KR20180016009A - Manufacturing method of water-soluble calcium oxide using oyster shells - Google Patents

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Abstract

The present invention provides a method of mass producing high quality water-soluble calcium oxide from oyster shells. The method of producing water-soluble calcium oxide of the present invention comprises the steps of: (a) primarily firing oyster shells in an electric furnace, cooling the primarily fired oyster shells to obtain porous oyster shells, and selecting the porous oyster shells; (b) secondly firing the porous oyster shells in a high frequency furnace, cooling the secondly fired oyster shells to obtain white porous oyster shells, and selecting the white porous oyster shells; and (c) removing impurities from the white porous oyster shells and pulverizing the impurity-removed white porous oyster shells to obtain a calcium oxide powder. The method according to the present invention can mass produce high quality water-soluble calcium oxide from the oyster shells with little costs. Calcium oxide produced by the method according to the present invention can be used for drinking purpose, is able to be used as a bactericidal disinfectant of food equipment such as kitchen utensils and the like, a wet tissue for infant, a raw material for eliminating red tide, a wastewater and purified water treatment agent, a soil conditioner for ginseng field or the like, a disinfectant for foot-and-mouth disease prevention and the like, and fires a mixture of loess and the calcium oxide powder to form the fired mixture into a zeolite such that the zeolite is able to be used as a water treatment agent. Further, the method according to the present invention also has an advantage that environmental contamination can be prevented by increasing recyclability of oyster shells that have been unusefully discarded and enabling the oyster shells to be entirely used without stacking the oyster shells in open storage.

Description

굴 패각을 이용한 수용성 산화칼슘의 제조방법{Manufacturing method of water-soluble calcium oxide using oyster shells}Technical Field [0001] The present invention relates to a water-soluble calcium oxide-containing oyster shell,

본 발명은 수용성 산화칼슘의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 굴 패각을 이용하여 수용성이 우수한 산화칼슘을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing water-soluble calcium oxide, and more particularly, to a method for producing calcium oxide excellent in water solubility by using an oyster shell.

산화칼슘(관용명 : 생석회, 화학식 : CaO)은 무기재료 공업에서 많이 쓰이는 주요한 원료 중의 하나이다. 지표를 구성하고 있는 화강암 중에 CaO는 평균 약 5% 정도 함유되어 있고 MgO는 약 3.5% 정도 함유되어 있어서, 이 두 성분을 대표적인 알칼리 토금속의 산화물이라 한다. CaO의 원료 광물이 실리카, 알루미나, 산화철 등의 원료 광물과 크게 다른 점은 천연적으로 유리상태(free state)의 산화물로는 산출되지 않고, 주로 탄산염(Carbonate, 화화식 : CaCO3) 광물의 형태로 큰 광상을 형성하고 있다는 것이다. 그러나, 탄산염은 가열하면 하기의 식과 같이 용이하게 분해되어 유리상태의 CaO가 된다.Calcium oxide (common name: quicklime, chemical formula: CaO) is one of the major raw materials used in the inorganic materials industry. CaO is contained in an average of about 5% and MgO is contained in about 3.5% in the granite constituting the surface, and these two components are referred to as typical alkaline earth metal oxides. The raw material minerals of CaO are largely different from raw materials minerals such as silica, alumina, iron oxide, etc., but they are not produced as free oxides in nature and are mainly composed of carbonates (CaCO 3 ) And the formation of large deposits. However, when the carbonate is heated, it is easily decomposed as shown in the following formula to become CaO in a free state.

CaCO3 → CaO + CO2 ↑CaCO 3 → CaO + CO 2 ↑

상기 산화칼슘(CaO)은 화학적으로 활성이 매우 커서 수분과 접촉시 고열을 발생시키면서 수산화칼슘[Ca(OH)2]을 생성시키고, 이를 통해 박테리아나 곰팡이 등에 항균 효과를 발휘하기 때문에 항세균제 또는 항진균제로 이용된다. 산화칼슘은 이외에도 산성 토양을 중화시키는 토양 개량제, 칼슘 보강제, 산성 폐수 처리제, 건축 내장재, 부유물 침전제, 철강공업용 재료 등 산업 전반에 걸쳐 다양하게 이용되고 있다. 특히, 일반적으로 칼슘은 체내 및 식물 등에 주입 시 10~15% 정도의 흡수율을 보이나, 수용성 산화칼슘의 경우는 80~90%의 흡수율을 보이는 특징이 있다.The calcium oxide (CaO) is highly chemically active and generates high heat when contacted with water to produce calcium hydroxide [Ca (OH) 2 ], thereby exhibiting an antibacterial effect on bacteria and fungi. Therefore, antimicrobial agent or antifungal agent . Calcium oxide is also widely used throughout the industry, including soil remediation agents that neutralize acidic soils, calcium stiffening agents, acidic wastewater treatment agents, building interior materials, float precipitants, and steel industry materials. In particular, calcium generally exhibits a water absorption rate of about 10 to 15% when injected into the body or plants, while water soluble calcium oxide has a water absorption rate of 80 to 90%.

이러한 산화칼슘을 제조하는 방법으로는 대한민국 등록특허공보 제10-0483075호에 기재된 바와 같이 칼슘 함유 물질을 소성하여 생석회를 제조하는 방법과, 대한민국 등록특허공보 제10-0832439호에 기재된 바와 같이 로터리 킬른에서 석회석 원석을 소성하여 생석회를 얻는 방법 등이 있다. 그러나, 상기 선행기술의 방법을 통해 석회석에서 산화칼슘을 얻는 경우 온도에 의해 많은 영향을 받는 것으로 알려져 있고, 양질의 산화칼슘을 대량으로 얻을 수 없는 단점이 있다. 또한, 산화칼슘은 대기중에 방치하게 되면 수분과 탄산가스를 흡수하여 수산화칼슘(관용명 : 소석회)과 탄산칼슘으로 변하게 되어 공업용으로만 사용되고 있으며, As a method for producing such calcium oxide, there are a method of producing calcined lime by calcining a calcium-containing material as described in Korean Patent Registration No. 10-0483075, and a method of producing calcined lime as disclosed in Korean Patent Publication No. 10-0832439, And calcining the limestone ore to obtain quicklime. However, when calcium oxide is obtained from limestone by the above-described method, it is known that it is greatly affected by temperature, and there is a disadvantage that a high quality calcium oxide can not be obtained in a large amount. In addition, when calcium oxide is left in the air, it absorbs water and carbon dioxide gas and is converted into calcium hydroxide (calcium hydroxide) and calcium carbonate,

한편, 국내 패각의 발생량은 약 400,000톤(생굴량의 약 9배에 해당함) 정도로 예상되며, 이 중에 공유수면 매립과 해안 야적을 통해 각각 39% 및 51%가 폐기되고 있고, 종패붙이용과 비료공업원료로 각각 9% 및 1%만이 재활용되고 있다. 국내에서 굴은 현재 남해안 및 서해안에서 집중적으로 양식되고 있고, 굴 양식업의 부산물인 굴 패각이 어촌에 산더미처럼 쌓여 환경 및 바다의 오염 문제가 심각한 상태에 있으며, 이를 처리할 수 있는 방법이 미흡해 농수산부 및 각 지자체에서 여러가지 대안을 내놓고 있으나 실효성이 없는 실정이다. 따라서, 굴 패각으로부터의 수용성 산화칼슘 제조기술을 개발하여 국내 패각류 등의 환경적인 문제를 해결하고 폐기물을 재활용할 필요가 있다.On the other hand, the amount of domestic shellfish is expected to be about 400,000 tons (equivalent to about 9 times of the amount of native fish), of which 39% and 51% are abandoned through shared water reclamation and coastal waters, Only 9% and 1% of industrial raw materials are recycled respectively. Domestic oysters are being cultivated intensively in the south coast and west coast, and the oyster shell, which is a by-product of oyster aquaculture, is piled up like a mountain in the fishing village, and the pollution problem of the environment and the sea is serious. Therefore, And each local government has presented various alternatives but it is not effective. Therefore, it is necessary to develop water-soluble calcium oxide production technology from the oyster shell to solve environmental problems such as domestic shellfish and to recycle waste.

본 발명은 종래의 기술적 배경하에서 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 굴 패각으로부터 품질이 우수한 수용성 산화칼슘을 대량으로 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.The present invention has been made under the conventional technical background, and an object of the present invention is to provide a method for mass-producing water-soluble calcium oxide excellent in quality from oyster shell.

상기 목적을 해결하기 위하여, 본 발명의 일 예는 (a) 굴 패각을 전기로에서 800~1200℃의 온도로 12~36 hr 동안 1차 소성하고 냉각시킨 후 다공질화된 굴 패각을 선별하는 단계; (b) 상기 다공질화된 굴 패각을 350~500 ㎑의 고주파로에서 1400~1800℃의 온도로 30분 내지 120분 동안 2차 소성하고 냉각시킨 후 백색의 다공질화된 굴 패각을 선별하는 단계; 및 (c) 상기 백색의 다공질화된 굴 패각으로부터 불순물을 제거하고 분쇄하여 산화칼슘 분말을 수득하는 단계를 포함하는 수용성 산화칼슘의 제조방법을 제공한다. 상기 굴 패각의 1차 소성 시 소성 온도는 1000~1200℃인 것이 바람직하고, 소성 시간은 18~30 hr인 것이 바람직하다. 또한, 상기 다공질화된 굴 패각의 2차 소성 시 소성 온도는 1500~1700℃인 것이 바람직하고 소성 시간은 40분 내지 80분인 것이 바람직하다. 또한, 상기 (c) 단계에서 다공질화된 굴 패각으로부터 불순물의 제거는 진동체를 이용하여 수행되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 (c) 단계에서 불순물이 제거된 다공질화된 굴 패각은 150㎛ 이하의 입경 크기로 분쇄되는 것이 바람직하다.In order to solve the above-mentioned problem, an example of the present invention includes the steps of: (a) selecting a porous oyster shell by firstly baking the oyster shell in an electric furnace at a temperature of 800 to 1200 ° C for 12 to 36 hours; (b) secondary baking the porous oyster shell at a high frequency of 350 to 500 kHz at a temperature of 1400 to 1800 ° C for 30 minutes to 120 minutes, cooling and selecting a white porous oyster shell; And (c) removing the impurities from the white porosity of the oyster shell and grinding the calcium oxide powder to obtain calcium oxide powder. The baking temperature at the first baking of the oyster shell is preferably 1000 to 1200 ° C, and the baking time is preferably 18 to 30 hr. The baking temperature of the porous oyster shell during the second baking is preferably 1500 to 1700 ° C., and the baking time is preferably 40 to 80 minutes. In addition, in step (c), it is preferable to remove impurities from the oyster shell that is made porous by using a vibrating body. In addition, it is preferable that the porous oyster shell in which the impurities are removed in the step (c) is pulverized to a particle size of 150 μm or less.

본 발명의 다른 예는 전술한 제조방법으로 제조된 수용성 산화칼슘, 구연산, 연잎 추출물 및 물(water)을 포함하는 산화칼슘 수용액 조성물을 제공하다. 상기 산화칼슘 수용액 조성물은 바람직하게는 수용성 산화칼슘 1~5 중량%, 구연산 0.1~1 중량%, 연잎 추출물 1~5 중량% 및 잔량으로 물(water)을 포함한다.Another example of the present invention provides an aqueous calcium oxide solution composition comprising water-soluble calcium oxide, citric acid, a lotus leaf extract and water prepared by the above-described production method. The calcium oxide aqueous solution composition preferably contains 1 to 5% by weight of water-soluble calcium oxide, 0.1 to 1% by weight of citric acid, 1 to 5% by weight of a lotus leaf extract, and water in a remaining amount.

본 발명에 따른 제조방법을 사용하는 경우 굴 패각으로부터 비용을 거의 들이지 않고 고품질의 수용성 산화칼슘을 대량으로 생산할 수 있다. 본 발명의 제조방법에 의해 생산된 산화칼슘은 음용은 물론 주방기구 등과 같은 식자재의 살균 소독제, 유아용 물티슈, 적조 구제용 원료, 폐수 및 정수 처리제, 인삼밭 등의 토양 개량제, 구제역 예방용 소독제 등으로 활용될 수 있고, 황토와 산화칼슘 분말을 소성하여 제올라이트로 성형 후 수 처리제로도 사용이 가능하다. 또한, 본 발명에 따른 제조방법을 사용하는 경우 쓸모없이 버려지던 굴 패각의 재활용성을 높여줄 수 있고, 굴 패각을 야적하지 않고 모두 활용할 수 있어서 환경 오염을 예방할 수 있는 이점도 있다.When using the manufacturing method according to the present invention, it is possible to mass-produce high-quality water-soluble calcium oxide from the oyster shell with little cost. The calcium oxide produced by the production method of the present invention can be used not only for drinking but also for disinfecting and disinfecting food materials such as kitchen utensils, raw materials for infant wet wipes, raw materials for red tides, wastewater and water treatment agents, soil improving agents such as ginseng fields, And can be used as a water treatment agent after molding yellow clay and calcium oxide powder into zeolite. In addition, when the manufacturing method according to the present invention is used, recyclability of the oyster shell discarded uselessly can be improved, and oyster shells can be utilized without any blindness, thereby being advantageous in preventing environmental pollution.

도 1은 본 바람직한 일 예에 따른 굴 패각으로부터 수용성 산화칼슘 및 수용성 산화칼슘 수용액 조성물을 제조하는 방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 제조한 산화칼슘 수용액 조성물의 항진균 효과 평가시 시험 초기의 A. niger 상태를 나타낸 것이고, 도 3은 시험 초기의 A. niger에 본 발명의 실시예에서 제조한 산화칼슘 수용액을 처리하고 30분이 경과하였을 때의 상태를 나타낸 것이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Figure 1 is a flow chart of a method of making a water soluble calcium oxide and aqueous calcium oxide aqueous composition from an oyster shell according to the presently preferred embodiment.
Figure 2 depicts the embodiment in which the anti-fungal effect tests during the initial assessment of calcium oxide aqueous composition prepared in A. niger of the present invention, Figure 3 is manufactured by oxidation in an embodiment of the present invention in the initial test A. niger The state after 30 minutes has elapsed from the treatment of the aqueous calcium solution is shown.

이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 일 측면은 굴 패각으로부터 고품질의 수용성 산화칼슘을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 도 1에서 보이는 바와 같이 본 발명의 바람직한 일 예에 따른 수용성 산화칼슘의 제조방법은 굴 패각 입고, 전기로에서 1차 소성, 냉각 후 다공질화 된 것 선별, 고주파로에서 2차 소성, 백색 다공질화된 것 선별, 전기 진동체를 통해 입도별로 선별 및 고속 분쇄기를 통해 분쇄하는 단계들을 포함한다.A method of manufacturing water-soluble calcium oxide according to a preferred embodiment of the present invention, as shown in FIG. 1, comprises the steps of: Secondary sintering in a high-frequency furnace, screening of white porous sintered bodies, screening by particle size through an electric vibrator, and pulverization through a high-speed pulverizer.

상기 굴 패각 입고 단계는 굴 패각을 공장으로 입고시키고 전기로의 처리 크기에 맞게 파쇄하고 세척 등에 의해 염분, 미세 석회가루, 점토성분 등과 같은 이물질을 제거한 후 건조하는 것으로 구성된다.The step of wearing the oyster shell comprises the steps of wearing the oyster shell in a factory, crushing it according to the processing size of the electric furnace, and removing the foreign substances such as salt, fine lime powder and clay by washing and drying.

상기 전기로에서 1차 소성하는 단계는 굴 패각을 전기로에서 800~1200℃의 온도로 12~36 hr 동안 1차 소성하는 것으로 구성되고, 바람직하게는 굴 패각을 전기로에서 1000~1200℃의 온도로 18~30 hr 동안 1차 소성하는 것으로 구성된다. 상기 소성로는 내화 재질의 챔버 구조를 가지기 때문에 1200℃의 고온을 구현할 수 있고, 디지털 PID 제어장치 채용하여 정확한 온도 조절 가능이 가능하며, 4면에 Heater가 설치되어 온도 상승이 빠르고 온도 분포가 균일하며, 챔버는 Ceramic Fiber로 성형되기 때문에 무게가 가볍고 단열이 우수하다. 한편, 굴 패각을 전기로에서 1차 소성할 때 소성 온도가 800℃ 미만이면 굴 패각이 산화칼슘의 형태가 아닌 탄산칼슘의 형태로 존재한다.The first baking in the electric furnace is performed by firstly baking the oyster shell in an electric furnace at a temperature of 800 to 1200 ° C for 12 to 36 hours, preferably at a temperature of 1000 to 1200 ° C in an electric furnace Lt; / RTI > for 30 hours. Since the firing furnace has a chamber structure of a refractory material, it can realize a high temperature of 1200 ° C. and can control the temperature accurately by adopting the digital PID control device, and the heater is installed on the four sides, , The chamber is made of ceramic fiber, so it is light in weight and excellent in insulation. On the other hand, when the oyster shell is first baked in the electric furnace, if the calcination temperature is less than 800 ° C, the oyster shell exists in the form of calcium carbonate instead of calcium oxide.

상기 1차 소성된 굴 패각을 냉각 후 다공질화된 굴 패각을 선별하는 단계는 1차 소성된 굴 패각을 약 24 hr 동안 방냉하고 1차 소성에 의해 표층이 모두 연소되어 다공질의 크링카 형태를 가진 굴 패각을 선별하는 것으로 구성된다.The step of selecting the porous oyster shell after cooling the first calcined oyster shell is performed by cooling the first calcined oyster shell for about 24 hours and burning the surface layer by the first calcination to form a porous crinker shell And selecting an oyster shell.

상기 고주파로에서 2차 소성하는 단계는 다공질화된 굴 패각을 350~500 ㎑의 고주파로에서 1400~1800℃의 온도로 30분 내지 120분 동안 2차 소성하고 냉각시키는 것으로 구성되고, 바람직하게는 다공질화된 굴 패각을 380~460 ㎑의 고주파로에서 1500~1700℃의 온도로 40분 내지 80분 동안 2차 소성하고 냉각시키는 것으로 구성된다. 상기 고주파로는 350~500 ㎑의 고주파 발생장치를 구비하고 있고 고주파 유도가열의 출력방식에 의해 다공질화된 굴 패각을 가열하여 굴 패각 중의 불순물을 모두 연소시키고 굴 패각을 백색의 다공질화된 산화칼슘으로 전환시킨다.The step of secondary firing in the high-frequency path is performed by secondary firing and cooling the porous oyster shell at a high-frequency wave of 350 to 500 kHz at a temperature of 1400 to 1800 ° C for 30 minutes to 120 minutes, Followed by secondary firing at a high frequency of 380-460 kHz at a temperature of 1500-1700 캜 for 40-80 min and cooling. The high-frequency furnace is equipped with a high-frequency generator of 350 to 500 kHz. By heating the porous oyster shell by the high-frequency induction heating output method, all of the impurities in the oyster shell are burned and the oyster shell is made white, porous calcium oxide .

상기 전기 진동체를 통해 입도별로 선별하는 단계는 2차 소성 후 선별된 백색의 다공질화된 굴 패각을 전기 진동체에 넣고 입도별로 분리하고 이를 통해 불순물을 제거하는 것으로 구성된다.The step of sorting by size through the electric vibrating body comprises separating the white porosified oyster shell selected after the second firing into the electric vibrating body and separating the oyster shells by particle size, thereby removing the impurities.

상기 고속 분쇄기를 통해 분쇄하는 단계는 입도별로 분리된 백색의 다공질화된 굴 패각을 고속 분쇄기를 이용하여 150㎛ 이하의 입경 크기, 바람직하게는 100㎛ 이하의 입경 크기로 분쇄하여 산화칼슘 분말을 수득하는 것으로 구성된다. 상기 고속 분쇄기를 통해 분쇄하는 단계에서 백색의 다공질화된 굴 패각을 150㎛ 이하의 입경 크기로 분쇄하는 이유는 수용액 제조시 산화칼슘의 용해도를 높여주기 위함이다.The pulverizing step through the high speed pulverizer is a step of pulverizing the white porosified oyster shell separated by particle size into a particle size of 150 μm or less, preferably 100 μm or less, using a high speed pulverizer to obtain calcium oxide powder . The reason for crushing the whitened porous oyster shell into a particle size of 150 μm or less in the step of pulverizing through the high speed pulverizer is to increase the solubility of calcium oxide in the preparation of aqueous solution.

본 발명의 바람직한 일 예에 따른 제조방법에 의해 굴 패각으로부터 제조된 백색의 산화칼슘 분말은 산화칼슘 순도가 약 96~97%이고, 이의 수용액은 pH가 11~12.5이다. 또한, 상기 백색의 산화칼슘 분말은 위액에서 100% 용해될 수 있고, 다량의 미네랄(Zn, Cu, Fe, Mn)을 함유하고 있고, Pb 또는 As와 같은 중금속이 검출되지 않아 음용이 가능하며, 골밀도를 향상시키는 등의 기능성을 갖기 때문에 건강 보조제로 활용될 수 있다. 또한, 상기 백색의 산화칼슘 분말은 수용액 형태로 활용되는 것이 바람직하며, 포화 용해도와 살균력을 높이기 위해 항균 활성을 가지는 공지의 천연 추출물 등을 첨가할 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the white calcium oxide powder prepared from oyster shell has a purity of calcium oxide of about 96 to 97%, and its aqueous solution has a pH of 11 to 12.5. In addition, the white calcium oxide powder can be dissolved in 100% of gastric juice, contains a large amount of minerals (Zn, Cu, Fe, Mn), can not drink heavy metals such as Pb or As, It can be used as a health supplement since it has such functions as improving bone density. The white calcium oxide powder is preferably used in the form of an aqueous solution, and a known natural extract having antimicrobial activity may be added to increase saturation solubility and sterilizing power.

본 발명의 다른 측면은 굴 패각으로부터 제조된 수용성 산화칼슘을 함유하는 수용액 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 일 예에 따른 산화칼슘 수용액 조성물은 전술한 제조방법으로 제조된 수용성 산화칼슘, 구연산, 연잎 추출물 및 물(water)을 포함하며, 바람직하게는 전술한 제조방법으로 제조된 수용성 산화칼슘 1~5 중량%, 구연산 0.1~1 중량%, 연잎 추출물 1~5 중량% 및 잔량으로 물(water)을 포함한다. 상기 산화칼슘 수용액 조성물은 식자재의 살균 소독제, 유아용 물티슈, 적조 구제용 원료, 폐수 및 정수 처리제, 인삼밭 등의 토양 개량제, 구제역 예방용 소독제 등으로 활용될 수 있고, 황토와 산화칼슘 분말을 소성하여 제올라이트로 성형 후 수 처리제로도 사용이 가능하다. 상기 산화칼슘 수용액 조성물에서 산화칼슘과 함께 구연산을 첨가해주면 산도가 중화되는 이점이 있다. 상기 산화칼슘 수용액 조성물에서 산화칼슘, 연잎 추출물의 함량이 너무 높으면 강 알칼리성이 되어 피부 자극 등에 좋지 않게 되므로, 각각의 함량은 전체 중량을 기준으로 5 중량%가 넘지 않아야 한다.Another aspect of the present invention relates to an aqueous solution composition containing water-soluble calcium oxide prepared from oyster shells, wherein the calcium oxide aqueous solution composition according to an exemplary embodiment of the present invention comprises water-soluble calcium oxide, citric acid, Preferably 1 to 5% by weight of water-soluble calcium oxide, 0.1 to 1% by weight of citric acid, 1 to 5% by weight of a lotus leaf extract, and water in a balance amount, . The calcium oxide aqueous solution composition can be utilized as a disinfectant for food materials, a raw material for infant wipes, a raw material for red tide, a wastewater and a water treatment agent, a soil improving agent for ginseng field, a disinfectant for preventing foot-and-mouth disease, It can also be used as a water treatment after molding with zeolite. When citric acid is added together with calcium oxide in the calcium oxide aqueous solution composition, there is an advantage that the acidity is neutralized. If the content of calcium oxide and leaf extract is too high in the aqueous calcium oxide solution composition, it becomes strong alkaline and becomes bad for skin irritation and the like, so that the content of each component should not exceed 5% by weight based on the total weight.

이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 기술적 특징을 명확하게 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 보호범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the following examples are intended to clearly illustrate the technical features of the present invention, and do not limit the scope of protection of the present invention.

1. 굴 1. Oyster 패각으로부터From shell 산화칼슘의 제조 Manufacture of calcium oxide

통영 A 패각 처리장에서 수집된 패각(사료용 및 비료용)을 세척공정을 거쳐 염분등 불순물과 유기물을 제거하고 건조 후 전기로에서 1100℃의 온도로 24hr 동안 소성하고 방냉 후 다공질화된 패각을 선별하였다. 선별한 다공질화된 패각을 350~500 ㎑의 고주파로에서 1600℃의 온도로 1 hr 동안 급속으로 소성하고 방냉 후 백색의 다공질화된 패각을 선별하였다. 이후, 진동체를 이용하여 선별한 백색의 다공질화된 패각으로부터 불순물을 제거하고, 고속 분쇄기로 입경 크기를 100㎛ 이하로 분쇄하여 산화칼슘 분말을 제조하였다. 이후, 제조된 산화칼슘 분말의 산화칼슘 순도를 한국식품연구소에 의뢰하여 분석하였고, 그 결과 산화칼슘의 순도는 평균 약 96.4% 이었다.The shells (for feed and fertilizer) collected at Tongyeong A shell processing plant were washed and removed impurities and organic matter such as salt. After drying, they were baked at 1100 ℃ for 24 hours in an electric furnace. The selected porous shells were rapidly fired at a high frequency of 350 to 500 kHz at a temperature of 1600 ° C for 1 hour and then cooled to room temperature to select a whitened porous shell. Thereafter, impurities were removed from the whitened porous shell selected using a vibrating body, and the calcium oxide powder was prepared by pulverizing the particle size to 100 탆 or less with a high speed pulverizer. The calcium oxide purity of the prepared calcium oxide powder was analyzed by the Korea Food Research Institute. As a result, the average purity of the calcium oxide was about 96.4%.

2. 산화칼슘 수용액 조성물의 제조2. Preparation of calcium oxide aqueous solution composition

정제수 100 중량부에 앞에서 제조한 산화칼슘 분말 4.5 중량부, 구연산 1 중량부 및 연잎 추출물 4.5 중량부를 혼합하여 산화칼슘 수용액 조성물을 제조하였다.4.5 parts by weight of the calcium oxide powder prepared above, 1 part by weight of citric acid and 4.5 parts by weight of the leaf extract were mixed with 100 parts by weight of purified water to prepare an aqueous calcium oxide solution composition.

3. 산화칼슘 수용액 조성물의 항세균 효과 평가3. Evaluation of antibacterial effect of calcium oxide aqueous solution composition

앞에서 제조한 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액으로 항세균 효과를 평가하였다. 그 결과, 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액은 그람 양성균인 S. aureus , S. typhimurium균에 대하여 9.9 % 이상의 정균 감소율을 나타내었고, 그람 음성균인 E. coli(대장균, O-157) 균에 대해서도 99.9 % 이상의 정균 감소율을 나타내었다.The antibacterial effect was evaluated using a 10% dilution of the calcium oxide aqueous solution composition prepared above. As a result, the 10% dilution of the calcium oxide aqueous solution composition showed a bacteriological reduction rate of 9.9% or more for Gram-positive S. aureus and S. typhimurium , and for E. coli (E. coli, O-157) And showed a bacterium reduction rate of 99.9% or more.

(1) 시험 균주(1) Test strain

Staphylococcus aureus ATCC 6538 Staphylococcus aureus ATCC 6538

Salmonella typhimurium ATCC 13311 Salmonella typhimurium ATCC 13311

Escherichia coli ATCC 8379 Escherichia coli ATCC 8379

Escherichia coli ATCC 43894 Escherichia coli ATCC 43894

(2) 시험 방법(2) Test method

Nutrient Broth에 시험 균주를 접종하여 37℃에서 18~24 hr 동안 진탕 배양 후 20배 희석된 Nutrient Broth(1/20 NB)에 시험 균주의 농도가 1±0.3×105 개/mL가 되도록 조제하여 접종 균액으로 사용하였다. 시험 용액(10% 희석액) 20mL에 시험 균액을 첨가하여 혼합하고, 5분 동안 실온에서 방치한 다음 세균수를 측정하여 초기 세균수에 대한 감소율을 알아보았다. 생리식염수를 대조로 하여 세균수를 측정한 것을 초기 세균수로 표시하였다.The test strain was inoculated into Nutrient Broth and incubated at 37 ° C for 18-24 hrs. After shaking, the concentration of the test strain was adjusted to 1 ± 0.3 × 10 5 / ml in 20-fold diluted Nutrient Broth (1/20 NB) Was used as inoculum. The test strain was added to 20 mL of the test solution (10% dilution), mixed, left at room temperature for 5 minutes, and the number of bacteria was measured to determine the rate of decrease with respect to the initial number of bacteria. The number of bacteria counted as a control of physiological saline was expressed as the number of initial bacteria.

(3) 시험 결과(3) Test results

시험 결과 S. aureus에 대하여 초기 균 접종 직후 1.5×105 CFU/mL 에서 18 hr 지난 후 대조편 4.7×106 CFU/mL에 비해 시험편은 10 CFU/mL 미만으로 나타났다. 또한, S. typhimurium에 대하여 초기 균 접종 직후 1.1×105 CFU/mL 에서 18 hr 지난 후 대조편 8.5×106 CFU/mL에 비해 시험편은 10 CFU/mL 미만으로 나타났다. 또한, Escherichia coli ATCC 8379에 대하여 초기 균 접종 직후 1.0×105 CFU/mL 에서 18 hr 지난 후 대조편 8.0×106 CFU/mL에 비해 시험편은 10 CFU/mL 미만으로 나타났다. 또한, Escherichia coli ATCC 43894(O-157)에 대하여 초기 균 접종 직후 2.8×105 CFU/mL 에서 18 hr 지난 후 대조편 3.4×106 CFU/mL에 비해 시험편은 10 CFU/mL 미만으로 나타났다.As a result, the test specimen was found to be less than 10 CFU / mL compared to the control sample 4.7 × 10 6 CFU / mL after 1.5 h 10 5 CFU / mL immediately after the initial inoculation of S. aureus . In addition, S. typhimurium was found to be less than 10 CFU / mL in comparison with 8.5 × 10 6 CFU / mL of control after 18 hours at 1.1 × 10 5 CFU / mL immediately after the initial inoculation. In addition, Escherichia After 18 h at 1.0 × 10 5 CFU / mL immediately after the initial inoculation with coli ATCC 8379, the test piece was found to be less than 10 CFU / mL compared with 8.0 × 10 6 CFU / mL of control. In addition, the test piece was found to be less than 10 CFU / mL compared to the control sample 3.4 × 10 6 CFU / mL after 2.8 × 10 5 CFU / mL of Escherichia coli ATCC 43894 (O-157) immediately after the initial inoculation.

4. 산화칼슘 수용액 조성물의 항진균 효과 평가4. Evaluation of antifungal effect of calcium oxide aqueous solution composition

앞에서 제조한 산화칼슘 수용액 조성물의 항진균 효과를 흑색 곰팡이의 일종인 A. niger를 이용하여 평가하였다. 그 결과, 산화칼슘 수용액 조성물은 30분 후 A. niger에 대하여 99.9% 이상의 살진균력을 나타내었다.The antifungal effect of the aqueous calcium oxide composition prepared above was evaluated using A. niger , a kind of black mold. As a result, the calcium oxide aqueous solution composition showed a fungicidal activity of 99.9% or more against A. niger after 30 minutes.

(1) 시험 재료(1) Test materials

시험 균주 : Aspergillus niger ATCC 6275Test strain: Aspergillus niger ATCC 6275

배지 및 시약 : Sabouraud dextrose agar(DIFCO, USA), D/E Neutralizing broth (DIFCO, USA), 생리식염수Medium and reagents: Sabouraud dextrose agar (DIFCO, USA), D / E Neutralizing broth (DIFCO, USA), saline

(2) 시험 방법(2) Test method

보유중인 균주를 Sabouraud dextrose agar 배지에 접종 후, 온도 25~28℃, 상대습도 90 % 이상인 배양기에 넣고 7~10일 동안 배양하였다. 배양 후, 잘 자란 배지 표면의 포자를 무균적으로 저장 용액으로 옮겨 넣었다. 만들어진 포자 현탁액은 필터 등의 적당한 방법으로 균사를 제거하고 시험 균액으로 사용하였다. 시험 용액 20 mL에 시험 균액 0.2 mL를 첨가하고 혼합한 후 상온에서 30분 동안 방치하였을 때의 진균수를 측정하여 초기 진균수에 대한 감소율을 알아보았다. 멸균 생리식염수를 대조로 하여 진균수를 측정한 것을 초기 진균수로 표시하였다.The strains were inoculated on a Sabouraud dextrose agar medium and cultured for 7 ~ 10 days in an incubator with a temperature of 25 ~ 28 ℃ and relative humidity of 90%. After incubation, spores on the surface of the well grown medium were transferred aseptically into the stock solution. The spore suspension thus prepared was removed from the mycelium by a suitable method such as a filter and used as a test strain. The amount of fungi was measured by adding 0.2 mL of the test strain to 20 mL of test solution and allowed to stand at room temperature for 30 minutes. The fungus count was measured by comparing the sterilized physiological saline solution with the initial fungus count.

(3) 시험 결과(3) Test results

도 2는 본 발명의 실시예에서 제조한 산화칼슘 수용액 조성물의 항진균 효과 평가시 시험 초기의 A. niger 상태를 나타낸 것이고, 도 3은 시험 초기의 A. niger에 본 발명의 실시예에서 제조한 산화칼슘 수용액을 처리하고 30분이 경과하였을 때의 상태를 나타낸 것이다. 시험 결과 A. niger의 초기 진균수는 1.5×105 CFU/mL 이었고, 시험 용액 처리 후 30분이 경과하였을 때 A. niger의 진균수는 10 CFU/mL 미만으로 나타났다.Figure 2 depicts the embodiment in which the anti-fungal effect tests during the initial assessment of calcium oxide aqueous composition prepared in A. niger of the present invention, Figure 3 is manufactured by oxidation in an embodiment of the present invention in the initial test A. niger The state after 30 minutes has elapsed from the treatment of the aqueous calcium solution is shown. The initial number of fungi in A. niger was 1.5 × 10 5 CFU / mL and the number of fungi in A. niger was less than 10 CFU / mL after 30 minutes of treatment.

5. 산화칼슘 수용액 조성물의 피부 자극 시험5. Skin irritation test of calcium oxide aqueous solution composition

앞에서 제조한 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액을 rabbit의 피부에 24 시간 동안 도포한 후 72 시간 동안의 사망률, 일반증상, 체중변화 및 피부 자극 평가를 수행하였고 그 결과는 다음과 같다.The 10% diluted solution of the calcium oxide aqueous solution prepared above was applied to the skin of the rabbit for 24 hours, and mortality, general symptoms, weight change and skin irritation were evaluated for 72 hours. The results are as follows.

- 실험기간 중 시험물질 적용으로 인한 사망동물은 관찰되지 않았다.- No deaths due to the application of the test substance during the experimental period were observed.

- 모든 실험동물에서 특이할 만한 이상증상은 관찰되지 않았다.- No abnormal abnormalities were observed in all experimental animals.

- 체중측정 결과, 모든 동물에서 정상적인 체중증가가 관찰되었다.- Body weight measurements showed normal body weight gain in all animals.

- 시험물질 적용 후 24 및 72 시간째 국소자극을 평가한 결과, 피부자극이 전혀 관찰되지 않았다.- No skin irritation was observed at 24 and 72 hours after application of the test substance as a result of evaluation of local irritation.

- Draize의 산출방법에 따른 판정결과 1차 피부자극지수(P.I.I.)는 0으로 산출되었다.- The first skin irritation index (P.I.I.) was calculated as 0 according to the calculation method of Draize.

- 이상의 결과로부터 rabbit에 대한 피부 자극 시험에서 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액은 비자극성(None irritant)물질로 평가되었다.- From the above results, in the skin irritation test for rabbit, the 10% dilution of the calcium oxide aqueous solution composition was evaluated as a non-irritant substance.

[산화칼슘 수용액 조성물의 피부 자극 시험 성적서][Skin irritation test report of calcium oxide aqueous solution composition]

Figure pat00001
Figure pat00001

6. 산화칼슘 수용액 조성물의 6. Calcium oxide aqueous solution composition 안점막Mucosa 자극 시험 Stimulation test

앞에서 제조한 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액을 rabbit의 안구에 0.1 mL 적용한 후 7일 동안의 사망률, 일반증상, 체중변화 및 안점막 자극 평가를 수행하였고 그 결과는 다음과 같다.Mortality, general symptoms, body weight change and mucosal irritation were evaluated for 7 days after applying 0.1 mL of a 10% diluted solution of the calcium oxide aqueous solution prepared above to rabbit eyes. The results were as follows.

- 시험기간 중 시험물질 적용으로 인한 사망동물은 관찰되지 않았다.- No deaths from the application of the test substance during the test period were observed.

- 모든 시험동물에서 특이할 만한 이상증상은 관찰되지 않았다.- No abnormal symptoms were observed in all test animals.

- 체중측정 결과 모든 동물에서 정상적인 체중증가가 관찰되었다.- Body weight measurements showed normal body weight gain in all animals.

- 시험물질 적용 후 1, 2, 3, 4 및 7 일째 국소자극을 평가한 결과, 비세척군 및 세척군 모두에서 안점막자극이 관찰되지 않았다.- No irritation of the mucosa was observed in both the non-rinsing group and the rinsing group after 1, 2, 3, 4 and 7 days after the test substance application.

- Draize의 산출방법에 따른 판정결과 급성 안점막 자극지수 (I.A.O.I.)는 비세척군 및 세척군 모두에서 0으로 산출되었다. 따라서 비세척군 및 세척군에서 1차 안점막 자극 등급과 최종 판정 등급에서 무자극물 (Nonirritating, N)로 평가되었다. - Draize was calculated according to the method of calculation. Acute mucosal irritation index (I.A.O.I.) was calculated as 0 in both non-washing group and washing group. Therefore, it was evaluated as nonirritating (N) in the first mucosal irritation grade and the final judgment grade in the non-washing group and the washing group.

- 이상의 결과로부터, rabbit에 대한 안점막 자극 시험에서 본 시험물질인 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액은 비세척군 및 세척군에서 무자극물로 평가되었다- From the above results, 10% dilution of the calcium oxide aqueous solution composition of the present test substance in the mucosal irritation test for rabbit was evaluated as non-irritant in the non-washing group and the washing group

[산화칼슘 수용액 조성물의 안점막 자극 시험 성적서][Test results of intraocular membrane stimulation of calcium oxide aqueous solution composition]

Figure pat00002
Figure pat00002

7. 산화칼슘 수용액 조성물의 경구 독성 시험7. Oral toxicity test of calcium oxide aqueous solution composition

앞에서 제조한 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액을 rat에 투여하여 단회 경구 독성을 평가하였다. 구체적으로 시험물질의 최고 투여량을 2000 mg/kg B.W.로 설정하고 공비를 2로 두어 1000 mg/kg B.W. 및 500 mg/kg B.W. 용량으로 설정하여 암·수 각각에 대해 1회 경구 투여 한 후 14일간 사망률, 일반증상, 체중변화 및 부검소견을 관찰, 조사한 결과는 다음과 같다.A single oral toxicity was evaluated by administering a 10% dilution of the previously prepared aqueous calcium oxide composition to rats. Specifically, the maximum dose of the test substance was set at 2000 mg / kg B.W., and the azeotropic level was set at 2 to give 1000 mg / kg B.W. And 500 mg / kg B.W. The results were as follows. Mortality, general symptoms, weight change, and autopsy findings were observed for 14 days after oral administration once for each cancer and water.

- 실험기간 중 시험물질 투여에 의한 사망동물은 관찰되지 않았다.- No deaths from the test substance were observed during the experiment.

- 일반증상 관찰결과 시험물질 투여에 의한 이상소견은 관찰되지 않았다.- No abnormal findings due to the administration of the test substance were observed.

- 체중측정 결과 모든 군에서 정상적인 체중증가를 보였다.- Body weight measurements showed normal body weight gain in all groups.

- 생존동물의 부검 소견 결과 모든 군에서 특이할 만한 이상소견은 관찰되지 않았다.- Autopsy findings of surviving animals showed no abnormal findings in all groups.

- 이상의 결과로 보아 rat에 대한 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액의 최고용량인 2000 mg/kg B.W.에서 시험물질 투여에 의한 사망동물이 관찰되지 않아 산화칼슘 수용액 조성물의 10% 희석액에 대한 개략의 치사량은 암·수 모두 2000 mg/kg B.W. 이상으로 사료된다.- From the above results, it can be seen that no mortality due to administration of the test substance was observed at the highest dose of 2000 mg / kg BW of the 10% dilution of the aqueous calcium oxide solution composition to the rat, so that the approximate lethal dose to the 10% Both cancer and water 2000 mg / kg BW Respectively.

[산화칼슘 수용액 조성물의 경구 독성 시험 성적서][Oral toxicity test report of calcium oxide aqueous solution composition]

Figure pat00003
Figure pat00003

이상에서와 같이 본 발명을 상기의 실시예를 통해 설명하였지만 본 발명이 반드시 여기에만 한정되는 것은 아니며 본 발명의 범주와 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다. 따라서, 본 발명의 보호범위는 본 발명에 첨부된 특허청구의 범위에 속하는 모든 실시 형태를 포함하는 것으로 해석되어야 한다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Therefore, the scope of the present invention should be construed as including all embodiments falling within the scope of the appended claims.

Claims (5)

(a) 굴 패각을 전기로에서 800~1200℃의 온도로 12~36 hr 동안 1차 소성하고 냉각시킨 후 다공질화된 굴 패각을 선별하는 단계;
(b) 상기 다공질화된 굴 패각을 350~500 ㎑의 고주파로에서 1400~1800℃의 온도로 30분 내지 120분 동안 2차 소성하고 냉각시킨 후 백색의 다공질화된 굴 패각을 선별하는 단계; 및
(c) 상기 백색의 다공질화된 굴 패각으로부터 불순물을 제거하고 분쇄하여 산화칼슘 분말을 수득하는 단계를 포함하는 수용성 산화칼슘의 제조방법.
(a) firstly calcining the oyster shell in an electric furnace at a temperature of 800 to 1200 DEG C for 12 to 36 hours, cooling the oyster shell, and then selecting the porous oyster shell;
(b) secondary baking the porous oyster shell at a high frequency of 350 to 500 kHz at a temperature of 1400 to 1800 ° C for 30 minutes to 120 minutes, cooling and selecting a white porous oyster shell; And
(c) removing the impurities from the white porosified oyster shell and pulverizing the calcium oxide powder to obtain calcium oxide powder.
제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 다공질화된 굴 패각으로부터 불순물의 제거는 진동체를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 수용성 산화칼슘의 제조방법.
The method of claim 1, wherein the removal of the impurities from the porous oyster shell in the step (c) is performed using a vibrating body.
제1항에 있어서, 상기 (c) 단계에서 불순물이 제거된 다공질화된 굴 패각은 150㎛ 이하의 입경 크기로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 수용성 산화칼슘의 제조방법.
The method according to claim 1, wherein the porous oyster shell in which the impurities are removed in step (c) is pulverized to a particle size of 150 μm or less.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 수용성 산화칼슘, 구연산, 연잎 추출물 및 물(water)을 포함하는 산화칼슘 수용액 조성물.
A calcium oxide aqueous solution composition comprising water-soluble calcium oxide, citric acid, a lotus leaf extract and water prepared by the method of any one of claims 1 to 3.
제 4항에 있어서, 수용성 산화칼슘 1~5 중량%, 구연산 0.1~1 중량%, 연잎 추출물 1~5 중량% 및 잔량으로 물(water)을 포함하는 산화칼슘 수용액 조성물.5. The calcium oxide aqueous solution composition according to claim 4, which comprises 1 to 5% by weight of water-soluble calcium oxide, 0.1 to 1% by weight of citric acid, 1 to 5% by weight of a lotus leaf extract and water in a remaining amount.
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