KR20170135131A - Manufacturing method of rare earth magnet - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 희토류 자석의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a rare-earth magnet.
최근 에너지저감 및 환경친화형 녹색성장사업이 새로운 이슈로 급부상 하면서 자동차산업에서는 화석원료를 사용하는 내연기관을 모터와 병행하여 사용하는 하이브리드차 혹은 환경친화형 에너지원인 수소 등을 대체에너지로 활용하여 전기를 발생키고 발생된 전기를 이용하여 모터를 구동하는 연료전지차에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이들 환경친화형 자동차들은 공통적으로 전기에너지를 이용하여 구동되는 특징을 갖기 때문에 영구자석형 모터 및 발전기가 필연적으로 채용되고 있고, 자성소재 측면에서는 에너지 효율을 더욱 향상시키기 위하여 보다 우수한 자기 특성을 나타내는 희토류 소결자석에 대한 기술적 수요가 증가하는 추세이다. 또한, 구동모터 이외에 환경친화형 자동차의 연비개선을 위한 다른 측면으로는 조향장치, 전장장치 등에 사용되는 자동차 부품의 경량화 및 소형화를 실현하여야 하는데, 예를 들어 모터의 경우 경량화 및 소형화 실현을 위해서는 모터의 다기능화 설계변경과 더불어 영구자석 소재는 기존에 사용되던 페라이트를 보다 우수한 자기적 성능을 나타내는 희토류소결자석으로 대체하는 것이 필수적이다.In recent years, energy-saving and environmentally-friendly green growth projects have emerged as new issues. In the automobile industry, hybrid cars, which use internal combustion engines using fossil raw materials in parallel with motors, and hydrogen, which are environmentally friendly energy sources, And a fuel cell vehicle that drives the motor using the generated electricity. Since these environmentally friendly automobiles are commonly driven by electrical energy, permanent magnet type motors and generators are inevitably employed. In order to further improve energy efficiency in terms of magnetic materials, rare earth magnets Technical demand for sintered magnets is increasing. In addition to the driving motor, other aspects for improving the fuel efficiency of the environmentally friendly automobile are to achieve weight reduction and miniaturization of the automotive parts used in the steering device and electric device. For example, in order to achieve weight reduction and miniaturization, It is essential to replace the ferrite used in the past with a rare earth sintered magnet exhibiting better magnetic performance.
상기에서 설명한 환경친화형 자동차들은 에너지사용량 증가에 의한 유가 상승, 환경오염으로 인한 건강문제 해결 및 세계 각국에서 지구 온난화에 대한 장기적인 대책으로 탄소발생을 규제하는 정책이 점차 강화되는 추세 등의 이유로 인하여 향후 생산량이 점차 증가하리라 예상된다.The above-mentioned environmentally-friendly automobiles are expected to be used in the future due to reasons such as rising oil prices due to an increase in energy consumption, solving health problems caused by environmental pollution, and a policy of regulating carbon generation due to long- Production is expected to increase gradually.
반면에, 이들 환경친화형 자동차에 채용되는 영구자석은 200℃의 고온 환경에서도 자석의 성능을 상실하지 않고 원래의 기능을 안정적으로 유지해야 하므로 25∼30kOe 이상의 높은 보자력이 요구되고 있다. On the other hand, the permanent magnets employed in these environmentally friendly vehicles are required to maintain a high performance in terms of coercive force of 25 to 30 kOe or more, since the original function should be maintained stably without losing the performance of the magnet even in a high temperature environment of 200 캜.
이론적으로 영구자석의 잔류자속밀도는 소재를 구성하는 주상의 포화자속밀도, 결정립의 이방화 정도 및 자석의 밀도 등의 조건에 의하여 결정되며, 잔류자속밀도가 증가할수록 자석은 외부로 보다 센 자력을 발생시킬 수 있기 때문에 다양한 응용분야에서 기기의 효율과 출력을 향상시킬 수 있다는 이점이 있다. 반면에 영구자석의 다른 성능을 나타내는 보자력은 열, 반대방향 자장, 기계적 충격 등 자석을 탈자 시키려는 환경에 대응하여 영구자석의 고유성능을 유지하게 하는 역할을 하기 때문에 보자력이 우수할수록 내환경성이 양호하여 고온응용기기, 고출력기기 등에 사용 가능할 뿐만 아니라, 자석을 얇게 제조하여 사용할 수 있기 때문에 무게가 감소하여 경제적인 가치가 높아지게 된다. Theoretically, the residual magnetic flux density of the permanent magnet is determined by conditions such as the saturation magnetic flux density of the main phase constituting the material, the degree of anisotropy of the crystal grains and the density of the magnet, and as the residual magnetic flux density increases, The advantage is that the efficiency and power of the device can be improved in various applications. On the other hand, the coercive force, which indicates the different performance of the permanent magnet, plays a role in maintaining the intrinsic performance of the permanent magnet in response to an environment in which the magnet is to be desorbed, such as heat, reverse magnetic field and mechanical impact. It can be used not only in high temperature appliances and high power devices but also because it can be manufactured by using a thin magnet so that its weight is reduced and its economic value is increased.
이와 같이 높은 보자력을 갖는 희토류소결자석을 제조하기 위해 자석의 합금을 제작하는 과정에서 Nd 혹은 Pr 같은 경희토의 5∼10 wt%를 Dy 혹은 Tb와 같은 중희토로 치환한 조성으로 설계된다. 하지만, 이때 사용되는 Dy 혹은 Tb와 같은 중희토는 Nd 혹은 Pr과 같은 경희토와 비교할 때 가격이 4∼10배 고가이고 세계적으로 매장량도 풍부하지 못하다는 자원적 제한요소가 있기 때문에, 희토류자석의 활용분야를 확대하고 원활한 수급문제를 해결하기 위해서는 중희토의 함유량을 최소화하면서 보자력을 향상시키기 위한 새로운 자석제조방법이 필요로 한다. In order to produce the rare earth sintered magnets with high coercive force, 5 to 10 wt% of Nd or Pr alloy such as Nd or Pr is substituted with heavy rare earth such as Dy or Tb. However, the heavy rare earth such as Dy or Tb used at this time is 4 ~ 10 times higher than Kyung Hee soil such as Nd or Pr, and because there is a resource limitation that the reserves are not abundant globally, In order to expand the utilization field and solve the problem of smooth supply and demand, a new magnet manufacturing method is needed to improve the coercive force while minimizing the content of heavy rare earth.
이와 같은 관점에서 2000년대부터 세계 각국의 연구기관 및 희토자석 생산기업에서는 중희토 사용량을 최소화 하면서 보자력을 향상시키고자 하는 개발을 진행해오고 있고, 이제까지 개발된 대표적인 방법으로는 희토소결자석을 제조한 후 희토자석 표면에 중희토를 확산시켜 중희토의 사용량을 최소화 하는 중희토 입계확산 방법이 제시되고 있다.From this point of view, research institutes and rare earth magnet manufacturing companies around the world have been working on developing coercivity while minimizing the use of heavy rare earths from the 2000s. As a representative method developed so far, a rare earth sintered magnet A rare earth metal-based diffusion method has been proposed which diffuses heavy rare earth on the surface of rare earth magnets to minimize the amount of heavy rare earths.
중희토 입계확산 방법은 소결자석을 제조한 후 자석 표면에 중희토 불화물 등의 중희토 화합물을 분말도포, 증착, 도금 등 여러 가지 방법으로 도포하고 아르곤 혹은 진공분위기에서 700℃ 이상 온도로 가열함으로서 자석표면에 도포되었던 중희토가 점차 자석결정립계를 따라 내부로 확산되어 침투되도록 하는 방법이다. 중희토가 확산반응에 의해 결정립계를 따라 자석내부로 침투를 완료하면 결정립계 주변에는 중희토가 집중적으로 분포하는데, 희토소결자석의 고유특성상 보자력을 감소시키는 자기적 결함이 대부분 결정립계에 분포하기 때문에 결정립계를 중희토가 집중적으로 분포하게 된다면 중희토가 자기적 결함을 제거해 줌으로서 보자력이 향상되는 효과가 나타나게 된다. In the rare-earth grain boundary diffusion method, a sintered magnet is prepared and then a heavy rare earth compound such as heavy rare earth fluoride is coated on the surface of the magnet by various methods such as powder coating, vapor deposition and plating, and heated at 700 ° C or higher in argon or vacuum atmosphere, And the middle rare earths that have been applied to the surface gradually diffuse and penetrate along the magnetic grain boundaries. When the rare earths have penetrated into the magnet along the grain boundaries by the diffusion reaction, heavy rare earths are concentrated around the grain boundaries. Due to the intrinsic properties of the rare earth sintered magnet, magnetic defects that decrease the coercive force are mostly distributed in the grain boundaries. If the medium rare earths are distributed intensively, the coercive force is improved by removing the magnetic defects from the heavy rare earth.
입계 확산을 위하여 중희토 불화물을 사용하는 경우 불소가 불순물로 작용하는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위하여 중희토 수소화합물을 고려하였다. 그러나 중희토 수소화합물을 사용하여 입계 확산한 결과, 수소 가스가 다량 발생하여 발생 수소 가스를 관리, 처리하는 공정이 추가되고 폭발의 위험성이 있어 양산에 큰 어려움이 존재하고 자석 특성이 만족할만큼 향상되지 않는 문제점이 있다.When heavy rare earth fluoride is used for grain boundary diffusion, fluorine acts as an impurity. To solve this problem, heavy rare-earth hydrogen compounds were considered. However, as a result of the diffusion of the heavy rare earth hydrogen compounds, the process of managing and treating the generated hydrogen gas due to the generation of a large amount of hydrogen gas is added, and there is a danger of explosion and there is a great difficulty in mass production, There is no problem.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로,SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems,
중희토 수소화물을 포함하는 중희토 화합물을 사용하여 입계 확산시키되, 유기 용매하에서 숙성시켜 수소 가스의 발생을 현저히 억제시키고, 보자력 등의 자석 특성을 현저히 향상시킬 수 있는 희토류 자석의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.There is provided a process for producing a rare-earth magnet capable of remarkably suppressing the generation of hydrogen gas and significantly improving magnet characteristics such as coercive force by agglomerating in a grain boundary using an intermediate rare earth compound containing a heavy rare earth hydride and aging in an organic solvent .
또한, 중희토 사용량을 절감하면서 자석의 보자력을 향상시킬 수 있는 희토류 자석의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a rare earth magnet manufacturing method capable of improving the coercive force of a magnet while reducing the amount of heavy rare earths used.
상기의 과제를 해결하기 위한 수단으로서,As means for solving the above problem,
본 발명은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 소결체를 준비하는 단계(R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택됨), 중희토 수소화합물을 유기 용매하에서 숙성시키는 단계, 상기 소결체 표면에 숙성된 중희토 수소화합물을 포함하여 습식 도포하는 단계, 상기 도포물을 열처리하여 입계 확산시키는 단계를 포함하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing a rare-earth magnet sintered body, comprising the steps of preparing a rare-earth magnet sintered body containing R, Fe and B as constituent components (R is at least one selected from rare earth elements including Y and Sc) Aging in a solvent, wet-coating the surface of the sintered body with the aged heavy rare-earth hydrogen compound, and heat-treating the coating to diffuse the grain boundary.
또한, 상기 희토류 자석 소결체 대비 상기 중희토 도포량은 0.1 내지 5 중량% 범위내인 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a process for producing a rare-earth magnet, wherein the heavy rare earth coating amount is in the range of 0.1 to 5% by weight relative to the rare earth magnet sintered body.
또한, 상기 중희토 수소화합물에는 Dy-H 및 Tb-H 중에서 하나 이상 선택되어 포함되는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.Further, the heavy rare earth hydrogen compound includes at least one of Dy-H and Tb-H.
또한, 상기 유기 용매는 알코올을 포함하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.Further, the organic solvent provides a process for producing a rare earth magnet containing an alcohol.
또한, 상기 숙성시키는 단계는 10℃ 내지 50℃ 범위내에서 1시간 내지 10일 범위내로 숙성시키는 희토류 자석의제조방법을 제공한다.In addition, the above-mentioned aging step provides a method of producing a rare-earth magnet aging within a range of 10 ° C to 50 ° C within a range of 1 hour to 10 days.
또한, 상기 중희토 수소화합물은 평균입경이 0.5 내지 8.5 ㎛ 범위내인 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.Further, the heavy rare earth hydrogen compound has a mean particle size within the range of 0.5 to 8.5 mu m.
또한, 상기 습식 도포하는 단계는 숙성시 사용된 유기용매로 슬러리화하여 도포하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.In addition, the step of wet-coating provides a method for producing a rare-earth magnet by slurrying it with an organic solvent used for aging.
또한, 상기 입계 확산 단계의 온도는 600 ~ 1000 ℃ 범위내인 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.Also, the temperature of the grain boundary diffusion step is in the range of 600 to 1000 占 폚.
또한, 상기 입계 확산 단계 이후에, 500℃ ~ 900℃ 범위내에서 열처리하여 응력을 제거하는 단계를 더 포함하는 희토류 자석의 제조방법을 제공한다.Further, there is provided a method of manufacturing a rare-earth magnet further comprising a step of heat-treating the silicon substrate within a temperature range of 500 ° C to 900 ° C after the grain diffusion step to remove stress.
본 발명의 일실시예에 따른 희토류 자석의 제조방법은 중희토 수소화물을 포함하는 중희토 화합물을 사용하여 입계 확산시키되, 유기 용매하에서 숙성시켜 수소 가스의 발생을 현저히 억제시키고, 보자력 등의 자석 특성을 현저히 향상시킬 수 있다.The method for producing a rare-earth magnet according to an embodiment of the present invention is a method for producing rare-earth magnets by using a rare earth metal compound containing a heavy rare earth hydride, Can be significantly improved.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니며 다양한 형태로 변형될 수 있음은 물론이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, it is needless to say that the present invention is not limited to these embodiments and can be modified into various forms.
그리고 명세서 전체에서 어떠한 부분이 다른 부분을 "포함"한다고 할 때, 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 부분을 배제하는 것이 아니며 다른 부분을 더 포함할 수 있다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 다른 부분이 위치하는 경우도 포함한다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 위치하지 않는 것을 의미한다. Wherever certain parts of the specification are referred to as "comprising ", the description does not exclude other parts and may include other parts, unless specifically stated otherwise. Also, when a portion such as a layer, a film, an area, a plate, or the like is referred to as being "above" another portion, this includes not only the case directly above another portion but also the case where another portion is located in the middle. When a portion of a layer, film, region, plate, or the like is referred to as being "directly on" another portion, it means that no other portion is located in the middle.
본 발명의 일실시예에 따른 희토류 자석의 제조방법은 R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 소결체를 준비하는 단계, 중희토 수소화합물을 유기 용매하에서 숙성시키는 단계, 상기 소결체 표면에 중희토 수소화합물을 포함하여 습식 도포하는 단계, 상기 도포물을 열처리하여 입계 확산시키는 단계를 포함할 수 있다. 선택적으로 상기 입계 확산 단계 이후에, 600℃ ~ 800℃ 범위내에서 열처리하여 응력을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.A method for producing a rare-earth magnet according to an embodiment of the present invention includes the steps of preparing a rare-earth magnet sintered body containing R, Fe, and B as constituent components, aging a rare-earth hydrogen compound in an organic solvent, A step of wet-coating with a rare-earth hydrogen compound, and a step of heat-treating and spreading the coating by intergranular diffusion. Optionally, after the intergranular diffusion step, heat treatment is performed within a range of 600 ° C to 800 ° C to remove stress.
이하 각 단계를 상세하게 설명한다.Each step will be described in detail below.
(1) 희토류 자석 소결체를 준비하는 단계(1) preparing a rare earth magnet sintered body
희토류 자석 소결체는 기제조된 통상의 소결체를 이용할 수 있으며, 하기의 방법으로 제조하여 준비할 수 있다.The rare earth magnet sintered body can be prepared by the following method.
희토류 자석 소결체를 준비하기 위해, R, Fe, B를 조성 성분으로 포함하는 희토류 자석 분말을 이용할 수 있다. 여기서, R은 Y 및 Sc을 포함하는 희토류 원소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 선택될 수 있으며, 조성 성분으로 선택적으로 금속 M이 1종 또는 2종 이상 선택될 수 있다. M의 구체적 예로는 Al, Ga, Cu, Ti, W, Pt, Au, Cr, Ni, Co, Ta, Ag 등을 들 수 있다. 상기 희토류 자석 분말은 제한되지 않으나 Nb-Fe-B계 소결 자석 분말을 사용할 수 있다.In order to prepare the rare earth magnet sintered body, a rare earth magnet powder containing R, Fe, and B as a composition component may be used. Here, R may be selected from one or more rare earth elements including Y and Sc, and one or more metal M may be selected as a composition component. Specific examples of M include Al, Ga, Cu, Ti, W, Pt, Au, Cr, Ni, Co, Ta and Ag. The rare earth magnet powder is not limited, but Nb-Fe-B sintered magnet powder can be used.
상기 희토류 자석 분말 조성으로는 제한되지 않으나 R은 27~36 중량%, M은 0 내지 5 중량%, B는 0 내지 2 중량% 범위내이며, 잔부 Fe로 될 수 있다.The composition of the rare earth magnet powder is not limited, but R is in the range of 27 to 36 wt%, M is in the range of 0 to 5 wt%, B is in the range of 0 to 2 wt%, and the balance Fe.
일실시예로서, 상기 조성의 합금을 진공유도 가열방식으로 용해하여 스트립케스팅 방법을 이용하여 합금인곳트로 제조할 수 있다. 이들 합금인곳트의 분쇄능을 향상시키기 위하여 상온~600℃ 범위에서 수소처리 및 탈수소처리를 실시한 후, 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄방식을 이용하여 1~10㎛ 입도범위의 균일하고 미세한 분말로 제조할 수 있다. 합금인곳트로부터 1~10㎛의 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 좋다. In one embodiment, the alloy of the above composition may be dissolved in a vacuum induction heating method and made into an alloy using a strip casting method. In order to improve the grindability of the gut of these alloys, hydrogen treatment and dehydrogenation treatment are carried out at a temperature ranging from room temperature to 600 ° C., and then grinding is carried out using a pulverizing method such as a jute mill, an atit tamil ball mill, It can be produced as a uniform and fine powder. It is preferable to carry out the step of producing the powder of 1 to 10 mu m from the gut as the alloy in a nitrogen or inert gas atmosphere in order to prevent oxygen from being contaminated and deteriorating the magnetic properties.
이후 미세 분말을 이용하여 자장성형을 실시한다. 그 일례로서, 혼련된 분말을 금형에 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 의해 직류자장을 인가하여 혼련된 분말을 배향시키고, 동시에 상/하펀치에 의해 압축성형을 실시하여 성형체를 제조할 수 있다. 자장성형 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하는 것이 좋다.Then, magnetic field molding is performed using fine powder. As an example thereof, a kneaded powder is filled in a mold, a direct current magnetic field is applied by electromagnets located on the left and right sides of the mold, the kneaded powder is oriented, and compression molding is performed by upper / can do. The magnetic field forming process is preferably performed in a nitrogen or inert gas atmosphere in order to prevent oxygen from being contaminated and deteriorating magnetic properties.
자장 성형이 완료되면 성형체를 소결한다. 소결 조건은 제한되지 않으나 900 ~ 1100 ℃ 범위내의 온도에서 소결을 수행하는 것이 좋으며, 700℃ 이상에서의 승온 속도는 0.5 ~ 15 ℃/min 범위내로 조절하는 것이 좋다.After the magnetic field is formed, the formed body is sintered. The sintering conditions are not limited, but it is preferable to perform the sintering at a temperature within the range of 900 to 1100 ° C, and the temperature raising rate at 700 ° C or higher is preferably controlled within the range of 0.5 to 15 ° C / min.
일례로서, 자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 다시 900~1100 ℃ 범위까지 승온시켜 1-4시간 유지함으로서 소결치밀화한다. 소결 분위기는 진공 및 아르곤 등의 불활성 분위기로 수행하는 것이 좋으며, 700℃ 이상의 온도에서는 승온속도를 0.1 ~ 10℃/min., 바람직하게는 0.5 ~ 15 ℃/min 으로 조절하는 것이 좋다.As an example, a compact obtained by magnetic field molding is charged into a sintering furnace and sufficiently maintained at a temperature of 400 DEG C or lower in a vacuum atmosphere to completely remove the remaining impurity organic matter. The temperature is further raised to 900 to 1100 DEG C and maintained for 1 to 4 hours, Densify. The sintering atmosphere is preferably performed in an inert atmosphere such as vacuum and argon, and it is preferable to adjust the temperature raising rate at a temperature of 700 ° C or higher to 0.1 to 10 ° C / min., Preferably 0.5 to 15 ° C / min.
선택적으로, 소결이 완료된 소결체를 400~900℃ 범위에서 1-4시간 후열처리를 실시하여 안정화시키는 것이 좋으며, 그 후 소정의 크기로 가공하여 희토류 자석 소결체를 제조할 수 있다.Alternatively, the sintered body after sintering may be stabilized by heat treatment in the range of 400 to 900 ° C for 1 to 4 hours, and then the sintered body may be processed to a predetermined size to produce a rare earth magnet sintered body.
(2) 중희토 수소화합물을 유기 용매하에서 숙성시키는 단계(2) aging the rare-earth hydrogen compound in an organic solvent
입계 확산을 위해 사용되는 중희토 수소화합물을 습식 도포하기 전에 먼저 유기 용매하에서 숙성 과정을 거친다. 이러한 숙성 과정을 거치지 않은 경우 숙성한 경우와 비교하여 수소 가스의 발생이 현저히 많고 입계 확산이 불안정하여 보자력 등에서 현저한 차이를 나타낸다.The medium rare-earth hydrogen compound used for grain boundary diffusion is first aged in an organic solvent before wet application. In the case of not undergoing the aging process, compared with the case of aging, the generation of hydrogen gas is remarkably large, and the diffusion of the grain boundaries is unstable, and the coercive force shows a remarkable difference.
상기 유기 용매는 제한되지 않으나, 알코올 용매가 바람직하며, 에탄올, 메탄올, 글리콜 등의 다가 알코올 용매 등을 사용할 수 있다. 숙성 단계는 제한되지 않으나 10℃ 내지 50℃ 범위내에서 1시간 내지 10일 범위내로 숙성시키는 것이 좋으며, 특히 1일 내지 10일 범위내로 숙성시키는 것이 좋다. 상기 범위 미만에서는 보자력 상승 효과가 미미하며, 상기 범위를 초과할 경우 보자력 향상에 비하여 공정 시간이 많이 소요되어 비효율적이다.The organic solvent is not limited, but an alcohol solvent is preferable, and a polyhydric alcohol solvent such as ethanol, methanol, glycol and the like can be used. The aging step is not limited, but the aging is preferably performed within the range of 10 to 50 占 폚 within the range of 1 to 10 days, particularly preferably within the range of 1 to 10 days. Below this range, the effect of increasing the coercive force is insignificant, and when it exceeds the above range, the process time is longer than the coercive force improvement, which is inefficient.
상기 중희토 수소화합물은 Dy-H 및 Tb-H 중에서 하나 이상 선택되어 포함될 수 있으며, Ho-H가 더 포함될 수 있다. 중희토 수소화합물은 평균입경이 0.5 내지 8.5 ㎛ 범위내의 것을 사용하는 것이 좋다. 상기 범위를 초과할 경우 입계 확산 효율이 떨어져 보자력 향상이 미미하며, 상기 범위 미만에서는 비용 측면에서 바람직하지 않다.The heavy rare earth hydrogen compound may include at least one selected from Dy-H and Tb-H, and may further include Ho-H. It is preferable to use the middle rare earth hydrogen compound having an average particle diameter in the range of 0.5 to 8.5 mu m. If it exceeds the above range, the grain boundary diffusion efficiency is lowered and the improvement of the coercive force is insignificant.
(3) 소결체 표면에 중희토 수소화합물을 포함하여 습식 도포하는 단계(3) wet-coating the surface of the sintered body with a heavy rare earth hydrogen compound
상기 과정으로 숙성된 중희토 수소화합물을 소결체 표면에 습식 도포한다. 숙성된 중희토 수소화합물을 유기 용매로 슬러리화하여 도포하는 것이 좋으며, 바람직하기로는 상기 숙성 과정에서 사용된 유기 용매로 슬러리화하는 것이 좋다. 구체적으로, 중희토 수소화합물을 알코올 등의 유기 용매에 넣어 슬러리화하여 숙성시킨 후 소결체를 슬러리에 침지하여 습식 도포할 수 있다. The aged rare-earth hydrogen compound is wet-coated on the surface of the sintered body by the above process. It is preferable that the aged rare-earth hydrogen compound is slurried with an organic solvent and applied, and it is preferable to slurry the organic solvent used in the aging process. Specifically, a heavy rare earth hydrogen compound is put into an organic solvent such as alcohol to make a slurry and aged, and then the sintered body is dipped in a slurry to be wet-coated.
도포량은 상기 희토류 자석 소결체 대비 상기 중희토 도포량이 0.1 내지 5 중량% 범위내가 되도록 하는 것이 좋다. 상기 범위 미만에서는 보자력 상승이 미미하고, 상기 범위를 벗어날 경우 효과에 비해 중희토 사용량이 증가하여 바람직하지 않다.The application amount of the rare earth magnet is preferably in the range of 0.1 to 5% by weight based on the rare earth magnet sintered body. Below this range, the increase of the coercive force is insignificant, and if it is out of the above range, the amount of heavy rare earth is increased compared with the effect, which is not preferable.
한편, 중희토 수소화합물 이외에 중희토 불화물, 중희토 산화물, 중희토 산불화물, 천이금속 등을 혼합하여 습식 도포하여 함께 입계 확산시키는 것도 가능하며 본 발명에 포함된다.In addition to the heavy rare earth hydrogen compounds, heavy rare earth fluorides, heavy rare earth oxides, heavy rare earth oxides, transition metals, and the like may be mixed and wet-coated for intergranular diffusion.
(4) 입계 확산시키는 단계(4) Grain diffusion step
다음으로, 도포물을 열처리하여 중희토를 입계 확산시키는 단계를 보다 구체적으로 상세히 설명하면 다음과 같다.Next, the step of heat-treating the coating material to diffuse the heavy rare earth by intergranular diffusion will be described in more detail as follows.
상기 도포물을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 600~1,000℃ 범위에서 열처리함으로써, 중희토를 입계 확산시킬 수 있다. 입계 확산시 승온속도 0.1~20℃/min.의 속도로 승온하고, 0.5~50시간 범위에서 유지하여 확산반응을 진행하는 것으로 구성할 수 있다.The coating material is charged into a heating furnace and subjected to heat treatment in a vacuum or an inert gas atmosphere at a temperature of 600 to 1,000 占 폚 to cause interlayer diffusion of heavy rare earths. The diffusion reaction may be carried out by raising the temperature at a temperature raising rate of 0.1 to 20 ° C / min. And maintaining the temperature within the range of 0.5 to 50 hours.
도포체를 가열로에 장입하고 진공 혹은 아르곤 분위기에서 서서히 가열하여 650~950℃의 범위의 온도에 도달하게 한 후, 각각 온도에서 1~20시간 유지하면서 중희토 수소화합물이 중희토로 분해되어 자석 내부로 확산되어 침투반응이 진행되게 할 수 있다. The coating material is charged into a heating furnace and slowly heated in a vacuum or argon atmosphere to reach a temperature in the range of 650 to 950 DEG C and then the heavy rare earth hydrogen compound is decomposed into a heavy rare earth metal while maintaining the temperature for 1 to 20 hours, So that the penetration reaction can proceed.
(5) 응력을 제거하는 단계(5) Stress removing step
한편, 확산과정에서 확산온도가 증가할수록 자석 내부에 침투되는 중희토량은 증가하였으나 보자력은 오히려 감소하는 현상이 나타났고, 가장 높은 확산온도인 950℃에서 4시간 유지할 경우 자석 내부에 심한 크랙이 유발되는 것을 확인하였는데, 이는 확산반응이 빠르게 진행될수록 자석 표면 및 내부에 확산된 중희토 침투량 차이가 커지고 이로 인해 자석내부의 잔류응력이 발생하는 것에 기인한 것으로 예상된다.On the other hand, in the diffusion process, as the diffusion temperature increases, the amount of heavy soil penetrated into the magnet increases but the coercive force decreases rather. When the diffusion temperature is kept at 950 ° C for 4 hours, a serious crack is generated in the magnet It is expected that this is due to the fact that as the diffusion reaction progresses rapidly, the difference in the amount of heavy rare earth elements diffused on the surface and inside of the magnet becomes larger and the residual stress inside the magnet is generated.
본 발명의 일실시예에서는 이와 같이 급격한 확산에 의해 자석 내부에 잔류응력이 발생하는 것을 방지하기 위해, 확산반응이 시작되는 700℃부터 각각의 확산온도까지 승온속도를 0.1~20℃/min.의 범위로 변경시키며 수행하여 확산속도를 조절하여 이를 방지할 수 있다. 또 다른 방법으로서 확산반응을 완료한 후 500℃ ~ 900℃ 범위내에서 열처리하여 응력을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적인 일례로서, 600~900℃의 온도범위에서 0.5~10시간 응력제거 1차 열처리를 수행하고 이어서 500~600℃의 온도범위에서 1~10시간 2차 열처리를 수행함으로써 입계확산과정에서 발생하는 잔류응력을 제거할 수 있다.In an embodiment of the present invention, in order to prevent residual stress from occurring in the magnet due to such a rapid diffusion, the rate of temperature rise from 700 ° C. at which the diffusion reaction starts to the respective diffusion temperatures is set to 0.1 to 20 ° C./min And adjusting the diffusion rate to prevent this. As another method, after the diffusion reaction is completed, heat treatment may be performed within the range of 500 ° C to 900 ° C to remove the stress. As a specific example, a first heat treatment for stress relief for 0.5 to 10 hours is performed in a temperature range of 600 to 900 ° C and a second heat treatment is performed for 1 to 10 hours in a temperature range of 500 to 600 ° C, Stress can be removed.
이렇게 얻어진 확산물을 선택적으로 금속, 에폭시 혹은 수지계로 표면처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로 입계확산 및 후열처리를 완료한 제품은 미세면가공 혹은 산세처리를 실시하고 Ni코팅, Zn코팅, 전착코팅, 에폭시코팅 등의 표면처리를 수행하여 최종제품을 제조할 수 있다.The method may further include a step of selectively treating the thus obtained diffusion with a metal, epoxy or resin system. Specifically, the finished product after completion of the grain boundary diffusion and post-heat treatment can be subjected to surface treatment such as Ni coating, Zn coating, electrodeposition coating and epoxy coating by finishing or pickling treatment.
이하 실시예를 통해 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
실시예 1Example 1
출발원료로서 27~36 중량부의 RE, 64~73 중량부의 Fe, 0~5 중량부의 TM, 그리고 0~2 중량부의 B의 조성으로 구성되는 희토류소결자석 제조과정 중 합금제작공정->분말제작공정->자장성형공정->소결과정을 거쳐 생산된 소결체를 이용하여 크기 12.5mm*12.5mm*5mm(자장방향)로 가공된 소결체를 사용하였다.A rare earth sintered magnet comprising 27 to 36 parts by weight of RE, 64 to 73 parts by weight of Fe, 0 to 5 parts by weight of TM, and 0 to 2 parts by weight of B as a starting material. -> magnetic field forming process -> sintered body manufactured by sintering process and processed to size 12.5mm * 12.5mm * 5mm (magnetic field direction) was used.
소결체는 표면에 묻어나는 기름성분 등의 이물질 및 부분적으로 발생하는 표면 녹을 제거하기 위해 알칼리탈지제 용액에 담근 후, 파이 5~10 크기의 세라믹볼과 함께 문질러줌으로써 자석 표면에 묻어있는 기름성분을 제거하였고, 다시 자석을 증류수로 수차례 깨끗이 세정함으로써 잔존하는 탈지제를 완전히 제거하였다. 연이은 공정으로서, 탈지된 가공체를 1~10% 함량 범위의 질산희석 용액에 탈지된 가공체를 침적하여 1~5분 산세함으로써 가공시 발생된 녹을 완전히 제거하였으며, 산세 후에는 다시 자석을 알콜 및 증류수에 옮겨 담고 초음파세척기를 이용하여 자석 표면에 잔존하는 질산을 제거하고 충분히 건조시켰다.The sintered body was immersed in an alkaline degreasing agent solution to remove foreign substances such as oil and surface rust on the surface, and then rubbed with a ceramic ball having a pie size of 5 to 10 to remove the oil component on the surface of the magnet , And the magnet was again cleaned several times with distilled water to completely remove the remaining degreasing agent. As a successive process, the degreased workpiece is immersed in a dilute nitric acid solution in a range of 1 to 10% in concentration to pick up the degreased workpiece for 1 to 5 minutes to completely remove the rust formed during processing. After the pickling, And transferred to distilled water. The remaining nitric acid on the surface of the magnet was removed using an ultrasonic washing machine and sufficiently dried.
산세 및 세정된 소결체의 표면을 중희토로 균일하게 도포하기 위해, 먼저 평균입경 8.5㎛의 Dy-H 화합물과 알콜의 비율을 50%:50%로 조절하여 균일하게 혼련하여 상온에서 1시간~10일 방치하여 숙성하였다. 이 후, 숙성된 중희토 화합물의 슬러리에 소결체를 침적하여 중희토 도포량이 자석가공품 무게의 0.7~1.0 wt%가 되도록 도포하였다.To uniformly coat the surface of the sintered body with the heavy rare earth, the ratio of the Dy-H compound having an average particle diameter of 8.5 탆 and the alcohol was adjusted to 50%: 50%, uniformly kneaded, And allowed to stand for aging. Thereafter, the sintered body was immersed in a slurry of the aged heavy rare earth compound so that the coating amount of the heavy rare earth was 0.7 to 1.0 wt% of the weight of the magnet product.
도포된 중희토 화합물을 자석의 입계로 확산시키기 위해 도포체를 가열로에 장입하고 아르곤 분위기에서 승온속도=1℃/min.으로 가열하여 900℃ 온도에서 5시간 유지하면서 중희토화합물이 중희토로 분해되어 자석 내부로 확산되어 침투반응이 진행되도록 하였다. 확산처리 후 표면에 확산층을 제거한 후 850℃의 범위의 온도에서 5시간 응력제거열처리를 실시하고 이어서 500℃ 온도에서 1시간 최종열처리를 실시한 자석에 대해 자기특성을 평가하였다.In order to spread the applied rare earth compound to the grain boundary, the coating material was charged into a heating furnace, heated at a heating rate of 1 캜 / min in an argon atmosphere, maintained at 900 캜 for 5 hours, Decomposed and diffused into the magnet so that the penetration reaction proceeds. After the diffusion treatment, the diffusion layer was removed, and then the stress relieving heat treatment was performed at a temperature in the range of 850 ° C for 5 hours. Then, the magnet subjected to the final heat treatment at 500 ° C for one hour was evaluated for magnetic properties.
표 1은 Dy-H 슬러리의 숙성시간에 따른 입계확산 후 자기특성 측정결과이며, 비교1-1, 1-2는 비교 샘플로서 확산처리를 실시하지 않은 경우와 Dy-H 슬러리를 숙성하지 않고 확산 처리한 경우의 자기특성 평가결과이다.Table 1 shows the results of measurement of magnetic properties after intergranular diffusion according to aging time of Dy-H slurry. Comparisons 1-1 and 1-2 show the results of comparison between the case of no diffusion treatment and the case of diffusion of Dy-H slurry And the magnetic properties were evaluated.
그 결과 숙성을 하지 않은 경우보다 보자력 향상이 현저하였으며, 숙성시간은 1시간을 숙성하여도 보자력이 향상되었으며, 바람직하게는 1일 내지 10일 숙성하는 것이 좋았다. As a result, the coercive force was remarkably improved as compared with the case where the fermentation was not performed, and the fermentation time was improved even when fermented for 1 hour and preferably aged for 1 to 10 days.
(㎛)Medium rare earth particle size
(탆)
(일)Slurry aging time
(Work)
Hcj
(kOe)Coercivity
Hcj
(kOe)
(℃)Diffusion temperature
(° C)
(℃)Heat treatment temperature
(° C)
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 중희토 화합물의 평균입경을 표 2에서와 같이 달리하고 숙성을 5일 한 것을 제외하고는 동일하게 실시하였으며 그 결과를 표 2에 나타내었다. 중희토 화합물의 입도는 작을수록 보자력이 향상되는 것을 확인하였다.The results are shown in Table 2, except that the average particle size of the heavy rare earth compounds in Example 1 was changed as shown in Table 2 and the aging was performed for 5 days. It was confirmed that the coercive force was improved as the particle size of the rare earth metal compound was smaller.
(㎛)Medium rare earth particle size
(탆)
(일)Slurry aging time
(Work)
Hcj
(kOe)Coercivity
Hcj
(kOe)
(℃)Diffusion temperature
(° C)
(℃)Heat treatment temperature
(° C)
실시예 3Example 3
상기 실시예 1에서 중희토 화합물을 Dy-H 대신 Tb-H를 사용한 것을 제외하고는 표 3에 나타낸 바와 같이 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다. Dy-H와 유사한 결과를 얻었음을 알 수 있다.The results are shown in Table 3, except that Tb-H was used instead of Dy-H as the heavy rare earth compound in Example 1. The results are shown in Table 3. < tb > < TABLE > The results are similar to those of Dy-H.
(㎛)Medium rare earth particle size
(탆)
(일)Slurry aging time
(Work)
Hcj
(kOe)Coercivity
Hcj
(kOe)
(℃)Diffusion temperature
(° C)
(℃)Heat treatment temperature
(° C)
실시예 4Example 4
상기 실시예 2에서 중희토 화합물을 Dy-H 대신 Tb-H를 사용한 것을 제외하고는 표 4에 나타낸 바와 같이 동일하게 실시하였으며, 그 결과를 표 4에 나타내었다. Dy-H와 유사한 결과를 얻었음을 알 수 있다.The results are shown in Table 4, except that Tb-H was used instead of Dy-H as the heavy rare earth compound in Example 2. Table 4 shows the results. The results are similar to those of Dy-H.
(㎛)Medium rare earth particle size
(탆)
(일)Slurry aging time
(Work)
Hcj
(kOe)Coercivity
Hcj
(kOe)
(℃)Diffusion temperature
(° C)
(℃)Heat treatment temperature
(° C)
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to specific embodiments thereof, those skilled in the art will appreciate that such specific embodiments are merely preferred embodiments and that the scope of the present invention is not limited thereby. something to do. It is therefore intended that the scope of the invention be defined by the claims appended hereto and their equivalents.
Claims (9)
중희토 수소화합물을 유기 용매하에서 숙성시키는 단계;
상기 소결체 표면에 숙성된 중희토 수소화합물을 포함하여 습식 도포하는 단계;
상기 도포물을 열처리하여 입계 확산시키는 단계;를 포함하는 희토류 자석의 제조방법.
Preparing a rare-earth magnet sintered body containing R, Fe and B as constituent components (R is at least one selected from rare earth elements including Y and Sc);
Aging the heavy rare earth hydrogen compound in an organic solvent;
Wet-coating the surface of the sintered body with the aged heavy rare-earth hydrogen compound;
And heat-treating the coating material to cause grain boundary diffusion.
상기 희토류 자석 소결체 대비 상기 중희토 도포량은 0.1 내지 5 중량% 범위내인 희토류 자석의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the heavy rare earth coating amount is in the range of 0.1 to 5 wt% with respect to the rare earth magnet sintered body.
상기 중희토 수소화합물에는 Dy-H 및 Tb-H 중에서 하나 이상 선택되어 포함되는 희토류 자석의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein at least one of Dy-H and Tb-H is selectively contained in the heavy rare earth hydrogen compound.
상기 유기 용매는 알코올을 포함하는 희토류 자석의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the organic solvent comprises an alcohol.
상기 숙성시키는 단계는 10℃ 내지 50℃ 범위내에서 1시간 내지 10일 범위내로 숙성시키는 희토류 자석의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the aging is aged within a range of 10 to 50 DEG C within a range of 1 to 10 days.
상기 중희토 수소화합물은 평균입경이 0.5 내지 8.5 ㎛ 범위내인 희토류 자석의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the heavy rare earth metal compound has an average particle diameter in the range of 0.5 to 8.5 mu m.
상기 습식 도포하는 단계는 숙성시 사용된 유기용매로 슬러리화하여 도포하는 희토류 자석의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the wet coating is performed by applying a slurry with an organic solvent used in aging.
상기 입계 확산 단계의 온도는 600 ~ 1000 ℃ 범위내인 희토류 자석의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the temperature of the grain boundary diffusion step is in the range of 600 to 1000 占 폚.
상기 입계 확산 단계 이후에, 500℃ ~ 900℃ 범위내에서 열처리하여 응력을 제거하는 단계를 더 포함하는 희토류 자석의 제조방법. The method according to claim 1,
Further comprising the step of heat-treating after the intergranular diffusion step within a range of 500 ° C to 900 ° C to remove stress.
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