatings using titanium barriers can exhibit excellent visible light transmittance with minimal infrared reflectance. However, low emissivity coatings using titanium barriers may exhibit low mechanical durability, possibly due to low adhesion to the silver layer.
배리어 특성을 변경하기 위해 티타늄 배리어 층에 니켈을 첨가할 수 있다. 일반적으로, 티타늄 니켈 합금은, 고온 산화 중에 보호를 제공하는 것과 함께 산성 또는 알카리성 용액에 대한 내부식성을 개선시킬 수 있다. 니켈-포함 합금은, IR 반사층에 대해 충분한 접착성을 갖기 때문에 전반적인 화학적 및 기계적 내구성이 개선되는 것으로 보고되었다.Nickel can be added to the titanium barrier layer to modify the barrier properties. In general, titanium nickel alloys can improve corrosion resistance to acidic or alkaline solutions, while providing protection during high temperature oxidation. Nickel-containing alloys have been reported to improve overall chemical and mechanical durability because they have sufficient adhesion to the IR reflective layer.
일부 실시형태에서, 2성분 니켈 합금(예를 들면, 니켈 크롬 및 니켈 티타늄) 및 3성분 니켈 합금(예를 들면, 니켈 티타늄 니오브)을 포함하는 다양한 니켈 합금이 평가되었다. 일반적으로, 상이한 2성분 니켈 합금은 상이한 요건에서 상이한 성능을 나타낼 수 있다. 예를 들면, 니켈 티타늄은, 광 투과율의 소폭의 개선 및 기계적 내구성의 최소의 개선을 제공할 수 있다. 티타늄 니켈 합금 중의 많은 니켈 함량은 은과의 접착성을 약간 개선할 수 있다. 예를 들면, 티타늄 니켈 합금 중 80 중량% 니켈은, 50 중량% 니켈을 갖는 티타늄 니켈 합금보다 우수한 접착성을 나타낼 수 있다. 반면, 니켈 크롬은 기계적 내구성의 상당한 개선을 나타낼 수 있지만, 광학 특성의 성능이 열화된다.In some embodiments, various nickel alloys have been evaluated, including binary nickel alloys (e.g., nickel chromium and nickel titanium) and ternary nickel alloys (e.g., nickel titanium niobium). In general, different two-component nickel alloys may exhibit different performance in different requirements. For example, nickel titanium can provide a slight improvement in light transmittance and a minimal improvement in mechanical durability. Many nickel contents in the titanium nickel alloy can slightly improve the adhesion to silver. For example, 80 wt% nickel in a titanium nickel alloy may exhibit superior adhesion than a titanium nickel alloy having 50 wt% nickel. On the other hand, nickel chromium may exhibit a significant improvement in mechanical durability, but the performance of optical properties deteriorates.
일부 실시형태에서, 니켈, 티타늄, 및 니오브의 3성분 합금은 티타늄에 비해 우수한 전반적인 성능을 나타낼 수 있고, 예를 들면, 우수한 기계적 내구성, 및 은 층에 대한 개선된 접착성이다. 니켈, 티타늄, 및 니오브 3성분 합금은 또한 광학 성능에서 유사한 또는 약간의 개선을 제공할 수 있고, 예를 들면, 광 투과율의 증가와 함께 방사율 및 흡수율이 감소한다. 예를 들면, 저항 측정 데이터는 3성분 합금은 티타늄 및 2성분 합금(예를 들면, NiTi 또는 NiCr)보다 우수한 배리어 보호를 제공하는 것을 나타낸다.In some embodiments, the ternary alloys of nickel, titanium, and niobium may exhibit superior overall performance over titanium, for example, excellent mechanical durability, and improved adhesion to the silver layer. Nickel, titanium, and niobium ternary alloys can also provide similar or slight improvements in optical performance, for example, with decreasing emissivity and absorptivity with increasing light transmittance. For example, resistance measurement data indicates that a ternary alloy provides better barrier protection than titanium and a binary alloy (e.g., NiTi or NiCr).
문헌에서는, 티타늄 합금 중의 니오브가 계면으로 분리될 수 있기 때문에, 은 접착의 개선을 도울 수 있는 것을 제시하는 것으로 보인다. 그러나, 티타늄, 니켈, 및 니오브의 모든 3성분 합금이 우수한 광학, 전기적, 기계적 성능을 나타낼 수 있는 것은 아니다.The literature appears to suggest that the niobium in the titanium alloy can be separated at the interface, thereby helping to improve silver adhesion. However, not all three-component alloys of titanium, nickel, and niobium can exhibit superior optical, electrical, and mechanical performance.
일부 실시형태에서, 다양한 조성을 갖는 티타늄, 니켈, 및 니오브의 3성분 합금이 기재되고, 이는, 우수한 기계적 특성과 함께 우수한 광학 특성을 포함하는, 우수한 전반적인 성능을 제공할 수 있다. 예를 들면, 니오브의 높은 백분율, 예를 들면, 40 내지 60 중량%는 광학 또는 전기적 특성에 영향을 미치지 않고 기계적 내구성을 개선하기 위해 사용될 수 있다. 마찬가지로, 니켈의 비교적 높은 백분율, 예를 들면, 티타늄보다 높지만 니오브보다 낮은 백분율(예를 들면, 30 내지 50 중량%)은 광학 또는 전기적 특성에 영향을 미치지 않고 기계적 내구성을 개선하기 위해 사용될 수 있다. 티타늄의 백분율은 원하는 광학 특성을 제공하기 위해 낮을 수 있고, 예를 들면, 5 내지 15 중량%이다. 일례로, 50 중량% 니오브, 40 중량% 니켈, 및 10 중량% 티타늄을 갖는 3성분 합금은 티타늄 및 티타늄-니켈 합금에 비해 우수한 전반적인 성능을 나타낼 수 있다.In some embodiments, ternary alloys of titanium, nickel, and niobium having various compositions are described, which can provide excellent overall performance, including excellent optical properties with good mechanical properties. For example, a high percentage of niobium, for example, 40 to 60 wt%, can be used to improve mechanical durability without affecting optical or electrical properties. Similarly, a relatively high percentage of nickel, for example, a percentage higher than titanium but lower than niobium (e.g., 30 to 50 wt%) can be used to improve mechanical durability without affecting optical or electrical properties. The percentage of titanium may be low to provide the desired optical properties, for example, 5 to 15 wt%. For example, a ternary alloy having 50 wt% niobium, 40 wt% nickel, and 10 wt% titanium may exhibit superior overall performance over titanium and titanium-nickel alloys.
일부 실시형태에서, 다양한 조성을 갖는 티타늄, 니켈, 및 니오브의 3성분 합금이 기재되어 있고, 예를 들면, 원하는(즉, 비교적 낮은) 흡수율, 저항, 및 방사율을 제공할 수 있다. 합금은 니오브의 높은 백분율, 예를 들면, 40 내지 60중량%을 포함할 수 있고, 광학 또는 전기적 특성에 영향을 미치지 않고 기계적 내구성을 개선하기 위해 사용될 수 있다. 티타늄의 비교적 높은 백분율, 예를 들면, 니켈보다 높지만 니오브보다 낮은 백분율 (예를 들면, 30 내지 50중량%)의 이 사용될 수 있다. 니켈의 백분율은 낮을 수 있고, 예를 들면, 5 내지 15 중량%이다. 일례로, 3성분 합금은 50 중량% 니오브, 40 중량% 티타늄, 및 10 중량% 니켈을 포함할 수 있다.In some embodiments, three-component alloys of titanium, nickel, and niobium having various compositions are described, and can provide, for example, desired (i.e., relatively low) absorptivity, resistance, and emissivity. The alloy may include a high percentage of niobium, for example, 40 to 60 wt%, and may be used to improve mechanical durability without affecting optical or electrical properties. A relatively high percentage of titanium, for example, a percentage higher than nickel but lower than niobium (e.g., 30 to 50 wt%) may be used. The percentage of nickel can be low, for example from 5 to 15% by weight. In one example, the ternary alloy may comprise 50 wt% niobium, 40 wt% titanium, and 10 wt% nickel.
일부 실시형태에서, 배리어층은 티타늄, 니켈 및 니오브의 3성분 옥사이드 합금을 포함할 수 있다. 옥사이드 합금 배리어는 예를 들면, 3성분 합금을 산화하기 위해 충분한 산소를 함유하는 화학양론의 옥사이드일 수 있다. 옥사이드 합금 배리어는 서브 옥사이드(sub-oxide) 합금일 수 있고, 예를 들면, 옥사이드 합금 중 산소 원자의 양은 화학양론비보다 낮다.In some embodiments, the barrier layer may comprise a three-component oxide alloy of titanium, nickel, and niobium. The oxide alloy barrier may, for example, be a stoichiometric oxide containing sufficient oxygen to oxidize the ternary alloy. The oxide alloy barrier may be a sub-oxide alloy, for example, the amount of oxygen atoms in the oxide alloy is lower than the stoichiometric ratio.
배리어층은, 예를 들면, 가시광선 범위의 흡수율을 감소시켜서, 예를 들면, 높은 가시광선의 투과율이 가능하고, 코팅 시스템의 색의 열화를 방지할 수 있는 Ag과의 반응을 최소화하거나 제거하고, 색-중성(color-neutral) 패널을 얻고, Ag과 상부 배리어층 사이의 접착성을 개선시켜서 저방사율 코팅 패널을 개선할 수 있다.The barrier layer can be formed, for example, by reducing the absorptance in the visible light range, for example, by minimizing or eliminating the reaction with Ag that can transmit high visible light transmittance and prevent color degradation of the coating system, It is possible to obtain a color-neutral panel and improve the adhesion between the Ag and the upper barrier layer to improve the low emissivity coated panel.
일부 실시형태에서, 은, 금 또는 구리와 같은 전도성 물질을 포함하는 저 저항률의 얇은 적외선 반사층을 포함하는 저방사율 패널을 제조하는 방법 및 장치가 기재되어 있다. 얇은 은 층은, 15 nm보다 얇고, 예를 들면, 7 또는 8 nm이다. 은 층은 낮은 조도(roughness)를 가질 수 있고, 바람직하게는 낮은 조도를 갖는 씨드층(seed layer) 위에 증착될 수 있다. 저방사율의 패널은 전도율, 물리적 조도 및 두께에 대해 적외선 반사층의 전반적인 품질이 개선될 수 있다. 예를 들면, 이러한 방법에 의해서 반사층의 전도율을 개선시켜서 반사층의 두께를 감소시키면서 바람직하게 저방사율을 제공할 수 있다.In some embodiments, a method and apparatus for fabricating a low emissivity panel comprising a low resistivity, thin infrared reflective layer comprising a conductive material such as silver, gold, or copper is disclosed. The thin silver layer is thinner than 15 nm, for example, 7 or 8 nm. The silver layer can have low roughness and can be deposited on a seed layer preferably having low roughness. Low emissivity panels can improve the overall quality of the infrared reflective layer with respect to conductivity, physical illumination and thickness. For example, this method can improve the conductivity of the reflective layer to reduce the thickness of the reflective layer and preferably provide a low emissivity.
일반적으로, 낮은 시트 저항이 저방사율에 관련되기 때문에 반사층은 바람직하게 낮은 시트 저항을 갖는다. 또한, 반사층은 높은 가시광선 투과율을 제공하기 위해 바람직하게 얇다. 따라서, 일부 실시형태에서, 얇고 높은 전도성의 반사층을 증착하고 높은 가시광선 투과율 및 저 적외선 방사율을 갖는 코팅을 제공하기 위한 방법 및 장치가 기재된다. 이 방법에 의해 저방사율 패널을 형성하기 위해 사용되는 제조 공정의 양산, 처리량, 및 효율을 최대화할 수 있다.In general, the reflective layer preferably has a low sheet resistance because a low sheet resistance is associated with a low emissivity. Also, the reflective layer is preferably thin to provide a high visible light transmittance. Thus, in some embodiments, methods and apparatus for depositing a thin, highly reflective reflective layer and providing a coating with high visible light transmittance and low infrared emissivity are described. This method can maximize the throughput, throughput, and efficiency of the manufacturing process used to form the low emissivity panel.
일부 실시형태에서, 허용되는 가시광선 투과율 및 IR 반사율을 갖는 코팅 유리와 같은 개선된 코팅된 투명 패널이 기재된다. 코팅 스택 중 특정한 층을 포함하는 개선된, 코팅된, 투명 패널의 제조방법이 또한 기재된다.In some embodiments, an improved coated transparent panel is disclosed, such as coated glass having an acceptable visible light transmittance and IR reflectance. A method of making an improved, coated, transparent panel comprising a specific layer of a coating stack is also described.
코팅된 투명 패널은 유리 기판 또는 유기 폴리머로 제조된 기판과 같은 임의의 그 외의 투명 기판을 포함할 수 있다. 코팅된 투명 패널은, 플라스틱 중간층 또는 기체 충진된 실링된 내부 공간을 갖거나 갖지 않는 복수의 글레이징(glazings) 또는 모노리식 글레이징에서 차량 및 건물 창, 채광창, 또는 유리문과 같은 창 용도에 사용될 수 있다.The coated transparent panel may comprise a glass substrate or any other transparent substrate, such as a substrate made of an organic polymer. Coated transparent panels can be used for window applications such as vehicle and building windows, skylights, or glass doors in a plurality of glazings or monolithic glazings with or without a plastic interlayer or gas filled sealed interior space.
도 1a는 일부 실시형태에 따른 예시적인 박막 코팅을 도시한다. 배리어층(115)은 적외선 반사층(113)(예를 들면, 은 층) 위에 배치되고, 적외선 반사층(113)은 기판(110) 위에 배치되어 높은 가시광선 투과율 및 저 IR 방사율을 갖는 코팅된 투명 패널(100)을 형성한다. Figure 1A illustrates an exemplary thin film coating in accordance with some embodiments. A
층(115)은 상이한 공정 및 장비를 사용하여 스퍼터링되고 증착되고, 예를 들면, 직류(DC), 펄스 DC, 교류(AC), 무선주파수(RF), 또는 임의의 그 외의 적합한 조건하에서 타겟이 스퍼터링될 수 있다. 일부 실시형태에서, 적외선 반사층(113) 위에 최소로 영향을 미치면서 층(115)을 증착하는 물리적 증착 방법이 기재된다.The
적외선 반사층은 전도율에 비례하는 반사율을 갖는 전도성 물질을 포함할 수 있다. 금속은, 일반적으로 적외선 반사층으로서 사용되고, 적외선 영역에서 은이 95 내지 99% 반사율 및 금이 98 내지 99% 반사율을 갖는다. 따라서, 금속성 층(예를 들면, 은)은 저방사율 코팅에서 적외선 반사층으로서 사용될 수 있다. 은 층의 증착을 최적화시켜서 예를 들면, 은 층에서 불순물을 최소화함으로써 높은 전도율을 얻을 수 있다.The infrared reflective layer may comprise a conductive material having a reflectivity proportional to the conductivity. The metal is generally used as an infrared reflecting layer, and in the infrared region, silver has a reflectance of 95 to 99% and gold has a reflectance of 98 to 99%. Thus, a metallic layer (e.g., silver) can be used as an infrared reflective layer in a low emissivity coating. Silver layer can be optimized for deposition to achieve high conductivity, for example, by minimizing impurities in the silver layer.
은 층을 가능한 한 순수하게 유지하기 위해, 은 층 바로 위의 층 (예를 들면, 배리어층)은, 예를 들면, 다음의 층의 증착에 산소 반응 스퍼터링 공정 중에 산화로부터 은을 보호하는 데 매우 중요하다. 또한, 배리어층은 유리 템퍼링(tempering) 공정 중에 또는 유리 조각이 수분 또는 환경에 노출될 수 있는 장기간 사용 중에 산소 확산의 반응으로부터 은 층을 보호할 수 있다.In order to keep the silver layer as pure as possible, the layer immediately above the silver layer (e.g. the barrier layer) is very useful for protecting the silver from oxidation, for example during the oxygen reactive sputtering process, It is important. The barrier layer may also protect the silver layer from reaction of oxygen diffusion during a glass tempering process or during long term use where the glass fragments may be exposed to moisture or the environment.
다음의 층의 증착 또는 다음의 높은 온도 어닐링에 의한 산화에 대해 적외선 반사층, 예를 들면, 은 층의 전도율을 유지하기 위해 은 층 위에 배리어층이 형성될 수 있다. 배리어층은 산소 확산 배리어일 수 있고, 은 층과의 반응에 대한 배리어를 통한 산소 확산으로부터 은 층을 보호할 수 있다.A barrier layer may be formed on the silver layer to maintain the conductivity of the infrared reflective layer, e.g., the silver layer, for subsequent deposition of the layer or oxidation by subsequent high temperature annealing. The barrier layer may be an oxygen diffusion barrier and may protect the silver layer from oxygen diffusion through a barrier to reaction with the silver layer.
산소 확산 배리어 특성 이외에, 배리어층의 그 외의 바람직한 특성이 있다. 예를 들면, 배리어층은, 은 층 바로 위에 배치되기 때문에, 계면에서 은과 배리어층 사이의 반응을 최소화하기 위해 은 중의 배리어 물질의 용해성이 낮거나 없는 것이 바람직하다. 배리어층과 은 사이의 반응은, 은 층에 불순물을 도입하고, 잠재적으로 전도율을 감소시킬 수 있다.In addition to the oxygen diffusion barrier properties, there are other desirable properties of the barrier layer. For example, since the barrier layer is disposed directly on the silver layer, it is preferable that the solubility of the barrier material in the silver is low or not so as to minimize the reaction between the silver and the barrier layer at the interface. The reaction between the barrier layer and silver can introduce impurities into the silver layer and potentially reduce the conductivity.
또한, 저방사율 코팅 패널의 제조에서, 증착된 필름을 어닐링하거나 유리 기판을 템퍼링하기 위해 높은 온도의 공정이 사용될 수 있다. 고온 공정은 저방사율 코팅에 악영향을 미칠 수 있고, 예를 들면, 구조 또는 광학 특성(예를 들면, 코팅 필름의 굴절률 n 또는 흡수 계수 k)을 변경시킨다. 따라서, 광학 특성에 대한 열 안정성은, 바람직한데, 예를 들면, 금속성 형태 및 옥사이드 형태 둘 다의 배리어 물질은 낮은 소멸 계수, 예를 들면, 낮은 가시광선 흡수율을 가질 수 있다.Also, in the manufacture of low emissivity coated panels, high temperature processes may be used to anneal the deposited film or to temper the glass substrate. The high temperature process can adversely affect low emissivity coatings, for example, altering the structure or optical properties (e.g., refractive index n or absorption coefficient k of the coating film). Thus, thermal stability to optical properties is preferred, for example, barrier materials of both metallic and oxide forms may have low extinction coefficients, e.g., low visible light absorption.
일부 실시형태에서, 저방사율 코팅에 사용하기 위한 적외선 반사층용 배리어 구조체, 및 그 형성 방법이 기재된다. 예를 들면, 제조 공정 중에 우수한 접착 및 우수한 광학 특성과 함께 불순물 확산으로부터 적외선 반사층을 보호하기 위해 적외선 반사층 위에 배리어 구조체를 형성할 수 있다.In some embodiments, barrier structures for infrared reflective layers for use in low emissivity coatings, and methods of forming the same, are described. For example, a barrier structure may be formed on the infrared reflective layer to protect the infrared reflective layer from impurity diffusion with good adhesion and excellent optical properties during the manufacturing process.
배리어 구조체는 티타늄, 니켈 및 니오브의 3성분 합금을 포함할 수 있다. 니오브의 높은 백분율 및 니켈의 낮은 백분율(예를 들면, 니오브보다 낮음)은 광학 특성에 영향을 미치지 않으면서 기계적 내구성을 개선하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 니오브 및 티타늄보다 낮은 니켈의 낮은 백분율은, 은의 하부층에 산소 확산 배리어를 제공하기 위해 사용될 수 있다. The barrier structure may comprise a ternary alloy of titanium, nickel and niobium. A high percentage of niobium and a low percentage of nickel (e.g., less than niobium) can be used to improve mechanical durability without affecting optical properties. For example, a low percentage of nickel lower than niobium and titanium may be used to provide an oxygen diffusion barrier in the lower layer of silver.
일부 실시형태에서, 은, 금, 또는 구리 중 하나를 포함하는 스무스한 금속성 보호 필름 및 기판을 갖는 높은 투과율, 낮은 방사율 코팅 물품 위에 층(115)을 형성하는 방법이 기재된다. 일부 실시형태에서, 옥사이드 층, 씨드 층, 전도층, 항반사층 또는 보호층과 같은 그 외의 층이 포함될 수 있다.In some embodiments, a method of forming a
일부 실시형태에서, 상이한 기능 목적을 위해 복수의 층을 포함한 코팅 스택이 기재된다. 예를 들면, 코팅 스택은 반사층의 증착을 용이하게 하기 위한 씨드층, 반사층의 산화를 방지하기 위한 반사층 위에 배치된 산소 확산층, 물리적 또는 화학적 마모를 방지하기 위해 기판 위에 배치된 보호층, 또는 가시광선 반사율을 감소하기 위해 항반사층을 포함할 수 있다. 코팅 스택은 IR 방사율을 개선하기 위해 복수의 반사층을 포함할 수 있다. In some embodiments, a coating stack comprising a plurality of layers is described for different functional purposes. For example, the coating stack may include a seed layer to facilitate deposition of the reflective layer, an oxygen diffusion layer disposed over the reflective layer to prevent oxidation of the reflective layer, a protective layer disposed over the substrate to prevent physical or chemical abrasion, Reflective layer may be included to reduce the reflectance. The coating stack may include a plurality of reflective layers to improve the IR emissivity.
도 1b는 일부 실시형태에 따른 저방사율 투명 패널(105)을 도시한다. 저방사율 투명 패널은 유리 기판(120) 및 유리 기판(120) 위에 형성된 저방사율(저-e) 스택(190)을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서 유리 기판(120)은 유리(예를 들면, 보로실리케이트 유리)로 제조되고, 두께가 예를 들면, 1 내지 10 mm이다. 기판(120)은 정사각형 또는 직사각형이고 약 0.5-2 m일 수 있다. 일부 실시형태에서, 기판(120)은 예를 들면, 플라스틱 또는 폴리카보네이트로 제조될 수 있다.1B shows a low emissivity
저-e 스택(190)은 하부 보호층(130), 하부 옥사이드층(140), 씨드층(150), 반사층(154), 배리어층(156), 상부 옥사이드(160), 광학 충진제층(170), 및 상부 보호층(180)을 포함한다. 일부 층은 선택적일 수 있고, 계면층 또는 접착층과 같은 그 외의 층이 첨가될 수 있다. 층(130-180)의 각각에 의해서 제공되는 기능에 대한 예시의 상세가 하기에 제공된다.The low-
저-e 스택(190) 중의 다양한 층은 물리적 증착(PVD) 및/또는 반응(또는 플라즈마 강화) 스퍼터링 처리 툴을 사용하여 유리 기판(120) 위에 순차적으로(즉, 하부에서 상부로) 형성될 수 있다. 일부 실시형태에서, 저-e 스택(190)은 전체 유리 기판(120) 위에 형성된다. 그러나, 그 외의 실시형태에서, 저-e 스택(190)은 단지 유리 기판(120)의 분리된 부분 상에서만 형성될 수 있다.The various layers in the low-
하부 보호층(130)은 유리 기판(120)의 상부 표면 위에 형성된다. 하부 보호층(130)은 예를 들면, 기판(120)으로부터의 확산으로부터 스택(190)에서 그 외의 층을 보호하거나 헤이즈 감소 특성을 개선하기 위해 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드, 또는 그 외의 니트라이드 물질, 예를 들면, SiZrN 을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 하부 보호층(130)은 실리콘 니트라이드로 제조되고, 두께가 예를 들면, 약 10 내지 50 nm이고, 예를 들면, 25 nm이다.A lower
하부 옥사이드 층(140)은 하부 보호층(130) 위에 그리고 유리 기판(120) 위에 형성된다. 하부 옥사이드 층은 바람직하게 금속 또는 금속 합금 옥사이드층이고 항반사층으로서 기능할 수 있다. 하부 금속 옥사이드층(140)은 예를 들면, 하기 상세하게 기재된 바와 같이 반사층에 대한 씨드층의 결정성을 향상시킴으로써 반사층(154)의 결정성을 향상시킬 수 있다.A
층(150)은 IR 반사막에 씨드층을 제공하기 위해 사용될 수 있고, 예를 들면, 은 반사층의 증착 전에 증착된 아연 옥사이드 층은, 은 층에 저 저항률을 부여하고, 반사 특성을 개선할 수 있다. 씨드층은, 티타늄, 지르코늄, 및/또는 하프늄과 같은 금속, 또는 금속 합금, 아연 옥사이드, 니켈 옥사이드, 니켈 크롬 옥사이드, 니켈 합금 옥사이드, 크롬 옥사이드, 또는 크롬 합금 옥사이드와 같은 금속 합금를 포함할 수 있다. The
일부 실시형태에서, 씨드층(150)은 티타늄, 지르코늄 및/또는 하프늄과 같은 금속으로 제조될 수 있고, 두께가 예를 들면, 50 Å 이하이다. 일반적으로, 씨드층은 표면(예를 들면, 씨드층) 위에 형성된 다음의 층의 특정한 특성을 촉진하기 위해 표면(예를 들면, 기판) 위에 형성된 물질의 비교적 ?湛? 층이다. 예를 들면, 씨드층은 다음의 층의 결정성 구조(또는 결정학적 배향)에 영향을 미치기 위해 사용될 수 있고, 경우에 따라 "템플레이팅(templating)"이라고 한다. 구체적으로, 씨드층의 결정성 구조와 다음의 층의 물질의 상호작용은 다음의 층의 결정성 구조가 특정한 배향으로 형성되도록 한다.In some embodiments, the
예를 들면, 특정한 결정학적 배향으로 반사층의 성장을 촉진시키기 위해 금속 씨드층이 사용된다. 일부 실시형태에서, 금속 씨드층은 6방 정계 결정 구조를 갖고, 반사층이 면심 입방 결정구조(예를 들면, 은)를 갖는 경우 (111) 배향으로 반사층의 성장을 촉진한, (002) 결정학적 배향으로 형성된 물질이고, 이는 저-e 패널 용도에 바람직하다.For example, a metal seed layer is used to promote the growth of the reflective layer in a particular crystallographic orientation. In some embodiments, the metal seed layer has a hexagonal crystal structure, and the (002) crystallographic structure in which the reflective layer promotes the growth of the reflective layer in the (111) orientation when the reflective layer has a face-centered cubic crystal structure Orientation, which is desirable for low-e panel applications.
일부 실시형태에서, 결정학적 배향은 X선 회절(XRD) 기술을 특징으로 하고, 입사각 또는 산란각과 같은 X선 특성의 함수로서, 층, 예를 들면, 은 층 또는 씨드 층을 타격하는 X선 빔의 산란 강도를 관찰하는 것에 기초한다. 예를 들면, 아연 옥사이드 씨드 층은 θ - 2θ 회절 패턴에서 현저한 (002) 피크 및 고차를 나타낼 수 있다. 이는 기판 표면에 평행하게 배향된 각각의 면을 갖는 아연 옥사이드 결정이 존재하는 것을 제안한다.In some embodiments, the crystallographic orientation is characterized by X-ray diffraction (XRD) techniques, and as a function of X-ray characteristics such as angle of incidence or scattering angle, an X-ray beam hitting a layer, Based on the observation of the scattering intensity. For example, the zinc oxide seed layer can exhibit significant (002) peaks and higher order in the? - 2? Diffraction pattern. This suggests the presence of zinc oxide crystals having respective faces oriented parallel to the substrate surface.
일부 실시형태에서, "(111) 결정학적 배향을 갖는 은 층" 또는 "(002) 결정학적 배향을 갖는 아연 옥사이드 씨드층"은, 은 층에 대해 (111) 결정학적 배향이거나 아연 옥사이드 씨드층에 대해 (002) 결정학적 배향인 것을 의미하는 것을 포함한다. 결정학적 배향은, 예를 들면, XRD 특성에서 현저한 결정학적 피크를 관찰함으로써 결정할 수 있다.In some embodiments, a "zinc layer having a (111) crystallographic orientation" or a "zinc oxide seed layer having a (002) crystallographic orientation" may have a (111) crystallographic orientation for the silver layer or a zinc oxide seed layer (002) < / RTI > crystallographic orientation. The crystallographic orientation can be determined, for example, by observing a significant crystallographic peak in XRD characteristics.
일부 실시형태에서, 씨드층(150)은 연속적이고 전체 기판을 덮을 수 있다. 또한, 씨드층(150)은 완전히 연속적으로 형성되지 않을 수 있다. 씨드층은, 각각의 씨드층 영역이 기판 표면에 대해 그 외의 씨드층 영역으로부터 측면으로 이격되어 있고 기판 표면을 완전히 덮지 않도록 기판에 분포될 수 있다. 예를 들면, 씨드층(150)의 두께는, 1층 이하이고, 예를 들면, 2.0 내지 4.0Å이고, 층 구역 사이의 분리는 이러한 얇은 씨드층을 형성할 수 있다(즉, 이러한 얇은 층은 연속적인 층을 형성하지 않을 수 있다).In some embodiments, the
반사층(154)은 씨드층(150) 위에 형성된다. IR 반사층은 금속성, 반사막, 예를 들면, 은, 금, 또는 구리일 수 있다. 일반적으로, IR 반사막은 우수한 전기전도체를 포함하고, 열에너지의 통과를 차단한다. 일부 실시형태에서, 반사층(154)은 은으로 제조되고 두께가 예를 들면, 100Å이다. 반사층(154)은 예를 들면, 씨드층(150)의 (002) 결정학적 배향으로 인해 씨드층(150) 위에 형성되기 때문에, (111) 결정 배향으로 은 반사층(154)의 성장이 촉진되고, 낮은 시트 저항을 제공하고, 낮은 패널 방사율을 생성한다. A
씨드층(150)에 의한 반사층(154)의 촉진된 (111) 텍스처링된 배향으로 인해, 반사층(154)의 전도율 및 방사율이 개선된다. 따라서, 충분한 반사율 및 가시광선 투과율을 제공하는 얇은 반사층(154)이 형성될 수 있다. 또한, 반사층(154)의 두께가 감소하면, 제조된 각 패널에서 적은 물질이 사용되고, 제조 처리량 및 효율이 개선되고, 반사층(154)을 형성하기 위해 사용된 타겟(예를 들면, 은)의 사용 가능한 수명이 증가하고 전체 제조 비용이 감소한다.The enhanced (111) textured orientation of the
또한, 씨드층(150)은 특히 다음의 가열 공정 중에 하부 금속 옥사이드 층(140) 중의 산소와 반사층(154)의 물질의 임의의 반응 가능성을 줄이기 위해서 금속 옥사이드층(140)과 반사층(154) 사이에 배리어를 제공할 수 있다. 따라서, 반사층(154)의 저항률을 감소시키고, 방사율 저하에 의해서 반사층(154)의 성능을 증가시킬 수 있다.The
반사층(154) 위에 배리어층(156)이 형성되고, 이는 반사층(154)이 산화되는 것을 막을 수 있다. 예를 들면, 배리어는 확산배리어일 수 있고, 산소가 상부 옥사이드층(160)으로부터 은 층으로 확산되는 것을 막을 수 있다. 배리어층(156)은 티타늄, 니켈 및 니오브를 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 배리어층(156)은 티타늄, 니켈, 니오브 및 산소를 포함할 수 있다.A
배리어층(156) 위에 항반사 필름 스택으로서 기능할 수 있는 상부 옥사이드층이 형성되고, 이는 상이한 기능 목적을 위해 단층 또는 복수의 층을 포함한다. 항반사층(160)은 투과율, 굴절률, 접착성, 화학내구성, 및 열안정성에 기초하여 선택된 가시광의 반사율을 감소하는 기능을 한다. 일부 실시형태에서, 항반사층(160)은 높은 열안정성을 제공하는 주석 옥사이드를 포함한다. 항반사층(160)은 또한 티타늄 디옥사이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 디옥사이드, 실리콘 옥시니트라이드, 니오브 옥사이드, SiZrN, 주석 옥사이드, 아연 옥사이드, 또는 임의의 그 외의 적합한 유전 물질을 포함할 수 있다.An upper oxide layer is formed over the
광학 충진제층(170)은 예를 들면, 항반사성을 제공하기 위해 저-e 스택에 대해 적절한 두께를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 광학 충진제층은 바람직하게 높은 가시광선 투과율을 갖는다. 일부 실시형태에서, 광학 충진제층(170)은 주석 옥사이드로 제조되고 두께가 예를 들면, 100 Å이다. 광학 충진제층은 저-e 패널(105)의 광학 특성을 조절하기 위해 사용될 수 있다. 예를 들면, 광학 충진제층의 두께 및 굴절률은 복수의 입사광 파장에 대한 층 두께를 증가시키고, 광반사율을 효과적으로 감소시키고 광투과율을 개선시키기 위해 사용될 수 있다.The
상부 보호층(180)은 전체 필름 스택을 보호하기 위해, 예를 들면, 패널을 물리적 또는 화학적 마모로부터 보호하기 위해 사용될 수 있다. 상부 보호층(180)은 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드, 티타늄 옥사이드, 주석 옥사이드, 아연 옥사이드, 니오브 옥사이드, 또는 SiZrN과 같은 외부 보호층일 수 있다.The top
일부 실시형태에서, 접착층은 층들 사이의 접착을 제공하기 위해서 사용될 수 있다. 접착층은 니켈-티타늄과 같은 금속 합금으로 제조될 수 있고, 두께가 예를 들면, 30 Å이다.In some embodiments, an adhesive layer can be used to provide adhesion between the layers. The adhesive layer may be made of a metal alloy such as nickel-titanium and has a thickness of, for example, 30 ANGSTROM.
사용된 물질에 따라, 저-e 스택(190)의 층의 일부는 일부의 요소가 공통일 수 있다. 이러한 스택의 예는 옥사이드 유전층(140 및 160)에서 아연계 물질을 사용할 수 있다. 따라서, 저-e 스택(190)을 형성하기 위해 비교적 작은 수의 상이한 타겟이 사용될 수 있다.Depending on the material used, some of the layers of the low-
일부 실시형태에서, 코팅은 복수의 IR 반사층을 갖는 2개 또는 3개층 스택을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 층은 플라즈마 강화, 또는 반응 스퍼터링을 사용하여 형성될 수 있고, 캐리어 기체(예를 들면, 아르곤)를 사용하여 타겟으로부터 이온을 토출하고, 증착 전에 캐리어 기체와 반응 기체(예를 들면, 산소)의 혼합물 또는 플라즈마를 통과시킨다. In some embodiments, the coating may comprise two or three layer stacks having a plurality of IR reflective layers. In some embodiments, the layer may be formed using plasma enhanced or reactive sputtering, and the carrier gas (e.g., argon) may be used to eject ions from the target, and the carrier gas and the reactive gas For example, oxygen) or a plasma.
일부 실시형태에서, 은 전도층의 품질에 대한 은 전도층 위에 증착된 층의 증착 공정의 효과가 기재된다. 높은 가시광선 투과율을 제공하기 위해 은 전도층은 예를 들면, 20 nm 미만으로 바람직하게 얇기 때문에, 은 전도층의 품질은 배리어층 또는 항반사층과 같은 다음의 증착층의 증착에 의해서 영향을 받을 수 있다.In some embodiments, the effect of the deposition process of a layer deposited over the silver conductive layer relative to the quality of the silver conductive layer is described. Since the silver conductive layer is preferably thin, e.g., less than 20 nm, to provide high visible light transmittance, the quality of the silver conductive layer can be affected by the deposition of the next deposition layer, such as a barrier layer or antireflective layer have.
일부 실시형태에서, 전도층 위에 증착된 배리어층에 적용될 수 있는 스퍼터 증착 공정이 기재된다. 예를 들면, 배리어층은 적외선 반사층이 산화되는 것을 막을 수 있다. 옥사이드층은 항반사층으로서 기능할 수 있다. 배리어층의 물질은 산화와 같은 전도성 하부층의 반응을 감소시키고 저항률 및 방사율의 열화를 방지할 수 있다.In some embodiments, a sputter deposition process is described that may be applied to a barrier layer deposited over a conductive layer. For example, the barrier layer can prevent the infrared reflective layer from being oxidized. The oxide layer can function as an antireflection layer. The material of the barrier layer can reduce the reaction of the conductive underlayer such as oxidation and prevent deterioration of resistivity and emissivity.
일부 실시형태에서, 예를 들면, 높은 품질의 코팅층 및 코팅 패널을 얻기 위해 스퍼터 증착 중에 낮은 산소 친화성 물질 및 높은 산소 친화성 물질의 합금을 갖는 층을 사용하여 증착 공정, 및 증착 공정으로부터 제조된 코팅 물품이 기재된다.In some embodiments, for example, a deposition process using a layer having a low oxygen affinity material and an alloy of a high oxygen affinity material during sputter deposition to obtain a high quality coating layer and a coating panel, A coating article is described.
일부 실시형태에서, 합금 배리어층은 합금 타겟으로부터 스퍼티링되거나 동일한 기판 위에 상이한 원소 타겟으로부터 함께 스퍼티링 될 수 있다. 공정은, 순수한 Ar 중에 있을 수 있거나(이는 순수한 금속성 배리어층을 증착하고), 필름을 약간 산화시키기 위해 산소를 포함할 수 있다.In some embodiments, the alloy barrier layer may be sputtered from an alloy target or sputtered together from different element targets on the same substrate. The process can be in pure Ar (which deposits a pure metallic barrier layer) or it can contain oxygen to slightly oxidize the film.
도 2a-2b는 일부 실시형태에 따른 물리적 증착 (PVD) 시스템을 도시한다. 도 2a에서, 또한 일반적으로 지칭되는 스퍼터 시스템 또는 스퍼터 증착 시스템인 PVD 시스템(200)은 가공 챔버(240), 기판(230), 타겟 어셈블리(210), 및 외측 소스(220)로부터 전달되는 반응 종을 정의하거나 포함하는 하우징을 포함한다. 증착 중에, 타겟을 아르곤 이온으로 충격을 가해 기판(230)을 향해 스퍼터링된 입자를 방출한다. 스퍼터 시스템(200)은 기판(230) 위에 블랭킷 증착을 수행하고, 전체 기판, 예를 들면, 타겟 어셈블리(210)로부터 생성된 스퍼터링된 입자에 의해서 도달할 수 있는 기판의 영역을 덮는 증착층을 형성한다.Figures 2a-2b illustrate a physical vapor deposition (PVD) system in accordance with some embodiments. 2A, a
타겟(210)에 사용된 물질은, 예를 들면, 주석, 아연, 마그네슘, 알루미늄, 란탄, 이트륨, 티타늄, 안티몬, 스트론튬, 비스무트, 니오브, 실리콘, 은, 니켈, 크롬, 구리, 금 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다(즉, 단일 타겟은 복수개의 금속의 합금으로 제조될 수 있다). 또한, 타겟에서 사용되는 물질은 상기 기재된 금속의 옥사이드, 니트라이드, 옥시니트라이드를 형성하기 위해 산소, 질소, 또는 산소와 질소의 조합을 포함할 수 있다. 또한, 단지 하나의 타겟 어셈블리(210)가 도시되지만, 추가의 타겟 어셈블리가 사용될 수도 있다. 이와 같이, 타겟의 상이한 조합을 사용하여, 상기 기재된 유전층을 형성할 수 있다. 예를 들면, 배리어 물질이 티타늄-니켈-니오브인 일부 실시형태에서, 티타늄, 니켈 및 니오브는 별도의 티타늄, 니켈 및 니오브 타겟에 의해서 제공되거나 단일의 티타늄-니켈-니오브 합금 타겟에 의해서 제공될 수 있다. 예를 들면, 타겟 어셈블리(210)는 기판(230) 위에 층을 스퍼터 증착하기 위해 아르곤 이온과 함께 은 타겟을 포함할 수 있다. 타겟 어셈블리(210)는 금속 또는 금속 합금 옥사이드층을 스퍼터 증착하기 위해 산소의 반응 종과 함께 주석, 아연, 또는 주석-아연 합금과 같은 금속 또는 금속 합금 타겟을 포함할 수 있다.The material used for the
스퍼터 증착 시스템(200)은 기판을 지지하기 위한 기판 지지체와 같은 그 외의 성분을 포함할 수 있다. 기판 지지체는 진공 척, 정전 척, 또는 그 외의 공지된 메카니즘을 포함할 수 있다. 기판 지지체는 기판 표면에 수직인 축 주위를 회전할 수 있다. 또한, 기판 지지체는 수직 방향 또는 평면 방향으로 이동할 수 있다. 수직 방향 또는 평면 방향으로의 회전 및 이동은 마그네틱 드라이브(magnetic drives), 선형 드라이브(linear drives), 웜 스크루(worm screws), 리드 스크루(lead screws), 차동 펌프 회전 피드 쓰로우 드라이브(differentially pumped rotary feed through drive) 등을 포함하는 공지된 드라이브 메카니즘을 통해 달성될 수 있는 것을 알 수 있다.The
일부 실시형태에서, 기판 지지체는, 예를 들면, 기판에 대한 RF 또는 DC 바이어스를 제공하거나 공정 하우징(240)에서 플라즈마 환경을 제공하기 위해, 전원에 연결된 전극을 포함한다. 타겟 어셈블리(210)는 공정 하우징에서 플라즈마를 생성하기 위해 전원에 연결된 전극을 포함할 수 있다. 타겟 어셈블리(210)는 바람직하게 기판(230)을 향해 배향된다.In some embodiments, the substrate support includes electrodes connected to a power source, for example, to provide RF or DC bias to the substrate or to provide a plasma environment in the
스퍼터 증착 시스템(200)은 타겟 전극에 커플링된 전원을 포함할 수 있다. 전원은 전극에 전력을 제공하고, 적어도 일부 실시형태에서 타겟으로부터 물질이 스퍼터링된다. 스퍼터링 중에, 아르곤 또는 크립톤과 같은 비활성 기체는 기체 주입구(220)를 통해 가공 챔버(240)로 도입될 수 있다. 반응 스퍼터링이 사용된 실시형태에서, 산소 및/또는 질소와 같은 반응 기체가 또한 도입될 수 있고, 타겟으로부터 토출된 입자와 상호작용하여 기판 위에 옥사이드, 니트라이드 및/또는 옥시니트라이드를 형성할 수 있다.The
스퍼터 증착 시스템(200)은 그 외의 성분과 함께 작동 가능하게 통신되고 본원에 기재된 방법을 수행하기 위해 그 동작을 조절하도록 구성되는 예를 들면, 프로세서 및 메모리를 갖는 조절 시스템(미도시)을 포함할 수 있다.The
일부 실시형태에서, 기판 위의 이온 에너지를 조절하는 단계를 포함하는 얇은 저 저항률의 은 층 위에 층들을 제조하는 방법 및 장치로, 증착은 낮은 이온에너지에서 수행되고 은 하부층에 대한 손상을 감소시킬 수 있는 것이 기재된다.In some embodiments, a method and apparatus for fabricating layers on a thin, low-resistivity silver layer comprising the step of modulating ion energy on the substrate, wherein deposition is performed at low ion energy and reduces damage to the silver underlayer .
도 2b는 일부 실시형태에 따라서 타겟을 함께 증착하는 스퍼터 시스템을 도시한다. 스퍼터 증착 챔버(205)는 플라즈마 환경(245)에 배치된 2개의 타겟(212 및 214)을 포함하고, 외측 소스(225)로부터 전달되는 반응 종을 함유한다. 타겟(212 및 214) 위에 기판(230)의 배리어층의 합금을 증착하기 위해 산소의 선택적 반응 종과 함께 배리어의 제1 요소(예를 들면, Ta, Nb, Zr, Hf, Mn, Y, Si, 및 Ti) 및 합금 배리어의 제2 요소(예를 들면, Pd, Ru, Ni, Co, Mo, 및 W)를 포함할 수 있다. 이러한 구조는 일례로서 작용하고, 그 외의 스퍼터 시스템 구조, 예를 들면, 합금 물질을 갖는 단일 타겟이 사용될 수 있다. Figure 2B illustrates a sputter system for depositing a target together according to some embodiments. The
일부 실시형태에서, 티타늄, 니켈 및 니오브의 3성분 합금을 포함하는 배리어 구조체 위에 또는 아래에 형성되는 적외선 반사층을 형성하는 단계를 포함하는 저방사율 패널을 제조하는 방법 및 장치가 기재된다. 패널은 저방사율 코팅 특성을 열화하지 않으면서, 예를 들면, 적외선 반사층을 보호하는 배리어층으로 인해 최적의 적외선 반사율, 열안정성, 및 내구성을 나타낼 수 있다.In some embodiments, a method and apparatus for fabricating a low emissivity panel is disclosed that includes forming an infrared reflective layer that is formed on or under a barrier structure comprising a ternary alloy of titanium, nickel, and niobium. The panel can exhibit optimal infrared reflectance, thermal stability, and durability due to, for example, the barrier layer protecting the infrared reflective layer, without degrading low emissivity coating properties.
일부 실시형태에서, 대면적 코터에서 저방사율 패널을 제조하는 방법이 기재된다. 표면 보호층과 같은 그 외의 층과 함께, 배리어층, 항반사층을 증착하기 전에, 전도층 하부층을 증착하기 위해, 하나 이상의 스퍼터 타겟 아래에 기판을 이동하기 위한 수송 메카니즘이 제공될 수 있다.In some embodiments, a method of making a low emissivity panel in a large area coater is described. A transport mechanism for moving the substrate under one or more sputter targets may be provided to deposit a lower layer of the conductive layer prior to deposition of the barrier layer, antireflective layer, along with other layers such as a surface protective layer.
일부 실시형태에서, 증착 스테이션 사이에서 기판을 이동하기 위한 수송 메카니즘을 포함하는 인라인 증착 시스템이 기재된다.In some embodiments, an inline deposition system is disclosed that includes a transport mechanism for moving a substrate between deposition stations.
도 3은 일부 실시형태에 따른 예시의 인라인 증착 시스템을 도시한다. 컨베이어 벨트 또는 복수의 롤러와 같은 수송 메카니즘(370)은 상이한 스퍼터 증착 스테이션 사이에서 기판(330)을 전달할 수 있다. 예를 들면, 기판은 타겟 어셈블리(310A)를 갖는 스테이션 #1에 위치한 후, 타겟 어셈블리(310B)를 갖는 스테이션 #2로 전달된 후, 타겟 어셈블리(310C)를 갖는 스테이션 #3로 전달될 수 있다. 타겟(310A)을 갖는 스테이션 #1은 은을 갖는 적외선 반사층을 스퍼터링하는 은 증착 스테이션일 수 있다. 타겟(310B)을 갖는 스테이션 #2는 티타늄, 니켈 및 니오브 물질을 갖는 금속성 합금을 스퍼터링하는 배리어 증착 스테이션일 수 있다. 도시된 바와 같이, 스테이션 #2는 단일 타겟(310B)을 포함한다. 그러나, 2개의 상이한 타겟을 이용하는 공-스퍼터링 시스템과 같은 그 외의 구조가 사용될 수 있다. 타겟(310C)을 갖는 스테이션 #3이 반사층 또는 보호층과 같은 그 외의 층을 증착하기 위해 사용될 수 있다.Figure 3 illustrates an exemplary inline deposition system in accordance with some embodiments. A
일부 실시형태에서, 광학 및 기계적 특성을 포함하는 모든 특성에서 우수한 성능을 달성하기 위해 티타늄, 니켈 및 니오브의 특정한 조성 백분율이 제공된다. 접착, 열안정성, 및 패널 내구성을 포함하는 기계적 특성을 개선하기 위해 니오브의 높은 백분율이 사용될 수 있다. 예를 들면, 40 중량% 이상의 니오브를 사용하여 NiCr 합금 배리어와 유사하고 티타늄 배리어보다 훨씬 우수한 바람직한 기계적 내구성을 얻을 수 있다. 60 중량% 미만의 니오브를 사용하여 저 반사율 또는 흡수율을 갖고 유사하거나 우수한 가시광선 투과율을 유지하면서 광학 성능을 열화하지 않을 수 있다. 예를 들면, 산소 확산 배리어 특성을 제공하기 위해 티타늄의 낮은 백분율이 사용될 수 있다. 예를 들면, 5중량% 초과의 티타늄을 사용하여 우수한 산소 배리어를 제공할 수 있다. 15 중량% 미만의 티타늄을 사용하고 우수한 배리어 보호를 제공할 수 있다. 니오브보다 낮거나 티타늄보다 높은 니켈의 중간 백분율이 사용되어 기계적 특성을 개선하고 산소 배리어 특성을 유지할 수 있다. 예를 들면, 30 내지 50 중량%의 니켈은 어떤 열화없이 티타늄 및 니오브의 특성을 향상시킬 수 있다. 일부 실시형태에서, 배리어 두께는 0.3 내지 8 nm, 예를 들면, 0.5 내지 5 nm일 수 있다. In some embodiments, specific composition percentages of titanium, nickel, and niobium are provided to achieve superior performance in all properties, including optical and mechanical properties. A high percentage of niobium may be used to improve mechanical properties, including adhesion, thermal stability, and panel durability. For example, 40 wt% or more of niobium can be used to obtain a desirable mechanical durability similar to a NiCr alloy barrier and much better than a titanium barrier. Less than 60% by weight of niobium may be used to maintain low or no reflectivity or absorbance and to maintain similar or excellent visible light transmittance and not deteriorate optical performance. For example, a low percentage of titanium may be used to provide oxygen diffusion barrier properties. For example, greater than 5% by weight of titanium can be used to provide excellent oxygen barrier. Less than 15% by weight of titanium can be used and provide excellent barrier protection. An intermediate percentage of nickel lower than niobium or higher than titanium can be used to improve mechanical properties and maintain oxygen barrier properties. For example, 30 to 50 wt% of nickel can improve the properties of titanium and niobium without any deterioration. In some embodiments, the barrier thickness may be 0.3 to 8 nm, for example, 0.5 to 5 nm.
일부 실시형태에서, 니켈, 티타늄, 및 니오브의 특정 조성 백분율을 제공하여 적어도 흡수율, 저항, 및 방사율(즉, 비교적 낮음)에 대해 우수한 성능을 달성한다. 예를 들면, 40 중량% 초과의 니오브를 사용하여 NiCr 합금 배리어와 유사하고 티타늄 배리어보다 훨씬 우수한 바람직한 기계적 내구성을 수득할 수 있다. 60 중량% 미만의 니오브를 사용하여 예를 들면, 저 반사율 또는 흡수율을 갖는 유사하거나 우수한 가시광선 투과율을 유지하면서 광학 성능을 열화하지 않을 수 있다. 니켈의 낮은 백분율(예를 들면, 5 중량% 내지 15 중량%)을 사용하여 (니켈보다 높고 니오브보다 낮은 것으로, 예를 들면, 30 중량% 내지 50 중량%와 같은) 티타늄의 중간 백분율을 가질 수 있다. 일부 실시형태에서, 배리어 두께는 0.3 내지 8 nm, 예를 들면, 0.5 내지 5 nm일 수 있다.In some embodiments, a specific percentage of nickel, titanium, and niobium is provided to achieve excellent performance at least for absorbance, resistance, and emissivity (i.e., relatively low). For example, greater than 40 weight percent niobium can be used to obtain desirable mechanical durability similar to NiCr alloy barriers and much better than titanium barriers. Less than 60% by weight of niobium may be used to maintain optical performance, for example, while maintaining similar or superior visible light transmittance with low reflectance or absorptivity. May have an intermediate percentage of titanium (such as higher than nickel and lower than niobium, e.g., from 30% to 50% by weight) using a low percentage (e.g., from 5% to 15% have. In some embodiments, the barrier thickness may be 0.3 to 8 nm, for example, 0.5 to 5 nm.
도 4은 일부 실시형태에 따른 상이한 배리어 물질을 갖는 저-e 스택의 시트 저항 반응을 도시한다. 시트 저항은 광학 특성의 평가를 제공하고, 고 투과율 및 저 반사율에 관련된 동일한 은 층 두께에 대해 낮은 시트 저항값을 가질 수 있다. 시트 저항 측정에 사용된 저-e 스택은 10 nm ZnO 씨드층 위에 8 nm 은 층 위에 배리어층을 포함한다. 배리어 물질은 티타늄, 20 중량% 티타늄 및 80 중량% 니켈을 갖는 티타늄 니켈 합금 및 10 중량% 니켈, 40 중량% 티타늄 및 50 중량% 니오브를 갖는 티타늄 니켈 니오브 합금을 포함한다. 배리어의 두께는 0.3 nm 내지 7 nm, 예를 들면, 1.5 nm 내지 4.5 nm의 범위이다.Figure 4 illustrates the sheet resistance response of a low-e stack with different barrier materials in accordance with some embodiments. The sheet resistance provides an evaluation of the optical properties and may have a low sheet resistance value for the same silver layer thickness associated with high transmittance and low reflectivity. The low-e stack used for sheet resistance measurements includes a barrier layer over the 8 nm silver layer on the 10 nm ZnO seed layer. The barrier material includes titanium, a titanium nickel alloy having 20 wt% titanium and 80 wt% nickel, and a titanium nickel niobium alloy having 10 wt% nickel, 40 wt% titanium, and 50 wt% niobium. The thickness of the barrier is in the range of 0.3 nm to 7 nm, for example 1.5 nm to 4.5 nm.
도시된 바와 같이, 티타늄, 니켈, 및 니오브의 3성분 합금은 티타늄 및 티타늄 니켈 2성분 합금에 비해 모든 두께에 대해, 낮은 시트 저항, 예를 들면, 우수한 광학 성능을 갖는다. 이 특정한 예에서, 최적의 배리어 성능은 약 2 nm, 예를 들면, 1 .5 내지 2.7 nm일 수 있다.As shown, the ternary alloys of titanium, nickel, and niobium have low sheet resistance, for example excellent optical performance, for all thicknesses compared to titanium and titanium nickel binary alloys. In this particular example, the optimal barrier performance may be about 2 nm, for example, 1.5 to 2.7 nm.
도 5는 일부 실시형태에 따른 코팅층을 스퍼터링하기 위한 흐름도를 도시한다. 은 층과 같은 기판 위에 전도층을 형성한 후, 배리어층은 전도층 위에 스퍼터 증착될 수 있다. 배리어층은 예를 들면, 티타늄, 니켈, 및 니오브의 금속 성분으로 이루어진 3성분 금속 합금 및 티타늄, 니켈, 니오브, 및 산소를 포함하는 3성분 옥사이드 합금을 포함하는 티타늄, 니켈, 및 니오브의 3성분 합금을 포함한다.Figure 5 shows a flow chart for sputtering a coating layer according to some embodiments. After forming a conductive layer on a substrate such as a silver layer, the barrier layer may be sputter deposited over the conductive layer. The barrier layer may be formed of, for example, a ternary metal alloy consisting of a metal component of titanium, nickel, and niobium, and a ternary alloy of titanium, nickel, and niobium, including a three component oxide alloy comprising titanium, nickel, niobium, Alloy.
작동(500)에서, 기판이 제공된다. 기판은, 유리 기판 또는 폴리머 기판과 같은 투명 기판일 수 있다. 그 외의 기판이 또한 사용될 수 있다. 작동(510)에서, 제1층이 기판 위에 형성된다. 제1층은 적외선 반사층으로서 작동할 수 있다. 제1층은 은과 같은 전도성 물질 또는 금속성 물질을 포함할 수 있다. 제1층의 두께는 약 20 nm 이하일 수 있거나, 약 10 nm 이하일 수 있다.In operation 500, a substrate is provided. The substrate may be a transparent substrate such as a glass substrate or a polymer substrate. Other substrates may also be used. In
작동(520)에서, 제2층은 제1층 위에 스퍼터 증착된다. 제2층은 배리어층으로서 작동될 수 있다. 제2층은 티타늄, 니켈 및 니오브의 합금을 포함할 수 있다. 티타늄의 백분율은 5 내지 15 중량%일 수 있고, 니켈의 백분율은 30 내지 50 중량%(또는 35 내지 45 중량%)일 수 있고, 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량% (또는 45 내지 45중량%)일 수 있다.In
일부 실시형태에서, 제2층은 니켈, 티타늄, 및 니오브의 합금을 포함할 수 있다. 니켈의 백분율은 5 내지 15 중량%일 수 있고, 티타늄의 백분율은 30 내지 50 중량%(또는 35 내지 45중량%)일 수 있고, 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량%(또는 45 내지 45 중량%)일 수 있다. In some embodiments, the second layer may comprise an alloy of nickel, titanium, and niobium. The percentage of nickel may be 5 to 15 wt%, the percentage of titanium may be 30 to 50 wt% (or 35 to 45 wt%), the percentage of niobium may be 40 to 60 wt% (or 45 to 45 wt% ).
일부 실시형태에서, 제2층은 또한 옥사이드 합금을 형성하기 위해 산소를 포함할 수 있다. 제2층은 3성분 금속 합금 또는 3성분 옥사이드 합금으로서 증착될 수 있다. 제3성분 금속 합금은 예를 들면, 다음의 층의 증착에 의해서 산화되어 3성분 옥사이드 층이 될 수 있다. 3성분 옥사이드 합금은 또한 더 산화될 수 있다. 완전한 스택 증착 및/또는 열처리 후, 제2층은 3성분 금속 합금을 유지하거나 우수한 방사율 성능을 위해 3성분 옥사이드 또는 3성분 서브-옥사이드일 수 있다.In some embodiments, the second layer may also contain oxygen to form an oxide alloy. The second layer may be deposited as a ternary metal alloy or a ternary oxide alloy. The third component metal alloy may be oxidized, for example, by deposition of the following layers to form a three-component oxide layer. Ternary oxide alloys can also be further oxidized. After complete stack deposition and / or heat treatment, the second layer may be a ternary oxide or ternary sub-oxide to retain the ternary metal alloy or for good emissivity performance.
일부 실시형태에서, 제1층 아래에 하부층이 형성될 수 있고, 예를 들면, 은 층에 대한 ZnO의 씨드층이다. 씨드층은 은의 결정 배향을 향상시키고 우수한 전도율을 형성한다. 일부 실시형태에서, 그 외의 층이 제2층 위에 형성될 수 있다.In some embodiments, a bottom layer may be formed below the first layer, e. G., A seed layer of ZnO to the silver layer. The seed layer improves the crystal orientation of silver and forms an excellent conductivity. In some embodiments, other layers may be formed over the second layer.
도 6은 일부 실시형태에 따른 코팅층을 스퍼터링하기 위한 흐름도를 도시한다. 기판 위에 전도층, 예를 들면, 은 층을 형성한 후, 전도층 위에 배리어층을 스퍼터 증착할 수 있다. 배리어층은 티타늄, 니켈 및 니오브의 3성분 합금을 포함할 수 있다.6 shows a flow chart for sputtering a coating layer according to some embodiments. After forming a conductive layer, for example, a silver layer, on the substrate, a barrier layer may be sputter deposited over the conductive layer. The barrier layer may comprise a ternary alloy of titanium, nickel and niobium.
작동(600)에서, 기판이 제공된다. 기판은, 유리 기판 또는 폴리머 기판과 같은 투명 기판일 수 있다. 그 외의 기판이 또한 사용될 수 있다. 작동(610)에서, 금속 옥사이드층은 기판 위에 형성된다. 금속 옥사이드 층은 다음의 층에 대한 씨드층으로서 기능할 수 있다. 예를 들면, 금속 옥사이드층은 증착될 제1층의 결정 배향을 촉진하는 결정 배향을 가질 수 있다.At operation 600, a substrate is provided. The substrate may be a transparent substrate such as a glass substrate or a polymer substrate. Other substrates may also be used. In
일부 실시형태에서, 금속 옥사이드층은, 은 층의 (111) 결정 배향을 촉진하는 결정 배향을 갖는 씨드층을 포함할 수 있다. 예를 들면, 금속 옥사이드층은 (002) 결정 배향을 갖는 ZnO를 포함할 수 있고, 이는 (111) 은 층을 성장시키기 위한 템플레이트로서 기능할 수 있다. 금속 옥사이드층의 두께는 약 20 nm 이하일 수 있거나, 약 10 nm 이하일 수 있다.In some embodiments, the metal oxide layer may comprise a seed layer having a crystal orientation that promotes the (111) crystal orientation of the silver layer. For example, the metal oxide layer may comprise ZnO having a (002) crystal orientation, which may serve as a template for growing the (111) silver layer. The thickness of the metal oxide layer may be about 20 nm or less, or about 10 nm or less.
작동(620)에서, 제1층은 금속 옥사이드 층 위에 형성된다. 제1층은 적외선 반사층으로서 작동될 수 있다. 제1층은 은과 같은 전도성 물질 또는 금속성 물질을 포함할 수 있다. 제1층의 두께는 약 20 nm 이하일 수 있거나 약 10 nm 이하일 수 있다.In operation 620, a first layer is formed over the metal oxide layer. The first layer can be operated as an infrared reflecting layer. The first layer may comprise a conductive or metallic material such as silver. The thickness of the first layer can be about 20 nm or less, or about 10 nm or less.
작동(630)에서, 제2층은 제1층 위에 스퍼터 증착된다. 제2층은 배리어층으로서 작동될 수 있다. 제2층은 티타늄, 니켈 및 니오브의 합금을 포함할 수 있다. 티타늄의 백분율은 5 내지 15 중량%일 수 있고, 니켈의 백분율은 30 내지 50 중량%(또는 35 내지 45 중량%)일 수 있고, 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량%(또는 45 내지 45 중량%)일 수 있다.At
일부 실시형태에서, 제2층은 니켈, 티타늄, 및 니오브의 합금을 포함할 수 있다. 니켈의 백분율은 5 내지 15 중량%일 수 있고, 티타늄의 백분율은 30 내지 50 중량%(또는 35 내지 45 중량%)일 수 있고, 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량%(또는 45 내지 45중량%)일 수 있다. In some embodiments, the second layer may comprise an alloy of nickel, titanium, and niobium. The percentage of nickel may be 5 to 15 wt%, the percentage of titanium may be 30 to 50 wt% (or 35 to 45 wt%), the percentage of niobium may be 40 to 60 wt% (or 45 to 45 wt% ).
일부 실시형태에서, 제2층은 또한 옥사이드 합금을 형성하기 위해 산소를 포함할 수 있다. 제2층은 3성분 금속 합금 또는 3성분 옥사이드 합금으로서 증착할 수 있다. 3성분 금속 합금은, 예를 들면, 다음의 층 증착에 의해서 산화되어 3성분 옥사이드 층이 될 수 있다. 3성분 옥사이드 합금은 또한 더 산화될 수 있다. 완전한 스택 적층 및/또는 열처리 후, 제2층은 3성분 금속 합금이 될 수 있거나 우수한 방사율 성능을 위한 3성분 옥사이드 또는 3성분 서브 옥사이드일 수 있다. 일부 실시형태에서 그 외의 층이 포함될 수 있다.In some embodiments, the second layer may also contain oxygen to form an oxide alloy. The second layer may be deposited as a three-component metal alloy or a three-component oxide alloy. The ternary metal alloy may be oxidized, for example, by the following layer deposition to become a three-component oxide layer. Ternary oxide alloys can also be further oxidized. After complete stack stacking and / or heat treatment, the second layer may be a ternary metal alloy or may be a ternary oxide or ternary oxide for good emissivity performance. Other layers may be included in some embodiments.
일부 실시형태에서, 배리어층(예를 들면, 도 1a의 배리어층(115) 및/또는 도 1b의 배리어층(156))은 티타늄 및 니오브보다 적은 니켈(예를 들면, 5 내지 15 중량% 니켈, 30 내지 50 중량% 티타늄 및 40 내지 60 중량%)을 포함하는 3성분 합금을 포함한다(예를 들면, 이루어진다). 얻어진 배리어층의 성능은 예를 들면, 니켈 및/또는 티타늄에 비해 니오브의 양에 기초해서(적어도 부분적으로) 변화할 수 있다.In some embodiments, the barrier layer (e.g.,
도 7은 배리어층에서 사용하기 위한 다양한 물질의 성능에 관한 데이터를 도시한다. 나타낸 물질은, 니켈 크롬 합금(즉, 80 중량% 니켈 및 20 중량% 크롬), 니켈 티타늄, 및 다양한 니켈 티타늄 니오브 합금 (즉, 15:60:25, 10:40:50, 및 5:20:75)을 포함한다. 도 7의 특히 흥미로운 것은, 그 외의 물질, 특히 그 외의 니켈 티타늄 니오브 물질에 대한 10:40:50 니켈 티타늄 니오브의 성능이다.Figure 7 shows data regarding the performance of various materials for use in the barrier layer. The materials shown are nickel chromium alloys (i.e., 80 weight percent nickel and 20 weight percent chromium), nickel titanium, and various nickel titanium niobium alloys (i.e., 15:60:25, 10:40:50, and 5:20: 75). Of particular interest in FIG. 7 is the performance of 10:40:50 nickel-titanium niobium on other materials, especially other nickel-titanium niobium materials.
예를 들면, 비교적 낮은 양의 니오브(예를 들면, 15 중량% 니켈, 60 중량% 티타늄, 및 25 중량% 니오브)가 사용되는 경우, 층은 적어도 니켈 크롬 및 니켈 티타늄에 비해 비교적 낮은 흡수율(즉, Avis, 400 nm, 550 nm, 및 1000 nm에서 Abs %)을 나타내지만, 원하는 저항(즉, Rs) 및 방사율(즉, ε)을 나타낼 수 있다. 한편, 비교적 높은 양의 니오브(예를 들면, 5 중량% 니켈, 20 중량% 티타늄, 및 75 중량% 니오브)가 사용되는 경우, 흡수율이 바람직하지만, 저항 및 방사율이 비교적 낮다. 도시된 바와 같이, 흡수율, 저항, 및 방사율이 모두 바람직하기 때문에(즉, 비교적 낮다), 50 중량% 니오브 (예를 들면, 10 중량% 니켈, 40 중량% 티타늄, 및 50 중량% 니오브)를 사용하여 성능이 (적어도 비교적)최적화된다.For example, if a relatively low amount of niobium is used (e.g., 15 wt% nickel, 60 wt% titanium, and 25 wt% niobium), the layer will have a relatively low absorption , Avis, 400 nm, 550 nm, and Abs% at 1000 nm), but may represent the desired resistance (i.e., Rs) and emissivity (i.e., epsilon). On the other hand, when relatively high amounts of niobium (e.g., 5 wt% nickel, 20 wt% titanium, and 75 wt% niobium) are used, the absorptivity is preferred, but the resistance and emissivity are relatively low. As shown, use of 50 wt% niobium (e.g., 10 wt% nickel, 40 wt% titanium, and 50 wt% niobium) is used because absorption, resistance and emissivity are both preferred Performance is optimized (at least comparatively).
도 8은 일부 실시형태에 따른 코팅층을 스퍼터링하기 위한 흐름도를 도시한다. 기판 위에 전도층을 형성한 후, 전도층 위에 예를 들면, 은 층, 배리어층이 스퍼터 증착될 수 있다. 배리어층은 니켈, 티타늄, 및 니오브의 금속 성분으로 이루어진 3성분 금속 합금 및 니켈, 티타늄, 니오브 및 산소를 포함하는 3성분 옥사이드 합금을 포함하는, 니켈, 티타늄, 및 니오브의 3성분 합금을 포함할 수 있다.Figure 8 shows a flow chart for sputtering a coating layer according to some embodiments. After forming a conductive layer on the substrate, a silver layer, a barrier layer, for example, may be sputter deposited on the conductive layer. The barrier layer comprises a ternary alloy of nickel, titanium, and niobium and a ternary alloy of nickel, titanium, and niobium, and a ternary alloy of nickel, titanium, niobium, and oxygen .
작동(800)에서, 기판이 제공된다. 기판은 유리 기판 또는 폴리머 기판과 같은 투명 기판일 수 있다. 그 외의 기판이 또한 사용될 수 있다. 작동(810)에서, 제1층이 기판에 형성된다. 제1층은 적외선 반사층으로서 작동될 수 있다. 제1층은 은과 같은 전도성 물질 또는 금속성 물질을 포함할 수 있다. 제1층의 두께는 약 20 nm 이하일 수 있거나, 약 10 nm 이하일 수 있다.In operation 800, a substrate is provided. The substrate may be a glass substrate or a transparent substrate such as a polymer substrate. Other substrates may also be used. At act 810, a first layer is formed on the substrate. The first layer can be operated as an infrared reflecting layer. The first layer may comprise a conductive or metallic material such as silver. The thickness of the first layer can be about 20 nm or less, or about 10 nm or less.
작동(820)에서, 제2층은 제1층 위에 스퍼터 증착된다. 제2층은 배리어층으로서 작동될 수 있다. 제2층은 니켈, 티타늄, 및 니오브의 합금을 포함할 수 있다. 니켈의 백분율은 5 내지 15 중량% (예를 들면, 10 중량%, 또는 약 10 중량%)일 수 있고, 티타늄의 백분율은 30 내지 50 중량%(예를 들면, 40 중량%, 또는 약 40 중량%))일 수 있고, 니오브의 백분율은 40 내지 60 중량%(예를 들면, 50 중량%, 또는 약 50 중량%)일 수 있다.At
일부 실시형태에서, 제2층은 또한 옥사이드 합금을 형성하기 위해 산소를 포함할 수 있다. 2층은 3성분 금속 합금 또는 3성분 옥사이드 합금으로서 증착될 수 있다. 3성분 금속 합금은, 예를 들면, 다음의 층 증착에 의해서 산화되어 3성분 옥사이드 층이 될 수 있다. 3성분 옥사이드 합금은 또한 더 산화될 수 있다. 완전한 스택 증착 및/또는 열처리 후에, 제2층은 3성분 금속 합금이거나 우수한 방사율 성능을 위해 3성분 옥사이드 또는 3성분 서브-옥사이드일 수 있다.In some embodiments, the second layer may also contain oxygen to form an oxide alloy. The two layers can be deposited as ternary metal alloys or ternary oxide alloys. The ternary metal alloy may be oxidized, for example, by the following layer deposition to become a three-component oxide layer. Ternary oxide alloys can also be further oxidized. After complete stack deposition and / or heat treatment, the second layer may be a ternary metal alloy or a ternary oxide or ternary sub-oxide for good emissivity performance.
일부 실시형태에서, 도 1b에 도시되고 상기 기재된 그 외의 층의 적어도 일부는 낮은 방사율 투명 패널을 형성하기 위해 기판 위에 형성될 수 있다. 예를 들면, 일부 실시형태에서, 제1층 아래에 하부층이 형성될 수 있고, 예를 들면, 은 층에 대한 ZnO의 씨드층이다. 씨드 층은 은의 결정 배향을 향상하고, 우수한 전도율을 형성한다. 일부 실시형태에서, 그 외의 층은 제2층 위에 형성될 수 있다.In some embodiments, at least a portion of the other layers shown in Figure IB and described above may be formed on the substrate to form a low emissivity transparent panel. For example, in some embodiments, a bottom layer may be formed below the first layer, for example, a seed layer of ZnO to a silver layer. The seed layer improves the crystal orientation of silver and forms an excellent conductivity. In some embodiments, other layers may be formed over the second layer.
상기 실시예는 이해를 명확하게 하기 위해 일부 상세히 기재되었지만, 본 발명은 제공되는 상세로 제한되지 않는다. 본 발명을 구현하는 많은 다른 방법이 있다. 개시된 예는 예시적이고 제한되지 않는다.While the above embodiments have been described in some detail for clarity of understanding, the present invention is not limited to the details provided. There are many other ways to implement the present invention. The disclosed examples are illustrative and not restrictive.
Claims (20)
투명 기판을 제공하는 단계;
상기 투명 기판 위에 은을 포함하는 제1층을 형성하는 단계; 및
상기 제1층 위에 니켈, 티타늄, 및 니오브의 합금을 포함하는 제2층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 합금 중 니켈 백분율은 약 10 중량%이고, 상기 합금 중 티타늄 백분율은 약 40 중량%이고, 상기 합금 중 니오브 백분율은 약 50 중량%인, 방법.A method of forming a low emissivity panel, the method comprising:
Providing a transparent substrate;
Forming a first layer comprising silver over the transparent substrate; And
Forming a second layer comprising an alloy of nickel, titanium, and niobium on the first layer,
Wherein the percentage of nickel in the alloy is about 10 weight percent, the percentage of titanium in the alloy is about 40 weight percent, and the percentage of niobium in the alloy is about 50 weight percent.
상기 제2층의 두께는 0.3 nm 내지 7 nm인, 방법.The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the second layer is from 0.3 nm to 7 nm.
상기 제2층은 산소를 더 포함하는, 방법.The method according to claim 1,
Wherein the second layer further comprises oxygen.
상기 제1층의 두께는 15 nm 미만인, 방법.The method according to claim 1,
Wherein the thickness of the first layer is less than 15 nm.
상기 투명 기판 위에 금속 산화물을 포함하는 제3층을 형성하는 단계를 더 포함하고, 상기 제1층은 상기 제3층 위에 형성되는, 방법.The method according to claim 1,
Further comprising forming a third layer comprising a metal oxide on the transparent substrate, wherein the first layer is formed over the third layer.
상기 제1층은 상기 제3층 바로 위에 형성되는, 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the first layer is formed directly over the third layer.
상기 제3층은 아연 옥사이드, 도프된 아연 옥사이드, 주석 옥사이드, 또는 도프된 주석 옥사이드를 포함하는, 방법.The method according to claim 6,
Wherein said third layer comprises zinc oxide, doped zinc oxide, tin oxide, or doped tin oxide.
상기 제2층은 상기 제1층 바로 위에 형성되는, 방법.8. The method of claim 7,
Wherein the second layer is formed directly over the first layer.
투명 기판을 제공하는 단계;
상기 투명 기판 위에 금속 산화물을 포함하는 제1층을 형성하는 단계;
상기 제1층 위에 은을 포함하는 제2층을 형성하는 단계;
상기 제2층 위에 니켈, 티타늄, 및 니오브의 합금을 포함하는 제3층을 형성하는 단계; 를 포함하고,
상기 합금 중 니켈의 백분율은 약 10 중량%이고, 상기 합금 중 티타늄의 백분율은 약 40 중량%이고, 상기 합금 중 니오브의 백분율은 약 50 중량%인, 방법.A method of forming a low emissivity panel, the method comprising:
Providing a transparent substrate;
Forming a first layer comprising a metal oxide on the transparent substrate;
Forming a second layer comprising silver over the first layer;
Forming a third layer comprising an alloy of nickel, titanium, and niobium on the second layer; Lt; / RTI >
Wherein the percentage of nickel in the alloy is about 10 weight percent, the percentage of titanium in the alloy is about 40 weight percent, and the percentage of niobium in the alloy is about 50 weight percent.
상기 제2층은 산소를 더 포함하는, 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the second layer further comprises oxygen.
상기 제2층은 상기 제1층 바로 위에 형성되는, 방법.10. The method of claim 9,
Wherein the second layer is formed directly over the first layer.
상기 제3층은 상기 제2층 바로 위에 형성되는, 방법.12. The method of claim 11,
Wherein the third layer is formed directly over the second layer.
상기 제3층 바로 위에 제4층을 형성하는 단계를 더 포함하고, 상기 제4층은 티타늄 디옥사이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 디옥사이드, 실리콘 옥시니트라이드, 니오브 옥사이드, SiZrN, 주석 옥사이드, 아연 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 방법.13. The method of claim 12,
Further comprising forming a fourth layer directly over the third layer, wherein the fourth layer comprises at least one of titanium dioxide, silicon nitride, silicon dioxide, silicon oxynitride, niobium oxide, SiZrN, tin oxide, zinc oxide, And combinations thereof.
상기 제1층 및 상기 제4층은 각각 아연 옥사이드를 포함하는, 방법.14. The method of claim 13,
Wherein the first layer and the fourth layer each comprise zinc oxide.
상기 제4층 위에 광학 충진제층으로서 작동 가능한 제5층을 형성하는 단계; 및
상기 제5층 위에 제6층을 형성하는 단계;를 더 포함하고, 상기 제6층은 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시니트라이드, 티타늄 옥사이드, 주석 옥사이드, 아연 옥사이드, 니오브 옥사이드, SiZrN, 또는 이들의 조합 중 하나 이상을 포함하는, 방법.15. The method of claim 14,
Forming a fifth layer operable as an optical filler layer over the fourth layer; And
And forming a sixth layer on the fifth layer, wherein the sixth layer is formed of silicon nitride, silicon oxynitride, titanium oxide, tin oxide, zinc oxide, niobium oxide, SiZrN, or combinations thereof ≪ / RTI >
투명 기판을 제공하는 단계;
상기 투명 기판 위에 니트라이드를 포함하는 하부 보호층을 형성하는 단계;
아연 옥사이드를 포함하는 상기 하부 보호층 위에 씨드 층을 형성하는 단계;
상기 씨드 층 위에 은을 포함하고 두께가 15 nm 미만을 갖는 반사층을 형성하는 단계;
상기 반사층 위에 니켈, 티타늄 및 니오브의 합금을 포함하는 배리어층을 형성하는 단계로, 상기 합금 중 니켈의 백분율은 약 10 중량%이고, 상기 합금 중 티타늄의 백분율은 약 40 중량%이고, 상기 합금 중 니오브의 백분율은 약 50 중량%인, 단계; 및
상기 배리어층 위에 아연 옥사이드를 포함하는 금속 옥사이드 층을 형성하는 단계;를 포함하는 방법.A method of forming a low emissivity panel, the method comprising:
Providing a transparent substrate;
Forming a lower protective layer including a nitride on the transparent substrate;
Forming a seed layer on the lower protective layer including zinc oxide;
Forming a reflective layer comprising silver over the seed layer and having a thickness of less than 15 nm;
Forming a barrier layer comprising an alloy of nickel, titanium and niobium on the reflective layer, wherein the percentage of nickel in the alloy is about 10 weight percent, the percentage of titanium in the alloy is about 40 weight percent, The percentage of niobium being about 50 weight percent; And
And forming a metal oxide layer including zinc oxide on the barrier layer.
상기 반사층은 상기 씨드 층 바로 위에 형성되는, 방법.17. The method of claim 16,
Wherein the reflective layer is formed directly over the seed layer.
상기 배리어층은 상기 반사층 바로 위에 형성되는, 방법.18. The method of claim 17,
Wherein the barrier layer is formed directly over the reflective layer.
상기 배리어층의 두께는 0.3 nm 내지 7 nm인, 방법.19. The method of claim 18,
Wherein the thickness of the barrier layer is from 0.3 nm to 7 nm.
상기 배리어층은 상기 합금으로 구성된, 방법.
17. The method of claim 16,
Wherein the barrier layer is comprised of the alloy.
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